JP2017505369A - ポリマー/瀝青バインダーを製造するために用いることができるポリマー/瀝青一次混合物、及びこれらの一次混合物から得られる生成物 - Google Patents
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Abstract
Description
「道路用」瀝青は、
・無水の瀝青バインダーを骨材と加熱混合し、次にこれらの混合物を、路面を形成するために道路上に敷設することによって得られる「加熱被覆材料」;
・第1に瀝青バインダーのエマルジョン及び混合骨材を道路上に高温敷設することによって得られる「無水バインダーによる表面被覆」;
・瀝青エマルジョンを骨材と低温混合し、次にこれらの混合物を、路面を形成するために道路上に敷設することによって得られる「低温被覆材料」;或いは
・第1に瀝青エマルジョン及び混合骨材を道路上に低温敷設することによって得られる「瀝青エマルジョンによる表面被覆材料」;
においてそれらの結合機能を果たす。
加熱、エマルジョンの形成、及び/又は瀝青溶媒(フラックス)を用いるフラックス化(又は流動化)は、適用するために好適なコンシステンシーを得るために通常用いられている手段である。
EP−900822−B1(1種類以上の、C16〜C18脂肪酸、特にヒマワリ油、亜麻仁油、及び/又は異性化ヒマワリ油のメチルモノエステルから構成される瀝青バインダーのためのフラックスを提案している)により、フラックス化することによって流動化に対する改良が行われている。
かかるインフラの数を増加させることは可能ではないので、且つこれらのポリマー/瀝青組成物を輸送するコストを考慮して、ポリマーの濃縮液を用いる一次ポリマー/瀝青混合物が開発された。
WO−02/10285においては、瀝青と混合することを意図しており、ラバー(55%〜95%)の顆粒物及びトール油(45%〜5%)を含む乾燥液体濃縮液が記載されている。
・ポリマー/瀝青を製造するために有用な新規な一次混合物をより低コストで提供すること;
・ポリマーの高い濃度を有するポリマー/瀝青を製造するために有用な新規な一次混合物をより低コストで提供すること;
・貯蔵時に安定である(再凝集がない)ポリマー/瀝青を製造するために有用な新規な一次混合物をより低コストで提供すること;
・瀝青中に容易に、即ち例えば迅速に且つ高価で高機能の混合装置を用いないで含ませることができる、ポリマー/瀝青を製造するために有用な一次混合物をより低コストで提供すること;
・粘稠状態において良好なコンシステンシー特性(針入度、環球温度、及び低い感受性)、並びに固体/硬化状態において良好な機械特性(弾性戻り、結合力、及び引張り強さ)を備えた瀝青/ポリマー組成物を得ることを可能にする、ポリマー/瀝青を製造するために有用な新規な一次混合物をより低コストで提供すること;
・上記の目的において規定される一次混合物から得られる新規なポリマー/瀝青を容易に且つより低コストで提供すること;
・上記の目的において規定されるポリマー/瀝青から製造される新規なエマルジョンを容易に且つより低コストで提供すること;
・上記の目的において規定される瀝青バインダー又はエマルジョンから得られる新規な被覆混合物又は道路被覆を容易に且つより低コストで提供すること;
・上記の目的において規定される新規生成物を製造するための簡単で経済的な方法を提供すること;
の少なくとも1つを満足することである。
瀝青/ポリマー組成物を製造するために有用な一次混合物であって:
(a)少なくとも25重量%、好ましくは25重量%〜80重量%のポリマー;
(b)100〜3000g/モルの間の平均分子量を有する少なくとも1種類の熱可塑性粘着性付与樹脂;及び/又は
(c)1種類以上の、C16〜C18脂肪酸、特にヒマワリ油、亜麻仁油、菜種油、大豆油、及び/又は異性化しているか若しくはしていないヒマワリ油、のアルキル(モノ)エステル、好ましくはメチル(モノ)エステル;
を含み;
エステル(c)は、粘着性付与樹脂(b)がNF−EN−ISO660にしたがって測定して50mg−KOH/g未満の酸価を有する場合に必然的に存在する、
前記一次混合物を提案する。
これらはまた、ポリマー/瀝青を製造するために一次混合物を瀝青中に分散させるのを助ける。
(a)25〜55、好ましくは30〜50;
(b)75〜45、好ましくは70〜50;
で含む。
(a)25〜80、好ましくは30〜70;
(c)75〜20、好ましくは70〜30;
で含む。
(a)25〜80、好ましくは30〜70;
(b)15〜70、好ましくは25〜55;
(c)5〜20、好ましくは5〜15;
で含む。
