JP2017184666A - Manufacturing method of hard butter - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a manufacturing method for manufacturing a hard butter less in SU2 and UUU contents and having concentrated SUS (1,3-di-saturated-2 mono-unsaturated triglyceride) at high efficiency.SOLUTION: The problem is solved by a manufacturing method of a hard butter including a first dry separation process for sweating a crystal part obtained by a crystallization slurry manufactured by cold crystallization of a palm-based oil and fat containing SSS (tri-saturated triglyceride) of 0.7 to 2.0 mass% to obtain sweated stearin and then a second dry separation process for further separating the sweated stearin obtained in the first dry separation process to obtain a low melting point fraction with concentrated SUS (1,3-di-saturated-2 mono-unsaturated triglyceride).SELECTED DRAWING: None

Description

この発明はSU2、UUU含量が低く、かつ、SUS(1,3−ジ飽和−2モノ不飽和トリグリセリド)が濃縮されたハードバターを製造する方法に関する。   The present invention relates to a method for producing hard butter having a low SU2, UUU content and enriched with SUS (1,3-disaturated-2 monounsaturated triglyceride).

チョコレートやクリーム類等の菓子類を喫食する際に、最も重視される食感の一つとして良好な口溶け性が挙げられる。
これらの食品の口溶け性に影響するファクターの1つとして、ハードバター中に含有されるSUS(1,3飽和−2モノ不飽和トリグリセリド)が挙げられる。SUSを高濃度で含むハードバターは体温付近で急速に融解する性質を示す。特にカカオ脂やイリッペ脂、パーム油等にSUSが多く含まれることが知られている。
When eating a confectionery such as chocolate or cream, one of the most important textures is good meltability.
One of the factors affecting the solubility of these foods in mouth is SUS (1,3 saturated-2 monounsaturated triglyceride) contained in hard butter. Hard butter containing SUS at a high concentration shows a property of rapidly melting near body temperature. In particular, it is known that a large amount of SUS is contained in cacao butter, iripe fat and palm oil.

しかし、カカオ脂やイリッペ脂などの、SUSを単独で80〜95質量%程度も含み、単独でも十分にハードバターとなりうる植物油脂は生産量が少ない上に高価であり、かつ収量が大幅に変動するという問題があった。そのために、カカオ脂やイリッペ脂と比較するとSUS含量が22〜60質量%と低いものの、油糧資源植物として広く生産され、安定的に得られるパーム油を使用したハードバターの製造がこれまで行われてきた。   However, vegetable oils and fats, such as cacao butter and iripe fat, which contain about 80 to 95% by mass of SUS alone and can be sufficiently hard butter, are small in production and expensive, and the yield varies greatly. There was a problem to do. Therefore, compared to cocoa butter and iripe fat, although the SUS content is as low as 22 to 60% by mass, the production of hard butter using palm oil, which is widely produced as an oil resource plant and stably obtained, has been performed so far. I have been.

ところで、油脂は多様なトリグリセリドの混合物であることから、パーム油を使用したハードバターを製造する場合等においては、目的の油脂成分を得るために分別を行うことが一般的である。   By the way, since fats and oils are a mixture of various triglycerides, when manufacturing the hard butter which uses palm oil, it is common to fractionate in order to obtain the target fat and oil component.

特にハードバターの製造においては、原料となる油脂からSSS(トリ飽和トリグリセリド)を多く含む高融点画分やSU2(モノ飽和−ジ不飽和トリグリセリド)及びUUU(トリ不飽和トリグリセリド)を多く含む低融点画分を分別によって除き、SUSを多く含む中融点画分を高純度で得ることが肝要である。
分別の方法としては、加熱溶解した油脂を冷却し部分的に結晶化させた後、濾過等により結晶部分と液状部分を分離して、油脂を分画するドライ分別や、有機溶剤への溶解度の差を利用して分画する溶剤分別、界面活性剤を利用し結晶部分と液状部分を分離する界面活性剤分別などが知られ、利用されてきた。
なかでも、ドライ分別はその他の分別法と比べて安全であり、設備経費や運転経費が安価であるため、頻用されている。
Particularly in the production of hard butter, a high melting point fraction containing a large amount of SSS (tri-saturated triglyceride) or a low melting point containing a large amount of SU2 (mono-saturated-diunsaturated triglyceride) and UUU (tri-unsaturated triglyceride). It is important to remove the fraction by fractionation and obtain a medium melting point fraction containing a lot of SUS with high purity.
As a method of fractionation, after heating and dissolving the fats and oils, partially crystallizing them, the crystalline part and the liquid part are separated by filtration or the like, and the fractionation of the fats and oils is performed. Solvent fractionation using fractionation and surfactant fractionation using a surfactant to separate crystal and liquid portions have been known and used.
Of these, dry sorting is safer than other sorting methods, and equipment and operating costs are low, so it is frequently used.

しかし、ドライ分別法には目的の油脂成分の純度や収率が低くなり易いという課題があった。
これはドライ分別で生成する結晶は微細な結晶が凝集し球状を成したものであるため、結晶化の過程で、結晶内部に液状部分が内包されたり、結晶の間隙や表面に液状部分が残存しやすくなるためであると推察される。(非特許文献1)
However, the dry fractionation method has a problem that the purity and yield of the target oil and fat component are likely to be low.
This is because the crystals produced by dry fractionation are formed by agglomeration of fine crystals into a spherical shape, so that during the crystallization process, a liquid part is included inside the crystal, or a liquid part remains in the gap or surface of the crystal. This is presumed to be easy to do. (Non-Patent Document 1)

このため、ハードバターの製造等では一般に、二段のドライ分別工程により油脂の高融点画分および低融点画分を除去し、中融点画分を得ることが行われているが、これまで単にドライ分別工程を経るだけでは上記のような課題もあり、液状部分を十分に除くことができなかった。   For this reason, in the production of hard butter and the like, generally, the high melting point fraction and the low melting point fraction of fats and oils are removed by a two-stage dry fractionation step to obtain a middle melting point fraction. Only through the dry fractionation process has the above-mentioned problems, and the liquid part cannot be sufficiently removed.

したがって油脂をドライ分別法で分別する際に、純度の高い結晶部を得るためには、目的とするトリグリセリド成分のみを選択的に結晶化し、結晶部の分離工程において、結晶部への液状部の混入を最小限に抑えることが重要となる。   Therefore, in order to obtain a high-purity crystal part when separating fats and oils by dry fractionation, only the target triglyceride component is selectively crystallized, and in the crystal part separation step, the liquid part is separated into the crystal part. It is important to minimize contamination.

ここで、結晶部への液状部の混入を抑える方法の一として、発汗と呼ばれる操作が知られている。発汗とは結晶部を加熱して結晶の一部を溶解させ、結晶内部や結晶の間隙等に残存する液状部を除去し、結晶純度を高める操作である。   Here, an operation called sweating is known as a method for suppressing the mixing of the liquid part into the crystal part. Sweating is an operation of heating a crystal part to dissolve a part of the crystal and removing a liquid part remaining inside the crystal or between the crystals to increase crystal purity.

この発汗とドライ分別を併用したハードバターの製造に関する先行技術として、例えば特許文献1では油脂を加熱溶解した後、冷却結晶化させ、結晶化スラリーとして結晶部1と液状部1に分別し、得られた結晶部1を圧搾しながら発汗させ、結晶部2と液状部2とに分別することを特徴とする油脂のドライ分別方法が開示されている。
しかし、この特許文献1の方法では、得られた分別油脂中にSSS、あるいはSU2やUUUといった液状部成分が残存しやすいため、SUS純度が十分に高い油脂を得ることが難しかった。
As a prior art relating to the production of hard butter using both perspiration and dry fractionation, for example, in Patent Document 1, oils and fats are heated and dissolved, then cooled and crystallized, and separated into crystal part 1 and liquid part 1 as a crystallization slurry. A method for dry separation of fats and oils is disclosed, wherein the obtained crystal part 1 is perspired while being squeezed and separated into a crystal part 2 and a liquid part 2.
However, in the method of Patent Document 1, liquid part components such as SSS, SU2, and UUU are likely to remain in the obtained fractionated fats and oils, and it has been difficult to obtain fats and oils with sufficiently high SUS purity.

また、特許文献2および特許文献3には、分別により得られた結晶画分の一部に昇温操作を行って発汗した後、圧搾・濾過を行うドライ分別方法が開示されている。
しかし、特許文献2の方法は、加熱により油脂結晶の構造が弱くなるため、続いて行なう圧搾操作によって容易に崩壊してしまい、濾過性が極めて悪く、発汗後の十分な固液分離が困難であった。また得られた結晶部や液状部について更にドライ分別を行なって中融点部を得る場合、上述のとおり分離効率が悪いことに加え、1回目の分別工程が完全に分別が終了してからでないと2回目の分別工程に移行できないため、時間効率も悪いものであった。
また、特許文献3の方法は、トリ飽和トリグリセリドを取り除くことは出来ても、SU2やUUU等を多く含む液状部を十分に低減することが出来ず、S2Uを高純度に得るには再度分別する必要があるため、分別効率・製造効率の低い方法であった。
Patent Documents 2 and 3 disclose a dry fractionation method in which a part of a crystal fraction obtained by fractionation is subjected to a temperature raising operation to sweat and then pressed and filtered.
However, in the method of Patent Document 2, since the structure of the fat and oil crystals is weakened by heating, it is easily collapsed by the subsequent pressing operation, the filterability is extremely poor, and sufficient solid-liquid separation after sweating is difficult. there were. In addition, when dry fractionation is further performed on the obtained crystal part and liquid part to obtain a middle melting point part, in addition to the poor separation efficiency as described above, the first fractionation process must be completed after the separation is completed. Since it was not possible to shift to the second separation step, the time efficiency was also poor.
Moreover, although the method of patent document 3 can remove a trisaturated triglyceride, it cannot fully reduce the liquid part containing many SU2, UUU, etc., and it fractionates again in order to obtain S2U with high purity. Because it is necessary, it was a method with low separation efficiency and manufacturing efficiency.

WO2006/112347号WO2006 / 112347 特開2004−123839号公報JP 2004-123839 A WO2005/028601号WO2005 / 028601

佐藤清隆監修「製菓用油脂ハンドブック」幸書房、2010年2月14日、p116−117Supervised by Kiyotaka Sato “Fatery Handbook for Confectionery” Koshobo, February 14, 2010, p116-117

従来検討されてきた技術では、発汗操作を組合せたドライ分別法によるハードバター製造法であっても、SU2やUUUといった液状部成分が残存しやすいためその分別処理が十分でなく、SUS成分のみが効率よく高純度で得られにくいという課題があった。   In the technology that has been studied in the past, even in the hard butter manufacturing method by dry fractionation combined with sweating operation, liquid part components such as SU2 and UUU are likely to remain, so the separation process is not sufficient, and only the SUS component is present. There was a problem that it was difficult to obtain efficiently and with high purity.

