JP2017146175A

JP2017146175A - Particle measurement device

Info

Publication number: JP2017146175A
Application number: JP2016027564A
Authority: JP
Inventors: 貴正浅野; Takamasa Asano; 雅哉田原; Masaya Tahara; 和裕小泉; Kazuhiro Koizumi; 直希武田; Naoki Takeda; 祥樹長谷川; Yoshiki Hasegawa
Original assignee: Fuji Electric Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2016-02-17
Filing date: 2016-02-17
Publication date: 2017-08-24

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a particle measurement device which can measure particles without problems even if sample air and sheath air are reliably separated so as to be coupled in multiple stages, and which can perform multiple analysis at a single particle level.SOLUTION: In a particle measurement device, a sample air separation/recovery nozzle 15 equalizes a flow rate of sucking sample air 21 into a central opening part of a separation/recovery inner nozzle 15a with a flow rate of sucking sheath air 22 into an annular opening part between the separation/recovery inner nozzle 15a and a separation/recovery outer nozzle 15b, so as to achieve stable flow of the sample air 21 and the sheath air 22.SELECTED DRAWING: Figure 2

Description

本発明は、光散乱方式で粒子を測定する粒子測定装置に関し、特にサンプルエアをシースエアで包み込んで粒子測定領域に噴射するいわゆるシースフロー方式を採用した粒子測定装置に関するものである。 The present invention relates to a particle measuring apparatus that measures particles by a light scattering method, and more particularly to a particle measuring apparatus that employs a so-called sheath flow method that wraps sample air with sheath air and injects it into a particle measurement region.

粒子測定装置は、半導体工場や液晶工場などのクリーンルーム内の清浄度監視分野、また、大気汚染で問題視されている粒子（エアロゾル）の測定分野において使用される。粒子測定装置は、測定対象大気中に浮遊する粒子について各種の測定を行う。この粒子測定装置として、例えば特許文献１に記載の従来技術がある。測定原理として光散乱方式を採用し、さらにいわゆるシースフロー方式を採用して測定精度の向上を図るものである。 The particle measuring apparatus is used in the field of cleanliness monitoring in clean rooms such as semiconductor factories and liquid crystal factories, and in the field of measuring particles (aerosols) that are regarded as a problem due to air pollution. The particle measuring apparatus performs various measurements on particles suspended in the measurement target atmosphere. As this particle measuring apparatus, for example, there is a conventional technique described in Patent Document 1. A light scattering method is adopted as a measurement principle, and a so-called sheath flow method is adopted to improve measurement accuracy.

この特許文献１に記載の従来技術について説明する。図５は、従来技術の粒子測定装置におけるノズル部の断面図である。噴射ノズル１０４は、先端が細くテーパ状に形成された内部ノズル１０４ａと、内部ノズル１０４ａの外側に配置され、内部ノズル１０４ａの外径よりもやや太い径を有する外部ノズル１０４ｂとの２重構造となっている。 The prior art described in Patent Document 1 will be described. FIG. 5 is a cross-sectional view of a nozzle portion in a conventional particle measuring apparatus. The injection nozzle 104 has a double structure of an inner nozzle 104a having a tapered tip and an outer nozzle 104b disposed outside the inner nozzle 104a and having a diameter slightly larger than the outer diameter of the inner nozzle 104a. It has become.

内部ノズル１０４ａの中央開口部からは、被測定粒子を含むサンプルエア１２１が噴射され、同時に内部ノズル１０４ａと外部ノズル１０４ｂとの間の環状開口部から、清浄な空気がシースエア１２２として噴射される。これにより、被測定粒子を含むサンプルエア１２１が、その外周を清浄なシースエア１２２で包まれた状態の合流フローとなる。この合流フローを採用することで、サンプルエア１２１の拡散を防ぐと共にサンプルエア１２１の流路断面積が非常に小さく保たれて、被測定粒子の検出感度と検出分解能を向上させる。この合流フローは、噴射ノズル１０４から吸引ノズル１０５へ向けて噴射され、噴射ノズル１０４から吸引ノズル１０５までの間に設定された粒子測定領域を通過する。 Sample air 121 containing particles to be measured is injected from the central opening of the internal nozzle 104a, and at the same time, clean air is injected as sheath air 122 from the annular opening between the internal nozzle 104a and the external nozzle 104b. Thereby, the sample air 121 containing the particles to be measured becomes a merged flow in a state in which the outer periphery is wrapped with the clean sheath air 122. By adopting this merged flow, the sample air 121 is prevented from diffusing and the cross-sectional area of the sample air 121 is kept very small, thereby improving the detection sensitivity and detection resolution of the particles to be measured. This merged flow is ejected from the ejection nozzle 104 toward the suction nozzle 105 and passes through a particle measurement region set between the ejection nozzle 104 and the suction nozzle 105.

粒子測定領域では、この合流フローに光ビームが照射される。サンプルエア１２１に含まれる被測定粒子に光ビームが照射されたときに発生する散乱光を光電変換素子にてパルス状の電気信号に変換し、そのパルスの高さで被測定粒子の大きさを、そして、パルスの数で被測定粒子の数を測定する。 In the particle measurement region, the combined flow is irradiated with a light beam. Scattered light generated when a light beam is irradiated on the particle to be measured contained in the sample air 121 is converted into a pulsed electric signal by a photoelectric conversion element, and the size of the particle to be measured is determined by the height of the pulse. Then, the number of particles to be measured is measured by the number of pulses.

そして、測定後は、この合流フローを吸引ノズル１０５が吸引する。サンプルエア１２１とシースエア１２２とが混合された状態の合流フローが吸引ノズル１０５に吸引され、外部へ排気される。従来技術はこのようにして測定を行っていた。 After the measurement, the combined flow is sucked by the suction nozzle 105. The combined flow in which the sample air 121 and the sheath air 122 are mixed is sucked into the suction nozzle 105 and exhausted to the outside. The prior art has performed the measurement in this way.

さて、近年では粒子発生源を特定するため、測定対象大気中に浮遊する粒子の大きさや数に加え、その成分や形状も測定し、単一粒子レベルで多角的に粒子を分析する複合分析を行っている。この複合分析時では、それぞれ異なる機能及び性能を有する粒子測定装置をタンデムにつなげ、各粒子測定装置で同一のサンプルを用いて測定する。 In recent years, in order to identify the particle generation source, in addition to the size and number of particles floating in the atmosphere to be measured, the composition and shape of the particles are also measured, and a complex analysis that analyzes particles from a single particle level in a multifaceted manner. Is going. At the time of this complex analysis, particle measuring apparatuses having different functions and performances are connected in tandem, and measurement is performed using the same sample in each particle measuring apparatus.

