JP2018022785A - Method for cutting silicon ingot, method of manufacturing silicon wafer, and silicon wafer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコンインゴットの切断方法、シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハに関する。 The present invention relates to a method for cutting a silicon ingot, a method for manufacturing a silicon wafer, and a silicon wafer.
ワイヤーソーは、複数本のローラーに対して一定のピッチで螺旋状にワイヤーを巻き回してワイヤー列を形成し、スラリーを供給しながらワイヤーを走行させるとともにワイヤー列にシリコンインゴット等のワークを押し付け、ワークをスライス加工する切断装置である。ワイヤーソーにより、ワークから多数のウェーハを同時に切り出すことができるため、シリコンインゴットをスライス加工してシリコンウェーハを製造する工程に広く使用されている。 The wire saw is wound around a plurality of rollers in a spiral at a constant pitch to form a wire row, while running the wire while supplying slurry and pressing a workpiece such as a silicon ingot to the wire row, A cutting device for slicing a workpiece. Since a large number of wafers can be simultaneously cut from a workpiece by a wire saw, it is widely used in a process of manufacturing a silicon wafer by slicing a silicon ingot.
図１は、一般的なワイヤーソーの主要部の概略図である。この図に示したワイヤーソー１０は、ワイヤー２０の繰出しや巻取りを行うワイヤー繰出し・巻取り手段（図示せず）と、所定の間隔を置いて平行に配置されたメインローラー３０と、メインローラー３０に冷却液を供給するノズル４０と、ワイヤー２０にスラリーを供給するノズル５０とを有する。メインローラー３０の表面には一定ピッチで複数の溝が形成されており、これらの溝にワイヤー２０が巻き回されることにより、ワイヤー列が形成される。ワイヤー列の上方には、ワークＷを保持し、かつワークＷをワイヤー列のワイヤーに押し付けるワーク保持部６０が、昇降手段（図示せず）によって上下動可能に配設されている。
FIG. 1 is a schematic view of a main part of a general wire saw. The wire saw 10 shown in this figure includes a wire feeding / winding means (not shown) for feeding and winding the
ワイヤー繰出し・巻取り手段によりワイヤー２０を走行させ、かつノズル５０から走行するワイヤー２０にスラリーを供給しながら、ワークＷを保持した状態でワーク保持部６０を昇降手段により下降させ、ワークＷをワイヤー列のワイヤー２０に押し当てて送り込むことにより、ワークＷがスライス加工される。なお、加工時、メインローラー３０はノズル４０から供給される冷却液により冷却されている。
While moving the
上述のようなワイヤーソーは、遊離砥粒ワイヤーソーと固定砥粒ワイヤーソーとに大別されるが、直径が３００ｍｍ以下のシリコンインゴットのスライス加工には、通常、遊離砥粒ワイヤーソーが用いられている。遊離砥粒ワイヤーソーでは、砥粒を含むスラリーをワイヤーに連続供給しながらワイヤーを走行させる。そして、ワイヤーの走行によりワーク加工部に送り込まれるスラリーの研削作用によりワークが切断される。以上のように、遊離砥粒ワイヤーソーを用いることにより一度に大量のウェーハをスライス加工することが可能となり、内周刃砥石を用いた従来のスライス加工工程に比べて生産性を飛躍的に向上させることができる。 Wire saws as described above are broadly classified into loose abrasive wire saws and fixed abrasive wire saws. Usually, loose abrasive wire saws are used for slicing silicon ingots with a diameter of 300 mm or less. ing. In the free abrasive wire saw, the wire is run while continuously supplying slurry containing abrasive grains to the wire. And a workpiece | work is cut | disconnected by the grinding action of the slurry sent to a workpiece | work process part by driving | running | working of a wire. As described above, using a loose abrasive wire saw makes it possible to slice a large number of wafers at once, dramatically improving productivity compared to the conventional slicing process using an inner peripheral grinding wheel. Can be made.
近年、ウェーハの大口径化が益々進行し、３００ｍｍを超える直径（例えば、４５０ｍｍ）を有するシリコンインゴットが製造されている。しかしながら、こうした大口径のシリコンインゴットを遊離砥粒ワイヤーソーを用いて切断すると、スラリーを用いることに起因した問題が発生する。例えば、スライス加工により得られたウェーハにはスラリーが付着しているため、続く洗浄工程においてスラリーを除去するが、このスラリーの除去作業に時間を要する。また、加工時に供給されたスラリーは、飛散してワイヤーソー装置やその周辺の作業場に付着するが、この作業も困難である。さらに、遊離砥粒ワイヤーソーでは、スラリーに含まれる砥粒の研削作用によってスライス加工するため、従来の内周刃砥石を用いた場合に比べて加工速度が遅い。 In recent years, the diameter of a wafer has been increased and a silicon ingot having a diameter exceeding 300 mm (for example, 450 mm) has been manufactured. However, when such a large-diameter silicon ingot is cut using a loose abrasive wire saw, a problem resulting from the use of slurry occurs. For example, since the slurry is attached to the wafer obtained by the slicing process, the slurry is removed in the subsequent cleaning process, but it takes time to remove the slurry. Moreover, although the slurry supplied at the time of a process is scattered and adheres to a wire saw apparatus and its surrounding work place, this operation | work is also difficult. Furthermore, since the free abrasive wire saw is sliced by the grinding action of the abrasive grains contained in the slurry, the processing speed is slower than when a conventional inner peripheral grindstone is used.
