JP2017083113A - Fireproof fiber powder, composition for forming refractory, and refractory - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐火繊維粉末、耐火物形成用組成物及び耐火物に関する。 The present invention relates to a refractory fiber powder, a refractory forming composition, and a refractory.
従来、例えば、炉殻を高温から守り、炉内部の熱を遮断する等のために、キャスタブル耐火物等の耐火物が使用されている。この種の耐火物は、一般に、水、アルミナ粉末等の耐火粉末、アルミナセメント、セラミックファイバー等の添加物を配合してなる耐火物形成用組成物を、成型、焼成して製造される。 Conventionally, for example, a refractory such as a castable refractory has been used in order to protect the furnace shell from a high temperature and cut off the heat inside the furnace. This type of refractory is generally produced by molding and firing a refractory-forming composition comprising water, refractory powder such as alumina powder, and additives such as alumina cement and ceramic fiber.
先行する特許文献１には、水、アルミナ−石灰クリンカー、アルミナ微粉、アルミナセメントを配合してなる耐火物形成用組成物を、成型、焼成することによって得られたキャスタブル耐火物が開示されている。また、同文献には、耐火物形成用組成物中にセラミックファイバーをさらに配合できる点が記載されている。 Prior Patent Document 1 discloses a castable refractory obtained by molding and firing a refractory-forming composition comprising water, alumina-lime clinker, alumina fine powder, and alumina cement. . Further, this document describes that ceramic fibers can be further blended in the refractory forming composition.
しかしながら、従来技術は、以下の点で問題がある。すなわち、アルミナ粉末を骨材に用いた耐火物形成用組成物は、粘性が増大しやすい。また、アルミナ粉末を骨材に用いた耐火物形成用組成物を成型、焼成してなる耐火物は、焼成時の線収縮率が大きく、体積安定性に欠ける。また、上記耐火物は、焼し締めによって必要な強度を確保することが可能であるものの、内部の空隙が少なくなるため、嵩密度が大きくなりやすい。 However, the prior art has problems in the following points. That is, the composition for forming a refractory using alumina powder as an aggregate tends to increase in viscosity. In addition, a refractory obtained by molding and firing a refractory-forming composition using alumina powder as an aggregate has a large linear shrinkage ratio during firing and lacks volume stability. Moreover, although the said refractory can ensure required intensity | strength by baking, since an internal space | gap decreases, a bulk density tends to become large.
耐火物の嵩密度を低下させる方法としては、耐火物形成用組成物に所定の添加物を配合することが考えられる。例えば、上述したセラミックファイバーは、通常、数百μｍ程度の長繊維が互いに絡み合った綿状の形態を呈している。そのため、セラミックファイバーが添加された耐火物形成用組成物を成型、焼成してなる耐火物は、綿状のセラミックファイバーの間に形成された空隙が維持され、嵩密度を小さくすることができる。 As a method for reducing the bulk density of the refractory, it is conceivable to add a predetermined additive to the refractory forming composition. For example, the above-described ceramic fiber usually has a cotton-like form in which long fibers of about several hundred μm are intertwined with each other. Therefore, the refractory formed by molding and firing the refractory forming composition to which the ceramic fiber is added maintains the voids formed between the cotton-like ceramic fibers, and can reduce the bulk density.
ところが、セラミックファイバーの添加量が多量になると、耐火物形成用組成物の粘性が増大し、鋳込み成型ができなくなる。そのため、耐火物形成用組成物に添加できるセラミックファイバーは、通常、水１００質量部に対して１０〜２５質量部程度に限定される。それ故、セラミックファイバーを骨材として多量に用い、低嵩密度で強度を確保可能な耐火物を得ることは困難である。 However, when the amount of ceramic fiber added is large, the viscosity of the composition for forming a refractory increases and cast molding cannot be performed. Therefore, the ceramic fiber that can be added to the refractory forming composition is usually limited to about 10 to 25 parts by mass with respect to 100 parts by mass of water. Therefore, it is difficult to obtain a refractory material that can ensure strength at a low bulk density by using a large amount of ceramic fiber as an aggregate.
本発明は、上記背景に鑑みてなされたものであり、セラミックファイバーを用いて、焼成時の線収縮率が小さく、低嵩密度で強度を確保可能な耐火物、鋳込み成型可能な流動性を有する耐火物形成用組成物、これらを得るのに適した耐火繊維粉末を提供しようとするものである。 The present invention has been made in view of the above-mentioned background. Using ceramic fibers, the linear shrinkage rate at the time of firing is small, the refractory that can secure strength with low bulk density, and has fluidity that can be cast. An object of the present invention is to provide a refractory-forming composition and a refractory fiber powder suitable for obtaining these.
本発明の一態様は、化学組成にＡｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２を含むセラミックファイバー粉末より構成されており、
平均繊維径が７μｍ以下、平均繊維長が上記平均繊維径よりも大きく、かつ、３５μｍ以下である、耐火繊維粉末にある。
One aspect of the present invention is composed of a ceramic fiber powder containing Al 2 O 3 and SiO 2 in chemical composition,
The refractory fiber powder has an average fiber diameter of 7 μm or less, an average fiber length larger than the average fiber diameter, and 35 μm or less.
本発明の他の態様は、水と、上記耐火繊維粉末と、アルミナセメントおよび／または水硬性アルミナと、を含む、耐火物形成用組成物にある。 Another aspect of the present invention is a refractory-forming composition comprising water, the above-mentioned refractory fiber powder, and alumina cement and / or hydraulic alumina.
本発明のさらに他の態様は、上記耐火物形成用組成物を用いて形成されている耐火物にある。 Still another embodiment of the present invention resides in a refractory formed using the above refractory forming composition.
上記耐火繊維粉末は、化学組成にＡｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２を含むセラミックファイバー粉末より構成されており、平均繊維径および平均繊維長が特定の範囲内にある。そのため、上記耐火繊維粉末は、耐火物形成用組成物を調製する際に骨材として水に多量に添加した場合であっても、数百μｍ程度の繊維長を有する綿状のセラミックファイバーを用いる場合に比較して、耐火物形成用組成物の粘性の増大を抑制することができる。それ故、上記耐火繊維粉末を含む上記耐火物形成用組成物は、鋳込み成型可能な流動性を有する。また、上記耐火物形成用組成物によれば、焼成時の線収縮率が小さく、低嵩密度で強度を確保可能な上記耐火物を得ることができる。これは、難焼結性の綿状のセラミックファイバーを粉末とし、上記耐火繊維粉末の平均繊維径および平均繊維長を特定の範囲内とすることにより、焼結反応が生じ難くなるとともに、成型後の乾燥時に形成されたセラミックファイバー粒子間の隙間が焼成後も維持されることによって低嵩密度化が図られ、また、セラミックファイバー粒子による架橋等によって耐火物の強度が向上するためであると推察される。 The refractory fiber powder is composed of a ceramic fiber powder containing Al 2 O 3 and SiO 2 in the chemical composition, and the average fiber diameter and the average fiber length are within a specific range. Therefore, the above-mentioned refractory fiber powder uses a cotton-like ceramic fiber having a fiber length of about several hundred μm even when a large amount is added to water as an aggregate when preparing a refractory forming composition. Compared to the case, an increase in the viscosity of the refractory forming composition can be suppressed. Therefore, the refractory-forming composition containing the refractory fiber powder has fluidity that allows casting. Moreover, according to the said composition for refractory formation, the said refractory which has a low linear shrinkage rate at the time of baking, and can ensure intensity | strength with a low bulk density can be obtained. This is because it is difficult to cause a sintering reaction by using a non-sinterable cotton-like ceramic fiber as a powder, and making the average fiber diameter and average fiber length of the refractory fiber powder within a specific range. It is inferred that the gap between the ceramic fiber particles formed at the time of drying is maintained even after firing to reduce the bulk density, and the strength of the refractory is improved by crosslinking with the ceramic fiber particles. Is done.
よって、本発明によれば、セラミックファイバーを用いて、焼成時の線収縮率が小さく、低嵩密度で強度を確保可能な耐火物、鋳込み成型可能な流動性を有する耐火物形成用組成物、これらを得るのに適した耐火繊維粉末を提供することができる。 Therefore, according to the present invention, a ceramic fiber is used, a refractory that has a low linear shrinkage rate during firing, can secure strength at a low bulk density, and has a fluidity that can be cast and molded, A refractory fiber powder suitable for obtaining these can be provided.
