JP2017157732A - Unit luminescent body, luminescent body, method of manufacturing luminescent body, and method of manufacturing luminescent body powder - Google Patents

Unit luminescent body, luminescent body, method of manufacturing luminescent body, and method of manufacturing luminescent body powder Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a luminescent body which is made from nitride of the thirteenth group, and has a small half-value width of luminescence wavelength and superior luminescence efficiency.SOLUTION: On individual crystals present on a principal surface of a c-axially oriented polycrystalline substrate, unit luminescent bodies which are formed of a nitride semiconductor of the thirteenth group, and have a c-axial orientation profiling the c-axial orientation of the crystal and also have a luminescent layer emitting fluorescent light are grown while a groove part is provided between respective unit luminescent bodies so as to form a luminescent body structure consisting of a plurality of unit luminescent bodies. Alternatively, the luminescent bodies have the polycrystalline substrate separated from the luminescent body structure to separate the individual unit luminescent bodies of the luminescent body structure from one another, thereby obtaining luminescent body powder.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、放射線を照射すると発光する蛍光発光体に関し、特に、13族窒化物からなる発光体に関する。   The present invention relates to a fluorescent light emitter that emits light when irradiated with radiation, and more particularly to a light emitter made of a group 13 nitride.

GaNを初めとする13族窒化物は、X線、電子線その他の放射線を照射すると発光する(蛍光を発する)発光体(蛍光発光体)であることから、それらの放射線を検出する検出器(シンチレーション(scintillation)検出器)におけるシンチレータ(scintillator)に適用が可能であることがすでに公知である(例えば、特許文献1参照)。特許文献1には、強いシンチレーションを生じさせるためには、InGaN/GaNの多重量子井戸(MQW)構造を有するシンチレータが好ましいとの開示がある。   Group 13 nitrides such as GaN are light emitters (fluorescent emitters) that emit light (fluorescent light emitters) when irradiated with X-rays, electron beams, or other radiation. It is already known that it can be applied to a scintillator in a scintillation detector (see, for example, Patent Document 1). Patent Document 1 discloses that a scintillator having an InGaN / GaN multiple quantum well (MQW) structure is preferable in order to generate strong scintillation.

また、AlNやAlの粉体粒子の表面に13族窒化物をヘテロエピタキシャル成長させることによって発光体を得る技術も公知である(例えば、特許文献2参照)。 In addition, a technique for obtaining a light emitter by heteroepitaxially growing a group 13 nitride on the surface of AlN or Al 2 O 3 powder particles is also known (see, for example, Patent Document 2).

一方、InGaN/GaN MQW層をGaN層の上に形成する場合において、下地のGaN層の面方位に応じてInGaN中のIn組成が異なり、それゆえ、発光波長が下地のGaN層の面方位ごとに異なることもすでに公知である(例えば、非特許文献1参照)。   On the other hand, when the InGaN / GaN MQW layer is formed on the GaN layer, the In composition in the InGaN differs depending on the plane orientation of the underlying GaN layer, and therefore the emission wavelength varies with the plane orientation of the underlying GaN layer. It is also already known (see, for example, Non-Patent Document 1).

また、InGaNやGaNを成長させる場合において、極性面であるc面以外の半極性面や非極性面(例えばm面)を成長面とすると、c面を成長面とする場合に比して不純物としての酸素の取り込みが多くなり、発光輝度が低下することが知られている(例えば、特許文献3参照)。   Further, in the case of growing InGaN or GaN, if a semipolar plane other than the c plane which is a polar plane or a nonpolar plane (for example, m plane) is used as a growth plane, the impurities are larger than when the c plane is used as a growth plane. It is known that oxygen uptake increases as the light emission brightness decreases (for example, see Patent Document 3).

さらには、c軸方向に配向させた多結晶アルミナを基板形状にした配向アルミナ基板およびその基板上に窒化ガリウムを積層させc軸方向に配向させたGaN多結晶基板(配向GaN基板)を作成する方法もすでに公知である(例えば、特許文献4参照)。   Furthermore, an oriented alumina substrate in which polycrystalline alumina oriented in the c-axis direction is formed into a substrate shape, and a GaN polycrystalline substrate (oriented GaN substrate) in which gallium nitride is laminated on the substrate and oriented in the c-axis direction are prepared. The method is already known (see, for example, Patent Document 4).

特開2004−59722号公報JP 2004-59722 A 特開平11−279550号公報JP-A-11-279550 特許第4891462号公報Japanese Patent No. 4891462 国際公開第2014/192911号International Publication No. 2014/192911

K. Nisizuka, M. Funato, Y. Kawakami, and Sg. Fujita, "Efficient radative recombination from <11-22> -oriented InxGa1-xN multiple quantum wells fabricated by the regrowth technique", Applied Physics Letters, vol.85, no.15(2004), p.3122-3124.K. Nisizuka, M. Funato, Y. Kawakami, and Sg. Fujita, "Efficient radative recombination from <11-22> -oriented InxGa1-xN multiple quantum wells fabricated by the regrowth technique", Applied Physics Letters, vol.85, no.15 (2004), p.3122-3124.

シンチレータとして使用する発光体は、検出精度および検出感度の観点から、発光スペクトルにおける発光波長の半値幅が小さく発光輝度が強い(発光強度が大きい)ものであることが望ましい。この点に関し、13族窒化物半導体は、分解しにくく耐環境性が高いことから、例えばInGaN/GaN MQW構造は、高温・高圧といった過酷な環境でも輝度劣化の少ない蛍光発光体として使用できると考えられる。   It is desirable that the light emitter used as the scintillator has a small half-value width of the emission wavelength in the emission spectrum and a high emission luminance (high emission intensity) from the viewpoint of detection accuracy and detection sensitivity. In this regard, since the group 13 nitride semiconductor is difficult to decompose and has high environmental resistance, the InGaN / GaN MQW structure, for example, can be used as a fluorescent light emitter with little luminance deterioration even in a severe environment such as high temperature and high pressure. It is done.

しかしながら、特許文献1には、InGaN/GaN MQW構造を有するシンチレータに関し、InGaN層とGaN層の膜厚が例示されているのみであり、具体的な構造および特性について何ら開示されてはいない。   However, Patent Document 1 only illustrates the film thicknesses of the InGaN layer and the GaN layer with respect to the scintillator having the InGaN / GaN MQW structure, and does not disclose any specific structure and characteristics.

また、例えば特許文献2に開示されているように粉体粒子の表面にInGaN/GaN MQW構造を形成しようとすると、粉体の表面には様々な面方位の結晶面が現れているために、非特許文献1に開示されているように下地の面方位によってInGaN中のIn組成が異なることになり、結果的に発光スペクトルが広くなってシンチレータとしての使用に適さない。また、下地の面方位が様々であるということは、極性面であるc面以外の半極性面や非極性面を成長面とする成長も生じ得ることを意味するが、特許文献3に開示されているように、それらの成長面における成長は酸素などの不純物を多く取り込むため、得られる蛍光発光体において高発光効率が期待できないという問題もある。   Further, for example, as disclosed in Patent Document 2, when an InGaN / GaN MQW structure is formed on the surface of the powder particle, crystal planes with various plane orientations appear on the surface of the powder. As disclosed in Non-Patent Document 1, the In composition in InGaN differs depending on the surface orientation of the substrate, resulting in a broad emission spectrum, which is not suitable for use as a scintillator. Further, the fact that the surface orientation of the base is various means that growth with a semipolar surface other than the c-plane which is a polar surface or a nonpolar surface as a growth surface may occur, but it is disclosed in Patent Document 3. As described above, since the growth on the growth surface takes in a large amount of impurities such as oxygen, there is also a problem that high luminous efficiency cannot be expected in the obtained phosphor.

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、13族窒化物からなり、発光波長の半値幅が小さくかつ発光効率の優れた発光体を実現することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to realize a light-emitting body that is made of a group 13 nitride and has a small half-value width of light emission wavelength and excellent light emission efficiency.

上記課題を解決するため、本発明の第1の態様は、単位発光体が、13族窒化物半導体からなり、蛍光発光する発光層を有する発光体であって、c面を主面とする平板粒子状をなしており、前記主面の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である、ことを特徴とする。   In order to solve the above-described problem, a first aspect of the present invention is a flat plate whose unit light-emitting body is made of a group 13 nitride semiconductor and has a light-emitting layer that emits fluorescence, the main surface being a c-plane. It is in the form of particles, and the average size in the in-plane direction of the main surface is 30 μm or more and 100 μm or less.

本発明の第2の態様は、第1の態様に係る単位発光体であって、それぞれがc軸配向した複数の層の積層体であり、前記複数の層の一部が前記発光層である、ことを特徴とする。   A second aspect of the present invention is a unit light emitter according to the first aspect, which is a laminate of a plurality of layers each having a c-axis orientation, and a part of the plurality of layers is the light emitting layer. It is characterized by that.

本発明の第3の態様は、第2の態様に係る単位発光体であって、前記発光層が、相異なる組成を有する第1単位層と第2単位層とが繰り返し交互に積層された多重量子井戸構造を有する、ことを特徴とする。   According to a third aspect of the present invention, there is provided a unit light emitter according to the second aspect, wherein the light-emitting layer is a multi-layer in which first unit layers and second unit layers having different compositions are alternately and repeatedly stacked. It has a quantum well structure.

本発明の第4の態様は、第3の態様に係る単位発光体であって、前記第1単位層がInGaNからなり、前記第2単位層がGaNからなる、ことを特徴とする。   A fourth aspect of the present invention is a unit light emitter according to the third aspect, characterized in that the first unit layer is made of InGaN and the second unit layer is made of GaN.

本発明の第5の態様は、発光体が、それぞれが第2ないし第4の態様のいずれかに係る単位発光体である複数の単位発光体を備えることを特徴とする。   A fifth aspect of the present invention is characterized in that the light emitter includes a plurality of unit light emitters, each of which is a unit light emitter according to any one of the second to fourth aspects.

本発明の第6の態様は、第5の態様に係る発光体であって、前記複数の単位発光体が一の基板上に備わる、ことを特徴とする。   According to a sixth aspect of the present invention, there is provided a light emitter according to the fifth aspect, wherein the plurality of unit light emitters are provided on a single substrate.

本発明の第7の態様は、第6の態様に係る発光体であって、前記一の基板がc軸配向した多結晶基板であり、前記多結晶基板の個々の結晶上に一の前記単位発光体が備わり、前記一の単位発光体のc軸方位が、直下の結晶のc軸方位に倣っており、前記一の単位発光体同士の間に溝部が備わる、ことを特徴とする。   According to a seventh aspect of the present invention, there is provided the light emitter according to the sixth aspect, wherein the one substrate is a c-axis oriented polycrystalline substrate, and one unit is formed on each crystal of the polycrystalline substrate. A light emitter is provided, the c-axis orientation of the one unit light emitter follows the c-axis orientation of the crystal immediately below, and a groove is provided between the unit light emitters.

本発明の第8の態様は、第7の態様に係る発光体であって、前記溝部が前記多結晶基板の結晶粒界に沿って備わる、ことを特徴とする。   An eighth aspect of the present invention is the light emitter according to the seventh aspect, wherein the groove is provided along a crystal grain boundary of the polycrystalline substrate.

本発明の第9の態様は、第7または第8の態様に係る発光体であって、前記一の基板がc軸配向した多結晶アルミナ基板であり、前記多結晶アルミナ基板におけるアルミナ(006)面についてのX線ロッキングカーブ半値幅の値が2.0度〜6.5度である、ことを特徴とする。   A ninth aspect of the present invention is the light emitter according to the seventh or eighth aspect, wherein the one substrate is a c-axis oriented polycrystalline alumina substrate, and alumina in the polycrystalline alumina substrate (006) The X-ray rocking curve half-width value of the surface is 2.0 degrees to 6.5 degrees.

本発明の第10の態様は、第6の態様に係る発光体であって、前記複数の単位発光体が、前記一の基板上に密に固着された、ことを特徴とする。   A tenth aspect of the present invention is the light emitter according to the sixth aspect, wherein the plurality of unit light emitters are closely fixed on the one substrate.

