JP2018095490A - Method for manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal and silicon single crystal wafer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、磁場を印加したチョクラルスキー法により大口径＜１１１＞シリコン単結晶を製造する方法、シリコン単結晶、及びシリコン単結晶ウェーハに関する。 The present invention relates to a method for producing a large-diameter <111> silicon single crystal by a Czochralski method to which a magnetic field is applied, a silicon single crystal, and a silicon single crystal wafer.
Ｓｉトランジスタの微細化・高集積化による性能向上が限界に近づきつつある中、Ｓｉよりもキャリア移動度に優れたＧｅやＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体をチャネル材料として用いる次世代トランジスタによる大幅な性能向上に期待が集まっている。 While performance improvement by miniaturization and high integration of Si transistors is approaching the limit, significant performance improvement is achieved by next-generation transistors using Ge or III-V compound semiconductors, which have better carrier mobility than Si, as channel materials Expectation is gathered.
これらの次世代チャネル材料は、地殻中に２７．７％存在するＳｉと異なって、Ｇｅは１．８ｐｐｍａ、Ｇａ、Ａｓはそれぞれ１８ｐｐｍａ、１．５ｐｐｍａと資源量が少ないことに加え、ＧａＡｓなどの化合物半導体においては、もろく壊れ易い点、熱伝導の悪い点が産業的な利用における課題の一つとなっている。 These next-generation channel materials are different from Si, which is 27.7% in the crust, and Ge is 1.8 ppma, Ga and As are 18 ppma and 1.5 ppma, respectively. In a compound semiconductor, the point that it is fragile and fragile and the point of poor heat conduction is one of the problems in industrial use.
これらの課題に対して、資源量が豊富で安価・高品質、かつ電子デバイスに十分な使用実績のあるＳｉ基板の上に、Ｇｅ、ＧａＡｓ等を配置するヘテロ構造は有効な解決策となり得る。 To solve these problems, a heterostructure in which Ge, GaAs, and the like are arranged on a Si substrate that has abundant resources, is inexpensive, has high quality, and has a sufficient record of use for electronic devices can be an effective solution.
しかしながら、Ｓｉ基板上にこれら異種原子層を形成する際には、（１）格子定数不整合によるミスフィット転位の導入、（２）熱膨張率差による膜内部熱歪みによる残留応力、転位、ウェーハ反り、及び（３）無極性のＳｉと異種元素から構成される極性を有するＩＩＩ−Ｖ族との極性差によるＡｎｔｉ−ｐｈａｓｅ ｄｏｍａｉｎ（逆位相領域）の発生などが問題となる。 However, when these heterogeneous atomic layers are formed on the Si substrate, (1) introduction of misfit dislocation due to lattice constant mismatch, (2) residual stress due to thermal strain inside the film due to thermal expansion coefficient difference, dislocation, wafer There are problems such as warpage and (3) generation of anti-phase domain (anti-phase region) due to polarity difference between nonpolar Si and III-V group having polarity composed of different elements.
これらの問題のうち、ミスフィット転位については、成長領域選択成長と呼ばれる、Ｓｉ基板上をＳｉＯ２などで覆い、部分的に露出させたＳｉ基板面から成長させる方法によって、成長した異種原子層中の転位をかなり抑制できることが知られている。 Among these problems, misfit dislocations are formed in a heterogeneous atomic layer grown by a method called growth region selective growth, in which a Si substrate is covered with SiO 2 and grown from a partially exposed Si substrate surface. It is known that the dislocation can be suppressed considerably.
熱膨張率差については、成長温度を低温化することで影響を軽減できることが知られているが、低温化により結晶性が悪くなる弊害がある。そのため、Ｓｉと異種原子層を分離して熱膨張による相互の影響をなくすため、この問題に対してもＳｉＯ２などで形成したパターン内部に成長させる方法や、パターンを通したラテラル成長をする方法が有効となる。 It is known that the effect of the difference in thermal expansion coefficient can be reduced by lowering the growth temperature, but there is a problem that the crystallinity is worsened by lowering the temperature. Therefore, in order to separate Si and different atomic layers and eliminate the mutual influence due to thermal expansion, a method of growing inside the pattern formed of SiO 2 or the like, or a method of lateral growth through the pattern is also used for this problem. Becomes effective.
しかしながら、これらの方法は熱膨張率の影響をかなり抑制できるものの、パターン内の成長面での熱膨張率差の影響を回避することができない。また、チャネル部への歪導入がキャリア移動度の高速化につながる有益な面もある。そのため、ウェーハ自体が強固で、転位やウェーハ反りを抑制できる方が好ましい。この点で、Ｓｉ（１１１）面は最密面で最も機械的強度が強く、転位やウェーハ反りを抑制できるため、他の面方位と比較して優位性がある。 However, although these methods can considerably suppress the influence of the coefficient of thermal expansion, the influence of the difference in the coefficient of thermal expansion on the growth surface in the pattern cannot be avoided. In addition, there is a beneficial aspect in which distortion introduction into the channel portion leads to an increase in carrier mobility. Therefore, it is preferable that the wafer itself is strong and can suppress dislocations and wafer warpage. In this respect, the Si (111) plane has the highest mechanical strength in the close-packed plane, and can suppress dislocations and wafer warpage, and thus has an advantage over other plane orientations.
