JP2018035133A

JP2018035133A - Method for producing granular agrochemical preparation

Info

Publication number: JP2018035133A
Application number: JP2017116597A
Authority: JP
Inventors: 愛留守; Megumi Tomemori
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2016-08-25
Filing date: 2017-06-14
Publication date: 2018-03-08
Anticipated expiration: 2037-06-14
Also published as: JP6828605B2

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method, upon granulation of a granular agrochemical preparation by a granulation machine mounted with an electric motor of 1.5 kW or more, satisfactory in a granulation speed.SOLUTION: Upon production of a granular agrochemical preparation using a granulation machine mounted with an electric motor of 1.5 kw or more, when a kneaded product being the one containing an agrochemical active component, a surfactant, a bulk filler and water and also prepared so as to satisfy the following conditions (1) and (2), the granulation speed is made satisfactory: the condition (1) where, using a mixer torque rheometer, the granulation index measured under the condition in which the circumferential speed of the main axis is 8.6 cm/s being 0.4 to 1.0; and the condition (2) where, using a mixer torque rheometer, the torque measured under the condition in which the circumferential speed of the main axis is 8.6 cm/s being 4N or lower.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、粒状農薬製剤の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a granular agrochemical formulation.

農薬製剤では、環境や作業者への影響及び取扱い易さの観点から、粒状農薬製剤が広く使用されている。 In the agricultural chemical preparations, granular agricultural chemical preparations are widely used from the viewpoints of influence on the environment and workers and ease of handling.

粒状農薬製剤の製造方法には、押出造粒法、転動造粒法、圧縮造粒法、被覆造粒法、撹拌造粒法及び噴霧造粒法などがあるが、その中でも操作が簡便で量産に適した押出造粒法が広く用いられている。押出造粒法は、農薬活性成分、界面活性剤及び増量剤等の粉体成分を混合した後、水を加えて混練し、得られた混練物をスクリーンの孔から円柱状に押出し、得られた造粒物中の水分を飛ばし、必要に応じて整粒して製品とする方法である。 Production methods for granular pesticide formulations include extrusion granulation, tumbling granulation, compression granulation, coating granulation, agitation granulation, and spray granulation, among which the operation is simple. Extrusion granulation methods suitable for mass production are widely used. The extrusion granulation method is obtained by mixing powder components such as agrochemical active ingredients, surfactants and extenders, then adding water and kneading, and extruding the obtained kneaded material into a cylindrical shape from the holes of the screen. This is a method in which moisture in the granulated product is blown off and the product is sized according to need.

押出造粒法において、混練物によっては適切にスクリーンを通過することができないため、造粒速度が遅くなり生産性が低下する場合があった。そのため、押出し造粒による粒状農薬製剤の製造に際しては、押出造粒に適した混練物を供することが必要であった。 In the extrusion granulation method, depending on the kneaded product, it cannot pass through the screen properly, and thus the granulation speed is slowed and the productivity may be lowered. Therefore, in the production of a granular agricultural chemical formulation by extrusion granulation, it is necessary to provide a kneaded material suitable for extrusion granulation.

特開２００８−３７８２０JP 2008-37820 A

１．５ｋＷ以上の電動機が搭載された造粒機で粒状農薬製剤を押出造粒する際に、造粒速度の良好な混練物を提供する。 When extruding and granulating a granular agrochemical formulation with a granulator equipped with an electric motor of 1.5 kW or more, a kneaded material having a good granulation rate is provided.

本発明者は、このような粒状農薬製剤の製造方法を見出すべく検討した結果、１．５ｋｗ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて粒状農薬製剤を製造する際、前記造粒機に供する混練物が、農薬活性成分、界面活性剤、増量剤及び水を含み、かつ、ミキサートルクレオメーターを用いて特定の条件で測定した場合の前記混練物の造粒指数及びトルクが一定の値になるように調製されると、造粒速度が良好になることを見出した。
すなわち本発明は、以下の［１］〜［３］の通りである。
[１] １．５ｋｗ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて混練物を押出造粒する粒状農薬製剤の製造方法であって、該混練物が、農薬活性成分、界面活性剤、増量剤及び水を含み、かつ、以下の条件（１）及び（２）を満たすように調製された混練物である、粒状農薬製剤の製造方法。
条件（１）：ミキサートルクレオメーターを用いて、その主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓの条件で測定される造粒指数が０．４〜１．０
条件（２）：ミキサートルクレオメーターを用いて、その主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓの条件で測定されるトルクが４Ｎｍ以下
[２]界面活性剤が、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤である[１]に記載の粒状農薬製剤の製造方法。
[３]増量剤が、鉱物担体である[１]または[２]に記載の粒状農薬の製造方法。 As a result of studying to find a method for producing such a granular agrochemical formulation, the present inventor, when producing a granular agrochemical formulation using a granulator equipped with an electric motor of 1.5 kw or more, The kneaded product to be fed contains agrochemical active ingredients, surfactants, extenders and water, and the kneaded product has a constant granulation index and torque when measured under specific conditions using a mixer torque rheometer. It was found that the granulation rate was improved when prepared so as to be.
That is, the present invention is as follows [1] to [3].
[1] A method for producing a granular agrochemical formulation by extruding and granulating a kneaded product using a granulator equipped with an electric motor of 1.5 kw or more, the kneaded product comprising an agrochemical active ingredient, a surfactant, and an increase in weight The manufacturing method of a granular agrochemical formulation which is a kneaded material containing the agent and water and was prepared so that the following conditions (1) and (2) may be satisfy | filled.
Condition (1): Using a mixer torque rheometer, the granulation index is 0.4 to 1.0 as measured on the condition that the peripheral speed of the main shaft is 8.6 cm / s.
Condition (2): Using a mixer torque rheometer, the torque measured on the condition that the peripheral speed of the main shaft is 8.6 cm / s is 4 Nm or less.
[2] The method for producing a granular agrochemical formulation according to [1], wherein the surfactant is a surfactant having an average addition mole number of alkylene oxide of 7 mol or more.
[3] The method for producing a granular agricultural chemical according to [1] or [2], wherein the extender is a mineral carrier.

本発明の粒状農薬製剤の製造方法は、１．５ｋｗ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて粒状農薬製剤を製造する際の造粒速度が良好であるため、生産性が高い利点を有する。 The method for producing a granular agrochemical formulation of the present invention has the advantage of high productivity because the granulation rate when producing a granular agrochemical formulation using a granulator equipped with an electric motor of 1.5 kw or more is good. Have.

本発明における農薬活性成分としては、殺虫活性成分、殺菌活性成分、除草活性成分、植物生長調節活性成分及び昆虫忌避活性成分等が挙げられる。 Examples of the agrochemical active ingredient in the present invention include an insecticidal active ingredient, a bactericidal active ingredient, a herbicidal active ingredient, a plant growth regulating active ingredient and an insect repellent active ingredient.