本発明の第11の態様は、発光体であって、c軸配向した多結晶基板と、13族窒化物半導体からなり、前記多結晶基板の上に備わる発光体構造と、を備え、前記発光体構造が、それぞれが前記多結晶基板の個々の結晶上に備わり、蛍光を発する発光層を有する複数の単位発光体によって構成されてなり、前記複数の単位発光体のそれぞれのc軸方位が、直下の結晶のc軸方位に倣っており、前記複数の単位発光体それぞれの間に溝部が備わる、ことを特徴とする。   An eleventh aspect of the present invention is a light emitter comprising a c-axis oriented polycrystalline substrate and a light emitter structure made of a group 13 nitride semiconductor and provided on the polycrystalline substrate. The body structure is formed of a plurality of unit light emitters each provided on an individual crystal of the polycrystalline substrate and having a light emitting layer that emits fluorescence, and the c-axis orientation of each of the plurality of unit light emitters is It follows the c-axis orientation of the crystal immediately below, and a groove is provided between each of the plurality of unit light emitters.

本発明の第12の態様は、第11の態様に係る発光体であって、前記溝部が前記多結晶基板の結晶粒界に沿って備わる、ことを特徴とする。   A twelfth aspect of the present invention is the light emitter according to the eleventh aspect, wherein the groove is provided along a crystal grain boundary of the polycrystalline substrate.

本発明の第13の態様は、第11または第12の態様に係る発光体であって、前記多結晶基板がc軸配向した多結晶アルミナ基板であり、前記多結晶アルミナ基板におけるアルミナ(006)面についてのX線ロッキングカーブ半値幅の値が2.0度〜6.5度である、ことを特徴とする。   A thirteenth aspect of the present invention is a light emitter according to the eleventh or twelfth aspect, wherein the polycrystalline substrate is a c-axis oriented polycrystalline alumina substrate, and alumina in the polycrystalline alumina substrate (006) The X-ray rocking curve half-width value of the surface is 2.0 degrees to 6.5 degrees.

本発明の第14の態様は、第11ないし第13の態様のいずれかに係る発光体であって、前記多結晶アルミナ基板の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である、ことを特徴とする。   A fourteenth aspect of the present invention is the light emitter according to any one of the eleventh to thirteenth aspects, wherein an average size in an in-plane direction of the polycrystalline alumina substrate is not less than 30 μm and not more than 100 μm. And

本発明の第15の態様は、第11ないし第14の態様のいずれかに係る発光体であって、前記複数の単位発光体が、それぞれがc軸配向した複数の層の積層体であり、前記複数の層の一部が前記発光層である、ことを特徴とする。   A fifteenth aspect of the present invention is a light emitter according to any one of the eleventh to fourteenth aspects, wherein the plurality of unit light emitters are a laminate of a plurality of layers each having a c-axis orientation, A part of the plurality of layers is the light emitting layer.

本発明の第16の態様は、第15の態様に係る発光体であって、前記発光層が、相異なる組成を有する第1単位層と第2単位層とが繰り返し交互に積層された多重量子井戸構造を有する、ことを特徴とする。   According to a sixteenth aspect of the present invention, there is provided the light emitter according to the fifteenth aspect, wherein the light-emitting layer includes multiple quantum elements in which first unit layers and second unit layers having different compositions are alternately and repeatedly stacked. It has a well structure.

本発明の第17の態様は、第16の態様に係る発光体であって、前記第1単位層がInGaNからなり、前記第2単位層がGaNからなる、ことを特徴とする。   A seventeenth aspect of the present invention is the light emitter according to the sixteenth aspect, characterized in that the first unit layer is made of InGaN and the second unit layer is made of GaN.

本発明の第18の態様は、発光体を製造する方法であって、c軸配向した多結晶基板の主面に存在する個々の結晶上に、13族窒化物半導体からなり、当該結晶のc軸方位に倣ったc軸方位を有し、蛍光を発する発光層を有する単位発光体を、それぞれの前記単位発光体の間に溝部を設けつつ成長させることによって、複数の前記単位発光体からなる発光体構造を形成する、ことを特徴とする。   According to an eighteenth aspect of the present invention, there is provided a method for producing a light emitter, comprising a group 13 nitride semiconductor on each crystal present on a principal surface of a c-axis oriented polycrystalline substrate, wherein c A unit light emitter having a c-axis orientation that follows the axis direction and having a light emitting layer that emits fluorescence is grown while providing a groove between the unit light emitters, thereby comprising a plurality of unit light emitters. Forming a light-emitting body structure;

本発明の第19の態様は、第18の態様に係る発光体の製造方法であって、前記溝部を前記多結晶基板の結晶粒界に沿って形成させる、ことを特徴とする。   According to a nineteenth aspect of the present invention, there is provided the light emitting device manufacturing method according to the eighteenth aspect, wherein the groove is formed along a crystal grain boundary of the polycrystalline substrate.

本発明の第20の態様は、第18または第19の態様に係る発光体の製造方法であって、前記多結晶基板として、c軸配向した多結晶アルミナ基板であって、アルミナ(006)面についてのX線ロッキングカーブ半値幅の値が2.0度〜6.5度であるものを用いる、ことを特徴とする。   According to a twentieth aspect of the present invention, there is provided a method for manufacturing a light emitter according to the eighteenth or nineteenth aspect, wherein the polycrystalline substrate is a c-axis-oriented polycrystalline alumina substrate, the alumina (006) plane. The X-ray rocking curve half-width value of is about 2.0 degrees to 6.5 degrees.

本発明の第21の態様は、第18ないし第20の態様のいずれかに係る発光体の製造方法であって、前記多結晶アルミナ基板の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である、ことを特徴とする。   A twenty-first aspect of the present invention is a method for manufacturing a light emitter according to any of the eighteenth to twentieth aspects, wherein an average size in the in-plane direction of the polycrystalline alumina substrate is 30 μm or more and 100 μm or less. It is characterized by that.

本発明の第22の態様は、第18ないし第21の態様のいずれかに係る発光体の製造方法であって、それぞれがc軸配向した複数の層を積層させることによって複数の前記単位発光体を形成し、前記複数の層の一部を前記発光層として形成する、ことを特徴とする。   A twenty-second aspect of the present invention is a method of manufacturing a light emitter according to any of the eighteenth to twenty-first aspects, wherein a plurality of unit light emitters are formed by laminating a plurality of layers each of which is c-axis oriented. And a part of the plurality of layers is formed as the light emitting layer.

本発明の第23の態様は、第22の態様に係る発光体の製造方法であって、前記発光層を、相異なる組成を有する第1単位層と第2単位層とが繰り返し交互に積層することによって多重量子井戸構造として形成する、ことを特徴とする。   According to a twenty-third aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a light emitter according to the twenty-second aspect, in which the first unit layer and the second unit layer having different compositions are stacked alternately and repeatedly. Thus, a multi-quantum well structure is formed.

本発明の第24の態様は、第23の態様に係る発光体の製造方法であって、前記第1単位層をInGaNにて形成し、前記第2単位層をGaNにて形成する、ことを特徴とする。   A twenty-fourth aspect of the present invention is a method of manufacturing a light emitter according to the twenty-third aspect, wherein the first unit layer is formed of InGaN and the second unit layer is formed of GaN. Features.

本発明の第25の態様は、蛍光を発する発光体粉末を製造する方法であって、第18ないし第24の態様のいずれかに係る製造方法によって発光体を得る発光体作製工程と、前記発光体において前記多結晶基板を前記発光体構造から剥離させることで、前記発光体構造において個々の前記単位発光体同士を分離させ、これによって発光体粉末を得る粉末作製工程と、を備えることを特徴とする。   According to a twenty-fifth aspect of the present invention, there is provided a method for producing a phosphor powder that emits fluorescence, the phosphor producing step for obtaining a phosphor by the production method according to any of the eighteenth to twenty-fourth aspects, and the light emission. A step of separating the unit light emitters in the light emitter structure by separating the polycrystalline substrate from the light emitter structure in the body, thereby obtaining a light emitter powder. And

本発明の第26の態様は、第25の態様に係る発光体粉末の製造方法であって、前記発光体作製工程においては、前記多結晶基板と前記発光体構造との間に剥離層を形成し、前記粉末作製工程においては、前記発光体の前記多結晶基板側にレーザー光を照射することによって前記剥離層のところで前記多結晶基板を前記発光体構造から剥離させる、ことを特徴とする。   A twenty-sixth aspect of the present invention is a method for manufacturing a phosphor powder according to the twenty-fifth aspect, wherein a release layer is formed between the polycrystalline substrate and the phosphor structure in the phosphor manufacturing step. And in the said powder preparation process, the said polycrystalline substrate is peeled from the said light-emitting body structure in the said peeling layer by irradiating a laser beam to the said polycrystalline substrate side of the said light-emitting body, It is characterized by the above-mentioned.

本発明の第27の態様は、蛍光を発する発光体粉末を製造する方法であって、第11ないし第17の態様のいずれかに係る発光体を用意する発光体準備工程と、前記発光体において前記多結晶基板を前記発光体構造から剥離させることで、前記発光体構造において個々の前記単位発光体同士を分離させ、これによって発光体粉末を得る粉末作製工程と、を備えることを特徴とする。   According to a twenty-seventh aspect of the present invention, there is provided a method for producing a phosphor powder that emits fluorescence, wherein a phosphor preparation step for preparing a phosphor according to any one of the eleventh to seventeenth aspects; A step of separating the unit light emitters in the light emitter structure by separating the polycrystalline substrate from the light emitter structure, thereby obtaining a light emitter powder. .

本発明の第28の態様は、第27の態様に係る発光体粉末の製造方法であって、前記発光体が前記多結晶基板と前記発光体構造との間に剥離層を有してなり、前記粉末作製工程においては、前記発光体の前記多結晶基板側にレーザー光を照射することによって前記剥離層のところで前記多結晶基板を前記発光体構造から剥離させる、ことを特徴とする。   A twenty-eighth aspect of the present invention is a method for producing a phosphor powder according to the twenty-seventh aspect, wherein the phosphor has a release layer between the polycrystalline substrate and the phosphor structure, In the powder preparation step, the polycrystalline substrate is peeled from the light emitter structure at the peeling layer by irradiating the light emitting body with laser light on the polycrystalline substrate side.

本発明の第29の態様は、第25ないし第28の態様のいずれかに係る発光体粉末の製造方法であって、前記発光体粉末の粉末粒子が、c面を主面とする平板状をなしており、前記主面の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である、ことを特徴とする。   A twenty-ninth aspect of the present invention is a method for producing a phosphor powder according to any one of the twenty-fifth to twenty-eighth aspects, wherein the powder particles of the phosphor powder have a flat plate shape having a c-plane as a main surface. The average size in the in-plane direction of the main surface is 30 μm or more and 100 μm or less.

本発明の第1ないし第29の態様によれば、結晶方位の揃った、発光層における組成ばらつきの小さい発光体を実現することができる。   According to the first to twenty-ninth aspects of the present invention, it is possible to realize a light-emitting body having a uniform crystal orientation and a small composition variation in the light-emitting layer.

特に、第6ないし第24の態様によれば、発光スペクトルにおける波長ピークの半値幅が小さい板状の発光体を実現することが実現できる。   In particular, according to the sixth to twenty-fourth aspects, it is possible to realize a plate-like light emitter having a small half-value width of the wavelength peak in the emission spectrum.

特に、第7ないし第9および第11ないし第17の態様によれば、溝部からも光を取り出し可能となるので、発光効率が優れた板状の発光体が実現できる。   In particular, according to the seventh to ninth and eleventh to seventeenth aspects, light can be extracted also from the groove, so that a plate-like light emitting body having excellent luminous efficiency can be realized.

特に、第9および第13の態様によれば、溝部が好適に形成されてなるとともに、c軸以外の成長方位における成長が抑制されてなることで、発光効率が特に優れた板状の発光体が、実現できる。   In particular, according to the ninth and thirteenth aspects, the groove portion is suitably formed, and growth in a growth orientation other than the c-axis is suppressed, so that a plate-like light emitting body having particularly excellent luminous efficiency. Can be realized.

特に、第25ないし第29の態様によれば、粉末粒子内における結晶方位が揃った、発光層における組成ばらつきの小さい発光体粉末が実現できる。   In particular, according to the twenty-fifth to twenty-ninth aspects, a phosphor powder with uniform crystal orientation in the powder particles and a small composition variation in the phosphor layer can be realized.

特に、第29の態様によれば、塗布や成形などの加工によって作製した加工品においても結晶方位が揃いやすく、優れた発光効率が得られる発光体粉末が実現できる。   In particular, according to the twenty-ninth aspect, it is possible to realize a phosphor powder that is easy to align the crystal orientation in a processed product produced by processing such as coating or molding, and that provides excellent luminous efficiency.