Ａｎｔｉ−ｐｈａｓｅ ｄｏｍａｉｎについては、基板表面が偶数原子ステップを有するようにすることで抑制できることが知られており、（１００）基板上の成長の場合であればオフ角度基板を用いるなどの方法が有効となる。この点でも、Ｓｉ（１１１）面は元々２原子層ステップであるため、オフ角度の調整などの必要もない。 For anti-phase domain, it is known that the substrate surface can be suppressed by having an even number of atomic steps, and in the case of growth on (100) substrate, a method such as using an off-angle substrate is effective. It becomes. Also in this respect, since the Si (111) plane is originally a two atomic layer step, there is no need to adjust the off angle.
このように、Ｓｉ基板上に高キャリア移動度材料をヘテロエピタキシャル成長させるヘテロ構造において、Ｓｉ（１１１）面は、熱膨張率差による転位やウェーハ反りの抑制につながる機械的強度の点と、Ａｎｔｉ−ｐｈａｓｅ ｄｏｍａｉｎ抑制につながる表面２原子層ステップの点で、Ｓｉの他の面方位に対して優位性がある。 As described above, in the heterostructure in which the high carrier mobility material is heteroepitaxially grown on the Si substrate, the Si (111) surface has a mechanical strength that leads to suppression of dislocation and wafer warpage due to a difference in thermal expansion coefficient, and Anti- There is an advantage over other plane orientations of Si in terms of surface diatomic step leading to phase domain suppression.
上述のように、次世代チャネル材料のヘテロエピタキシャル用基板としてはＳｉ（１１１）面が優位性を備えている。しかしながら、現在主流となっているＳｉをチャネル材料とするＭＯＳトランジスタにおいては、Ｓｉ（１１１）−ＳｉＯ２界面の界面準位がＭＯＳトランジスタの高速動作の妨げとなるため、結晶方位＜１１１＞のシリコン単結晶から切り出したシリコン単結晶ウェーハ（以下、（１１１）シリコンウェーハとも呼ぶ）は使用されてこなかった。そのため、高歩留まりの先端微細化技術を適用できる３００ｍｍ以上の大口径シリコンウェーハとして、（１１１）シリコンウェーハが工業上実用された例はなく、シリコン単結晶製造においても、３００ｍｍ以上の大口径を有する結晶方位＜１１１＞のシリコン単結晶（以下、＜１１１＞結晶とも呼ぶ）の成長例は報告されていないのが実状である。 As described above, the Si (111) surface has an advantage as a heteroepitaxial substrate of a next-generation channel material. However, in a MOS transistor using Si as a channel material, which is currently the mainstream, the interface state of the Si (111) -SiO 2 interface hinders the high-speed operation of the MOS transistor. A silicon single crystal wafer cut from a single crystal (hereinafter also referred to as a (111) silicon wafer) has not been used. Therefore, there is no industrially practical example of a (111) silicon wafer as a large-diameter silicon wafer of 300 mm or more to which a high-yield advanced microfabrication technology can be applied. In fact, no growth example of a silicon single crystal having a crystal orientation <111> (hereinafter also referred to as a <111> crystal) has been reported.
一般に、結晶成長の面方位依存性は、原子密度が高い面に対して垂直方向への成長速度が遅くなり、表面エネルギーが大きい面ほど成長速度が速くなる。従って、チョクラルスキー法（ＣＺ法）において、結晶成長時にシリコン結晶−シリコン融液の固液界面で生じる固化潜熱を十分に除去できなくなると、結晶成長中に結晶を回転させていても円形状を維持することが困難となり、結晶成長方位に従った変形をみせる。原子密度は、Ｓｉ（１００）面が６．７８×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２であるのに対して、Ｓｉ（１１１）面は７．８２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ２と高原子密度である。表面エネルギーについても、Ｓｉ（１００）面が２．１３×１０３ｅｒｇ／ｃｍ２であるのに対して、Ｓｉ（１１１）面は１．２３×１０３ｅｒｇ／ｃｍ２と低エネルギーであり、＜１１１＞結晶成長では＜１００＞結晶成長よりも結晶変形しやすい特徴がある。 In general, the crystal orientation dependence of crystal growth is such that the growth rate in the direction perpendicular to the surface with a high atomic density is slow, and the growth rate is higher for a surface with a larger surface energy. Therefore, in the Czochralski method (CZ method), if the solidification latent heat generated at the solid-liquid interface of the silicon crystal-silicon melt cannot be sufficiently removed during crystal growth, the circular shape can be obtained even if the crystal is rotated during crystal growth. It becomes difficult to maintain the crystal structure, and deformation according to the crystal growth orientation is exhibited. The atomic density of the Si (100) plane is 6.78 × 10 14 atoms / cm 2 , while the Si (111) plane is 7.82 × 10 14 atoms / cm 2, which is a high atomic density. As for the surface energy, the Si (100) surface is 2.13 × 10 3 erg / cm 2 , whereas the Si (111) surface is 1.23 × 10 3 erg / cm 2 and has low energy, <111> crystal growth has a feature that it is more susceptible to crystal deformation than <100> crystal growth.
