JP2017171552A - Production method of group iii nitride crystal - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method of a group III nitride crystal capable of removing effectively an inclusion in a growing GaN crystal.SOLUTION: A production method of a group III nitride crystal has a production process for producing a group III nitride crystal on a seed crystal substrate from mixed melt containing a group III metal and flux, and nitrogen. In the production process of the production method of the group III nitride crystal, the group III nitride crystal is grown on the seed crystal substrate, while applying a varying magnetic field to a crystal growth region where the group III nitride crystal in the mixed melt is grown.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a group III nitride crystal.

従来、レーザーダイオードに用いられるＩｎＡｌＧａＮ系（ＩＩＩ族窒化物）半導体は、主にＧａＮ（ガリウムナイトライド）基板を用いて製造されている。このようなＧａＮ基板を製造する方法として、金属ナトリウム（フラックス）と金属ガリウム（ＩＩＩ属金属）を含む混合融液中に窒素を溶解してＧａＮを結晶成長させるフラックス法が研究開発されている（例えば、特許文献１参照）。   Conventionally, InAlGaN-based (group III nitride) semiconductors used for laser diodes are mainly manufactured using a GaN (gallium nitride) substrate. As a method for producing such a GaN substrate, a flux method in which nitrogen is dissolved in a mixed melt containing metallic sodium (flux) and metallic gallium (group III metal) to grow GaN crystals has been researched and developed ( For example, see Patent Document 1).

具体的には、混合融液の材料が投入された収容部を容器内に設置し、所定の温度および圧力（例えば、９００℃、４０気圧）にする。混合融液中の金属ナトリウム、金属ガリウムおよび窒素が均一に混合したら、混合融液中に種結晶基板を浸漬し、種結晶基板上にＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させる。その後、容器内を常温常圧まで下げて、容器内から収容部を取り出し、ＧａＮ結晶を取り出すことで、ＧａＮ基板が製造される。   Specifically, the accommodating portion into which the mixed melt material is charged is placed in a container, and is set to a predetermined temperature and pressure (for example, 900 ° C., 40 atm). When metallic sodium, metallic gallium, and nitrogen in the mixed melt are uniformly mixed, the seed crystal substrate is immersed in the mixed melt, and a GaN crystal is epitaxially grown on the seed crystal substrate. Thereafter, the inside of the container is lowered to room temperature and normal pressure, the container is taken out from the container, and the GaN crystal is taken out, whereby a GaN substrate is manufactured.

特開２０１５−５１９０４号公報JP2015-51904A

ところで、種結晶基板上で成長するＧａＮ結晶は、種結晶基板に垂直な断面の形状が、窒素濃度やＩＩＩ族金属の濃度、混合融液の対流の影響により、三角形となるように成長していく。図１は、種結晶基板Ｘ上で成長したＧａＮ結晶Ｙを示す図である。図１に示すように、ＧａＮ結晶Ｙは、種結晶基板Ｘ上に並んで複数形成されていき、互いに隣り合うＧａＮ結晶Ｙの間には、下方に行くほど先細りとなる凹部Ｙ１が形成される。   By the way, the GaN crystal grown on the seed crystal substrate grows so that the shape of the cross section perpendicular to the seed crystal substrate becomes a triangle due to the influence of the nitrogen concentration, the group III metal concentration, and the convection of the mixed melt. Go. FIG. 1 is a diagram showing a GaN crystal Y grown on a seed crystal substrate X. FIG. As shown in FIG. 1, a plurality of GaN crystals Y are formed side by side on the seed crystal substrate X, and a concave portion Y1 that tapers downward is formed between GaN crystals Y adjacent to each other. .

この凹部Ｙ１には、混合融液中に含まれる金属ナトリウムからなるインクルージョンＺが入り込む場合がある。具体的には、凹部Ｙ１に入り込んだ混合融液中の窒素と金属ガリウムが、ＧａＮ結晶Ｙに反応し、インクルージョンＺが凹部Ｙ１内に発生してしまう。特に、凹部Ｙ１に入り込む混合融液の金属ナトリウム濃度が高いと、インクルージョンＺが凹部Ｙ１内に発生しやすい。   There may be an inclusion Z made of metallic sodium contained in the mixed melt in the recess Y1. Specifically, nitrogen and metal gallium in the mixed melt that have entered the recess Y1 react with the GaN crystal Y, and inclusion Z is generated in the recess Y1. In particular, when the metallic sodium concentration of the mixed melt entering the recess Y1 is high, the inclusion Z is likely to occur in the recess Y1.

また、凹部Ｙ１は、底の方に行くほど狭くなっているので、混合融液の見かけの粘性抵抗が底に行くほど高くなる。そのため、例えば、種結晶基板Ｘに直交する軸を中心に収容部を回転させる等して、機械的に混合融液を撹拌しても、凹部Ｙ１内に入り込んだ混合融液を置換させにくくなり、そのまま凹部Ｙ１内にインクルージョンＺが残留してしまう。   Moreover, since the recessed part Y1 is so narrow that it goes to the bottom, the apparent viscosity resistance of a mixed melt becomes so high that it goes to the bottom. Therefore, for example, even if the mixed melt is mechanically agitated by rotating the housing portion around an axis orthogonal to the seed crystal substrate X, it is difficult to replace the mixed melt that has entered the recess Y1. The inclusion Z remains in the recess Y1 as it is.

