JP2017179233A - Composition for heat-resistant adhesive insulation coat and electromagnetic steel sheet with insulation coat - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐熱接着性絶縁被膜用組成物に関し、特に、高温接着性に優れ、自動車用モーターのように高温接着性が要求される用途に供される積層型電磁鋼板の製造に好適に用いることができる耐熱接着性絶縁被膜用組成物および絶縁被膜付き電磁鋼板に関する。 The present invention relates to a composition for heat-resistant adhesive insulating coatings, and is particularly suitable for the production of laminated electrical steel sheets that are excellent in high-temperature adhesiveness and are used for applications that require high-temperature adhesiveness such as motors for automobiles. The present invention relates to a heat-resistant adhesive insulating coating composition and an electrical steel sheet with an insulating coating.
電気機器の鉄心などに使用される積層型電磁鋼板は、従来、絶縁被膜を備える電磁鋼板を複数枚積み重ねた後、カシメや溶接などの方法により一体化することで製造されていた。近年、省エネルギーのため電気機器に対する高効率化の要求が増しており、それに伴って、渦電流損を低減するために積層型電磁鋼板に使用される鋼板の板厚が薄くなる傾向にある。しかしながら、鋼板が薄い場合、カシメや溶接が難しいばかりか、積層端面が開きやすくなり、鉄心としての形状を保ち難い。 2. Description of the Related Art Conventionally, laminated electromagnetic steel sheets used for iron cores of electrical equipment have been manufactured by stacking a plurality of electromagnetic steel sheets having an insulating coating and then integrating them by a method such as caulking or welding. In recent years, there has been an increasing demand for higher efficiency of electrical equipment for energy saving, and accordingly, the thickness of steel sheets used for laminated electromagnetic steel sheets tends to be reduced in order to reduce eddy current loss. However, when the steel plate is thin, not only caulking and welding are difficult, but the laminated end face is easily opened and it is difficult to maintain the shape as an iron core.
この問題を解決するため、カシメや溶接で鋼板を一体化することに代えて、表面に接着型絶縁被膜を形成した電磁鋼板を熱圧着して積層型電磁鋼板を形成する技術が提案されている。 In order to solve this problem, instead of integrating the steel plates by caulking or welding, a technique for forming a laminated electromagnetic steel plate by thermocompression bonding of an electromagnetic steel plate having an adhesive insulating coating formed on the surface has been proposed. .
例えば、特許文献１では、鋼板の表面に様々な方法で凹凸を付与し、前記凹凸のパターンを最適化することで高い接着強度を実現した積層型電磁鋼板が提案されている。 For example, Patent Document 1 proposes a laminated electrical steel sheet that realizes high adhesive strength by imparting unevenness to the surface of the steel sheet by various methods and optimizing the unevenness pattern.
また、特許文献２では、鋼板面の平均結晶粒径ｄを、ｄ≧２０ｎ（ｎは積層数）とすることによって打抜性を向上させた積層型電磁鋼板が提案されている。平均結晶粒径を大きくすることにより、積層型電磁鋼板の打抜性を低下させる原因となる結晶粒界を減らして打抜性の向上を図ったものである。 Patent Document 2 proposes a laminated electrical steel sheet having improved punchability by setting the average crystal grain size d of the steel sheet surface to d ≧ 20 n (n is the number of stacked layers). By increasing the average crystal grain size, the grain boundaries that cause a drop in the punchability of the laminated electrical steel sheet are reduced to improve the punchability.
特許文献３では、常温におけるせん断接着強度が５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上である積層型電磁鋼板が提案されている。これは、積層型電磁鋼板においてせん断接着強度を高めることにより、打ち抜き時に懸念される鋼板同士のずれや剥離を防止しようとするものである。 Patent Document 3 proposes a laminated electrical steel sheet having a shear bond strength at room temperature of 50 kgf / cm 2 or more. This is intended to prevent misalignment or peeling between steel plates, which is a concern at the time of punching, by increasing the shear bond strength in laminated electromagnetic steel plates.
これらの技術により、積層型電磁鋼板の接着強度は改善されてきた。しかし、近年、需要が急激に増加しつつある自動車用モーター用の鉄心に使用するには、その性能は十分なものと言えなかった。 With these techniques, the adhesive strength of laminated electrical steel sheets has been improved. However, in recent years, its performance has not been sufficient for use in iron cores for automobile motors, for which demand is increasing rapidly.
自動車用モーターは、例えば、１８０℃といった高温雰囲気中で使用されるため、その鉄心に使用される積層型電磁鋼板にも、高温雰囲気中で長期間安定して使用できることが求められる。また、その雰囲気温度は今後一層高くなると考えられる。したがって、積層型電磁鋼板に適用される接着性絶縁被膜には、高温接着性が求められる。しかし、特許文献１〜３をはじめとする先行技術では高温接着性が十分に考慮されておらず、例えば、特許文献３においては常温（２０℃）におけるせん断接着強度を評価しているのみであった。 Since motors for automobiles are used in a high-temperature atmosphere such as 180 ° C., it is required that the laminated electromagnetic steel sheet used for the iron core can be stably used for a long period of time in a high-temperature atmosphere. In addition, the ambient temperature is expected to become higher in the future. Therefore, high-temperature adhesiveness is required for the adhesive insulating coating applied to the laminated electrical steel sheet. However, prior arts including Patent Documents 1 to 3 do not sufficiently consider high-temperature adhesiveness. For example, Patent Document 3 merely evaluates shear bond strength at room temperature (20 ° C.). It was.
本発明は、自動車用モーターのように高温接着性が要求される用途に供される積層型電磁鋼板を製造するのに好適な、耐熱接着性絶縁被膜用組成物および絶縁被膜付き電磁鋼板を提供することを目的とする。 The present invention provides a heat-resistant adhesive insulating coating composition and an insulating coated electrical steel sheet suitable for producing a laminated electrical steel sheet for use in applications requiring high-temperature adhesion, such as motors for automobiles. The purpose is to do.