上記耐火繊維粉末は、化学組成にＡｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２を含むセラミックファイバー粉末より構成されている。なお、セラミックファイバーは、セラミックファイバー工業会で定義されるように、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２とを基本組成とする無機質の耐火性繊維である。セラミックファイバー粉末は、具体的には、セラミックファイバーが粉砕等されて粉末状にされた物であり、より具体的には、セラミックスファイバー粒子の集合体である。セラミックファイバー粉末は、化学組成において、ＳｉＯ２よりもＡｌ２Ｏ３を多く含んでいてもよいし、Ａｌ２Ｏ３よりもＳｉＯ２を多く含んでいてもよいし、ＳｉＯ２とＡｌ２Ｏ３とを等量含んでいてもよい。なお、化学組成中には、Ａｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２以外の成分が含まれていてもよい。セラミックファイバー粉末としては、具体的には、結晶質系のアルミナファイバー粉末、非晶質系のリフラクトリーセラミックファイバー粉末、焼成されたリフラクトリーセラミックファイバー粉末などを例示することができる。なお、本明細書において、「アルミナファイバー粉末」の語は、広義の意味で用い、アルミナ繊維のみならず、ムライト繊維も含む意味で用いる。 The refractory fiber powder is composed of a ceramic fiber powder containing Al 2 O 3 and SiO 2 in the chemical composition. The ceramic fiber is an inorganic refractory fiber having a basic composition of Al 2 O 3 and SiO 2 as defined by the Ceramic Fiber Industry Association. The ceramic fiber powder is specifically a product obtained by pulverizing ceramic fibers into a powder form, and more specifically, an aggregate of ceramic fiber particles. Ceramic fiber powder, in chemical composition, may contain a large amount of Al 2 O 3 than SiO 2, may contain a lot of SiO 2 than Al 2 O 3, SiO 2 and Al 2 O 3 May be included in an equal amount. Note that in the chemical composition, may contain Al 2 O 3 and SiO 2 other components. Specific examples of the ceramic fiber powder include crystalline alumina fiber powder, amorphous refractory ceramic fiber powder, fired refractory ceramic fiber powder, and the like. In this specification, the term “alumina fiber powder” is used in a broad sense and includes not only alumina fibers but also mullite fibers.
上記耐火繊維粉末の平均繊維径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察される耐火繊維粉末のＳＥＭ像において最表面に写るセラミックファイバー粒子のうち、端面が確認できるものをランダムに１０個選択し、選択された各セラミックファイバー粒子の端面の直径を平均した値である。また、上記耐火繊維粉末の平均繊維長は、走査型電子顕微鏡により観察される耐火繊維粉末のＳＥＭ像において最表面に写るセラミックファイバー粒子のうち、両端が確認できるものをランダムに１００個選択し、選択された各セラミックファイバー粒子の長さを平均した値である。 For the average fiber diameter of the above-mentioned refractory fiber powder, 10 ceramic fiber particles appearing on the outermost surface in the SEM image of the refractory fiber powder observed by a scanning electron microscope (SEM) are randomly selected. The average diameter of the end faces of each selected ceramic fiber particle. In addition, the average fiber length of the refractory fiber powder is selected from 100 ceramic fiber particles that can be confirmed at both ends, among the ceramic fiber particles reflected on the outermost surface in the SEM image of the refractory fiber powder observed with a scanning electron microscope, It is a value obtained by averaging the lengths of the selected ceramic fiber particles.
上記耐火繊維粉末の平均繊維径は、原料となるセラミックファイバーの入手容易性、耐火物形成用組成物の流動性向上、成型体の嵩密度低減などの観点から、好ましくは６．５μｍ以下、より好ましくは６μｍ以下、さらに好ましくは５．５μｍ以下、さらにより好ましくは５μｍ以下とすることができる。なお、上記耐火繊維粉末の平均繊維径は、原料となるセラミックファイバーの入手容易性、耐火物の比強度向上などの観点から、好ましくは０．５μｍ以上、より好ましくは１μｍ以上、さらに好ましくは１．５μｍ以上、さらにより好ましくは２μｍ以上とすることができる。 The average fiber diameter of the refractory fiber powder is preferably 6.5 μm or less, from the viewpoints of availability of ceramic fibers as a raw material, improvement in fluidity of the refractory forming composition, reduction in bulk density of the molded body, and the like. Preferably it is 6 micrometers or less, More preferably, it is 5.5 micrometers or less, More preferably, it can be 5 micrometers or less. The average fiber diameter of the refractory fiber powder is preferably 0.5 μm or more, more preferably 1 μm or more, and still more preferably 1 from the viewpoints of availability of ceramic fiber as a raw material and improvement in specific strength of the refractory. The thickness may be 5 μm or more, and more preferably 2 μm or more.
上記耐火繊維粉末の平均繊維長は、耐火物形成用組成物の流動性向上、硬化反応性の向上、耐火物の低嵩密度化などの観点から、好ましくは３３μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下、さらに好ましくは２８μｍ以下、さらにより好ましくは２５μｍ以下とすることができる。なお、上記耐火繊維粉末の平均繊維長は、セラミックファイバーの粉砕性、耐火繊維粉末の生産性などの観点から、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは１５μｍ以上、さらに好ましくは２０μｍ以上とすることができる。 The average fiber length of the refractory fiber powder is preferably 33 μm or less, more preferably 30 μm or less, from the viewpoint of improving the fluidity of the refractory-forming composition, improving the curing reactivity, and reducing the bulk density of the refractory. More preferably, it is 28 micrometers or less, More preferably, it can be 25 micrometers or less. The average fiber length of the refractory fiber powder is preferably 10 μm or more, more preferably 15 μm or more, and even more preferably 20 μm or more, from the viewpoints of pulverization of the ceramic fiber, productivity of the refractory fiber powder, and the like. .
上記耐火繊維粉末は、具体的には、ロッド状（柱状）の形状を呈するセラミックファイバー粒子の集合体より構成することができる。この場合には、上述した作用効果を確実なものとすることができる。 Specifically, the refractory fiber powder can be composed of an aggregate of ceramic fiber particles having a rod-like (columnar) shape. In this case, the above-described operational effects can be ensured.
上記耐火繊維粉末は、キャスタブル耐火物用とすることができる。この場合には、焼成時の線収縮率が小さく、低嵩密度で強度を確保可能なキャスタブル耐火物、流動性に優れたキャスタブル耐火物形成用組成物が得られる。 The refractory fiber powder can be used for castable refractories. In this case, a castable refractory having a low linear shrinkage ratio upon firing, a low bulk density and ensuring strength, and a castable refractory forming composition excellent in fluidity can be obtained.
上記耐火繊維粉末において、セラミックファイバー粉末は、アルミナファイバー粉末であるとよい。この場合には、耐火繊維粉末の平均繊維長が３５μｍ寄りの比較的大きな値であっても、耐火物形成用組成物の粘性の増大を抑制しやすい。また、この場合には、耐火物の線収縮率を小さくしやすく、また、耐火物の比強度も大きくしやすい。 In the above refractory fiber powder, the ceramic fiber powder may be alumina fiber powder. In this case, even if the average fiber length of the refractory fiber powder is a relatively large value close to 35 μm, it is easy to suppress an increase in the viscosity of the refractory forming composition. In this case, the linear shrinkage rate of the refractory is easily reduced, and the specific strength of the refractory is easily increased.
上記耐火繊維粉末は、具体的には、例えば、数百μｍ程度の繊維長を有する綿状のセラミックファイバーを、ボールミル等を用いて乾式あるいは湿式粉砕することなどによって製造することができる。 Specifically, the refractory fiber powder can be produced, for example, by dry-type or wet-grinding a cotton-like ceramic fiber having a fiber length of about several hundred μm using a ball mill or the like.
上記耐火繊維粉末において、セラミックファイバー粉末は、綿状のセラミックファイバーの乾式粉砕物、湿式粉砕物のいずれであってもよい。セラミックファイバー粉末は、好ましくは、綿状のセラミックファイバーの乾式粉砕物であるとよい。この場合には、セラミックファイバー粉末が、綿状のセラミックファイバーの湿式粉砕物である場合に比べ、耐火物形成用組成物の粘性の増大を抑制しやすい。これは、セラミックファイバー粒子の表面におけるＯＨ基が、乾式粉砕によって増加し難いためであると考えられる。 In the above refractory fiber powder, the ceramic fiber powder may be a dry pulverized product or a wet pulverized product of cotton-like ceramic fiber. The ceramic fiber powder is preferably a dry pulverized product of cotton-like ceramic fiber. In this case, compared with the case where the ceramic fiber powder is a wet pulverized product of cotton-like ceramic fiber, it is easy to suppress an increase in viscosity of the refractory forming composition. This is presumably because OH groups on the surface of the ceramic fiber particles are unlikely to increase by dry grinding.
上記耐火物形成用組成物において、上記耐火繊維粉末は骨材として機能し、耐火物としての基本的な特性を与える材料である。上記耐火物形成用組成物は、具体的には、例えば、流動性向上、硬化反応性の向上、耐火物の低嵩密度化などの観点から、水１００質量部に対して、上記耐火繊維粉末を、好ましくは２２５〜４５０質量部、より好ましくは２５０〜４３０質量部、さらに好ましくは２７５〜４２０質量部、さらにより好ましくは、３００〜４１０質量部含むことができる。 In the refractory-forming composition, the refractory fiber powder functions as an aggregate and is a material that gives basic characteristics as a refractory. Specifically, the refractory-forming composition includes, for example, the refractory fiber powder with respect to 100 parts by mass of water from the viewpoint of improving fluidity, improving curing reactivity, and reducing the bulk density of the refractory. Is preferably 225 to 450 parts by mass, more preferably 250 to 430 parts by mass, still more preferably 275 to 420 parts by mass, and even more preferably 300 to 410 parts by mass.
上記耐火物形成用組成物において、アルミナセメントおよび／または水硬性アルミナは、耐火物形成用組成物を硬化させる硬化材としての役割がある。上記耐火物形成用組成物は、具体的には、例えば、常温での硬化反応促進、焼成時の線収縮率の低減などの観点から、水１００質量部に対して、アルミナセメントおよび／または水硬性アルミナを、好ましくは２〜３０質量部、より好ましくは２．５〜２５質量部、さらに好ましくは３〜２０質量部、さらにより好ましくは４〜１５質量部含むことができる。 In the refractory forming composition, alumina cement and / or hydraulic alumina has a role as a curing material for curing the refractory forming composition. Specifically, the composition for forming a refractory includes, for example, alumina cement and / or water with respect to 100 parts by mass of water from the viewpoint of, for example, acceleration of curing reaction at normal temperature and reduction of linear shrinkage rate during firing. The hard alumina can be contained in an amount of preferably 2 to 30 parts by mass, more preferably 2.5 to 25 parts by mass, further preferably 3 to 20 parts by mass, and even more preferably 4 to 15 parts by mass.
上記耐火物形成用組成物は、他にも、膨潤性を有する粘土鉱物を含むことができる。膨潤性を有する粘土鉱物は、骨材としての耐火繊維粉末を混ざりやすくし、上記耐火物形成用組成物の流動性向上に寄与することができる。膨潤性を有する粘土鉱物としては、具体的には、例えば、スメクタイト、カオリナイト、ハロイサイト、雲母、バーミキュライト、緑泥石、イモゴライト、アロフェン、セピオライト、バリギルスカイト、ギブサイトなどを例示することができる。これらは１種または２種以上含まれていてもよい。 In addition, the refractory forming composition may include a clay mineral having swelling properties. The clay mineral having swelling property can easily mix the refractory fiber powder as the aggregate, and can contribute to the improvement of the fluidity of the refractory forming composition. Specific examples of the clay mineral having swelling properties include smectite, kaolinite, halloysite, mica, vermiculite, chlorite, imogolite, allophane, sepiolite, varigylskite, gibbsite, and the like. One or more of these may be contained.
上記耐火物形成用組成物は、具体的には、例えば、流動性、常温での硬化反応促進、焼成時の線収縮率の低減などの観点から、水１００質量部に対して、膨潤性を有する粘土鉱物を、好ましくは４質量部以下、より好ましくは３．５質量部以下、さらに好ましくは３質量部以下、さらにより好ましくは２．５質量部以下含むことができる。なお、上記耐火物形成用組成物は、上記効果を得る観点から、水１００質量部に対して、膨潤性を有する粘土鉱物を、好ましくは０．１質量部以上、より好ましくは０．２質量部以上、さらに好ましくは０．３質量部以上、さらにより好ましくは０．４質量部以上含むことができる。 Specifically, the composition for forming a refractory is, for example, swellable with respect to 100 parts by mass of water from the viewpoints of fluidity, acceleration of curing reaction at room temperature, and reduction of linear shrinkage during firing. The clay mineral is preferably contained in an amount of 4 parts by mass or less, more preferably 3.5 parts by mass or less, still more preferably 3 parts by mass or less, and even more preferably 2.5 parts by mass or less. In addition, from the viewpoint of obtaining the above effects, the refractory-forming composition is preferably 0.1 parts by mass or more, more preferably 0.2 parts by mass with respect to 100 parts by mass of water. Part or more, more preferably 0.3 part by weight or more, still more preferably 0.4 part by weight or more.
上記耐火物形成用組成物は、他にも、無機コロイドを含むことができる。無機コロイドは、骨材としての耐火繊維粉末を混ざりやすくし、上記耐火物形成用組成物における硬化反応の補助剤などとして機能することができる。無機コロイドは、とりわけ、膨潤性を有する粘土鉱物と併用される場合に、耐火物形成用組成物の流動性を向上させやすく、また、耐火物の強度を向上させやすい。無機コロイドとしては、具体的には、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、コロイダルジルコニアなどを例示することができる。これらは１種または２種以上含まれていてもよい。 In addition, the refractory-forming composition may contain an inorganic colloid. The inorganic colloid makes it easy to mix the refractory fiber powder as the aggregate, and can function as an auxiliary agent for the curing reaction in the refractory forming composition. In particular, when the inorganic colloid is used in combination with a clay mineral having swelling properties, the fluidity of the refractory-forming composition is likely to be improved, and the strength of the refractory is easily improved. Specific examples of the inorganic colloid include colloidal silica, colloidal alumina, and colloidal zirconia. One or more of these may be contained.
上記耐火物形成用組成物は、具体的には、例えば、流動性、常温での硬化反応促進、焼成時の線収縮率の低減、コストなどの観点から、水１００質量部に対して、無機コロイドを、好ましくは６０質量部以下、より好ましくは３５質量部以下、さらに好ましくは３０質量部以下、さらにより好ましくは２５質量部以下含むことができる。なお、上記耐火物形成用組成物は、上記効果を得る観点から、水１００質量部に対して、無機コロイドを、好ましくは３質量部以上、より好ましくは５質量部以上、さらに好ましくは８質量部以上、さらにより好ましくは１０質量部以上含むことができる。 Specifically, the refractory-forming composition is inorganic, for example, from the viewpoint of fluidity, acceleration of curing reaction at room temperature, reduction of linear shrinkage during firing, cost, etc., relative to 100 parts by mass of water. The colloid can be contained in an amount of preferably 60 parts by mass or less, more preferably 35 parts by mass or less, still more preferably 30 parts by mass or less, and even more preferably 25 parts by mass or less. In addition, from the viewpoint of obtaining the above effects, the refractory-forming composition is preferably 3 parts by mass or more, more preferably 5 parts by mass or more, and still more preferably 8 parts by mass with respect to 100 parts by mass of water. Part or more, still more preferably 10 parts by mass or more.
上記耐火物形成用組成物は、他にも、各種の添加物を１種または２種以上含むことができる。添加物としては、具体的には、例えば、中空アルミナ、耐火骨材、シャモット、セラミックファイバー、炭化ケイ素、ガラス粉、活性炭、炭化物、発泡剤などを例示することができる。 In addition, the refractory-forming composition may contain one or more kinds of various additives. Specific examples of the additive include hollow alumina, refractory aggregate, chamotte, ceramic fiber, silicon carbide, glass powder, activated carbon, carbide, foaming agent, and the like.
