JP2017145493A - Metal powder production apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、金属粉末製造装置に関するものである。 The present invention relates to a metal powder manufacturing apparatus.
従来、いわゆる水アトマイズ法を用いて金属粉末を製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, a method for producing metal powder using a so-called water atomization method is known (for example, see Patent Document 1).
特許文献１に記載されている金属粉末の製造方法では、溶融金属粒に対し液体流を吹き付けて噴霧する液体噴霧法として、水アトマイズ法が用いられている。水アトマイズ法では、噴霧後の冷却速度が速いため、溶融金属が表面張力によって球形化する前に固化させることができる。このため、得られた粉末は不規則形状になり易い。
In the method for producing a metal powder described in
このような課題に対し、特許文献１に記載の発明では、形成された粉末を、融点以上に加熱させた領域を通過させ球形化させるという工程を付加することで解決を試みている。融点以上に加熱された領域とは、プラズマ領域や燃焼ガス領域のことである。
In order to solve such a problem, the invention described in
しかしながら、特許文献１に記載された方法では、プラズマ領域や燃焼ガス領域を設ける必要があり、装置の大型化や高コスト化が避けられない。また、この方法では、一旦固化した金属粉末を再び溶融するため、意図しない組成変化を招くおそれがある他、例えばアモルファス金属の粉末を製造する場合、意図しない結晶化を招くおそれがある。
However, in the method described in
本発明の目的は、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造可能な金属粉末製造装置を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a metal powder production apparatus capable of producing a metal powder with little unintended composition change and sufficient spheroidization.
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の金属粉末製造装置は、溶融金属を流下させる溶融金属供給部と、
前記溶融金属供給部の下方に設置され、軸線と鉛直線とのなす角度が０°以上２０°以下である上部と、前記上部の下端に連続して設けられる下部であってその軸線と鉛直線とのなす角度が前記上部の軸線と鉛直線とのなす角度よりも大きくなるように傾けられている下部と、を含む筒状体と、
前記溶融金属供給部から供給される溶融金属に向けて流体を噴射する流体噴射部と、
前記筒状体の前記上部の内周面に沿って冷却液を流出させる冷却液流出部と、
を有し、
前記溶融金属が前記流体と衝突して形成される液滴の鉛直方向に沿った飛行距離が、前記筒状体内において前記上部の内径の１．５倍以上２０倍以下の距離であることを特徴とする。
Such an object is achieved by the present invention described below.
The metal powder production apparatus of the present invention includes a molten metal supply unit that causes the molten metal to flow down,
An upper part installed below the molten metal supply unit and having an angle between an axis and a vertical line of 0 ° or more and 20 ° or less, and a lower part continuously provided at the lower end of the upper part, the axis and the vertical line A cylindrical body including a lower portion that is inclined such that an angle formed between and a vertical line is greater than an angle formed between the upper axis and the vertical line;
A fluid ejection unit that ejects fluid toward the molten metal supplied from the molten metal supply unit;
A coolant outflow portion for allowing the coolant to flow out along the inner peripheral surface of the upper portion of the cylindrical body;
Have
A flight distance along a vertical direction of a droplet formed when the molten metal collides with the fluid is a distance of 1.5 to 20 times the inner diameter of the upper part in the cylindrical body. And
これにより、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造可能な金属粉末製造装置が得られる。 Thereby, the metal powder manufacturing apparatus which can manufacture the metal powder with few unintended composition changes and sufficient spheroidization is obtained.
本発明の金属粉末製造装置では、前記下部の軸線と鉛直線とのなす角度は、前記上部の軸線と鉛直線とのなす角度よりも５°以上９０°以下大きいことが好ましい。 In the metal powder manufacturing apparatus of the present invention, the angle formed by the lower axis and the vertical line is preferably 5 ° or more and 90 ° or less larger than the angle formed by the upper axis and the vertical line.
これにより、上部と下部との接続部において冷却液がより滞留し易くなり、上部の内部空間の底面に十分な厚さの冷却液層をより確実に形成することができる。その結果、液滴をより短時間で均一に冷却することができ、液滴の意図しない組成変化をより確実に抑えることができる。 Thereby, the coolant is more likely to stay at the connection portion between the upper portion and the lower portion, and a sufficiently thick coolant layer can be more reliably formed on the bottom surface of the upper internal space. As a result, the droplets can be uniformly cooled in a shorter time, and unintended composition changes of the droplets can be more reliably suppressed.
本発明の金属粉末製造装置では、前記下部の内径は、前記上部の内径よりも小さいことが好ましい。 In the metal powder manufacturing apparatus of the present invention, the inner diameter of the lower part is preferably smaller than the inner diameter of the upper part.
これにより、下部における冷却液の最大流量が上部における冷却液の最大流量よりも小さくなり、上部と下部との接続部において冷却液が貯留され易くなる。このため、筒状体の内部空間の底面において、より十分な厚さの冷却液層を形成することができる。その結果、液滴をより短時間で均一に冷却することができ、液滴の意図しない組成変化をより確実に抑えることができる。 Thereby, the maximum flow rate of the coolant in the lower part becomes smaller than the maximum flow rate of the coolant in the upper part, and the coolant is easily stored in the connection part between the upper part and the lower part. For this reason, a more sufficiently thick coolant layer can be formed on the bottom surface of the internal space of the cylindrical body. As a result, the droplets can be uniformly cooled in a shorter time, and unintended composition changes of the droplets can be more reliably suppressed.
本発明の金属粉末製造装置では、前記冷却液は、前記下部の内部に充填されていることが好ましい。 In the metal powder manufacturing apparatus of the present invention, it is preferable that the cooling liquid is filled in the lower portion.
これにより、液滴が冷却液層に突入した後、継続して冷却液に触れ続ける状態を作り出すことができる。その結果、液滴をより長時間にわたって冷却し続けることができ、液滴において意図しない組成変化が生じるのを抑制することができる。 Thereby, after a droplet plunges into a cooling fluid layer, the state which continues touching a cooling fluid can be created. As a result, the liquid droplet can be continuously cooled for a longer time, and an unintended composition change can be suppressed in the liquid droplet.