発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、優れた高温接着性を有し、上記用途に適用可能な耐熱接着性絶縁被膜用組成物の組成を見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the inventors have found a composition of a heat-resistant adhesive insulating coating composition that has excellent high-temperature adhesiveness and can be applied to the above-mentioned uses. It came to be completed.
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．全固形分に対し１０質量％以上の、軟化点が２０〜２００℃であるポリカーボネートウレタン樹脂と、
前記ポリカーボネートウレタン樹脂１００質量部に対して１０〜１０００質量部のフェノール樹脂とを含有する、耐熱接着性絶縁被膜用組成物。
That is, the gist configuration of the present invention is as follows.
1. A polycarbonate urethane resin having a softening point of 20 to 200 ° C. of 10% by mass or more based on the total solid content;
A composition for heat-resistant adhesive insulating coating, comprising 10 to 1000 parts by mass of a phenol resin with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate urethane resin.
２．電磁鋼板の片面または両面に耐熱接着性絶縁被膜を有する絶縁被膜付き電磁鋼板であって、
前記耐熱接着性絶縁被膜が、
１０質量％以上の、軟化点が２０〜２００℃であるポリカーボネートウレタン樹脂と、
前記ポリカーボネートウレタン樹脂１００質量部に対して１０〜１０００質量部のフェノール樹脂とを含有する、
絶縁被膜付き電磁鋼板。
2. An electrical steel sheet with an insulating coating having a heat resistant adhesive insulating coating on one or both sides of the electrical steel sheet,
The heat-resistant adhesive insulating coating is
10% by mass or more of a polycarbonate urethane resin having a softening point of 20 to 200 ° C .;
Containing 10 to 1000 parts by mass of a phenol resin with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate urethane resin;
Electrical steel sheet with insulation coating.
本発明によれば、自動車用モーターのように高温接着性が要求される用途に供される積層型電磁鋼板を製造するのに好適な、耐熱接着性絶縁被膜用組成物および絶縁被膜付き電磁鋼板を得ることができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it is suitable for manufacturing the laminated type electrical steel sheet used for the use where high temperature adhesiveness is requested | required like a motor for motor vehicles, and the composition for heat resistant adhesive insulation films, and an electrical steel sheet with an insulation film Can be obtained.
本発明における耐熱接着性絶縁被膜用組成物（以下、単に「組成物」という場合がある）は、軟化点が２０〜２００℃であるポリカーボネートウレタン樹脂と、フェノール樹脂とを必須成分として含有している。以下、これらの成分について説明する。 The composition for heat-resistant adhesive insulating coating in the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as “composition”) contains a polycarbonate urethane resin having a softening point of 20 to 200 ° C. and a phenol resin as essential components. Yes. Hereinafter, these components will be described.
［ポリカーボネートウレタン樹脂］
ポリカーボネートウレタン樹脂は、ポリカーボネートポリオールとポリイソシアネートからの反応物からなる。
ポリカーボネートポリオールとしては、ジフェニルカーボネート、ジメチルカーボネート、ホスゲン等の炭酸誘導体と、ジオールとの反応により得られる化合物を例示することができる。使用し得るジオールの例として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、３−メチルペンタンジオール、ヘキサメチレングリコール、１，８−オクタンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、ビスフェノールＡ、水添ビスフェノールＡ、トリメチロールプロパン、シクロヘキサンジメタノール等を挙げることができる。
前記ポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、および芳香脂肪族ポリイシアネートなど、任意のものを用いることができる。
脂肪族ポリイソシアネートとしては、テトラメチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、２−メチルペンタン−１，５−ジイソシアネート、３−メチルペンタン−１，５−ジイソシアネート等を挙げることができる。
脂環族ポリイソシアネートとしては、イソホロンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、１，３−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン等を挙げることができる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、トリレンジイソシアネート、２，２’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’−ジベンジルジイソシアネート、１，５−ナフチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、１，３−フェニレンジイソシアネート、１，４−フェニレンジイソシアネート等を挙げることができる。
芳香脂肪族ポリイソシアネートとしては、ジアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、テトラアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、α，α，α，α，−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等を挙げることができる。
これらのポリイソシアネートは、単独又は２種以上を併用して用いることもできる。
上記ポリカーボネートウレタン樹脂としては、特に限定されることなく、軟化点が２０〜２００℃のものであれば任意のものを用いることができる。
ポリカーボネートウレタン樹脂の軟化点が過度に低いと、該ポリカーボネートウレタン樹脂を含有する耐熱接着性絶縁被膜用組成物を用いて製造された絶縁被膜付き電磁鋼板をコイル状に巻き取ったときに鋼板間に融着が発生する場合がある。しかし、ポリカーボネートウレタン樹脂の軟化点を２０℃以上とすることにより、前記融着を防止できるため、実際の製造に適している。また、鉄心などの製造のために絶縁被膜付き電磁鋼板を積層・接着する際には、加熱加圧が行われるが、ポリカーボネートウレタン樹脂の軟化点を２００℃以下とすることにより、前記加熱加圧によってポリカーボネートウレタン樹脂が十分に軟化し、その結果、優れた接着性が得られる。
なお、ここで「軟化点」とは、ＪＩＳ Ｋ７２０６：１９９９に準拠して、試験荷重：１０Ｎ、昇温速度：５０℃／ｈで測定されるビカット軟化温度とする。
また、本発明において、該ポリカーボネートウレタン樹脂の重量平均分子量は、２，０００〜１００，０００の範囲とするのが好ましい。重量平均分子量が２，０００以上であれば接着性が優れ、１００，０００以下であれば塗布作業性が優れる。
[Polycarbonate urethane resin]
Polycarbonate urethane resin consists of the reaction material from polycarbonate polyol and polyisocyanate.
