JP2017020889A - Method and system for estimating amount of organic soluble component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機可溶性成分量の推定方法および有機可溶性成分量推定システムに関し、より詳細には、内燃機関から排出された排気粒子に含有される有機可溶性成分量を推定する際に、環境や測定者への影響を回避しながら簡易に推定し、かつその推定時間を大幅に短縮する有機可溶性成分量の推定方法および有機可溶性成分量推定システムに関する。 The present invention relates to an organic soluble component amount estimation method and an organic soluble component amount estimation system, and more specifically, when estimating the amount of organic soluble components contained in exhaust particles discharged from an internal combustion engine. The present invention relates to an organic soluble component amount estimation method and an organic soluble component amount estimation system that can be easily estimated while avoiding an influence on a person and greatly reduce the estimation time.
内燃機関から排出された排気ガス中の排気粒子（ＰＭ）は有機溶媒に可溶な有機可溶性成分（ＳＯＦ）と有機不溶成分（ＩＳＯＦ）とに大別される。この有機可溶性成分は内燃機関内で混合される燃料と空気とが完全燃焼した場合には排出されず、不完全燃焼時に排出されるため、この有機可溶性成分の量は完全燃焼を目指す内燃機関の開発に必要な情報である。 The exhaust particles (PM) in the exhaust gas discharged from the internal combustion engine are roughly classified into an organic soluble component (SOF) soluble in an organic solvent and an organic insoluble component (ISOF). This organic soluble component is not discharged when the fuel and air mixed in the internal combustion engine are completely burned, but is discharged during incomplete combustion. Therefore, the amount of this organic soluble component is the amount of the internal combustion engine aiming for complete combustion. Information necessary for development.
これに関して、排気粒子をフィルタで捕集し、そのフィルタを加熱炉内で加熱したときに発生する燃焼ガスを分析計に導いて分析して、排気粒子量を測定する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法では排気ガス中の排気粒子量を測定しているため、その排気粒子に含有される有機可溶性成分量を分離することができず、有機可溶性成分量のみを測定できない。 In this regard, a method has been proposed in which exhaust particles are collected by a filter, and combustion gas generated when the filter is heated in a heating furnace is guided to an analyzer and analyzed to measure the amount of exhaust particles ( For example, see Patent Document 1). However, since this method measures the amount of exhaust particles in the exhaust gas, the amount of organic soluble components contained in the exhaust particles cannot be separated, and only the amount of organic soluble components cannot be measured.
通常、排気粒子に含有される有機可溶性成分量を測定するためには、ソックスレー抽出によって排気粒子から有機溶媒に可溶な有機可溶性成分を抽出する必要があった。しかし、この工程にはソックスレー抽出器や湯浴冷却水用循環装置などを用いることに加えて、抽出中に揮発する有機溶媒を排気する局所排気システムも必要であることから、より簡易な方法が望まれていた。 Usually, in order to measure the amount of organic soluble components contained in exhaust particles, it was necessary to extract organic soluble components soluble in organic solvents from exhaust particles by Soxhlet extraction. However, in addition to using a Soxhlet extractor or a hot water bath cooling water circulation device for this process, a local exhaust system that exhausts the organic solvent that volatilizes during extraction is also required, so a simpler method is possible. It was desired.
また、このソックスレー抽出を用いる場合には、化学物質排出把握管理促進法（ＰＲＴＲ法）に基づいて管理される有害な有機溶媒を用いて長時間に渡って排気粒子から有機可溶性成分を抽出しなければならず、有機溶媒による環境や測定者への影響が懸念されていた。 In addition, when using this Soxhlet extraction, organic soluble components must be extracted from the exhaust particles over a long period of time using a harmful organic solvent that is managed based on the Chemical Substances Emission Control Management Promotion Act (PRTR method). There was a concern about the influence of organic solvents on the environment and measurers.
この有機溶媒としてはジクロロメタンを例示でき、一つのサンプルに対して通常の抽出容器であれば２００ｍｌあるいはセミミクロ抽出器であれば３５ｍｌが必要であり、そのジクロロメタンを用いて有機可溶性成分を抽出するために掛かる時間は１６時間〜２４時間程度を要する。 As this organic solvent, dichloromethane can be exemplified, and 200 ml is necessary for one sample if it is a normal extraction container or 35 ml if it is a semi-micro extractor. In order to extract organic soluble components using the dichloromethane, It takes about 16 to 24 hours.
