JP2017105654A - Method of manufacturing silicon single crystal - Google Patents
Method of manufacturing silicon single crystal Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017105654A JP2017105654A JP2015238794A JP2015238794A JP2017105654A JP 2017105654 A JP2017105654 A JP 2017105654A JP 2015238794 A JP2015238794 A JP 2015238794A JP 2015238794 A JP2015238794 A JP 2015238794A JP 2017105654 A JP2017105654 A JP 2017105654A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- silicon melt
- silicon
- silicon single
- gap width
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 174
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 173
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 173
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 130
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 60
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 48
- 238000012937 correction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 17
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 2
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 37
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 36
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 17
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 14
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 8
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 8
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 7
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 6
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 2
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）によるシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、シリコン融液の液面位置を測定する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”), and more particularly, to a method for measuring a liquid surface position of a silicon melt.
半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法では石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶およびルツボを回転させながら種結晶を徐々に上昇させることにより、種結晶の下端に大きな直径の単結晶を成長させる。 Many silicon single crystals used as a substrate material for semiconductor devices are manufactured by the CZ method. In the CZ method, a seed crystal is immersed in a silicon melt contained in a quartz crucible, and the seed crystal is gradually raised while rotating the seed crystal and the crucible, thereby growing a single crystal having a large diameter at the lower end of the seed crystal. Let
ＣＺ法により育成されるシリコン単結晶に含まれる欠陥の種類や分布は、単結晶の引き上げ速度Ｖと結晶成長方向の温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇに依存することが知られている。Ｖ／Ｇが大きい場合には空孔が過剰となり、空孔の凝集体となる微小ボイド（一般的にＣＯＰ：と称される欠陥である）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスタが発生する。したがって、ＣＯＰも転位クラスタも含まない単結晶を製造するためには、単結晶の径方向と長さ方向に対してＶ／Ｇを厳密に制御しなければならない。 It is known that the type and distribution of defects contained in a silicon single crystal grown by the CZ method depends on the ratio V / G between the pulling rate V of the single crystal and the temperature gradient G in the crystal growth direction. When V / G is large, vacancies become excessive, and microvoids (generally referred to as COP :) that form vacancies are generated. On the other hand, when V / G is small, interstitial silicon atoms become excessive, and dislocation clusters that are aggregates of interstitial silicon are generated. Therefore, in order to produce a single crystal containing neither COP nor dislocation clusters, it is necessary to strictly control V / G with respect to the radial direction and the length direction of the single crystal.
引き上げ速度Ｖは単結晶の径方向のどの位置でも一定であるため、単結晶の径方向において温度勾配Ｇが所定の範囲内に収まるようにチャンバー内に適切な高温領域（ホットゾーン）を構築する必要がある。また単結晶の長さ方向において温度勾配Ｇはホットゾーン構造のみならず単結晶の引き上げ速度Ｖに依存するので、Ｖ／Ｇが所定の範囲内に収まるように単結晶の引き上げ速度Ｖを調整する必要がある。現在では、Ｖ／Ｇを厳密に制御することによってＣＯＰや転位クラスタを含まない直径３００ｍｍのシリコン単結晶が量産されている。 Since the pulling speed V is constant at any position in the radial direction of the single crystal, an appropriate high temperature region (hot zone) is constructed in the chamber so that the temperature gradient G is within a predetermined range in the radial direction of the single crystal. There is a need. Further, since the temperature gradient G in the length direction of the single crystal depends on not only the hot zone structure but also the single crystal pulling speed V, the single crystal pulling speed V is adjusted so that V / G falls within a predetermined range. There is a need. At present, by strictly controlling V / G, a silicon single crystal having a diameter of 300 mm that does not include COP and dislocation clusters is mass-produced.
しかしながら、Ｖ／Ｇを制御して引き上げられたＣＯＰおよび転位クラスタを含まないシリコンウェーハはその全面が決して均質ではなく、熱処理された場合の挙動が異なる複数の領域を含んでいる。例えば、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスタが発生する領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。 However, a silicon wafer that does not contain COP and dislocation clusters pulled up by controlling V / G is never homogeneous, and includes a plurality of regions that behave differently when heat-treated. For example, there are three regions, an OSF region, a Pv region, and a Pi region, in descending order of V / G, between a region where COP occurs and a region where dislocation clusters occur.
ＯＳＦ領域とは、as-grown状態（単結晶成長後に何の熱処理も行っていない状態）で板状酸素析出物（ＯＳＦ核）を含んでおり、高温（一般的には１０００〜１２００℃）で熱酸化した場合にＯＳＦ（Oxidation induced Stacking Fault）が発生する領域である。Ｐｖ領域とは、as-grown状態で酸素析出核を含んでおり、低温及び高温（例えば８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合に酸素析出物が発生しやすい領域である。Ｐｉ領域とは、as-grown状態で酸素析出核をほとんど含んでおらず、熱処理を施しても酸素析出物が発生しにくい領域である。こうしたＰｖ領域とＰｉ領域とを作り分けた高品質なシリコン単結晶を育成するためには、Ｖ／Ｇのさらに厳密な制御が必要である。 The OSF region contains plate-like oxygen precipitates (OSF nuclei) in an as-grown state (a state in which no heat treatment is performed after single crystal growth), and at a high temperature (generally 1000 to 1200 ° C.). This is a region where OSF (Oxidation induced Stacking Fault) occurs when thermal oxidation occurs. The Pv region includes oxygen precipitation nuclei in an as-grown state, and is a region where oxygen precipitates are easily generated when two-stage heat treatment is performed at a low temperature and a high temperature (for example, 800 ° C. and 1000 ° C.). The Pi region is a region that hardly contains oxygen precipitation nuclei in an as-grown state and hardly generates oxygen precipitates even after heat treatment. In order to grow a high-quality silicon single crystal in which the Pv region and the Pi region are separately formed, it is necessary to further strictly control V / G.
通常、Ｖ／Ｇの制御は引き上げ速度Ｖを調整することにより行われる。またＶ／Ｇの制御において、シリコン単結晶の結晶成長方向の温度勾配Ｇは、シリコン融液の上方に設けられた熱遮蔽体によって制御され、これにより固液界面付近に適切なホットゾーンを構築することができる。 Normally, the control of V / G is performed by adjusting the pulling speed V. In the control of V / G, the temperature gradient G in the crystal growth direction of the silicon single crystal is controlled by a heat shield provided above the silicon melt, thereby establishing an appropriate hot zone near the solid-liquid interface. can do.
Ｖ／Ｇを高精度に制御してシリコン単結晶中に所望の無欠陥領域を形成するためには、シリコン融液の液面から熱遮蔽体までの距離（ギャップ幅）を一定に保つことが求められる。ギャップ幅の変動によってシリコン融液から単結晶への熱移動の状態が変化するだけでなく、ギャップに流れる不活性ガスの流速が変化し、これによりシリコン融液からのＳｉＯの蒸発量が変化し、単結晶中の酸素濃度も変化する。つまり、ギャップ幅の変動は、結晶中の格子間酸素濃度及び結晶欠陥分布を変動させ、単結晶収率を悪化させる原因となる。シリコン単結晶の品質の悪化を防止するためには、引き上げ開始時において所望のギャップ幅を設定すると共に、引き上げ工程全般に亘ってギャップ幅を制御することが必要である。 In order to control the V / G with high accuracy and form a desired defect-free region in the silicon single crystal, the distance (gap width) from the surface of the silicon melt to the heat shield must be kept constant. Desired. Variations in the gap width not only change the state of heat transfer from the silicon melt to the single crystal, but also change the flow rate of the inert gas flowing through the gap, which changes the amount of SiO evaporated from the silicon melt. The oxygen concentration in the single crystal also changes. That is, the variation in the gap width causes the interstitial oxygen concentration and the crystal defect distribution in the crystal to fluctuate, which causes the single crystal yield to deteriorate. In order to prevent deterioration of the quality of the silicon single crystal, it is necessary to set a desired gap width at the start of pulling and to control the gap width throughout the pulling process.
しかし、シリコン単結晶の製造では、引き上げバッチ毎にチャンバーを解体清掃し、チャンバーを再び組み上げてから次の引き上げ工程を実施するため、チャンバーに対して一定の液面位置となるように制御したとしてもシリコン融液の液面から熱遮蔽体までの距離が引き上げバッチ毎に異なる結果となり、熱遮蔽体に対するシリコン融液の液面位置のばらつきが発生する。そのため、引き上げ開始時における熱遮蔽体と融液面との間の正確なギャップ幅を引き上げバッチ毎に測定する必要がある。 However, in the manufacture of silicon single crystals, the chamber is disassembled and cleaned for each pulling batch, and the next pulling process is performed after the chamber is reassembled. In this case, the distance from the liquid surface of the silicon melt to the heat shield is increased, resulting in different batches, resulting in variations in the position of the liquid surface of the silicon melt relative to the heat shield. Therefore, it is necessary to measure the exact gap width between the heat shield and the melt surface at the start of pulling for each pulling batch.
シリコン単結晶の引き上げ開始時におけるシリコン融液の液面位置を正確に測定する方法として、例えば特許文献１には、融液面を覆う熱遮蔽部材の融液面に臨む端部に、例えば石英からなる耐火性の棒を取り付け、この棒が融液面に接触したことを確認して、これを基準に融液面の位置とする方法が記載されている。 As a method for accurately measuring the position of the silicon melt at the start of pulling of the silicon single crystal, for example, Patent Document 1 discloses, for example, quartz at an end facing the melt surface of a heat shielding member covering the melt surface. A method is described in which a refractory bar made of is attached, the bar is in contact with the melt surface, and the position of the melt surface is set based on this.