Examples of the polycarbonate polyol include compounds obtained by reacting a carbonic acid derivative such as diphenyl carbonate, dimethyl carbonate, and phosgene with a diol. Examples of diols that can be used include ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, neopentyl glycol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 3 -Methylpentanediol, hexamethylene glycol, 1,8-octanediol, 2-methyl-1,3-propanediol, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A, trimethylolpropane, cyclohexanedimethanol and the like.
As said polyisocyanate, arbitrary things, such as aliphatic polyisocyanate, alicyclic polyisocyanate, aromatic polyisocyanate, and araliphatic polyisocyanate, can be used, for example.
Aliphatic polyisocyanates include tetramethylene diisocyanate, dodecamethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, 2,2,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, 2,4,4-trimethylhexamethylene diisocyanate, lysine diisocyanate, 2-methylpentane-1 , 5-diisocyanate, 3-methylpentane-1,5-diisocyanate and the like.
Examples of the alicyclic polyisocyanate include isophorone diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, 4,4′-dicyclohexylmethane diisocyanate, 1,4-cyclohexane diisocyanate, methylcyclohexylene diisocyanate, 1,3-bis (isocyanatomethyl) cyclohexane, and the like. Can be mentioned.
Aromatic polyisocyanates include tolylene diisocyanate, 2,2′-diphenylmethane diisocyanate, 2,4′-diphenylmethane diisocyanate, 4,4′-diphenylmethane diisocyanate, 4,4′-dibenzyl diisocyanate, 1,5-naphthylene diisocyanate. Examples include isocyanate, xylylene diisocyanate, 1,3-phenylene diisocyanate, and 1,4-phenylene diisocyanate.
Examples of the araliphatic polyisocyanate include dialkyldiphenylmethane diisocyanate, tetraalkyldiphenylmethane diisocyanate, α, α, α, α, -tetramethylxylylene diisocyanate.
These polyisocyanates can be used alone or in combination of two or more.
The polycarbonate urethane resin is not particularly limited, and any resin having a softening point of 20 to 200 ° C. can be used.
When the softening point of the polycarbonate urethane resin is excessively low, when the magnetic steel sheet with an insulating coating produced using the heat-resistant adhesive insulating coating composition containing the polycarbonate urethane resin is wound into a coil shape, Fusion may occur. However, since the fusion can be prevented by setting the softening point of the polycarbonate urethane resin to 20 ° C. or higher, it is suitable for actual production. In addition, when laminating and adhering magnetic steel sheets with insulating coatings for the manufacture of iron cores, etc., heating and pressing are performed. By setting the softening point of polycarbonate urethane resin to 200 ° C. or less, the heating and pressing are performed. Can sufficiently soften the polycarbonate urethane resin, and as a result, excellent adhesiveness can be obtained.
Here, the “softening point” is a Vicat softening temperature measured at a test load of 10 N and a heating rate of 50 ° C./h in accordance with JIS K7206: 1999.
In the present invention, the weight average molecular weight of the polycarbonate urethane resin is preferably in the range of 2,000 to 100,000. If the weight average molecular weight is 2,000 or more, the adhesion is excellent, and if it is 100,000 or less, the coating workability is excellent.
また、前記ポリカーボネートウレタン樹脂としては、水分散性のものを用いることが好ましい。ポリカーボネートウレタン樹脂としては、三洋化成工業株式会社製パーマリンＵＡ−３６８、ＵＸ−３００、ＵＸ−３１０、第一工業製薬株式会社製スーパーフレックス４１０、４２０、４６０、４６０Ｓ、４７０、６５０、ＤＳＭ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｒｅｓｉｎｓ社製Ｎｅｏ Ｒｅｚ Ｒ−９６０３などが好適に使用できる。 The polycarbonate urethane resin is preferably water-dispersible. As polycarbonate urethane resin, Sanyo Chemical Industries, Ltd. permarine UA-368, UX-300, UX-310, Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. superflex 410, 420, 460, 460S, 470, 650, DSM Coating Resins Neo Rez R-9603 manufactured by the company can be preferably used.
耐熱接着性絶縁被膜用組成物における上記ポリカーボネートウレタン樹脂（固形分）の含有量は、全固形分に対し１０質量％以上とする。ポリカーボネートウレタン樹脂（固形分）の含有量が１０質量％以上であれば、得られる絶縁被膜の粘弾性を向上させ、電磁鋼板に対する絶縁被膜の密着性や常温での接着性を優れたものとすることができる。なお、ポリカーボネート樹脂（固形分）の含有量は２０質量％以上とすることがより好ましい。 Content of the said polycarbonate urethane resin (solid content) in the composition for heat resistant adhesive insulation films shall be 10 mass% or more with respect to the total solid. When the content of the polycarbonate urethane resin (solid content) is 10% by mass or more, the viscoelasticity of the obtained insulating coating is improved, and the adhesion of the insulating coating to the electromagnetic steel sheet and the adhesiveness at room temperature are excellent. be able to. The content of the polycarbonate resin (solid content) is more preferably 20% by mass or more.
