JP2017213516A - Crystallization classifier - Google Patents

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JP2017213516A
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義裕 瀬戸
Yoshihiro Seto
義裕 瀬戸
和昭 坂本
Kazuaki Sakamoto
和昭 坂本
真代 杉本
Masayo Sugimoto
真代 杉本
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a crystallization classifier capable of classifying solid particles reaching a predetermined particle diameter and becoming a drawing target with high concentration.SOLUTION: A crystallization classifier includes: a reaction vessel 10 holding a crystallization raw material 110; agitation means 20 provided with a rotation shaft 21 extending in a vertical direction and agitation blades 23 extending from the rotation shaft approximately in a horizontal direction, and rotatably disposed around the center of the reaction vessel; a draft tube 30 disposed so as to surround the periphery of the agitation blades; at least a pair of baffle plates 40 extending along the inner peripheral side surface of the reaction vessel in a vertical direction, projecting toward the rotation shaft, and being disposed so as to sandwich the draft tube from both sides; and a discharge port 51 being disposed at an outer peripheral side from the draft tube and discharging solid particles 111 in the reaction vessel to the outside of the reaction vessel.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、晶析分級装置に関し、特に、槽内にドラフトチューブを設けて、小径粒子と大径粒子を分級する連続式の晶析分級装置に関する。   The present invention relates to a crystallization classifier, and more particularly to a continuous crystallization classifier in which a draft tube is provided in a tank to classify small and large particles.

従来、反応槽で生成する粒子径は、当該反応の速度(粒子径の成長スピード)と、反応槽の容量と反応槽への原料供給スピードで決まる滞留時間で予想されていた。この場合、平均粒子径はある程度予想できるものの、槽内の滞留時間にばらつきがあるため粒子径にも分布が生じ、その結果、目的粒子径を下回る小粒子径の粒子も排出されることになる。   Conventionally, the particle size generated in the reaction vessel has been predicted by the reaction rate (growth speed of particle size), the residence time determined by the reaction vessel capacity and the raw material supply speed to the reaction vessel. In this case, although the average particle size can be predicted to some extent, the residence time in the tank varies, so the particle size is also distributed. As a result, particles having a small particle size smaller than the target particle size are also discharged. .

これに対し、反応槽の液面下に内筒状のドラフトチューブと、スラリーの比重ならびにスラリー濃度に応じた必要な動力を有する攪拌機を設けることによって、目的とする粒子径以下の生成粒子のみをドラフトチューブ内の上方もしくは下方に流動せしめることによって、目的とする粒子径以上の粒子を反応槽内に沈降せしめ、反応槽の底の中心に抜出し部を設けることによって、所定の粒子径以上の粒子のみを反応槽から排出せしめることができる反応晶析装置が知られている(例えば、特許文献1参照)。   On the other hand, by providing an inner cylindrical draft tube and a stirrer having necessary power corresponding to the specific gravity and slurry concentration of the slurry below the liquid level in the reaction tank, By flowing upward or downward in the draft tube, particles larger than the target particle size are allowed to settle in the reaction vessel, and by providing an extraction part at the center of the bottom of the reaction vessel, particles larger than a predetermined particle size are provided. There is known a reaction crystallizer capable of discharging only the gas from the reaction tank (for example, see Patent Document 1).

特開平10−265225号公報JP-A-10-265225

しかしながら、特許文献1に記載された装置では分級した粒子の粒径は所望の粒径以外の粒子の比率も高く分級効率に問題があった。   However, in the apparatus described in Patent Document 1, the particle size of classified particles has a high ratio of particles other than the desired particle size, and there is a problem in classification efficiency.

本発明は、上記問題点を解決し、所定の粒径に達し、抜き出しの対象となった固体粒子を高濃度で分級できる晶析分級装置を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and to provide a crystallization classifier capable of classifying solid particles that have reached a predetermined particle size and have been extracted at a high concentration.

上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る晶析分級装置は、晶析原料を保持する反応槽と、
上下方向に延びる回転軸と、該回転軸から略水平方向に延びる撹拌翼とを備え、前記反応槽の中心付近に回転可能に設けられた撹拌手段と、
前記撹拌翼の周囲を囲むように設けられたドラフトチューブと、
前記反応槽の内周側面に沿って前記上下方向に延在するとともに前記回転軸に向かって突出し、前記ドラフトチューブを両側から挟むようにして設けられた少なくとも一対の邪魔板と、
前記ドラフトチューブよりも外周側に設けられ、前記反応槽内の固体粒子を前記反応槽外へ排出する排出口と、を有する。
In order to achieve the above object, a crystallization classifying apparatus according to one embodiment of the present invention includes a reaction tank holding a crystallization raw material,
A stirring means comprising a rotary shaft extending in the vertical direction and a stirring blade extending in a substantially horizontal direction from the rotary shaft, the stirring means being rotatably provided near the center of the reaction vessel;
A draft tube provided to surround the periphery of the stirring blade;
At least a pair of baffle plates provided so as to extend in the vertical direction along the inner peripheral side surface of the reaction tank and protrude toward the rotation shaft, and sandwich the draft tube from both sides;
A discharge port that is provided on the outer peripheral side of the draft tube and discharges the solid particles in the reaction tank to the outside of the reaction tank.

本発明によれば、槽底で流動している高比重粒子を含むスラリーを高濃度で回収することが可能となる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it becomes possible to collect | recover the slurry containing the high specific gravity particle | grains which are flowing in the tank bottom with high concentration.

