JP2018035018A - Dried compact and production method of silica glass - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、乾燥成形体およびシリカガラスの製造方法に関する。 The present invention relates to a dry molded article and a method for producing silica glass.
シリカガラスを製造する方法として、例えば、ヒュームドシリカのナノ粒子と有機高分子化合物とを含むスラリーを室温で乾燥させ、乾燥成形体を得る工程と、得られた乾燥成形体を焼成する工程とを有する方法が報告されている（特許文献１）。 As a method for producing silica glass, for example, a step of drying a slurry containing fumed silica nanoparticles and an organic polymer compound at room temperature to obtain a dried molded body, and a step of firing the obtained dried molded body, Has been reported (Patent Document 1).
しかしながら、前記特許文献１に記載された製造方法では、乾燥成形体を得る工程において、長時間にわたり乾燥させることが必要であり、乾燥成形体に割れが入ることがあるため歩留まりが低く、また、有機高分子化合物を多く使用することから、長時間にわたる脱脂処理が必要であり、脱脂処理時の割れが懸念されるという課題もあったため、必ずしも割れおよび欠けを有さないシリカガラスを得られなかった。 However, in the production method described in Patent Document 1, in the step of obtaining a dry molded body, it is necessary to dry for a long time, and the yield may be low because cracks may occur in the dry molded body. Since many organic polymer compounds are used, degreasing treatment is required for a long time, and there is a problem that there is a concern about cracking during degreasing treatment, so it is not always possible to obtain silica glass that does not have cracks and chips. It was.
本発明は、割れおよび欠けを有さないシリカガラスの製造が可能な乾燥成形体の製造方法、および割れおよび欠けを有さないシリカガラスの製造方法を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the manufacturing method of the dry molded object which can manufacture the silica glass which does not have a crack and a chip, and the manufacturing method of the silica glass which does not have a crack and a chip.
すなわち、本発明は、下記［１］〜［３］を提供する。
[１]シリカ粒子と溶媒とを含むスラリーであって、スラリーに含まれる固形分の体積粒度分布Ｄ９０が０．１〜５０μｍであるスラリーを、加圧または減圧濾過して濾過成形体を得る工程と、
得られた濾過成形体を乾燥させて乾燥成形体を得る工程とを有する、シリカを主成分とする乾燥成形体の製造方法。
［２］前記溶媒が水である、［１］記載のシリカを主成分とする乾燥成形体の製造方法。
［３］シリカ粒子と溶媒とを含むスラリーであって、スラリーに含まれる固形分の体積粒度分布Ｄ９０が０．１〜５０μｍであるスラリーを、加圧または減圧濾過して濾過成形体を得る工程と、
得られた濾過成形体を乾燥させて乾燥成形体を得る工程と、
乾燥成形体を焼成する工程とを有するシリカガラスの製造方法。
［４］前記溶媒が水である、［３］記載のシリカガラスの製造方法。
That is, the present invention provides the following [1] to [3].
[1] A process comprising a slurry containing silica particles and a solvent, in which a slurry having a volume particle size distribution D90 of solids contained in the slurry of 0.1 to 50 μm is subjected to pressure or vacuum filtration to obtain a filter molded body When,
A method for producing a dry molded body mainly composed of silica, comprising a step of drying the obtained filter molded body to obtain a dry molded body.
[2] The method for producing a dry molded body mainly composed of silica according to [1], wherein the solvent is water.
[3] A step of obtaining a filter molded body by applying pressure or reduced pressure filtration to a slurry containing silica particles and a solvent and having a solid volume particle size distribution D90 contained in the slurry of 0.1 to 50 μm. When,
A step of drying the obtained filtered molded body to obtain a dried molded body;
A method for producing silica glass, comprising a step of firing a dried molded body.
[4] The method for producing silica glass according to [3], wherein the solvent is water.
本発明の方法によれば、割れおよび欠けを有さないシリカガラスの製造が可能な乾燥成形体、および割れおよび欠けを有さないシリカガラスを得ることができる。 According to the method of the present invention, it is possible to obtain a dried molded body capable of producing a silica glass having no cracks and chips, and a silica glass having no cracks and chips.
以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
＜シリカを主成分とする乾燥成形体の製造方法＞
本発明のシリカを主成分とする乾燥形成体の製造方法は、
シリカ粒子と溶媒とを含むスラリーであって、スラリーに含まれる固形分の体積粒度分布Ｄ９０が０．１〜５０μｍであるスラリーを、加圧または減圧濾過して濾過成形体を得る工程と、
得られた濾過成形体を乾燥させて乾燥成形体を得る工程とを有する。
本明細書において、「シリカを主成分とする」とは、９０質量％以上がシリカであることを意味する。
本明細書において、「固形分」とは、一定の形体を有する成分を意味し、「スラリーに含まれる固形分」としては、例えば、シリカ粒子、複数のシリカ粒子の集合体、ならびに複数のシリカ粒子の集合体の表面に樹脂が結合している、シリカ粒子および樹脂からなる集合体が挙げられる。
<Method for Producing Silica-Based Dry Molded Body>
The method for producing a dry formed body mainly composed of silica of the present invention,
A slurry containing silica particles and a solvent, wherein a slurry having a solid volume particle size distribution D90 contained in the slurry of 0.1 to 50 μm is subjected to pressure or vacuum filtration to obtain a filtration molded article;
And drying the obtained filter molded body to obtain a dried molded body.
In the present specification, “mainly composed of silica” means that 90% by mass or more is silica.
In the present specification, the “solid content” means a component having a certain shape, and the “solid content contained in the slurry” includes, for example, silica particles, aggregates of a plurality of silica particles, and a plurality of silicas. Examples include aggregates composed of silica particles and a resin in which a resin is bonded to the surface of the aggregate of particles.
（濾過成形体を得る工程）
以下に、濾過成形体を得る工程で用いるスラリーについて述べる。
(Step of obtaining a filtered molded body)
Below, the slurry used at the process of obtaining a filtration molded object is described.
スラリーは、シリカ粒子と溶媒とを含む（以下シリカスラリーと呼ぶことがある。）。
スラリーに含まれる溶媒は、シリカ粒子を分散させうる溶媒であれば特に限定されず、有機溶媒であってもよいし、水と任意に混合できる有機溶媒と水との混合溶媒であってもよいし、水であってもよい。当該溶媒は、水であることが好ましい。
スラリーは、シリカ粒子および溶媒以外を含んでいてもよく、例えば、凝集材として少量の樹脂を含んでいていてもよい。
スラリーに含まれる固形分の体積粒度分布Ｄ９０は、濾過成形体を得る工程における濾過時間を短くする観点から、０．１μｍ以上であり、濾過の際に成形体を割れにくくする観点から、５０μｍ以下である。
濾過の際に成形体を割れにくくする観点から、体積粒度分布Ｄ９０は３０μｍ以下であることが好ましい。
The slurry contains silica particles and a solvent (hereinafter sometimes referred to as silica slurry).
The solvent contained in the slurry is not particularly limited as long as it can disperse the silica particles, and may be an organic solvent or a mixed solvent of an organic solvent and water that can be arbitrarily mixed with water. Or water. The solvent is preferably water.
The slurry may contain other than silica particles and a solvent. For example, the slurry may contain a small amount of resin as an aggregate.
The volume particle size distribution D90 of the solid content contained in the slurry is 0.1 μm or more from the viewpoint of shortening the filtration time in the step of obtaining the filtration molded body, and 50 μm or less from the viewpoint of making the molded body difficult to break during filtration. It is.
From the viewpoint of making the molded body difficult to break during filtration, the volume particle size distribution D90 is preferably 30 μm or less.
濾過成形体を得る工程で用いるスラリーの製造方法は、シリカ粒子を溶媒に添加して攪拌する工程と、スラリーに含まれる固形分の体積粒度分布Ｄ９０を上述の範囲内に制御する工程とを有する。 The method for producing a slurry used in the step of obtaining a filter-molded product has a step of adding silica particles to a solvent and stirring, and a step of controlling the volume particle size distribution D90 of the solid content contained in the slurry within the above range. .
攪拌する工程は、例えば、機械的な破砕処理が施されたシリカ粒子と上述の溶媒とを混合して攪拌する工程であってもよいが、粉砕メディア（ビーズ等の媒体）の磨耗によるコンタミ（異物の混入等）を極力減らす観点から、超音波分散、超音波ホモジナイザー、またはナノマイザー等の分散処理と、スリーワンモーターによる攪拌処理とを組み合わせる工程であることが好ましい。
シリカ粒子の分散性が高く濾過時間が長くなる場合には、溶媒に、シリカ粒子、および凝集材として少量の樹脂を添加して上述の方法で攪拌してもよい。
スラリーに溶媒として水が含まれている場合、添加する樹脂は、水溶性樹脂を選ぶことができ、例えば、ＰＶＡ、ＰＶＢ、ＰＶＰ等が挙げられる。シリカ粒子と樹脂との質量比は、樹脂の重合度によるが、濾過成形体を割れにくくする観点から、シリカ粒子：樹脂が１００：０〜１００：５程度であることが好ましく、この範囲においても樹脂は少ない方が好ましい。
The step of stirring may be, for example, a step of mixing and stirring the silica particles subjected to mechanical crushing treatment and the above-mentioned solvent, but contamination due to abrasion of the grinding media (medium such as beads) ( From the viewpoint of reducing contamination of foreign matters as much as possible, it is preferable to be a step in which a dispersion process such as ultrasonic dispersion, ultrasonic homogenizer, or nanomizer is combined with a stirring process using a three-one motor.
When the dispersibility of silica particles is high and the filtration time is long, silica particles and a small amount of resin as an aggregating agent may be added to the solvent and stirred by the method described above.
When water is contained as a solvent in the slurry, a water-soluble resin can be selected as the resin to be added, and examples thereof include PVA, PVB, and PVP. The mass ratio between the silica particles and the resin depends on the degree of polymerization of the resin, but from the viewpoint of making the filter molded body difficult to break, the silica particles: resin is preferably about 100: 0 to 100: 5, and even within this range Less resin is preferable.
スラリーに含まれる固形分の体積粒度分布Ｄ９０を制御する工程は、例えば、上記攪拌する工程により得られたスラリーを、所定の目開きのメッシュ、フィルター、またはフルイに通す工程が挙げられる。目開きは、１０５μｍ以下であることが好ましく、６３μｍ以下であることがより好ましい。 Examples of the step of controlling the volume particle size distribution D90 of the solid content contained in the slurry include a step of passing the slurry obtained by the stirring step through a mesh with a predetermined mesh, a filter, or a sieve. The mesh opening is preferably 105 μm or less, and more preferably 63 μm or less.
スラリーの製造に用いるシリカ粒子としては、純度が９９％以上の非晶質シリカ粒子、純度が９９％以上の結晶質シリカ粒子等が挙げられる。
後述する乾燥成形体を焼成する工程において、焼成温度を低くできる観点から非晶質シリカ粒子であることが好ましく、焼成時の反応性が高く、１次粒子が球状であり充填性がよいという観点から、ヒュームドシリカであることがより好ましい。
ヒュームドシリカは、親水性のヒュームドシリカであってもよいし、疎水性のヒュームドシリカであってもよいが、スラリーの製造に用いる溶媒に水が含まれる場合は、親水性のヒュームドシリカであることが好ましい。
ヒュームドシリカの１次粒子径は、５〜５０ｎｍであることが好ましく、５〜４０ｎｍであることがより好ましい。
ヒュームドシリカの比表面積は、３０〜４５０ｍ２／ｇであることが好ましく、３５〜４００ｍ２／ｇであることがより好ましい。
Examples of the silica particles used for the production of the slurry include amorphous silica particles having a purity of 99% or more, crystalline silica particles having a purity of 99% or more, and the like.
In the step of firing the dried molded body to be described later, amorphous silica particles are preferable from the viewpoint that the firing temperature can be lowered, and the viewpoint that the reactivity during firing is high and the primary particles are spherical and have good filling properties. Therefore, fumed silica is more preferable.
The fumed silica may be a hydrophilic fumed silica or a hydrophobic fumed silica, but if the solvent used in the production of the slurry contains water, the hydrophilic fumed silica may be used. Silica is preferred.
The primary particle diameter of fumed silica is preferably 5 to 50 nm, and more preferably 5 to 40 nm.
The specific surface area of the fumed silica is preferably 30~450m 2 / g, more preferably 35~400m 2 / g.
以下に、濾過成形体を得る工程における、加圧または減圧濾過について述べる。 Hereinafter, the pressure or vacuum filtration in the step of obtaining the filter formed body will be described.
濾過成形体を得る工程における、加圧濾過には、加圧濾過装置を用いることができ、装置内に加圧空間を作りだすために、一般的な加圧ポンプや圧搾ガスを用いることができる。
濾過成形体を得る工程における、減圧濾過には、減圧濾過装置を用いることができ、装置内に減圧空間をつくりだすために、一般的な減圧ポンプやアスピレーターなどを用いることができる。
加圧または減圧する際の圧力は、加圧または減圧濾過装置が耐えられる圧力範囲内であって、最も濾過が早く完了する圧力を選ぶことができる。例えば０．１〜１ＭＰａ程度であればよい。
A pressure filtration device can be used for pressure filtration in the step of obtaining a filter molded body, and a general pressure pump or compressed gas can be used to create a pressure space in the device.
A vacuum filtration device can be used for the vacuum filtration in the step of obtaining a filter molded body, and a general vacuum pump, aspirator, or the like can be used to create a vacuum space in the device.
The pressure at the time of pressurization or depressurization can be selected within the pressure range that the pressurization or depressurization filtration apparatus can withstand and the pressure at which filtration is completed earliest. For example, it may be about 0.1 to 1 MPa.
図１に、加圧または減圧濾過装置の概略構成を示す。
加圧または減圧濾過装置は、装置壁（６）で外側が構成され、内側がフィルター（３）、およびフィルター（３）を保持するフィルターサポート（４）で構成される。フィルター（３）が加圧または減圧に耐えられる構造であれば、フィルターサポート（４）は省略することができる。
図１において、加圧または減圧濾過装置内のフィルター（３）上にスラリーを投入し（２）、装置内空間Ｂ（５）を減圧することによって減圧濾過装置として働く。
図１において、加圧または減圧濾過装置内のフィルター（３）上にスラリーを投入し（２）、装置内空間Ａ（１）を加圧することによって加圧濾過装置として働く。
装置壁（６）はスラリーが漏れず、スラリーと反応しにくい部材であればよく、例えば、ステンレス、ガラス、等で構成すればよい。
フィルター（３）はスラリーと反応しにくい部材であって、スラリーを濾過できる部材であればよく、２種以上のフィルターを用いてもよい。
濾過できる部材からなるフィルターとしては、例えば、紙または樹脂製のフィルターが挙げられる。スラリーの液性が酸性またはアルカリ性の場合は、テフロン（登録商標）製のフィルターが好ましい。フィルター（３）は、切削、加工、または成形がなされたフィルターであってもよい。このようなフィルター（３）を採用することで、スラリーを加圧または減圧濾過したのちに、より複雑な形状であっても、所望の形の成形体を得ることが可能となる。その結果、後述する工程によって得られるシリカガラスを、改めて機械加工することが不要になる。
フィルター（３）に用いられる切削または加工が可能な部材としては、例えば多孔性セラミックス、ガラス繊維焼結体などが挙げられる。フィルター（３）に用いられる成形が可能な部材としては、例えば金属メッシュ、金属ファイバー集合体、金網等が挙げられ、これらを変形させることで成形されたフィルター（３）を得ることができる。その他、微細金属球を成形し、焼結させることで得られる金属フィルターをフィルター（３）として用いることも可能である。
フィルターサポート（４）は、スラリー（２）と反応しにくい部材であって、フィルター（３）を物理的に保持できる部材であればよく、例えば金属メッシュ、金属ファイバー集合体、金網、多孔性セラミックス、ガラス繊維焼結体などで構成されていればばよい。
FIG. 1 shows a schematic configuration of a pressure or vacuum filtration apparatus.
The pressurization or vacuum filtration device is composed of the device wall (6) on the outside, the inside on the filter (3), and the filter support (4) holding the filter (3). The filter support (4) can be omitted if the filter (3) can withstand pressure or reduced pressure.
In FIG. 1, slurry is charged onto a filter (3) in a pressure or vacuum filtration device (2), and the internal space B (5) is decompressed to function as a vacuum filtration device.
In FIG. 1, the slurry is put on a filter (3) in a pressure or vacuum filtration device (2), and the device internal space A (1) is pressurized to work as a pressure filtration device.
The device wall (6) may be any member that does not leak slurry and hardly reacts with the slurry. For example, the device wall (6) may be made of stainless steel, glass, or the like.
The filter (3) is a member that does not easily react with the slurry and may be a member that can filter the slurry, and two or more types of filters may be used.
Examples of the filter made of a filterable member include a paper or resin filter. When the slurry is acidic or alkaline, a filter made of Teflon (registered trademark) is preferable. The filter (3) may be a filter that has been cut, processed, or molded. By adopting such a filter (3), it is possible to obtain a molded body having a desired shape even if it has a more complicated shape after the slurry is filtered under reduced pressure or reduced pressure. As a result, it is not necessary to machine the silica glass obtained by the process described later.
Examples of the member that can be cut or processed used for the filter (3) include porous ceramics and glass fiber sintered bodies. Examples of the moldable member used for the filter (3) include a metal mesh, a metal fiber aggregate, a wire mesh, and the like, and the molded filter (3) can be obtained by deforming them. In addition, a metal filter obtained by forming and sintering fine metal spheres can be used as the filter (3).
The filter support (4) is a member that does not easily react with the slurry (2) and can be a member that can physically hold the filter (3). For example, a metal mesh, a metal fiber assembly, a wire mesh, and porous ceramics. The glass fiber sintered body may be used.
このような加圧または減圧濾過装置を採用することによって、スラリーの濾過と同時に成形が可能となり、製造時間が大幅に短縮できる。また、加圧または減圧しながら濾過することで、有機高分子化合物等のバインダーを添加しなくても、割れや欠けのない濾過成形体を得ることができる。
加圧または減圧しながら濾過することで、フィルターに対して均一にシリカ粒子が押し付けられ、充填されるため、密に粒子が充填されている濾過成形体を得ることができる。 また、加圧または減圧濾過装置の取り扱い操作は容易であり、熟練を要しない。
By employing such a pressure or vacuum filtration device, the slurry can be formed simultaneously with the filtration of the slurry, and the manufacturing time can be greatly reduced. Moreover, the filtration molded object without a crack and a chip | tip can be obtained even if it does not add binders, such as an organic polymer compound, by filtering under pressure or pressure reduction.
By filtering while applying pressure or reduced pressure, the silica particles are uniformly pressed against the filter and filled, so that a filter molded body in which the particles are densely packed can be obtained. Moreover, the handling operation of the pressure or vacuum filtration device is easy and does not require skill.
本明細書において、体積粒度分布Ｄ９０は、粒子径分析装置（Malvern社製マスターサイザー2000）を用いて測定した値である。 In this specification, the volume particle size distribution D90 is a value measured using a particle size analyzer (Mastersizer 2000 manufactured by Malvern).
（乾燥成形体を得る工程）
前記濾過成形体を得る工程で得られた濾過成形体を乾燥させることで、シリカを主成分とする乾燥成形体を得ることができる。
前記工程で得られた密に粒子が充填されている濾過成形体を乾燥させることで得られる乾燥成形体は、スラリーを加圧または減圧濾過せずに、自然乾燥して得られた乾燥成形体と比較して、ヒビ、割れ、および反りが抑制される。
当該工程で得られた乾燥成形体を用いることで、寸法精度が高いシリカガラスを得ることができる。
濾過成形体を乾燥させる方法としては、例えば、大気中で乾燥させる方法、および一般的な乾燥機を用いて乾燥させる方法が挙げられる。乾燥時間は、乾燥成形体のサイズや厚みに依存するため一概には言えないが、自然乾燥であれば１日〜１４日程度、６０℃の乾燥器であれば１時間〜２日程度で乾燥させることが可能であり、シリカスラリーの仕込み量とシリカの割合（質量％）とから算出したシリカの質量＋１０％の範囲内の質量になるまで乾燥すればよい。
濾過成形体を均一に乾燥させる観点から、スポンジや多孔質セラミックス等の台座に濾過成形体を載せて乾燥させることが好ましい。このような条件で乾燥させることで、高度にヒビ、割れ、および反りを抑制することができる。
(Step of obtaining a dried molded body)
By drying the filtration molded body obtained in the step of obtaining the filtration molded body, a dried molded body mainly composed of silica can be obtained.
The dried molded body obtained by drying the densely packed filter molded body obtained in the above step is a dried molded body obtained by natural drying without subjecting the slurry to pressure or vacuum filtration. Compared with, cracks, cracks, and warpage are suppressed.
By using the dry molded body obtained in this step, silica glass with high dimensional accuracy can be obtained.
Examples of the method for drying the filter molded body include a method for drying in the air and a method for drying using a general dryer. The drying time depends on the size and thickness of the dried molded body, so it cannot be said unconditionally. However, if it is naturally dried, it will be dried for about 1 day to 14 days. What is necessary is just to dry until it becomes the mass in the range of the mass of the silica + 10% computed from the preparation amount of the silica slurry, and the ratio (mass%) of the silica.
From the viewpoint of uniformly drying the filtration molded body, it is preferable to dry the filtration molded body on a pedestal such as sponge or porous ceramic. By drying under such conditions, cracks, cracks, and warpage can be highly suppressed.
＜シリカガラスの製造方法＞
前述の乾燥成形体を得る工程で得られた乾燥成形体を焼成することで、ヒビおよび割れを有さないシリカガラスを製造することができる。
焼成する方法としては、電気炉で焼成する方法が挙げられる。
用いられる電気炉は、特に制限されず、例えば大気炉、雰囲気炉、真空炉、などが挙げられる。電気炉は、生産性の観点から、大気炉であることがより好ましい。
焼成温度は、通常７００℃〜１７００℃程度であり、７００℃〜１４００℃程度であることが好ましい。シリカの結晶化を抑制し、十分な透明性を有するシリカガラスを製造する観点から、１４００℃以下であることが好ましく、十分に粒子同士の表面を反応させ、十分な強度のシリカガラスを得る観点から、７００℃以上であることが好ましい。例えば、ヒュームドシリカを採用して製造したスラリーを用いる場合は、焼成温度は、９００℃〜１３００℃程度であることが好ましい。
焼成時間は、乾燥成形体のサイズや厚みに依存するため一概には言えないが、最高温度に達してから３０分〜１２時間程度にすることが好ましい。また、昇温速度は６０℃／時間〜６００℃／時間程度が好ましく、シリカガラスの反りを抑制する観点から６０℃／時間〜３００℃／時間程度がより好ましい。
一定の温度条件下において焼成による反応の進み方は、シリカ粒子の粒子径、および比表面積に依存するため、焼成温度は、用いるシリカ粒子の粒子径、および比表面積に応じて適宜選択することができる。
例えば、シリカ粒子の粒子径が大きい（比表面積が小さい）場合、シリカ粒子同士が反応しにくいため、比較的高温であることが好ましい。
<Manufacturing method of silica glass>
By firing the dried molded body obtained in the step of obtaining the dried molded body described above, silica glass having no cracks and cracks can be produced.
Examples of the firing method include a firing method in an electric furnace.
The electric furnace used is not particularly limited, and examples thereof include an atmospheric furnace, an atmospheric furnace, and a vacuum furnace. The electric furnace is more preferably an atmospheric furnace from the viewpoint of productivity.
The firing temperature is usually about 700 ° C to 1700 ° C, and preferably about 700 ° C to 1400 ° C. From the viewpoint of suppressing the crystallization of silica and producing a silica glass having sufficient transparency, it is preferably 1400 ° C. or less, and the viewpoint of sufficiently reacting the surfaces of the particles to obtain a silica glass having sufficient strength Therefore, the temperature is preferably 700 ° C. or higher. For example, when using a slurry produced by employing fumed silica, the firing temperature is preferably about 900 ° C to 1300 ° C.
The firing time depends on the size and thickness of the dried molded body, and thus cannot be generally stated, but it is preferably about 30 minutes to 12 hours after reaching the maximum temperature. Further, the rate of temperature increase is preferably about 60 ° C./hour to 600 ° C./hour, and more preferably about 60 ° C./hour to 300 ° C./hour from the viewpoint of suppressing warpage of the silica glass.
Since the progress of the reaction by firing under a certain temperature condition depends on the particle diameter and specific surface area of the silica particles, the firing temperature can be appropriately selected according to the particle diameter and specific surface area of the silica particles to be used. it can.
For example, when the particle diameter of the silica particles is large (the specific surface area is small), the silica particles are difficult to react with each other, and therefore it is preferable that the temperature is relatively high.
以下、本発明をさらに詳細に説明するために実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Examples will be shown below for illustrating the present invention in more detail, but the present invention is not limited to these examples.
実施例１
シリカの割合が８質量％となるように、親水性ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）３８０ＰＥ、１次粒子径約７ｎｍ、比表面積値約３８０ｍ２／ｇ）を水に分散させ、シリカスラリーを調整した。シリカスラリーは超音波ホモジナイザー（BRANSON製、SONIFIER450、3/4”ソリッド型粉砕ホーン装着）にて分散した。体積粒度分布Ｄ９０は０．２５２μｍであった。体積粒度分布はMalvern社製マスターサイザー2000にて測定した。
続いて、シリカスラリーを圧力０．７ＭＰａにて、メンブレンフィルター（ミリポア社製、オムニポア、孔径０．４５μｍ）上で２時間減圧濾過し、濾過成形体を得た。濾過成形体をさらに室温で７日間乾燥させ、乾燥成形体を得た。
乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１１００℃、６時間焼成して、透明なシリカガラスを得た。得られたシリカガラスは、濾過成形体を収縮させた形状で得られ、一切の割れ、欠けが無いモノリス（一枚の塊状）で透明なシリカガラスであった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ７９％、７８％、８０％および８１％であった。透過率の測定は、紫外可視近赤外分光光度計(Jasco製V-670)にて、積分球ユニットを用いて全光線透過率を測定した。
Example 1
Hydrophilic fumed silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 380PE, primary particle diameter of about 7 nm, specific surface area value of about 380 m 2 / g) in water so that the ratio of silica is 8% by mass. Disperse to prepare a silica slurry. The silica slurry was dispersed with an ultrasonic homogenizer (BRANSON, SONIFIER450, equipped with a 3/4 "solid grinding horn). The volume particle size distribution D90 was 0.252 μm. Measured.
Subsequently, the silica slurry was filtered under reduced pressure for 2 hours on a membrane filter (Millipore, Omnipore, pore size: 0.45 μm) at a pressure of 0.7 MPa to obtain a filter molded body. The filtered molded body was further dried at room temperature for 7 days to obtain a dried molded body.
The dried molded body was fired in the air at 1100 ° C. for 6 hours in a box-type electric furnace to obtain a transparent silica glass. The obtained silica glass was a monolith (single lump) and transparent silica glass which was obtained in a shape obtained by shrinking the filtration molded body and had no cracks or chips. When the total light transmittance of the obtained silica glass was measured, the transmittances of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm were 79%, 78%, 80%, and 81%, respectively. The transmittance was measured with an ultraviolet-visible near-infrared spectrophotometer (V-670 manufactured by Jasco) using an integrating sphere unit.
実施例２
シュウ酸を用いてシリカスラリーをｐＨ３に調整する以外は実施例１と同様に実施した。得られたシリカガラスは、濾過成形体を収縮させた形状で得られ、一切の割れ、欠けが無いモノリスで透明なシリカガラスであった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ７８％、７９％、８１％および８２％であった。
Example 2
The same procedure as in Example 1 was performed except that the silica slurry was adjusted to pH 3 using oxalic acid. The obtained silica glass was a monolithic and transparent silica glass obtained with a shape obtained by shrinking the filtration molded body and free from any cracks or chips. When the total light transmittance of the obtained silica glass was measured, the transmittances of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm were 78%, 79%, 81%, and 82%, respectively.
実施例３
ＰＶＡの割合が８質量％となるように、ＰＶＡ粉末（重合度：約１５００、けん化度：７８％）を水に溶解させ、ＰＶＡ水溶液を調整した。
シリカとＰＶＡ（重合度：約１５００、けん化度：７８％）との質量比が１００：０．５となるように、実施例１と同様に調整した８質量％のシリカスラリーと、８質量％のＰＶＡ水溶液とを混合し、シリカスラリーとする以外は、実施例１と同様に実施した。得られたシリカガラスは、濾過成形体を収縮させた形状で得られ、一切の割れ、欠けが無いモノリスで透明なシリカガラスであった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ６７％、６９％、７０％、および７２％であった。
Example 3
A PVA aqueous solution was prepared by dissolving PVA powder (degree of polymerization: about 1500, degree of saponification: 78%) in water so that the proportion of PVA was 8% by mass.
8 mass% silica slurry adjusted in the same manner as in Example 1 so that the mass ratio of silica and PVA (degree of polymerization: about 1500, saponification degree: 78%) was 100: 0.5, and 8 mass% This was carried out in the same manner as in Example 1 except that it was mixed with an aqueous PVA solution to obtain a silica slurry. The obtained silica glass was a monolithic and transparent silica glass obtained with a shape obtained by shrinking the filtration molded body and free from any cracks or chips. The total light transmittance of the obtained silica glass was measured, and the transmittances of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm were 67%, 69%, 70%, and 72%, respectively. .
実施例４
親水性ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）３００、１次粒子径：約７ｎｍ、比表面積値：約３００ｍ２／ｇ）を用い、乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１１００℃、６時間焼成する以外は実施例１と同様に実施した。得られたシリカガラスは、濾過成形体を収縮させた形状で得られ、一切の割れ、欠けが無いモノリスで透明なシリカガラスであった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ８９％、８８％、８８％、および８８％であった。
Example 4
Hydrophilic fumed silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 300, primary particle size: about 7 nm, specific surface area value: about 300 m 2 / g) was used, and the dried molded body was used in a box-type electric furnace. This was carried out in the same manner as in Example 1 except that it was fired in the atmosphere at 1100 ° C. for 6 hours. The obtained silica glass was a monolithic and transparent silica glass obtained with a shape obtained by shrinking the filtration molded body and free from any cracks or chips. When the total light transmittance of the obtained silica glass was measured, the transmittances of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm were 89%, 88%, 88%, and 88%, respectively. .
実施例５
親水性ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）２００、１次粒子径：約１２ｎｍ、比表面積値約２００ｍ２／ｇ）を用い、乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１２００℃、６時間焼成する以外は実施例１と同様に実施した。得られたシリカガラスは、濾過成形体を収縮させた形状で得られ、一切の割れ、欠けが無いモノリスで透明なシリカガラスであった。１２００℃で焼成して得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ８０％、８４％、８４％、および８５％であった。
Example 5
Hydrophilic fumed silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 200, primary particle size: about 12 nm, specific surface area value of about 200 m 2 / g) was used to dry the molded product in a box-type electric furnace in the atmosphere. In the same manner as in Example 1 except that baking was performed at 1200 ° C. for 6 hours. The obtained silica glass was a monolithic and transparent silica glass obtained with a shape obtained by shrinking the filtration molded body and free from any cracks or chips. When the total light transmittance of the silica glass obtained by firing at 1200 ° C. was measured, the transmittance of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm was 80%, 84%, 84%, And 85%.
実施例６
親水性ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）１３０、１次粒子径：約１６ｎｍ、比表面積値：約１３０ｍ２／ｇ）を用い、乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１２００℃、６時間焼成する以外は実施例１と同様に実施した。得られたシリカガラスは、濾過成形体を収縮させた形状で得られ、一切の割れ、欠けが無いモノリスで透明なシリカガラスであった。１２００℃で焼成して得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ７６％、７９％、８０％、および８１％であった。
Example 6
Hydrophilic fumed silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 130, primary particle size: about 16 nm, specific surface area value: about 130 m 2 / g) was used, and the dried molded body was used in a box-type electric furnace. This was carried out in the same manner as in Example 1 except that baking was carried out at 1200 ° C. for 6 hours in the air. The obtained silica glass was a monolithic and transparent silica glass obtained with a shape obtained by shrinking the filtration molded body and free from any cracks or chips. When the total light transmittance of the silica glass obtained by firing at 1200 ° C. was measured, the transmittance of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm was 76%, 79%, 80%, And 81%.
実施例７
親水性ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）５０、１次粒子径：約３０ｎｍ、比表面積値：約５０ｍ２／ｇ）を用い、乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１２００℃、６時間焼成する以外は実施例１と同様に実施した。得られたシリカガラスは、濾過成形体を収縮させた形状で得られ、一切の割れ、欠けが無いモノリスで透明なシリカガラスであった。１２００℃で焼成して得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ７５％、７９％、８０％、および８１％であった。
Example 7
Hydrophilic fumed silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 50, primary particle size: about 30 nm, specific surface area value: about 50 m 2 / g) was used, and the dried molded body was used in a box-type electric furnace. This was carried out in the same manner as in Example 1 except that baking was carried out at 1200 ° C. for 6 hours in the air. The obtained silica glass was a monolithic and transparent silica glass obtained with a shape obtained by shrinking the filtration molded body and free from any cracks or chips. When the total light transmittance of the silica glass obtained by firing at 1200 ° C. was measured, the transmittance of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm was 75%, 79%, 80%, And 81%.
実施例８
シリカの割合が８質量％となるように、親水性ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）３８０ＰＥ、１次粒子径：約７ｎｍ、比表面積値：約３８０ｍ２／ｇ）を水に分散させ、攪拌したのち、ステンレス製フルイ(目開き３２μｍ)にて濾すことで、シリカスラリーを調整した。体積粒度分布Ｄ９０は２９．８μｍであった。
続いて、シリカスラリーを圧力０．７ＭＰａにて、メンブレンフィルター（ミリポア社製、オムニポア、孔径０．４５μｍ）上で３０分間減圧濾過し、濾過成形体を得た。濾過成形体をさらに室温で７日間乾燥させ、乾燥成形体を得た。乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１１００℃、６時間焼成して、透明なシリカガラスを得た。得られたシリカガラスは、濾過成形体を収縮させた形状で得られ、一切の割れ、欠けが無いモノリスで透明なシリカガラスであった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ６９％、７２％、７６％、および８１％であった。
Example 8
Hydrophilic fumed silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 380PE, primary particle diameter: about 7 nm, specific surface area value: about 380 m 2 / g) so that the ratio of silica is 8% by mass. After dispersing in water and stirring, the silica slurry was prepared by filtering with a stainless steel sieve (aperture 32 μm). The volume particle size distribution D90 was 29.8 μm.
Subsequently, the silica slurry was filtered under reduced pressure for 30 minutes on a membrane filter (Millipore, Omnipore, pore size: 0.45 μm) at a pressure of 0.7 MPa to obtain a filter molded body. The filtered molded body was further dried at room temperature for 7 days to obtain a dried molded body. The dried molded body was fired in the air at 1100 ° C. for 6 hours in a box-type electric furnace to obtain a transparent silica glass. The obtained silica glass was a monolithic and transparent silica glass obtained with a shape obtained by shrinking the filtration molded body and free from any cracks or chips. When the total light transmittance of the obtained silica glass was measured, the transmittances of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm were 69%, 72%, 76%, and 81%, respectively. .
比較例１
シリカの割合が８質量％となるように、親水性ヒュームドシリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）３８０ＰＥ、１次粒子径：約７ｎｍ、比表面積値：約３８０ｍ２／ｇ）を水に分散させ、シリカスラリーを調整した。シリカスラリーは超音波ホモジナイザー（BRANSON製、SONIFIER450、3/4”ソリッド型粉砕ホーン装着）にて分散した。体積粒度分布Ｄ９０は０．２５２μｍであった。
続いて、シリカスラリーをテフロン（登録商標）製の容器に移し、室温にて１週間乾燥させ、乾燥成形体を得た。乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１１００℃、６時間焼成して、透明なシリカガラスを得た。得られたシリカガラスは、乾燥成形体の時点で割れ、欠けが多かった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ７４％、７６％、７９％、および８０％であった。
Comparative Example 1
Hydrophilic fumed silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 380PE, primary particle diameter: about 7 nm, specific surface area value: about 380 m 2 / g) so that the ratio of silica is 8% by mass. A silica slurry was prepared by dispersing in water. The silica slurry was dispersed with an ultrasonic homogenizer (manufactured by BRANSON, SONIFIER450, equipped with a 3/4 "solid grinding horn). The volume particle size distribution D90 was 0.252 µm.
Subsequently, the silica slurry was transferred to a Teflon (registered trademark) container and dried at room temperature for 1 week to obtain a dried molded body. The dried molded body was fired in the air at 1100 ° C. for 6 hours in a box-type electric furnace to obtain a transparent silica glass. The obtained silica glass had many cracks and chips at the time of the dried molded body. When the total light transmittance of the obtained silica glass was measured, the transmittances of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm were 74%, 76%, 79%, and 80%, respectively. .
比較例２
ＰＶＡの割合が８質量％となるように、ＰＶＡ粉末（重合度：約１５００、けん化度：７８％）を水に溶解させ、ＰＶＡ水溶液を調整した。
シリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）３８０ＰＥ、１次粒子径：約７ｎｍ、比表面積値：約３８０ｍ２／ｇ）とＰＶＡ（重合度：約１５００、けん化度：７８％）との質量比が１００：２５となるように比較例１と同様に調整した８質量％のシリカスラリーと、８質量％のＰＶＡ水溶液とを混合し、シリカスラリーとする以外は比較例１と同様に実施した。乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１１００℃、６時間焼成して、透明なシリカガラスを得た。得られたシリカガラスは、乾燥成形体の時点で割れ、欠けが多かった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ８０％、８３％、８５％、および８７％であった。
Comparative Example 2
A PVA aqueous solution was prepared by dissolving PVA powder (degree of polymerization: about 1500, degree of saponification: 78%) in water so that the proportion of PVA was 8% by mass.
Silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 380PE, primary particle size: about 7 nm, specific surface area value: about 380 m 2 / g) and PVA (degree of polymerization: about 1500, degree of saponification: 78%) Implemented in the same manner as in Comparative Example 1 except that 8% by mass of silica slurry adjusted in the same manner as in Comparative Example 1 to have a mass ratio of 100: 25 and 8% by mass of PVA aqueous solution were mixed to form a silica slurry. did. The dried molded body was fired in the air at 1100 ° C. for 6 hours in a box-type electric furnace to obtain a transparent silica glass. The obtained silica glass had many cracks and chips at the time of the dried molded body. When the total light transmittance of the obtained silica glass was measured, the transmittance of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm was 80%, 83%, 85%, and 87%, respectively. .
比較例３
ＰＶＡの割合が８質量％となるように、ＰＶＡ粉末（重合度：約１５００、けん化度：７８％）を水に溶解させ、ＰＶＡ水溶液を調整した。
シリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）３８０ＰＥ、１次粒子径：約７ｎｍ、比表面積値：約３８０ｍ２／ｇ）とＰＶＡ（重合度：約１５００、けん化度：７８％）との質量比が１００：２５となるように、実施例１と同様に調整した８質量％のシリカスラリーと、８質量％のＰＶＡ水溶液とを混合し、シリカスラリーとする以外は実施例１と同様に実施した。乾燥成形体は割れ、欠けが多く、透過率が測定できるような試料は得られなかった。
Comparative Example 3
A PVA aqueous solution was prepared by dissolving PVA powder (degree of polymerization: about 1500, degree of saponification: 78%) in water so that the proportion of PVA was 8% by mass.
Silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 380PE, primary particle size: about 7 nm, specific surface area value: about 380 m 2 / g) and PVA (degree of polymerization: about 1500, degree of saponification: 78%) Except for mixing a silica slurry of 8% by mass and an 8% by mass PVA aqueous solution prepared in the same manner as in Example 1 so that the mass ratio is 100: 25, the same as in Example 1 except that the silica slurry is obtained. Carried out. The dry molded body had many cracks and chips, and a sample that could measure the transmittance could not be obtained.
比較例４
ＰＶＡの割合が８質量％となるように、ＰＶＡ粉末（重合度：約１５００、けん化度：７８％）を水に溶解させ、ＰＶＡ水溶液を調整した。
シリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）３８０ＰＥ、１次粒子径：約７ｎｍ、比表面積値：約３８０ｍ２／ｇ）とＰＶＡ（重合度：約１５００、けん化度：７８％）との質量比が１００：２５となるように、実施例１と同様に調整した８質量％のシリカスラリーと、８質量％のＰＶＡ水溶液とを混合し、シュウ酸を用いてシリカスラリーをｐＨ３に調整する以外は比較例１と同様に実施した。乾燥成形体を箱型電気炉にて大気中で１１００℃、６時間焼成して、透明なシリカガラスを得た。得られたシリカガラスは、乾燥成形体の時点で割れ、欠けが多かった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ６３％、７０％、７３％および７５％であった。
Comparative Example 4
A PVA aqueous solution was prepared by dissolving PVA powder (degree of polymerization: about 1500, degree of saponification: 78%) in water so that the proportion of PVA was 8% by mass.
Silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 380PE, primary particle size: about 7 nm, specific surface area value: about 380 m 2 / g) and PVA (degree of polymerization: about 1500, degree of saponification: 78%) 8 mass% silica slurry prepared in the same manner as in Example 1 and 8 mass% PVA aqueous solution are mixed so that the mass ratio becomes 100: 25, and the silica slurry is adjusted to pH 3 using oxalic acid. Except for this, the same procedure as in Comparative Example 1 was performed. The dried molded body was fired in the air at 1100 ° C. for 6 hours in a box-type electric furnace to obtain a transparent silica glass. The obtained silica glass had many cracks and chips at the time of the dried molded body. When the total light transmittance of the obtained silica glass was measured, the transmittances of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm were 63%, 70%, 73%, and 75%, respectively.
比較例５
ＰＶＡ割合が８質量％となるように、ＰＶＡ粉末（重合度：約１５００、けん化度：７８％）を水に溶解させ、ＰＶＡ水溶液を調整した。
シリカ（日本アエロジル株式会社製、アエロジル（登録商標）３８０ＰＥ、１次粒子径：約７ｎｍ、比表面積値：約３８０ｍ２／ｇ）とＰＶＡ（重合度：約１５００、けん化度：７８％）との質量比が１００：２５となるように、実施例１と同様に調整した８質量％のシリカスラリーと、８質量％のＰＶＡ水溶液とを混合し、シュウ酸を用いてシリカスラリーをｐＨ３に調整する以外は実施例１と同様に実施した。乾燥成形体は割れ、欠けが多く、透過率が測定できるような試料は得られなかった。
Comparative Example 5
PVA powder (polymerization degree: about 1500, saponification degree: 78%) was dissolved in water so that the PVA ratio was 8% by mass to prepare an aqueous PVA solution.
Silica (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd., Aerosil (registered trademark) 380PE, primary particle size: about 7 nm, specific surface area value: about 380 m 2 / g) and PVA (degree of polymerization: about 1500, degree of saponification: 78%) 8 mass% silica slurry prepared in the same manner as in Example 1 and 8 mass% PVA aqueous solution are mixed so that the mass ratio becomes 100: 25, and the silica slurry is adjusted to pH 3 using oxalic acid. Except for this, the same procedure as in Example 1 was performed. The dry molded body had many cracks and chips, and a sample that could measure the transmittance could not be obtained.
比較例６
ステンレス製フルイ（目開き１０６μｍ）を用いる以外は、実施例８と同様に実施した。得られたシリカガラスは、乾燥成形体の時点で割れ、欠けが多かった。得られたシリカガラスの全光線透過率を測定したところ、波長２３０ｎｍ、波長２５４ｎｍ、波長２６５ｎｍ、および波長２８５ｎｍの光の透過率が、それぞれ２１％、２４％、２７％、および３２％であった。
Comparative Example 6
The same operation as in Example 8 was performed except that a stainless steel sieve (mesh opening 106 μm) was used. The obtained silica glass had many cracks and chips at the time of the dried molded body. When the total light transmittance of the obtained silica glass was measured, the transmittance of light having a wavelength of 230 nm, a wavelength of 254 nm, a wavelength of 265 nm, and a wavelength of 285 nm was 21%, 24%, 27%, and 32%, respectively. .
１…装置内空間Ａ、
２…シリカスラリー、
３…フィルター、
４…フィルターサポート、
５…装置内空間Ｂ、
６…装置壁。
1 .. Device internal space A,
2 ... silica slurry,
3 ... filter,
4 ... Filter support,
5 ... In-device space B,
6: Device wall.
Claims (4)
得られた濾過成形体を乾燥させて乾燥成形体を得る工程とを有する、シリカを主成分とする乾燥成形体の製造方法。 A slurry containing silica particles and a solvent, wherein a slurry having a solid volume particle size distribution D90 contained in the slurry of 0.1 to 50 μm is subjected to pressure or vacuum filtration to obtain a filtration molded article;
A method for producing a dry molded body mainly composed of silica, comprising a step of drying the obtained filter molded body to obtain a dry molded body.
得られた濾過成形体を乾燥させて乾燥成形体を得る工程と、
乾燥成形体を焼成する工程とを有するシリカガラスの製造方法。 A slurry containing silica particles and a solvent, wherein a slurry having a solid volume particle size distribution D90 contained in the slurry of 0.1 to 50 μm is subjected to pressure or vacuum filtration to obtain a filtration molded article;
A step of drying the obtained filtered molded body to obtain a dried molded body;
A method for producing silica glass, comprising a step of firing a dried molded body.
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP2019172562A (en) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | パナソニック デバイスＳｕｎｘ株式会社 | Manufacturing method of quartz glass |
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2016
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