このような結晶変形が大きく、円形状から崩れた面方位に依存する変形形状を伴って結晶成長する場合、製品となる規定直径の丸形状のウェーハを採取するために結晶の成長直径を大きくして変形部分を削り取ることとなるが、削り取られる分の歩留りが低下したり、変形が極端な場合には規定直径のウェーハを採取することができなくなったりすることとなる。 When such crystal deformation is large and the crystal grows with a deformed shape that depends on the plane orientation collapsed from the circular shape, the crystal growth diameter is increased in order to collect a round wafer with a specified diameter as the product. Thus, the deformed portion is scraped off, but the yield of the scraped portion is reduced, and when the deformation is extreme, a wafer having a specified diameter cannot be collected.
＜１１１＞結晶成長では、前述のように結晶変形しやすい特徴があり、その変形形状としては、周内（２ −１ −１），（−１ −１ ２），（−１ ２ −１）位置の３箇所でファセット面が形成された六角形状となり、ファセット面幅が極端に広くなると三角形状となる。例えば、＜１１１＞結晶インゴットから直径３００ｍｍの（１１１）シリコンウェーハを採取する場合、上記ファセット面幅が７６ｍｍのときに必要なインゴット径は３１０ｍｍ程度、ファセット面幅が１５０ｍｍのときに必要なインゴット径は３３５ｍｍ程度となる。 As described above, <111> crystal growth has a characteristic that the crystal is easily deformed, and the deformed shape includes (2 -1 -1), (-1 -1 2), (-1 2 -1) in the circumference. It becomes a hexagonal shape in which facet surfaces are formed at three positions, and becomes a triangular shape when the facet surface width becomes extremely wide. For example, when a (111) silicon wafer having a diameter of 300 mm is taken from a <111> crystal ingot, the ingot diameter required when the facet width is 76 mm is about 310 mm, and the ingot diameter required when the facet width is 150 mm Is about 335 mm.
このような結晶変形を抑制する技術として、＜１００＞結晶成長に関してではあるが、特許文献１〜６において結晶成長速度を低速化する技術が示されている。 As a technique for suppressing such crystal deformation, although it relates to <100> crystal growth, Patent Documents 1 to 6 disclose techniques for reducing the crystal growth rate.
しかしながら、＜１１１＞結晶成長では、より結晶変形しやすい特性を有することに加え、直径３００ｍｍ以上の大口径となると結晶の熱容量が大きくなり、また、固液界面で発生する固化潜熱が増大することで、固化潜熱を除去することが難しくなる。さらに、生産性及び歩留まりを高めるために行なう高チャージ量／高重量結晶引上げや、マルチプーリング操業で操業時間が長時間化する際の石英ルツボ内表面劣化を抑制する目的で使用される磁場を印加したＣＺ法（ＭＣＺ法）において、ＣＺ法と比して融液温度勾配が小さくなり、温度場による変形抑制効果が弱まってしまう。これらの要因のため、ＭＣＺ法による＜１１１＞結晶成長では、成長速度の低速化だけでは十分な変形抑制効果を得ることは困難となる。 However, in <111> crystal growth, in addition to having the property of being more easily deformed, when the diameter is larger than 300 mm, the heat capacity of the crystal increases and the latent heat of solidification generated at the solid-liquid interface increases. Therefore, it is difficult to remove the latent heat of solidification. In addition, a high charge amount / high weight crystal pulling to increase productivity and yield, and a magnetic field used to suppress deterioration of the quartz crucible inner surface when the operation time is prolonged in multi-pooling operation are applied. In the CZ method (MCZ method), the melt temperature gradient is smaller than that in the CZ method, and the deformation suppressing effect due to the temperature field is weakened. Because of these factors, it is difficult to obtain a sufficient deformation suppressing effect only by reducing the growth rate in the <111> crystal growth by the MCZ method.
また、変形を十分に抑制できるまで成長速度を低速化すると、欠陥領域がＩｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ Ｓｉ優勢の領域となって転位ループが生じてしまい、このような基板をエピタキシャルウェーハ用基板として使用した際に転位がエピタキシャル層に伝播してしまう問題が生じる。 Also, if the growth rate is slowed down until the deformation can be sufficiently suppressed, the defect region becomes an Interstitial Si dominant region and a dislocation loop is generated. There arises a problem of propagation to the epitaxial layer.
特許文献７も＜１００＞結晶に関するものだが、結晶回転を低速化することで変形を抑制する技術が示されている。しかしながら、この技術においても、結晶回転を低速化すると抵抗率分布や結晶中酸素濃度分布の不均一が生じる問題がある。 Patent Document 7 also relates to a <100> crystal, but shows a technique for suppressing deformation by slowing the crystal rotation. However, even in this technique, there is a problem that when the crystal rotation is slowed down, the resistivity distribution and the oxygen concentration distribution in the crystal become nonuniform.
上述したように、ＭＣＺ法は、長時間使用による石英ルツボ内表面劣化を抑制することで高チャージ量／高重量結晶引上げや、マルチプーリング操業を可能とし、高生産性・高歩留まりとすることができるが、結晶変形に対しては、ＣＺ法と比して融液対流が抑制されるため、結晶近傍の融液温度勾配が小さくなり、温度場による変形抑制効果が弱くなるため、通常は変形を助長することとなる。 As described above, the MCZ method enables high charge / heavy crystal pulling and multi-pooling operation by suppressing deterioration of the quartz crucible inner surface due to long-term use, and it is possible to achieve high productivity and high yield. However, for crystal deformation, since melt convection is suppressed compared to the CZ method, the melt temperature gradient near the crystal is reduced, and the effect of suppressing deformation due to the temperature field is weakened. Will be promoted.
