JP2017508609A - Method for producing silver iodide-coated ball having sterilizing function and silver iodide-coated ball produced thereby - Google Patents
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Abstract
【課題】殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングボールの製造方法及びこれによって製造されたヨウ化銀コーティングボール、さらに詳細には、セラミックボールに飲用水及び産業用水内で繁殖生存する微生物または細菌を効果的に除去できるヨウ化銀がコーティングされた殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングボールの製造方法及びこれによって製造されたヨウ化銀がコーティングされたボールを提供すること。【解決手段】本発明のヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法によれば、セラミックボールを製造する第１ステップと、前記セラミックボールの表面を銀でコーティングする第２ステップと、前記表面が銀でコーティングされたセラミックボールをヨードと反応させて、セラミックボールの表面をヨウ化銀でコーティングさせる第３ステップと、前記ヨウ化銀でコーティングされたセラミックボールを熱処理する第４ステップとを含む。【選択図】図１Disclosed is a method for producing a silver iodide-coated ball having a sterilizing function, and a silver iodide-coated ball produced by the method, and more specifically, a ceramic ball that is effective for microorganisms or bacteria that breed and survive in drinking water and industrial water. A method for producing a silver iodide-coated ball having a sterilizing function coated with silver iodide which can be removed in a removable manner, and a silver iodide-coated ball produced thereby. According to the method for producing a silver iodide coated ceramic ball of the present invention, a first step of producing a ceramic ball, a second step of coating the surface of the ceramic ball with silver, and the surface of which is made of silver. A third step of reacting the coated ceramic balls with iodine to coat the surface of the ceramic balls with silver iodide and a fourth step of heat treating the ceramic balls coated with the silver iodide are included. [Selection] Figure 1
Description
本発明は、殺菌機能を有するヨウ化銀（ＡｇＩ）コーティングボールの製造方法及びこれによって製造されたヨウ化銀コーティングボールに関し、さらに詳細には、セラミックボールに飲用水及び産業用水内で繁殖生存する微生物または細菌を効果的に除去できるヨウ化銀がコーティングされた殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングボールの製造方法及びこれによって製造されたヨウ化銀がコーティングされたボールに関する。 The present invention relates to a method for producing a silver iodide (AgI) coated ball having a sterilizing function, and a silver iodide coated ball produced by the method, and more specifically, breeds and survives in potable water and industrial water in a ceramic ball. The present invention relates to a method for producing a silver iodide-coated ball having a bactericidal function coated with silver iodide capable of effectively removing microorganisms or bacteria, and a silver iodide-coated ball produced thereby.
本発明は、セラミックボールの表面にヨウ化銀皮膜をコーティングして飲用水の水質基準を満たしながら飲用水、加湿器及び産業用水などに適用する際に、早い時間内に各種の有害細菌を死滅できる殺菌効能を有した殺菌ボールを製造する技術である。 When the present invention is applied to drinking water, humidifiers, industrial water, etc. while coating the surface of ceramic balls with a silver iodide film to meet drinking water quality standards, various harmful bacteria are killed within an early period. This is a technique for producing a sterilized ball having a sterilizing effect.
従来の産業用水または飲用水の殺菌のために、化学薬品、ＵＶ、オゾン及び電解銀イオン（Ａ＋）殺菌方法などを使用しているが、このような方法の場合、人体に有害な物質（薬品）及び銀イオンの過剰溶出の問題が発生し、特に電解銀イオン殺菌は、銀イオンの過剰溶出だけでなく、水に高電圧を使用する条件で放電または漏電による安全事故等、管理上のあい路が発生する等問題があった。 Chemical, UV, ozone, and electrolytic silver ion (A + ) sterilization methods are used to sterilize conventional industrial water or drinking water. In such a method, substances harmful to the human body ( Chemical) and silver ion over-elution problems occur, and in particular, electrolytic silver ion sterilization is not only for silver ion over-elution, but also for safety accidents due to discharge or leakage in conditions where high voltage is used in water. There was a problem such as the occurrence of an airway.