例えば、微小粒子（粒子径：０．１μｍ程度）まで測定可能な高感度の粒子測定装置と、比較的大きな粗大粒子（粒子径：数μｍ）まで測定可能な粒子測定装置とを組み合わせた構成とすることで、高感度でワイドレンジな粒子測定が理論的に可能となる。 For example, a configuration in which a highly sensitive particle measuring device capable of measuring fine particles (particle size: about 0.1 μm) and a particle measuring device capable of measuring relatively large coarse particles (particle size: several μm) are combined. By doing so, high sensitivity and wide range particle measurement is theoretically possible.

しかしながら、上記特許文献１に記載のシースフロー方式の粒子測定装置は、測定後に吸引ノズルによってサンプルエアとシースエアとを混合状態で吸引するため、粒子測定装置からはサンプルエアとシースエアが混合された合流エアーが排気される。 However, since the sheath flow type particle measuring device described in Patent Document 1 sucks the sample air and the sheath air in a mixed state by the suction nozzle after the measurement, the particle measuring device joins the sample air and the sheath air mixed together. Air is exhausted.

したがって、特許文献１に記載の粒子測定装置の後段に他の粒子測定装置をつなげて各装置で同一サンプルを測定する場合、前段の粒子測定装置からの合流エアーを、後段の粒子測定装置が吸引すると、シースエアの分だけ流量が増大して粒子濃度が希釈されたものとなる。 Therefore, when another particle measuring device is connected to the subsequent stage of the particle measuring apparatus described in Patent Document 1 and the same sample is measured by each apparatus, the subsequent particle measuring apparatus sucks the combined air from the preceding particle measuring apparatus. Then, the flow rate is increased by the amount of the sheath air, and the particle concentration is diluted.

前段の粒子測定装置と後段の粒子測定装置とで測定された単一粒子の対応付けが非常に困難となり、単一粒子レベルでの複合的な分析は実質不可能であった。そして、他の粒子測定装置を３段、４段…と多段につなげて粒子測定を行うことは、更なる困難が予想される。 It was very difficult to associate single particles measured by the former particle measuring apparatus and the latter particle measuring apparatus, and it was impossible to perform a complex analysis at the single particle level. Further, it is expected that it is more difficult to perform particle measurement by connecting other particle measuring devices in three stages, four stages, and so on.

そこで、この問題点の解決を図る粒子測定装置が、例えば、特許文献２に開示されている。粒子測定装置を多段につなげるため、サンプルエアとシースエアとを分離して回収する。これにより、サンプルエアにおける粒子濃度の希釈を大幅に低減している。 Therefore, for example, Patent Document 2 discloses a particle measuring apparatus that solves this problem. In order to connect the particle measuring apparatus in multiple stages, the sample air and the sheath air are separated and collected. This greatly reduces the dilution of the particle concentration in the sample air.

特開平１−２６５１３７号公報JP-A-1-265137 特開２０１２−１８９４８３号公報JP 2012-189483 A

特許文献２に記載の粒子測定装置では、サンプルエアとシースエアを分離するため、サンプルエアが流れる箇所に内部ノズルの中央開口部が位置し、また、シースエアが流れる箇所に内部ノズルと外部ノズルとの環状開口部が位置するように、分離回収ノズルの形状を設定する。 In the particle measuring apparatus described in Patent Document 2, in order to separate the sample air and the sheath air, the central opening of the internal nozzle is located at the location where the sample air flows, and the internal nozzle and the external nozzle are located where the sheath air flows. The shape of the separation and recovery nozzle is set so that the annular opening is located.

しかしながら、サンプルエアやシースエアの吸引流速が変動すると両者の流れ方向が変化して分離能力が低くなるおそれがある。更なる性能向上のため、ノズルの形状に加えて吸引流速の変動抑制も考慮し、サンプルエアとシースエアを安定的に確実に分離したいという新たな課題が見いだされた。 However, if the suction flow velocity of sample air or sheath air varies, the flow direction of both may change and the separation ability may be lowered. In order to further improve performance, in addition to the shape of the nozzle, considering the suppression of fluctuations in the suction flow rate, a new problem has been found that it is desired to stably and reliably separate sample air and sheath air.

本発明は上記の問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、サンプルエアとシースエアとをより安定的かつ確実に分離し、多段につなげても問題なく粒子測定を行うことができ、単一粒子レベルでの複合分析能力を向上させた粒子測定装置を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above problems, and its purpose is to separate sample air and sheath air more stably and reliably, and to perform particle measurement without problems even when connected in multiple stages. An object of the present invention is to provide a particle measuring apparatus with improved composite analysis capability at a single particle level.

