JP2017045652A - Method for selecting barrier film for quantum dots, barrier film for quantum dots, quantum dot sheet, backlight, and liquid crystal display device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、量子ドット用バリアフィルムの選択方法、量子ドット用バリアフィルム、量子ドットシート、バックライト及び液晶表示装置に関する。 The present invention relates to a method for selecting a barrier film for quantum dots, a barrier film for quantum dots, a quantum dot sheet, a backlight, and a liquid crystal display device.
液晶ディスプレイバックライト及び照明装置等の白色ＬＥＤ光源を用いた発光装置の高発光効率化、高演色化に向けた開発が進んでいる。近年、このような発光装置を実現するため、青色光を放出する青色ＬＥＤと、半導体微粒子からなる量子ドット蛍光体（以下、「量子ドット」と称す）とを組み合わせた発光装置の開発が行われている。 Developments for light emission efficiency and color rendering of light-emitting devices using white LED light sources such as liquid crystal display backlights and illumination devices are progressing. In recent years, in order to realize such a light-emitting device, a light-emitting device that combines a blue LED that emits blue light and a quantum dot phosphor made of semiconductor fine particles (hereinafter referred to as “quantum dot”) has been developed. ing.
量子ドットは、例えば、ＣｄＳｅであるコアとＺｎＳであるシェルにより構成される半導体微粒子と、シェルの周辺を覆うリガンドにより構成されるナノサイズの化合物半導体微粒子である。量子ドットは、その粒子径が化合物半導体の励起子のボーア半径よりも小さいため、量子閉じ込め効果が現れる。そのため、量子ドットの発光効率は、従来用いられている希土類イオンを賦活剤とする蛍光体（希土類蛍光体）よりも高く、９０％以上の高発光効率を実現することができる。また、量子ドットの発光波長は、このように量子化された化合物半導体微粒子のバンドギャップエネルギーにより決まるため、量子ドットの粒径を変化させることで任意の発光波長、すなわち任意の発光スペクトルを得ることができる。これらの量子ドット蛍光体を青色ＬＥＤと組み合わせることで、高発光効率で高演色性の白色ＬＥＤ光源を実現することが可能とされている（例えば、特許文献１〜３参照）。 The quantum dots are, for example, nano-sized compound semiconductor fine particles composed of semiconductor fine particles composed of a core made of CdSe and a shell made of ZnS and a ligand covering the periphery of the shell. The quantum dot has a quantum confinement effect because its particle size is smaller than the Bohr radius of the exciton of the compound semiconductor. Therefore, the luminous efficiency of the quantum dots is higher than that of a phosphor (rare earth phosphor) that uses a rare earth ion as a conventional activator, and a high luminous efficiency of 90% or more can be realized. In addition, since the emission wavelength of the quantum dot is determined by the band gap energy of the compound semiconductor fine particles quantized in this way, an arbitrary emission wavelength, that is, an arbitrary emission spectrum can be obtained by changing the particle size of the quantum dot. Can do. By combining these quantum dot phosphors with a blue LED, it is possible to realize a white LED light source with high luminous efficiency and high color rendering (see, for example, Patent Documents 1 to 3).
量子ドットの有効寿命は、用途と動作条件に大きく依存する複雑な問題である。量子ドットを劣化させる要因としては、量子ドットが酸化すること、量子ドットに対する熱及び光束が高くなること等が挙げられる。基本的に、量子ドットを最も急速に劣化させる要因は酸化である。そこで、量子ドットの劣化を防止するために、量子ドットを含有する量子ドット含有層の一方の面上又は両面上に、耐酸素性や耐湿性を有する樹脂及びガラス等のバリアフィルムを配置した発光装置が提案されている。 The effective lifetime of quantum dots is a complex issue that depends greatly on the application and operating conditions. Factors that deteriorate the quantum dots include oxidation of the quantum dots, and an increase in heat and luminous flux for the quantum dots. Basically, the most rapid deterioration factor of quantum dots is oxidation. Therefore, in order to prevent the deterioration of the quantum dots, a light emitting device in which a barrier film such as an oxygen-resistant or moisture-resistant resin and glass is disposed on one surface or both surfaces of a quantum dot-containing layer containing quantum dots. Has been proposed.
しかし、量子ドット含有層上にバリアフィルムを備える発光装置は、視認する角度により、大きく色味が変化してしまうことがあり、視認性が悪化してしまう問題を生じることがある。 However, a light-emitting device including a barrier film on a quantum dot-containing layer may cause a problem that visibility may deteriorate due to a significant change in color depending on the viewing angle.
本発明は、上記問題に鑑み、角度による色味の変化を抑制することができる量子ドット用バリアフィルムの選択方法、量子ドット用バリアフィルム、量子ドットシート、バックライト及び液晶表示装置を提供することを目的とする。 In view of the above problems, the present invention provides a quantum dot barrier film selection method, a quantum dot barrier film, a quantum dot sheet, a backlight, and a liquid crystal display device that can suppress a change in color depending on an angle. With the goal.
上記課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究した結果、量子ドット用バリアフィルムは、赤、緑、青に相当する波長の透過率が入射角によって異なり、赤、緑、青の透過率のバランスが崩れると色味の変化が生じることを見出した。そして、本発明者らは、量子ドット用バリアフィルムとして特定のものを用いることにより、上記課題を解決することを見出した。すなわち、本発明は、以下の［１］〜［１７］の量子ドット用バリアフィルム、量子ドットシート、バックライト及び液晶表示装置を提供する。
［１］第１基材上にバリア層を有してなる量子ドット用バリアフィルムを選択する際に、下記条件（１）を満たすことを判定条件とする量子ドット用バリアフィルムの選択方法。
＜条件（１）＞
該量子ドット用バリアフィルムは、該量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、各入射角において赤に相当する波長の光の透過率ＴＲ、緑に相当する波長の光の透過率ＴＧ、青に相当する波長の光の透過率ＴＢを測定し、
各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最大のものを最大透過率Ｔｍａｘとし、各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最小のものを最小透過率Ｔｍｉｎとし、該最大透過率Ｔｍａｘと該最小透過率Ｔｍｉｎとの差分である透過率差Ｄを算出し、
該透過率差Ｄのうち最大である最大透過率差Ｄｍａｘと該透過率差Ｄのうち最小である最小透過率差Ｄｍｉｎとの差分である最大変化Ｖｍａｘが５．０％以下である。
［２］下記条件（２）を満たす上記［１］に記載の量子ドット用バリアフィルムの選択方法。
＜条件（２）＞
前記量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、ＣＩＥ １９３１ 標準色系のｘ値及びｙ値を測定し、各入射角のｘ値及びｙ値から入射角０度のｘ値及びｙ値を減じた色度差Δｘ及び色度差Δｙを算出し、色度差Δｘ及び色度差Δｙの標準偏差が２．０×１０−３以下である。
［３］前記バリア層の膜厚が、５〜３０ｎｍである上記［１］又は［２］に記載の量子ドット用バリアフィルムの選択方法。
［４］前記量子ドット用バリアフィルムが、前記バリア層上に光学調整層を有してなる上記［１］〜［３］のいずれかに記載の量子ドット用バリアフィルムの選択方法。
［５］前記光学調整層の最小膜厚に対する最大膜厚の比率が、１１５〜１３５％である上記［４］に記載の量子ドット用バリアフィルムの選択方法。
［６］前記光学調整層の膜厚が、１００〜３００ｎｍである上記［４］又は［５］に記載の量子ドット用バリアフィルムの選択方法。
［７］第１基材上にバリア層を有してなる量子ドット用バリアフィルムであって、下記条件（１）を満たす量子ドット用バリアフィルム。
＜条件（１）＞
該量子ドット用バリアフィルムは、該量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、各入射角において赤に相当する波長の光の透過率ＴＲ、緑に相当する波長の光の透過率ＴＧ、青に相当する波長の光の透過率ＴＢを測定し、
各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最大のものを最大透過率Ｔｍａｘとし、各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最小のものを最小透過率Ｔｍｉｎとし、該最大透過率Ｔｍａｘと該最小透過率Ｔｍｉｎとの差分である透過率差Ｄを算出し、
該透過率差Ｄのうち最大である最大透過率差Ｄｍａｘと該透過率差Ｄのうち最小である最小透過率差Ｄｍｉｎとの差分である最大変化Ｖｍａｘが５．０％以下である。
［８］下記条件（２）を満たす上記［７］に記載の量子ドット用バリアフィルム。
＜条件（２）＞
前記量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、ＣＩＥ １９３１ 標準色系のｘ値及びｙ値を測定し、各入射角のｘ値及びｙ値から入射角０度のｘ値及びｙ値を減じた色度差Δｘ及び色度差Δｙを算出し、色度差Δｘ及び色度差Δｙの標準偏差が２．０×１０−３以下である。
［９］前記バリア層の膜厚が、５〜３０ｎｍである上記［７］又は［８］に記載の量子ドット用バリアフィルム。
［１０］前記量子ドット用バリアフィルムが、前記バリア層上に光学調整層を有してなる上記［７］〜［９］のいずれかに記載の量子ドット用バリアフィルム。
［１１］前記光学調整層の最小膜厚に対する最大膜厚の比率が、１１５〜１３５％である上記［１０］に記載の量子ドット用バリアフィルム。
［１２］前記光学調整層の膜厚が、１００〜３００ｎｍである上記［１０］又は［１１］に記載の量子ドット用バリアフィルム。
［１３］一次光を吸収して二次光を放出する量子ドットを含む量子ドット含有層と、前記量子ドット含有層の光出射側の面上又は両面上に設けられた量子ドット用バリアフィルムとを備える量子ドットシートであって、前記量子ドット用バリアフィルムが上記［１］〜［６］のいずれかに記載の量子ドット用バリアフィルム選択方法により選択された量子ドットシート。
［１４］一次光を吸収して二次光を放出する量子ドットを含む量子ドット含有層と、前記量子ドット含有層の光出射側の面上又は両面上に設けられた量子ドット用バリアフィルムとを備える量子ドットシートであって、前記量子ドット用バリアフィルムが上記［７］〜［１２］のいずれかに記載の量子ドット用バリアフィルムである量子ドットシート。
［１５］一次光を放出する少なくとも１つの光源と、前記光源に隣接して配置され、導光又は拡散のための光学板と、前記光学板の光出射側に配置された量子ドットシートとを備えたバックライトにおいて、前記量子ドットシートが上記［１３］又は［１４］に記載の量子ドットシートであるバックライト。
［１６］前記光源は、ＬＥＤ光源である上記［１５］に記載のバックライト。
［１７］上記［１５］又は［１６］に記載のバックライトを備える液晶表示装置。
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied. As a result, the quantum dot barrier film has different transmittances for wavelengths corresponding to red, green, and blue depending on the incident angle, and transmits red, green, and blue. It was found that the color balance changes when the balance of the rate is lost. And the present inventors discovered that the said subject was solved by using a specific thing as a barrier film for quantum dots. That is, the present invention provides the following quantum dot barrier film, quantum dot sheet, backlight and liquid crystal display device of [1] to [17].
[1] A method for selecting a barrier film for quantum dots in which, when selecting a barrier film for quantum dots having a barrier layer on a first substrate, the following condition (1) is satisfied.
