JP2017185557A - Method for manufacturing abrasive pad - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ガラス基板や半導体デバイス等の研磨に利用される研磨パッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a polishing pad used for polishing glass substrates, semiconductor devices, and the like.
光学材料、半導体デバイスやハードディスク用ガラス基板等の研磨には研磨パッドが用いられ、特に、半導体ウエハ上に酸化物層や金属層が形成されたデバイスの研磨には好適に用いられる。研磨パッドは、ポリウレタン等の合成樹脂からなり、合成樹脂の物性や合成樹脂中に形成された空隙の分布等によって所定の研磨特性を有する。 A polishing pad is used for polishing optical materials, semiconductor devices, glass substrates for hard disks, and the like, and particularly preferably used for polishing a device in which an oxide layer or a metal layer is formed on a semiconductor wafer. The polishing pad is made of a synthetic resin such as polyurethane, and has predetermined polishing characteristics depending on the physical properties of the synthetic resin, the distribution of voids formed in the synthetic resin, and the like.
研磨パッドは、プレポリマーと硬化剤を混合して金型に流し込み、得られたブロック状の成形物を刃物でスライスすることによって製造することができる。ここで、研磨パッドには硬度が大きいもの(例えばショアD硬度55以上のもの)があり、そのような研磨パッドをスライスする際に刃物が損耗し、あるいは研磨パッドの厚みが不均等になるおそれがある。 The polishing pad can be produced by mixing a prepolymer and a curing agent, pouring the mixture into a mold, and slicing the obtained block-shaped molded product with a blade. Here, some polishing pads have a high hardness (for example, those having a Shore D hardness of 55 or more), and when slicing such a polishing pad, there is a risk that the blade will be worn out or the thickness of the polishing pad will be uneven. There is.
これに対し、特許文献1には、加温等によって発泡ポリウレタンブロックの表面硬度を調整した上でスライスを行う研磨パッドの製造方法が記載されている。また、特許文献2には、樹脂ブロックの表層部分を加熱手段により加熱し、表層部分に対してスライス加工を行う研磨パッドの製造方法が記載されている。 On the other hand, Patent Document 1 describes a method of manufacturing a polishing pad that performs slicing after adjusting the surface hardness of the polyurethane foam block by heating or the like. Patent Document 2 describes a method for manufacturing a polishing pad in which a surface layer portion of a resin block is heated by a heating means and slice processing is performed on the surface layer portion.
しかしながら、特許文献1に記載の方法では、加温するのは発泡ポリウレタンブロックの表面であるため、同ブロックの内部は硬度が高く、スライスが十分にできないという問題がある。また、特許文献2に記載の方法では、スライス機に加熱装置を設ける必要があり、研磨パッドの製造コストが上昇するという問題がある。 However, in the method described in Patent Document 1, since it is the surface of the polyurethane foam block to be heated, there is a problem that the inside of the block has high hardness and cannot be sliced sufficiently. Moreover, in the method described in Patent Document 2, it is necessary to provide a heating device in the slicing machine, and there is a problem that the manufacturing cost of the polishing pad increases.
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、高硬度の研磨パッドであっても容易にスライスすることが可能な研磨パッドの製造方法を提供することにある。 In view of the circumstances as described above, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a polishing pad that can be easily sliced even with a high-hardness polishing pad.
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る研磨パッドの製造方法は、プレポリマーと硬化剤を混合してプレポリマーと硬化剤によるウレタン結合又はウレア結合を生じさせる工程と、上記プレポリマーと上記硬化剤の混合物を型に流し込む注型工程と、上記注型工程によって生成されたブロック状物をスライスするスライス工程と、上記スライス工程によって生成されたシート状物を高温状態に保ち、架橋反応を生じさせる工程と、上記架橋反応工程の終了後、上記シート状物を成形して研磨層を得る工程とを含む。 In order to achieve the above object, a method for producing a polishing pad according to an embodiment of the present invention includes a step of mixing a prepolymer and a curing agent to form a urethane bond or a urea bond by the prepolymer and the curing agent, and the prepolymer. And a casting process for pouring the mixture of the curing agent into the mold, a slicing process for slicing the block-like material generated by the casting process, and a sheet-like material generated by the slicing process are maintained at a high temperature and crosslinked. A step of causing a reaction, and a step of forming the sheet-like material to obtain a polishing layer after completion of the crosslinking reaction step.
この製造方法によれば、ウレタン結合又はウレア結合によってポリマーが重合された状態であって、架橋反応が完了していない状態でブロック状物をスライスするため、スライス時のブロック状物の硬度が小さく、ブロック状物を容易にスライスすることができる。これにより、スライス刃の損耗やシート状物の厚みの不均等を防止することが可能である。 According to this manufacturing method, since the polymer is polymerized by urethane bonds or urea bonds and the block-like material is sliced in a state where the crosslinking reaction is not completed, the hardness of the block-like material at the time of slicing is small. The block-like material can be easily sliced. As a result, it is possible to prevent slicing blades from being worn out and uneven thickness of the sheet-like material.