上記問題を解決するために、３００ｍｍを超えるシリコンインゴットの切断には、固定砥粒ワイヤーソーを用いる方向に移行しつつある（例えば、特許文献１参照）。固定砥粒ワイヤーソーは、ワイヤー全長にわたり表面に砥粒を固着させたワイヤーを備える。すなわち、固定砥粒ワイヤーソーでは、表面に固着した砥粒の研削作用によりワークをスライス加工するため、砥粒を含まない冷却液の使用が可能となり、上記した遊離砥粒ワイヤーソーが抱えるスラリーに起因した問題を解決することができる。 In order to solve the above problem, a silicon ingot exceeding 300 mm is being cut in a direction in which a fixed abrasive wire saw is used (for example, see Patent Document 1). A fixed abrasive wire saw is provided with a wire having abrasive grains fixed to the surface over the entire length of the wire. That is, in the fixed abrasive wire saw, since the workpiece is sliced by the grinding action of the abrasive grains fixed on the surface, it becomes possible to use a coolant that does not contain abrasive grains, and the slurry held by the above-mentioned free abrasive wire saw The resulting problem can be solved.
固定砥粒ワイヤーは、ニッケル（Ｎｉ）めっき層３として用いて、ダイヤモンド等の砥粒２を、ピアノ線等の素線の表面に電着で固定したものである。そのため、３００ｍｍを超えるシリコンインゴットを切断すると、Ｎｉによる汚染レベルが短時間で悪化する場合があることが判明した。
The fixed abrasive wire is a nickel (Ni) plating
そこで、本発明の目的は、固定砥粒ワイヤーソーを用いて３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを切断する際に、ニッケルによる汚染を検出限界未満に抑制することができる方法を提案することにある。 Therefore, an object of the present invention is to propose a method capable of suppressing contamination by nickel below the detection limit when a silicon ingot having a diameter exceeding 300 mm is cut using a fixed abrasive wire saw. .
本発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。そのために、本発明者らは、様々な切断条件の下でシリコンインゴットを切断し、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を詳細に調査した。その結果、シリコンインゴットの切断を３０時間以下の切断時間で行うことにより、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界未満に抑制できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 The inventors of the present invention have intensively studied how to solve the above problems. Therefore, the present inventors cut a silicon ingot under various cutting conditions, and investigated Ni contamination of the obtained silicon wafer in detail. As a result, it was found that Ni contamination of the obtained silicon wafer can be suppressed below the detection limit by cutting the silicon ingot in a cutting time of 30 hours or less, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを、素線の表面に複数の砥粒が固定された固定砥粒ワイヤーを少なくとも１本走行させつつ前記固定砥粒ワイヤーに押し当てて送り込み、前記シリコンインゴットを切断する方法において、前記シリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うことを特徴とするシリコンインゴットの切断方法。
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) A silicon ingot having a diameter of more than 300 mm is pressed against the fixed abrasive wire while feeding at least one fixed abrasive wire having a plurality of abrasive grains fixed on the surface of the element wire, and the silicon In the method for cutting an ingot, the silicon ingot is cut in a cutting time of 30 hours or less.
（２）前記砥粒は、ニッケル層を用いて前記素線の表面に固定されている、前記（１）に記載のシリコンインゴットの切断方法。 (2) The method for cutting a silicon ingot according to (1), wherein the abrasive grains are fixed to a surface of the strand using a nickel layer.
（３）前記固定砥粒ワイヤーの平均線速を、前記所定の切断時間および前記砥粒の粒径に基づいて、前記シリコンインゴットの切断により得られるシリコンウェーハの平坦度が所定値となるように設定する、前記（１）または（２）に記載のシリコンインゴットの切断方法。 (3) The average linear velocity of the fixed abrasive wire is set so that the flatness of the silicon wafer obtained by cutting the silicon ingot becomes a predetermined value based on the predetermined cutting time and the particle size of the abrasive grain. The method for cutting a silicon ingot according to (1) or (2), which is set.
（４）前記固定砥粒ワイヤーの平均線速をＹ（ｍ／分）、前記複数の砥粒の平均粒径をＸ（μｍ）として、下記の式（Ａ）を満足する、前記（３）に記載のシリコンインゴットの切断方法。
Ｙ≧−７９．２×Ｘ＋１９７９ （Ａ）
(4) The following formula (A) is satisfied, where Y (m / min) is the average linear velocity of the fixed abrasive wire, and X (μm) is the average particle size of the plurality of abrasive grains. A method for cutting a silicon ingot according to
Y ≧ −79.2 × X + 1979 (A)
（５）前記複数の砥粒の平均粒径が５μｍ以上１５μｍ以下である、前記（１）〜（４）のいずれか一項に記載のシリコンインゴットの切断方法。 (5) The method for cutting a silicon ingot according to any one of (1) to (4), wherein an average particle diameter of the plurality of abrasive grains is 5 μm or more and 15 μm or less.
（６）前記所定の切断時間が１５時間以上である、前記（１）〜（５）のいずれか一項に記載のシリコンインゴットの切断方法。 (6) The method for cutting a silicon ingot according to any one of (1) to (5), wherein the predetermined cutting time is 15 hours or more.
（７）前記直径は４５０ｍｍ以上である、前記（１）〜（６）に記載のシリコンインゴットの切断方法。 (7) The method for cutting a silicon ingot according to (1) to (6), wherein the diameter is 450 mm or more.
（８）所定の方法でシリコンインゴットを育成した後、前記（１）〜（７）のいずれかのシリコンインゴットの切断方法により前記シリコンインゴットを切断して、複数枚のシリコンウェーハを得ることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 (8) A silicon ingot is grown by a predetermined method, and then the silicon ingot is cut by the silicon ingot cutting method of any one of (1) to (7) to obtain a plurality of silicon wafers. A method for manufacturing a silicon wafer.