また特許文献２には、シリコン融液面の一部を覆うように配される熱遮蔽部材の少なくとも円形の開口を含む実像と、シリコン融液の表面に映った熱遮蔽部材の鏡像とを撮像して求めた前記実像と前記鏡像との間隔からシリコン融液の液面位置を算出し、熱遮蔽部材と液面位置との間隔を制御する方法が記載されている。 In Patent Document 2, a real image including at least a circular opening of a heat shielding member arranged so as to cover a part of the silicon melt surface and a mirror image of the heat shielding member reflected on the surface of the silicon melt are taken. The method of calculating the liquid level position of the silicon melt from the interval between the real image and the mirror image obtained in this way and controlling the distance between the heat shielding member and the liquid level position is described.
特許文献２に記載されたいわゆる鏡像法による液面位置の測定方法は、チャンバー内の観察領域に見えるシリコン融液の上方に配置された熱遮蔽体の実像とシリコン融液の液面に映った熱遮蔽体の鏡像との間隔に基づいて、シリコン融液の液面と熱遮蔽体の下端との間のギャップ幅を算出する。 The method of measuring the liquid surface position by the so-called mirror image method described in Patent Document 2 is reflected in the real image of the heat shield disposed above the silicon melt visible in the observation region in the chamber and the liquid surface of the silicon melt. Based on the distance from the mirror image of the heat shield, the gap width between the liquid surface of the silicon melt and the lower end of the heat shield is calculated.
しかしながら、本願発明者らが鏡像法によるギャップ幅の測定精度について評価実験を徹底的に行ったところ、熱遮蔽体の形状によってはギャップ幅を正確に測定できない場合があることが明らかとなった。ギャップ幅の測定誤差がわずか１ｍｍ程度であってもその影響は非常に大きいことから、ギャップ幅の測定精度の改善が求められている。 However, when the inventors of the present application conducted thorough evaluation experiments on the measurement accuracy of the gap width by the mirror image method, it became clear that the gap width could not be measured accurately depending on the shape of the heat shield. Even if the measurement error of the gap width is only about 1 mm, the influence is very large, and therefore improvement of the measurement accuracy of the gap width is required.
したがって、本発明の目的は、熱遮蔽体の形状によらず引き上げ開始時におけるギャップ幅を鏡像法により正確に測定することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a silicon single crystal manufacturing method capable of accurately measuring the gap width at the start of pulling by a mirror image method regardless of the shape of the heat shield.
本願発明者らは、ギャップ幅を正確に測定できない原因について鋭意検討を重ねたところ、熱遮蔽体の下端部の面取り加工が原因となっていることが明らかとなった。単結晶の引き上げ工程において熱遮蔽体は非常に高温になるため熱膨張による損傷を受けやすく、特に熱遮蔽体の下端部にクラックが発生しやすい。面取り加工は熱遮蔽体の下端部にかかる熱応力を軽減するために施されるものである。 The inventors of the present application have made extensive studies on the cause of the gap width not being able to be measured accurately. As a result, it became clear that the cause is the chamfering of the lower end portion of the heat shield. In the single crystal pulling process, the heat shield becomes very hot, and thus is easily damaged by thermal expansion, and cracks are particularly likely to occur at the lower end of the heat shield. The chamfering process is performed to reduce the thermal stress applied to the lower end portion of the heat shield.
しかしながら、鏡像法は熱遮蔽体の下端部の形状の影響を受けるため、熱遮蔽体の下端部に面取り部がある場合に熱遮蔽体の実像と鏡像に基づいてギャップ幅をそのまま算出するだけではギャップ幅を正確に測定することができない。 However, since the mirror image method is affected by the shape of the lower end of the heat shield, if there is a chamfer at the lower end of the heat shield, just calculating the gap width as it is based on the real image and the mirror image of the heat shield The gap width cannot be measured accurately.
本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、シリコン融液が収容されたルツボの上方であってシリコン単結晶の引き上げ経路を除いた領域を覆う熱遮蔽体を配置し、前記シリコン融液から前記シリコン単結晶をチョクラルスキー法により引き上げる際、前記シリコン単結晶が前記熱遮蔽体の下端に設けられた円形の開口を通過して上方に引き上げられるシリコン単結晶の製造方法であって、前記シリコン融液の斜め上方から前記開口を通して見える前記シリコン融液を観察したときの観察領域内に存在する、前記熱遮蔽体の開口の実像から前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の開口に対応する鏡像までの実測距離を算出し、前記実測距離の半値から前記熱遮蔽体の前記下端に施された面取り加工の影響を除去した補正距離を算出し、前記補正距離を用いて前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までのギャップ幅を求めることを特徴とする。なお、面取り加工の影響とは、具体的には前記熱遮蔽体の前記下端に施された面取りの形状および大きさ寸法により発生する測定誤差のことである。 The present invention is based on such technical knowledge, and the method for producing a silicon single crystal according to the present invention includes a region above a crucible containing a silicon melt and excluding the pulling path of the silicon single crystal. When the silicon single crystal is pulled up from the silicon melt by the Czochralski method, the silicon single crystal passes upward through a circular opening provided at the lower end of the heat shield. A method for producing a silicon single crystal to be pulled up, wherein the silicon melt is seen from an oblique image above the silicon melt and is observed in the observation region when the silicon melt is observed through the opening. Calculate the measured distance to the mirror image corresponding to the opening of the thermal shield reflected on the surface of the silicon melt, and apply it to the lower end of the thermal shield from the half value of the measured distance. It was calculated effect correction distance removing the chamfering, and obtains the gap width from the lower end of the heat shield to the liquid surface of the silicon melt using the correction distance. The effect of chamfering is specifically a measurement error caused by the shape and size of the chamfering applied to the lower end of the thermal shield.
本発明によれば、熱遮蔽体の下端部に面取り加工が施されていたとしてもその影響を除去することができ、これにより熱遮蔽体に対するシリコン融液の液面位置の測定精度を高めることができる。 According to the present invention, even if the lower end portion of the heat shield is chamfered, the influence can be removed, thereby increasing the measurement accuracy of the position of the silicon melt relative to the heat shield. Can do.
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記熱遮蔽体の面取り部の上端エッジの実像から前記シリコン融液の液面に映る前記上端エッジに対応する鏡像までの距離Ｇｃを前記実測距離とし、前記面取り部の高さ寸法をｈ１とするとき、前記ギャップ幅Ｇａを、
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記熱遮蔽体の面取り部の上端エッジの実像から前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の前記面取り部の下端エッジに対応する鏡像までの距離Ｇｍを前記実測距離とし、前記面取り部の高さ寸法をｈ１、前記面取り部の幅寸法をｈ２、前記シリコン単結晶の引き上げ方向に対する前記シリコン融液の視認角度θとするとき、前記ギャップ幅Ｇａを、
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記ルツボ内に充填された固体原料を融解してシリコン融液を生成する工程と、前記シリコン融液の液面に種結晶を着液させる工程と、前記種結晶を引き上げてシリコン単結晶を育成する工程とを備え、前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までのギャップ幅を求める工程は、前記シリコン融液を生成した後であって前記種結晶を着液させる前に行うことが好ましい。このように、本発明によるギャップ幅の測定方法を単結晶引き上げ開始前に行うことにより、初期液面位置を正しく設定することができ、結晶品質を高精度に制御することができる。 The method for producing a silicon single crystal according to the present invention includes a step of melting a solid raw material filled in the crucible to generate a silicon melt, a step of depositing a seed crystal on the liquid surface of the silicon melt, The step of raising the seed crystal to grow a silicon single crystal, and the step of obtaining the gap width from the lower end of the thermal shield to the liquid surface of the silicon melt is after the silicon melt is generated. This is preferably performed before the seed crystal is deposited. Thus, by performing the gap width measuring method according to the present invention before starting the single crystal pulling, the initial liquid level position can be set correctly, and the crystal quality can be controlled with high accuracy.
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記シリコン融液を生成する前に、前記熱遮蔽体の下端部の面取り部の寸法を予め測定して、前記面取り部の高さ寸法ｈ１あるいは幅寸法ｈ２を算出することが好ましく、非接触二次元レーザ距離計を用いて前記面取り部の寸法を測定することが好ましい。熱遮蔽体の面取り部の寸法を予め測定し、この面取り部の高さ寸法ｈ１及び幅寸法ｈ２の実測値を用いてギャップ幅を算出することにより、熱遮蔽体の面取り部の加工ばらつきの影響を抑えてギャップ幅を正確に求めることができる。 In the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, before the silicon melt is generated, the dimension of the chamfered portion at the lower end of the thermal shield is measured in advance, and the height dimension h 1 or width of the chamfered portion is measured. it is preferable to calculate the dimension h 2, it is preferable to measure the size of the chamfered portion with a non-contact two-dimensional laser rangefinder. Previously measuring the dimensions of the chamfered portion of the thermal shield, by calculating the gap width by using the measured values of the chamfer height unit dimension h 1 and width dimensions h 2, processing variations of the chamfered portion of the thermal shield Thus, the gap width can be accurately obtained.