［フェノール樹脂］
上記フェノール樹脂としては、特に限定されることなく任意のものを用いることができる。耐熱接着性絶縁被膜用組成物中の有機溶剤量が削減できるという点で、水溶性や水分散性などの水性フェノール樹脂を用いることが好ましい。
フェノール樹脂は接着剤の基材に対する密着力を向上させ、さらに焼付け時や加熱接着時にポリカーボネートウレタン樹脂と反応し、３次元の架橋をすることにより被膜のＴｇを上げるために配合する。水性フェノール樹脂の調製に使用するフェノール樹脂は、フェノール類とホルムアルデヒドまたはパラホルムアルデヒドのようなアルデヒド類とを、塩基性触媒または酸性触媒下で公知の方法で反応させて得られる樹脂である。該フェノール類の例を挙げるとＰ−クレゾール、Ｏ−クレゾール、Ｐ−ｔｅｒｔブチルフェノール、Ｐ−エチルフェノール、ビスフェノールＡ、Ｐ−フェニルフェノール、２，３−キシレノールなどがある。また、該フェノール樹脂として、ノボラック型、レゾール型などが挙げられる。ポリカーボネートウレタン樹脂との反応性を考慮すると、レゾール型を使用するのが好ましい。なお、該フェノール樹脂の重量平均分子量は、３００〜１２，０００が好ましい。さらに、１０００〜６０００とするのがより好ましい適当である。重量平均分子量が３００以上であれば接着性が優れ、１２，０００以下であれば塗布作業性が優れる。
フェノール樹脂としては、荒川化学工業株式会社製タマノール１０１０Ｒ、５２０Ｓ、５２１、５２６、５８１、５８４及び５７２Ｓ、群栄化学工業株式会社製レジトップＰＳ−２６０７、ＰＳ−２７８０、ＰＳ−２８８０、ＰＳ−２９８０、及びＰＳ−４９００、日立化成工業株式会社製ヒタノール２１００、２１８１、２１８１Ｓ、２１８１ＳＬ、２３００Ｎ、２３０６Ｎ、２３３０Ｎ、２３５３Ｎ、２４２０、２４２２、２４２３Ａ、２４２６Ｂ及び６４３ＫＮなどが好適に使用できる。
水分散性タイプのフェノール樹脂は、水不溶性タイプを乳化剤の存在下で、通常の強制乳化方法等により製造することができる。該水分散性フェノール樹脂としては、日立化成工業株式会社製ヒタノール７００７Ｈ、昭和電工株式会社製ショウノールＢＲＥ−１７４、吉村油化学株式会社製ユカレジンＫＥ―９１０、ＫＥ−９１１、ＫＥ−９１２、荒川化学工業株式会社製タマノール７２２及び７７１、群栄化学工業株式会社製ＰＬ−２７６１及び２９７５、ＤＩＣ株式会社フェノライトＴＤ−４３０４、ＰＥ−６０２などが好適に使用できる。
水溶性フェノール樹脂としては、群栄化学工業株式会社製レジトップＰＬ−５６３４、昭和電工株式会社製ショウノールＢＲＬ−１５８３などが好適に使用できる。
[Phenolic resin]
As said phenol resin, arbitrary things can be used, without being specifically limited. In view of reducing the amount of the organic solvent in the heat-resistant adhesive insulating coating composition, it is preferable to use an aqueous phenol resin such as water-soluble or water-dispersible.
The phenol resin improves the adhesion of the adhesive to the base material, and further reacts with the polycarbonate urethane resin during baking or heat bonding to increase the Tg of the coating by three-dimensional crosslinking. The phenol resin used for the preparation of the aqueous phenol resin is a resin obtained by reacting phenols with aldehydes such as formaldehyde or paraformaldehyde in a known manner under a basic catalyst or an acidic catalyst. Examples of the phenols include P-cresol, O-cresol, P-tertbutylphenol, P-ethylphenol, bisphenol A, P-phenylphenol, and 2,3-xylenol. Examples of the phenol resin include novolak type and resol type. In consideration of reactivity with the polycarbonate urethane resin, it is preferable to use a resol type. In addition, as for the weight average molecular weight of this phenol resin, 300-12,000 are preferable. Furthermore, it is more preferable to set it to 1000-6000. If the weight average molecular weight is 300 or more, the adhesiveness is excellent, and if it is 12,000 or less, the coating workability is excellent.
Examples of the phenol resin include Tamanol 1010R, 520S, 521, 526, 581, 584, and 572S manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd., and cash register PS-2607, PS-2780, PS-2880, PS-2980 manufactured by Gunei Chemical Industry Co., Ltd. And PS-4900, Hitachi Chemical 2100, 2181, 2181S, 2181SL, 2300N, 2306N, 2330N, 2353N, 2353, 2420, 2422, 2423A, 2426B and 643KN can be preferably used.
The water-dispersible type phenolic resin can be produced by a normal forced emulsification method or the like in the presence of an emulsifier. Examples of the water-dispersible phenol resin include Hitachi Chemical 7007H manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd., Shonor BRE-174 manufactured by Showa Denko KK, Yukaresin KE-910, KE-911, KE-912 manufactured by Yoshimura Oil Chemical Co., Ltd., and Arakawa Chemical. Tamanol 722 and 771 manufactured by Kogyo Co., Ltd., PL-2761 and 2975 manufactured by Gunei Chemical Industry Co., Ltd., Phenolite TD-4304, PE-602, etc., can be suitably used.
As a water-soluble phenol resin, Gunei Chemical Industry Co., Ltd. cash register top PL-5634, Showa Denko Co., Ltd. Shounol BRL-1583, etc. can be used conveniently.