ジクロロメタンはその温暖化係数（ＧＷＰ）が二酸化炭素を１とした場合に９であり、その使用削減が求められている。また、ジクロロメタンは低濃度ではあっても継続的に摂取される場合には測定者の健康を損なう可能性があることから、環境省の定める大気汚染に係る環境基準として、年間平均値が０．１５ｍｇ／ｍ３と定められている。なお、国際がん研究機関（ＩＡＲＣ）ではジクロロメタンをグループ２Ｂに属する、すなわち発がん性のおそれがあるものに分類している。 Dichloromethane has a global warming potential (GWP) of 9 when carbon dioxide is 1, and its use reduction is required. In addition, even if dichloromethane is in low concentration, if it is continuously ingested, it may impair the health of the measurer. Therefore, as an environmental standard for air pollution established by the Ministry of the Environment, the annual average value is 0. It is defined as 15 mg / m 3 . The International Agency for Research on Cancer (IARC) classifies dichloromethane as belonging to Group 2B, that is, carcinogenic.
そこで、本発明の発明者は、排気粒子に含有される有機炭素（ＯＣ）のうちの水溶性有機炭素（ＷＳＯＣ）が有機可溶性成分に含まれない成分であることに着目して、有機溶媒による抽出を行わずに排気粒子に含有される有機可溶性成分量を推定することを見出した。 Therefore, the inventor of the present invention pays attention to the fact that water-soluble organic carbon (WSOC) in the organic carbon (OC) contained in the exhaust particles is a component that is not included in the organic soluble component. The present inventors have found that the amount of organic soluble components contained in exhaust particles can be estimated without performing extraction.
本発明の目的は、内燃機関から排出された排気粒子に含有される有機可溶性成分量を推定する際に、有機溶媒使用による環境や測定者への影響を回避しながら簡易に推定することができ、かつその推定時間を大幅に短縮することができる有機可溶性成分量の推定方法および有機可溶性成分量推定システムを提供することである。 The object of the present invention is to easily estimate the amount of organic soluble components contained in the exhaust particles discharged from the internal combustion engine while avoiding the influence on the environment and measurer due to the use of the organic solvent. And an organic soluble component amount estimation method and an organic soluble component amount estimation system capable of greatly reducing the estimation time.
上記の目的を達成する本発明の有機可溶性成分量の推定方法は、内燃機関から排出された排気ガス中の排気粒子を捕集して、その排気粒子に含有される有機炭素量と水溶性有機炭素量とを測定し、測定した前記有機炭素量から前記水溶性有機炭素量を減算した差分値に基づいて前記排気粒子に含有される有機可溶性成分量を推定することを特徴とする方法である。 The method for estimating the amount of organic soluble components of the present invention that achieves the above object is to collect exhaust particles in exhaust gas discharged from an internal combustion engine, and to determine the amount of organic carbon contained in the exhaust particles and water-soluble organic matter. The amount of organic soluble components contained in the exhaust particles is estimated based on a difference value obtained by measuring a carbon amount and subtracting the water-soluble organic carbon amount from the measured organic carbon amount. .
なお、有機炭素量は、例えば、熱分離光学補正法（ＩＭＰＲＯＶＥ−ＴＯＲ法；Ｉｎｔｅｒａｇｅｎｃｙ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｏｆ Ｐｒｏｔｅｃｔｅｄ Ｖｉｓｕａｌ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓ−Ｔｈｅｒｍａｌ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ法）により、不活性ガス雰囲気中のフィルタから揮発分離する有機炭素から求めることができる。また、水溶性有機炭素量は、例えば、フィルタから排気粒子の水溶性成分を水抽出して得られる水溶液から酸化分解して生じた二酸化炭素から求めることができる。また、ここでいう有機可溶性成分量、有機炭素量、および水溶性有機炭素量は、濃度（μｇ／ｍ３、μｇＣ／ｍ３）や質量（μｇ、μｇＣ）を示している。 In addition, the amount of organic carbon is obtained from organic carbon volatilely separated from a filter in an inert gas atmosphere by, for example, a thermal separation optical correction method (IMPROVE-TOR method; Interpersonal Monitoring of Protected Visual Environments-Thermal Optical Reflectance method). Can do. The amount of water-soluble organic carbon can be determined from, for example, carbon dioxide generated by oxidative decomposition from an aqueous solution obtained by water-extracting the water-soluble component of exhaust particles from a filter. Further, the amount of organic soluble component, the amount of organic carbon, and the amount of water-soluble organic carbon referred to here indicate concentration (μg / m 3 , μg C / m 3 ) and mass (μg, μg C).
また、上記の目的を達成する本発明の有機可溶性成分量推定システムは、内燃機関の排気通路に配置されて排気ガス中の排気粒子を捕集するフィルタと、不活性ガス雰囲気中に置かれた前記フィルタから揮発分離した有機炭素から有機炭素量を測定する有機炭素分析計と、前記フィルタから排気粒子の水溶性成分を水抽出して得られる水溶液から酸化分解して生じた二酸化炭素から前記水溶性有機炭素量を測定する水溶性有機炭素分析計と、分析された前記有機炭素量から前記水溶性有機炭素量を減算した差分値に基づいて前記排気粒子に含有される有機可溶性成分量を推定する推定部と、を備えることを特徴とするものである。 In addition, the organic soluble component amount estimation system of the present invention that achieves the above object is placed in an inert gas atmosphere and a filter that is disposed in the exhaust passage of the internal combustion engine and collects exhaust particles in the exhaust gas. An organic carbon analyzer for measuring the amount of organic carbon from organic carbon volatilized and separated from the filter; and the water solution from carbon dioxide produced by oxidative decomposition from an aqueous solution obtained by water extraction of water-soluble components of exhaust particles from the filter. Water-soluble organic carbon analyzer for measuring the amount of organic carbon, and the amount of organic soluble components contained in the exhaust particles based on the difference value obtained by subtracting the amount of water-soluble organic carbon from the amount of organic carbon analyzed And an estimating unit.
本発明の有機可溶性成分量の推定方法および有機可溶性成分量推定システムによれば、排気粒子に含有される有機炭素のうちの水溶性有機炭素が有機可溶性成分に含まれない成分であることに着目し、有機溶媒を用いた排気粒子からの有機可溶性成分の抽出を行わずに測定できる有機炭素量と水溶性有機炭素量とを測定し、その有機炭素量から水溶性有機炭素量を減算した差分値に基づいて有機可溶性成分量を測定することができる。 According to the organic soluble component amount estimation method and the organic soluble component amount estimation system of the present invention, attention is paid to the fact that water-soluble organic carbon out of organic carbon contained in exhaust particles is a component not included in the organic soluble component. The difference between the amount of organic carbon and the amount of water-soluble organic carbon that can be measured without extracting organic soluble components from exhaust particles using an organic solvent, and the amount of water-soluble organic carbon subtracted from the amount of organic carbon Based on the value, the amount of the organic soluble component can be measured.
これにより、有機可溶性成分量を推定する際にソックスレー抽出により排気粒子から有機可溶性成分を抽出する工程を行わないので、その工程に必要な装置を減らすことができ、従来技術よりも簡易に推定することができる。また、環境や測定者への影響が懸念される有機溶媒を使用しないので、有機溶媒の使用による環境や測定者への影響を回避することができるとともに、有機溶媒使用の抽出工程に掛かる時間も削減できるのでその推定時間を大幅に短縮することができる。 This eliminates the step of extracting organic soluble components from exhaust particles by Soxhlet extraction when estimating the amount of organic soluble components, thereby reducing the equipment required for that step and making estimation easier than in the prior art. be able to. In addition, since the use of organic solvents that may affect the environment and measurer is avoided, it is possible to avoid the impact on the environment and measurer due to the use of organic solvent, and the time required for the extraction process using the organic solvent is also reduced. Since it can be reduced, the estimation time can be greatly shortened.
なお、上記の推定方法においては、差分値と有機可溶性成分量との間の相関係数を予め設定しておき、この相関係数を差分値に乗算した値を有機可溶性成分量の推定値とすることが望ましい。相関係数は予め実験や試験により差分値と実際の有機可溶性成分量との相関関係から求められる係数であり、０．７３以上、１．５５以下の値に設定することが好ましい。このように差分値に相関係数を乗算した値を有機可溶性成分量の推定値とすることで、有機可溶性成分量をより高精度に推定することができる。 In the above estimation method, a correlation coefficient between the difference value and the organic soluble component amount is set in advance, and a value obtained by multiplying the correlation coefficient by the difference value is used as the estimated value of the organic soluble component amount. It is desirable to do. The correlation coefficient is a coefficient that is obtained in advance from the correlation between the difference value and the actual organic soluble component amount through experiments and tests, and is preferably set to a value of 0.73 or more and 1.55 or less. Thus, by using the value obtained by multiplying the difference value by the correlation coefficient as the estimated value of the organic soluble component amount, the organic soluble component amount can be estimated with higher accuracy.
また、上記の推定方法および推定システムにおいては、有機炭素量を熱分離光学補正法で測定することが望ましく、水溶性有機炭素量は、水を用いて排気粒子を抽出した後にその水溶液を燃焼酸化方式または湿式酸化方式で酸化分解して生じた二酸化炭素を非分散赤外線法で分析して測定することが望ましい。これら二つの方法、あるいはそれらの方法を用いた二つの装置を使用すれば、排気粒子に含有される元素状炭素量、有機炭素量、全炭素量、および無機炭素量も測定することもでき、排気粒子の性状をより詳しく分析することができる。 In the above estimation method and estimation system, it is desirable to measure the amount of organic carbon by the thermal separation optical correction method, and the amount of water-soluble organic carbon is determined by extracting the exhaust particles using water and then burning and oxidizing the aqueous solution. It is desirable to analyze and measure carbon dioxide generated by oxidative decomposition by a method or a wet oxidation method by a non-dispersive infrared method. If these two methods, or two devices using these methods, are used, the amount of elemental carbon, organic carbon, total carbon, and inorganic carbon contained in exhaust particles can also be measured. The properties of exhaust particles can be analyzed in more detail.
以下に、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。なお、この実施形態では有機可溶性成分量、有機炭素量、および水溶性有機炭素量の単位は質量（μｇ）とする。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. In this embodiment, the unit of the amount of organic soluble component, the amount of organic carbon, and the amount of water-soluble organic carbon is mass (μg).
図１は本発明の実施形態からなる有機可溶性成分量推定システム１０を例示している。有機可溶性成分量推定システム１０は、フィルタ１１、有機炭素分析計１２、水溶性有機炭素分析計１３、および推定部１４を備えて構成される。 FIG. 1 illustrates an organic soluble component amount estimation system 10 according to an embodiment of the present invention. The organic soluble component amount estimation system 10 includes a filter 11, an organic carbon analyzer 12, a water-soluble organic carbon analyzer 13, and an estimation unit 14.
この有機可溶性成分量推定システム１０は、車両に搭載されたディーゼルエンジン１５から排出された排気ガスＧ中の排気粒子（微粒子状物質；ＰＭ）２０に含有される有機炭素（揮発性有機炭素、非吸光性炭素；ＯＣ）２１のうちの水溶性有機炭素（ＷＳＯＣ）２２が有機可溶性成分（ＳＯＦ）２３に含まれない成分であることに着目したシステムである。そして、この有機可溶性成分量推定システム１０は、有機炭素量Ｍ１と水溶性有機炭素量Ｍ２とを測定して、その有機炭素量Ｍ１から水溶性有機炭素量Ｍ２を減算した差分値ΔＭに基づいて有機可溶性成分量Ｍ３を推定するものである。 This organic soluble component amount estimation system 10 is an organic carbon (volatile organic carbon, non-volatile carbon) contained in exhaust particles (particulate matter; PM) 20 in exhaust gas G discharged from a diesel engine 15 mounted on a vehicle. In this system, water-soluble organic carbon (WSOC) 22 in light-absorbing carbon (OC) 21 is a component not included in organic soluble component (SOF) 23. The organic soluble component amount estimation system 10 measures the organic carbon amount M1 and the water-soluble organic carbon amount M2, and based on the difference value ΔM obtained by subtracting the water-soluble organic carbon amount M2 from the organic carbon amount M1. The organic soluble component amount M3 is estimated.
なお、この実施形態では内燃機関として車両に搭載されたディーゼルエンジン１５を例に説明するが、内燃機関としてはその他にガソリンエンジンや車両用でないものにも適用できる。 In this embodiment, a diesel engine 15 mounted on a vehicle as an internal combustion engine will be described as an example. However, the internal combustion engine can be applied to a gasoline engine or a vehicle not used for a vehicle.
ディーゼルエンジン１５から排出される排気ガスＧ中の排気粒子２０に含有される炭素成分は、有機炭素２１、元素状炭素（吸光性炭素；ＥＣ）２４、および炭酸塩炭素（ＣＣ）２５の三種類に区分される。また、排気粒子２０に含有される炭素成分は有機溶媒に可溶な有機可溶性成分２３および有機不溶成分（ＩＳＯＦ）２６の二種類にも区分される。水溶性有機炭素２２は有機炭素２１のうちの水溶性成分であり、水中の酸化され得る有機物の全量を炭素の量で示した全有機炭素（ＴＯＣ）２７と同義である。 The carbon components contained in the exhaust particles 20 in the exhaust gas G discharged from the diesel engine 15 are three types of organic carbon 21, elemental carbon (absorbing carbon; EC) 24, and carbonate carbon (CC) 25. It is divided into. Further, the carbon component contained in the exhaust particles 20 is also classified into two types: an organic soluble component 23 soluble in an organic solvent and an organic insoluble component (ISOF) 26. The water-soluble organic carbon 22 is a water-soluble component of the organic carbon 21, and is synonymous with the total organic carbon (TOC) 27 that indicates the total amount of organic matter that can be oxidized in water in the amount of carbon.
フィルタ１１は排気ガスＧ中の排気粒子２０を捕集するフィルタであり、耐熱温度が高い石英繊維製のものが好ましい。このフィルタ１１はディーゼルエンジン１５の排気通路
１６から分流した一部の排気ガスＧを清浄空気Ａで希釈する分流希釈システム３０の下流側に配置されたサンプリング装置３１に設置される。なお、分流希釈システム３０の代わりに排気ガスＧの全量を清浄空気Ａで希釈する全流希釈システムを用いてもよい。また、希釈システムを用いずに、フィルタ１１を排気通路１６に直接に配置してもよい。
The filter 11 is a filter that collects the exhaust particles 20 in the exhaust gas G, and is preferably made of quartz fiber having a high heat resistant temperature. The filter 11 is installed in a sampling device 31 disposed downstream of a dilute dilution system 30 that dilutes a part of the exhaust gas G diverted from the exhaust passage 16 of the diesel engine 15 with clean air A. Instead of the split flow dilution system 30, a full flow dilution system that dilutes the entire amount of the exhaust gas G with the clean air A may be used. Further, the filter 11 may be disposed directly in the exhaust passage 16 without using a dilution system.
分流希釈システム３０においては、排気ガスＧの一部が排気通路１６の中途の位置に設けられた抽出管３２を経由してダイリューショントンネル３３に導入される。その排気ガスＧの一部がダイリューショントンネル３３に導入管３４を経由して導入された清浄空気Ａにより希釈され、その希釈された排気ガスＧがサンプリング装置３１に流れ込む。 In the diversion dilution system 30, a part of the exhaust gas G is introduced into the dilution tunnel 33 via an extraction pipe 32 provided in the middle of the exhaust passage 16. A part of the exhaust gas G is diluted with the clean air A introduced into the dilution tunnel 33 via the introduction pipe 34, and the diluted exhaust gas G flows into the sampling device 31.
サンプリング装置３１においては、希釈された排気ガスＧが装置における下流側に配置された吸引ポンプ３５で吸引されることにより、分流希釈システム３０とその吸引ポンプ３５との間に介設されたサンプリング管３６に導入される。希釈された排気ガスＧは複数のサンプリング管３６のうちの下流側に配置された流量調節バルブ３７により流路が開放されたものに導入される。そして、サンプリング管３６に導入された排気ガスＧに含有される排気粒子２０がサンプリング管３６の内部に設置されたフィルタ１１により予め設定された排気粒子捕集時間（サンプリング時間）が経過するまで捕集される。このように、所定のサンプリング時間が経過したら、流量調節バルブ３７により他のサンプリング管３６に希釈された排気ガスＧが流れる制御を行い、所定のサンプリング時間だけを捕集するようにする。 In the sampling device 31, the diluted exhaust gas G is sucked by the suction pump 35 disposed on the downstream side of the device, so that the sampling pipe interposed between the diversion dilution system 30 and the suction pump 35 is provided. 36. The diluted exhaust gas G is introduced into the plurality of sampling pipes 36 whose flow paths are opened by the flow rate adjusting valve 37 disposed on the downstream side. Then, the exhaust particles 20 contained in the exhaust gas G introduced into the sampling pipe 36 are trapped by the filter 11 installed inside the sampling pipe 36 until a predetermined exhaust particle collection time (sampling time) elapses. Be collected. As described above, when the predetermined sampling time has elapsed, the flow rate adjusting valve 37 controls the flow of the exhaust gas G diluted in the other sampling pipe 36 so as to collect only the predetermined sampling time.
有機炭素分析計（炭素分析計ともいう）１２は、不活性ガス雰囲気中に置かれた前記フィルタから揮発分離した有機炭素２１から有機炭素量Ｍ１を測定する分析計であり、詳しくは熱分離光学補正法（ＩＭＰＲＯＶＥ−ＴＯＲ法；Ｉｎｔｅｒａｇｅｎｃｙ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｏｆ Ｐｒｏｔｅｃｔｅｄ Ｖｉｓｕａｌ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓ−Ｔｈｅｒｍａｌ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ法）を用いた熱光学式の炭素分析計である。また、この有機炭素分析計１２は、排気粒子２０の炭素成分を少なくとも有機炭素２１および元素状炭素２４に区別して、それぞれの質量を測定する分析計でもある。 The organic carbon analyzer (also referred to as carbon analyzer) 12 is an analyzer that measures the amount of organic carbon M1 from the organic carbon 21 that has been volatilized and separated from the filter placed in an inert gas atmosphere. It is a thermo-optical carbon analyzer using a correction method (IMPROVE-TOR method; Interference Monitoring of Protected Visual Environments-Thermal Optical Reflectance method). The organic carbon analyzer 12 is also an analyzer that distinguishes the carbon component of the exhaust particles 20 into at least organic carbon 21 and elemental carbon 24 and measures the mass of each.
熱分離光学補正法を用いた有機炭素分析計１２は、分析炉、酸化炉、メタン化炉および検出器からなる炭素濃度を測定する熱分離部（図示しない）と、フィルタ１１のレーザ光強度をモニタする光学補正部（図示しない）からなる。この有機炭素分析計１２は、ヘリウムなど不活性ガス雰囲気中に置かれたフィルタ１１から有機炭素２１が低温度で揮発分離されるが、元素状炭素２４は酸化も分離もされないという仮定に基づいて、異なる温度と分析雰囲気とでフィルタ１１から有機炭素２１を分離させることによって有機炭素２１と元素状炭素２４とを分別してそれぞれの質量を測定している。そして、その過程で熱分解して炭化する質量を、試料のレーザ光の反射率あるいは透過率により求められる試料のレーザ光の吸光率の変化を基にして補正して、有機炭素量Ｍ１を測定して、測定結果として出力するものである。なお、有機炭素分析計１２は、有機炭素量Ｍ１の他に、元素状炭素２４の質量も測定結果として出力するものが好ましい。 The organic carbon analyzer 12 using the thermal separation optical correction method includes a thermal separation unit (not shown) for measuring the carbon concentration comprising an analysis furnace, an oxidation furnace, a methanation furnace, and a detector, and the laser light intensity of the filter 11. It comprises an optical correction unit (not shown) to be monitored. The organic carbon analyzer 12 is based on the assumption that the organic carbon 21 is volatilized and separated at a low temperature from the filter 11 placed in an inert gas atmosphere such as helium, but the elemental carbon 24 is neither oxidized nor separated. The organic carbon 21 and the elemental carbon 24 are separated by separating the organic carbon 21 from the filter 11 at different temperatures and analysis atmospheres, and the respective masses are measured. Then, the mass of pyrolysis and carbonization in the process is corrected based on the change in the absorbance of the sample laser beam obtained from the reflectance or transmittance of the sample laser beam, and the amount of organic carbon M1 is measured. Then, it is output as a measurement result. The organic carbon analyzer 12 preferably outputs the mass of the elemental carbon 24 as a measurement result in addition to the organic carbon amount M1.
水溶性有機炭素分析計１３は、フィルタ１１で捕集した排気粒子２０の水溶性成分を超純水などで水抽出して得られる水溶液１７から酸化分解して生じた二酸化炭素を測定してその排気粒子２０に含有される水溶性有機炭素量Ｍ２を測定する分析計である。詳しくは、フィルタ１１を超純水に浸して、排気粒子２０の水溶性成分を溶解した水溶液１７から、燃焼酸化方式（燃焼触媒酸化方式）または湿式酸化方式で酸化分解して生じた二酸化炭素を非分散赤外線法で分析して、排気粒子２０に含有される水溶性有機炭素量Ｍ２（＝全有機炭素質量Ｍ７）を測定する分析計であり、全有機炭素分析計とも呼ばれるものである。 The water-soluble organic carbon analyzer 13 measures carbon dioxide generated by oxidative decomposition from an aqueous solution 17 obtained by water extraction of the water-soluble components of the exhaust particles 20 collected by the filter 11 with ultrapure water or the like. It is an analyzer that measures the amount M2 of water-soluble organic carbon contained in the exhaust particles 20. Specifically, carbon dioxide generated by oxidative decomposition by a combustion oxidation method (combustion catalytic oxidation method) or a wet oxidation method from an aqueous solution 17 in which the filter 11 is immersed in ultrapure water and the water-soluble components of the exhaust particles 20 are dissolved. This is an analyzer that analyzes the amount of water-soluble organic carbon M2 (= total organic carbon mass M7) contained in the exhaust particles 20 by analysis by a non-dispersive infrared method, and is also called a total organic carbon analyzer.
この水溶性有機炭素分析計１３の測定方式には、上記の方法の他に紫外線酸化分解導電率方式も例示できる。また、上記の燃焼酸化方式や湿式酸化方式で酸化分解して生じた二酸化炭素を非分散赤外線法で分析する方法には、水溶性有機炭素量Ｍ２を全炭素（ＴＣ）２５の質量と無機炭素（ＩＣ）２６の質量との差分から求める方法（ＴＣ−ＩＣ法）と試料に試薬を添加して無機炭素２６を揮発させてから水溶性有機炭素量Ｍ２を測定する方法（ＮＰＯＣ法）とを例示できる。 Examples of the measurement method of the water-soluble organic carbon analyzer 13 include an ultraviolet oxidative decomposition conductivity method in addition to the above method. Moreover, in the method of analyzing the carbon dioxide generated by the oxidative decomposition by the combustion oxidation method or the wet oxidation method by the non-dispersive infrared method, the amount of water-soluble organic carbon M2 is determined by the mass of total carbon (TC) 25 and inorganic carbon. (IC) A method (TC-IC method) obtained from the difference from the mass of 26 and a method (NPOC method) for measuring the amount of water-soluble organic carbon M2 after adding a reagent to the sample to volatilize the inorganic carbon 26. It can be illustrated.