本発明の請求項１に係る発明は、
レーザ光を所定の粒子測定領域に照射するレーザ光照射手段と、
サンプルエアに含まれる被測定粒子が前記粒子測定領域で前記レーザ光を通過するときの散乱光を受光する受光手段と、
前記サンプルエアの外周を清浄なシースエアで包み込んで合流フローとし、この合流フローを前記レーザ光の照射方向に直交する方向から前記粒子測定領域に噴射するサンプルエア噴射手段と、
前記粒子測定領域を挟んで前記サンプルエア噴射手段に対向配置され、分離回収用内部ノズルと、前記分離回収用内部ノズルの外側に配置されて前記分離回収用内部ノズルの外径よりも大きい径を有する分離回収用外部ノズルとの２重構造を有し、前記サンプルエア噴射手段から噴射される前記合流フローから、前記分離回収用内部ノズルの中央開口部へは中央の前記サンプルエアを、また、前記分離回収用内部ノズルと前記分離回収用外部ノズルとの間の環状開口部へは外周側の前記シースエアを、それぞれ流入させるようにして分離回収するサンプルエア分離回収手段と、
を有し、前記受光手段で受光した散乱光の受光レベルに基づいて、前記被測定粒子についての測定を行う粒子測定装置であって、
前記サンプルエア分離回収手段は、前記中央開口部を介するサンプルエアの吸引流速と、前記環状開口部を介するシースエアの吸引流速と、を等しくするような形状および流量に設定することを特徴とする粒子測定装置とした。 The invention according to claim 1 of the present invention is
Laser light irradiation means for irradiating a predetermined particle measurement region with laser light;
Light receiving means for receiving scattered light when the particles to be measured contained in the sample air pass through the laser light in the particle measurement region;
Sample air injection means for wrapping the outer periphery of the sample air with clean sheath air to form a combined flow, and injecting the combined flow into the particle measurement region from a direction perpendicular to the irradiation direction of the laser light,
The particle measurement region is disposed opposite to the sample air ejecting means, and has a separation recovery internal nozzle and a diameter larger than the outer diameter of the separation recovery internal nozzle disposed outside the separation recovery internal nozzle. Having a double structure with an external nozzle for separation / recovery, from the combined flow injected from the sample air injection means, to the central opening of the internal nozzle for separation / recovery, the central sample air, Sample air separation and recovery means for separating and recovering the sheath air on the outer peripheral side to the annular opening between the separation and recovery inner nozzle and the separation and recovery outer nozzle, respectively,
A particle measuring apparatus for measuring the particle to be measured based on the received light level of scattered light received by the light receiving means,
The sample air separation / recovery means sets the shape and flow rate so that the suction flow rate of sample air through the central opening and the suction flow rate of sheath air through the annular opening are equal. A measuring device was used.

また、本発明の請求項２に係る発明は、
請求項１に記載の粒子測定装置において、
前記サンプルエア分離回収手段は、
前記中央開口部の有効断面積で前記サンプルエアの流量を除した値である吸引流速と、前記環状開口部の有効断面積で前記シースエアの流量を除した値である吸引流速と、を一致させることを特徴とする粒子測定装置とした。 The invention according to claim 2 of the present invention is
The particle measuring apparatus according to claim 1,
The sample air separation and recovery means includes
The suction flow rate, which is a value obtained by dividing the flow rate of the sample air by the effective sectional area of the central opening, and the suction flow rate, which is a value obtained by dividing the flow rate of the sheath air by the effective sectional area of the annular opening, are matched. The particle measuring apparatus is characterized by the above.

また、本発明の請求項３に係る発明は、
請求項２に記載の粒子測定装置において、
前記中央開口部と前記環状開口部の吸引流速を一致させるように前記サンプルエアの流量と前記シースエアの流量を制御する流量制御手段を備えることを特徴とする粒子測定装置とした。 The invention according to claim 3 of the present invention is
The particle measuring apparatus according to claim 2,
A particle measuring apparatus comprising flow rate control means for controlling the flow rate of the sample air and the flow rate of the sheath air so that the suction flow rates of the central opening and the annular opening are matched.

以上のような本発明によれば、サンプルエアとシースエアとをより安定的かつ確実に分離し、多段につなげても問題なく粒子測定を行うことができ、単一粒子レベルでの複合分析能力を向上させた粒子測定装置を提供することができる。 According to the present invention as described above, the sample air and the sheath air can be more stably and reliably separated, and particle measurement can be performed without any problem even if they are connected in multiple stages. An improved particle measuring apparatus can be provided.

本発明を実施するための形態の粒子測定装置の構成図である。It is a block diagram of the particle | grain measuring apparatus of the form for implementing this invention. 本発明を実施するための形態の粒子測定装置における噴射ノズルおよび分離回収ノズルを示す断面図である。It is sectional drawing which shows the injection nozzle and the separation collection nozzle in the particle | grain measuring apparatus of the form for implementing this invention. 分離回収ノズルのサンプルエア回収位置におけるノズル形状を説明するためのＡ−Ａ断面図である。It is AA sectional drawing for demonstrating the nozzle shape in the sample air collection position of a separation collection nozzle. 本発明を実施するための形態の粒子測定装置に他の測定装置をタンデムにつなげた場合の使用説明図である。It is use explanatory drawing at the time of connecting another measuring apparatus to the particle | grain measuring apparatus of the form for implementing this invention in tandem. 従来技術の粒子測定装置におけるノズル部の断面図である。It is sectional drawing of the nozzle part in the particle | grain measuring apparatus of a prior art.

以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は、本実施形態における粒子測定装置の構成を示す図である。
粒子測定装置１０は、レーザダイオードなどのレーザ光源となるレーザ素子１１と、レーザ素子１１からの出射光をコリメートし、レーザ光１３を所定の粒子測定領域２４に出射するレーザ光学系１２とを有する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram illustrating a configuration of a particle measuring apparatus according to the present embodiment.
The particle measuring apparatus 10 includes a laser element 11 that serves as a laser light source such as a laser diode, and a laser optical system 12 that collimates the light emitted from the laser element 11 and emits the laser light 13 to a predetermined particle measurement region 24. .

また、粒子測定装置１０は、レーザ光１３に対し、レーザ光１３の照射方向に直交する方向からサンプルエア２１およびシースエア２２を噴射する噴射ノズル１４と、粒子測定領域２４を挟んで噴射ノズル１４に対向配置される分離回収ノズル１５とを備える。ここで粒子測定領域２４は、図２で示すように、噴射ノズル１４と分離回収ノズル１５との間で、レーザ光１３とサンプルエア２１とが直交する領域といえる。 Further, the particle measuring apparatus 10 has an injection nozzle 14 that injects the sample air 21 and the sheath air 22 from the direction orthogonal to the irradiation direction of the laser light 13 with respect to the laser light 13, and the injection nozzle 14 across the particle measurement region 24. And a separation / recovery nozzle 15 disposed to face each other. Here, the particle measurement region 24 can be said to be a region where the laser beam 13 and the sample air 21 are orthogonal between the injection nozzle 14 and the separation / recovery nozzle 15 as shown in FIG.

