JP2017150005A - Manufacturing method of metal particles and manufacturing apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、金属粒子、例えばはんだ合金などの金属材料から成る金属粒子の製造方法および製造装置に関する。 The present invention relates to a method and an apparatus for producing metal particles made of a metal material such as a metal particle, for example, a solder alloy.
金属材料から成る金属粒子は種々の用途に使用されている。例えば、電子回路基板に電子部品を実装（はんだ付け）するために用いられているソルダーペーストは、はんだ合金から成る金属粒子をフラックスと混合して製造されている。 Metal particles made of a metal material are used in various applications. For example, a solder paste used for mounting (soldering) an electronic component on an electronic circuit board is manufactured by mixing metal particles made of a solder alloy with a flux.
かかる金属粒子の製造方法として、遠心噴霧法、ガス噴霧を併用した遠心噴霧法、超音波分散法、超音波破砕法が知られている。遠心噴霧法は、チャンバー内に設けた高速回転するディスク上に、溶融した金属材料を滴下して、遠心力により金属材料を飛散させて金属粒子を製造するものである（特許文献１を参照のこと）。ガス噴霧を併用した遠心噴霧法は、上記の遠心噴霧法をより微細な金属粒子を製造するために改変したものであり、チャンバー内に設けた高速回転するディスク上に、溶融した金属材料をガス噴霧により数１０〜数１００μｍの液滴の形態で吹きつけて、ディスク上により薄い溶融金属膜を生成させ、遠心力により金属材料を飛散させて金属粒子を製造するものである（特許文献２を参照のこと）。超音波分散法は、金属材料の融点以上の温度に保持した加熱媒体中に金属材料を投入し、溶融した金属材料（融液）に超音波エネルギーを負荷し、より具体的には金属材料の融液を加熱媒体と一緒に撹拌しながらこれらの混合物に超音波振動を直接負荷することにより、金属材料の融液を微細な液滴に分割して加熱媒体中で分散させ、次いでこの液滴を冷却凝固させて金属粒子を製造するものである（特許文献３を参照のこと）。超音波破砕法は、溶媒中に配置した固体の金属塊（代表的には金属箔）に、溶媒を媒質として超音波を照射し、これによって生じる超音波キャビテーションにより金属塊を破砕して金属粒子を得るものである（特許文献４を参照のこと）。 As a method for producing such metal particles, a centrifugal spraying method, a centrifugal spraying method using gas spraying together, an ultrasonic dispersion method, and an ultrasonic crushing method are known. Centrifugal spraying is a method in which a molten metal material is dropped onto a high-speed rotating disk provided in a chamber, and the metal material is scattered by centrifugal force to produce metal particles (see Patent Document 1). about). Centrifugal spraying combined with gas spraying is a modification of the above centrifugal spraying method to produce finer metal particles, and a molten metal material is gasified on a disk that rotates at high speed in a chamber. By spraying in the form of droplets of several tens to several hundreds of micrometers by spraying, a thin molten metal film is generated on the disk, and metal materials are scattered by centrifugal force to produce metal particles (Patent Document 2). See In the ultrasonic dispersion method, the metal material is put into a heating medium maintained at a temperature equal to or higher than the melting point of the metal material, and ultrasonic energy is applied to the molten metal material (melt). By directly applying ultrasonic vibration to these mixtures while stirring the melt with the heating medium, the melt of the metal material is divided into fine droplets and dispersed in the heating medium, and then the droplets Is cooled and solidified to produce metal particles (see Patent Document 3). In the ultrasonic crushing method, a solid metal lump (typically a metal foil) placed in a solvent is irradiated with ultrasonic waves using a solvent as a medium, and the metal lump is crushed by ultrasonic cavitation generated thereby to produce metal particles. (See Patent Document 4).
ソルダーペーストを用いた典型的な電子部品の実装工程において、ソルダーペーストは所定の開口パターンが設けられたメタルマスクを通じて電子回路基板の所定の領域に供給された後、その上にＢＧＡ（Ｂａｌｌ Ｇｒｉｄ Ａｒｒａｙ）、ＱＦＰ（Ｑｕａｄ Ｆｌａｔ Ｐａｃｋａｇｅ）、ＱＦＮ（Ｑｕａｄ Ｆｌａｔ Ｎｏ−Ｌｅａｄｓ）等の半導体パッケージや、コンデンサ、抵抗およびコイル等のチップ部品、ならびにその他の各種電子部品が配置され、リフロー炉にて加熱されて、ソルダーペースト中のはんだ合金から成る金属粒子（はんだ粒子）が溶融し、その後、凝固することにより、電子部品が電子回路基板に実装される。 In a typical electronic component mounting process using a solder paste, the solder paste is supplied to a predetermined area of an electronic circuit board through a metal mask provided with a predetermined opening pattern, and then a BGA (Ball Grid Array) is formed thereon. ), QFP (Quad Flat Package), semiconductor packages such as QFN (Quad Flat No-Leads), chip parts such as capacitors, resistors and coils, and other various electronic parts are arranged and heated in a reflow furnace. The metal particles (solder particles) made of the solder alloy in the solder paste are melted and then solidified, whereby the electronic component is mounted on the electronic circuit board.
近年、スマートフォン、タブレット等の電子機器の高機能化と小型軽量化に伴い、電子回路の微細化が一層進んでいる。半導体パッケージの端子間ピッチは、従来、０．５ｍｍ、０．４ｍ、０．３ｍｍであったが、０．２ｍｍへと短縮されてきている。また、チップ部品のサイズは、従来、１６０８（１．６ｍｍ×０．８ｍｍ）、１００５（１．０ｍｍ×０．５ｍｍ）、０４０２（０．４ｍｍ×０．２ｍｍ）であったが、０２０１（０．２ｍｍ×０．１ｍｍ）へと小型化してきている。更に、ＦＰＤ（Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）のガラス基板にフィルム基板を接合するＦＯＧ（Ｆｉｌｍ Ｏｎ Ｇｌａｓｓ）の端子間ピッチは０．１ｍｍであり、ＦＰＤのガラス基板にドライバーＩＣを接合するＣＯＧ（Ｃｈｉｐ Ｏｎ Ｇｌａｓｓ）の端子間ピッチは０．０３ｍｍである。 2. Description of the Related Art In recent years, electronic circuits have been further miniaturized as electronic devices such as smartphones and tablets are becoming more functional and smaller and lighter. Conventionally, the pitch between terminals of the semiconductor package has been 0.5 mm, 0.4 m, and 0.3 mm, but has been shortened to 0.2 mm. Further, the sizes of the chip parts are conventionally 1608 (1.6 mm × 0.8 mm), 1005 (1.0 mm × 0.5 mm), and 0402 (0.4 mm × 0.2 mm), but 0201 (0 .2 mm × 0.1 mm). Further, the pitch between terminals of FOG (Film On Glass) for bonding a film substrate to a glass substrate of FPD (Flat Panel Display) is 0.1 mm, and COG (Chip On Glass) for bonding a driver IC to the glass substrate of FPD. The pitch between terminals is 0.03 mm.
かかる状況下、これら電子部品を実装するためのソルダーペーストに含まれるはんだ合金から成る金属粒子（はんだ粒子）の粒径を小さくすることが望まれている。例えば、従来代表的な０．５ｍｍピッチＢＧＡの電極サイズは直径０．２５ｍｍであり、このＢＧＡをはんだ付けするためのソルダーペーストでは、２０〜３８μｍの粒径分布を有するはんだ粒子が使用されている。これに対して、０．２ｍｍピッチＢＧＡの電極サイズは直径０．１ｍｍであり、従来の２０〜３８μｍの粒径分布を有するはんだ粒子ではメタルマスクの開口部で目詰まりを起こしてしまい、安定したはんだ付けができないため、１０〜２５μｍの粒径分布を有するはんだ粒子を使用することが求められている。また、１６０８サイズのチップ部品の電極サイズは０．８ｍｍ×０．８ｍｍであり、このチップ部品をはんだ付けするためのソルダーペーストでは、２０〜３８μｍの粒径分布を有するはんだ粒子が使用されている。これに対して、０２０１サイズのチップ部品の電極サイズは０．１ｍｍ×０．１ｍｍであり、従来の２０〜３８μｍの粒径分布を有するはんだ粒子ではメタルマスクの開口部で目詰まりを起こしてしまい、安定したはんだ付けができないため、１０〜２５μｍの粒径分布を有するはんだ粒子を使用することが求められている。更に、端子間ピッチ０．１ｍｍのＦＯＧは、電極幅が０．０５ｍｍと狭いため、２〜１２μｍの微細な粒径分布を有するはんだ粒子が求められ、端子間ピッチ０．０３ｍｍのＣＯＧは、電極幅が０．０１５ｍｍと更に狭いため、１〜６μｍの一層微細な粒径分布を有するはんだ粒子が求められている。また、目詰まりを起こし難くするには、はんだ粒子の形状は球形であることが好ましい。 Under such circumstances, it is desired to reduce the particle size of metal particles (solder particles) made of a solder alloy contained in a solder paste for mounting these electronic components. For example, the electrode size of a typical 0.5 mm pitch BGA has a diameter of 0.25 mm, and solder particles having a particle size distribution of 20 to 38 μm are used in a solder paste for soldering the BGA. . On the other hand, the electrode size of the 0.2 mm pitch BGA is 0.1 mm in diameter, and the conventional solder particles having a particle size distribution of 20 to 38 μm cause clogging at the opening portion of the metal mask and are stable. Since soldering is impossible, it is required to use solder particles having a particle size distribution of 10 to 25 μm. Further, the electrode size of the chip component of 1608 size is 0.8 mm × 0.8 mm, and solder particles having a particle size distribution of 20 to 38 μm are used in the solder paste for soldering the chip component. . On the other hand, the electrode size of the 0201 size chip component is 0.1 mm × 0.1 mm, and the conventional solder particles having a particle size distribution of 20 to 38 μm clog the metal mask opening. Since stable soldering cannot be performed, it is required to use solder particles having a particle size distribution of 10 to 25 μm. Further, since the FOG having a pitch between terminals of 0.1 mm has a narrow electrode width of 0.05 mm, solder particles having a fine particle size distribution of 2 to 12 μm are required. The COG having a pitch between terminals of 0.03 mm Since the width is as narrow as 0.015 mm, solder particles having a finer particle size distribution of 1 to 6 μm are required. In order to prevent clogging, the solder particles are preferably spherical.
