JP2017523049A - 溶融紡糸による厚さがミクロン範囲の金属又は無機ストランドを製造する装置及び方法 - Google Patents
溶融紡糸による厚さがミクロン範囲の金属又は無機ストランドを製造する装置及び方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
電池及び蓄電池用の電極、
ディスプレイ及びロボット分野での人工ハンド等のタッチセンサーシステム用の導電性プラスチック、
静電防止テキスタイル及びプラスチック、
軽量及び重量構造物用の機械的に強化されたテキスタイル、プラスチック及びセメント、
機械的及び/又は化学的応力に曝される環境で使用されるフィルター材料、
触媒。
金属繊維の低密度及び調整可能な長さ、
繊維の更なる加工のための繊維接着の制御、
単位時間当たりの高い材料収率を伴う経済的な製造方法及び低いプロセスコスト。
(i)液膜における欠損の結果としての孔の不均一な核生成(H. S. Kheshgi and L. E. Scriven, Chem. Eng. Sci. 46, 519 (1991))。これらの欠損は例えば基板におけるトポグラフィーにより誘発され、基板表面へと横方向に組織される場合がある。
(ii)スピノーダルディウェッティングとして知られる、遠距離力の影響下における液膜の自発的破断(E. Ruckenstein and R. K. Jain, J. Chem. Soc. Faraday Trans. II 70, 132 (1974)を参照されたい)。
ノズル形状を周面の単位軸幅当たりの回転ホイールの周面上に落ちる溶融金属の量を低減及び制御するように特に選択し、
ホイールの回転速度を著しく大きくし、
溝構造を用いて回転軸に対して直角にホイール表面に沿ってホイールを構造化する。
第1の実験では、溶融紡糸リボンを直径が200mmであり、平滑な周面32(図4に示される)を有し、直円柱の形をとる標準銅ホイールB上に作製した。Fe40Ni40B20の溶融物が加熱系Iにより窒化ホウ素坩堝K内に形成される。坩堝Kは公称寸法、長さL=10mm及び幅W=0.4mmのスリットオリフィスを有する。金属が溶融したら、ガス圧を圧力源Pにより溶融ガスに印加することで、溶融金属をオリフィスに通して銅ホイールB上に排出させる。銅ホイールBを30Hzのホイール駆動周波数にて駆動モーターにより回転させた。金属サンプルの質量はおよそ10gであった。図7に示されるように、単一の連続したリボンが作製され、その長さは1mを超え、典型的な幅は9.3+1〜0.1mmであり、典型的な厚さは42+1〜2ミクロンであった。図7からこのように製造されたリボンの品質が良好であることが示されている。
金属サンプルの重量 10g
ノズル開口部の長さL 10mm
ノズル開口部の幅W 0.4mm
ホイールの温度 室温
チャンバ内のガス アルゴン
チャンバ12内の圧力 400mbar
チャンバ12内のガス温度 室温
溶融金属の温度 1350℃
溶融金属に印加される圧力 200mbar(過圧)
ホイールの速度 30Hz
ホイールの直径 200mm
ホイールとオリフィスとの距離 0.2mm
図2及び図3と同じ装置を用い、平滑な銅ホイールを、同じサイズであるが、直円柱表面に図8に示される構造を有する銅ホイールに置き換えた。次いで溶融紡糸プロセスを、比較例1と同じパラメータを用いて繰り返した。図8に示されるホイール構造の図面には、直径1mmの半円形断面の7つの溝と、1mmの間隔又は隣接する溝対間のランドとが含まれている。図9から分かるように、得られるストランドはホイールの表面構造に従って成形されたリボンの形をとった。ストランドの典型的な長さは僅か数cmであり、幅は約2mm〜約9mmで変動した。およそ200ミクロンの厚さを、厚さ計を用いて測定したが、正確な測定はリボンの湾曲及び脆性により妨げられた。リボンの脆性はその結晶構造に起因するものであると考えられ、結晶構造はホイールとリボンとの不十分な熱結合による影響を受けたと考えられる。図8の構造化ホイールの使用により作製されるリボンを図9の写真に示す。
本実施例の目的は、ホイール表面と坩堝Kのオリフィスとの間のホイール上に形成される液体プールの量を低減することにより銅ホイール上の液体溶融物の破断を促すことで、単一リボンを細くすることであった。この概念はリボン材料の破断を促し完成させることで、半円形の溝の間の平坦な表面上に幅1mmの単一リボンが作製されるという認識に基づくものであった。本実施例では、これを説明例1と同じ構造化表面及び比較例1と同じパラメータセットを用いるが、ホイールBの回転速度を37.5m/sというホイールの表面速度に相当する60Hzまで増大することにより達成した。得られるリボンを図11に示す。この図から分かるように、この実験では幅狭のリボンが得られた。リボンの長さはおよそ10cmであり、典型的な幅は1.3±0.5mmであり、典型的な厚さは31±8ミクロンであった。約30%の初期質量が幅約1mmのリボンに変換されたことが分かった。残りの製品はこの材料(Fe40Ni40B20)のフレーク及び典型的な長さが約1cmの崩壊リボン材料を含んでいた(図11には示していない)。