本発明の実施形態に係る晶析分級装置100の一例を示した図である。図1(a)は、本発明の実施形態に係る晶析分級装置100の上面図である。図1(b)は、図1(a)のX−X’断面図である。It is the figure which showed an example of the crystallization classification apparatus 100 which concerns on embodiment of this invention. FIG. 1A is a top view of a crystallization classifying apparatus 100 according to an embodiment of the present invention. FIG. 1B is a cross-sectional view taken along the line X-X ′ of FIG. 実験に用いた晶析分級装置101を示した図である。It is the figure which showed the crystallization classification apparatus 101 used for experiment. 実験の内容を説明するための図である。図3(a)は、晶析分級装置101の上面図である。図3(b)は、晶析分級装置101の側面図である。It is a figure for demonstrating the content of experiment. FIG. 3A is a top view of the crystallization classifier 101. FIG. 3B is a side view of the crystallization classifying apparatus 101. 3回サンプリングを行った平均濃度の結果を示した図である。図4(a)は、図3(a)に示したサンプリング位置Aにおける濃度分布を示した図である。図4(b)は、図3(a)に示したサンプリング位置Bにおける濃度分布を示した図である。図4(c)は、図3(a)に示したサンプリング位置Cにおける濃度分布を示した図である。It is the figure which showed the result of the average density | concentration which sampled 3 times. FIG. 4A shows the density distribution at the sampling position A shown in FIG. FIG. 4B is a diagram showing the density distribution at the sampling position B shown in FIG. FIG. 4C is a diagram showing the density distribution at the sampling position C shown in FIG. 実験条件における槽底の濃度分布を示した図である。It is the figure which showed the density distribution of the tank bottom in experiment conditions. スラリー抜き出しに好適な箇所の例を示した図である。図6(a)は、スラリー抜き出しに好適な箇所の例の上面図である。図6(b)は、スラリー抜き出しに好適な箇所の例の側面図である。It is the figure which showed the example of the location suitable for slurry extraction. FIG. 6A is a top view of an example of a portion suitable for slurry extraction. FIG.6 (b) is a side view of the example of a suitable location for slurry extraction.

本発明者は、反応槽の形状、ドラフトチューブの構成や配置によっては必ずしも反応槽の中心に目的とする粒径以上の粒子が集まらないことを見出した。   The present inventor has found that depending on the shape of the reaction vessel and the configuration and arrangement of the draft tube, particles having a particle size larger than the target particle size are not necessarily collected at the center of the reaction vessel.

以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。   DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は、本発明の実施形態に係る晶析分級装置100の一例を示した図である。図1(a)は、本発明の実施形態に係る晶析分級装置100の上面図であり、図1(b)は、図1(a)のX−X’断面図である。   FIG. 1 is a diagram showing an example of a crystallization classification apparatus 100 according to an embodiment of the present invention. FIG. 1A is a top view of a crystallization classifying apparatus 100 according to an embodiment of the present invention, and FIG. 1B is a cross-sectional view taken along the line X-X ′ of FIG.

図1(a)、(b)に示されるように、本発明の実施形態に係る晶析分級装置100は、反応槽10と、攪拌機20と、ドラフトチューブ30と、邪魔板40と、抜出配管50と、晶析原料供給器60と、ポンプ70とを有する。なお、抜出配管50の下端は、排出口51を構成する。また、邪魔板40は、図1(a)におけるX−X’断面上に無いため、図1(b)においては図示されていない。   As shown in FIGS. 1 (a) and 1 (b), a crystallization classifier 100 according to an embodiment of the present invention includes a reaction vessel 10, a stirrer 20, a draft tube 30, a baffle plate 40, and an extraction plate. It has a pipe 50, a crystallization raw material supplier 60, and a pump 70. Note that the lower end of the extraction pipe 50 constitutes a discharge port 51. Further, the baffle plate 40 is not shown in FIG. 1B because it is not on the X-X ′ cross section in FIG.

一般的に、大径粒子のスラリーを抜き出すための分級出口は、反応槽10の底面の中心に穴を形成して設けられ、下方から大径粒子を抜き出せるように構成されている場合が多いが、本実施形態においては、ドラフトチューブ30よりも外側に排出口51を設けている。また、上方から大径粒子を抜き出すことは必須ではないが、ドラフトチューブ30の外側の反応槽10の底面上に存在する大径の固体粒子111を、下端の排出口51が反応槽10の底面近傍に設けられた配管状の抜出配管50を介して抜き出す構成とされている。かかる構成は、実験による裏付けから導かれた構成であり、固体粒子111が反応槽10の外側に堆積し易いという実験結果に基づく。実験結果の詳細については後述することとし、まず、本実施形態に係る晶析分級装置100の個々の構成要素について説明する。   In general, a classification outlet for extracting a slurry of large-diameter particles is provided by forming a hole in the center of the bottom surface of the reaction vessel 10, and is often configured to extract large-diameter particles from below. However, in the present embodiment, the discharge port 51 is provided outside the draft tube 30. Further, although it is not essential to extract the large-diameter particles from above, the large-diameter solid particles 111 existing on the bottom surface of the reaction vessel 10 outside the draft tube 30 are extracted from the bottom of the reaction vessel 10 with the lower discharge port 51. It is set as the structure extracted through the piping-shaped extraction piping 50 provided in the vicinity. Such a configuration is a configuration derived from experimental support, and is based on an experimental result that the solid particles 111 are likely to be deposited outside the reaction vessel 10. The details of the experimental results will be described later. First, individual components of the crystallization classification apparatus 100 according to the present embodiment will be described.

反応槽10は、晶析原料110を槽内に保持するための手段であり、槽内に保持した晶析原料110を撹拌して晶析反応を発生及び促進させるための手段である。晶析原料110は、原料投入時は液体の状態又は液体と微粒子からなるスラリー状態であるが、晶析反応が進行するにつれて、固体粒子111が発生すると共に固体粒子111の粒径が大きくなっていく。よって、反応槽10は、通常、液体と固体粒子111が混合した晶析原料110を槽内に保持する。   The reaction tank 10 is a means for holding the crystallization raw material 110 in the tank, and is a means for stirring and causing the crystallization raw material 110 held in the tank to generate and accelerate the crystallization reaction. The crystallization raw material 110 is in a liquid state or a slurry state composed of liquid and fine particles when the raw material is charged, but as the crystallization reaction proceeds, solid particles 111 are generated and the particle size of the solid particles 111 increases. Go. Therefore, the reaction tank 10 normally holds the crystallization raw material 110 in which the liquid and the solid particles 111 are mixed in the tank.

反応槽10は、鏡底を有する円筒形に構成されることが好ましい。前記の形状を有することにより、上下に循環する循環流を形成し易くなる。なお、循環流の具体的な説明については後述する。   The reaction vessel 10 is preferably configured in a cylindrical shape having a mirror bottom. By having the said shape, it becomes easy to form the circulation flow which circulates up and down. A specific description of the circulation flow will be described later.