本発明の金属粉末製造装置では、前記流体は、不活性ガスであることが好ましい。
これにより、比較的熱容量の小さい流体によって溶融金属を分断することができるので、粉末化を図りつつ、その最中に金属が酸化するのを抑制することができる。その結果、液滴の酸化や著しい変形を抑えつつ、溶融金属を分断することができるので、意図しない組成変化がより少なく抑えられ、かつ、球形化が十分に図られた金属粉末を製造することができる。
In the metal powder manufacturing apparatus of the present invention, the fluid is preferably an inert gas.
Thereby, since a molten metal can be parted with a fluid having a relatively small heat capacity, it is possible to suppress the metal from being oxidized during pulverization. As a result, the molten metal can be divided while suppressing the oxidation and significant deformation of the droplets, so that a metal powder with less unintentional compositional change and sufficient spheroidization can be produced. Can do.
本発明の金属粉末製造装置では、前記上部の内部に設けられ、前記冷却液で構成される冷却液層によって側方および下方が取り囲まれている空間を含むことが好ましい。 In the metal powder manufacturing apparatus of the present invention, it is preferable that the metal powder manufacturing apparatus includes a space that is provided inside the upper portion and that is surrounded on its sides and below by a coolant layer composed of the coolant.
これにより、上方を除いて気密的に閉じた空間が形成されるので、空間内で蒸気が発生したとしてもその蒸気が上昇するのを抑制することができ、液滴と蒸気とが長時間接触することによって冷却速度が低下したり、上昇気流の発生によって液滴の降下が妨げられたりするのを抑制することができる。 As a result, a space that is hermetically closed except for the top is formed, so that even if steam is generated in the space, it is possible to prevent the steam from rising, and the droplet and the steam are in contact with each other for a long time. By doing so, it is possible to suppress the cooling rate from being lowered or the drop of the liquid droplet from being hindered by the generation of the rising airflow.
以下、本発明の金属粉末製造装置について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。 Hereinafter, the metal powder manufacturing apparatus of this invention is demonstrated in detail based on suitable embodiment shown to an accompanying drawing.
図１および図２は、それぞれ本発明の金属粉末製造装置の実施形態を示す模式図（縦断面図）である。なお、図２では、装置の構成を一部簡略化して図示している。 1 and 2 are schematic views (longitudinal sectional views) showing an embodiment of the metal powder production apparatus of the present invention. In FIG. 2, the configuration of the apparatus is partially simplified.
図１に示す金属粉末製造装置１は、それぞれ溶融金属Ｑをアトマイズ法により粉末化した後、冷却固化させ、金属粉末Ｒを得るための装置である。この金属粉末製造装置１は、溶融金属Ｑを供給する溶融金属供給部２（タンディシュ）と、溶融金属供給部２の下方に設けられた筒状体３（冷却容器）と、筒状体３内に冷却液Ｓを流出させる冷却液流出部４と、流下する溶融金属Ｑに向けて気体Ｇ（流体）を噴射する流体噴射部５（ノズル）と、を有している。以下、各部の構成について詳述する。
A metal
図１に示すように、溶融金属供給部２は、有底筒状をなす部分を有している。この溶融金属供給部２内には、製造すべき金属粉末の原材料を溶融した溶融金属Ｑが一時的に収容される。このような溶融金属供給部２は、例えば、黒鉛や窒化ケイ素等の耐火性材料で構成されている。また、溶融金属供給部２の外周には、溶融金属Ｑを加熱し保温するための誘導コイル６が設けられている。
As shown in FIG. 1, the molten metal supply unit 2 has a bottomed cylindrical part. In this molten metal supply part 2, the molten metal Q which melt | dissolved the raw material of the metal powder which should be manufactured is accommodated temporarily. Such a molten metal supply unit 2 is made of a refractory material such as graphite or silicon nitride. In addition, an
溶融金属Ｑは、いかなる元素を含んでいてもよく、例えばＴｉおよびＡｌの少なくとも一方を含んでいるものも用いることができる。これらの元素は活性が高いため、溶融金属Ｑがこれらの元素を含む場合、空気との接触が短時間であっても容易に酸化してしまい、微細化することが難しくなる。これに対し、金属粉末製造装置１を用いることにより、このような元素を含む溶融金属Ｑであっても、容易に粉末化することができ、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造することができる。
The molten metal Q may contain any element, for example, one containing at least one of Ti and Al can be used. Since these elements have high activity, when the molten metal Q contains these elements, it is easily oxidized even if the contact with the air is a short time, and it is difficult to miniaturize. On the other hand, by using the metal
また、溶融金属供給部２の底部の中央部には、吐出口２１が設けられている。この吐出口２１からは、溶融金属供給部２内の溶融金属Ｑが下方に向かって自然落下により吐出される。
A
このような溶融金属供給部２の下方には、内部空間３０を含む筒状体３が設けられている。
A
筒状体３は、円筒状をなしている。そして、筒状体３の軸線の長さは、内径よりも長くなっている。このため、筒状体３は、鉛直方向に細長い円筒状をなしている。
The
この筒状体３の内部空間３０には、後述するように、流体噴射部５からの気体Ｇにより溶融金属Ｑを分断（飛散）させて形成された多数の液滴Ｑ１が供給されるとともに、冷却液流出部４から供給された冷却液Ｓにより冷却液層Ｓ１が形成されている。液滴Ｑ１が冷却液層Ｓ１に接触すると、液滴Ｑ１が冷却され、固化に至る。
As will be described later, the
なお、筒状体３の軸線に直交する方向で切断したときの内径側の断面形状は、例えば真円、楕円、長円等の円形とされるが、好ましくは真円とされる。
The cross-sectional shape on the inner diameter side when cut in a direction perpendicular to the axis of the
このような筒状体３の上側（上端部付近）には、環状の蓋部材７が設けられている。この蓋部材７上には、蓋部材７の中央部の開口を通じて筒状体３の内部空間３０に気体Ｇを噴射し得るように流体噴射部５が設けられている。
An annular lid member 7 is provided on the upper side (near the upper end) of the
また、筒状体３の上端部付近には、その周方向に沿って冷却液流出部４が設けられている。冷却液流出部４は、蓋部材７の周方向に沿ってほぼ等間隔で並設された複数の冷却液流出口４１で構成されている。
Further, a
各冷却液流出口４１は、筒状体３の内周面の接線方向に向けて冷却液Ｓを流出させることにより、冷却液Ｓを筒状体３の周方向に旋回させることができる。これにより、冷却液Ｓは筒状体３の内壁面に冷却液層Ｓ１を形成する。
Each cooling
このように各冷却液流出口４１を構成することで、筒状体３内での冷却液Ｓの流れを安定化させることができる。その結果、筒状体３内において十分な厚さの冷却液層Ｓ１を形成することができ、液滴Ｑ１を効率よく冷却することができる。
By configuring each cooling
なお、冷却液流出口４１から流出する冷却液Ｓの流出方向は、筒状体３の内周面の接線方向に限定されず、鉛直線と平行な方向（鉛直方向）であってもよく、接線方向と鉛直方向の双方に傾斜した方向であってもよい。また、冷却液流出口４１の設置数も、特に限定されず、３個以上であってもよい。
In addition, the outflow direction of the cooling liquid S flowing out from the cooling
また、冷却液Ｓには、水や油等が用いられ、必要に応じて、還元剤等の添加剤が添加されていてもよい。 Moreover, water, oil, etc. are used for the cooling liquid S, and additives, such as a reducing agent, may be added as needed.
