JP2017102064A - Photoluminescence measuring jig and photoluminescence measuring method using the jig - Google Patents

Photoluminescence measuring jig and photoluminescence measuring method using the jig Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a photoluminescence measuring jig and a method for measuring a photoluminescence that can increase the sensitivity of measuring a photoluminescence spectrum in photoluminescence measuring and that can prevent a sample from falling into a device.SOLUTION: The photoluminescence measuring jig for fixing a strip-like sample to be measured by a photoluminescence measuring device includes: a sample holding stage, on which the sample is to be placed; a pair of fixing jigs, which hold and fix the outer edge of the surface of the sample on the short-side side; and a fixing screw, that fixes the pair of fixing jigs to the sample holding stage.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、フォトルミネッセンス測定治具及びこれを用いたフォトルミネッセンス測定方法に関する。   The present invention relates to a photoluminescence measuring jig and a photoluminescence measuring method using the same.

最近では、半導体デバイスのさらなる微細化、高性能化のため、より高品質な半導体基板が求められている。そのための物理・化学分析を用いた多種多様の手法が知られており、それらの範囲や手法は極めて広い。具体例として、最も工業的に重要であるシリコン基板の評価法を挙げて説明する。   Recently, higher-quality semiconductor substrates have been demanded for further miniaturization and higher performance of semiconductor devices. For this purpose, a wide variety of methods using physical and chemical analysis are known, and their scope and methods are extremely wide. As a specific example, the most industrially important silicon substrate evaluation method will be described.

電気特性評価は、実際のデバイスに近い方法であり、感度が優れた評価法である。デバイス材料としてのシリコンウェーハの電気特性評価法としては、四探針法等が知られている。四探針法は4本の探針をシリコン基板表面に接触させて、シリコン基板表層の抵抗率を測定する方法である。しかしながら、この方法は空間分解能という点で必ずしも充分でない。たとえばシリコンウェーハのエッジ部10mmの領域を、精度よく測定することが困難である。   Electrical property evaluation is a method close to an actual device, and is an evaluation method with excellent sensitivity. As a method for evaluating the electrical characteristics of a silicon wafer as a device material, a four-point probe method or the like is known. The four-probe method is a method in which the resistivity of the surface layer of the silicon substrate is measured by bringing four probes into contact with the surface of the silicon substrate. However, this method is not always sufficient in terms of spatial resolution. For example, it is difficult to accurately measure the area of the edge portion 10 mm of the silicon wafer.

また最近のデバイス材料として、N型シリコンウェーハ(Siの主成分にリン(P)を加えた半導体)に、ホウ素(B)やアルミニウム(Al)などの成分を加えることで、より高度な特性のシリコン半導体が生産されている。このような多成分系シリコン結晶は四探針法の電気特性評価から各成分の不純物濃度を特定することはできない。   In addition, as a recent device material, by adding components such as boron (B) and aluminum (Al) to an N-type silicon wafer (a semiconductor in which phosphorus (P) is added to the main component of Si), more advanced characteristics can be obtained. Silicon semiconductors are being produced. In such a multi-component silicon crystal, the impurity concentration of each component cannot be specified from the electrical property evaluation of the four-point probe method.

フォトルミネッセンス(Photoluminescence:以下、PLともいう)評価は、レーザー光にて励起されたPL発光を利用した分光分析法の一つである。これによって、高い空間分解能で試料内の、ドーパント濃度・不純物欠陥を評価することができる。従って、半導体基板の評価にPL評価を利用することで、ウェーハ表面ミクロ領域の不純物濃度やデバイス活性領域の欠陥を評価することができる。   Photoluminescence (hereinafter also referred to as PL) evaluation is one of spectroscopic methods using PL emission excited by laser light. As a result, the dopant concentration and impurity defects in the sample can be evaluated with high spatial resolution. Therefore, by using the PL evaluation for the evaluation of the semiconductor substrate, it is possible to evaluate the impurity concentration in the wafer surface micro region and the defect in the device active region.