<Condition (1)>
The quantum dot barrier film has an incident angle of light incident perpendicularly to the surface of the quantum dot barrier film of 0 degree, the incident angle is changed by 5 degrees up to 80 degrees, and red at each incident angle. Measure the transmittance T R of the light of the corresponding wavelength, the transmittance T G of the light of the wavelength corresponding to green, and the transmittance T B of the light of the wavelength corresponding to blue,
Red at each incident angle, and green, the transmittance T R of light having a wavelength corresponding to blue, T G, the maximum transmittance T max largest of the of T B, red at each incident angle, green, corresponding to blue light transmittance T R of a wavelength, T G, T minimum the minimum transmittance T min things, said maximum transmittance T max and said minimum transmittance T transmittance difference which is a difference between min D of B To calculate
The maximum change V max that is the difference between the maximum transmittance difference D max that is the maximum among the transmittance differences D and the minimum transmittance difference D min that is the minimum among the transmittance differences D is 5.0% or less. .
[2] The method for selecting a barrier film for quantum dots according to [1], wherein the following condition (2) is satisfied.
<Condition (2)>
The incident angle of light perpendicularly incident on the surface of the quantum dot barrier film is 0 degree, the incident angle is changed to 80 degrees by 5 degrees, and the x and y values of the CIE 1931 standard color system are measured. The chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy obtained by subtracting the x value and y value at the incident angle of 0 degree from the x value and y value of each incident angle are calculated, and the standard deviation of the chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy is 2.0 × 10 −3 or less.
[3] The method for selecting a barrier film for quantum dots according to [1] or [2], wherein the barrier layer has a thickness of 5 to 30 nm.
[4] The method for selecting a barrier film for quantum dots according to any one of [1] to [3], wherein the barrier film for quantum dots has an optical adjustment layer on the barrier layer.
[5] The method for selecting a barrier film for quantum dots according to [4], wherein the ratio of the maximum film thickness to the minimum film thickness of the optical adjustment layer is 115 to 135%.
[6] The method for selecting a barrier film for quantum dots according to the above [4] or [5], wherein the optical adjustment layer has a thickness of 100 to 300 nm.
[7] A quantum dot barrier film comprising a barrier layer on a first substrate, the quantum dot barrier film satisfying the following condition (1):
<Condition (1)>
The quantum dot barrier film has an incident angle of light incident perpendicularly to the surface of the quantum dot barrier film of 0 degree, the incident angle is changed by 5 degrees up to 80 degrees, and red at each incident angle. Measure the transmittance T R of the light of the corresponding wavelength, the transmittance T G of the light of the wavelength corresponding to green, and the transmittance T B of the light of the wavelength corresponding to blue,
Red at each incident angle, and green, the transmittance T R of light having a wavelength corresponding to blue, T G, the maximum transmittance T max largest of the of T B, red at each incident angle, green, corresponding to blue light transmittance T R of a wavelength, T G, T minimum the minimum transmittance T min things, said maximum transmittance T max and said minimum transmittance T transmittance difference which is a difference between min D of B To calculate
The maximum change V max that is the difference between the maximum transmittance difference D max that is the maximum among the transmittance differences D and the minimum transmittance difference D min that is the minimum among the transmittance differences D is 5.0% or less. .
[8] The barrier film for quantum dots according to [7], which satisfies the following condition (2).
<Condition (2)>
The incident angle of light perpendicularly incident on the surface of the quantum dot barrier film is 0 degree, the incident angle is changed to 80 degrees by 5 degrees, and the x and y values of the CIE 1931 standard color system are measured. The chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy obtained by subtracting the x value and y value at the incident angle of 0 degree from the x value and y value of each incident angle are calculated, and the standard deviation of the chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy is 2.0 × 10 −3 or less.
[9] The barrier film for quantum dots according to [7] or [8] above, wherein the barrier layer has a thickness of 5 to 30 nm.
[10] The quantum dot barrier film according to any one of [7] to [9], wherein the quantum dot barrier film has an optical adjustment layer on the barrier layer.
[11] The barrier film for quantum dots according to [10], wherein the ratio of the maximum film thickness to the minimum film thickness of the optical adjustment layer is 115 to 135%.
[12] The barrier film for quantum dots according to [10] or [11], wherein the optical adjustment layer has a thickness of 100 to 300 nm.
[13] A quantum dot-containing layer including quantum dots that absorb primary light and emit secondary light, and a quantum dot barrier film provided on the light-emitting side surface or both surfaces of the quantum dot-containing layer; A quantum dot sheet, wherein the quantum dot barrier film is selected by the quantum dot barrier film selection method according to any one of [1] to [6].
[14] A quantum dot-containing layer including quantum dots that absorb primary light and emit secondary light, and a quantum dot barrier film provided on the light-emitting side surface or both surfaces of the quantum dot-containing layer; A quantum dot sheet comprising: the quantum dot barrier film according to any one of [7] to [12].
[15] At least one light source that emits primary light, an optical plate disposed adjacent to the light source for light guide or diffusion, and a quantum dot sheet disposed on a light emitting side of the optical plate The backlight provided, wherein the quantum dot sheet is the quantum dot sheet according to the above [13] or [14].
[16] The backlight according to [15], wherein the light source is an LED light source.
[17] A liquid crystal display device comprising the backlight according to [15] or [16].
本発明によれば、角度による色味の変化を抑制することができる量子ドット用バリアフィルムの選択方法、量子ドット用バリアフィルム、量子ドットシート、バックライト及び液晶表示装置を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the selection method of the barrier film for quantum dots which can suppress the change of the color by an angle, the barrier film for quantum dots, a quantum dot sheet, a backlight, and a liquid crystal display device can be provided.
以下、本発明の量子ドット用バリアフィルム、量子ドットシート、バックライト及び液晶表示装置について図面を参照して詳細に説明する。なお、本発明の説明に用いる図面において、各要素のサイズ（厚み、幅、高さ等）は説明のために必要に応じて拡大あるいは縮小されたものであって、実際の量子ドット用バリアフィルム、量子ドットシート、バックライト及び液晶表示装置の各要素のサイズを反映したものではない。 Hereinafter, the quantum dot barrier film, quantum dot sheet, backlight, and liquid crystal display device of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the drawings used for the description of the present invention, the size (thickness, width, height, etc.) of each element is enlarged or reduced as necessary for the description. It does not reflect the size of each element of the quantum dot sheet, the backlight, and the liquid crystal display device.
［量子ドット用バリアフィルムの選択方法］
本発明の量子ドット用バリアフィルムの選択方法は、第１基材上にバリア層を有してなる量子ドット用バリアフィルムを選択する際に、下記条件（１）を満たすことを判定条件とする。
[Method for selecting barrier film for quantum dots]
The method for selecting a quantum dot barrier film of the present invention uses the following condition (1) as a determination condition when selecting a quantum dot barrier film having a barrier layer on a first substrate. .
＜条件（１）＞
量子ドット用バリアフィルムは、量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、各入射角において赤に相当する波長の光の透過率ＴＲ、緑に相当する波長の光の透過率ＴＧ、青に相当する波長の光の透過率ＴＢを測定し、
各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最大のものを最大透過率Ｔｍａｘとし、各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最小のものを最小透過率Ｔｍｉｎとし、該最大透過率Ｔｍａｘと該最小透過率Ｔｍｉｎとの差分である透過率差Ｄを算出し、
該透過率差Ｄのうち最大である最大透過率差Ｄｍａｘと該透過率差Ｄのうち最小である最小透過率差Ｄｍｉｎとの差分である最大変化Ｖｍａｘが５．０％以下である。
<Condition (1)>
The quantum dot barrier film has an incident angle of light incident perpendicularly to the surface of the quantum dot barrier film of 0 degree, the incident angle is changed by 5 degrees to 80 degrees, and corresponds to red at each incident angle. A light transmittance T R of a wavelength, a light transmittance T G of a wavelength corresponding to green, a light transmittance T B of a wavelength corresponding to blue,
Red at each incident angle, and green, the transmittance T R of light having a wavelength corresponding to blue, T G, the maximum transmittance T max largest of the of T B, red at each incident angle, green, corresponding to blue light transmittance T R of a wavelength, T G, T minimum the minimum transmittance T min things, said maximum transmittance T max and said minimum transmittance T transmittance difference which is a difference between min D of B To calculate
The maximum change V max that is the difference between the maximum transmittance difference D max that is the maximum among the transmittance differences D and the minimum transmittance difference D min that is the minimum among the transmittance differences D is 5.0% or less. .
量子ドット用バリアフィルムは、最大変化Ｖｍａｘが５．０％以下であることによって、色味の変化を抑制することができる。量子ドット用バリアフィルムは、色味の抑制という観点から、最大変化Ｖｍａｘが４．０％以下であることがより好ましく、３．０％以下であることがさらに好ましい。
量子ドット用バリアフィルムの最大変化Ｖｍａｘが５．０％を超える場合は、角度による色味が変化してしまい、液晶表示装置に用いるフィルムとして好ましくない。角度による色味の変化が生じるのは、バリア層及び光学調整層が可視光波長オーダーなので、入射角による光学距離の変化による干渉が、波長により異なることが理由であると考えられ、入射角度が大きいとより顕著になる。
Barrier film for quantum dots, by maximum change V max is equal to or less than 5.0%, it is possible to suppress a change in color. In the quantum dot barrier film, the maximum change V max is more preferably 4.0% or less, and further preferably 3.0% or less, from the viewpoint of suppression of color.
When the maximum change V max of the quantum dot barrier film exceeds 5.0%, the color depending on the angle changes, which is not preferable as a film used for a liquid crystal display device. The change in color depending on the angle occurs because the barrier layer and the optical adjustment layer are on the order of the wavelength of visible light, so the interference due to the change in the optical distance due to the incident angle is considered to be different depending on the wavelength. Larger becomes more prominent.
本発明の量子ドット用バリアフィルムの選択方法は、下記条件（２）を満たすことが好ましい。
＜条件（２）＞
量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、ＣＩＥ １９３１ 標準色系のｘ値及びｙ値を測定し、各入射角のｘ値及びｙ値から入射角０度のｘ値及びｙ値を減じた色度差Δｘ及び色度差Δｙを算出し、色度差Δｘ及び色度差Δｙの標準偏差が２．０×１０−３以下である。
The method for selecting a barrier film for quantum dots of the present invention preferably satisfies the following condition (2).
<Condition (2)>
The incident angle of light perpendicularly incident on the surface of the barrier film for quantum dots is set to 0 degree, the incident angle is changed to 80 degrees by 5 degrees, and the x and y values of the CIE 1931 standard color system are measured. The chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy obtained by subtracting the x value and y value at the incident angle of 0 degree from the x value and y value of each incident angle are calculated. 0.0 × 10 −3 or less.
色度差Δｘ及び色度差Δｙの標準偏差は、１．５×１０−３以下であることがより好ましく、１．２×１０−３以下であることがさらに好ましい。色度差Δｘ及び色度差Δｙの標準偏差が上記範囲であることで、角度による色味の変化を抑制することができる。
なお、ｘ値及びｙ値の測定は、量子ドット用バリアフィルムを通過後の光を測定し、視野角、光源、測定波長を以下の条件とすることが好ましい。
視野角；２度、光源；Ｄ６５、測定波長；３８０〜７８０ｎｍを０．５ｎｍ間隔
The standard deviation of the chromaticity difference Δx and the chromaticity difference Δy is more preferably 1.5 × 10 −3 or less, and further preferably 1.2 × 10 −3 or less. When the standard deviation of the chromaticity difference Δx and the chromaticity difference Δy is in the above range, the change in color due to the angle can be suppressed.
In addition, it is preferable that the measurement of x value and y value measures the light after passing the barrier film for quantum dots, and makes a viewing angle, a light source, and a measurement wavelength into the following conditions.