なお、図示しないが、各冷却液流出口４１は、冷却液供給管を介して冷却液タンクと接続されており、冷却液供給管の途中にはポンプが設けられている。これにより、ポンプを作動させることで、冷却液タンク内の冷却液Ｓを冷却液供給管を介して各冷却液流出口４１に供給することができ、加圧された冷却液Ｓを各冷却液流出口４１から流出（噴射）させることができる。
Although not shown, each
冷却液流出部４の上方には、流体噴射部５（ガスジェットノズル）が設けられている。
流体噴射部５から噴射される流体としては、気体または液体が挙げられる。気体としては、例えば窒素ガス、アルゴンガスのような不活性ガス、アンモニア分解ガスのような還元性ガス、空気等が挙げられる。一方、液体としては、例えば水や水に添加剤を添加したもの等が挙げられる。
A fluid ejecting section 5 (gas jet nozzle) is provided above the
Examples of the fluid ejected from the fluid ejecting unit 5 include gas and liquid. Examples of the gas include an inert gas such as nitrogen gas and argon gas, a reducing gas such as ammonia decomposition gas, and air. On the other hand, examples of the liquid include water and water added with an additive.
このうち、流体としては、気体を用いるのが好ましく、特に不活性ガスを用いるのがより好ましい。これにより、比較的熱容量の小さい流体によって溶融金属Ｑを分断することができるので、流体として液体を用いる場合に比べて冷却速度を適度に抑えつつ、粉末化を図ることができるとともに、その最中に金属が酸化するのを抑制することができる。その結果、液滴Ｑ１の酸化や著しい変形を抑えつつ、溶融金属Ｑを分断することができるので、意図しない組成変化がより少なく抑えられ、かつ、球形化が十分に図られた金属粉末を製造することができる。 Among these, as the fluid, it is preferable to use a gas, and it is particularly preferable to use an inert gas. Thereby, since the molten metal Q can be divided by a fluid having a relatively small heat capacity, it is possible to achieve pulverization while moderately suppressing the cooling rate as compared with the case where a liquid is used as the fluid. It is possible to suppress the metal from being oxidized. As a result, the molten metal Q can be divided while suppressing the oxidation and significant deformation of the droplet Q1, so that a metal powder with less unintentional composition change and sufficient spheroidization is produced. can do.
流体噴射部５は、図１に示すように、前述した溶融金属供給部２の吐出口２１と同軸上に設けられた溶湯ノズル５１と、溶湯ノズル５１の外周に沿って設けられたガス室５２と、ガス室５２に連通する複数の流体噴射口５３と、を備えている。
As shown in FIG. 1, the fluid ejecting unit 5 includes a
溶湯ノズル５１は、鉛直方向に沿って貫通するように形成された溶湯ノズル孔５１１を有している。また、溶湯ノズル５１は、耐火材で構成されている。
The
このような溶湯ノズル５１は、前述した溶融金属供給部２の吐出口２１から流下した溶融金属Ｑを一旦受け止め、その後、溶湯ノズル孔５１１を通じて筒状体３内へ流下させる。溶湯ノズル孔５１１を通過した溶融金属Ｑの横断面形状および横断面積は、溶湯ノズル孔５１１の横断面積および横断面形状に応じたものとなる。
Such a
このような溶湯ノズル５１の外周側には、その周方向に沿って環状をなすガス室５２が設けられている。このガス室５２には、外部から図示しないガス供給管を介して、高圧の気体Ｇが供給されるようになっている。
On the outer peripheral side of such a
また、ガス室５２の下側には、その周方向に沿って並設された複数の流体噴射口５３が設けられている。各流体噴射口５３は、前述したガス室５２に連通しており、気体Ｇを噴射するようになっている。
A plurality of
本実施形態に係る複数の流体噴射口５３は、後に詳述するが、溶湯ノズル５１の軸線を中心とする同一円周上に設けられている。このような複数の流体噴射口５３は、いずれも、これらの下方における溶湯ノズル５１の軸線上のほぼ同位置に向けて気体Ｇを噴射するように形成されている。
The plurality of
溶湯ノズル５１の溶湯ノズル孔５１１から流下した溶融金属Ｑは、複数の気体Ｇが集中（集束）している位置において、気体Ｇと衝突し、分断されて複数の液滴Ｑ１となる。複数の液滴Ｑ１は、落下して冷却液層Ｓ１に衝突し、さらに分断されて微細化されるとともに冷却固化し、金属粉末Ｒ（複数の金属粒子の集合体）が得られる。
The molten metal Q flowing down from the molten
ここで、本実施形態では、筒状体３が、蓋部材７の下方に位置する上部３１と、上部３１の下端に連続して設けられた下部３２と、を含んでいる。すなわち、上部３１と下部３２とは接続部３３を介して連続しており、これにより全体としては、途中で軸が屈曲した筒状体３が構成されている。したがって、上部３１および下部３２もそれぞれ円筒状をなしている。なお、本明細書における接続部３３とは、上部３１と下部３２との境界面のことを指す。
Here, in this embodiment, the
このうち、上部３１は、その軸線Ａ１が、鉛直方向に沿うように構成されている。具体的には、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１が０°以上２０°以下になるように、上部３１が配置されている。なお、図１では、一例として、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度が０°である金属粉末製造装置１について図示している。
Of these, the
また、図２では、別の例として、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１が０°超（ただし２０°以下）である金属粉末製造装置１について図示している。すなわち、図２は、角度θ１が異なる以外、図１に示す金属粉末製造装置１と同様である。