耐熱接着性絶縁被膜用組成物における上記フェノール樹脂の含有量（固形分）は、上記ポリカーボネートウレタン樹脂（固形分）１００質量部に対して１０〜１０００質量部とする。フェノール樹脂は耐熱性に優れているため、その含有量（固形分）をポリカーボネートウレタン樹脂（固形分）１００質量部に対して１０質量部以上とすることにより、優れた高温接着強度を有する絶縁被膜を形成することができる。一方、フェノール樹脂は比較的硬質であるため、その配合量が過剰であるとかえって接着強度が低下する場合がある。フェノール樹脂の含有量（固形分）をポリカーボネートウレタン樹脂（固形分）１００質量部に対して１０００質量部以下とすることにより、比較的軟質であるポリカーボネートウレタン樹脂の比率が増加することとなり、その結果、優れた接着強度が得られる。なお、フェノール樹脂の含有量（固形分）は、ポリカーボネートウレタン樹脂（固形分）１００質量部に対して２０〜４００質量部とすることが好ましく、さらには３０〜１００質量部とすることがより好ましい。 The content (solid content) of the phenol resin in the heat-resistant adhesive insulating coating composition is 10 to 1000 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate urethane resin (solid content). Since the phenolic resin is excellent in heat resistance, the content (solid content) is 10 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate urethane resin (solid content). Can be formed. On the other hand, since the phenol resin is relatively hard, if the blending amount is excessive, the adhesive strength may be lowered. By setting the content (solid content) of the phenol resin to 1000 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate urethane resin (solid content), the ratio of the relatively soft polycarbonate urethane resin is increased. Excellent adhesive strength can be obtained. The content (solid content) of the phenol resin is preferably 20 to 400 parts by mass, more preferably 30 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate urethane resin (solid content). .
［その他の成分］
本発明の耐熱接着性絶縁被膜用組成物は、上記ポリカーボネート樹脂およびフェノール樹脂以外にも、本発明の効果を損なわない限り、任意にその他の成分を含むことができる。その他の成分としては、例えば、被膜の性能や均一性を一層向上させるために添加される、界面活性剤や防錆剤、潤滑剤、酸化防止剤等が挙げられる。また、シリカやアルミナなどの無機顔料を添加することにより、被膜の絶縁性を向上させることもできる。その他、着色顔料や体質顔料も塗膜性能を低下させない範囲で使用可能である。なお、前記その他成分の合計の配合量は、十分な被膜性能を維持する観点から、耐熱接着性絶縁被膜用組成物の全固形分に対し１０質量％以下とすることが好ましい。
[Other ingredients]
The composition for heat-resistant adhesive insulating coatings of the present invention can optionally contain other components in addition to the polycarbonate resin and the phenol resin as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of other components include surfactants, rust inhibitors, lubricants, antioxidants, and the like that are added to further improve the performance and uniformity of the coating. Moreover, the insulation of a film can also be improved by adding inorganic pigments, such as a silica and an alumina. In addition, coloring pigments and extender pigments can be used as long as the coating film performance is not deteriorated. The total blending amount of the other components is preferably 10% by mass or less based on the total solid content of the heat-resistant adhesive insulating coating composition from the viewpoint of maintaining sufficient coating performance.
また、上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物は、任意に溶媒を含有することができる。前記溶媒としては、特に限定されることなく任意のものを用いることができるが、水を用いることが好ましい。
溶媒に水を用いる場合、有機溶剤を含有させると、焼付け処理前の塗膜のレベリング性に寄与し塗布作業性等が向上する。このような有機溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類；ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の脂肪族炭化水素類；シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロペンタン等の脂環式炭化水素類；酢酸エチル、酢酸ｎ−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル等のエステル類；ｎ−ブチルエーテル、イソブチルエーテル等のエーテル類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、２−ブタノール、ｎ−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール等のアルコール類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のセロソルブ類；ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のカービトール類；プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル等のプロピレングリコールモノアルキルエーテル類；ジオキサン、Ｎ−メチルピロリドン、プロピレンカーボネート、ジメチルホルムアミド、ジアセトンアルコール等のその他の溶剤類等を挙げることができる。
なお、本発明の耐熱接着性絶縁被膜用組成物は、アンモニアまたはアミン系中和剤で中和しておくことが耐水性、分散安定性、貯蔵安定性などの点から望ましい。アミン系中和剤としては、酸性基を中和することができれば特に制限はない。アミン系中和剤としては、例えばジエチルアミン、トリエチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジメチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、イシプロピルエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチルプロパノール、２−（ジメチルアミノ）−２−メチルプロパノール、モルホリン、Ｎ−メチルモルホリン、Ｎ−エチルモルホリンなどが挙げられる。また、アンモニアまたはアミン系中和剤は、中和した後の耐熱接着性絶縁被膜用組成物のｐＨが６．５〜９．０程度となるような量を添加することが望ましい。
Moreover, the said composition for heat resistant adhesive insulation films can contain a solvent arbitrarily. The solvent is not particularly limited, and any solvent can be used, but it is preferable to use water.
When water is used as the solvent, the inclusion of an organic solvent contributes to the leveling properties of the coating film before baking and improves the coating workability. Examples of such an organic solvent include aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene; aliphatic hydrocarbons such as hexane, heptane, and octane; alicyclic hydrocarbons such as cyclohexane, methylcyclohexane, and cyclopentane; Esters such as ethyl acetate, n-butyl acetate, isobutyl acetate and amyl acetate; ethers such as n-butyl ether and isobutyl ether; ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and cyclohexanone; methanol, ethanol, isopropanol, n -Alcohols such as butanol, 2-butanol, n-propylene glycol, isopropylene glycol; ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monobutyl ether, ethylene glycol monoethyl ether acetate Cellosolves such as dibenzoate; carbitols such as diethylene glycol monoethyl ether; propylene glycol monoalkyl ethers such as propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol monobutyl ether; dioxane, N-methylpyrrolidone, propylene carbonate, Other solvents such as dimethylformamide and diacetone alcohol can be mentioned.