ここで、PL法による測定の原理について示す。Si結晶に禁制帯幅よりも大きなエネルギーを照射すると、伝導体、価電子帯には、それぞれ過剰の自由電子、自由正孔が生じる。これらが各種の電子状態を経由して再結合する際に放出される光がPLである。シリコン結晶中の電気的に活性なホウ素(B)、リン(P)、アルミニウム(Al)、ヒ素(As)の不純物の濃度と、特定のPLスペクトル線の強度比に相関があることが知られている。   Here, the principle of measurement by the PL method will be described. When the Si crystal is irradiated with energy larger than the forbidden band, excess free electrons and free holes are generated in the conductor and valence band, respectively. The light emitted when these recombine via various electronic states is PL. It is known that there is a correlation between the concentration of electrically active boron (B), phosphorus (P), aluminum (Al), and arsenic (As) impurities in silicon crystals and the intensity ratio of specific PL spectral lines. ing.

半導体ウェーハのPL評価を目的として、非特許文献1(フォトルミネッセンスによるシリコン結晶中の不純物濃度測定方法)、特許文献1、2のような装置・評価法が考案されてきた。   For the purpose of PL evaluation of semiconductor wafers, apparatus / evaluation methods such as Non-Patent Document 1 (method for measuring impurity concentration in silicon crystal by photoluminescence) and Patent Documents 1 and 2 have been devised.

非特許文献1では、10K以下の超低温下におけるPL測定で、上記の不純物濃度を決定できることが記載されている。また、非特許文献1には、シリコン片に応力が加わるとPLスペクトルが歪む・2つに分離するなどの異常が発生することが記載されている。   Non-Patent Document 1 describes that the impurity concentration can be determined by PL measurement under an ultra-low temperature of 10K or less. Non-Patent Document 1 describes that when a stress is applied to a silicon piece, an abnormality such as distortion of the PL spectrum or separation into two occurs.

特許文献1はPLスペクトルのシフト量から半導体にかかるストレス量を評価する手法である。シリコンウェーハではスペクトルが分離することがある為に、精度の良いストレス評価は難しい。   Patent Document 1 is a method for evaluating a stress amount applied to a semiconductor from a shift amount of a PL spectrum. Since silicon wafers may have spectrum separation, accurate stress evaluation is difficult.

特許文献2は半導体材料の妨害不純物の測定精度を向上する為に、焦点ぼかし平行レーザービームや、放射状に設定された2つ以上の突出部がある回転可能な試料ホルダーを使用して、縁部方向のフォトルミネセンスを測定する手法を論じている。   In US Pat. No. 6,057,049, the edge of a semiconductor material is improved by using a defocused parallel laser beam or a rotatable sample holder with two or more radially set projections to improve the measurement accuracy of interfering impurities in a semiconductor material. Discusses techniques for measuring directional photoluminescence.

特開平10−19693号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-19893 特表2013−528808号公報Special table 2013-528808 gazette

JIS H 0615−1996JIS H 0615-1996

一般的にPL測定で用いるフォトルミネッセンス測定治具は、小さく割ったサンプル片(例えば、シリコン片)を板ばねで固定している。図8に従来の板ばね式のフォトルミネッセンス測定治具の概略図を示す。図8に示すように、従来のフォトルミネッセンス測定治具21では、まず、小さく割ったサンプル22の測定を行う側の表面を上にしてサンプル保持台23の上に置く。このサンプル22を板ばね24で固定し、板ばね24を固定ネジ25でサンプル保持台23に固定する。このようにしてフォトルミネッセンス測定治具21で固定したサンプル22に、レーザー26からレーザー光を照射して、PL測定を行う。   In general, a photoluminescence measuring jig used in PL measurement has a small sample piece (for example, a silicon piece) fixed by a leaf spring. FIG. 8 shows a schematic view of a conventional leaf spring type photoluminescence measuring jig. As shown in FIG. 8, in the conventional photoluminescence measuring jig 21, first, the surface of the sample 22 to be measured is placed on the sample holder 23 with the surface on the measurement side facing up. The sample 22 is fixed with a plate spring 24, and the plate spring 24 is fixed to the sample holding table 23 with a fixing screw 25. In this manner, the sample 22 fixed by the photoluminescence measuring jig 21 is irradiated with laser light from the laser 26 to perform PL measurement.

このような従来のフォトルミネッセンス測定治具による固定方法は、板ばね24直下のサンプル22に応力が加わり、PLスペクトルが歪む・2つに分離するなどの異常が発生しやすい。   In such a conventional fixing method using a photoluminescence measuring jig, a stress is applied to the sample 22 directly under the leaf spring 24, and the PL spectrum is distorted, and abnormalities such as separation into two are likely to occur.