本一次混合物のポリマー(a)は、通常のポリマー/瀝青ポリマー、即ち次のコポリマー又はホモポリマー、例えば植物、動物、及びタンパク由来のバイオポリマー、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブチルラバー、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリクロロプレン、ポリノルボルネン、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリエチレン、エチレンとビニルアセテートのコポリマー、エチレンとメチルアクリレートのコポリマー、エチレンとブチルアクリレートのコポリマー、エチレンと無水マレイン酸のコポリマー、エチレンとグリシジルメタクリレートのコポリマー、エチレンとグリシジルアクリレートのコポリマー、エチレンとプロペンのコポリマー、エチレン/プロペン/ジエンターポリマー(EPDM)、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン(ABS)ターポリマー、エチレン/アクリレート又はアルキルメタクリレート/グリシジルアクリレート又はメタクリレートのターポリマー、特にエチレン/メチルアクリレート/グリシジルメタクリレートターポリマー、及びエチレン/アルキルアクリレート又はメタクリレート/無水マレイン酸ターポリマー、特にエチレン/ブチルアクリレート/無水マレイン酸ターポリマーである。
・イオウ(イオウ又はα結晶化イオウの粉末);
・単独化又は混合物で、場合によっては単独か又は混合物の加硫促進剤のイオウドナーの存在下又は不存在下でのヒドロカルビルポリ硫化物;
・一般式:HS−R−SH(式中、Rは、場合によっては酸素のような1以上のヘテロ原子を含む、2〜40炭素原子の飽和又は不飽和で線状又は分岐の炭化水素基を表す)の化合物;
である。
この一次混合物を完成させるために、本発明者らは、
・特に好適な粘着性付与樹脂(b)、即ちNF−EN−ISO660にしたがって測定して50mg−KOH/g未満、好ましくは増加する優先順で40;30;20;10;5;4;3;2;未満の酸価AVを有するものの第1の群;
・特に工程な粘着性付与樹脂(b)、即ち炭化水素樹脂の第2の群;
・特に好適な粘着性付与樹脂(b)、即ちフェノールテルペン樹脂の第3の群;
・特に好適な粘着性付与樹脂(b)、即ち160℃において測定して100〜5000mPa・秒の間、好ましくは300〜3000mPa・秒の間の溶融状態での粘度を有するものの第4の群;
を分けて、
・かかる樹脂(b)は上述の4つの群の少なくとも1つに属することができる;
ことの有利性を有していた。
・0.5〜1.5の間の酸価を有し、500〜1000ダルトンの間のMwを有し、「混合メチルシクロヘキサン−アニリン点(MMAP)」によって与えられるその芳香族溶解度は10〜50の間であるテルペンフェノール樹脂(Dertophene(登録商標)T);
・0.5〜1.5の間のAV、1000〜2500ダルトンの間のMwを有し、「混合メチルシクロヘキサン−アニリン点(MMAP)」によって与えられるその芳香族溶解度は80〜150の間であるC5脂肪族樹脂(Piccotac(登録商標)1095N);
・0.5〜1.5の間の酸価、1000〜2500ダルトンの間のMwを有し、「混合メチルシクロヘキサン−アニリン点(MMAP)」によって与えられるその芳香族溶解度は50〜150の間である芳香族単位によって変性されているC5脂肪族樹脂(Piccotac(登録商標)7590N);
・10−3〜0.1の間の酸価を有し、60℃〜90℃(79℃)の間のWCP、及び500〜2500ダルトンの間のMwを有する脂肪族樹脂(Escorez(登録商標)1310LC);
・100℃〜200℃の間のWCP、及び500〜2500ダルトンの間のMwを有する脂肪族樹脂(Escorez 1310LC);
・並びにこれらの混合物;
である。
成分(c)は、実際には好ましくは、少なくとも1種類のアルコール、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、又はブタノールのようなアルカノールで少なくとも部分的に(トランス)エステル化されている脂肪酸を含むオイル又は複数のオイルの混合物である。エステル(c)の脂肪酸の全部又は一部は、有利にはC16〜C18である。成分(c)の1種類又は複数のオイルは、好ましくは植物由来(ヒマワリ、大豆、亜麻仁等)である。エステル(c)の1つの例は、ヒマワリ油、大豆油、及び/又は亜麻仁油のメタノールによるトランスエステル化の生成物である。
その目的を考慮すると、本発明による一次混合物は、Md法によって測定して、それを超えると、撹拌(渦流)の停止後に瀝青の表面上容器の壁上に視認できる上澄みの(supernatant)一次混合物の残渣がもはや存在しない時間(分)によって表して、