しかしながら、上述した従来既知の金属粒子の製造方法では、このように小さな粒径、例えば１０μｍ以下の粒径を有する球状の金属粒子を効率的に得ることは困難である。特許文献１の遠心噴霧法では、ディスクの回転数（２５，０００〜１２０，０００ｒｐｍ）が大きくなると、ディスク上の溶融金属の膜厚が薄くなるため、粒径の小さな金属粒子を製造することができるが、ディスクの回転数はモータ性能により制約されるため、２０μｍより小さな粒径を有する金属粒子を得ることは困難である。特許文献２のガス噴霧を併用した遠心噴霧法では、１３μｍ以下の粒径を有する金属粒子が得られる旨が記載されているが、この方法により製造された粒子全体に占める粒径１３μｍ以下の金属粒子の質量割合はわずか３質量％程度でしかなく、粒径１０μｍ以下の金属粒子を効率的に製造することは困難である。特許文献３の超音波分散法では、１１〜１０２μｍの平均粒径を有する金属粒子が得られる旨が記載されており、負荷する超音波の周波数が大きいほど粒径の小さな金属粒子が製造されているが、粒径１０μｍ以下の金属粒子を効率的に製造することは困難である。特許文献４の超音波破砕法では、超音波の周波数、強度および照射時間を調整することで４０ｎｍ〜１μｍの粒径（ＦＥ−ＳＥＭ観察）を有する金属粒子が得られる旨が記載されているが、キャビテーションの衝撃圧で固体の金属塊を破砕して粒子を製造するため、得られる金属粒子は球状ではなく不定形になるという問題がある。 However, it is difficult to efficiently obtain spherical metal particles having such a small particle size, for example, a particle size of 10 μm or less, by the above-described conventional methods for producing metal particles. In the centrifugal spraying method of Patent Document 1, when the number of revolutions of the disk (25,000 to 120,000 rpm) increases, the thickness of the molten metal on the disk becomes thin, so that metal particles having a small particle diameter can be manufactured. However, since the number of revolutions of the disk is limited by the motor performance, it is difficult to obtain metal particles having a particle size smaller than 20 μm. In the centrifugal spraying method combined with gas spraying of Patent Document 2, it is described that metal particles having a particle size of 13 μm or less can be obtained. However, a metal having a particle size of 13 μm or less occupying the entire particles produced by this method. The mass ratio of the particles is only about 3% by mass, and it is difficult to efficiently produce metal particles having a particle size of 10 μm or less. In the ultrasonic dispersion method of Patent Document 3, it is described that metal particles having an average particle diameter of 11 to 102 μm can be obtained, and metal particles having a smaller particle diameter are produced as the frequency of the applied ultrasonic wave increases. However, it is difficult to efficiently produce metal particles having a particle size of 10 μm or less. In the ultrasonic crushing method of Patent Document 4, it is described that metal particles having a particle diameter of 40 nm to 1 μm (FE-SEM observation) can be obtained by adjusting the frequency, intensity, and irradiation time of ultrasonic waves. In order to produce particles by crushing a solid metal lump with the impact pressure of cavitation, there is a problem that the resulting metal particles are not spherical but irregular.
本発明は、かかる従来の課題に鑑みてなされたものであり、小さな粒径、例えば１０μｍ以下の粒径を有する球状の金属粒子を優れた生産効率で得ることが可能な、新規な金属粒子の製造方法および製造装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such conventional problems, and is a novel metal particle capable of obtaining spherical metal particles having a small particle size, for example, a particle size of 10 μm or less, with excellent production efficiency. An object is to provide a manufacturing method and a manufacturing apparatus.
本発明の１つの要旨によれば、
金属材料を、該金属材料の融点以上に加熱された第１の液状媒体中にて溶融させること、および
前記第１の液状媒体中で溶融した前記金属材料に、第２の液状媒体中で超音波振動子を作動させることによって発生する衝撃波を照射して、該第１の液状媒体中で該金属材料から金属粒子を得ること
を含む、金属粒子の製造方法が提供される。
According to one aspect of the present invention,
A metal material is melted in a first liquid medium heated to a melting point of the metal material or higher, and the metal material melted in the first liquid medium is superseded in a second liquid medium. There is provided a method for producing metal particles, comprising irradiating a shock wave generated by operating a sound wave oscillator to obtain metal particles from the metal material in the first liquid medium.
本発明の上記金属粒子の製造方法によれば、第１の液状媒体中で溶融した金属材料に、第２の液状媒体中で超音波振動子を作動させることによって発生する衝撃波を、第２の液状媒体から第１の液状媒体へと伝播させて照射しているので、溶融した金属材料にキャビテーションによる衝撃波を作用させて、第１の液状媒体中で金属粒子の液滴を形成することができ、これにより、小さな粒径、例えば１０μｍ以下の粒径を有する球状の金属粒子を優れた生産効率で得ることができる。 According to the method for producing metal particles of the present invention, a shock wave generated by operating an ultrasonic vibrator in the second liquid medium is applied to the metal material melted in the first liquid medium. Since the irradiation is performed by propagating from the liquid medium to the first liquid medium, it is possible to form a droplet of metal particles in the first liquid medium by applying a shock wave due to cavitation to the molten metal material. Thereby, spherical metal particles having a small particle size, for example, a particle size of 10 μm or less can be obtained with excellent production efficiency.
本発明のもう１つの要旨によれば、
第１の液状媒体を収容するための第１の槽と、
第２の液状媒体を、前記第１の槽の周囲にて収容するための第２の槽と、
前記第１の槽の外側かつ前記第２の槽の内側にて第２の液状媒体中に配置される超音波振動子と
を含み、前記第１の槽内で金属材料が該金属材料の融点以上に加熱された第１の液状媒体中で溶融し、前記第２の槽内で第２の液状媒体中で前記超音波振動子が作動することによって発生する衝撃波が、前記第１の槽内で第１の液状媒体中で溶融した該金属材料に照射されて、第１の液状媒体中で該金属材料から金属粒子を生じる、金属粒子の製造装置が提供される。
According to another aspect of the invention,
A first tank for containing a first liquid medium;
A second tank for containing a second liquid medium around the first tank;
An ultrasonic transducer disposed in a second liquid medium outside the first tank and inside the second tank, wherein the metal material has a melting point of the metal material in the first tank A shock wave generated by the melting of the first liquid medium heated as described above and the operation of the ultrasonic vibrator in the second liquid medium in the second tank is generated in the first tank. A metal particle production apparatus is provided in which the metal material melted in the first liquid medium is irradiated to generate metal particles from the metal material in the first liquid medium.
本発明の上記金属粒子の製造装置によれば、超音波振動子は、第１の槽の外側かつ第２の槽の内側にて第２の液状媒体中に配置され、第１の液状媒体中で溶融した金属材料に、第２の液状媒体中で超音波振動子を作動させることによって発生する衝撃波が、第２の液状媒体から第１の液状媒体へと伝播させて照射されることとなるので、溶融した金属材料にキャビテーションによる衝撃波を作用させて、第１の液状媒体中で金属粒子の液滴を形成することができ、これにより、小さな粒径、例えば１０μｍ以下の粒径を有する球状の金属粒子を優れた生産効率で得ることができる。 According to the apparatus for producing metal particles of the present invention, the ultrasonic transducer is disposed in the second liquid medium outside the first tank and inside the second tank, and is in the first liquid medium. The shock wave generated by operating the ultrasonic vibrator in the second liquid medium is propagated from the second liquid medium to the first liquid medium and irradiated to the molten metal material. Therefore, it is possible to form a droplet of metal particles in the first liquid medium by applying a shock wave by cavitation to the molten metal material, and thereby a spherical shape having a small particle size, for example, a particle size of 10 μm or less. The metal particles can be obtained with excellent production efficiency.
本発明によれば、小さな粒径、例えば１０μｍ以下の粒径を有する球状の金属粒子を優れた生産効率で得ることが可能な、新規な金属粒子の製造方法および製造装置を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the novel metal particle manufacturing method and manufacturing apparatus which can obtain the spherical metal particle which has a small particle size, for example, a particle size of 10 micrometers or less with the outstanding production efficiency can be provided. .
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれら実施形態に限定されない。 Hereinafter, although embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings, the present invention is not limited to these embodiments.
（実施形態１）
本発明の金属粒子の製造方法は、金属材料を、金属材料の融点以上に加熱された第１の液状媒体中にて溶融させること、および第１の液状媒体中で溶融した前記金属材料に、第２の液状媒体中で超音波振動子を作動させることによって発生する衝撃波を照射して、該第１の液状媒体中で該金属材料から金属粒子を得ることを含む。
(Embodiment 1)
In the method for producing metal particles of the present invention, the metal material is melted in the first liquid medium heated to the melting point of the metal material or higher, and the metal material melted in the first liquid medium is used. Irradiating a shock wave generated by operating an ultrasonic transducer in the second liquid medium to obtain metal particles from the metal material in the first liquid medium.
本実施形態における金属粒子の製造方法は、図１に示す金属粒子の製造装置２００を用いて実施され得る。金属粒子の製造装置２００は、図１を参照して、第１の液状媒体２０２を収容するための第１の槽２０１と、第１の槽２０１が入れられ、第２の液状媒体２０４を第１の槽２０１の周囲にて収容するための第２の槽２０３と、第１の槽２０１の外側かつ第２の槽２０３の内側にて第２の液状媒体２０４中に配置される超音波振動子２０７とを含む。 The method for producing metal particles in the present embodiment can be carried out using a metal particle production apparatus 200 shown in FIG. Referring to FIG. 1, the metal particle manufacturing apparatus 200 is provided with a first tank 201 for containing a first liquid medium 202 and a first tank 201, and a second liquid medium 204 is stored in the second liquid medium 204. 2nd tank 203 for accommodating in the circumference | surroundings of 1 tank 201, and the ultrasonic vibration arrange | positioned in the 2nd liquid medium 204 in the outer side of the 1st tank 201, and the 2nd tank 203 inside And a child 207.
本実施形態の金属粒子の製造方法は、図１および図２に示すように、金属材料２０５を第１の液状媒体２０２に浸漬し、第１の液状媒体２０２を金属材料２０５の融点以上に加熱し、第１の液状媒体２０２（および金属材料２０５）を入れている第１の槽２０１を、超音波振動子２０７が浸漬されている第２の液状媒体２０４に浸漬し、超音波キャビテーションを金属材料２０５の表面に作用させると、溶融した金属材料２０５から球状の金属粒子２０６が形成される。以下、より詳細に説明する。 As shown in FIGS. 1 and 2, the metal particle manufacturing method of the present embodiment immerses the metal material 205 in the first liquid medium 202 and heats the first liquid medium 202 to a melting point or higher of the metal material 205. Then, the first tank 201 containing the first liquid medium 202 (and the metal material 205) is immersed in the second liquid medium 204 in which the ultrasonic vibrator 207 is immersed, and ultrasonic cavitation is performed with metal. When acting on the surface of the material 205, spherical metal particles 206 are formed from the molten metal material 205. This will be described in more detail below.