凹部Ｙ１内に残留したインクルージョンＺは、上記のように収容部を機械的に回転させても、凹部Ｙ１を形成するＧａＮ結晶Ｙに阻害されることから凹部Ｙ１内から除去されにくい。そして、インクルージョンＺが残留した凹部Ｙ１には、新たにＧａＮ結晶が成長していく。ＧａＮ結晶は、インクルージョンＺを取り囲むように成長し、凹部Ｙ１を覆うまでに成長するため、ＧａＮ結晶Ｙ内からインクルージョンＺを取り出すことができなくなり、ＧａＮ結晶の品質が悪化してしまう問題があった。   The inclusion Z remaining in the recess Y1 is not easily removed from the recess Y1 because it is hindered by the GaN crystal Y forming the recess Y1 even if the housing portion is mechanically rotated as described above. Then, a new GaN crystal grows in the recess Y1 where the inclusion Z remains. Since the GaN crystal grows so as to surround the inclusion Z and grows until the recess Y1 is covered, the inclusion Z cannot be taken out from the GaN crystal Y, and the quality of the GaN crystal deteriorates. .

本発明の目的は、成長中のＧａＮ結晶におけるインクルージョンを効果的に除去することができるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を提供することである。   An object of the present invention is to provide a method for producing a group III nitride crystal capable of effectively removing inclusions in a growing GaN crystal.

本発明に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法は、
ＩＩＩ族金属と、フラックスとを含む混合融液、および、窒素から種結晶基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を製造する製造工程を有するＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法であって、
前記製造工程において、前記混合融液中における前記ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長領域に変動磁界を加えながら、前記種結晶基板上に前記ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる。 The method for producing a group III nitride crystal according to the present invention includes:
A method for producing a group III nitride crystal, comprising a mixed melt containing a group III metal and a flux, and a production process for producing a group III nitride crystal on a seed crystal substrate from nitrogen,
In the manufacturing process, the group III nitride crystal is grown on the seed crystal substrate while applying a variable magnetic field to a crystal growth region in which the group III nitride crystal is grown in the mixed melt.

本発明によれば、成長中のＧａＮ結晶におけるインクルージョンを除去することができる。   According to the present invention, the inclusion in the growing GaN crystal can be removed.

種結晶基板上で成長中のＧａＮ結晶を示す図である。It is a figure which shows the GaN crystal growing on the seed crystal substrate. 本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置を示す図である。It is a figure which shows the manufacturing apparatus of the group III nitride crystal which concerns on this Embodiment. 本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置を示す図である。It is a figure which shows the manufacturing apparatus of the group III nitride crystal which concerns on this Embodiment. 本実施の形態における種結晶基板上で成長中のＧａＮ結晶を示す図である。It is a figure which shows the GaN crystal growing on the seed crystal substrate in this Embodiment. 変形例１に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置を示す図である。It is a figure which shows the manufacturing apparatus of the group III nitride crystal which concerns on the modification 1. FIG. 変形例２に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置を示す図である。6 is a view showing a group III nitride crystal manufacturing apparatus according to Modification 2. FIG.

以下、本実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。図２は、本実施の形態に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置１を示す図である。   Hereinafter, the present embodiment will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 2 is a diagram showing a group III nitride crystal production apparatus 1 according to the present embodiment.

図２に示すように、ＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置１は、高圧容器２、断熱部材４、ヒーター５、収容部６、種結晶基板７、温度検出部８、磁界発生コイル９および進退機構１０を備えている。断熱部材４、ヒーター５、収容部６、種結晶基板７、温度検出部８および磁界発生コイル９は、高圧容器２内に設けられる。   As shown in FIG. 2, the group III nitride crystal manufacturing apparatus 1 includes a high-pressure vessel 2, a heat insulating member 4, a heater 5, a housing unit 6, a seed crystal substrate 7, a temperature detecting unit 8, a magnetic field generating coil 9, and a forward / backward mechanism. 10 is provided. The heat insulating member 4, the heater 5, the accommodation unit 6, the seed crystal substrate 7, the temperature detection unit 8, and the magnetic field generation coil 9 are provided in the high pressure vessel 2.

高圧容器２は、高温高圧に対応した容器であり、窒素を高圧容器２内に導入するための窒素導入管２Ａと、高圧容器２内の圧力を調整するための圧力調整弁２Ｂとを有している。   The high-pressure vessel 2 is a vessel corresponding to high temperature and high pressure, and has a nitrogen introduction pipe 2A for introducing nitrogen into the high-pressure vessel 2 and a pressure regulating valve 2B for regulating the pressure in the high-pressure vessel 2. ing.

断熱部材４は、ヒーター５、収容部６、温度検出部８および磁界発生コイル９の周囲を覆うように配置されており、ヒーター５による熱が断熱部材４の外側に逃げるのを抑制する。   The heat insulating member 4 is disposed so as to cover the periphery of the heater 5, the housing unit 6, the temperature detecting unit 8, and the magnetic field generating coil 9, and suppresses heat from the heater 5 from escaping to the outside of the heat insulating member 4.

ヒーター５は、収容部６の側壁を囲むように配置されており、収容部６を加熱する。このようにすることで、収容部６内の金属ナトリウム（フラックス）および金属ガリウム（ＩＩＩ属金属）が溶けて混合融液Ｌとなる。   The heater 5 is disposed so as to surround the side wall of the housing portion 6 and heats the housing portion 6. By doing so, metallic sodium (flux) and metallic gallium (group III metal) in the accommodating portion 6 are melted to form a mixed melt L.