本発明者らは上記課題を解決すべく、ハードバターの製造に用いる油脂原料中のSSS(トリ飽和トリグリセリド)に注目し鋭意検討を進めた。その結果、従来、ハードバターの製造においては、ハードバターの性能や製造効率等への影響を鑑みて油脂原料中のトリグリセリドのうちSSSが十分に低減された油脂原料が用いられてきたところ、逆にSSSを一定の範囲で有する油脂原料において液状部の混入の少ないβプライム型結晶の割合が優位になる事実を知見した。
この知見に基づき、従来の技術常識に反してSSS含量を一定範囲に高めた原料を用いて、ハードバターを製造したところ、SU2やUUUを多く含む液状部の混入が少ない結晶が得られ、SUSが従来技術よりも更に高度に濃縮されたハードバターをより高効率で得られることを知見した。
In order to solve the above-mentioned problems, the inventors of the present invention focused on SSS (tri-saturated triglyceride) in the oil and fat raw material used for the production of hard butter and proceeded with intensive studies. As a result, conventionally, in the production of hard butter, in view of the influence on the performance and production efficiency of hard butter, among the triglycerides in the fat and oil raw material, the fat and oil raw material with sufficiently reduced SSS has been used. In addition, it has been found that the ratio of β prime type crystals with less liquid part mixing is superior in the oil and fat raw material having SSS in a certain range.
Based on this knowledge, when hard butter was manufactured using raw materials whose SSS content was increased within a certain range, contrary to conventional technical common sense, crystals with little mixing of liquid parts containing a lot of SU2 and UUU were obtained, and SUS was obtained. Found that hard butter that is more highly concentrated than the prior art can be obtained with higher efficiency.

本発明は上記知見に基づくものであり、SSS(トリ飽和トリグリセリド)を0.7〜2.0質量%含有するパーム系油脂を冷却結晶化して調製される結晶化スラリーから得られた結晶部を発汗させて発汗ステアリンを得る第1ドライ分別工程と、第1ドライ分別工程で得られた発汗ステアリンを更に分別しSUS(1,3−ジ飽和−2−モノ不飽和トリグリセリド)が濃縮された低融点画分を得る第2ドライ分別工程とを含むことを特徴とするハードバターの製造方法により上記の課題を解決したものである。   This invention is based on the said knowledge, The crystal | crystallization part obtained from the crystallization slurry prepared by cooling and crystallizing the palm oil containing SSS (trisaturated triglyceride) 0.7-2.0 mass% is used. A first dry fractionation step for sweating to obtain sweat stearin and a low SUS (1,3-disaturated-2-monounsaturated triglyceride) concentrated by further fractionating the sweaty stearin obtained in the first dry fractionation step The above-mentioned problems are solved by a method for producing hard butter comprising a second dry fractionation step for obtaining a melting point fraction.

本発明のハードバターの製造方法によれば、比較的S2U含量の低いパーム系油脂から、SU2、UUU含量が低く、高度にS2Uが濃縮されたハードバターを、より効率的に製造することができる。   According to the method for producing hard butter of the present invention, it is possible to more efficiently produce a hard butter having a low content of SU2, UUU and a high concentration of S2U, from a palm-based fat having a relatively low S2U content. .

まず本発明で使用するパーム系油脂について述べる。
本発明で使用するパーム系油脂は、SSS(トリ飽和トリグリセリド)を0.7〜2.0質量%、好ましくは0.8〜1.3質量%含有する。SSS含量が0.7質量%未満の場合、結晶化スラリー中の結晶の結晶型がβ型優位となりやすく、分別して得られるハードバター中にSU2やUUUといった液状部成分が混入しやすくなるため好ましくない。またSSS含量が2.0質量%超の場合には、冷却結晶化の過程で液状部成分が結晶部へ混入することは抑制されるものの、濾過効率が低減してしまうため好ましくない。
First, palm oils and fats used in the present invention will be described.
The palm oil used in the present invention contains 0.7 to 2.0% by mass, preferably 0.8 to 1.3% by mass of SSS (tri-saturated triglyceride). When the SSS content is less than 0.7% by mass, the crystal form of the crystals in the crystallization slurry is likely to be predominantly β-type, and liquid part components such as SU2 and UUU are likely to be mixed into the hard butter obtained by separation. Absent. In addition, when the SSS content is more than 2.0% by mass, the liquid part component is suppressed from being mixed into the crystal part during the cooling crystallization process, but the filtration efficiency is reduced, which is not preferable.

また、本発明で使用するパーム系油脂は、S2U含量が35〜50質量%であることが好ましく、40〜50質量%であることが更に好ましい。S2U含量が35質量%未満である場合、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分中に、SU2やUUUが多く含まれやすくなるおそれがあり好ましくない。   Moreover, it is preferable that palm oil fat used by this invention is 35-50 mass% in S2U content, and it is still more preferable that it is 40-50 mass%. When the S2U content is less than 35% by mass, a large amount of SU2 or UUU may be easily contained in the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step, which is not preferable.

本発明で使用するパーム系油脂としては、パーム油や、パーム油に対して水素添加や分別等の、物理的又は化学的処理の1種又は2種以上の処理を施した加工油脂を、単独又は2種以上を組合せて適宜用いることができる。   As the palm-based fats and oils used in the present invention, palm oil and processed fats and oils subjected to one or more physical or chemical treatments such as hydrogenation and fractionation of palm oil are used alone. Or it can use suitably combining 2 or more types.

パーム系油脂中のSSS含量を上記範囲とする方法については、パーム油の分別条件や水素添加、あるいはエステル交換の条件の調整による方法でもよいが、パーム系油脂中のS2U含量を上記範囲とすることが容易であること、さらには、パーム系油脂中に含まれるS2U中のSUS含量を下記の範囲とすることが容易であることから、パーム系油脂の中でもSSS含量の低いパーム軟部油に、SSS含量の高いパーム油あるいはパーム油の部分水素添加油、極度水素添加油、分別硬部油、エステル交換油、エステル交換油の分別硬部油のうちの1種又は2種以上を、得られるパーム系油脂中のSSS含量が上述の範囲となるように添加することによる方法が好ましい。なかでも、分別の収率が高くなることからパーム軟部油にパーム油及び/又はパーム分別硬部油を、得られるパーム系油脂中のSSS含量が上述の範囲となるように添加して調整する方法がより好ましく、パーム軟部油にパーム油を添加して調整する方法が最も好ましい。   About the method which makes the SSS content in palm oil and fat the said range, although the method by the adjustment of the fractionation condition of palm oil, hydrogenation, or the condition of transesterification may be sufficient, the S2U content in palm oil and fat is made the said range. In addition, since it is easy to make the SUS content in S2U contained in the palm-based fats and oils within the following range, among the palm-based fats and oils, Palm oil with high SSS content or partially hydrogenated oil of palm oil, extremely hydrogenated oil, fractionated hard part oil, transesterified oil, fractionated hard part oil of transesterified oil can be obtained. The method by adding so that the SSS content in palm oil fat may become the above-mentioned range is preferable. Especially, since the yield of fractionation becomes high, palm oil and / or palm fractionated hard part oil is added to palm soft part oil and adjusted so that the SSS content in the obtained palm oil fat is in the above range. A method is more preferable, and a method of adding palm oil to palm soft part oil and adjusting is most preferable.

また、本発明で使用するパーム系油脂は、S2U中のSUS含量が80〜90質量%であることが好ましく、82〜88質量%であることが更に好ましい。パーム系油脂のS2U中のSUS含量が80質量%未満であると、第2ドライ分別工程における低融点画分に含まれるSSU(1,2飽和ー3不飽和トリグリセリド)の含量が多くなり、SUSを十分に濃縮することができないおそれがある。また90質量%超であると結晶化スラリーの調製や、液状部の分離が困難であることに加えて、S2U中のSUS含量の低いパーム系油脂を原料油脂として使用しながらS2U中のSUS含量が高いハードバターを効率的に得るという本発明の目的に合致しない。   Moreover, it is preferable that the SUS content in S2U is 80-90 mass%, and, as for the palm-type fat used by this invention, it is still more preferable that it is 82-88 mass%. When the SUS content in S2U of palm oil is less than 80% by mass, the content of SSU (1,2 saturated-3 unsaturated triglycerides) contained in the low melting point fraction in the second dry fractionation step increases, and SUS May not be sufficiently concentrated. Further, if it exceeds 90% by mass, it is difficult to prepare a crystallization slurry and to separate the liquid part. In addition, palm oil and fat with low SUS content in S2U is used as raw oil and fat. However, it does not meet the object of the present invention to efficiently obtain a high hard butter.

次に本発明の第1ドライ分別工程について述べる。第1ドライ分別工程では、分別により上記パーム系油脂中の高融点画分(結晶部)を得て、更にこの高融点画分に対して発汗を行うことで発汗ステアリンを得る。
なお、本発明において「発汗ステアリン」とは、パーム系油脂の高融点画分であって、発汗操作を経て得られたものを言うものとする。
Next, the first dry fractionation process of the present invention will be described. In the first dry fractionation step, a high melting point fraction (crystal part) in the palm oil and fat is obtained by fractionation, and sweating stearin is obtained by sweating the high melting point fraction.
In the present invention, “sweating stearin” refers to a high-melting-point fraction of palm oil and fat, which is obtained through a sweating operation.

第1ドライ分別工程では、まず上記のパーム系油脂を溶解する。パーム系油脂を溶解する温度は、用いるパーム系油脂によって異なるが、パーム系油脂が結晶や固体脂の痕跡が残存しないように十分に加熱溶解される温度であれば特に制限はない。具体的には、加熱溶解温度及び溶解時間は60℃以上で、30分以上、好ましくは70℃以上で、30分以上である。加熱溶解温度及び溶解時間の上限値には特に制限はないが、90℃以下で、90分以下とすれば十分である。   In the first dry fractionation step, first, the palm oil and fat are dissolved. Although the temperature which melt | dissolves palm type fats and oils changes with palm type fats and oils to be used, there will be no restriction | limiting in particular if palm type fats and oils are heat-dissolved enough so that the trace of a crystal | crystallization or solid fat may not remain. Specifically, the heating dissolution temperature and the dissolution time are 60 ° C. or more and 30 minutes or more, preferably 70 ° C. or more and 30 minutes or more. There are no particular restrictions on the upper limit of the heating and melting temperature and the melting time, but it is sufficient that the heating temperature is 90 ° C. or less and 90 minutes or less.