サンプルエア２１は、測定対象の粒子（被測定粒子）を含む気体であり、装置外部からダクト４１を介して吸引され、噴射ノズル１４へ供給される。また、噴射ノズル１４には、ダクト４１の他にダクト４２が接続されており、このダクト４２上には、エアフィルタ３１及び流量制御手段３２が連結されている。エアフィルタ３１は、装置外部から吸引された空気から微粒子を取り除き、清浄化する。流量制御手段３２は、エアフィルタ３１によって清浄化された空気の流量を測定するとともに所定の流量となるように調整し、これをシースエア２２として噴射ノズル１４へ供給する。本発明ではシースフロー方式を採用するものであり、噴射ノズル１４は、サンプルエア２１の外周をシースエア２２で包み込んで合流フロー２３とする。 The sample air 21 is a gas containing particles to be measured (particles to be measured), and is sucked from outside the apparatus via the duct 41 and supplied to the injection nozzle 14. In addition to the duct 41, a duct 42 is connected to the injection nozzle 14, and an air filter 31 and a flow rate control means 32 are connected to the duct 42. The air filter 31 removes fine particles from the air sucked from the outside of the apparatus and cleans it. The flow rate control means 32 measures the flow rate of the air cleaned by the air filter 31 and adjusts it to a predetermined flow rate, and supplies this as the sheath air 22 to the injection nozzle 14. In the present invention, the sheath flow method is adopted, and the injection nozzle 14 wraps the outer periphery of the sample air 21 with the sheath air 22 to form a merged flow 23.

図２は、噴射ノズル１４及び分離回収ノズル１５の具体的構成を示す断面図である。噴射ノズル１４は、噴射用内部ノズル１４ａと、噴射用内部ノズル１４ａの外側に配置され噴射用内部ノズル１４ａの外径よりも大きい径を有する噴射用外部ノズル１４ｂとの２重構造となっている。噴射用内部ノズル１４ａの一端（図２の噴射ノズル１４の上端）にはダクト４１の一端が連結され、噴射用外部ノズル１４ｂの一端（図２の噴射ノズル１４の上端）にはダクト４２の一端が連結される。すなわち、噴射用内部ノズル１４ａの内部流路にはサンプルエア２１が流れ、その外周部である噴射用内部ノズル１４ａと噴射用外部ノズル１４ｂとの間の環状流路にはシースエア２２が流れる。また、噴射用外部ノズル１４ｂの他端部（図２の噴射ノズル１４の下端部）はテーパ状に形成されている。 FIG. 2 is a cross-sectional view showing a specific configuration of the injection nozzle 14 and the separation / recovery nozzle 15. The injection nozzle 14 has a double structure of an injection internal nozzle 14a and an injection external nozzle 14b which is disposed outside the injection internal nozzle 14a and has a diameter larger than the external diameter of the injection internal nozzle 14a. . One end of the duct 41 is connected to one end of the injection internal nozzle 14a (the upper end of the injection nozzle 14 in FIG. 2), and one end of the duct 42 is connected to one end of the injection external nozzle 14b (the upper end of the injection nozzle 14 in FIG. 2). Are concatenated. That is, the sample air 21 flows through the internal flow path of the injection internal nozzle 14a, and the sheath air 22 flows through the annular flow path between the internal injection nozzle 14a and the external injection nozzle 14b, which is the outer peripheral portion thereof. Moreover, the other end part (the lower end part of the injection nozzle 14 of FIG. 2) of the external nozzle 14b for injection is formed in the taper shape.

これにより、サンプルエア２１の外周をシースエア２２で包み込んで合流フロー２３とし、この合流フロー２３を噴射ノズル１４から光ビーム１３へ向けて噴射する。この合流フロー２３の中のサンプルエア２１は、その外周を清浄な空気であるシースエア２２により包み込まれて非常に細い気流となっており、細かい気流のサンプルエア２１がレーザ光１３に照射されて粒子測定が行われる。この粒子測定の詳細については後述する。 Thereby, the outer periphery of the sample air 21 is wrapped with the sheath air 22 to form a merged flow 23, and the merged flow 23 is ejected from the ejection nozzle 14 toward the light beam 13. The sample air 21 in the merging flow 23 is surrounded by a sheath air 22 which is clean air and becomes a very thin air flow. The sample air 21 having a fine air flow is irradiated with the laser light 13 to form particles. Measurement is performed. Details of the particle measurement will be described later.

噴射ノズル１４に対向配置された分離回収ノズル１５は、噴射ノズル１４と概ね同じような２重構造となっている。すなわち、分離回収ノズル１５は、分離回収用内部ノズル１５ａと分離回収用外部ノズル１５ｂとから構成されている。分離回収用内部ノズル１５ａの中央開口部を通じてサンプルエア２１が吸引され、また、分離回収用内部ノズル１５ａと分離回収用外部ノズル１５ｂとの間の環状開口部を通じてシースエア２２が吸引される。 The separation / recovery nozzle 15 disposed to face the injection nozzle 14 has a double structure that is substantially the same as that of the injection nozzle 14. That is, the separation / recovery nozzle 15 includes a separation / recovery inner nozzle 15a and a separation / recovery outer nozzle 15b. The sample air 21 is sucked through the central opening of the separation / recovery inner nozzle 15a, and the sheath air 22 is sucked through the annular opening between the separation / recovery inner nozzle 15a and the separation / recovery outer nozzle 15b.

分離回収用内部ノズル１５ａ及び分離回収用外部ノズル１５ｂの先端（図２の分離回収ノズル１５の上端）は、それぞれテーパ状に形成されており、そのノズル形状は、サンプルエア２１とシースエア２２とが混ざらずに確実に分離して吸引する形状となっている。ここで分離回収用内部ノズル１５ａ及び分離回収用外部ノズル１５ｂの形状等については後述する。 The tip of the separation / recovery internal nozzle 15a and the separation / recovery external nozzle 15b (the upper end of the separation / recovery nozzle 15 in FIG. 2) is formed in a taper shape. It is shaped to reliably separate and suck without mixing. The shapes and the like of the separation / recovery internal nozzle 15a and the separation / recovery external nozzle 15b will be described later.

分離回収用内部ノズル１５ａの一端（図２の分離回収ノズル１５の下端）には、図１に示すダクト４３の一端が連結され、分離回収用外部ノズル１５ｂの一端（図２の分離回収ノズル１５の下端）には、図１に示すダクト４４の一端が連結される。図１に示すように、ダクト４３は、流量制御手段３３を介して装置外部に設置された真空ポンプ５１に接続されており、ダクト４４は、流量制御手段３４を介して装置外部に設置された真空ポンプ５２に接続されている。流量制御手段３３及び３４は、それぞれ自身が連結されたダクトを流れる気流の流量を測定し、その流量が所定の流量となるように調整する。 One end of the duct 43 shown in FIG. 1 is connected to one end of the separation / recovery internal nozzle 15a (the lower end of the separation / recovery nozzle 15 in FIG. 2), and one end of the separation / recovery external nozzle 15b (the separation / recovery nozzle 15 in FIG. 2). 1 is connected to one end of a duct 44 shown in FIG. As shown in FIG. 1, the duct 43 is connected to the vacuum pump 51 installed outside the apparatus via the flow rate control means 33, and the duct 44 is installed outside the apparatus via the flow rate control means 34. The vacuum pump 52 is connected. The flow rate control means 33 and 34 each measure the flow rate of the airflow flowing through the ducts to which the flow rate control means 33 and 34 are connected, and adjust the flow rate to be a predetermined flow rate.