銀（Ａｇ）は、古代以来、抗菌剤として使用されてきており、いまだにそれの殺菌作用メカニズムは正確に明らかになっていない。しかしながら、最近銀の殺菌メカニズムに対するより進展した研究結果が報告されている。その一つとして２００５年に報告された研究論文（題目：エネルギーろ過透過電子顕微鏡及び蛋白質体分析による大腸菌に対する銀イオン溶液の殺菌作用）によると、「水に溶解された銀イオンは、濃度０．９ｐｐｍ（ｍｇ／Ｌ）で３０分という比較的短い反応時間の間にすでに大腸菌の内部から検出され、銀イオンは、細胞膜にほぼ損傷を与えないでイオン通路（ｉｏｎ ｃｈａｎｎｅｌｓ）を介して大腸菌の内部に容易に浸透することと見え、銀イオンの主な殺菌作用のうちの一つは、主に細胞内の細胞質との相互作用により引き起こされる。すなわち、銀イオンは、細胞質内のリボソーム（ｒｉｂｏｓｏｍｅ）との相互作用によりリボソームの変性を引き起こして、ＡＴＰ（アデノシン三リン酸、すべての生命体のエネルギー源）生成に必須である酵素と蛋白質の出現を抑制することで細胞が膜構造を維持できないようにして、結果的に細胞の崩壊を引き起こす」と報告した。 Silver (Ag) has been used as an antibacterial agent since ancient times, and its bactericidal mechanism is still not precisely clarified. However, more advanced research results on silver sterilization mechanisms have recently been reported. According to a research paper (title: bactericidal action of silver ion solution against Escherichia coli by energy filtration transmission electron microscope and protein body analysis) reported in 2005 as one of them, “the concentration of silver ions dissolved in water is 0. Already detected from the inside of E. coli during a relatively short reaction time of 30 minutes at 9 ppm (mg / L), the silver ions are found inside the E. coli via ion channels without damaging the cell membrane. One of the main bactericidal actions of silver ions is mainly caused by the interaction with the cytoplasm in the cell, i.e., the silver ions are ribosomes in the cytoplasm. ATP (adenosine triphosphate, an energy source for all living organisms) is generated by causing ribosome degeneration through interaction with It is essential under cells by suppressing the appearance of enzyme and protein so as not to maintain the film structure was reported that consequently causes disruption of cells. "
また、２０１３年に発表された銀イオンの抗生剤に対する坑菌上昇作用に対する臨床研究結果（題目：銀は、グラム陰性菌（ Ｇｒａｍ−ｎｅｇａｔｉｖｅ ｂａｃｔｅｒｉａ）に対する坑菌作用を増加させる）によると、銀は、溶解されたイオンの形態で次のようにバクテリア細胞を攻撃すると知られている。前記論文では、「銀は、細胞膜の透過性を増加させ、細胞の新陳代謝を妨害して反応性（活性）が良く、毒性のある酸素化合物（例えば、ＯＨラジカルのような活性酸素種）の生成を促進する」と報告した。このような銀の細菌に対する攻撃特性を利用して、微量の銀を抗生剤と結合して共に使用する場合、多くの抗生剤に耐性を有し、病院内の感染（ｎｏｓｏｃｏｍｉａｌ ｉｎｆｅｃｔｉｏｎｓ）の主な原因であるグラム陰性菌に対して多様な抗生剤の活性度が増加（坑菌あるいは殺菌効能の上昇效果が現れる）することを証明し、さらに「バンコマイシン（ｖａｎｃｏｍｙｃｉｎ）のように分子の大きな抗生剤がグラム陰性菌の外部膜を通過できるようにする銀の能力は、銀が抗生補助剤として抗生剤武器を増強できる潜在的能力を有している」と著者は明らかにした。 In addition, according to the results of clinical studies on antibacterial activity of silver ion antibiotics published in 2013 (title: Silver increases antibacterial activity against Gram-negative bacteria) It is known to attack bacterial cells in the form of dissolved ions as follows. In the paper, “Silver increases the permeability of the cell membrane, interferes with the metabolism of the cell, has good reactivity (activity), and produces toxic oxygen compounds (for example, reactive oxygen species such as OH radicals). To promote ". Taking advantage of such aggressive characteristics against silver bacteria, when a small amount of silver is used in combination with an antibiotic, it is resistant to many antibiotics and is a major cause of nosocomial infections. It has been proved that the activity of various antibiotics increases against the gram-negative bacterium which is the cause (the effect of increasing antibacterial or bactericidal efficacy appears), and further, "an antibiotic with a large molecule such as vancomycin (vancomycin)" “The ability of silver to allow the gram-negative bacteria to pass through the outer membrane has the potential to enhance silver as an antibiotic adjunct,” said the author.
このように銀の殺菌作用を活用するために、一部でセラミックボールに銀酸化物（Ａｇ２Ｏ）コーティングを利用する方法も試みているが、セラミックボールの表面に銀酸化物をコーティングする技術が実質的によくなされないだけでなく、コーティングされるとしても密着性が低いから密着性を増加させるために他の異質物と混合して塑性をする場合、充分な殺菌効果と共に飲用水の水質基準を満たす適正な水準の銀イオン溶出がおきるように制御し難く、飲用水に不適切な物質が溶出されて出てくることができるという問題点が発生した。 In order to make use of the sterilization action of silver, a method of using a silver oxide (Ag 2 O) coating on a ceramic ball is partly attempted, but a technique of coating the surface of the ceramic ball with silver oxide. In addition to being substantially improved, even if coated, the adhesiveness is low, so when mixing and plasticizing with other foreign substances to increase adhesion, the water quality of the drinking water with sufficient sterilization effect There was a problem that it was difficult to control the elution of silver ions at an appropriate level that satisfies the standard, and inappropriate substances could be eluted in the drinking water.
一方、ヨードイオン（Ｉ）は、微生物中の蛋白質にあるチロシン（ｔｙｒｏｓｉｎｅ）と反応してこれを酸化させることによって、該当蛋白質の構造を変化させながら機能をマヒさせ、微生物を死滅させると報告されている。 On the other hand, it is reported that iodoion (I) reacts with tyrosine in proteins in the microorganism and oxidizes it, causing the function to change while changing the structure of the protein and killing the microorganism. ing.