第1の実施の形態に係る板状発光体10の構成を模式的に示す図である。It is a figure which shows typically the structure of the plate-shaped light-emitting body 10 which concerns on 1st Embodiment. 板状発光体10の上面のレーザー顕微鏡像である。2 is a laser microscope image of the upper surface of the plate-like light emitter 10. 配向アルミナ基板1の詳細について説明するための図である。It is a figure for demonstrating the detail of the orientation alumina substrate. 粒子状の発光体を得る処理の様子を示す図である。It is a figure which shows the mode of the process which obtains a particulate-form light-emitting body.

本明細書中に示す周期表の族番号は、1989年国際純正応用化学連合会(International Union of Pure Applied Chemistry:IUPAC)による無機化学命名法改訂版による1〜18の族番号表示によるものであり、13族とはアルミニウム(Al)・ガリウム(Ga)・インジウム(In)等を指し、14族とは、シリコン(Si)、ゲルマニウム(Ge)、スズ(Sn)、鉛(Pb)等を指し、15族とは窒素(N)・リン(P)・ヒ素(As)・アンチモン(Sb)等を指す。   The group numbers in the periodic table shown in this specification are based on the 1 to 18 group number designations according to the 1989 International Union of Pure Applied Chemistry (IUPAC) revised inorganic chemical nomenclature. , Group 13 refers to aluminum (Al), gallium (Ga), indium (In), etc., and Group 14 refers to silicon (Si), germanium (Ge), tin (Sn), lead (Pb), etc. , 15 refers to nitrogen (N), phosphorus (P), arsenic (As), antimony (Sb), and the like.

<第1の実施の形態>
<板状発光体の構造>
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る板状発光体10の構成を模式的に示す図である。図2は、板状発光体10の上面のレーザー顕微鏡像である。図3は、板状発光体10において下地基板として用いられる配向アルミナ基板1の詳細について説明するための図である。
<First Embodiment>
<Structure of plate-shaped light emitter>
FIG. 1 is a diagram schematically showing a configuration of a plate-like light emitter 10 according to the first embodiment of the present invention. FIG. 2 is a laser microscope image of the upper surface of the plate-like light emitter 10. FIG. 3 is a diagram for explaining the details of the oriented alumina substrate 1 used as a base substrate in the plate-like light emitter 10.

本実施の形態に係る板状発光体10は、X線、電子線その他の放射線を照射すると発光する(蛍光を発する)、板状の発光体(蛍光発光体)である。板状発光体10は、概略、13族窒化物半導体からなる発光構造体を備える。より詳細には、板状発光体10は、下地基板である配向アルミナ基板1の上に、GaNからなるいわゆる低温バッファ層2と、第1のn型GaN層3と、発光層4と、キャップ層としての第2のn型GaN層5とを、この順に積層したものである。低温バッファ層2から第2のn型GaN層5までの積層は、MOCVD(有機金属化学気相成長)法によって行うのが好適であるが、他の成長手法が採用されてもよい。なお、以降においては、このうち、第1のn型GaN層3と、発光層(活性層)4と、第2のn型GaN層5との積層部分を、発光体構造20と称することとする。   The plate-like light emitter 10 according to the present embodiment is a plate-like light emitter (fluorescent light emitter) that emits light (fluoresces) when irradiated with X-rays, electron beams, or other radiation. The plate-like light emitter 10 generally includes a light emitting structure made of a group 13 nitride semiconductor. More specifically, the plate-like light emitter 10 includes a so-called low-temperature buffer layer 2 made of GaN, a first n-type GaN layer 3, a light-emitting layer 4, and a cap on an oriented alumina substrate 1 that is a base substrate. A second n-type GaN layer 5 as a layer is laminated in this order. The lamination from the low-temperature buffer layer 2 to the second n-type GaN layer 5 is preferably performed by MOCVD (metal organic chemical vapor deposition), but other growth methods may be employed. In the following, a laminated portion of the first n-type GaN layer 3, the light emitting layer (active layer) 4, and the second n-type GaN layer 5 will be referred to as a light emitter structure 20. To do.

配向アルミナ基板1は、アルミナ粒子をc軸配向させつつ焼結させることにより得られる、面内方向にアルミナ結晶が連結してなる焼結体を、所定の厚みに研磨することにより得られる、c軸配向多結晶基板である。   The oriented alumina substrate 1 is obtained by polishing a sintered body obtained by joining alumina crystals in the in-plane direction to a predetermined thickness, which is obtained by sintering alumina particles while being c-axis oriented. C It is an axially oriented polycrystalline substrate.

より詳細には、配向アルミナ基板1は、結晶粒界1gで区画される個々のアルミナ結晶のc軸方向については当該配向アルミナ基板1の主面の法線方向(以下、単に法線方向とも称する)から多少のずれを有している場合がある(適度にばらついている)ものの、基板全体としてみれば法線方向がアルミナのc軸方向に略一致しているとみなすことができるものである。個々のアルミナ結晶の面内方向における平均粒径(平均サイズ)は30μm〜100μm程度である。   More specifically, in the oriented alumina substrate 1, the c-axis direction of each alumina crystal partitioned by the crystal grain boundary 1g is the normal direction of the main surface of the oriented alumina substrate 1 (hereinafter, also simply referred to as the normal direction). ) May have a slight deviation (appropriate variation), but the normal direction can be regarded as substantially coincident with the c-axis direction of alumina when viewed as a whole substrate. . The average particle size (average size) in the in-plane direction of each alumina crystal is about 30 μm to 100 μm.

例えば図3に示す配向アルミナ基板1の場合であれば、図面視左右方向において4つのアルミナ結晶1a、1b、1c、および1dが連結してなるところ、アルミナ結晶1a、1b、1c、および1dにおけるc軸方向(矢印cにて示す)はそれぞれ、配向アルミナ基板1の主面Sの法線方向(矢印nにて示す、図3の図面視上下方向に一致している)に対して、角度α1、α2、α3、α4だけ傾斜している。   For example, in the case of the oriented alumina substrate 1 shown in FIG. 3, four alumina crystals 1a, 1b, 1c, and 1d are connected in the left-right direction as viewed in the drawing. In the alumina crystals 1a, 1b, 1c, and 1d, The c-axis direction (shown by arrow c) is an angle with respect to the normal direction of main surface S of oriented alumina substrate 1 (shown by arrow n and coincides with the vertical direction in the drawing of FIG. 3). It is inclined by α1, α2, α3, and α4.

配向アルミナ基板1における個々のアルミナ結晶のc軸のばらつきの程度(以下、c軸配向度)は、主面Sに対しアルミナの(006)面についてのX線ロッキングカーブ(XRC)測定(ωスキャン)を行った場合に得られる(006)面のピークの半値幅(以下、RC半値幅)の多少によって評価が可能である。RC半値幅の値が小さいほど、c軸方位が法線方向に揃っている(配向度が高い)ということになる。本実施の形態においては、係るRC半値幅の値が2.0度〜6.5度である配向アルミナ基板1を用いて板状発光体10を構成する。係る場合に、発光スペクトルにおける発光強度が大きく、かつ、シンチレータとして使用が可能な程度に発光波長の半値幅(以下、波長半値幅)が小さい板状発光体10が実現される。   The degree of variation of the c-axis of each alumina crystal in the oriented alumina substrate 1 (hereinafter referred to as “c-axis orientation degree”) is measured by X-ray rocking curve (XRC) on the (006) plane of alumina with respect to the main surface S (ω scan). ) Can be evaluated according to the degree of the half-value width (hereinafter referred to as RC half-value width) of the (006) plane peak obtained. The smaller the value of the RC half width, the more the c-axis orientation is aligned in the normal direction (the degree of orientation is higher). In the present embodiment, the plate-like light emitter 10 is configured using the oriented alumina substrate 1 having an RC half width value of 2.0 degrees to 6.5 degrees. In this case, the plate-like light emitter 10 having a large emission intensity in the emission spectrum and a small half-value width of the emission wavelength (hereinafter referred to as wavelength half-value width) that can be used as a scintillator is realized.

なお、配向アルミナ基板1の平面サイズ(直径)および厚みには、発光体構造20を形成するための処理および板状発光体10の使用に際して問題とならない限りにおいて特段の制限はないが、例えば直径2インチ〜8インチで、厚みが300μm〜1800μm程度のものが例示される。   The planar size (diameter) and thickness of the oriented alumina substrate 1 are not particularly limited as long as there is no problem in the processing for forming the light emitter structure 20 and the use of the plate-like light emitter 10. Examples are 2 inches to 8 inches and a thickness of about 300 μm to 1800 μm.

バッファ層2は、発光体構造20の結晶品質を良好なものとするために形成される層である。バッファ層2は、GaNにて5nm〜50nm程度の厚みに形成される。   The buffer layer 2 is a layer formed in order to improve the crystal quality of the light emitting structure 20. The buffer layer 2 is formed of GaN with a thickness of about 5 nm to 50 nm.

第1のn型GaN層3は、GaNにn型ドーパント(例えばSi)が8×1017/cm〜3×1019/cm程度の原子濃度でドープされることによりn型を呈するGaN層である。第1のn型GaN層3は、100nm〜10μm程度の厚みを有するのが好適である。 The first n-type GaN layer 3 is formed by doping n-type dopant (for example, Si) with an atomic concentration of about 8 × 10 17 / cm 3 to 3 × 10 19 / cm 3 into n-type. Is a layer. The first n-type GaN layer 3 preferably has a thickness of about 100 nm to 10 μm.

発光層4は、発光体構造20において主に発光を担う部位である。本実施の形態に係る板状発光体10は、係る発光層4を、それぞれにn型ドーパント(例えばSi)が5×1017/cm〜1×1019/cm程度の原子濃度でドープされることによりn型を呈するInGa1−xN(0<x<1)なる組成の第1単位層4aとGaNからなる第2単位層4bとを、繰り返し交互に積層してなる多重量子井戸(MQW)構造にて備える。すなわち、本実施の形態に係る板状発光体10は、InGaN/GaN MQW構造を有する発光層4を備える。係る場合において、発光層4は、所望する波長の光(蛍光)を発するように、第1単位層4aにおけるIn組成比xの値が選択されて構成されてなる。換言すれば、板状発光体10は、第1単位層4aのIn組成比xに応じた波長の光(蛍光)を発する。例えば、x=0.15とした場合には、発光波長が450nmの発光層4を得ることができる。 The light emitting layer 4 is a part mainly responsible for light emission in the light emitting structure 20. In the plate-like light emitter 10 according to the present embodiment, the light emitting layer 4 is doped with an n-type dopant (for example, Si) at an atomic concentration of about 5 × 10 17 / cm 3 to 1 × 10 19 / cm 3 , respectively. As a result, the first unit layer 4a having a composition of In x Ga 1-x N (0 <x <1) exhibiting n-type and the second unit layer 4b made of GaN are repeatedly stacked alternately. Provided with a quantum well (MQW) structure. That is, the plate-like light emitter 10 according to the present embodiment includes the light emitting layer 4 having an InGaN / GaN MQW structure. In such a case, the light emitting layer 4 is configured by selecting the value of the In composition ratio x in the first unit layer 4a so as to emit light (fluorescence) having a desired wavelength. In other words, the plate-like light emitter 10 emits light (fluorescence) having a wavelength corresponding to the In composition ratio x of the first unit layer 4a. For example, when x = 0.15, the light emitting layer 4 having an emission wavelength of 450 nm can be obtained.

発光層4は、2nm〜10nm程度の厚みを有する第1単位層4aと2nm〜10nm程度の厚みを有する第2単位層4bとをそれぞれ1層〜8層ずつ積層することによって構成されるのが好適である。   The light emitting layer 4 is configured by laminating a first unit layer 4a having a thickness of about 2 nm to 10 nm and a second unit layer 4b having a thickness of about 2 nm to 10 nm, respectively, one to eight layers. Is preferred.

また、第2のn型GaN層5は、GaNにSiが8×1017/cm〜3×1019/cm程度の原子濃度でドープされることによりn型を呈するGaN層である。第2のn型GaN層5は、キャップ層として設けられてなる。第2のn型GaN層5は、50nm〜500nm程度の厚みを有するのが好適である。 The second n-type GaN layer 5 is a GaN layer exhibiting n-type by doping Si with an atomic concentration of about 8 × 10 17 / cm 3 to 3 × 10 19 / cm 3 . The second n-type GaN layer 5 is provided as a cap layer. The second n-type GaN layer 5 preferably has a thickness of about 50 nm to 500 nm.