本発明において、前記シリコン単結晶の引き上げ軸方向に対する前記シリコン融液の視認角度θは、前記面取り部の面取り角度θｃよりも小さいことが好ましい。この場合、前記面取り部の面取り角度θｃは４５度であることが好ましく、前記シリコン単結晶の引き上げ方向に対する前記シリコン融液の視認角度θは１０度以上４０度以下であることが好ましい。 In the present invention, the viewing angle theta of the silicon melt for pulling axis direction of the silicon single crystal is preferably smaller than the chamfer angle theta c of the chamfer. In this case, the chamfering angle θ c of the chamfered portion is preferably 45 degrees, and the viewing angle θ of the silicon melt with respect to the pulling direction of the silicon single crystal is preferably 10 degrees or more and 40 degrees or less.
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、前記シリコン融液の斜め上方から前記開口を通して見える前記シリコン融液をカメラで撮影し、前記熱遮蔽体の前記開口の実像および前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の前記開口に対応する鏡像を含む撮影画像を処理することにより、前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までの前記ギャップ幅を求めることが好ましい。これによれば、熱遮蔽体の実像および鏡像の撮影からギャップ幅の算出までを自動化することができ、測定した現在のギャップ幅に基づいて石英ルツボ１１の高さ位置を調整してギャップ幅を適切な値に設定し直すことができる。 In the method for producing a silicon single crystal according to the present invention, the silicon melt seen through the opening from an obliquely upper side of the silicon melt is photographed with a camera, and the real image of the opening of the thermal shield and the liquid surface of the silicon melt It is preferable that the gap width from the lower end of the thermal shield to the liquid level of the silicon melt is determined by processing a captured image including a mirror image corresponding to the opening of the thermal shield shown in FIG. According to this, from the taking of the real image and the mirror image of the heat shield to the calculation of the gap width can be automated, and the gap width is adjusted by adjusting the height position of the quartz crucible 11 based on the measured current gap width. It can be reset to an appropriate value.
本発明によれば、熱遮蔽体の下端部の面取り形状によらず引き上げ開始時におけるギャップ幅を鏡像法により正確に測定することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the silicon single crystal which can measure the gap width | variety at the time of a pulling start correctly by a mirror image method irrespective of the chamfering shape of the lower end part of a heat shield can be provided.
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を概略的に示す側面断面図である。 FIG. 1 is a side sectional view schematically showing a configuration of a single crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
図１に示すように、単結晶製造装置１は、チャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を支持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を支持するグラファイト製のサセプタ１２と、サセプタ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３を回転および昇降駆動するシャフト駆動機構１４と、サセプタ１２の周囲に配置されたヒータ１５と、ヒータ１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された単結晶引き上げ用のワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１９と、チャンバー１０内を撮影するＣＣＤカメラ２０とを備えている。また単結晶製造装置１は、ＣＣＤカメラ２０で撮影された画像を処理する画像処理部２１と、画像処理部２１の出力に基づいてシャフト駆動機構１４、ヒータ１５およびワイヤー巻き取り機構１９を制御する制御部２２とを備えている。 As shown in FIG. 1, the single crystal manufacturing apparatus 1 includes a chamber 10, a quartz crucible 11 that supports the silicon melt 2 in the chamber 10, a graphite susceptor 12 that supports the quartz crucible 11, and a susceptor 12. The rotating shaft 13 to be supported, the shaft driving mechanism 14 for rotating and raising / lowering the rotating shaft 13, the heater 15 disposed around the susceptor 12, and the outer surface of the heater 15 along the inner surface of the chamber 10. A heat insulating material 16 disposed above the quartz crucible 11, a single crystal pulling wire 18 disposed above the quartz crucible 11 and coaxially with the rotary shaft 13, and the chamber 10. Is provided with a wire take-up mechanism 19 disposed above and a CCD camera 20 for photographing the inside of the chamber 10.Further, the single crystal manufacturing apparatus 1 controls the shaft processing mechanism 14, the heater 15, and the wire winding mechanism 19 based on an image processing unit 21 that processes an image captured by the CCD camera 20 and an output of the image processing unit 21. And a control unit 22.
チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、サセプタ１２、ヒータ１５および熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）を導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部には不活性ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の引き上げ状態（固液界面）を覗き窓１０ｅから観察可能である。覗き窓１０ｅからの視認角度θは垂直軸に対して１０〜４０度であることが好ましい。 The chamber 10 includes a main chamber 10a and an elongated cylindrical pull chamber 10b connected to an upper opening of the main chamber 10a. The quartz crucible 11, the susceptor 12, the heater 15, and the heat shield 17 are composed of the main chamber. 10a. The pull chamber 10b is provided with a gas inlet 10c for introducing an inert gas (purge gas) such as argon gas into the chamber 10, and a gas for discharging the inert gas at the lower part of the main chamber 10a. A discharge port 10d is provided. Further, a viewing window 10e is provided on the upper portion of the main chamber 10a, and the pulled-up state (solid-liquid interface) of the silicon single crystal 3 can be observed from the viewing window 10e. The viewing angle θ from the viewing window 10e is preferably 10 to 40 degrees with respect to the vertical axis.
石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。サセプタ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように支持する。石英ルツボ１１及びサセプタ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。 The quartz crucible 11 is a quartz glass container having a cylindrical side wall and a curved bottom. In order to maintain the shape of the quartz crucible 11 softened by heating, the susceptor 12 supports the quartz crucible 11 in close contact with the outer surface of the quartz crucible 11. The quartz crucible 11 and the susceptor 12 constitute a double structure crucible that supports the silicon melt in the chamber 10.
サセプタ１２は鉛直方向に延びる回転シャフト１３の上端部に固定されている。また回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部中央を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１４に接続されている。サセプタ１２、回転シャフト１３及びシャフト駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。 The susceptor 12 is fixed to the upper end portion of the rotary shaft 13 extending in the vertical direction. The lower end portion of the rotating shaft 13 passes through the center of the bottom portion of the chamber 10 and is connected to a shaft drive mechanism 14 provided outside the chamber 10. The susceptor 12, the rotating shaft 13 and the shaft driving mechanism 14 constitute a rotating mechanism and a lifting mechanism for the quartz crucible 11.
ヒータ１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を溶融してシリコン融液２を生成するために用いられる。ヒータ１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒータであり、サセプタ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。さらにヒータ１５の外側は断熱材１６に取り囲まれており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。 The heater 15 is used to melt the silicon raw material filled in the quartz crucible 11 to generate the silicon melt 2. The heater 15 is a carbon resistance heating heater, and is provided so as to surround the quartz crucible 11 in the susceptor 12. Further, the outside of the heater 15 is surrounded by a heat insulating material 16, thereby enhancing the heat retaining property in the chamber 10.
熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して固液界面付近に適切なホットゾーンを形成するとともに、ヒータ１５および石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うグラファイト製の部材であり、上方から下方に向かって直径が縮小した逆円錐台形状を有している。 The heat shield 17 suppresses temperature fluctuation of the silicon melt 2 to form an appropriate hot zone near the solid-liquid interface, and prevents the silicon single crystal 3 from being heated by radiant heat from the heater 15 and the quartz crucible 11. It is provided for. The heat shield 17 is a graphite member that covers the upper region of the silicon melt 2 excluding the pulling path of the silicon single crystal 3, and has an inverted truncated cone shape whose diameter is reduced from the upper side to the lower side. ing.
熱遮蔽体１７の下端中央にはシリコン単結晶３の直径よりも大きな円形の開口１７ａが形成されており、シリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。図示のように、シリコン単結晶３は開口１７ａを通過して上方に引き上げられる。熱遮蔽体１７の開口１７ａの直径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することがない。 A circular opening 17a larger than the diameter of the silicon single crystal 3 is formed in the center of the lower end of the heat shield 17, and a pulling path for the silicon single crystal 3 is secured. As shown in the figure, the silicon single crystal 3 is pulled upward through the opening 17a. The diameter of the opening 17 a of the heat shield 17 is smaller than the diameter of the quartz crucible 11 and the lower end of the heat shield 17 is located inside the quartz crucible 11. The heat shield 17 does not interfere with the quartz crucible 11 even if it is raised further upward.
熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の表面付近におけるガスの流れを整流するガス整流部材としても機能する。シリコン単結晶３の成長にあわせて融液量は減少し、石英ルツボ１１内の液面レベルは低下するが、シリコン融液２の液面から熱遮蔽体１７の下端までの距離（ギャップ幅Ｇａ）が一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、融液面近傍（パージガス誘導路）を流れるガスの流速を一定にすることができる。したがって、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共にシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御することができ、単結晶の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。 The heat shield 17 also functions as a gas rectifying member that rectifies the gas flow in the vicinity of the surface of the silicon melt 2. As the silicon single crystal 3 grows, the melt amount decreases and the liquid level in the quartz crucible 11 decreases, but the distance from the liquid surface of the silicon melt 2 to the lower end of the heat shield 17 (gap width G By raising the quartz crucible 11 so that a ) becomes constant, the flow velocity of the gas flowing near the melt surface (purge gas guiding path) can be made constant. Therefore, the temperature fluctuation of the silicon melt 2 can be suppressed and the evaporation amount of the dopant from the silicon melt 2 can be controlled, and the crystal defect distribution, oxygen concentration distribution, resistivity distribution, etc. in the pulling axis direction of the single crystal can be controlled. Stability can be improved.