殺虫活性成分としては、例えばデルタメトリン、トラロメトリン、アクリナトリン及びテトラメトリン等のピレスロイド化合物；プロポキサー、イソプロカルブ、キシリルカルブ、メトルカルブ、ＸＭＣ（Ｎ−メチルカルバミド酸３，５−ジメチルフェニル）、カルバリル、ピリミカルブ、カルボフラン、メソミル及びフェノキシカルブ等のカーバメート化合物；アセフェート、トリクロルホン、テトラクロルビンホス、ジメチルビンホス、ピリダフェンチオン、アジンホスエチル及びアジンホスメチル等の有機リン化合物；ジフルベンズロン、クロルフルアズロン、ルフェヌロン、ヘキサフルムロン、フルフェノクスロン、フルシクロクスロン、シロマジン、ジアフェンチウロン、へキシチアゾクス、ノヴァルロン、テフルベンズロン、トリフルムロン、４−クロロ−２−（２−クロロ−２−メチルプロピル）−５−（６−ヨード−３−ピリジルメトキシ）ピリダジン−３（２Ｈ）−オン、１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）−３−［２−フルオロ−４−（トリフルオロメチル）フェニル］ウレア、１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）−３−［２−フルオロ−４−（１，１，２，３，３，３−ヘキサフルオロプロポキシ）フェニル］ウレア、２−ｔｅｒｔ−ブチルイミノ−３−イソプロピル−５−フェニル−３，４，５，６−テトラヒドロ−２−Ｈ−１，３，５−チアジアゾン−４−オン及び１−（２，６−ジフルオロベンゾイル）−３−［２−フルオロ−４−（１,１,２,２−テトラフルオロエトキシ）フェニル］ウレア等のウレア化合物；イミダクロプリド、アセタミプリド、クロチアニジン、ニテンピラム及びジアクロデン等のクロロニコチル化合物；スピノサド等のスピノシン類；フルベンジアミド、クロラントラニリプロール及びシアントラニリプロール等のジアミド化合物；２−［３−（エタンスルホニル）ピリジン−２−イル］−５−（トリフルオロメタンスルホニル）ベンゾオキサゾール等のベンゾオキサゾール化合物；カルタップ、ブプロフェジン、チオシクラム、ベンスルタップ、フェノキシカルブ、フェナザキン、フェンピロキシメート、ピリダベン、ヒドラメチルノン、チオジカルブ、クロルフェナピル、フェンプロキシメート、ピメトロジン、ピリミジフェン、テブフェノジド、テブフェンピラド、トリアザメート、インドキサカーブ、スルフルラミド、ミルベメクチン、アベルメクチン、ホウ酸、パラジクロロベンゼンを挙げることができる。 Insecticidal active ingredients include, for example, pyrethroid compounds such as deltamethrin, tralomethrin, acrinathrin and tetramethrin; propoxer, isoprocarb, xylylcarb, metolcarb, XMC (3,5-dimethylphenyl N-methylcarbamate), carbaryl, pyrimicarb, carbofuran, mesomil and Carbamate compounds such as phenoxycarb; organic phosphorus compounds such as acephate, trichlorfone, tetrachlorvinphos, dimethylvinphos, pyridafenthion, azinephosethyl and azinephosmethyl; diflubenzuron, chlorfluazuron, lufenuron, hexaflumuron, flufenoxuron, flucyclo Xuron, cyromazine, diafenthiuron, hexithiazox, Novallon, teflubenzuron, Flumuron, 4-chloro-2- (2-chloro-2-methylpropyl) -5- (6-iodo-3-pyridylmethoxy) pyridazin-3 (2H) -one, 1- (2,6-difluorobenzoyl) -3- [2-Fluoro-4- (trifluoromethyl) phenyl] urea, 1- (2,6-difluorobenzoyl) -3- [2-fluoro-4- (1,1,2,3,3, 3-hexafluoropropoxy) phenyl] urea, 2-tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-3,4,5,6-tetrahydro-2-H-1,3,5-thiadiazon-4-one and Urea compounds such as 1- (2,6-difluorobenzoyl) -3- [2-fluoro-4- (1,1,2,2-tetrafluoroethoxy) phenyl] urea; imidacloprid, acetami Chloronicotyl compounds such as lido, clothianidin, nitenpyram and diacrodene; spinosins such as spinosad; diamide compounds such as fulvendiamide, chlorantraniliprole and cyantraniliprol; 2- [3- (ethanesulfonyl) pyridin-2-yl Benzoxazole compounds such as -5- (trifluoromethanesulfonyl) benzoxazole; cartap, buprofezin, thiocyclam, bensultap, phenoxycarb, phenazaquin, fenpyroximate, pyridaben, hydramethylnon, thiodicarb, chlorfenapyr, phenproximate, pymetrozine, pyrimidifene, Tebufenozide, tebufenpyrad, triazamate, indoxacarb, sulfuramide, milbemectin, avermecchi And boric acid and paradichlorobenzene.

殺菌活性成分としては、例えばベノミル、カルベンダジム、チアベンダゾール及びチオファネートメチル等のベンズイミダゾール化合物；ジエトフェンカルブ等のフェニルカーバメート化合物；プロシミドン、イプロジオン及びビンクロゾリン等のジカルボキシイミド化合物；ジニコナゾール、プロペナゾール、エポキシコナゾール、テブコナゾール、ジフェノコナゾール、シプロコナゾール、フルシラゾール及びトリアジメフォン等のアゾール化合物；メタラキシル等のアシルアラニン化合物；フラメトピル、メプロニル、フルトラニル、トリフルザミド、３−ジフルオロメチル−１−メチル−Ｎ−（１，１，３−トリメチルインダン−４−イル）ピラゾール−４−カルボキサミド及びイソチアニル等のカルボキシアミド化合物；トルクロホスメチル、フォセチルアルミニウム及びピラゾホス等の有機リン化合物；ピリメサニル、メパニピリム及びシプロジニル等のアニリノピリミジン化合物；フルジオキソニル及びフェンピクロニル等のシアノピロール化合物；ブラストサイジンＳ、カスガマイシン、ポリオキシン及びバリダマイシン等の抗生物質；アゾキシストロビン、クレソキシムメチル及びメトミノストロビン等のメトキシアクリレート化合物；クロロタロニル、マンゼブ、キャプタン、フォルペット、トリシクラゾール、ピロキロン、プロベナゾール、フサライド、シモキサニル、ジメトモルフ、ＣＧＡ２４５７０４、ファモキサドン、オキソリニック酸、フルアジナム、フェリムゾン、ジクロシメット、クロベンチアゾン、イソバレジオン、テトラクロオロイソフタロニトリル、チオフタルイミドオキシビスフェノキシアルシン、３−アイオド−２−プロピルブチルカーバメイト、パラヒドロキシ安息香酸エステル、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、オリサストロビンを挙げることができる。 Examples of bactericidal active ingredients include benzimidazole compounds such as benomyl, carbendazim, thiabendazole and thiophanate methyl; phenyl carbamate compounds such as dietofencarb; dicarboximide compounds such as procimidone, iprodione and vinclozoline; diniconazole, propenazole, epoxyconazole and tebuconazole. , Diphenoconazole, cyproconazole, flusilazole, triazimephone and other azole compounds; metalaxyl and other acylalanine compounds; furametopyl, mepronil, flutolanil, trifluzamide, 3-difluoromethyl-1-methyl-N- (1,1,3- Carboxamide compounds such as trimethylindan-4-yl) pyrazole-4-carboxamide and isothianyl; Organophosphorus compounds such as smethyl, focetylaluminum and pyrazophos; anilinopyrimidine compounds such as pyrimesanil, mepanipyrim and cyprodinil; cyanopyrrole compounds such as fludioxonil and fenpicuronil; antibiotics such as blasticidin S, kasugamycin, polyoxin and validamycin; Methoxy acrylate compounds such as xylostrobin, cresoxime methyl and metminostrobin; chlorothalonil, manzeb, captan, folpette, tricyclazole, pyroxylone, probenazole, fusaride, simoxanyl, dimethomorph, CGA245704, famoxadone, oxolinic acid, fluazinam, ferrimzone, diclocimet Bench Azone, Isovaledione, Tetrachloroisofta Nitrile, thio phthalimide oxy bisphenoxy sialic Shin, 3-iodo-2-propyl butyl carbamate, parahydroxybenzoic acid ester, sodium dehydroacetate, potassium sorbate, may be mentioned orysastrobin.