上記スライス工程では、上記ウレタン結合又は上記ウレア結合の生成による反応熱により上記ブロック状物の内部温度が80℃以上の状態でスライスを行ってもよい。 In the slicing step, slicing may be performed in a state where the internal temperature of the block-shaped material is 80 ° C. or higher by reaction heat due to generation of the urethane bond or the urea bond.
本発明に係る製造方法では、ウレタン結合又はウレア結合の生成による反応熱がブロック状物の内部に蓄積されている状態でスライスを行う。内部温度は80℃以上が好ましく、100℃以上がより好適である。一般的に研磨パッドに用いられるポリマーは温度が高い程硬度が小さくなる傾向にあり、ウレタン結合又はウレア結合による反応熱が内部に蓄積されている状態でスライスすることで、ブロック状物を容易にスライスすることができる。 In the production method according to the present invention, slicing is performed in a state in which the heat of reaction due to the formation of urethane bonds or urea bonds is accumulated inside the block-shaped material. The internal temperature is preferably 80 ° C. or higher, and more preferably 100 ° C. or higher. In general, polymers used for polishing pads tend to have lower hardness as the temperature rises. By slicing while the heat of reaction due to urethane bonds or urea bonds is accumulated inside, it is easy to block Can be sliced.
上記研磨層のショアD硬度は55以上であってもよい。 The Shore D hardness of the polishing layer may be 55 or more.
上記のように本発明に係る製造方法では、架橋反応が進行していない状態でブロック状物をスライスするため、最終的に生成される研磨層のショアD硬度が55以上である高硬度の研磨パッドを製造する場合であっても、スライス時のショアD硬度が小さく、スライスが容易である。 As described above, in the production method according to the present invention, since the block-like material is sliced in a state where the crosslinking reaction has not progressed, the polishing layer finally produced has a high hardness polishing with a Shore D hardness of 55 or more. Even when the pad is manufactured, the Shore D hardness at the time of slicing is small, and slicing is easy.
上記プレポリマーはイソシアネート化合物であり、上記硬化剤はポリオール系硬化剤又はポリアミン系硬化剤であってもよい。 The prepolymer may be an isocyanate compound, and the curing agent may be a polyol curing agent or a polyamine curing agent.
イソシアネート化合物とポリオール系硬化剤はウレタン結合を生じた後、架橋反応を生じる。架橋反応はウレタン結合の生成反応に対して反応速度が遅いため、架橋反応の進行前にブロック状物をスライスすることができる。同様に、イソシアネート化合物とポリアミン系硬化剤はウレア結合を生じた後、架橋反応を生じる。架橋反応はウレア結合の生成反応に対して反応速度が遅いため、架橋反応の進行前にブロック状物をスライスすることができる。 The isocyanate compound and the polyol curing agent generate a urethane bond and then a crosslinking reaction. Since the crosslinking reaction has a slower reaction rate than the urethane bond formation reaction, the block-like product can be sliced before the crosslinking reaction proceeds. Similarly, an isocyanate compound and a polyamine-based curing agent cause a crosslinking reaction after forming a urea bond. Since the crosslinking reaction has a slower reaction rate than the urea bond formation reaction, the block-like product can be sliced before the crosslinking reaction proceeds.
上記プレポリマーと上記硬化剤を混合する工程では、さらに、熱可塑性樹脂からなる外殻を有する中空微粒子を混合してもよい。 In the step of mixing the prepolymer and the curing agent, hollow fine particles having an outer shell made of a thermoplastic resin may be further mixed.
プレポリマーと硬化剤にさらに中空微粒子を混合することにより、研磨層に中空微粒子による空隙を形成し、研磨層の研磨特性を調整することが可能となる。 By further mixing hollow fine particles with the prepolymer and the curing agent, it is possible to form voids by the hollow fine particles in the polishing layer and adjust the polishing characteristics of the polishing layer.
以上のように、本発明によれば、高硬度の研磨パッドであっても容易にスライスすることが可能な研磨パッドの製造方法を提供することが可能である。 As described above, according to the present invention, it is possible to provide a method for manufacturing a polishing pad that can be easily sliced even with a high-hardness polishing pad.
本発明の実施形態に係る研磨パッドについて説明する。 A polishing pad according to an embodiment of the present invention will be described.