詳細は後述するが、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの下側エッジには面取り加工が施されている。面取り加工は例えばＣ１面取りであり、面取り角度は４５度、面取り部の高さ寸法および幅寸法は共に１ｍｍである。熱遮蔽体１７の下端の開口１７ａのエッジに面取り加工を施すことにより、熱遮蔽体１７の耐熱性を高めることができ、熱応力によるクラックの発生を防止することができる。 Although details will be described later, the lower edge of the lower end portion 17b of the heat shield 17 is chamfered. The chamfering is, for example, C1 chamfering, the chamfering angle is 45 degrees, and the height dimension and width dimension of the chamfered part are both 1 mm. By chamfering the edge of the opening 17a at the lower end of the heat shield 17, the heat resistance of the heat shield 17 can be increased, and cracks due to thermal stress can be prevented.
石英ルツボ１１の上方には、単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るワイヤー巻き取り機構１９が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１９はワイヤー１８と共に単結晶を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８はワイヤー巻き取り機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。単結晶の引き上げ時には種結晶をシリコン融液２に浸漬し、石英ルツボ１１と種結晶をそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることにより単結晶を成長させる。 Above the quartz crucible 11, a wire 18 that is a pulling shaft of the single crystal 3 and a wire winding mechanism 19 that winds the wire 18 are provided. The wire winding mechanism 19 has a function of rotating the single crystal together with the wire 18. The wire winding mechanism 19 is disposed above the pull chamber 10b, the wire 18 extends downward from the wire winding mechanism 19 through the pull chamber 10b, and the tip of the wire 18 is located inside the main chamber 10a. The space has been reached. FIG. 1 shows a state in which the silicon single crystal 3 being grown is suspended from the wire 18. When pulling up the single crystal, the seed crystal is immersed in the silicon melt 2 and the single crystal is grown by gradually pulling up the wire 18 while rotating the quartz crucible 11 and the seed crystal, respectively.
プルチャンバー１０ｂの上部にはチャンバー１０内に不活性ガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの底部にはチャンバー１０内の不活性ガスを排気するためのガス排出口１０ｄが設けられている。不活性ガスはガス導入口１０ｃからチャンバー１０内に導入され、その導入量はバルブにより制御される。また密閉されたチャンバー１０内の不活性ガスはガス排出口１０ｄからチャンバー１０の外部へ排気されるので、チャンバー１０内で発生するＳｉＯガスやＣＯガスを回収してチャンバー１０内を清浄に保つことが可能となる。図示していないが、ガス排出口１０ｄには配管を介して真空ポンプが接続されており、真空ポンプでチャンバー１０内の不活性ガスを吸引しながらバルブでその流量を制御することでチャンバー１０内は一定の減圧状態に保たれている。 A gas inlet 10c for introducing an inert gas into the chamber 10 is provided at the top of the pull chamber 10b, and a gas exhaust for exhausting the inert gas in the chamber 10 is provided at the bottom of the main chamber 10a. An outlet 10d is provided. The inert gas is introduced into the chamber 10 from the gas inlet 10c, and the introduction amount is controlled by a valve. Further, since the inert gas in the sealed chamber 10 is exhausted from the gas outlet 10d to the outside of the chamber 10, the SiO gas and CO gas generated in the chamber 10 are collected to keep the inside of the chamber 10 clean. Is possible. Although not shown, a vacuum pump is connected to the gas discharge port 10d through a pipe, and the flow rate is controlled by a valve while sucking an inert gas in the chamber 10 by the vacuum pump. Is kept at a constant reduced pressure.
メインチャンバー１０ａの上部には内部を観察するための覗き窓１０ｅが設けられており、ＣＣＤカメラ２０は覗き窓１０ｅの外側に設置されている。ＣＣＤカメラ２０の撮影画像はグレースケールであってもよく、カラーであってもよい。単結晶引き上げ工程中、ＣＣＤカメラ２０は覗き窓１０ｅから熱遮蔽体１７の開口１７ａを通して見えるシリコン単結晶３とシリコン融液２との境界部の画像を撮影する。 A viewing window 10e for observing the inside is provided at the upper part of the main chamber 10a, and the CCD camera 20 is installed outside the viewing window 10e. The captured image of the CCD camera 20 may be grayscale or color. During the single crystal pulling process, the CCD camera 20 takes an image of the boundary portion between the silicon single crystal 3 and the silicon melt 2 that can be seen from the viewing window 10 e through the opening 17 a of the heat shield 17.
ＣＣＤカメラ２０はシリコン融液を斜め上方から撮影する。ＣＣＤカメラ２０は画像処理部２１に接続されており、撮影画像は画像処理部２１で処理され、処理結果は制御部２２において引き上げ条件の制御に用いられる。 The CCD camera 20 takes an image of the silicon melt obliquely from above. The CCD camera 20 is connected to an image processing unit 21, the captured image is processed by the image processing unit 21, and the processing result is used by the control unit 22 for controlling the lifting conditions.
図２は、シリコン単結晶３の製造工程を示すフローチャートである。 FIG. 2 is a flowchart showing a manufacturing process of the silicon single crystal 3.
図２に示すように、シリコン単結晶３の製造では、石英ルツボ１１内に予め充填された多結晶シリコンなどの固体原料をヒータ１５で加熱してシリコン融液２を生成する（ステップＳ１１）。次に、熱遮蔽体１７から見たシリコン融液２の液面位置（ギャップ幅Ｇａ）を測定する（ステップＳ１２）。その後、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる（ステップＳ１３）。このときの種結晶の降下量は、予め測定したギャップ幅に基づいて決定される。 As shown in FIG. 2, in the manufacture of the silicon single crystal 3, the silicon raw material 3 such as polycrystalline silicon previously filled in the quartz crucible 11 is heated by the heater 15 to generate the silicon melt 2 (step S <b> 11). Next, the liquid level position (gap width G a ) of the silicon melt 2 viewed from the heat shield 17 is measured (step S12). Thereafter, the seed crystal attached to the tip end portion of the wire 18 is lowered and deposited on the silicon melt 2 (step S13). The amount of seed crystal drop at this time is determined based on a gap width measured in advance.
次に、シリコン融液との接触状態を維持したまま種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する単結晶の引き上げ工程を開始する。単結晶の引き上げ工程では、まず単結晶を無転位化するためダッシュネック法によるシード絞り（ネッキング、ステップＳ１４）を行う。次に、必要な直径の単結晶を得るために直径が徐々に広がったショルダー部を育成し（ステップＳ１５）、単結晶が所望の直径になったところで直径が一定に維持されたボディ部を育成する（ステップＳ１６）。ボディ部を所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶をシリコン融液２から切り離すためにテール絞り（テール部の育成、ステップＳ１７）を行なう。 Next, a single crystal pulling process is started for growing the single crystal by gradually pulling the seed crystal while maintaining the contact state with the silicon melt. In the single crystal pulling step, first, seed drawing (necking, step S14) is performed by the dash neck method in order to make the single crystal dislocation-free. Next, in order to obtain a single crystal having a required diameter, a shoulder portion having a gradually widened diameter is grown (step S15), and when the single crystal has a desired diameter, a body portion whose diameter is maintained constant is grown. (Step S16). After the body portion is grown to a predetermined length, tail restriction (tail portion growth, step S17) is performed to separate the single crystal from the silicon melt 2 in a dislocation-free state.
単結晶の引き上げ工程中は、シリコン単結晶３の直径およびシリコン融液２の液面位置を制御する。制御部２２は、単結晶３の直径が目標直径となるようにワイヤー１８の引き上げ速度、ヒータ１５のパワー等の引き上げ条件を制御する。また制御部２２は、液面位置（ギャップ幅Ｇａ）が一定となるように石英ルツボ１１の上下方向の位置を制御する。 During the pulling process of the single crystal, the diameter of the silicon single crystal 3 and the liquid surface position of the silicon melt 2 are controlled. The controller 22 controls pulling conditions such as the pulling speed of the wire 18 and the power of the heater 15 so that the diameter of the single crystal 3 becomes the target diameter. The control unit 22 controls the vertical position of the quartz crucible 11 so that the liquid level position (gap width G a ) is constant.
図３は、覗き窓１０ｅから見たチャンバー内部の映像であって、特に種結晶を着液させる前のチャンバー内部を示す図ある。 FIG. 3 is an image of the inside of the chamber viewed from the viewing window 10e, and particularly shows the inside of the chamber before the seed crystal is deposited.
図３に示すように、覗き窓１０ｅからは熱遮蔽体１７の開口１７ａを通して石英ルツボ１１内のシリコン融液２を見ることができる。熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジ１７ａｅの内側はすべてシリコン融液２の液面である。また、シリコン融液２の液面には熱遮蔽体１７の鏡像１７'が映っており、熱遮蔽体１７の鏡像１７'の開口のエッジ１７'ａｅを認識することができる。すなわち、エッジ１７'ａｅは、シリコン融液２の液面に映る熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジ１７ａｅに対応する鏡像である。熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇａが相対的に広いときには熱遮蔽体１７の実像の開口１７ａのエッジ１７ａｅから熱遮蔽体１７の鏡像１７'のエッジ１７'ａｅまでの距離Ｄが長くなり、ギャップ幅Ｇａが相対的に狭いときには距離Ｄが短くなる。 As shown in FIG. 3, the silicon melt 2 in the quartz crucible 11 can be seen through the opening 17a of the heat shield 17 from the viewing window 10e. The inside of the edge 17ae of the opening 17a of the heat shield 17 is all the liquid surface of the silicon melt 2. Further, a mirror image 17 ′ of the heat shield 17 is reflected on the liquid surface of the silicon melt 2, and the edge 17′ae of the opening of the mirror image 17 ′ of the heat shield 17 can be recognized. That is, the edge 17 ′ ae is a mirror image corresponding to the edge 17 ae of the opening 17 a of the heat shield 17 reflected on the liquid surface of the silicon melt 2. Edge when the gap width G a from the lower end of the thermal shield 17 to the liquid surface of the silicon melt 2 is relatively wide mirror 17 of the thermal shield 17 from the edge 17ae of the opening 17a of the real image of the thermal shield 17 '17 'distance D to ae becomes long, the distance D is shortened when the gap width G a is relatively narrow.