まず、金属粒子の原料となる金属材料を準備する。金属材料は、第１の液状媒体中で溶融させ得る（換言すれば、金属材料の融点が第１の液状媒体の沸点よりも低い）限り、特に限定されず、任意の金属材料（任意の単体金属または任意の金属組成を有する２つ以上の金属の合金または複合体）を使用し得る。例えば、主成分（即ち、金属材料の５０質量％以上を占める成分）がＳｎまたはＢｉである金属材料を使用できる。また、金属材料は、第１の液状媒体中で金属粒子の液滴を形成し得るのに適した密度を有することが好ましい。金属材料の密度は、例えば５ｇ／ｃｍ３以上１２ｇ／ｃｍ３以下であり得、好ましくは６ｇ／ｃｍ３以上１１ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは７ｇ／ｃｍ３以上１０ｇ／ｃｍ３以下である。ＳｎまたはＢｉを主成分とし、かつ、５ｇ／ｃｍ３以上１２ｇ／ｃｍ３以下の密度を有する金属材料の例としては、Ｓｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉ（融点１３８℃、比重８．７６ｇ／ｃｍ３）、Ｂｉ−４５ｍａｓｓ％Ｉｎ（融点９８℃、比重８．６７ｇ／ｃｍ３）、Ｂｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎ（融点１２５℃、比重８．９９ｇ／ｃｍ３）、Ｓｎ−１３ｍａｓｓ％Ｓｂ（融点２７０℃、比重７．２７ｇ／ｃｍ３）、Ｓｎ−３ｍａｓｓ％Ａｇ−０．５ｍａｓｓ％Ｃｕ（融点２１９℃、比重７．４６ｇ／ｃｍ３）、Ｓｎ−３．５ｍａｓｓ％Ａｇ−０．５ｍａｓｓ％Ｂｉ−６ｍａｓｓ％Ｉｎ（融点２０６℃、比重７．４８ｇ／ｃｍ３）、Ｂｉ−３ｍａｓｓ％Ａｇ−０．５ｍａｓｓ％Ｃｕ（融点２６０℃、比重９．８０ｇ／ｃｍ３）、１００ｍａｓｓ％Ｓｎ（融点２３２℃、比重７．３６ｇ／ｃｍ３）等が挙げられるが、これらに限定されない。なお、合金組成の表示において一般的に理解され得るように、数字が付されていない金属は、その合金組成の残部を占めていることを意味する。 First, a metal material as a raw material for metal particles is prepared. The metal material is not particularly limited as long as it can be melted in the first liquid medium (in other words, the melting point of the metal material is lower than the boiling point of the first liquid medium). An alloy or composite of two or more metals having a metal or any metal composition) may be used. For example, a metal material whose main component (that is, a component occupying 50% by mass or more of the metal material) is Sn or Bi can be used. The metal material preferably has a density suitable for forming droplets of metal particles in the first liquid medium. Density of the metal material, for example, 5 g / cm 3 or more 12 g / cm 3 can be a or less, preferably 6 g / cm 3 or more 11g / cm 3 or less, more preferably 7 g / cm 3 or more 10 g / cm 3 or less. As an example of a metal material mainly composed of Sn or Bi and having a density of 5 g / cm 3 or more and 12 g / cm 3 or less, Sn-58 mass% Bi (melting point: 138 ° C., specific gravity: 8.76 g / cm 3 ), Bi-45 mass% In (melting point 98 ° C., specific gravity 8.67 g / cm 3 ), Bi-32 mass% In (melting point 125 ° C., specific gravity 8.99 g / cm 3 ), Sn-13 mass% Sb (melting point 270 ° C., specific gravity 7 .27 g / cm 3 ), Sn- 3 mass% Ag-0.5 mass% Cu (melting point 219 ° C., specific gravity 7.46 g / cm 3 ), Sn-3.5 mass% Ag-0.5 mass% Bi-6 mass% In ( Melting point 206 ° C., specific gravity 7.48 g / cm 3 ), Bi- 3 mass% Ag-0.5 mass% Cu (melting point 260 ° C., specific gravity 9.80 g / cm 3 ), 100 ma ss% Sn (melting point: 232 ° C., specific gravity: 7.36 g / cm 3 ) and the like are exemplified, but not limited thereto. In addition, as can be generally understood in the display of the alloy composition, a metal without a number means that the remainder of the alloy composition is occupied.
次に、第１の液状媒体および第２の液状媒体を準備する。これら液状媒体は、後述する超音波振動子から発生する超音波の媒体として機能する。液状媒体は、超音波を効率的に伝播させることができる。 Next, a first liquid medium and a second liquid medium are prepared. These liquid media function as an ultrasonic medium generated from an ultrasonic transducer described later. The liquid medium can efficiently propagate ultrasonic waves.
第１の液状媒体は、金属材料の融点より高い沸点を有し、熱的に安定なもの（換言すれば、金属材料を溶融させるための加熱状態において分解しないまたは分解し難いもの）が使用される。第１の液状媒体の沸点は、金属材料の融点より１００℃高いことが好ましく、１３０℃高いことがより好ましい（なお、本明細書において沸点の値を記載する場合、代表的に、常圧下での沸点を言うものとする。以下も同様）。第１の液状媒体の粘度は、最終的に得られる金属粒子の粒径に影響し、第１の液状媒体の粘度が高いほうが、より小さな粒径の金属粒子をより多く得ることができる。本発明を限定するものではないが、第１液状媒体の粘度は、例えば２〜３００ｍＰａ・ｓの範囲で、使用する金属材料ならびに目標とする金属粒子の粒径範囲および歩留り等に応じて適宜選択され得る（なお、本明細書において粘度の値を記載する場合、大気圧下、２５℃にて測定される粘度を言うものとする。以下も同様）。第１の液状媒体の例としては、ブチルトリグリコール（ＢＴＧ：沸点２７１℃、粘度８．１ｍＰａ・ｓ）、メチルトリグリコール（ＭＴＧ：沸点２４９℃、粘度７．５ｍＰａ・ｓ）、ジブチルジグリコール（ＤＢＤＧ：沸点２５４℃、粘度２．４ｍＰａ・ｓ）、ヘキシルジグリコール（ＨｅＤＧ：沸点２５９℃、粘度８．６ｍＰａ・ｓ）および２−エチルヘキシルジグリコール（ＥＨＤＧ：沸点２７２℃、粘度１０．４ｍＰａ・ｓ）等のグリコール系溶媒、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール（沸点２４４℃、粘度２７１ｍＰａ・ｓ）および２−エチルヘキサノール（沸点１８５℃、粘度９．８ｍＰａ・ｓ）等のアルコール系溶媒、ターピネオール（沸点２１９℃、粘度３６ｍＰａ・ｓ）およびジヒドロターピネオール（沸点２１０℃、粘度８３ｍＰａ・ｓ）等のテルペン系溶媒等が挙げられる。 The first liquid medium has a boiling point higher than the melting point of the metal material and is thermally stable (in other words, a material that does not decompose or is not easily decomposed in a heating state for melting the metal material). The The boiling point of the first liquid medium is preferably higher by 100 ° C. than the melting point of the metal material, and more preferably higher by 130 ° C. (Note that when describing the boiling point value in this specification, typically, under normal pressure) The same applies to the following). The viscosity of the first liquid medium affects the particle diameter of the finally obtained metal particles, and the higher the viscosity of the first liquid medium, the more metal particles having a smaller particle diameter can be obtained. Although the present invention is not limited, the viscosity of the first liquid medium is appropriately selected depending on the metal material used, the target particle size range, the yield, etc., for example, in the range of 2 to 300 mPa · s. (In addition, when describing the value of a viscosity in this specification, it shall say the viscosity measured at 25 degreeC under atmospheric pressure. The following is also the same.). Examples of the first liquid medium include butyl triglycol (BTG: boiling point 271 ° C., viscosity 8.1 mPa · s), methyl triglycol (MTG: boiling point 249 ° C., viscosity 7.5 mPa · s), dibutyl diglycol ( DBDG: boiling point 254 ° C., viscosity 2.4 mPa · s), hexyl diglycol (HeDG: boiling point 259 ° C., viscosity 8.6 mPa · s) and 2-ethylhexyl diglycol (EHDG: boiling point 272 ° C., viscosity 10.4 mPa · s) Alcohol solvents such as 2-ethyl-1,3-hexanediol (boiling point 244 ° C., viscosity 271 mPa · s) and 2-ethylhexanol (boiling point 185 ° C., viscosity 9.8 mPa · s), Terpineol (boiling point 219 ° C., viscosity 36 mPa · s) and dihydroterpineol (boiling point 210 ° C., Degrees 83 MPa · s) terpene solvents such like.
第２の液状媒体は、第１の液状媒体とは異なり、特に限定されない。第２の液状媒体の沸点は、第１の液状媒体の沸点より低くてよく、これにより、第２の液状媒体は、第１の液状媒体よりも幅広い範囲の種々の液状媒体から選択することが可能である。更に、第２の液状媒体の沸点は、金属粒子を製造している間に亘って第２の液状媒体を沸点以下に維持できる限り、金属材料の融点より低くてもよく、これにより、第２の液状媒体は、より一層幅広い範囲の種々の液状媒体から選択することが可能である。第２の液状媒体の例としては、水（沸点１００℃）、エタノール（沸点７８℃）、イソプロピルアルコール（沸点８３℃）などが挙げられ、任意の液体を利用できる。第２の液状媒体は、通常、第１の液状媒体と異なるが、第１の液状媒体と（第１の槽の）隔壁により隔離されている限り、第１の液状媒体と同じものを用いてもよい。 Unlike the first liquid medium, the second liquid medium is not particularly limited. The boiling point of the second liquid medium may be lower than the boiling point of the first liquid medium, so that the second liquid medium can be selected from a wide range of various liquid media than the first liquid medium. Is possible. Further, the boiling point of the second liquid medium may be lower than the melting point of the metal material as long as the second liquid medium can be maintained below the boiling point during the production of the metal particles. The liquid medium can be selected from a wider variety of liquid media. Examples of the second liquid medium include water (boiling point 100 ° C.), ethanol (boiling point 78 ° C.), isopropyl alcohol (boiling point 83 ° C.), and any liquid can be used. The second liquid medium is usually different from the first liquid medium, but the same as the first liquid medium is used as long as the second liquid medium is separated from the first liquid medium by the partition (of the first tank). Also good.
これら第１の液状媒体および第２の液状媒体は、それぞれ第１の槽および第２の槽に入れられる。第２の槽内には、超音波振動子が、少なくともその超音波振動表面が第２の液状媒体に対して露出するように設置されており、投込みタイプの超音波振動子の場合には、その全体が第２の液状媒体に浸漬され得る。第１の槽は、超音波振動子から発生される超音波を第２の液状媒体から第１の液状媒体へ効率的に伝播し得るように、厚さおよび材質等が選択され得る。第１の槽の厚さは、例えば１．０ｍｍ以下、代表的には０．３ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であり得る。第１の槽の材質は、例えば耐熱ガラス、セラミックなどであってよい。第２の槽は、特に限定されず、任意の適切な厚さおよび材質等で構成され得る。超音波振動子は、一般的に超音波発振器からの高周波電力を受けて振動し、かかる振動により超音波を発生する部材を言う。本発明において、超音波振動子には、第２の液状媒体中で適切な周波数の超音波を発生させ得る限り、任意のものを使用でき、投込み型やフランジ型等を含み得る市販の超音波振動子を利用してよい。 The first liquid medium and the second liquid medium are put in the first tank and the second tank, respectively. In the second tank, an ultrasonic vibrator is installed so that at least the surface of the ultrasonic vibration is exposed to the second liquid medium. , The entirety of which can be immersed in the second liquid medium. The thickness, material, and the like of the first tank can be selected so that ultrasonic waves generated from the ultrasonic vibrator can be efficiently propagated from the second liquid medium to the first liquid medium. The thickness of the first tank may be, for example, 1.0 mm or less, typically 0.3 mm or more and 0.5 mm or less. The material of the first tank may be, for example, heat resistant glass or ceramic. The second tank is not particularly limited, and may be composed of any appropriate thickness and material. The ultrasonic vibrator is a member that generally vibrates by receiving high-frequency power from an ultrasonic oscillator and generates ultrasonic waves by the vibration. In the present invention, any ultrasonic transducer can be used as long as it can generate an ultrasonic wave of an appropriate frequency in the second liquid medium, and a commercially available ultrasonic transducer that can include a throwing type, a flange type, and the like. A sound wave oscillator may be used.