除草活性成分としては、例えばアトラジン及びメトリブジン等のトリアジン化合物；フルオメツロン及びイソプロチュロン等のウレア化合物；ブロモキシニル及びアイオキシニル等のヒドロキシベンゾニトリル化合物；ペンディメサリン及びトリフルラリン等の２，６−ジニトロアニリン化合物；２，４−Ｄ、ジカンバ、フルロキシピル及びメコプロツプ等のアリルオキシアルカン酸化合物；べンスルフロンメチル、メツルフロンメチル、ニコスルフロン、プリミスルフロンメチル及びシクロスルファムロン等のスルホニルウレア化合物；イマザピル、イマザキン及びイマゼタピル等のイミダゾリノン化合物；ビスピリバックＮａ塩、ビスチオバックＮａ塩、アシフルオルフェンＮａ塩、サルフェントラゾン、パラコート、フルメツラム、トリフルスルフロンメチル、フェノキサプロップ−ｐ−エチル、ジフルフェニカン、ノルフルラゾン、イソキサフルトール、グルフォシネートアンモニウム、グリフォセート、ベンタゾン、メフェナセット、プロパニル、フルチアミド、フルミクロラックペンチル、フルミオキサジンを挙げることができる。 Examples of herbicidal active ingredients include: triazine compounds such as atrazine and metribudine; urea compounds such as fluometuron and isoproturon; hydroxybenzonitrile compounds such as bromoxynil and ioxynil; 2,6-dinitroaniline compounds such as pendimesalin and trifluralin; Allyloxyalkanoic acid compounds such as 2,4-D, dicamba, fluroxypyr, and mecoprop; sulfonylurea compounds such as bensulflon methyl, mezulflon methyl, nicosulfuron, primissulfuron methyl, and cyclosulfamuron; imazapyr, imazaquin, and imazetapyr Imidazolinone compounds such as: Bispyribac Na salt, Bisthiobac Na salt, Acifluorfen Na salt, Sulfentrazone, Paraquat, Flumeturum, Tomato Mention may be made of fursulfuronmethyl, phenoxaprop-p-ethyl, diflufenican, norflurazon, isoxaflutol, glufosinate ammonium, glyphosate, bentazone, mefenacet, propanyl, flutamide, full microlacpentyl, flumioxazin .

植物生長調節活性成分としては、例えばマレイン酸ヒドラジド、クロルメカット、エテフォン、ジベレリン、メピカットクロライド、チジアズロン、イナベンファイド、パクロブトラゾール、ウニコナゾールを挙げることができる。
昆虫忌避活性成分としては、例えば１Ｓ，３Ｒ，４Ｒ，６Ｒ−カラン−３，４−ジオール、２，５−ピリジンジカルボン酸ジプロピルを挙げることができる。 Examples of the plant growth regulating active ingredient include maleic acid hydrazide, chlormecat, etephone, gibberellin, mepicut chloride, thiazuron, inavenfide, paclobutrazole, uniconazole.
Examples of the insect repellent active component include 1S, 3R, 4R, 6R-carane-3,4-diol, and dipropyl 2,5-pyridinedicarboxylate.

本発明の粒状農薬製剤には、農薬活性成分が１種のみ含有されていてもよく、また２種以上含有されていてもよい。農薬活性成分の含有量は、本粒状農薬製剤に対し、通常０．０１〜８０重量％、好ましくは０．１〜８０重量％、さらに好ましくは０．５〜６０重量％である。 The granular agrochemical formulation of the present invention may contain only one kind of agrochemical active ingredient, or may contain two or more kinds. The content of the pesticidal active ingredient is usually 0.01 to 80% by weight, preferably 0.1 to 80% by weight, and more preferably 0.5 to 60% by weight with respect to the granular pesticidal formulation.

本発明における界面活性剤として、特に限定はないが、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤が好ましい。アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤としては、例えばポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル又はその硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル又はそのリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコール、ポリオキシエチレンアルキルフェノールホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシングリセリルモノ脂肪酸エステル、ポリオキシプロピレングリコールモノ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油誘導体、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、及びポリオキシエチレンアルキルアミンを挙げることができる。 Although there is no limitation in particular as surfactant in this invention, Surfactant whose average added mole number of alkylene oxide is 7 mol or more is preferable. Examples of the surfactant having an average added mole number of alkylene oxide of 7 mol or more include polyoxyethylene tristyryl phenyl ether or a sulfate ester salt thereof, polyoxyethylene alkyl ether or a phosphate ester salt thereof, and polyoxyethylene alkyl aryl ether. , Polyoxyethylene lanolin alcohol, polyoxyethylene alkylphenol formalin condensate, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyglyceryl mono fatty acid ester, polyoxypropylene glycol mono fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene castor oil derivative, Polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene polyoxypropylene block polymer, polyoxyethylene Fatty acid amides, and polyoxyethylene alkyl amine.

本発明の粒状農薬製剤には、アルキレンオキサイドの平均付加モル数が７モル以上の界面活性剤が１種のみ含有されていてもよく、また２種以上含有されていてもよい。界面活性剤の含有量は、本発明の粒状農薬製剤に対し、通常０．１〜１０重量％、好ましくは０．５〜８重量％、さらに好ましくは１．０〜５．０重量％である。 The granular agrochemical formulation of the present invention may contain only one type of surfactant having an average added mole number of alkylene oxide of 7 mol or more, or may contain two or more types. The content of the surfactant is usually 0.1 to 10% by weight, preferably 0.5 to 8% by weight, more preferably 1.0 to 5.0% by weight, based on the granular agrochemical formulation of the present invention. .