収容部６は、例えば、アルミナ等からなる容器であり、内部に混合融液Ｌが収容される。収容部６内では、高圧容器２に導入された窒素と混合融液Ｌとにより、種結晶基板７上にＧａＮ結晶（ＩＩＩ属窒化物結晶）が製造される。   The accommodating part 6 is a container made of alumina or the like, for example, and the mixed melt L is accommodated therein. In the container 6, a GaN crystal (group III nitride crystal) is produced on the seed crystal substrate 7 by the nitrogen introduced into the high-pressure vessel 2 and the mixed melt L.

種結晶基板７は、収容部６の混合融液Ｌ中に浸漬されることでＧａＮ結晶が製造される平板状の基板である。本実施の形態では、種結晶基板７が収容部６の底壁に配置されることで、上側を向く面である主面７Ａ上にＧａＮ結晶が製造される。   The seed crystal substrate 7 is a flat substrate on which a GaN crystal is manufactured by being immersed in the mixed melt L in the housing portion 6. In the present embodiment, the seed crystal substrate 7 is arranged on the bottom wall of the accommodating portion 6, whereby a GaN crystal is manufactured on the main surface 7 </ b> A that is a surface facing upward.

温度検出部８は、例えば、熱電対であり、収容部６内の温度を検出する。温度検出部８が検出する温度により、高圧容器２内の温度が調整される。   The temperature detection unit 8 is, for example, a thermocouple, and detects the temperature in the housing unit 6. The temperature in the high-pressure vessel 2 is adjusted by the temperature detected by the temperature detection unit 8.

磁界発生コイル９は、収容部６内に磁界を発生させるためのコイルであり、収容部６の下方に配置されており、種結晶基板７とで収容部６の底壁を挟んでいる。   The magnetic field generating coil 9 is a coil for generating a magnetic field in the housing portion 6, is disposed below the housing portion 6, and sandwiches the bottom wall of the housing portion 6 with the seed crystal substrate 7.

磁界発生コイル９は、コイルに通電されることで、混合融液Ｌ内に変動磁界Ｂを発生させる。変動磁界Ｂは、時間とともに変化する磁界であり、種結晶基板７の結晶成長面である主面７Ａに沿った主面方向に向けて進行する進行磁界である。   The magnetic field generating coil 9 generates a varying magnetic field B in the mixed melt L by energizing the coil. The variable magnetic field B is a magnetic field that changes with time, and is a traveling magnetic field that travels in the direction of the main surface along the main surface 7A that is the crystal growth surface of the seed crystal substrate 7.

変動磁界Ｂは、種結晶基板７の主面７Ａの主面方向の全領域、つまり結晶成長領域全体を進行する。これにより、種結晶基板７に成長中のＧａＮ結晶内に入り込むインクルージョンを除去することが可能となる。成長中のＧａＮ結晶におけるインクルージョン除去については後述する。   The variable magnetic field B travels in the entire region in the main surface direction of the main surface 7A of the seed crystal substrate 7, that is, the entire crystal growth region. This makes it possible to remove the inclusions that enter the GaN crystal that is growing in the seed crystal substrate 7. The inclusion removal in the growing GaN crystal will be described later.

また、この変動磁界Ｂが混合融液Ｌ中に加えられることで、混合融液Ｌを収容部６内で循環させる流れＳが発生する。流れＳは、混合融液Ｌ内を周回することで混合融液Ｌを撹拌するので、混合融液Ｌを均一に混ぜることが可能となる。   Further, when the fluctuating magnetic field B is applied to the mixed melt L, a flow S that circulates the mixed melt L in the accommodating portion 6 is generated. Since the flow S circulates in the mixed melt L to stir the mixed melt L, the mixed melt L can be mixed uniformly.

また、高圧容器２内は、高温高圧状態となっているので、磁界発生コイル９は、高温高圧に耐性のある材料であることが望ましい。また、高圧容器２内は、高温のため金属ナトリウムの蒸気が発生していることから、磁界発生コイル９は、金属ナトリウムの蒸気の影響により腐食しない材料であることが望ましい。そのため、磁界発生コイル９は、例えば、炭素、モリブデン、タングステンおよびシリコンカーバイドの何れかの材料で構成すると良い。   Moreover, since the inside of the high-pressure vessel 2 is in a high-temperature and high-pressure state, the magnetic field generating coil 9 is desirably made of a material that is resistant to high-temperature and high-pressure. Further, since the vapor of metallic sodium is generated in the high-pressure vessel 2 due to high temperature, the magnetic field generating coil 9 is desirably a material that does not corrode due to the influence of the vapor of metallic sodium. Therefore, the magnetic field generating coil 9 is preferably made of any material of carbon, molybdenum, tungsten, and silicon carbide, for example.

進退機構１０は、種結晶基板７を上下に進退させるための機構であり、高圧容器２の上蓋３に固定された固定部１０Ａと、種結晶基板７を支持する支持部１０Ｂと、固定部１０Ａと支持部１０Ｂとをつなぐ進退部１０Ｃとを備えている。進退機構１０の各部は、混合融液Ｌと反応しないように、アルミナ等からなる。   The advance / retreat mechanism 10 is a mechanism for moving the seed crystal substrate 7 up and down, and includes a fixing portion 10A fixed to the upper lid 3 of the high-pressure vessel 2, a support portion 10B that supports the seed crystal substrate 7, and a fixing portion 10A. And an advancing / retreating portion 10C that connects the support portion 10B and the support portion 10B. Each part of the advance / retreat mechanism 10 is made of alumina or the like so as not to react with the mixed melt L.