総質量=9.70g(100%)
凝集ストランドの質量=2.83g(29%)
ストランドの長さ:数センチメートル(10cm)
典型的な幅:およそ1.3mm
残りの材料の質量:6.73g(69%)
材料の損失質量=0.14g(1%)
本実施例では、本発明例1と同じ基本設定を保持したが、紡糸ホイール上への溶融物の堆積速度を低減するために、溶融物に対する圧力を100mbarまで下げた。これにより2種類の金属ストランドが生じた:直径が均質であり、長さが数cmである類似のストランドの凝集形態の金属ストランド、及び残りの繊維製品全てを含む繊維混合物の形態のストランド。
総質量 6.06g(100%)
凝集ストランドの質量 4.18g(69%)
平均幅 389μm±167μm
平均厚さ 28μm±7μm
ストランドの長さ およそ10cm
残りの混合物 1.66g(27%)
長さ 数mm
平均幅 およそ20μm
材料損失 0.22g(4%)
この場合に用いられるパラメータは下記のとおりとした:
材料 鉛(Pb)
銅ホイールの表面構造、サイズ及び回転速度 本発明例1と同じ
この場合に用いられるパラメータは下記のとおりとした:
材料 アルミニウム(Al)
Claims (25)
- 金属の細長いストランドを作製する装置であって、該装置は周方向に伸びるエッジ及び該エッジの間に形成される又は該エッジに挟まれた凹部(G)を備える周面(S)を有する回転式ホイール(B)と、溶融金属を前記周面(S)上へと方向付けるノズル開口部を備えた少なくとも1つのノズル(N)と、前記溶融金属から前記周面上に形成された金属の凝固ストランドを、前記ホイール(B)の回転により生じる遠心力により前記周面(S)から分離して回収する回収手段(14)とを備え、また前記ノズル(N)は前記ホイール(B)の周回転方向(C)の前記ノズル開口部の幅(W)と該幅(W)よりも大きい前記ホイールの周面に対して横断方向の長さとを備える矩形断面を有すること、及び前記ノズル開口部を通って液体金属を移動させ、該液体金属を前記回転式ホイール(B)の周面(S)へと送達させる、前記液体金属へと印加されるガス圧(P)を制御するための装置が設けられていることを特徴とする、装置。
- 前記ノズル開口部の幅(W)が1mm〜10μmの範囲、好ましくは400μm〜10μm、特に200μm〜10μm、最も好ましくは100μm〜10μmの範囲にある、
請求項1に記載の装置。 - 前記エッジを画定する周方向の前記凹部のラジアルデプスが50μmより大きい、好ましくは50μm〜1000μmの範囲である、
請求項1又は2に記載の装置。 - 前記エッジを画定する周方向の前記凹部の幅が1000μm〜50μmの範囲、特に1000μm〜100μmの範囲である、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ホイールの周面の周囲に伸びるランド(L)が存在し、各ランド(L)は2つの周方向に伸びる凹部(G)の間に配される、 請求項1〜4のいずれか一項に記載の装置。
- 前記凹部(G)が半円形、対称v字形、非対称v字形、矩形及び台形を含む群から選択される断面形状を有する、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ランド(l)の幅が1mm以下である、請求項5又は6に記載の装置。
- 前記金属ストランドは幅が200μm〜1μm未満、好ましくは150μm〜1μm未満、特に50μm未満〜1μm未満のリボン形態を有する、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の装置。 - 前記金属ストランドの厚さが50μm〜1μm未満、特に40μm以下である、
請求項1〜8のいずれか一項に記載の装置。 - 前記金属ストランドの少なくとも1つの横断寸法が50μm以下であり、かつ長さが該少なくとも1つの横断寸法よりも少なくとも10倍大きい、
請求項1〜9のいずれか一項に記載の装置。 - 前記回転式ホイール(B)が好ましくは例えば−100℃〜+200℃の範囲の温度に温度制御されている、
請求項1〜10のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ホイール(B)が金属、例えば銅若しくはアルミニウム、若しくは金属合金、若しくはセラミック材料、若しくはグラファイトでできているか、又は金属、若しくは金属合金、若しくはセラミック材料、若しくはグラファイト、若しくは蒸着炭素でできている層若しくはタイヤを有する基材のホイール、例えばグラファイト層を有する銅ホイールである、