本発明は、上記の従来の技術の問題点を解決するために、ヨウ化銀コーティングにより自体殺菌機能を有するセラミックボールの製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a method for producing a ceramic ball having a sterilizing function by silver iodide coating in order to solve the above-mentioned problems of the prior art.
また、本発明は、本発明の製造方法によって製造された殺菌機能を有するヨウ化銀のコーティングされたセラミックボールを提供することを目的とする。 Another object of the present invention is to provide a silver iodide-coated ceramic ball having a sterilizing function, which is manufactured by the manufacturing method of the present invention.
本発明は、上記の課題を解決すべく、 The present invention is to solve the above problems.
セラミックボールを製造する第１ステップと、 A first step of producing a ceramic ball;
前記セラミックボールの表面を銀でコーティングする第２ステップと、 A second step of coating the surface of the ceramic ball with silver;
前記表面が銀でコーティングされたセラミックボールをヨードと反応させる第３ステップと、 A third step of reacting the ceramic balls coated with silver on the surface with iodine;
前記ヨウ化銀でコーティングされたセラミックボールを熱処理する第４ステップとを含む殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法を提供する。 A method for producing a silver iodide-coated ceramic ball having a sterilizing function, comprising: a fourth step of heat-treating the silver iodide-coated ceramic ball.
本発明による殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法において、前記セラミックボールの表面を銀でコーティングする第２ステップは、硝酸銀（ＡｇＮＯ３）でコーティングした後に硝酸銀を銀に転換させるか、または無電解メッキ法により銀でコーティングさせる２通りの方法でセラミックボールの表面を銀でコーティングすることが可能である。 In the method for producing a silver iodide-coated ceramic ball having a sterilizing function according to the present invention, the second step of coating the surface of the ceramic ball with silver is to convert the silver nitrate to silver after coating with silver nitrate (AgNO 3 ), Alternatively, the surface of the ceramic ball can be coated with silver by two methods of coating with silver by an electroless plating method.
前記硝酸銀でコーティングした後に、硝酸銀を銀に転換させる方法によりセラミックボールの表面を銀でコーティングする場合、具体的に前記第２ステップは、 When the surface of the ceramic ball is coated with silver by a method of converting the silver nitrate into silver after coating with the silver nitrate, the second step is specifically:
前記セラミックボールを硝酸銀溶液に浸漬させて表面が硝酸銀でコーティングされたセラミックボールを製造する第２−１ステップと、 2-1 step of manufacturing a ceramic ball having a surface coated with silver nitrate by immersing the ceramic ball in a silver nitrate solution;
表面が硝酸銀でコーティングされたセラミックボールを熱処理してボールの表面にコーティングされた硝酸銀皮膜を銀皮膜に転換させる第２−２ステップとを含むことを特徴とする。 And a second step of converting the silver nitrate film coated on the surface of the ball into a silver film by heat-treating the ceramic ball coated with silver nitrate on the surface.
本発明による殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法において、前記熱処理する第２−２ステップでは、１５０ないし２１０℃で０．５ないし５時間の間熱処理することを特徴とする。 In the method for producing a silver iodide-coated ceramic ball having a sterilizing function according to the present invention, the heat treatment is performed at a temperature of 150 to 210 ° C. for 0.5 to 5 hours.
また、無電解メッキ法により銀でコーティングさせる方法によりセラミックボールの表面を銀でコーティングする場合、前記第２ステップは、 When the surface of the ceramic ball is coated with silver by a method of coating with silver by an electroless plating method, the second step includes:
前記セラミックボールを無電解銀メッキ液に浸漬させて、表面に一定の厚さの銀コーティング皮膜を形成する第２−３ステップと、 A second step of immersing the ceramic balls in an electroless silver plating solution to form a silver coating film having a certain thickness on the surface;
表面が銀でコーティングされたセラミックボールを熱処理する第２−４ステップとを含むことを特徴とする。 And 2-4 step of heat-treating the ceramic balls whose surface is coated with silver.
無電解メッキ法により銀コーティング皮膜が形成された後、前記第２−４ステップでは７００ないし９００℃で０．５ないし５時間の間熱処理することを特徴とする。 After the silver coating film is formed by the electroless plating method, the second to fourth steps are heat-treated at 700 to 900 ° C. for 0.5 to 5 hours.
本発明による殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法において、前記第３ステップでは、前記第２ステップで製造された銀コーティングセラミックボールを１５０ないし２００℃で０．５ないし１時間の間ヨード蒸気と反応させて、Ａｇコーティング皮膜をＡｇＩコーティング皮膜に転換させることを特徴とする。 In the method of manufacturing a silver iodide coated ceramic ball having a sterilizing function according to the present invention, in the third step, the silver coated ceramic ball manufactured in the second step is applied at 150 to 200 ° C. for 0.5 to 1 hour. It is characterized by reacting with iodine vapor to convert the Ag coating film into an AgI coating film.
本発明による殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法において、前記第４ステップでは、第３ステップで形成されたＡｇＩコーティング皮膜の密着性を増加させるために４５０ないし５５０℃で０．５ないし２時間の間熱処理することを特徴とする。 In the method for manufacturing a silver iodide coated ceramic ball having a sterilizing function according to the present invention, in the fourth step, 0.5 to 450 ° C. to 550 ° C. is used to increase the adhesion of the AgI coating film formed in the third step. It is characterized by heat treatment for 2 hours.