続いて、粒子測定について説明する。粒子測定装置１０は、サンプルエア２１に含まれる被測定粒子が、それと垂直方向に照射されるレーザ光１３を通過するときに発生する散乱光を受光する受光素子１６を備える。受光素子１６は、受光した散乱光をパルス状の電気信号に変換する光電変換素子であり、変換した電気信号を図示しない受光信号処理回路に出力する。受光信号処理回路は、受光素子１６から入力されたパルスの高さから粒子の大きさを検知し、パルスの数から粒子の数を検知する散乱光信号処理を行う。 Subsequently, particle measurement will be described. The particle measuring apparatus 10 includes a light receiving element 16 that receives scattered light generated when a particle to be measured included in the sample air 21 passes through a laser beam 13 irradiated in a direction perpendicular thereto. The light receiving element 16 is a photoelectric conversion element that converts the received scattered light into a pulsed electric signal, and outputs the converted electric signal to a light receiving signal processing circuit (not shown). The light reception signal processing circuit detects the size of the particle from the height of the pulse input from the light receiving element 16, and performs scattered light signal processing for detecting the number of particles from the number of pulses.

なお、レーザ素子１１及びレーザ光学系１２がレーザ光照射手段に対応し、噴射ノズル１４がサンプルエア噴射手段に対応し、分離回収ノズル１５がサンプルエア分離回収手段に対応し、受光素子１６が受光手段に対応している。 The laser element 11 and the laser optical system 12 correspond to laser light irradiation means, the injection nozzle 14 corresponds to sample air injection means, the separation / recovery nozzle 15 corresponds to sample air separation / recovery means, and the light receiving element 16 receives light. Corresponds to the means.

続いて、本発明の特徴をなす分離回収ノズル１５の形状設定について説明する。分離回収ノズル１５の形状は、例えば、ある流速や流量のもとでサンプルエア２１とシースエア２２を噴射ノズル１４から実験的に流し、サンプルエア２１とシースエア２２の流れを把握した上で決定する。噴射ノズル１４の先端から所定距離にわたり離して分離回収ノズル１５が配置される。この際に、分離回収用外部ノズル１５ｂの開口部は合流エアーを全て流入させるような径とする。 Next, the shape setting of the separation and recovery nozzle 15 that characterizes the present invention will be described. The shape of the separation / recovery nozzle 15 is determined, for example, by flowing the sample air 21 and the sheath air 22 from the injection nozzle 14 experimentally under a certain flow velocity or flow rate and grasping the flow of the sample air 21 and the sheath air 22. A separation / recovery nozzle 15 is disposed at a predetermined distance from the tip of the injection nozzle 14. At this time, the opening of the separation / recovery external nozzle 15b has a diameter that allows all the combined air to flow in.

そして、分離回収用内部ノズル１５ａの先端の断面形状を、図２で示すように、分離回収ノズル１５に吸引される直前のサンプルエア２１の流路断面形状と同等にする。また、分離回収用内部ノズル１５ａおよび分離回収用外部ノズル１５ｂの先端の断面形状は、分離回収ノズル１５に吸引される直前のシースエア２２の流路断面形状と同等にする。この際に分離回収用内部ノズル１５ａや分離回収用外部ノズル１５ｂのテーパも決定される。 Then, the cross-sectional shape of the tip of the separation / recovery internal nozzle 15a is made equal to the cross-sectional shape of the flow path of the sample air 21 immediately before being sucked into the separation / recovery nozzle 15, as shown in FIG. Further, the cross-sectional shapes of the tips of the separation / recovery internal nozzle 15a and the separation / recovery external nozzle 15b are made to be the same as the cross-sectional shape of the flow path of the sheath air 22 immediately before being sucked by the separation / recovery nozzle 15. At this time, the taper of the separation / collection internal nozzle 15a and the separation / collection external nozzle 15b is also determined.

続いて流量制御について説明する。サンプルエア２１が分離回収用内部ノズル１５ａに回収される位置、すなわち分離回収用内部ノズル１５ａの先端位置（図２のＡ−Ａ断面）において、吸引流速を同じにする。この点について図を参照しつつ説明する。図３は、図２のＡ−Ａ断面の有効断面積の設定方法を説明するための断面図である。このＡ−Ａ断面における両者の吸引流速を一致させることで、サンプルエア２１とシースエア２２の流れが変動しないようにする。 Next, flow control will be described. The suction flow rate is made the same at the position where the sample air 21 is collected by the separation / recovery internal nozzle 15a, that is, at the tip position of the separation / recovery internal nozzle 15a (cross section AA in FIG. 2). This point will be described with reference to the drawings. FIG. 3 is a cross-sectional view for explaining a method of setting an effective cross-sectional area of the AA cross section of FIG. The flow rates of the sample air 21 and the sheath air 22 are prevented from changing by matching the suction flow velocities of the two along the AA cross section.

分離回収用内部ノズル１５ａのＡ−Ａ断面における中央開口部の回収流量や、分離回収用内部ノズル１５ａと分離回収用外部ノズル１５ｂとの間のＡ−Ａ断面における環状開口部の回収流量は、サンプルエア２１の流量Ｑ１を中央開口部の有効断面積Ａ１（白抜き部）で除した値である吸引速度ｖ１と、シースエア２２の流量Ｑ２を環状開口部の有効断面積Ａ２（点描部）で除した値である吸引速度ｖ２とが等しくなるような流量とする。 The recovery flow rate of the central opening in the AA cross section of the separation / recovery internal nozzle 15a and the recovery flow rate of the annular opening in the AA cross section between the separation / recovery internal nozzle 15a and the separation / recovery external nozzle 15b are: The suction velocity v1, which is a value obtained by dividing the flow rate Q1 of the sample air 21 by the effective sectional area A1 (white portion) of the central opening, and the flow rate Q2 of the sheath air 22 by the effective sectional area A2 (stipulated portion) of the annular opening portion. The flow rate is set so that the suction speed v2 that is the divided value is equal.