進退部１０Ｃは、種結晶基板７が混合融液Ｌ中に浸漬した第１位置（図２の位置）や、種結晶基板７が混合融液Ｌの上方に位置する第２位置（図３の位置）に位置するように支持部１０Ｂを上下に進退させる。この進退機構１０により、種結晶基板７を混合融液Ｌから出し入れするのが容易となる。   The advancing / retreating portion 10C has a first position where the seed crystal substrate 7 is immersed in the mixed melt L (the position shown in FIG. 2) and a second position where the seed crystal substrate 7 is located above the mixed melt L (the one shown in FIG. 3). The support portion 10B is moved up and down so as to be positioned at (position). This advance / retreat mechanism 10 makes it easy to take the seed crystal substrate 7 out of the mixed melt L.

次に、製造装置１におけるＧａＮ結晶の製造方法について説明する。
本実施の形態に係るＧａＮ結晶の製造方法は、準備工程と、撹拌工程と、成長工程とを含む。 Next, a method for manufacturing a GaN crystal in the manufacturing apparatus 1 will be described.
The method for manufacturing a GaN crystal according to the present embodiment includes a preparation process, a stirring process, and a growth process.

図３に示すように、準備工程は、金属ガリウムおよび金属ナトリウムを含む混合融液Ｌと、窒素と、種結晶基板７とを収容部６内に準備する工程である。具体的には、ＩＩＩ属金属およびフラックスを含む混合融液Ｌと、窒素ガスからなる加圧雰囲気下で混合融液Ｌを加熱し、混合融液Ｌの上方、つまり、第２位置に位置する支持部１０Ｂ上に種結晶基板７を配置する。   As shown in FIG. 3, the preparation step is a step of preparing the mixed melt L containing metal gallium and metal sodium, nitrogen, and the seed crystal substrate 7 in the housing portion 6. Specifically, the mixed melt L containing a group III metal and a flux and the mixed melt L is heated in a pressurized atmosphere made of nitrogen gas, and located above the mixed melt L, that is, at the second position. The seed crystal substrate 7 is disposed on the support portion 10B.

また、収容部６内には、金属ナトリウムおよび金属ガリウムが配置され、第２位置の支持部１０Ｂ上に種結晶基板７が配置され、高圧容器２が、密閉され、高温高圧状態にされる。   In addition, metallic sodium and metallic gallium are disposed in the accommodating portion 6, the seed crystal substrate 7 is disposed on the support portion 10B at the second position, and the high-pressure vessel 2 is sealed and brought into a high-temperature and high-pressure state.

高圧容器２内は、ヒーター５により、所定温度（例えば、９００℃）に昇温され、圧力調整弁２Ｂを調整することで、所定圧力（例えば、４０気圧）に昇圧される。   The inside of the high-pressure vessel 2 is heated to a predetermined temperature (for example, 900 ° C.) by the heater 5 and is increased to a predetermined pressure (for example, 40 atm) by adjusting the pressure adjustment valve 2B.

また、高圧容器２内には、窒素導入管２Ａにより窒素ガスが導入される。これにより、高温高圧状態の高圧容器２内で、金属ナトリウムおよび金属ガリウムが溶けた混合融液Ｌと、窒素とが混ざり合う。   Further, nitrogen gas is introduced into the high-pressure vessel 2 through a nitrogen introduction pipe 2A. Thereby, in the high-pressure vessel 2 in a high temperature and high pressure state, the mixed melt L in which metallic sodium and metallic gallium are dissolved and nitrogen are mixed.

撹拌工程は、混合融液Ｌに変動磁界Ｂを加えて混合融液Ｌを撹拌する工程である。具体的には、高圧容器２が高温高圧状態になったら、磁界発生コイル９に通電し、混合融液Ｌ中に加えられた変動磁界Ｂにより発生する流れＳにより混合融液Ｌを撹拌する。収容部６内の混合融液Ｌが均一に混合されるまで、撹拌工程が継続される。混合融液Ｌの撹拌時間としては、例えば２４時間である。   The stirring step is a step of stirring the mixed melt L by applying the varying magnetic field B to the mixed melt L. Specifically, when the high-pressure vessel 2 is in a high temperature and high pressure state, the magnetic field generating coil 9 is energized, and the mixed melt L is agitated by the flow S generated by the variable magnetic field B applied to the mixed melt L. The stirring step is continued until the mixed melt L in the storage unit 6 is uniformly mixed. The stirring time of the mixed melt L is, for example, 24 hours.

図２に示すように、成長工程は、種結晶基板７を変動磁界Ｂが加えられた混合融液Ｌ中に浸漬させて、種結晶基板７上にＧａＮ結晶を成長させる工程である。具体的には、支持部１０Ｂを第２位置から第１位置に移動させて、種結晶基板７を混合融液Ｌ中に浸漬させる。種結晶基板７を混合融液Ｌ中に所定の時間（例えば、１０時間から２００時間）浸漬させることで、種結晶基板７の主面７Ａ上にＧａＮ結晶をエピタキシャル成長させる。   As shown in FIG. 2, the growth step is a step of growing a GaN crystal on the seed crystal substrate 7 by immersing the seed crystal substrate 7 in the mixed melt L to which the variable magnetic field B is applied. Specifically, the support portion 10 </ b> B is moved from the second position to the first position, and the seed crystal substrate 7 is immersed in the mixed melt L. By immersing the seed crystal substrate 7 in the mixed melt L for a predetermined time (for example, 10 hours to 200 hours), a GaN crystal is epitaxially grown on the main surface 7A of the seed crystal substrate 7.