（９）前記所定の方法はチョクラルスキー法である、前記（８）に記載のシリコンウェーハの製造方法。 (9) The method for producing a silicon wafer according to (8), wherein the predetermined method is a Czochralski method.
（１０）３００ｍｍを超える直径を有し、ニッケル濃度が検出限界未満であることを特徴とするシリコンウェーハ。 (10) A silicon wafer having a diameter exceeding 300 mm and having a nickel concentration less than a detection limit.
（１１）ＴＴＶ値が２０μｍ以下である、前記（１０）に記載のシリコンウェーハ。 (11) The silicon wafer according to (10), wherein the TTV value is 20 μm or less.
（１２）前記直径は４５０ｍｍ以上である、前記（１０）または（１１）に記載のシリコンウェーハ。 (12) The silicon wafer according to (10) or (11), wherein the diameter is 450 mm or more.
本発明によれば、固定砥粒ワイヤーソーを用いて３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを切断する際に、切断時間を３０時間以下に設定して行うため、得られたシリコンウェーハのニッケルによる汚染を検出限界未満に抑制することができる。 According to the present invention, when a silicon ingot having a diameter of more than 300 mm is cut using a fixed abrasive wire saw, the cutting time is set to 30 hours or less, so that the resulting silicon wafer is contaminated with nickel. Can be suppressed below the detection limit.
（シリコンインゴットの切断方法）
以下、図面を参照して本発明を詳しく説明する。本発明のシリコンインゴットの切断方法は、３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを、素線の表面に複数の砥粒が固定された固定砥粒ワイヤーを少なくとも１本走行させつつ固定砥粒ワイヤーに押し当てて送り込み、上記シリコンインゴットを切断する方法である。ここで、上記シリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うことを特徴とする。
(Silicon ingot cutting method)
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The method for cutting a silicon ingot according to the present invention is such that a silicon ingot having a diameter exceeding 300 mm is pushed against a fixed abrasive wire while running at least one fixed abrasive wire having a plurality of abrasive particles fixed on the surface of the strand. This is a method of cutting and feeding the silicon ingot. Here, the silicon ingot is cut in a cutting time of 30 hours or less.
本発明者らは、３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを固定砥粒ワイヤーを用いてもＮｉ汚染を検出限界未満に抑制する方途について鋭意検討した結果、シリコンインゴットの切断を、３０時間以下の切断時間で行うことが極めて有効であることを見出した。 As a result of earnestly examining how to suppress Ni contamination below the detection limit even when a fixed abrasive wire is used for a silicon ingot having a diameter of more than 300 mm, the present inventors cut silicon ingots for 30 hours or less. It has been found that performing in time is extremely effective.
なお、本発明において、「Ｎｉ汚染を検出限界以下に抑制する」とは、本発明により得られるシリコンウェーハのＮｉ濃度が１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満であることを意味している。 In the present invention, “suppressing Ni contamination below the detection limit” means that the Ni concentration of the silicon wafer obtained by the present invention is less than 1 × 10 10 atoms / cm 3 .
切断時間を３０時間以下とすることにより、Ｎｉ汚染を検出限界以下に抑制できる理由は、必ずしも明らかでないが、固定砥粒ワイヤーを高速に走行させることにより切削効率が上がり、砥粒の摩滅が低減され、シリコンインゴットの切断面（すなわち、シリコンウェーハの表面）が固定砥粒ワイヤーのＮｉめっき層に直接接触しないか、接触時間が低減されたこと、ＮｉはＳｉ表面に偏析しやすいため、Ｎｉがシリコンウェーハに接触したとしてもシリコンウェーハの表面付近に存在し、その後の機械、化学加工により汚染層が切り取られたこと、等が考えられる。 The reason why Ni contamination can be suppressed below the detection limit by setting the cutting time to 30 hours or less is not necessarily clear, but the cutting efficiency is increased and the abrasive wear is reduced by running the fixed abrasive wire at high speed. Since the cut surface of the silicon ingot (that is, the surface of the silicon wafer) is not in direct contact with the Ni plating layer of the fixed abrasive wire or the contact time is reduced, Ni is liable to segregate on the Si surface. Even if it comes into contact with the silicon wafer, it may be present near the surface of the silicon wafer, and the contaminated layer may be cut off by subsequent mechanical or chemical processing.
一方、切断時間の下限については、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制する点では何ら限定されない。しかし、後述するように、切断時間を短くすると、得られるシリコンウェーハの平坦性が低減する。そこで、切断時間は１０時間超えが好ましい。より好ましくは、切断時間は１３時間以上とし、さらに好ましくは、切断時間は１５時間以上とする。 On the other hand, the lower limit of the cutting time is not limited at all in terms of suppressing Ni contamination below the detection limit. However, as will be described later, when the cutting time is shortened, the flatness of the obtained silicon wafer is reduced. Therefore, the cutting time is preferably more than 10 hours. More preferably, the cutting time is 13 hours or more, and further preferably the cutting time is 15 hours or more.
本発明に供するシリコンインゴットは、所定の方法で育成した単結晶シリコンインゴットである。このインゴットの育成方法は、特に限定されないが、例えばチョクラルスキー（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＣＺ）法や浮遊帯溶融法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ，ＦＺ）法である。中でも、大口径のものが得られることから、ＣＺ法が好ましい。 The silicon ingot used in the present invention is a single crystal silicon ingot grown by a predetermined method. A method for growing the ingot is not particularly limited, but for example, a Czochralski (CZochralski, CZ) method or a floating zone melting method (Floating Zone, FZ) method. Among them, the CZ method is preferable because a large diameter is obtained.