図１および図２を再び参照して、上記で準備した金属材料２０５を、第１の槽２０１内の第１の液状媒体２０２に浸漬する。そして、第１の液状媒体２０２を金属材料２０５の融点以上に加熱すると、金属材料２０５が第１の液状媒体２０２中で溶融する。加熱方法は、特に限定されず、例えば、マイクロ波により加熱しても、ハロゲンヒーター、投込みヒーター、ホットエアー等により加熱してもよい。なお、金属材料２０５の第１の液状媒体２０２への浸漬および第１の液状媒体２０２の加熱は、金属材料２０５が第１の液状媒体２０２中で溶融し得る限り、任意の適切なタイミングで実施してよく、例えば、金属材料２０５の融点以上に予め加熱した第１の液状媒体に金属材料２０５を浸漬してもよい。その後、金属材料２０５が少なくとも部分的に溶融し、好ましくはその全体が溶融したこと（溶融した金属材料は第１の槽２０１の底部で広がって液塊を形成し得る）を確認してから、第１の液状媒体２０２（および金属材料２０５）を入れている第１の槽２０１を、上記の通り超音波振動子２０７が浸漬されている第２の槽２０３内の第２の液状媒体２０４に浸漬する。そして、第２の液状媒体２０４が第１の液状媒体２０２と第１の槽２０１の隔壁を介して隣接した状態で、第２の液状媒体２０４中で超音波振動子２０７を作動させると、超音波振動子２０７の振動により発生した超音波は、第２の液状媒体２０４および第１の槽２０１の隔壁等（場合により溶融した金属材料２０５）を通じて第１の液状媒体２０２へと伝播されて、第１の液状媒体２０２中で超音波キャビテーションが起こる。かかる超音波キャビテーションにより発生する衝撃波が、溶融した金属材料２０５の表面に作用して、溶融した金属材料（液塊）２０５から球状の金属粒子２０６が液滴の形態で分離形成される。 Referring again to FIGS. 1 and 2, the metal material 205 prepared above is immersed in the first liquid medium 202 in the first tank 201. When the first liquid medium 202 is heated above the melting point of the metal material 205, the metal material 205 is melted in the first liquid medium 202. The heating method is not particularly limited, and for example, it may be heated by a microwave, or may be heated by a halogen heater, a throwing heater, hot air, or the like. Note that the immersion of the metal material 205 in the first liquid medium 202 and the heating of the first liquid medium 202 are performed at any appropriate timing as long as the metal material 205 can be melted in the first liquid medium 202. For example, the metal material 205 may be immersed in a first liquid medium preheated to a melting point or higher of the metal material 205. Then, after confirming that the metal material 205 is at least partially melted and preferably melted entirely (the melted metal material can spread at the bottom of the first tank 201 to form a liquid mass), The first tank 201 containing the first liquid medium 202 (and the metal material 205) is transferred to the second liquid medium 204 in the second tank 203 in which the ultrasonic vibrator 207 is immersed as described above. Immerse. Then, when the ultrasonic transducer 207 is operated in the second liquid medium 204 in a state where the second liquid medium 204 is adjacent to the first liquid medium 202 via the partition wall of the first tank 201, The ultrasonic waves generated by the vibration of the sonic transducer 207 are propagated to the first liquid medium 202 through the second liquid medium 204 and the partition walls of the first tank 201 (melted metal material 205 in some cases). Ultrasonic cavitation occurs in the first liquid medium 202. A shock wave generated by the ultrasonic cavitation acts on the surface of the molten metal material 205, and spherical metal particles 206 are separated and formed from the molten metal material (liquid mass) 205 in the form of droplets.
本発明では、従来から広く知られている超音波撹拌による乱流状態ではなく、超音波によるキャビテーション効果を利用している。本実施形態において、第２の液状媒体２０４と第１の液状媒体２０２とは第１の槽２０１の隔壁を介して隔離されており、第１の液状媒体２０２には外力（例えば撹拌翼や撹拌子）による撹拌力を作用させていない（本実施形態では、第１の液状媒体２０２は、見かけ上、静止した系となっている）ので、第１の液状媒体２０２では、乱流状態とならずに、超音波によるキャビテーション効果が支配的にもたらされることに留意されたい。超音波振動子２０７の振動により発生した縦波は、上述した各媒体の内部を伝播し、第１の液状媒体２０２の内部に疎の部分と密の部分を短時間で交互に発生させる。疎の部分では圧力が低下し、圧力が飽和水蒸気圧より低くなると、第１の液状媒体２０２の液中にミクロン単位の微小な気泡が多数発生する。密の部分では圧力が高くなり、周囲の液体が気泡の中心に向かって集まり、気泡が消滅する瞬間に数千気圧とも言われる強力な衝撃圧が発生する。この気泡の生成と消滅がキャビテーションであり、キャビテーションによる衝撃波、より詳細には気泡が消滅する瞬間の衝撃圧が、溶融した金属材料の表面に作用して、無数の微細な金属粒子の液滴を生成させる。生成した金属粒子の液滴は第１の液状媒体２０２中で自らの表面張力で不定形から球状に変形し、球状の金属粒子２０６となる。 In the present invention, the cavitation effect by ultrasonic waves is used instead of the turbulent flow state by ultrasonic stirring that has been widely known. In the present embodiment, the second liquid medium 204 and the first liquid medium 202 are separated from each other via a partition wall of the first tank 201, and external force (for example, a stirring blade or a stirring blade) is applied to the first liquid medium 202. (In this embodiment, the first liquid medium 202 is an apparently stationary system), so that the first liquid medium 202 is in a turbulent state. Note that the ultrasonic cavitation effect is dominant. The longitudinal wave generated by the vibration of the ultrasonic transducer 207 propagates inside each of the above-described media, and alternately generates a sparse portion and a dense portion in the first liquid medium 202 in a short time. In the sparse part, the pressure is reduced, and when the pressure is lower than the saturated water vapor pressure, a large number of microscopic bubbles are generated in the liquid of the first liquid medium 202. In the dense part, the pressure becomes high, the surrounding liquid gathers toward the center of the bubble, and a strong impact pressure, which is called several thousand atmospheres, is generated at the moment when the bubble disappears. The generation and disappearance of the bubbles is cavitation, and the shock wave caused by cavitation, more specifically, the impact pressure at the moment when the bubbles disappear, acts on the surface of the molten metal material to create innumerable droplets of fine metal particles. Generate. The generated droplets of the metal particles are deformed from an indeterminate shape into a spherical shape in the first liquid medium 202 by their surface tension, and become spherical metal particles 206.
第２の液状媒体中で作動させる超音波振動子の周波数は、適宜選択され得るが、例えば０．５ｋＨｚ以上２０００ｋＨｚ以下、好ましくは２０ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下である。超音波振動子の周波数は、かかる範囲で、個々の事情に応じて具体的に所望される粒径および生産効率等に基づいて選択可能である。より詳細には、より小さい粒径の金属粒子を得ることが望ましい場合、より低い周波数（０．５ｋＨｚ以上で、例えば６０ｋＨｚ以下、好ましくは４５ｋＨｚ以下、代表的には２０ｋＨｚ）のほうが、波長が長くなるため、より大きいキャビティを形成することができ、よって、より強い衝撃圧が溶融した金属材料の表面に作用することとなり、得られる金属粒子の液滴（ひいては固体の金属粒子）の粒径を小さくすることができる。他方、金属粒子の生産効率が優先される場合、より高い周波数（２００ｋＨｚ以下で、例えば６０ｋＨｚ以上、好ましくは８０ｋＨｚ以上、代表的には１００ｋＨｚ）のほうが、波長が短くなるため、キャビティの発生数を増大させることができ、よって、より多くの衝撃圧が溶融した金属材料の表面に作用することとなり、金属粒子の形成効率を高めることができる。 The frequency of the ultrasonic vibrator operated in the second liquid medium can be selected as appropriate, and is, for example, 0.5 kHz to 2000 kHz, preferably 20 kHz to 100 kHz. The frequency of the ultrasonic transducer can be selected in such a range based on the particle size, production efficiency, and the like specifically desired according to individual circumstances. More specifically, when it is desired to obtain metal particles having a smaller particle diameter, the wavelength is longer at a lower frequency (0.5 kHz or more, for example, 60 kHz or less, preferably 45 kHz or less, typically 20 kHz). Therefore, a larger cavity can be formed, and thus a stronger impact pressure acts on the surface of the molten metal material, and the particle size of the resulting metal particle droplets (and thus solid metal particles) is reduced. Can be small. On the other hand, when the production efficiency of metal particles is given priority, the higher frequency (200 kHz or less, for example, 60 kHz or more, preferably 80 kHz or more, typically 100 kHz), the wavelength becomes shorter. Therefore, more impact pressure acts on the surface of the molten metal material, and the formation efficiency of the metal particles can be increased.
上記のようにして第１の液状媒体２０１中で発生した金属粒子２０６の液滴は、加熱停止により第１の液状媒体２０１の温度がやがて低下することにより、凝固して固体の金属粒子となる。 The droplets of the metal particles 206 generated in the first liquid medium 201 as described above are solidified to become solid metal particles when the temperature of the first liquid medium 201 is eventually lowered by stopping the heating. .
これによって得られる金属粒子は、通常、球状の形態を有する（但し、必ずしもその全てが球状でなくてもよい）。かかる金属粒子の真円率（１０個またはそれ以上の平均）は、例えば８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上（但し理論上１００％以下）以下であり得る。なお、粒子の真円率は下記の通り定義される：
真円率＝短径÷長径×１００（％）
式中、短径および長径は、金属粒子の電子顕微鏡写真において、１個の金属粒子について短径および長径を測定することにより求められる。
The metal particles obtained thereby usually have a spherical form (however, not all of them are necessarily spherical). The roundness (average of 10 or more) of such metal particles may be, for example, 80% or more, preferably 90% or more, more preferably 95% or more (however, theoretically 100% or less). The roundness of particles is defined as follows:
Roundness = minor axis ÷ major axis x 100 (%)
In the formula, the minor axis and the major axis are determined by measuring the minor axis and the major axis of one metal particle in an electron micrograph of the metal particle.