また、サンプルの裏面にシリコングリースなど塗って、接着保持台に押しつけて固着する方法がある。しかしながら、PL測定時には接着保持台・測定サンプルを液体ヘリウムにつけて冷却する必要がある。一方でサンプルを交換する時等には、液体ヘリウム温度まで冷却されているサンプルやサンプル保持台などを、装置から室温の大気中に取り出す必要がある。この時に、サンプル等に急激な温度上昇や大気に触れることによる結露が発生する。   There is also a method in which silicon grease or the like is applied to the back surface of the sample and pressed against an adhesive holding table to be fixed. However, at the time of PL measurement, it is necessary to cool the adhesion holder / measurement sample by putting it on liquid helium. On the other hand, when exchanging the sample, it is necessary to take out the sample cooled to the liquid helium temperature, the sample holder, etc. from the apparatus to the room temperature atmosphere. At this time, condensation occurs due to a rapid temperature rise of the sample or the like or exposure to the atmosphere.

シリコングリースなどでサンプルを固着した場合、上記のようなサンプルやフォトルミネッセンス測定治具の冷却や、サンプル交換の過程において、サンプルがフォトルミネッセンス測定治具からはがれやすくなってしまう。これによりPL測定時に装置内にサンプルが落下するなどの問題が発生していた。   When the sample is fixed with silicon grease or the like, the sample is easily peeled off from the photoluminescence measurement jig in the process of cooling the sample or the photoluminescence measurement jig as described above or changing the sample. As a result, problems such as a sample dropping into the apparatus during PL measurement have occurred.

しかしながら、上記の非特許文献1、特許文献1、2には、これらの問題を解決するようなサンプルの具体的な固定法に関する記載はない。   However, Non-Patent Document 1 and Patent Documents 1 and 2 do not describe a specific sample fixing method that solves these problems.

本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、フォトルミネッセンス測定時に、フォトルミネッセンススペクトルを安定して高感度に測定することができ、かつ、サンプルが装置内へ落下することを防止することができるフォトルミネッセンス測定治具及びフォトルミネッセンスの測定方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described problems. During photoluminescence measurement, the photoluminescence spectrum can be stably measured with high sensitivity, and the sample can be prevented from falling into the apparatus. An object of the present invention is to provide a photoluminescence measuring jig and a photoluminescence measuring method that can be used.

上記目的を達成するために、本発明によれば、フォトルミネッセンス測定装置において測定対象となる短冊状のサンプルを固定するフォトルミネッセンス測定治具であって、
前記サンプルを載置するサンプル保持台と、前記サンプルの短辺側表面の外周部を押さえ込んで固定する一対の固定治具と、該固定治具を前記サンプル保持台に固定する固定ネジとを有することを特徴とするフォトルミネッセンス測定治具を提供する。
In order to achieve the above object, according to the present invention, a photoluminescence measurement jig for fixing a strip-shaped sample to be measured in a photoluminescence measurement device,
A sample holding base for mounting the sample; a pair of fixing jigs for pressing and fixing the outer peripheral portion of the short side surface of the sample; and a fixing screw for fixing the fixing jig to the sample holding base. A photoluminescence measuring jig characterized by the above is provided.

このようものであればフォトルミネッセンス測定時に、サンプル中央部の測定エリアに応力が加わらないので、フォトルミネッセンススペクトルを安定して高感度に測定することができ、さらに、サンプルが装置内へ落下することを防止することができる。   If this is the case, no stress is applied to the measurement area at the center of the sample during photoluminescence measurement, so the photoluminescence spectrum can be measured stably and with high sensitivity, and the sample falls into the device. Can be prevented.

このとき、前記固定治具は、
前記固定ネジで前記サンプル保持台に固定されるL字型のベース部位と、該ベース部位から断面がくさび形の支え板が多数延伸する櫛部とを有し、
前記支え板が前記サンプルの短辺側表面の外周部に接触することで、前記サンプルを押さえ込んで固定するものであることが好ましい。
At this time, the fixing jig is
An L-shaped base portion fixed to the sample holder with the fixing screw, and a comb portion from which a plurality of wedge-shaped support plates extend from the base portion,
It is preferable that the sample is pressed and fixed by the support plate coming into contact with the outer peripheral portion of the short side surface of the sample.

このようなものであれば、サンプルを多数の点で応力をかけずに支持することができる。そのため、フォトルミネッセンススペクトルの測定感度を従来に比べて向上させることがより確実にできる。さらに、フォトルミネッセンス測定時にサンプルが装置内へ落下することをより確実に防止することができる。   If it is such, a sample can be supported without applying stress in many points. Therefore, the photoluminescence spectrum measurement sensitivity can be improved more reliably than before. Furthermore, it can prevent more reliably that a sample falls in an apparatus at the time of photoluminescence measurement.