また、本発明のシリコンインゴットの切断方法に供するシリコンインゴットの直径は、３００ｍｍ超えのものであり、４５０ｍｍ以上の大口径のものにおいても、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制することができる。シリコンインゴットの導電型は、ｎ型でもｐ型でもよく、導電型に応じた適切なドーパントを添加することができる。また、抵抗率も必要に応じて適切な値に設定することができる。 Moreover, the diameter of the silicon ingot used for the cutting method of the silicon ingot of the present invention is over 300 mm, and even with a large diameter of 450 mm or more, Ni contamination can be suppressed below the detection limit. The conductivity type of the silicon ingot may be n-type or p-type, and an appropriate dopant according to the conductivity type can be added. The resistivity can also be set to an appropriate value as necessary.
図２は、本発明において用いる固定砥粒ワイヤーソーに使用される固定砥粒ワイヤーの模式断面図を示している。この図に示す固定砥粒ワイヤー２１は、素線１の表面１ａに、Ｎｉめっき層３を用いて砥粒２を電着で固定したものである。砥粒２を電着する前に、製造段階の伸線のため、また防錆のために、素線１の表面１ａをブラスめっきで被覆してもよい。
FIG. 2: has shown the schematic cross section of the fixed abrasive wire used for the fixed abrasive wire saw used in this invention. The fixed
固定砥粒ワイヤー２１の素線１としては、鋼線（ピアノ線）等を用いることができる。ここで、素線１の直径は、８０μｍ以上１３０μｍ以下であることが好ましい。素線１の直径を８０μｍ以上とすることにより、充分な強度を有する固定砥粒ワイヤーとすることができる。一方、素線の直径を１３０μｍ以下とすることにより、切断時のカーフロスを十分に小さくすることができる。
As the
素線１に電着させる砥粒２としては、ダイヤモンド、ＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素）、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＣ等からなる既知の砥粒を用いることができる。ここで、砥粒２の平均粒径は、５μｍ以上１５μｍ以下であることが好ましい。砥粒２の平均粒径を５μｍ以上とすることにより、固定砥粒ワイヤー２１の使用に伴う砥粒２の摩滅を抑制して、固定砥粒ワイヤー２１を長期に亘って使用することができるようになる。一方、砥粒２の平均粒径を１５μｍ以下とすることにより、切断時のカーフロスを小さくでき、また固定砥粒ワイヤー２１が切断面に与える機械的なダメージを抑制して、切断面の平坦度を向上させることができる。より好ましくは、平均粒径は７μｍ以上１３μｍである。
As the
素線１への砥粒２の電着は、例えば、脱脂処理、水洗、酸洗浄および水洗を順次施され、かつ陰（電）極に接続された素線１を、砥粒２を分散させた電解めっき液が貯留され、かつ陽（電）極に接続された金属板が浸漬された電解めっき槽（Ｎｉめっき槽等）に通すことにより行う。このようにすれば、素線１の外周面１ａにＮｉめっき層３が形成されるとともに、電解めっき液中の砥粒２がＮｉめっき層３により素線１上に固着される。なお、固定砥粒ワイヤー２１のＮｉめっき層３の厚さは、砥粒２の一部が表面から露出する厚さとする。
Electrodeposition of the
また、固定砥粒ワイヤー２１の平均線速は、８００ｍ／分以上２５００ｍ／分以下とすることが好ましい。ここで、平均線速を８００ｍ／分以上とすることにより、ワイヤーの直進性が上がり切断面の平坦度を向上させることができる。また、２５００ｍ／分以下とすることにより、ワイヤー走行による発熱を抑え、メインローラーや主軸の熱変形を抑えることにより反りを抑制することができる。
Moreover, it is preferable that the average linear velocity of the fixed
こうした固定砥粒ワイヤー２１を、図１に例示したワイヤーソーにセットし所定の平均線速で走行させ、ワイヤーにスラリーを供給しながら、昇降手段によってワーク保持部をワイヤー側に移動させてワイヤーに押し当てて送り込むことにより、シリコンインゴットを切断することができる。
Such a fixed
上述のように、本発明においては、インゴットの切断時間を３０時間以下に設定することが肝要である。この切断時間は、シリコンインゴットの径方向の切断速度と、シリコンインゴットの直径から求めることができ、昇降手段によりシリコンインゴットを固定砥粒ワイヤーに押しつける負荷を調整することにより、シリコンインゴットの径方向の切断速度を調整することができる。 As described above, in the present invention, it is important to set the ingot cutting time to 30 hours or less. This cutting time can be determined from the cutting speed in the radial direction of the silicon ingot and the diameter of the silicon ingot, and by adjusting the load for pressing the silicon ingot against the fixed abrasive wire by the lifting means, the radial direction of the silicon ingot is adjusted. The cutting speed can be adjusted.
なお、本発明において、固定砥粒ワイヤー２１の平均線速を、切断時間および砥粒の粒径に基づいて、シリコンインゴットの切断により得られるシリコンウェーハの平坦度が所定値以下となるように設定することが好ましい。上述のように、シリコンインゴットを切断する際の切断時間を３０時間以下に設定することにより、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制することができる。一方で、インゴットの切断時間を短くすると、得られたシリコンウェーハの平坦度が低下する問題がある。つまり、Ｎｉ汚染の抑制と得られるシリコンウェーハの平坦度の向上は背反関係にある。
In the present invention, the average linear velocity of the fixed
本発明者らは、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制しつつ、得られるシリコンウェーハの平坦度の向上も実現できる方途について鋭意検討した。その結果、適正範囲のシリコンインゴットの切断時間および砥粒の粒径範囲の下では、固定砥粒ワイヤーの平均線速を適切に設定することにより、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界未満に抑制しつつ、シリコンウェーハの平坦度の向上させることができることを見出したのである。 The present inventors diligently studied how to improve the flatness of the resulting silicon wafer while suppressing Ni contamination below the detection limit. As a result, under the cutting time of the silicon ingot in the proper range and the grain size range of the abrasive grains, Ni contamination of the obtained silicon wafer is less than the detection limit by appropriately setting the average linear velocity of the fixed abrasive wire. It has been found that the flatness of the silicon wafer can be improved while suppressing the above.
ここで、「シリコンウェーハの平坦度」とは、シリコンウェーハのＴＴＶ（Ｔｏｔａｌ Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）を意味しており、シリコンウェーハにおける基準面からの高さの最大値と最小値の差を意味している。また、「平坦度の向上」とは、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にすることを意味している。ＴＴＶは、ウェーハの形状測定装置により測定することができる。 Here, the “flatness of the silicon wafer” means TTV (Total Thickness Variation) of the silicon wafer, and means the difference between the maximum value and the minimum value of the height from the reference surface of the silicon wafer. . Further, “improvement of flatness” means that the TTV of the silicon wafer is 20 μm or less. TTV can be measured by a wafer shape measuring apparatus.
さらに、後述する実施例で示すように、固定砥粒ワイヤーの平均線速をＹ（ｍ／分）、前記複数の砥粒の平均粒径をＸ（μｍ）として、下記の式（Ａ）を満足するように構成することが好ましい。
Ｙ≧−７９．２×Ｘ＋１９７９ （Ａ）
Furthermore, as shown in the Example mentioned later, the following formula (A) is made into the average linear velocity of a fixed abrasive wire as Y (m / min), and the average particle diameter of these abrasive grains as X (micrometer). It is preferable to satisfy the requirements.
Y ≧ −79.2 × X + 1979 (A)
これにより、１５時間以下の切断時間で、得られるシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界未満にしつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下とすることができる。 As a result, the TTV of the silicon wafer can be reduced to 20 μm or less while the Ni contamination of the obtained silicon wafer is less than the detection limit with a cutting time of 15 hours or less.
（シリコンウェーハの製造方法）
次に、本発明によるシリコンウェーハの製造方法について説明する。本発明によるシリコンウェーハの製造方法は、所定の方法でシリコンインゴットを育成した後、上記した本発明によるシリコンインゴットの切断方法により上記シリコンインゴットを切断して、複数枚のシリコンウェーハを得ることを特徴とする。従って、シリコンインゴットの切断処理以外に関しては、一切限定されない。以下、一例として、ＣＺ法によりシリコンインゴットから単結晶シリコンウェーハを製造する方法について説明する。
(Silicon wafer manufacturing method)
Next, a method for manufacturing a silicon wafer according to the present invention will be described. The method for producing a silicon wafer according to the present invention is characterized in that after a silicon ingot is grown by a predetermined method, the silicon ingot is cut by the above-described silicon ingot cutting method according to the present invention to obtain a plurality of silicon wafers. And Therefore, it is not limited at all except for the cutting process of the silicon ingot. Hereinafter, as an example, a method for producing a single crystal silicon wafer from a silicon ingot by the CZ method will be described.
図３は、本発明によるシリコンウェーハの製造方法の一例のフローチャートを示している。まず、ステップＳ１にて、ＣＺ法により、石英るつぼに投入された多結晶シリコンを１４００℃程度に溶融し、次いで種結晶を液面に漬けて回転させながら引き上げることによりシリコンインゴットを製造する。ここで、所望の抵抗率を得るために、例えばホウ素やリン等をドープする。また、インゴットの製造の際に磁場を印加する磁場印加チョクラルスキー（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ，ＭＣＺ）法を用いることにより、シリコンインゴット中の酸素濃度を制御することができる。 FIG. 3 shows a flowchart of an example of a method for producing a silicon wafer according to the present invention. First, in step S1, the silicon ingot is manufactured by melting the polycrystalline silicon charged in the quartz crucible to about 1400 ° C. by CZ method, and then immersing the seed crystal in the liquid surface and pulling it up while rotating. Here, in order to obtain a desired resistivity, for example, boron or phosphorus is doped. In addition, the oxygen concentration in the silicon ingot can be controlled by using a magnetic field applied Czochralski (MCZ) method in which a magnetic field is applied during manufacture of the ingot.
次いで、ステップＳ２にて、得られたシリコンインゴットの外周研削処理を施して直径を均一にした後、上記した本発明によるシリコンインゴットの切断方法により、シリコンインゴットを切断し、１ｍｍ程度の厚さにスライスしてシリコンウェーハを得る。 Next, in step S2, after the outer periphery grinding process of the obtained silicon ingot is performed to make the diameter uniform, the silicon ingot is cut by the above-described cutting method of the silicon ingot according to the present invention to a thickness of about 1 mm. Slicing to obtain a silicon wafer.
その際、シリコンインゴットの切断を３０時間以下の切断時間で行うことが肝要である。これにより、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界未満に抑制することができ、具体的には、シリコンウェーハのＮｉ濃度を１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満にすることができる。 At that time, it is important to cut the silicon ingot with a cutting time of 30 hours or less. Thereby, Ni contamination of the obtained silicon wafer can be suppressed below the detection limit, and specifically, the Ni concentration of the silicon wafer can be made less than 1 × 10 10 atoms / cm 3 .