D≦60;
好ましくはD≦40;
の瀝青中の分散度Dによって規定することができる。
他の形態で表現すると、本発明による一次混合物は、有利には、撹拌及び温度調節下において、分散剤/バインダーの使用に頼ることなく、及び障害を引き起こすことなく装置中に直接導入することができるのに十分に高い瀝青中の分散度Dを有する。
その他の形態においては、本発明は、瀝青/ポリマー組成物を製造するために有用な一次混合物(この一次混合物は特に上記で規定したものである)を得る方法に関する。この方法は、
(a)少なくとも1種類のポリマー;
(b)少なくとも1種類の粘着性付与樹脂;及び/又は
(c)少なくとも部分的にトランスエステル化しているか又はしていない1種類以上のオイル;
(ここで、(a)、(b)、(c)は、好ましくは上記に規定した成分である)
を押出/混合することから実質的に構成されることを特徴とする。
押出によって一次混合物を得るために好ましい方法は、特に以下の実施例においてより詳細に記載するような二軸押出機によって実施することができる。
その更に他の形態においては、本発明は上記に規定の一次混合物から製造されるポリマー/瀝青に関する。
瀝青は、天然瀝青、天然アスファルト、又は瀝青砂の堆積物中に含まれているもののような天然由来の瀝青から選択することができる。本発明にしたがって用いることができる瀝青はまた、直留瀝青、又は減圧下で蒸留した瀝青、或いはブローン若しくはセミブローン瀝青、プロパン又はペンタン脱アスファルト化の残渣、或いは粘度減少残渣のような原油の精製から得られる瀝青又は複数の瀝青の混合物であってもよく、これらの種々の留分は単独か又は混合物で用いることができる。用いる瀝青はまた、揮発性溶媒を加えることによってフラックス化した瀝青、石油由来のフラックス、炭素化学フラックス、及び/又は植物由来のフラックスであってもよい。また、透明で着色可能又は彩色可能な瀝青とも呼ばれる合成瀝青を用いることも可能である。瀝青は、ナフテン又はパラフィン由来の瀝青、或いはこれらの2種類の瀝青の混合物であってよい。例えば、瀝青は160/220瀝青である。
その更に他の形態においては、本発明は上記に規定のポリマー/瀝青から製造されるエマルジョンに関する。
舗装
その更に他の形態においては、本発明は上記に規定のポリマー/瀝青又はエマルジョンから得られる舗装(例えば被覆材料又は被覆)に関する。
6.7グラムの一次混合物を、インペラー撹拌機による簡単な機械撹拌下において160℃〜170℃の間に維持した93.3グラムの160/220瀝青中に導入した。
160/220瀝青は、Port Jerome-Gravenchon(Seine-Maritime)のEssoの精油所から入手した。
インペラー撹拌機はIKA-RW20タイプのものであった。
それを超えると、瀝青の表面上又は容器の壁上に視認できる上澄みの一次混合物の残渣がもはや存在しない経過時間D(分)の測定を行った。Dを測定するための時間t0は、瀝青中の一次混合物の導入の終了時に対応する。
1.「一次混合物」、即ち瀝青を含まない混合物を製造するために、
・50Dの二軸押出機を用いた;
・産出量=4kg/時;
・回転速度=200〜500回転/分;
・温度プロファイル:
i.区域1(樹脂及び/又はメチルエステル植物油の導入)=40℃〜160℃;
ii.区域2(ポリマーの導入)=120℃〜160℃;
iii.区域3及び4(成分の混合/混和)=120℃〜160℃。
3.「ポリマー/瀝青からエマルジョン」を製造するために(実験5〜9(表2))、
・Moritz BF50粉砕機/分散機を用いた;
・製造温度は160〜180℃の間であった;
・エマルジョンを製造するために採用した圧力は約1barであった。
(a)この実験のために用いたポリマーは、30%〜33%のスチレン含量の粉末の形態のSBS-ICO(線状)であった。伸びは7%以上であり、ショアA硬度は70〜80であり、破断強度(kg/m2)は200以上であり、Mwは150,000〜250,000g/モルの間であった。
ESCOREZ 1102(Exxon Mobilによって製造);
ESCOREZ 1310(Exxon Mobilによって製造);
DERTOPHENE T(DRTによって製造);
PICCOTAC 1095(Eastmanによって製造);
PICCOTAC 7590(Eastmanによって製造)。
(d)ポリマー(a)によって変性した瀝青エマルジョン
原材料:
瀝青相に関しては、160/220瀝青中に一次混合物を溶解することによって得られた、4%のSBSを含む最初に製造したポリマー/瀝青バインダーを用いた。
・29.32%の水;
・0.25%のemulsamine 60(界面活性剤);