晶析原料110は、晶析対象及び用途に応じて種々の原料が選択されてよいが、例えば、Niの固体粒子111を晶析させるための晶析原料110が用いられてもよい。   As the crystallization raw material 110, various raw materials may be selected according to the crystallization target and application, but for example, the crystallization raw material 110 for crystallizing the Ni solid particles 111 may be used.

攪拌機20は、反応槽10内で晶析原料110を撹拌するための撹拌手段である。撹拌機20は、回転軸21と、撹拌翼支持部22と、撹拌翼23と、モータ24とを有する。回転軸21は、反応槽10内の任意の位置に設けられてよいが、一般的には、反応槽10の中心付近に設けられ、好ましくは反応槽10の中心と一致するように設けられる。即ち、撹拌翼23を回転させることにより、回転軸を中心として反応槽10内で左右対称な流れを発生させることができるように設置される。回転軸21は、上下方向に延在して設けられ、撹拌翼23を水平に回転させる。   The stirrer 20 is a stirring means for stirring the crystallization raw material 110 in the reaction vessel 10. The stirrer 20 includes a rotating shaft 21, a stirring blade support part 22, a stirring blade 23, and a motor 24. The rotating shaft 21 may be provided at an arbitrary position in the reaction vessel 10, but is generally provided near the center of the reaction vessel 10, and preferably provided so as to coincide with the center of the reaction vessel 10. In other words, the agitating blade 23 is installed so that a symmetrical flow can be generated in the reaction vessel 10 about the rotation axis. The rotating shaft 21 extends in the vertical direction and rotates the stirring blade 23 horizontally.

撹拌翼支持部22は、撹拌翼23を支持するための支持手段である。撹拌翼支持部22は、回転軸21に固定されて設けられ、回転軸21の回転を撹拌翼23に伝達する役割を果たす。   The stirring blade support portion 22 is a support means for supporting the stirring blade 23. The stirring blade support 22 is fixed to the rotating shaft 21 and plays a role of transmitting the rotation of the rotating shaft 21 to the stirring blade 23.

撹拌翼23は、用途に応じて種々の形状を有して構成されてよいが、例えば、晶析原料110の上下方向の流れを形成すべく、水平方向又は鉛直方向に対して傾斜を有して設けられたプロペラ型や傾斜パドル型の撹拌翼23が好適に用いられる。傾斜を有して設けられることにより、上下に晶析原料110を押し出す上下方向の流れを形成することができる。   The stirring blade 23 may be configured to have various shapes depending on the application. For example, the stirring blade 23 has an inclination with respect to the horizontal direction or the vertical direction in order to form a vertical flow of the crystallization raw material 110. Propeller-type or inclined paddle-type stirring blades 23 are preferably used. By being provided with an inclination, it is possible to form a vertical flow that extrudes the crystallization raw material 110 up and down.

撹拌翼23は、回転軸21を中心として、水平方向(左右方向)に延びる形状を有することが好ましい。これにより、回転軸21の回転をロス無く効率的に晶析原料110に伝達できるとともに、回転軸21に対して左右対称な流れを形成することができる。   The stirring blade 23 preferably has a shape extending in the horizontal direction (left-right direction) around the rotation shaft 21. Thereby, the rotation of the rotating shaft 21 can be efficiently transmitted to the crystallization raw material 110 without loss, and a flow symmetrical to the rotating shaft 21 can be formed.

撹拌翼23は、撹拌翼支持部22の周囲に1本以上設けられる。回転軸21を中心として、左右に延びた撹拌翼23を1本とカウントした場合、撹拌翼23は最低1本設けられ、更に用途や反応槽10の長さに応じて反応槽10内の循環流が維持できる程度に複数本設けられてよい。本実施形態においては、撹拌翼23は、上段及び下段の両方とも、傾斜した撹拌パドルとして構成されているとともに、撹拌翼支持部材22の周囲に十字をなして2本ずつ設けられている(図1(a)参照)。   One or more stirring blades 23 are provided around the stirring blade support 22. When the number of stirring blades 23 extending left and right around the rotating shaft 21 is counted as one, at least one stirring blade 23 is provided, and circulation in the reaction tank 10 is further performed according to the application and the length of the reaction tank 10. A plurality may be provided to the extent that the flow can be maintained. In the present embodiment, the stirring blades 23 are configured as inclined stirring paddles in both the upper stage and the lower stage, and are provided in pairs around the stirring blade support member 22 (see FIG. 2). 1 (a)).

モータ24は、撹拌翼23を、撹拌翼支持部22を介して回転させるための駆動手段であり、撹拌翼23を適切な速度及びトルクで回転させることができれば、種々のモータ24を用いてよい。   The motor 24 is a driving means for rotating the stirring blade 23 via the stirring blade support portion 22, and various motors 24 may be used as long as the stirring blade 23 can be rotated at an appropriate speed and torque. .

ドラフトチューブ30は、撹拌槽10内の流れを整えるために設けられ、整流部材として機能する。ドラフトチューブ30は、円筒形状を有し、撹拌翼23の周囲を囲むように設けられる。ドラフトチューブ30は、撹拌翼23により形成された晶析原料110の上昇流をその内周面に沿わせ、ドラフトチューブ30内に上昇流を形成する役割を果たす。   The draft tube 30 is provided to adjust the flow in the stirring tank 10 and functions as a rectifying member. The draft tube 30 has a cylindrical shape and is provided so as to surround the periphery of the stirring blade 23. The draft tube 30 serves to form an upward flow in the draft tube 30 by causing the upward flow of the crystallization raw material 110 formed by the stirring blade 23 to follow the inner peripheral surface thereof.

ドラフトチューブ30は、反応槽10内の軸心部に直立支持させて設ける。ドラフトチューブ30は、円筒形を有し、撹拌翼23の先端から所定間隔を有して撹拌翼23を覆うように設けられている。ドラフトチューブ30を設置することにより、反応槽10内の整流効果、整流による撹拌機動力低減が期待される。   The draft tube 30 is provided so as to be supported upright on the axial center in the reaction vessel 10. The draft tube 30 has a cylindrical shape and is provided so as to cover the stirring blade 23 at a predetermined interval from the tip of the stirring blade 23. By installing the draft tube 30, the rectification effect in the reaction vessel 10 and the reduction of the agitator power by rectification are expected.

なお、ドラフトチューブ30は種々の材料により構成することができ、例えば、ステンレス鋼から構成されてもよい。   In addition, the draft tube 30 can be comprised with various materials, for example, may be comprised from stainless steel.