本発明は、また、本発明の製造方法によって製造された殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールを提供する。 The present invention also provides a silver iodide-coated ceramic ball having a sterilizing function manufactured by the manufacturing method of the present invention.
本発明による殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法において、前記セラミックボールは、セラミックの他にアルミナボール及びゼオライトボールなどを含む。 In the method for producing silver iodide-coated ceramic balls having a sterilizing function according to the present invention, the ceramic balls include alumina balls and zeolite balls in addition to ceramics.
本発明によるセラミックボールは、直径が３ないし３０ｍｍであることを特徴とする。 The ceramic ball according to the present invention has a diameter of 3 to 30 mm.
本発明による殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングボールの製造方法及びこれによって製造されたヨウ化銀コーティングボールは、表面にコーティングされたヨウ化銀により飲用水及び産業用水などで殺菌効果がさらに強力であり、かつ銀イオン及びヨードイオンの溶出が減少して、安全でかつ殺菌効能の持続力を長く維持できるという効果を発揮する。 The method for producing a silver iodide-coated ball having a bactericidal function according to the present invention and the silver iodide-coated ball produced thereby have a stronger bactericidal effect in drinking water and industrial water due to silver iodide coated on the surface. Moreover, elution of silver ions and iodo ions is reduced, and the effect of being able to maintain a safe and long-lasting sterilizing effect is exhibited.
以下、本発明を実施の形態によってさらに詳細に説明する。しかしながら、本発明が以下の実施例によって限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to embodiments. However, the present invention is not limited to the following examples.
＜実施例１＞ヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造<Example 1> Production of silver iodide coated ceramic balls
セラミックボールを用意し、表面に付着された異質物を除去するために酸洗浄及び超音波洗浄を行った。 Ceramic balls were prepared, and acid cleaning and ultrasonic cleaning were performed to remove foreign substances attached to the surface.
減圧容器に洗浄したセラミックボールを入れて容器内の圧力を１／５気圧以下に数分間維持して、セラミックボールの表面の気孔を満たしている空気を除去した後、２Ｎ程度の硝酸銀溶液適当量をセラミックボールが含んでいる容器に注いで、セラミックボールが硝酸銀溶液に十分に浸されるようにすることによって、セラミックボールの気孔中に硝酸銀溶液がよく吸い込まれるようにした。 Place the washed ceramic balls in a vacuum vessel and maintain the pressure in the vessel at 1/5 atm or less for several minutes to remove air filling the pores on the surface of the ceramic balls, then an appropriate amount of silver nitrate solution of about 2N Was poured into the container containing the ceramic balls so that the ceramic balls were sufficiently immersed in the silver nitrate solution so that the silver nitrate solution was well drawn into the pores of the ceramic balls.
以後、回転乾燥炉で撹拌によりセラミックボールと硝酸銀溶液を十分に混合することによって、セラミックボールの表面に硝酸銀が均一にコーティング皮膜を形成するようにした後、１００ないし１５０℃の乾燥炉で１時間程度乾燥させて硝酸銀のコーティングされたセラミックボールを作った。以後、電気炉で１５０ないし２１０℃で再度熱処理してセラミックボール表面の硝酸銀皮膜を銀皮膜に転換させて、銀のコーティングされたボール（比較例１）を製造した。 Thereafter, the ceramic balls and the silver nitrate solution are sufficiently mixed by stirring in a rotary drying furnace so that the silver nitrate uniformly forms a coating film on the surface of the ceramic balls, and then the drying is performed in a drying furnace at 100 to 150 ° C. for 1 hour. After drying, a ceramic ball coated with silver nitrate was prepared. Thereafter, heat treatment was performed again at 150 to 210 ° C. in an electric furnace to convert the silver nitrate film on the surface of the ceramic ball into a silver film, thereby producing a silver-coated ball (Comparative Example 1).
前記銀のコーティングされたセラミックボールを３気圧以下の加圧反応炉でヨード蒸気と１５０ないし２００℃で０．５ないし１時間の間反応させてＡｇ皮膜をＡｇＩ皮膜に転換させた後、ＡｇＩ皮膜の密着性を増加させるために、４５０ないし５５０℃で再度熱処理して、表面がヨウ化銀皮膜でコーティングされたセラミックボール（実施例１）を製造した。 After the silver-coated ceramic balls are reacted with iodine vapor at 150 to 200 ° C. for 0.5 to 1 hour in a pressurized reactor of 3 atm or less to convert the Ag film to an AgI film, the AgI film In order to increase the adhesion, a heat treatment was again performed at 450 to 550 ° C. to produce a ceramic ball (Example 1) whose surface was coated with a silver iodide film.