The heat-resistant adhesive insulating coating composition of the present invention is preferably neutralized with ammonia or an amine-based neutralizer from the viewpoints of water resistance, dispersion stability, storage stability, and the like. The amine-based neutralizer is not particularly limited as long as it can neutralize acidic groups. Examples of amine-based neutralizers include diethylamine, triethylamine, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, dimethylethanolamine, diethylethanolamine, isopropylpropylamine, diisopropanolamine, 2-amino-2-methylpropanol, 2 -(Dimethylamino) -2-methylpropanol, morpholine, N-methylmorpholine, N-ethylmorpholine and the like can be mentioned. The ammonia or amine-based neutralizing agent is preferably added in an amount such that the pH of the heat-resistant adhesive insulating coating composition after neutralization is about 6.5 to 9.0.
［耐熱接着性絶縁被膜用組成物の調製方法］
本発明の耐熱接着性絶縁被膜用組成物は、特に限定されることなく、任意の方法で調製することができる。例えば、ポリカーボネートウレタン樹脂を攪拌機にて撹拌しながら、水や有機溶剤などの溶媒、フェノール樹脂、中和剤、さらには必要に応じて界面活性剤や顔料などを添加すればよい。
[Method for preparing composition for heat-resistant adhesive insulating coating]
The composition for heat-resistant adhesive insulating coatings of the present invention is not particularly limited and can be prepared by any method. For example, while stirring the polycarbonate urethane resin with a stirrer, a solvent such as water or an organic solvent, a phenol resin, a neutralizing agent, and a surfactant or a pigment as necessary may be added.
［絶縁被膜付き電磁鋼板］
次に、本発明の絶縁被膜付き電磁鋼板について説明する。本発明の絶縁被膜付き電磁鋼板は、電磁鋼板の片面または両面に耐熱接着性絶縁被膜を有しており、前記耐熱接着性絶縁被膜は、１０質量％以上の、軟化点が２０〜２００℃であるポリカーボネートウレタン樹脂と、前記ポリカーボネートウレタン樹脂１００質量部に対して１０〜１０００質量部のフェノール樹脂とを必須成分として含有する。
[Electromagnetic steel sheet with insulation coating]
Next, the electromagnetic steel sheet with an insulating coating according to the present invention will be described. The electrical steel sheet with an insulating coating of the present invention has a heat resistant adhesive insulating coating on one or both sides of the electrical steel sheet, and the heat resistant adhesive insulating coating has a softening point of 20 to 200 ° C. of 10% by mass or more. A certain polycarbonate urethane resin and 10-1000 mass parts phenol resin are contained as an essential component with respect to 100 mass parts of said polycarbonate urethane resins.
前記耐熱接着性絶縁被膜は、電磁鋼板の表面に上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物を塗布し、焼付け処理することによって形成することができる。したがって、前記耐熱接着性絶縁被膜（乾燥被膜）の組成は、上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物の組成と同様とすることができる。 The heat-resistant adhesive insulating coating can be formed by applying the heat-resistant adhesive insulating coating composition to the surface of a magnetic steel sheet and baking it. Therefore, the composition of the heat-resistant adhesive insulating coating (dry coating) can be the same as the composition of the heat-resistant adhesive insulating coating composition.
［電磁鋼板］
本発明の絶縁被膜付き電磁鋼板において、金属基材として用いられる電磁鋼板の種類は特に制限されない。磁束密度の高いいわゆる軟鉄板（電気鉄板）、ＪＩＳ Ｇ ３１４１(２００９)に規定されるＳＰＣＣ等の一般冷延鋼板、比抵抗を向上させるためにＳｉやＡｌを含有させた無方向性電磁鋼板など、いずれも利用できる。
[Electromagnetic steel sheet]
In the electrical steel sheet with an insulating coating of the present invention, the type of electrical steel sheet used as the metal substrate is not particularly limited. So-called soft iron plate (electric iron plate) with high magnetic flux density, general cold-rolled steel plate such as SPCC specified in JIS G 3141 (2009), non-oriented electrical steel plate containing Si or Al to improve specific resistance, etc. Both are available.
前記電磁鋼板としては、未処理の電磁鋼板を使用することもできるが、任意に前処理を施したものを用いることもできる。前記前処理の種類は特に限定されないが、アルカリ脱脂などの脱脂処理や、塩酸、硫酸、リン酸などの酸を用いた酸洗処理を施すことが好ましい。 As the electromagnetic steel plate, an untreated electromagnetic steel plate can be used, but an optionally pretreated steel plate can also be used. The kind of the pretreatment is not particularly limited, but it is preferable to perform a degreasing treatment such as alkaline degreasing or a pickling treatment using an acid such as hydrochloric acid, sulfuric acid or phosphoric acid.
使用される電磁鋼板の板厚も特に制限されない。電磁鋼板の板厚を薄くすると鉄損が減少するが、薄すぎると形状安定性が低下することに加え、電磁鋼板の製造コストが増加する。そのため、使用される電磁鋼板の板厚は５０μｍ以上とすることが好ましい。一方、電磁鋼板の板厚を厚くすると、それに伴い鉄損が増大し、また、接着被膜を適用せずともカシメや溶接によって鋼板を一体化することが可能となる。したがって、電磁鋼板の板厚は１ｍｍ以下とすることが好ましく、０．５ｍｍ以下とすることがより好ましく、０．３ｍｍ以下とすることがさらに好ましい。 The thickness of the electromagnetic steel sheet used is not particularly limited. When the thickness of the electrical steel sheet is reduced, the iron loss is reduced. However, when the thickness is too thin, the shape stability is lowered and the manufacturing cost of the electrical steel sheet is increased. For this reason, the thickness of the magnetic steel sheet used is preferably 50 μm or more. On the other hand, when the thickness of the electromagnetic steel sheet is increased, the iron loss increases accordingly, and the steel sheets can be integrated by caulking or welding without applying an adhesive coating. Accordingly, the thickness of the electromagnetic steel sheet is preferably 1 mm or less, more preferably 0.5 mm or less, and even more preferably 0.3 mm or less.