その他の界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、陰イオン性界面活性剤及び両性界面活性剤が挙げられ、これらの１種又は２種類以上が用いられる。
かかる界面活性剤のうち、非イオン性界面活性剤としては、例えばソルビタン脂肪酸エステル、高級脂肪酸グリセリンエステル、ショ糖脂肪酸エステル、及びアルキロールアミドが挙げられ、陽イオン性界面活性剤としては、例えばドデシルアミン塩酸塩等のアルキルアミン塩酸塩；アルキル四級アンモニウム塩及びドデシルトリメチルアンモニウム塩等のアルキルトリメチル四級アンモニウム塩；アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリミジニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、ジアルキルモルホリニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ポリアルキルビニルピリジニウム塩が挙げられ、陰イオン性界面活性剤としては、例えばパルミチン酸ナトリウム等の脂肪酸ナトリウム；ポリオキシエチレンラウリルエーテルカルボン酸ナトリウム等のエーテルカルボン酸ナトリウム；ラウロイルサルコシンナトリウム及びＮ−ラウロイルグルタミン酸ナトリウム等の高級脂肪酸のアミノ酸縮合物；高級アルキルスルホン酸塩；ラウリン酸エステルスルホン酸塩等の高級脂肪酸エステルスルホン酸塩；ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等のジアルキルスルホサクシネート塩；オレイン酸アミドスルホン酸塩等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩；ドデシルベンゼンスルホン酸塩；ジイソプロピルナフタレンスルホン酸塩；アルキルアリールスルホン酸塩ホルマリン縮合物；ナフタレンスルホン酸塩のホルムアルデヒド縮合物；アルキルナフタレンスルホン酸塩のホルムアルデヒド縮合物；アルケニルスルホン酸塩；ペンタデカン−２−サルフェート塩等の高級アルコール硫酸エステル塩；ポリオキシエチレンドデシルエーテル硫酸ナトリウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩；ジポリオキシエチレンドデシルエーテルリン酸エステル塩等のポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル塩が挙げられ、両性界面活性剤としては、例えばＮ−ラウリルアラニン、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリメチルアミノプロピオン酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリヒドロキシエチルアミノプロピオン酸、Ｎ−ヘキシル−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ酢酸、１−（２−カルボキシエチル）ピリミジニウムベタイン、レシチン等が挙げられる。 Examples of other surfactants include nonionic surfactants, cationic surfactants, anionic surfactants and amphoteric surfactants, and one or more of these are used.
Among such surfactants, examples of nonionic surfactants include sorbitan fatty acid esters, higher fatty acid glycerin esters, sucrose fatty acid esters, and alkylolamides. Examples of cationic surfactants include dodecyl. Alkylamine hydrochlorides such as amine hydrochlorides; alkyltrimethyl quaternary ammonium salts such as alkyl quaternary ammonium salts and dodecyltrimethylammonium salts; alkyldimethylbenzylammonium salts, alkylpyrimidinium salts, alkylisoquinolinium salts, dialkylmoles Examples of the anionic surfactant include fatty acid sodium such as sodium palmitate; polyoxyethylene lauryl ether carvone, such as folinium salt, benzethonium chloride, and polyalkylvinylpyridinium salt. Sodium ether carboxylates such as sodium; amino acid condensates of higher fatty acids such as sodium lauroyl sarcosine and sodium N-lauroyl glutamate; higher alkyl sulfonates; higher fatty acid ester sulfonates such as laurate sulfonates; dioctyl sulfosuccinic acid Dialkyl sulfosuccinate salts such as sodium; higher fatty acid amide sulfonates such as oleic acid amide sulfonate; dodecylbenzene sulfonate; diisopropyl naphthalene sulfonate; alkyl aryl sulfonate formalin condensate; naphthalene sulfonate Formaldehyde condensate; formaldehyde condensate of alkyl naphthalene sulfonate; alkenyl sulfonate; higher alcohol sulfur such as pentadecane-2-sulfate Ester salts; polyoxyethylene alkyl ether sulfates such as sodium polyoxyethylene dodecyl ether sulfate; polyoxyethylene alkyl phosphates such as dipolyoxyethylene dodecyl ether phosphate, and amphoteric surfactants. Are, for example, N-laurylalanine, N, N, N-trimethylaminopropionic acid, N, N, N-trihydroxyethylaminopropionic acid, N-hexyl-N, N-dimethylaminoacetic acid, 1- (2-carboxyl Ethyl) pyrimidinium betaine, lecithin and the like.

その他の界面活性剤を含有する場合、その含有量は本発明の粒状農薬製剤に対して、通常０．５〜２０重量％、好ましくは１．０〜１５重量％である。 When it contains other surfactant, the content is 0.5 to 20 weight% normally with respect to the granular agrochemical formulation of this invention, Preferably it is 1.0 to 15 weight%.

本発明における増量剤としては、鉱物担体、植物質担体、合成担体、水溶性担体等を挙げることができる。なかでも、鉱物担体を好ましく挙げることができる。 Examples of the bulking agent in the present invention include mineral carriers, vegetable carriers, synthetic carriers, and water-soluble carriers. Among these, a mineral carrier can be preferably mentioned.

鉱物担体としては、例えば、カオリナイト、ディッカナイト、ナクライト及びハロサイト等のカオリン鉱物；クリソタイル、リザータイト、アンチコライト及びアメサイト等の蛇紋石；ナトリウムモンモリロナイト、カルシウムモンモリロナイト及びマグネシウムモンモリロナイト等のモンモリロナイト鉱物；サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト及びハイデライト等のスメクタイト；パイロフィライト、タルク、蝋石、白雲母、フェンジャイト、セリサイト及びイライト等の雲母；クリストバライト及びクォーツ等のシリカ；アタパルジャイト及びセピオライト等の含水珪酸マグネシウム；ドロマイト及び炭酸カルシウム微粉末等の炭酸カルシウム；ギプサム及び石膏等の硫酸塩鉱物；ゼオライト、沸石、凝灰石、バーミキュライト、ラポナイト、軽石、珪藻土、酸性白土、活性白土が挙げられる。
植物質担体としては、例えばセルロース、籾殻、小麦粉、木粉、澱粉、糠、ふすま、大豆粉が挙げられる。
合成担体としては、例えば湿式法シリカ、乾式法シリカ、湿式法シリカの焼成品、表面改質シリカ、加工澱粉が挙げられる。
水溶性担体としては、例えば尿素、硫安、蔗糖、食塩、芒硝、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、ピロリン酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウム、マレイン酸、フマル酸、クエン酸、リンゴ酸が挙げられる。 Examples of the mineral carrier include kaolin minerals such as kaolinite, dickanite, nacrite and halosite; serpentine such as chrysotile, lizarite, anticorite and amesite; montmorillonite minerals such as sodium montmorillonite, calcium montmorillonite and magnesium montmorillonite; saponite Smectite such as hectorite, saconite and hydelite; mica such as pyrophyllite, talc, wax, mica, fengite, sericite and illite; silica such as cristobalite and quartz; hydrous magnesium silicate such as attapulgite and sepiolite; Calcium carbonate such as dolomite and calcium carbonate fine powder; sulfate minerals such as gypsum and gypsum; zeolite, zeolite, tuff, vermiculite, Ponaito, pumice, diatomaceous earth, acid clay, and active clay.
Examples of the vegetable carrier include cellulose, rice husk, wheat flour, wood flour, starch, rice bran, bran, and soybean flour.
Examples of the synthetic carrier include wet method silica, dry method silica, a fired product of wet method silica, surface-modified silica, and modified starch.
Examples of the water-soluble carrier include urea, ammonium sulfate, sucrose, sodium chloride, sodium sulfate, sodium carbonate, potassium carbonate, potassium pyrophosphate, sodium tripolyphosphate, maleic acid, fumaric acid, citric acid, and malic acid.