＜実施例２＞無電解メッキ法によるヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造<Example 2> Production of silver iodide-coated ceramic balls by electroless plating
前記＜実施例１＞と同じ方法でセラミックボールを洗浄し、ボール表面の気孔内の空気を除去した後、以下の表１の無電解銀めっき液であるＡ溶液とＢ溶液を同じ割合で混合した溶液にセラミックボールを浸漬させて、４５ないし６５℃でボール表面に適正な厚さの銀コーティング皮膜が形成されるまで徐々に攪拌して、Ａｇ皮膜を形成した。 After the ceramic balls were washed in the same manner as in the above <Example 1> and the air in the pores on the ball surface was removed, the A solution and B solution, which are the electroless silver plating solutions in Table 1 below, were mixed in the same ratio. A ceramic ball was immersed in the solution, and the mixture was gradually stirred at 45 to 65 ° C. until a silver coating film having an appropriate thickness was formed on the ball surface to form an Ag film.
前記無電解メッキ法によってセラミックボール上に形成されたＡｇコーティング皮膜を７００ないし９００℃で０．５時間ないし５時間の間熱処理して、前記Ａｇコーティングセラミックボール（比較例２）を製造した。 The Ag-coated ceramic ball (Comparative Example 2) was manufactured by heat-treating the Ag-coated film formed on the ceramic ball by the electroless plating method at 700 to 900 ° C. for 0.5 to 5 hours.
以後、３気圧以下の加圧反応炉で前記Ａｇコーティングセラミックボールをヨード蒸気と１５０ないし２００℃で反応させてＡｇＩ皮膜に転換した後、ＡｇＩ皮膜の密着性を増加させるために、４５０ないし５５０℃で再度熱処理して、表面がヨウ化銀でコーティングされたセラミックボール（実施例２）を製造した。 Thereafter, the Ag coated ceramic ball is reacted with iodine vapor at 150 to 200 ° C. in a pressure reactor of 3 atm or less to convert it to an AgI film, and then 450 to 550 ° C. in order to increase the adhesion of the AgI film. Then, heat treatment was performed again to produce a ceramic ball (Example 2) whose surface was coated with silver iodide.
＜実験例＞ＳＥＭ写真測定<Experimental example> SEM photo measurement
前記実施例２で製造された無電解メッキ法でヨウ化銀のコーティングされたセラミックボール及び前記比較例２で製造された銀コーティングセラミックボールの表面をＳＥＭで測定し、その結果を図１及び図２に示した。 The surface of the ceramic ball coated with silver iodide by the electroless plating method manufactured in Example 2 and the surface of the silver coated ceramic ball manufactured in Comparative Example 2 were measured by SEM, and the results are shown in FIGS. It was shown in 2.
＜実験例＞ＥＤＳスペクトル測定<Experimental example> EDS spectrum measurement
前記実施例２で製造された無電解メッキ法でヨウ化銀のコーティングされたセラミックボール及び前記比較例２で製造された銀コーティングセラミックボールの表面でｓｐｅｃｔｒｕｍ５及びｓｐｅｃｔｒｕｍ１と表示された位置に存在する物質の構成成分をＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）による物質の成分分析を行い、その結果を図３、図４及び表２、表３に示した。 Materials present in the positions indicated as spectrum5 and spectrum1 on the surface of the ceramic ball coated with silver iodide by the electroless plating method manufactured in Example 2 and the silver coated ceramic ball manufactured in Comparative Example 2 The components were analyzed by EDS (Energy Dispersive Spectrometry), and the results are shown in FIG. 3, FIG. 4, Table 2, and Table 3.
図３では、本発明の実施例２によってヨウ化銀がコーティングされた場合、これを確認してくれる鮮明で、鋭いＡｇ及びＩｐｅａｋが現れることが見られ、本発明の比較例２によってヨウ化銀皮膜に転換する前にＡｇ皮膜だけがコーティングされた場合も、図４でボールの表面にＡｇ皮膜だけがコーティングされていることを確認してくれる大きくて鋭いＡｇ ｐｅａｋだけが現れていることを見ることができる。 In FIG. 3, when silver iodide is coated according to Example 2 of the present invention, it can be seen that sharp and sharp Ag and Ipeak appear to confirm this. According to Comparative Example 2 of the present invention, silver iodide is observed. Even if only the Ag film is coated before converting to the film, only the large and sharp Ag peak that confirms that only the Ag film is coated on the surface of the ball is shown in FIG. be able to.
また、前記表２及び表３のＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）による物質分析結果でも本発明の実施例２によってＡｇＩがコーティングされた場合、ヨードと銀が析出され、本発明の比較例２によってＡｇだけがコーティングされた場合も銀だけが析出されるのを確認することができる。 In addition, when AgI was coated according to Example 2 of the present invention even in the results of material analysis by EDS (Energy Dispersive Spectrometry) in Tables 2 and 3, iodine and silver were precipitated, and only Ag was compared with Comparative Example 2 of the present invention. It can be confirmed that only silver is deposited even when is coated.
＜実験例１＞直接接触による殺菌効果及び銀イオン溶出濃度測定実験<Experiment 1> Sterilization effect by direct contact and silver ion elution concentration measurement experiment
前記実施例１で製造されたヨウ化銀コーティングセラミックボール（実施例１）と比較例であるＡ社販売殺菌ボール（比較例１−１）、純銀粒（比較例１−２）及び前記実施例１で製造された銀のコーティングされたセラミックボール（比較例１−３）との大腸菌（菌株名：ＫＣＴＣ２５７１）に対した殺菌効果を比較実験した。 The silver iodide-coated ceramic balls produced in Example 1 (Example 1) and the Company A sterilized balls (Comparative Example 1-1) which are comparative examples, pure silver grains (Comparative Example 1-2) and the Examples The bactericidal effect against E. coli (strain name: KCTC2571) was compared with the silver-coated ceramic balls produced in 1 (Comparative Example 1-3).