邪魔板40は、ドラフトチューブ30を両側から挟むように、つまり対をなすようにして設けられる。言い換えれば、邪魔板40は、反応槽10の軸心に向かって突出するように、放射状に一対以上設置される。例えば、邪魔板40は、ドラフトチューブ30を左右から挟むように一対のみ設けられてもよいし、四方向から挟むように、二対設けられてもよい。または、必要に応じて、それ以上に多く設けられてもよい。このように、邪魔板40の数は、用途に応じて適宜定めてよい。本実施形態においては、図1(a)に示されるように、邪魔板40が二対、十字をなすようにして配置した例を挙げて説明する。なお、邪魔板40は、バッフル40と呼んでもよい。   The baffle plates 40 are provided so as to sandwich the draft tube 30 from both sides, that is, in pairs. In other words, one or more baffle plates 40 are installed radially so as to protrude toward the axial center of the reaction vessel 10. For example, only one pair of baffle plates 40 may be provided so as to sandwich the draft tube 30 from the left and right, or two pairs may be provided so as to sandwich the draft tube 30 from four directions. Or more may be provided as needed. Thus, the number of baffle plates 40 may be appropriately determined according to the application. In the present embodiment, as shown in FIG. 1A, an example will be described in which two baffle plates 40 are arranged in a cross shape. The baffle plate 40 may be referred to as a baffle 40.

抜出配管50は、反応槽10の底面上に堆積した固体粒子111を含むスラリーを反応槽10の外部に抜き出すための手段である。本実施形態に係る分級晶析装置においては、抜出配管50は、反応槽10の内周面に沿って上下方向に延びる配管として構成される。抜出配管50は、反応槽10の底面上に堆積した固体粒子111を含むスラリーを抜き出して反応槽10の外部に排出すべく、下端部が排出口51として機能する。つまり、抜出配管50の下端が固体粒子111を含むスラリーの吸引口として機能する。よって、排出口51は、反応槽10の底面よりも上方に設けられるが、底面から離れ過ぎると固体粒子111を吸引し難くなるので、固体粒子111を効率良く吸引できるように、反応槽10の底面の近傍に設けられる。例えば、反応槽10の底面から2mm〜5cmの範囲に排出口51を設けるようにしてもよい。なお、排出口51は、反応槽10の底面と接触するように設けられてもよいが、排出口51を塞ぎ、固体粒子111を吸引可能な範囲を狭めてしまうおそれがあるので、反応槽10の底面より上方の底面近傍に設けられることが好ましい。   The extraction pipe 50 is a means for extracting the slurry containing the solid particles 111 deposited on the bottom surface of the reaction tank 10 to the outside of the reaction tank 10. In the classification crystallizer according to the present embodiment, the extraction pipe 50 is configured as a pipe extending in the vertical direction along the inner peripheral surface of the reaction tank 10. The lower end portion of the extraction pipe 50 functions as a discharge port 51 in order to extract the slurry containing the solid particles 111 deposited on the bottom surface of the reaction tank 10 and discharge it to the outside of the reaction tank 10. That is, the lower end of the extraction pipe 50 functions as a suction port for the slurry containing the solid particles 111. Therefore, although the discharge port 51 is provided above the bottom surface of the reaction tank 10, if it is too far from the bottom surface, it becomes difficult to suck the solid particles 111, so that the solid particles 111 can be sucked efficiently. Provided in the vicinity of the bottom surface. For example, you may make it provide the discharge port 51 in the range of 2 mm-5 cm from the bottom face of the reaction tank 10. FIG. The discharge port 51 may be provided so as to be in contact with the bottom surface of the reaction tank 10, but may block the discharge port 51 and narrow the range in which the solid particles 111 can be sucked. It is preferable to be provided near the bottom surface above the bottom surface.

抜出配管50は、反応槽10よりも上方での固体粒子111を含むスラリーの抜き取りを可能とするため、抜出配管50は、少なくとも晶析出原料110の液面よりも高く構成された部分を含み、好ましくは、反応槽10の上端よりも高く構成された部分を含む。また、抜出配管50の反応槽10の上方に設けられた端部は、ポンプ70に接続され、反応槽10の底面上から固体粒子111を含むスラリーを汲み上げ可能に構成される。   Since the extraction pipe 50 enables extraction of the slurry containing the solid particles 111 above the reaction tank 10, the extraction pipe 50 has at least a portion configured higher than the liquid surface of the crystal precipitation raw material 110. Preferably, a portion configured higher than the upper end of the reaction vessel 10 is included. Further, the end of the extraction pipe 50 provided above the reaction tank 10 is connected to a pump 70 so that the slurry containing the solid particles 111 can be pumped from the bottom surface of the reaction tank 10.

図1(a)、(b)に示されるように、抜出配管50及び排出口51はドラフトチューブ30よりも外周側に設けられる。これは、本実施形態に係る晶析分級装置100では、ドラフトチューブ30の内側よりも外側の方が固体粒子111の濃度が高く、固体粒子111が多く堆積しているからである。   As shown in FIGS. 1A and 1B, the extraction pipe 50 and the discharge port 51 are provided on the outer peripheral side of the draft tube 30. This is because in the crystallization classification apparatus 100 according to the present embodiment, the concentration of the solid particles 111 is higher on the outside than the inside of the draft tube 30, and a large amount of the solid particles 111 are deposited.

抜出配管50及び排出口51は、ドラフトチューブ30よりも外側であれば、種々の位置に設けてよいが、例えば、ドラフトチューブ30の外周面と反応槽10の内周面との間の半径方向における中間地点、又は中間地点よりも外周側に設けるようにしてもよい。詳細は実験データを用いて後述するが、ドラフトチューブ30の外周面と反応槽10の内周面との間の半径方向における中間地点、又は中間地点よりも外周側の方が、中間地点よりも内側の領域よりも固体粒子111の濃度が高いという結果が得られているため、抜出配管50及び排出口51は、ドラフトチューブ30の外周面と反応槽10の内周面との間の半径方向における中間地点、又は中間地点よりも外側に配置することがより好ましい。   The extraction pipe 50 and the discharge port 51 may be provided at various positions as long as they are outside of the draft tube 30. For example, the radius between the outer peripheral surface of the draft tube 30 and the inner peripheral surface of the reaction vessel 10. You may make it provide in the outer peripheral side rather than the intermediate point in a direction, or an intermediate point. Although details will be described later using experimental data, an intermediate point in the radial direction between the outer peripheral surface of the draft tube 30 and the inner peripheral surface of the reaction vessel 10, or the outer peripheral side of the intermediate point is more than the intermediate point. Since the result that the density | concentration of the solid particle 111 is higher than the inner area | region is obtained, the extraction piping 50 and the discharge port 51 are the radii between the outer peripheral surface of the draft tube 30, and the internal peripheral surface of the reaction tank 10. It is more preferable to arrange at an intermediate point in the direction or outside the intermediate point.