Moreover, in FIG. 2, the metal
なお、本明細書における軸線Ａ１は、円筒状をなす上部３１の軸を含む直線のことをいい、鉛直線ＶＬは、重力の方向を示す直線のことをいう。また、以下の説明では、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度を「傾斜角度」ともいう。
Note that the axis A1 in this specification refers to a straight line including the axis of the
また、下部３２は、その軸線Ａ２が、上部３１の軸線Ａ１よりも鉛直方向に対してより大きく傾いている。すなわち、下部３２の軸線Ａ２と鉛直線ＶＬとのなす角度θ２は、上部３１の軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１よりも大きくなっている。なお、本明細書における軸線Ａ２は、円筒状をなす下部３２の軸を含む直線のことをいう。また、以下の説明では、軸線Ａ２と鉛直線ＶＬとのなす角度を「傾斜角度」ともいう。
Further, the
さらに、溶融金属Ｑが気体Ｇに衝突して形成された液滴Ｑ１は、筒状体３の内部空間３０を飛行し、冷却液層Ｓ１に突入することによって冷却固化するが、このとき、本実施形態では、液滴Ｑ１の鉛直方向に沿った飛行距離が、上部３１の内径ｄ１の１．５倍以上２０倍以下の距離になっている。
Further, the droplet Q1 formed by the collision of the molten metal Q with the gas G flies through the
以上のような上部３１および下部３２を備える筒状体３が設けられた金属粉末製造装置１によれば、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末Ｒを製造することができる。
According to the metal
また、上部３１の軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１が前記範囲内であることにより、液滴Ｑ１の飛行距離を前記範囲内にすることができる。これは、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１が前記範囲内であれば、軸線Ａ１が鉛直方向と平行に近い状態で上部３１が配置されることとなる。このような状態では、液滴Ｑ１の自然落下による飛行方向が、軸線Ａ１と平行になるため、筒状体３の上下方向に沿って十分な飛行距離を確保することができる。換言すれば、筒状体３の内壁のうち、側面には冷却液層Ｓ１が形成されているので、その分、水平方向の飛行距離が短くなる。これに対し、筒状体３の上下方向では、鉛直方向に細長い形状を最大限に利用することができるので、十分な飛行距離が確保される。その結果、液滴Ｑ１は、前述した範囲内で規定される十分に長い飛行距離を飛行することとなり、それによって十分に長い飛行時間が確保される。このため、飛行の間に、表面張力による液滴Ｑ１の球形化が進行し、最終的に十分な球形化が図られた金属粉末Ｒが得られる。
Further, since the angle θ1 formed between the axis A1 of the
なお、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとがなす角度θ１は、０°以上２０°以下とされるが、好ましくは０°以上１０°以下とされる。軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとがなす角度θ１が前記上限値を上回ると、軸線Ａ１が鉛直線ＶＬに対して比較的大きく傾いた状態となる。このため、溶融金属Ｑが気体Ｇに衝突して飛散するときの広がり方を考慮すれば、液滴Ｑ１の多くが上部３１の内壁のうち、側面に形成された冷却液層Ｓ１に突入する確率が高くなるおそれがある。その結果、十分に長い飛行距離を確保することができなくなり、液滴Ｑ１の球形化が不十分になるため、最終的に得られる金属粉末Ｒの球形化が不十分になるおそれがある。
The angle θ1 formed by the axis A1 and the vertical line VL is 0 ° or more and 20 ° or less, and preferably 0 ° or more and 10 ° or less. When the angle θ1 formed by the axis A1 and the vertical line VL exceeds the upper limit value, the axis A1 is relatively inclined with respect to the vertical line VL. For this reason, when considering how the molten metal Q spreads when it collides with the gas G and scatters, the probability that many of the droplets Q1 enter the cooling liquid layer S1 formed on the side surface of the inner wall of the
また、下部３２の軸線Ａ２と鉛直線ＶＬとのなす角度θ２が上部３１の軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１よりも大きいことにより、上部３１と下部３２との接続部３３において軸線が不連続になる。このため、上部３１に供給された冷却液Ｓは、上部３１の内壁に沿って流下した後、上部３１と下部３２との接続部３３において流下速度が低下する。その結果、上部３１と下部３２との接続部３３では冷却液Ｓが滞留した状態が継続することとなる。このため、筒状体３の内部空間３０では、側面に加え底面にも十分な厚さの冷却液層Ｓ１が形成されることとなる。したがって、内部空間３０に飛散する液滴Ｑ１は、高い確率で十分な体積の冷却液Ｓに突入することができ、短時間で均一に冷却されるため、液滴Ｑ１の意図しない組成変化が抑えられる。すなわち、例えば酸化量（酸素含有率）等の組成や結晶性のバラツキを最小限に留めることができる。
In addition, since the angle θ2 formed between the axis A2 of the
なお、角度θ１とは、軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとがなす角度のうち、鋭角側の角度のことを指す。同様に、角度θ２とは、軸線Ａ２と鉛直線ＶＬとがなす角度のうち、鋭角側の角度のことを指す。 Note that the angle θ1 refers to an acute angle among the angles formed by the axis A1 and the vertical line VL. Similarly, the angle θ2 refers to an acute angle among the angles formed by the axis A2 and the vertical line VL.
一方、角度θ２が角度θ１よりも小さい場合には、下部３２の軸線Ａ２は、より鉛直方向と平行に近い状態となる。このため、冷却液Ｓが特に流下し易い状態となってしまい、上部３１と下部３２との接続部３３において冷却液Ｓが滞留し難くなる。その結果、上部３１の底面には十分な厚さの冷却液層Ｓ１を形成することができず、冷却速度が低下したり十分に冷却されなかったりするため、液滴Ｑ１において意図しない組成変化が生じるおそれがある。
On the other hand, when the angle θ2 is smaller than the angle θ1, the axis A2 of the
さらに、液滴Ｑ１の鉛直方向に沿った飛行距離が前記範囲内であることにより、溶融金属Ｑが気体Ｇに衝突して飛散するときの広がり方を考慮すれば、多くの液滴Ｑ１において球形化に必要十分な飛行時間を確保することができる。このため、十分な球形化が図られた金属粉末Ｒが得られる。 Further, when the flying distance along the vertical direction of the droplet Q1 is within the above-mentioned range, considering how the molten metal Q collides with the gas G and scatters, the droplet Q1 has a spherical shape. It is possible to secure a sufficient flight time necessary for conversion. For this reason, the metal powder R in which sufficient spheroidization was achieved is obtained.
なお、「液滴Ｑ１の鉛直方向に沿った飛行距離」とは、鉛直線ＶＬ上において、溶融金属Ｑと気体Ｇとの衝突位置と冷却液層Ｓ１との間の距離のことをいう。以下、かかる飛行距離を単に「液滴Ｑ１の飛行距離」ともいう。 The “flight distance along the vertical direction of the droplet Q1” refers to the distance between the collision position of the molten metal Q and the gas G and the coolant layer S1 on the vertical line VL. Hereinafter, this flight distance is also simply referred to as “the flight distance of the droplet Q1”.
液滴Ｑ１の飛行距離は、上部３１の内径ｄ１の１．５倍以上２０倍以下の距離とされるが、好ましくは内径ｄ１の２倍以上１５倍以下の距離とされる。液滴Ｑ１の飛行距離が前記下限値を下回ると、内径ｄ１によっては飛行距離が十分ではないため、飛行時間も短くなり、液滴Ｑ１が十分に球形化する前に冷却液層Ｓ１に衝突してしまうおそれがある。一方、液滴Ｑ１の飛行距離が前記上限値を上回ると、内径ｄ１によっては飛行距離が長くなり過ぎるため、球形化は十分に進む一方、冷却が不十分になるおそれがある。このため、冷却速度が低下することとなり、液滴Ｑ１において意図しない組成変化、例えば酸化量の増大や非晶質性（アモルファス化度）の悪化を招くおそれがある。
The flight distance of the droplet Q1 is 1.5 to 20 times the inner diameter d1 of the
以上のことから、上記の個別の条件を独立して満たすのみでは効果を得ることはできず、角度θ１が前記範囲内であること、角度θ１および角度θ２が前記関係を満たすこと、および、液滴Ｑ１の飛行距離が前記範囲内であること、の全てを満足することにより、金属粉末製造装置１は、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末Ｒを製造し得るという効果を奏する。
From the above, it is not possible to obtain an effect only by satisfying the above individual conditions independently, the angle θ1 is within the above range, the angles θ1 and θ2 satisfy the relationship, and the liquid By satisfying all of the fact that the flight distance of the droplet Q1 is within the above range, the metal
また、角度θ２は、角度θ１より大きければ、両者の角度差は特に限定されないものの、角度θ２が角度θ１よりも５°以上９０°以下大きいのが好ましく、２０°以上９０°以下大きいのがより好ましく、４５°以上９０°以下大きいのがさらに好ましく、６０°以上９０°以下大きいのが特に好ましい。角度θ２と角度θ１との角度差が前記範囲内であれば、上部３１や下部３２の内径が比較的大きい場合であっても、上部３１と下部３２との接続部３３において冷却液Ｓがより滞留し易くなり、上部３１の内部空間の底面に十分な厚さの冷却液層Ｓ１をより確実に形成することができるようになる。このため、内部空間３０に飛散する液滴Ｑ１は、より短時間で均一に冷却され、液滴Ｑ１の意図しない組成変化がより確実に抑えられる。
Further, if the angle θ2 is larger than the angle θ1, the angle difference between the two is not particularly limited. However, the angle θ2 is preferably larger than the angle θ1 by 5 ° or more and 90 ° or less, more preferably 20 ° or more and 90 ° or less. It is preferably 45 ° or more and 90 ° or less, more preferably 60 ° or more and 90 ° or less. If the angle difference between the angle θ2 and the angle θ1 is within the above range, the coolant S is more at the
また、下部３２の内径は、上部３１の内径より大きくても同じでもよいが、好ましくは上部３１の内径より小さいことが好ましい。これにより、下部３２における冷却液Ｓの最大流量は、上部３１における冷却液Ｓの最大流量よりも小さくなり、上部３１と下部３２との接続部３３において冷却液Ｓが貯留され易くなる。このため、筒状体３の内部空間３０では、底面において、より十分な厚さの冷却液層Ｓ１が形成されることとなる。このため、内部空間３０に飛散する液滴Ｑ１は、より短時間で均一に冷却され、液滴Ｑ１の意図しない組成変化がより確実に抑えられる。
The inner diameter of the
なお、下部３２の内径が小さ過ぎると、今度は下部３２における冷却液Ｓの最大流量、すなわち排出能力が小さくなり過ぎるため、上部３１の内部に冷却液Ｓが溜まり過ぎるおそれがある。したがって、下部３２の内径は、上部３１の内径よりも小さいものの、所定の割合に収まっているのが好ましい。具体的には、下部３２の内径ｄ２は、上部３１の内径ｄ１の０．１倍以上０．９倍以下であるのが好ましく、０．２倍以上０．８倍以下であるのがより好ましく、０．３倍以上０．７倍以下であるのがさらに好ましい。これにより、内部空間３０は、液滴Ｑ１が球形化しつつ飛行するのに必要かつ十分な大きさを有するものとなる。
If the inner diameter of the
さらに、下部３２には、空気や気体Ｇが充填されている空間が含まれていてもよいが、冷却液Ｓによって充填されているのが好ましい。これにより、液滴Ｑ１が冷却液層Ｓ１に突入した後、継続して冷却液Ｓに触れ続ける状態をより確実に作り出すことができる。その結果、液滴Ｑ１をより長時間にわたって冷却し続けることができ、液滴Ｑ１において意図しない組成変化が生じるのを抑制することができる。
Furthermore, the
また、図１に示す上部３１の内部では、側面（側方）と底面（下方）とにそれぞれ冷却液層Ｓ１が形成されている。すなわち、上部３１と下部３２との接続部３３において冷却液Ｓが滞留した場合、上部３１の内部、すなわち内部空間３０は、上方を除いて冷却液層Ｓ１で囲まれた空間となる。かかる空間は、上方を除いて気密的に閉じた空間であるといえる。
Further, in the
一方、内部空間３０の上方からは、気体Ｇ（流体）が噴射し続けられている。このため、内部空間３０の側方や下方から気体が侵入してくることはなく、内部空間３０には、常時、鉛直下方に向かう気体の流れが形成されることとなる。そして、噴射された気体Ｇは冷却液Ｓに巻き込まれて下部３２側へ排出されるため、内部空間３０では気体Ｇで充填された状態が良好に維持される。その結果、例えば非常に高温の液滴Ｑ１と冷却液Ｓとが接触して冷却液Ｓが蒸発し、蒸気（例えば水蒸気等）が発生したとしても、その蒸気が上昇することを抑制することができる。このため、液滴Ｑ１と蒸気とが長時間接触することによって冷却速度が低下したり、上昇気流の発生によって液滴Ｑ１の降下が妨げられたりするのを抑制することができる。
On the other hand, the gas G (fluid) is continuously ejected from above the
特に、角度θ１が前記上限値を上回る（軸線Ａ１が鉛直線ＶＬに対して前記上限値を上回る角度で傾斜している）と、上部３１における冷却液Ｓの流下速度が低下し、内部空間３０内の気体が下部３２側へ排出される速度が低下するおそれがある。この場合、内部空間３０に酸素や蒸気等が滞留し易くなり、金属酸化のような意図しない組成変化を生じるおそれがある。
In particular, when the angle θ1 exceeds the upper limit value (the axis A1 is inclined at an angle exceeding the upper limit value with respect to the vertical line VL), the flow rate of the coolant S in the
ここで、図３は、図１に示す金属粉末製造装置１のうち、流体噴射口５３近傍を拡大して示す斜視図である。
Here, FIG. 3 is an enlarged perspective view showing the vicinity of the
前述したように、本実施形態では、複数の流体噴射口５３が、溶湯ノズル５１の軸線Ａ３を中心とする同一円周上に設けられている（図３参照）。加えて、複数の流体噴射口５３は、その開口面積が互いに異なっていてもよいが、本実施形態では互いに同じになっている。複数の流体噴射口５３は、それぞれ同一のガス室５２に連通しているため、本実施形態に係る複数の流体噴射口５３からは互いに同じ流速および流量で気体Ｇが噴射される。そして、複数の流体噴射口５３からそれぞれ噴射された気体Ｇは、溶湯ノズル５１の軸線Ａ３上に位置する同一の位置に集束している。このため、気体Ｇは、溶湯ノズル５１の軸線Ａ３と同一の軸線を有する円錐状に広がることとなる。
As described above, in the present embodiment, the plurality of
その上で、気体Ｇの集束位置に溶融金属Ｑが衝突すると、形成された液滴Ｑ１は、気体Ｇとともに円錐状に広がる。 Then, when the molten metal Q collides with the converging position of the gas G, the formed droplet Q1 spreads along with the gas G in a conical shape.
一方、前述したように、筒状体３の上部３１の軸線Ａ１と鉛直線ＶＬとのなす角度θ１は、比較的小さい角度範囲に収まっている。このため、気体Ｇとともに円錐状に広がった液滴Ｑ１が自然落下するとき、内部空間３０の形状を利用して適度な飛行距離（飛行時間）が確保される。その結果、液滴Ｑ１の多くについて十分な球形化を図ることができる。
On the other hand, as described above, the angle θ1 formed by the axis A1 of the
なお、図１では、円筒状をなす上部３１の側壁に下部３２が接続されている形態が図示されているが、筒状体３の形態はこれに限定されず、例えば上部３１の底部に下部３２が接続されている形態であってもよい。
また、流体噴射口５３の構成も、図３に示すものに限定されない。
In FIG. 1, a form in which the
Further, the configuration of the
また、下部３２の下流側、すなわち上部３１とは反対側には、金属粉末Ｒを冷却液Ｓとともに排出するための排出管（図示せず）が接続されていてもよい。この排出管は、図示しない回収タンクに接続される。
Further, a discharge pipe (not shown) for discharging the metal powder R together with the cooling liquid S may be connected to the downstream side of the
そして、回収タンクに回収された金属粉末Ｒと冷却液Ｓとの混合物は、脱液装置等に供されることにより、金属粉末Ｒを分離することができる。分離された金属粉末Ｒは、乾燥装置等で乾燥される。 Then, the mixture of the metal powder R and the cooling liquid S collected in the collection tank can be separated from the metal powder R by being supplied to a liquid removal apparatus or the like. The separated metal powder R is dried by a drying device or the like.
以上説明したような金属粉末製造装置１によれば、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末Ｒを得ることができる。
According to the metal
以上、本発明の金属粉末製造装置について、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。 As mentioned above, although the metal powder manufacturing apparatus of this invention was demonstrated based on embodiment of illustration, this invention is not limited to these.
例えば、本発明の金属粉末製造装置では、前記実施形態に係る各部の構成は、同様の機能を発揮する任意の構成のものに置換することができ、また、任意の構成を付加することもできる。 For example, in the metal powder manufacturing apparatus of the present invention, the configuration of each part according to the embodiment can be replaced with any configuration that exhibits the same function, and any configuration can be added. .
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．金属粉末の製造
（実施例１）
＜１＞まず、図１に示す金属粉末製造装置を用意した。なお、金属粉末製造装置の構成については表１に示す通りである。また、流体噴射部から噴射する流体には窒素ガスを用い、冷却液流出部から流出させる冷却液には水道水を使用した。
Next, specific examples of the present invention will be described.
1. Production of metal powder (Example 1)
<1> First, a metal powder production apparatus shown in FIG. 1 was prepared. The configuration of the metal powder production apparatus is as shown in Table 1. Moreover, nitrogen gas was used for the fluid ejected from the fluid ejecting section, and tap water was used for the coolant flowing out from the coolant outflow section.
＜２＞次に、溶融金属供給部に原材料としてＳＵＳ３１６Ｌのインゴットを投入し、溶解させて溶融金属を作製した。 <2> Next, an ingot of SUS316L was introduced as a raw material into the molten metal supply part and melted to prepare a molten metal.
＜３＞次に、金属粉末製造装置の作動により、金属粉末を製造した。なお、金属粉末の製造中、筒状体の下部の内部は金属粉末を含む冷却液で充填された状態が維持されていた。すなわち、筒状体の上部の内部では、側方および下方が冷却液層によって囲まれた状態になっていた。 <3> Next, metal powder was manufactured by the operation of the metal powder manufacturing apparatus. During the production of the metal powder, the inside of the lower part of the cylindrical body was maintained in a state filled with the coolant containing the metal powder. That is, in the upper part of the cylindrical body, the side and the lower side are surrounded by the coolant layer.
（実施例２〜１２）
金属粉末製造装置の構成を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして金属粉末を得た。
(Examples 2 to 12)
A metal powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the configuration of the metal powder production apparatus was changed as shown in Table 1.
（比較例１〜４）
金属粉末製造装置の構成を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして金属粉末を得た。なお、各比較例では、筒状体の上部の傾斜角度θ１、傾斜角度θ１と傾斜角度θ２との角度差、および、液滴の飛行距離の３要素のうち、少なくとも１要素が所定の条件を満たしていない。
(Comparative Examples 1-4)
A metal powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that the configuration of the metal powder production apparatus was changed as shown in Table 1. In each comparative example, at least one of the three elements of the inclination angle θ1 of the upper portion of the cylindrical body, the angle difference between the inclination angle θ1 and the inclination angle θ2, and the flight distance of the droplets satisfies a predetermined condition. not filled.
２．金属粉末の評価
２．１ 球形度の評価
各実施例および各比較例で製造した金属粉末に分級処理を施した。
2. 2. Evaluation of metal powder 2.1 Evaluation of sphericity The metal powder produced in each Example and each Comparative Example was classified.
次いで、分級した金属粉末について、レーザー回折式粒度分布測定装置により、質量基準の粒度分布を得た。そして、粒度分布の小径側から累積５０％における粒径を平均粒径として求めたところ、各実施例および各比較例のいずれも７．５〜８．５μｍの範囲内であった。 Subsequently, about the classified metal powder, the particle size distribution of mass reference | standard was obtained with the laser diffraction type particle size distribution measuring apparatus. And when the particle diameter in accumulation 50% was calculated | required as an average particle diameter from the small diameter side of a particle size distribution, all of each Example and each comparative example were in the range of 7.5-8.5 micrometers.
次いで、分級した金属粉末について、タップ密度を測定した。なお、金属粉末のタップ密度は、ＪＩＳ Ｚ ２５１２（２０１２）に規定された金属粉のタップ密度測定方法に準拠する方法により測定した。また、タップ密度は、金属粉末の粒子の球形度と相関があるといえるため、タップ密度を評価することによって球形度を間接的に評価することができる。
測定したタップ密度を表１に示す。
Subsequently, the tap density was measured about the classified metal powder. In addition, the tap density of metal powder was measured by the method based on the tap density measurement method of the metal powder prescribed | regulated to JISZ2512 (2012). Moreover, since it can be said that the tap density has a correlation with the sphericity of the particles of the metal powder, the sphericity can be indirectly evaluated by evaluating the tap density.
Table 1 shows the measured tap density.
なお、図４は、実施例１で製造した金属粉末の走査型電子顕微鏡像である。また、図５は、比較例１で製造した金属粉末の走査型電子顕微鏡像である。 FIG. 4 is a scanning electron microscope image of the metal powder produced in Example 1. FIG. 5 is a scanning electron microscope image of the metal powder produced in Comparative Example 1.
このうち、図５から明らかなように、比較例１で製造した金属粉末には、細長い粒子が多数含まれていることが認められる。 Among these, as is clear from FIG. 5, it is recognized that the metal powder produced in Comparative Example 1 contains a large number of elongated particles.
一方、図４から明らかなように、実施例１で製造された金属粉末には、細長い粒子がほとんど認められず、真球に近い形状の粒子が多数を占めていることが認められる。 On the other hand, as is apparent from FIG. 4, the metal powder produced in Example 1 has almost no elongated particles, and it is recognized that many particles having a shape close to a true sphere occupy many.
２．２ 酸素濃度の評価
各実施例および各比較例で製造した金属粉末の酸素濃度を、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置ＴＣ−３００／ＥＦ−３００により測定した。なお、この分析装置は、ＪＩＳ Ｚ ２６１３：２００６に規定された金属材料の酸素定量方法通則に準拠する方法により測定するものである。
2.2 Evaluation of Oxygen Concentration The oxygen concentration of the metal powder produced in each Example and each Comparative Example was measured with an oxygen / nitrogen analyzer TC-300 / EF-300 manufactured by LECO. In addition, this analyzer measures by the method based on the oxygen determination method general rule of the metal material prescribed | regulated to JISZ2613: 2006.
測定した酸素濃度を表１に示す。なお、表１では、実施例３で製造した金属粉末の酸素濃度を１とし、それ以外の実施例および各比較例で製造した金属粉末の酸素濃度を相対値で示している。 Table 1 shows the measured oxygen concentration. In Table 1, the oxygen concentration of the metal powder produced in Example 3 is set to 1, and the oxygen concentration of the metal powder produced in other examples and comparative examples is shown as a relative value.
表１から明らかなように、各実施例で製造した金属粉末は、いずれも、各比較例で製造した金属粉末に比べてタップ密度が高い、すなわち球形度が高いことが認められた。また、各実施例で製造した金属粉末は、いずれも、各比較例で製造した金属粉末に比べて酸素濃度が低いことが認められた。 As is apparent from Table 1, it was recognized that the metal powder produced in each example had a higher tap density, that is, a higher sphericity than the metal powder produced in each comparative example. Moreover, it was recognized that the metal powder manufactured by each Example has low oxygen concentration compared with the metal powder manufactured by each comparative example.
よって、本発明によれば、意図しない組成変化が少なく、かつ、十分な球形化が図られている金属粉末を製造し得ることが認められた。 Therefore, according to the present invention, it has been recognized that a metal powder with little unintentional composition change and sufficient spheroidization can be produced.
一方、比較例１、２で製造した金属粉末は、タップ密度および酸素濃度の双方において不良であった。この原因として、比較例１、２で使用した金属粉末製造装置では、上部の軸線Ａ１が大きく傾斜しているため、液滴の飛行距離をあまり長く確保することができず、また、筒状体の内部空間に酸素や蒸気等が残留し易くなっていることが挙げられる。 On the other hand, the metal powders produced in Comparative Examples 1 and 2 were poor in both tap density and oxygen concentration. As a cause of this, in the metal powder manufacturing apparatus used in Comparative Examples 1 and 2, since the upper axis A1 is greatly inclined, the flight distance of the droplets cannot be secured so long, and the cylindrical body It is mentioned that oxygen, steam, etc. are likely to remain in the internal space.
また、比較例３で製造した金属粉末は、特に酸素濃度が高い点で不良であった。この原因としては、角度θ２と角度θ１との差がゼロである、すなわち、筒状体の上部の軸線と下部の軸線とが同一であるとともに、上部と下部との間に内径差に伴う段差が生じたため、冷却液の流れが滞ったり内部空間の底面に十分な厚さの冷却液層が形成されず、冷却が遅れるとともに、内部空間に酸素が侵入し易くなっていることが挙げられる。 Further, the metal powder produced in Comparative Example 3 was defective in that the oxygen concentration was particularly high. This is because the difference between the angle θ2 and the angle θ1 is zero, that is, the upper axis and the lower axis of the cylindrical body are the same, and the step caused by the inner diameter difference between the upper and lower parts As a result, the flow of the cooling liquid is stagnant or a sufficiently thick cooling liquid layer is not formed on the bottom surface of the internal space, cooling is delayed, and oxygen easily enters the internal space.
さらに、比較例４で製造した金属粉末も、特に酸素濃度が高い点で不良であった。この原因としては、液滴の飛行距離が長すぎるため、冷却が遅れてしまい、その分、金属の酸化が進行したことが挙げられる。 Furthermore, the metal powder produced in Comparative Example 4 was also defective in that the oxygen concentration was particularly high. This is because the flight distance of the droplets is too long, so that the cooling is delayed and the metal oxidation progresses accordingly.
なお、流体噴射部から噴射する気体をアルゴンガスに変更した以外、各実施例および各比較例と同様にして金属粉末を製造したが、評価結果は上記と同様の傾向を示した。 In addition, except having changed the gas injected from a fluid injection part into argon gas, although metal powder was manufactured like each Example and each comparative example, the evaluation result showed the tendency similar to the above.
１…金属粉末製造装置、２…溶融金属供給部、３…筒状体、４…冷却液流出部、５…流体噴射部、６…誘導コイル、７…蓋部材、２１…吐出口、３０…内部空間、３１…上部、３２…下部、３３…接続部、４１…冷却液流出口、５１…溶湯ノズル、５２…ガス室、５３…流体噴射口、５１１…溶湯ノズル孔、Ａ１…軸線、Ａ２…軸線、Ａ３…軸線、Ｇ…気体、Ｑ…溶融金属、Ｑ１…液滴、Ｒ…金属粉末、Ｓ…冷却液、Ｓ１…冷却液層、ＶＬ…鉛直線、ｄ１…内径、ｄ２…内径、θ１…角度、θ２…角度
DESCRIPTION OF
Claims (6)
前記溶融金属供給部の下方に設置され、軸線と鉛直線とのなす角度が０°以上２０°以下である上部と、前記上部の下端に連続して設けられる下部であってその軸線と鉛直線とのなす角度が前記上部の軸線と鉛直線とのなす角度よりも大きくなるように傾けられている下部と、を含む筒状体と、
前記溶融金属供給部から供給される溶融金属に向けて流体を噴射する流体噴射部と、
前記筒状体の前記上部の内周面に沿って冷却液を流出させる冷却液流出部と、
を有し、
前記溶融金属が前記流体と衝突して形成される液滴の鉛直方向に沿った飛行距離が、前記筒状体内において前記上部の内径の１．５倍以上２０倍以下の距離であることを特徴とする金属粉末製造装置。 A molten metal supply section for flowing down the molten metal;
An upper part installed below the molten metal supply unit and having an angle between an axis and a vertical line of 0 ° or more and 20 ° or less, and a lower part continuously provided at the lower end of the upper part, the axis and the vertical line A cylindrical body including a lower portion that is inclined such that an angle formed between and a vertical line is greater than an angle formed between the upper axis and the vertical line;
A fluid ejection unit that ejects fluid toward the molten metal supplied from the molten metal supply unit;
A coolant outflow portion for allowing the coolant to flow out along the inner peripheral surface of the upper portion of the cylindrical body;
Have
A flight distance along a vertical direction of a droplet formed when the molten metal collides with the fluid is a distance of 1.5 to 20 times the inner diameter of the upper part in the cylindrical body. Metal powder manufacturing equipment.
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