また本発明によれば、フォトルミネッセンスの測定方法であって、
上記本発明のフォトルミネッセンス測定治具を用いて、測定対象となる短冊状のサンプルを固定してフォトルミネッセンスを測定することを特徴とするフォトルミネッセンスの測定方法を提供する。
According to the present invention, there is also provided a photoluminescence measuring method,
Provided is a photoluminescence measuring method characterized by using the above-described photoluminescence measuring jig of the present invention to measure a photoluminescence by fixing a strip-shaped sample to be measured.

このようなフォトルミネッセンスの測定方法であれば、フォトルミネッセンス測定時に、サンプル中央部の測定エリアに応力が加わらないので、フォトルミネッセンススペクトルを安定して高感度に測定することができ、さらに、サンプルが装置内へ落下することを防止することができる。   With such a photoluminescence measurement method, no stress is applied to the measurement area in the center of the sample during photoluminescence measurement, so that the photoluminescence spectrum can be stably measured with high sensitivity. It is possible to prevent falling into the apparatus.

本発明のフォトルミネッセンス測定治具は、フォトルミネッセンス測定時に、サンプル中央部の測定エリアに応力を加えることなく確実に固定することができるので、フォトルミネッセンススペクトルを安定して高感度かつ高精度で測定することができ、さらに、サンプルが装置内へ落下することを防止することができる。   The photoluminescence measuring jig of the present invention can be securely fixed without applying stress to the measurement area in the center of the sample during photoluminescence measurement, so that the photoluminescence spectrum can be stably measured with high sensitivity and high accuracy. Furthermore, it is possible to prevent the sample from falling into the apparatus.

本発明のフォトルミネッセンス測定治具の一例を示した概略図である。It is the schematic which showed an example of the photoluminescence measuring jig of this invention. フォトルミネッセンス測定治具における固定治具の部分を拡大した模式図である。It is the schematic diagram which expanded the part of the fixing jig in a photo-luminescence measuring jig. フォトルミネッセンス測定治具における固定治具の部分の断面を示した模式図である。It is the schematic diagram which showed the cross section of the part of the fixing jig in a photo-luminescence measuring jig. 実施例において測定地点1、2、3、4で測定されたスペクトルを示したグラフである。It is the graph which showed the spectrum measured in measurement point 1, 2, 3, 4 in the Example. 比較例において測定地点1、4で測定されたスペクトルAを示したグラフである。It is the graph which showed the spectrum A measured at the measurement points 1 and 4 in a comparative example. 比較例において測定地点2で測定されたスペクトルBを示したグラフである。It is the graph which showed the spectrum B measured in the measurement point 2 in the comparative example. 比較例において測定地点3で測定されたスペクトルCを示したグラフである。It is the graph which showed the spectrum C measured at the measurement point 3 in the comparative example. 従来の板バネ式のフォトルミネッセンス測定治具を示した概略図である。It is the schematic which showed the conventional leaf-spring type photoluminescence measuring jig.

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上記したように、フォトルミネッセンス測定の際にサンプルを板ばねで固定すると、板ばね直下のシリコン片に応力が加わり、PLスペクトルが歪む・2つに分離するなどの異常が発生しやすかった。また、板ばねを用いずに、サンプルの裏面にシリコングリースなどを塗って、接着保持台に押しつけて固着する方法の場合には、サンプルが治具からはがれやすく、これによりPL測定時に装置内にサンプルが落下するなどの問題が発生していた。
Hereinafter, although an embodiment is described about the present invention, the present invention is not limited to this.
As described above, when the sample was fixed with a leaf spring during photoluminescence measurement, stress was applied to the silicon piece immediately below the leaf spring, and the PL spectrum was distorted, and abnormalities such as separation into two were likely to occur. In addition, in the case of a method in which silicon grease or the like is applied to the back surface of the sample without using a leaf spring and pressed against the adhesive holding base, the sample is easily peeled off from the jig, and this allows the sample to be put into the apparatus during PL measurement. Problems such as sample dropping occurred.

そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、サンプルの短辺側表面の外周部を押さえ込んで固定する一対の固定治具であれば、フォトルミネッセンス測定時に、サンプル中央部の測定エリアに応力が加わらないので、PLスペクトルを安定して高感度に測定することができ、さらに、サンプルが装置内へ落下することを防止することができることに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。   Therefore, the present inventor has intensively studied to solve such problems. As a result, if it is a pair of fixing jigs that hold down and fix the outer periphery of the short side surface of the sample, no stress is applied to the measurement area in the center of the sample during photoluminescence measurement, so the PL spectrum is stabilized. It was conceived that the measurement can be performed with high sensitivity and the sample can be prevented from falling into the apparatus. And the best form for implementing these was scrutinized and the present invention was completed.

まず、本発明のフォトルミネッセンス測定治具について図1〜3を参照して説明する。
図1に示すように本発明のフォトルミネッセンス測定治具1は、サンプル2を載置するサンプル保持台3と、サンプル2の短辺側表面の外周部を押さえ込んで固定する一対の固定治具4と、該固定治具4をサンプル保持台3に固定する固定ネジ5とを有する。
First, the photoluminescence measuring jig of the present invention will be described with reference to FIGS.
As shown in FIG. 1, a photoluminescence measuring jig 1 of the present invention includes a sample holder 3 on which a sample 2 is placed, and a pair of fixing jigs 4 that press and fix the outer peripheral portion of the short side surface of the sample 2. And a fixing screw 5 for fixing the fixing jig 4 to the sample holder 3.

測定対象となるサンプル2は短冊状のものであればよく、特に限定されない。例えば、半導体基板としてシリコン基板の場合には、PW(Polished Wafer)、エピタキシャルウェーハ又はSOIウェーハ等から切断、へき開等して得られたサンプルの測定を行うことができる。   The sample 2 to be measured is not particularly limited as long as it has a strip shape. For example, in the case of a silicon substrate as the semiconductor substrate, a sample obtained by cutting, cleaving, or the like from a PW (Polished Wafer), an epitaxial wafer, an SOI wafer, or the like can be measured.

サンプル保持台3はレーザー6(励起レーザー)・検出器に対して平行に保持されており、傾斜機構はついていないものとすることができる。また、サンプル保持台3におけるサンプル2の固定は1面固定のみではなく、サンプル保持台3の裏面部でも、同じように固定治具4でサンプル2を固定してもよい。そして、例えば回転機構を設けて、サンプル保持台3の裏面部側のサンプル2の測定を行うこともできる。   The sample holder 3 is held in parallel with the laser 6 (excitation laser) and the detector, and may not have an inclination mechanism. In addition, the fixing of the sample 2 on the sample holding table 3 is not limited to one surface fixing, but the sample 2 may be similarly fixed on the back surface of the sample holding table 3 by the fixing jig 4. For example, a rotation mechanism may be provided to measure the sample 2 on the back surface side of the sample holder 3.

サンプル保持台3は上下方向に移動可能とし、サンプル保持台3の中央部をライン状に測定可能とすることができる。   The sample holder 3 can be moved in the vertical direction, and the central portion of the sample holder 3 can be measured in a line shape.

フォトルミネッセンス測定治具1は測定時に液体ヘリウムで冷却される。固定治具4はサンプル2の落下を防止するためのガイドであるので、この時にサンプルを十分に保持することができる強度と弾性が必要である。そのため、固定治具4の材質は各種金属製が好ましい。また、サンプルを交換する際に固定治具4を液体ヘリウムからの取り出しを行うと、大気と触れることによる水分の結露などが発生しやすい。この点から固定治具4は鉄など錆びやすい材質は避けて、真鍮やアルミ等を用いることが望ましい。   The photoluminescence measuring jig 1 is cooled with liquid helium at the time of measurement. Since the fixing jig 4 is a guide for preventing the sample 2 from dropping, the fixing jig 4 needs to be strong and elastic enough to hold the sample at this time. Therefore, the material of the fixing jig 4 is preferably made of various metals. Further, when the fixing jig 4 is taken out from the liquid helium when exchanging the sample, moisture condensation due to contact with the atmosphere tends to occur. From this point, it is desirable that the fixing jig 4 is made of brass, aluminum, or the like, avoiding rusting materials such as iron.