そして、種結晶基板７の主面７Ａ上にＧａＮ結晶が形成された後、所定の時間（例えば、２４時間）放置して高圧容器２内の温度及び圧力を常温常圧まで低下させる。そして、高圧容器２から収容部６を取り出し、エタノールに浸漬することで金属ナトリウムを除去し、ＧａＮ結晶を取り出す。このようにしてＧａＮ結晶を製造することができる。   Then, after the GaN crystal is formed on the main surface 7A of the seed crystal substrate 7, the temperature and pressure in the high-pressure vessel 2 are lowered to normal temperature and normal pressure by leaving it for a predetermined time (for example, 24 hours). And the accommodating part 6 is taken out from the high voltage | pressure container 2, metal sodium is removed by being immersed in ethanol, and a GaN crystal is taken out. In this way, a GaN crystal can be manufactured.

次に、成長中のＧａＮ結晶におけるインクルージョン除去について説明する。図４Ａは、本実施の形態における種結晶基板７上で成長中のＧａＮ結晶Ｃ内にインクルージョンＤが入り込んだ様子を示す図であり、図４Ｂは、本実施の形態における種結晶基板７上で成長中のＧａＮ結晶ＣからインクルージョンＤが除去される様子を示す図である。   Next, the inclusion removal in the growing GaN crystal will be described. FIG. 4A is a diagram showing a state in which the inclusion D enters the GaN crystal C that is growing on the seed crystal substrate 7 in the present embodiment, and FIG. 4B is a diagram on the seed crystal substrate 7 in the present embodiment. It is a figure which shows a mode that the inclusion D is removed from the GaN crystal C being grown.

図４Ａに示すように、成長工程において、種結晶基板７上で成長するＧａＮ結晶は、種結晶基板７に垂直な断面の形状が三角形となるように成長していく。そのため、種結晶基板７上に形成された互いに隣り合うＧａＮ結晶Ｃの間に形成される凹部Ｃ１内に、金属ナトリウムを含むインクルージョンＤが入り込む。   As shown in FIG. 4A, in the growth process, the GaN crystal grown on the seed crystal substrate 7 grows so that the cross-sectional shape perpendicular to the seed crystal substrate 7 is a triangle. Therefore, the inclusion D containing metallic sodium enters the recess C1 formed between the adjacent GaN crystals C formed on the seed crystal substrate 7.

本実施の形態では、磁界発生コイル９により発生した変動磁界Ｂが混合融液Ｌ中において、主面７Ａに沿った方向に進行しているので、変動磁界Ｂにより発生するローレンツ力Ｆが、変動磁界Ｂに対して垂直な方向、具体的には上側を向いている。なお、変動磁界Ｂの進行方向は、これに限定されず、ローレンツ力Ｆが、種結晶基板７に対して斜め上側を向くような進行方向であっても良い。   In the present embodiment, since the varying magnetic field B generated by the magnetic field generating coil 9 proceeds in the direction along the main surface 7A in the mixed melt L, the Lorentz force F generated by the varying magnetic field B varies. The direction is perpendicular to the magnetic field B, specifically upward. The traveling direction of the varying magnetic field B is not limited to this, and may be a traveling direction in which the Lorentz force F is directed obliquely upward with respect to the seed crystal substrate 7.

そのため、図４Ｂに示すように、凹部Ｃ１内に入り込んだインクルージョンＤに対して、ローレンツ力Ｆが働くことにより、インクルージョンＤが凹部Ｃ１から取り出される。これにより、インクルージョンＤが成長中のＧａＮ結晶Ｃから除去され、インクルージョンＤが除去された部分の上から新たにＧａＮ結晶Ｃが成長していく。   For this reason, as shown in FIG. 4B, the Lorentz force F acts on the inclusion D that has entered the recess C1, whereby the inclusion D is taken out from the recess C1. Thereby, the inclusion D is removed from the growing GaN crystal C, and the GaN crystal C is newly grown from above the portion from which the inclusion D has been removed.

なお、このＧａＮ結晶Ｃにおける凹部Ｃ１内は、底に行くほど融液の見かけの粘性抵抗が大きくなるので、インクルージョンＤが入り込むと除去しにくくなる。しかし、本実施の形態では、変動磁界Ｂにより発生するローレンツ力ＦがインクルージョンＤに作用することで、ＧａＮ結晶ＣからインクルージョンＤを効果的に除去することができ、ひいては、高品質なＧａＮ結晶を製造することができる。   Note that the apparent viscosity resistance of the melt increases toward the bottom in the recess C1 in the GaN crystal C. Therefore, it becomes difficult to remove the inclusion D when it enters. However, in the present embodiment, the Lorentz force F generated by the varying magnetic field B acts on the inclusion D, whereby the inclusion D can be effectively removed from the GaN crystal C, and as a result, a high-quality GaN crystal can be obtained. Can be manufactured.

また、種結晶基板７おけるＧａＮ結晶Ｃが成長していく結晶成長領域における変動磁界Ｂの磁束密度は、０テスラより大きく２テスラ以下となる範囲で変動するのが望ましい。変動磁界Ｂの磁束密度が当該範囲内となることで、インクルージョンＤをＧａＮ結晶Ｃから除去するのに適度なローレンツ力Ｆを発生させることができる。   In addition, it is desirable that the magnetic flux density of the variable magnetic field B in the crystal growth region where the GaN crystal C grows on the seed crystal substrate 7 varies within a range of more than 0 tesla and less than 2 tesla. When the magnetic flux density of the variable magnetic field B is within the range, the Lorentz force F that is appropriate for removing the inclusion D from the GaN crystal C can be generated.