［絶縁被膜の形成方法］
上記耐熱接着性絶縁被膜用組成物を用いて電磁鋼板に絶縁被膜を形成する方法としては、例えば、電磁鋼板表面に前記組成物を塗布し、焼付け処理を施す一般的な方法を適用することができる。電磁鋼板表面に前記組成物を塗布する方法としては、一般工業的な塗布方法である、ロールコーター、フローコーター、スプレーコーター、ナイフコーター、バーコーター等、種々の設備を用いる方法が適用可能である。
[Method of forming insulating film]
As a method of forming an insulating coating on a magnetic steel sheet using the above heat-resistant adhesive insulating coating composition, for example, a general method of applying the composition to the surface of the magnetic steel sheet and subjecting it to a baking treatment can be applied. it can. As a method for applying the composition to the surface of the electromagnetic steel sheet, a general industrial application method such as a roll coater, a flow coater, a spray coater, a knife coater, a bar coater, or the like can be used. .
前記焼付け処理の方法についても特に限定されず、通常実施されるような熱風式、赤外線加熱式、誘導加熱式等による焼付け方法が適用可能である。また、焼付け温度も通常実施される温度範囲とすることができ、例えば、最高到達鋼板温度で１５０〜３５０℃程度とすることができる。また、焼付け処理時間（最高到達鋼板温度に達するまでの時間）は１０〜６０秒程度とすることが好ましい。 The method for the baking treatment is not particularly limited, and a baking method such as a hot air method, an infrared heating method, an induction heating method, or the like, which is usually performed, is applicable. Moreover, the baking temperature can also be made into the temperature range normally implemented, for example, can be about 150-350 degreeC by the highest ultimate steel plate temperature. Moreover, it is preferable that the baking process time (time until it reaches the maximum attained steel plate temperature) is about 10 to 60 seconds.
前記絶縁被膜は、電磁鋼板の片面のみに形成してもよく、両面に形成してもよい。絶縁被膜を電磁鋼板の片面に形成するか両面に形成するかについては、電磁鋼板に要求される諸特性や用途に応じて適宜選択すればよい。なお、本発明の絶縁被膜を電磁鋼板の一方の面に形成し、他の絶縁被膜を他方の面に形成してもよい。 The insulating coating may be formed only on one side of the electrical steel sheet or on both sides. Whether the insulating coating is formed on one side or both sides of the electrical steel sheet may be appropriately selected according to various properties and applications required for the electrical steel sheet. The insulating coating of the present invention may be formed on one surface of the electromagnetic steel sheet and the other insulating coating may be formed on the other surface.
塗布される組成物の厚さは特に限定されないが、絶縁被膜付き電磁鋼板を積層して最終的に得られる積層型電磁鋼板において十分な接着強度が得られるように決定されることが好ましい。具体的には、積層型電磁鋼板を打ち抜き加工に供した際に、積層された鋼板が剥離しない接着強度が求められる。例えば、自動車用モーターの鉄心として使用するためには、１８０℃でのせん断接着強度を１．９６ＭＰａ（＝２０ｋｇｆ／ｃｍ2）以上とすることが好ましい。 The thickness of the composition to be applied is not particularly limited, but is preferably determined so that sufficient adhesive strength can be obtained in the laminated electrical steel sheet finally obtained by laminating the electrical steel sheets with insulating coatings. Specifically, when the laminated electromagnetic steel sheet is subjected to a punching process, an adhesive strength that does not peel the laminated steel sheet is required. For example, in order to use as an iron core of an automobile motor, it is preferable that the shear adhesive strength at 180 ° C. is 1.96 MPa (= 20 kgf / cm 2 ) or more.
自動車用モーターの鉄心として使用するためには、焼付け後の膜厚が０．５μｍ以上となるように前記組成物を塗布することが好ましい。１．０μｍ以上とすることがより好ましい。ある程度以上の膜厚になると、膜厚の増加によるせん断接着強度の上昇効果は飽和する。また、膜厚の増加に伴い被膜原料コストが増大し、鉄心における占積率は低下する。膜厚の増加による悪影響を考慮すると焼付け後の膜厚を２００μｍ以下とすることが好ましい。より好ましくは１００μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下、さらに好ましくは６μｍ以下、最も好ましくは５μｍ以下である。したがって、塗布工程においては、焼付け後の膜厚が上記範囲内となるように組成物を塗布すればよい。 In order to use as an iron core of an automobile motor, it is preferable to apply the composition so that the film thickness after baking is 0.5 μm or more. More preferably, the thickness is 1.0 μm or more. When the film thickness exceeds a certain level, the effect of increasing the shear bond strength by increasing the film thickness is saturated. Moreover, the coating material cost increases with the increase in film thickness, and the space factor in the iron core decreases. Considering the adverse effect of the increase in film thickness, the film thickness after baking is preferably 200 μm or less. More preferably, it is 100 micrometers or less, More preferably, it is 10 micrometers or less, More preferably, it is 6 micrometers or less, Most preferably, it is 5 micrometers or less. Therefore, in the application step, the composition may be applied so that the film thickness after baking is within the above range.
以下、本発明の効果を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, although the effect of the present invention is concretely explained based on an example, the present invention is not limited to these examples.