シリコン単結晶の引き上げ開始前における熱遮蔽体１７に対するシリコン融液２の液面位置は、熱遮蔽体１７の鏡像１７'を利用したいわゆる鏡像法により測定することができる。次に、鏡像法による初期ギャップ幅Ｇａの測定方法について説明する。 The liquid level position of the silicon melt 2 with respect to the heat shield 17 before starting the pulling of the silicon single crystal can be measured by a so-called mirror image method using a mirror image 17 ′ of the heat shield 17. Next, a method for measuring the initial gap width Ga by the mirror image method will be described.
図４は、熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇａを鏡像法により算出する方法を説明するための模式図である。 FIG. 4 is a schematic diagram for explaining a method for calculating the gap width Ga from the lower end of the heat shield 17 to the liquid surface of the silicon melt 2 by a mirror image method.
図４に示すように、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの下側コーナーには面取り加工が施されており、略垂直な側端面Ｓ１と、側端面Ｓ１よりも下方に位置し水平面または水平に近い傾斜面からなる下端面Ｓ２と、側端面Ｓ１と下端面Ｓ２との間に位置する面取り部（角面）Ｓ３とを有している。面取り部Ｓ３は、側端面Ｓ１と下端面Ｓ２とで定義される下側コーナーを例えばＣ１面取りすることによって形成され、垂直面に対する面取り部Ｓ３の傾斜角度（面取り角度）θｃは４５度、その高さ寸法ｈ１および幅寸法ｈ２はともに１ｍｍである。垂直面に対する面取り部Ｓ３の角度は４５度に限定されず、下端面Ｓ２の角度よりも小さければよい。本発明はこのような面取り加工された開口１７ａのエッジが熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇａを鏡像法により算出する方法である。 As shown in FIG. 4, in the lower corner of the lower end portion 17b of the thermal shield 17 is chamfered processing is given, and substantially vertical side end surfaces S 1, a horizontal plane positioned below the side end surface S 1 or It has a lower end surface S 2 composed of a substantially inclined surface, and a chamfered portion (square surface) S 3 positioned between the side end surface S 1 and the lower end surface S 2 . Chamfer S 3 is formed by C1 chamfered example the lower corner defined by the side edge surface S 1 and the lower end surface S 2, the inclination angle (bevel angle) theta c of the chamfer S 3 with respect to the vertical plane The height dimension h 1 and the width dimension h 2 are both 1 mm at 45 degrees. Angle of chamfer S 3 is not limited to 45 degrees with respect to the vertical plane may be smaller than the angle of the lower end surface S 2. The present invention is a method for calculating the gap width G a from the lower end of the heat shield 17 to the liquid surface of the silicon melt 2 by the mirror image method.
鏡像法によるギャップ幅Ｇａの算出では、チャンバー１０の覗き窓１０ｅから見た観察領域内に存在する、熱遮蔽体１７の実像の開口１７ａのエッジ１７ａｅから熱遮蔽体の鏡像１７'の開口のエッジ１７'ａｅまでの距離Ｇｃ（実測距離）を算出する。この距離Ｇｃは、図３における距離Ｄに相当するものである。そして熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジに面取り加工が施されていなければ、この距離Ｇｃの半値Ｇｃ／２がギャップ幅Ｇａとなる。 In the calculation of the gap width G a by the mirror image method, the opening of the mirror image 17 ′ of the thermal shield 17 ′ from the edge 17ae of the real image aperture 17a of the thermal shield 17 existing in the observation region viewed from the observation window 10e of the chamber 10 is calculated. A distance G c (measured distance) to the edge 17′ae is calculated. The distance G c is equivalent to the distance D in FIG. 3. And unless chamfering processing is given to the edge of the opening 17a of the thermal shield 17, the half value G c / 2 of the distance G c is the gap width G a.
しかし、上記のように熱遮蔽体１７の開口１７ａの下側コーナーにＣ１面取りが施され、シリコン融液２を斜め上方から観察する際の視認角度θが面取り角度θｃよりも小さい（例えば３０度）場合には、面取り部Ｓ３の上側エッジＥ１しか見ることができず、面取り部Ｓ３の下側エッジＥ２を見ることはできない。すなわち、面取り部Ｓ３がない場合にはチャンバー１０の覗き窓１０ｅから見える熱遮蔽体１７の実像の開口１７ａのエッジ１７ａｅ（図３参照）が熱遮蔽体１７の下端と一致することになるが、面取り部Ｓ３がある場合には熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジ１７ａｅ（図３参照）が熱遮蔽体１７の下端と一致しなくなり、熱遮蔽体１７の下端が面取り部Ｓ３の裏側に隠れて見えない状態となる。このような状態でギャップ幅Ｇａを算出した場合には、面取り部Ｓ３に起因するギャップ幅Ｇａの測定誤差が常に発生し、シリコン融液２の液面位置を正確に求めることができない。 However, the C1 chamfered lower corners of the opening 17a of the thermal shield 17 is applied as, the visibility angle theta when observing the silicon melt 2 obliquely from above is smaller than the chamfer angle theta c (e.g. 30 If degrees) can not only see the upper edge E 1 of the chamfered portion S 3, it can not be seen the lower edge E 2 of the chamfered portion S 3. That is, so that the edge of the opening 17a of the real image of the thermal shield 17 visible from the viewing window 10e of the chamber 10 17ae (see FIG. 3) coincides with the lower end of the thermal shield 17 when there is no chamfered portion S 3 , the edge of the opening 17a of the thermal shield 17 17Ae (see FIG. 3) is not coincident with the lower end of the thermal shield 17 when there is a chamfer S 3, the lower end of the thermal shield 17 is the back side of the chamfer S 3 It will be hidden and hidden from view. When calculating the gap width G a in such a state, the measurement error always occurs in the gap width G a due to the chamfered portion S 3, it is impossible to accurately determine the liquid level position of the silicon melt 2 .
そこで本実施形態は、熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジの位置１７ａｅに基づく実測距離から面取り部Ｓ３の影響を除去して実測距離を補正することにより、ギャップ幅Ｇａを正確に算出するものである。具体的には、熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジ１７ａｅの実像とその鏡像であるエッジ１７'ａｅとの間の距離Ｇｃの半値Ｇｃ／２から面取り部Ｓ３の高さ寸法ｈ１を差し引くことにより、ギャップ幅Ｇａを求めることができる。すなわち、ギャップ幅Ｇａは、以下の式（数１）より求めることができる。
以上のようなギャップ幅Ｇａの算出方法は、ＣＣＤカメラ２０が撮影した画像を画像処理部２１で処理することにより行ってもよく、作業員が覗き窓１０ｅを観察しながら目視により測定した結果を用いて行ってもよい。こうして測定した現在のギャップ幅Ｇａに基づいて石英ルツボ１１の高さ位置を調整してギャップ幅Ｇａを適切な値に設定し直した後、シリコン単結晶の引き上げ工程が開始される。 The method of calculating the gap width G a as described above may be performed by processing an image by the CCD camera 20 is captured by the image processing unit 21, the result of measurement by visual while observing the worker viewing window 10e May be used. After adjusting the height position of the quartz crucible 11 based on the current gap width G a thus measured and resetting the gap width G a to an appropriate value, the step of pulling up the silicon single crystal is started.
図５は、熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇａを鏡像法により算出する他の方法を説明するための模式図である。 FIG. 5 is a schematic diagram for explaining another method for calculating the gap width Ga from the lower end of the heat shield 17 to the liquid surface of the silicon melt 2 by a mirror image method.
上記のように、熱遮蔽体１７の実像については、面取り部Ｓ３の下側エッジＥ２を視認することはできない。しかし、熱遮蔽体の鏡像１７'については、面取り部Ｓ３の上側エッジＥ１'のみならず下側エッジＥ２'を視認することも可能である。熱遮蔽体の鏡像１７'の開口のエッジ１７'ａｅ（図３参照）を目視により判別する場合には、面取り部Ｓ３の上側エッジＥ１'よりも下側エッジＥ２'のほうが視認しやすい場合がある。そこで図５に示すように、本実施形態においては、熱遮蔽体１７の実像の下端部の上側エッジＥ１から熱遮蔽体の鏡像１７'の下端部の下側エッジＥ２'までの距離Ｇｍを求め、当該距離Ｇｍからギャップ幅Ｇａを算出する。この場合、ギャップ幅Ｇａは、面取り部Ｓ３の高さ寸法ｈ１および幅寸法ｈ２を用いた以下の式（数２）より求めることができる。
こうして測定した現在のギャップ幅Ｇａに基づいて石英ルツボ１１の高さ方向の位置を調整してギャップ幅Ｇａを適切な値に設定し直した後、シリコン単結晶の引き上げ工程が開始される。 The position of the quartz crucible 11 in the height direction is adjusted based on the current gap width G a measured in this way to reset the gap width G a to an appropriate value, and then the silicon single crystal pulling process is started. .