本実施の形態においては、上述したように、これら第1のn型GaN層3と、発光層4と、第2のn型GaN層5とからなる発光構造体20を、配向アルミナ基板1の上に形成している。それゆえ、発光構造体20を構成する各層は、配向アルミナ基板1の上に一様な結晶方位にて形成されるのではなく、配向アルミナ基板1を構成する個々のアルミナ結晶(図3に例示する場合であれば、アルミナ結晶1a、1b、1c、および1d)の上において、それぞれのアルミナ結晶の結晶方位に倣う態様にて成長する。   In the present embodiment, as described above, the light emitting structure 20 composed of the first n-type GaN layer 3, the light emitting layer 4, and the second n-type GaN layer 5 is attached to the oriented alumina substrate 1. Formed on top. Therefore, each layer constituting the light emitting structure 20 is not formed on the oriented alumina substrate 1 with a uniform crystal orientation, but individual alumina crystals constituting the oriented alumina substrate 1 (illustrated in FIG. 3). If so, it grows on the alumina crystals 1a, 1b, 1c, and 1d) in a manner that follows the crystal orientation of each alumina crystal.

個々のアルミナ結晶上に形成される第1のn型GaN層3と、発光層4と、第2のn型GaN層5とからなる積層構造を単位発光体20Aと称することとすると、それぞれの単位発光体20Aは、その下地となったアルミナ結晶の結晶方位であるc軸に倣ってエピタキシャル成長することから、優れた結晶品質を有するものとなっている。このことは、それぞれの単位発光体20Aにおける組成ばらつきが小さいこと、ひいては、それぞれの単位発光体20Aから生じる発光の波長および当該発光についての波長プロファイルにおける半値幅のばらつきが小さいということを意味している。発光構造体20からの発光は、個々の単位発光体20Aからの発光の重ね合わせであることから、発光構造体20からの発光は、所望の発光波長を有し、輝度が大きく、かつ波長プロファイルにおける波長半値幅の小さいものとなっている。例えば、50nm以下という波長半値幅が実現可能である。係る波長半値幅の値は、従来公知の青色蛍光粉末であるP55,BM粉末をガラス板(ガラス基板)に塗布して作製した発光体(蛍光板)からの発光の波長半値幅とおおよそ同程度である。   When a laminated structure composed of the first n-type GaN layer 3, the light-emitting layer 4, and the second n-type GaN layer 5 formed on each alumina crystal is referred to as a unit light emitter 20A, The unit light emitter 20A has an excellent crystal quality because it is epitaxially grown following the c-axis, which is the crystal orientation of the alumina crystal serving as the base. This means that the composition variation in each unit light emitter 20A is small, and consequently the variation in the half-value width in the wavelength profile of the light emission generated from each unit light emitter 20A and the light emission is small. Yes. Since the light emission from the light emitting structure 20 is a superposition of the light emission from the individual unit light emitters 20A, the light emission from the light emitting structure 20 has a desired emission wavelength, a high luminance, and a wavelength profile. The wavelength half width at is small. For example, a wavelength half width of 50 nm or less can be realized. The value of the half width of the wavelength is about the same as the half width of the wavelength of light emitted from the light emitter (fluorescent plate) produced by applying P55, BM powder, which is a conventionally known blue fluorescent powder, to a glass plate (glass substrate). is there.

なお、本実施の形態においては、カソードルミネッセンス(CL)測定の結果に基づいて、発光の波長プロファイル(発光波長および半値幅)を評価するものとする。   In the present embodiment, the emission wavelength profile (emission wavelength and half-value width) is evaluated based on the result of cathodoluminescence (CL) measurement.

また、確認的にいえば、単位発光体20Aは、厚みは第1のn型GaN層3と発光層4と第2のn型GaN層5との総厚であって100nm〜1000nm程度であるのに対し、面内方向における平均粒径(平均サイズ)は配向アルミナ基板1を構成する個々のアルミナ結晶の平均粒径(平均サイズ)と同程度の30μm〜100μm程度であるので、平板粒子状をなしている。すなわち、図1においてはあくまで各層の厚みを誇張して描いているに過ぎない。   Speakingly, the unit light emitter 20A is the total thickness of the first n-type GaN layer 3, the light-emitting layer 4, and the second n-type GaN layer 5, and is about 100 nm to 1000 nm. On the other hand, since the average particle size (average size) in the in-plane direction is about 30 μm to 100 μm, which is about the same as the average particle size (average size) of the individual alumina crystals constituting the oriented alumina substrate 1, I am doing. That is, in FIG. 1, the thickness of each layer is only exaggerated.

また、本実施の形態においては、発光構造体20を構成する各層の成長条件を適宜に調整することによって、図1に示すように、配向アルミナ基板1の結晶粒界1gに沿った溝部6が発光構造体20に形成されるようにする。なお、図1においては理解の容易のため溝部6を誇張している。実際の溝部6は、例えば図2に示すように観察され、その幅はおおよそ100nm〜1000nm程度である。また、図1においては溝部6が第1のn型GaN層3を貫通してバッファ層2にまで到達しているが、必ずしも全ての溝部6がバッファ層2にまで到達するとは限らない。   Further, in the present embodiment, by appropriately adjusting the growth conditions of the respective layers constituting the light emitting structure 20, the grooves 6 along the crystal grain boundaries 1g of the oriented alumina substrate 1 are formed as shown in FIG. The light emitting structure 20 is formed. In FIG. 1, the groove 6 is exaggerated for easy understanding. The actual groove 6 is observed, for example, as shown in FIG. 2 and has a width of about 100 nm to 1000 nm. In FIG. 1, the groove 6 passes through the first n-type GaN layer 3 and reaches the buffer layer 2, but not all the grooves 6 reach the buffer layer 2.

係る態様にて溝部6を有してなることから、本実施の形態に係る板状発光体10が備える発光構造体20は、それぞれが配向アルミナ基板1を構成する下地のアルミナ結晶と略同一あるいはわずかに小さい平面サイズを有し、かつ、下地のアルミナ結晶の結晶方位に倣って成長してなる単位発光体20Aの集合体である、ということができる。あるいは、発光構造体20は、個々の単位発光20Aのc軸方向については法線方向から多少のずれを有している場合がある(適度にばらついている)ものの、発光構造体20全体としてみれば法線方向がc軸方向に略一致しているとみなすことができる態様にて、共通の下地基板である配向アルミナ基板1上に多数の単位発光体20Aを備えるものである、ということもできる。   Since the groove portion 6 is provided in this manner, the light emitting structure 20 provided in the plate-like light emitter 10 according to the present embodiment is substantially the same as the underlying alumina crystal constituting the oriented alumina substrate 1 or It can be said that this is an aggregate of unit light emitters 20A having a slightly smaller planar size and grown following the crystal orientation of the underlying alumina crystal. Alternatively, although the light emitting structure 20 may have a slight deviation from the normal direction in the c-axis direction of each unit light emission 20A (appropriate variation), the light emitting structure 20 can be seen as a whole. In other words, the unit light emitter 20A is provided on the oriented alumina substrate 1 which is a common base substrate in such a manner that the normal direction can be regarded as substantially coincident with the c-axis direction. it can.

係る溝部6が備わる板状発光体10においては、発光部4で生じた光(蛍光)は、板状発光体10の厚み方向に取り出されるのみならず、溝部6を通じても取り出されるようになる。すなわち、発光層4から溝部6に向かう光Lは、当該溝部6をなす発光構造体20の相対する側面20sにて順次に反射されながら板状発光体10の外部へと進んでいくことになる。   In the plate-like light emitter 10 provided with the groove 6, the light (fluorescence) generated in the light emitter 4 is extracted not only in the thickness direction of the plate-like light emitter 10 but also through the groove 6. That is, the light L traveling from the light emitting layer 4 toward the groove 6 proceeds to the outside of the plate-like light emitter 10 while being sequentially reflected by the opposing side surfaces 20 s of the light emitting structure 20 that forms the groove 6. .

これにより、板状発光体10は、溝部6を有さない構成に比して、高い発光効率(光取り出し効率)を有するものとなっている。   Thereby, the plate-shaped light-emitting body 10 has a high light emission efficiency (light extraction efficiency) as compared with a configuration without the groove 6.

<板状発光体の製法>
次に、板状発光体10の製造方法を、配向アルミナ基板1上への各層の形成にMOCVD法を用いる場合を例として説明する。
<Manufacturing method of plate-like illuminant>
Next, the manufacturing method of the plate-like light emitter 10 will be described by taking as an example the case of using the MOCVD method for forming each layer on the oriented alumina substrate 1.

まず、配向アルミナ基板1を用意する。配向アルミナ基板1は、平均粒径が30μm〜100μm程度である市販の板状アルミナ粉末を原料として、特許文献4に例示されているような種々の手法および条件にて作製したアルミナ焼結体を、ナノダイヤ砥粒を用いた表面研磨(ラップ(lap)研磨)によって所望の厚みにまで研磨することによって、用意することが可能である。   First, an oriented alumina substrate 1 is prepared. The oriented alumina substrate 1 is made of an alumina sintered body produced by various methods and conditions as exemplified in Patent Document 4 using a commercially available plate-like alumina powder having an average particle size of about 30 μm to 100 μm as a raw material. It can be prepared by polishing to a desired thickness by surface polishing (lap polishing) using nanodiamond abrasive grains.

本実施の形態においては、上述のように、XRC測定(ωスキャン)におけるアルミナのRC半値幅が2.0度〜6.5度である配向アルミナ基板1を用いて板状発光体10を構成する。係る配向アルミナ基板1を好適に(高い歩留まりで)得るには、上述したアルミナ焼結体の作製条件についても、適宜に制御することが好ましい。具体的には、商業的に入手可能な板状アルミナ粉末を、テープ成形、押出し成形、ドクターブレード法、といったせん断力を用いた手法によりシート状に成形した配向成形体とし、これを多数枚積み重ねて所望の厚さとした後、プレス成形を施したシート状の成形体を用意したうえで、ホットプレス法などの加圧焼結法にて焼成温度1500〜1800℃、焼成時間30分間〜5時間、面圧100〜200kgf/cmの条件で焼成する第一の焼成工程と、熱間等方圧加圧法(HIP)にて焼成温度1500〜1800℃、焼成時間2〜5時間、ガス圧1000〜2000kgf/cmの条件で再度焼成する第二の焼成工程と、行うことによって、アルミナ焼結体を得るのが好ましい。ただし、歩留まりを考慮しないのであれば、適宜の条件にて作製したアルミナ焼結体から、上述の半値幅の要件をみたすものを選択するようにしてもよい。 In the present embodiment, as described above, the plate-like light emitter 10 is configured using the oriented alumina substrate 1 in which the RC half-value width of alumina in the XRC measurement (ω scan) is 2.0 degrees to 6.5 degrees. To do. In order to obtain such an oriented alumina substrate 1 suitably (with high yield), it is preferable to appropriately control the above-described conditions for producing the alumina sintered body. Specifically, a commercially available plate-like alumina powder is formed into an oriented molded body formed into a sheet shape by a method using shearing force such as tape molding, extrusion molding, doctor blade method, etc., and a large number of these are stacked. After preparing a desired thickness, a sheet-like molded body subjected to press molding is prepared, and then a firing temperature of 1500 to 1800 ° C. and a firing time of 30 minutes to 5 hours by a pressure sintering method such as a hot press method. In the first baking step of baking at a surface pressure of 100 to 200 kgf / cm 2, a baking temperature of 1500 to 1800 ° C., a baking time of 2 to 5 hours, and a gas pressure of 1000 by hot isostatic pressing (HIP). It is preferable to obtain an alumina sintered body by performing a second firing step of firing again under a condition of ˜2000 kgf / cm 2 . However, if the yield is not taken into consideration, an alumina sintered body manufactured under appropriate conditions may be selected that satisfies the above-mentioned half-value width requirements.

配向アルミナ基板1に透光性を付与する場合には、高純度の板状アルミナ粉末を用いる。好ましくは、純度98%以上の板状アルミナ粉末を用いる。さらに好ましくは、純度99%以上の板状アルミナ粉末を用いる。特に好ましくは、純度99.9%以上の板状アルミナ粉末を用い、最も好ましくは純度99.99%以上の板状アルミナ粉末を用いる。   When imparting translucency to the oriented alumina substrate 1, high-purity plate-like alumina powder is used. Preferably, plate-like alumina powder having a purity of 98% or more is used. More preferably, plate-like alumina powder having a purity of 99% or more is used. Particularly preferably, plate-like alumina powder having a purity of 99.9% or more is used, and most preferably plate-like alumina powder having a purity of 99.99% or more is used.

用意した配向アルミナ基板1を、所定のMOCVD炉内のサセプタ上に載置し、水素雰囲気中で基板温度をいったん1050℃〜1200℃の範囲にまで上昇させてクリーニング処理を行う。   The prepared oriented alumina substrate 1 is placed on a susceptor in a predetermined MOCVD furnace, and the substrate temperature is once raised to a range of 1050 ° C. to 1200 ° C. in a hydrogen atmosphere to perform a cleaning process.