また、これによって得られる金属粒子は、小さな粒径を有する。かかる金属粒子の粒径は、例えば１０μｍ以下、好ましくは６μｍ以下であり、代表的には１μｍ以上１０μｍ以下、更に代表的には１μｍ以上６μｍ以下である。本発明を限定するものではないが、これにより製造された金属粒子全体に占める粒径１〜１０μｍの金属粒子の体積割合は、例えば６５体積％以上、好ましくは８０体積％以上（但し理論上１００体積％以下）とすることができ、粒径１〜６μｍの金属粒子の体積割合は、例えば５０体積％以上、好ましくは８０体積％以上（但し理論上１００体積％以下）とすることができる。なお、ここで、金属粒子の粒径は個々の粒子の粒径を言うものであり、金属粒子の粒径および特定の範囲の粒径を有する金属粒子の体積割合は、金属粒子の粒子径分布をレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置で測定することにより求められ得る。 Moreover, the metal particle obtained by this has a small particle size. The particle size of the metal particles is, for example, 10 μm or less, preferably 6 μm or less, typically 1 μm or more and 10 μm or less, more typically 1 μm or more and 6 μm or less. Although the present invention is not limited, the volume ratio of the metal particles having a particle diameter of 1 to 10 μm in the entire metal particles produced thereby is, for example, 65 volume% or more, preferably 80 volume% or more (however, theoretically 100 The volume ratio of the metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm is, for example, 50% by volume or more, preferably 80% by volume or more (however, theoretically 100% by volume or less). Here, the particle size of the metal particles refers to the particle size of each particle, and the volume ratio of the metal particles and the metal particles having a specific range of particle sizes is the particle size distribution of the metal particles. Can be determined by measuring with a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device.
このように、本実施形態の金属粒子の製造方法および製造装置によれば、小さな粒径、例えば１０μｍ以下の粒径を有する球状の金属粒子を優れた生産効率で得ることができる。 Thus, according to the metal particle manufacturing method and manufacturing apparatus of the present embodiment, spherical metal particles having a small particle size, for example, a particle size of 10 μm or less can be obtained with excellent production efficiency.
（実施形態２）
本実施形態は、金属粒子を連続式で製造することができる、金属粒子の製造方法および製造装置に関し、特段説明のない限り、上述した実施形態１と同様の説明が当て嵌まる。
(Embodiment 2)
The present embodiment relates to a metal particle manufacturing method and a manufacturing apparatus capable of manufacturing metal particles in a continuous manner, and the same description as that of the above-described first embodiment applies unless otherwise specified.
本実施形態における金属粒子の製造方法は、図３に示す金属粒子の製造装置９００を用いて実施され得る。金属粒子の製造装置９００は、図３を参照して、第１の液状媒体９０１を収容するための第１の槽９０２と、第１の槽９０２が入れられ、第２の液状媒体９０３を第１の槽９０２の周囲にて収容するための第２の槽９０４と、第１の槽９０２の外側かつ第２の槽９０４の内側にて第２の液状媒体９０３中に配置される超音波振動子９１２とを含む。本実施形態においては、超音波振動子９１２で発生した超音波（縦波）が、第１の液状媒体９０１に到達するように調整されている。 The method for producing metal particles in the present embodiment can be carried out using a metal particle production apparatus 900 shown in FIG. Referring to FIG. 3, the metal particle manufacturing apparatus 900 includes a first tank 902 for containing the first liquid medium 901 and a first tank 902, and the second liquid medium 903 is stored in the second liquid medium 903. A second tank 904 to be accommodated around one tank 902, and an ultrasonic vibration disposed in the second liquid medium 903 outside the first tank 902 and inside the second tank 904. And a child 912. In the present embodiment, the ultrasonic wave (longitudinal wave) generated by the ultrasonic vibrator 912 is adjusted so as to reach the first liquid medium 901.
更に、本実施形態の金属粒子の製造装置９００においては、第１の槽９０２が、第１の液状媒体９１５の入口部Ｘおよび出口部Ｙを有し、金属粒子回収部９０６が、第１の槽９０２の入口部Ｘおよび出口部Ｙと、入口側パイプ９１０および出口側パイプ９０５等のパイプ（Ａ点からＢ点までのパイプは図示省略）を介して接続されて設けられており、ポンプ９０７により第１の液状媒体９１５が第１の槽９０２と金属粒子回収部９０６を通って循環するように構成されている。金属粒子回収部９０６は、例えば液体サイクロンなどであってよい。パイプは、特に限定されないが、金属その他の適切な材料で構成されていてよい（以下も同様）。 Furthermore, in the metal particle manufacturing apparatus 900 of the present embodiment, the first tank 902 has an inlet part X and an outlet part Y of the first liquid medium 915, and the metal particle recovery part 906 has the first An inlet portion X and an outlet portion Y of the tank 902 are connected to each other via pipes such as an inlet side pipe 910 and an outlet side pipe 905 (the pipes from point A to point B are not shown), and a pump 907 Thus, the first liquid medium 915 is configured to circulate through the first tank 902 and the metal particle recovery unit 906. The metal particle recovery unit 906 may be a liquid cyclone, for example. The pipe is not particularly limited, but may be made of a metal or other appropriate material (the same applies to the following).
第１の液状媒体９０１の循環経路上の第１の層９０２の入口部Ｘの手前には、金属材料を投入するためのホッパー９０８が設けられ得る。第１の槽９０２とポンプ９０７とを接続する入口側パイプ９１０には、加熱装置９１１が設けられ得る。加熱装置９１１は、例えば電熱ヒーターなどであってよい。また、第１の槽９０２の上部には、第１の槽９０２内に収容される第１の液状媒体９０１を加熱する非接触式加熱装置９０９が設けられ得る。非接触式加熱装置９０９は、例えばハロゲンスポットヒーターなどであってよい。 A hopper 908 for charging a metal material may be provided in front of the inlet portion X of the first layer 902 on the circulation path of the first liquid medium 901. A heating device 911 may be provided in the inlet side pipe 910 connecting the first tank 902 and the pump 907. The heating device 911 may be, for example, an electric heater. In addition, a non-contact heating device 909 that heats the first liquid medium 901 accommodated in the first tank 902 may be provided on the upper portion of the first tank 902. The non-contact type heating device 909 may be a halogen spot heater, for example.
他方、第２の槽９０４の第２の液状媒体９０３は、第２の槽９０４とパイプ９１４を介して接続された循環冷却装置９１３を通って循環し、温度調整が可能なように構成されている。循環冷却装置は、例えばチラーなどであってよい。 On the other hand, the second liquid medium 903 of the second tank 904 circulates through a circulation cooling device 913 connected to the second tank 904 via a pipe 914, and is configured so that the temperature can be adjusted. Yes. The circulating cooling device may be a chiller, for example.
本実施形態の金属粒子の製造方法は、次のようにして実施され得る。金属材料、第１の液状媒体および第２の液状媒体は、実施形態１にて上述したものと同様のものを使用できる。金属材料は、ダイスまたは粒状等に加工して、予めホッパー９０８に入れおく。第１の液状媒体９０１は、ポンプ９０７により、入口側パイプ９１０、第１の槽９０２、出口側パイプ９０５、金属粒子回収部９０６に通して循環させながら、第１の槽９０２の上部に設置された非接触式加熱装置９０９により、第１の液状媒体９０１を金属材料の融点以上に加熱する。他方、第２の液状媒体９０３は、外部の循環冷却装置９１３に通して循環させ、第２の液状媒体９０３の温度が、その沸点より低い所定の温度、例えば６０℃以下になるように保つ。 The manufacturing method of the metal particle of this embodiment can be implemented as follows. As the metal material, the first liquid medium, and the second liquid medium, the same materials as those described in the first embodiment can be used. The metal material is processed into a die or a granule and put in the hopper 908 in advance. The first liquid medium 901 is installed in the upper part of the first tank 902 while being circulated through the inlet side pipe 910, the first tank 902, the outlet side pipe 905, and the metal particle recovery unit 906 by the pump 907. Further, the first liquid medium 901 is heated to the melting point of the metal material or higher by the non-contact type heating device 909. On the other hand, the second liquid medium 903 is circulated through an external circulation cooling device 913 to keep the temperature of the second liquid medium 903 at a predetermined temperature lower than its boiling point, for example, 60 ° C. or less.
第１の槽９０２内の第１の液状媒体９０１の温度が金属材料の融点以上になったことを確認した後、ホッパー９０８から金属材料を供給する。金属材料は、（図示する態様では入口側パイプ９１０から第１の液状媒体９０１と共に）第１の槽９０２へと供給され、金属材料の融点以上に加熱された第１の液状媒体９０１に浸漬されて、第１の液状媒体９０１中で溶融して液状物となり、図３に示すように第１の槽９０２の底部で広がって液塊を形成し得る。 After confirming that the temperature of the first liquid medium 901 in the first tank 902 is equal to or higher than the melting point of the metal material, the metal material is supplied from the hopper 908. The metal material is supplied to the first tank 902 (with the first liquid medium 901 from the inlet side pipe 910 in the illustrated embodiment) and immersed in the first liquid medium 901 heated to the melting point of the metal material or higher. Thus, it can be melted in the first liquid medium 901 to become a liquid material and spread at the bottom of the first tank 902 to form a liquid mass as shown in FIG.
ここで、第２の液状媒体９０３中で超音波振動子９１２を作動させると、超音波振動子９１２の振動により発生した超音波は、第２の液状媒体９０３および第１の槽９０２の隔壁等（場合により溶融した金属材料）を通じて第１の液状媒体９０１へと伝播されて、第１の液状媒体９０１中で超音波キャビテーションが起こる。かかる超音波キャビテーションにより発生する衝撃波が、溶融した金属材料の表面に作用して、溶融した金属材料（液塊）から球状の金属粒子９１５が液滴の形態で分離形成される。 Here, when the ultrasonic vibrator 912 is operated in the second liquid medium 903, the ultrasonic waves generated by the vibration of the ultrasonic vibrator 912 are separated from the second liquid medium 903, the partition walls of the first tank 902, and the like. It propagates to the first liquid medium 901 through (optionally molten metal material), and ultrasonic cavitation occurs in the first liquid medium 901. A shock wave generated by such ultrasonic cavitation acts on the surface of the molten metal material, and spherical metal particles 915 are separated and formed in the form of droplets from the molten metal material (liquid mass).
本実施形態において、第２の液状媒体９０３と第１の液状媒体９０１とは第１の槽９０２の隔壁を介して隔離されており、第１の液状媒体９０１には外力（例えば撹拌翼や撹拌子）による撹拌力を作用させていない（本実施形態では、第１の液状媒体９０１は、見かけ上、層流となっている）ので、第１の液状媒体９０１では、乱流状態とならずに、超音波によるキャビテーション効果が支配的にもたらされることに留意されたい。 In the present embodiment, the second liquid medium 903 and the first liquid medium 901 are separated by a partition wall of the first tank 902, and external force (for example, a stirring blade or a stirring blade) is applied to the first liquid medium 901. (In this embodiment, the first liquid medium 901 is apparently laminar flow), and the first liquid medium 901 is not in a turbulent state. In addition, it should be noted that the cavitation effect due to ultrasonic waves is dominant.