本発明の粒状農薬製剤中の増量剤の含有量は、粒状農薬製剤に対し通常５〜９９重量％、好ましくは１０〜９０重量％である。 The content of the extender in the granular agrochemical formulation of the present invention is usually 5 to 99% by weight, preferably 10 to 90% by weight, based on the granular agrochemical formulation.

本発明の粒状農薬製剤は、結合剤、崩壊剤を含有してもよい。 The granular agrochemical formulation of the present invention may contain a binder and a disintegrant.

結合剤としては、例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、メチルエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、トラガントガム、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、α化澱粉、デキストリン、アルギン酸及びアルギン酸ナトリウムが挙げられる。 Examples of the binder include sodium carboxymethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, methylcellulose, methylethylcellulose, hydroxypropylcellulose, tragacanth gum, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol, pregelatinized starch, dextrin, alginic acid and sodium alginate.

結合剤を含有する場合、その含有量は本発明の粒状農薬製剤に対し、通常０．５〜１０重量％、好ましくは１〜５重量％の範囲である。 When it contains a binder, its content is usually in the range of 0.5 to 10% by weight, preferably 1 to 5% by weight, based on the granular agrochemical formulation of the present invention.

崩壊剤としては、例えば寒天、澱粉、ヒドロキシプロピルスターチ、アルギン酸ソーダ、カルボキシメチル澱粉エーテル、アラビアゴム、トラガント、ゼラチン、カゼイン、セルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースカルシウム、ベントナイト、尿素及びデキストリンが挙げられる。 Examples of the disintegrant include agar, starch, hydroxypropyl starch, sodium alginate, carboxymethyl starch ether, gum arabic, tragacanth, gelatin, casein, cellulose, carboxymethylcellulose, carboxymethylcellulose calcium, bentonite, urea and dextrin.

崩壊剤を含有する場合、その含有量は本発明の粒状農薬製剤に対し、通常０．１〜１０重量％、好ましくは０．１〜５重量％である。 When a disintegrating agent is contained, the content thereof is usually 0.1 to 10% by weight, preferably 0.1 to 5% by weight, based on the granular agrochemical formulation of the present invention.

本発明における水としては、イオン交換水、蒸留水、水道水、井水、濾過処理した水等が挙げられる。 Examples of the water in the present invention include ion exchange water, distilled water, tap water, well water, filtered water, and the like.

本発明でいう「ミキサートルクレオメーターを用いて測定した場合における造粒指数」とは、ミキサートルクレオメーター（ＭＴＲ−３、Ｃａｌｅｖａ社製）を用いてＭｕｌｔｉｐｌｅＡｄｄｉｔｉｏｎモードにより、加水率に対するトルク変化を測定し、粒状農薬製剤製造時の加水率と、ミキサートルクレオメーターで測定されるトルクが最大となった加水率から算出される値をいい、主軸を周速度８．６ｃｍ／ｓ（５０ｒｐｍ）の条件で回転させ、混合容器（容量：約１５０ｍＬ）内で、農薬活性成分、界面活性剤、増量剤を含む混合物（１００〜１３０ｍL）に少量の水（例えば、１ｍＬ）を添加し、３０秒間混合した後、２０秒間のトルク変化を測定して、２０秒間の平均トルクを算出する。この工程を５０ステップ行い、２０秒間の平均トルクが最大となった時の加水率を求める。粒状農薬製剤製造時の加水率を、ミキサートルクレオメーターで測定されたトルクが最大となった時の加水率で除した値を造粒指数とする（式１）。
造粒指数＝粒状農薬製剤製造時の加水率／ミキサートルクレオメーターで測定されたトルクが最大となった時の加水率・・・（式１）
なお、加水率とは式２で表される水の重量％を意味する。
加水率（重量％）＝１００×水の重量（ｇ）／紛体の重量（ｇ）・・・（式２）
さらに、本発明でいう「ミキサートルクレオメーターを用いて測定した場合におけるトルク」とは、ミキサートルクレオメーター（ＭＴＲ−３、Ｃａｌｅｖａ社製）を用いてＶａｌｌｉａｂｌｅＭｉｘＴｉｍｅモードにより測定した値をいい、主軸を周速度８．６ｃｍ／ｓ（５０ｒｐｍ）の条件で回転させ、混合容器（容量：約１２５ｍＬ）内で農薬活性成分、界面活性剤、増量剤及び水を含む混合物（１００〜１３０ｍL）を３０秒間混合した後、２０秒間のトルクを測定して、２０秒間の平均トルクを算出する。この工程を７２ステップ（合計６０分間）行い、６０分間で得られた平均トルクの最大値をトルクとする。 The “granulation index when measured using a mixer torque rheometer” as used in the present invention means the torque change with respect to the water addition rate in the Multiple Addition mode using a mixer torque rheometer (MTR-3, manufactured by Caleva). Measured, the value calculated from the water content at the time of production of the granular agrochemical formulation and the water content at which the torque measured by the mixer torque rheometer is maximized. The main axis is at a peripheral speed of 8.6 cm / s (50 rpm). Rotate under conditions, add a small amount of water (for example, 1 mL) to a mixture (100-130 mL) containing an agrochemical active ingredient, a surfactant, and a bulking agent in a mixing container (capacity: about 150 mL), and mix for 30 seconds After that, the torque change for 20 seconds is measured, and the average torque for 20 seconds is calculated. This process is performed 50 steps, and the water addition rate when the average torque for 20 seconds becomes maximum is obtained. A value obtained by dividing the water addition rate during the production of the granular agrochemical formulation by the water addition rate when the torque measured with the mixer torque rheometer is maximized is defined as a granulation index (Formula 1).
Granulation index = Hydrolysis rate at the time of production of granular agrochemical formulation / Hydrolysis rate when torque measured with mixer torque rheometer is maximized (Formula 1)
In addition, a hydrolysis rate means the weight% of the water represented by Formula 2.
Water content (% by weight) = 100 × weight of water (g) / weight of powder (g) (Formula 2)
Furthermore, the “torque when measured using a mixer torque rheometer” in the present invention refers to a value measured by a variable mix time mode using a mixer torque rheometer (MTR-3, manufactured by Caleva), The main shaft is rotated at a peripheral speed of 8.6 cm / s (50 rpm), and a mixture (100 to 130 mL) containing an agrochemical active ingredient, a surfactant, a bulking agent and water in a mixing container (volume: about 125 mL) is 30. After mixing for 2 seconds, the torque for 20 seconds is measured, and the average torque for 20 seconds is calculated. This process is performed for 72 steps (60 minutes in total), and the maximum value of the average torque obtained in 60 minutes is used as the torque.

