JP2017144395A - Solvent recovery device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、溶剤回収装置に関する。 The present invention relates to a solvent recovery apparatus.
従来の溶剤回収装置としては、蒸発器である熱交換型リボイラー（例えば、缶液がアップフローするタイプの熱交換型リボイラーなど）が組み込まれた缶液の循環ラインを有する塔底部と、その塔底部の上方に設置された精留部材が内蔵又は内設された精留部とを有する蒸留塔を用いる蒸留精製が一般的に良く知られている。
また、従来の装置としては、例えば、特許文献１に記載された装置が知られている。
特許文献１には、塔底部の下部から抜き出した缶液を流下膜式リボイラーの入口へ送るための缶液の抜き出しライン（ａ１）と、その缶液を一部蒸発させるための流下膜式リボイラー（ａ２）と、該流下膜式リボイラーの出口から流出する蒸気流れおよび未蒸発の缶液流れを該塔底部へ供給するための蒸気の供給ライン（ａ３）とがこの順に連結されている缶液の循環ライン（ａ）を備えてなる塔底部（Ａ）、該塔底部（Ａ）から上昇する蒸気流れを整流するために、前記の塔底部（Ａ）の上方にて塔底部の横断面の全体にわたって内設されている整流具からなる整流部（Ｂ）、及び、該整流部（Ｂ）を超えて更に上昇する蒸気流れを蒸留精製するために精留部材が内設又は内蔵されている精留部（Ｃ）からなる蒸留塔を含む蒸留精製装置が記載されている。
As a conventional solvent recovery apparatus, there are a tower bottom portion having a can liquid circulation line in which a heat exchange reboiler (for example, a heat exchange reboiler of a type in which the can liquid is up-flowed) incorporated as an evaporator, Distillation purification using a distillation column having a rectifying part with a rectifying member installed or installed in the upper part of the bottom is generally well known.
As a conventional device, for example, a device described in Patent Document 1 is known.
Patent Document 1 discloses a can liquid extraction line (a1) for sending the can liquid extracted from the bottom of the tower bottom to the inlet of the falling film reboiler, and a falling film reboiler for partially evaporating the can liquid. Can liquid in which (a2) and a steam supply line (a3) for supplying a vapor flow flowing out from the outlet of the falling film reboiler and a non-evaporated can liquid flow to the bottom of the tower are connected in this order The bottom of the tower (A) provided with the circulation line (a) of the column, in order to rectify the steam flow rising from the tower bottom (A), the cross section of the bottom of the tower above the tower bottom (A) A rectifying member (B) composed of a rectifying device provided throughout, and a rectifying member is provided or incorporated in order to distill and purify the steam flow further rising beyond the rectifying unit (B). A distillation purification apparatus including a distillation column consisting of a rectifying section (C) It has been mounting.
また、従来の方法としては、特許文献２に記載の方法が知られている。
特許文献２には、分離容器を出る気化物質フロー中の固体及び液体の飛沫同伴を削減する方法であって、内面と、少なくとも一つの入口と少なくとも一つの気化物質出口とをもつ分離容器内にストリームを導入し、ここで前記ストリームは少なくとも一つの入口を通って導入されて、前記分離容器の内面に対して接線方向に流れ、ここでストリームは非気化物質部分と気化物質部分とを含み、ここで前記分離容器にストリームを導入すると、前記ストリームの速度が落とされ；前記分離容器でストリームから気化物質フローを分離し、前記気化物質フローは前記分離容器内で非均一な気化物質速度であり；前記気化物質フローが前記分離容器から少なくとも一つの気化物質出口を通って出られるようにし； 次いで前記ストリームの速度をある速度に維持して、これによってこのストリームが内面に沿って接線方向に流れ、そして気化物質フローによるストリームの非気化物質部分の飛沫同伴が最小限に抑制される、各段階を含む前記方法が記載されている。
As a conventional method, a method described in Patent Document 2 is known.
In Patent Document 2, there is a method for reducing entrainment of solids and liquids in a vaporized substance flow exiting a separation container, the inner surface, at least one inlet and at least one vaporized substance outlet in a separation container. Introducing a stream, wherein the stream is introduced through at least one inlet and flows tangential to the inner surface of the separation vessel, wherein the stream comprises a non-vaporized material portion and a vaporized material portion; Here, when a stream is introduced into the separation vessel, the speed of the stream is reduced; the vaporization material flow is separated from the stream in the separation vessel, and the vaporization material flow is a non-uniform vaporization material velocity in the separation vessel. Allowing the vapor flow to exit the separation vessel through at least one vapor outlet; and then adjusting the velocity of the stream A method as described above comprising the steps of maintaining a velocity, whereby the stream flows tangentially along the inner surface and the entrainment of the non-vaporized material portion of the stream by the vaporized material flow is minimized. Has been.
本発明の目的は、回収溶剤中における粒子の混入が少ない溶剤回収装置を提供することである。 An object of the present invention is to provide a solvent recovery apparatus in which particles are less mixed in the recovery solvent.
本発明の上記課題は、下記の＜１＞に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である＜２＞とともに以下に記載する。
＜１＞撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽と、蒸発気体通過部と、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する２つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有していることを特徴とする溶剤回収装置、
＜２＞前記加熱槽に直接接続された前記配管の数が、２以上である、＜１＞に記載の溶剤回収装置。
The above-described problems of the present invention have been solved by the means described in <1> below. It is described below together with <2> which is a preferred embodiment.
<1> A heating tank having a stirring unit and a heating unit, an evaporating gas passage unit, an evaporating gas condensing unit, a condensate recovery unit, and a decompression unit, wherein the evaporating gas passing unit has different angles. Consists of two or more pipes, the pipe in the evaporating gas passage portion is installed with a gradient in the direction of liquid flow in the heating tank, the pipe directly connected to the heating tank, A dead end portion provided at the end of the pipe opposite to the side to which the heating tank is connected with respect to the traveling direction of the evaporative gas, and provided at the heating tank side of the pipe from the dead end portion. A solvent recovery device characterized by having a connecting portion with other piping;
<2> The solvent recovery apparatus according to <1>, wherein the number of the pipes directly connected to the heating tank is 2 or more.
上記＜１＞に記載の発明によれば、本構成を有しない場合に比して、蒸発気体を凝縮して回収した回収溶剤中における粒子の混入が少ない溶剤回収装置が提供される。
上記＜２＞に記載の発明によれば、前記加熱槽に直接接続された前記配管の数が１である場合に比して、回収溶剤中における粒子の混入がより少ない溶剤回収装置が提供される。
According to the invention described in the above <1>, a solvent recovery apparatus in which particles are less mixed in a recovered solvent obtained by condensing and recovering the evaporated gas is provided as compared with the case where this configuration is not provided.
According to the invention described in the above <2>, a solvent recovery device in which mixing of particles in the recovery solvent is less than that in the case where the number of the pipes directly connected to the heating tank is 1 is provided. The
以下に、本実施形態について説明する。
なお、本実施形態において、「Ａ〜Ｂ」との記載は、ＡからＢの間の範囲だけでなく、その両端であるＡ及びＢも含む範囲を表す。例えば、「Ａ〜Ｂ」が数値範囲であれば、「Ａ以上Ｂ以下」又は「Ｂ以上Ａ以下」を表す。
また、「質量％」及び「質量部」は、それぞれ「重量％」及び「重量部」と同義である。
Hereinafter, the present embodiment will be described.
In the present embodiment, the description “A to B” represents not only a range between A and B but also a range including A and B at both ends thereof. For example, if “A to B” is a numerical value range, “A or more and B or less” or “B or more and A or less” is represented.
Further, “mass%” and “part by mass” are synonymous with “% by weight” and “part by weight”, respectively.
（溶剤回収装置）
本実施形態の溶剤回収装置は、撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽と、蒸発気体通過部と、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する２つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有していることを特徴とする。
また、本実施形態の溶剤回収装置は、粒子及び溶剤を含む混合物から溶剤を回収する溶剤回収装置であることが好ましく、粒子、水及び溶剤を含む混合物から溶剤を回収する溶剤回収装置であることがより好ましい。
また、水と併用する前記溶剤は、沸点９０℃以下であることが好ましく、沸点３０℃〜９０℃であることがより好ましい。
前記粒子としては、体積平均粒径が１０ｎｍ〜２００μｍの粒子であることが好ましく、体積平均粒径が１０ｎｍ〜５０μｍの粒子であることがより好ましい。
また、前記粒子としては、固体の粒子であっても、液体の粒子であってもよいが、溶剤を回収した後は固体の粒子であることが好ましい。
(Solvent recovery device)
The solvent recovery apparatus of the present embodiment includes a heating tank having a stirring unit and a heating unit, an evaporating gas passage unit, an evaporating gas condensing unit, a condensate recovery unit, and a decompression unit, and the evaporating gas passing unit. Is composed of two or more pipes having different angles, and the pipes in the evaporating gas passage part are installed with a gradient in the direction in which the liquid flows in the heating tank, and are directly connected to the heating tank. And the dead end portion provided at the end of the pipe opposite to the side to which the heating tank is connected with respect to the traveling direction of the evaporated gas, and the pipe is heated more than the dead end portion. It has the connection part with the other piping provided in the tank side, It is characterized by the above-mentioned.
Further, the solvent recovery device of the present embodiment is preferably a solvent recovery device that recovers a solvent from a mixture containing particles and a solvent, and is a solvent recovery device that recovers a solvent from a mixture containing particles, water, and a solvent. Is more preferable.
The solvent used in combination with water preferably has a boiling point of 90 ° C. or lower, and more preferably has a boiling point of 30 ° C. to 90 ° C.
The particles are preferably particles having a volume average particle diameter of 10 nm to 200 μm, and more preferably particles having a volume average particle diameter of 10 nm to 50 μm.
The particles may be solid particles or liquid particles, but are preferably solid particles after the solvent is recovered.
粉体及び溶剤を含む混合物から、減圧蒸留で低沸点成分である溶剤を除去する際、破泡と同時に粒子、特に微細な粒径の粒子が飛散し、溶剤蒸気の気流に同伴されて蒸発気体回収部に混入される課題があることを本発明者らは見いだした。従来は、粒子が蒸発気体の気流に同伴されない範囲で、温度や減圧条件等の工程条件を制御していたが、回収溶剤中への粒子の混入を抑制するには充分でなかった。
本発明者らが詳細な検討を行ったところ、前記蒸発気体通過部における配管を特定の構造とすることにより、蒸発気体を凝縮して回収した回収溶剤中における粒子の混入が少ない溶剤回収装置が得られることを見いだした。
また、本実施形態の溶剤回収装置においては、加熱槽と凝縮液回収部との間にフィルターを設置する必要もなく、また、特許文献２に記載された発明のように蒸発気体通過部と蒸発気体凝縮部との間に液体サイクロンを設置する必要もなく、前述のような簡便な装置が用いられる。
また、本実施形態の溶剤回収装置は、溶剤回収量及び加熱槽からの残渣回収量が多く、当該総量は、溶剤回収装置に投入した混合物の総量に近い値を示す。
When removing the solvent, which is a low-boiling component, by vacuum distillation from a mixture containing powder and solvent, particles, especially particles with a fine particle size, are scattered at the same time as bubble breakage and are entrained in the stream of solvent vapor to evaporate gas The present inventors have found that there is a problem mixed in the recovery unit. Conventionally, process conditions such as temperature and reduced pressure conditions have been controlled within a range in which the particles are not entrained by the gas flow of the evaporating gas. However, this is not sufficient to prevent the particles from being mixed into the recovered solvent.
As a result of detailed investigations by the present inventors, a solvent recovery device with less mixing of particles in the recovered solvent obtained by condensing and recovering the evaporated gas is obtained by setting the piping in the evaporated gas passage part to a specific structure. I found out that I could get it.
Further, in the solvent recovery apparatus of the present embodiment, there is no need to install a filter between the heating tank and the condensate recovery unit, and the evaporating gas passage unit and the evaporation as in the invention described in Patent Document 2 There is no need to install a hydrocyclone between the gas condensing unit and a simple apparatus as described above is used.
Moreover, the solvent collection | recovery apparatus of this embodiment has many amounts of solvent collection | recovery and residue collection | recovery from a heating tank, and the said total amount shows the value close | similar to the total amount of the mixture thrown into the solvent collection | recovery apparatus.
＜加熱槽＞
本実施形態の溶剤回収装置は、撹拌手段及び加熱手段を有する加熱槽を有し、前記加熱槽には、蒸発気体通過部が接続されている。
前記加熱槽が有する撹拌手段としては、メカニカルスターラー等の機械的撹拌手段が好ましく挙げられる。
機械的撹拌手段としては、モーター等の駆動部、前記駆動部に接続された撹拌軸、及び、前記撹拌軸に設けられた撹拌翼が挙げられる。
撹拌翼としては、傾斜パドルであってもよいし、半割配管状の送液撹拌部材を有する掻き揚げ翼であってもよい。
撹拌翼の材質は、特に制限はなく、金属やポリテトラフルオロエチレン等が挙げられる。
<Heating tank>
The solvent recovery apparatus of this embodiment has a heating tank having a stirring means and a heating means, and an evaporating gas passage part is connected to the heating tank.
As a stirring means which the heating tank has, a mechanical stirring means such as a mechanical stirrer is preferably exemplified.
Examples of the mechanical stirring means include a driving unit such as a motor, a stirring shaft connected to the driving unit, and a stirring blade provided on the stirring shaft.
The stirring blade may be an inclined paddle, or a scraping blade having a half-pipe-shaped liquid feeding stirring member.
The material of the stirring blade is not particularly limited, and examples thereof include metals and polytetrafluoroethylene.
前記加熱槽が有する加熱手段としては、特に制限はなく、公知の加熱手段が用いられ、例えば、ジャケット型ヒーター等のジャケット型の加熱手段が好適に挙げられる。
また、前記加熱槽は、加熱手段だけでなく、冷却手段や温度調整手段を有していることが好ましい。
冷却手段及び温度調整手段としては、公知の手段が用いられ、例えば、ジャケット型水冷手段等が挙げられる。
中でも、前記加熱槽は、加熱手段及び冷却手段を有することが好ましく、ジャケット型の加熱冷却手段を有することがより好ましい。
前記加熱槽の加熱温度としては、減圧条件、及び、用いる溶剤や他の成分に従い、適宜決定すればよい。例えば、回収する溶剤が有機溶剤であり、溶剤を回収する混合物中の他の成分として、水を含む場合は、設定する減圧下における有機溶剤の沸点以上の温度に加熱する方法が挙げられる。
There is no restriction | limiting in particular as a heating means which the said heating tank has, A well-known heating means is used, For example, jacket type heating means, such as a jacket type heater, is mentioned suitably.
Moreover, it is preferable that the said heating tank has not only a heating means but a cooling means and a temperature adjustment means.
Known means are used as the cooling means and the temperature adjusting means, and examples thereof include a jacket-type water cooling means.
Especially, it is preferable that the said heating tank has a heating means and a cooling means, and it is more preferable to have a jacket type heating and cooling means.
What is necessary is just to determine suitably as heating temperature of the said heating tank according to pressure reduction conditions, the solvent to be used, and another component. For example, when the solvent to be recovered is an organic solvent and water is contained as another component in the mixture for recovering the solvent, a method of heating to a temperature equal to or higher than the boiling point of the organic solvent under a set reduced pressure can be mentioned.
前記加熱槽の材質としては、減圧、熱及び溶剤に対し、耐久性を有するものであれば、特に制限はないが、コスト、加工容易性及び熱伝導性の観点から、金属であることが好ましく、ステンレスであることがより好ましい。
また、前記加熱槽の表面は、公知の表面加工が施されていてもよい。例えば、メッキ処理や酸化皮膜処理、ポリテトラフルオロエチレン処理等が挙げられる。
前記加熱槽の形状は、特に制限はなく、所望の形状であればよい。例えば、中空の円筒状、中空の多角柱状等が挙げられる。
前記加熱槽の体積についても、特に制限はなく、所望の体積であればよい。
また、前記加熱槽と前記蒸発気体通過部の配管との接続位置は、特に制限はないが、溶剤回収の効率性の観点から、重力方向を下部として、前記加熱槽上部であることが好ましい。
また、前記加熱槽に接続する前記蒸発気体通過部の配管の内径は、加熱槽の上部の内径よりも小さいことが好ましい。
更に、前記配管の前記加熱槽との接続位置は、特に制限はなく、前記加熱槽の上部の中央部であっても、端部であってもよい。
前記加熱槽に直接接続された前記配管の数は、１以上であればよいが、２以上であることが好ましく、２〜８であることがより好ましく、２〜４であることが更に好ましく、２であることが特に好ましい。上記範囲であると、回収溶剤中における粒子の混入がより少ない。
The material of the heating tank is not particularly limited as long as it has durability against reduced pressure, heat, and solvent, but is preferably a metal from the viewpoint of cost, ease of processing, and thermal conductivity. More preferably, it is stainless steel.
Moreover, the surface of the said heating tank may be given well-known surface processing. For example, plating treatment, oxide film treatment, polytetrafluoroethylene treatment and the like can be mentioned.
There is no restriction | limiting in particular in the shape of the said heating tank, What is necessary is just a desired shape. Examples thereof include a hollow cylindrical shape and a hollow polygonal column shape.
There is no restriction | limiting in particular also about the volume of the said heating tank, What is necessary is just a desired volume.
Further, the connection position between the heating tank and the piping of the evaporating gas passage part is not particularly limited, but from the viewpoint of the efficiency of solvent recovery, it is preferable that the gravity direction is the lower part and the upper part of the heating tank.
Moreover, it is preferable that the internal diameter of the piping of the said evaporative gas passage part connected to the said heating tank is smaller than the internal diameter of the upper part of a heating tank.
Furthermore, there is no restriction | limiting in particular in the connection position with the said heating tank of the said piping, The center part of the upper part of the said heating tank may be sufficient as an edge part.
The number of the pipes directly connected to the heating tank may be 1 or more, but is preferably 2 or more, more preferably 2 to 8, further preferably 2 to 4, 2 is particularly preferred. Within the above range, there is less mixing of particles in the recovered solvent.
＜蒸発気体通過部＞
本実施形態の溶剤回収装置は、蒸発気体通過部を有し、前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する２つ以上の配管で構成され、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有している。
前記蒸発気体通過部は、異なる角度を有する２つ以上の配管で構成される。
前記蒸発気体通過部における配管の数は、２〜１６であることが好ましく、２〜８であることがより好ましく、２〜６であることが更に好ましく、２〜４であることが特に好ましい。前記配管数が多いほど、回収溶剤中における粒子の混入がより少なくなり、前記配管数が少ないほど、コストに優れる。
前記蒸発気体通過部における配管は、直管であっても、曲がりを有する管であってもよいが、直管であることが好ましい。
また、前記蒸発気体通過部における配管は、円筒状の管であっても、多角形筒状の管であってもよい。
前記蒸発気体通過部における配管の内径及び外径は、特に制限はなく、前記加熱槽の大きさや前記蒸発気体凝縮部の接続部分にあわせ、適宜選択すればよい。
<Evaporation gas passage part>
The solvent recovery device of the present embodiment has an evaporating gas passage part, and the evaporating gas passage part is constituted by two or more pipes having different angles, and the piping in the evaporating gas passage part is the heating tank. The pipe directly connected to the heating tank is installed on the side opposite to the side where the heating tank is connected with respect to the traveling direction of the evaporated gas. It has a dead end portion provided at the end of the pipe and a connection portion with another pipe provided closer to the heating tank than the dead end portion.
The said evaporative gas passage part is comprised by two or more piping which has a different angle.
The number of pipes in the evaporating gas passage part is preferably 2 to 16, more preferably 2 to 8, still more preferably 2 to 6, and particularly preferably 2 to 4. The larger the number of pipes, the smaller the particle contamination in the recovered solvent, and the lower the number of pipes, the better the cost.
The pipe in the evaporative gas passage part may be a straight pipe or a pipe having a bend, but is preferably a straight pipe.
Moreover, the pipe in the evaporating gas passage part may be a cylindrical pipe or a polygonal cylindrical pipe.
The inner diameter and the outer diameter of the pipe in the evaporating gas passage part are not particularly limited, and may be appropriately selected according to the size of the heating tank and the connection part of the evaporating gas condensing part.
前記蒸発気体通過部における前記配管は、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されている。
また、前記加熱槽に直接接続された前記蒸発気体通過部における配管は、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有する。
前記加熱槽に直接接続された配管は、前記行き止まり部及び前記接続部を有することにより、加熱槽中にて破泡等により吹き上がる粒子を行き止まり部に衝突し、及び／又は、行き止まり部周辺の溶剤の戻りにより粒子が押し戻され、粒子の前記蒸発気体凝縮部への混入を抑制している。
また、前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されていることにより、前記接続部を超えて、次の配管へ粒子が進入したとしても、前記加熱槽へ溶剤の戻りにより粒子が押し戻され、粒子の前記蒸発気体凝縮部への混入を更に抑制している。
前記行き止まり部の形状は、特に制限はなく、配管の端部が封止された形状であればよい。
前記行き止まり部の長さ、すなわち、前記行き止まり部における配管が封止された部分から前記接続部までの長さは、配管の太さ等にも依存するが、配管の内径の１／４以上の長さであることが好ましく、配管の内径の１／２以上であることがより好ましく、配管の内径以上であることが更に好ましく、配管の内径以上配管の内径の５倍以下であることが特に好ましい。上記範囲であると、回収溶剤中における粒子の混入がより少ない。
また、前記加熱槽に直接接続された前記配管の数が、２以上であることが好ましく、２〜８であることがより好ましく、２〜４であることが更に好ましい。上記範囲であると、回収溶剤中における粒子の混入がより少なく、また、溶剤の回収速度に優れる。
The piping in the evaporating gas passage section is installed with a gradient in the direction in which the liquid flows in the heating tank.
In addition, the pipe in the evaporating gas passage portion directly connected to the heating tank is a dead end provided at the end of the pipe on the opposite side to the side where the heating tank is connected with respect to the traveling direction of the evaporating gas. And a connecting portion with other piping provided on the heating tank side of the piping with respect to the dead end portion.
The pipe directly connected to the heating tank has the dead end portion and the connection portion, so that particles that blow up due to bubbles or the like in the heating tank collide with the dead end portion, and / or around the dead end portion. The particles are pushed back by the return of the solvent, and the mixing of the particles into the evaporated gas condensing part is suppressed.
Moreover, even if particles enter the next pipe beyond the connection section by installing the pipe in the evaporating gas passage section with a gradient in the direction in which the liquid flows in the heating tank. The particles are pushed back to the heating tank by the return of the solvent, and the mixing of the particles into the evaporated gas condensing part is further suppressed.
There is no restriction | limiting in particular in the shape of the said dead end part, What is necessary is just the shape by which the edge part of piping was sealed.
The length of the dead end portion, that is, the length from the sealed portion of the pipe in the dead end portion to the connecting portion depends on the thickness of the pipe, but is not less than 1/4 of the inner diameter of the pipe. Preferably, the length is more than 1/2 of the inner diameter of the pipe, more preferably more than the inner diameter of the pipe, more preferably not less than the inner diameter of the pipe and not more than 5 times the inner diameter of the pipe. preferable. Within the above range, there is less mixing of particles in the recovered solvent.
Moreover, it is preferable that the number of the said piping directly connected to the said heating tank is 2 or more, it is more preferable that it is 2-8, and it is still more preferable that it is 2-4. Within the above range, there is less mixing of particles in the recovered solvent, and the solvent recovery rate is excellent.
前記配管が有する前記加熱槽に液体が流れる方向への勾配としては、特に制限はないが、水平方向に対し、１〜９０°であることが好ましく、１０〜９０°であることがより好ましい。
また、前記加熱槽に直接接続された配管に前記接続部で接続する配管の勾配については、水平方向に対し、１〜４５°であることが好ましく、５〜４０°であることがより好ましく、８〜３０°であることが特に好ましい。上記態様であると、回収溶剤中における粒子の混入がより少なくなる。
前記蒸発気体通過部における前記配管は、前記加熱槽に直接接続された配管だけでなく、他の配管についても、行き止まり部及び接続部を有していてもよい。
前記蒸発気体通過部全体における行き止まり部及び接続部の数はそれぞれ、１〜８であることが好ましく、１〜５であることがより好ましく、２又は３であることが更に好ましく、３であることが特に好ましい。
また、前記蒸発気体通過部における前記配管のうち、前記蒸発気体凝縮部に直接接続している配管以外の配管がいずれも、行き止まり部及び接続部を有していることが好ましい。
前記加熱槽に直接接続された前記蒸発気体通過部における配管は、回収溶剤中における粒子の混入の観点から、前記配管の軸方向（前記配管における蒸発気体の進行方向及びその反対の方向）が、重力方向と略平行（重力方向に対し±５°以内）であることが好ましく、前記配管の軸方向が、重力方向と平行であることがより好ましい。
Although there is no restriction | limiting in particular as a gradient to the direction where a liquid flows into the said heating tank which the said piping has, It is preferable that it is 1-90 degrees with respect to a horizontal direction, and it is more preferable that it is 10-90 degrees.
Further, for the gradient of the pipe connected at the connecting portion to the pipe directly connected to the heating tank, the horizontal direction is preferably 1 to 45 °, more preferably 5 to 40 °, It is particularly preferably 8 to 30 °. If it is the said aspect, mixing of the particle | grains in a collection | recovery solvent will become less.
The pipe in the evaporative gas passage part may have a dead end part and a connection part not only for the pipe directly connected to the heating tank but also for other pipes.
The number of dead ends and connecting portions in the whole evaporative gas passage portion is preferably 1 to 8, more preferably 1 to 5, still more preferably 2 or 3, and 3. Is particularly preferred.
Moreover, it is preferable that pipe | tubes other than the pipe | tube connected directly to the said evaporative gas condensation part among the said piping in the said evaporative gas passage part have a dead end part and a connection part.
From the viewpoint of mixing of particles in the recovered solvent, the piping in the evaporating gas passage part directly connected to the heating tank is in the axial direction of the piping (advancing direction of evaporating gas in the piping and the opposite direction). It is preferably substantially parallel to the direction of gravity (within ± 5 ° with respect to the direction of gravity), and more preferably the axial direction of the pipe is parallel to the direction of gravity.
＜蒸発気体凝縮部、凝縮液回収部及び減圧手段＞
本実施形態の溶剤回収装置は、蒸発気体凝縮部と、凝縮液回収部と、減圧手段とを有する。また、前記蒸発気体凝縮部には、前記蒸発気体通過部が接続されている。
前記蒸発気体凝縮部には、公知の凝縮手段が用いられ、例えば、コンデンサー等の冷却器や熱交換器が挙げられる。
前記蒸発気体凝縮部の大きさについては、特に制限はなく、本実施形態の溶剤回収装置全体の大きさや、凝縮させる溶剤の種類及び量に応じて、適宜選択すればよい。
また、前記蒸発気体凝縮部における冷媒温度や本体温度についても、凝縮可能であれば、特に制限はなく、凝縮させる溶剤の種類及び量に応じて、適宜選択すればよい。
<Evaporation gas condensing part, condensate recovery part and pressure reducing means>
The solvent recovery device of this embodiment includes an evaporative gas condensing unit, a condensate recovery unit, and a decompression unit. The evaporative gas passage is connected to the evaporative gas condensing unit.
A known condensing means is used for the evaporative gas condensing unit, and examples thereof include a condenser such as a condenser and a heat exchanger.
There is no restriction | limiting in particular about the magnitude | size of the said evaporative gas condensation part, What is necessary is just to select suitably according to the magnitude | size of the whole solvent collection | recovery apparatus of this embodiment, and the kind and quantity of the solvent to condense.
Further, the refrigerant temperature and the main body temperature in the evaporative gas condensing part are not particularly limited as long as condensation is possible, and may be appropriately selected according to the type and amount of the solvent to be condensed.
前記凝縮液回収部は、前記蒸発気体凝縮部において蒸発気体が凝縮されて得られた凝縮液が回収される手段であれば、特に制限はなく、回収容器であっても、所望の位置へ輸送する輸送管であってもよい。
また、前記蒸発気体凝縮部と前記凝縮液回収部とは、直接結合していても、凝縮液の回収管を介して結合していてもよい。
The condensate recovery unit is not particularly limited as long as the condensate obtained by condensing the evaporated gas in the evaporative gas condensing unit is recovered, and even if it is a recovery container, it is transported to a desired position. It may be a transport pipe.
Further, the evaporative gas condensing part and the condensate recovery part may be directly coupled or may be coupled via a condensate recovery pipe.
本実施形態の溶剤回収装置における減圧手段は、前記加熱槽、前記蒸発気体通過部、前記蒸発気体凝縮部、及び、前記凝縮液回収部のいずれに接続されていてもよいが、蒸発気体の混入及び装置の簡便性の観点から、前記蒸発気体凝縮部、及び／又は、前記凝縮液回収部に前記減圧手段が接続されていることが好ましい。
前記減圧手段としては、特に制限はなく、公知の減圧手段を用いることができる。
前記減圧手段としては、例えば、ロータリーポンプ等の真空ポンプが好適に用いられる。
また、前記減圧手段は、１つのみ用いても、２つ以上用いてもよい。
本実施形態の溶剤回収装置内の減圧度は、特に制限はなく、回収する化合物の沸点や回収を所望しない化合物の沸点、また、これらの蒸発量等に応じて、適宜設定すればよい。
The decompression means in the solvent recovery apparatus of the present embodiment may be connected to any of the heating tank, the evaporative gas passage, the evaporative gas condensing unit, and the condensate recovery unit, but evaporative gas mixing And from the viewpoint of simplicity of the apparatus, it is preferable that the decompression means is connected to the evaporative gas condensing unit and / or the condensate recovery unit.
There is no restriction | limiting in particular as said pressure reduction means, A well-known pressure reduction means can be used.
As the decompression means, for example, a vacuum pump such as a rotary pump is preferably used.
Further, only one decompression means may be used, or two or more decompression means may be used.
The degree of pressure reduction in the solvent recovery apparatus of the present embodiment is not particularly limited, and may be appropriately set according to the boiling point of the compound to be recovered, the boiling point of the compound that is not desired to be recovered, the amount of evaporation thereof, and the like.
また、本実施形態の溶剤回収装置は、前述した以外の公知の手段や部材を有していてもよい。
本実施形態の溶剤回収装置は、前記加熱槽、前記蒸発気体通過部、前記蒸発気体凝縮部、及び、前記凝縮液回収部の間において、フィルターやデミスター等の粒子捕集手段を有していてもよいが、圧力損失及び経時における目詰まりの観点から、これら粒子捕集手段を有しないことが好ましい。本実施形態の溶剤回収装置は、回収溶剤中における粒子の混入が少なく、このような粒子捕集手段を使用しなくともよい。
Moreover, the solvent collection | recovery apparatus of this embodiment may have a well-known means and member other than having mentioned above.
The solvent recovery device of the present embodiment includes particle collecting means such as a filter and a demister between the heating tank, the evaporative gas passage, the evaporative gas condensing unit, and the condensate recovery unit. However, from the viewpoint of pressure loss and clogging over time, it is preferable not to have these particle collecting means. The solvent recovery apparatus according to the present embodiment has a small amount of particles mixed in the recovery solvent, and it is not necessary to use such particle collecting means.
以下に、好適な本実施形態の溶剤回収装置を、図面を参照しながら説明する。
図１は、本実施形態の溶剤回収装置の好適な一例を示す模式断面図である。
図１に示す溶剤回収装置１０は、粒子及び溶剤を含む混合物（不図示）を加熱し溶剤を蒸発させる加熱槽１２を有し、加熱槽１２には、撹拌手段として、駆動部（モーター）１４、駆動部１４に連結している撹拌軸１６、及び、撹拌軸１６の末端に設けられた撹拌翼１８が設けられており、更に、加熱槽１２には、ジャケット型の加熱手段（不図示）が設けられている。
加熱槽１２には、蒸発気体通過部の一部として、配管２０ａが直接接続されており、配管２０ａは、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽１２が接続された側とは反対側の前記配管２０ａ端部に設けられた行き止まり部２２、及び、前記行き止まり部２２よりも前記配管２０ａの加熱槽１２側に設けられた他の配管２０ｂとの接続部２４を有している。
また、蒸発気体通過部の一部である配管２０ｂは、前記加熱槽１２に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、配管２０ａは、管の軸方向が重力方向と平行である。
配管２０ｂは、蒸発気体凝縮部２６と接続しており、蒸発気体凝縮部２６において蒸発気体が凝集され凝縮液（溶剤）となり、凝縮液回収部として、回収管２８を介して、回収容器３０に凝縮液が回収される。
また、蒸発気体凝縮部２６には、減圧手段（不図示）が接続されている。また、凝縮液回収部に減圧手段が接続されていてもよい。
前記減圧手段により、加熱槽１２、配管２０ａ，２０ｂ、及び、蒸発気体凝縮部２６が少なくとも減圧状態となっていることが好ましい。
また、回収容器３０まで減圧状態であってもよいが、その場合、溶剤の蒸発を抑制するため、回収容器３０は冷却手段（不図示）を備えていることが好ましい。
Below, the suitable solvent collection | recovery apparatus of this embodiment is demonstrated, referring drawings.
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a preferred example of the solvent recovery apparatus of the present embodiment.
A
A
The
The
The evaporative
It is preferable that the
In addition, in order to suppress the evaporation of the solvent, the
図２は、本実施形態の溶剤回収装置の好適な他の一例を示す模式断面図である。
図２に示す溶剤回収装置１０は、配管２０ａと配管２０ｂとの接続角度が異なる以外は、図１と同様の溶剤回収装置である。
配管２０ｂの勾配のゆるい図１に示す溶剤回収装置のほうが、回収溶剤中における粒子の混入がより少なくなる。
また、配管２０ｂの勾配の急な図２に示す溶剤回収装置のほうが、回収溶剤及び残渣全体としての回収率に優れる。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing another preferred example of the solvent recovery apparatus of the present embodiment.
The
The solvent recovery apparatus shown in FIG. 1 having a gentle slope of the
Further, the solvent recovery device shown in FIG. 2 having a steep slope of the
図３は、本実施形態の溶剤回収装置の好適な他の一例を示す模式断面図である。
図３に示す溶剤回収装置１０は、図１と同様に、撹拌手段として、駆動部１４、撹拌軸１６及び撹拌翼１８を有する加熱槽１２を有し、更に、加熱槽１２には、ジャケット型の加熱手段（不図示）が設けられている。
加熱槽１２には、蒸発気体通過部の一部として、配管２０ａが直接接続されており、配管２０ａは、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽１２が接続された側とは反対側の前記配管２０ａ端部に設けられた行き止まり部２２ａ、及び、前記行き止まり部２２ａよりも前記配管２０ａの加熱槽１２側に設けられた他の配管２０ｂとの接続部２４ａを有している。
配管２０ｂは、蒸発気体の進行方向に対して、前記接続部２４ａとは反対側の前記配管２０ｂ端部に設けられた行き止まり部２２ｂ、及び、前記行き止まり部２２ｂよりも前記配管２０ｂの加熱槽１２側に設けられた他の配管２０ｃとの接続部２４ｂを有している。
配管２０ｃは、蒸発気体の進行方向に対して、前記接続部２４ｂとは反対側の前記配管２０ｃ端部に設けられた行き止まり部２２ｃ、及び、前記行き止まり部２２ｃよりも前記配管２０ｃの加熱槽１２側に設けられた他の配管２０ｄとの接続部２４ｃを有している。
また、蒸発気体通過部の一部である配管２０ｂ及び２０ｄは、前記加熱槽１２に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、配管２０ａ及び２０ｃは、管の軸方向が重力方向と平行である。
配管２０ｄは、蒸発気体凝縮部２６と接続しており、蒸発気体凝縮部２６において蒸発気体が凝縮され凝縮液（溶剤）となり、凝縮液回収部として、回収管２８を介して、回収容器３０に凝縮液が回収される。
また、蒸発気体凝縮部２６には、減圧手段（不図示）が接続されている。また、凝縮液回収部に減圧手段が接続されていてもよい。
前記減圧手段により、加熱槽１２、配管２０ａ〜２０ｄ、及び、蒸発気体凝縮部２６が少なくとも減圧状態となっていることが好ましい。
また、回収容器３０まで減圧状態であってもよいが、その場合、溶剤の蒸発を抑制するため、回収容器３０は冷却手段（不図示）を備えていることが好ましい。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing another preferred example of the solvent recovery apparatus of the present embodiment.
The
A
The
The
Further, the
The
The evaporative
It is preferable that the
In addition, in order to suppress the evaporation of the solvent, the
図４は、本実施形態の溶剤回収装置の好適な更に他の一例を示す模式断面図である。
図４に示す溶剤回収装置１０は、図１と同様に、撹拌手段として、駆動部１４、撹拌軸１６及び撹拌翼１８を有する加熱槽１２を有し、更に、加熱槽１２には、ジャケット型の加熱手段（不図示）が設けられている。
加熱槽１２には、蒸発気体通過部の一部として、配管２０ａ及び２０ｂが直接接続されている。
配管２０ａは、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽１２が接続された側とは反対側の前記配管２０ａ端部に設けられた行き止まり部２２ａ、及び、前記行き止まり部２２ａよりも前記配管２０ａの加熱槽１２側に設けられた他の配管２０ｄとの接続部２４ａを有している。
配管２０ｂは、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽１２が接続された側とは反対側の前記配管２０ｂ端部に設けられた行き止まり部２２ｂ、及び、前記行き止まり部２２ｂよりも前記配管２０ｂの加熱槽１２側に設けられた他の配管２０ｃとの接続部２４ｂを有している。
配管２０ｃは、一方が接続部２４ｂにおいて配管２０ｂと接続しており、他方が接続部２４ｃにおいて配管２０ａと接続している。
また、蒸発気体通過部の一部である配管２０ｃ及び２０ｄは、前記加熱槽１２に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、配管２０ａ及び２０ｂは、管の軸方向が重力方向と平行である。
接続部２４ａの位置と接続部２４ｃの位置とは、同じ高さであっても、異なる高さであってもよいが、蒸気の流れの観点から、接続部２４ａの位置と接続部２４ｃの位置とが同じ高さであるか、又は、接続部２４ａの位置よりも接続部２４ｃの位置が加熱槽１２に近いことが好ましい。
配管２０ｄは、蒸発気体凝縮部２６と接続しており、蒸発気体凝縮部２６において蒸発気体が凝縮され凝縮液（溶剤）となり、凝縮液回収部として、回収管２８を介して、回収容器３０に凝縮液が回収される。
また、蒸発気体凝縮部２６には、減圧手段（不図示）が接続されている。また、凝縮液回収部に減圧手段が接続されていてもよい。
前記減圧手段により、加熱槽１２、配管２０ａ〜２０ｄ、及び、蒸発気体凝縮部２６が少なくとも減圧状態となっていることが好ましい。
また、回収容器３０まで減圧状態であってもよいが、その場合、溶剤の蒸発を抑制するため、回収容器３０は冷却手段（不図示）を備えていることが好ましい。
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing still another preferred example of the solvent recovery apparatus of the present embodiment.
The
The
The
One of the
Further, the
The position of the
The
The evaporative
It is preferable that the
In addition, in order to suppress the evaporation of the solvent, the
（溶剤回収方法）
本実施形態の溶剤回収方法は、本実施形態の溶剤回収装置を用い、粒子及び溶剤を含む混合物から溶剤を回収する方法である。
本実施形態の溶剤回収方法における溶剤回収装置は、前述した本実施形態の溶剤回収装置であり、好ましい態様も同様である。
また、本実施形態の溶剤回収方法は、粒子、水及び溶剤を含む混合物から溶剤を回収する方法であること好ましい。
また、水と併用する前記溶剤は、沸点９０℃以下であることが好ましく、沸点３０℃〜９０℃であることがより好ましい。
前記粒子としては、体積平均粒径が１０ｎｍ〜２００μｍの粒子であることが好ましく、体積平均粒径が１０ｎｍ〜５０μｍの粒子であることがより好ましい。
また、前記粒子としては、固体の粒子であっても、液体の粒子であってもよいが、溶剤を回収した後は固体の粒子であることが好ましい。
更に、前記粒子としては、樹脂粒子が好ましく、前記混合物しては、樹脂、水及び溶剤を含む樹脂分散液であることが好ましい。
また、本実施形態の溶剤回収方法は、本実施形態の溶剤回収装置を用い、加熱槽中において、加熱及び減圧により、粒子及び溶剤を含む混合物から溶剤を蒸発させる工程、前記溶剤の蒸発気体が前記蒸発気体通過部を通過する工程、前記蒸発気体通過部を通過した蒸発気体を前記蒸発気体凝縮部において凝縮する工程、前記蒸発気体凝縮部において凝縮された溶剤を凝縮液回収部において回収する工程を含む方法であることが好ましい。
また、本実施形態の溶剤回収方法における他の好ましい態様としては、前述した本実施形態の溶剤回収装置における好ましい態様が挙げられる。
(Solvent recovery method)
The solvent recovery method of this embodiment is a method of recovering a solvent from a mixture containing particles and a solvent using the solvent recovery device of this embodiment.
The solvent recovery apparatus in the solvent recovery method of the present embodiment is the solvent recovery apparatus of the present embodiment described above, and the preferred aspects are also the same.
Moreover, it is preferable that the solvent collection | recovery method of this embodiment is a method of collect | recovering a solvent from the mixture containing particle | grains, water, and a solvent.
The solvent used in combination with water preferably has a boiling point of 90 ° C. or lower, and more preferably has a boiling point of 30 ° C. to 90 ° C.
The particles are preferably particles having a volume average particle diameter of 10 nm to 200 μm, and more preferably particles having a volume average particle diameter of 10 nm to 50 μm.
The particles may be solid particles or liquid particles, but are preferably solid particles after the solvent is recovered.
Further, the particles are preferably resin particles, and the mixture is preferably a resin dispersion containing a resin, water and a solvent.
Further, the solvent recovery method of the present embodiment uses the solvent recovery apparatus of the present embodiment to evaporate the solvent from the mixture containing particles and the solvent by heating and decompression in a heating tank, A step of passing through the evaporative gas passage, a step of condensing evaporative gas that has passed through the evaporative gas passage in the evaporative gas condensing unit, and a step of recovering the solvent condensed in the evaporative gas condensing unit in the condensate recovery unit It is preferable that the method includes:
Moreover, as another preferable aspect in the solvent collection | recovery method of this embodiment, the preferable aspect in the solvent collection | recovery apparatus of this embodiment mentioned above is mentioned.
以下、実施例及び比較例を挙げ、本実施形態をより具体的に詳細に説明するが、本実施形態は以下の実施例に限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「％」は「質量％」を、「部」は「質量部」を表す。 Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this embodiment is described in detail in detail, this embodiment is not limited to the following examples. Unless otherwise specified, “%” represents “mass%” and “part” represents “part by mass”.
＜ポリエステル樹脂の合成＞
ジャケット付ステンレス容器に、ポリオキシプロピレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン８０モル当量と、エチレングリコール１０モル当量と、シクロヘキサンジオール１０モル当量と、テレフタル酸８０モル当量と、イソフタル酸１０モル当量と、ｎ−ドデセニルコハク酸１０モル当量を原料に、触媒としてジブチル錫オキサイドを入れ、装置内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ち昇温した後、１５０℃から２３０℃で約１２時間共縮重合反応させ、その後、２１０℃から２５０℃で徐々に減圧して、ポリエステル樹脂（１）を合成した。
得られたポリエステル樹脂（１）の重量平均分子量（Ｍｗ）は、１７，１００であった。また、ポリエステル樹脂（１）の酸価は１２．５ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
更に、ポリエステル樹脂（１）のガラス転移温度を、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて測定し、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ Ｋ−７１２１参照）により解析して得た。その結果、明確なピークを示さず、階段状の吸熱量変化が観察された。階段状の吸熱量変化の中間点をとったガラス転移温度（Ｔｇ）は５８℃であった。
<Synthesis of polyester resin>
In a jacketed stainless steel container, 80 mole equivalent of polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, 10 mole equivalent of ethylene glycol, 10 mole equivalent of cyclohexanediol, and 80 mole of terephthalic acid Equivalent, 10 molar equivalents of isophthalic acid, and 10 molar equivalents of n-dodecenyl succinic acid as raw materials, dibutyltin oxide was added as a catalyst, nitrogen gas was introduced into the apparatus, and the temperature was raised in an inert atmosphere. To 230 ° C. for about 12 hours, and then gradually reduced pressure from 210 ° C. to 250 ° C. to synthesize polyester resin (1).
The weight average molecular weight (Mw) of the obtained polyester resin (1) was 17,100. Moreover, the acid value of the polyester resin (1) was 12.5 mgKOH / g.
Furthermore, the glass transition temperature of the polyester resin (1) was measured using a differential scanning calorimeter (DSC) and obtained by analysis according to JIS standards (see JIS K-7121). As a result, a stepwise endothermic change was observed without showing a clear peak. The glass transition temperature (Tg) at the midpoint of the stepwise endothermic change was 58 ° C.
＜有機溶剤を含むポリエステル樹脂分散液１の調製＞
・ポリエステル樹脂（１）：１００質量部
・酢酸エチル：７０質量部
・イソプロピルアルコール：１５質量部
ジャケット付ステンレス容器に上記酢酸エチルと上記イソプロピルアルコールとの混合溶媒を投入し、これに上記樹脂を徐々に投入して、撹拌を施しつつ、完全に溶解させて油相を得た。
この撹拌されている油相に１０質量％アンモニア水溶液を合計で３質量部となるようにチューブポンプで徐々に滴下し、更にイオン交換水２３０質量部を１０Ｌ／ｍｉｎの速度で徐々に滴下して転相乳化させた。
<Preparation of polyester resin dispersion 1 containing organic solvent>
-Polyester resin (1): 100 parts by mass-Ethyl acetate: 70 parts by mass-Isopropyl alcohol: 15 parts by mass A mixed solvent of ethyl acetate and isopropyl alcohol is put into a jacketed stainless steel container, and the resin is gradually added thereto. The mixture was completely dissolved with stirring to obtain an oil phase.
To this stirred oil phase, a 10% by mass aqueous ammonia solution is gradually dropped with a tube pump so that the total amount becomes 3 parts by mass, and further 230 parts by mass of ion-exchanged water is gradually added dropwise at a rate of 10 L / min. Phase inversion emulsification was performed.
＜回収された有機溶剤中の固形分濃度測定方法＞
あらかじめ所定の固形分濃度に希釈したポリエステル樹脂分散液の濁度を測定し、濁度と固形分濃度との検量線を作成した。回収された有機溶剤の濁度を測定し、固形分濃度を算出した。
<Method for measuring solid content concentration in recovered organic solvent>
The turbidity of the polyester resin dispersion previously diluted to a predetermined solid content concentration was measured, and a calibration curve between the turbidity and the solid content concentration was prepared. The turbidity of the recovered organic solvent was measured, and the solid content concentration was calculated.
＜ポリエステル樹脂分散液の回収率算出方法＞
ジャケット付撹拌槽に投入した有機溶剤を含む樹脂粒子分散液の全質量に対して、回収された有機溶剤の質量とジャケット付撹拌槽から最終的に得られた樹脂粒子分散液の質量の和で割ることで回収率を算出した。
<Recovery rate calculation method of polyester resin dispersion>
The sum of the mass of the recovered organic solvent and the mass of the resin particle dispersion finally obtained from the jacketed agitation tank with respect to the total mass of the resin particle dispersion containing the organic solvent charged into the jacketed agitation tank. The recovery rate was calculated by dividing.