実験条件は、前記実施例及び比較例の対象坑菌ボールを各々の試験管に４ｇずつ入れて、ここに大腸菌（菌株名：ＫＣＴＣ２５７１）が一定濃度で入っている試料１０ｍＬを各々入れた後、恒温シェーカーで５分または３０分撹拌した後、試料中の生存した大腸菌濃度を測定して殺菌効率を計算し、同時に銀イオン溶出濃度を測定して、その結果を以下の表４に示した。 The experimental condition was that 4 g each of the target antibacterial balls of the examples and comparative examples were put in each test tube, and 10 mL of a sample containing Escherichia coli (strain name: KCTC2571) at a constant concentration was added thereto, After stirring for 5 minutes or 30 minutes on a constant temperature shaker, the survival E. coli concentration in the sample was measured to calculate the bactericidal efficiency, and at the same time the silver ion elution concentration was measured. The results are shown in Table 4 below.
前記表４で各々の抗菌剤で処理する前、大腸菌の濃度が同一であったが、５分または３０分処理後に大腸菌の濃度において、本発明の実施例１で製造されたヨウ化銀コーティングセラミックボール及び比較例１−３で製造された銀がコーティングされたセラミックボールの場合においてのみ、１００％殺菌効果を表すことが分かる。 Before treatment with each antibacterial agent in Table 4, the concentration of E. coli was the same, but the silver iodide-coated ceramic produced in Example 1 of the present invention at the concentration of E. coli after 5 or 30 minutes treatment It can be seen that 100% bactericidal effect is exhibited only in the case of the balls and the ceramic balls coated with silver produced in Comparative Example 1-3.
また、本発明の実施例１から製造されたヨウ化銀でコーティングされたセラミックボールの場合、水溶液で溶出される銀イオンの濃度が銀だけでコーティングされたセラミックボールを使用した比較例１−３の場合より大きく減少することが分かるが、表４に示したように、実施例１で製造されたＡｇ及びＡｇＩコーティングボールは水溶液で過量の銀イオンが溶出されることを確認することができる。 In addition, in the case of the ceramic ball coated with silver iodide manufactured from Example 1 of the present invention, Comparative Example 1-3 using a ceramic ball coated with only silver having a silver ion concentration eluted in an aqueous solution. As shown in Table 4, it can be confirmed that the Ag and AgI coated balls produced in Example 1 are eluted with an excessive amount of silver ions as shown in Table 4.
＜実験例２＞無電解メッキ法により製造されたＡｇ及びＡｇＩコーティングセラミックボールを使用した直接接触による殺菌効果及び銀イオン溶出濃度測定実験<Experimental example 2> Bactericidal effect and silver ion elution concentration measurement experiment by direct contact using Ag and AgI coated ceramic balls produced by electroless plating method
前記実施例２の無電解メッキ法により製造されたＡｇがコーティングされたセラミックボール（比較例２−１及び２−２）と実施例の２の方法により製造されたＡｇＩコーティングセラミックボール（実施例２−１及び２−２）を利用して実験例１と同一に大腸菌（菌株名：ＫＣＴＣ２５７１）に対した殺菌効果及び水溶液中に溶出される銀イオン濃度を測定し、その結果を以下の表５に示した。 Ag-coated ceramic balls manufactured by the electroless plating method of Example 2 (Comparative Examples 2-1 and 2-2) and AgI-coated ceramic balls manufactured by the method of Example 2 (Example 2) -1 and 2-2) were used to measure the bactericidal effect against E. coli (strain name: KCTC2571) and the concentration of silver ions eluted in the aqueous solution in the same manner as in Experimental Example 1, and the results are shown in Table 5 below. It was shown to.
前記表５から分かるように、本発明の実施例２（２−１及び２−２）で製造されたＡｇＩコーティング殺菌セラミックボールの場合、比較例２−１と２−２のＡｇだけがコーティングされたセラミックボールより殺菌力に優れていることにも関わらず、水溶液中に溶出される銀イオンの濃度は顕著に減少し、飲用水の水質基準をほぼ満たすことを確認することができる。 As can be seen from Table 5 above, in the case of the AgI-coated sterilized ceramic balls manufactured in Example 2 (2-1 and 2-2) of the present invention, only Ag of Comparative Examples 2-1 and 2-2 was coated. In spite of its superior sterilizing power compared to the ceramic balls, the concentration of silver ions eluted in the aqueous solution is remarkably reduced, and it can be confirmed that the water quality standards for drinking water are almost satisfied.
