JP2017503921A - 使用済み永久陰極板の保守方法 - Google Patents
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Abstract
Description
はじめに機械的研磨によって使用済みの永久陰極板を浄化し、堆積された付着物を除去した。図5は、研削面の光学顕微鏡画像を示す。この研削面に対して小規模の銅精錬および剥離試験を行ったとき、付着していた銅に対して必要とされた剥離力は、わずか0.5N/mm2であった。この値は、新しい永久陰極表面に対する典型的な値である1.0N/mm2と比較して非常に低い。そして、電流密度が18mA/cm2かつ全電流が20A/cm2の電流を用いつつ60%硝酸で表面を電解エッチングして、結晶粒界を形状変化させる。エッチングの後、露出している研削面に対してなされたのと同様の電解精製および剥離試験を実行した。そのときに測定された銅析出物に対する剥離力は、1.1N/mm2であった。この値は、新しい永久陰極表面の銅析出物に対して測定された値と十分に近似している。
使用済みの316L製永久陰極板の表面を接地して、電流密度が18mA/cm2のかつ全電流が41A/cm2の電流を用いつつ60%硝酸で電気的にエッチングした。エッチングの後に、小規模の銅電解精錬および剥離試験を行った。測定された銅析出物に対する剥離力は3.0N/mm2を超えていて、あまりにも大きすぎるものであった。エッチングされた永久陰極表面の近くにある銅析出物の表面を顕微鏡で観察し、エッチング中における結晶粒界に何が生じたかを確かめた。結晶粒界の深さが過度に増したことが判り、これが過度に大きな剥離力を得る原因となった。図6は、結晶粒界がきわめて深くエッチングされた表面の銅レプリカを示す。
硝酸は精銅所では一般に用いられず、比較的短期間で最適な陰極表面を生成するため、銅電解で典型的に用いられる電解液に相当する50g/lの銅を含む150g/lの硫酸の中で電解エッチングを行った。図7に示されているように、10〜60A/cm2の電流を伴うエッチングにより、時間に応じて結晶粒界の幅および深さは影響を受けた。電流密度および処理時間は所定のステンレス鋼種によって特定されるものであるが、結晶粒界の大きさに基づいて選択することができる。
Claims (16)
- 陰極板の表面に擦り傷、付着形成物および過度に大きな結晶粒界がある使用済みの永久陰極板の保守方法であり、該方法は、
−前記陰極板の表面から擦り傷および堆積した付着物を除去することを含み、該方法はさらに、
−前記過度に大きな結晶粒界を前記表面から実質的に完全に除去し、その後、
−前記陰極板の表面の結晶粒界を、1〜3μmの結晶粒界平均幅および1μmよりも浅い結晶粒界平均深さに再生成することを特徴とする保守方法。 - 請求項1に記載の方法において、該方法では、前記過度に大きな結晶粒界を前記陰極板の表面から除去する前に、前記陰極板の表面をアルカリ処理して前記堆積した付着物を除去することを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、該方法では、前記陰極板の表面を機械的に研磨して前記堆積した付着物を除去することを特徴とする方法。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載の方法において、該方法では、前記陰極板の表面を機械的に研磨して前記過度に大きな結晶粒界を除去することを特徴とする方法。
- 請求項1ないし4のいずれかに記載の方法において、前記機械的研磨を、約0.9〜1.1μmの表面粗度Raに研磨する第1段階およびその後に約0.2〜0.4μmの表面粗度Raに研磨する第2段階を含む2段階で実行することを特徴とする方法。
- 請求項1ないし5のいずれかに記載の方法において、前記機械的研磨をベルト研磨および/または環状研磨によって施すことを特徴とする方法。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の方法において、前記表面のアルカリ処理では、前記表面をpH>10の液体苛性ソーダ(NaOH)または水酸化カリウム(KOH)にさらすことを特徴とする方法。
- 請求項7に記載の方法において、前記表面のアルカリ処理では、前記表面を温度50℃でpH>10の10M液体苛性ソーダ(NaOH)にさらすことを特徴とする方法。
- 請求項1ないし8のいずれかに記載の方法において、前記陰極板の表面にある結晶粒界の再生成を化学的または電気化学的に行うことを特徴とする方法。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載の方法において、前記結晶粒界の電気化学的再生成では、15〜40A/cm2、好ましくは20A/cm2の電流を伴い60%硝酸溶液(HNO3)を用いて前記板の表面をエッチングすることを特徴とする方法。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載の方法において、前記結晶粒界の化学的再生成では、前記板の表面をシュウ酸(H2C2O4)、硫酸(H2SO4)または硫酸系電解液にさらすことを特徴とする方法。
- 請求項1ないし9のいずれかに記載の方法において、前記結晶粒界の電気化学的再生成では、前記板の表面を電解で得られる硫酸系電解液にさらすことを特徴とする方法。
- 請求項12のいずれかに記載の方法において、前記結晶粒界の電気化学的再生成では、10〜40A/cm2、好ましくは20A/cm2の電流を用いて硫酸系電解液で前記板の表面をエッチングすることを特徴とする方法。
- 請求項1ないし13のいずれかに記載の方法において、該方法では前記結晶粒界の再生成後に前記表面を不動態化することを特徴とする方法。
- 請求項14に記載の方法において、前記表面の不動態化では、前記陰極板を硝酸(HNO3)またはクエン酸(C6H8O7)の中に浸すことを特徴とする方法。
- 請求項15に記載の方法において、該方法では、不動態化した後に前記表面を中和および洗浄して、前記硝酸またはクエン酸を中和するとともに洗い落とすことを特徴とする方法。
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