続いて、バッファ層2としてのGaN層、第1のGaN層3としてのSiドープGaN層、第1単位層4aとしてのSiドープInGaN層と第2単位層4bとしてのSiドープGaN層とからなるMQW構造を有する発光層4、および、第2のGaN層5としてのSiドープGaN層を、順次に形成する。各層の形成は、以下の条件をみたして行うようにすればよい。なお、15族/13族ガス比とは、モル比で表した、13族原料ガス(TMG、TMI)の全供給量に対する15族原料であるアンモニアガスの供給量の比である。また、本実施の形態において形成温度とはサセプタ加熱温度を意味する。   Subsequently, a GaN layer as the buffer layer 2, a Si-doped GaN layer as the first GaN layer 3, a Si-doped InGaN layer as the first unit layer 4a, and a Si-doped GaN layer as the second unit layer 4b are formed. The light emitting layer 4 having the MQW structure and the Si-doped GaN layer as the second GaN layer 5 are sequentially formed. Each layer may be formed in consideration of the following conditions. The group 15 / group 13 gas ratio is the ratio of the supply amount of ammonia gas, which is a group 15 material, to the total amount of group 13 source gas (TMG, TMI) expressed in molar ratio. In the present embodiment, the formation temperature means the susceptor heating temperature.

バッファ層2:
形成温度:500℃〜600℃;
形成圧力:20kPa〜100kPa;
キャリアガス:水素;
原料ガス:TMG(トリメチルガリウム)およびアンモニアガス;
15族/13族ガス比:500〜2000。
Buffer layer 2:
Formation temperature: 500 ° C. to 600 ° C .;
Forming pressure: 20 kPa to 100 kPa;
Carrier gas: hydrogen;
Source gas: TMG (trimethylgallium) and ammonia gas;
Group 15 / Group 13 gas ratio: 500-2000.

第1のGaN層3:
形成温度:1050℃〜1200℃;
形成圧力:10kPa〜100kPa;
キャリアガス:窒素および水素;
原料ガス:TMG(トリメチルガリウム)およびアンモニアガス;
15族/13族ガス比:1500〜3000;
ドーパント源:シランガス。
First GaN layer 3:
Formation temperature: 1050 ° C to 1200 ° C;
Formation pressure: 10 kPa to 100 kPa;
Carrier gas: nitrogen and hydrogen;
Source gas: TMG (trimethylgallium) and ammonia gas;
Group 15 / Group 13 gas ratio: 1500-3000;
Dopant source: Silane gas.

発光層4:
形成温度:800℃〜870℃;
形成圧力:20kPa〜100kPa;
キャリアガス:窒素;
第1単位層4aの原料ガス:TMG(トリメチルガリウム)、TMI(トリメチルインジウム)、およびアンモニアガス;
ドーパント源:シランガス;
第2単位層4bの原料ガス:TMG(トリメチルガリウム)およびアンモニアガス;
ドーパント源:シランガス;
15族/13族ガス比:300〜800;
第1単位層4aと第2単位層4bのペアの繰り返し数:1〜8。
Light emitting layer 4:
Formation temperature: 800 ° C. to 870 ° C .;
Forming pressure: 20 kPa to 100 kPa;
Carrier gas: nitrogen;
Source gas for first unit layer 4a: TMG (trimethylgallium), TMI (trimethylindium), and ammonia gas;
Dopant source: silane gas;
Source gas for second unit layer 4b: TMG (trimethylgallium) and ammonia gas;
Dopant source: silane gas;
Group 15 / Group 13 gas ratio: 300-800;
Number of repetitions of pairs of the first unit layer 4a and the second unit layer 4b: 1 to 8.

第2のGaN層5:
形成温度:950℃〜1050℃;
形成圧力:10kPa〜100kPa;
キャリアガス:窒素および水素;
原料ガス:TMG(トリメチルガリウム)およびアンモニアガス;
15族/13族ガス比:500〜3000;
ドーパント源:シランガス。
Second GaN layer 5:
Formation temperature: 950 ° C. to 1050 ° C .;
Formation pressure: 10 kPa to 100 kPa;
Carrier gas: nitrogen and hydrogen;
Source gas: TMG (trimethylgallium) and ammonia gas;
Group 15 / Group 13 gas ratio: 500-3000;
Dopant source: Silane gas.

これらの条件をみたすことで、配向アルミナ基板1上に、個々の単位発光体20Aの間に溝部6を備える発光構造体20を好適に形成することができる。   By satisfying these conditions, the light emitting structure 20 including the groove 6 between the individual unit light emitters 20A can be suitably formed on the oriented alumina substrate 1.

以上、説明したように、本実施の形態によれば、個々のアルミナ結晶のc軸方位が適度にばらついている配向アルミナ基板上に、InGaN/GaN MQW構造を有する発光層を備える発光体構造を、該配向アルミナ基板の結晶粒界に沿った溝部が形成されるように設けることで、発光体構造を構成する個々の単位発光体における組成ばらつきが小さく、例えばシンチレータに適用可能な、発光効率の優れた板状発光体が実現される。   As described above, according to the present embodiment, a phosphor structure including a light emitting layer having an InGaN / GaN MQW structure on an oriented alumina substrate in which the c-axis orientation of individual alumina crystals varies moderately. By providing the groove portion along the crystal grain boundary of the oriented alumina substrate, the composition variation in individual unit light emitters constituting the light emitter structure is small, and the luminous efficiency applicable to, for example, a scintillator can be reduced. An excellent plate-like light emitter is realized.

<第2の実施の形態>
上述した第1の実施の形態においては、板状発光体について説明しているが、X線、電子線その他の放射線を照射すると発光する発光体として、粉末(粒子状)のものを用いたいという要求もある。粉末の発光体は、例えば、ペースト状にして任意の面に塗布しその後乾燥させることで当該面に密に固着させたり、任意の形状に成形加工したりすることなど、加工の自由度が高いので、結果として、発光体の使用局面の拡大に寄与するからである。
<Second Embodiment>
In the first embodiment described above, the plate-like light emitter is described. However, it is desired to use a powder (particulate) as the light emitter that emits light when irradiated with X-rays, electron beams or other radiation. There is also a demand. For example, powder light emitters can be applied to any surface in the form of a paste, and then dried to have a high degree of freedom in processing, such as being closely fixed to the surface or being formed into an arbitrary shape. Therefore, as a result, it contributes to the expansion of the usage phase of the luminous body.

係る粉末状の発光体の形成は、例えば特許文献2に開示されているような手法での造粒や、あるいはバルク発光体の粉砕などによって得ることが考えられるが、本実施の形態においては、第1の実施の形態に係る板状発光体10から配向アルミナ基板1をレーザーリフトオフの手法にて分離させることで、粒子状の発光体を得るようにする。図4は、粒子状の発光体を得る処理の様子を示す図である。   The formation of such a powdered illuminant may be obtained, for example, by granulation by a technique as disclosed in Patent Document 2, or by pulverization of a bulk illuminant. In this embodiment, By separating the oriented alumina substrate 1 from the plate-like light emitter 10 according to the first embodiment by a laser lift-off technique, a particulate light emitter is obtained. FIG. 4 is a diagram showing a state of processing for obtaining a particulate light emitter.

具体的には、第1の実施の形態において示す手順にて作製された板状発光体10を用意し、図4(a)に示すように、その配向アルミナ1側の面(発光構造体20の非形成面)に、レーザー光を照射する。係る態様にてレーザー光が照射されると、板状発光体10においては、機械的強度の弱いバッファ層2のところで図4(b)に示すように剥離が生じ、矢印AR1にて示すように配向アルミナ基板1が発光体構造20から分離される。すると、全体として発光体構造20を構成しつつも溝部6が存在することで互いの結合力が弱い単位発光体20A同士も、矢印AR2にて示すように分離する。その結果、図4(c)に示すように粒子状となった多数の単位発光体20Aが得られる。換言すれば、個々の粉末粒子が第1のn型GaN層3と発光層4と第2のn型GaN層5との積層体である、発光体粉末が得られる。上述したように単位発光体20Aはアルミナ結晶のc軸に倣ってc軸にエピタキシャル成長しており、他の結晶方位における成長は抑制されているので、得られた粉末粒子は、組成ばらつきの小さいものとなっている。   Specifically, a plate-like light emitter 10 produced by the procedure shown in the first embodiment is prepared, and as shown in FIG. 4A, the surface of the oriented alumina 1 (light emitting structure 20). The laser beam is irradiated to the non-formation surface. When the laser beam is irradiated in this manner, in the plate-like light emitter 10, separation occurs as shown in FIG. 4B in the buffer layer 2 having a low mechanical strength, as indicated by an arrow AR1. The oriented alumina substrate 1 is separated from the light emitter structure 20. Then, although the light emitter structure 20 is configured as a whole, the groove portions 6 are present, so that the unit light emitters 20A having weak mutual coupling forces are also separated as indicated by the arrow AR2. As a result, a large number of unit light emitters 20A in the form of particles as shown in FIG. 4C are obtained. In other words, a phosphor powder is obtained in which each powder particle is a laminate of the first n-type GaN layer 3, the light-emitting layer 4, and the second n-type GaN layer 5. As described above, the unit light emitter 20A is epitaxially grown along the c-axis along the c-axis of the alumina crystal and growth in other crystal orientations is suppressed, so that the obtained powder particles have a small composition variation. It has become.

係る場合において、単位発光体20Aは、13族窒化物半導体からなり、c面を主面とする平板粒子状をなしており、当該主面の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である粉末粒子であるといえる。   In such a case, the unit light emitter 20A is made of a group 13 nitride semiconductor, has a tabular grain shape with the c-plane as the main surface, and the average size in the in-plane direction of the main surface is not less than 30 μm and not more than 100 μm. It can be said that it is a powder particle.

なお、上述した態様にて粒子状の単位発光体20Aを得ることを前提として板状発光体10を捉えた場合、板状発光体10は平板粒子状の発光体粉末を得るのに好適な手段であり、また、バッファ層2は剥離層として作用するべく形成されているともいえる。   In addition, when the plate-like light emitter 10 is captured on the premise that the particulate unit light-emitting body 20A is obtained in the above-described embodiment, the plate-like light emitter 10 is a suitable means for obtaining a tabular particle-like light emitter powder. It can also be said that the buffer layer 2 is formed to act as a release layer.

粉末の発光体を用いて作製される加工品において所望の波長における発光を優れた発光効率にて得るためには、加工後の個々の発光体粒子の結晶方位がある程度揃っている必要があるが、上述したように、個々の単位発光体20Aは平板状をなしているとともにc軸配向してなるので、例えば、単位発光体20Aを粉末粒子とする発光体粉末をペースト塗布や成形などによって加工した場合、その加工品においては結晶方位が揃いやすい。従って、係る発光体粉末によれば、加工の自由度が好適に確保されるとともに、加工品においても高い発光効率を得ることが可能となる。なお、単位発光体20Aの平均粒径は板状発光体10の作製に用いる配向アルミナ基板1の粒径とほぼ同じであるので、配向アルミナ基板1の平均粒径を適宜に定めれば、これに応じた平均粒径の発光体が得られる。   In order to obtain light emission at a desired wavelength with excellent luminous efficiency in a processed product produced using a powder phosphor, it is necessary that the crystal orientations of individual phosphor particles after processing are aligned to some extent. As described above, each unit light emitter 20A has a flat plate shape and is c-axis oriented. For example, a phosphor powder having the unit light emitter 20A as powder particles is processed by paste application or molding. In that case, the crystal orientation is easily aligned in the processed product. Therefore, according to the phosphor powder, the degree of freedom of processing is suitably ensured, and high luminous efficiency can be obtained even in processed products. Since the average particle diameter of the unit light emitter 20A is substantially the same as the particle diameter of the oriented alumina substrate 1 used for the production of the plate-like light emitter 10, if the average particle diameter of the oriented alumina substrate 1 is appropriately determined, A light emitter having an average particle size according to the above is obtained.

一方、例えば特許文献2に開示されているような手法にて作製される発光体の場合、形状の制御が困難であり、また、下地結晶の結晶面によって成長方位も異なる。従って、加工品における結晶方位の制御は困難であり、高い発光効率は期待できない。   On the other hand, for example, in the case of a light-emitting body manufactured by the method disclosed in Patent Document 2, it is difficult to control the shape, and the growth orientation differs depending on the crystal plane of the base crystal. Therefore, it is difficult to control the crystal orientation in the processed product, and high luminous efficiency cannot be expected.