[研磨パッドの構成]
図1は、本実施形態に係る研磨パッド100を示す斜視図である。同図に示すように、研磨パッド100は、研磨層101、接着層102及びクッション層103を具備する。
[Configuration of polishing pad]
FIG. 1 is a perspective view showing a
研磨層101は、被研磨物に当接し、研磨を行う層である。以下、研磨層101の表面を研磨面101aとする。研磨面101aには、スラリー液の流れをよくするための溝101bが形成されている。なお、溝101bは必ずしも設けられなくてもよい。
The
接着層102は、研磨層101とクッション層103を接着する層であり、例えば粘着テープである。
The
クッション層103は、研磨層101の被研磨物への当接を均一化させる層である。クッション層103は、不織布や合成樹脂等の可撓性を有する材料からなるものとすることができる。
The
研磨パッド100は、クッション層103に配設された粘着テープ等によって研磨装置に貼付される。研磨パッド100の大きさ(径)は研磨装置のサイズ等に応じて決定することができ、例えば、直径10cm〜1m程度とすることができる。なお、研磨パッド100の形状は円板状に限られず、帯状等であってもよい。
The
研磨パッド100は、研磨装置によって被研磨物に押圧された状態で回転駆動され、被研磨物を研磨する。その際、研磨パッド100と被研磨物の間には、スラリー液が供給される。スラリー液は溝101bを介して研磨面101aに供給され、排出される。
The
[研磨層の構成]
図2は、研磨パッド100の模式的断面図である。同図に示すように、研磨層101は、ポリマー110及び気泡111を含む。気泡111は必ずしも設けられなくてもよい。なお、図2において溝101bの図示は省略する。
[Configuration of polishing layer]
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the
ポリマー110は、研磨材料の主たる構成材料である。ポリマー110は、プレポリマーと硬化剤の重合反応によって生成するポリマーであるものとすることができる。このようなポリマーとしては、ポリウレタンが挙げられる。ポリウレタンは、入手性及び加工性がよく、好適な研磨特性を有するため、ポリマー110として好適である。
The
プレポリマーは、イソシアネート基末端を有する化合物(以下、イソシアネート化合物)とすることができ、ポリイソシアネート化合物とポリオール化合物とを、通常用いられる条件で反応させることにより得られる化合物であり、ポリウレタン結合とイソシアネート基を分子内に含むものである。また、本発明の効果を損なわない範囲内で、他の成分がポリウレタン結合含有イソシアネート化合物に含まれていてもよい。 The prepolymer can be a compound having an isocyanate group terminal (hereinafter referred to as an isocyanate compound), which is a compound obtained by reacting a polyisocyanate compound and a polyol compound under conditions usually used, and a polyurethane bond and an isocyanate. A group is included in the molecule. Moreover, the other component may be contained in the polyurethane bond containing isocyanate compound within the range which does not impair the effect of this invention.
ポリイソシアネート化合物は、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物を意味し、例えばジフェニルメタンジイソシアートを用いることができる。 The polyisocyanate compound means a compound having two or more isocyanate groups in the molecule, and for example, diphenylmethane diisocyate can be used.
この他にもポリイソシアネート化合物としては、m−フェニレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート(2,6−TDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(2,4−TDI)、ナフタレン−1,4−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4'−ジイソシアネート、3,3'−ジメトキシ−4,4'−ビフェニルジイソシアネート、3,3'−ジメチルジフェニルメタン−4,4'−ジイソシアネート、キシリレン−1,4−ジイソシアネート、4,4'−ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、イソフォロンジイソシアネート、プロピレン−1,2−ジイソシアネート、ブチレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,2−ジイソシアネート、シクロヘキシレン−1,4−ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−4,4'−ジイソシアネート(水添MDI)、p−フェニレンジイソチオシアネート、キシリレン−1,4−ジイソチオシアネート及びエチリジンジイソチオシアネートが挙げられる。これらの1種又は2種以上を用いることができる。 In addition, as the polyisocyanate compound, m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate (2,6-TDI), 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-TDI), Naphthalene-1,4-diisocyanate, diphenylmethane-4,4′-diisocyanate, 3,3′-dimethoxy-4,4′-biphenyl diisocyanate, 3,3′-dimethyldiphenylmethane-4,4′-diisocyanate, xylylene-1 , 4-diisocyanate, 4,4'-diphenylpropane diisocyanate, trimethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate (HDI), isophorone diisocyanate, propylene-1,2-diisocyanate, butylene-1,2-diisocyanate Cyclohexylene-1,2-diisocyanate, cyclohexylene-1,4-diisocyanate, dicyclohexylmethane-4,4′-diisocyanate (hydrogenated MDI), p-phenylene diisothiocyanate, xylylene-1,4-diiso Examples include thiocyanate and ethylidin diisothiocyanate. These 1 type (s) or 2 or more types can be used.
また、ポリオール化合物とは、分子内に2つ以上のアルコール性水酸基(OH)を有する化合物を意味し、例えば、ポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(又はポリテトラメチレンエーテルグリコール)(PTMG)やジエチレングリコール(DEG)を用いることができる。 The polyol compound means a compound having two or more alcoholic hydroxyl groups (OH) in the molecule. For example, poly (oxytetramethylene) glycol (or polytetramethylene ether glycol) (PTMG) or diethylene glycol ( DEG) can be used.
この他にもポリオール化合物としては、エチレングリコール、ブチレングリコール等のジオール化合物、トリオール化合物等;上記PTMGなどのポリエーテルポリオール化合物;エチレングリコールとアジピン酸との反応物やブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物;ポリカーボネートポリオール化合物、ポリカプロラクトンポリオール化合物等を挙げられる。これらの1種又は2種以上を用いることができる。 Other polyol compounds include diol compounds such as ethylene glycol and butylene glycol, triol compounds, etc .; polyether polyol compounds such as the above-mentioned PTMG; reaction products of ethylene glycol and adipic acid and reactions of butylene glycol and adipic acid Polyester polyol compounds such as products; polycarbonate polyol compounds, polycaprolactone polyol compounds and the like. These 1 type (s) or 2 or more types can be used.
硬化剤は、ポリアミン系硬化剤を利用することができる。ポリアミン系硬化剤は、2つ以上のアミノ基を有する物質であり、MOCA(3,3−ジクロロ−4,4−ジアミノジフェニルメタン)を用いることができる。また、ポリアミン系硬化剤として、三分子のクロロアニリンがメチレン基を介して結合した三量体を含む多量体MOCAを利用することも可能である。また、MOCA以外のポリアミン系硬化剤を利用してもよい。 As the curing agent, a polyamine curing agent can be used. The polyamine-based curing agent is a substance having two or more amino groups, and MOCA (3,3-dichloro-4,4-diaminodiphenylmethane) can be used. In addition, multimeric MOCA containing a trimer in which trimolecular chloroanilines are bonded via a methylene group can be used as a polyamine-based curing agent. Moreover, you may utilize polyamine type hardening | curing agents other than MOCA.
また、硬化剤は、ポリオール系硬化剤を利用することもできる。ポリオール系硬化剤は2つ以上のヒドロキシル基を有する物質であり、例えば、エチレングリコール又はポリエーテルポリオールとすることができる。 Moreover, a polyol type hardening | curing agent can also be utilized for a hardening | curing agent. The polyol curing agent is a substance having two or more hydroxyl groups, and can be, for example, ethylene glycol or polyether polyol.
この他にも、ポリオール系硬化剤として、ブチレングリコール及びヘキサンジオール等の低分子量のポリオール化合物、並びに、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(PTMG)、ビスフェノールAとプロピレンオキサイドとの反応物等のポリエーテルポリオール化合物、エチレングリコールとアジピン酸との反応物、ブチレングリコールとアジピン酸との反応物等のポリエステルポリオール化合物、ポリカーボネートポリオール化合物及びポリカプロラクトンポリオール化合物等の高分子量のポリオール化合物が挙げられる。 In addition, as a polyol-based curing agent, a low molecular weight polyol compound such as butylene glycol and hexanediol, and a reaction product of polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene ether glycol (PTMG), bisphenol A and propylene oxide. Polyether polyol compounds such as, a reaction product of ethylene glycol and adipic acid, a polyester polyol compound such as a reaction product of butylene glycol and adipic acid, a high molecular weight polyol compound such as a polycarbonate polyol compound and a polycaprolactone polyol compound. .
硬化剤は、上記ポリアミン系硬化剤とポリオール系硬化剤のうちの一種又は複数種を利用することが可能である。 As the curing agent, one or more of the polyamine curing agent and the polyol curing agent can be used.
ここで、上記プレポリマーの末端に存在するイソシアネート基に対する、硬化剤に存在するアミノ基又はヒドロキシル基の当量比であるR値が、0.70〜1.20となるよう、各成分を混合する。R値は、0.70〜1.20が好ましく、0.80〜1.00がより好ましく、さらに好ましくは0.85〜0.95である。R値を1以下とすることで、過剰となったイソシアネート基が後述する架橋反応に用いられる。 Here, each component is mixed so that R value which is an equivalent ratio of the amino group or hydroxyl group present in the curing agent to the isocyanate group present at the end of the prepolymer is 0.70 to 1.20. . The R value is preferably 0.70 to 1.20, more preferably 0.80 to 1.00, and still more preferably 0.85 to 0.95. By setting the R value to 1 or less, the excess isocyanate group is used for the crosslinking reaction described later.
本発明の研磨パッド100の研磨層101は上記プレポリマーと硬化剤の反応により生成されるポリウレタン樹脂から構成されるが、このポリウレタン樹脂は無発泡状態のものでも、発泡状態のもの(発泡体)でもよい。発泡方法としては、当業界で一般に採用される中空微粒子を用いた発泡、化学的発泡、機械的発泡のいずれの方法も採用できる。図2においては、中空微粒子を用いた発泡を例示した。
The
中空微粒子111は、中空の球体状の物体であり、ポリマー110に含有されている。図3は、中空微粒子111の模式的断面図である。同図に示すように、中空微粒子111は、熱可塑性樹脂からなる球殻状の外殻111aと、外殻111aに囲まれた内部空間111bを有する。中空微粒子111は、液状の低沸点炭化水素を熱可塑性樹脂の殻で包み、加熱することによって形成されたものとすることができる。
The hollow
加熱によって熱可塑性樹脂が軟化すると共に低沸点炭化水素が気体に変化し、気体の圧力によって熱可塑性樹脂が膨張することにより中空微粒子111が形成される。低沸点炭化水素は例えばイソブタンやペンタン等が用いられ、熱可塑性樹脂は例えば塩化ビニリデンやアクリロニトリルが用いられる。
The thermoplastic resin is softened by heating, the low-boiling hydrocarbon is changed to a gas, and the thermoplastic resin is expanded by the pressure of the gas, whereby the hollow
中空微粒子111は、市販されているものを利用することも可能である。例えばマツモトマイクロスフェアーシリーズ(松本油脂製薬株式会社製)やエクスパンセルシリーズ(AkzoNobel社製)を中空微粒子111として利用することができる。
As the hollow
中空微粒子111の大きさは特に限定されないが、直径数20μm〜200μm程度とすることができ、また径の異なる中空微粒子を2種類以上用いることもできる。研磨材料における中空微粒子111の含有割合は、研磨材料に対して、10〜60体積%が好適であり、15〜45体積%であるとより好適である。中空微粒子111は、研磨層101が研磨によって磨耗すると研磨面101aに露出し、研磨面101aの研磨特性に影響する。
The size of the hollow
例示した中空微粒子を用いた発泡の他には、化学的発泡や機械的発泡などが考えられ、化学的発泡としては、例えば、水の添加によりイソシアネート化合物からの二酸化炭素の発生させる方法が挙げられる。機械的発泡としては、空気、窒素、酸素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスを発泡硬化性組成物に機械的に撹拌・混合する方法が挙げられる。また、その他の発泡方法として、当業界で一般的に使用される整泡剤、触媒、などを発泡性組成物に添加してもよい。整泡剤としては、例えば、界面活性剤が挙げられ、より具体的には、例えば、ポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。触媒は、当業界で一般に使用されるものが本発明においても使用できる。 In addition to foaming using the exemplified hollow fine particles, chemical foaming, mechanical foaming, and the like are conceivable. Examples of chemical foaming include a method of generating carbon dioxide from an isocyanate compound by adding water. . Examples of the mechanical foaming include a method in which an inert gas such as air, nitrogen, oxygen, carbon dioxide, helium, and argon is mechanically stirred and mixed into the foam curable composition. As other foaming methods, foam stabilizers, catalysts, and the like that are commonly used in the art may be added to the foamable composition. Examples of the foam stabilizer include a surfactant, and more specifically include, for example, a polyether-modified silicone. Any catalyst commonly used in the art can be used in the present invention.
なお、研磨層101は、中空微粒子111を含まず、ポリマー110のみから構成されていてもよい。
The
[プレポリマーと硬化剤の反応について]
上記のように研磨層101はプレポリマーと硬化剤の反応によって形成されるポリマー110を含む。図4乃至図6は、プレポリマーと硬化剤の反応を示す化学式である。
[Reaction between prepolymer and curing agent]
As described above, the
イソシアネート化合物であるプレポリマーと、ポリオール系硬化剤を混合すると、まず図4に示すウレタン結合による重合が生じる。〜NCOはイソシアネート化合物が有するイソシアネート基であり、〜OHはポリオール系硬化剤が有するヒドロキシル基である。この反応は反応速度が速く、発熱反応である。この反応によってポリマーは硬化し、ブロック状物を得る。 When a prepolymer that is an isocyanate compound and a polyol-based curing agent are mixed, first, polymerization by urethane bonds shown in FIG. 4 occurs. ˜NCO is an isocyanate group possessed by an isocyanate compound, and ˜OH is a hydroxyl group possessed by a polyol curing agent. This reaction has a high reaction rate and is an exothermic reaction. By this reaction, the polymer is cured to obtain a block-like product.
ウレタン結合による重合反応がほとんど終結した後、図6に示す架橋反応が進行する。〜NHCOO〜はイソシアネート化合物分子内に存在するウレタン結合又はイソシアネート化合物とポリオール化合物の反応により生じたウレタン結合であり、〜NCOはイソシアネート化合物が有する余剰のイソシアネート基である。この架橋反応は、ウレタン結合による重合反応に対して反応速度が遅い反応である。この反応が進行することで、ポリマーは架橋構造を形成し、硬度が大きくなる。 After the polymerization reaction due to the urethane bond is almost finished, the crosslinking reaction shown in FIG. 6 proceeds. ˜NHCOO˜ is a urethane bond existing in the isocyanate compound molecule or a urethane bond generated by the reaction of the isocyanate compound and the polyol compound, and ˜NCO is an excess isocyanate group possessed by the isocyanate compound. This cross-linking reaction is a reaction having a slower reaction rate than the polymerization reaction by urethane bonds. As this reaction proceeds, the polymer forms a crosslinked structure and the hardness increases.
イソシアネート化合物であるプレポリマーと、ポリアミン系硬化剤を混合すると、まず図5に示すウレア結合による重合が生じる。〜NCOはイソシアネート化合物が有するイソシアネート基であり、〜NH2はポリアミン系硬化剤が有するアミノ基である。この反応は反応速度が速く、発熱反応である。この反応によってポリマーは硬化し、ブロック状物を得る。 When a prepolymer that is an isocyanate compound and a polyamine-based curing agent are mixed, first, polymerization by a urea bond shown in FIG. 5 occurs. ˜NCO is an isocyanate group possessed by an isocyanate compound, and ˜NH 2 is an amino group possessed by a polyamine curing agent. This reaction has a high reaction rate and is an exothermic reaction. By this reaction, the polymer is cured and a block-like product is obtained.
ウレア結合による重合反応がほとんど終結した後、図6に示す架橋反応が進行する。〜NHCOO〜はイソシアネート化合物分子内に存在するウレタン結合であり、〜NCOはイソシアネート化合物が有する余剰のイソシアネート基である。この架橋反応は、ウレア結合による重合反応に対して反応速度が遅い反応である。この反応が進行することで、ポリマーは架橋構造を形成し、硬度が大きくなる。 After the polymerization reaction by the urea bond is almost finished, the crosslinking reaction shown in FIG. 6 proceeds. ˜NHCOO˜ is a urethane bond present in the isocyanate compound molecule, and ˜NCO is an excess isocyanate group of the isocyanate compound. This cross-linking reaction is a reaction having a slower reaction rate than the polymerization reaction by urea bonds. As this reaction proceeds, the polymer forms a crosslinked structure and the hardness increases.
イソシアネート化合物であるプレポリマーと、ポリオール系硬化剤及びポリアミン系硬化剤を混合すると、図4に示すウレタン結合と図5に示すウレア結合が形成された後、図6に示す架橋反応が進行する。 When a prepolymer that is an isocyanate compound, a polyol-based curing agent, and a polyamine-based curing agent are mixed, after the urethane bond shown in FIG. 4 and the urea bond shown in FIG. 5 are formed, the crosslinking reaction shown in FIG. 6 proceeds.
ポリマー110は、イソシアネート化合物であるプレポリマーと、ポリオール系硬化剤及びポリアミン系硬化剤の両方又は一方を反応させて形成されたポリマーとすることができる。
The
[研磨パッドの製造方法]
研磨パッド100の製造方法について説明する。図7は、研磨パッド100の製造方法を示すフローチャートであり、図8は研磨パッド100の製造に用いられる製造装置200の模式図である。製造装置200は、第一貯槽201、第二貯槽202、撹拌槽203、及び型204を備える。
[Production method of polishing pad]
A method for manufacturing the
まず、第一貯槽201にプレポリマーを投入し、必要に応じて発泡剤を投入する。プレポリマーは上述したイソシアネート化合物である。発泡剤に代えて上述した中空微粒子を投入してもよい。第一貯槽201内を減圧して脱泡し、不活性ガスで加圧する。
First, a prepolymer is charged into the
また、第二貯槽202に硬化剤を投入する。硬化剤は上述したポリオール系硬化剤及びポリアミン系硬化剤の両方又は一方である。第二貯槽202を加熱し、硬化剤を融解させる。
Further, a curing agent is put into the
第一貯槽201から第一貯槽201の内容物(以下、第一溶液)を撹拌槽203に送出し、第二貯槽202から第二貯槽202の内容物(以下、第二溶液)を撹拌槽203に送出する。同時に、撹拌槽203において第一溶液及び第二溶液を混合する(St101)。混合が開始されると同時に、ウレタン結合(図4)又はウレア結合(図5)による重合反応が開始される。
The contents of the first storage tank 201 (hereinafter, the first solution) are sent from the
続いて、プレポリマーと硬化剤を含む流体状の混合物301を型204に流し込み、注型(St102)を行う。型204は加熱されていてもよい。重合反応の進行と共に混合物301は硬化し、ポリマーからなるブロック状物が形成される。図9は、注型工程により生成されるブロック状物302の模式図である。ブロック状物302の大きさは例えば80cm×80cm、厚さは例えば40mmである。
Subsequently, a
注型工程の際のブロック状物302の内部温度の時間変化を下記の[表1]に示す。図17は内部温度の測定方法を示す模式図である。ブロック状物302の内部温度は図17に示す方法で、ブロック状物302の上部(上から10mmの箇所)と下部(上から30mmの箇所)に熱電対Tを設け、注型直後からの内部温度を測定した。[表1]から分かる様に、内部温度は注型開始直後にウレタン結合またはウレア結合の生成に伴う反応熱により上昇し、その後、徐々に低下していることが分かる。
The time variation of the internal temperature of the block-
続いて、ブロック状物302をスライスする(St103)図10及び図11は、スライスの模式図である。これらの図に示すように、ブロック状物302を吸着定盤205によって固定し、刃206をブロック状物302に対して移動させ、ブロック状物302をスライスする。なお、刃206を固定し、ブロック状物302及び吸着定盤205を刃206に対して移動させてもよい。
Subsequently, the block-
スライスは、ウレタン結合又はウレア結合による重合反応で発生した熱がブロック状物302の内部に蓄熱され、ブロック状物302の内部温度が80℃以上の状態で行われることが好適である。具体的には、表1に示す様に、注型開始後30分以内に、スライスを行うのが好ましい。30分を経過した後にスライスを行うと、内部温度の低下とともに架橋反応が進んでしまうため、ブロック状物302の硬度が上昇してしまい、スライスがうまくできなくなってしまうおそれがある。このスライスによってブロック状物302からシート状物が形成される。図12はシート状物303の模式図である。シート状物303の厚みは例えば1mmであり、ブロック状物302から20枚程度のシート状物303を形成することができる。
It is preferable that the slicing is performed in a state where heat generated by a polymerization reaction by urethane bond or urea bond is stored in the block-shaped
続いて、シート状物303を乾燥機に収容し、加熱及び乾燥を行う(St104)。この加熱・乾燥工程によって、上述した架橋反応(図6)が進行し、シート状物303を構成するポリマーがさらに硬化する。加熱・乾燥工程は、シート状物が所望の硬度になるまで、例えば120℃で数時間から数日間にわたって行う。加熱・乾燥工程の完了時におけるシート状物303のショアD硬度は例えば室温(25℃)で55以上である。
Subsequently, the sheet-
続いて、シート状物303に接着層を積層する(St105)。図13は、シート状物303及び接着層304を示す模式図である。接着層304は例えば粘着テープをシート状物303に貼付することによって積層することができる。
Subsequently, an adhesive layer is laminated on the sheet-like material 303 (St105). FIG. 13 is a schematic diagram showing the sheet-
続いて、シート状物303に溝を形成する(St106)。図14は溝303aが形成されたシート状物303及び接着層304を示す模式図である。なお、溝303aの形成工程は省略されてもよい。
Subsequently, a groove is formed in the sheet-like material 303 (St106). FIG. 14 is a schematic diagram showing the sheet-
続いて、接着層304にクッション層を積層する(St107)。図15は、シート状物303、接着層304及びクッション層305を示す模式図である。クッション層305は接着層304に貼付することによって積層することができる。
Subsequently, a cushion layer is laminated on the adhesive layer 304 (St107). FIG. 15 is a schematic diagram showing the sheet-
続いて、シート状物303、接着層304及びクッション層305の積層体を裁断する(St108)。この裁断によって積層体が所定形状に形成され、研磨パッド100(図1)が形成される。シート状物303は研磨層101に対応し、接着層304は接着層102に、クッション層305はクッション層103にそれぞれ対応する。なお、架橋反応が進行した後のSt105〜108の工程は必ずしもこの順番に行わなくても良い。
Subsequently, the laminate of the sheet-
[効果について]
本発明の効果について、従来公知の製造方法である比較例との比較の上で説明する。図16は、比較例に係る製造方法を示すフローチャートである。比較例に係る製造方法では、第一溶液と第二溶液を混合させ(St201)、注型する(St202)。これにより、ウレタン結合(図4)又はウレア結合(図5)が形成される。続いて、注型により形成されたブロック状物を乾燥機により加熱・乾燥させる(St203)。
[Effect]
The effect of the present invention will be described after comparison with a comparative example which is a conventionally known manufacturing method. FIG. 16 is a flowchart showing a manufacturing method according to a comparative example. In the manufacturing method according to the comparative example, the first solution and the second solution are mixed (St201) and cast (St202). Thereby, a urethane bond (FIG. 4) or a urea bond (FIG. 5) is formed. Subsequently, the block-like material formed by casting is heated and dried with a dryer (St203).
これにより、架橋反応(図7)が進行し、ブロック状物を構成するポリマーが硬化する。加熱・乾燥工程はブロック状物が所望の硬度になるまで継続される。続いて、ブロック状物をスライスし(St204)、シート状物を形成する。 Thereby, a crosslinking reaction (FIG. 7) advances and the polymer which comprises a block-shaped thing hardens | cures. The heating / drying process is continued until the block-like material has a desired hardness. Subsequently, the block-like object is sliced (St204) to form a sheet-like object.
続いて、接着層が積層され(St205)、溝が形成される(St206)。さらに、クッション層が積層され(St207)、所望の形状に裁断(St208)されることによって研磨パッドが生成される。 Subsequently, an adhesive layer is laminated (St205), and a groove is formed (St206). Further, a cushion layer is laminated (St207) and cut into a desired shape (St208), thereby generating a polishing pad.
比較例に係る製造方法では上記のように、加熱・乾燥工程の後にブロック状物がスライスされる。この際、上記のようにブロック状物を構成するポリマーの架橋反応が進行し、ブロック状物が一定の硬度になっているため、ブロック状物が高硬度(ショアD硬度55以上)の場合には、ブロック状物の硬度が大きいためスライス工程における刃物に対する相対移動が不可能になったり、スライスに用いられる刃物が損耗したり、あるいはシート状物の厚みが不均等になってしまった。 In the manufacturing method according to the comparative example, as described above, the block-like material is sliced after the heating / drying step. At this time, since the cross-linking reaction of the polymer constituting the block-like product proceeds as described above, and the block-like product has a certain hardness, the block-like product has a high hardness (Shore D hardness 55 or more). Since the hardness of the block-like material is large, the relative movement with respect to the blade in the slicing process is impossible, the blade used for slicing is worn out, or the thickness of the sheet-like material is uneven.
これに対し、本実施形態に係る製造方法(図7)では、加熱・乾燥工程(St104)の前、即ち架橋反応の完了前にスライス(St103)を行うため、ブロック状物の硬度が小さい状態でスライスを行うことができる。これにより、スライスに用いられる刃物の損耗を防止し、シート状物の厚みを均等とすることが可能である。 On the other hand, in the manufacturing method (FIG. 7) according to the present embodiment, since the slice (St103) is performed before the heating / drying step (St104), that is, before the crosslinking reaction is completed, the hardness of the block-shaped product is small. Can be sliced. Thereby, it is possible to prevent the blade used for slicing from being worn and to make the thickness of the sheet-like material uniform.
また、本実施形態に係る製造方法では、硬度を低下させるためにブロック状物を加熱する工程が不要であり、製造コストを低減することが可能である。本実施形態に係る製造方法は研磨層101の硬度が高い研磨パッドに好適であり、特にショアD硬度が55以上の高硬度研磨パッドに好適である。
Moreover, in the manufacturing method according to the present embodiment, a step of heating the block-like object is not required in order to reduce the hardness, and the manufacturing cost can be reduced. The manufacturing method according to the present embodiment is suitable for a polishing pad having a high hardness of the
100…研磨パッド
101…研磨層
102…接着層
103…クッション層
110…ポリマー
111…中空微粒子
301…混合物
302…ブロック状物
303…シート状物
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記プレポリマーと前記硬化剤の混合物を型に流し込む注型工程と、
前記注型工程によって生成されたブロック状物をスライスするスライス工程と、
前記スライス工程によって生成されたシート状物を高温状態に保ち、架橋反応を生じさせる工程と、
前記架橋反応工程の終了後、前記シート状物を成形して研磨層を得る工程と
を含む研磨パッドの製造方法。 Mixing the prepolymer and the curing agent to form urethane bonds or urea bonds by the prepolymer and the curing agent;
A casting step of pouring the mixture of the prepolymer and the curing agent into a mold;
A slicing step of slicing the block-like material generated by the casting step;
Maintaining the sheet-like material produced by the slicing step in a high temperature state and causing a crosslinking reaction;
A method for producing a polishing pad comprising: a step of forming the sheet-like material to obtain a polishing layer after completion of the crosslinking reaction step.
前記スライス工程では、前記ウレタン結合又は前記ウレア結合の生成による反応熱により前記ブロック状物の内部温度が80℃以上の状態でスライスを行う
研磨パッドの製造方法。 It is a manufacturing method of the polishing pad according to claim 1,
In the slicing step, the polishing pad is manufactured by slicing in a state where the internal temperature of the block-shaped material is 80 ° C. or higher by reaction heat due to the generation of the urethane bond or the urea bond.
前記研磨層のショアD硬度は55以上である
研磨パッドの製造方法。 It is a manufacturing method of the polishing pad according to claim 1,
The method for producing a polishing pad, wherein the Shore D hardness of the polishing layer is 55 or more.
前記プレポリマーはイソシアネート化合物であり、
前記硬化剤はポリオール系硬化剤又はポリアミン系硬化剤である
研磨パッドの製造方法。 It is a manufacturing method of the polishing pad according to claim 1,
The prepolymer is an isocyanate compound;
The said hardening | curing agent is a polyol type hardening | curing agent or a polyamine type hardening | curing agent. The manufacturing method of a polishing pad.
前記プレポリマーと前記硬化剤を混合する工程では、さらに、熱可塑性樹脂からなる外殻を有する中空微粒子を混合する
研磨パッドの製造方法。 It is a manufacturing method of the polishing pad according to claim 1,
In the step of mixing the prepolymer and the curing agent, a hollow fine particle having an outer shell made of a thermoplastic resin is further mixed.
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