また、前記表５の結果と前記表４の結果とを比較すると、実施例２により無電解メッキ法で製造されたＡｇ及びＡｇＩコーティングセラミックボールは、実施例１の製造方法により製造されたＡｇ及びＡｇＩコーティングセラミックボールと比較して、殺菌力はほぼ似た水準に維持されるが、溶出された銀イオン濃度は大きく減少することが分かる。 Further, when comparing the results of Table 5 and the results of Table 4, the Ag and AgI coated ceramic balls manufactured by the electroless plating method according to Example 2 are the same as the Ag and AgI manufactured by the manufacturing method of Example 1. It can be seen that the bactericidal power is maintained at a similar level compared to the AgI coated ceramic balls, but the eluted silver ion concentration is greatly reduced.
特に、実施例２により無電解メッキ法で製造されたＡｇＩコーティングボールは溶出される銀イオン濃度が実施例１により製造されたＡｇＩコーティングボールから溶出される銀イオン濃度の数十分の１（飲用水の水質基準を満たす水準）に過ぎないのにも関わらず、直接接触によった反応時間が３０分である場合には、同じ水準の完壁な殺菌力（殺菌効率１００％）を示している。 In particular, the AgI coated ball manufactured by the electroless plating method according to Example 2 has a silver ion concentration eluted from the AgI coated ball manufactured according to Example 1 that is several tenths of the silver ion concentration (drinking) If the reaction time by direct contact is 30 minutes despite the fact that it is only a level that satisfies the water quality standard), the same level of complete bactericidal power (sterilization efficiency 100%) is shown. Yes.
よって、実施例２（無電解メッキ法によるヨウ化銀コーティング殺菌ボールの製造）による製造方法が優秀な殺菌力を維持し、かつ溶出される銀イオンの濃度が大きく低くなって、飲用水の水質基準も満たしながら殺菌ボールの使用期間（寿命）も伸ばすことができるという長所を有する。 Therefore, the production method according to Example 2 (production of silver iodide-coated sterilized balls by electroless plating method) maintains excellent sterilizing power, and the concentration of eluted silver ions is greatly reduced, so that the quality of drinking water It has the advantage that the service life (life) of the sterilizing ball can be extended while satisfying the standards.
＜実験例３＞実施例２により製造されたＡｇ及びＡｇＩコーティングセラミックボールを使用した間接接触による殺菌効果の測定実験<Experimental Example 3> Measurement experiment of bactericidal effect by indirect contact using Ag and AgI coated ceramic balls produced in Example 2
前記実施例２の無電解メッキ法により製造されたＡｇ及びＡｇＩコーティングセラミックボールが大腸菌試料と直接接触しない場合を考慮して、間接接触による殺菌効果を測定した。 Considering the case where the Ag and AgI coated ceramic balls produced by the electroless plating method of Example 2 are not in direct contact with the E. coli sample, the bactericidal effect by indirect contact was measured.
Ａｇ及びＡｇＩがコーティングされた殺菌ボールが無菌の飲用水と接触すると、無菌の飲用水（あるいは産業用水）には殺菌ボールから銀イオン及びヨードイオンが溶出される。以後、無菌の飲用水（あるいは産業用水）容器から分離された銀イオンとヨードイオンとが含有された飲用水（あるいは産業用水）が大腸菌と接触（ここで、大腸菌試料がＡｇ及びＡｇＩコーティングセラミックボールと直接接触しないから、間接接触と表現する）するようになると、飲用水（あるいは産業用水）内の溶解されている銀またはヨードイオンによる殺菌特性が現れると予想して、次のような実験を実施した。 When the sterilized balls coated with Ag and AgI come into contact with sterile potable water, silver ions and iodo ions are eluted from the sterilized balls into the sterile potable water (or industrial water). Thereafter, drinking water (or industrial water) containing silver ions and iodine ions separated from a sterile potable water (or industrial water) container comes into contact with E. coli (where the E. coli sample is an Ag and AgI coated ceramic ball). (It is expressed as indirect contact because it does not come into direct contact with water), and sterilization characteristics due to dissolved silver or iodine ions in drinking water (or industrial water) are expected to appear. Carried out.
比較例３−１での純銀粒（純度９９．９９％）、実施例２で製造されたＡｇだけがコーティングされたセラミックボール（比較例３−２と３−３と表記）及び実施例２により製造されたＡｇＩコーティングセラミックボール（実施例３−１及び３−２と表記）を各々の試験管に４ｇずつ入れ、ここに滅菌処理した蒸留水１０ｍＬずつを入れ、恒温シェーカーで５分または３０分撹拌する。 According to Comparative Example 3-1, pure silver grains (purity 99.99%), ceramic balls coated only with Ag manufactured in Example 2 (indicated as Comparative Examples 3-2 and 3-3) and Example 2 4 g of the manufactured AgI-coated ceramic balls (denoted as Examples 3-1 and 3-2) were put in each test tube, and 10 mL of distilled water was sterilized therein, and the mixture was shaken for 5 minutes or 30 minutes. Stir.
以後、各々の溶液を９ｍＬ取って別の試験管に入れて、ここに大腸菌（菌株名：ＫＣＴＣ２５７１）が含有された試料１ｍＬを入れた次に恒温シェーカーで５分または３０分撹拌した後、試料中に生存した大腸菌濃度を測定して間接接触による殺菌効率を計算し、その結果を以下の表６に示した。 Thereafter, 9 mL of each solution is taken and put in another test tube, and 1 mL of a sample containing E. coli (strain name: KCTC2571) is added thereto, and then stirred for 5 minutes or 30 minutes with a constant temperature shaker. The concentration of Escherichia coli that survived was measured, and the bactericidal efficiency by indirect contact was calculated. The results are shown in Table 6 below.