また、種結晶基板７における結晶成長領域の全域に変動磁界Ｂを発生させるので、種結晶基板７上に形成されるＧａＮ結晶全域におけるインクルージョンＤを効果的に除去することができる。   Further, since the varying magnetic field B is generated in the entire crystal growth region in the seed crystal substrate 7, the inclusion D in the entire GaN crystal formed on the seed crystal substrate 7 can be effectively removed.

また、種結晶基板７が収容部６の底壁に、支持部１０Ｂを介して配置されるので、磁界発生コイル９の近辺に種結晶基板７を配置しやすくすることができる。   In addition, since the seed crystal substrate 7 is disposed on the bottom wall of the accommodating portion 6 via the support portion 10B, the seed crystal substrate 7 can be easily disposed in the vicinity of the magnetic field generating coil 9.

また、撹拌工程で、変動磁界Ｂを加えることで発生する流れＳにより混合融液Ｌを撹拌するので、例えば収容部６そのものを回転させて撹拌する必要なく、簡易な構成により混合融液Ｌを撹拌することができる。   Further, since the mixed melt L is agitated by the flow S generated by applying the varying magnetic field B in the agitation process, for example, it is not necessary to rotate the agitation part 6 itself and agitate the mixture melt L with a simple configuration. Can be stirred.

また、成長工程においても変動磁界Ｂに伴い流れＳが発生するので、適度に混合融液Ｌを撹拌しつつ、種結晶基板７上にＧａＮ結晶を製造することができる。   In addition, since a flow S is generated along with the varying magnetic field B in the growth process, a GaN crystal can be produced on the seed crystal substrate 7 while the mixed melt L is appropriately stirred.

また、本実施の形態における製造方法において、撹拌工程および成長工程を交互に繰り返し行っても良い。具体的には、成長工程の途中で、図３に示すように、支持部１０Ｂを第２位置に移動させて、再度撹拌工程を行った後、成長工程を再開する。このように成長工程を一旦中断して、再度撹拌工程を行うことで、成長工程における混合融液Ｌをより均一な状態とすることができる。   Further, in the manufacturing method in the present embodiment, the stirring step and the growth step may be alternately repeated. Specifically, as shown in FIG. 3, during the growth process, the support portion 10B is moved to the second position, the stirring process is performed again, and then the growth process is restarted. Thus, by interrupting the growth step and performing the stirring step again, the mixed melt L in the growth step can be made more uniform.

（変形例１）
次に、本発明の変形例１について説明する。図５は、変形例１に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置１を示す図である。 (Modification 1)
Next, a first modification of the present invention will be described. FIG. 5 is a view showing a group III nitride crystal manufacturing apparatus 1 according to the first modification.

図５に示すように、変形例１に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置１は、上記実施の形態の構成の他、収容部６内に設けられた板状部材１１を有している。なお、変形例１の製造装置１には、上記実施の形態における進退機構１０が設けられていないが、進退機構１０が設けられていても良い。   As shown in FIG. 5, the Group 1 nitride crystal manufacturing apparatus 1 according to Modification 1 includes a plate-like member 11 provided in the accommodating portion 6 in addition to the configuration of the above-described embodiment. In addition, although the advance / retreat mechanism 10 in the said embodiment is not provided in the manufacturing apparatus 1 of the modification 1, the advance / retreat mechanism 10 may be provided.

板状部材１１は、収容部６の混合融液Ｌ中において、収容部６の底壁に配置された種結晶基板７の主面に平行に配置されており、上面および下面には、種結晶基板７を配置可能となっている。板状部材１１上に配置された種結晶基板７上にはＧａＮ結晶が成長していくので、１回の製造工程において多量のＧａＮ結晶を製造することができる。   The plate-like member 11 is arranged in parallel with the main surface of the seed crystal substrate 7 arranged on the bottom wall of the accommodating part 6 in the mixed melt L of the accommodating part 6, and the upper surface and the lower surface are provided with seed crystals. The substrate 7 can be arranged. Since the GaN crystal grows on the seed crystal substrate 7 arranged on the plate member 11, a large amount of GaN crystal can be manufactured in one manufacturing process.

また、板状部材１１は、磁界発生コイル９が発生させる変動磁界により発生する流れＳが、その周囲を進行するような位置に配置されている。これにより、板状部材１１の上領域と下領域とが混ざりやすくなるので、混合融液Ｌ内をより均一に撹拌しやすくすることができる。   The plate-like member 11 is arranged at a position where the flow S generated by the varying magnetic field generated by the magnetic field generating coil 9 travels around the plate. Thereby, since the upper area | region and lower area | region of the plate-shaped member 11 become easy to mix, the inside of the mixed melt L can be made easier to stir more uniformly.

また、板状部材１１の上の領域および下の領域における変動磁界Ｂの磁束密度を０テスラより大きく、２テスラ以下となる範囲にすることで、混合融液Ｌ中にそれぞれ間隔を空けて配置された複数の種結晶基板７のインクルージョンを効果的に除去することができる。   Further, the magnetic flux density of the variable magnetic field B in the upper region and the lower region of the plate-like member 11 is set to a range in which the magnetic field density is greater than 0 Tesla and less than 2 Tesla. The inclusion of the plurality of seed crystal substrates 7 thus formed can be effectively removed.

（変形例２）
次に、本発明の変形例２について説明する。図６は、変形例２に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置１を示す図である。 (Modification 2)
Next, a second modification of the present invention will be described. FIG. 6 is a view showing a group III nitride crystal production apparatus 1 according to the second modification.

図６に示すように、変形例２に係るＩＩＩ族窒化物結晶の製造装置１は、上記実施の形態の構成の他、収容部６内に雑晶除去部材１２を有している。   As shown in FIG. 6, the Group 1 nitride crystal manufacturing apparatus 1 according to Modification 2 includes a miscellaneous crystal removing member 12 in the housing portion 6 in addition to the configuration of the above-described embodiment.

雑晶除去部材１２は、混合融液Ｌ中でＧａＮ結晶が製造されるに伴い発生する雑晶を除去するための部材であり、混合融液Ｌ中で収容部６における種結晶基板７よりも変動磁界により発生する流れＳの移動方向上流側に配置されている。雑晶除去部材１２は、収容部６の底壁から上方に突出しており、流れＳの軌道に重なっている。   The miscellaneous crystal removing member 12 is a member for removing miscellaneous crystals generated as GaN crystals are produced in the mixed melt L, and is more than the seed crystal substrate 7 in the accommodating portion 6 in the mixed melt L. It is arranged upstream in the moving direction of the flow S generated by the varying magnetic field. The miscellaneous crystal removing member 12 protrudes upward from the bottom wall of the accommodating portion 6 and overlaps the trajectory of the flow S.

雑晶除去部材１２には、混合融液Ｌ中に溶融した物質が通過可能であるが、雑晶が通過できない程度の隙間や孔等が形成されており、流れＳの軌道に乗って移動する雑晶を除去する。これにより、雑晶が流れＳの軌道に乗って種結晶基板７の方に移動するのを抑制することができる。   The miscellaneous crystal removing member 12 is formed with gaps, holes, and the like that are capable of passing the molten material in the mixed melt L, but are unable to pass miscellaneous crystals, and move along the trajectory of the flow S. Remove miscellaneous crystals. Thereby, it is possible to suppress the miscellaneous crystals from moving on the orbit of the flow S toward the seed crystal substrate 7.

なお、上記実施の形態では、ヒーター５により高圧容器２内を昇温していたが、ヒーター５を設けず、磁界発生コイル９から生じる熱により高圧容器２を昇温しても良い。   In the above embodiment, the temperature inside the high-pressure vessel 2 is raised by the heater 5, but the heater 5 may not be provided and the high-pressure vessel 2 may be raised by the heat generated from the magnetic field generating coil 9.

なお、ＩＩＩ族元素（ＩＩＩ族金属）としてガリウム（Ｇａ）を例示したが、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等を用いても良い。また、ＩＩＩ族元素として１種類の元素のみを用いても良いし２種類以上の元素を併用しても良い。例えば、ＩＩＩ族元素としてアルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）およびインジウム（Ｉｎ）からなる群から選択される少なくとも一つの元素を用いても良い。この場合、製造されるＩＩＩ族窒化物結晶の組成は、ＡｌｓＧａｔＩｎ｛１−（ｓ＋ｔ）｝Ｎ（ただし、０≦ｓ≦１、０≦ｔ≦１、ｓ＋ｔ≦１）で表される。また、ＩＩＩ族元素には、例えばドーパント材等を共存させて反応させても良い。ドーパントとしては、特に限定されないが、酸化ゲルマニウム（例えばＧｅ２Ｏ３、Ｇｅ２Ｏ等）等が挙げられる。 In addition, although gallium (Ga) was illustrated as a group III element (group III metal), for example, aluminum (Al), indium (In), thallium (Tl), or the like may be used. Further, only one kind of element may be used as the group III element, or two or more kinds of elements may be used in combination. For example, at least one element selected from the group consisting of aluminum (Al), gallium (Ga), and indium (In) may be used as the group III element. In this case, the composition of the III-nitride crystal to be produced, expressed in Al s Ga t In {1- ( s + t)} N ( However, 0 ≦ s ≦ 1,0 ≦ t ≦ 1, s + t ≦ 1) The Further, the group III element may be reacted in the presence of a dopant material, for example. The dopant is not particularly limited, such as germanium oxide (e.g. Ge 2 O 3, Ge 2 O and the like).

なお、ＩＩＩ族元素として、ガリウム（Ｇａ）が特に好ましい。この理由としては、ガリウムから製造される窒化ガリウム（ＧａＮ）は、半導体装置の材質としてきわめて有用であるためである。また、ＩＩＩ族元素としてガリウムのみを用いた場合、製造されるＩＩＩ族窒化物結晶は、窒化ガリウム（ＧａＮ）となる。   Note that gallium (Ga) is particularly preferable as the group III element. This is because gallium nitride (GaN) manufactured from gallium is extremely useful as a material for semiconductor devices. In addition, when only gallium is used as the group III element, the manufactured group III nitride crystal is gallium nitride (GaN).

また、フラックスとしてナトリウム（Ｎａ）を例示したが、リチウム等の他のアルカリ金属を用いても良い。より具体的には、フラックスとして、リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）、ルビジウム（Ｒｂ）、セシウム（Ｃｓ）およびフランシウム（Ｆｒ）からなる群から選択される少なくとも１つの元素を含むものを用いても良い。例えば、フラックスとしてナトリウムとリチウムとの混合フラックスを用いても良い。ただし、フラックスは、半導体装置の材質として有用である観点から、ナトリウム融液であることが特に好ましい。   Moreover, although sodium (Na) was illustrated as a flux, you may use other alkali metals, such as lithium. More specifically, at least one element selected from the group consisting of lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), rubidium (Rb), cesium (Cs), and francium (Fr) is used as the flux. What is included may be used. For example, a mixed flux of sodium and lithium may be used as the flux. However, the flux is particularly preferably a sodium melt from the viewpoint of being useful as a material for a semiconductor device.