Viewing angle: 2 degrees, light source: D65, measurement wavelength: 380 to 780 nm at 0.5 nm intervals
［量子ドット用バリアフィルム］
本発明の量子ドット用バリアフィルム１０は、図１に示すように、第１基材１上にバリア層２を有し、上記条件（１）を満たす。そして、本発明の量子ドット用バリアフィルム１０は、上記条件（２）を満たすことが好ましい。
[Barrier film for quantum dots]
As shown in FIG. 1, the quantum dot barrier film 10 of the present invention has a barrier layer 2 on a first substrate 1 and satisfies the above condition (1). And it is preferable that the barrier film 10 for quantum dots of this invention satisfy | fills the said conditions (2).
第１基材１は、特に制限されないが、光透過性、平滑性、耐熱性を備え、機械的強度に優れたものであることが好ましい。このような透明基材としては、ポリエステル、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリスルフォン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアセタール、ポリエーテルケトン、アクリル、ポリカーボネート、ポリウレタン及び非晶質オレフィン（Ｃｙｃｌｏ−Ｏｌｅｆｉｎ−Ｐｏｌｙｍｅｒ：ＣＯＰ）等のプラスチックフィルムが挙げられる。
上記の中でも、機械的強度や寸法安定性の観点からは、延伸加工、特に二軸延伸加工されたポリエステル（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート）が好ましい。
Although the 1st base material 1 is not restrict | limited in particular, It is preferable that it is a thing provided with light transmittance, smoothness, and heat resistance, and was excellent in mechanical strength. Such transparent substrates include polyester, triacetyl cellulose (TAC), cellulose diacetate, cellulose acetate butyrate, polyamide, polyimide, polyether sulfone, polysulfone, polypropylene, polymethylpentene, polyvinyl chloride, polyvinyl acetal. , Polyether ketone, acrylic, polycarbonate, polyurethane, and amorphous olefin (Cyclo-Olefin-Polymer: COP).
Among the above, from the viewpoint of mechanical strength and dimensional stability, polyester (polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate) that has been stretched, particularly biaxially stretched, is preferable.
第１基材１の厚さは、耐候性、機械的強度、取り扱い性、薄膜化及び軽量化の観点から、１０〜２００μｍが好ましく、２０〜１５０μｍがより好ましく、３０〜１００μｍがさらに好ましい。
第１基材１の表面には、接着性向上のために、コロナ放電処理、酸化処理等の物理的な処理の他、アンカー剤又はプライマーと呼ばれる塗料の塗布を予め行ってもよい。
The thickness of the first substrate 1 is preferably 10 to 200 μm, more preferably 20 to 150 μm, and even more preferably 30 to 100 μm, from the viewpoints of weather resistance, mechanical strength, handleability, thinning, and weight reduction.
In order to improve adhesion, the surface of the first substrate 1 may be preliminarily coated with a coating called an anchor agent or a primer in addition to physical treatment such as corona discharge treatment and oxidation treatment.
第１基材１の屈折率は、光学特性の観点から、１．４０〜１．７５であることが好ましく、１．５０〜１．７０であることがより好ましく、１．５５〜１．６５であることがさらに好ましい。
屈折率は、例えば、反射光度計により測定した反射スペクトルと、フレネル係数を用いた多層薄膜の光学モデルから算出した反射スペクトルとのフィッティングにより算出することができる。
The refractive index of the first substrate 1 is preferably 1.40 to 1.75, more preferably 1.50 to 1.70, and more preferably 1.55 to 1.65 from the viewpoint of optical properties. More preferably.
The refractive index can be calculated, for example, by fitting a reflection spectrum measured by a reflection photometer and a reflection spectrum calculated from an optical model of a multilayer thin film using a Fresnel coefficient.
バリア層２は、透光性を有し、後述する量子ドットシートに酸素ガス及び水蒸気が到達するのを阻止する低い酸素透過度及び水蒸気透過度を有する層である。
バリア層２としては、無機物又は無機酸化物からなるものであることが好ましく、無機物もしくは無機酸化物の蒸着膜からなるものであることがより好ましい。バリア層２としての蒸着膜は、公知の無機物又は無機酸化物を用いて、公知の方法により形成することができ、その組成及び形成方法は特に限定されない。バリア層２は、単層でもよく、２層以上有してもよい。バリア層２を２層以上有する場合、それぞれが、同一の組成であってもよいし、異なる組成であってもよい。
The barrier layer 2 is a layer which has translucency and has low oxygen permeability and water vapor permeability that prevent oxygen gas and water vapor from reaching a quantum dot sheet described later.
The barrier layer 2 is preferably made of an inorganic material or an inorganic oxide, and more preferably made of a vapor deposited film of an inorganic material or an inorganic oxide. The vapor deposition film as the barrier layer 2 can be formed by a known method using a known inorganic substance or inorganic oxide, and its composition and formation method are not particularly limited. The barrier layer 2 may be a single layer or may have two or more layers. When two or more barrier layers 2 are provided, each may have the same composition or a different composition.
蒸着膜の材料は、例えば、ケイ素（Ｓｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）、カリウム（Ｋ）、スズ（Ｓｎ）、ナトリウム（Ｎａ）、ホウ素（Ｂ）、チタン（Ｔｉ）、鉛（Ｐｂ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、イットリウム（Ｙ）等の無機物、又はこれらの酸化物等、さらにはこれらに有機物が配合されたものが挙げられる。 The material of the deposited film is, for example, silicon (Si), aluminum (Al), magnesium (Mg), calcium (Ca), potassium (K), tin (Sn), sodium (Na), boron (B), titanium ( Examples thereof include inorganic substances such as Ti), lead (Pb), zirconium (Zr), and yttrium (Y), oxides thereof, and those in which an organic substance is blended.
無機酸化物の表記は、例えば、ＳｉＯＸ、ＡｌＯＸ等のようにＭＯＸ（ただし、式中、Ｍは、無機元素を表し、Ｘの値は、無機元素によってそれぞれ範囲が異なる。）で表される。Ｘの値の範囲としては、Ｓｉは０〜２、Ａｌは０〜１．５、Ｍｇは０〜１、Ｃａは０〜１、Ｋは０〜０．５、Ｓｎは０〜２、Ｎａは０〜０．５、Ｂは０〜１、５、Ｔｉは０〜２、Ｐｂは０〜１、Ｚｒは０〜２、Ｙは０〜１．５の範囲の値をとることができる。上記において、Ｘ＝０の場合、完全な無機単体（純物質）であり、透明ではないので含まない。また、Ｘの範囲の上限は、完全に酸化した値である。 Table notation of inorganic oxide, e.g., SiO X, AlO X MO X as such (wherein, M represents inorganic elements, the value of X, respectively, by inorganic elements ranges are different.) Is done. As the range of the value of X, Si is 0 to 2, Al is 0 to 1.5, Mg is 0 to 1, Ca is 0 to 1, K is 0 to 0.5, Sn is 0 to 2, Na is 0 to 0.5, B is 0 to 1, 5 is Ti, 0 to 2, Pb is 0 to 1, Zr is 0 to 2, and Y is 0 to 1.5. In the above, when X = 0, it is a complete inorganic simple substance (pure substance) and is not transparent because it is not transparent. In addition, the upper limit of the range of X is a completely oxidized value.
バリア層２として、上記のような無機物又は無機酸化物の蒸着膜を使用する場合、膜厚（平均）は、使用する無機物又は無機酸化物の種類等によって異なるが、厚ければバリア性は向上するが、ひび割れによる性能劣化、着色及びコストダウンの観点からは薄いほうが好ましい。バリア層２の膜厚は、例えば、１μｍ以下で任意に選択して形成することで、量子ドット用バリアフィルムの色味の角度依存性を改善することに寄与することができ、５〜３０ｎｍであることが好ましく、７〜２５ｎｍであることがより好ましく、１０〜２０ｎｍであることがさらに好ましい。 When an inorganic or inorganic oxide vapor-deposited film as described above is used as the barrier layer 2, the film thickness (average) varies depending on the type of the inorganic or inorganic oxide used, but if it is thicker, the barrier property is improved. However, from the viewpoint of performance deterioration due to cracking, coloring, and cost reduction, a thinner one is preferable. The film thickness of the barrier layer 2 can contribute to improving the angle dependency of the color of the barrier film for quantum dots, for example, by arbitrarily selecting and forming at 1 μm or less, and 5-30 nm. Preferably, it is 7 to 25 nm, more preferably 10 to 20 nm.
バリア層２、及び、後述する光学調整層３の厚みは、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）又は走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）を用いて撮影した断面の画像から２０箇所の厚みを測定し、２０箇所の値の平均値から算出できる。測定する膜厚がμｍオーダーの場合、ＳＥＭを用いることが好ましく、ｎｍオーダーの場合、ＴＥＭ又はＳＴＥＭを用いることが好ましい。ＳＥＭの場合、加速電圧は１〜１０ｋＶ、倍率は１０００〜７０００倍とすることが好ましく、ＴＥＭ又はＳＴＥＭの場合、加速電圧は１０〜３０ｋＶ、倍率は５万〜３０万倍とすることが好ましい。 The thickness of the barrier layer 2 and the optical adjustment layer 3 to be described later is, for example, a cross-sectional image taken using a scanning electron microscope (SEM), a transmission electron microscope (TEM), or a scanning transmission electron microscope (STEM). 20 thicknesses can be measured and calculated from the average value of 20 locations. When the film thickness to be measured is on the order of μm, it is preferable to use SEM, and when it is on the order of nm, it is preferable to use TEM or STEM. In the case of SEM, the acceleration voltage is preferably 1 to 10 kV and the magnification is preferably 1000 to 7000 times. In the case of TEM or STEM, the acceleration voltage is preferably 10 to 30 kV and the magnification is preferably 50,000 to 300,000 times.
バリア層２の屈折率は、光学特性の観点から、１．３０〜１．７５であることが好ましく、１．３５〜１．７０であることがより好ましく、１．４０〜１．５５であることがさらに好ましい。 The refractive index of the barrier layer 2 is preferably 1.30 to 1.75, more preferably 1.35 to 1.70, and 1.40 to 1.55 from the viewpoint of optical properties. More preferably.
バリア層２としての蒸着膜の形成方法としては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法及びイオンプレ−ティング法等の物理気相成長法（ＰＶＤ法）、あるいは、プラズマ化学気相成長法、熱化学気相成長法及び光化学気相成長法等の化学気相成長法（ＣＶＤ法）等が挙げられる。
なお、バリア層２は、第１基板１との接着を容易にするため、第１基板１上に設けられたプライマー層（図示せず）上に設けることが好適である。
Examples of a method for forming a deposited film as the barrier layer 2 include a physical vapor deposition method (PVD method) such as a vacuum deposition method, a sputtering method, and an ion plating method, a plasma chemical vapor deposition method, a thermochemical vapor deposition method, and the like. Examples include a chemical vapor deposition method (CVD method) such as a phase growth method and a photochemical vapor deposition method.
The barrier layer 2 is preferably provided on a primer layer (not shown) provided on the first substrate 1 in order to facilitate adhesion with the first substrate 1.
本発明の量子ドット用バリアフィルム１０は、図２に示すように、バリア層２上に光学調整層３を有してなる構成とすることが好ましい。
また、本発明の量子ドット用バリアフィルム１０は、例えば、図２に示すように、光学調整層３上に接着層４を介して第２基材５を有してなる構成とすることが好ましい。
As shown in FIG. 2, the quantum dot barrier film 10 of the present invention preferably has a configuration in which the optical adjustment layer 3 is provided on the barrier layer 2.
Moreover, it is preferable that the barrier film 10 for quantum dots of this invention is set as the structure which has the 2nd base material 5 through the contact bonding layer 4 on the optical adjustment layer 3, for example, as shown in FIG. .
光学調整層３は、透光性を有し、バリア層２の入射角による光学距離の変化による干渉を緩和するための層である。光学調整層３が入射角による光学距離の変化による干渉を緩和することで、色味の変化を抑制することができる。 The optical adjustment layer 3 has a light transmitting property and is a layer for alleviating interference due to a change in optical distance due to the incident angle of the barrier layer 2. The optical adjustment layer 3 can mitigate the interference caused by the change in the optical distance due to the incident angle, whereby the change in color can be suppressed.
光学調整層３は、有機化合物で構成されていてもよく、無機化合物で構成されていてもよく、さらに有機無機ハイブリッドで構成されていてもよい。光学調整層３としては、例えば、金属アルコキシド及びその加水分解物から選ばれる少なくとも１種を好適に採用することができる。金属アルコキシドは、加水分解性を有するものの中から適宜選択して用いることができ、例えば、下記一般式（Ａ）で表されるものが挙げられる。
（Ｒｘ）ｎＭ（ＯＲＹ）(ｍ-ｎ)・・・（Ａ）
（一般式（Ａ）中、Ｍは金属原子である。Ｒｘは炭素数１〜８の有機基を表す。ＲYは、炭素数１〜１２のアルキル基を表し、ｍは金属原子Ｍの価数であり、ｎは０以上、ｍ以下の整数である。Ｒx及びＲYが複数ある場合、複数あるＲｘ、及び複数あるＲＹは、互いに同一であっても異なっていてもよい。）
有機基とは、炭素原子を１個以上有する基をいう。Ｒｘにおける有機基としては、アルキル基又はフェニル基であることが好ましく、該アルキル基及びフェニル基は、更に置換基を有していてもよい。該置換基としては、例えば、フッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子、アミノ基、エポキシ基等が挙げられる。また、上記アルキル基は二重結合を有していてもよい。
ＲＹは、炭素数１〜１２のアルキル基を表し、当該アルキル基中の水素原子が、フッ素、塩素、臭素等のハロゲン原子に置換されていてもよい。
The optical adjustment layer 3 may be composed of an organic compound, may be composed of an inorganic compound, and may be composed of an organic-inorganic hybrid. As the optical adjustment layer 3, for example, at least one selected from metal alkoxides and hydrolysates thereof can be suitably employed. The metal alkoxide can be appropriately selected from those having hydrolyzability, and examples thereof include those represented by the following general formula (A).
(R x ) n M (OR Y ) (mn) (A)
(In general formula (A), M represents a metal atom. R x represents an organic group having 1 to 8 carbon atoms. R Y represents an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, and m represents a metal atom M. N is an integer of 0 or more and m or less, and when there are a plurality of R x and R Y , the plurality of R x and the plurality of R Y may be the same or different from each other. .)
An organic group refers to a group having one or more carbon atoms. The organic group for R x is preferably an alkyl group or a phenyl group, and the alkyl group and the phenyl group may further have a substituent. Examples of the substituent include halogen atoms such as fluorine, chlorine and bromine, amino groups and epoxy groups. The alkyl group may have a double bond.
R Y represents an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms, and a hydrogen atom in the alkyl group may be substituted with a halogen atom such as fluorine, chlorine, or bromine.
光学調整層３の形成方法は、特に制限されないが、生産性及びコストダウンの要求の観点から、ウェットコート法による公知の方法の中から適宜選択することが好ましい。ウェットコート法の具体例としては、例えば、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ダイコート法、ブレードコート法、マイクログラビアコート法、スプレーコート法、スピンコート法、コンマコート法等が挙げられる。 The method for forming the optical adjustment layer 3 is not particularly limited, but is preferably selected from known methods by a wet coating method from the viewpoint of productivity and cost reduction requirements. Specific examples of the wet coating method include, for example, a dip coating method, an air knife coating method, a curtain coating method, a roll coating method, a wire bar coating method, a gravure coating method, a die coating method, a blade coating method, a micro gravure coating method, and a spray. Examples thereof include a coating method, a spin coating method, and a comma coating method.
光学調整層３の膜厚は、使用する材料の種類等によって異なるが、バリア層２による干渉の作用と相対する作用を有するような膜厚とすればよく、例えば、１００〜３００ｎｍの範囲内で任意に選択して形成することができ、１２５〜２７５ｎｍであることがより好ましく、１５０〜２５０ｎｍであることがさらに好ましい。 The film thickness of the optical adjustment layer 3 varies depending on the type of material used, but may be a film thickness that has an action opposite to the action of interference by the barrier layer 2, for example, in the range of 100 to 300 nm. It can be arbitrarily selected and formed, more preferably 125 to 275 nm, and further preferably 150 to 250 nm.
光学調整層３は、膜厚を測定した２０点のうちの最小膜厚に対する最大膜厚の比率が、１１５〜１３５％であることが好ましく、１２０〜１３５％であることがより好ましく、１２５〜１３５％であることがさらに好ましい。光学調整層３の最小膜厚に対する最大膜厚の比率は、入射角による光学距離が場所により異なることで、干渉による着色がシャッフルされ、より着色を緩和することができるという観点から、ある程度大きい方が好ましい。 In the optical adjustment layer 3, the ratio of the maximum film thickness to the minimum film thickness among the 20 points measured for film thickness is preferably 115 to 135%, more preferably 120 to 135%, and 125 to More preferably, it is 135%. The ratio of the maximum film thickness to the minimum film thickness of the optical adjustment layer 3 is larger to some extent from the viewpoint that the optical distance depending on the incident angle varies depending on the location, so that the coloring due to interference is shuffled and the coloring can be further relaxed. Is preferred.
光学調整層３の屈折率は、バリア層２と異なることを要する。当該観点から、光学調整層３の屈折率は、１．３０〜１．７５であることが好ましく、１．３５〜１．７０であることがより好ましく、１．４０〜１．５５であることがさらに好ましい。 The refractive index of the optical adjustment layer 3 needs to be different from that of the barrier layer 2. From this viewpoint, the refractive index of the optical adjustment layer 3 is preferably 1.30 to 1.75, more preferably 1.35 to 1.70, and 1.40 to 1.55. Is more preferable.
第２基材５は、第１基材１と同様のものを用いることができる。
第２基材５の膜厚は、第１基材１と同様とすることができ、１０〜２００μｍが好ましく、２０〜１５０μｍがより好ましく、３０〜１００μｍがさらに好ましい。
The second substrate 5 can be the same as the first substrate 1.
The film thickness of the second substrate 5 can be the same as that of the first substrate 1, preferably 10 to 200 μm, more preferably 20 to 150 μm, and even more preferably 30 to 100 μm.
第２基材５の屈折率は、光学特性の観点から、１．４０〜１．７５であることが好ましく、１．５０〜１．７０であることがより好ましく、１．５５〜１．６５であることがさらに好ましい。 The refractive index of the second substrate 5 is preferably 1.40 to 1.75, more preferably 1.50 to 1.70, and more preferably 1.55 to 1.65 from the viewpoint of optical properties. More preferably.
光学調整層３と第２基材５との間には、光学調整層３及び第２基材５の接着性を向上させるための接着層４が設けられていることが好ましい。
接着層４には、公知の材料及び形成法を採用することができる。例えば、ウレタン系、アクリレート系及びエポキシ系等の感光性樹脂組成物、或いは熱可塑性樹脂組成物の塗布によって形成することができる。
It is preferable that an adhesive layer 4 for improving the adhesiveness between the optical adjustment layer 3 and the second base material 5 is provided between the optical adjustment layer 3 and the second base material 5.
For the adhesive layer 4, known materials and forming methods can be employed. For example, it can be formed by applying a photosensitive resin composition such as urethane, acrylate, and epoxy, or a thermoplastic resin composition.
本発明の量子ドット用バリアフィルム１０によれば、構成する層の調整により、角度による色味の変化を抑制することができる。
なお、本発明の量子ドット用バリアフィルム１０は、角度による色味の変化をより抑制するために、光拡散層を有するフィルムを単独あるいは適宜組み合わせて使用することができる。
According to the quantum dot barrier film 10 of the present invention, a change in hue due to an angle can be suppressed by adjusting the layers to be formed.
In addition, the barrier film 10 for quantum dots of this invention can use the film which has a light-diffusion layer individually or in combination suitably, in order to suppress the change of the color by an angle more.
［量子ドットシート］
本発明の量子ドットシート２０は、図３に示すように、量子ドット含有層１１と、量子ドット含有層１１の光出射側の面上又は両面上に設けられた量子ドット用バリアフィルム１０とを備える。
[Quantum dot sheet]
As shown in FIG. 3, the quantum dot sheet 20 of the present invention includes the quantum dot-containing layer 11 and the quantum dot barrier film 10 provided on the light emission side surface or both surfaces of the quantum dot-containing layer 11. Prepare.
量子ドット含有層１１は、一次光を吸収して二次光を放出する量子ドット及びバインダー樹脂を含むものである。
量子ドットとしては、青に相当する波長の一次光を吸収して赤に相当する波長の二次光を放出する第１量子ドット、及び青に相当する波長の一次光を吸収して緑に相当する波長の二次光を放出する第２量子ドットの少なくとも一種を含むことが好ましく、第１量子ドット及び第２量子ドットの両方を含むことがより好ましい。
青に相当する波長の一次光は、ピーク波長が３８０〜４８０ｎｍの範囲であることが好ましく、ピーク波長が４３０〜４７０ｎｍであることがより好ましい。また、緑に相当する波長の二次光は、ピーク波長が４９５〜５７０ｎｍの範囲であることが好ましく、ピーク波長が５１０〜５５０ｎｍであることがより好ましい。赤に相当する波長の二次光は、ピーク波長が６２０〜７５０ｎｍの範囲であることが好ましく、ピーク波長が６２０〜６５０ｎｍであることがより好ましい。
量子ドット含有層１１の厚さは、角度による色味変化の抑制の観点から、１〜１５０μｍであることが好ましく、１〜１００μｍであることがより好ましく、１〜７０μｍであることがさらに好ましい。
The quantum dot-containing layer 11 includes a quantum dot that absorbs primary light and emits secondary light and a binder resin.
As quantum dots, the first quantum dots that absorb primary light having a wavelength corresponding to blue and emit secondary light having a wavelength corresponding to red, and the primary light that absorbs primary light having a wavelength corresponding to blue correspond to green It is preferable to include at least one second quantum dot that emits secondary light having a wavelength to be emitted, and it is more preferable to include both the first quantum dot and the second quantum dot.
The primary light having a wavelength corresponding to blue preferably has a peak wavelength in the range of 380 to 480 nm, and more preferably has a peak wavelength of 430 to 470 nm. The secondary light having a wavelength corresponding to green preferably has a peak wavelength in the range of 495 to 570 nm, and more preferably has a peak wavelength of 510 to 550 nm. The secondary light having a wavelength corresponding to red preferably has a peak wavelength in the range of 620 to 750 nm, and more preferably has a peak wavelength of 620 to 650 nm.
The thickness of the quantum dot-containing layer 11 is preferably 1 to 150 μm, more preferably 1 to 100 μm, and still more preferably 1 to 70 μm, from the viewpoint of suppressing color change due to angle.
量子ドット（第１量子ドット及び第２量子ドット）について、以下に説明する。
量子ドット（Quantum dot）は、半導体のナノメートルサイズの微粒子で、電子や励起子がナノメートルサイズの小さな結晶内に閉じ込められる量子閉じ込め効果（量子サイズ効果）により、特異的な光学的、電気的性質を示し、半導体ナノ粒子とか、半導体ナノ結晶とも呼ばれるものである。
量子ドットは、半導体のナノメートルサイズの微粒子であり、量子閉じ込め効果（量子サイズ効果）を生じる材料であれば特に限定されない。例えば、既に述べたような、自らの粒径によって発光色が規制される半導体微粒子と、ドーパントを有する半導体微粒子がある。本発明における量子ドットとしては、自らの粒径によって発光色が規制される半導体微粒子及びドーパントを有する半導体微粒子のいずれも用いることができ、共に優れた色純度を得ることができる。
The quantum dots (first quantum dot and second quantum dot) will be described below.
Quantum dots are nanometer-sized fine particles of semiconductors that have specific optical and electrical properties due to the quantum confinement effect (quantum size effect) in which electrons and excitons are confined in small crystals of nanometer size. It exhibits properties and is also called semiconductor nanoparticles or semiconductor nanocrystals.
The quantum dot is a semiconductor nanometer-sized fine particle and is not particularly limited as long as it is a material that produces a quantum confinement effect (quantum size effect). For example, as described above, there are semiconductor fine particles whose emission color is regulated by their own particle size and semiconductor fine particles having a dopant. As the quantum dots in the present invention, both semiconductor fine particles whose emission color is regulated by their own particle diameter and semiconductor fine particles having a dopant can be used, and excellent color purity can be obtained.
量子ドットは、その粒径により発光色を異にするものであり、例えば、ＣｄＳｅからなるコアのみから構成される量子ドットの場合、粒径が２．３ｎｍ、３．０ｎｍ、３．８ｎｍ、４．６ｎｍの時の蛍光スペクトルのピーク波長は、５２８ｎｍ、５７０ｎｍ、５９２ｎｍ、６３７ｎｍである。つまり、赤に相当する波長の二次光を放出する量子ドットの粒径は４．６ｎｍであり、緑に相当する波長の二次光を放出する量子ドットの粒径は２．３ｎｍである。
なお、量子ドット含有層中に、赤に相当する波長の二次光を放出する量子ドット、及び緑に相当する波長の二次光を放出する量子ドット以外の量子ドットを含有してもよい。
量子ドットの含有量は、量子ドット含有層の厚み、バックライトにおける光のリサイクル率、目的とする色味等に応じて適宜調整する。
Quantum dots have different emission colors depending on their particle diameters. For example, in the case of quantum dots composed only of a core made of CdSe, the particle diameters are 2.3 nm, 3.0 nm, 3.8 nm, 4 nm, The peak wavelengths of the fluorescence spectrum at .6 nm are 528 nm, 570 nm, 592 nm, and 637 nm. That is, the particle diameter of the quantum dot that emits secondary light having a wavelength corresponding to red is 4.6 nm, and the particle diameter of the quantum dot that emits secondary light having a wavelength corresponding to green is 2.3 nm.
The quantum dot-containing layer may contain quantum dots that emit secondary light having a wavelength corresponding to red and quantum dots other than quantum dots that emit secondary light having a wavelength corresponding to green.
The content of the quantum dots is appropriately adjusted according to the thickness of the quantum dot-containing layer, the light recycling rate in the backlight, the target color, and the like.
量子ドットのコアとなる材料として具体的には、ＭｇＳ、ＭｇＳｅ、ＭｇＴｅ、ＣａＳ、ＣａＳｅ、ＣａＴｅ、ＳｒＳ、ＳｒＳｅ、ＳｒＴｅ、ＢａＳ、ＢａＳｅ、ＢａＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅ、ＺｎＴｅ、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＨｇＳ、ＨｇＳｅ及びＨｇＴｅのようなＩＩ−ＶＩ族半導体化合物、ＡｌＮ、ＡｌＰ、ＡｌＡｓ、ＡｌＳｂ、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＧａＮ、ＧａＳｂ、ＩｎＮ、ＩｎＡｓ、ＩｎＰ、ＩｎＳｂ、ＴｉＮ、ＴｉＰ、ＴｉＡｓ及びＴｉＳｂのようなＩＩＩ−Ｖ族半導体化合物、Ｓｉ、Ｇｅ及びＰｂのようなＩＶ族半導体、等の半導体化合物又は半導体を含有する半導体結晶を例示できる。また、ＩｎＧａＰのような３元素以上を含んだ半導体化合物を含む半導体結晶を用いることもできる。
さらに、ドーパントを有する半導体微粒子からなる量子ドットとしては、上記半導体化合物に、Ｅｕ３＋、Ｔｂ３＋、Ａｇ＋、Ｃｕ＋のような希土類金属のカチオン又は遷移金属のカチオンをドープしてなる半導体結晶を用いることもできる。
量子ドットのコアとなる材料としては、作製の容易性、可視域での発光を得られる粒径の制御性、蛍光量子収率の観点から、ＣｄＳ、ＣｄＳｅ、ＣｄＴｅ、ＩｎＰ、ＩｎＧａＰ等の半導体結晶が好適である。
Specifically, the material used as the core of the quantum dot is MgS, MgSe, MgTe, CaS, CaSe, CaTe, SrS, SrSe, SrTe, BaS, BaSe, BaTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe, HgS. II-VI group semiconductor compounds such as HgSe and HgTe, III- such as AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaAs, GaP, GaN, GaSb, InN, InAs, InP, InSb, TiN, TiP, TiAs and TiSb Examples thereof include semiconductor compounds such as Group V semiconductor compounds, Group IV semiconductors such as Si, Ge and Pb, or semiconductor crystals containing semiconductors. Alternatively, a semiconductor crystal including a semiconductor compound containing three or more elements such as InGaP can be used.
Further, as a quantum dot composed of semiconductor fine particles having a dopant, a semiconductor crystal obtained by doping the semiconductor compound with a cation of a rare earth metal such as Eu 3+ , Tb 3+ , Ag + , or Cu + or a cation of a transition metal is used. It can also be used.
As a material for the core of the quantum dot, a semiconductor crystal such as CdS, CdSe, CdTe, InP, InGaP is used from the viewpoint of ease of fabrication, controllability of the particle diameter to obtain light emission in the visible range, and fluorescence quantum yield. Is preferred.
量子ドットは、１種の半導体化合物からなるものであっても、２種以上の半導体化合物からなるものであってもよく、例えば、半導体化合物からなるコアと、該コアと異なる半導体化合物からなるシェルとを有するコアシェル型構造を有していてもよい。
コアシェル型の量子ドットを用いる場合にシェルを構成する半導体としては、励起子がコアに閉じ込められるように、コアを形成する半導体化合物よりもバンドギャップの高い材料を用いることで、量子ドットの発光効率を高めることができる。
このようなバンドギャップの大小関係を有するコアシェル構造（コア／シェル）としては、例えば、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＣｄＳｅ／ＺｎＳｅ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、ＣｄＴｅ／ＣｄＳ、ＩｎＰ／ＺｎＳ、Ｇａｐ／ＺｎＳ、Ｓｉ／ＺｎＳ、ＩｎＮ／ＧａＮ、ＩｎＰ／ＣｄＳＳｅ、ＩｎＰ／ＺｎＳｅＴｅ、ＩｎＧａＰ／ＺｎＳｅ、ＩｎＧａＰ／ＺｎＳ、Ｓｉ／ＡｌＰ、ＩｎＰ／ＺｎＳＴｅ、ＩｎＧａＰ／ＺｎＳＴｅ、ＩｎＧａＰ／ＺｎＳＳｅ等が挙げられる。
The quantum dot may be composed of one kind of semiconductor compound or may be composed of two or more kinds of semiconductor compounds, for example, a core made of a semiconductor compound and a shell made of a semiconductor compound different from the core. It may have a core-shell type structure.
When a core-shell quantum dot is used, the semiconductor that constitutes the shell uses a material with a higher band gap than the semiconductor compound that forms the core so that excitons are confined in the core. Can be increased.
Examples of the core-shell structure (core / shell) having such a bandgap relationship include CdSe / ZnS, CdSe / ZnSe, CdSe / CdS, CdTe / CdS, InP / ZnS, Gap / ZnS, Si / ZnS, Examples include InN / GaN, InP / CdSSe, InP / ZnSeTe, InGaP / ZnSe, InGaP / ZnS, Si / AlP, InP / ZnSTe, InGaP / ZnSTe, and InGaP / ZnSSe.
量子ドットのサイズは、所望の波長の光が得られるように、量子ドットを構成する材料によって適宜制御すればよい。量子ドットは粒径が小さくなるに従い、エネルギーバンドギャップが大きくなる。すなわち、結晶サイズが小さくなるにつれて、量子ドットの発光は青色側へ、つまり、高エネルギー側へとシフトする。そのため、量子ドットのサイズを変化させることにより、紫外領域、可視領域、赤外領域のスペクトルの波長全域にわたって、その発光波長を調節することができる。
一般的には、量子ドットの粒径（直径）は０．５〜２０ｎｍの範囲であることが好ましく、特に１〜１０ｎｍの範囲であることが好ましい。なお、量子ドットのサイズ分布が狭いほど、より鮮明な発光色を得ることができる。
The size of the quantum dot may be appropriately controlled depending on the material constituting the quantum dot so that light having a desired wavelength can be obtained. As the particle size of the quantum dot decreases, the energy band gap increases. That is, as the crystal size decreases, the light emission of the quantum dots shifts to the blue side, that is, to the high energy side. Therefore, by changing the size of the quantum dot, the emission wavelength can be adjusted over the entire wavelength range of the ultraviolet region, the visible region, and the infrared region.
In general, the particle size (diameter) of the quantum dots is preferably in the range of 0.5 to 20 nm, and particularly preferably in the range of 1 to 10 nm. The narrower the quantum dot size distribution, the clearer the emission color.
また、量子ドットの形状は特に限定されず、例えば、球状、棒状、円盤状、その他の形状であってもよい。量子ドットの粒径は、粒子ドットが球状でない場合、同体積を有する真球状の値とすることができる。 Further, the shape of the quantum dot is not particularly limited, and may be, for example, a spherical shape, a rod shape, a disk shape, or other shapes. When the particle dot is not spherical, the particle size of the quantum dot can be a true spherical value having the same volume.
量子ドットの粒径、形状、分散状態等の情報については、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により得ることができる。また、量子ドットの結晶構造、粒径については、Ｘ線結晶回折（ＸＲＤ）により得ることができる。さらには、紫外−可視（ＵＶ−Ｖｉｓ）吸収スペクトルによって、量子ドットの粒径、表面に関する情報を得ることもできる。 Information such as the particle size, shape, and dispersion state of the quantum dots can be obtained by a transmission electron microscope (TEM). The crystal structure and particle size of the quantum dots can be obtained by X-ray crystal diffraction (XRD). Furthermore, the information regarding the particle size and surface of a quantum dot can also be obtained by an ultraviolet-visible (UV-Vis) absorption spectrum.
本発明の量子ドットシート２０によれば、色味の変化を抑制する量子ドット用バリアフィルムを用いているので、高発光効率及び高演色性の白色光源であるバックライトを実現する構成部材として有効に寄与することができる。 According to the quantum dot sheet 20 of the present invention, since the barrier film for quantum dots that suppresses the change in color is used, it is effective as a component that realizes a backlight that is a white light source with high luminous efficiency and high color rendering properties. Can contribute.
［バックライト］
本発明のバックライト３０は、図４及び図５に示すように、光源２１と、光源２１に隣接して配置された光学板２２と、光学板２２の光出射側に配置された量子ドットシート２０とを備える。
[Backlight]
As shown in FIGS. 4 and 5, the backlight 30 of the present invention includes a light source 21, an optical plate 22 disposed adjacent to the light source 21, and a quantum dot sheet disposed on the light emission side of the optical plate 22. 20.
本発明のバックライト３０としては、一例として、図４に示すようなエッジライト型のバックライト、あるいは、図５に示すような直下型のバックライトを採用することができる。 As the backlight 30 of the present invention, for example, an edge light type backlight as shown in FIG. 4 or a direct type backlight as shown in FIG. 5 can be adopted.
図４のエッジライト型のバックライトに用いられる光学板２２は、光源２１で放出された一次光を導光するための光学部材であり、いわゆる導光板である。導光板は、例えば、少なくとも一つの面を光入射面とし、これと略直交する一方の面を光出射面とするように成形された略平板状の形状からなる。 The optical plate 22 used in the edge light type backlight of FIG. 4 is an optical member for guiding the primary light emitted from the light source 21 and is a so-called light guide plate. The light guide plate has, for example, a substantially flat shape formed such that at least one surface is a light incident surface and one surface substantially orthogonal to the light incident surface is a light emitting surface.
導光板は、主としてポリメチルメタクリレート等の高透明な樹脂から選ばれるマトリックス樹脂からなる。導光板は、必要に応じてマトリックス樹脂と屈折率の異なる樹脂粒子が添加されていてもよい。導光板の各面は、一様な平面ではなく複雑な表面形状をしているものであってもよく、ドットパターン等が設けられていてもよい。 The light guide plate is mainly made of a matrix resin selected from highly transparent resins such as polymethyl methacrylate. The light guide plate may be added with resin particles having a refractive index different from that of the matrix resin as required. Each surface of the light guide plate may have a complicated surface shape instead of a uniform plane, and may be provided with a dot pattern or the like.
図５の直下型のバックライトに用いられる光学板２２は、光源２１のパターンを見えにくくするための光拡散性を有する光学部材（光拡散材）である。光拡散材としては、例えば、厚み１〜３ｍｍ程度の乳白色の樹脂板が挙げられる。 The optical plate 22 used in the direct type backlight of FIG. 5 is an optical member (light diffusing material) having light diffusibility for making the pattern of the light source 21 difficult to see. Examples of the light diffusing material include a milky white resin plate having a thickness of about 1 to 3 mm.
エッジライト型及び直下型のバックライトには、上述した光源２１、光学板２２及び量子ドットシート２０の他に、目的に応じて反射板２３、光拡散フィルム２４及びプリズムシート２５、さらに輝度上昇フィルム（ＢＥＦ）及び反射型偏光フィルム（ＤＢＥＦ）等を備えていてもよい。反射板２３は、光学板２２からの光の放出方向と反対側に配置される。光拡散フィルム２４及びプリズムシート２５は、光学板２２からの光の放出方向に配置される。反射板２３、光拡散フィルム２４及びプリズムシート２５を備える構成とすることで、正面輝度、視野角のバランス等に優れたバックライトとすることができる。 In addition to the light source 21, the optical plate 22, and the quantum dot sheet 20, the edge light type and direct type backlights include a reflection plate 23, a light diffusion film 24, a prism sheet 25, and a brightness enhancement film according to the purpose. (BEF) and a reflective polarizing film (DBEF) may be provided. The reflection plate 23 is disposed on the side opposite to the light emission direction from the optical plate 22. The light diffusion film 24 and the prism sheet 25 are arranged in the direction in which the light from the optical plate 22 is emitted. By including the reflector 23, the light diffusing film 24, and the prism sheet 25, it is possible to obtain a backlight having excellent front luminance, viewing angle balance, and the like.
エッジライト型及び直下型のバックライトにおいて、光源２１は、一次光を放出する発光体であり、青に相当する波長の一次光を放出する発光体を用いることが好ましい。青に相当する波長の一次光は、ピーク波長が３８０ｎｍ〜４８０ｎｍの範囲であることが好ましく、ピーク波長が４３０〜４７０ｎｍであることがより好ましい。光源２１としては、バックライトを設置する装置が単純化及び小型化できるという観点から、ＬＥＤ光源であることが好ましく、青色単色のＬＥＤ光源であることがより好ましい。光源２１は、少なくとも１つであり、十分な一次光を放出するという観点から、複数個であることが好ましい。
なお、量子ドットシートの量子ドット含有層中に、第１量子ドット及び第２量子ドットの一方のみを含有する場合、青に相当する波長の一次光を放出する発光体からなる一次光源に加えて、補助光源を有することが好ましい。具体的には、量子ドット含有層中に第１量子ドットのみを含有する場合には、緑色に相当する波長の光を放出する発光体を補助光源として用いることが好ましい。また、量子ドット含有層中に第２量子ドットのみを含有する場合には、赤色に相当する波長の光を放出する発光体を補助光源として用いることが好ましい。
In the edge light type and direct type backlights, the light source 21 is a light emitter that emits primary light, and it is preferable to use a light emitter that emits primary light having a wavelength corresponding to blue. The primary light having a wavelength corresponding to blue preferably has a peak wavelength in the range of 380 nm to 480 nm, and more preferably has a peak wavelength of 430 to 470 nm. The light source 21 is preferably an LED light source, and more preferably a blue single-color LED light source, from the viewpoint that a device for installing a backlight can be simplified and miniaturized. The number of the light sources 21 is at least one, and a plurality of light sources 21 are preferable from the viewpoint of emitting sufficient primary light.
In addition, when only one of the first quantum dots and the second quantum dots is contained in the quantum dot-containing layer of the quantum dot sheet, in addition to the primary light source composed of a light emitter that emits primary light having a wavelength corresponding to blue. It is preferable to have an auxiliary light source. Specifically, when only the first quantum dot is contained in the quantum dot-containing layer, it is preferable to use a light emitter that emits light having a wavelength corresponding to green as an auxiliary light source. Moreover, when only the 2nd quantum dot is contained in a quantum dot content layer, it is preferable to use the light-emitting body which emits the light of the wavelength equivalent to red as an auxiliary light source.
本発明のバックライト３０によれば、角度による色味の変化を抑制する量子ドット用バリアフィルムを備えた量子ドットシートを用いているので、高発光効率及び高演色性の白色光源として用いることができる。
［液晶表示装置］
本発明の液晶表示装置４０は、図６に示すように、バックライト３０と、液晶パネル３１とを備える。バックライト３０及び液晶パネル３１は、ホルダ３２に組み込まれて固定される。
According to the backlight 30 of the present invention, since the quantum dot sheet provided with the barrier film for quantum dots that suppresses the change in color depending on the angle is used, it can be used as a white light source with high luminous efficiency and high color rendering properties. it can.
[Liquid Crystal Display]
The liquid crystal display device 40 of the present invention includes a backlight 30 and a liquid crystal panel 31 as shown in FIG. The backlight 30 and the liquid crystal panel 31 are assembled and fixed in a holder 32.
液晶パネル３１は、偏光板（図示せず）及びカラーフィルター（図示せず）等を備える。液晶パネル３１は、特に限定されず、一般的に液晶表示装置の液晶パネルとして公知のものを用いることができる。例えば、液晶層の上下をガラス板で挟んだ一般的な構造を有する液晶パネル、具体的には、ＴＮ、ＳＴＮ、ＶＡ、ＩＰＳ及びＯＣＢ等の表示方式のものを用いることができる。 The liquid crystal panel 31 includes a polarizing plate (not shown) and a color filter (not shown). The liquid crystal panel 31 is not particularly limited, and a generally known liquid crystal panel for a liquid crystal display device can be used. For example, a liquid crystal panel having a general structure in which the upper and lower sides of the liquid crystal layer are sandwiched between glass plates, specifically, display types such as TN, STN, VA, IPS and OCB can be used.
偏光板は、所望の偏光特性を備えるものであれば特に限定されず、一般的に液晶表示装置の偏光板として公知のものを用いることができる。具体的には、例えば、ポリビニルアルコールフィルムが延伸されてなり、ヨウ素を含有する偏光板が好適に用いられる。 The polarizing plate is not particularly limited as long as it has desired polarization characteristics, and generally known polarizing plates can be used as a polarizing plate for a liquid crystal display device. Specifically, for example, a polyvinyl alcohol film is stretched, and a polarizing plate containing iodine is preferably used.
カラーフィルターとしては、特に限定されず、例えば、一般的に液晶表示装置のカラーフィルターとして公知のものを用いることができる。カラーフィルターは、通常、赤色、緑色及び青色の各色の透明着色パターンから構成され、それら各透明着色パターンは、着色剤が溶解又は分散、好ましくは顔料微粒子が分散された樹脂組成物から構成される。
カラーフィルターの形成方法は、所定の色に着色したインキ組成物を調整して、着色パターン毎に印刷することによって形成する方法や、所定の色の着色剤を含有した塗料タイプの感光性樹脂組成物を用いて、フォトリソグラフィ法によって形成する方法が挙げられる。
液晶表示装置４０の表示画像は、バックライト３０から照射された白色光がカラーフィルターを透過することでカラー表示される。液晶表示装置４０は、量子ドットによるバックライトのスペクトルと適合するカラーフィルターを用いることで、明るさと効率に優れ、非常に鮮明な色を生成するディスプレイを実現することができる。
The color filter is not particularly limited. For example, a color filter that is generally known as a color filter of a liquid crystal display device can be used. The color filter is usually composed of transparent colored patterns of each color of red, green and blue, and each transparent colored pattern is composed of a resin composition in which a colorant is dissolved or dispersed, preferably pigment fine particles are dispersed. .
The color filter is formed by adjusting the ink composition colored in a predetermined color and printing it for each colored pattern, or a paint type photosensitive resin composition containing a colorant of a predetermined color The method of forming by a photolithographic method using a thing is mentioned.
The display image of the liquid crystal display device 40 is displayed in color as white light emitted from the backlight 30 passes through the color filter. The liquid crystal display device 40 can realize a display that is excellent in brightness and efficiency and generates a very clear color by using a color filter that matches the backlight spectrum of quantum dots.
液晶パネル３１は、カラーフィルター上に任意の層が単層及び／又は複層形成された構成であってもよい。上記任意の層としては特に限定されず、例えば、タッチパネル用センサー層、ハードコート層、帯電防止層、低屈折率層、高屈折率層、防眩層、防汚層、反射防止層、高誘電体層、電磁波遮蔽層、接着剤層等が挙げられる。 The liquid crystal panel 31 may have a configuration in which a single layer and / or multiple layers are formed on a color filter. The optional layer is not particularly limited. For example, the sensor layer for touch panel, hard coat layer, antistatic layer, low refractive index layer, high refractive index layer, antiglare layer, antifouling layer, antireflection layer, high dielectric Examples thereof include a body layer, an electromagnetic wave shielding layer, and an adhesive layer.
本発明の液晶表示装置４０によれば、色味の変化を抑制する量子ドット用バリアフィルムを備えたバックライトを用いているので、高発光効率及び高演色性を実現することができる。 According to the liquid crystal display device 40 of the present invention, since a backlight including a quantum dot barrier film that suppresses changes in color is used, high luminous efficiency and high color rendering can be achieved.
次に、本発明を実施例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further more concretely, this invention is not limited at all by these examples.
１．物性及び評価
実施例及び比較例で得られた量子ドット用バリアフィルムについて、以下の測定及び評価を行った。
1. Physical properties and evaluation The barrier film for quantum dots obtained in Examples and Comparative Examples was subjected to the following measurements and evaluations.
１−１．量子ドット用バリアフィルムの透過率の測定
量子ドット用バリアフィルムのサンプルを用意し、当該サンプルの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、各入射角において赤に相当する波長の光の透過率ＴＲ、緑に相当する波長の光の透過率ＴＧ、青に相当する波長の光の透過率ＴＢを測定した。透過率の測定は、透過率測定装置（日本分光株式会社製、商品名：Ｖ６７０）を用い、測定波長は４４８ｎｍ、５２６ｎｍ、６４０ｎｍとした。結果を表１に示す。また、横軸を入射角とし、縦軸を透過率とした実施例１の結果を図７に示し、比較例１の結果を図８に示す。
1-1. Measurement of transmittance of barrier film for quantum dots Prepare a sample of barrier film for quantum dots, and set the incident angle of light incident perpendicularly to the surface of the sample as 0 degree, and the incident angle up to 80 degrees in 5 degree increments The transmittance T R of light having a wavelength corresponding to red, the transmittance T G of light having a wavelength corresponding to green, and the transmittance T B of light having a wavelength corresponding to blue were measured at each incident angle. The transmittance was measured using a transmittance measuring device (trade name: V670, manufactured by JASCO Corporation), and the measurement wavelengths were 448 nm, 526 nm, and 640 nm. The results are shown in Table 1. Moreover, the result of Example 1 which made the horizontal axis | shaft the incident angle and made the vertical axis | shaft the transmittance | permeability is shown in FIG. 7, and the result of the comparative example 1 is shown in FIG.
１−２．最大変化Ｖｍａｘの算出
各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最大のものを最大透過率Ｔｍａｘとし、各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最小のものを最小透過率Ｔｍｉｎとし、該最大透過率Ｔｍａｘと該最小透過率Ｔｍｉｎとの差分である透過率差Ｄを算出した。結果を表２に示す。
算出した透過率差Ｄのうち最大である最大透過率差Ｄｍａｘと算出した透過率差Ｄのうち最小である最小透過率差Ｄｍｉｎとの差分である最大変化Ｖｍａｘを算出した。
1-2. Calculation of maximum change V max The maximum transmittance T max of the transmittances T R , T G , and T B of light having wavelengths corresponding to red, green, and blue at each incident angle is set as the maximum transmittance T max. , the difference between the green and the transmittance T R of light having a wavelength corresponding to blue, and T G, the minimum transmittance T min the smallest of T B, said maximum transmittance T max and said minimum transmittance T min A transmittance difference D was calculated. The results are shown in Table 2.
The maximum change V max that is the difference between the maximum transmittance difference D max that is the maximum among the calculated transmittance differences D and the minimum transmittance difference D min that is the minimum among the calculated transmittance differences D was calculated.
１−３．変化率ΔＤの算出
変化率ΔＤの測定方法は、まず、上述したように、各入射角における透過率差Ｄのうち、隣接する２つの入射角の透過率差Ｄを選択する。ここで、０度に近い側の入射角での透過率差Ｄの値をＤ１とし、５度変化させた入射角での透過率差Ｄの値をＤ２とする。そして、選択した透過率差Ｄの値Ｄ１及びＤ２から、色度（ｙ）の変化率ΔＤとしてのＤ２−Ｄ１を算出した。
1-3. Calculation of Change Rate ΔD As described above, the method of measuring the change rate ΔD first selects the transmittance difference D between two adjacent incident angles out of the transmittance difference D at each incident angle. Here, the value of the transmittance difference D at the incident angle closer to 0 degrees and D 1, the value of the transmittance difference D at the incident angle is changed 5 times and D 2. Then, D 2 -D 1 as the change rate ΔD of chromaticity (y) was calculated from the selected values D 1 and D 2 of the transmittance difference D.
１−４．量子ドット用バリアフィルムの色度差
量子ドット用バリアフィルムのサンプルの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、ＣＩＥ １９３１ 標準色系のｘ値及びｙ値を測定し、各入射角のｘ値及びｙ値から入射角０度のｘ値及びｙ値を減じた色度差Δｘ及び色度差Δｙを算出した。ｘ値及びｙ値の測定は、透過率測定装置日本分光株式会社製、商品名：Ｖ６７０）を用い、測定波長は３８０−７８０ｎｍとした。
算出した色度差Δｘ及び色度差Δｙのそれぞれの標準偏差を算出した。結果を表３に示す。また、横軸を入射角とし、縦軸を色度差とした実施例１の結果を図９に示し、比較例１の結果を図１０に示す。
1-4. Difference in Chromaticity of Quantum Dot Barrier Film CIE 1931 standard color by changing the incident angle to 80 degrees in 5 degree increments, with the incident angle of light perpendicular to the surface of the quantum dot barrier film sample being 0 degrees The x value and y value of the system were measured, and the chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy were calculated by subtracting the x value and y value at the incident angle of 0 degree from the x value and y value at each incident angle. The measurement of x value and y value was performed using a transmittance measuring device JASCO Corporation, trade name: V670), and the measurement wavelength was 380-780 nm.
The respective standard deviations of the calculated chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy were calculated. The results are shown in Table 3. Further, FIG. 9 shows the result of Example 1 in which the horizontal axis is the incident angle and the vertical axis is the chromaticity difference, and FIG. 10 shows the result of Comparative Example 1.
１−５．色味の角度依存性
実施例及び比較例の量子ドット用バリアフィルムを用いたバックライトを点灯し、様々な方向からバックライトの中心付近の色味を目視で評価した。角度による色味の変化が全く気にならないものを１点、角度による色味の変化が若干気になるが実用上問題ないレベルであるものを２点、角度による色味の変化が大きく実用上問題あるレベルであるものを３点とする評価基準で、２０人の被験者が評価を行い、平均点を算出した。平均点が１．５点未満のものを「ＡＡ」、平均点が１．５点以上２．０点未満のものを「Ａ」、平均点が２．０点以上２．５点未満のものを「Ｂ」、平均点が２．５点以上のものを「Ｃ」とした。結果を表４に示す。
1-5. Angle dependency of color The backlight using the barrier film for quantum dots of Examples and Comparative Examples was turned on, and the color near the center of the backlight was visually evaluated from various directions. One point where the change in color due to the angle is not worrisome at all, one point where the change in color due to the angle is slightly worrisome, but two points at a level that is not a problem for practical use, and the color change due to the angle is large and practical. Twenty subjects evaluated the average score based on an evaluation standard with a problem level of 3 points. Those with an average score of less than 1.5 points are “AA”, those with an average score of 1.5 to less than 2.0 are “A”, and those with an average score of 2.0 to less than 2.5 Is “B”, and those having an average score of 2.5 or more are “C”. The results are shown in Table 4.
２．量子ドット用バリアフィルムの作製
（実施例１）
膜厚１２μｍの二軸延伸ＰＥＴフィルム（屈折率１．６２）を使用し、これをプラズマ化学気相成長装置の送り出しロールに装着した。次いで、下記に示す条件で、上記の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムのコロナ処理面に、ＰＶＤ法にて酸化ケイ素からなる膜厚２０ｎｍのバリア層を形成した。
（蒸着条件）
蒸着面；コロナ処理面
導入ガス；ヘキサメチルジシロキサン：酸素ガス：ヘリウム１．０：３．０：３．０（単位：ｓｌｍ）
真空チャンバー内の真空度；２〜６×１０−６ｍＢａｒ
蒸着チャンバー内の真空度；２〜５×１０−３ｍＢａｒ
冷却・電極ドラム供給電力；１０ｋＷ
ライン速度；１００ｍ／ｍｉｎ
2. Preparation of barrier film for quantum dots (Example 1)
A biaxially stretched PET film (refractive index of 1.62) having a film thickness of 12 μm was used, and this was mounted on a delivery roll of a plasma chemical vapor deposition apparatus. Next, a barrier layer having a thickness of 20 nm made of silicon oxide was formed by a PVD method on the corona-treated surface of the biaxially stretched polyethylene terephthalate film under the conditions shown below.
(Deposition conditions)
Deposition surface; corona-treated surface Introduction gas; hexamethyldisiloxane: oxygen gas: helium 1.0: 3.0: 3.0 (unit: slm)
Degree of vacuum in the vacuum chamber; 2-6 × 10 −6 mBar
Degree of vacuum in the deposition chamber; 2-5 × 10 −3 mBar
Cooling and electrode drum power supply: 10kW
Line speed: 100 m / min
次いで、下記処方の光学調整層形成用塗布液を塗布及び乾燥し、膜厚３００ｎｍ、屈折率１．５０の光学調整層を形成した。次いで、光学調整層上に、接着層としてのウレタン系樹脂を介して、膜厚５０μｍのＰＥＴフィルム（屈折率１．６０）である第２基板を設けた。 Next, an optical adjustment layer-forming coating solution having the following formulation was applied and dried to form an optical adjustment layer having a film thickness of 300 nm and a refractive index of 1.50. Subsequently, the 2nd board | substrate which is a 50-micrometer-thick PET film (refractive index 1.60) was provided on the optical adjustment layer through the urethane type resin as an adhesive layer.
＜光学調整層形成用塗布液の調製＞
下記に示す組成に従って、組成（ａ）のＥＶＯＨ、イソプロピルアルコール、及びイオン交換水の混合溶媒にて溶解したＥＶＯＨ溶液に、予め調製した組成（ｂ）のエチルシリケート４０、イソプロピルアルコール、アセチルアセトンアルミニウム、イオン交換水からなる加水分解液を加えて攪拌し、さらに予め調製した組成（ｃ）のポリビニルアルコール水溶液、酢酸、イソプロピルアルコールおよびイオン交換水からなる混合液を加えて攪拌し、無色透明の光学調整層形成用塗布液を得た。
<Preparation of coating solution for forming optical adjustment layer>
In accordance with the composition shown below, an EVOH solution of composition (a) dissolved in a mixed solvent of EVOH, isopropyl alcohol, and ion-exchanged water was preliminarily prepared with ethyl silicate 40, isopropyl alcohol, acetylacetone aluminum, ion of composition (b). A hydrolyzed liquid composed of exchange water is added and stirred, and a liquid mixture consisting of a polyvinyl alcohol aqueous solution of composition (c) prepared in advance, acetic acid, isopropyl alcohol and ion-exchanged water is added and stirred, and a colorless and transparent optical adjustment layer A forming coating solution was obtained.
＜組成（ａ）＞
・ＥＶＯＨ（エチレン共重合率２９％） ０．１２２ｗｔ％
・イソプロピルアルコール ０．６５９ｗｔ％
・Ｈ２Ｏ ０．４３９ｗｔ％
＜組成（ｂ）＞
・エチルシリケート４０（コルコート社製） ９．１４６ｗｔ％
・イソプロピルアルコール ８．７８０ｗｔ％
・アルミニウムアセチルアセトン ０．０１８ｗｔ％
・Ｈ２Ｏ １６．２９１ｗｔ％
＜組成（ｃ）＞
・ポリビニルアルコール １．２２０ｗｔ％
・イソプロピルアルコール １９．８９３ｗｔ％
・Ｈ２Ｏ ４３．３２９ｗｔ％
・酢酸 ０．１０３ｗｔ％
<Composition (a)>
EVOH (ethylene copolymerization rate 29%) 0.122 wt%
・ Isopropyl alcohol 0.659wt%
・ H 2 O 0.439 wt%
<Composition (b)>
・ Ethyl silicate 40 (manufactured by Colcoat Co.) 9.146 wt%
・ Isopropyl alcohol 8.780 wt%
・ Aluminum acetylacetone 0.018wt%
・ H 2 O 16.291 wt%
<Composition (c)>
・ Polyvinyl alcohol 1.220wt%
・ Isopropyl alcohol 19.893 wt%
・ H 2 O 43.329 wt%
・ Acetic acid 0.103 wt%
（比較例１）
膜厚２５μｍの二軸延伸ＰＥＴフィルム（屈折率１．６２）を使用し、これをプラズマ化学気相成長装置の送り出しロールに装着した。次いで、実施例１と同じ条件で、上記の二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムのコロナ処理面に、ＰＶＤ法にて酸化ケイ素からなる膜厚２０ｎｍのバリア層を形成した。次いで、バリア層上に、接着層としてのウレタン系樹脂を介して、膜厚５０μｍのＰＥＴフィルム（屈折率１．６０）である第２基板を設けた。
(Comparative Example 1)
A biaxially stretched PET film (refractive index of 1.62) having a film thickness of 25 μm was used, and this was mounted on a delivery roll of a plasma chemical vapor deposition apparatus. Next, a barrier layer having a thickness of 20 nm made of silicon oxide was formed on the corona-treated surface of the biaxially stretched polyethylene terephthalate film by the PVD method under the same conditions as in Example 1. Next, a second substrate, which is a PET film (refractive index of 1.60) having a thickness of 50 μm, was provided on the barrier layer through a urethane resin as an adhesive layer.
実施例１では、例えば、０度の最大透過率Ｔｍａｘ及び最小透過率Ｔｍｉｎがそれぞれ８７．９５１８％及び８６．１１５２％であり、そこから算出される０度の透過率差Ｄは１．８３６６％である。かかる透過率差Ｄの算出を５〜８０度でそれぞれ行った。
表２より、実施例１における最大透過率差Ｄｍａｘは、入射角７０度のときにおける透過率差Ｄの２．２６５６％であった。実施例１における最小透過率差Ｄｍｉｎは、入射角１０度のときにおける透過率差Ｄの０．８７７３％であった。よって、実施例１における最大変化Ｖｍａｘは、入射角１０度における１．３８８３であり、条件（１）を満たす。
比較例１における最大透過率差Ｄｍａｘは、入射角７０度のときにおける透過率差Ｄの１１．０８７７％であった。比較例１における最小透過率差Ｄｍｉｎは、入射角４０度のときにおける透過率差Ｄの１．２３８９％であった。よって、比較例１における最大変化Ｖｍａｘは、入射角４０度における９．８４８８であり、条件（１）を満たさない。
In Example 1, for example, the maximum transmittance T max and the minimum transmittance T min of 0 degree are 87.9518% and 86.1152%, respectively, and the transmittance difference D of 0 degree calculated therefrom is 1. 8366%. The transmittance difference D was calculated at 5 to 80 degrees.
From Table 2, the maximum transmittance difference D max in Example 1 was 2.2656% of the transmittance difference D when the incident angle was 70 degrees. The minimum transmittance difference Dmin in Example 1 was 0.8773% of the transmittance difference D when the incident angle was 10 degrees. Therefore, the maximum change V max in Example 1 is 1.3883 at an incident angle of 10 degrees, which satisfies the condition (1).
The maximum transmittance difference D max in Comparative Example 1 was 11.0877% of the transmittance difference D when the incident angle was 70 degrees. The minimum transmittance difference Dmin in Comparative Example 1 was 1.2389% of the transmittance difference D when the incident angle was 40 degrees. Therefore, the maximum change V max in Comparative Example 1 is 9.8488 at an incident angle of 40 degrees, which does not satisfy the condition (1).
実施例１における変化率ΔＤは、±１％以下であり、比較例１における変化率ΔＤと比して小さく、透過率の変化率が低いことを示している。 The change rate ΔD in Example 1 is ± 1% or less, which is smaller than the change rate ΔD in Comparative Example 1, indicating that the change rate of transmittance is low.
表３より、実施例１において、量子ドット用バリアフィルムのサンプルの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させた各入射角（全１７点）の色度差Δｘの標準偏差は１．１×１０−３であり、全１７点の色度差Δｙの標準偏差は０．７５×１０−３であるので条件（２）を満たす。
比較例１における全１７点の色度差Δｘの標準偏差は２．３×１０−３であり、全１７点の色度差Δｙの標準偏差は２．６×１０−３であるので条件（２）を満たさない。
From Table 3, in Example 1, the incident angle of light incident perpendicularly to the surface of the sample of the quantum dot barrier film was set to 0 degree, and the incident angle was changed by 5 degrees to 80 degrees ( The standard deviation of the chromaticity difference Δx of all 17 points is 1.1 × 10 −3 , and the standard deviation of the chromaticity difference Δy of all 17 points is 0.75 × 10 −3 , so the condition (2) is satisfied Fulfill.
Since the standard deviation of the chromaticity differences Δx of all 17 points in Comparative Example 1 is 2.3 × 10 −3 and the standard deviation of the chromaticity differences Δy of all 17 points is 2.6 × 10 −3 , the condition ( Does not satisfy 2).
表４より、実施例１のものは、色味の角度依存性を改善できるものであった。 From Table 4, the thing of Example 1 can improve the angle dependence of a color.
１…第１基板
２…バリア層
３…光学調整層
４…接着層
５…第２基板
１０…量子ドット用バリアフィルム
１１…量子ドット含有層
２０…量子ドットシート
２１…光源
２２…光学板
２３…反射板
２４…光拡散フィルム
２５…プリズムシート
３０…バックライト
３１…液晶パネル
３２…ホルダ
４０…液晶表示装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... 1st board | substrate 2 ... Barrier layer 3 ... Optical adjustment layer 4 ... Adhesion layer 5 ... 2nd board | substrate 10 ... Barrier film 11 for quantum dots ... Quantum dot content layer 20 ... Quantum dot sheet 21 ... Light source 22 ... Optical plate 23 ... Reflector 24 ... light diffusion film 25 ... prism sheet 30 ... backlight 31 ... liquid crystal panel 32 ... holder 40 ... liquid crystal display device
Claims (17)
＜条件（１）＞
該量子ドット用バリアフィルムは、該量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、各入射角において赤に相当する波長の光の透過率ＴＲ、緑に相当する波長の光の透過率ＴＧ、青に相当する波長の光の透過率ＴＢを測定し、
各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最大のものを最大透過率Ｔｍａｘとし、各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最小のものを最小透過率Ｔｍｉｎとし、該最大透過率Ｔｍａｘと該最小透過率Ｔｍｉｎとの差分である透過率差Ｄを算出し、
該透過率差Ｄのうち最大である最大透過率差Ｄｍａｘと該透過率差Ｄのうち最小である最小透過率差Ｄｍｉｎとの差分である最大変化Ｖｍａｘが５．０％以下である。 A method for selecting a barrier film for quantum dots in which, when a barrier film for quantum dots having a barrier layer on a first substrate is selected, the following condition (1) is satisfied.
<Condition (1)>
The quantum dot barrier film has an incident angle of light incident perpendicularly to the surface of the quantum dot barrier film of 0 degree, the incident angle is changed by 5 degrees up to 80 degrees, and red at each incident angle. Measure the transmittance T R of the light of the corresponding wavelength, the transmittance T G of the light of the wavelength corresponding to green, and the transmittance T B of the light of the wavelength corresponding to blue,
Red at each incident angle, and green, the transmittance T R of light having a wavelength corresponding to blue, T G, the maximum transmittance T max largest of the of T B, red at each incident angle, green, corresponding to blue light transmittance T R of a wavelength, T G, T minimum the minimum transmittance T min things, said maximum transmittance T max and said minimum transmittance T transmittance difference which is a difference between min D of B To calculate
The maximum change V max that is the difference between the maximum transmittance difference D max that is the maximum among the transmittance differences D and the minimum transmittance difference D min that is the minimum among the transmittance differences D is 5.0% or less. .
＜条件（２）＞
前記量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、ＣＩＥ １９３１ 標準色系のｘ値及びｙ値を測定し、各入射角のｘ値及びｙ値から入射角０度のｘ値及びｙ値を減じた色度差Δｘ及び色度差Δｙを算出し、色度差Δｘ及び色度差Δｙの標準偏差が２．０×１０−３以下である。 The method for selecting a barrier film for quantum dots according to claim 1, wherein the following condition (2) is satisfied.
<Condition (2)>
The incident angle of light perpendicularly incident on the surface of the quantum dot barrier film is 0 degree, the incident angle is changed to 80 degrees by 5 degrees, and the x and y values of the CIE 1931 standard color system are measured. The chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy obtained by subtracting the x value and y value at the incident angle of 0 degree from the x value and y value of each incident angle are calculated, and the standard deviation of the chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy is 2.0 × 10 −3 or less.
＜条件（１）＞
該量子ドット用バリアフィルムは、該量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、各入射角において赤に相当する波長の光の透過率ＴＲ、緑に相当する波長の光の透過率ＴＧ、青に相当する波長の光の透過率ＴＢを測定し、
各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最大のものを最大透過率Ｔｍａｘとし、各入射角における赤、緑、青に相当する波長の光の透過率ＴＲ、ＴＧ、ＴＢのうち最小のものを最小透過率Ｔｍｉｎとし、該最大透過率Ｔｍａｘと該最小透過率Ｔｍｉｎとの差分である透過率差Ｄを算出し、
該透過率差Ｄのうち最大である最大透過率差Ｄｍａｘと該透過率差Ｄのうち最小である最小透過率差Ｄｍｉｎとの差分である最大変化Ｖｍａｘが５．０％以下である。 A quantum dot barrier film comprising a barrier layer on a first substrate, the quantum dot barrier film satisfying the following condition (1):
<Condition (1)>
The quantum dot barrier film has an incident angle of light incident perpendicularly to the surface of the quantum dot barrier film of 0 degree, the incident angle is changed by 5 degrees up to 80 degrees, and red at each incident angle. Measure the transmittance T R of the light of the corresponding wavelength, the transmittance T G of the light of the wavelength corresponding to green, and the transmittance T B of the light of the wavelength corresponding to blue,
Red at each incident angle, and green, the transmittance T R of light having a wavelength corresponding to blue, T G, the maximum transmittance T max largest of the of T B, red at each incident angle, green, corresponding to blue light transmittance T R of a wavelength, T G, T minimum the minimum transmittance T min things, said maximum transmittance T max and said minimum transmittance T transmittance difference which is a difference between min D of B To calculate
The maximum change V max that is the difference between the maximum transmittance difference D max that is the maximum among the transmittance differences D and the minimum transmittance difference D min that is the minimum among the transmittance differences D is 5.0% or less. .
＜条件（２）＞
前記量子ドット用バリアフィルムの表面に対して垂直に入射する光の入射角を０度として、入射角を５度ずつ８０度まで変化させ、ＣＩＥ １９３１ 標準色系のｘ値及びｙ値を測定し、各入射角のｘ値及びｙ値から入射角０度のｘ値及びｙ値を減じた色度差Δｘ及び色度差Δｙを算出し、色度差Δｘ及び色度差Δｙの標準偏差が２．０×１０−３以下である。 The barrier film for quantum dots according to claim 7, which satisfies the following condition (2).
<Condition (2)>
The incident angle of light perpendicularly incident on the surface of the quantum dot barrier film is 0 degree, the incident angle is changed to 80 degrees by 5 degrees, and the x and y values of the CIE 1931 standard color system are measured. The chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy obtained by subtracting the x value and y value at the incident angle of 0 degree from the x value and y value of each incident angle are calculated, and the standard deviation of the chromaticity difference Δx and chromaticity difference Δy is 2.0 × 10 −3 or less.
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