熱遮蔽体１７の開口１７ａのエッジの面取り寸法は、熱遮蔽体１７を使用する前に予め測定しておけばよい。面取り寸法は熱遮蔽体１７ごとに多少の加工ばらつきがあるので、実際に測定した面取り寸法を用いることでギャップ幅Ｇａの測定精度を高めることができる。熱遮蔽体１７を繰り返し使用しても面取り寸法はほとんど変化しないので、面取り寸法は熱遮蔽体１７を最初に使用する前に測定しておけばよく、これにより面取り部Ｓ３の影響を考慮したギャップ幅Ｇａの正確な算出が可能となる。熱遮蔽体１７の面取り寸法はチャンバー１０内に設置された状態ではなく単体の状態で測定されることが好ましい。 The chamfer dimension of the edge of the opening 17 a of the heat shield 17 may be measured in advance before using the heat shield 17. Since the chamfer dimension there are some processing variation for each thermal shield 17, it is possible to improve the measurement accuracy of the gap width G a by using actually measured chamfer dimension. Because chamfer dimension be used repeatedly heat shield 17 is hardly changed, chamfer dimension may if measured prior to first use of the thermal shield 17, thereby taking into account the effect of the chamfered portion S 3 of precise calculation of the gap width G a. The chamfer dimension of the heat shield 17 is preferably measured in a single state, not in the state of being installed in the chamber 10.
図６（ａ）〜（ｅ）および図７は、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの面取り寸法を測定する方法の一例を説明するための図である。 FIGS. 6A to 6E and FIG. 7 are diagrams for explaining an example of a method for measuring the chamfer dimension of the lower end portion 17b of the heat shield 17.
図６（ａ）に示すように、熱遮蔽体１７の下端部１７ｂの面取り寸法の測定には非接触二次元レーザ距離計２３を用いることができる。非接触二次元レーザ距離計２３を用いて測定されたコーナー部の輪郭形状の測定データは二次元座標上に表示される。 As shown in FIG. 6A, a non-contact two-dimensional laser rangefinder 23 can be used for measuring the chamfer dimension of the lower end portion 17 b of the heat shield 17. The measurement data of the contour shape of the corner measured using the non-contact two-dimensional laser distance meter 23 is displayed on two-dimensional coordinates.
次に図６（ｂ）に示すように、コーナー部の側端面および下端面に第１近似直線ＬＮ１および第２近似直線ＬＮ２をそれぞれ設定する。次に図６（ｃ）に示すように、第１近似直線ＬＮ１と第２近似直線ＬＮ２とがなす角度θｘがコーナー部の設計上の角度となるように第１近似直線ＬＮ１と第２近似直線ＬＮ２の角度をそれぞれ調整する。 Next, as shown in FIG. 6 (b), sets a first approximate straight line LN 1 and the second approximate straight line LN 2 respectively on the side end surface and the lower end surface of the corner portion. Next, as shown in FIG. 6 (c), the first approximate straight line LN 1 so that the angle theta x formed by the first approximate straight line LN 1 and the second approximate straight line LN 2 there is an angle of the design of the corner portion The angle of the second approximate straight line LN 2 is adjusted.
次に図６（ｄ）に示すように、第１近似直線ＬＮ１と第２近似直線ＬＮ２との交点Ｐ０の位置を二次元座標の原点に合わせ、Ｘ軸に対する第１近似直線ＬＮ１の角度と第２近似直線ＬＮ２の角度とが等しくなるようにコーナー部の輪郭形状を二次元座標の原点を中心に回転させる。なお面取り加工前のコーナー部の角度が９０度である場合、２本の近似直線の角度は共に４５度となる。 Next, as shown in FIG. 6D, the position of the intersection point P 0 between the first approximate line LN 1 and the second approximate line LN 2 is aligned with the origin of the two-dimensional coordinates, and the first approximate line LN 1 with respect to the X axis is set. angle and rotating the corners of the contour as the angle and the second approximate straight line LN 2 equals about the origin of the two-dimensional coordinates. When the angle of the corner portion before chamfering is 90 degrees, the angles of the two approximate lines are both 45 degrees.
次に、図６（ｅ）に示すように、面取り始点Ｐ１と面取り終点Ｐ２とを結ぶ直線である第３近似直線ＬＮ３を設定する。ここで、面取り始点Ｐ１は、測定値との偏差が例えば０．１ｍｍとなる第１近似直線ＬＮ１上の一点であり、面取り終点Ｐ２は、測定値との偏差が例えば０．１ｍｍとなる第２近似直線ＬＮ２上の一点である。その後、交点Ｐ０と面取り始点Ｐ１との間の距離Ｄ１を面取り部の高さ寸法ｈ１として求めることができ、交点Ｐ０と面取り終点Ｐ２との間の距離Ｄ２を面取り部の幅寸法ｈ２として求めることができる。 Next, as shown in FIG. 6 (e), it sets the third approximate straight line LN 3 is a straight line connecting the beveled start point P 1 and the chamfered end point P 2. Here, the chamfered start point P 1 is a point of the first on approximate straight line LN 1 a deviation between the measured value is 0.1mm for example, the chamfered end point P 2 has a deviation between the measured value is, for example, 0.1mm It becomes a single point of a second on the approximate straight line LN 2. Then, the intersection point P 0 and the distance D 1 of the between the chamfered start point P 1 can be obtained as the height h 1 of the chamfered portion, the intersection P 0 and chamfer distance D 2 between the chamfered end point P 2 it can be determined as a width dimension h 2.
図７に示すように、熱遮蔽体１７の下端面Ｓ２が水平ではなく少し傾斜しており、側端面Ｓ１と下端面Ｓ２からなる下側コーナーの角度が９０度よりも小さい場合、上記図６に示した方法で面取り部Ｓ３の高さ寸法ｈ１をそのまま算出するとΔＤ１＝Ｄ２ｓｉｎθｄ（θｄは水平面に対する下端面Ｓ２の傾斜角度）の分だけ実際とは違った値となる。この場合、交点Ｐ０と面取り始点Ｐ１との間の距離Ｄ１からΔＤ１を差し引くことにより、面取り部Ｓ３の正しい高さ寸法ｈ１を求めることができる。また面取り部Ｓ３の正しい幅寸法ｈ２についてはｈ２＝Ｄ２ｓｉｎθｄより求めることができる。 As shown in FIG. 7, the lower end surface S 2 of the thermal shield 17 is slightly inclined rather than horizontal, when the angle of the lower corner consisting of the side end face S 1 and the lower end surface S 2 is smaller than 90 degrees, If the height dimension h 1 of the chamfered portion S 3 is directly calculated by the method shown in FIG. 6, ΔD 1 = D 2 sin θ d (θ d is an inclination angle of the lower end surface S 2 with respect to the horizontal plane) is different from the actual one. Value. In this case, the correct height dimension h 1 of the chamfered portion S 3 can be obtained by subtracting ΔD 1 from the distance D 1 between the intersection point P 0 and the chamfering start point P 1 . Further, the correct width h 2 of the chamfered portion S 3 can be obtained from h 2 = D 2 sin θ d .
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、観察領域内に存在する熱遮蔽体１７の実像とシリコン融液の液面に映る熱遮蔽体の鏡像１７'との間の実測距離を算出し、この実測距離から熱遮蔽体１７の下端部の面取り部Ｓ３の影響を除去することにより、熱遮蔽体１７の下端からシリコン融液２の液面までのギャップ幅Ｇａを求めるので、熱遮蔽体１７に対するシリコン融液２の液面位置の測定精度を高めることができる。また、熱遮蔽体１７の面取り部Ｓ３の寸法を予め測定し、この面取り部Ｓ３の寸法の実測値を用いてギャップ幅Ｇａを算出するので、熱遮蔽体１７の面取り部Ｓ３の加工ばらつきの影響を抑えてギャップ幅Ｇａを正確に求めることができる。 As described above, the silicon single crystal manufacturing method according to the present embodiment is between the real image of the heat shield 17 existing in the observation region and the mirror image 17 ′ of the heat shield reflected on the surface of the silicon melt. calculating the measured distance, by removing the influence of the chamfered portion S 3 of the lower end of the thermal shield 17 from the measured distance, the gap width G a from the lower end of the thermal shield 17 to the liquid surface of the silicon melt 2 Therefore, the measurement accuracy of the liquid surface position of the silicon melt 2 with respect to the thermal shield 17 can be increased. Further, the dimensions of the chamfered portion S 3 of the thermal shield 17 measured in advance, so calculating the gap width G a using measured value of the dimension of the chamfered portion S 3, the chamfered portion S 3 of the thermal shield 17 by suppressing the influence of processing variations can be determined accurately gap width G a.
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。 The preferred embodiments of the present invention have been described above, but the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. Needless to say, it is included in the range.