そして、第１の槽９０２の出口部Ｙから第１の液状媒体９０１が金属粒子９１５と共に抜き出される。より詳細には、これら金属粒子９１５は液滴として第１の液状媒体９０１中で雲状に浮遊しているため、第１の液状媒体９０１の流れに乗って出口側パイプ９０５を通じて金属粒子回収部９０６へと送られる。出口側パイプ９０５には加熱装置が設けられていないため、出口側パイプ９０５を通る間、第１の液状媒体９０１の温度が徐々に低下し、第１の槽９０２で形成された金属粒子９１５の液滴はやがて凝固して固体の金属粒子となり、金属粒子回収部９０６にて第１の液状媒体９１５から（例えば液体サイクロンである場合、比重差により）分離されて、Ｐ点から抜き出され得る。他方、金属粒子９１５が分離された第１の液状媒体９０１は、ポンプ９０７により、Ａ点からＢ点にパイプ移送され、入口側パイプ９１０を通じて、加熱装置９１１にて適宜加熱されて、第１の槽９０１の入口部Ｘに戻される。 Then, the first liquid medium 901 is extracted together with the metal particles 915 from the outlet Y of the first tank 902. More specifically, since these metal particles 915 are suspended as a cloud in the first liquid medium 901 as liquid droplets, the metal particle recovery unit rides on the flow of the first liquid medium 901 and passes through the outlet side pipe 905. To 906. Since the outlet pipe 905 is not provided with a heating device, the temperature of the first liquid medium 901 gradually decreases while passing through the outlet pipe 905, and the metal particles 915 formed in the first tank 902 The droplets eventually solidify into solid metal particles that can be separated from the first liquid medium 915 (for example, by a specific gravity difference in the case of a liquid cyclone) in the metal particle recovery unit 906 and extracted from the point P. . On the other hand, the first liquid medium 901 from which the metal particles 915 have been separated is pipe-transferred from the point A to the point B by the pump 907, and appropriately heated by the heating device 911 through the inlet side pipe 910, so Returned to the inlet X of the tank 901.
第１の槽９０２の底部にて広がって溶融している金属材料は、金属粒子９１５を放出することにより消費されるため、ホッパー９０８から新たな金属材料を、例えば所定時間毎に供給してよい。そして、上述の操作を繰り返し連続して行うことにより、金属粒子を連続的に製造することができる。 Since the metal material spread and melted at the bottom of the first tank 902 is consumed by releasing the metal particles 915, a new metal material may be supplied from the hopper 908, for example, every predetermined time. . And metal particle can be manufactured continuously by performing the above-mentioned operation repeatedly and continuously.
本実施形態の金属粒子の製造方法および製造装置によっても、実施形態１と同様の効果を得ることができ、小さな粒径、例えば１０μｍ以下の粒径を有する球状の金属粒子を優れた生産効率で得ることができる。 Also by the metal particle manufacturing method and manufacturing apparatus of the present embodiment, the same effects as in the first embodiment can be obtained, and spherical metal particles having a small particle size, for example, a particle size of 10 μm or less, can be obtained with excellent production efficiency. Can be obtained.
以上、本発明について２つの実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれら実施形態に限定されず、種々の改変が可能である。例えば、本発明の金属粒子の製造方法および製造装置は、簡便には常圧下にて実施および使用され得るが、適宜、加圧または減圧下にて実施および使用されてもよい。 As mentioned above, although this invention was demonstrated based on two embodiment, this invention is not limited to these embodiment, Various modification | change is possible. For example, the method and apparatus for producing metal particles of the present invention can be conveniently implemented and used under normal pressure, but may be implemented and used as appropriate under increased pressure or reduced pressure.
（実施例１）
本実施例は、図１および図２を参照して上述した実施形態１の金属粒子の製造に関する。本実施例においては、金属材料としてＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉ（融点１３８℃、比重８．７６ｇ／ｃｍ３）を用い、第１の液状媒体としてブチルトリグリコール（ＢＴＧ：沸点２７１℃、粘度８．１ｍＰａ・ｓ）を用いた。以下、詳細に説明する。
Example 1
The present example relates to the production of the metal particles of the first embodiment described above with reference to FIGS. 1 and 2. In this example, Sn-58 mass% Bi (melting point: 138 ° C., specific gravity: 8.76 g / cm 3 ) is used as the metal material, and butyl triglycol (BTG: boiling point: 271 ° C., viscosity: 8.1 mPa) as the first liquid medium. -S) was used. Details will be described below.
ＢＴＧ（第１の液状媒体）を５０ｍｌ計量して、容量１００ｍｌの耐熱ガラス製ビーカー（第１の槽）に入れた。次に、Ｓｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉ（金属材料）の金属塊４０ｇを計量し、上記のビーカーに入れてＢＴＧに浸漬した。このビーカーを、μＲｅａｃｔｏｒＥＸ（四国計測工業株式会社製）を用いて、マイクロ波によりＢＴＧを１７０℃まで加熱してＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉを溶融させた。別途、底部に超音波振動子（株式会社カイジョー製）が設置され、室温の水道水（沸点約１００℃、第２の液状媒体）で満たされた冷却容器（第２の槽）を準備し、この冷却容器の水中に、上記の通り加熱したビーカーを、ビーカー内の液面と冷却容器内の液面とが等しくなる高さまで浸漬させた。この状態で、超音波振動子に超音波発振器（株式会社エヌエフ回路設計ブロック製）より２０ｋＨｚおよび２００Ｗのエネルギーを印加して、超音波振動子を水中で作動させた。この結果、ビーカー内で溶融したＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉの液塊から、無数の微細な液滴粒子が分離形成された。これら液滴粒子は、超音波振動子の振動により発生した縦波が、その周囲の水と、ビーカー（厚さ約０．４ｍｍの耐熱ガラス）と、場合によりＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉとを伝播して、ＢＴＧまで達してキャビテーションを起こさせ、溶融したＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉの表面に衝撃圧となって作用することにより生じたものと理解される。ビーカー内容物であるＢＴＧとＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉは、冷却容器内の水により熱が奪われ、約２０秒でＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉの融点である１３８℃より低い温度になるが、この間に液滴粒子は表面張力により球状に変化してから凝固し、球状の固体粒子となった。その後、固体粒子をＢＴＧから分離して回収して、金属粒子（本実施例ではＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉ粒子）を得た。 50 ml of BTG (first liquid medium) was weighed and placed in a heat-resistant glass beaker (first tank) having a capacity of 100 ml. Next, 40 g of Sn-58 mass% Bi (metal material) metal lump was weighed and placed in the above beaker and immersed in BTG. This beaker was heated to 170 ° C. by microwave using μReactor EX (manufactured by Shikoku Keiki Kogyo Co., Ltd.) to melt Sn-58 mass% Bi. Separately, an ultrasonic vibrator (manufactured by Kaijo Co., Ltd.) is installed at the bottom, and a cooling container (second tank) filled with room temperature tap water (boiling point of about 100 ° C., second liquid medium) is prepared, The beaker heated as described above was immersed in the water in the cooling container until the liquid level in the beaker and the liquid level in the cooling container were equal. In this state, energy of 20 kHz and 200 W was applied to the ultrasonic vibrator from an ultrasonic oscillator (manufactured by NF Circuit Design Block Co., Ltd.) to operate the ultrasonic vibrator in water. As a result, countless fine droplet particles were separated and formed from the Sn-58 mass% Bi liquid mass melted in the beaker. In these droplet particles, the longitudinal wave generated by the vibration of the ultrasonic vibrator propagates in the surrounding water, beaker (heat resistant glass having a thickness of about 0.4 mm), and in some cases Sn-58 mass% Bi. Thus, it is understood that it was caused by reaching the BTG, causing cavitation, and acting as an impact pressure on the surface of the melted Sn-58 mass% Bi. The beaker contents BTG and Sn-58 mass% Bi are deprived of heat by the water in the cooling vessel, and in about 20 seconds, the temperature becomes lower than 138 ° C, which is the melting point of Sn-58 mass% Bi. The droplet particles became spherical due to surface tension and then solidified to become spherical solid particles. Thereafter, the solid particles were separated from the BTG and collected to obtain metal particles (Sn-58 mass% Bi particles in this example).
上記により得られた金属粒子の電子顕微鏡写真を図４に示す。電子顕微鏡写真から無作為に選んだ１０個の粒子について短径および長径を測定して真円率の平均値を算出すると９５．４％であり、これははんだ粒子として実用上問題が無い数値であった。 An electron micrograph of the metal particles obtained as described above is shown in FIG. The average value of roundness calculated by measuring the short diameter and long diameter of 10 particles randomly selected from the electron micrograph is 95.4%, which is a numerical value that does not cause any practical problems as solder particles. there were.
また、上記により得られた金属粒子の粒子径分布をレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ−９６０（株式会社堀場製作所製）で測定した結果を図５に示す。図５において、横軸は粒子径（μｍ）、縦軸は頻度（体積％）であり、上記により得られた金属粒子全体に占める粒径１〜６μｍの範囲の金属粒子の体積割合は８１．２体積％であった。従来の遠心噴霧法で製造した場合の金属粒子全体に占める粒径１〜６μｍの範囲の金属粒子の体積割合（以下、粒径１〜６μｍの金属粒子の歩留りとも言う）は５〜１０体積％であるのに対して、本実施例は小さな粒径の金属粒子の生産効率に優れていることがわかる。 Moreover, the result of having measured the particle size distribution of the metal particle obtained by the above with the laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device LA-960 (made by Horiba Ltd.) is shown in FIG. In FIG. 5, the horizontal axis represents the particle diameter (μm), the vertical axis represents the frequency (volume%), and the volume ratio of the metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm in the entire metal particles obtained as described above is 81. It was 2% by volume. The volume ratio of metal particles having a particle diameter in the range of 1 to 6 μm (hereinafter also referred to as the yield of metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm) in the entire metal particles when manufactured by the conventional centrifugal spray method is 5 to 10% by volume. On the other hand, it can be seen that the present example is excellent in the production efficiency of small-sized metal particles.
（実施例２）
第１の液状媒体としてブチルトリグリコール（ＢＴＧ）に代えて、メチルトリグリコール（ＭＴＧ：沸点２４９℃、粘度７．５ｍＰａ・ｓ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、金属粒子を得た。
(Example 2)
In the same manner as in Example 1, except that methyl triglycol (MTG: boiling point 249 ° C., viscosity 7.5 mPa · s) was used as the first liquid medium instead of butyl triglycol (BTG), metal particles Got.