次に、十分に溶解したパーム系油脂を冷却結晶化し、結晶化スラリーとする。結晶化スラリーは、その結晶化温度での結晶量(固体脂含量(SFC))が1〜65質量%であればいいが、低融点画分の残存量が低減された結晶部を得るためには、結晶化温度での結晶量が21質量%超、好ましくは22質量%以上、更に好ましくは23質量%以上の結晶化スラリーとする。結晶化スラリーの結晶量が21質量%以下である場合、目的成分であるS2U成分が十分に結晶化せず、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分中のS2U濃度が低下してしまうおそれがあるため、好ましくない。
また、結晶化スラリーの結晶量の上限は好ましくは28質量%以下、より好ましくは27質量%以下である。結晶量が28質量%超である場合、結晶成分は増加するもののS2U濃度が薄くなってしまい、本発明の製造方法により得られるハードバターの品質が悪化してしまうおそれがあるので好ましくない。
Next, the fully dissolved palm oil is cooled and crystallized to obtain a crystallization slurry. The crystallization slurry may have a crystal amount (solid fat content (SFC)) at the crystallization temperature of 1 to 65% by mass, in order to obtain a crystal part in which the residual amount of the low melting point fraction is reduced. Is a crystallization slurry having a crystal content at a crystallization temperature of more than 21% by mass, preferably 22% by mass or more, more preferably 23% by mass or more. When the crystallized amount of the crystallization slurry is 21% by mass or less, the S2U component as the target component is not sufficiently crystallized, and the S2U concentration in the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step is lowered. This is not preferable because of fear.
Further, the upper limit of the amount of crystals of the crystallization slurry is preferably 28% by mass or less, more preferably 27% by mass or less. When the amount of crystals exceeds 28% by mass, although the crystal component increases, the S2U concentration becomes thin and the quality of the hard butter obtained by the production method of the present invention may be deteriorated.

発明の第1ドライ分別工程で調製される結晶化スラリーの結晶は、βプライム型結晶を含んでいることが好ましい。結晶化スラリー中の結晶がβプライム型結晶を含まずにβ型結晶のみを含む場合、結晶の間隙や内部に液体の油脂を抱き込むことが多く、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分中のSUS含量を十分に高めることが出来ないおそれがあり好ましくない。また、第2ドライ分別工程で結晶化スラリーを経て分別する場合も同様に、βプライム型結晶を含むことで、より純度の高いSUSが濃縮された画分を得ることが出来る。   The crystals of the crystallization slurry prepared in the first dry fractionation step of the invention preferably contain β prime crystals. When the crystals in the crystallization slurry contain only β-type crystals without containing β-prime type crystals, liquid fats are often embraced in the gaps and inside of the crystals, and the low melting point image obtained in the second dry fractionation step The SUS content in the minute may not be sufficiently increased, which is not preferable. Similarly, when fractionating through the crystallization slurry in the second dry fractionation step, a fraction enriched in SUS having higher purity can be obtained by including β prime type crystals.

油脂結晶がβプライム型結晶を含むか否かは、X線回折装置により判別できる。具体的には、油脂結晶の短面間隔を2θ:17〜26度の範囲で測定したときに、4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピークが検出され、かつ、4.1〜4.3Åおよび3.8〜3.9Åの面間隔に対応する回折ピークが検出されない場合、結晶はβ型結晶のみからなりβプライム型結晶を含んでいないと判断される。4.1〜4.3Åおよび3.8〜3.9Åの面間隔に対応する回折ピークが検出され、かつ、4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピークが検出されなければ、結晶は、βプライム型結晶のみからなりβ型結晶を含んでいないと判断される。4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピークと、4.1〜4.3Åおよび3.8〜3.9Åの面間隔に対応する回折ピークの双方が検出される場合、結晶はβ型結晶及びβプライム型結晶を含んでいると判断される。結晶中にβ型結晶とβプライム型結晶が混在している場合、4.1〜4.3Åに対応するピーク強度1と4.5〜4.7Åに対応するピーク強度2との比(ピーク強度1/ピーク強度2)が0.5以上であることが好ましく、0.9以上であることがより好ましい。   It can be determined by an X-ray diffractometer whether the fat crystal contains a β prime type crystal. Specifically, when the short face spacing of the fat crystal is measured in the range of 2θ: 17 to 26 degrees, a diffraction peak corresponding to a face spacing of 4.5 to 4.7 mm is detected, and 4.1 When a diffraction peak corresponding to the inter-plane spacing of ˜4.3 Å and 3.8 to 3.9 Å is not detected, it is determined that the crystal is composed only of β-type crystals and does not contain β prime-type crystals. If a diffraction peak corresponding to an interplanar spacing of 4.1 to 4.3 Å and 3.8 to 3.9 Å is detected and a diffraction peak corresponding to an interplanar spacing of 4.5 to 4.7 Å is not detected, It is judged that the crystal is composed of only β prime type crystal and does not contain β type crystal. If both a diffraction peak corresponding to a face spacing of 4.5 to 4.7 and a diffraction peak corresponding to a face spacing of 4.1 to 4.3 and 3.8 to 3.9 are detected, the crystal is It is judged to contain β-type crystals and β-prime type crystals. When β-type crystal and β-prime type crystal are mixed in the crystal, the ratio of peak intensity 1 corresponding to 4.1 to 4.3 Å and peak intensity 2 corresponding to 4.5 to 4.7 ((peak The intensity 1 / peak intensity 2) is preferably 0.5 or more, and more preferably 0.9 or more.

上記結晶化スラリーに含まれる油脂結晶は微細な結晶が凝集し球状を成したものであることが好ましく、実質的に粒径120〜1000μmの結晶からなることが好ましい。すなわち、その粒度分布(体積基準)において、結晶の99%以上が、直径120〜1000μm、より好ましくは200〜1000μmの球状であることが好ましく、このとき直径120μm未満の結晶は体積基準で結晶の1質量%以下であることが好ましく、より好ましくは、直径120μm未満の結晶を含有しないことが望ましい。直径120μm未満の結晶が1%超存在すると、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分のSUS含量を高めることが困難になる場合がある。結晶化スラリーの結晶の粒径は、粒度分布計等を用いて常法に従い測定される。   The fat and oil crystals contained in the crystallization slurry are preferably those in which fine crystals aggregate to form a sphere, and are preferably substantially composed of crystals having a particle size of 120 to 1000 μm. That is, in the particle size distribution (volume basis), 99% or more of the crystals are preferably spherical with a diameter of 120 to 1000 μm, more preferably 200 to 1000 μm. At this time, crystals with a diameter of less than 120 μm The content is preferably 1% by mass or less, and more preferably, it does not contain crystals having a diameter of less than 120 μm. If crystals having a diameter of less than 120 μm are present in excess of 1%, it may be difficult to increase the SUS content of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step. The crystal grain size of the crystallization slurry is measured according to a conventional method using a particle size distribution meter or the like.

溶解した上記パーム系油脂を冷却結晶化し、結晶化スラリーを得るための冷却方法については、ドライ分別に用いられる冷却結晶化方法であれば特に限定されない。例えば(1)溶解した上記パーム系油脂を攪拌しながら冷却結晶化する方法、(2)溶解した上記パーム系油脂を静置した状態で冷却結晶化する方法、(3)溶解した上記パーム系油脂を攪拌しながら冷却結晶化した後、さらに静置し冷却結晶化する方法、(4)溶解した上記パーム系油脂を静置した状態で冷却結晶化した後、機械的攪拌により流動化する方法を挙げることができる。   The cooling method for cooling and crystallizing the dissolved palm oil and fat to obtain a crystallization slurry is not particularly limited as long as it is a cooling crystallization method used for dry fractionation. For example, (1) a method for cooling and crystallizing the dissolved palm oil and fat while stirring, (2) a method for cooling and crystallizing the dissolved palm oil and fat while standing, and (3) the dissolved palm oil and fat. (4) A method of cooling and crystallizing the above-mentioned dissolved palm oil and fat in a state of standing, and then fluidizing by mechanical stirring. Can be mentioned.

また、上記のパーム系油脂を、静置もしくは撹拌しながら冷却して結晶を生じさせる際に、冷却工程の初期から終期にかけて冷却温度を多段的に降下させてもよく、連続的に降下させてもよい。尚、この場合の「多段的に降下させる」とは最終到達温度まで冷却を行う中で、下述する熟成工程を1回又は2回以上経ることを意味する。   In addition, when the above-mentioned palm-based fats and oils are cooled by standing or stirring to produce crystals, the cooling temperature may be lowered in a multistage manner from the beginning to the end of the cooling step, or continuously lowered. Also good. In this case, “lowering in multiple stages” means that the aging step described below is performed once or twice or more during cooling to the final temperature.

溶解した上記パーム系油脂の冷却温度や時間については、第1ドライ分別工程における結晶化スラリーのSFCが上記範囲となるような条件であればとくに限定されないが、本発明で使用されるパーム系油脂が完全溶解した状態から、30分〜30時間かけて、好ましくは15〜19℃まで冷却し、該温度を30分〜80時間、好ましくは1〜70時間保持することにより、結晶化スラリーは上記範囲のSFCを満たすことが出来る。   The cooling temperature and time of the dissolved palm oil and fat are not particularly limited as long as the SFC of the crystallization slurry in the first dry fractionation step is within the above range, but the palm oil and fat used in the present invention is not limited. Is cooled to 15-19 ° C. over 30 minutes to 30 hours, and the temperature is maintained for 30 minutes to 80 hours, preferably 1 to 70 hours. A range of SFCs can be satisfied.

加えて、パーム系油脂の冷却結晶化においては、完全溶解されたパーム系油脂を、上記範囲のSFCとなるまで冷却する際には、完全溶解されたパーム系油脂を急冷する場合があり、徐冷する場合があり、またはこれらを組合せて、上記範囲のSFCに調整する場合があるが、得られた結晶化スラリーの結晶部と液状部の分離を容易にし、かつ第1ドライ分別工程において得られる結晶部の収率を向上させるために、35℃以下であって、且つ溶解したパーム系油脂に結晶が出始める温度帯においては、パーム系油脂を徐冷することが好ましい。
尚、本発明においてパーム系油脂を急冷する場合、その冷却速度は5℃/h以上であることが好ましく、5〜40℃/hであることがより好ましく、徐冷する場合においては、その冷却速度は3.5℃/h未満であることが好ましく、0.3〜3.0℃/hであることがより好ましい。
In addition, in cooling and crystallization of palm-based fats and oils, when completely dissolved palm-based fats and oils are cooled to the SFC in the above range, the completely-dissolved palm-based fats and oils may be rapidly cooled. In some cases, the SFC may be adjusted to the above range by combining them, but the separation of the crystal part and the liquid part of the obtained crystallization slurry is facilitated and obtained in the first dry fractionation step. In order to improve the yield of the crystal part to be produced, it is preferable to slowly cool the palm oil and fat in a temperature range of 35 ° C. or lower and where the crystal starts to appear in the dissolved palm oil and fat.
In the present invention, when the palm-based fats and oils are rapidly cooled, the cooling rate is preferably 5 ° C./h or more, more preferably 5 to 40 ° C./h. The speed is preferably less than 3.5 ° C / h, more preferably 0.3 to 3.0 ° C / h.