例えば、上記実施形態においては熱遮蔽体の下端部にＣ面取りが施されている場合を例に挙げたが、Ｒ面取りが施されている場合であってもよい。また上記実施形態においては初期液面位置の算出方法について説明したが、単結晶引き上げ工程中の液面位置の算出方法に適用することも可能である。 For example, although the case where C chamfering was given to the lower end part of the heat shield in the above-mentioned embodiment was mentioned as an example, the case where R chamfering is given may be used. Moreover, although the calculation method of the initial liquid level position was demonstrated in the said embodiment, it is also possible to apply to the calculation method of the liquid level position in a single crystal pulling process.
本発明によるギャップ幅の測定方法に対する評価試験を行った。評価試験には５基の単結晶製造装置Ａ〜Ｅを使用し、各装置のチャンバー内に設置される熱遮蔽体としてはその下端の開口に面取り加工を施したものを用いた。なお設計上の面取り寸法はＣ１面取りとしたが、加工ばらつきの影響により実際の面取り寸法は装置ごとに異なる。熱遮蔽体の下端とシリコン融液の液面との間のギャップ幅Ｇを測定する評価試験は、装置Ａ、Ｄでは４回、装置Ｂ、Ｃ、Ｅでは２回それぞれ行った。 An evaluation test was performed on the gap width measurement method according to the present invention. For the evaluation test, five single crystal production apparatuses A to E were used, and the heat shields installed in the chambers of the respective apparatuses were chamfered at the lower end opening. Although the design chamfer dimension is C1 chamfer, the actual chamfer dimension varies depending on the apparatus due to the influence of processing variations. The evaluation tests for measuring the gap width G between the lower end of the heat shield and the surface of the silicon melt were performed four times for the devices A and D and twice for the devices B, C, and E, respectively.
各評価実験では、チャンバー内に設置した石英ルツボ内の原料を融解してシリコン融液を生成した後、熱遮蔽体の面取り形状を考慮しない従来の方法、石英ピンを用いる方法、および熱遮蔽体の面取り形状を考慮した本発明の方法による３通りの方法でシリコン融液のギャップ幅を同時に測定した。石英ピンを用いる方法は、従来技術として説明したように、融液面を覆う熱遮蔽部材の融液面に臨む端部に石英ピンを取り付け、この石英ピンが融液面に接触した位置を基準にしてギャップ幅を算出する方法である。この方法は測定精度が高いことから、ギャップ幅の真値として参照することができ、この値に近い測定結果ほど測定精度が高いということができる。 In each evaluation experiment, after melting a raw material in a quartz crucible installed in a chamber to generate a silicon melt, a conventional method that does not consider the chamfered shape of the heat shield, a method using a quartz pin, and a heat shield The gap width of the silicon melt was simultaneously measured by three methods according to the present invention in consideration of the chamfered shape. As described in the prior art, the quartz pin is attached to the end facing the melt surface of the heat shielding member covering the melt surface, and the position where the quartz pin is in contact with the melt surface is used as a reference. In this way, the gap width is calculated. Since this method has high measurement accuracy, it can be referred to as the true value of the gap width, and it can be said that the measurement accuracy closer to this value is higher.
図８は、上記３通りの方法で測定したギャップ幅の測定結果を単結晶製造装置Ａ〜Ｅのバッチ毎に示す棒グラフである。棒グラフの縦軸はギャップ幅の大きさの相対値であり、縦軸の１目盛は０．５ｍｍである。縦軸の原点（０ｍｍの位置）は絶対的な原点から一定距離離れた基準点を示しており、棒グラフが長いほどギャップ幅が相対的に大きいことを示している。 FIG. 8 is a bar graph showing the measurement results of the gap width measured by the above three methods for each batch of the single crystal manufacturing apparatuses A to E. The vertical axis of the bar graph is the relative value of the gap width, and one scale on the vertical axis is 0.5 mm. The origin (0 mm position) on the vertical axis indicates a reference point that is a fixed distance away from the absolute origin, and the longer the bar graph, the greater the gap width.
図８に示すように、単結晶製造装置Ａ〜Ｅによらずいずれのバッチにおいても、従来の方法で測定されたギャップ幅の値は、石英ピンを用いる方法によって測定されたギャップ幅よりも大きくなり、真値に対する誤差が大きかった。一方、本発明の方法で測定されたギャップ幅の値は、石英ピンを用いる方法で測定されたギャップ幅の値とほとんど変わらなかった。すなわち、本発明によるギャップ幅の測定方法は、従来の方法よりも測定精度が高いことが明らかとなった。なおギャップ値の測定結果は装置間で互いに異なる傾向が見られたが、これは熱遮蔽体の面取り形状のばらつきや熱遮蔽体の取り付け状態などの測定条件が装置毎に少しずつ異なることによるものと推測される。 As shown in FIG. 8, the gap width value measured by the conventional method is larger than the gap width measured by the method using the quartz pin in any batch regardless of the single crystal manufacturing apparatuses A to E. Therefore, the error for the true value was large. On the other hand, the gap width value measured by the method of the present invention was almost the same as the gap width value measured by the method using a quartz pin. That is, it became clear that the gap width measurement method according to the present invention has higher measurement accuracy than the conventional method. The gap value measurement results tended to differ from device to device, but this was due to the fact that the measurement conditions such as the variation in the chamfered shape of the heat shield and the mounting state of the heat shield differ slightly from device to device. It is guessed.
１ 単結晶製造装置
２ シリコン融液
３ シリコン単結晶
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１２ サセプタ
１３ 回転シャフト
１４ シャフト駆動機構
１５ ヒータ
１６ 断熱材
１７ 熱遮蔽体（実像）
１７' 熱遮蔽体の鏡像
１７'ａｅ 熱遮蔽体の開口のエッジの鏡像
１７ａ 熱遮蔽体の開口（実像）
１７ａｅ 熱遮蔽体の開口のエッジ（実像）
１７ｂ 熱遮蔽体の下端部
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ ＣＣＤカメラ
２１ 画像処理部
２２ 制御部
２３ 非接触二次元レーザ距離計
Ｄ 熱遮蔽体の実像と鏡像との距離
Ｄ１ 面取り始点から交点までの距離
Ｄ２ 面取り終点から交点までの距離
Ｅ１ 熱遮蔽体の実像の面取り部の上側エッジ
Ｅ２ 熱遮蔽体の実像の面取り部の下側エッジ
Ｅ１' 熱遮蔽体の鏡像の面取り部の上側エッジ
Ｅ２' 熱遮蔽体の鏡像の面取り部の下側エッジ
Ｇａ ギャップ幅
Ｇｃ 熱遮蔽体の実像の上側エッジＥ１から鏡像の上端エッジＥ１'までの距離
Ｇｍ 熱遮蔽体の実像の上側エッジＥ１から鏡像の下端エッジＥ２'までの距離
ｈ１ 面取り部の高さ寸法
ｈ２ 面取り部の幅寸法
ＬＮ１ 第１近似直線
ＬＮ２ 第２近似直線
ＬＮ３ 第３近似直線
Ｐ０ 第１近似直線と第２近似直線との交点
Ｐ１ 面取り始点
Ｐ２ 面取り終点
Ｓ１ 側端面
Ｓ２ 下端面
Ｓ３ 面取り部（角面）
θ シリコン融液の視認角度
θｃ 面取り角度
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Single crystal manufacturing apparatus 2 Silicon melt 3 Silicon single crystal 10 Chamber 10a Main chamber 10b Pull chamber 10c Gas inlet 10d Gas outlet 10e Viewing window 11 Quartz crucible 12 Susceptor 13 Rotating shaft 14 Shaft drive mechanism 15 Heater 16 Heat insulating material 17 Thermal shield (real image)
17 ′ Mirror image of heat shield 17′ae Mirror image of opening edge of heat shield 17a Heat shield opening (real image)
17ae Edge of thermal shield opening (real image)
17b Lower end 18 of heat shield 18 Wire 19 Wire winding mechanism 20 CCD camera 21 Image processing unit 22 Control unit 23 Non-contact two-dimensional laser distance meter D Distance between real image and mirror image of heat shield D From one surface capture start point to intersection Distance D 2 Distance from the chamfering end point to the intersection E 1 Upper edge of the chamfered portion of the real image of the heat shield E 2 Lower edge E 1 ′ of the chamfered portion of the real image of the heat shield Upper edge E 2 ′ Lower edge G a Gap width G c of mirror image chamfered portion of heat shield Distance from upper edge E 1 of real image of heat shield to upper edge E 1 ′ of mirror image G m width LN 1 first approximate straight line LN 2 second approximate straight line LN 3 third approximate straight line of height h 2 chamfer distance h 1 chamfer from the upper edge E 1 of the real image to the bottom edge E 2 'mirror image P 0 first approximate straight line And the second approximate straight line P 1 chamfering start point P 2 chamfering end point S 1 side end surface S 2 lower end surface S 3 chamfered portion (corner surface)
θ Viewing angle of silicon melt θ c Chamfer angle
Claims (10)
前記シリコン融液の斜め上方から前記開口を通して見える前記シリコン融液を観察したときの観察領域内に存在する、前記熱遮蔽体の開口の実像から前記シリコン融液の液面に映る前記熱遮蔽体の開口に対応する鏡像までの実測距離を算出し、
前記実測距離の半値から前記熱遮蔽体の前記下端に施された面取り加工の影響を除去した補正距離を算出し、
前記補正距離を用いて前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までのギャップ幅を求めることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 When placing a heat shield above the crucible containing the silicon melt and covering the region excluding the silicon single crystal pulling path, when pulling the silicon single crystal from the silicon melt by the Czochralski method, A method for producing a silicon single crystal, wherein the silicon single crystal is pulled upward through a circular opening provided at a lower end of the thermal shield,
The thermal shield reflected on the liquid surface of the silicon melt from a real image of the opening of the thermal shield existing in an observation region when the silicon melt seen through the opening is viewed from obliquely above the silicon melt. Calculate the measured distance to the mirror image corresponding to the aperture of
From the half value of the measured distance, calculate a correction distance that removes the effect of chamfering applied to the lower end of the thermal shield,
A method for producing a silicon single crystal, wherein a gap width from a lower end of the thermal shield to a liquid surface of the silicon melt is obtained using the correction distance.