図1(a)に示されるように、抜出配管50及び排出口51は、隣り合う邪魔板40a、40b同士の周方向における中間地点に設けるようにしてもよい。図1(a)において、二対の邪魔板40のうち、右側奥の邪魔板40aと右側手前の邪魔板40bとの間の周方向における中間地点(X−X’上)に抜出配管50が設けられている。この点についても、実験データを用いて後述するが、隣り合う邪魔板40a、40b同士の周方向における中間地点上で、固体粒子111の濃度が他の領域よりも高いという結果が得られた。よって、より多くの固体粒子111が堆積し易い邪魔板40a、40b同士の中間地点上に抜出配管50を設けることにより、高濃度の固体粒子111を抜き出すことが可能となる。   As shown in FIG. 1A, the extraction pipe 50 and the discharge port 51 may be provided at an intermediate point in the circumferential direction between the adjacent baffle plates 40a and 40b. In FIG. 1A, an extraction pipe 50 is provided at an intermediate point (on XX ′) in the circumferential direction between the baffle plate 40a on the right rear side and the baffle plate 40b on the right front side of the two pairs of baffle plates 40. Is provided. Although this point will also be described later using experimental data, the result that the concentration of the solid particles 111 is higher than that of other regions on the intermediate point in the circumferential direction between the adjacent baffle plates 40a and 40b is obtained. Therefore, by providing the extraction pipe 50 on the intermediate point between the baffle plates 40a and 40b where more solid particles 111 are likely to be deposited, it is possible to extract the high-concentration solid particles 111.

なお、後述する実験において、隣り合う邪魔板40a、40b同士の中間地点上で固体粒子111の濃度が高いという結果が得られているが、隣り合う邪魔板40a、40b同士の中間地点上から周方向に若干外れていても、中間地点に近ければ、固体粒子111の濃度はやはり高い筈である。よって、例えば、隣り合う邪魔板40a、40bの間の領域を、各々が扇形をなすように周方向に3等分し、周方向における中間地点を含む真中(中心)の1/3の領域に抜出配管50を配置することにより、高濃度の固体粒子111を抜き出すという本発明の実施形態に係る晶析分級装置100の効果を得ることができる。同様に、抜出配管50の排出口51は、周方向における中間地点を含む1/5の領域内に設けられてもよいし、1/7の領域に設けられてもよいし、1/9の領域に設けられてもよい。排出口51の位置は、周方向における中間地点上に近い程好ましいので、領域の範囲が狭い程、固体粒子111を高濃度で抜き出すことができる。   In the experiment described later, the result that the concentration of the solid particles 111 is high on the intermediate point between the adjacent baffle plates 40a and 40b is obtained. Even if it is slightly off in the direction, if it is close to the middle point, the concentration of the solid particles 111 should still be high. Therefore, for example, the region between the adjacent baffle plates 40a and 40b is divided into three equal parts in the circumferential direction so that each of them forms a fan shape, and the middle (center) region including the middle point in the circumferential direction is divided into one third of the region. By arranging the extraction pipe 50, it is possible to obtain the effect of the crystallization classification apparatus 100 according to the embodiment of the present invention for extracting the high concentration solid particles 111. Similarly, the discharge port 51 of the extraction pipe 50 may be provided in a 1/5 region including an intermediate point in the circumferential direction, may be provided in a 1/7 region, or 1/9. It may be provided in the area. Since the position of the discharge port 51 is preferably closer to the intermediate point in the circumferential direction, the solid particles 111 can be extracted at a higher concentration as the range of the region is narrower.

晶析原料投入器60は、晶析原料110を反応槽10内に投入するための手段であり、晶析原料タンク61と、晶析原料投入口62とを備える。晶析原料タンク61は、晶析原料110を蓄積するためのタンクであり、例えば、スラリー状の晶析原料110が蓄えられる。晶析原料投入口62は、晶析原料タンク61に蓄積された晶析原料110を反応槽10内に投入又は供給するための原料投入口又は原料供給口である。   The crystallization raw material charging device 60 is a means for charging the crystallization raw material 110 into the reaction tank 10, and includes a crystallization raw material tank 61 and a crystallization raw material charging port 62. The crystallization raw material tank 61 is a tank for accumulating the crystallization raw material 110, and stores, for example, a slurry-like crystallization raw material 110. The crystallization raw material charging port 62 is a raw material charging port or a raw material supply port for charging or supplying the crystallization raw material 110 accumulated in the crystallization raw material tank 61 into the reaction tank 10.

上述のように、本実施形態に係る晶析分級装置100によれば、抜出配管50及び排出口51をドラフトチューブ30の外側に設けることにより、高濃度の固体粒子111を含むスラリーを反応槽10から抜き出すことができる。また、好ましくは、抜出配管50及び排出口51をドラフトチューブ30の外周面と反応槽10の内周面との間の半径方向における中間地点、又は中間地点よりも外周側、そして更に好ましくは隣り合う邪魔板40a、40b同士の周方向における中間地点に設けることにより、更に確実に高濃度の固体粒子111を含むスラリーを反応槽10から抜き出すことができる。   As described above, according to the crystallization classification apparatus 100 according to the present embodiment, the slurry containing the high-concentration solid particles 111 is added to the reaction tank by providing the extraction pipe 50 and the discharge port 51 on the outside of the draft tube 30. 10 can be extracted. In addition, preferably, the extraction pipe 50 and the discharge port 51 are arranged at an intermediate point in the radial direction between the outer peripheral surface of the draft tube 30 and the inner peripheral surface of the reaction tank 10, or on the outer peripheral side of the intermediate point, and more preferably. By providing at the intermediate point in the circumferential direction between the adjacent baffle plates 40a, 40b, the slurry containing the high-concentration solid particles 111 can be more reliably extracted from the reaction vessel 10.