続いて、ステップＳ３にて、シリコンウェーハに対してスライス後洗浄を施す。スライス直後のシリコンウェーハの表面には、シリコンの切り屑（粉）、グリコール、研磨剤の混合物が付着しているため、シリコンウェーハに対してスライス後洗浄処理を施してこれらを除去する。 Subsequently, in step S3, the silicon wafer is cleaned after slicing. Since a mixture of silicon chips (powder), glycol, and abrasive is adhered to the surface of the silicon wafer immediately after slicing, the silicon wafer is subjected to a post-slice cleaning process to remove these.
その後、ステップＳ４にて、得られたシリコンウェーハを研磨装置に搬送し、アルミナ研磨剤等を用いて、シリコンウェーハに対してラッピング処理を施す。これによりウェーハの厚さを所定の値にし、ウェーハの表裏面の平行度を高めることができる。 Thereafter, in step S4, the obtained silicon wafer is transferred to a polishing apparatus, and a lapping process is performed on the silicon wafer using an alumina abrasive or the like. Thereby, the thickness of the wafer can be set to a predetermined value, and the parallelism of the front and back surfaces of the wafer can be increased.
続いて、ステップＳ５にて、シリコンウェーハに対してラップ後洗浄を施す。ラッピング処理が施された直後のシリコンウェーハの表面には、シリコンの切り屑（粉）、ラップオイルの成分である防錆剤、分散剤、研磨剤が付着しているため、シリコンウェーハに対してラップ後洗浄処理を施してこれらを除去する。 Subsequently, in step S5, the silicon wafer is cleaned after lapping. Since silicon chips (powder), rust preventive agents, dispersants, and abrasives that are components of wrap oil are attached to the surface of the silicon wafer immediately after lapping, These are removed by a cleaning process after lapping.
次に、ステップＳ６にて、フッ酸、硝酸、酢酸、燐酸のうち少なくとも１つからなる水溶液を用いた酸エッチング、あるいは水酸化カリウム水溶液や水酸化ナトリウム水溶液等を用いたアルカリエッチングあるいは上記酸エッチングとアルカリエッチングの併用により、前工程までの処理により生じたウェーハの歪みを除去する。 Next, in step S6, acid etching using an aqueous solution consisting of at least one of hydrofluoric acid, nitric acid, acetic acid, and phosphoric acid, or alkaline etching using an aqueous potassium hydroxide solution, an aqueous sodium hydroxide solution, or the like, or the above acid etching The wafer distortion caused by the processing up to the previous process is removed by using both the alkali etching and the alkali etching.
続いて、ステップＳ７にて、研磨装置を用いて、エッチング処理が施されたシリコンウェーハに対して、鏡面研磨処理を施す。本発明においては、ウェーハの両面を研磨するＤＳＰ処理を施す。即ち、キャリアにシリコンウェーハを嵌め込み、ウェーハを、研磨布を貼りつけた上定盤および下定盤で挟み、上下定盤とウェーハとの間に、例えばコロイダルシリカ等のスラリーを流し込み、上下定盤およびキャリアを互いに反対方向に回転させて、シリコンウェーハの両面に対して鏡面研磨処理を施す。これにより、ウェーハ表面の凹凸を低減して平坦度の高いウェーハを得ることができる。 Subsequently, in step S7, a mirror polishing process is performed on the silicon wafer subjected to the etching process using a polishing apparatus. In the present invention, DSP processing for polishing both surfaces of the wafer is performed. That is, a silicon wafer is fitted into a carrier, the wafer is sandwiched between an upper surface plate and a lower surface plate to which a polishing cloth is attached, and a slurry such as colloidal silica is poured between the upper and lower surface plates and the wafer, The carriers are rotated in opposite directions to perform mirror polishing on both sides of the silicon wafer. Thereby, the unevenness | corrugation of a wafer surface can be reduced and a wafer with high flatness can be obtained.
その後、ステップＳ８にて、両面研磨処理が施されたシリコンウェーハを洗浄処理を施し、例えば、アンモニア水、過酸化水素水および水の混合物であるＳＣ−１洗浄液や、塩酸、過酸化水素水および水の混合物であるＳＣ−２洗浄液を用いて、ウェーハ表面のパーティクルや有機物、金属等を除去する。 Thereafter, in step S8, the silicon wafer that has been subjected to the double-side polishing process is subjected to a cleaning process. For example, an SC-1 cleaning solution that is a mixture of ammonia water, hydrogen peroxide solution, and water, hydrochloric acid, hydrogen peroxide solution, and Particles, organic substances, metals, etc. on the wafer surface are removed using SC-2 cleaning liquid which is a mixture of water.
最後に、ステップＳ９にて、洗浄されたシリコンウェーハに対して各種検査を行い、ウェーハの平坦度、ウェーハ表面のＬＰＤの数、ダメージ、ウェーハ表面の汚染等を検査する。これらの検査において所定の品質を満足するウェーハのみが製品として出荷される。 Finally, in step S9, various inspections are performed on the cleaned silicon wafer to inspect the flatness of the wafer, the number of LPDs on the wafer surface, damage, contamination on the wafer surface, and the like. Only wafers satisfying a predetermined quality in these inspections are shipped as products.
なお、上述のステップで得られたウェーハに対して、必要に応じてアニール処理やエピタキシャル膜成長処理を施すことにより、アニールウェーハやエピタキシャルウェーハ、あるいはＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）ウェーハ等を得ることができる。 Note that an annealed wafer, an epitaxial wafer, an SOI (Silicon On Insulator) wafer, or the like can be obtained by subjecting the wafer obtained in the above steps to an annealing treatment or an epitaxial film growth treatment as necessary. .