これにより得られた金属粒子の粒子径分布をレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ−９６０（株式会社堀場製作所製）で測定した結果を図６に示す。図６において、横軸は粒子径（μｍ）、縦軸は頻度（体積％）であり、粒径１〜６μｍの金属粒子の歩留りは６６．７体積％であった。本実施例も、小さな粒径の金属粒子の生産効率に優れていることがわかる。 FIG. 6 shows the results obtained by measuring the particle size distribution of the metal particles thus obtained with a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus LA-960 (manufactured by Horiba, Ltd.). In FIG. 6, the horizontal axis is the particle diameter (μm), the vertical axis is the frequency (volume%), and the yield of metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm was 66.7 volume%. It turns out that a present Example is also excellent in the production efficiency of a metal particle of a small particle size.
（実施例３）
第１の液状媒体としてブチルトリグリコール（ＢＴＧ）に代えて、ジブチルジグリコール（ＤＢＤＧ：沸点２５４℃、粘度２．４ｍＰａ・ｓ）を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、金属粒子を得た。
(Example 3)
In the same manner as in Example 1, except that dibutyl diglycol (DBDG: boiling point 254 ° C., viscosity 2.4 mPa · s) was used as the first liquid medium instead of butyl triglycol (BTG), metal particles Got.
これにより得られた金属粒子の粒子径分布をレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ−９６０（株式会社堀場製作所製）で測定した結果を図７に示す。図７において、横軸は粒子径（μｍ）、縦軸は頻度（体積％）であり、粒径１〜６μｍの金属粒子の歩留りは５２．６体積％であった。本実施例も、小さな粒径の金属粒子の生産効率に優れていることがわかる。 FIG. 7 shows the results obtained by measuring the particle size distribution of the metal particles thus obtained with a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus LA-960 (manufactured by Horiba, Ltd.). In FIG. 7, the horizontal axis represents the particle diameter (μm), the vertical axis represents the frequency (volume%), and the yield of metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm was 52.6 volume%. It turns out that a present Example is also excellent in the production efficiency of a metal particle of a small particle size.
実施例１〜３の結果から、使用した第１の液状媒体（ＢＴＧ、ＭＴＧ、ＤＢＤＧ）の粘度（ｍＰａ・ｓ）と、これにより得られた粒径１〜６μｍの金属粒子の歩留り（体積％）との関係を図８にプロットして示す。図８より、第１の液状媒体の粘度が高くなるにつれて、粒径１〜６μｍの金属粒子の歩留りが高くなる傾向にあることがわかる。図８中の３点を直線で近似した数式は、
［歩留り］＝４．１３９１×［第１の液状溶媒の粘度］＋４１．９９８
となり、この式から、第１の液状媒体の粘度が１４ｍＰａ・ｓのときに、粒径１〜６μｍの金属粒子の歩留りが１００体積％となる。
From the results of Examples 1 to 3, the viscosity (mPa · s) of the first liquid medium used (BTG, MTG, DBDG) and the yield (volume%) of the metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm obtained thereby. ) Is plotted in FIG. FIG. 8 shows that the yield of metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm tends to increase as the viscosity of the first liquid medium increases. The mathematical formula that approximates the three points in FIG.
[Yield] = 4.1391 × [viscosity of the first liquid solvent] +41.998
From this equation, when the viscosity of the first liquid medium is 14 mPa · s, the yield of metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm is 100% by volume.
（実施例４）
金属材料としてＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉに代えて、Ｂｉ−４５ｍａｓｓ％Ｉｎ（融点９８℃、比重８．６７ｇ／ｃｍ３）を用いて、Ｂｉ−４５ｍａｓｓ％Ｉｎの金属塊１５ｇを計量し、ビーカーに入れてＢＴＧに浸漬したこと、およびマイクロ波によりＢＴＧを１５０℃まで加熱してＢｉ−４５ｍａｓｓ％Ｉｎを溶融させたこと以外は、実施例１と同様にして、金属粒子（本実施例ではＢｉ−４５ｍａｓｓ％Ｉｎ粒子）を得た。なお、ビーカー内容物は、本実施例ではＢＴＧとＳｎ−５８ｍａｓｓ％Ｂｉとなるが、この場合にも、冷却容器内の水により熱が奪われ、約２０秒でＳｎ−４５ｍａｓｓ％Ｉｎの融点９８℃未満となり、この間に液滴粒子は表面張力により球状に変化して凝固し、球状の固体粒子となった。
Example 4
Instead of Sn-58 mass% Bi as metal material, Bi-45 mass% In (melting point 98 ° C., specific gravity 8.67 g / cm 3 ) was used, and 15 g of metal mass of Bi-45 mass% In was weighed and placed in a beaker. In the same manner as in Example 1 except that the BTG was immersed in BTG and the BTG was heated to 150 ° C. by microwave to melt Bi-45 mass% In (in this example, Bi-45 mass). % In particles). In this embodiment, the contents of the beaker are BTG and Sn-58 mass% Bi. In this case, too, the heat is taken away by the water in the cooling vessel, and the melting point of Sn-45 mass% In is about 98 seconds. During this period, the droplet particles changed to a spherical shape due to the surface tension and solidified to become spherical solid particles.
上記により得られた金属粒子の粒子径分布をレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ−９６０（株式会社堀場製作所製）で測定した結果を図９に示す。図９において、横軸は粒子径（μｍ）、縦軸は頻度（体積％）であり、粒径１〜６μｍの金属粒子の歩留りは６１．３体積％であった。本実施例も、小さな粒径の金属粒子の生産効率に優れていることがわかる。 FIG. 9 shows the results obtained by measuring the particle size distribution of the metal particles obtained as described above with a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus LA-960 (manufactured by Horiba, Ltd.). In FIG. 9, the horizontal axis represents the particle diameter (μm), the vertical axis represents the frequency (volume%), and the yield of metal particles having a particle diameter of 1 to 6 μm was 61.3 volume%. It turns out that a present Example is also excellent in the production efficiency of a metal particle of a small particle size.
（実施例５）
本実施例は、図３を参照して上述した実施形態２の金属粒子の製造に関する。本実施例においては、金属材料としてＢｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎ（融点１２５℃、比重８．９９ｇ／ｃｍ３）を用い、第１の液状媒体としてヘキシルジグリコール（ＨｅＤＧ：沸点２５９℃、粘度８．６ｍＰａ・ｓ）を用いた。また、本実施例においては、図９中、金属粒子回収部９０６として液体サイクロンを用い、非接触式加熱装置９０９としてハロゲンスポットヒーターを用い、循環冷却装置９１３としてチラーを用いた。なお、本実施例では、加熱装置９１１は使用を省略した。以下、図９を参照しつつ詳細に説明する。
(Example 5)
The present example relates to the production of the metal particles of the second embodiment described above with reference to FIG. In this example, Bi-32 mass% In (melting point: 125 ° C., specific gravity: 8.99 g / cm 3 ) is used as the metal material, and hexyl diglycol (HeDG: boiling point: 259 ° C., viscosity: 8.6 mPa) as the first liquid medium. -S) was used. In this example, in FIG. 9, a liquid cyclone was used as the metal particle recovery unit 906, a halogen spot heater was used as the non-contact type heating device 909, and a chiller was used as the circulation cooling device 913. In this embodiment, use of the heating device 911 is omitted. Hereinafter, a detailed description will be given with reference to FIG.
まず、Ｂｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎを１５ｍｍ角の立方体（以下、Ｂｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎキューブとも言う）に加工して、予めホッパー９０８に入れた。 First, Bi-32 mass% In was processed into a 15 mm square cube (hereinafter also referred to as Bi-32 mass% In cube) and placed in a hopper 908 in advance.
第１の槽９０２の第１の液状媒体９０１は、Ｂｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎを溶融させるためにその融点である１２５℃以上に温度を上げる必要があり、第１の液状媒体には１２５℃より高い沸点を有するものを選択する必要がある、第２の槽９０４の第２の液状媒体９０３は、そのような必要はなく、液体状態を維持できればよいので、１２５℃より低い沸点を有するものを使用してよい。本実施例では、第１の液状媒体としてＨｅＤＧ（沸点２５９℃）を用い、第２の液状媒体として蒸留水（沸点１００℃）を用いて、第１の槽９０２にはＨｅＤＧ（第１の液状媒体）を入れ、第２の槽９０４には蒸留水（沸点１００℃、第２の液状媒体）を入れて、第２の槽９０４の蒸留水は、金属製パイプ９１４を通じてチラー９１３により循環させて４０℃に保つようにした。そして、第１の槽９０２のＨｅＤＧは、熱媒体用ポンプ９０７の電源を入れて、第１の槽９０２、出口側金属製パイプ９０５、液体サイクロン９０６、熱媒体用ポンプ９０７、入口側金属製パイプ９１０の順序で循環させた。次に、第１の槽９０２の上部に設置したハロゲンスポットヒーター９０９（集光距離３０ｍｍ、集光径８ｍｍ）を作動させて、ＨｅＤＧの温度を１６０℃まで上昇させた。なお、ＨｅＤＧの温度は、非接触の温度センサで測定することが好ましい。 The first liquid medium 901 in the first tank 902 needs to be heated to 125 ° C. or higher, which is its melting point, in order to melt Bi-32 mass% In, and the first liquid medium has a temperature higher than 125 ° C. The second liquid medium 903 of the second tank 904 that needs to be selected having a boiling point is not necessary as long as it can maintain a liquid state, and therefore has a boiling point lower than 125 ° C. You can do it. In this embodiment, HeDG (boiling point 259 ° C.) is used as the first liquid medium, distilled water (boiling point 100 ° C.) is used as the second liquid medium, and HeDG (first liquid state) is used in the first tank 902. Medium), distilled water (boiling point 100 ° C., second liquid medium) is put in the second tank 904, and the distilled water in the second tank 904 is circulated by the chiller 913 through the metal pipe 914. The temperature was kept at 40 ° C. Then, the HeDG in the first tank 902 turns on the heat medium pump 907, the first tank 902, the outlet side metal pipe 905, the liquid cyclone 906, the heat medium pump 907, the inlet side metal pipe. Cycled in 910 order. Next, the halogen spot heater 909 (condensing distance 30 mm, condensing diameter 8 mm) installed in the upper part of the 1st tank 902 was operated, and the temperature of HeDG was raised to 160 degreeC. In addition, it is preferable to measure the temperature of HeDG with a non-contact temperature sensor.
ＨｅＤＧの温度が１６０℃に到達したことを確認した後、ホッパー９０８の下部供給口を開けて、Ｂｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎキューブを１個供給した。Ｂｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎキューブは、ＨｅＤＧに浸漬されると、溶融して液状となり、第１の槽９０２の底部で広がって液塊を形成した。 After confirming that the temperature of the HeDG reached 160 ° C., the lower supply port of the hopper 908 was opened, and one Bi-32 mass% In cube was supplied. When the Bi-32 mass% In cube was immersed in HeDG, it melted and became liquid and spread at the bottom of the first tank 902 to form a liquid mass.