※接触時間（分）を５／５、５／３０、３０／５及び３０／３０と表記したことの前の数字は、滅菌処理された蒸留水に浸漬された抗菌剤による反応（処理）時間、後の数字は、大腸菌溶液と混合後の間接接触反応時間を示す。 * The numbers before 5/5, 5/30, 30/5 and 30/30 for the contact time (minutes) are the reaction (treatment) time of the antibacterial agent immersed in sterilized distilled water. The latter number indicates the indirect contact reaction time after mixing with the E. coli solution.
前記表６から分かるように、本発明によって、すなわち、実施例２によって製造されたＡｇ及びＡｇＩコーティングセラミックボールの場合、ＡｇＩコーティングボールと直接接触による蒸留水の坑菌処理時間（５分及び３０分）と関係なく坑菌処理された蒸留水を大腸菌含有溶液と９：１の体積比で混合した後、反応時間が３０分である場合、全部完全殺菌（殺菌効率１００％、滅菌）に近い殺菌力を示す。 As can be seen from Table 6 above, in the case of the Ag and AgI coated ceramic balls produced according to the present invention, ie, Example 2, the antibacterial treatment time of distilled water by direct contact with the AgI coated balls (5 and 30 minutes). If the reaction time is 30 minutes after mixing the distilled water treated with antibacterial regardless of) with the E. coli-containing solution at a volume ratio of 9: 1, sterilization close to complete sterilization (sterilization efficiency 100%, sterilization) Showing power.
前記間接接触実験結果から本発明により製造されたＡｇＩでコーティングされたセラミックボール（殺菌ボール）と一定時間直接接触した無菌の飲用水（例えば水道水、ミネラルウォーター、浄水器の水あるいは産業用水等）の場合、ＡｇあるいはＡｇＩが一定量溶出されて残留するようになり、これらの飲用水（あるいは産業用水）内に殺菌ボールが入っていない状態でも銀イオンまたはヨードイオンが含有された無菌の飲用水（あるいは産業用水）が後ほど大腸菌などに汚染されても間接接触による殺菌効果が相当期間持続することが予想されて、他の殺菌法（化学薬品、ＵＶ及びオゾン殺菌法等）に比べて長所になることができる。 As a result of the indirect contact experiment results, aseptic drinking water (for example, tap water, mineral water, water from a water purifier or industrial water) directly contacted with a ceramic ball (sterilization ball) coated with AgI manufactured according to the present invention for a certain period of time. In this case, a certain amount of Ag or AgI is eluted and remains, and this potable water (or industrial water) contains aseptic potable water containing silver ions or iodine ions even in the absence of sterilizing balls. (Or industrial water) is expected to maintain the sterilization effect by indirect contact for a considerable period of time even if it is later contaminated with E. coli, etc., which is an advantage over other sterilization methods (chemicals, UV and ozone sterilization methods, etc.) Can be.
Claims (9)
前記セラミックボールの表面を銀でコーティングする第２ステップと、
前記表面が銀でコーティングされたセラミックボールをヨードと反応させて、セラミックボールの表面をヨウ化銀でコーティングさせる第３ステップと、
前記ヨウ化銀でコーティングされたセラミックボールを熱処理する第４ステップとを含む殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法。 A first step of producing a ceramic ball;
A second step of coating the surface of the ceramic ball with silver;
Reacting a ceramic ball coated with silver on the surface with iodine to coat the surface of the ceramic ball with silver iodide;
A method for producing a silver iodide-coated ceramic ball having a sterilizing function, comprising: a fourth step of heat-treating the silver iodide-coated ceramic ball.
前記セラミックボールを硝酸銀溶液に浸漬させて、表面を硝酸銀でコーティングする第２−１ステップと、
前記表面が硝酸銀でコーティングされたセラミックボールを熱処理する第２−２ステップとを含む請求項１に記載の殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法。 The second step includes
2-1 step of immersing the ceramic balls in a silver nitrate solution and coating the surface with silver nitrate;
The method for producing a silver iodide-coated ceramic ball having a sterilizing function according to claim 1, further comprising a second step 2-2 of heat-treating the ceramic ball whose surface is coated with silver nitrate.
前記セラミックボールを無電解銀メッキ液に浸漬させて、セラミックボールの表面に銀コーティング被膜を形成する第２−３ステップと、
銀コーティング被膜が形成されたセラミックボールを熱処理する第２−４ステップとを含む請求項１に記載の殺菌機能を有するヨウ化銀コーティングセラミックボールの製造方法。 The second step includes
A 2-3 step of immersing the ceramic ball in an electroless silver plating solution to form a silver coating film on the surface of the ceramic ball;
The method for producing a silver iodide-coated ceramic ball having a sterilizing function according to claim 1, further comprising a second to fourth step of heat-treating the ceramic ball having the silver coating film formed thereon.
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