図2、図3に示すように、固定治具4は、固定ネジ5でサンプル保持台3に固定されるL字型のベース部位7と、該ベース部位7から断面がくさび形の支え板8が多数延伸する櫛部9とを有し、支え板8がサンプル2の短辺側表面の外周部に接触することで、サンプル2を押さえ込んで固定するものであることが好ましい。なお、図2は、図1において点線で囲った部分の拡大図である。   As shown in FIGS. 2 and 3, the fixing jig 4 includes an L-shaped base portion 7 that is fixed to the sample holder 3 with fixing screws 5, and a support plate 8 that has a wedge-shaped cross section from the base portion 7. And the support plate 8 is in contact with the outer peripheral portion of the short side surface of the sample 2 so that the sample 2 is pressed and fixed. 2 is an enlarged view of a portion surrounded by a dotted line in FIG.

このようなものであれば、サンプル2を支え板8によって多数の点で余り応力をかけずに支持することができる。そのため、PLスペクトルの測定感度を従来に比べて向上させることがより確実にできる。さらに、PL測定時にサンプルが装置内へ落下することをより確実に防止することができる。   If it is such, the sample 2 can be supported by the support plate 8 without applying too much stress at many points. Therefore, the measurement sensitivity of the PL spectrum can be improved more reliably than before. Furthermore, it is possible to more reliably prevent the sample from falling into the apparatus during the PL measurement.

サンプル2の短辺側表面の外周部には、支え板8の櫛状の部分のみが接触している。そして、サンプル2がずれないように、各々の支え板8は弾性変形して、サンプル2を多数の点でほとんど応力をかけずに支持することができる。このような形状であれば、サンプル中央部の測定エリアに応力が加わらない最適な形状とすることができる。   Only the comb-shaped portion of the support plate 8 is in contact with the outer peripheral portion of the short side surface of the sample 2. Each support plate 8 is elastically deformed so that the sample 2 is not displaced, and the sample 2 can be supported at a large number of points with almost no stress. If it is such a shape, it can be set as the optimal shape which does not add stress to the measurement area of a sample center part.

なお、固定治具4はL字型に限定されない。固定治具4は、サンプル2の短辺側表面の外周部を押さえ込んで固定できるものであればよく、例えば、単純なストレート形状であっても、コの字型の一対の固定治具であっても同様の効果を奏することができる。   The fixing jig 4 is not limited to the L shape. The fixing jig 4 only needs to be capable of pressing and fixing the outer peripheral portion of the surface on the short side of the sample 2. For example, even if it has a simple straight shape, it is a pair of U-shaped fixing jigs. However, the same effect can be achieved.

このような本発明のフォトルミネッセンス測定治具であれば、フォトルミネッセンス測定時に、サンプル中央部の測定エリアに応力が加わらないので、PLスペクトルを安定して高感度に測定することができ、さらに、サンプルが装置内へ落下することを防止することができる。   With such a photoluminescence measurement jig of the present invention, since no stress is applied to the measurement area at the center of the sample during photoluminescence measurement, the PL spectrum can be stably measured with high sensitivity. It is possible to prevent the sample from falling into the apparatus.

次に、上記したような本発明のフォトルミネッセンス測定治具を用いた本発明のフォトルミネッセンス測定方法について説明する。ここでは、図1に示すようなフォトルミネッセンス測定治具1を用いる場合について述べる。   Next, the photoluminescence measuring method of the present invention using the above-described photoluminescence measuring jig of the present invention will be described. Here, the case where the photoluminescence measuring jig 1 as shown in FIG. 1 is used will be described.

まず、測定対象となる短冊状に小さく割ったサンプル2を準備する。サンプル2の測定を行う側の表面を上にして、サンプル保持台3上に載置する。そして、一対の固定治具4で、サンプル2の短辺側表面の外周を押さえ込んで固定し、固定ネジ5で固定治具4をサンプル保持台3に固定する。このようにして、本発明のフォトルミネッセンス測定治具1を用いてサンプル2を固定してフォトルミネッセンスの測定を行う。   First, a sample 2 divided into strips to be measured is prepared. The sample 2 is placed on the sample holder 3 with the surface on the measurement side facing up. Then, the outer periphery of the surface on the short side of the sample 2 is pressed and fixed with a pair of fixing jigs 4, and the fixing jig 4 is fixed to the sample holder 3 with fixing screws 5. Thus, the sample 2 is fixed using the photoluminescence measuring jig 1 of the present invention, and photoluminescence is measured.

このようなフォトルミネッセンスの測定方法であれば、フォトルミネッセンス測定時に、サンプル2中央部の測定エリアに応力が加わらないので、PLスペクトルを安定して高感度かつ高精度で測定することができ、さらに、サンプル2が装置内へ落下することを防止することができる。   With such a photoluminescence measurement method, no stress is applied to the measurement area at the center of the sample 2 during photoluminescence measurement, so that the PL spectrum can be stably measured with high sensitivity and high accuracy. The sample 2 can be prevented from falling into the apparatus.

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention, but the present invention is not limited to these.

(実施例) (Example)

以下に示すような条件で、フォトルミネッセンスの測定を行った。
・フォトルミネッセンス測定装置:Photoluminor−D(株式会社堀場製作所製)
・測定温度:液体ヘリウム冷却(温度4K)
・測定対象:シリコンウェーハ
Photoluminescence was measured under the conditions shown below.
Photoluminescence measuring device: Photoluminor-D (manufactured by Horiba, Ltd.)
・ Measurement temperature: Liquid helium cooling (temperature 4K)
・ Measurement target: Silicon wafer

測定対象のシリコンウェーハとして、CZ法により製造した導電型N型、直径300mm、結晶方位<100>、厚さ0.775mmのPWシリコンウェーハを用意した。なお、ウェーハをN型にするためのドーパントとしてリン(P)を用いた。このウェーハ中のリン濃度は8×1013atoms/cm、酸素濃度は1.3×1018atoms/cmであった。そして、このウェーハから、10mm×70mmの短冊状のサンプルをへき開面で割り出した。 As a silicon wafer to be measured, a PW silicon wafer of conductivity type N manufactured by CZ method, having a diameter of 300 mm, a crystal orientation <100>, and a thickness of 0.775 mm was prepared. In addition, phosphorus (P) was used as a dopant for making the wafer N-type. The phosphorus concentration in this wafer was 8 × 10 13 atoms / cm 3 and the oxygen concentration was 1.3 × 10 18 atoms / cm 3 . And from this wafer, a 10 mm x 70 mm strip-shaped sample was determined by cleavage.

そして、図1及び図2、3に示すような本発明のフォトルミネッセンス測定治具を用いて、サンプルの固定を行った。そして、図1の矢印方向に移動して、測定地点1、2、3、4におけるPL測定を行った。このとき測定されたPLスペクトルの結果を図4に示した。なお、PL測定時に装置内にサンプルが落下するようなことはなかった。   And the sample was fixed using the photoluminescence measuring jig of this invention as shown in FIG.1 and FIG.2,3. And it moved to the arrow direction of FIG. 1, and PL measurement in the measurement points 1, 2, 3, and 4 was performed. The results of the PL spectrum measured at this time are shown in FIG. Note that the sample did not fall into the apparatus during the PL measurement.

図4に示したように、測定地点を変えても、測定されたPLスペクトルは極めて一致して重なり、1本のスペクトルに見える。測定地点1、2、3、4では、波長1077.95nmリン(P)のPLスペクトルが検出された。   As shown in FIG. 4, even if the measurement point is changed, the measured PL spectra overlap with each other so that they appear as one spectrum. At the measurement points 1, 2, 3, and 4, a PL spectrum of phosphorous (P) having a wavelength of 1077.95 nm was detected.

(比較例)
フォトルミネッセンス測定治具として、図8に示すような従来の板ばね式のフォトルミネッセンス測定治具を用いたこと以外は、実施例と同様にしてフォトルミネッセンスの測定を行った。
(Comparative example)
Photoluminescence was measured in the same manner as in Example except that a conventional leaf spring type photoluminescence measurement jig as shown in FIG. 8 was used as the photoluminescence measurement jig.

その結果、測定地点により、以下の3種類(スペクトルA、B、C)のPLスペクトル(波長1077.8nmリン(P)のPLスペクトル)が検出された。図5、6、7はこの時のPLスペクトルである。   As a result, the following three types of PL spectra (spectrum A, B, and C) (PL spectrum of wavelength 1077.8 nm phosphorus (P)) were detected depending on the measurement point. 5, 6 and 7 are PL spectra at this time.

比較例における測定地点1、測定地点4では、図5に示すようなスペクトルAが検出された。図5に示すように、波長1077.95nmリン(P)のPLスペクトルが検出された。なお、測定地点1・測定地点4のスペクトルは極めて一致して重なっている。   At measurement point 1 and measurement point 4 in the comparative example, spectrum A as shown in FIG. 5 was detected. As shown in FIG. 5, a PL spectrum with a wavelength of 1077.95 nm phosphorus (P) was detected. In addition, the spectrum of the measurement point 1 and the measurement point 4 overlaps very closely.

比較例における測定地点2では、図6に示すようなスペクトルBが検出された。図6に示すように、リン(P)スペクトルが1078.02nmにシフトして歪んで検出された。スペクトルBは、スペクトルAに比べるとS/N比が劣っていた。   At measurement point 2 in the comparative example, spectrum B as shown in FIG. 6 was detected. As shown in FIG. 6, the phosphorus (P) spectrum was shifted to 1077.82 nm and detected with distortion. The spectrum B was inferior to the spectrum A in the S / N ratio.

比較例における測定地点3では、図7に示すようなスペクトルCが検出された。図6に示すように、リン(P)スペクトルが異常で、2つに分離して検出されなかった。   At measurement point 3 in the comparative example, spectrum C as shown in FIG. 7 was detected. As shown in FIG. 6, the phosphorus (P) spectrum was abnormal and was not detected separately in two.

このように、比較例では、測定地点1、4においては、PLスペクトルを正常に測定することができた。しかしながら測定地点2、3では、PLスペクトルが歪んだり、2つに分離するなどの異常が発生した。   As described above, in the comparative example, the PL spectrum could be normally measured at the measurement points 1 and 4. However, at measurement points 2 and 3, abnormalities such as distortion of the PL spectrum or separation into two occurred.

一方、実施例では上記したように、全ての測定地点においてPLスペクトルを安定して高感度に測定することができた。特に比較例のスペクトルB・Cと比べると、実施例の全ての測定地点においてS/N比が大幅に改善された。以上のように、実施例では、本発明によるフォトルミネッセンス測定治具を使用して、サンプルを固定することで、S/N比が高いPL測定を行うことが可能となった。   On the other hand, in the example, as described above, the PL spectrum could be stably measured with high sensitivity at all measurement points. In particular, when compared with the spectra B and C of the comparative example, the S / N ratio was greatly improved at all the measurement points of the example. As described above, in the examples, it was possible to perform PL measurement with a high S / N ratio by fixing the sample using the photoluminescence measuring jig according to the present invention.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.

1…フォトルミネッセンス測定治具、 2…サンプル、 3…サンプル保持台、
4…固定治具、 5…固定ネジ、 6…レーザー、 7…ベース部位、 8…支え板、
9…櫛部。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Photoluminescence measuring jig, 2 ... Sample, 3 ... Sample holding stand,
4 ... Fixing jig, 5 ... Fixing screw, 6 ... Laser, 7 ... Base part, 8 ... Supporting plate,
9: Comb.

Claims (3)

フォトルミネッセンス測定装置において測定対象となる短冊状のサンプルを固定するフォトルミネッセンス測定治具であって、
前記サンプルを載置するサンプル保持台と、前記サンプルの短辺側表面の外周部を押さえ込んで固定する一対の固定治具と、該固定治具を前記サンプル保持台に固定する固定ネジとを有することを特徴とするフォトルミネッセンス測定治具。
A photoluminescence measuring jig for fixing a strip-shaped sample to be measured in a photoluminescence measuring device,
A sample holding base for mounting the sample; a pair of fixing jigs for pressing and fixing the outer peripheral portion of the short side surface of the sample; and a fixing screw for fixing the fixing jig to the sample holding base. A photoluminescence measuring jig characterized by that.
前記固定治具は、
前記固定ネジで前記サンプル保持台に固定されるL字型のベース部位と、該ベース部位から断面がくさび形の支え板が多数延伸する櫛部とを有し、
前記支え板が前記サンプルの短辺側表面の外周部に接触することで、前記サンプルを押さえ込んで固定するものであることを特徴とする請求項1に記載のフォトルミネッセンス測定治具。
The fixing jig is
An L-shaped base portion fixed to the sample holder with the fixing screw, and a comb portion from which a plurality of wedge-shaped support plates extend from the base portion,
The photoluminescence measuring jig according to claim 1, wherein the support plate is pressed against and fixed to the outer peripheral portion of the short-side surface of the sample.
フォトルミネッセンスの測定方法であって、
請求項1又は請求項2に記載のフォトルミネッセンス測定治具を用いて、測定対象となる短冊状のサンプルを固定してフォトルミネッセンスを測定することを特徴とするフォトルミネッセンスの測定方法。
A method for measuring photoluminescence, comprising:
A photoluminescence measurement method, comprising: measuring a photoluminescence by fixing a strip-shaped sample to be measured using the photoluminescence measurement jig according to claim 1.
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