この状態で、超音波振動子（本多電子株式会社製）９１２に、超音波発振器（株式会社エヌエフ回路設計ブロック製）より２０ｋＨｚおよび２００Ｗのエネルギーを印加して、超音波振動子を水中で作動させた。この結果、第１の槽９０１内で溶融したＢｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎの液塊から、無数の微細な液滴粒子が次々と分離形成された。これら液滴粒子は、超音波振動子の振動により発生した縦波が、その周囲の水と、第１の槽（厚さ約０．４ｍｍのセラミック）と、場合によりＢｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎとを伝播して、ＨｅＤＧまで達してキャビテーションを起こさせ、溶融したＢｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎの表面に衝撃圧となって作用することにより生じたものと理解される。 In this state, energy of 20 kHz and 200 W is applied to an ultrasonic vibrator (manufactured by Honda Electronics Co., Ltd.) 912 from an ultrasonic oscillator (manufactured by NF Circuit Design Block Co., Ltd.), and the ultrasonic vibrator is operated in water. I let you. As a result, countless fine droplet particles were separated and formed one after another from the liquid mass of Bi-32 mass% In melted in the first tank 901. In these droplet particles, the longitudinal wave generated by the vibration of the ultrasonic vibrator is caused by the surrounding water, the first tank (ceramic having a thickness of about 0.4 mm), and, in some cases, Bi-32 mass% In. It is understood that it was caused by propagating to HeDG, causing cavitation, and acting as an impact pressure on the surface of molten Bi-32 mass% In.
これらの液滴粒子は、ＨｅＤＧ中で雲状に浮遊し、ＨｅＤＧの循環流れに乗って液体サイクロン９０６へと移送された。この間、ＨｅＤＧの温度が徐々に低下し、Ｂｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎの融点である１２５℃より低くなると、Ｂｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎの液滴粒子は凝固して、球状の固体粒子となった。液体サイクロン９０６にて、固体粒子とＨｅＤＧとの比重差を利用して、固体粒子をＨｅＤＧから分離して回収し、これにより金属粒子（本実施例ではＢｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎ粒子）を得た。他方、ＨｅＤＧは再び第１の槽９０２へと移送した。 These droplet particles floated in a cloud shape in HeDG, and were transferred to the hydrocyclone 906 on the circulating flow of HeDG. During this time, when the temperature of the HeDG gradually decreased and became lower than 125 ° C., which is the melting point of Bi-32 mass% In, the droplet particles of Bi-32 mass% In were solidified into spherical solid particles. In the liquid cyclone 906, using the specific gravity difference between the solid particles and HeDG, the solid particles were separated from the HeDG and recovered, thereby obtaining metal particles (Bi-32 mass% In particles in this example). On the other hand, HeDG was transferred to the first tank 902 again.
第１の槽９０２の底部にて広がって溶融しているＢｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎは、液滴粒子を放出することにより消費されていくため、ホッパー９０８の下部供給口を所定時間毎に開けて、新たなＢｉ−３２ｍａｓｓ％Ｉｎキューブを１個ずつ供給した。そして、上述の操作を繰り返し連続して行うことにより、金属粒子を連続的に製造した。 Since Bi-32 mass% In spreading and melting at the bottom of the first tank 902 is consumed by releasing droplet particles, the lower supply port of the hopper 908 is opened every predetermined time, New Bi-32 mass% In cubes were supplied one by one. And the metal particle was continuously manufactured by performing the above-mentioned operation repeatedly and continuously.
本実施例も、小さな粒径の金属粒子の生産効率に優れていることが確認された。 This example was also confirmed to be excellent in production efficiency of metal particles having a small particle size.
本発明の金属粒子の製造方法および製造装置によれば、小さな粒径、例えば１０μｍ以下の粒径を有する球状の金属粒子を優れた生産効率で得ることができ、かかる金属粒子は、電子回路基板に電子部品を実装（はんだ付け）するために用いられているソルダーペーストに含まれるはんだ粒子として利用可能であるが、これに限定されない。 According to the method and apparatus for producing metal particles of the present invention, spherical metal particles having a small particle size, for example, a particle size of 10 μm or less can be obtained with excellent production efficiency. Although it can utilize as a solder particle contained in the solder paste currently used in order to mount electronic parts in (soldering), it is not limited to this.
２００ 金属粒子の製造装置
２０１ 第１の槽
２０２ 第１の液状媒体
２０３ 第２の槽
２０４ 第２の液状媒体
２０５ 金属材料
２０６ 金属粒子
２０７ 超音波振動子
９００ 金属粒子の製造装置
９０１ 第１の液状媒体
９０２ 第１の槽
９０３ 第２の液状媒体
９０４ 第２の槽
９０５ 出口側パイプ
９０６ 金属粒子回収部
９０７ ポンプ
９０８ ホッパー
９０９ 非接触式加熱装置
９１０ 入口側パイプ
９１１ 加熱装置
９１２ 超音波振動子
９１３ 循環冷却装置
９１４ パイプ
９１５ 金属粒子
DESCRIPTION OF SYMBOLS 200 Metal particle manufacturing apparatus 201 1st tank 202 1st liquid medium 203 2nd tank 204 2nd liquid medium 205 Metal material 206 Metal particle 207 Ultrasonic vibrator 900 Metal particle manufacturing apparatus 901 1st liquid Medium 902 First tank 903 Second liquid medium 904 Second tank 905 Outlet side pipe 906 Metal particle recovery unit 907 Pump 908 Hopper 909 Non-contact heating device 910 Inlet side pipe 911 Heating device 912 Ultrasonic vibrator 913 Circulation Cooling device 914 Pipe 915 Metal particles
Claims (9)
前記第１の液状媒体中で溶融した前記金属材料に、第２の液状媒体中で超音波振動子を作動させることによって発生する衝撃波を照射して、該第１の液状媒体中で該金属材料から金属粒子を得ること
を含む、金属粒子の製造方法。 A metal material is melted in a first liquid medium heated to a melting point of the metal material or higher, and the metal material melted in the first liquid medium is superseded in a second liquid medium. A method for producing metal particles, comprising irradiating a shock wave generated by operating a sound wave oscillator to obtain metal particles from the metal material in the first liquid medium.
第２の液状媒体を、前記第１の槽の周囲にて収容するための第２の槽と、
前記第１の槽の外側かつ前記第２の槽の内側にて第２の液状媒体中に配置される超音波振動子と
を含み、前記第１の槽内で金属材料が該金属材料の融点以上に加熱された第１の液状媒体中で溶融し、前記第２の槽内で第２の液状媒体中で前記超音波振動子が作動することによって発生する衝撃波が、前記第１の槽内で第１の液状媒体中で溶融した該金属材料に照射されて、第１の液状媒体中で該金属材料から金属粒子を生じる、金属粒子の製造装置。 A first tank for containing a first liquid medium;
A second tank for containing a second liquid medium around the first tank;
An ultrasonic transducer disposed in a second liquid medium outside the first tank and inside the second tank, wherein the metal material has a melting point of the metal material in the first tank A shock wave generated by the melting of the first liquid medium heated as described above and the operation of the ultrasonic vibrator in the second liquid medium in the second tank is generated in the first tank. The apparatus for producing metal particles, wherein the metal material melted in the first liquid medium is irradiated with the metal material to generate metal particles from the metal material in the first liquid medium.
前記第１の槽の入口部および出口部とパイプを介して接続される金属粒子回収部を更に含み、第１の液状媒体が、金属粒子と共に該第１の槽の出口部から抜き出され、該金属粒子回収部を通って金属粒子が分離され、その後、該第１の槽の入口部に戻される、請求項６に記載の金属粒子の製造装置。 The first tank has a first liquid medium inlet and outlet;
Further including a metal particle recovery unit connected to the inlet and outlet of the first tank via a pipe, the first liquid medium is extracted from the outlet of the first tank together with the metal particles, The apparatus for producing metal particles according to claim 6, wherein the metal particles are separated through the metal particle recovery unit and then returned to the inlet of the first tank.
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111097917A (en) * | 2018-10-26 | 2020-05-05 | 松下知识产权经营株式会社 | Method and apparatus for producing metal fine particles |
| JP2020090704A (en) * | 2018-12-05 | 2020-06-11 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | Metal particle manufacturing method and metal particle manufacturing device |
| JP2020090703A (en) * | 2018-12-05 | 2020-06-11 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | Metal particle manufacturing device, metal particle manufacturing method, and metal particle classification method |
| JP2020169348A (en) * | 2019-04-02 | 2020-10-15 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | Apparatus and method for making metal microparticle |
| CN112170831A (en) * | 2020-09-29 | 2021-01-05 | 广东先导稀材股份有限公司 | Metal needle or metal particle production equipment |
| JP2021000579A (en) * | 2019-06-19 | 2021-01-07 | 国立大学法人東北大学 | Ultrasonic treatment apparatus and ultrasonic treatment method |
| CN114559047A (en) * | 2022-03-12 | 2022-05-31 | 郑州航空工业管理学院 | Vacuum induction gas atomization equipment for preparing metal matrix composite powder |
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Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111097917B (en) * | 2018-10-26 | 2022-11-08 | 松下知识产权经营株式会社 | Method and apparatus for producing metal fine particles |
| US11318534B2 (en) | 2018-10-26 | 2022-05-03 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Metal microparticle production method and metal microparticle production device |
| CN111097917A (en) * | 2018-10-26 | 2020-05-05 | 松下知识产权经营株式会社 | Method and apparatus for producing metal fine particles |
| JP7165879B2 (en) | 2018-12-05 | 2022-11-07 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | Metal particle manufacturing method and metal particle manufacturing apparatus |
| JP2020090704A (en) * | 2018-12-05 | 2020-06-11 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | Metal particle manufacturing method and metal particle manufacturing device |
| JP2020090703A (en) * | 2018-12-05 | 2020-06-11 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | Metal particle manufacturing device, metal particle manufacturing method, and metal particle classification method |
| JP2020169348A (en) * | 2019-04-02 | 2020-10-15 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | Apparatus and method for making metal microparticle |
| JP7220381B2 (en) | 2019-04-02 | 2023-02-10 | パナソニックＩｐマネジメント株式会社 | Apparatus for producing metal fine particles and method for producing metal fine particles |
| JP2021000579A (en) * | 2019-06-19 | 2021-01-07 | 国立大学法人東北大学 | Ultrasonic treatment apparatus and ultrasonic treatment method |
| JP7290247B2 (en) | 2019-06-19 | 2023-06-13 | 国立大学法人東北大学 | Ultrasonic treatment device and ultrasonic treatment method |
| CN112170831A (en) * | 2020-09-29 | 2021-01-05 | 广东先导稀材股份有限公司 | Metal needle or metal particle production equipment |
| CN114559047A (en) * | 2022-03-12 | 2022-05-31 | 郑州航空工业管理学院 | Vacuum induction gas atomization equipment for preparing metal matrix composite powder |
| CN114559047B (en) * | 2022-03-12 | 2023-12-19 | 郑州航空工业管理学院 | Vacuum induction gas atomization equipment for preparing metal matrix composite powder |
| JP7497104B1 (en) | 2023-02-20 | 2024-06-10 | 福州大学 | Bi-In-Sn ternary nano alloy material and its liquid phase ultrasonic manufacturing method |
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