なお、図1において、抜出配管50を用いて固体粒子111を含むスラリーを抜き出す例を挙げて説明しているが、同様の箇所の反応槽10の底面に穴を形成し、排出口51を設けることも可能である。反応槽10の底に排出口51を設けた場合、抜出しを行っていない時間はバルブ等で流路を絶つが、抜出し部の鉛直部分に粒子が堆積、閉塞する場合があり得る。しかしながら、排出口51の径を大きくする等の対策を施すことにより、固体粒子111を含むスラリーを反応槽10の下方から抜き出すことも可能である。よって、抜出配管50を設けることは必須ではなく、必要に応じて設けるようにしてよい。   In addition, in FIG. 1, although the example which extracts the slurry containing the solid particle 111 using the extraction piping 50 is given and demonstrated, the hole is formed in the bottom face of the reaction tank 10 of the same location, and the discharge port 51 is set. It is also possible to provide it. When the discharge port 51 is provided at the bottom of the reaction tank 10, the flow path is cut off by a valve or the like during the time when the extraction is not performed, but particles may be deposited and blocked in the vertical portion of the extraction portion. However, it is possible to extract the slurry containing the solid particles 111 from below the reaction vessel 10 by taking measures such as increasing the diameter of the discharge port 51. Therefore, it is not essential to provide the extraction pipe 50, and it may be provided as necessary.

一方で、図1に示す晶析分級装置100のように、抜出配管50でスラリー抜き出しを行うことで、抜き出しの中断時には、抜出配管50内で固体粒子111が沈降し、反応槽10内に固体粒子111を戻すことで、抜出配管50の閉塞を解消できるという利点がある。   On the other hand, like the crystallization classifier 100 shown in FIG. 1, by carrying out slurry extraction with the extraction pipe 50, when the extraction is interrupted, the solid particles 111 are settled within the extraction pipe 50, and the reaction tank 10 Returning the solid particles 111 to this has the advantage that the blockage of the extraction pipe 50 can be eliminated.

[実験結果]
次に、上述の実施形態に係る晶析分級装置100の有効性を裏付ける実験データについて説明する。
[Experimental result]
Next, experimental data supporting the effectiveness of the crystallization classifying apparatus 100 according to the above-described embodiment will be described.

図2は、実験に用いた晶析分級装置101を示した図である。図2に示す晶析分級装置101は、図1に示した晶析分級装置100と形状等は若干異なるが、基本構成は図1に示した晶析分級装置100と同様であるので、対応する構成要素には同一の参照符号を付してその説明を省略する。   FIG. 2 is a diagram showing the crystallization classifier 101 used in the experiment. The crystallization classification apparatus 101 shown in FIG. 2 is slightly different from the crystallization classification apparatus 100 shown in FIG. 1 in shape and the like, but the basic configuration is the same as that of the crystallization classification apparatus 100 shown in FIG. Constituent elements are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted.

なお、図2に係る晶析分級装置101は、抜出配管50が設けられていない点で図1に係る晶析分級装置100と異なっているが、これらは、実験結果に影響を及ぼすような相違点ではない。   The crystallization classifying apparatus 101 according to FIG. 2 is different from the crystallization classifying apparatus 100 according to FIG. 1 in that the extraction pipe 50 is not provided, but these affect the experimental results. Not a difference.

かかる晶析分級装置101を用いて晶析反応を行い、複数点におけるスラリー濃度を測定した。なお、実験条件は、粒子径32〜53μmの小粒径の粒子を用い、スラリー濃度を200g/Lとし、幅25mm、直径(翼長)170mmの2段の撹拌翼23を用いて、回転速度600rpmで回転させた。また、ドラフトチューブ30は、槽底から56mmの位置に設置した。   A crystallization reaction was performed using the crystallization classifier 101, and the slurry concentrations at a plurality of points were measured. The experimental conditions were such that particles having a small particle diameter of 32 to 53 μm were used, the slurry concentration was 200 g / L, a two-stage stirring blade 23 having a width of 25 mm and a diameter (blade length) of 170 mm, and a rotational speed. Rotated at 600 rpm. The draft tube 30 was installed at a position 56 mm from the tank bottom.

図3は、実験の内容を説明するための図である。図3(a)は、晶析分級装置101の上面図であり、図3(b)は、晶析分級装置101の側面図である。   FIG. 3 is a diagram for explaining the contents of the experiment. 3A is a top view of the crystallization classifying apparatus 101, and FIG. 3B is a side view of the crystallization classifying apparatus 101.

図3(a)に示されるように、攪拌機20の撹拌翼23を反時計回りの方向で回転させ、邪魔板40cのすぐ下流の位置をサンプリング位置A、邪魔板40cと邪魔板40dの中間地点をサンプリング位置B、邪魔板40dのすぐ上流の位置をサンプリング位置Cとし、各サンプリング位置A、B、Cについて、図3(b)に示す17箇所における晶析原料110及び固体粒子111のスラリー濃度を測定した。   As shown in FIG. 3A, the stirrer blade 23 of the stirrer 20 is rotated in the counterclockwise direction, and the position immediately downstream of the baffle plate 40c is the sampling position A, and the midpoint between the baffle plate 40c and the baffle plate 40d. Is the sampling position B, and the position immediately upstream of the baffle plate 40d is the sampling position C. For each sampling position A, B, C, the slurry concentration of the crystallization raw material 110 and the solid particles 111 at 17 positions shown in FIG. Was measured.

なお、測定地点は、内側から回転軸21の外側50mmの地点、ドラフトチューブ30の内壁の地点及び外壁の地点、ドラフトチューブ30の外壁と反応槽10の内壁の中間地点、反応槽10の槽壁である。また、深さは、晶析原料110の液面を基準として、−50mm、−150mm、−250mm、−350mm、−300mm、−400mmの各地点である。   In addition, the measurement point is a point 50 mm outside the rotary shaft 21 from the inside, a point on the inner wall and the outer wall of the draft tube 30, an intermediate point between the outer wall of the draft tube 30 and the inner wall of the reaction tank 10, and a tank wall of the reaction tank 10. It is. Further, the depth is each point of −50 mm, −150 mm, −250 mm, −350 mm, −300 mm, and −400 mm with reference to the liquid surface of the crystallization raw material 110.