（実施例１）
＜ポリエステル樹脂粒子分散液１の調製＞
有機溶剤を含むポリエステル樹脂分散液１を、撹拌翼を有する減圧可能な５００Ｌジャケット付ステンレス容器に移し、撹拌を施しつつ、６０℃で加熱しながら容器全体を３ｋＰａに減圧することで脱溶剤した。減圧により蒸発した有機溶剤は、ステンレス容器上部から蒸気気体通過配管を通過した後、凝縮機で凝縮され、凝縮機下部の回収容器で回収した。蒸気気体通過配管は内径５５ｍｍのステンレス鋼管であり、ステンレス容器上部から垂直上方向に延ばされた後、配管付き当たりから５５ｍｍ手前で６０度向きを変えて凝縮機に接続されるような構造とした（図１）。脱溶剤後、ステンレス容器内の分散液を回収することでポリエステル樹脂分散液１を得た。この分散液中に分散する樹脂粒子の体積平均粒径は１８０ｎｍであった。回収された有機溶剤の固形分濃度を測定すると、０．４０％であった。また、回収率は９９．６０％であった。
Example 1
<Preparation of polyester resin particle dispersion 1>
The polyester resin dispersion 1 containing an organic solvent was transferred to a depressurizable 500 L jacketed stainless steel container having a stirring blade, and the solvent was removed by depressurizing the entire container to 3 kPa while heating at 60 ° C. while stirring. The organic solvent evaporated by the reduced pressure passed through the vapor gas passage pipe from the upper part of the stainless steel container, was condensed by the condenser, and recovered by the recovery container at the lower part of the condenser. The steam gas passage pipe is a stainless steel pipe having an inner diameter of 55 mm, and is extended vertically upward from the upper part of the stainless steel container, and is then connected to the condenser by changing the direction by 60 degrees 55 mm before the point with the pipe. (FIG. 1). After removing the solvent, the dispersion in the stainless steel container was recovered to obtain a polyester resin dispersion 1. The volume average particle diameter of the resin particles dispersed in this dispersion was 180 nm. The solid content concentration of the recovered organic solvent was measured and found to be 0.40%. The recovery rate was 99.60%.
（実施例２）
５０度向きで凝縮機に接続されるような構造とした（図２）以外は、実施例１と同様に行った。回収された有機溶剤の固形分濃度を測定すると、０．５０％で、回収率は９９．７０％であった。
(Example 2)
The same operation as in Example 1 was performed except that the structure was configured to be connected to the condenser at an angle of 50 degrees (FIG. 2). When the solid content concentration of the recovered organic solvent was measured, it was 0.50% and the recovery rate was 99.70%.
（実施例３）
図３に示す装置で実施したこと以外は、実施例１と同様に行った。回収された有機溶剤の固形分濃度を測定すると、０．０８％で、回収率は９９．４０％であった。
(Example 3)
The same procedure as in Example 1 was performed except that the test was performed using the apparatus shown in FIG. When the solid content concentration of the recovered organic solvent was measured, it was 0.08% and the recovery rate was 99.40%.
（実施例４）
加熱槽に接続された蒸発気体通過配管を２本有し、ステンレス容器上部の２か所にそれぞれ接続されている装置（図４に示す装置）を用いたこと以外は、実施例１と同様に行った。回収された有機溶剤の固形分濃度を測定すると、０．０３％で、回収率は９９．６０％であった。
Example 4
Similar to Example 1, except that two evaporative gas passage pipes connected to the heating tank were used and the apparatuses (apparatus shown in FIG. 4) respectively connected to the upper part of the stainless steel container were used. went. When the solid content concentration of the recovered organic solvent was measured, it was 0.03% and the recovery rate was 99.60%.
（比較例１〜６）
図５〜図１０に示す装置を用いてそれぞれ実施したこと以外は、実施例１と同様にそれぞれ行った。
評価結果をまとめて表１に示す。
(Comparative Examples 1-6)
It carried out similarly to Example 1 except having implemented each using the apparatus shown in FIGS.
The evaluation results are summarized in Table 1.
−評価基準−
回収された有機溶剤の固形分濃度は、以下の基準で判定し、△以上を許容範囲とした。
◎：０．１％未満
○：０．１％以上０．５％未満
△：０．５％以上１．０％未満
×：１．０％以上
-Evaluation criteria-
The solid content concentration of the recovered organic solvent was determined according to the following criteria, and Δ or more was regarded as an allowable range.
◎: Less than 0.1% ○: 0.1% or more and less than 0.5% △: 0.5% or more and less than 1.0% ×: 1.0% or more
回収率は、以下の基準で判定し、△以上を許容範囲とした。
◎：９９％以上
○：９７％以上９９％未満
△：９５％以上９７％未満
×：９５％未満
The recovery rate was judged according to the following criteria, and Δ or more was regarded as an allowable range.
◎: 99% or more ○: 97% or more and less than 99% △: 95% or more and less than 97% ×: less than 95%
１０：溶剤回収装置、１２：加熱槽、１４：駆動部（モーター）、１６：撹拌軸、１８：撹拌翼、２０，２０ａ〜２０ｄ：配管、２２，２２ａ〜２２ｃ：行き止まり部、２４，２４ａ〜２４ｃ：接続部、２６：蒸発気体凝縮部、２８：回収管、３０：回収容器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10: Solvent collection | recovery apparatus, 12: Heating tank, 14: Drive part (motor), 16: Stirring shaft, 18: Stirring blade, 20, 20a-20d: Piping, 22, 22a-22c: Dead end part, 24, 24a- 24c: connection part, 26: evaporative gas condensing part, 28: recovery pipe, 30: recovery container
Claims (2)
前記蒸発気体通過部が、異なる角度を有する２つ以上の配管で構成され、
前記蒸発気体通過部における前記配管が、前記加熱槽に液体が流れる方向へ勾配を有して設置されており、
前記加熱槽に直接接続された前記配管が、蒸発気体の進行方向に対して、前記加熱槽が接続された側とは反対側の前記配管端部に設けられた行き止まり部、及び、前記行き止まり部よりも前記配管の加熱槽側に設けられた他の配管との接続部を有していることを特徴とする
溶剤回収装置。 A heating tank having a stirring unit and a heating unit, an evaporating gas passage unit, an evaporating gas condensing unit, a condensate recovery unit, and a decompression unit;
The evaporative gas passage part is composed of two or more pipes having different angles,
The piping in the evaporating gas passage part is installed with a gradient in the direction in which the liquid flows in the heating tank,
The pipe directly connected to the heating tank has a dead end provided at the end of the pipe opposite to the side to which the heating tank is connected with respect to the evaporating gas traveling direction, and the dead end. It has a connection part with other piping provided in the heating-tank side of the above-mentioned piping rather than a solvent recovery device characterized by things.
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