表１に示す板厚の無方向性電磁鋼板から幅１５０ｍｍ、長さ３００ｍｍの大きさに切り出した鋼板を供試材として用いた。前記供試材である電磁鋼板を常温のオルトケイ酸ナトリウム水溶液（濃度０．８質量％）に３０秒間浸漬後、水洗および乾燥した。この前処理を施した供試材表面（両面）に、各種組成の耐熱接着性絶縁被膜用組成物をロールコーターで塗布し、熱風炉で焼付けた後、室温で放冷して絶縁被膜付き電磁鋼板を得た。使用した組成物の組成、焼付け時の最高到達鋼板温度、焼付け処理時間（前記最高到達鋼板温度に到達するまでの時間）、および焼付け後の膜厚は、表１に示したとおりである。また、用いた樹脂および添加剤については、それぞれ表２〜４に示す。なお、得られた絶縁被膜における各成分の含有量は、表１に示した組成物の配合量に等しい。 A steel sheet cut out from a non-oriented electrical steel sheet having a thickness shown in Table 1 to a width of 150 mm and a length of 300 mm was used as a test material. The magnetic steel sheet as the test material was immersed in an aqueous sodium orthosilicate solution (concentration: 0.8% by mass) for 30 seconds, washed with water and dried. The pre-treated test material surfaces (both sides) were coated with heat-resistant adhesive insulating coating compositions of various compositions using a roll coater, baked in a hot air oven, and then allowed to cool at room temperature to provide electromagnetic insulation with insulating coatings. A steel plate was obtained. Table 1 shows the composition of the composition used, the maximum reached steel sheet temperature during baking, the baking treatment time (time until the maximum reached steel sheet temperature was reached), and the film thickness after baking. In addition, the resins and additives used are shown in Tables 2 to 4, respectively. In addition, content of each component in the obtained insulating film is equal to the compounding quantity of the composition shown in Table 1.
得られた絶縁被膜付き電磁鋼板のそれぞれについて、以下の方法で１８０℃せん断接着強度を評価した。得られた結果は表１に示した通りであった。 About each of the obtained electrical steel sheet with an insulating coating, 180 degreeC shear bond strength was evaluated with the following method. The obtained results were as shown in Table 1.
＜１８０℃せん断接着強度＞
ＪＩＳ Ｋ６８５０：１９９９に準じてせん断引張試験片を作製し、引張試験を行なった。前記試験片は、上記焼付け工程で得られた絶縁被膜付き電磁鋼板（幅２５ｍｍ×長さ１００ｍｍ）２枚を、先端から１０ｍｍまでの部分で絶縁被膜同士が接着するように、ずらして積層した後（ラップ部分：幅２５ｍｍ×１０ｍｍ）、加熱加圧処理を温度２００℃、圧力１．９６ＭＰａ（＝２０ｋｇｆ／ｃｍ2）、処理時間１時間の条件で施して作製した。引張試験環境は１８０℃とし、前記試験片を当該温度に１０分間保持した後、前記温度に保った状態で引張試験を実施した。引張速度は３ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された引張強度を以下の基準に基づいて判定した。
（判定基準）
◎：２．９４ＭＰａ以上
○：１．９６ＭＰａ以上、２．９４ＭＰａ未満
○−：０．９８ＭＰａ以上、１．９６ＭＰａ未満
△：０．４９ＭＰａ以上、０．９８ＭＰａ未満
×：０．４９ＭＰａ未満
<180 ° C shear bond strength>
A shear tensile test piece was prepared according to JIS K6850: 1999, and a tensile test was performed. After the test pieces were laminated so that two insulating steel sheets with insulating coatings (width 25 mm × length 100 mm) obtained in the baking step were shifted so that the insulating coatings were bonded to each other at a portion from the tip to 10 mm. (Lap part: width 25 mm × 10 mm), and heat and pressure treatment were performed under conditions of a temperature of 200 ° C., a pressure of 1.96 MPa (= 20 kgf / cm 2 ), and a treatment time of 1 hour. The tensile test environment was set to 180 ° C., and the test piece was held at the temperature for 10 minutes, and then the tensile test was carried out while maintaining the temperature. The tensile speed was 3 mm / min. The measured tensile strength was determined based on the following criteria.
(Criteria)
A: 2.94 MPa or more ○: 1.96 MPa or more, less than 2.94 MPa ○ —: 0.98 MPa or more, less than 1.96 MPa Δ: 0.49 MPa or more, less than 0.98 MPa ×: less than 0.49 MPa
表１に示したとおり、本発明の条件を満たす絶縁被膜付き電磁鋼板は、優れた１８０℃せん断接着強度を有していた。これに対して、本発明の条件を満たさない絶縁被膜付き電磁鋼板は１８０℃せん断接着強度が劣っていた。 As shown in Table 1, the electrical steel sheet with an insulating film that satisfies the conditions of the present invention had excellent 180 ° C. shear adhesive strength. On the other hand, the electrical steel sheet with an insulating coating that does not satisfy the conditions of the present invention was inferior in the 180 ° C. shear bond strength.
Claims (2)
前記ポリカーボネートウレタン樹脂１００質量部に対して１０〜１０００質量部のフェノール樹脂とを含有する、耐熱接着性絶縁被膜用組成物。 A polycarbonate urethane resin having a softening point of 20 to 200 ° C. of 10% by mass or more based on the total solid content;
A composition for heat-resistant adhesive insulating coating, comprising 10 to 1000 parts by mass of a phenol resin with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate urethane resin.
前記耐熱接着性絶縁被膜が、
１０質量％以上の、軟化点が２０〜２００℃であるポリカーボネートウレタン樹脂と、
前記ポリカーボネートウレタン樹脂１００質量部に対して１０〜１０００質量部のフェノール樹脂とを含有する、
絶縁被膜付き電磁鋼板。 An electrical steel sheet with an insulating coating having a heat resistant adhesive insulating coating on one or both sides of the electrical steel sheet,
The heat-resistant adhesive insulating coating is
10% by mass or more of a polycarbonate urethane resin having a softening point of 20 to 200 ° C .;
Containing 10 to 1000 parts by mass of a phenol resin with respect to 100 parts by mass of the polycarbonate urethane resin;
Electrical steel sheet with insulation coating.
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