図4は、3回サンプリングを行った平均濃度の結果である。図4(a)は、図3(a)に示したサンプリング位置Aにおける濃度分布、図4(b)は、図3(a)に示したサンプリング位置Bにおける濃度分布、図4(c)は、図3(a)に示したサンプリング位置Cにおける濃度分布を各々示す図である。スラリーの濃度は、200g/L以上の濃度、180〜200g/Lの範囲の濃度、140〜180g/Lの濃度、140g/L未満の濃度の4段階に分けて示した。   FIG. 4 shows the result of the average density obtained by sampling three times. 4A shows the concentration distribution at the sampling position A shown in FIG. 3A, FIG. 4B shows the concentration distribution at the sampling position B shown in FIG. 3A, and FIG. FIG. 4 is a diagram showing density distributions at sampling positions C shown in FIG. The concentration of the slurry was divided into four levels: a concentration of 200 g / L or more, a concentration in the range of 180 to 200 g / L, a concentration of 140 to 180 g / L, and a concentration of less than 140 g / L.

その結果、図4(a)、(b)に特に顕著に示されるように、反応槽10の槽底付近のドラフトチューブ30の外壁と反応槽10の内壁の中間地点又はそれよりもやや外側の位置におけるサンプリング濃度が平均的に高いという結果が得られた。   As a result, as shown particularly prominently in FIGS. 4 (a) and 4 (b), an intermediate point between the outer wall of the draft tube 30 near the bottom of the reaction tank 10 and the inner wall of the reaction tank 10 or slightly outside of the intermediate wall. The result was that the sampling concentration at the location was high on average.

次いで、同じ晶析分級装置101にて、晶析原料110のスラリー濃度を200g/Lとし、32〜53μmの小粒径スラリーが100g/L、106〜250μmの大粒径スラリーが100g/Lの混合比とした。また、攪拌機20の回転速度は500rpmに設定した。   Next, in the same crystallization classifier 101, the slurry concentration of the crystallization raw material 110 is 200 g / L, the small particle size slurry of 32 to 53 μm is 100 g / L, and the large particle size slurry of 106 to 250 μm is 100 g / L. The mixing ratio was used. The rotation speed of the stirrer 20 was set to 500 rpm.

図5は、かかる実験条件における槽底の濃度分布を示した図である。図5に示されるように、径方向で比較すると、サンプリング位置A、B、Cのいずれにおいても、外側の2つの位置は、平均的に濃度は高い。また、周方向で比較すると、サンプリング位置B、つまり邪魔板40dとの中間の位置Bは、サンプリング位置A、Cと比較して、全体的に濃度が高い。   FIG. 5 is a diagram showing the concentration distribution at the bottom of the tank under such experimental conditions. As shown in FIG. 5, when compared in the radial direction, the density is high on average at the two outer positions in any of the sampling positions A, B, and C. Further, when compared in the circumferential direction, the sampling position B, that is, the position B in the middle of the baffle plate 40d, is generally higher in density than the sampling positions A and C.

よって、径方向においては、ドラフトチューブ30よりも外側であって、好ましくはドラフトチューブ30と反応槽10との中間、又はそれよりも外側の位置のスラリー濃度が高く、周方向においては、隣り合う邪魔板40cと邪魔板40dとの間の中間位置のスラリー濃度が高いことが実験で示された。よって、これに該当する位置で固体粒子111を含むスラリーの抜き出しを行うことが好ましい。   Therefore, the slurry concentration is higher in the radial direction than the draft tube 30, and preferably in the middle of the draft tube 30 and the reaction vessel 10, or in the position outside thereof, and is adjacent in the circumferential direction. Experiments have shown that the slurry concentration at the intermediate position between the baffle plate 40c and the baffle plate 40d is high. Therefore, it is preferable to extract the slurry containing the solid particles 111 at a position corresponding to this.

図6は、そのようなスラリー抜き出しに好適な箇所の例を示した図である。図6(a)は、スラリー抜き出しに好適な箇所の例の上面図であり、図6(b)は、スラリー抜き出しに好適な箇所の例の側面図である。   FIG. 6 is a diagram showing an example of a portion suitable for such slurry extraction. FIG. 6A is a top view of an example of a location suitable for slurry extraction, and FIG. 6B is a side view of an example of a location suitable for slurry extraction.

図6(a)、(b)に示されるように、サンプリング位置B、つまり隣り合う邪魔板40cと邪魔板40dとの中間付近であって、ドラフトチューブ30よりも外側の槽底付近であることが好ましい。   As shown in FIGS. 6A and 6B, the sampling position B, that is, near the middle between the adjacent baffle plate 40 c and the baffle plate 40 d, near the tank bottom outside the draft tube 30. Is preferred.

この点、図1に示した本実施形態に係る晶析分級装置100と一致しており、本実施形態に係る晶析分級装置100は、これらの実験結果を踏まえた構成となっている。   This point is consistent with the crystallization classification apparatus 100 according to the present embodiment shown in FIG. 1, and the crystallization classification apparatus 100 according to the present embodiment has a configuration based on these experimental results.

このように、本発明の実施形態に係る晶析分級装置によれば、反応槽の槽底で流動する大径粒子を多く含むスラリーは、ドラフトチューブ外側の、例えば邪魔板と邪魔板の中央の位置に槽底付近まで下垂して設けられた配管を経由して槽外へ抜出される。下垂配管で抜出を行うことで、抜出の中断時は下垂配管内を粒子が沈降して反応槽内に粒子を戻すことで、抜出配管の閉塞を解消できる。なお、ドラフトチューブ内は撹拌翼が回転しており、抜出配管を下垂できないこと、邪魔板付近は邪魔板の混合促進効果により、スラリー濃度が薄くなることが実験により確認したことより、抜出配管位置を決定し、上述のようなドラフトチューブの外側の位置とした。   Thus, according to the crystallization classifier according to the embodiment of the present invention, the slurry containing a large amount of large-diameter particles flowing at the bottom of the reaction vessel is outside the draft tube, for example, at the center of the baffle plate and the baffle plate. It is pulled out of the tank via a pipe provided at a position near the bottom of the tank. By performing the extraction with the downward piping, when the extraction is interrupted, the particles settle in the downward piping and return the particles to the reaction tank, thereby eliminating the blockage of the extraction piping. In addition, the stirring blades are rotating in the draft tube, and it is impossible to hang down the extraction pipe, and it has been confirmed by experiments that the slurry concentration is reduced near the baffle plate due to the mixing promotion effect of the baffle plate. The piping position was determined and set as the position outside the draft tube as described above.

