JP2017090218A - 定電位電解式ガスセンサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガスを検知するガス電極として被検知ガスを電気化学反応させる反応極11、反応極11に対する対極12および反応極11の電位を制御する参照極13を、電解槽30に収容した電解液20に接触するように備えた定電位電解式ガスセンサXであって、反応極11は、フッ素樹脂膜14上に、フッ素樹脂粒子および貴金属担持カーボンを有する厚膜を形成し、貴金属担持カーボンが三次元網目構造を呈する。
【選択図】図1
Description
図1に示すように、定電位電解式ガスセンサXは、ガスを検知するガス電極10として被検知ガスを電気化学反応させる反応極11、当該反応極11に対する対極12、反応極11の電位を制御する参照電極13を、電解槽30に収容した電解液20に接触するように備えている。
金コロイド溶液は、例えばテトラクロロ金酸(III)などの塩化金酸溶液に還元剤としてクエン酸塩溶液を加えて加熱することにより、金属イオンを還元してコロイドとする溶液内還元反応を利用して作製することができるが、このような手法に限定されるものではない。当該方法においては、塩化金酸に対する還元剤の添加量を増減することにより、金コロイド粒子の大きさを変化させることができる。金ナノ粒子は、約5〜50nm程度の粒径を有する粒子であればよいが、この範囲に限定されるものではない。この場合、5〜50nmの粒子の割合が90重量%以上となるような粒度分布とするのがよい。
本実施形態における焼成温度は、空気雰囲気、大気圧下でカーボンの酸化が進まない温度で、使用した界面活性剤等の有機物が蒸発する温度(250〜450℃)としてある。
焼成時間は、界面活性剤、コロイドの保護剤等が蒸発、昇華、熱分解により完全になくなるまでの時間を適宜設定すればよい。そのため、焼成させる粉体の量で、その都度焼成時間の短縮・延長が可能である。しかし、金ナノ粒子の粒成長、焼結による活性の低下などを考慮して、例えば当該焼成時間の上限を3時間程度までと設定してもよい。また、焼成時間を設定せず、所定の温度に達すれば焼成工程を終了するように設定してもよい。
しかし、本発明の定電位電解式ガスセンサXにおける反応極11では、金担持カーボン2がフッ素樹脂粒子1の間に充填された三次元網目構造を呈するため、金担持カーボン2どうしが架橋されて加えた金の殆どを有効に反応場とすることができ、従来と同じ量の金を加えた場合でも高い感度を得ることができる。
本発明の実施例について説明する。
本発明の定電位電解式ガスセンサXにおける反応極11の作製手順を以下に説明する。
まず、蒸留水にカーボンブラック(平均粒子径40nm)および界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム)を添加して撹拌し、一次分散させた(カーボン粉末添加工程)。この一次分散液を超音波ホモジナイザーによって超音波処理(20kHz、600W、15分)することにより、二次分散させた。
本発明の定電位電解式ガスセンサXにおける参照電極13の作製手順を以下に説明する。
参照電極13の作製は、実施例1の反応極11の作製手順に準じた手法で行った。ナノ粒子添加工程では、金ナノ粒子を分散させたコロイド溶液および白金ナノ粒子を分散させたコロイド溶液を使用した。即ち、実施例1で作製した金担持カーボンを白金ナノ粒子を分散させたコロイド溶液(3重量%白金ナノコロイド水溶液、平均粒子径10nm)に添加した後、乾燥工程および焼成工程を行った。
本発明の定電位電解式ガスセンサX(4検体)を使用して、ゲルマン1ppmを検知した結果を図8に示した。比較例(2検体)として、従来の定電位電解式ガスセンサを使用して、ゲルマン1ppmを検知した結果も同時に示した。
本発明の定電位電解式ガスセンサXにおいて、反応極11のPTFE微粒子1および金担持カーボン(Au/C)2の比率を種々変更したときのゲルマン0.5ppmを検知した結果を図9に示した。実施例4−1のセンサは金担持カーボン(Au/C)において金の担持量が0.125g、実施例4−2のセンサは金の担持量が0.255g、実施例4−3のセンサは金の担持量が0.5gとなるように調製した(PTFEディスパージョン0.9g(PTFEディスパージョン0.6mL(比重1.5))に対しての金担持カーボンの添加量)。
1 フッ素樹脂粒子
2 貴金属担持カーボン
3 厚膜
11 反応極
12 対極
13 参照極
14 フッ素樹脂膜
Claims (5)
- ガスを検知するガス電極として被検知ガスを電気化学反応させる反応極、前記反応極に対する対極および前記反応極の電位を制御する参照極を、電解槽に収容した電解液に接触するように備えた定電位電解式ガスセンサであって、
前記反応極は、フッ素樹脂膜上に、フッ素樹脂粒子および貴金属担持カーボンを有する厚膜を形成し、前記貴金属担持カーボンが前記フッ素樹脂粒子の間に充填された構造を呈する定電位電解式ガスセンサ。 - 前記フッ素樹脂がPTFEである請求項1に記載の定電位電解式ガスセンサ。
- 前記フッ素樹脂粒子の粒径範囲が0.1〜1.0μmであり、前記貴金属担持カーボンの粒径範囲が0.01〜0.1μmである請求項1または2に記載の定電位電解式ガスセンサ。
- 前記厚膜の厚さが、5〜50μmである請求項1〜3の何れか一項に記載の定電位電解式ガスセンサ。
- 検知するガス種が水素化物ガスである請求項1〜4の何れか一項に記載の定電位電解式ガスセンサ。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2015219817A JP2017090218A (ja) | 2015-11-09 | 2015-11-09 | 定電位電解式ガスセンサ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2017090218A true JP2017090218A (ja) | 2017-05-25 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018048826A (ja) * | 2016-09-20 | 2018-03-29 | 新コスモス電機株式会社 | 定電位電解式ガスセンサ |
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2015
- 2015-11-09 JP JP2015219817A patent/JP2017090218A/ja active Pending
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JP2018048826A (ja) * | 2016-09-20 | 2018-03-29 | 新コスモス電機株式会社 | 定電位電解式ガスセンサ |
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