ここでサンプルエア２１の流量Ｑ１の流量制御は、流量制御手段３３が行う。ダクト４３を流れる流量を測定してダクト４３内の吸引流速を算出し、吸引流速が予め定められた値となるように流量Ｑ１を制御する。また、シースエア２２の流量Ｑ２の流量制御は、流量制御手段３４が行う。ダクト４４を流れる流量を測定してダクト４４内の吸引流速を算出し、吸引流速が予め定められた値となるように流量Ｑ２を制御する。さらにはこれら流量制御手段３３，３４に共に接続される制御装置（図示せず）を設け、この制御装置によりダクト４３，４４の吸引流速が予め定められた値となるように両者の流量Ｑ１，Ｑ２を制御するようにしても良い。 Here, the flow rate control means 33 controls the flow rate Q1 of the sample air 21. The flow rate flowing through the duct 43 is measured to calculate the suction flow rate in the duct 43, and the flow rate Q1 is controlled so that the suction flow rate becomes a predetermined value. The flow rate control means 34 controls the flow rate Q2 of the sheath air 22. The flow rate flowing through the duct 44 is measured to calculate the suction flow rate in the duct 44, and the flow rate Q2 is controlled so that the suction flow rate becomes a predetermined value. Furthermore, a control device (not shown) connected to the flow rate control means 33 and 34 is provided, and the flow rate Q1 and the flow rate Q1 of both the ducts 43 and 44 are set so that the suction flow velocity of the ducts 43 and 44 becomes a predetermined value by this control device. Q2 may be controlled.

このような形状設定および流量制御を行うことで、分離回収用内部ノズル１５ａの中央開口部を通じて吸引されるサンプルエア２１と、分離回収用内部ノズル１５ａと分離回収用外部ノズル１５ｂとによる環状開口部を介して吸引されるシースエア２２と、の吸引速度が等しい、すなわち、等速吸引状態となる。したがって、分離回収用内部ノズル１５ａの先端位置における、サンプルエア２１及びシースエア２２の乱れが最小化され、粒子濃度の希釈がほとんどなくなる。 By performing such shape setting and flow rate control, an annular opening formed by the sample air 21 sucked through the central opening of the separation / recovery internal nozzle 15a, and the separation / recovery internal nozzle 15a and the separation / recovery external nozzle 15b. The suction speed of the sheath air 22 sucked through the air is equal, that is, a constant speed suction state is obtained. Therefore, the disturbance of the sample air 21 and the sheath air 22 at the tip position of the separation / recovery internal nozzle 15a is minimized, and the particle concentration is hardly diluted.

次に、本実施形態の粒子測定装置１０の動作について説明する。
例えば、半導体工場や液晶工場などのクリーンルームにおける清浄度を監視するべく、クリーンルーム内の空気中に浮遊する粒子を測定する場合には、当該クリーンルーム内に図１で示すような粒子測定装置１０を設置する。 Next, operation | movement of the particle | grain measuring apparatus 10 of this embodiment is demonstrated.
For example, when measuring particles floating in the air in a clean room in order to monitor the cleanliness in a clean room such as a semiconductor factory or a liquid crystal factory, a particle measuring apparatus 10 as shown in FIG. 1 is installed in the clean room. To do.

この粒子測定装置１０にて粒子測定を行う際には、まず、粒子測定装置１０の外部に設置された真空ポンプ５１，５２を駆動する。すると、流量制御手段３２，３３及び３４によって定められた所定の流量で、サンプルエア２１及びシースエア２２がそれぞれ図１に示す矢印の方向に吸引される。この吸引により、噴射ノズル１４からは、サンプルエア２１の外周がシースエア２２に包まれた合流エアー２３が、レーザ光１３に向けて噴射される。 When performing particle measurement with the particle measuring apparatus 10, first, the vacuum pumps 51 and 52 installed outside the particle measuring apparatus 10 are driven. Then, the sample air 21 and the sheath air 22 are respectively sucked in the directions of the arrows shown in FIG. 1 at a predetermined flow rate determined by the flow rate control means 32, 33 and 34. By this suction, the merged air 23 in which the outer periphery of the sample air 21 is wrapped in the sheath air 22 is ejected from the ejection nozzle 14 toward the laser beam 13.

サンプルエア２１に粒子が含まれている場合、測定対象領域２４内に存在する粒子にレーザ光１３が照射されて散乱光が発生する。この散乱光は受光素子１６によって受光され、パルス状の電子信号に変換される。変換後の電気信号は、図示しない受光信号処理回路で処理されて、サンプルエア２１中の粒子の大きさと数とが測定される。この測定結果に基づいて、クリーンルーム内の清浄度の監視が可能となる。 When the sample air 21 contains particles, the particles existing in the measurement target region 24 are irradiated with the laser light 13 to generate scattered light. This scattered light is received by the light receiving element 16 and converted into a pulsed electronic signal. The converted electric signal is processed by a received light signal processing circuit (not shown), and the size and number of particles in the sample air 21 are measured. Based on the measurement result, the cleanliness in the clean room can be monitored.

粒子測定後のサンプルエア２１は、シースエア２２に包まれた状態で噴射ノズル１４に対応配置された分離回収ノズル１５へと向かう。分離回収ノズル１５は、分離回収用内部ノズル１５ａと分離回収用外部ノズル１５ｂとの２重構造によって、噴射ノズル１４から噴射されるサンプルエア２１とシースエア２２との合流フローを、サンプルエア２１とシースエア２２とに分離して回収する。分離回収ノズル１５によって回収されたサンプルエア２１及びシースエア２２は、それぞれダクト４３及び４４を介して真空ポンプ５１及び５２によって装置外部に排気される。 The sample air 21 after the particle measurement is directed to the separation / recovery nozzle 15 disposed corresponding to the injection nozzle 14 in a state of being wrapped in the sheath air 22. The separation / recovery nozzle 15 has a double structure of the separation / recovery inner nozzle 15a and the separation / recovery outer nozzle 15b, and the combined flow of the sample air 21 and the sheath air 22 injected from the injection nozzle 14 is changed to the sample air 21 and the sheath air. 22 and recovered. The sample air 21 and the sheath air 22 collected by the separation and collection nozzle 15 are exhausted to the outside of the apparatus by vacuum pumps 51 and 52 via ducts 43 and 44, respectively.