以上、説明したように、本実施の形態によれば、第1の実施の形態に係る手法にて形成される板状発光体からレーザーリフトオフの手法にて配向アルミナ基板を分離することによって、個々の単位発光体を分離させることで、組成ばらつきが小さい、粒子状の発光体を、得ることができる。しかも、係る発光体は平板状をなしており、かつc軸配向しているので、塗布や成形などの加工を行って得られる加工品においても結晶方位が揃いやすく、高い発光効率を得ることが可能となる。   As described above, according to the present embodiment, by separating the aligned alumina substrate by the laser lift-off method from the plate-like light emitter formed by the method according to the first embodiment, By separating the unit light emitters, a particulate light emitter having a small composition variation can be obtained. In addition, since the light-emitting body has a flat plate shape and is c-axis-oriented, the crystal orientation is easily aligned even in a processed product obtained by processing such as coating or molding, and high luminous efficiency can be obtained. It becomes possible.

<変形例>
上述の実施の形態においては、発光層4を、第1単位層4aと第2単位層4bとを繰り返し交互に積層してなるInGaN/GaN MQW構造にて設けるようにしていたが、これに代わり、あるいはこれに加えて、発光層4にPr(プラセオジム)、Eu(ユウロピウム)、Er(エルビウム)、Tm(ツリウム)、Ce(セリウム)、Nd(ネオジム)、Gd(ガドリニウム)といった希土類元素を含有させるようにして、発光強度を高めるようにしてもよい。係る希土類元素の含有は、例えば、結晶成長時のドーピングによって行う態様であってもよいし、量子ドットとする態様であってもよい。あるいは、結晶成長後にイオン打ち込みをする態様であってもよい。
<Modification>
In the above-described embodiment, the light emitting layer 4 is provided in the InGaN / GaN MQW structure in which the first unit layers 4a and the second unit layers 4b are alternately and repeatedly stacked. In addition to this, the light emitting layer 4 contains rare earth elements such as Pr (praseodymium), Eu (europium), Er (erbium), Tm (thulium), Ce (cerium), Nd (neodymium), and Gd (gadolinium). Thus, the emission intensity may be increased. For example, the rare earth element may be contained by doping during crystal growth, or may be a quantum dot. Alternatively, an ion implantation may be performed after crystal growth.

(実施例1)
本実施例では、アルミナ結晶におけるc軸配向度が異なる8種類の配向アルミナ基板1を用意し、それぞれを用いて、第1の実施の形態に係る板状発光体10(No.1−a〜1−h)を作製した。そして、得られた7種類の板状発光体10について、発光特性を評価した。
Example 1
In this example, eight kinds of oriented alumina substrates 1 having different c-axis orientation degrees in alumina crystals were prepared, and each of them was used to form a plate-like light emitter 10 (No. 1-a to No. 1-a to 1-h) was produced. And about seven types of obtained plate-like light-emitting bodies 10, the light emission characteristic was evaluated.

配向アルミナ基板1を得るにあたっては、まず、平均粒径35μmのアルミナ粉末を原料とし、アルミナ粒子をc軸に配向させつつ種々の条件で焼結させて、直径2インチ、厚さ400μmのウェハー形状のc軸配向焼結体を8種類作製した。そして、それぞれの焼結体の表面をナノダイヤ砥粒を用いて研磨することにより平滑化し、表面粗さRms=0.5nm程度の8種類の配向アルミナ基板1を得た。   In obtaining the oriented alumina substrate 1, first, an alumina powder having an average particle diameter of 35 μm is used as a raw material, and the alumina particles are sintered under various conditions while being oriented in the c-axis to form a wafer shape having a diameter of 2 inches and a thickness of 400 μm. Eight types of c-axis oriented sintered bodies were prepared. And the surface of each sintered compact was smoothed by grind | polishing using a nano diamond abrasive grain, and eight types of orientation alumina substrates 1 with surface roughness Rms = about 0.5 nm were obtained.

得られた8種類の配向アルミナ基板1のc軸配向度を評価するべく、アルミナ(006)面のXRC測定を行い、RC半値幅を求めた。8種類の配向アルミナ基板1におけるRC半値幅は、1.5度〜7.1度の範囲で各々異なっていた。なお、このとき、入射X線のビーム径が基板上で約φ1.5mmとなるよう、スリットを調整した。また、レーザー顕微鏡で観察したところ、アルミナ結晶の基板面内方向における平均粒径は各々の配向アルミナ基板1において異なっていたが、いずれも30μm以上100μm以下の範囲に収まっていた。   In order to evaluate the degree of c-axis orientation of the obtained eight types of oriented alumina substrates 1, XRC measurement of the alumina (006) plane was performed to obtain the RC half width. The RC half-value widths of the eight kinds of oriented alumina substrates 1 were different in the range of 1.5 degrees to 7.1 degrees. At this time, the slit was adjusted so that the beam diameter of incident X-rays was about φ1.5 mm on the substrate. Further, when observed with a laser microscope, the average particle diameter of the alumina crystals in the substrate in-plane direction was different in each oriented alumina substrate 1, but all were in the range of 30 μm to 100 μm.

それぞれの配向アルミナ基板1について、MOCVD炉内のサセプタに載せ、水素雰囲気中で基板温度を1200℃まで上げてクリーニング処理を行った後、基板温度を520℃まで低下させ、水素をキャリアガスとして、TMG(トリメチルガリウム)とアンモニアとを原料とし、バッファ層2としてのGaN層を10nmの厚みに形成した。   About each oriented alumina substrate 1, it mounted on the susceptor in a MOCVD furnace, after raising the substrate temperature to 1200 degreeC in hydrogen atmosphere and performing a cleaning process, lowering the substrate temperature to 520 degreeC, using hydrogen as a carrier gas, Using TMG (trimethylgallium) and ammonia as raw materials, a GaN layer as the buffer layer 2 was formed to a thickness of 10 nm.

次に、窒素と水素をキャリアガスとして基板温度を1100℃まで上げ、TMG(トリメチルガリウム)とアンモニアとを原料ガスとし、シランガスをドーパント源として、第1のn型GaN層3を100nmの厚みに形成した。   Next, the substrate temperature is raised to 1100 ° C. using nitrogen and hydrogen as carrier gases, TMG (trimethylgallium) and ammonia are used as source gases, silane gas is used as a dopant source, and the first n-type GaN layer 3 is formed to a thickness of 100 nm. Formed.

続いて、基板温度を750℃まで低下させ、窒素のみをキャリアガスとして、TMG、TMI(トリメチルインジウム)、およびアンモニアを原料ガスとし、シランガスをドーパント源として、第1単位層4aとしてのIn0.15Ga0.85N層の形成と、第2単位層4bとしてのGaN層の形成とを交互に5回ずつ行い、MQW構造を有する発光層4を形成した。In0.15Ga0.85N層の厚みは4nmとし、GaN層の厚みは10nmとした。 Subsequently, the substrate temperature is lowered to 750 ° C., nitrogen alone is used as a carrier gas, TMG, TMI (trimethylindium), and ammonia are used as source gases, and silane gas is used as a dopant source, and In 0. The formation of the 15 Ga 0.85 N layer and the formation of the GaN layer as the second unit layer 4b were alternately performed five times to form the light emitting layer 4 having the MQW structure. The thickness of the In 0.15 Ga 0.85 N layer was 4 nm, and the thickness of the GaN layer was 10 nm.

最後に、基板温度を再び1100℃まで上げ、窒素と水素をキャリアガスとして、TMGとアンモニアとを原料ガスとし、シランガスをドーパント源として、第2のn型GaN層5を100nmの厚みに形成し、キャップ層とした。これにより、板状発光体10が得られた。   Finally, the substrate temperature is raised again to 1100 ° C., and the second n-type GaN layer 5 is formed to a thickness of 100 nm using nitrogen and hydrogen as carrier gases, TMG and ammonia as source gases, and silane gas as a dopant source. And a cap layer. Thereby, the plate-like light emitter 10 was obtained.

その後、炉内を窒素雰囲気に保ったままサセプタ温度を室温まで下げた後、得られた積層構造体を取出した。   Thereafter, the susceptor temperature was lowered to room temperature while keeping the inside of the furnace in a nitrogen atmosphere, and the obtained laminated structure was taken out.

それぞれの積層構造体についてその表面(第2のn型GaN層5の上面)側からレーザー顕微鏡で観察したところ、溝部6が形成されていること、および、結晶面内における粒径は配向アルミナ基板の粒径とほぼ同一であることが、確認された。なお、No.1−eについてのレーザー顕微鏡像が図2である。さらに、当該積層構造体についてEBSD(Electron Back Scatter Diffraction:電子線後方散乱回折)により結晶方位を観察した結果、配向アルミナ基板1上に形成した窒化物層の結晶方位が、配向アルミナ基板1のアルミナ結晶の結晶方位に倣っていることが確認された。   Each laminated structure was observed with a laser microscope from the surface (upper surface of the second n-type GaN layer 5) side. As a result, the groove 6 was formed and the grain size in the crystal plane was an oriented alumina substrate. It was confirmed that the particle size was almost the same. In addition, No. A laser microscope image of 1-e is shown in FIG. Furthermore, as a result of observing the crystal orientation of the laminated structure by EBSD (Electron Back Scatter Diffraction), the crystal orientation of the nitride layer formed on the oriented alumina substrate 1 is the alumina of the oriented alumina substrate 1. It was confirmed to follow the crystal orientation of the crystal.

すなわち、得られた8種の積層構造体はいずれも、板状発光体10としての構成を備えていることが確認された。   That is, it was confirmed that all of the obtained eight types of laminated structures had a configuration as the plate-like light emitter 10.

それぞれの板状発光体10について、CL測定を行った。具体的には、走査電子顕微鏡(JSM−6300(日本電子製))内に載置した、測定対象たる板状発光体10に対し、加速電圧15kVにて電子線を照射し、係る照射によって得られる板状発光体10からの発光(蛍光)の分光スペクトルを、電子顕微鏡内に設置したCL測定システム(MP−18M−S型(ホリバ・ジョバンイボン社製))により測定した。   CL measurement was performed for each plate-like light emitter 10. Specifically, the plate-like light-emitting body 10 to be measured placed in a scanning electron microscope (JSM-6300 (manufactured by JEOL)) is irradiated with an electron beam at an acceleration voltage of 15 kV, and obtained by such irradiation. The spectral spectrum of the luminescence (fluorescence) from the plate-like illuminant 10 was measured with a CL measurement system (MP-18MS type (manufactured by Horiba Joban Yvon)) installed in an electron microscope.

(実施例2)
本実施例では、第2の実施の形態に係る発光体粉末を3種類作製し、それぞれを用いて蛍光板(No.2−a〜2−c)を作製して、発光特性を評価した。
(Example 2)
In this example, three types of phosphor powders according to the second embodiment were produced, and phosphor plates (No. 2-a to 2-c) were produced using each of them to evaluate the emission characteristics.

具体的にはまず、実施例1と同様の手順で、アルミナ結晶におけるc軸配向度が異なる3種類の配向アルミナ基板1を用意し、それらを用いて板状発光体10を作製した。   Specifically, first, in the same procedure as in Example 1, three kinds of oriented alumina substrates 1 having different degrees of c-axis orientation in alumina crystals were prepared, and a plate-like light emitter 10 was produced using them.

係る過程において、得られた3種類の配向アルミナ基板1のc軸配向度を評価するべく、アルミナ(006)面のXRC測定を行い、RC半値幅を求めたところ、3種類の配向アルミナ基板1におけるRC半値幅は、2.2度〜6.0度の範囲で各々異なっていた。また、レーザー顕微鏡で観察したところ、アルミナ結晶の基板面内方向における平均粒径は各々の配向アルミナ基板1において異なっていたが、いずれも30μm以上100μm以下の範囲に収まっていた。   In this process, in order to evaluate the degree of c-axis orientation of the three types of oriented alumina substrates 1 obtained, XRC measurement of the alumina (006) plane was performed and the RC half width was determined. The RC half-value widths in the range of 2.2 degrees to 6.0 degrees were different. Further, when observed with a laser microscope, the average particle diameter of the alumina crystals in the substrate in-plane direction was different in each oriented alumina substrate 1, but all were in the range of 30 μm to 100 μm.

また、得られた板状発光体10をレーザー顕微鏡で観察したところ、結晶面内における粒径は配向アルミナ基板の粒径とほぼ同一であった。   Further, when the obtained plate-like light emitter 10 was observed with a laser microscope, the particle size in the crystal plane was almost the same as the particle size of the oriented alumina substrate.