（シリコンウェーハ）
続いて、本発明によるシリコンウェーハについて説明する。本発明によるシリコンウェーハは、３００ｍｍを超える直径を有し、Ｎｉ濃度が検出限界未満であることを特徴としている。上述した本発明によるシリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うため、固定砥粒ワイヤーからのシリコンウェーハへのＮｉ汚染が抑制され、得られたシリコンウェーハのＮｉ濃度を検出限界未満とすることができる。
(Silicon wafer)
Next, the silicon wafer according to the present invention will be described. The silicon wafer according to the present invention has a diameter of more than 300 mm and is characterized in that the Ni concentration is below the detection limit. Since the cutting of the silicon ingot according to the present invention described above is performed in a cutting time of 30 hours or less, Ni contamination from the fixed abrasive wire to the silicon wafer is suppressed, and the Ni concentration of the obtained silicon wafer is less than the detection limit. can do.
ここで、「Ｎｉ濃度が検出限界未満である」とは、Ｎｉ濃度が１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満であることを意味している。 Here, “Ni concentration is less than detection limit” means that Ni concentration is less than 1 × 10 10 atoms / cm 3 .
本発明において、シリコンウェーハのＴＴＶ値は２０μｍ以下とすることができる。また、シリコンウェーハの直径が４５０ｍｍ以上であっても、Ｎｉ濃度が検出限界未満とすることができる。 In the present invention, the TTV value of the silicon wafer can be 20 μm or less. Moreover, even if the diameter of the silicon wafer is 450 mm or more, the Ni concentration can be less than the detection limit.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to the following Example at all.
＜シリコンインゴットの切断＞
ＣＺ法により直径４５０ｍｍ（ドーパント：ホウ素）の単結晶シリコンインゴットを育成し、固定砥粒ワイヤーソーにより切断して、厚さ：１０６５μｍのシリコンウェーハを１００枚得た。その際、固定砥粒ワイヤーとしては、ピアノ線の表面をブラスめっきした後、平均粒径が７μｍのダイヤモンドを砥粒としてピアノ線の表面にＮｉ電着して固定したものを用いた。また、固定砥粒ワイヤーの平均線速は７１２ｍ／分、切断時間は１０時間とした。
<Silicon ingot cutting>
A single crystal silicon ingot having a diameter of 450 mm (dopant: boron) was grown by the CZ method and cut by a fixed abrasive wire saw to obtain 100 silicon wafers having a thickness of 1065 μm. At this time, as the fixed abrasive wire, the surface of the piano wire was brass-plated, and then a diamond having an average particle diameter of 7 μm was used as an abrasive to be electrodeposited with Ni and fixed to the surface of the piano wire. The average linear velocity of the fixed abrasive wire was 712 m / min, and the cutting time was 10 hours.
上記切断を、砥粒の平均粒径が１０μｍ、１３μｍの場合、固定砥粒ワイヤーの平均線速が９５０ｍ／分、１１８８ｍ／分、１４２５ｍ／分、１６６３ｍ／分、１９００ｍ／分の場合、切断時間を１５時間、２０時間、２５時間、３０時間、３５時間、４０時間の場合についても同様に行い、各切断条件で得られたシリコンウェーハを１００枚ずつ得た。 When the average grain size of the abrasive grains is 10 μm and 13 μm, the cutting speed is when the average linear velocity of the fixed abrasive wire is 950 m / min, 1188 m / min, 1425 m / min, 1663 m / min, 1900 m / min. Were similarly performed for 15 hours, 20 hours, 25 hours, 30 hours, 35 hours, and 40 hours, and 100 silicon wafers obtained under each cutting condition were obtained.
＜Ｎｉ汚染の評価＞
各切断条件で得られたシリコンウェーハを１０枚用意し、全溶解評価法によりＮｉ濃度を測定した。具体的には、まず、耐酸性の収容容器と蓋とから構成され、内部に支持台が配置された反応容器を用意した。上記支持台は、スタンド部とテーブルとから構成され、テーブルの周縁の大部分にはフランジが突設されている。また、ＨＦ（フッ化水素）とＨＮＯ３（硝酸）とＨ２ＳＯ４（硫酸）を所定の割合で均一に混合して調整された分解液を用意した。
<Evaluation of Ni contamination>
Ten silicon wafers obtained under each cutting condition were prepared, and the Ni concentration was measured by the total dissolution evaluation method. Specifically, first, a reaction vessel comprising an acid-resistant storage container and a lid and having a support base disposed therein was prepared. The said support stand is comprised from the stand part and the table, and the flange is protrudingly provided by most of the periphery of the table. Also, a decomposition solution prepared by uniformly mixing HF (hydrogen fluoride), HNO 3 (nitric acid), and H 2 SO 4 (sulfuric acid) at a predetermined ratio was prepared.
次に、分解液を収容容器に貯液し、テーブルの上面にシリコンウェーハを水平に置き、それから蓋を閉めて収容容器を密閉し、常温で約１２時間放置した。これにより、シリコンウェーハが分解昇華し、支持台のテーブル上で残渣を得た。続いて、反応容器の蓋を開け、残渣１ｇ当たり１ｍｌの溶解液を滴下して残渣を溶解し、これをビーカに集めた。 Next, the decomposition solution was stored in a storage container, a silicon wafer was placed horizontally on the upper surface of the table, the lid was then closed, the storage container was sealed, and left at room temperature for about 12 hours. Thereby, the silicon wafer was decomposed and sublimated, and a residue was obtained on the table of the support base. Subsequently, the lid of the reaction vessel was opened, and 1 ml of a solution was dripped per 1 g of the residue to dissolve the residue, which was collected in a beaker.