次に、図４は、粒子測定装置１０に他の粒子測定装置をタンデムにつなげて使用した例である。ここでは、上述した粒子測定装置１０の後段に、当該粒子測定装置１０と同一構成を有し、粒子の大きさ及び数を検知可能な粒子測定装置１０’をつなげた場合について説明する。 Next, FIG. 4 is an example in which another particle measuring device is connected to the particle measuring device 10 in tandem. Here, a case where a particle measuring device 10 ′ having the same configuration as that of the particle measuring device 10 and capable of detecting the size and number of particles is connected to the subsequent stage of the particle measuring device 10 described above will be described.

ここで、粒子測定装置１０を、例えば微粒子（粒子径：０．１μｍ程度）まで粒子測定できる高感度な装置とし、粒子測定装置１０’を、例えば比較的大きな粗大粒子（粒子径：数μｍ）まで粒子測定可できる装置とする。これら２つの粒子測定装置１０及び１０’を組み合わせることにより、高感度でワイドレンジな粒子測定が可能となる。 Here, the particle measuring apparatus 10 is a highly sensitive apparatus capable of measuring particles up to, for example, fine particles (particle diameter: about 0.1 μm), and the particle measuring apparatus 10 ′ is, for example, relatively large coarse particles (particle diameter: several μm). A device capable of measuring particles up to. By combining these two particle measuring devices 10 and 10 ', it is possible to measure particles with high sensitivity and a wide range.

粒子測定装置１０と粒子測定装置１０’をタンデムにつなげる場合、粒子測定装置１０のダクト４３と粒子測定装置１０’のダクト４１とをポンプ５１を介さずに直接接続する。そして、粒子測定装置１０’のダクト４３に、ポンプ５１に相当するポンプ５３を接続する。 When the particle measuring apparatus 10 and the particle measuring apparatus 10 ′ are connected in tandem, the duct 43 of the particle measuring apparatus 10 and the duct 41 of the particle measuring apparatus 10 ′ are directly connected without using the pump 51. Then, a pump 53 corresponding to the pump 51 is connected to the duct 43 of the particle measuring apparatus 10 ′.

なお、図４においては、サンプルエア２１の流れについてのみ示している。ポンプ５３を駆動すると、前段の粒子測定装置１０にサンプルエア２１が吸引される。粒子測定装置１０では、粒子測定が行われた後、分離回収ノズル１５によってサンプルエア２１とシースエア２２とが分離され、排気される。そして、この粒子測定装置１０から排気されるサンプルエア２１が、後段の粒子測定装置１０’に吸引されることになる。 In FIG. 4, only the flow of the sample air 21 is shown. When the pump 53 is driven, the sample air 21 is sucked into the previous particle measuring apparatus 10. In the particle measuring apparatus 10, after the particle measurement is performed, the sample air 21 and the sheath air 22 are separated and exhausted by the separation and recovery nozzle 15. Then, the sample air 21 exhausted from the particle measuring device 10 is sucked into the particle measuring device 10 'at the subsequent stage.

このように、後段の粒子測定装置１０’が吸引するサンプルエア２１は、前段の粒子測定装置１０の分離回収ノズル１５によって分離回収されたサンプルエア２１である。すなわち、後段の粒子測定装置１０’が吸引するサンプルエア２１は、前段の粒子測定装置１０が吸引したサンプルエア２１と、その流量及び粒子濃度が同一である。そのため、粒子測定装置１０と粒子測定装置１０’とは同一のサンプルエア２１に対してほぼ同時に粒子測定することになり、単一粒子レベルでの多角的分析が可能となる。 As described above, the sample air 21 sucked by the subsequent particle measuring device 10 ′ is the sample air 21 separated and collected by the separation and recovery nozzle 15 of the previous particle measuring device 10. That is, the sample air 21 sucked by the subsequent particle measuring device 10 ′ has the same flow rate and particle concentration as the sample air 21 sucked by the previous particle measuring device 10. Therefore, the particle measuring device 10 and the particle measuring device 10 'measure particles at the same time with respect to the same sample air 21, and a multilateral analysis at a single particle level is possible.

なお、粒子測定装置１０の後段につなげる粒子測定装置１０’は、粒子測定装置１０のような光散乱方式を用いて粒子の大きさや数を測定する装置でなくてもよい。例えば、粒子の成分を分析したり、粒子の形状を分析したりするような他の機能を有する粒子測定装置でもよい。このように、粒子測定装置１０の後段に粒子の成分や形状を分析可能な他の粒子測定装置をタンデムにつなげることで、粒子発生源を特定可能になるなど、粒子の複合的な分析を容易に実現することができる。 The particle measuring device 10 ′ connected to the subsequent stage of the particle measuring device 10 may not be a device that measures the size and number of particles using a light scattering method such as the particle measuring device 10. For example, a particle measuring device having other functions such as analyzing particle components or analyzing particle shapes may be used. In this way, by connecting other particle measuring devices that can analyze the components and shapes of particles to the subsequent stage of the particle measuring device 10 in tandem, the particle generation source can be identified, and complex analysis of particles is easy. Can be realized.

このような本発明によれば、シースフロー方式を採用することで、サンプルエア２１の拡散を防ぐとともに粒子測定領域２４でのサンプルエア２１の流路断面積を非常に小さく保つことができる。したがって、粒子の検出感度と検出分離能とを向上させることができる。 According to the present invention, by adopting the sheath flow method, it is possible to prevent the sample air 21 from diffusing and to keep the flow passage cross-sectional area of the sample air 21 in the particle measurement region 24 very small. Therefore, it is possible to improve the particle detection sensitivity and the detection separation ability.

また、粒子測定後に、分離回収ノズル１５によって、合流フロー２３から被測定粒子を含むサンプルエア２１とシースエア２２とに分離して回収し、サンプルエア２１とシースエア２２とを分離した状態で装置外部に排気することができる。 Further, after the particle measurement, the separation and recovery nozzle 15 separates and collects the sample air 21 containing the particles to be measured and the sheath air 22 from the merging flow 23 and collects them, and the sample air 21 and the sheath air 22 are separated from each other outside the apparatus. Can be exhausted.