それぞれの板状発光体10について、配向アルミナ基板1側にレーザー光を照射し、レーザーリフトオフの手法によりバッファ層2のところで配向アルミナ基板1を分離するとともに、多数の単位発光体20Aからなる発光体粉末を得た。   With respect to each plate-like light emitter 10, the oriented alumina substrate 1 side is irradiated with laser light, and the oriented alumina substrate 1 is separated at the buffer layer 2 by a laser lift-off method, and a light emitter comprising a large number of unit light emitters 20A. A powder was obtained.

さらに、得られた発光体粉末とニトロセルロース溶液とを混合してペースト状にしたものをITO膜付きのガラス板(ガラス基板)に塗布し、該ガラス板ともども電気炉内にて150℃で10分間加熱することで、発光体粉末が密に固着してなる蛍光板(No.2−a〜2−c)を作製した。   Further, the obtained phosphor powder and a nitrocellulose solution were mixed to form a paste and applied to a glass plate (glass substrate) with an ITO film. By heating for a minute, fluorescent plates (No. 2-a to 2-c) in which the phosphor powders are closely adhered were produced.

それぞれの蛍光板に対して、実施例1と同様にCL測定を行った。   CL measurement was performed on each fluorescent plate in the same manner as in Example 1.

(比較例1)
配向アルミナ基板1の代わりにc軸配向単結晶サファイア基板を用いたほかは実施例1と同様の手順で板状発光体(No.3−a)を作製し、実施例1と同様にCL測定を行った。なお、c軸配向単結晶サファイア基板は、法線方向に対するc軸のばらつきが事実上ない(法線方向とc軸方向とのなす角度が0度)とみなすことができる基板である。それゆえ、c軸配向単結晶サファイア基板についてはRC半値幅測定を行っていない。また、板状発光体の表面に溝部は形成されなかった。
(Comparative Example 1)
A plate-like light emitter (No. 3-a) was prepared in the same procedure as in Example 1 except that a c-axis oriented single crystal sapphire substrate was used instead of the oriented alumina substrate 1, and CL measurement was performed in the same manner as in Example 1. Went. Note that the c-axis oriented single crystal sapphire substrate is a substrate that can be regarded as having virtually no c-axis variation with respect to the normal direction (the angle between the normal direction and the c-axis direction is 0 degree). Therefore, RC half width measurement is not performed on the c-axis oriented single crystal sapphire substrate. Also, no groove was formed on the surface of the plate-like light emitter.

(比較例2)
単位発光体20Aからなる発光体粉末の代わりに公知の青色蛍光粉末であるP55,BM粉末を用いたほかは実施例2と同様の手順にて蛍光板(No.3−b)を作製し、実施例1と同様にCL法による発光評価を行った。
(Comparative Example 2)
A phosphor plate (No. 3-b) was prepared in the same procedure as in Example 2 except that P55, BM powder, which is a known blue fluorescent powder, was used instead of the phosphor powder composed of the unit phosphor 20A. In the same manner as in Example 1, light emission evaluation by the CL method was performed.

(実施例と比較例との対比)
実施例1の全8種の板状発光体10(No.1−a〜1−h)、実施例2の全3種の蛍光板(No.2−a〜2−c)、比較例1の板状発光体(No.3−a)、および、比較例2の蛍光板(No.3−b)についての、CL測定結果(発光波長(発光スペクトルにおけるピーク波長)、発光強度、波長半値幅)を表1に示す。実施例1および実施例2については、配向アルミナ基板1のRC半値幅の測定値も併せて示している。比較例1のRC半値幅の値は実測値ではなく、仮定した値である。
(Contrast between Example and Comparative Example)
All eight types of plate-like light emitters 10 (No. 1-a to 1-h) of Example 1, all three types of fluorescent plates (No. 2-a to 2-c) of Example 2, and Comparative Example 1 CL measurement results (emission wavelength (peak wavelength in emission spectrum), emission intensity, wavelength half-width) of the plate-like light emitter (No. 3-a) and the fluorescent plate (No. 3-b) of Comparative Example 2 Is shown in Table 1. About Example 1 and Example 2, the measured value of RC half value width of oriented alumina substrate 1 is also shown collectively. The value of the RC half width in Comparative Example 1 is not an actual measurement value but an assumed value.

なお、No.1−a〜1−hの板状発光体10は配向アルミナ基板1のRC半値幅の値が小さい順に順序づけしており、また、発光強度は全て、No.1−cの板状発光体10における発光強度を100として規格化している。   In addition, No. The plate-like light emitters 10 of 1-a to 1-h are ordered in ascending order of the RC half value width of the oriented alumina substrate 1, and the emission intensity is all No. The emission intensity in the 1-c plate-like light emitter 10 is normalized as 100.

表1からわかるように、実施例および比較例の全ての板状発光体10において、発光波長(発光スペクトルにおけるピーク波長)が450nmである発光が得られた。ただし、発光強度と波長半値幅とはそれぞれにおいて異なっていた。   As can be seen from Table 1, in all the plate-like light emitters 10 of Examples and Comparative Examples, light emission having an emission wavelength (peak wavelength in the emission spectrum) of 450 nm was obtained. However, the emission intensity and the half width of the wavelength were different from each other.

波長半値幅については、実施例1および実施例2のいずれにおいても、配向アルミナ基板1のRC半値幅の値が大きいほど、値が大きくなる傾向がある。   As for the wavelength half width, in both Example 1 and Example 2, the value tends to increase as the RC half width of the oriented alumina substrate 1 increases.

一方、発光強度については、実施例1のうち、配向アルミナ基板1のRC半値幅の値が2.0度以上6.5度以下の範囲に収まるNo.1−c〜1−gの板状発光体10と、実施例2の3種全ての蛍光板において比較例1および比較例2に比して良好な値が得られた。実施例1では、RC半値幅の値が4.3度であったNo.1−eの板状発光体10で発光強度が最大となり、実施例2では、RC半値幅の値が3.5度であったNo.2−bの板状発光体10で発光強度が最大となった。一方、比較例1において発光強度は最低となった。   On the other hand, as for the emission intensity, in Example 1, the RC half width value of the oriented alumina substrate 1 falls within the range of 2.0 degrees to 6.5 degrees. In 1-c to 1-g plate-like light emitters 10 and all the three types of fluorescent plates of Example 2, good values were obtained as compared with Comparative Example 1 and Comparative Example 2. In Example 1, the RC half width value was 4.3 degrees. The light emission intensity was maximized with the plate-shaped light emitter 10 of 1-e, and in Example 2, the value of RC half width was 3.5 degrees. The emission intensity was maximized with the 2-b plate-like light emitter 10. On the other hand, in Comparative Example 1, the emission intensity was the lowest.

実施例1のうち、配向アルミナ基板1におけるRC半値幅の値が2.0度未満の板状発光体10において、発光強度が低い理由は、比較例1における発光強度が低いことも併せ考えると、RC半値幅が小さくc軸配向度が高い配向アルミナ基板1ほど、発光構造体20の形成過程で溝部6が形成され難くなって板状発光体10の表面が平坦化する傾向があり、それゆえ光取出し効率が低くなったためであると考えられる。   In Example 1, the reason why the light emission intensity is low in the plate-like light emitter 10 having an RC half-width value of less than 2.0 degrees in the oriented alumina substrate 1 is that the light emission intensity in Comparative Example 1 is low. In the oriented alumina substrate 1 having a smaller RC half width and a higher c-axis orientation, the groove 6 is less likely to be formed in the process of forming the light emitting structure 20, and the surface of the plate-like light emitter 10 tends to be flattened. Therefore, it is considered that the light extraction efficiency was lowered.

一方、配向アルミナ基板1におけるRC半値幅の値が6.5度を超える場合に発光強度が小さくなるのは、波長半値幅大きくなることも併せ考えると、発光層4においてMQW構造を構成するInGaN層の成長時にc軸以外の成長方位における成長が起こりやすくなり、結果として個々の単位発光体20Aの間でIn濃度のばらつきが大きくなり、その結果、発光波長のばらつきが大きくなるためであると考えられる。   On the other hand, when the value of the half width of RC in the oriented alumina substrate 1 exceeds 6.5 degrees, the fact that the emission intensity decreases is also considered that the wavelength half width increases, the InGaN constituting the MQW structure in the light emitting layer 4. This is because growth in a growth direction other than the c-axis is likely to occur during the growth of the layer, and as a result, the variation in In concentration between the individual unit light emitters 20A increases, and as a result, the variation in emission wavelength increases. Conceivable.

また、実施例2の蛍光板において高い発光強度が得られたということは、当該蛍光板において個々の発光体粉末粒子の結晶方位が十分に揃っていることを意味する。   In addition, the fact that high emission intensity was obtained in the phosphor plate of Example 2 means that the crystal orientations of the individual phosphor powder particles are sufficiently aligned in the phosphor plate.

なお、実施例2の発光強度の方が実施例1よりも高い理由は、配向アルミナ基板1から分離された粒子状の発光体を用いているので、粒子内部からの光取出し効率が高いためと考えられる。   The reason why the emission intensity of Example 2 is higher than that of Example 1 is that the particulate light emitter separated from the oriented alumina substrate 1 is used, and therefore the light extraction efficiency from the inside of the particles is high. Conceivable.

さらには、発光強度が大きい実施例1のNo.1−c〜1−gの板状発光体10および実施例2の3種全ての蛍光板の測定結果を、従来公知の発光体を用いて作製した比較例2の蛍光板の測定結果と対比すると、波長半値幅は同程度であるのに、実施例における発光強度が比較例2の発光強度を大きく上回っている。係る結果は、RC半値幅の値が2.0度以上6.5度以下である配向アルミナ基板1を用いて作製した板状発光体、あるいは、係る板状発光体から作製した粉末状の発光体は、従来と同程度の波長半値幅を有するとともに従来よりも優れた発光効率を有するものであることを意味している。   Furthermore, No. 1 of Example 1 with high luminescence intensity. When the measurement results of 1-c to 1-g plate-like illuminant 10 and all three types of phosphor plates of Example 2 are compared with the measurement results of the phosphor plate of Comparative Example 2 prepared using a conventionally known illuminant, Although the half-wave widths are about the same, the emission intensity in the example is significantly higher than that of Comparative Example 2. Such a result is obtained by using a plate-like light emitter manufactured using the oriented alumina substrate 1 having an RC half-width value of 2.0 degrees or more and 6.5 degrees or less, or powder-like light emission prepared from the plate-like light emitter. This means that the body has a wavelength half-value width comparable to that of the prior art and has a luminous efficiency superior to that of the prior art.

1 配向アルミナ基板
1a、1b、1c、1d アルミナ結晶
1g (配向アルミナ基板の)結晶粒界
2 バッファ層
3 第1のn型GaN層
4 発光層
4a 第1単位層
4b 第2単位層
5 第2のn型バッファ層
6 溝部
10 板状発光体
20 発光体構造
20A 単位発光体
20s (発光体構造の)側面
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Oriented alumina substrate 1a, 1b, 1c, 1d Alumina crystal 1g Grain boundary (of oriented alumina substrate) 2 Buffer layer 3 First n-type GaN layer 4 Light emitting layer 4a First unit layer 4b Second unit layer 5 Second N-type buffer layer 6 groove 10 plate-like light emitter 20 light emitter structure 20A unit light emitter 20s (light emitter structure) side surface

Claims (29)