より具体的には、３〜５ｍｍ程度の中空アルミナは、耐火物の軽量化、体積安定性の向上、耐熱衝撃性の向上などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、３〜５ｍｍ程度の中空アルミナを、水１００質量部に対して３００質量部以下含むことができる。１〜３ｍｍ程度の中空アルミナは、耐火物の体積安定性の向上、耐熱衝撃性の向上、熱伝導性の低減などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、１〜３ｍｍ程度の中空アルミナを、水１００質量部に対して３００質量部以下含むことができる。３〜５ｍｍ程度の粗粒耐火骨材は、耐火物の体積安定性の向上、耐熱衝撃性の向上などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、３〜５ｍｍ程度の粗粒耐火骨材を、水１００質量部に対して３００質量部以下含むことができる。１〜３ｍｍ程度の粗粒耐火骨材は、耐火物の体積安定性の向上、耐熱衝撃性の向上などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、１〜３ｍｍ程度の粗粒耐火骨材を、水１００質量部に対して３００質量部以下含むことができる。０．１〜１ｍｍ程度の中粒耐火骨材は、１〜３ｍｍ程度の粗粒耐火骨材と同様に、耐火物の体積安定性の向上、耐熱衝撃性の向上などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、中粒耐火骨材を、水１００質量部に対して３５０質量部以下含むことができる。シャモットは、１〜３ｍｍ程度の粗粒耐火骨材と同様に、耐火物の体積安定性の向上、耐熱衝撃性の向上などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、シャモットを、水１００質量部に対して３００質量部以下含むことができる。繊維長２００〜１０００μｍ程度のセラミックファイバーは、耐火物の体積安定性の向上、強度向上などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、セラミックファイバーを、水１００質量部に対して２５質量部以下含むことができる。平均粒径ｄ５０が３〜４０μｍ程度の炭化ケイ素は、耐火物の強度向上、耐磨耗性向上などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、炭化ケイ素を、水１００質量部に対して３５０質量部以下含むことができる。平均粒径ｄ５０が１〜４０μｍ程度のガラス粉は、耐火物の強度向上などに効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、ガラス粉を、水１００質量部に対して２５０質量部以下含むことができる。０．５〜３ｍｍ程度の活性炭は、耐火物の軽量化、体積安定性の向上、耐熱衝撃性の向上などの効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、０．５〜３ｍｍ程度の活性炭を、水１００質量部に対して７０質量部以下含むことができる。平均粒径ｄ５０が１〜５０μｍ程度の活性炭は、耐火物の軽量化、熱伝導性の低減などの効果がある。なお、平均粒径が小さな活性炭を用いるほど、孔が小さくなり、熱伝導性を低減させやすくなる。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、平均粒径ｄ５０が１〜５０μｍ程度の活性炭を、水１００質量部に対して１２０質量部以下含むことができる。発泡剤は、耐火物の軽量化、熱伝導性の低減などの効果がある。これら効果を得るため、耐火物形成用組成物は、発泡剤を、水１００質量部に対して５質量部以下含むことができる。なお、本明細書にいう「平均粒径ｄ５０」は、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置（堀場製作所社製、「ＬＡ−５００」）にて測定される、体積基準の累積度数分布が５０％を示すときの粒子径（直径）である。また、上述した中空アルミナ、粗粒耐火骨材、中粒耐火骨材、シャモット、活性炭（０．５〜３ｍｍ）の粒径は、ふるい分けによる値である。 More specifically, hollow alumina of about 3 to 5 mm is effective in reducing the weight of the refractory, improving the volume stability, and improving the thermal shock resistance. In order to obtain these effects, the composition for forming a refractory can contain about 3 to 5 mm of hollow alumina in an amount of 300 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of water. Hollow alumina of about 1 to 3 mm is effective in improving the volume stability of refractories, improving thermal shock resistance, and reducing thermal conductivity. In order to acquire these effects, the composition for refractory formation can contain about 1 to 3 mm of hollow alumina in an amount of 300 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of water. Coarse-grained refractory aggregates of about 3 to 5 mm are effective in improving the volume stability of refractories and improving thermal shock resistance. In order to acquire these effects, the composition for refractory formation can contain 300 mass parts or less of coarse-grained refractory aggregates of about 3 to 5 mm with respect to 100 parts by mass of water. Coarse refractory aggregates of about 1 to 3 mm are effective in improving the volume stability of refractories and improving thermal shock resistance. In order to acquire these effects, the composition for refractory formation can contain 300 mass parts or less of coarse refractory aggregates of about 1 to 3 mm with respect to 100 parts by mass of water. A medium-sized refractory aggregate of about 0.1 to 1 mm is effective in improving the volume stability of the refractory and improving the thermal shock resistance, like the coarse-grained refractory aggregate of about 1 to 3 mm. In order to obtain these effects, the composition for forming a refractory can contain 350 parts by mass or less of medium grain refractory aggregate with respect to 100 parts by mass of water. The chamotte is effective in improving the volume stability of the refractory and the thermal shock resistance, as in the case of the coarse-grained refractory aggregate of about 1 to 3 mm. In order to acquire these effects, the composition for refractory formation can contain 300 mass parts or less of chamotte with respect to 100 mass parts of water. Ceramic fibers having a fiber length of about 200 to 1000 μm are effective in improving the volume stability and strength of the refractory. In order to acquire these effects, the composition for refractory formation can contain 25 mass parts or less of ceramic fibers with respect to 100 mass parts of water. Silicon carbide having an average particle size d50 of about 3 to 40 μm is effective in improving the strength of the refractory and improving the wear resistance. In order to acquire these effects, the composition for refractory formation can contain 350 mass parts or less of silicon carbide with respect to 100 mass parts of water. Glass powder having an average particle diameter d50 of about 1 to 40 μm is effective in improving the strength of the refractory. In order to acquire these effects, the composition for refractory formation can contain 250 mass parts or less of glass powder with respect to 100 mass parts of water. Activated carbon having a thickness of about 0.5 to 3 mm is effective in reducing the weight of the refractory, improving the volume stability, and improving the thermal shock resistance. In order to obtain these effects, the composition for forming a refractory can contain 70 parts by mass or less of activated carbon of about 0.5 to 3 mm with respect to 100 parts by mass of water. Activated carbon having an average particle diameter d50 of about 1 to 50 μm is effective in reducing the weight of the refractory and reducing thermal conductivity. In addition, a pore becomes small and it becomes easy to reduce thermal conductivity, so that activated carbon with a small average particle diameter is used. In order to obtain these effects, the composition for forming a refractory can contain 120 parts by mass or less of activated carbon having an average particle diameter d50 of about 1 to 50 μm with respect to 100 parts by mass of water. The foaming agent is effective in reducing the weight of the refractory and reducing the thermal conductivity. In order to acquire these effects, the composition for refractory formation can contain 5 mass parts or less of foaming agents with respect to 100 mass parts of water. The “average particle diameter d50” referred to in this specification is a volume-based cumulative frequency distribution measured by a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus (“LA-500” manufactured by Horiba, Ltd.). The particle size (diameter) when 50% is indicated. Moreover, the particle size of the hollow alumina, coarse-grained refractory aggregate, medium-grained refractory aggregate, chamotte, activated carbon (0.5 to 3 mm) described above is a value obtained by sieving.
上記耐火物形成用組成物は、具体的には、例えば、水に、必要に応じて膨潤性を有する粘土鉱物、無機コロイドを分散させた後、上記耐火繊維粉末、必要に応じて各種添加物を分散させ、その後、アルミナセメントおよび／または水硬性アルミナを分散させることなどによって製造することができる。 Specifically, the composition for forming a refractory is, for example, a clay mineral having a swellability and an inorganic colloid dispersed in water as necessary, and then the refractory fiber powder and various additives as required. For example, by dispersing alumina cement and / or hydraulic alumina.
上記耐火物は、上記耐火物形成用組成物を用いて形成されている。上記耐火物は、不定形耐火物、定形耐火物のいずれであってもよい。上記耐火物は、好ましくは、キャスタブル耐火物、耐火モルタル、プラスチック耐火物、吹き付け材等の不定形耐火物とすることができる。粘度の調整がしやすい、時間経過によって硬化させることができる、基体等への接着力が強い、硬化前でもだれなどの自重による経時変化を起こし難い、施工性が高い、硬化後の表面が滑らかである、などの利点があるからである。上記耐火物は、より具体的には、例えば、上記耐火物形成用組成物を用いて形成された成型体の焼成体、上記耐火物形成用組成物を用いて形成されたこて塗り体の焼成体などとすることができる。 The refractory is formed using the refractory forming composition. The refractory may be either an irregular refractory or a regular refractory. The refractory can be preferably an indeterminate refractory such as a castable refractory, a refractory mortar, a plastic refractory, or a spraying material. Viscosity is easy to adjust, can be cured over time, has strong adhesion to the substrate, does not easily change over time due to its own weight even before curing, has high workability, and has a smooth surface after curing This is because there are advantages such as. More specifically, the refractory is, for example, a fired body of a molded body formed using the refractory forming composition, and a calcination of a trowel coated body formed using the refractory forming composition. It can be a body or the like.