さらに、サンプルエア２１の回収前後において、分離回収ノズル１５のＡ−Ａ断面における中央開口部によるサンプルエア２１の吸引流速と、同じく環状開口部によるシースエア２２の吸引流速とを等しくしたため、サンプルエア２１及びシースエア２２の乱れを最小化することができる。 Further, before and after the collection of the sample air 21, the suction flow rate of the sample air 21 through the central opening in the AA cross section of the separation / recovery nozzle 15 and the suction flow rate of the sheath air 22 through the annular opening are made equal. And the disturbance of the sheath air 22 can be minimized.

なお、中央開口部と環状開口部とで有効断面積Ａ１，Ａ２を一致させることが望ましいが、仮に有効断面積Ａ１，Ａ２が一致しないような場合でも、流量制御を行って流量を調整できるため、吸引流速を中央開口部と環状開口部とで一致させることができ、形状設定の自由度を大きくすることもできる。 Although it is desirable that the effective sectional areas A1 and A2 coincide with each other between the central opening and the annular opening, even if the effective sectional areas A1 and A2 do not coincide with each other, the flow rate can be adjusted by adjusting the flow rate. The suction flow rate can be matched between the central opening and the annular opening, and the degree of freedom of shape setting can be increased.

また、他の粒子測定装置をタンデムにつなげても、後段につなげた別の粒子測定装置に、サンプルエア分離回収手段で分離回収したサンプルエアを後段の粒子測定装置に供給することができ、各装置で同一サンプルを測定することができ、前段の粒子測定装置と後段の粒子測定装置とで測定された単一粒子の対応付けを容易に行うことができる。その結果、容易に単一粒子レベルでの複合的な分析を行うことができる。 In addition, even if another particle measuring device is connected to the tandem, the sample air separated and recovered by the sample air separation and recovery means can be supplied to the subsequent particle measuring device to another particle measuring device connected to the subsequent stage. The same sample can be measured by the apparatus, and single particles measured by the former particle measuring apparatus and the latter particle measuring apparatus can be easily associated with each other. As a result, a complex analysis at the single particle level can be easily performed.

また、クリーンルームにおける清浄度監視分野だけでなく、大気汚染で問題視されている一般大気中に浮遊する微粒子（エアロゾル）の測定分野においても、本粒子測定装置を適用可能である。したがって、粒子の大きさや数だけでなく、その成分や形状を測定するなど多角的な分析が可能となり、粒子発生源を特定する研究・調査にも有用である。 Further, the present particle measuring apparatus can be applied not only to the field of cleanliness monitoring in a clean room, but also to the field of measuring fine particles (aerosol) floating in the general atmosphere, which is regarded as a problem due to air pollution. Therefore, it is possible to perform multifaceted analysis such as measuring not only the size and number of particles but also their components and shapes, which is useful for research and investigation for identifying the particle generation source.

本発明は、例えば、クリーンルーム中のクリーンエアに含まれる塵埃や、大気中に含まれるエアロゾルなど、各種の気体流に含まれる粒子の測定を可能とする。 The present invention enables measurement of particles contained in various gas flows such as dust contained in clean air in a clean room and aerosol contained in the atmosphere.

１０：粒子測定装置
１１：レーザ素子
１２：レーザ光学系
１３：レーザ光
１４：噴射ノズル（サンプルエア噴射手段）
１４ａ：噴射用内部ノズル
１４ｂ：噴射用外部ノズル
１５：分離回収ノズル（サンプルエア分離回収手段）
１５ａ：分離回収用内部ノズル
１５ｂ：分離回収用外部ノズル
１６：受光素子（受光手段）
２１：サンプルエア
２２：シースエア
２３：合流フロー
２４：粒子測定領域
３１：エアフィルタ
３２，３２，３４：流量制御手段
４１，４２，４３，４４：ダクト
５１，５２，５３：ポンプ 10: Particle measuring device 11: Laser element 12: Laser optical system 13: Laser light 14: Injection nozzle (sample air injection means)
14a: injection inner nozzle 14b: injection outer nozzle 15: separation / recovery nozzle (sample air separation / recovery means)
15a: Internal nozzle for separation / recovery 15b: External nozzle for separation / recovery 16: Light receiving element (light receiving means)
21: Sample air 22: Sheath air 23: Merged flow 24: Particle measurement region 31: Air filters 32, 32, 34: Flow rate control means 41, 42, 43, 44: Ducts 51, 52, 53: Pump

Claims

Laser light irradiation means for irradiating a predetermined particle measurement region with laser light;
Light receiving means for receiving scattered light when the particles to be measured contained in the sample air pass through the laser light in the particle measurement region;
Sample air injection means for wrapping the outer periphery of the sample air with clean sheath air to form a combined flow, and injecting the combined flow into the particle measurement region from a direction perpendicular to the irradiation direction of the laser light,
The particle measurement region is disposed opposite to the sample air ejecting means, and has a separation recovery internal nozzle and a diameter larger than the outer diameter of the separation recovery internal nozzle disposed outside the separation recovery internal nozzle. Having a double structure with an external nozzle for separation / recovery, from the combined flow injected from the sample air injection means, to the central opening of the internal nozzle for separation / recovery, the central sample air, Sample air separation and recovery means for separating and recovering the sheath air on the outer peripheral side to the annular opening between the separation and recovery inner nozzle and the separation and recovery outer nozzle, respectively,
A particle measuring apparatus for measuring the particle to be measured based on the received light level of scattered light received by the light receiving means,
The sample air separation / recovery means sets the shape and flow rate so that the suction flow rate of sample air through the central opening and the suction flow rate of sheath air through the annular opening are equal. measuring device.

The particle measuring apparatus according to claim 1,
The sample air separation and recovery means includes
The suction flow rate, which is a value obtained by dividing the flow rate of the sample air by the effective sectional area of the central opening, and the suction flow rate, which is a value obtained by dividing the flow rate of the sheath air by the effective sectional area of the annular opening, are matched. The particle | grain measuring apparatus characterized by the above-mentioned.

The particle measuring apparatus according to claim 2,
A particle measuring apparatus comprising flow rate control means for controlling the flow rate of the sample air and the flow rate of the sheath air so that the suction flow rates of the central opening and the annular opening are matched.