また、直径３００ｍｍ以上の大口径となると結晶の熱容量が大きくなることと、固液界面で発生する固化潜熱も増大することで、固化潜熱を除去することが難しくなり、結晶成長方位に従った変形をしやすくなる。 In addition, when the diameter is larger than 300 mm, the heat capacity of the crystal increases and the latent heat of solidification generated at the solid-liquid interface also increases, making it difficult to remove the latent heat of solidification and deformation according to the crystal growth orientation. It becomes easy to do.
このように、ＭＣＺ法で直径３００ｍｍ以上の大口径結晶を製造する環境は、ＣＺ法や小口径結晶を製造する場合と比較して、結晶変形に不利なものであり、結晶変形しやすい特性をもつ＜１１１＞結晶成長との組み合わせでは、変形を十分に抑制することは困難であった。 As described above, the environment for producing a large-diameter crystal having a diameter of 300 mm or more by the MCZ method is disadvantageous for crystal deformation as compared with the case of producing a CZ method or a small-diameter crystal, and has a characteristic that the crystal is easily deformed. In combination with <111> crystal growth, it was difficult to sufficiently suppress deformation.
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、高生産性・高歩留まりが可能となるＭＣＺ法においても、結晶変形を抑制して、例えば、直径３００ｍｍ以上の大口径＜１１１＞結晶が製造可能となるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and even in the MCZ method that enables high productivity and high yield, the crystal deformation is suppressed, for example, a large diameter <111> having a diameter of 300 mm or more. It is an object of the present invention to provide a method for producing a silicon single crystal that can produce a crystal.
上記目的を達成するために、本発明は、原料融液に磁場を印加してチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引上げる際、前記シリコン単結晶の成長軸方位を＜１１１＞とし、前記原料融液表面における中心磁場強度を０．２Ｔ以上０．２９Ｔ以下として磁場を印加しつつ前記シリコン単結晶の成長を行なうことを特徴とするシリコン単結晶製造方法を提供する。 In order to achieve the above object, the present invention provides a method in which, when a silicon single crystal is pulled by a Czochralski method by applying a magnetic field to a raw material melt, the growth axis orientation of the silicon single crystal is <111>, Provided is a method for producing a silicon single crystal, wherein the silicon single crystal is grown while a magnetic field is applied with a central magnetic field strength on a melt surface of 0.2 T or more and 0.29 T or less.
このような方法であれば、結晶変形によるシリコン単結晶側面のファセット面幅を縮小し、高生産性・高歩留まりで、例えば、直径３００ｍｍ以上の＜１１１＞シリコン単結晶を製造することが可能となる。 With such a method, it is possible to reduce the facet width of the side surface of the silicon single crystal due to crystal deformation, and to produce a <111> silicon single crystal having a diameter of 300 mm or more, for example, with high productivity and high yield. Become.
このとき、前記印加する磁場を、水平磁場とすることが好ましい。
印加する磁場を水平磁場とすれば、シリコン融液の縦方向の対流が効率よく抑制され、結晶周辺部における酸素蒸発量を制御することができるし、大口径単結晶の製造も比較的容易である。
At this time, the applied magnetic field is preferably a horizontal magnetic field.
If the applied magnetic field is a horizontal magnetic field, the vertical convection of the silicon melt is efficiently suppressed, the amount of oxygen evaporation in the crystal periphery can be controlled, and the production of large-diameter single crystals is relatively easy. is there.
また、本発明は、軸方位が＜１１１＞であり、直径が３００ｍｍ以上であり、かつａｓ−ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶側面の変形部ファセット面幅が７６ｍｍ以下であるＭＣＺシリコン単結晶を提供する。 In addition, the present invention provides an MCZ silicon single crystal having an axial orientation of <111>, a diameter of 300 mm or more, and a deformed facet width of the side surface of the silicon single crystal in an as-grown state of 76 mm or less. .
このようなシリコン単結晶であれば、研削ロスを抑制しつつ、直径３００ｍｍ以上の（１１１）シリコンウェーハを採取することが可能である。 With such a silicon single crystal, it is possible to extract a (111) silicon wafer having a diameter of 300 mm or more while suppressing grinding loss.
このとき、前記変形部ファセット面幅が、３５ｍｍ以下であることが好ましい。
ファセット面幅が３５ｍｍ以下であれば、研削ロスをさらに抑制しつつ、直径３００ｍｍ以上の（１１１）シリコンウェーハを採取することが可能である。
At this time, it is preferable that the deformation part facet surface width is 35 mm or less.
If the facet width is 35 mm or less, it is possible to sample a (111) silicon wafer having a diameter of 300 mm or more while further suppressing grinding loss.
また、本発明は、面方位が（１１１）であり、直径が３００ｍｍ以上であるシリコン単結晶ウェーハを提供する。 The present invention also provides a silicon single crystal wafer having a plane orientation of (111) and a diameter of 300 mm or more.
このようなシリコン単結晶ウェーハであれば、高キャリア移動度を有するＧｅやＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体などの次世代チャネル材料を用いたヘテロエピタキシャル用基板として有用である。 Such a silicon single crystal wafer is useful as a heteroepitaxial substrate using a next-generation channel material such as Ge or III-V compound semiconductor having high carrier mobility.
以上のように、本発明のシリコン単結晶製造方法であれば、結晶変形によるシリコン単結晶側面のファセット面幅を縮小し、高生産性・高歩留まりで、直径３００ｍｍ以上の大口径＜１１１＞シリコン単結晶を製造することが可能となる。また、本発明の方法により製造されたシリコン単結晶であれば、ファセット面幅が縮小されているため、研削ロスを抑制しつつ、直径３００ｍｍ以上の（１１１）シリコンウェーハを採取することが可能である。このようなシリコン単結晶ウェーハは、面方位が（１１１）であるため、例えば、高キャリア移動度を有するＧｅやＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体などの次世代チャネル材料を用いたヘテロエピタキシャル用基板として有用である。 As described above, according to the silicon single crystal manufacturing method of the present invention, the facet width of the side surface of the silicon single crystal due to crystal deformation is reduced, and a large diameter <111> silicon having a diameter of 300 mm or more with high productivity and high yield. A single crystal can be manufactured. Moreover, if the silicon single crystal is manufactured by the method of the present invention, since the facet width is reduced, it is possible to collect a (111) silicon wafer having a diameter of 300 mm or more while suppressing grinding loss. is there. Since such a silicon single crystal wafer has a (111) plane orientation, it is useful, for example, as a heteroepitaxial substrate using a next-generation channel material such as Ge or III-V compound semiconductor having high carrier mobility. It is.
上述のように、高生産性・高歩留まりが可能となるＭＣＺ法においても、結晶変形を抑制して、直径３００ｍｍ以上の大口径＜１１１＞単結晶が製造可能となるシリコン単結晶の製造方法が求められている。 As described above, even in the MCZ method that enables high productivity and high yield, there is a method for producing a silicon single crystal that can produce a large-diameter <111> single crystal having a diameter of 300 mm or more while suppressing crystal deformation. It has been demanded.
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、ＭＣＺ法により＜１１１＞結晶を製造する際に、原料融液表面における中心磁場強度によって＜１１１＞結晶の変形量が大きく変化することを見出した。さらに本発明者らは、上記中心磁場強度を所定の範囲内とすることで、長時間使用による石英ルツボ内表面劣化を抑制しつつ、結晶変形が十分に抑制された直径３００ｍｍ以上の大口径＜１１１＞結晶を製造できることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of intensive investigations to achieve the above object, the present inventors have found that the <111> crystal deformation amount depends on the central magnetic field strength at the raw material melt surface when the <111> crystal is produced by the MCZ method. I found a big change. Furthermore, the present inventors set the above-mentioned central magnetic field strength within a predetermined range, thereby suppressing deterioration of the inner surface of the quartz crucible due to long-time use and a large diameter of 300 mm or more in which crystal deformation is sufficiently suppressed < It has been found that 111> crystals can be produced, and the present invention has been completed.
以下、本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, although embodiment of this invention is described, this invention is not limited to this.
＜ＭＣＺシリコン単結晶＞
本発明のＭＣＺシリコン単結晶は、軸方位が＜１１１＞であり、直径が３００ｍｍ以上であり、かつａｓ−ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶側面の変形部ファセット面幅が７６ｍｍ以下である。このようなシリコン単結晶は、後述する本発明のシリコン単結晶製造方法により製造することができる。シリコン単結晶側面の変形部ファセット面幅の例を図２に示す。
<MCZ silicon single crystal>
The MCZ silicon single crystal of the present invention has an axial orientation of <111>, a diameter of 300 mm or more, and a deformed facet width of the side surface of the as-grown silicon single crystal of 76 mm or less. Such a silicon single crystal can be manufactured by the silicon single crystal manufacturing method of the present invention described later. An example of the width of the deformed portion facet surface on the side surface of the silicon single crystal is shown in FIG.
図３は、シリコン単結晶側面のファセット面幅と直径３００ｍｍ以上のウェーハ製品を採取可能な単結晶の最小引上げ直径の関係を示すグラフである。図３に示されるように、上記ファセット面幅が７６ｍｍより大きい場合、直径３００ｍｍ以上の（１１１）シリコンウェーハを採取するのに必要な＜１１１＞シリコン単結晶の最小引上げ直径が３１０ｍｍを越えてしまい、研削ロスが大きくなる。本発明のＭＣＺシリコン単結晶であれば、ファセット面幅が７６ｍｍ以下であるため、研削ロスを抑制し、大口径の（１１１）シリコンウェーハを採取することが可能である。 FIG. 3 is a graph showing the relationship between the facet width of the side surface of the silicon single crystal and the minimum pulling diameter of the single crystal capable of collecting a wafer product having a diameter of 300 mm or more. As shown in FIG. 3, when the facet width is larger than 76 mm, the minimum pulling diameter of <111> silicon single crystal necessary for collecting a (111) silicon wafer having a diameter of 300 mm or more exceeds 310 mm. , Grinding loss increases. With the MCZ silicon single crystal of the present invention, since the facet width is 76 mm or less, grinding loss can be suppressed and a large-diameter (111) silicon wafer can be collected.
上記変形部ファセット面幅は、３５ｍｍ以下であることが好ましい。ファセット面幅が３５ｍｍ以下であれば、研削ロスをさらに抑制し、大口径の（１１１）シリコンウェーハを採取することが可能である。 The deformed portion facet surface width is preferably 35 mm or less. If the facet width is 35 mm or less, it is possible to further suppress grinding loss and collect a large-diameter (111) silicon wafer.
＜シリコン単結晶ウェーハ＞
本発明のシリコン単結晶ウェーハは、面方位が（１１１）であり、直径が３００ｍｍ以上である。このようなシリコン単結晶ウェーハは、高キャリア移動度を有するＧｅやＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体などの次世代チャネル材料を用いたヘテロエピタキシャル用基板として有用である。これにより、資源量が豊富で安価・高品質なＳｉをヘテロエピタキシャル用基板として、その上に資源量が少ないＧｅ、ＧａＡｓ等のチャネル材料を配置するヘテロ構造デバイスに好適に用いることができる。本発明のシリコン単結晶ウェーハは、上述のＭＣＺシリコン単結晶からスライスして容易に採取することができる。
<Silicon single crystal wafer>
The silicon single crystal wafer of the present invention has a (111) plane orientation and a diameter of 300 mm or more. Such a silicon single crystal wafer is useful as a heteroepitaxial substrate using a next-generation channel material such as Ge or III-V compound semiconductor having high carrier mobility. Thereby, it is possible to suitably use it for a heterostructure device in which a channel material such as Ge, GaAs or the like having a small amount of resources is disposed thereon using Si with abundant resources, inexpensive and high-quality Si as a heteroepitaxial substrate. The silicon single crystal wafer of the present invention can be easily collected by slicing from the MCZ silicon single crystal described above.
＜シリコン単結晶製造方法＞
まず、本発明のシリコン単結晶製造方法を実施可能な結晶製造装置の構成例を図１により説明する。図１に示すように、結晶製造装置１００は、メインチャンバー１と、メインチャンバー１の上部に接続され、育成した単結晶棒（シリコン単結晶）３を収納する引上げチャンバー２とを具備する。メインチャンバー１の内部には、原料融液４を収容する石英ルツボ５、石英ルツボ５を支持する黒鉛ルツボ６が設けられている。また、石英ルツボ５及び黒鉛ルツボ６と同心円状に、メインの熱源である加熱ヒーター７が配置されている。加熱ヒーター７の外側には、断熱部材８が設けられている。また、メインチャンバー１にはガス流出口９、引上げチャンバー２にはガス導入口１０が設けられており、メインチャンバー１及び引上げチャンバー２の内部に不活性ガス（例えばアルゴンガス）などを導入し、排出できるようになっている。円筒形状のガス整流筒１１が引上げ中の単結晶棒３を囲繞するように原料融液４の表面の上方に配設されている。また、原料融液４の融液面の上方には遮熱部材１２が対向配置されている。さらに、メインチャンバー１の外周部には、磁場印加装置１３が設けられている。
<Silicon single crystal manufacturing method>
First, a configuration example of a crystal manufacturing apparatus capable of implementing the silicon single crystal manufacturing method of the present invention will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 1, the crystal manufacturing apparatus 100 includes a main chamber 1 and a pulling chamber 2 connected to the upper portion of the main chamber 1 and containing a grown single crystal rod (silicon single crystal) 3. Inside the main chamber 1, a quartz crucible 5 for containing the raw material melt 4 and a graphite crucible 6 for supporting the quartz crucible 5 are provided. Further, a heater 7 as a main heat source is disposed concentrically with the quartz crucible 5 and the graphite crucible 6. A heat insulating member 8 is provided outside the heater 7. The main chamber 1 is provided with a gas outlet 9, the pulling chamber 2 is provided with a gas inlet 10, and an inert gas (for example, argon gas) is introduced into the main chamber 1 and the pulling chamber 2. It can be discharged. A cylindrical gas flow straightening cylinder 11 is disposed above the surface of the raw material melt 4 so as to surround the single crystal rod 3 being pulled up. Further, a heat shield member 12 is disposed oppositely above the melt surface of the raw material melt 4. Further, a magnetic field application device 13 is provided on the outer peripheral portion of the main chamber 1.
次に、本発明のシリコン単結晶製造方法について説明する。
本発明のシリコン単結晶製造方法では、まず、一例として図１に示したような結晶製造装置１００を使用し、シリコン原料をルツボ５内に供給し、シリコン単結晶成長の準備を行う。シリコン原料を加熱溶融後、シリコン単結晶の成長軸方位を＜１１１＞とし、磁場印加装置１３を用いて磁場を印加しつつ、シリコン単結晶の成長を行ない、通常のＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する。
Next, the silicon single crystal manufacturing method of the present invention will be described.
In the silicon single crystal manufacturing method of the present invention, first, by using a crystal manufacturing apparatus 100 as shown in FIG. 1 as an example, a silicon raw material is supplied into the crucible 5 to prepare for silicon single crystal growth. After the silicon raw material is heated and melted, the growth axis direction of the silicon single crystal is set to <111>, and the silicon single crystal is grown while applying a magnetic field using the magnetic field applying device 13, and the silicon single crystal is formed by a normal CZ method. To manufacture.
本発明において、原料融液表面における中心磁場強度は、０．２Ｔ以上０．２９Ｔ以下である。中心磁場強度がこのような範囲内であれば、長時間使用による石英ルツボ内表面劣化を抑制しながら、高生産性・高歩留まりで直径３００ｍｍ以上の＜１１１＞結晶を製造することができる。中心磁場強度が０．２Ｔよりも弱い場合、シリコン単結晶の生産性が著しく低下する。中心磁場強度が０．２９Ｔよりも強い場合、シリコン単結晶側面の変形部ファセット面幅が７６ｍｍより大きくなり、研削ロスが増加する。その結果、直径３００ｍｍ以上の＜１１１＞単結晶を製造することが困難となる。 In the present invention, the central magnetic field strength on the surface of the raw material melt is 0.2T or more and 0.29T or less. If the central magnetic field strength is within such a range, <111> crystals having a diameter of 300 mm or more can be produced with high productivity and high yield while suppressing deterioration of the surface of the quartz crucible due to long-term use. When the central magnetic field strength is weaker than 0.2T, the productivity of the silicon single crystal is significantly reduced. When the central magnetic field strength is higher than 0.29T, the deformed facet width of the side surface of the silicon single crystal becomes larger than 76 mm, and the grinding loss increases. As a result, it becomes difficult to produce a <111> single crystal having a diameter of 300 mm or more.
上記中心磁場強度は、好ましくは０．２５Ｔ以下である。このような中心磁場強度であれば、結晶変形によるファセット面幅を３５ｍｍ以下まで抑制可能となる。この場合、製品ウェーハ規定直径３００ｍｍに対して、結晶成長直径を３０２ｍｍとすれば製品採取が可能となる。通常、ヒーター出力や成長速度をパラメータとしてＰＩＤ制御を行ない、制御バラツキを許容するために、＜１００＞結晶においても結晶成長直径を製品直径より数ｍｍ太くする。本発明のシリコン単結晶製造方法において、中心磁場強度が上記の範囲内であれば、結晶変形しやすい＜１１１＞結晶成長であっても、実質＜１００＞結晶と同様の引上げ直径で結晶製造が可能となる。 The central magnetic field strength is preferably 0.25 T or less. With such a central magnetic field strength, the facet width due to crystal deformation can be suppressed to 35 mm or less. In this case, if the crystal growth diameter is 302 mm with respect to the product wafer specified diameter of 300 mm, the product can be collected. Usually, PID control is performed using the heater output and growth rate as parameters, and the crystal growth diameter is made several mm thicker than the product diameter even in the <100> crystal in order to allow control variation. In the silicon single crystal manufacturing method of the present invention, when the central magnetic field strength is within the above range, even if <111> crystal growth is likely to occur, the crystal can be manufactured with the same pulling diameter as that of the <100> crystal. It becomes possible.
また、本発明のシリコン単結晶において、印加する磁場を、水平磁場とすることが好ましい。印加する磁場を水平磁場とすれば、シリコン融液の縦方向の対流が効率よく抑制され、結晶周辺部における酸素蒸発量を制御することができる。 In the silicon single crystal of the present invention, the applied magnetic field is preferably a horizontal magnetic field. If the applied magnetic field is a horizontal magnetic field, the vertical convection of the silicon melt is efficiently suppressed, and the amount of oxygen evaporation in the crystal periphery can be controlled.
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
（実施例１〜４及び比較例１〜３）
直径３２インチ（８００ｍｍ）のルツボに３６０ｋｇの原料を溶融し、水平磁場を印加し、引上げ直径３１０ｍｍの＜１１１＞シリコン単結晶の引上げを実施した。結晶直胴部成長中、印加磁場を直胴部１ｃｍ成長当たり５ｍＴの変化率で中心磁場強度０．４〜０．１Ｔの範囲で変化させ、ａｓ−ｇｒｏｗｎ状態のシリコン単結晶側面の変形部ファセット面幅を測定した。中心磁場強度によるファセット面幅の変化を図４に示す。
(Examples 1-4 and Comparative Examples 1-3)
A raw material of 360 kg was melted in a crucible having a diameter of 32 inches (800 mm), a horizontal magnetic field was applied, and a <111> silicon single crystal having a pulling diameter of 310 mm was pulled. During crystal straight body growth, the applied magnetic field is changed at a rate of 5 mT per 1 cm growth of the straight body in the range of the central magnetic field strength from 0.4 to 0.1 T, and the deformed facets on the side surface of the as-grown silicon single crystal The surface width was measured. FIG. 4 shows the change of the facet width due to the central magnetic field strength.
さらに、表１に示すように、異なる中心磁場強度の水平磁場を印加して製造された引上げ直径３１０ｍｍの＜１１１＞シリコン単結晶について、直径３００ｍｍのシリコンウェーハの採取可否、生産性、及び歩留りを評価した。生産性及び歩留りは実施例１（中心磁場強度：０．２９Ｔ）を基準とし、相対評価した。結果を表１に示す。 Furthermore, as shown in Table 1, for a <111> silicon single crystal with a pulled diameter of 310 mm manufactured by applying a horizontal magnetic field with a different central magnetic field strength, whether or not a silicon wafer with a diameter of 300 mm can be collected, productivity, and yield are shown. evaluated. Productivity and yield were evaluated relative to Example 1 (central magnetic field strength: 0.29 T). The results are shown in Table 1.
図４に示されるように、磁場印加下における＜１１１＞結晶引上げ時の結晶変形は印加磁場強度を弱めることで抑制できることが明らかとなった。また、表１に示されるように、中心磁場強度が０．２Ｔ以上０．２９Ｔ以下であれば（実施例１〜４）、＜１１１＞シリコン単結晶側面のファセット面幅を７６ｍｍ以下とすることができ、３１０ｍｍの結晶成長直径で、高生産性・高歩留まりで、直径３００ｍｍの（１１１）シリコンウェーハ製品を採取することができた。特に、中心磁場強度を０．２５Ｔ以下とすることで（実施例３、４）、＜１１１＞シリコン単結晶側面のファセット面幅を３５ｍｍ以下まで縮小することができた。これらの結果から、＜１１１＞結晶の結晶成長直径を３０２ｍｍ程度とすることで、直径３００ｍｍの（１１１）シリコンウェーハ製品を採取することができ、研削ロスをさらに抑制することができることが分かった。 As shown in FIG. 4, it became clear that the crystal deformation at the time of pulling the <111> crystal under application of a magnetic field can be suppressed by weakening the applied magnetic field strength. Further, as shown in Table 1, when the central magnetic field strength is 0.2 T or more and 0.29 T or less (Examples 1 to 4), the facet width of the <111> silicon single crystal side surface is 76 mm or less. A (111) silicon wafer product with a diameter of 300 mm was obtained with a crystal growth diameter of 310 mm, high productivity and high yield. In particular, by setting the central magnetic field strength to 0.25 T or less (Examples 3 and 4), the facet width of the <111> silicon single crystal side face could be reduced to 35 mm or less. From these results, it was found that by setting the crystal growth diameter of the <111> crystal to about 302 mm, a (111) silicon wafer product having a diameter of 300 mm can be collected, and grinding loss can be further suppressed.
一方で、中心磁場強度が０．２９Ｔより強い場合（比較例１、２）、ファセット面幅が増加し、３１０ｍｍの結晶成長直径では、直径３００ｍｍの（１１１）シリコンウェーハ製品を採取することができなかった。また、中心磁場強度が０．２Ｔ以上であれば、生産性指数を許容できるレベルとすることができるが、０．２Ｔよりも弱い磁場強度においては（比較例３）、著しく生産性指数が低下した。しかも、中心磁場強度が０．２Ｔ未満では、石英ルツボ内表面劣化が激しく長時間操業ができないことから、石英ルツボコストも著しく悪化する。 On the other hand, when the central magnetic field strength is stronger than 0.29 T (Comparative Examples 1 and 2), the facet width increases, and a (111) silicon wafer product with a diameter of 300 mm can be obtained with a crystal growth diameter of 310 mm. There wasn't. In addition, if the central magnetic field strength is 0.2 T or more, the productivity index can be made to an acceptable level. However, at a magnetic field strength weaker than 0.2 T (Comparative Example 3), the productivity index is significantly reduced. did. In addition, when the central magnetic field strength is less than 0.2 T, the quartz crucible inner surface is so severely deteriorated that it cannot be operated for a long time, so that the cost of the quartz crucible is remarkably deteriorated.
以上のように、本発明によれば、ＭＣＺ法の中心磁場強度によって＜１１１＞結晶の変形量を制御可能であり、中心磁場強度を０．２Ｔ以上０．２９Ｔ以下、好ましくは０．２５Ｔ以下とすることで、長時間使用による石英ルツボ内表面劣化を抑制して高い生産性・歩留りのまま、＜１１１＞結晶変形を抑制し、効率よく直径３００ｍｍ以上の大口径＜１１１＞結晶を製造することができる。 As described above, according to the present invention, the deformation amount of the <111> crystal can be controlled by the central magnetic field strength of the MCZ method, and the central magnetic field strength is 0.2 T or more and 0.29 T or less, preferably 0.25 T or less. As a result, surface degradation of the quartz crucible due to long-term use is suppressed, and <111> crystal deformation is suppressed while maintaining high productivity and yield, and a large diameter <111> crystal having a diameter of 300 mm or more is efficiently produced. be able to.
このように、本発明の方法は、直径３００ｍｍ以上の＜１１１＞結晶の製造に有効であるが、直径２００ｍｍの＜１１１＞結晶の製造にも適用できる。また、本発明の方法は、直径４００ｍｍ以上といった更に大口径の＜１１１＞結晶の製造にも一層有益である。 Thus, the method of the present invention is effective for producing <111> crystals having a diameter of 300 mm or more, but can also be applied to producing <111> crystals having a diameter of 200 mm. In addition, the method of the present invention is further useful for producing a <111> crystal having a larger diameter such as a diameter of 400 mm or more.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
１…メインチャンバー、 ２…引上げチャンバー、
３…単結晶棒（シリコン単結晶）、 ４…原料融液、 ５…石英ルツボ、
６…黒鉛ルツボ、 ７…加熱ヒーター、 ８…断熱部材、
９…ガス流出口、 １０…ガス導入口、 １１…ガス整流筒、 １２…遮熱部材、
１３…磁場印加装置、１００…結晶製造装置
1 ... main chamber, 2 ... pulling chamber,
3 ... single crystal rod (silicon single crystal), 4 ... raw material melt, 5 ... quartz crucible,
6 ... graphite crucible, 7 ... heating heater, 8 ... heat insulation member,
9 ... Gas outlet, 10 ... Gas inlet, 11 ... Gas rectifier, 12 ... Heat shield,
13 ... Magnetic field application device, 100 ... Crystal manufacturing device
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