・0.21%〜33%の市販のHCl;
・0.2%のCaCl2;
・0.02%のCoatex(Viscodis 174)(増粘剤);
・qsp植物油のメチルエステル;
から構成されていた。
IV.1− 一次混合物に加える160/220瀝青
1.環球軟化温度(EN−1427);
2.FRAASS脆化点の測定(EN−12593);
3.25℃における針入度試験(EN−1426);
4.弾性戻りの測定(EN−13398);
5.ブルックフィールド粘度(EN−13702)。
エマルジョン(瀝青相及び水相)に関して5〜9を試験した(表2)。
・含水量(XPT60−080);
・エマルジョン及び水相のpH(EN−12850);
・カチオン性エマルジョンの破壊指数(EN−13075−1);
・篩上の残渣(EN−1429);
・STV偽粘性(EN−12846−2);
・7日間貯蔵下での安定性;
・乾燥チッピングに対する接着強度(EN−13614);
・エマルジョンの中位径:Mastersizer LASER。
・25℃における針入度(EN−1426);
・TBA環球軟化温度(EN−1427);
・弾性戻り(EN−13398);
・FRAASS温度(EN−12593);
・「ペンデュラム・ラム衝撃」結合性(EN−13588)。
一次混合物に関して実験1〜4を行った。表1(参照1〜4)。
エマルジョンに関して実験5〜9を行った。表2(参照5〜9)。
Claims (13)
- 瀝青/ポリマー組成物を製造するために有用な一次混合物であって:
(a)少なくとも25重量%、好ましくは25重量%〜80重量%のポリマー;
(b)100〜3000g/モルの間の平均分子量を有する少なくとも1種類の熱可塑性粘着性付与樹脂;及び/又は
(c)1種類以上の、C16〜C18脂肪酸、特にヒマワリ油、亜麻仁油、菜種油、大豆油、及び/又は異性化しているか若しくはしていないヒマワリ油、のアルキル(モノ)エステル、好ましくはメチル(モノ)エステル;
を含み;
エステル(c)は、粘着性付与樹脂(b)がNF−EN−ISO660にしたがって測定して50mg−KOH/g未満の酸価を有する場合に必然的に存在する、
前記一次混合物。 - 成分(a)及び(b)を、重量%として次の割合:
(a)25〜55、好ましくは30〜50;
(b)75〜45、好ましくは70〜50;
で含む、請求項1に記載の一次混合物。 - 成分(a)及び(c)を、重量%として次の割合:
(a)25〜80、好ましくは30〜70;
(c)75〜20、好ましくは70〜30;
で含む、請求項1に記載の一次混合物。 - 成分(a)、(b)、及び(c)を、重量%として次の割合:
(a)25〜80、好ましくは30〜70;
(b)15〜70、好ましくは25〜55;
(c)5〜20、好ましくは5〜15;
で含む、請求項1に記載の一次混合物。 - 粘着性付与樹脂(b)が、NF−EN−ISO660にしたがって測定してmg−KOH/gで表して、増加する優先順で50;40;30;20;10;5;4;3;2;未満の酸価を有する、請求項1〜4のいずれかに記載の一次混合物。
- 粘着性付与樹脂(b)が炭化水素樹脂及び/又はフェノールテルペン樹脂から選択される、請求項1〜5のいずれかに記載の一次混合物。
- Md法によって測定して、それを超えると、瀝青の表面上又は容器の壁上に視認できる上澄みの一次混合物の残渣がもはや存在しない時間(分)によって表して、
D≦60分;
好ましくはD≦40分;
の瀝青中の分散度Dを有する、請求項1〜6のいずれかに記載の一次混合物。 - 撹拌下で温度調節装置内に直接導入することができるのに十分に高い瀝青中の分散度Dを有する、請求項1〜7のいずれかに記載の一次混合物。
- (a)少なくとも1種類のポリマー;
(b)少なくとも1種類の粘着性付与樹脂;及び/又は
(c)少なくとも部分的にトランスエステル化しているか又はしていない1種類以上のオイル;
を押出/混合することから実質的に構成される、瀝青/ポリマー組成物を製造するために有用な一次混合物、特に請求項1〜8のいずれかに記載の一次混合物を得る方法。 - 請求項1〜8のいずれかに記載の一次混合物から製造されるポリマー/瀝青。
- 少なくとも1種類の瀝青を、請求項1〜8のいずれかに記載の少なくとも1種類の一次混合物と混合することから実質的に構成される、請求項10に記載のポリマー/瀝青の製造方法。
- 請求項10に記載のポリマー及び瀝青、或いは瀝青及び請求項1〜8のいずれかに記載の一次混合物から製造されるエマルジョン。
- 請求項10に記載のポリマー/瀝青、又は請求項12に記載のエマルジョンから得られる路面。
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