また、上記実施の形態では、収容部６の底壁に種結晶基板７が配置されていたが、本発明はこれに限定されず、収容部６の側壁に対向して配置されても良い。この場合、磁界発生コイル９は、種結晶基板７が対向する側壁を挟むように配置されると良い。   In the above embodiment, the seed crystal substrate 7 is disposed on the bottom wall of the housing portion 6. However, the present invention is not limited to this, and the seed crystal substrate 7 may be disposed to face the side wall of the housing portion 6. In this case, the magnetic field generating coil 9 is preferably arranged so as to sandwich the side wall facing the seed crystal substrate 7.

その他、上記実施の形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の一例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその要旨、またはその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。   In addition, each of the above-described embodiments is merely an example of actualization in carrying out the present invention, and the technical scope of the present invention should not be construed as being limited thereto. That is, the present invention can be implemented in various forms without departing from the gist or the main features thereof.

本発明は、成長中のＧａＮ結晶におけるインクルージョンを効果的に除去することができるＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法として有用である。   The present invention is useful as a method for producing a group III nitride crystal capable of effectively removing inclusions in a growing GaN crystal.

１ 製造装置
２ 高圧容器
２Ａ 窒素導入管
２Ｂ 圧力調整弁
４ 断熱部材
５ ヒーター
６ 収容部
７ 種結晶基板
８ 温度検出部
９ 磁界発生コイル DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Manufacturing apparatus 2 High pressure vessel 2A Nitrogen introduction pipe 2B Pressure regulating valve 4 Heat insulation member 5 Heater 6 Storage part 7 Seed crystal substrate 8 Temperature detection part 9 Magnetic field generating coil

Claims (9)

ＩＩＩ族金属と、フラックスとを含む混合融液、および、窒素から種結晶基板上にＩＩＩ族窒化物結晶を製造する製造工程を有するＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法であって、
前記製造工程において、前記混合融液中における前記ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる結晶成長領域に変動磁界を加えながら、前記種結晶基板上に前記ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる、
ＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 A method for producing a group III nitride crystal, comprising a mixed melt containing a group III metal and a flux, and a production process for producing a group III nitride crystal on a seed crystal substrate from nitrogen,
In the manufacturing process, the group III nitride crystal is grown on the seed crystal substrate while applying a variable magnetic field to a crystal growth region in which the group III nitride crystal is grown in the mixed melt.
A method for producing a group III nitride crystal. 前記結晶成長領域における前記変動磁界の磁束密度は、０テスラより大きく２テスラ以下となる範囲内で変動する、
請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 The magnetic flux density of the fluctuating magnetic field in the crystal growth region fluctuates within a range that is greater than 0 Tesla and less than or equal to 2 Tesla.
The method for producing a group III nitride crystal according to claim 1. 前記変動磁界は、前記種結晶基板における結晶が成長する主面に沿った主面方向に向けて進行する、
請求項１または請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 The fluctuating magnetic field travels in a main surface direction along a main surface on which a crystal in the seed crystal substrate grows.
A method for producing a group III nitride crystal according to claim 1 or 2. 前記変動磁界は、前記結晶成長領域の全域に加えられる、
請求項１〜３の何れか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 The fluctuating magnetic field is applied to the entire crystal growth region.
The manufacturing method of the group III nitride crystal of any one of Claims 1-3. 前記製造工程において、前記種結晶基板を、前記変動磁界を発生させる磁界発生コイルと前記種結晶基板で収容部を挟むように配置する、
請求項１〜４の何れか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 In the manufacturing process, the seed crystal substrate is disposed so that a housing portion is sandwiched between a magnetic field generating coil that generates the variable magnetic field and the seed crystal substrate.
The manufacturing method of the group III nitride crystal of any one of Claims 1-4. 前記製造工程において、前記種結晶基板を前記収容部の底壁に配置する、
請求項５に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 In the manufacturing process, the seed crystal substrate is disposed on the bottom wall of the housing portion.
The method for producing a group III nitride crystal according to claim 5. 前記製造工程は、
ＩＩＩ族金属およびフラックスを含む混合融液と、窒素と、種結晶基板とを収容部内に準備する準備工程と、
前記混合融液に変動磁界を加えて前記混合融液を撹拌する撹拌工程と、
前記種結晶基板を、前記変動磁界が加えられた前記混合融液に浸漬させて、前記種結晶基板上に前記ＩＩＩ族窒化物結晶を成長させる成長工程と、
を含む、
請求項１〜６の何れか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 The manufacturing process includes
A preparation step of preparing a mixed melt containing a group III metal and a flux, nitrogen, and a seed crystal substrate in the accommodating portion;
A stirring step of stirring the mixed melt by applying a varying magnetic field to the mixed melt;
A growth step of growing the group III nitride crystal on the seed crystal substrate by immersing the seed crystal substrate in the mixed melt to which the varying magnetic field is applied;
including,
The manufacturing method of the group III nitride crystal of any one of Claims 1-6. 前記撹拌工程と前記成長工程とを交互に繰り返す、
請求項７に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 The stirring step and the growth step are repeated alternately.
The method for producing a group III nitride crystal according to claim 7. 前記成長工程において、複数の種結晶基板を、間隔を空けて配置する、
請求項７または請求項８に記載のＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法。 In the growth step, a plurality of seed crystal substrates are arranged at intervals.
A method for producing a group III nitride crystal according to claim 7 or 8.
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