本発明は、１．５ｋＷ以上の電動機が搭載された押出造粒機に適用される。押出造粒機としては、スクリュー型押出造粒機、ロール型押出造粒機、ディスクペレッター型押出造粒機、ペレットミル型押出造粒機、バスケット型押出造粒機、ブレード型押出造粒機、オシレーティング型押出造粒機、ギア式押出造粒機、リングダイス式押出造粒機等が挙げられる。 The present invention is applied to an extrusion granulator equipped with an electric motor of 1.5 kW or more. As the extrusion granulator, screw type extrusion granulator, roll type extrusion granulator, disc pelleter type extrusion granulator, pellet mill type extrusion granulator, basket type extrusion granulator, blade type extrusion granulator Machine, oscillating extrusion granulator, gear type extrusion granulator, ring die type extrusion granulator and the like.

本発明のより具体的な実施形態としては、農薬活性成分、界面活性剤及び増量剤、必要に応じさらに結合剤及び崩壊剤を混合し、必要に応じてそれを粉砕した後、ミキサートルクレオメーターの主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓで測定された際の造粒指数が０．４〜１．０に、かつトルクが４Ｎｍ以下になるように水を加えて混合物を混練し、１．５ｋＷ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて造粒した後に、乾燥し、必要に応じて、解砕及び整粒、篩過する。 As a more specific embodiment of the present invention, an agrochemical active ingredient, a surfactant and a bulking agent, a binder and a disintegrant as necessary are further mixed and, if necessary, ground, then a mixer torque rheometer. Knead the mixture by adding water so that the granulation index is 0.4 to 1.0 and the torque is 4 Nm or less when the peripheral speed of the main shaft is measured at 8.6 cm / s. After granulating using a granulator equipped with an electric motor of 5 kW or more, it is dried and, if necessary, pulverized, sized and sieved.

本発明の粒状農薬製剤を製造する際に用いられる粉砕機としては、ピンミル、遠心粉砕機、ジェットミル等が挙げられる。混練機としては、ニーダー、ナウターミキサー、レディゲミキサー等が挙げられる。 Examples of the pulverizer used when producing the granular agrochemical preparation of the present invention include a pin mill, a centrifugal pulverizer, and a jet mill. Examples of the kneader include a kneader, a Nauter mixer, and a Redige mixer.

本発明の粒状農薬製剤製造時に使用する水の量は、ミキサートルクレオメーターの主軸の周速度が８．６ｃｍ／ｓで測定された際の造粒指数が０．４〜１．０となるようにする。造粒指数が０．４より小さいと粒にならず粉体の状態で押出しされ、造粒指数が１．０より大きいと湿粒同士が付着することから、造粒指数が０．４〜１．０になる水の量とは、押出造粒直後に得られる湿粒が円柱状であり、湿粒同士が付着しない状態になる水の量をいう。 The amount of water used in the production of the granular agrochemical formulation of the present invention is such that the granulation index is 0.4 to 1.0 when the peripheral speed of the main axis of the mixer torque rheometer is measured at 8.6 cm / s. To. If the granulation index is less than 0.4, it is extruded in the form of a powder without being granulated, and if the granulation index is more than 1.0, wet grains adhere to each other, so the granulation index is 0.4 to 1. The amount of water that becomes 0.0 means the amount of water in which the wet particles obtained immediately after extrusion granulation are cylindrical and the wet particles do not adhere to each other.

以下、製造例及び試験例を示して本願発明をさらに詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to production examples and test examples.

農薬含有粉体１の調製
７０．０重量部のクロチアニジン及び３０．０重量部の鉱物担体（クレーＳ、（株）勝光山鉱業所）を均一に混合し、乾式粉砕機(ターボミル、機種；Ｔ４００、ターボ工業（株))を用いて粉砕して、クロチアニジンを含有する農薬含有粉体１を得た。
製造例１
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル硫酸塩とシリカとの混合物（ソルポール５０９６（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１４）、東邦化学工業（株）製）４．０重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が１００．０重量％となるように加え混合し、混合物Ａを得た。これに水を２０．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．６３、トルクは１．１Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機１，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は５７．２ｋｇ／Ｈであった。
製造例２
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９６．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）４．０重量％、を加え混合し混合物Ｂを得た。これに水を１４．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７０、トルクは１．２Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機１，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は８３．０ｋｇ／Hであった。
製造例３
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９６．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸Na（フォスファノールＲＤ−７２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：７）、東邦化学工業（株）製）４．０重量％、を加え混合し混合物Ｃを得た。これに水を１４．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７０、トルクは１．４Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機１，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は８３．７ｋｇ／Ｈであった。
製造例４
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９９．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）１．０重量％を加え混合し混合物Ｄを得た。これに水を２１．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．８１、トルクは０．９Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機１，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は７５．２ｋｇ／Ｈであった。
製造例５
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％、α化澱粉（モールドＮｏ．１、日本コーンスターチ（株））１．０重量％に、鉱物質担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９９．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）１．０重量％を加え混合し混合物Ｅを得た。これに水を１７．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７１、トルクは１．５Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機１，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は５８．９ｋｇ／Ｈであった。
製造例６
農薬含有粉体１を重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％、α化澱粉（モールドＮｏ．１、日本コーンスターチ（株））３．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９９．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）１．０重量％を加え混合し混合物Ｆを得た。これに水を１７．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７７、トルクは１．８Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機１，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は５３．８ｋｇ／Ｈであった。
製造例７
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％、α化澱粉（モールドＮｏ．１、日本コーンスターチ（株））５．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９９．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテル（ソルポールＴ−２０（エチレンオキサイドの平均付加モル数：１９）、東邦化学工業（株）製）１．０重量％を加え混合し混合物Ｈを得た。これに水を１７．０重量％加えた混合物の造粒指数は０．７７、トルクは３．７Ｎｍであった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機１，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は４３．２ｋｇ／Ｈであった。 Preparation of agrochemical-containing powder 1 70.0 parts by weight of clothianidin and 30.0 parts by weight of a mineral carrier (Clay S, Katsumiyama Mining Co., Ltd.) were uniformly mixed, and a dry mill (turbo mill, model: T400) , And was pulverized using Turbo Kogyo Co., Ltd. to obtain agrochemical-containing powder 1 containing clothianidin.
Production Example 1
22.9 wt% of pesticide-containing powder 1, a mixture of polyoxyethylene tristyryl phenyl ether sulfate and silica (Solpol 5096 (average added moles of ethylene oxide: 14), manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.) 4 0.0% by weight, Naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na salt (New Calgen WG-2, Takemoto Yushi Co., Ltd.) 10.0% by weight, and mineral carrier (ASP-400P, manufactured by BASF) total 100. A mixture A was obtained by adding and mixing so as to be 0% by weight. The granulation index of the mixture obtained by adding 20.0% by weight of water was 0.63, and the torque was 1.1 Nm. The mixture to which the water was added was kneaded with a kneader (KDHJ-10 type, Fuji Powder Co., Ltd.), and the kneaded product was used with a basket riser (BR-200 type, electric motor 1, 5 kW) using a 0.7 mm diameter screen. (Dalton Co., Ltd.) was extruded and granulated at a rotation speed of the extrusion blade of 53 rpm, and the granulation rate was 57.2 kg / H.
Production Example 2
Pesticide-containing powder 1 22.9% by weight, Naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na salt (New Calgen WG-2, Takemoto Yushi Co., Ltd.) 10.0% by weight, mineral carrier (ASP-400P, BASF) The total amount was 96.0% by weight and mixed. To this, polyoxyethylene tristyryl phenyl ether (Solpol T-20 (average added mole number of ethylene oxide: 19), manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.) 4.0 wt% was added and mixed to obtain a mixture B. . The granulation index of the mixture obtained by adding 14.0% by weight of water to this was 0.70, and the torque was 1.2 Nm. The mixture to which the water was added was kneaded with a kneader (KDHJ-10 type, Fuji Powder Co., Ltd.), and the kneaded product was used with a basket riser (BR-200 type, electric motor 1, 5 kW) using a 0.7 mm diameter screen. (Dalton Co., Ltd.) was extruded and granulated at a rotational speed of the extrusion blade of 53 rpm, and the granulation rate was 83.0 kg / H.
Production Example 3
Pesticide-containing powder 1 22.9% by weight, Naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na salt (New Calgen WG-2, Takemoto Yushi Co., Ltd.) 10.0% by weight, mineral carrier (ASP-400P, BASF) The total amount was 96.0% by weight and mixed. To this was added polyoxyethylene alkyl ether phosphate Na (phosphanol RD-720 (average added mole number of ethylene oxide: 7), manufactured by Toho Chemical Co., Ltd.) 4.0% by weight, and the mixture C was mixed. Got. The granulation index of the mixture obtained by adding 14.0% by weight of water to this was 0.70, and the torque was 1.4 Nm. The mixture to which the water was added was kneaded with a kneader (KDHJ-10 type, Fuji Powder Co., Ltd.), and the kneaded product was used with a basket riser (BR-200 type, electric motor 1, 5 kW) using a 0.7 mm diameter screen. (Dalton Co., Ltd.) performed extrusion granulation at a rotation speed of the extrusion blade of 53 rpm, and the granulation rate was 83.7 kg / H.
Production Example 4
Pesticide-containing powder 1 22.9% by weight, Naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na salt (New Calgen WG-2, Takemoto Yushi Co., Ltd.) 10.0% by weight, mineral carrier (ASP-400P, BASF) The total amount was 99.0% by weight and mixed. To this, 1.0% by weight of polyoxyethylene tristyryl phenyl ether (Solpol T-20 (average added mole number of ethylene oxide: 19), manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.) was added and mixed to obtain a mixture D. The granulation index of the mixture obtained by adding 21.0% by weight of water to this was 0.81, and the torque was 0.9 Nm. The mixture to which the water was added was kneaded with a kneader (KDHJ-10 type, Fuji Powder Co., Ltd.), and the kneaded product was used with a basket riser (BR-200 type, electric motor 1, 5 kW) using a 0.7 mm diameter screen. (Dalton Co., Ltd.) was extruded and granulated at a rotation speed of the extrusion blade of 53 rpm, and the granulation rate was 75.2 kg / H.
Production Example 5
Pesticide-containing powder 1 22.9% by weight, naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na salt (New Calgen WG-2, Takemoto Yushi Co., Ltd.) 10.0% by weight, pregelatinized starch (mold No. 1, Japan) A mineral substance carrier (ASP-400P, manufactured by BASF) was added to 1.0% by weight of Cornstarch Co., Ltd. and mixed so that the total amount was 99.0% by weight. To this, 1.0% by weight of polyoxyethylene tristyryl phenyl ether (Solpol T-20 (average added mole number of ethylene oxide: 19), manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.) was added and mixed to obtain a mixture E. The granulation index of the mixture obtained by adding 17.0% by weight of water to this was 0.71, and the torque was 1.5 Nm. The mixture to which the water was added was kneaded with a kneader (KDHJ-10 type, Fuji Powder Co., Ltd.), and the kneaded product was used with a basket riser (BR-200 type, electric motor 1, 5 kW) using a 0.7 mm diameter screen. (Dalton Co., Ltd.) performed extrusion granulation at a rotation speed of the extrusion blade of 53 rpm, and the granulation rate was 58.9 kg / H.
Production Example 6
Pesticide-containing powder 1 wt%, naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na salt (New Calgen WG-2, Takemoto Yushi Co., Ltd.) 10.0 wt%, pregelatinized starch (Mold No. 1, Nippon Corn Starch Co., Ltd.) )) Mineral carrier (ASP-400P, manufactured by BASF) was added to 3.0% by weight and mixed so that the total amount was 99.0% by weight. To this, 1.0% by weight of polyoxyethylene tristyryl phenyl ether (Solpol T-20 (average added mole number of ethylene oxide: 19), manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.) was added and mixed to obtain a mixture F. The granulation index of the mixture obtained by adding 17.0% by weight of water to this was 0.77, and the torque was 1.8 Nm. The mixture to which the water was added was kneaded with a kneader (KDHJ-10 type, Fuji Powder Co., Ltd.), and the kneaded product was used with a basket riser (BR-200 type, electric motor 1, 5 kW) using a 0.7 mm diameter screen. (Dalton Co., Ltd.) performed extrusion granulation at a rotation speed of the extrusion blade of 53 rpm, and the granulation rate was 53.8 kg / H.
Production Example 7
Pesticide-containing powder 1 22.9% by weight, naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na salt (New Calgen WG-2, Takemoto Yushi Co., Ltd.) 10.0% by weight, pregelatinized starch (mold No. 1, Japan) Cornstarch Co., Ltd. (5.0% by weight) was mixed with a mineral carrier (ASP-400P, manufactured by BASF) so that the total amount was 99.0% by weight. To this, 1.0% by weight of polyoxyethylene tristyryl phenyl ether (Solpol T-20 (average added mole number of ethylene oxide: 19), manufactured by Toho Chemical Industry Co., Ltd.) was added and mixed to obtain a mixture H. The granulation index of the mixture obtained by adding 17.0% by weight of water to this was 0.77, and the torque was 3.7 Nm. The mixture to which the water was added was kneaded with a kneader (KDHJ-10 type, Fuji Powder Co., Ltd.), and the kneaded product was used with a basket riser (BR-200 type, electric motor 1, 5 kW) using a 0.7 mm diameter screen. (Dalton Co., Ltd.) performed extrusion granulation at a rotation speed of the extrusion blade of 53 rpm, and the granulation rate was 43.2 kg / H.

比較製造例１
農薬含有粉体１を２２．９重量％、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物Na塩（ニューカルゲンWG-２、竹本油脂（株）製）１０．０重量％、ポリビニルアルコール（ゴーセノールＧＨ−０５Ｓ、日本合成化学工業（株））２．０重量％に、鉱物担体（ＡＳＰ−４００Ｐ、ＢＡＳＦ社製）を全量が９６．０重量％となるように加え混合した。これに、ポリオキシエチレンステアリルエーテルＮａ硫酸エステルアンモニウム塩（ディクスゾール２０５Ａ−２０、第一工業製薬（株）製）４．０重量％を加え混合し混合物Ｉを得た。これに水を１４．０重量％加えた混合物の造粒指数は測定中に測定限界以上のトルク上昇が認められ測定不能であった。トルクは６．０Ｎｍ以上であった。当該水を加えた混合物をニーダー（ＫＤＨＪ−１０型、不二パウダル（株））で混練し混練物を０．７ｍｍ径のスクリーンを用いてバスケットリューザー（ＢＲ−２００型、電動機１，５ｋＷ、（株）ダルトン）で押出羽根の回転数を５３ｒｐｍとして押出造粒したところ、その造粒速度は１７．７ｋｇ／Ｈであった。 Comparative production example 1
Pesticide-containing powder 1 22.9% by weight, Naphthalenesulfonic acid formaldehyde condensate Na salt (New Calgen WG-2, manufactured by Takemoto Yushi Co., Ltd.) 10.0% by weight, polyvinyl alcohol (Gohsenol GH-05S, Nippon Gosei Co., Ltd.) Mineral carrier (ASP-400P, manufactured by BASF) was added to 2.0% by weight of Chemical Industry Co., Ltd. and mixed so that the total amount was 96.0% by weight. To this, 4.0% by weight of polyoxyethylene stearyl ether Na sulfate ammonium salt (Dixol 205A-20, manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) was added and mixed to obtain Mixture I. The granulation index of a mixture obtained by adding 14.0% by weight of water to the mixture was not measurable because a torque increase exceeding the measurement limit was observed during the measurement. The torque was 6.0 Nm or more. The mixture to which the water was added was kneaded with a kneader (KDHJ-10 type, Fuji Powder Co., Ltd.), and the kneaded product was used with a basket riser (BR-200 type, electric motor 1, 5 kW) using a 0.7 mm diameter screen. (Dalton Co., Ltd.) performed extrusion granulation at a rotation speed of the extrusion blade of 53 rpm, and the granulation rate was 17.7 kg / H.

製造例１〜７、及び比較製造例１で得られる混合物の造粒指数及びトルク測定の詳細を以下に示す。 Details of the granulation index and torque measurement of the mixtures obtained in Production Examples 1 to 7 and Comparative Production Example 1 are shown below.

製造例１〜７、及び比較製造例１で得られた混合物Ａ〜Ｈ５０ｇ（体積換算で１００〜１３０ｍｌ）をミキサートルクレオメーターの容器内（容量：約１５０ｍL）に投入し、水を１ｍＬ添加し、主軸の周速度を８．６ｃｍ／ｓ（５０ｒｐｍ）で回転させながら、３０秒間混合後２０秒間のトルク測定を行った。この工程を３０ステップ行い、各ステップの平均トルクを算出した。粒状農薬製剤製造時の加水率を平均トルクが最大となった加水率で除した値を造粒指数とした。各混合物の造粒指数を表１に示した。 50 g (100 to 130 ml in terms of volume) of the mixtures A to H obtained in Production Examples 1 to 7 and Comparative Production Example 1 are placed in a mixer torque rheometer container (capacity: about 150 mL), and 1 mL of water is added. Then, while rotating the peripheral speed of the main shaft at 8.6 cm / s (50 rpm), the torque was measured for 20 seconds after mixing for 30 seconds. This process was performed for 30 steps, and the average torque at each step was calculated. The value obtained by dividing the water content during the production of the granular agrochemical formulation by the water content with the maximum average torque was taken as the granulation index. The granulation index of each mixture is shown in Table 1.

製造例１〜７、及び比較製造例１で得られた混合物Ａ〜Ｈ５０ｇをミキサートルクレオメーターの容器内に投入し、製造例１〜７、及び比較製造例１で配合した量に相当する水を添加し、主軸の周速度を８．６ｃｍ／ｓ（５０ｒｐｍ）で回転させながら、３０秒間混合後２０秒間のトルク測定を行った。この工程を７２ステップ（合計６０分間）行い、各ステップの平均トルクを算出した。この平均トルクの最大値を表１に示した。 50 g of the mixture A to H obtained in Production Examples 1 to 7 and Comparative Production Example 1 was put into a container of a mixer torque rheometer, and water corresponding to the amount blended in Production Examples 1 to 7 and Comparative Production Example 1 was obtained. Was added, and the torque was measured for 20 seconds after mixing for 30 seconds while rotating the peripheral speed of the main shaft at 8.6 cm / s (50 rpm). This process was performed for 72 steps (60 minutes in total), and the average torque of each step was calculated. The maximum value of this average torque is shown in Table 1.

表１より、１．５ｋＷ以上の電動機が搭載された造粒機を用いて押出造粒した際、混合物の造粒指数が０．４〜１．０、トルクが４Ｎｍ以下であると、造粒速度が速いことが分かる。 From Table 1, when extrusion granulation is performed using a granulator equipped with an electric motor of 1.5 kW or more, the granulation index of the mixture is 0.4 to 1.0, and the torque is 4 Nm or less. You can see that the speed is fast.

Claims

A method for producing a granular agrochemical formulation by extruding and granulating a kneaded product using a granulator equipped with an electric motor of 1.5 kw or more, the kneaded product comprising an agrochemical active ingredient, a surfactant, an extender and water And is a kneaded material prepared so as to satisfy the following conditions (1) and (2).
Condition (1): Using a mixer torque rheometer, the granulation index is 0.4 to 1.0 as measured on the condition that the peripheral speed of the main shaft is 8.6 cm / s.
Condition (2): Using a mixer torque rheometer, the torque measured on the condition that the peripheral speed of the main shaft is 8.6 cm / s is 4 Nm or less.

The method for producing a granular agrochemical formulation according to claim 1, wherein the surfactant is a surfactant having an average addition mole number of alkylene oxide of 7 mol or more.

The method for producing a granular pesticide according to claim 1 or 2, wherein the extender is a mineral carrier.