これにより、槽底で流動している高比重粒子を含むスラリーを高濃度で回収することが可能となる。また、抜出中断時の配管閉塞を解決できる。   Thereby, it becomes possible to collect | recover the slurry containing the high specific gravity particle | grains which are flowing at the tank bottom with high concentration. Moreover, the piping blockage at the time of withdrawal interruption can be solved.

なお、本実施形態においては、邪魔板40が二対設けられている例を挙げて説明したが、一対の場合や、二対よりも多い場合であっても、ドラフトチューブ30の外側であり、かつ、隣り合う邪魔板40の中間地点近傍に排出口51を設けることにより、高濃度のスラリーを回収することができる。   In addition, in this embodiment, although the example in which two pairs of baffle plates 40 are provided has been described, even in the case of a pair or more than two pairs, the outer side of the draft tube 30, In addition, by providing the discharge port 51 in the vicinity of the intermediate point between the adjacent baffle plates 40, a high-concentration slurry can be collected.

以上、本発明の好ましい実施形態について詳説したが、本発明は、上述した実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態に種々の変形及び置換を加えることができる。   The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications and substitutions can be made to the above-described embodiments without departing from the scope of the present invention. Can be added.

10 反応槽
20 攪拌機
21 回転軸
22 撹拌翼支持部
23 撹拌翼
24 モータ
30 ドラフトチューブ
40、40a〜40d 邪魔板
50 抜出配管
51 排出口
60 晶析原料供給器
61 晶析原料タンク
62 晶析原料投入口
70 ポンプ
100、101 晶析分級装置
110 晶析原料
111 固体粒子
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Reaction tank 20 Stirrer 21 Rotating shaft 22 Stirring blade support part 23 Stirring blade 24 Motor 30 Draft tube 40, 40a-40d Baffle 50 Extraction pipe 51 Discharge port 60 Crystallization raw material supply device 61 Crystallization raw material tank 62 Crystallization raw material Input port 70 Pump 100, 101 Crystallization classifier 110 Crystallization raw material 111 Solid particles

Claims (8)

晶析原料を保持する反応槽と、
上下方向に延びる回転軸と、該回転軸から略水平方向に延びる撹拌翼とを備え、前記反応槽の中心付近に回転可能に設けられた撹拌手段と、
前記撹拌翼の周囲を囲むように設けられたドラフトチューブと、
前記反応槽の内周側面に沿って前記上下方向に延在するとともに前記回転軸に向かって突出し、前記ドラフトチューブを両側から挟むようにして設けられた少なくとも一対の邪魔板と、
前記ドラフトチューブよりも外周側に設けられ、前記反応槽内の固体粒子を前記反応槽外へ排出する排出口と、を有する晶析分級装置。
A reaction vessel holding the crystallization raw material,
A stirring means comprising a rotary shaft extending in the vertical direction and a stirring blade extending in a substantially horizontal direction from the rotary shaft, the stirring means being rotatably provided near the center of the reaction vessel;
A draft tube provided to surround the periphery of the stirring blade;
At least a pair of baffle plates provided so as to extend in the vertical direction along the inner peripheral side surface of the reaction tank and protrude toward the rotation shaft, and sandwich the draft tube from both sides;
A crystallization classifier having a discharge port provided on the outer peripheral side of the draft tube and discharging solid particles in the reaction tank to the outside of the reaction tank.
前記排出口は、前記ドラフトチューブの外周面と前記反応槽の内周面との間の半径方向における中間地点上、又は該中間地点よりも外側に設けられた請求項1に記載の晶析分級装置。   2. The crystallization classification according to claim 1, wherein the discharge port is provided on an intermediate point in the radial direction between the outer peripheral surface of the draft tube and the inner peripheral surface of the reaction tank, or on the outer side of the intermediate point. apparatus. 前記排出口は、隣り合って配置された前記邪魔板同士の間の領域を周方向に3等分したときに、該周方向における中間地点を含む真中の領域内に設けられた請求項1又は2に記載の晶析分級装置。   The discharge port is provided in a middle region including an intermediate point in the circumferential direction when a region between the baffle plates arranged adjacent to each other is equally divided into three in the circumferential direction. 2. The crystallization classifier according to 2. 前記排出口は、前記隣り合って配置された前記邪魔板同士の間の前記周方向における前記中間地点上に設けられた請求項3に記載の晶析分級装置。   The crystallization classifier according to claim 3, wherein the discharge port is provided on the intermediate point in the circumferential direction between the baffle plates arranged adjacent to each other. 前記邪魔板は、十字をなして二対設けられた請求項1乃至4のいずれか一項に記載の晶析分級装置。   The crystallization classifying apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the baffle plates are provided in two pairs in a cross shape. 前記排出口は、前記反応槽の内周面に沿って上下方向に延び、前記反応槽の上方で前記固体粒子を抜き出し可能なように前記反応槽の上端よりも上方に設けられた部分を含む配管の下端である請求項1乃至5のいずれか一項に記載の晶析分級装置。   The discharge port includes a portion that extends in the vertical direction along the inner peripheral surface of the reaction tank and that is provided above the upper end of the reaction tank so that the solid particles can be extracted above the reaction tank. The crystallization classification apparatus according to any one of claims 1 to 5, which is a lower end of a pipe. 前記配管の前記下端は、前記反応槽の底面近傍に設けられた請求項6に記載の晶析分級装置。   The crystallization classifier according to claim 6, wherein the lower end of the pipe is provided in the vicinity of the bottom surface of the reaction tank. 前記反応槽に前記晶析原料を供給するための晶析原料投入口が設けられた請求項1乃至7のいずれか一項に記載の晶析分級装置。   The crystallization classification apparatus according to any one of claims 1 to 7, wherein a crystallization raw material inlet for supplying the crystallization raw material to the reaction vessel is provided.
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