13族窒化物半導体からなり、蛍光発光する発光層を有する発光体であって、
c面を主面とする平板粒子状をなしており、
前記主面の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である、
ことを特徴とする単位発光体。
A light emitter made of a group 13 nitride semiconductor and having a light emitting layer that emits fluorescence,
It has a tabular grain shape with the c-plane as the main surface,
The average size in the in-plane direction of the main surface is 30 μm or more and 100 μm or less,
A unit luminous body characterized by the above.
請求項1に記載の単位発光体であって、
それぞれがc軸配向した複数の層の積層体であり、
前記複数の層の一部が前記発光層である、
ことを特徴とする単位発光体。
The unit light emitter according to claim 1,
Each is a laminate of a plurality of layers with c-axis orientation,
A part of the plurality of layers is the light emitting layer,
A unit luminous body characterized by the above.
請求項2に記載の単位発光体であって、
前記発光層が、相異なる組成を有する第1単位層と第2単位層とが繰り返し交互に積層された多重量子井戸構造を有する、
ことを特徴とする単位発光体。
The unit light emitter according to claim 2, wherein
The light emitting layer has a multiple quantum well structure in which first unit layers and second unit layers having different compositions are repeatedly and alternately stacked;
A unit luminous body characterized by the above.
請求項3に記載の単位発光体であって、
前記第1単位層がInGaNからなり、前記第2単位層がGaNからなる、
ことを特徴とする単位発光体。
The unit light emitter according to claim 3,
The first unit layer is made of InGaN, and the second unit layer is made of GaN;
A unit luminous body characterized by the above.
それぞれが請求項2ないし請求項4のいずれかに記載の単位発光体である複数の単位発光体を備えることを特徴とする発光体。   A light emitter comprising a plurality of unit light emitters, each of which is the unit light emitter according to any one of claims 2 to 4. 請求項5に記載の発光体であって、
前記複数の単位発光体が一の基板上に備わる、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 5,
The plurality of unit light emitters are provided on one substrate.
A light emitter characterized by that.
請求項6に記載の発光体であって、
前記一の基板がc軸配向した多結晶基板であり、
前記多結晶基板の個々の結晶上に一の前記単位発光体が備わり、
前記一の単位発光体のc軸方位が、直下の結晶のc軸方位に倣っており、
前記一の単位発光体同士の間に溝部が備わる、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 6,
The one substrate is a c-axis oriented polycrystalline substrate;
One unit light emitter is provided on each crystal of the polycrystalline substrate,
The c-axis orientation of the one unit light emitter follows the c-axis orientation of the crystal immediately below,
A groove is provided between the unit light emitters.
A light emitter characterized by that.
請求項7に記載の発光体であって、
前記溝部が前記多結晶基板の結晶粒界に沿って備わる、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 7,
The groove is provided along a grain boundary of the polycrystalline substrate;
A light emitter characterized by that.
請求項7または請求項8に記載の発光体であって、
前記一の基板がc軸配向した多結晶アルミナ基板であり、
前記多結晶アルミナ基板におけるアルミナ(006)面についてのX線ロッキングカーブ半値幅の値が2.0度〜6.5度である、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 7 or claim 8,
The one substrate is a c-axis oriented polycrystalline alumina substrate;
The value of the X-ray rocking curve half-value width for the alumina (006) plane in the polycrystalline alumina substrate is 2.0 degrees to 6.5 degrees.
A light emitter characterized by that.
請求項6に記載の発光体であって、
前記複数の単位発光体が、前記一の基板上に密に固着された、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 6,
The plurality of unit light emitters are closely fixed on the one substrate.
A light emitter characterized by that.
c軸配向した多結晶基板と、
13族窒化物半導体からなり、前記多結晶基板の上に備わる発光体構造と、
を備え、
前記発光体構造が、それぞれが前記多結晶基板の個々の結晶上に備わり、蛍光を発する発光層を有する複数の単位発光体によって構成されてなり、
前記複数の単位発光体のそれぞれのc軸方位が、直下の結晶のc軸方位に倣っており、
前記複数の単位発光体それぞれの間に溝部が備わる、
ことを特徴とする発光体。
a c-axis oriented polycrystalline substrate;
A light-emitting structure made of a group 13 nitride semiconductor and provided on the polycrystalline substrate;
With
The light emitter structure is formed of a plurality of unit light emitters each provided on an individual crystal of the polycrystalline substrate and having a light emitting layer that emits fluorescence;
The c-axis orientation of each of the plurality of unit light emitters follows the c-axis orientation of the crystal immediately below,
A groove is provided between each of the plurality of unit light emitters.
A light emitter characterized by that.
請求項11に記載の発光体であって、
前記溝部が前記多結晶基板の結晶粒界に沿って備わる、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 11,
The groove is provided along a grain boundary of the polycrystalline substrate;
A light emitter characterized by that.
請求項11または請求項12に記載の発光体であって、
前記多結晶基板がc軸配向した多結晶アルミナ基板であり、
前記多結晶アルミナ基板におけるアルミナ(006)面についてのX線ロッキングカーブ半値幅の値が2.0度〜6.5度である、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 11 or 12,
The polycrystalline substrate is a c-axis oriented polycrystalline alumina substrate;
The value of the X-ray rocking curve half-value width for the alumina (006) plane in the polycrystalline alumina substrate is 2.0 degrees to 6.5 degrees.
A light emitter characterized by that.
請求項11ないし請求項13のいずれかに記載の発光体であって、
前記多結晶アルミナ基板の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to any one of claims 11 to 13,
The average size in the in-plane direction of the polycrystalline alumina substrate is 30 μm or more and 100 μm or less,
A light emitter characterized by that.
請求項11ないし請求項14のいずれかに記載の発光体であって、
前記複数の単位発光体が、それぞれがc軸配向した複数の層の積層体であり、
前記複数の層の一部が前記発光層である、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to any one of claims 11 to 14,
The plurality of unit light emitters is a laminate of a plurality of layers each having a c-axis orientation,
A part of the plurality of layers is the light emitting layer,
A light emitter characterized by that.
請求項15に記載の発光体であって、
前記発光層が、相異なる組成を有する第1単位層と第2単位層とが繰り返し交互に積層された多重量子井戸構造を有する、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 15,
The light emitting layer has a multiple quantum well structure in which first unit layers and second unit layers having different compositions are repeatedly and alternately stacked;
A light emitter characterized by that.
請求項16に記載の発光体であって、
前記第1単位層がInGaNからなり、前記第2単位層がGaNからなる、
ことを特徴とする発光体。
The light emitter according to claim 16, wherein
The first unit layer is made of InGaN, and the second unit layer is made of GaN;
A light emitter characterized by that.
発光体を製造する方法であって、
c軸配向した多結晶基板の主面に存在する個々の結晶上に、13族窒化物半導体からなり、当該結晶のc軸方位に倣ったc軸方位を有し、蛍光を発する発光層を有する単位発光体を、それぞれの前記単位発光体の間に溝部を設けつつ成長させることによって、複数の前記単位発光体からなる発光体構造を形成する、
ことを特徴とする発光体の製造方法。
A method of manufacturing a light emitter, comprising:
Each crystal present on the principal surface of the c-axis oriented polycrystalline substrate is made of a group 13 nitride semiconductor, has a c-axis orientation that follows the c-axis orientation of the crystal, and has a light emitting layer that emits fluorescence. A unit light emitter is grown while providing a groove between the unit light emitters to form a light emitter structure composed of a plurality of the unit light emitters.
A method of manufacturing a luminescent material characterized by the above.
請求項18に記載の発光体の製造方法であって、
前記溝部を前記多結晶基板の結晶粒界に沿って形成させる、
ことを特徴とする発光体の製造方法。
A method of manufacturing a light emitter according to claim 18,
Forming the groove along a crystal grain boundary of the polycrystalline substrate;
A method of manufacturing a luminescent material characterized by the above.
請求項18または請求項19に記載の発光体の製造方法であって、
前記多結晶基板として、c軸配向した多結晶アルミナ基板であって、アルミナ(006)面についてのX線ロッキングカーブ半値幅の値が2.0度〜6.5度であるものを用いる、
ことを特徴とする発光体の製造方法。
A method of manufacturing a light emitter according to claim 18 or claim 19,
As the polycrystalline substrate, a c-axis oriented polycrystalline alumina substrate having an X-ray rocking curve half-width value of 2.0 degrees to 6.5 degrees with respect to the alumina (006) plane is used.
A method of manufacturing a luminescent material characterized by the above.
請求項18ないし請求項20のいずれかに記載の発光体の製造方法であって、
前記多結晶アルミナ基板の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である、
ことを特徴とする発光体の製造方法。
A method of manufacturing a light emitter according to any one of claims 18 to 20,
The average size in the in-plane direction of the polycrystalline alumina substrate is 30 μm or more and 100 μm or less,
A method of manufacturing a luminescent material characterized by the above.
請求項18ないし請求項21のいずれかに記載の発光体の製造方法であって、
それぞれがc軸配向した複数の層を積層させることによって複数の前記単位発光体を形成し、前記複数の層の一部を前記発光層として形成する、
ことを特徴とする発光体の製造方法。
A method of manufacturing a light emitter according to any one of claims 18 to 21,
A plurality of unit light emitters are formed by laminating a plurality of layers each of which is c-axis oriented, and a part of the plurality of layers is formed as the light emitting layer.
A method of manufacturing a luminescent material characterized by the above.
請求項22に記載の発光体の製造方法であって、
前記発光層を、相異なる組成を有する第1単位層と第2単位層とが繰り返し交互に積層することによって多重量子井戸構造として形成する、
ことを特徴とする発光体の製造方法。
A method of manufacturing a light emitter according to claim 22,
The light emitting layer is formed as a multiple quantum well structure by repeatedly laminating first unit layers and second unit layers having different compositions.
A method of manufacturing a luminescent material characterized by the above.
請求項23に記載の発光体の製造方法であって、
前記第1単位層をInGaNにて形成し、前記第2単位層をGaNにて形成する、
ことを特徴とする発光体の製造方法。
A method for producing a light emitter according to claim 23, wherein
Forming the first unit layer with InGaN and forming the second unit layer with GaN;
A method of manufacturing a luminescent material characterized by the above.
蛍光を発する発光体粉末を製造する方法であって、
請求項18ないし請求項24のいずれかに記載の製造方法によって発光体を得る発光体作製工程と、
前記発光体において前記多結晶基板を前記発光体構造から剥離させることで、前記発光体構造において個々の前記単位発光体同士を分離させ、これによって発光体粉末を得る粉末作製工程と、
を備えることを特徴とする発光体粉末の製造方法。
A method for producing a phosphor powder that emits fluorescence, comprising:
A light emitter manufacturing step for obtaining a light emitter by the manufacturing method according to any one of claims 18 to 24,
In the light emitter, by separating the polycrystalline substrate from the light emitter structure, the individual light emitter units are separated from each other in the light emitter structure, thereby obtaining a phosphor powder,
A method for producing a phosphor powder, comprising:
請求項25に記載の発光体粉末の製造方法であって、
前記発光体作製工程においては、前記多結晶基板と前記発光体構造との間に剥離層を形成し、
前記粉末作製工程においては、前記発光体の前記多結晶基板側にレーザー光を照射することによって前記剥離層のところで前記多結晶基板を前記発光体構造から剥離させる、
ことを特徴とする発光体粉末の製造方法。
A method for producing a phosphor powder according to claim 25,
In the luminous body manufacturing step, a release layer is formed between the polycrystalline substrate and the luminous body structure,
In the powder production step, the polycrystalline substrate is peeled from the light emitter structure at the release layer by irradiating the light emitting body with laser light on the polycrystalline substrate side.
A method for producing a phosphor powder characterized by the above.
蛍光を発する発光体粉末を製造する方法であって、
請求項11ないし請求項17のいずれかに記載の発光体を用意する発光体準備工程と、
前記発光体において前記多結晶基板を前記発光体構造から剥離させることで、前記発光体構造において個々の前記単位発光体同士を分離させ、これによって発光体粉末を得る粉末作製工程と、
を備えることを特徴とする発光体粉末の製造方法。
A method for producing a phosphor powder that emits fluorescence, comprising:
A light emitter preparation step for preparing the light emitter according to any one of claims 11 to 17,
In the light emitter, by separating the polycrystalline substrate from the light emitter structure, the individual light emitter units are separated from each other in the light emitter structure, thereby obtaining a phosphor powder,
A method for producing a phosphor powder, comprising:
請求項27に記載の発光体粉末の製造方法であって、
前記発光体が前記多結晶基板と前記発光体構造との間に剥離層を有してなり、
前記粉末作製工程においては、前記発光体の前記多結晶基板側にレーザー光を照射することによって前記剥離層のところで前記多結晶基板を前記発光体構造から剥離させる、
ことを特徴とする発光体粉末の製造方法。
A method for producing a phosphor powder according to claim 27,
The phosphor has a release layer between the polycrystalline substrate and the phosphor structure;
In the powder production step, the polycrystalline substrate is peeled from the light emitter structure at the release layer by irradiating the light emitting body with laser light on the polycrystalline substrate side.
A method for producing a phosphor powder characterized by the above.
請求項25ないし請求項28のいずれかに記載の発光体粉末の製造方法であって、
前記発光体粉末の粉末粒子が、
c面を主面とする平板状をなしており、
前記主面の面内方向における平均サイズが30μm以上100μm以下である、
ことを特徴とする発光体粉末の製造方法。
A method for producing a phosphor powder according to any one of claims 25 to 28, comprising:
Powder particles of the phosphor powder,
It has a flat plate shape with the c-plane as the main surface,
The average size in the in-plane direction of the main surface is 30 μm or more and 100 μm or less,
A method for producing a phosphor powder characterized by the above.
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