上記耐火物は、低嵩密度で強度を確保しやすいなどの観点から、好ましくは、嵩密度が１．４〜２．２ｇ／ｃｍ３の範囲内にあるとよく、また、曲げ強度が５〜２２ＭＰａの範囲内にあるとよい。嵩密度は、より好ましくは１．５〜２ｇ／ｃｍ３の範囲内とすることができる。 The refractory is preferably low in bulk density and easy to ensure strength, and preferably has a bulk density in the range of 1.4 to 2.2 g / cm 3 and a bending strength of 5 to 5. It is good to exist in the range of 22 MPa. More preferably, the bulk density can be in the range of 1.5 to 2 g / cm 3 .
なお、上述した各構成は、上述した各作用効果等を得るなどのために必要に応じて任意に組み合わせることができる。 In addition, each structure mentioned above can be arbitrarily combined as needed, in order to acquire each effect etc. which were mentioned above.
上記耐火繊維粉末、耐火物形成用組成物及び耐火物について、実施例を用いて説明する。 The said refractory fiber powder, the composition for refractory formation, and a refractory are demonstrated using an Example.
＜耐火繊維粉末の作製＞
原料として、以下の綿状のセラミックファイバー（市販品）を準備した。
・化学組成にＡｌ２Ｏ３：６８質量％、ＳｉＯ２：３２質量％を含むアルミナファイバー（平均繊維径５μｍ、平均繊維長５００μｍ）（株式会社ＩＴＭ製、「ＦＭＸバルクファイバー」）（走査型電子顕微鏡像：図５）
・化学組成にＡｌ２Ｏ３：４８質量％、ＳｉＯ２：５２質量％を含むリフラクトリーセラミックファイバー（平均繊維径４μｍ、平均繊維長５００μｍ）（株式会社ＩＴＭ製、「ＦＸＬバルクファイバー」）
なお、上記化学組成は、蛍光Ｘ線分析装置（リガク社製、「リガク３２７０」）を用いて測定した。
<Preparation of refractory fiber powder>
The following cotton-like ceramic fibers (commercial products) were prepared as raw materials.
・ Alumina fiber (average fiber diameter 5 μm, average fiber length 500 μm) containing Al 2 O 3 : 68 mass% and SiO 2 : 32 mass% in chemical composition (made by ITM Co., Ltd., “FMX bulk fiber”) (scanning electron Microscopic image: Fig. 5)
・ Refractory ceramic fiber (average fiber diameter: 4 μm, average fiber length: 500 μm) containing Al 2 O 3 : 48 mass% and SiO 2 : 52 mass% in chemical composition (manufactured by ITM, “FXL bulk fiber”)
The chemical composition was measured using a fluorescent X-ray analyzer (“Rigaku 3270” manufactured by Rigaku Corporation).
粉砕メディアとしてアルミナボールが入ったボールミルに、原料のアルミナファイバーまたはリフラクトリーセラミックファイバーを入れ、乾式粉砕法により粉砕した。この際、粉砕時間を調整することにより、以下の６種類のアルミナファイバー粉末より構成される耐火繊維粉末、４種類のリフラクトリーセラミックファイバー粉末より構成される耐火繊維粉末を作製した。 Raw material alumina fiber or refractory ceramic fiber was placed in a ball mill containing alumina balls as a grinding medium, and pulverized by a dry pulverization method. At this time, by adjusting the pulverization time, a refractory fiber powder composed of the following six types of alumina fiber powders was prepared, and a refractory fiber powder composed of four types of refractory ceramic fiber powders.
・アルミナファイバー粉末より構成されており、平均繊維径５μｍ、平均繊維長１００μｍである耐火繊維粉末（走査型電子顕微鏡像：図４）
・アルミナファイバー粉末より構成されており、平均繊維径５μｍ、平均繊維長３５μｍである耐火繊維粉末（走査型電子顕微鏡像：図１）
・アルミナファイバー粉末より構成されており、平均繊維径５μｍ、平均繊維長３０μｍである耐火繊維粉末
・アルミナファイバー粉末より構成されており、平均繊維径５μｍ、平均繊維長２５μｍである耐火繊維粉末（走査型電子顕微鏡像：図２）
・アルミナファイバー粉末より構成されており、平均繊維径５μｍ、平均繊維長２０μｍである耐火繊維粉末
・アルミナファイバー粉末より構成されており、平均繊維径５μｍ、平均繊維長１０μｍである耐火繊維粉末（走査型電子顕微鏡像：図３）
・リフラクトリーセラミックファイバー粉末より構成されており、平均繊維径４μｍ、平均繊維長３０μｍである耐火繊維粉末
・リフラクトリーセラミックファイバー粉末より構成されており、平均繊維径４μｍ、平均繊維長２５μｍである耐火繊維粉末
・リフラクトリーセラミックファイバー粉末より構成されており、平均繊維径４μｍ、平均繊維長２０μｍである耐火繊維粉末
・リフラクトリーセラミックファイバー粉末より構成されており、平均繊維径４μｍ、平均繊維長１０μｍである耐火繊維粉末
Fireproof fiber powder composed of alumina fiber powder and having an average fiber diameter of 5 μm and an average fiber length of 100 μm (scanning electron microscope image: FIG. 4)
-Refractory fiber powder composed of alumina fiber powder and having an average fiber diameter of 5 μm and an average fiber length of 35 μm (scanning electron microscope image: FIG. 1)
・ Fireproof fiber powder composed of alumina fiber powder with average fiber diameter of 5 μm and average fiber length of 30 μm ・ Fireproof fiber powder composed of alumina fiber powder with average fiber diameter of 5 μm and average fiber length of 25 μm (scanning) Type electron microscope image: Fig. 2)
・ Fireproof fiber powder composed of alumina fiber powder with an average fiber diameter of 5 μm and average fiber length of 20 μm ・ Fireproof fiber powder composed of alumina fiber powder with an average fiber diameter of 5 μm and average fiber length of 10 μm (scanning) Type electron microscope image: Fig. 3)
・ Fireproof fiber powder composed of refractory ceramic fiber powder with an average fiber diameter of 4 μm and average fiber length of 30 μm ・ Fireproof composed of refractory ceramic fiber powder with an average fiber diameter of 4 μm and average fiber length of 25 μm It is composed of fiber powder and refractory ceramic fiber powder, and is composed of refractory fiber powder and refractory ceramic fiber powder with an average fiber diameter of 4 μm and an average fiber length of 20 μm, with an average fiber diameter of 4 μm and an average fiber length of 10 μm. Some refractory fiber powder
また、水を用いた湿式粉砕法により粉砕した以外は同様にして、１種類のアルミナファイバー粉末より構成される耐火繊維粉末を作製した。
・アルミナファイバー粉末より構成されており、平均繊維径５μｍ、平均繊維長２５μｍである耐火繊維粉末
Further, a refractory fiber powder composed of one kind of alumina fiber powder was prepared in the same manner except that it was pulverized by a wet pulverization method using water.
-Refractory fiber powder composed of alumina fiber powder and having an average fiber diameter of 5 μm and an average fiber length of 25 μm
＜耐火物形成用組成物の作製＞
耐火物形成用組成物の原料として、以下のものを準備した。
−耐火繊維粉末−
・上記作製した各耐火繊維粉末
−耐火粉末−
・アルミナ粉末（平均粒径ｄ５０＝９０μｍ）（住友化学株式会社製、「Ａ−２１０」）
・アルミナ粉末（平均粒径ｄ５０＝４０μｍ）（住友化学株式会社製、「Ａ−２１」）
・アルミナ粉末（平均粒径ｄ５０＝１５μｍ）（住友化学株式会社製、「ＡＭ−２８Ｂ」）
・高アルミナ粉末（平均粒径ｄ５０＝１５μｍ）（カルデリス株式会社製、「焼長城８５＃３２５Ｍ」）
・低アルミナ粉末（平均粒径ｄ５０＝１５μｍ）（稲垣鉱業株式会社製、「ムライトフラワー」）
・アルミナ粉末（平均粒径ｄ５０＝５μｍ）（住友化学株式会社製、「ＡＭ−２１」）
−硬化材−
・アルミナセメント（電気化学工業株式会社製、「デンカアルミナセメント１号」）
−添加物−
・粘土鉱物（スメクタイト）（株式会社ホージュン製、「精製ベントナイト（水系）」）
・無機コロイド（コロイダルシリカ）（日揮触媒株式会社製、「Ｃａｔａｌｏｉｄ ＳＩ−４０」）
・中空アルミナ（３〜５ｍｍ）（太平洋ランダム株式会社製、「中空球電融アルミナＢＬ ３−５ｍｍＦ」）
・中空アルミナ（１〜３ｍｍ）（太平洋ランダム株式会社製、「中空球電融アルミナＢＬ １−３ｍｍ」）
・粗粒耐火骨材（３〜５ｍｍ）（カルデリス株式会社製、「焼長城８５（３−５ｍｍ）」）
・粗粒耐火骨材（１〜３ｍｍ）（カルデリス株式会社製、「焼長城８５（１−３ｍｍ）」）
・中粒耐火骨材（０．１〜１ｍｍ）（カルデリス株式会社製、「焼長城８５（０．１−１ｍｍ）」）
・シャモット（３〜４ｍｍ）
・シャモット（１〜３ｍｍ）
・シャモット（０．１〜１ｍｍ）
・アルミナファイバー（綿状）（平均繊維径５μｍ、平均繊維長５００μｍ）（株式会社ＩＴＭ社製、「ＦＭＸバルクファイバー」）
・炭化ケイ素（平均粒径ｄ５０＝４０μｍ）（信濃電気精錬株式会社製、「研磨微粉信濃ランダムＧＰ＃３２０」）
・炭化ケイ素（平均粒径ｄ５０＝３μｍ）（信濃電気精錬株式会社製、「研磨微粉信濃ランダムＧＰ＃４０００」）
・ガラス粉（平均粒径ｄ５０＝１０μｍ）（ビンガラスをボールミルで粉砕したもの）
・活性炭（０．５〜３ｍｍ）（株式会社ユー・イー・エス製、「ＫＤ−ＧＡ−Ｘ」）
・活性炭（平均粒径ｄ５０＝４０μｍ）（株式会社ユー・イー・エス製、「ＫＤ−ＰＷＳＧ」）
<Preparation of refractory forming composition>
The following were prepared as raw materials for the refractory forming composition.
-Refractory fiber powder-
-Each refractory fiber powder produced above-refractory powder-
Alumina powder (average particle size d50 = 90 μm) (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “A-210”)
Alumina powder (average particle size d50 = 40 μm) (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “A-21”)
Alumina powder (average particle size d50 = 15 μm) (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AM-28B”)
・ High alumina powder (average particle size d50 = 15 μm) (Caldelis Co., Ltd., “Yakishiro Great Wall 85 # 325M”)
・ Low alumina powder (average particle size d50 = 15 μm) (“Mullite Flower” manufactured by Inagaki Mining Co., Ltd.)
Alumina powder (average particle diameter d50 = 5 μm) (manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., “AM-21”)
-Curing material-
・ Alumina cement (Denka Alumina Cement No. 1)
-Additives-
・ Clay minerals (smectite) (manufactured by Hojun Co., Ltd., “refined bentonite (aqueous)”)
Inorganic colloid (colloidal silica) (manufactured by JGC Catalysts, “Cataloid SI-40”)
・ Hollow alumina (3-5 mm) (manufactured by Taiheiyo Random Co., Ltd., “Hollow Sphere Fused Alumina BL 3-5 mmF”)
・ Hollow alumina (1-3 mm) (manufactured by Taiheiyo Random Co., Ltd., “Hollow Sphere Fused Alumina BL 1-3 mm”)
-Coarse grain refractory aggregate (3-5 mm) (Calderis Co., Ltd., “Yakishiro Great Wall 85 (3-5 mm)”)
-Coarse grain refractory aggregate (1-3mm) (Caldelis Co., Ltd., "Yakishiro 85 (1-3mm)")
-Medium grain refractory aggregate (0.1-1 mm) (Caldelis Co., Ltd., “Yakishiro Great Wall 85 (0.1-1 mm)”)
・ Chamot (3-4mm)
・ Chamot (1-3mm)
・ Chamot (0.1-1mm)
Alumina fiber (cotton-like) (average fiber diameter 5 μm, average fiber length 500 μm) (made by ITM Co., Ltd., “FMX bulk fiber”)
Silicon carbide (average particle size d50 = 40 μm) (manufactured by Shinano Denki Co., Ltd., “Polished fine powder Shinano random GP # 320”)
Silicon carbide (average particle size d50 = 3 μm) (manufactured by Shinano Denki Co., Ltd., “Polished fine powder Shinano random GP # 4000”)
・ Glass powder (average particle size d50 = 10 μm) (bottle glass pulverized with a ball mill)
-Activated carbon (0.5-3 mm) (manufactured by UES Co., Ltd., "KD-GA-X")
Activated carbon (average particle size d50 = 40 μm) (manufactured by UES Co., Ltd., “KD-PWSG”)
後述の表１〜１８に示される配合にて、水１００質量部に対し、粘土鉱物、無機コロイドを所定量分散させた。なお、粘土鉱物および／または無機コロイドを分散させない場合もある。次いで、これに、所定の耐火繊維粉末または耐火粉末、必要に応じて所定の添加物を所定量分散させた。次いで、これに、アルミナセメントを所定量分散させた。なお、分散には、撹拌機を用いた。これにより、表１〜１８に示される各成分が配合されてなる各耐火物形成用組成物を得た。 Clay minerals and inorganic colloids were dispersed in predetermined amounts with respect to 100 parts by mass of water in the formulations shown in Tables 1 to 18 described below. In some cases, clay minerals and / or inorganic colloids are not dispersed. Next, a predetermined amount of a predetermined refractory fiber powder or refractory powder and, if necessary, a predetermined additive were dispersed therein. Next, a predetermined amount of alumina cement was dispersed therein. A stirrer was used for dispersion. Thereby, each composition for refractory formation formed by mix | blending each component shown by Tables 1-18 was obtained.
＜耐火物形成用組成物の粘度＞
粘度計（リオン社製、「ビスコテスタＶＴ−０４Ｅ」）を用い、２０℃における耐火物形成用組成物の粘度を測定した。なお、粘度の測定は、上記耐火物形成用組成物の調製後、直ちに実施した。粘度が１５０Ｐａ・ｓ以下の耐火物形成用組成物は、振動などの外的な刺激を必要とすることなく鋳込み成型が可能であり、鋳込み成型時の流動性に優れるといえる。粘度が１５０Ｐａ・ｓ超〜３００Ｐａ・ｓ以下の耐火物形成用組成物は、振動などの外的な刺激が必要となるが、鋳込み成型に良好な流動性を有するといえる。粘度が３００Ｐａ・ｓ超〜４００Ｐａ・ｓ以下の耐火物形成用組成物は、主にこて塗りでの使用に適しているが、鋳込み成型に用いられることもあり、鋳込み成型可能な流動性を有するといえる。粘度が４００Ｐａ・ｓを超える耐火物形成用組成物は、流動性がなく、鋳込み成型に用いることが困難である。
<Viscosity of refractory forming composition>
The viscosity of the refractory-forming composition at 20 ° C. was measured using a viscometer (manufactured by Rion, “Bisco Tester VT-04E”). The viscosity was measured immediately after the preparation of the refractory forming composition. A composition for forming a refractory having a viscosity of 150 Pa · s or less can be cast without requiring an external stimulus such as vibration, and can be said to have excellent fluidity during casting. A composition for forming a refractory having a viscosity of more than 150 Pa · s to 300 Pa · s or less requires external stimulation such as vibration, but can be said to have good fluidity for casting. The composition for forming a refractory having a viscosity of more than 300 Pa · s to 400 Pa · s or less is mainly suitable for use in trowel coating, but may be used for casting, and has fluidity that can be cast. It can be said that it has. A composition for forming a refractory having a viscosity exceeding 400 Pa · s has no fluidity and is difficult to use for casting.
＜耐火物形成用組成物の硬化反応性＞
各耐火物形成用組成物を、直方体形状の空間部を有するステンレス製の型（空間部：長さ１６０ｍｍ×幅４０ｍｍ×高さ４０ｍｍ）に流し込み、室温で養生した。この際の硬化状況を目視にて観察し、硬化を確認した後、型から脱型し、各成型体を得た。また、脱型後の成形体について、ひび割れ等の状態を目視にて観察した。なお、上記硬化状況の確認は、６時間後、１２時間後、１８時間後に行った。硬化が進み、脱型が可能と判断した場合には、その時点で型から脱型したが、そのまま室温での養生を続けた。養生は、基本的に１２時間以上行い、最長でも１８時間とした。そして、各耐火物形成用組成物の硬化反応性を４段階で評価した。具体的には、１２時間未満で硬化した場合を硬化反応性に優れるとして「（４）」、１２時間以上１８時間以下で硬化した場合を硬化反応性が良好であるとして「（３）」、脱型時にひびが確認されたが硬化した場合を、許容範囲の硬化反応性であるとして「（２）」、常温で硬化しなかった場合を、硬化反応性に劣るとして「（１）」とした。
<Hardening reactivity of refractory forming composition>
Each refractory forming composition was poured into a stainless steel mold having a rectangular parallelepiped space (space: length 160 mm × width 40 mm × height 40 mm) and cured at room temperature. The curing state at this time was visually observed to confirm the curing, and then removed from the mold to obtain each molded body. Moreover, about the molded object after mold removal, the states, such as a crack, were observed visually. In addition, confirmation of the said hardening condition was performed 6 hours later, 12 hours later, and 18 hours later. When curing progressed and it was determined that demolding was possible, the mold was demolded at that time, but curing was continued at room temperature. Curing was basically carried out for 12 hours or longer, with a maximum of 18 hours. And the curing reactivity of each composition for refractory formation was evaluated in four steps. Specifically, “(4)” is assumed to be excellent in curing reactivity when cured in less than 12 hours, and “(3)” is defined as excellent in curing reactivity when cured in 12 hours to 18 hours. When cracking was confirmed at the time of demolding, “(2)” indicates that the curing reactivity is acceptable, and “(1)” indicates that the curing reaction is inferior when curing is not performed at room temperature. did.
＜耐火物の作製＞
上記脱型後の各成形体を、１１０℃で６時間以上（最長１２時間）乾燥させた。次いで、乾燥後の各成形体を、昇温速度１００℃／ｈで最高温度まで昇温し、最高温度にて３時間保持するという焼成条件で焼成した。なお、最高温度は、１３００℃、または、１５００℃とした。
<Production of refractories>
Each molded body after the demolding was dried at 110 ° C. for 6 hours or longer (maximum 12 hours). Next, each molded body after drying was fired under firing conditions in which the temperature was raised to the maximum temperature at a temperature increase rate of 100 ° C./h and held at the maximum temperature for 3 hours. The maximum temperature was 1300 ° C or 1500 ° C.
＜耐火物形成用組成物の施工使用量＞
上記乾燥後の成型体の重量と型の体積から、耐火物形成用組成物の施工使用量を算出した。
<Construction usage of refractory forming composition>
The construction usage amount of the refractory forming composition was calculated from the weight of the molded body after drying and the volume of the mold.
＜耐火物の線収縮率＞
上記焼成後の直方体形状の耐火物について、最長部をノギスにて５点測定して平均し、型の大きさから耐火物の線収縮率を算出した。
<Linear shrinkage of refractory>
About the rectangular parallelepiped refractory after the firing, the longest part was measured with a caliper at five points and averaged, and the linear shrinkage ratio of the refractory was calculated from the size of the mold.
＜耐火物の嵩密度＞
上記耐火物の重量を測定するとともに、上記耐火物について、長さ、幅、高さをそれぞれノギスにて５点測定して平均して上記耐火物の体積を求め、耐火物の嵩密度を算出した。
<Bulk density of refractory>
While measuring the weight of the refractory, the length, width, and height of the refractory are measured at five points with a caliper and averaged to determine the volume of the refractory, and the bulk density of the refractory is calculated. did.
＜耐火物の曲げ強度＞
万能曲げ試験機（Ａ＆Ｄ社製、「ＲＴＦ−２３２５」）を用い、３点曲げ試験（Ｎ＝３の平均値）により耐火物の曲げ強度を測定した。
<Bending strength of refractory>
The bending strength of the refractory was measured by a three-point bending test (average value of N = 3) using a universal bending tester (manufactured by A & D, “RTF-2325”).
＜耐火物の比強度＞
上記曲げ強度の値を上記嵩密度の値で除すことにより耐火物の比強度を算出した。
<Specific strength of refractory>
The specific strength of the refractory was calculated by dividing the bending strength value by the bulk density value.
作製した耐火物形成用組成物の配合および各特性、耐火物の各特性などをまとめて、表１〜表１８に示す。 Table 1 to Table 18 collectively show the composition and characteristics of the prepared refractory-forming composition, the characteristics of the refractory, and the like.
表１〜表７によれば、以下のことがわかる。平均粒径ｄ５０が９０μｍのアルミナ粉末を２３０質量部配合した試料５２は、流動性がない。試料５２よりもアルミナ粉末の平均粒径を小さくした試料５４（ｄ５０＝４０μｍ）は、アルミナ粉末の配合量が３００質量部ですでに粘度が３５０Ｐａ・ｓと高い値を示している。試料５５に示されるように、これ以上アルミナ粉末の配合量が増加すると、粘性が急激に増加する。試料５７、５８は、試料５４等よりもさらにアルミナ粉末の平均粒径を小さくすることによって、粘度の増大を抑制することができるものの、焼成時の線収縮率が極めて大きくなり、体積安定性に欠ける。試料６０、６１も、試料５７、５８と同様の傾向を示す。また、試料５７に示さるように、焼し締めによって強度を確保することはできる。しかし、試料５７の耐火物は、焼き締まることにより内部の空隙が少なくなるため、嵩密度が高くなっている。 According to Tables 1 to 7, the following can be understood. Sample 52 containing 230 parts by mass of alumina powder having an average particle diameter d50 of 90 μm does not have fluidity. Sample 54 (d50 = 40 μm) in which the average particle diameter of the alumina powder is smaller than that of sample 52 already shows a high value of 350 Pa · s when the blending amount of the alumina powder is 300 parts by mass. As shown in the sample 55, when the blending amount of the alumina powder further increases, the viscosity rapidly increases. Samples 57 and 58 can suppress the increase in viscosity by making the average particle diameter of alumina powder smaller than that of sample 54 and the like, but the linear shrinkage rate during firing becomes extremely large, and the volume stability is improved. Lack. The samples 60 and 61 also show the same tendency as the samples 57 and 58. Further, as shown in the sample 57, the strength can be secured by baking. However, the refractory material of the sample 57 has a high bulk density because internal voids are reduced by baking.
一方、試料２１は、アルミナファイバー粉末より構成される耐火繊維粉末を用いている。しかしながら、当該耐火繊維粉末の平均繊維長は１００μｍであり、本発明で規定される範囲を大きく上回っている。そのため、試料２１は、２３０質量部程度の配合量ですでに流動性がなく、鋳込み成型ができなった。この結果から、試料２１では、セラミックスファイバーを骨材として多量に用い、低嵩密度で強度を確保可能な耐火物を得ることは困難であるといえる。 On the other hand, the sample 21 uses a refractory fiber powder composed of alumina fiber powder. However, the average fiber length of the refractory fiber powder is 100 μm, which greatly exceeds the range defined in the present invention. Therefore, the sample 21 was not fluid at a blending amount of about 230 parts by mass and could not be cast. From this result, it can be said that in Sample 21, it is difficult to obtain a refractory material that can use ceramic fiber as a large amount of aggregate and can secure strength at a low bulk density.
これらに対し、表１〜表７に示されるその他の試料における耐火繊維粉末は、化学組成にＡｌ２Ｏ３およびＳｉＯ２を含むセラミックファイバー粉末より構成されており、平均繊維径および平均繊維長が本発明で規定される特定の範囲内にある。そのため、上記耐火繊維粉末は、耐火物形成用組成物を調製する際に骨材として水に多量に添加した場合であっても、耐火物形成用組成物の粘性の増大を抑制することができている。それ故、上記耐火繊維粉末を含む耐火物形成用組成物は、鋳込み成型時の流動性に優れるもの、良好な流動性を有するものを含めて、鋳込み成型可能な流動性を有していることがわかる。また、上記耐火繊維粉末を含む耐火物形成用組成物によれば、焼成時の線収縮率が小さく、低嵩密度で強度を確保可能な耐火物を得ることができることがわかる。 On the other hand, the refractory fiber powders in the other samples shown in Tables 1 to 7 are composed of ceramic fiber powders containing Al 2 O 3 and SiO 2 in the chemical composition, and the average fiber diameter and average fiber length are It is within a specific range defined by the present invention. Therefore, the refractory fiber powder can suppress an increase in the viscosity of the refractory forming composition even when it is added to water as an aggregate when preparing the refractory forming composition. ing. Therefore, the composition for forming a refractory containing the above-mentioned refractory fiber powder has fluidity capable of being cast-molded, including those having excellent fluidity during casting and those having good fluidity. I understand. Moreover, according to the composition for refractory formation containing the said refractory fiber powder, it turns out that the linear shrinkage rate at the time of baking is small, and the refractory which can ensure intensity | strength with a low bulk density can be obtained.
なお、図６および図７によれば、成型後の乾燥時に形成されたセラミックファイバー粒子間の隙間が焼成後も維持されていることがわかる。また、焼成後も、ロッド状のセラミックファイバー粒子がその形状を維持しており、焼結反応がそれほど進行していないこともわかる。 In addition, according to FIG. 6 and FIG. 7, it turns out that the clearance gap between the ceramic fiber particles formed at the time of drying after shaping | molding is maintained after baking. It can also be seen that the rod-shaped ceramic fiber particles maintain their shape even after firing, and the sintering reaction does not proceed so much.
次に、表８〜表１０によれば、以下のことがわかる。上記耐火繊維粉末を含む耐火物形成用組成物が、膨潤性を有する粘土鉱物を含む場合には、骨材としての耐火繊維粉末が混ざりやすくなり、耐火物形成用組成物の流動性向上に有利である。また、耐火物形成用組成物は、添加効果を得るとともに、流動性、常温での硬化反応促進、焼成時の線収縮率の低減などの観点から、水１００質量部に対して、膨潤性を有する粘土鉱物を、０．１〜４質量以下の範囲で含有しているとよいことがわかる。 Next, according to Tables 8 to 10, the following can be understood. When the refractory forming composition containing the refractory fiber powder contains a clay mineral having swelling properties, the refractory fiber powder as an aggregate is easily mixed, which is advantageous for improving the fluidity of the refractory forming composition. It is. In addition, the composition for forming a refractory has an additive effect, and is swellable with respect to 100 parts by mass of water from the viewpoints of fluidity, acceleration of curing reaction at room temperature, and reduction of linear shrinkage during firing. It turns out that it is good to contain the clay mineral which has in the range of 0.1-4 mass or less.
また、上記耐火繊維粉末を含む耐火物形成用組成物が、無機コロイドを含む場合には、骨材としての耐火繊維粉末が混ざりやすくなり、耐火物形成用組成物における硬化反応の補助などに寄与することができる。また、耐火物形成用組成物は、添加効果を得るとともに、流動性、常温での硬化反応促進、焼成時の線収縮率の低減などの観点から、水１００質量部に対して、無機コロイドを、３〜６０質量以下の範囲で含有しているとよいことがわかる。 Further, when the refractory forming composition containing the above refractory fiber powder contains an inorganic colloid, the refractory fiber powder as an aggregate is easily mixed, contributing to assisting the curing reaction in the refractory forming composition. can do. In addition, the composition for forming a refractory has an additive effect, and has an inorganic colloid with respect to 100 parts by mass of water from the viewpoints of fluidity, acceleration of curing reaction at room temperature, and reduction of linear shrinkage during firing. It can be seen that it should be contained in the range of 3 to 60 mass or less.
次に、表１１によれば、以下のことがわかる。試料５７、５８、６３〜６６に示されるように、アルミナ粉末より構成される耐火粉末におけるアルミナ含有量を変更しても、かかる耐火粉末を骨材に用いた耐火物の線収縮率を大幅に小さくすることは困難であることがわかる。また、試料４８、６２に示されるように、耐火繊維粉末として、アルミナファイバー粉末に代えて、リフラクトリーセラミックファイバー粉末を用いた場合であっても、アルミナファイバー粉末を用いた場合と同様の効果が得られることがわかる。もっとも、耐火繊維粉末として、アルミナファイバー粉末を用いた場合には、耐火物形成用組成物の粘度が許容範囲内で少し大きくなったものの、線収縮率が小さくなり、また、比強度も大きくしやすい傾向が見られた。 Next, according to Table 11, the following can be understood. As shown in Samples 57, 58, 63 to 66, even if the alumina content in the refractory powder composed of alumina powder is changed, the linear shrinkage rate of the refractory using the refractory powder as an aggregate is greatly increased. It turns out that it is difficult to make it small. In addition, as shown in Samples 48 and 62, the same effect as in the case of using alumina fiber powder is obtained even when refractory ceramic fiber powder is used as the refractory fiber powder instead of alumina fiber powder. It turns out that it is obtained. However, when alumina fiber powder is used as the refractory fiber powder, the viscosity of the refractory-forming composition is slightly increased within the allowable range, but the linear shrinkage ratio is decreased and the specific strength is increased. An easy tendency was seen.
次に、表１２によれば、以下のことがわかる。表１２は、嵩密度が曲げ強度に及ぼす影響を確認したものである。すわなち、表１２に示されるように、ここでは、耐火物形成用組成物中に有機物である活性炭を添加し、これを焼成時に消失させることにより、耐火物を多孔質化した。同じ嵩密度で比較した場合、耐火繊維粉末を用いた試料５、４８の耐火物は、従来の耐火粉末を用いたその他の試料の耐火物と同程度、またはそれ以上の比強度を有していることがわかる。 Next, according to Table 12, the following can be understood. Table 12 confirms the influence of the bulk density on the bending strength. In other words, as shown in Table 12, here, the refractory was made porous by adding activated carbon, which is an organic substance, to the refractory-forming composition and causing it to disappear during firing. When compared at the same bulk density, the refractories of Samples 5 and 48 using the refractory fiber powder have a specific strength equal to or higher than the refractories of other samples using the conventional refractory powder. I understand that.
次に、表１３によれば、以下のことがわかる。表１３に示されるように、耐火繊維粉末を構成するセラミックファイバー粉末が、綿状のセラミックファイバーの乾式粉砕物である場合には、セラミックファイバー粉末が、綿状のセラミックファイバーの湿式粉砕物である場合に比べ、耐火物形成用組成物の粘性の増大を抑制しやすいことがわかる。 Next, according to Table 13, the following can be understood. As shown in Table 13, when the ceramic fiber powder constituting the refractory fiber powder is a dry pulverized product of cotton-like ceramic fiber, the ceramic fiber powder is a wet pulverized product of cotton-like ceramic fiber. It can be seen that the increase in the viscosity of the refractory forming composition can be easily suppressed as compared with the case.
次に、表１４〜表１８によれば、以下のことがわかる。表１４〜表１８に示されるように、セラミックファイバー粉末より構成される耐火繊維粉末を骨材とする耐火物形成用組成物中に、各表記載の添加物を配合しても、耐火物形成用組成物の粘度や硬化反応性が大きく阻害されることがないことがわかる。したがって、耐火物形成用組成物中にこれら添加物を適量配合することにより、上述した添加物の効果を享受できる耐火物が得られることがわかる。 Next, according to Tables 14 to 18, the following can be understood. As shown in Tables 14 to 18, even if the additives listed in each table are added to the refractory forming composition comprising the refractory fiber powder composed of ceramic fiber powder as an aggregate, refractory formation It can be seen that the viscosity and curing reactivity of the composition for use are not significantly inhibited. Therefore, it turns out that the refractory which can enjoy the effect of the additive mentioned above is obtained by mix | blending an appropriate amount of these additives in the composition for refractory formation.
以上、本発明の実施例について詳細に説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を損なわない範囲内で種々の変更が可能である。 As mentioned above, although the Example of this invention was described in detail, this invention is not limited to the said Example, A various change is possible within the range which does not impair the meaning of this invention.
Claims (10)
平均繊維径が７μｍ以下、平均繊維長が上記平均繊維径よりも大きく、かつ、３５μｍ以下である、耐火繊維粉末。 It is composed of ceramic fiber powder containing Al 2 O 3 and SiO 2 in chemical composition,
A refractory fiber powder having an average fiber diameter of 7 μm or less, an average fiber length larger than the average fiber diameter, and 35 μm or less.
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