その後、ビーカを８０℃に加熱し、残渣を分解昇華させた。次いで、ＨＦとＨＮＯ３との混合希薄水溶液中で微量不純物を回収し、回収した液に含まれるＮｉをＩＣＰ−ＭＳ分析装置により定量分析した。得られた結果を図４に示す。 Thereafter, the beaker was heated to 80 ° C., and the residue was decomposed and sublimated. Subsequently, trace impurities were recovered in a mixed dilute aqueous solution of HF and HNO 3, and Ni contained in the recovered liquid was quantitatively analyzed by an ICP-MS analyzer. The obtained results are shown in FIG.
図４から明らかなように、切断時間が３０時間以下であれば、砥粒の平均粒径および固定砥粒ワイヤーの平均線速にかかわらず、Ｎｉの汚染を検出限界未満である１×１０１０ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満に抑制できていることが分かる。これに対して、切断時間が３０時間を超えると、どの切断条件で得られたシリコンウェーハについても、Ｎｉ汚染を検出限界未満に抑制することはできなかった。 Figure 4 As is clear from, if disconnection time is less than 30 hours, regardless of the average linear velocity of the average particle size and the fixed abrasive wire of the abrasive grains, 1 × 10 10 is less than the detection limit contamination of Ni It turns out that it can suppress to atoms / cm < 3 . On the other hand, when the cutting time exceeded 30 hours, Ni contamination could not be suppressed below the detection limit for any silicon wafer obtained under any cutting condition.
＜平坦度の評価＞
各切断条件で得られたシリコンウェーハを５０枚用意し、各シリコンウェーハの平坦度を測定した。具体的には、コベルコ科研製ＳＢＷ−４５１／Ｒにより、シリコンウェーハのＴＴＶ（Ｔｏｔａｌ Ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）を測定した。得られた結果を図５に示す。この図から明らかなように、固定砥粒ワイヤーの平均線速を、砥粒の平均粒径および切断時間に基づいて適切に設定することにより、シリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制（すなわち、切断時間を３０時間以下にする）しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にできることが分かる。
<Evaluation of flatness>
Fifty silicon wafers obtained under each cutting condition were prepared, and the flatness of each silicon wafer was measured. Specifically, TTV (Total Thickness Variation) of the silicon wafer was measured by SBW-451 / R manufactured by Kobelco Research Institute. The obtained results are shown in FIG. As is clear from this figure, by appropriately setting the average linear velocity of the fixed abrasive wire based on the average particle size and cutting time of the abrasive, Ni contamination of the silicon wafer is suppressed to the detection limit (that is, It can be seen that the TTV of the silicon wafer can be 20 μm or less while the cutting time is 30 hours or less.
図６は、１５時間以下の切断時間で、シリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制（すなわち、切断時間を３０時間以下にする）しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にする条件を示している。この図は、図５において、１５時間以下の切断時間で、シリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にすることができる固定砥粒ワイヤーの平均線速および固定砥粒の平均粒径をプロットしたものである。
FIG. 6 shows the condition for reducing the silicon wafer's TTV to 20 μm or less while suppressing Ni contamination of the silicon wafer to the detection limit with a cutting time of 15 hours or less (that is, making the
砥粒の平均粒径に対して、固定砥粒ワイヤーの平均線速が、図６に示した直線よりも上の値に設定し、上述の式（Ａ）を満足させることにより、シリコンインゴットを、得られたシリコンウェーハのＮｉ汚染を検出限界に抑制しつつ、シリコンウェーハのＴＴＶを２０μｍ以下にして、１５時間以下の短い切断時間で切断することができる。 By setting the average linear velocity of the fixed abrasive wire to a value higher than the straight line shown in FIG. 6 with respect to the average particle size of the abrasive grains and satisfying the above formula (A), the silicon ingot is While the Ni contamination of the obtained silicon wafer is suppressed to the detection limit, the TTV of the silicon wafer can be reduced to 20 μm or less and can be cut in a short cutting time of 15 hours or less.
本発明によれば、固定砥粒ワイヤーソーを用いて３００ｍｍを超える直径を有するシリコンインゴットを切断する際に、切断時間を３０時間以下に設定して行い、得られたシリコンウェーハのニッケルによる汚染を検出限界未満に抑制することができるため、半導体産業に有用である。 According to the present invention, when a silicon ingot having a diameter exceeding 300 mm is cut using a fixed abrasive wire saw, the cutting time is set to 30 hours or less, and contamination of the resulting silicon wafer with nickel is performed. Since it can be suppressed below the detection limit, it is useful for the semiconductor industry.
１０ ワイヤーソー
２０ ワイヤー
２１ 固定砥粒ワイヤー
３０ メインローラー
４０、５０ ノズル
６０ ワーク保持部
Ｗ ワーク
10 Wire saw 20
Claims (12)
前記シリコンインゴットの切断は、３０時間以下の切断時間で行うことを特徴とするシリコンインゴットの切断方法。 A silicon ingot having a diameter of more than 300 mm is pressed against the fixed abrasive wire while feeding at least one fixed abrasive wire having a plurality of abrasive grains fixed on the surface of the strand, and the silicon ingot is cut. In the way to
The silicon ingot is cut with a cutting time of 30 hours or less.
Ｙ≧−７９．２×Ｘ＋１９７９ （Ａ） 4. The silicon according to claim 3, wherein an average linear velocity of the fixed abrasive wire is Y (m / min) and an average particle size of the plurality of abrasive grains is X (μm), and the following formula (A) is satisfied. Ingot cutting method.
Y ≧ −79.2 × X + 1979 (A)
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