前記ギャップ幅Ｇａを、
The gap width G a,
前記ギャップ幅Ｇａを、
The gap width G a,
前記シリコン融液の液面に種結晶を着液させる工程と、
前記種結晶を引き上げてシリコン単結晶を育成する工程とを備え、
前記熱遮蔽体の下端から前記シリコン融液の液面までのギャップ幅を求める工程は、前記シリコン融液を生成した後であって前記種結晶を着液させる前に行う、請求項１ないし３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。 Melting the solid material filled in the crucible to produce a silicon melt;
Depositing seed crystals on the surface of the silicon melt;
And raising the seed crystal to grow a silicon single crystal,
The step of obtaining the gap width from the lower end of the thermal shield to the surface of the silicon melt is performed after the silicon melt is generated and before the seed crystal is deposited. The manufacturing method of the silicon single crystal as described in any one of these.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2015238794A JP6465008B2 (en) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | Method for producing silicon single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2015238794A JP6465008B2 (en) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | Method for producing silicon single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2017105654A true JP2017105654A (en) | 2017-06-15 |
| JP6465008B2 JP6465008B2 (en) | 2019-02-06 |
Family
ID=59058703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2015238794A Active JP6465008B2 (en) | 2015-12-07 | 2015-12-07 | Method for producing silicon single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6465008B2 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020039553A1 (en) * | 2018-08-23 | 2020-02-27 | 株式会社Sumco | Method for growing silicon single crystal |
| CN112501685A (en) * | 2020-12-15 | 2021-03-16 | 南京晶能半导体科技有限公司 | Water cooling jacket centering assembly and centering method |
| CN114046755A (en) * | 2021-11-16 | 2022-02-15 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | Device and method for obtaining real-time length of silicon rod pulled by Czochralski method and crystal pulling furnace |
| CN114134559A (en) * | 2020-09-03 | 2022-03-04 | 胜高股份有限公司 | Single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method |
| JP7221484B1 (en) | 2022-06-01 | 2023-02-14 | 四川晶科能源有限公司 | Single crystal pulling method and single crystal pulling apparatus |
| WO2023033111A1 (en) * | 2021-09-06 | 2023-03-09 | 株式会社Sumco | Method for producing single crystal and single crystal production device |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11209196A (en) * | 1998-01-27 | 1999-08-03 | Mitsubishi Materials Silicon Corp | Device for pulling up silicon single crystal |
| JP2002527341A (en) * | 1998-10-14 | 2002-08-27 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | Method and system for controlling silicon crystal growth |
| JP2004107132A (en) * | 2002-09-18 | 2004-04-08 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp | Heat shielding member for silicon single crystal pulling apparatus |
| JP2007290906A (en) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Method of measuring distance between reference reflector and melt surface, method of controlling melt surface level by using the measured result, and apparatus for manufacturing silicon single crystal |
| JP2012001387A (en) * | 2010-06-16 | 2012-01-05 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Methods for measuring and controlling distance between lower end surface of heat-blocking member and surface of raw material melt, and method for manufacturing silicon single crystal |
| JP2012500775A (en) * | 2008-08-25 | 2012-01-12 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | Method and apparatus for continuously measuring the height of silicon islands |
| JP2013216505A (en) * | 2012-04-04 | 2013-10-24 | Sumco Corp | Apparatus and method for manufacturing silicon single crystal |
-
2015
- 2015-12-07 JP JP2015238794A patent/JP6465008B2/en active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11209196A (en) * | 1998-01-27 | 1999-08-03 | Mitsubishi Materials Silicon Corp | Device for pulling up silicon single crystal |
| JP2002527341A (en) * | 1998-10-14 | 2002-08-27 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | Method and system for controlling silicon crystal growth |
| JP2004107132A (en) * | 2002-09-18 | 2004-04-08 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp | Heat shielding member for silicon single crystal pulling apparatus |
| JP2007290906A (en) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Method of measuring distance between reference reflector and melt surface, method of controlling melt surface level by using the measured result, and apparatus for manufacturing silicon single crystal |
| JP2012500775A (en) * | 2008-08-25 | 2012-01-12 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | Method and apparatus for continuously measuring the height of silicon islands |
| JP2012001387A (en) * | 2010-06-16 | 2012-01-05 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Methods for measuring and controlling distance between lower end surface of heat-blocking member and surface of raw material melt, and method for manufacturing silicon single crystal |
| JP2013216505A (en) * | 2012-04-04 | 2013-10-24 | Sumco Corp | Apparatus and method for manufacturing silicon single crystal |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020039553A1 (en) * | 2018-08-23 | 2020-02-27 | 株式会社Sumco | Method for growing silicon single crystal |
| KR20210010583A (en) * | 2018-08-23 | 2021-01-27 | 가부시키가이샤 사무코 | Method of growing silicon single crystal |
| KR102461073B1 (en) * | 2018-08-23 | 2022-10-28 | 가부시키가이샤 사무코 | Silicon single crystal growth method |
| CN112639175A (en) * | 2018-08-23 | 2021-04-09 | 胜高股份有限公司 | Method for growing single crystal silicon |
| JPWO2020039553A1 (en) * | 2018-08-23 | 2021-08-10 | 株式会社Sumco | How to grow a silicon single crystal |
| JP7036217B2 (en) | 2018-08-23 | 2022-03-15 | 株式会社Sumco | How to grow a silicon single crystal |
| CN114134559A (en) * | 2020-09-03 | 2022-03-04 | 胜高股份有限公司 | Single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method |
| CN114134559B (en) * | 2020-09-03 | 2023-10-31 | 胜高股份有限公司 | Single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method |
| CN112501685A (en) * | 2020-12-15 | 2021-03-16 | 南京晶能半导体科技有限公司 | Water cooling jacket centering assembly and centering method |
| WO2023033111A1 (en) * | 2021-09-06 | 2023-03-09 | 株式会社Sumco | Method for producing single crystal and single crystal production device |
| CN114046755A (en) * | 2021-11-16 | 2022-02-15 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | Device and method for obtaining real-time length of silicon rod pulled by Czochralski method and crystal pulling furnace |
| JP7221484B1 (en) | 2022-06-01 | 2023-02-14 | 四川晶科能源有限公司 | Single crystal pulling method and single crystal pulling apparatus |
| EP4286569A1 (en) * | 2022-06-01 | 2023-12-06 | Sichuan Jinko Solar Co., Ltd. | Monocrystal growth method and monocrystal growth device |
| JP2023177194A (en) * | 2022-06-01 | 2023-12-13 | 四川晶科能源有限公司 | Single crystal pulling-up method and single crystal pulling-up device |
| US12065757B2 (en) | 2022-06-01 | 2024-08-20 | Sichuan Jinko Solar Co., Ltd | Monocrystal growth method and monocrystal growth device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6465008B2 (en) | 2019-02-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6465008B2 (en) | Method for producing silicon single crystal | |
| US10858753B2 (en) | Method and apparatus for manufacturing silicon single crystal | |
| CN107923065B (en) | Method and apparatus for producing single crystal | |
| US8871023B2 (en) | Silicon single crystal pull-up apparatus and method of manufacturing silicon single crystal | |
| KR101729472B1 (en) | Methods for measuring and controlling distance between lower end surface of heat-blocking member and surface of starting material melt, and method for manufacturing silicon single crystal | |
| TWI675131B (en) | Method and device for manufacturing single crystal | |
| US9777394B2 (en) | Method of producing silicon single crystal ingot | |
| CN108779577B (en) | Method for producing silicon single crystal | |
| JP6477356B2 (en) | Single crystal manufacturing method and manufacturing apparatus | |
| TW202140865A (en) | Single crystal manufacturing apparatus and single crystal manufacturing method | |
| JP6645406B2 (en) | Single crystal manufacturing method | |
| JP6447537B2 (en) | Single crystal manufacturing method and manufacturing apparatus | |
| JP5924090B2 (en) | Single crystal pulling method | |
| JP2019214486A (en) | Method of measuring interval between melt level and seed crystal, method of preheating seed crystal, and method of manufacturing single crystal | |
| JP6958632B2 (en) | Silicon single crystal and its manufacturing method and silicon wafer | |
| WO2022075061A1 (en) | Method for producing single crystals | |
| WO2023033111A1 (en) | Method for producing single crystal and single crystal production device | |
| CN114761626B (en) | Single crystal production system and single crystal production method | |
| TW202344722A (en) | Method and device for manufacturing silicon single crystal and method for manufacturing silicon wafer | |
| JPH11189489A (en) | Growth of single crystal, single crystal thus grown, and single crystal wafer | |
| JP2019064843A (en) | Method for manufacturing silicon single crystal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180116 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180731 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180814 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180925 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20181211 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20181224 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6465008 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |