JP2018083969A - Spacer for spark plasma sintering, spark plasma sintering device, and spark plasma sintering method - Google Patents
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Description
本発明は、放電プラズマ焼結用スペーサー、放電プラズマ焼結装置、及び放電プラズマ焼結方法に関する。 The present invention relates to a discharge plasma sintering spacer, a discharge plasma sintering apparatus, and a discharge plasma sintering method.
従来、金属やセラミックスの焼結方法の一つとして、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ：Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）が知られている。この放電プラズマ焼結は、固体状又は粉末状の成形材料を成形型に充填し、一軸性加圧と直流パルス電圧・電流を、成形型及び成形材料に同時に印加して焼結する方法である。 Conventionally, spark plasma sintering (SPS) is known as one of the sintering methods for metals and ceramics. This spark plasma sintering is a method in which a molding die is filled with a solid or powder molding material, and uniaxial pressurization and DC pulse voltage / current are simultaneously applied to the molding die and the molding material for sintering. .
例えば図３は、従来の放電プラズマ焼結装置の構成の一例を示す断面図である。従来の放電プラズマ焼結装置５は、放電プラズマ焼結用成形型５１と、その両端のそれぞれに、スペーサー５２と、加圧ラム５３とが配置されて構成されている。スペ−サ−５２は一般的には金属が用いられるが、グラファイトや炭化タングステンなども用いられることもある。また、放電プラズマ焼結用成形型５１は、中空の円筒形状をしたシリンダー５１１と、そのシリンダー５１１の両端から内部に向かって挿入される２つのパンチ５１２とで構成されている。そして、放電プラズマ焼結装置５においては、放電プラズマ焼結用成形型５１の内部に成形材料Ｍが装入されると、成形材料Ｍを２つのパンチ５１２により加圧圧縮しながら、それぞれのパンチ５１２及びシリンダー５１１に電流を通電して加熱することによって、成形材料Ｍを焼結する。 For example, FIG. 3 is a cross-sectional view showing an example of the configuration of a conventional discharge plasma sintering apparatus. The conventional discharge plasma sintering apparatus 5 is configured by forming a discharge plasma sintering mold 51 and a spacer 52 and a pressure ram 53 on each of both ends thereof. The spacer 52 is generally made of metal, but graphite, tungsten carbide, or the like may also be used. The discharge plasma sintering mold 51 includes a hollow cylindrical cylinder 511 and two punches 512 inserted from both ends of the cylinder 511 toward the inside. In the discharge plasma sintering apparatus 5, when the molding material M is inserted into the discharge plasma sintering mold 51, each of the punches is compressed and compressed by the two punches 512. The molding material M is sintered by energizing and heating 512 and the cylinder 511.
このような放電プラズマ焼結装置において、放電プラズマ焼結成形型は、通電性及び成形性の観点から、例えばグラファイトを用いて構成される（例えば、特許文献１、２参照）。しかしながら、グラファイトにより構成された成形型では、酸素を含む雰囲気中で高温に加熱されると、次第にグラファイトが消耗されていくため、大気中で焼結を行うことは不可能となる。そのため、周囲を真空状態又は不活性ガスを充填した状態に保つべく、焼結が進行する部分やその周辺部分を外部と遮断するための真空チャンバーを設けることが必要となる。ところが、そのような真空チャンバーへの成形型の出し入れは、成形物の生産性を大きく低下させる。また、グラファイトにより構成された成形型は、その機械的強度が十分でなく、成形材料に加える圧力を１００ＭＰａ未満に抑える必要があり、１００ＭＰａを超える超高圧条件下での成形材料の焼結は困難であった。 In such a discharge plasma sintering apparatus, the discharge plasma sintering mold is configured using, for example, graphite from the viewpoint of electrical conductivity and moldability (see, for example, Patent Documents 1 and 2). However, in a mold made of graphite, when heated to a high temperature in an atmosphere containing oxygen, the graphite is gradually consumed, so that sintering in the atmosphere becomes impossible. Therefore, in order to keep the periphery in a vacuum state or a state filled with an inert gas, it is necessary to provide a vacuum chamber for shutting off the portion where sintering proceeds and the peripheral portion from the outside. However, the insertion / extraction of the molding die into / from such a vacuum chamber greatly reduces the productivity of the molded product. In addition, a molding die made of graphite has insufficient mechanical strength, and the pressure applied to the molding material must be kept below 100 MPa, and it is difficult to sinter the molding material under ultrahigh pressure conditions exceeding 100 MPa. Met.
このような問題に対して、炭化ケイ素から構成される放電プラズマ焼結用成形型を用いる方法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。炭化ケイ素は、酸素雰囲気中で高温に加熱されても消耗が無い。そのため、炭化ケイ素を用いて構成される成形型を用いることで、大気中で焼結を行うことが可能となり、真空チャンバーも不要となり、量産性を大きく改善することができる。さらに、炭化ケイ素は、高い強度を有する材料でもあるため、５００ＭＰａを超える超高圧条件で焼結を行うこともできる。 In order to solve such a problem, a method using a discharge plasma sintering mold made of silicon carbide has been proposed (see, for example, Non-Patent Document 1). Silicon carbide is not consumed even when heated to a high temperature in an oxygen atmosphere. Therefore, by using a mold composed of silicon carbide, sintering can be performed in the atmosphere, a vacuum chamber is not required, and mass productivity can be greatly improved. Furthermore, since silicon carbide is also a material having high strength, it can be sintered under ultrahigh pressure conditions exceeding 500 MPa.
さて、上述したような、炭化ケイ素により構成される成形型を用いた放電プラズマ焼結装置として、パンチと接触する金属スペーサーの破壊を防ぐために、そのパンチと金属スペーサーとの間に、同じ炭化ケイ素からなるスペーサー（炭化ケイ素スペーサー）を設けた装置が提案されている。例えば図４は、炭化ケイ素スペーサーを設けた放電プラズマ焼結装置の構成の一例を示す断面図である。 Now, as a discharge plasma sintering apparatus using a molding die composed of silicon carbide as described above, the same silicon carbide is interposed between the punch and the metal spacer in order to prevent destruction of the metal spacer in contact with the punch. An apparatus provided with a spacer (silicon carbide spacer) made of is proposed. For example, FIG. 4 is a cross-sectional view showing an example of a configuration of a discharge plasma sintering apparatus provided with a silicon carbide spacer.
この放電プラズマ焼結装置６は、放電プラズマ焼結用成形型６１と、その両端のそれぞれに、金属スペーサー６３と、加圧ラム６４とが配置されており、さらに、放電プラズマ焼結用成形型６１のパンチ６１２と金属スペーサー６３との間には、円柱状、円盤状等の炭化ケイ素スペーサー６２が設けられて構成されている。なお、放電プラズマ焼結用成形型６１は、シリンダー６１１と、２つのパンチ６１２とにより構成されている。このような放電プラズマ焼結装置６によれば、パンチ６１２からの圧力で金属スペーサー６３が破壊されることを防ぐことができる。 The discharge plasma sintering apparatus 6 includes a discharge plasma sintering mold 61, metal spacers 63 and pressurizing rams 64 disposed at both ends thereof, and a discharge plasma sintering mold. Between the punch 612 of the 61 and the metal spacer 63, a silicon carbide spacer 62 having a columnar shape or a disk shape is provided. Note that the discharge plasma sintering mold 61 includes a cylinder 611 and two punches 612. According to such a discharge plasma sintering apparatus 6, the metal spacer 63 can be prevented from being broken by the pressure from the punch 612.
しかしながら、炭化ケイ素は、グラファイトと比較して脆性が大きく、円柱状等の炭化ケイ素スペーサー６２を用いても、焼結中に炭化ケイ素スペーサー６２のパンチ６１２との接触面に凹状の破壊が発生することがあった（例えば、図５参照。図５は破壊したときの様子を示す写真図である。）。このような炭化ケイ素スペーサー６２における破壊の発生は、焼結中に発生することが多く、成形材料に対する良好な焼結が損なわれるだけでなく、焼結処理を重ねる度に進行していき、高額なシリンダーの損失にもつながり、工業的な大量生産への応用の妨げとなっている。 However, silicon carbide is more brittle than graphite, and even if a cylindrical silicon carbide spacer 62 is used, a concave fracture occurs on the contact surface of the silicon carbide spacer 62 with the punch 612 during sintering. (See, for example, FIG. 5. FIG. 5 is a photograph showing the state of destruction.) The occurrence of such fracture in the silicon carbide spacer 62 often occurs during the sintering, and not only the good sintering of the molding material is impaired, but also proceeds each time the sintering process is repeated. Leading to the loss of large cylinders, hindering industrial mass production applications.
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、放電プラズマ焼結による破壊の発生を抑制して、その放電プラズマ焼結を安定的に行うことを可能にする炭化ケイ素スペーサーを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a silicon carbide spacer that suppresses the occurrence of breakdown due to discharge plasma sintering and enables stable discharge plasma sintering. The purpose is to do.
本発明者は、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、錐台部と柱部とを備え、柱部の一方の平面部に錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する炭化ケイ素スペーサーを構成し、その錐台部における小平面部をパンチ側に配置して用いることで、パンチとの接触部の破壊を抑制でき、安定的に放電プラズマ焼結を行うことができることを見出し、本発明を完成するに至った。具体的に、本発明は、以下のものを提供する。 This inventor repeated earnest examination in order to solve the subject mentioned above. As a result, a silicon carbide spacer having a frustum portion and a column portion and having a shape in which the large plane portion of the frustum portion overlaps and is integrated with one plane portion of the column portion is formed. It has been found that by using the flat portion arranged on the punch side, the breakage of the contact portion with the punch can be suppressed, and discharge plasma sintering can be performed stably, and the present invention has been completed. Specifically, the present invention provides the following.
（１）本発明の第１の発明は、炭化ケイ素を含み、円錐台部と、該円錐台部における大平面部の直径と略同一又はそれ以上の直径の平面部を有する円柱部とを備え、前記円柱部の一方の平面部に前記円錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する放電プラズマ焼結用スペーサーである。 (1) A first invention of the present invention includes silicon carbide, and includes a truncated cone part and a cylindrical part having a planar part having a diameter substantially equal to or larger than the diameter of the large planar part in the truncated cone part. The discharge plasma sintering spacer has a shape in which a large flat surface portion of the truncated cone portion overlaps and is integrated with one flat surface portion of the cylindrical portion.
（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、放電プラズマ焼結において、シリンダーと、パンチとを備える焼結用成形型における該パンチと、該パンチに圧力を印加する加圧ラムとの間に、前記円錐台部の小平面部が該パンチ側に配置されて用いられる放電プラズマ焼結用スペーサーである。 (2) According to a second aspect of the present invention, in the first aspect, in the discharge plasma sintering, the punch in a sintering mold including a cylinder and a punch, and pressurization for applying pressure to the punch It is a discharge plasma sintering spacer that is used by placing a small flat surface portion of the truncated cone portion on the punch side between the ram.
（３）本発明の第３の発明は、第２の発明において、前記円錐台部における小平面部の直径（ｄｆｓ）の直径は、前記パンチの直径（ａ）との比で、１≦ｄｆｓ／ａ≦１．５の関係を満たすように構成される放電プラズマ焼結用スペーサーである。 (3) According to a third aspect of the present invention, in the second aspect, the diameter of the small flat surface portion (d fs ) in the truncated cone portion is 1 ≦ the ratio of the diameter (a) of the punch. It is a spark plasma sintering spacer configured to satisfy the relationship of d fs /a≦1.5.
（４）本発明の第４の発明は、第１乃至第３のいずれかの発明において、前記円錐台部の高さ（ｈｆ）は、２ｍｍ以上である放電プラズマ焼結用スペーサーである。 (4) A fourth invention of the present invention is the discharge plasma sintering spacer according to any one of the first to third inventions, wherein the height (h f ) of the truncated cone part is 2 mm or more.
（５）本発明の第５の発明は、第１乃至第４のいずれかの発明において、前記円柱部の高さ（ｈｃ）は、２ｍｍ以上である放電プラズマ焼結用スペーサーである。 (5) A fifth invention of the present invention is the spark plasma sintering spacer according to any one of the first to fourth inventions, wherein the height (h c ) of the cylindrical portion is 2 mm or more.
（６）本発明の第６の発明は、炭化ケイ素を含み、錐台部と、該錐台部における大平面部の形状と略同一の形状の平面部を有する柱部とを備え、前記柱部の一方の平面部に前記錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する放電プラズマ焼結用スペーサーである。 (6) A sixth invention of the present invention includes silicon carbide, comprising a frustum portion, and a column portion having a plane portion having a shape substantially the same as the shape of the large plane portion in the frustum portion, This is a spark plasma sintering spacer having a shape in which the large flat surface portion of the frustum portion overlaps and is integrated with one flat surface portion.
（７）本発明の第７の発明は、第１乃至第６のいずれかに係る放電プラズマ焼結用スペーサーを備える放電プラズマ焼結装置である。 (7) A seventh aspect of the present invention is a discharge plasma sintering apparatus including the discharge plasma sintering spacer according to any one of the first to sixth aspects.
（８）本発明の第８の発明は、シリンダーと、パンチとを備える焼結用成形型に成形材料を装入し、加圧ラムにより該パンチを加圧しながら該成形材料に対して放電プラズマ焼結を行う焼結方法であって、前記焼結用成形型における前記パンチと、前記加圧ラムとの間に、炭化ケイ素を含み、円錐台部と、該円錐台部における大平面部の直径と略同一又はそれ以上の直径の平面部を有する円柱部とを備え、該円柱部の一方の平面部に該円錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する放電プラズマ焼結用スペーサーを、前記円錐台部の小平面部が前記パンチ側となるように配置して放電プラズマ焼結を行う放電プラズマ焼結方法である。 (8) According to an eighth aspect of the present invention, a molding material is charged into a sintering mold having a cylinder and a punch, and discharge plasma is applied to the molding material while pressing the punch with a pressure ram. A sintering method for performing sintering, comprising silicon carbide between the punch in the sintering mold and the pressure ram, a truncated cone part, and a large plane part in the truncated cone part And a cylindrical part having a flat part having a diameter substantially equal to or larger than the diameter, and a discharge plasma sintering having a shape in which the large flat part of the truncated cone part overlaps and is integrated with one flat part of the cylindrical part. This is a discharge plasma sintering method in which discharge plasma sintering is performed by disposing a spacer for use so that the small plane portion of the truncated cone portion is on the punch side.
（９）本発明の第９の発明は、シリンダーと、パンチとを備える焼結用成形型に成形材料を装入し、加圧ラムにより該パンチを加圧しながら該成形材料に対して放電プラズマ焼結を行う焼結方法であって、前記焼結用成形型における前記パンチと、前記加圧ラムとの間に、炭化ケイ素を含み、錐台部と、該錐台部における大平面部の形状と略同一の形状の平面部を有する柱部とを備え、該柱部の一方の平面部に該錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する放電プラズマ焼結用スペーサーを、前記錐台部の小平面部が前記パンチ側となるように配置して放電プラズマ焼結を行う放電プラズマ焼結方法である。 (9) According to a ninth aspect of the present invention, a molding material is charged into a sintering mold having a cylinder and a punch, and discharge plasma is applied to the molding material while pressing the punch with a pressure ram. A sintering method for performing sintering, comprising silicon carbide between the punch in the sintering mold and the pressure ram, a frustum portion, and a large plane portion of the frustum portion A spacer having a flat surface portion having substantially the same shape as the shape, and a spacer for spark plasma sintering having a shape in which the large flat surface portion of the frustum portion overlaps and is integrated with one flat surface portion of the pillar portion. The discharge plasma sintering method is such that the discharge plasma sintering is performed by arranging the small planar portion of the frustum portion on the punch side.
本発明によれば、放電プラズマ焼結による炭化ケイ素スペーサーの破壊の発生を抑制して、放電プラズマ焼結を安定的に行うことができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, generation | occurrence | production of destruction of the silicon carbide spacer by discharge plasma sintering can be suppressed, and discharge plasma sintering can be performed stably.
以下、本発明の具体的な実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。 Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In addition, this invention is not limited to the following embodiment at all, In the range of the objective of this invention, it can add and change suitably.
≪１．放電プラズマ焼結装置≫
放電プラズマ焼結用成形型を用いて放電プラズマ焼結を行うための放電プラズマ焼結装置について説明する。放電プラズマ焼結装置は、成形材料に直接パルス状の電気エネルギーを投入し、火花放電により瞬時に発生する高温プラズマの高エネルギーを、熱拡散・電解拡散等に応用することで、昇温時間及び保持時間を含めて、例えば３〜３０分程度の短時間で焼結を行うことを可能とするものである。
<< 1. Spark plasma sintering equipment >>
A discharge plasma sintering apparatus for performing discharge plasma sintering using a discharge plasma sintering mold will be described. The discharge plasma sintering device directly applies pulsed electric energy to the molding material and applies the high energy of high temperature plasma generated instantaneously by spark discharge to thermal diffusion, electrolytic diffusion, etc. Including the holding time, for example, sintering can be performed in a short time of about 3 to 30 minutes.
図１は、放電プラズマ焼結装置の構成の一例を示す断面図である。放電プラズマ焼結装置１は、放電プラズマ焼結用成形型１１を備えている。また、その放電プラズマ焼結用成形型１１の両端には、炭化ケイ素スペーサー１２と、金属スペーサー１３と、加圧ラム１４とが、この順でそれぞれ設けられている。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of the configuration of a discharge plasma sintering apparatus. The discharge plasma sintering apparatus 1 includes a discharge plasma sintering mold 11. Further, silicon carbide spacers 12, metal spacers 13, and pressure rams 14 are provided in this order at both ends of the discharge plasma sintering mold 11, respectively.
放電プラズマ焼結装置１においては、放電プラズマ焼結用成形型１１の内部に成形材料Ｍが装入され、成形材料Ｍに対して加圧下で電圧が印加することによって焼結を行う。 In the discharge plasma sintering apparatus 1, the molding material M is inserted into the discharge plasma sintering mold 11, and sintering is performed by applying a voltage to the molding material M under pressure.
放電プラズマ焼結装置１には、図示しないが、炭化ケイ素により構成される炭化ケイ素スペーサー１２の導電性を十分に確保する観点から、放電プラズマ焼結用成形型１１及び炭化ケイ素スペーサー１２を囲うように加熱部を設けることができる。この加熱部により、放電プラズマ焼結用成形型１１及び炭化ケイ素スペーサー１２を加熱することによって、より効率的に焼結を行うことができる。 Although not shown, the discharge plasma sintering apparatus 1 surrounds the discharge plasma sintering mold 11 and the silicon carbide spacer 12 from the viewpoint of sufficiently ensuring the conductivity of the silicon carbide spacer 12 made of silicon carbide. A heating unit can be provided. By this heating unit, the discharge plasma sintering mold 11 and the silicon carbide spacer 12 are heated, so that the sintering can be performed more efficiently.
成形材料Ｍとしては、放電プラズマ焼結により焼結体が形成されるものであれば特に限定されない。具体的には、例えば、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、フッ化物等のセラミックスや、金属、合金、サーメット等を用いることができる。また、その形状についても、特に限定されず、粉末状又は固体状の原料を用いることができる。 The molding material M is not particularly limited as long as a sintered body is formed by discharge plasma sintering. Specifically, for example, ceramics such as oxides, carbides, nitrides, borides, fluorides, metals, alloys, cermets, and the like can be used. Further, the shape is not particularly limited, and a powdery or solid raw material can be used.
［放電プラズマ焼結用成形型］
放電プラズマ焼結用成形型１１は、成形材料を加圧しつつ電圧を印加して放電プラズマ焼結を行うための反応場である。
[Mold for discharge plasma sintering]
The discharge plasma sintering mold 11 is a reaction field for performing discharge plasma sintering by applying a voltage while pressing a molding material.
図１に示すように、放電プラズマ焼結用成形型１１は、シリンダー１１１と、２つのパンチ１１２（１１２Ａ，１１２Ｂ）とを備える。そして、放電プラズマ焼結用成形型１１では、成形材料Ｍが、シリンダー１１１と、２つのパンチ１１２とに囲まれる空間において加圧された状態で焼結される。 As shown in FIG. 1, the discharge plasma sintering mold 11 includes a cylinder 111 and two punches 112 (112A and 112B). In the discharge plasma sintering mold 11, the molding material M is sintered in a pressurized state in a space surrounded by the cylinder 111 and the two punches 112.
（シリンダー）
シリンダー１１１は、例えば、円筒形状のものであって、その中空部に挿入される円柱状の２つのパンチ１１２の上下動をガイドする。シリンダー１１１においては、成形材料Ｍが装入され、２つのパンチ１１２による圧力の印加によってその成形材料Ｍを加圧圧縮する。
(cylinder)
The cylinder 111 has a cylindrical shape, for example, and guides the vertical movement of two columnar punches 112 inserted into the hollow portion. In the cylinder 111, the molding material M is charged, and the molding material M is pressurized and compressed by applying pressure by the two punches 112.
シリンダー１１１の大きさとしては、特に限定されず、設備や焼結体の収量によって適宜調整することができる。 The size of the cylinder 111 is not particularly limited and can be appropriately adjusted depending on the equipment and the yield of the sintered body.
また、シリンダー１１１は、導電性材料により構成されるものであることが好ましい。具体的には、炭化ケイ素、グラファイト、炭化タングステン等により構成されるものが好ましく、その中でも、炭化ケイ素により構成されるものがより好ましい。例えば、炭化ケイ素からなるシリンダー１１１とすることで、真空雰囲気とすることなく、酸素雰囲気中で高温のプラズマ焼結を行うことができ、そのような高温加熱条件でもクラックの発生を抑制することができる。 The cylinder 111 is preferably made of a conductive material. Specifically, those composed of silicon carbide, graphite, tungsten carbide and the like are preferable, and among these, those composed of silicon carbide are more preferable. For example, by using the cylinder 111 made of silicon carbide, high-temperature plasma sintering can be performed in an oxygen atmosphere without using a vacuum atmosphere, and the generation of cracks can be suppressed even under such high-temperature heating conditions. it can.
（パンチ）
パンチ１１２は、例えば円柱形状を有するものであり、シリンダー１１１の中空部に挿入されることで、シリンダー１１１とともに、そのシリンダー１１１の内部に装入した成形材料を加圧圧縮する。具体的に、内部に成形材料Ｍが装入されたシリンダー１１１の中空部の一端から一つのパンチ１１２Ｂを挿入し、他端からもう一つのパンチ１１２Ａを挿入して、これらのパンチ１１２Ａ，１１２Ｂにより、シリンダー１１１の内部の成形材料Ｍに対して直接圧力を印加する。
(punch)
The punch 112 has, for example, a cylindrical shape, and is compressed into the cylinder 111 together with the molding material charged into the cylinder 111 by being inserted into the hollow portion of the cylinder 111. Specifically, one punch 112B is inserted from one end of the hollow portion of the cylinder 111 in which the molding material M is inserted, and another punch 112A is inserted from the other end, and these punches 112A and 112B are used. The pressure is directly applied to the molding material M inside the cylinder 111.
パンチ１１２Ａ，１１２Ｂは、シリンダー１１１の両端から挿入されて成形材料１５に圧力を印加する際、その端部における一部が、シリンダー１１１の開口部１１１Ｐから露出するような大きさとなっている。なお、ここでいう大きさとは、パンチ１１２のシリンダー１１１への挿入方向の長さをいう。 The punches 112 </ b> A and 112 </ b> B are sized so that a part of the end portions of the punches 112 </ b> A and 112 </ b> B is exposed from the opening 111 </ b> P of the cylinder 111 when pressure is applied to the molding material 15. Here, the size refers to the length of the punch 112 in the insertion direction into the cylinder 111.
また、パンチ１１２は、成形材料Ｍに対して効率的に放電プラズマ焼結を施す観点から、導電性材料により構成されるものであることが好ましい。具体的には、シリンダー１１１の構成材料と同様に、炭化ケイ素、グラファイト、炭化タングステン等により構成されるものが好ましく、その中でも、炭化ケイ素により構成されるものがより好ましい。 The punch 112 is preferably made of a conductive material from the viewpoint of efficiently performing discharge plasma sintering on the molding material M. Specifically, like the constituent material of the cylinder 111, those composed of silicon carbide, graphite, tungsten carbide or the like are preferable, and among these, those composed of silicon carbide are more preferable.
また、パンチ１１２は、シリンダー１１１の中空部に挿入可能であって、成形材料Ｍに対して有効に圧力を印加できるような大きさ（径）で構成されている。具体的に、パンチ１１２の径としては、成形材料Ｍに対して均一に圧力を印加する観点から、シリンダー１１１の中空部の径より僅かに小さいことが好ましい。例えば、シリンダー１１１の中空部の径に対して、９９．８％以下の大きさであることが好ましく、９９．６％以下の大きさであることがより好ましい。一方で、パンチ１１２の径は、シリンダー１１１の中空部の径に対して、９９．３％以上の大きさであることが好ましく、９９．５％以上の大きさであることがより好ましい。 The punch 112 can be inserted into the hollow portion of the cylinder 111 and has a size (diameter) such that pressure can be effectively applied to the molding material M. Specifically, the diameter of the punch 112 is preferably slightly smaller than the diameter of the hollow portion of the cylinder 111 from the viewpoint of uniformly applying pressure to the molding material M. For example, the size of the hollow portion of the cylinder 111 is preferably 99.8% or less, and more preferably 99.6% or less. On the other hand, the diameter of the punch 112 is preferably 99.3% or more, and more preferably 99.5% or more with respect to the diameter of the hollow portion of the cylinder 111.
なお、パンチ１１２が、高温条件下において成形材料Ｍと化学的に活性な材料で構成されている場合には、パンチ１１２と成形材料Ｍとの間に反応防止材を設けることができる。反応防止剤としては、例えば、金属板やカーボンペーパー等を用いることができる。 In the case where the punch 112 is made of a material that is chemically active with the molding material M under high temperature conditions, a reaction preventing material can be provided between the punch 112 and the molding material M. As the reaction inhibitor, for example, a metal plate or carbon paper can be used.
ここで、放電プラズマ焼結用成形型１１においては、例えば、シリンダー１１１の中空部に、一方の端部から一つのパンチ１１２Ｂが挿入され、次いで、シリンダー１１１の他方の端部から、その内部に成形材料Ｍが装入される。その後、成形材料Ｍが装入された側の端部から、もう一つのパンチ１１２Ａを挿入することで、成形材料Ｍに対してパンチ１１２Ａ，１１２Ｂにより圧力を印加する状態がセットされる。このようにして成形材料Ｍが装入された放電プラズマ焼結用成形型１１は、放電プラズマ焼結装置１に設置され、成形材料Ｍに対する圧力の印加が行われる。 Here, in the discharge plasma sintering mold 11, for example, one punch 112 </ b> B is inserted from one end into the hollow portion of the cylinder 111, and then from the other end of the cylinder 111 to the inside thereof. The molding material M is charged. After that, by inserting another punch 112A from the end on the side where the molding material M is inserted, a state in which pressure is applied to the molding material M by the punches 112A and 112B is set. The discharge plasma sintering mold 11 in which the molding material M is charged in this way is placed in the discharge plasma sintering apparatus 1 and pressure is applied to the molding material M.
なお、放電プラズマ焼結用成形型として、円筒状のシリンダー１１１と円柱状の一対のパンチ１１２とが設けられた態様（放電プラズマ焼結用成形型１１）を例示したが、これに限定されるものではない。例えば、シリンダーの中空部の一方が封止され、もう一方の中空部のみにパンチが挿入されて構成されるものであってもよい。 In addition, although the aspect (molding die 11 for discharge plasma sintering) with which the cylindrical cylinder 111 and the column-shaped pair of punch 112 were provided was illustrated as a shaping | molding die for discharge plasma sintering, it is limited to this. It is not a thing. For example, one of the hollow portions of the cylinder may be sealed, and a punch may be inserted only into the other hollow portion.
［炭化ケイ素スペーサー］
炭化ケイ素スペーサー１２は、放電プラズマ焼結用成形型１１と加圧ラム１４との間に配置されるものである。具体的には、炭化ケイ素スペーサー１２は、放電プラズマ焼結用成形型１１におけるパンチ１１２と接触するように配置され、加圧ラム１４からの圧力をパンチ１１２に伝えて、放電プラズマ焼結用成形型１１内に装入された成形材料Ｍを圧縮する。このようにして炭化ケイ素スペーサー１２を設けることで、パンチ１１２の圧力をより大面積の大平面部に分散させ、金属スペーサー１３を保護することができる。
[Silicon carbide spacer]
The silicon carbide spacer 12 is disposed between the discharge plasma sintering mold 11 and the pressure ram 14. Specifically, the silicon carbide spacer 12 is disposed so as to come into contact with the punch 112 in the discharge plasma sintering mold 11, and the pressure from the pressurization ram 14 is transmitted to the punch 112 to form the discharge plasma sintering mold. The molding material M charged in the mold 11 is compressed. By providing the silicon carbide spacer 12 in this way, the pressure of the punch 112 can be dispersed in a large plane portion having a larger area, and the metal spacer 13 can be protected.
本実施の形態においては、炭化ケイ素スペーサー１２が、炭化ケイ素を含む材料により構成され、円錐台部及び円柱部を備え、円柱部の一方の平面部に錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状であることを特徴としている。このような炭化ケイ素スペーサー１２によれば、例えば２００ＭＰａを超える高圧条件で加圧しながら放電プラズマ焼結を行った場合でも、パンチ１１２との接触面における破壊（損傷）の発生を効果的に防ぐことができ、安定的に焼結を行うことが可能となる。なお、炭化ケイ素スペーサー１２についての詳細は、後述する。 In the present embodiment, silicon carbide spacer 12 is made of a material containing silicon carbide, and includes a truncated cone part and a columnar part, and the large plane part of the frustum part overlaps and is integrated with one plane part of the columnar part. It is characterized by the shape. According to such a silicon carbide spacer 12, for example, even when discharge plasma sintering is performed while pressing under a high pressure condition exceeding 200 MPa, it is possible to effectively prevent the occurrence of breakage (damage) on the contact surface with the punch 112. And stable sintering can be performed. Details of silicon carbide spacer 12 will be described later.
［金属スペーサー］
金属スペーサー１３は、加圧ラム１４の保護、及び放電プラズマ焼結用成形型１１の上下方向の位置調整のために用いられる。
[Metal spacer]
The metal spacer 13 is used for protecting the pressure ram 14 and adjusting the vertical position of the discharge plasma sintering mold 11.
金属スペーサー１３としては、導電性及び高い強度を有するものであれば、特に限定されず、各種の金属製のものを用いることができる。また、グラファイト製のものや炭化タングステン製のものを用いることもできる。さらに、金属スペーサー１３の形状や大きさについても、特に限定されず、例えば、炭化ケイ素スペーサー１２よりもやや大きく、円柱形状のものを用いることができる。 The metal spacer 13 is not particularly limited as long as it has conductivity and high strength, and various types of metal spacers can be used. Moreover, the thing made from a graphite and the thing made from tungsten carbide can also be used. Further, the shape and size of the metal spacer 13 are not particularly limited. For example, a metal spacer having a column shape that is slightly larger than the silicon carbide spacer 12 can be used.
［加圧ラム］
加圧ラム１４は、放電プラズマ焼結用成形型１１のパンチ１１２を通じて成形材料Ｍに対して所定の圧力を印加するとともに、パルス電圧・電流を印加する。
[Pressure ram]
The pressurization ram 14 applies a predetermined pressure to the molding material M through the punch 112 of the discharge plasma sintering mold 11 and a pulse voltage / current.
≪２．放電プラズマ焼結用スペーサー≫
（円錐台部及び円柱部を備えるスペーサー）
次に、放電プラズマ焼結装置１に設けられる炭化ケイ素スペーサー１２について、より詳細に説明する。炭化ケイ素スペーサー１２は、上述したように、放電プラズマ焼結用成形型１１におけるパンチ１１２と、パンチ１１２に圧力を印加する加圧ラム１４との間に設置され、加圧ラム１４からの圧力を分散させるとともに、パンチ１１２を通じて成形材料Ｍに対して圧力を均一に印加させるために用いられる。
≪2. Spark Plasma Sintering Spacer >>
(Spacer with truncated cone part and cylindrical part)
Next, the silicon carbide spacer 12 provided in the discharge plasma sintering apparatus 1 will be described in more detail. As described above, the silicon carbide spacer 12 is installed between the punch 112 in the discharge plasma sintering mold 11 and the pressurization ram 14 that applies pressure to the punch 112, and the pressure from the pressurization ram 14 is reduced. In addition to being dispersed, the pressure is used to uniformly apply pressure to the molding material M through the punch 112.
図２は、炭化ケイ素スペーサー１２の構成を示す図であり、（ａ）が平面図であり、（ｂ）が正面図である。本実施の形態に係る炭化ケイ素スペーサー１２は、炭化ケイ素を含んで構成されており、径の大きさの異なる２つの円形状の平面部を有する円錐台部、及び円柱部からなっている。より具体的に、図２に示すように、炭化ケイ素スペーサー１２は、径が小さく面積の小さい平面部である小平面部２１１と、径が大きく面積の大きい平面部である大平面部２１２とを有する円錐台部２１、及び円錐台部における大平面部の直径と略同一の平面部２２１（２２１ａ，２２１ｂ）を有する円柱部２２により構成されている。そして、円錐台部２１における大平面部２１２と、円柱部２２における一方の平面部２２１ａが重なり合い、円錐台部２１と円柱部２２が一体となっている形状を有する。なお、「略同一」とは、同一又は両者の径の差異が相対的に大きい方の径に対して５％以内であることを言う。 2A and 2B are diagrams showing the configuration of the silicon carbide spacer 12, wherein FIG. 2A is a plan view and FIG. 2B is a front view. Silicon carbide spacer 12 according to the present embodiment is configured to include silicon carbide, and includes a truncated cone portion having two circular plane portions having different diameters, and a cylindrical portion. More specifically, as shown in FIG. 2, the silicon carbide spacer 12 includes a small planar portion 211 that is a planar portion having a small diameter and a small area, and a large planar portion 212 that is a planar portion having a large diameter and a large area. The truncated cone part 21 has a cylindrical part 22 having a truncated cone part 21 and a planar part 221 (221a, 221b) substantially the same as the diameter of the large planar part in the truncated cone part. And the large plane part 212 in the truncated cone part 21 and the one plane part 221a in the cylindrical part 22 overlap, and the truncated cone part 21 and the cylindrical part 22 have a shape integrated. Note that “substantially the same” means that the same or a difference in diameter between the two is within 5% of the larger diameter.
なお、円錐台部における小平面部２１１の直径を「ｄｆｓ」とし、大平面部２１２の直径を「ｄｆｌ」とし、また、円錐台部２１の高さを「ｈｆ」としている。また、円柱部２２における平面部の直径を「ｄｃ」とし、また、円柱部２２の高さを「ｈｃ」としている。さらに、「錐台形状」とは、錐体から、頂点を共有し相似に縮小した錐体を取り除いた立体形状をいい、言い換えると、錐体面と、２枚の平行かつ相似である平面とにより囲まれる立体形状をいう。 The diameter of the small plane part 211 in the truncated cone part is “d fs ”, the diameter of the large plane part 212 is “d fl ”, and the height of the truncated cone part 21 is “h f ”. Further, the diameter of the flat surface portion in the cylindrical portion 22 is “d c ”, and the height of the cylindrical portion 22 is “h c ”. Furthermore, the “frustum shape” refers to a solid shape obtained by removing a cone that shares a vertex and is similarly reduced from a cone, in other words, by a cone surface and two parallel and similar planes. A three-dimensional shape enclosed.
ここで、本発明者は、従来の放電プラズマ焼結装置（例えば図４に構成を示す装置）における炭化ケイ素スペーサーにおける破壊の発生の原因が、放電プラズマ焼結中のパンチと炭化ケイ素スペーサーとの温度差により、炭化ケイ素スペーサーが局所的に加熱されることに起因することを見出した。 Here, the inventor found that the cause of the breakdown in the silicon carbide spacer in the conventional discharge plasma sintering apparatus (for example, the apparatus having the configuration shown in FIG. 4) It has been found that the silicon carbide spacer is locally heated due to the temperature difference.
より具体的に説明すると、例えば図４に示すように、従来の放電プラズマ焼結装置６においては、パンチ６１２は、その径が炭化ケイ素スペーサー６２の径に比べて相対的に小さく、また、発熱量が大きいため温度が高い状態にある。一方で、炭化ケイ素スペーサー６２は、その径がパンチ６１２の径に比べて相対的に大きく、また、水冷されている加圧ラムの方向に熱が流れるため温度が低い状態となっている。従来の放電プラズマ焼結装置６においては、このようにして生じる温度差により、炭化ケイ素スペーサー６２におけるパンチ６１２との接触面で、温度が高いパンチ６１２からの熱により局所的に加熱され、その部分と周辺部との間にも温度差が生じることによって、その炭化ケイ素スペーサー６２のパンチ６１２との接触面に歪が発生し、凹状の破壊が生じる。 More specifically, for example, as shown in FIG. 4, in the conventional spark plasma sintering apparatus 6, the punch 612 has a relatively small diameter compared to the diameter of the silicon carbide spacer 62, and generates heat. The amount is large and the temperature is high. On the other hand, the diameter of the silicon carbide spacer 62 is relatively larger than the diameter of the punch 612, and the temperature is low because heat flows in the direction of the pressure ram that is water-cooled. In the conventional spark plasma sintering apparatus 6, due to the temperature difference thus generated, the surface of the silicon carbide spacer 62 that is in contact with the punch 612 is locally heated by the heat from the punch 612 having a high temperature. A temperature difference is also generated between the peripheral portion and the peripheral portion, so that a strain occurs on the contact surface of the silicon carbide spacer 62 with the punch 612, and a concave breakage occurs.
そこで、本実施の形態においては、図２に示すように、径の大きさの異なる平面部（小平面部２１１、大平面部２１２）を有する円錐台部２１、及び円錐台部２１における大きい平面部（大平面部２１２）の直径と略同一の直径の平面部２２１ａ，２２１ｂを有する円柱部２２を備え、円柱部２２の一方の平面部２２１ａに円錐台部２１の大平面部２１２が重なり合い一体となった形状を有する炭化ケイ素スペーサー１２を用いる。そして、図１に示すように、その炭化ケイ素スペーサー１２を、円錐台部における径の小さい小平面部２１１がパンチ１１２側に配置して、その小平面部２１１とパンチ１１２の面とが接触するようにして使用する。 Therefore, in the present embodiment, as shown in FIG. 2, the truncated cone part 21 having the planar parts (small planar part 211 and large planar part 212) having different diameters, and the large plane in the truncated cone part 21. A cylindrical portion 22 having plane portions 221a and 221b having substantially the same diameter as the diameter of the portion (large plane portion 212), and the large plane portion 212 of the truncated cone portion 21 overlaps and is integrated with one plane portion 221a of the cylinder portion 22. The silicon carbide spacer 12 having the shape is used. Then, as shown in FIG. 1, the silicon carbide spacer 12 is arranged such that the small plane portion 211 having a small diameter in the truncated cone portion is disposed on the punch 112 side, and the small plane portion 211 and the surface of the punch 112 are in contact with each other. Use it like this.
このように、炭化ケイ素スペーサー１２として円錐台部２１及び円柱部２２を備えるものを用い、その円錐台部２１における径の小さい小平面部２１１をパンチ１１２と接触させるようにすることで、その小平面部２１１における発熱量も大きくなって、パンチ１１２との温度差を小さくすることができる。また、炭化ケイ素スペーサー１２が、パンチ１１２から離れるに従って径が大きくなる円錐台部２１により、径が大きくなる方向に徐々に発熱量が減少していき、従来法の円柱形状のスペーサー６２を用いた場合と比較して、金属スペーサー１３との接触面の温度を下げることができる。 As described above, the silicon carbide spacer 12 having the truncated cone part 21 and the cylindrical part 22 is used, and the small flat surface part 211 having a small diameter in the truncated cone part 21 is brought into contact with the punch 112, thereby reducing the small size. The amount of heat generated in the flat portion 211 is also increased, and the temperature difference from the punch 112 can be reduced. Further, the amount of heat generation gradually decreases in the direction of increasing the diameter by the truncated cone portion 21 whose diameter increases as the silicon carbide spacer 12 moves away from the punch 112, and the conventional cylindrical spacer 62 is used. Compared with the case, the temperature of the contact surface with the metal spacer 13 can be lowered.
したがって、炭化ケイ素スペーサー１２においては、パンチ１１２との接触面、すなわち円錐台部２１の小平面部２１１が局所的に加熱されることがなく、さらに、その周囲との温度差も極めて小さくなるため、その接触面において凹状に破壊されるといった事態の発生を防ぐことができる。そして、このことにより、放電プラズマ焼結を安定的に行うことができる。なお、炭化ケイ素スペーサー１２においては、図１に示すように、円柱部２２における平面部２２１ｂが、金属スペーサー１３と接触しており、炭化ケイ素スペーサー１２と金属スペーサー１３との接触面の面積が大きくなるように構成されていることから、加圧ラム１４から金属スペーサー１３を通じて印加される圧力を分散させるという本来の機能も十分に奏し得る。 Therefore, in the silicon carbide spacer 12, the contact surface with the punch 112, that is, the small flat surface portion 211 of the truncated cone portion 21 is not locally heated, and the temperature difference from the surroundings is extremely small. The occurrence of a situation where the contact surface is broken into a concave shape can be prevented. And by this, discharge plasma sintering can be performed stably. In silicon carbide spacer 12, as shown in FIG. 1, flat portion 221 b in cylindrical portion 22 is in contact with metal spacer 13, and the area of the contact surface between silicon carbide spacer 12 and metal spacer 13 is large. Therefore, the original function of dispersing the pressure applied from the pressure ram 14 through the metal spacer 13 can be sufficiently achieved.
ここで、円錐台部２１の小平面部２１１の直径（ｄｆｓ）としては、特に限定されないが、パンチ１１２の直径（ａ）との比（ｄｆｓ／ａ，以下「相似比」ともいう。）で、１≦ｄｓ／ａ≦１．５の関係を満たすことが好ましい。また、小平面部２１１の直径（ｄｆｓ）は、相似比がｄｆｓ／ａ≦１．４となることが好ましく、ｄｆｓ／ａ≦１．３となることがより好ましく、ｄｆｓ／ａ≦１．２となることがさらに好ましい。このように、小平面部２１１の直径（ｄｆｓ）が、１≦ｄｆｓ／ａの関係にあることによって、炭化ケイ素スペーサー１２とパンチ１１２との間でずれが生じることを防ぎ、均一に圧力を印加することができる。また、ｄｆｓ／ａ≦１．５の関係にあることによって、その小平面部２１１とその周辺部との温度差をより小さくすることができ、炭化ケイ素スペーサー１２の破壊をより効果的に防ぐことができる。 Here, the diameter (d fs ) of the small plane part 211 of the truncated cone part 21 is not particularly limited, but is a ratio (d fs / a) to the diameter (a) of the punch 112 (hereinafter also referred to as “similarity ratio”). ), It is preferable to satisfy the relationship of 1 ≦ ds / a ≦ 1.5. Further, the diameter (d fs ) of the small plane portion 211 is preferably such that the similarity ratio is d fs /a≦1.4, more preferably d fs /a≦1.3, and d fs / a More preferably, ≦ 1.2. As described above, the diameter (d fs ) of the small planar portion 211 is in the relationship of 1 ≦ d fs / a, thereby preventing the displacement between the silicon carbide spacer 12 and the punch 112 and uniformly pressing the surface. Can be applied. Further, the relation that d fs /a≦1.5, the small planar portion 211 and can be made smaller temperature difference between the periphery thereof, prevent the destruction of the carbide spacer 12 more effectively be able to.
また、円錐台部２１の大平面部２１２の直径（ｄｆｌ）としては、特に限定されないが、小平面部２１１の直径（ｄｆｓ）との比（ｄｆｌ／ｄｆｓ，以下「相似比」ともいう。）で、ｄｆｌ／ｄｆｓ≧１．３であることが好ましく、ｄｆｌ／ｄｆｓ≧１．５であることがより好ましく、ｄｆｌ／ｄｆｓ≧１．８であることがさらに好ましく、ｄｆｌ／ｄｆｓ≧２．０であることが特に好ましい。ｄｆｌ／ｄｆｓ≧１．３であることにより、大平面部２１２の発熱量を減少させ、金属スペーサー１３との接触面の温度を下げることができる。なお、大平面部２１２の直径（ｄｆｌ）の上限値は、特に限定されず、適用する放電プラズマ焼結装置１や金属スペーサー１３の大きさ等に合わせて適宜選択することができる。 Further, the diameter (d fl ) of the large flat surface portion 212 of the truncated cone portion 21 is not particularly limited, but the ratio (d fl / d fs ) to the diameter (d fs ) of the small flat surface portion 211, hereinafter referred to as “similarity ratio”. It is also preferable that d fl / d fs ≧ 1.3, more preferably d fl / d fs ≧ 1.5, and d fl / d fs ≧ 1.8. More preferably, it is particularly preferable that d fl / d fs ≧ 2.0. Since d fl / d fs ≧ 1.3, the amount of heat generated by the large flat surface portion 212 can be reduced, and the temperature of the contact surface with the metal spacer 13 can be lowered. The upper limit value of the diameter (d fl ) of the large flat surface portion 212 is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the size of the discharge plasma sintering apparatus 1 and the metal spacer 13 to be applied.
また、上述の例では、円柱部２２の平面部（２２１ａ，２２１ｂ）の直径（ｄｃ）が、円錐台部２１における大平面部２１２の直径（ｄｆｌ）と略同一の例を示したが、円柱部２２における平面部（２２１ａ，２２１ｂ）の直径（ｄｃ）が、円錐台部２１における大平面部２１２における直径（ｄｆｌ）以上の炭化ケイ素スペーサー１２を用いることもできる。このように、円柱部２２の平面部（２２１ａ，２２１ｂ）の直径（ｄｃ）が、円錐台部２１の大平面部２１２の直径（ｄｆｌ）と同一又はそれ以上であることにより、円錐台部２１において、径が大きくなる方向に徐々に発熱量が減少させる効果を、円柱部２２においても維持することができ、その結果、金属スペーサー１３との接触面の温度を効率的に下げることができる。また、加圧ラム１４から金属スペーサー１３を通じて印加される圧力を分散させることができる。なお、円柱部２２の平面部（２２１ａ，２２１ｂ）の直径（ｄｃ）は、円錐台部２１の大平面部２１２の直径（ｄｆｌ）と略同一であることが好ましい。円柱部２２の平面部（２２１ａ，２２１ｂ）の直径（ｄｃ）が、円錐台部２１の大平面部２１２の直径（ｄｆｌ）と略同一であることにより、円錐台部２１と円柱部２２の境界での破壊発生の可能性を低く抑えることができる。 In the above example, the diameter (d c ) of the plane portions (221a, 221b) of the cylindrical portion 22 is substantially the same as the diameter (d fl ) of the large plane portion 212 of the truncated cone portion 21. Alternatively, the silicon carbide spacer 12 in which the diameter (d c ) of the plane portions (221a, 221b) in the cylindrical portion 22 is greater than or equal to the diameter (d fl ) of the large plane portion 212 in the truncated cone portion 21 can be used. As described above, the diameter (d c ) of the plane portions (221a, 221b) of the cylindrical portion 22 is equal to or greater than the diameter (d fl ) of the large plane portion 212 of the truncated cone portion 21, so that the truncated cone The effect of gradually reducing the amount of heat generated in the portion 21 in the direction of increasing the diameter can be maintained also in the cylindrical portion 22, and as a result, the temperature of the contact surface with the metal spacer 13 can be efficiently lowered. it can. Further, the pressure applied from the pressure ram 14 through the metal spacer 13 can be dispersed. In addition, it is preferable that the diameter (d c ) of the plane portions (221a, 221b) of the cylindrical portion 22 is substantially the same as the diameter (d fl ) of the large plane portion 212 of the truncated cone portion 21. The diameter (d c ) of the plane portions (221a, 221b) of the cylindrical portion 22 is substantially the same as the diameter (d fl ) of the large plane portion 212 of the truncated cone portion 21, so that the truncated cone portion 21 and the cylindrical portion 22 It is possible to reduce the possibility of the occurrence of destruction at the boundary.
円錐台部２１の高さ（ｈｆ）としては、特に限定されないが、２ｍｍ以上であることが好ましく、５ｍｍ以上であることがより好ましく、７ｍｍ以上であることがさらに好ましく、１０ｍｍ以上であることが特に好ましい。円錐台部２１の高さ（ｈｆ）が、２ｍｍ以上であることにより、炭化ケイ素スペーサー１２の強度が向上し、高温、高圧条件であってもより安定的に焼結を行うことができる。なお、円錐台部２１の高さ（ｈｆ）の上限値は、特に限定されず、適用する放電プラズマ焼結装置１の大きさ等に合わせて適宜選択することができる。 The height (h f ) of the truncated cone part 21 is not particularly limited, but is preferably 2 mm or more, more preferably 5 mm or more, further preferably 7 mm or more, and 10 mm or more. Is particularly preferred. When the height (h f ) of the truncated cone part 21 is 2 mm or more, the strength of the silicon carbide spacer 12 is improved, and sintering can be performed more stably even under high temperature and high pressure conditions. The upper limit value of the height (h f ) of the truncated cone part 21 is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the size of the discharge plasma sintering apparatus 1 to be applied.
円柱部２２の高さ（ｈｃ）としては、特に限定されないが、２ｍｍ以上であることが好ましく、５ｍｍ以上であることがより好ましく、７ｍｍ以上であることがさらに好ましく、１０ｍｍ以上であることが特に好ましい。円柱部２２の高さ（ｈｃ）が、２ｍｍ以上であることにより、炭化ケイ素スペーサー１２の強度が向上し、高温、高圧条件であってもより安定的に焼結を行うことができる。なお、円柱部２２の高さ（ｈｃ）の上限値は、特に限定されず、適用する放電プラズマ焼結装置１の大きさ等に合わせて適宜選択することができる。 The height (h c ) of the cylindrical portion 22 is not particularly limited, but is preferably 2 mm or more, more preferably 5 mm or more, further preferably 7 mm or more, and preferably 10 mm or more. Particularly preferred. When the height (h c ) of the cylindrical portion 22 is 2 mm or more, the strength of the silicon carbide spacer 12 is improved, and sintering can be performed more stably even under high temperature and high pressure conditions. The upper limit value of the height (h c ) of the cylindrical portion 22 is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the size of the discharge plasma sintering apparatus 1 to be applied.
（その他の形状の平面を有するスペーサー）
上述した実施形態においては、錐台部及び柱部が、円形状の平面部（円錐台部２１の小平面部２１１、円錐台部２１の大平面部２１２、円柱部２２の平面部２２１ａ、２２１ｂ）を有する炭化ケイ素スペーサー１２について説明したが、それらの平面部の形状は、円形状に限られず、成形材料の成形形状やパンチの形状に合わせて、その他の形状のもので構成することができる。
(Spacers with other shaped flat surfaces)
In the above-described embodiment, the frustum portion and the column portion are circular plane portions (the small plane portion 211 of the truncated cone portion 21, the large plane portion 212 of the truncated cone portion 21, and the plane portions 221 a and 221 b of the cylindrical portion 22. However, the shape of the planar portion is not limited to the circular shape, and can be configured by other shapes according to the molding shape of the molding material and the punch shape. .
具体的には、錐台部の小平面部、錐台部の大平面部及び柱部の平面部の形状が、例えば四角形等の多角形状である形状により構成することができる。なお、このようなその他の錐台形状の場合においても、錐台部の小平面部と大平面部との相似比、柱状部の平面部と錐台部の大平面部との面積比（相似比）、炭化ケイ素スペーサーの小平面部とパンチの接触面との相似比、錐台部の高さと柱部の高さの関係は、上述した円錐台形状の場合と略同様である。 Specifically, the shape of the small plane part of the frustum part, the large plane part of the frustum part, and the plane part of the column part can be configured by a polygonal shape such as a quadrangle. Even in the case of such other frustum shapes, the similarity ratio between the small plane part and the large plane part of the frustum part, and the area ratio between the plane part of the columnar part and the large plane part of the frustum part (similarity). Ratio), the similarity ratio between the small plane portion of the silicon carbide spacer and the contact surface of the punch, and the relationship between the height of the frustum portion and the height of the column portion is substantially the same as in the case of the truncated cone shape described above.
≪３．放電プラズマ焼結方法≫
次に、放電プラズマ焼結装置１による焼結方法について説明する。
≪3. Spark Plasma Sintering Method >>
Next, a sintering method by the discharge plasma sintering apparatus 1 will be described.
本実施の形態に係る放電プラズマ焼結方法は、シリンダー１１１と、パンチ１１２とを備える放電プラズマ焼結用成形型１１に成形材料Ｍを装入し、加圧ラム１４によりパンチ１１２を加圧しながら成形材料Ｍに対して放電プラズマ焼結を行う方法である。そして、このとき、本実施の形態においては、放電プラズマ焼結用成形型１１のパンチ１１２と、加圧ラム１４との間に、円錐台部及び円柱部を備える炭化ケイ素スペーサー１２を、その円錐台部２１における径の小さい小平面部２１１がパンチ１１２側となるように配置して放電プラズマ焼結を行う。 In the discharge plasma sintering method according to the present embodiment, the molding material M is charged into a molding die 11 for discharge plasma sintering provided with a cylinder 111 and a punch 112, and the punch 112 is pressurized with the pressurization ram 14. This is a method of performing discharge plasma sintering on the molding material M. At this time, in the present embodiment, the silicon carbide spacer 12 having a truncated cone part and a cylindrical part is provided between the punch 112 of the discharge plasma sintering mold 11 and the pressure ram 14. Discharge plasma sintering is performed by arranging the small flat surface portion 211 having a small diameter in the base portion 21 on the punch 112 side.
このような放電プラズマ焼結方法によれば、円錐台部及び円柱部を備える炭化ケイ素スペーサー１２を用い、その円錐台部２１における小平面部２１１をパンチ１１２に接触させるように配置して焼結を行うことで、その接触面における両者の温度の差を小さくすることができ、炭化ケイ素スペーサー１２の破壊を抑制することができる。このことにより、炭化ケイ素スペーサー１２の破壊による焼結不良を防ぎ、安定的に焼結処理を行うことができる。 According to such a discharge plasma sintering method, the silicon carbide spacer 12 having a truncated cone part and a cylindrical part is used, and the small plane part 211 in the truncated cone part 21 is arranged so as to contact the punch 112 and sintered. By performing this, the temperature difference between the two at the contact surface can be reduced, and destruction of the silicon carbide spacer 12 can be suppressed. Thereby, the sintering failure by destruction of the silicon carbide spacer 12 can be prevented, and the sintering process can be performed stably.
なお、錐台部の小平面部、錐台部の大平面部及び柱部の平面部の形状が円状ではなく、例えば多角形状を呈した平面部を有するような、他の形状の炭化ケイ素スペーサーを用いた場合であっても、同様にして、焼結用成形型におけるパンチと、加圧ラムとの間に、その形状の放電プラズマ焼結用スペーサーを、錐台部の小平面部がパンチ側となるように配置して焼結を行うようにする。 In addition, the shape of the small plane part of the frustum part, the large plane part of the frustum part, and the plane part of the column part is not circular, but has other shapes such as a polygonal plane part of silicon carbide. Even in the case where a spacer is used, in the same manner, the discharge plasma sintering spacer of the shape is placed between the punch in the sintering mold and the pressure ram, and the small plane portion of the frustum portion is It arrange | positions so that it may become a punch side and it is made to sinter.
放電プラズマ焼結方法の処理条件としては、特に限定されず、例えば、大気条件下において、１０００℃〜２０００℃の温度条件（到達温度）で、１００ＭＰａ〜１ＧＰａの圧力を印加することによって行うことができる。 The treatment conditions of the discharge plasma sintering method are not particularly limited. For example, the treatment may be performed by applying a pressure of 100 MPa to 1 GPa under atmospheric conditions at a temperature condition (attainment temperature) of 1000 ° C. to 2000 ° C. it can.
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to a following example at all.
［実施例］
先ず、図２に示すような、円錐台部及び円柱部を備える形状の炭化ケイ素スペーサーを作製した。炭化ケイ素スペーサーにおいて、円錐台部の小平面部の直径（ｄｆｓ）を１６ｍｍ、円錐台部の大平面部の直径（ｄｆｌ）及び円柱部の直径（ｄｃ）を３０ｍｍ、円錐台部の高さ（ｈｆ）及び円柱部の高さ（ｈｃ）を１０ｍｍとした。
[Example]
First, a silicon carbide spacer having a shape including a truncated cone part and a cylindrical part as shown in FIG. 2 was produced. In the silicon carbide spacer, the diameter (d fs ) of the small plane part of the truncated cone part is 16 mm, the diameter (d fl ) of the large plane part of the truncated cone part and the diameter (d c ) of the cylindrical part are 30 mm, The height (h f ) and the height of the cylindrical part (h c ) were 10 mm.
次に、作製した炭化ケイ素スペーサーを用いて、図１に示すような放電プラズマ焼結装置を構成した。その放電プラズマ焼結装置において、成形材料を加圧圧縮するパンチとしては、円柱形状であり、直径（ａ）が１５ｍｍのものを用いた。また、円錐台部及び円柱部を備える炭化ケイ素スペーサーは、円錐台部における小平面部がパンチ側に配置されるようにし、その円錐台部における小平面部とパンチの平面とが接触することで圧力が印加されるように構成した。なお、炭化ケイ素スペーサーの錐台部における小平面部の直径（ｄｆｓ）とパンチの直径（ａ）とは、その比（ｄｆｓ／ａ）が１．０７となる。 Next, a discharge plasma sintering apparatus as shown in FIG. 1 was configured using the produced silicon carbide spacer. In the discharge plasma sintering apparatus, as the punch for compressing and compressing the molding material, a punch having a cylindrical shape and a diameter (a) of 15 mm was used. Further, the silicon carbide spacer including the truncated cone part and the cylindrical part is arranged such that the small plane part in the truncated cone part is arranged on the punch side, and the small plane part in the truncated cone part and the plane of the punch are in contact with each other. The pressure was applied. In addition, the ratio ( dfs / a) of the diameter ( dfs ) of the small plane part in the frustum part of a silicon carbide spacer and the diameter (a) of a punch will be 1.07.
このような放電プラズマ焼結装置を用い、成形材料としてイットリウムアルミニウムガーネット粉を装入して、加圧条件をそれぞれ２００、２５０、３００、３５０、４００ＭＰａとし、昇温速度１００℃／分、到達温度１８００℃の焼結温度条件で、放電プラズマ焼結を行った。なお、同一のスペーサーを用いた焼結を「１サイクル」として、２０サイクルの繰り返し試験を行った。 Using such a discharge plasma sintering apparatus, yttrium aluminum garnet powder was charged as a molding material, the pressurizing conditions were 200, 250, 300, 350, and 400 MPa, the heating rate was 100 ° C./min, the ultimate temperature Spark plasma sintering was performed under a sintering temperature condition of 1800 ° C. In addition, the repetition test of 20 cycles was done by making sintering using the same spacer "1 cycle".
［比較例］
比較例では、炭化ケイ素スペーサーとして、直径３０ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱形状のスペーサーを用いたこと以外は、実施例と同様にして試験を行った。
[Comparative example]
In the comparative example, the test was performed in the same manner as in the example except that a cylindrical spacer having a diameter of 30 mm and a height of 10 mm was used as the silicon carbide spacer.
表１に、実施例及び比較例の繰り返し試験の結果を示す。表１の結果における破壊発生の評価の欄では、２０サイクルの繰り返し試験において、炭化ケイ素スペーサーに破壊が発生したときのサイクル数を示す。表１中「−」で示したのは、２０サイクル繰り返して破壊が発生しなかったことを意味する。なお、破壊の有無は、炭化ケイ素スペーサーのパンチとの接触面を目視で確認して評価し、その接触面に凹状の損傷が確認された場合を破壊有りとした。 Table 1 shows the results of repeated tests of the examples and comparative examples. In the column of evaluation of occurrence of breakage in the results of Table 1, the number of cycles when breakage occurs in the silicon carbide spacer in a 20-cycle repeated test is shown. In Table 1, "-" indicates that no destruction occurred after repeated 20 cycles. In addition, the presence or absence of destruction was evaluated by visually confirming the contact surface of the silicon carbide spacer with the punch, and the case where a concave damage was confirmed on the contact surface was regarded as having destruction.
実施例では、２０サイクルの繰り返し試験においても、炭化ケイ素スペーサーの破壊は確認されなかった。一方で、実施例と同じ焼結条件で試験を行った比較例では、１サイクル目で破壊が生じた。 In the example, the silicon carbide spacer was not broken even in the 20-cycle repeated test. On the other hand, in the comparative example in which the test was performed under the same sintering conditions as in the example, destruction occurred in the first cycle.
１ 放電プラズマ焼結装置
１１ 放電プラズマ焼結用成形型
１１１ シリンダー
１１２，１１２Ａ，１１２Ｂ パンチ
１２ 炭化ケイ素スペーサー
１３ 金属スペーサー
１４ 加圧ラム
２１ 円錐台部
２１１ 小平面部
２１２ 大平面部
２２ 柱部
２２１，２２１ａ，２２１ｂ 平面部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Discharge plasma sintering apparatus 11 Mold for discharge plasma sintering 111 Cylinder 112,112A, 112B Punch 12 Silicon carbide spacer 13 Metal spacer 14 Pressure ram 21 Frustum part 211 Small plane part 212 Large plane part 22 Column part 221 221a, 221b Plane portion
Claims (9)
円錐台部と、該円錐台部における大平面部の直径と略同一又はそれ以上の直径の平面部を有する円柱部とを備え、
前記円柱部の一方の平面部に前記円錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する
放電プラズマ焼結用スペーサー。 Including silicon carbide,
A truncated cone part, and a cylindrical part having a flat part having a diameter substantially equal to or larger than the diameter of the large planar part in the truncated cone part,
A spark plasma sintering spacer having a shape in which a large flat surface portion of the truncated cone portion overlaps and is integrated with one flat surface portion of the cylindrical portion.
シリンダーと、パンチとを備える焼結用成形型における該パンチと、該パンチに圧力を印加する加圧ラムとの間に、前記円錐台部の小平面部が該パンチ側に配置されて用いられる
請求項１に記載の放電プラズマ焼結用スペーサー。 In spark plasma sintering,
A small plane portion of the truncated cone portion is arranged on the punch side between the punch in a sintering mold having a cylinder and a punch, and a pressure ram for applying pressure to the punch. The spacer for spark plasma sintering according to claim 1.
１≦ｄｆｓ／ａ≦１．５
の関係を満たすように構成される
請求項２に記載の放電プラズマ焼結用スペーサー。 The diameter of the small plane part (d fs ) in the truncated cone part is a ratio with the diameter (a) of the punch,
1 ≦ d fs /a≦1.5
The spacer for spark plasma sintering according to claim 2, wherein the spacer is configured to satisfy the relationship:
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の放電プラズマ焼結用スペーサー。 The spacer for spark plasma sintering according to any one of claims 1 to 3, wherein a height (h f ) of the truncated cone part is 2 mm or more.
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の放電プラズマ焼結用スペーサー。 The spacer for spark plasma sintering according to any one of claims 1 to 4, wherein a height (h c ) of the cylindrical portion is 2 mm or more.
錐台部と、該錐台部における大平面部の形状と略同一の形状の平面部を有する柱部とを備え、
前記柱部の一方の平面部に前記錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する
放電プラズマ焼結用スペーサー。 Including silicon carbide,
A frustum portion, and a column portion having a plane portion having a shape substantially the same as the shape of the large plane portion in the frustum portion,
A spark plasma sintering spacer having a shape in which a large flat surface portion of the frustum portion overlaps and is integrated with one flat surface portion of the column portion.
放電プラズマ焼結装置。 A discharge plasma sintering apparatus comprising the discharge plasma sintering spacer according to any one of claims 1 to 6.
前記焼結用成形型における前記パンチと、前記加圧ラムとの間に、
炭化ケイ素を含み、円錐台部と、該円錐台部における大平面部の直径と略同一又はそれ以上の直径の平面部を有する円柱部とを備え、該円柱部の一方の平面部に該円錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する放電プラズマ焼結用スペーサーを、
前記円錐台部の小平面部が前記パンチ側となるように配置して放電プラズマ焼結を行う
放電プラズマ焼結方法。 A sintering method in which a molding material is charged into a sintering mold including a cylinder and a punch, and discharge plasma sintering is performed on the molding material while pressing the punch with a pressure ram,
Between the punch in the mold for sintering and the pressure ram,
Silicon carbide, and having a truncated cone part and a cylindrical part having a planar part having a diameter substantially equal to or larger than the diameter of the large planar part in the truncated cone part, and the cone is formed on one planar part of the cylindrical part A spacer for spark plasma sintering having a shape in which the large planar portions of the base overlap and become integrated,
A discharge plasma sintering method in which discharge plasma sintering is performed by arranging the small planar portion of the truncated cone portion to be on the punch side.
前記焼結用成形型における前記パンチと、前記加圧ラムとの間に、
炭化ケイ素を含み、錐台部と、該錐台部における大平面部の形状と略同一の形状の平面部を有する柱部とを備え、該柱部の一方の平面部に該錐台部の大平面部が重なり合い一体となった形状を有する放電プラズマ焼結用スペーサーを、
前記錐台部の小平面部が前記パンチ側となるように配置して放電プラズマ焼結を行う
放電プラズマ焼結方法。 A sintering method in which a molding material is charged into a sintering mold including a cylinder and a punch, and discharge plasma sintering is performed on the molding material while pressing the punch with a pressure ram,
Between the punch in the mold for sintering and the pressure ram,
Silicon carbide, and a frustum portion, and a column portion having a plane portion having substantially the same shape as the shape of the large plane portion of the frustum portion. A spacer for spark plasma sintering having a shape in which the large plane portions overlap and are integrated,
A discharge plasma sintering method in which discharge plasma sintering is performed such that a small plane portion of the frustum portion is on the punch side.
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