さらに、35℃以下の結晶が出始める温度帯においては、上記範囲の好適なSFCとなる温度までパーム系油脂を冷却する過程の中で、1回又は2回以上、冷却により産生した結晶の熟成工程を行ってもよい。本発明における結晶の熟成工程とは、結晶をより均一な物にすると同時に更に結晶化を進めて、結晶部と液状部を濾別しやすい結晶状態にする操作を指す。
具体的には、本発明においては、10〜30℃、好ましくは15〜25℃の任意の温度で、定温の状態、すなわち0.3℃/h未満の変動、好ましくは0.1℃/h未満の変動に抑えた状態で、パーム系油脂を30分〜80時間保持することが挙げられる。なお、熟成工程の回数の上限は特に制限はないが、通常は5回、好ましくは4回である。
Further, in the temperature range where crystals of 35 ° C. or less begin to appear, ripening of the crystals produced by cooling once or twice or more in the process of cooling the palm oil to a temperature at which a suitable SFC in the above range is obtained. You may perform a process. The crystal ripening step in the present invention refers to an operation of making a crystal more uniform and at the same time further promoting crystallization so that the crystal part and the liquid part are easily separated by filtration.
Specifically, in the present invention, the temperature is constant at a temperature of 10 to 30 ° C., preferably 15 to 25 ° C., that is, a fluctuation of less than 0.3 ° C./h, preferably 0.1 ° C./h. It is mentioned that palm oils and fats are held for 30 minutes to 80 hours in a state where the fluctuation is suppressed to less than 30%. The upper limit of the number of aging steps is not particularly limited, but is usually 5 times, preferably 4 times.

冷却結晶化に供するパーム系油脂の組成に応じて、冷却結晶化条件は適宜調整されるが、好ましい冷却結晶化条件として、例えば、パーム系油脂が完全に溶解している状態から35〜20℃まで1〜2hで到達するよう急冷した後、15〜19℃で結晶化スラリーを得るまでの間に、1回又は2回以上の熟成工程を経る冷却結晶化条件が好ましい。尚、各熟成工程間の温度移行は徐冷により行われることが好ましい。   The cooling crystallization conditions are appropriately adjusted according to the composition of the palm-based fats and oils to be subjected to cooling crystallization. As preferable cooling crystallization conditions, for example, 35 to 20 ° C. from a state in which the palm-based fats and oils are completely dissolved. Cooling crystallization conditions that undergo one or two or more aging steps are preferred until the crystallization slurry is obtained at 15 to 19 ° C. after rapid cooling to reach 1 to 2 hours. In addition, it is preferable that the temperature transition between each aging process is performed by slow cooling.

なお、本発明では上記冷却結晶化の開始時もしくは途中で、パーム系油脂に種結晶もしくはシード剤を添加することが、結晶化スラリー中の直径120μm未満の結晶の生成を抑えることができ、結果として第2ドライ分別工程で得られる低融点画分のSUS含量を高めることができ、かつ結晶化スラリーの固液分離性を向上させる点で好ましい。種結晶もしくはシード剤の添加量は、本発明においては上限は特に設定されないが、上記の効果を一層高める観点から、パーム系油脂100質量部に対し0.01〜0.5質量部、特に0.05〜0.3質量部とすることが好ましい。上記種結晶もしくはシード剤としては、公知の種結晶もしくはシード剤を使用することができるが、例えば、原料油脂をあらかじめ冷却結晶化させたものや、SSSを多く含有する油脂、あるいはポリグリセリン脂肪酸エステルやポリグリセリン脂肪酸エステル等の乳化剤を挙げることができ、本発明では、結晶部の純度を高めるために、原料油脂と同一組成の種結晶が好ましく使用される。   In the present invention, adding a seed crystal or a seed agent to the palm-based oil or fat at the start or during the cooling crystallization can suppress the formation of crystals having a diameter of less than 120 μm in the crystallization slurry. As mentioned above, it is preferable in that the SUS content of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step can be increased and the solid-liquid separation property of the crystallization slurry is improved. The upper limit of the amount of seed crystal or seed agent added is not particularly set in the present invention, but from the viewpoint of further enhancing the above effect, 0.01 to 0.5 parts by mass, especially 0 It is preferable to set it as 0.05-0.3 mass part. As the seed crystal or seed agent, known seed crystals or seed agents can be used. For example, raw oils and fats that have been cooled and crystallized in advance, oils and fats containing a large amount of SSS, or polyglycerin fatty acid esters And emulsifiers such as polyglycerin fatty acid esters. In the present invention, a seed crystal having the same composition as that of the raw oil is preferably used in order to increase the purity of the crystal part.

種結晶もしくはシード剤を添加する場合は、溶解した上記パーム系油脂を上記(1)又は(3)の冷却方法で冷却し、原料として使用した上記パーム系油脂の融点以下になるまで冷却した時点で、種結晶もしくはシード剤を添加することが好ましい。具体的には、完全溶解した上記パーム系油脂をゆっくりと撹拌しながら、好ましくは19〜23℃まで冷却して種結晶を添加し、さらに15〜18℃まで冷却し30分〜80時間、好ましくは10時間〜70時間保持することが好ましい。   When adding seed crystals or seed agents, the dissolved palm-based fats and oils are cooled by the cooling method of (1) or (3), and cooled to below the melting point of the palm-based fats and oils used as raw materials. It is preferable to add seed crystals or seed agents. Specifically, while slowly stirring the completely dissolved palm-based oil and fat, preferably cooled to 19 to 23 ° C., added with seed crystals, further cooled to 15 to 18 ° C., preferably 30 minutes to 80 hours, Is preferably held for 10 hours to 70 hours.

次いで、上記結晶化スラリーを高融点画分と低融点画分とに分別する。分別工程において結晶化スラリーから分別された結晶部が高融点画分に相当し、液状部が低融点画分に相当する。
ここで、第1ドライ分別工程における高融点画分にはSSSやS2Uが多く含まれており、また低融点画分にはSU2やUUUが多く含まれている。
Next, the crystallization slurry is fractionated into a high melting point fraction and a low melting point fraction. The crystal part fractionated from the crystallization slurry in the fractionation step corresponds to the high melting point fraction, and the liquid part corresponds to the low melting point fraction.
Here, the high melting point fraction in the first dry fractionation step contains a lot of SSS and S2U, and the low melting point fraction contains a lot of SU2 and UUU.

この結晶化スラリーを結晶部と液状部とに分別する方法としては、自然濾過や吸引濾過、圧搾濾過、遠心分離等を用いることができる。本発明においては、使用する機械を最小限に抑え、分別操作を簡便に行なうためには加圧と分別を同時に行なうことができる圧搾濾過機や、加圧可能なフィルタープレス(メンブレンフィルター)、ベルトプレス等を用いた圧搾濾過が好ましい。   As a method for separating the crystallization slurry into a crystal part and a liquid part, natural filtration, suction filtration, squeeze filtration, centrifugation, or the like can be used. In the present invention, in order to minimize the number of machines to be used and perform the fractionation operation easily, a press filter that can perform pressurization and fractionation simultaneously, a filter press (membrane filter) that can be pressurized, a belt Squeeze filtration using a press or the like is preferred.

圧搾濾過を行なう場合の好ましい圧力は、0.2MPa以上、より好ましくは0.5〜5MPa、さらに好ましくは1〜4MPaであることが好ましい。なお、圧搾時の圧力は圧搾初期から圧搾終期にかけて徐々に上昇させることが好ましく、その圧力の上昇速度は1MPa/分以下、好ましくは0.5MPa/分以下、さらに好ましくは0.1MPa/分以下である。加圧速度が1MPa/分より大きいと、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分のSUS含量が低下する場合がある。   A preferable pressure when carrying out the press filtration is 0.2 MPa or more, more preferably 0.5 to 5 MPa, and further preferably 1 to 4 MPa. In addition, it is preferable to raise gradually the pressure at the time of pressing from the pressing initial stage to the final pressing stage, and the increasing rate of the pressure is 1 MPa / min or less, preferably 0.5 MPa / min or less, more preferably 0.1 MPa / min or less. It is. If the pressurization rate is higher than 1 MPa / min, the SUS content of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step may be lowered.

なお、結晶化スラリーの分別は、第2ドライ分別工程で得られる低融点画分の収率を高めるために、結晶部と液状部との割合が、質量比率で、結晶部:液状部=10:90〜60:40となるように行なうのが好ましく、より好ましくは15:85〜50:50、さらに好ましくは18:82〜45:55とする。   In addition, in order to increase the yield of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step, the fraction of the crystallization slurry is such that the ratio of the crystal part to the liquid part is a mass ratio, and the crystal part: liquid part = 10. : 90 to 60:40, preferably 15:85 to 50:50, and more preferably 18:82 to 45:55.

次いで、結晶化スラリーの分別により得られた高融点画分を、発汗させることでSUS成分を多く含んだ発汗ステアリンを得る。なお、発汗とは、油脂の結晶部を加温し、その一部を溶解させながら、生じた液状部を分離させることで、結晶部又は液状部に目的の成分を濃縮する分別操作をさすが、本発明では、この発汗の際に、高融点画分を加圧下で発汗させることが、よりSU2やUUUを低減できる点で好ましい。
高融点画分を加圧下で発汗させることにより、発汗により生じた低融点画分を暫時分離除去する為、高融点画分中の結晶量を高く保ち、且つ高融点画分中の結晶の構造を強く、耐圧性のある状態に保つことができる。さらに高融点画分中の低融点画分の量を少なく保つことによって、固液平衡が固体側に偏るため、高融点画分の溶解量を最小限におさえることができるという利点がある。
そして、本発明においては、高融点画分を加圧下で発汗させることにより、従来の発汗操作にくらべて、分離効率が高く、より純度の高いSUS成分を得ることができる。
Next, sweating stearin containing a large amount of SUS component is obtained by sweating the high melting point fraction obtained by fractionating the crystallization slurry. Note that sweating refers to a fractionation operation that concentrates the target component in the crystal part or liquid part by heating the crystal part of the oil and fat and separating the liquid part while dissolving a part thereof. In the present invention, at the time of this sweating, it is preferable to sweat the high melting point fraction under pressure from the viewpoint that SU2 and UUU can be further reduced.
By sweating the high melting point fraction under pressure, the low melting point fraction generated by perspiration is separated and removed for a while, so that the amount of crystals in the high melting point fraction is kept high and the crystal structure in the high melting point fraction Can be kept strong and pressure resistant. Furthermore, by keeping the amount of the low melting point fraction in the high melting point fraction small, the solid-liquid equilibrium is biased toward the solid side, so that there is an advantage that the dissolution amount of the high melting point fraction can be minimized.
In the present invention, a SUS component having a higher separation efficiency and higher purity can be obtained by sweating the high melting point fraction under pressure as compared with the conventional sweating operation.

高融点画分の発汗時に加える圧力は、0.02〜2MPa、好ましくは0.1〜2MPa、より好ましくは0.1〜1.5MPa、さらに好ましくは0.1〜1MPaであることが好ましい。圧力が0.02MPa未満では発汗時の低融点画分の分離が不十分になり、SUS含量の高い発汗ステアリンが得られない恐れがある為、好ましくない。また、圧力が2MPa超では、高融点画分を加圧下で発汗させる際、高融点画分がろ布を透過しやすくなってしまい、高融点画分と低融点画分の分離効率が悪くなる恐れがある為、好ましくない。
また、その昇圧速度は1MPa/分以下、好ましくは0.5MPa/分以下、さらに好ましくは0.1MPa/分以下である。
The pressure applied during sweating of the high melting point fraction is 0.02 to 2 MPa, preferably 0.1 to 2 MPa, more preferably 0.1 to 1.5 MPa, and still more preferably 0.1 to 1 MPa. If the pressure is less than 0.02 MPa, separation of the low melting point fraction during sweating becomes insufficient, and sweat stearin having a high SUS content may not be obtained, which is not preferable. On the other hand, when the pressure exceeds 2 MPa, when the high melting point fraction is perspired under pressure, the high melting point fraction is likely to permeate the filter cloth, and the separation efficiency of the high melting point fraction and the low melting point fraction is deteriorated. Because there is a fear, it is not preferable.
The pressure increase rate is 1 MPa / min or less, preferably 0.5 MPa / min or less, more preferably 0.1 MPa / min or less.

発汗時の加熱は、結晶化温度より高く、かつ、結晶が完全に溶解する温度より低い温度で行うが、好ましくは濾過圧搾して得られた高融点画分をDSCで融解した場合に観察される融解ピークのオンセット温度以上で、かつ、オフセット温度未満の温度とする。融解ピークが複数観察される場合は、高融点画分として分画したい成分の融解ピークを基準とすれば良い。具体的には、結晶化スラリーの高融点画分の発汗は、高融点画分からなるケーキ部の温度が25〜35℃、特に27〜33℃となるように行うことが好ましい。   Heating during sweating is performed at a temperature higher than the crystallization temperature and lower than the temperature at which the crystals are completely dissolved, but is preferably observed when the high melting point fraction obtained by filtration is melted by DSC. The temperature is equal to or higher than the onset temperature of the melting peak and lower than the offset temperature. When a plurality of melting peaks are observed, the melting peak of the component to be fractionated as the high melting point fraction may be used as a reference. Specifically, the sweating of the high melting point fraction of the crystallization slurry is preferably performed so that the temperature of the cake part made of the high melting point fraction is 25 to 35 ° C, particularly 27 to 33 ° C.

また、この分別工程では、上記のように加圧しながら発汗させ、分別を行なうので、分別方法は、加圧と分別を同時に行なえる圧搾濾過機や、加圧できるフィルタープレス(メンブレンフィルター)、ベルトプレス等を用いた圧搾濾過が好ましい。   Further, in this separation step, sweating is performed while applying pressure as described above, and the separation is performed. Therefore, the separation method includes a press filter that can perform pressurization and separation at the same time, a filter press that can be pressurized (membrane filter), and a belt. Squeeze filtration using a press or the like is preferred.

なお、上記の高融点画分を加圧しながら発汗させる際に、発汗工程の初期より終期にかけて加熱温度を多段的に上昇させてもよく、連続的に上昇させてもよい。   In addition, when sweating while pressurizing the high melting point fraction, the heating temperature may be increased in multiple stages from the beginning to the end of the sweating process, or may be continuously increased.

上記の分別は、発汗により除去される低融点画分と発汗ステアリンとの割合が、質量比率で、低融点画分:発汗ステアリン=70:30〜5:95となるように分別を行なうのが好ましく、さらに好ましくは低融点画分:発汗ステアリン=50:50〜10:90、最も好ましくは低融点画分:発汗ステアリン=45:55〜15:85となるように分別を行なう。
発汗ステアリンの割合が30より少ないと、発汗の工程で得られる高融点画分の収率が低下するおそれや、SSSが濃縮されるおそれがあり、好ましくない。また発汗ステアリンの割合が95より多い場合、発汗による低融点画分の絞り出しが不十分で品質が低下するおそれがあるため、好ましくない。
なお、発汗ステアリンにはSSSやS2Uが多く含まれており、また低融点画分にはSU2やUUUが多く含まれている。この発汗操作は、上記結晶化スラリーから得られた高融点画分の結晶中に残存した僅かな低融点画分を分別除去し、また高融点画分と比較して結晶中のS2U濃度を高めた発汗ステアリンを得るものである。
The fractionation is performed such that the ratio of the low melting point fraction and the sweating stearin removed by sweating is a low melting point fraction: sweating stearin = 70: 30 to 5:95 in terms of mass ratio. Fractionation is preferably performed such that the low melting point fraction: sweating stearin = 50: 50 to 10:90, and most preferably the low melting point fraction: sweating stearin = 45: 55 to 15:85.
When the ratio of the sweating stearin is less than 30, it is not preferable because the yield of the high melting point fraction obtained in the sweating process may be reduced and the SSS may be concentrated. Further, when the ratio of sweating stearin is more than 95, it is not preferable because the low melting point fraction due to sweating is insufficiently squeezed and the quality may be deteriorated.
The sweat stearin contains a lot of SSS and S2U, and the low melting point fraction contains a lot of SU2 and UUU. This sweating operation separates and removes a slight low melting point fraction remaining in the crystal of the high melting point fraction obtained from the crystallization slurry, and increases the S2U concentration in the crystal as compared with the high melting point fraction. To obtain a sweaty stearin.

次に、本発明の第2ドライ分別工程について述べる。
第2ドライ分別工程では第1ドライ分別工程で得られた発汗ステアリンを更に分別することで、発汗ステアリン中の高融点画分を除き、SUS成分が濃縮された低融点画分を得る。
尚、この第2ドライ分別工程における高融点画分にはSSSが多く含まれており、低融点画分には目的のSUSが多く含まれている。
Next, the second dry fractionation process of the present invention will be described.
In the second dry fractionation step, the sweat stearin obtained in the first dry fractionation step is further fractionated to obtain a low melting point fraction in which the SUS component is concentrated except for the high melting point fraction in the sweat stearin.
In the second dry fractionation step, the high melting point fraction contains a lot of SSS, and the low melting point fraction contains a lot of target SUS.

発汗ステアリンから高融点画分を除き、低融点画分を得る方法としては、発汗ステアリンを再度完全に加熱溶解した後、冷却結晶化により結晶を析出させ濾別することで高融点画分を除く方法や、発汗ステアリンに対して再度加圧しながら発汗させ高融点画分を除く方法等が挙げられる。   As a method for removing the high melting point fraction from the sweating stearin and obtaining the low melting point fraction, the sweating stearin is completely dissolved again by heating, and then the crystals are precipitated by cooling crystallization and filtered to remove the high melting point fraction. Examples thereof include a method and a method in which sweating is performed while pressurizing again against sweating stearin to remove a high melting point fraction.

発汗ステアリンを再度溶解した後、冷却により結晶を析出させ濾別する方法では、溶解した発汗ステアリンを結晶量が3〜8質量%となるように冷却することが好ましく、結晶量が4〜7質量%となるように冷却することが更に好ましい。結晶量が3%未満である場合、十分にSSSを減じることができないおそれがあるため好ましくない。また結晶量が8質量%超となる場合、目的の成分であるSUSも同時に結晶化してしまっているおそれがあり、ハードバターとして用いることの出来る油脂成分の収率が低下してしまうおそれがあるため好ましくない。尚、この方法で濾別する際は圧搾濾過を行うことが好ましい。
発汗ステアリンを溶解する温度は、発汗ステアリンが結晶や固体脂の痕跡が残存しないように十分に加熱溶解される温度であれば特に制限はなく、発汗ステアリンの物性に応じ適宜決定すればよい。また、溶解した発汗ステアリンの冷却温度や時間については、発汗ステアリンのSFCが上記範囲となるような条件であればとくに限定されないが、発汗ステアリンが完全溶解した状態から、30分〜10時間かけて、30〜45℃まで冷却し、該温度を30分〜72時間、好ましくは5〜48時間保持することが好ましい。冷却は、徐冷である場合があり、急冷である場合があり、徐冷と急冷とを組み合わせて行われる場合がある。尚、徐冷及び急冷は上述の通り行うことが好ましい。
In the method in which the sweating stearin is dissolved again, and then the crystals are precipitated by cooling and separated by filtration, it is preferable to cool the dissolved sweating stearin so that the amount of crystals is 3 to 8% by mass, and the amount of crystals is 4 to 7% by weight. It is more preferable to cool it so that it becomes%. When the amount of crystals is less than 3%, it is not preferable because SSS cannot be sufficiently reduced. When the amount of crystals exceeds 8% by mass, the target component, SUS, may also be crystallized at the same time, and the yield of fat and oil components that can be used as hard butter may be reduced. Therefore, it is not preferable. In addition, when filtering by this method, it is preferable to perform press filtration.
The temperature at which the sweating stearin is dissolved is not particularly limited as long as the sweating stearin is sufficiently heated and dissolved so that no trace of crystals or solid fat remains, and may be appropriately determined according to the physical properties of the sweating stearin. Further, the cooling temperature and time of the dissolved sweating stearin are not particularly limited as long as the SFC of the sweating stearin falls within the above range, but it takes 30 minutes to 10 hours from the state where the sweating stearin is completely dissolved. It is preferable to cool to 30 to 45 ° C. and hold the temperature for 30 minutes to 72 hours, preferably 5 to 48 hours. Cooling may be slow cooling, may be rapid cooling, and may be performed by combining slow cooling and rapid cooling. In addition, it is preferable to perform slow cooling and rapid cooling as above-mentioned.

また、発汗ステアリンに対して再度加圧しながら発汗させ低融点画分を得る方法を選択する場合、発汗ステアリンを加圧下で得てそのまま外套温度を上昇させ、高融点画分と低融点画分を分別しても、一度常温・常圧下に戻した後に再び加圧・加熱を行って発汗による分別を行ってもよい。
この際の加圧条件は第1ドライ分別工程の発汗操作における加圧の圧力と同様、0.02〜2MPa、好ましくは0.1〜2MPa、より好ましくは0.1〜1.5MPa、さらに好ましくは0.1〜1MPaで行うことが好ましい。
発汗ステアリンに対して再度加圧しながら発汗させ低融点画分を得る方法における発汗ステアリンの発汗は、好ましくは37〜48℃、より好ましくは38〜45℃で行うことが好ましい。
In addition, when selecting a method for obtaining a low-melting fraction by sweating while applying pressure again to sweating stearin, the sweating stearin is obtained under pressure and the mantle temperature is increased as it is, so that a high melting fraction and a low melting fraction are obtained. Even after separation, after returning to normal temperature and normal pressure, pressurization and heating may be performed again to perform separation by perspiration.
The pressurization condition at this time is 0.02 to 2 MPa, preferably 0.1 to 2 MPa, more preferably 0.1 to 1.5 MPa, and further preferably the same as the pressurization pressure in the sweating operation of the first dry fractionation step. Is preferably performed at 0.1 to 1 MPa.
The sweating of sweated stearin is preferably performed at 37 to 48 ° C, more preferably at 38 to 45 ° C in the method of sweating while applying pressure to the sweated stearin again to obtain a low melting point fraction.

上記の第2ドライ分別工程を経て得られる低融点画分はS2U成分が特に濃縮されており、低融点画分は、油脂を構成するトリグリセリド中、S2Uを85質量%以上を含有し、且つ該S2U中のSUS含量が87〜98質量%となっている。
本発明の製造方法によれば、例えば、SSSが3.0質量%以下、S2Uが85質量%以上、SU2が5.0質量%以下、ジアシルグリセロールが2.0質量%以下である、高度にSUSが濃縮された油脂画分を得ることが出来る。
The low melting point fraction obtained through the second dry fractionation step is particularly concentrated in the S2U component, and the low melting point fraction contains 85% by mass or more of S2U in the triglyceride constituting the oil and fat. The SUS content in S2U is 87 to 98% by mass.
According to the production method of the present invention, for example, SSS is 3.0% by mass or less, S2U is 85% by mass or more, SU2 is 5.0% by mass or less, and diacylglycerol is 2.0% by mass or less. A fat fraction enriched with SUS can be obtained.

本発明のハードバター組成物の製造方法は、上記第1ドライ分別工程及び第2ドライ分別工程を含むものであり、得られた上記の低融点画分をそのままハードバターとして用いることもできるが、必要に応じ、低融点画分に乳化剤、酸化防止剤、着色料、フレーバー等を添加することもできる。   The method for producing a hard butter composition of the present invention includes the first dry fractionation step and the second dry fractionation step, and the obtained low melting point fraction can be used as it is as a hard butter. If necessary, an emulsifier, an antioxidant, a colorant, a flavor and the like can be added to the low melting point fraction.

上記乳化剤としてはグリセリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、グリセリン有機酸脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリグルセリン縮合リシノレイン酸エステル、ステアロイル乳酸カルシウム、ステアロイル乳酸ナトリウム、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、レシチンが挙げられるが、本発明ではグリセリン脂肪酸エステルやソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、レシチンを使用することが好ましい。上記乳化剤を使用する場合、その添加量はハードバター組成物100質量部中1〜5質量部の範囲であることが好ましく、1〜3質量部であることがより好ましい。
上記酸化防止剤としては得られる食品の風味を損ねるものでなければ、限定されるものではないが、トコフェロールもしくは茶抽出物を使用することが好ましい。
Examples of the emulsifier include glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester, glycerin organic acid fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, polyglycerin condensed ricinoleic acid ester, calcium stearoyl lactate, sodium stearoyl lactate, polyoxyethylene Fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, and lecithin can be mentioned. In the present invention, glycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, and lecithin are preferably used. When using the said emulsifier, it is preferable that the addition amount is the range of 1-5 mass parts in 100 mass parts of hard butter compositions, and it is more preferable that it is 1-3 mass parts.
The antioxidant is not limited as long as it does not impair the flavor of the obtained food. Tocopherol or tea extract is preferably used.

上記のようにして得られたハードバター組成物は、カカオ脂を配合したときのファットブルームやグレーニングの発生が抑えられ、且つ、スナップ性や口溶けが良好であるという特徴を有する。そのため、テンパー型チョコレート用ハードバターとして特に優れている。なお、その用途に加え、バタークリーム用油脂、サンドクリーム用油脂、マーガリン・ショートニング用油脂、アイスクリームやアイスコーティング用油脂、ホイップクリームなどの水中油型乳化油脂の油相成分、フライ用油脂などに使用することができる。   The hard butter composition obtained as described above is characterized in that the occurrence of fat bloom and graining when cocoa butter is blended is suppressed, and that snapping properties and mouth melting are good. Therefore, it is particularly excellent as a hard butter for temper type chocolate. In addition to its use, it can be used in butter cream fats and oils, sand cream fats and oils, margarine / shortening fats and oils, oil phase ingredients in oil-in-water emulsified fats and oils such as ice cream and ice coating fats, and whipped cream. Can be used.

以下、本発明を実施例により、更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によってなんら制限されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not restrict | limited at all by these Examples.

(製造例1)
パーム分別軟部油であるパームオレイン(SSS含量0.4質量%、S2U含量44.2質量%、SU2含量38.1質量%、UUU他含量17.3質量%)に対して、SSS含量が1.1質量%となるようにパーム油を添加し、本実施例に用いる原料油(SSS含量1.1質量%、S2U含量44.8質量%、SU2含量40.8質量%、UUU他含量13.3質量%)を調製した。また、この原料油におけるS2U中のSUS含量は86.0質量%であった。
(Production Example 1)
Palm olein (0.4% by weight SSS, 44.2% by weight S2U, 38.1% by weight SU2, 37.3% by weight UUU, etc. 17.3% by weight), which is a soft oil of fractionated palm Palm oil was added so as to be 1% by mass, and the raw material oil used in this example (SSS content 1.1% by mass, S2U content 44.8% by mass, SU2 content 40.8% by mass, UUU other content 13 .3 mass%) was prepared. Moreover, the SUS content in S2U in this raw material oil was 86.0 mass%.

(製造例2)
パーム分別軟部油であるパームオレイン(SSS含量0.4質量%、S2U含量44.2質量%、SU2含量38.1質量%、UUU他含量17.3質量%)に対して、SSS含量が2.9質量%となるようにパーム油を添加し、本比較例に用いる原料油(SSS含量2.9質量%、S2U含量44.3質量%、SU2含量37.3質量%、UUU他含量15.5質量%)を調製した。また、この原料油におけるS2U中のSUS含量は86.2質量%であった。
(Production Example 2)
SSS content is 2 with respect to palm olein (SSS content 0.4 mass%, S2U content 44.2 mass%, SU2 content 38.1 mass%, UUU et al. Content 17.3 mass%) which is a palm fraction soft part oil. Palm oil was added so that it might become 0.9 mass%, and the raw material oil used for this comparative example (SSS content 2.9 mass%, S2U content 44.3 mass%, SU2 content 37.3 mass%, UUU other content 15 0.5 mass%) was prepared. Moreover, the SUS content in S2U in this raw material oil was 86.2 mass%.

(実施例1)。
[第1ドライ分別工程]
製造例1の原料油を、固体脂の痕跡が残存しないように完全に溶解させた。完全溶解を確認した後、完全溶解した原料油を、ジャケット付ガラス製晶析槽を用いて、40rpmで撹拌しながら、完全に溶解された状態から、油脂温度が30℃まで1時間で到達するよう急冷し、更に10℃/hで1時間急冷した。油脂温度が20℃に到達した時点で種結晶を原料油100質量部に対して0.1質量部添加し、2℃/hで1時間徐冷した。この後、油脂温度が18℃の状態で20時間保持し、1度目の熟成工程を行った。この後、0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.5℃の状態で20時間保持し、2度目の熟成工程を行った。更に0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.0℃の状態で50時間保持し、結晶量が24.7%(17℃)の結晶化スラリーを得た。なお、上記種結晶としては、この結晶化スラリーも用いた。
なお、得られた結晶化スラリーの結晶からは、4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピークと、4.1〜4.3Åおよび3.8〜3.9Åの面間隔に対応する回折ピークの双方が検出され、X線回折装置により測定される4.1〜4.3Åの面間隔に対応する回折ピーク強度1と、4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピーク強度2との比(ピーク強度1/ピーク強度2)が、1.0であり、得られた結晶化スラリーの結晶にはβプライム型結晶が含まれていることが確認された。
また、該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ粒度分布は200〜1000μmの球状であり、直径120μm未満の結晶は含まれていなかった。
この結晶化スラリーを、メンブレンフィルターを用い2MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、液状部(1)と結晶部(1)に分別を行った。このようにして得られた、結晶部(1)である高融点画分(1)を更に1MPaに加圧した状態で29℃まで加熱しながら発汗して低融点画分を除去し、発汗ステアリンを得た。
(Example 1).
[First dry fractionation process]
The raw material oil of Production Example 1 was completely dissolved so that no trace of solid fat remained. After confirming complete dissolution, the oil temperature reaches 30 ° C. in 1 hour from the completely dissolved raw material oil while stirring at 40 rpm using a jacketed glass crystallization tank. Then, it was rapidly cooled at 10 ° C./h for 1 hour. When the oil temperature reached 20 ° C., 0.1 part by mass of the seed crystal was added with respect to 100 parts by mass of the raw material oil, followed by slow cooling at 2 ° C./h for 1 hour. Then, the fat and oil temperature was hold | maintained for 20 hours in the state of 18 degreeC, and the 1st maturing process was performed. Then, after slow cooling at 0.5 ° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.5 ° C. for 20 hours, and a second aging step was performed. After further cooling at 0.5 ° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was maintained at 17.0 ° C. for 50 hours to obtain a crystallization slurry having a crystal amount of 24.7% (17 ° C.). Note that this crystallization slurry was also used as the seed crystal.
In addition, from the crystal | crystallization of the obtained crystallization slurry, it respond | corresponds to the diffraction peak corresponding to the surface interval of 4.5-4.7 ?, and the surface intervals of 4.1-4.34 and 3.8-3.9Å. Diffraction peak intensity 1 corresponding to a surface interval of 4.1 to 4.3 mm measured by an X-ray diffractometer and diffraction corresponding to a surface distance of 4.5 to 4.7 mm measured by an X-ray diffractometer. The ratio to the peak intensity 2 (peak intensity 1 / peak intensity 2) was 1.0, and it was confirmed that the crystals of the obtained crystallization slurry contained β prime crystals.
Further, when the particle size distribution of the crystallization slurry was examined, the particle size distribution was a spherical shape of 200 to 1000 μm, and crystals having a diameter of less than 120 μm were not included.
This crystallization slurry was squeezed and filtered while being pressurized to 2 MPa using a membrane filter, and fractionated into a liquid part (1) and a crystal part (1). The high melting point fraction (1) which is the crystal part (1) thus obtained was sweated while being heated to 29 ° C. in a state where the pressure was further increased to 1 MPa to remove the low melting point fraction. Got.

[第2ドライ分別工程]
得られた発汗ステアリンを再び固体脂の痕跡が残存しなくなるまで加熱溶解した後、撹拌しながら連続的に冷却し、最終油脂温度が37℃となるまで冷却を行い、結晶量が6.0%(37℃)の結晶化スラリーを得た。この結晶化スラリーを、メンブレンフィルターを用い1MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、低融点画分(2)を得た。この低融点画分(2)のトリグリセリド組成はSSS含量2.6質量%、S2U含量89.7質量%、SU2含量4.7質量%、UUU他含量3.0質量%であり、S2Uが濃縮された油脂画分が得られた。得られた低融点画分(2)のS2U中のSUS含量は91.3質量%であった。また、分別収率は原料油100質量部に対して18.6%であった。
この低融点画分(2)98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Aとした。
[Second dry fractionation process]
The obtained sweating stearin was heated and dissolved again until no traces of solid fat remained, then cooled continuously with stirring, and cooled until the final fat temperature became 37 ° C., and the amount of crystals was 6.0%. A crystallization slurry (37 ° C.) was obtained. This crystallized slurry was squeezed and filtered under a pressure of 1 MPa using a membrane filter to obtain a low melting point fraction (2). The triglyceride composition of this low melting point fraction (2) is SSS content 2.6% by mass, S2U content 89.7% by mass, SU2 content 4.7% by mass, UUU and other content 3.0% by mass, and S2U is concentrated. Oil and fat fraction was obtained. The SUS content in S2U of the obtained low melting point fraction (2) was 91.3% by mass. Moreover, the fractionation yield was 18.6% with respect to 100 parts by mass of the raw material oil.
A hard butter composition A was obtained by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of the low melting point fraction (2) and dissolving and mixing them uniformly.

(実施例2)
[第1ドライ分別工程]
実施例1の第1ドライ分別工程と全く同じ原料・製法を用いて、発汗ステアリンを得た。
[第2ドライ分別工程]
上記第1ドライ分別工程により得られた発汗ステアリンを1MPaで加圧しながら、油脂温度42℃まで加熱し、さらに発汗を行い、低融点画分(2)を得た。この低融点画分(2)のトリグリセリド組成はSSS含量1.7質量%、S2U含量90.8質量%、SU2含量4.7質量%、UUU他含量2.8質量%であり、S2Uが濃縮された油脂画分が得られた。得られた低融点画分(2)のS2U中のSUS含量は90.8質量%であった。また、分別収率は原料油100質量部に対して18.9%であった。
この低融点画分(2)98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Bとした。
(Example 2)
[First dry fractionation process]
Sweating stearin was obtained using exactly the same raw materials and manufacturing method as in the first dry fractionation step of Example 1.
[Second dry fractionation process]
The sweat stearin obtained in the first dry fractionation step was heated to an oil temperature of 42 ° C. while pressurizing at 1 MPa, and further sweated to obtain a low melting point fraction (2). This low melting point fraction (2) has a triglyceride composition of SSS content 1.7% by mass, S2U content 90.8% by mass, SU2 content 4.7% by mass, UUU and other contents 2.8% by mass, and S2U is concentrated. Oil and fat fraction was obtained. The SUS content in S2U of the obtained low melting point fraction (2) was 90.8% by mass. Moreover, the fractionation yield was 18.9% with respect to 100 parts by mass of the raw material oil.
A hard butter composition B was obtained by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of the low melting point fraction (2), and uniformly dissolving and mixing them.

(比較例1)
パーム分別軟部油であるパームオレイン(SSS含量0.4質量%、S2U含量44.2質量%、SU2含量38.1質量%、UUU他含量17.3質量%)を原料油として用いた。この原料油を固体脂の痕跡が残存しないように、撹拌しながら完全に溶解させた。
完全溶解を確認した後、ジャケット付ガラス製晶析槽を用いて、40rpmで撹拌しながら、完全に溶解された状態から、油脂温度が30℃まで1時間で到達するよう急冷し、更に10℃/hで1時間急冷した。油脂温度が20℃に到達した時点で種結晶を原料油100質量部に対して0.1質量部添加し、2℃/hで1時間徐冷した。この後、油脂温度が18℃の状態で20時間保持し、1度目の熟成工程を行った。この後、0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.5℃の状態で20時間保持し、2度目の熟成工程を行った。更に0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.0℃の状態で50時間保持し、結晶量が22.0%(17℃)の結晶化スラリーを得た。なお、上記種結晶としては、この結晶化スラリーも用いた。
なお、X線回折装置により測定される4.1〜4.3Åの面間隔に対応する回折ピーク強度1と4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピーク強度2の比(ピーク強度1/ピーク強度2)は0.4であった。
また、該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ粒度分布は200〜1000μmの球状であり、直径120μm未満の結晶は含まれていなかった。
この結晶化スラリーをメンブレンフィルターを用いて2MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、液状部(1)と結晶部(1)とに分別を行った。得られた、結晶部(1)である高融点画分(1)について更に1MPaの加圧下で29℃まで加圧しながら発汗して低融点画分を除去し、発汗ステアリンを得た。この発汗ステアリンのトリグリセリド組成は、SSS含量3.0質量%、S2U含量87.1質量%、SU2含量5.6質量%、UUU他含量4.3質量%であった。また分別収率は原料油100質量部に対して21.0%であった。得られた発汗ステアリンのS2U中のSUS含量は86.3質量%であった。
この発汗ステアリン98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Cとした。
(Comparative Example 1)
Palm olein (SSS content 0.4% by mass, S2U content 44.2% by mass, SU2 content 38.1% by mass, UUU et al. Content 17.3% by mass) which is a palm fraction soft part oil was used as a raw material oil. This raw oil was completely dissolved while stirring so that no trace of solid fat remained.
After confirming complete dissolution, using a jacketed glass crystallization tank, while stirring at 40 rpm, the oil and fat temperature was rapidly cooled to reach 30 ° C. in 1 hour, and further 10 ° C. / H for 1 hour. When the oil temperature reached 20 ° C., 0.1 part by mass of the seed crystal was added with respect to 100 parts by mass of the raw material oil, followed by slow cooling at 2 ° C./h for 1 hour. Then, the fat and oil temperature was hold | maintained for 20 hours in the state of 18 degreeC, and the 1st maturing process was performed. Then, after slow cooling at 0.5 ° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.5 ° C. for 20 hours, and a second aging step was performed. After further cooling at 0.5 ° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.0 ° C. for 50 hours to obtain a crystallization slurry having a crystal content of 22.0% (17 ° C.). Note that this crystallization slurry was also used as the seed crystal.
In addition, the ratio (peak intensity) of the diffraction peak intensity 1 corresponding to the surface interval of 4.1 to 4.3 mm measured by the X-ray diffractometer and the diffraction peak intensity 2 corresponding to the surface distance of 4.5 to 4.7 mm. The 1 / peak intensity 2) was 0.4.
Further, when the particle size distribution of the crystallization slurry was examined, the particle size distribution was a spherical shape of 200 to 1000 μm, and crystals having a diameter of less than 120 μm were not included.
This crystallization slurry was squeezed and filtered while being pressurized to 2 MPa using a membrane filter, and fractionated into a liquid part (1) and a crystal part (1). The high melting point fraction (1), which is the crystal part (1), was sweated while being further pressurized to 29 ° C. under a pressure of 1 MPa to remove the low melting point fraction to obtain sweating stearin. This sweat stearin had a triglyceride composition of SSS content 3.0% by mass, S2U content 87.1% by mass, SU2 content 5.6% by mass, UUU and other contents 4.3% by mass. The fractionation yield was 21.0% with respect to 100 parts by mass of the feedstock. The SUS content in S2U of the obtained sweated stearin was 86.3% by mass.
A hard butter composition C was prepared by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of this sweating stearin and dissolving and mixing it uniformly.

(比較例2)
比較例1の操作により得られた発汗ステアリンを、固体脂の痕跡が残存しなくなるまで再度加熱溶解した後、撹拌しながら連続的に冷却を行い、最終油脂温度が37℃になるまで冷却を行い、結晶量が4%(37℃)の結晶化スラリーを得た。この結晶化スラリーをメンブレンフィルターを用いて1MPaに加圧した状態で圧搾濾過を行い、低融点画分(2)を得た。この低融点画分(2)のトリグリセリド組成はSSS含量が2.4質量%、S2U含量が90.1質量%、SU2含量が4.4質量%、UUU他含量が3.1質量%であった。また分別収率は原料油100質量部に対して、8.5%であった。得られた低融点画分(2)のS2U中のSUS含量は86.7質量%であった。
この低融点画分(2)98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Dとした。
(Comparative Example 2)
The sweated stearin obtained by the operation of Comparative Example 1 was heated and dissolved again until no trace of solid fat remained, then continuously cooled with stirring, and cooled until the final fat temperature became 37 ° C. A crystallization slurry having a crystal amount of 4% (37 ° C.) was obtained. This crystallized slurry was subjected to squeezing filtration while being pressurized to 1 MPa using a membrane filter to obtain a low melting point fraction (2). The triglyceride composition of this low melting point fraction (2) was SSS content of 2.4% by mass, S2U content of 90.1% by mass, SU2 content of 4.4% by mass, UUU and other contents of 3.1% by mass. It was. The fractionation yield was 8.5% with respect to 100 parts by mass of the feedstock. The SUS content in S2U of the obtained low melting point fraction (2) was 86.7% by mass.
A hard butter composition D was obtained by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of the low melting point fraction (2), and homogeneously dissolving and mixing them.

(比較例3)
[第1ドライ分別工程]
製造例2の原料油を固体脂の痕跡が残存しないように、油脂温度65℃で加熱し、撹拌しながら十分に溶解させた。完全溶解を確認した後、ジャケット付ガラス製晶析槽を用いて、40rpmで撹拌しながら、完全に溶解された状態から、油脂温度が30℃まで1時間で到達するよう急冷し、更に10℃/hで1時間急冷した。油脂温度が20℃に到達した時点で種結晶を原料油100質量部に対して0.1質量部添加し、2℃/hで1時間徐冷した。この後、油脂温度が18℃の状態で20時間保持し、1度目の熟成工程を行った。この後、0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.5℃の状態で20時間保持し、2度目の熟成工程を行った。更に0.5℃/hで1時間徐冷した後、油脂温度が17.0℃の状態で50時間保持し、結晶量が25.2%(17℃)の結晶化スラリーを得た。なお、上記種結晶としては、この結晶化スラリーも用いた。
なお、X線回折装置により測定される4.1〜4.3Åの面間隔に対応する回折ピーク強度1と4.5〜4.7Åの面間隔に対応する回折ピーク強度2の比(ピーク強度1/ピーク強度2)は1.1であった。
また、該結晶化スラリーの粒度分布を調べたところ粒度分布は200〜1000μmの球状であり、直径120μm未満の結晶は含まれていなかった。
この結晶化スラリーを、メンブレンフィルターを用い2MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、液状部(1)と結晶部(1)に分別を行った。このようにして得られた、結晶部(1)である高融点画分(1)を更に1MPaに加圧した状態で29℃まで加熱しながら発汗して低融点画分を除去し、発汗ステアリンを得た。
[第2ドライ分別工程]
得られた発汗ステアリンを再び固体脂の痕跡が残存しなくなるまで油脂温度65℃で加熱溶解した後、撹拌しながら連続的に冷却し、最終油脂温度が37℃となるまで冷却を行い、結晶量が6.0%(37℃)の結晶化スラリーを得た。この結晶化スラリーを、メンブレンフィルターを用い1MPaに加圧した状態で圧搾濾過し、低融点画分(2)を得た。この低融点画分(2)のトリグリセリド組成はSSS含量3.5質量%、S2U含量88.5質量%、SU2含量6.6質量%、UUU他含量1.4質量%であった。また、分別収率は原料油100質量部に対して7.4%であった。得られた低融点画分(2)のS2U中のSUS含量は89.0質量%であった。
この低融点画分(2)98質量部にソルビタン脂肪酸エステルを2質量部添加し、均質に溶解混合したものを、ハードバター組成物Eとした。
(Comparative Example 3)
[First dry fractionation process]
The raw material oil of Production Example 2 was heated at an oil / fat temperature of 65 ° C. so that no trace of solid fat remained, and was sufficiently dissolved with stirring. After confirming complete dissolution, using a jacketed glass crystallization tank, while stirring at 40 rpm, the oil and fat temperature was rapidly cooled to reach 30 ° C. in 1 hour, and further 10 ° C. / H for 1 hour. When the oil temperature reached 20 ° C., 0.1 part by mass of the seed crystal was added with respect to 100 parts by mass of the raw material oil, followed by slow cooling at 2 ° C./h for 1 hour. Then, the fat and oil temperature was hold | maintained for 20 hours in the state of 18 degreeC, and the 1st maturing process was performed. Then, after slow cooling at 0.5 ° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was kept at 17.5 ° C. for 20 hours, and a second aging step was performed. After further cooling at 0.5 ° C./h for 1 hour, the oil and fat temperature was maintained at 17.0 ° C. for 50 hours to obtain a crystallization slurry having a crystal content of 25.2% (17 ° C.). Note that this crystallization slurry was also used as the seed crystal.
In addition, the ratio (peak intensity) of the diffraction peak intensity 1 corresponding to the surface interval of 4.1 to 4.3 mm measured by the X-ray diffractometer and the diffraction peak intensity 2 corresponding to the surface distance of 4.5 to 4.7 mm. The 1 / peak intensity 2) was 1.1.
Further, when the particle size distribution of the crystallization slurry was examined, the particle size distribution was a spherical shape of 200 to 1000 μm, and crystals having a diameter of less than 120 μm were not included.
This crystallization slurry was squeezed and filtered while being pressurized to 2 MPa using a membrane filter, and fractionated into a liquid part (1) and a crystal part (1). The high melting point fraction (1) which is the crystal part (1) thus obtained was sweated while being heated to 29 ° C. in a state where the pressure was further increased to 1 MPa to remove the low melting point fraction. Got.
[Second dry fractionation process]
The obtained sweat stearin was dissolved again by heating at an oil temperature of 65 ° C. until no trace of solid fat remained, and then continuously cooled with stirring until the final oil temperature was 37 ° C. Gave a crystallization slurry of 6.0% (37 ° C.). This crystallized slurry was squeezed and filtered under a pressure of 1 MPa using a membrane filter to obtain a low melting point fraction (2). The triglyceride composition of the low melting point fraction (2) was SSS content 3.5% by mass, S2U content 88.5% by mass, SU2 content 6.6% by mass, UUU other content 1.4% by mass. Moreover, the fractionation yield was 7.4% with respect to 100 parts by mass of the raw material oil. The SUS content in S2U of the obtained low melting point fraction (2) was 89.0% by mass.
A hard butter composition E was prepared by adding 2 parts by mass of sorbitan fatty acid ester to 98 parts by mass of the low melting point fraction (2), and homogeneously dissolving and mixing them.

<チョコレート類の製造>
〔実施例3、4並びに比較例4〜6〕
上記実施例1及び2、比較例1〜3で得られたハードバターA〜Eを用いて、表1に記載の配合で、下記の製法によりチョコレートを製造した。得られたチョコレートは、下記評価基準に従って官能評価(口溶け)とスナップ性評価を行ない、その結果について、表2に記載した。
<Manufacture of chocolates>
[Examples 3 and 4 and Comparative Examples 4 to 6]
Using hard butters A to E obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 to 3, chocolate was produced by the following production method with the formulation shown in Table 1. The obtained chocolate was subjected to sensory evaluation (melting in the mouth) and snapping evaluation according to the following evaluation criteria, and the results are shown in Table 2.

<チョコレートの配合>

Figure 2017184666
<Combination of chocolate>
Figure 2017184666

<チョコレートの製法>
上記ハードバター組成物、カカオバター及びカカオマスを55℃に加温して溶解し、全粉乳、砂糖、及びレシチンを、練り合わせてペースト状とし、ロール掛けした後、コンチングして、チョコレート生地を得た。このチョコレート生地を常法によりテンパリングした後、型に注入し、5℃で12時間冷却・固化させチョコレートを製造した。
<Chocolate manufacturing method>
The hard butter composition, cacao butter and cacao mass were heated to 55 ° C. to dissolve, and the whole milk powder, sugar and lecithin were kneaded to form a paste, rolled, and then conching to obtain a chocolate dough. . The chocolate dough was tempered by a conventional method, poured into a mold, and cooled and solidified at 5 ° C. for 12 hours to produce chocolate.

<評価基準>
官能評価基準(口溶け)
◎ きわめて良好な口溶けである。
○ 良好である。
△ やや不良である。
× 不良である。
スナップ性評価基準
◎ 爽快なスナップ性を有し、きわめて良好である
○ 良好である。
△ やや不良である。
× べたつきあり、不良である。
<Evaluation criteria>
Sensory evaluation criteria (melted in the mouth)
◎ Extremely good mouth melting.
○ Good.
△ Somewhat bad.
× It is defective.
Evaluation criteria for snapping property ◎ It has an exhilarating snapping property and is very good. ○ Good.
△ Somewhat bad.
× Sticky and defective.

Figure 2017184666
Figure 2017184666

実施例1及び2から明らかなように、0.7〜2.0質量%の範囲でSSSを含有するパーム系油脂を用い、第1ドライ分別工程及び第2ドライ分別工程を経て製造されたハードバター組成物は、従来技術により製造された比較例1のハードバター組成物よりも、液状部(SU2、UUU)が低減され、且つS2Uが濃縮されたハードバター組成物が高収率で得られた。
一方、比較例2及び3から明らかなように、SSSをの含有量が0.7質量%未満、若しくは2.0質量%超のパーム系油脂を用いてハードバターを製造した場合では、実施例と同じ分別工程を経ていても、ハードバターとして用いることの出来る油脂成分の収率が低かった。
As is clear from Examples 1 and 2, using a palm oil containing SSS in the range of 0.7 to 2.0% by mass, the hardware manufactured through the first dry fractionation step and the second dry fractionation step Compared with the hard butter composition of Comparative Example 1 manufactured by the prior art, the butter composition has a higher yield of a hard butter composition in which the liquid part (SU2, UUU) is reduced and S2U is concentrated. It was.
On the other hand, as is apparent from Comparative Examples 2 and 3, when hard butter was produced using palm-based fats and oils having an SSS content of less than 0.7% by mass or more than 2.0% by mass, The yield of oil and fat components that can be used as hard butter was low even though the same fractionation process was performed.

Claims (11)

SSS(トリ飽和トリグリセリド)を0.7〜2.0質量%含有するパーム系油脂を冷却結晶化して調製される結晶化スラリーから得られた結晶部を発汗させて発汗ステアリンを得る第1ドライ分別工程と、第1ドライ分別工程で得られた発汗ステアリンを更に分別しSUS(1,3−ジ飽和−2−モノ不飽和トリグリセリド)が濃縮された低融点画分を得る第2ドライ分別工程とを含むことを特徴とするハードバターの製造方法。   First dry fractionation to obtain sweating stearin by sweating the crystal part obtained from the crystallization slurry prepared by cooling and crystallizing palm oil containing 0.7 to 2.0% by mass of SSS (trisaturated triglyceride) And a second dry fractionation step in which the sweat stearin obtained in the first dry fractionation step is further fractionated to obtain a low melting point fraction in which SUS (1,3-disaturated-2-monounsaturated triglyceride) is concentrated; A method for producing hard butter, comprising: 上記パーム系油脂のS2U含量が35〜50質量%であることを特徴とする請求項1記載のハードバターの製造方法。   The method for producing hard butter according to claim 1, wherein the palm-based oil has an S2U content of 35 to 50% by mass. 第1ドライ分別工程における結晶化スラリーの結晶量が21質量%超であることを特徴とする請求項1又は2記載のハードバターの製造方法。   The method for producing hard butter according to claim 1 or 2, wherein the amount of crystals of the crystallization slurry in the first dry fractionation step is more than 21 mass%. 第1ドライ分別工程における結晶化スラリーの結晶が、βプライム型結晶を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。   The method for producing hard butter according to any one of claims 1 to 3, wherein the crystals of the crystallization slurry in the first dry fractionation step include β prime crystals. 第1ドライ分別工程における結晶化スラリーの結晶は、実質的に粒径120〜1000μmの結晶からなり、粒径120μm未満の結晶が体積基準で1%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。   The crystals of the crystallization slurry in the first dry fractionation step are substantially composed of crystals having a particle size of 120 to 1000 µm, and crystals having a particle size of less than 120 µm are 1% or less on a volume basis. The method for producing hard butter according to any one of 4. 第1ドライ分別工程における結晶化スラリー生成のための冷却時に種結晶を添加することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。   A seed crystal is added at the time of cooling for the production | generation of the crystallization slurry in a 1st dry fractionation process, The manufacturing method of the hard butter | batter as described in any one of Claims 1-5 characterized by the above-mentioned. 第1ドライ分別工程における発汗を加圧下で行なうことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。   The method for producing hard butter according to claim 1, wherein sweating in the first dry fractionation step is performed under pressure. 第2ドライ分別工程で得られる低融点画分のS2U含量が85質量%以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。   The method for producing hard butter according to any one of claims 1 to 7, wherein the S2U content of the low melting point fraction obtained in the second dry fractionation step is 85 mass% or more. 第2ドライ分別工程における低融点画分が、発汗ステアリンをさらに加熱し、発汗させる方法により得られたものであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。   The hard butter according to any one of claims 1 to 8, wherein the low melting point fraction in the second dry fractionation step is obtained by a method in which sweat stearin is further heated and sweated. Production method. 第2ドライ分別工程における低融点画分が、発汗ステアリンを再度加熱溶解し、冷却結晶化して調製される結晶化スラリーから高融点画分を除去する方法により得られたものであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のハードバターの製造方法。   The low melting point fraction in the second dry fractionation step is obtained by a method of removing the high melting point fraction from the crystallization slurry prepared by re-dissolving sweat stearin and cooling and crystallizing. The manufacturing method of the hard butter as described in any one of Claims 1-8. 請求項1〜10のいずれか一項に記載の製造方法により得られたハードバター。

Hard butter obtained by the production method according to any one of claims 1 to 10.

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