請求項1〜11のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ホイールが、空気及び不活性ガスの少なくとも一方の大気を含むチャンバ(12)内で回転するように取り付けられている、
請求項1〜12のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ホイールが、環境大気圧に相当する圧力又は環境圧力より低い圧力の大気を含むチャンバ(12)内で回転するように取り付けられている、
請求項1〜13のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ホイールが、環境圧力より高い圧力の大気を含むチャンバ(12)内で回転するように取り付けられている、
請求項1〜13のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ノズル(N)を介して前記表面上に溶融金属を堆積させる前に周方向に伸びる表面から境界層のガスを逸らすのに、前記ホイールの回転方向の前記ノズル(N)の上流にデフレクターを設ける、
請求項1〜15のいずれか一項に記載の装置。 - 前記溶融金属に印加される前記ガス圧(P)が前記ノズル(N)の外側の圧力に対して50mbar〜1bar高い圧力範囲に選択される、
請求項1〜16のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ノズル(N)は前記ホイール(B)の周回転方向(C)の前記ノズル開口部の幅(W)が1mm未満の矩形断面を有し、前記ノズル開口部の前記ホイールの周面に対して横断方向の長さが好ましくは前記幅(W)より大きい、
請求項1に記載の装置。 - モーター(22)は直径が200mmの銅ホイールにおいて85Hzより大きい周波数にて、好ましくは85Hz〜200Hzの範囲の周波数にて、すなわちより一般的には54m/s〜137m/sの範囲の周速度にて前記ホイール(B)を駆動させるように適合されている、
請求項1〜18のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ホイール(B)の周面(S)が、作製される前記ストランドの長さを制御する横断方向に伸びる特徴部を有する、
請求項1〜19のいずれか一項に記載の装置。 - 前記ホイール(B)が前記溶融金属と容易に結合しないように前記ホイール(B)の材料が選択される、例えばFe40Ni40B20合金の場合は銅ホイールが選択される、
請求項1〜20のいずれか一項に記載の装置。 - 請求項1〜21のいずれか一項により構造化されて請求項1〜21のいずれか一項に記載の装置における使用に適合された、ホイール。
- 50μm以下の少なくとも1つの横断寸法と、該少なくとも1つの横断寸法より少なくとも10倍大きい長さとを任意に備える金属の細長いストランドを作製する方法であって、該方法は、ホイール(B)の周回転方向(C)のノズル開口部の幅(W)と該幅(W)よりも大きい該ホイールの周面に対して横断方向の長さとを備える矩形断面を有するノズル(N)を通して溶融金属を液体金属にガス圧(P)を印加することにより回転式ホイール(B)の周面(S)上に方向付けることで、前記ノズル開口部を通って該液体金属を移動させ、該液体金属を前記回転式ホイールの周面(S)に送達する工程と、前記回転式ホイールの周面(S)に周方向に伸びるエッジ及び該エッジの間に形成される又は該エッジに挟まれた凹部(G)を設ける工程と、前記溶融金属から前記周面上に形成された金属の凝固ストランドを、前記ホイール(B)の回転により生じる遠心力により前記周面(S)から分離して回収する工程とを含み、また前記方法は前記ノズル開口部の幅(W)を制御する工程と、前記液体金属に印加されるガス圧(P)を制御することで、前記ノズル開口部を通って該液体金属を移動させ、該液体金属を前記回転式ホイールの周面に送達する工程と、前記ホイールの回転速度を制御することで、前記エッジの間に形成される又は該エッジに挟まれた前記周方向に伸びるエッジで作用する力により前記液体金属が集まるレベルまで金属依存的に前記ホイールの周面(S)上への溶融金属の流れを低減する工程と、これらのエッジを用いて、前記エッジに前記溶融金属(A)を集めることで、所望の金属の細長いストランドを作製する工程とを含む、方法。
- 金属の前記流れは、前記細長いストランドの幅が200μm〜1μm未満、好ましくは150μm〜1μm未満、特に50μm未満〜1μm未満となるレベルまで低減される、
請求項23に記載の方法。 - 前記金属のストランドの厚さが50μm〜1μm未満、特に40μm以下である、
請求項23又は24に記載の方法。
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