燃焼酸化方式、非分散赤外線法、およびＴＣ−ＩＣ法を用いた水溶性有機炭素分析計１３は、フィルタ１１を超純水に浸し、撹拌機１８による撹拌と超音波処理槽１９で超音波の照射による撹拌とを複数回に渡って繰り返して、フィルタ１１で捕集した排気粒子２０のうちの排気粒子２０の水溶性成分が溶解した水溶液１７から全炭素量Ｍ５を測定する。次いで、水溶液１７に試薬である酸を添加して、これにより発生した二酸化炭素を無機炭素２６と見做してその無機炭素量Ｍ６を測定する。次いで、全炭素量Ｍ５からこの無機炭素量Ｍ６を減算した値を水溶性有機炭素量Ｍ２として測定して、測定結果として出力するものである。なお、水溶性有機炭素分析計１３は、水溶性有機炭素量Ｍ２の他に、全炭素量Ｍ５および無機炭素量Ｍ６も測定結果として出力するものが好ましい。 The water-soluble organic carbon analyzer 13 using the combustion oxidation method, the non-dispersive infrared method, and the TC-IC method immerses the filter 11 in ultrapure water, and stirs it with the stirrer 18 and ultrasonic waves in the ultrasonic treatment tank 19. The stirring by irradiation is repeated a plurality of times, and the total carbon amount M5 is measured from the aqueous solution 17 in which the water-soluble components of the exhaust particles 20 of the exhaust particles 20 collected by the filter 11 are dissolved. Next, an acid as a reagent is added to the aqueous solution 17, and the carbon dioxide generated thereby is regarded as the inorganic carbon 26, and the amount of inorganic carbon M6 is measured. Next, a value obtained by subtracting the inorganic carbon amount M6 from the total carbon amount M5 is measured as a water-soluble organic carbon amount M2, and is output as a measurement result. The water-soluble organic carbon analyzer 13 preferably outputs the total carbon amount M5 and the inorganic carbon amount M6 as measurement results in addition to the water-soluble organic carbon amount M2.
推定部１４は、加算器や乗算器などの演算装置やコンピュータなどの自動計算機を例示でき、有機炭素分析計１２の測定結果と水溶性有機炭素分析計１３の測定結果とが入力され、その測定結果に基づいて推定した有機可溶性成分量Ｍ３を出力するものである。この推定部１４は各分析計の各測定結果を測定者が入力することで推定が開始されるが、各分析計のそれぞれと接続されて自動的に各測定結果が入力されるようにしてもよい。 The estimation unit 14 can exemplify an arithmetic unit such as an adder or a multiplier, or an automatic computer such as a computer. The measurement result of the organic carbon analyzer 12 and the measurement result of the water-soluble organic carbon analyzer 13 are input and the measurement is performed. The organic soluble component amount M3 estimated based on the result is output. The estimation unit 14 starts estimation when the measurer inputs each measurement result of each analyzer. However, the estimation unit 14 is connected to each analyzer and automatically inputs each measurement result. Good.
図２のフローチャートは、本発明の実施形態からなる有機可溶性成分量Ｍ３の推定方法を例示している。この有機可溶性成分量Ｍ３の推定方法は、有機炭素量Ｍ１から水溶性有機炭素量Ｍ２を減算した差分値ΔＭに基づいて有機可溶性成分量Ｍ３を推定する方法である。 The flowchart of FIG. 2 illustrates the estimation method of the organic soluble component amount M3 according to the embodiment of the present invention. This estimation method of the organic soluble component amount M3 is a method of estimating the organic soluble component amount M3 based on the difference value ΔM obtained by subtracting the water-soluble organic carbon amount M2 from the organic carbon amount M1.
まず、ステップＳ１０では測定者がディーゼルエンジン１５の排気通路１６に配置されたフィルタ１１によりディーゼルエンジンから排出された排気ガスＧ中の排気粒子２０を捕集する。 First, in step S10, the measurer collects the exhaust particles 20 in the exhaust gas G discharged from the diesel engine by the filter 11 disposed in the exhaust passage 16 of the diesel engine 15.
次いで、ステップＳ２０では測定者がフィルタ１１を半分に分割した一方を、例えば、８ｍｍφのポンチで打ち抜き、有機炭素分析計１２の内部に入れて、ＩＭＰＲＯＶＥ−ＴＯＲ法で排気粒子２０に含有される有機炭素量Ｍ１を測定する。 Next, in step S20, the measurer divides the filter 11 in half, for example, is punched out with a punch of 8 mmφ, put into the organic carbon analyzer 12, and the organic particles contained in the exhaust particles 20 by the IMPROVE-TOR method. The carbon amount M1 is measured.
次いで、ステップＳ３０では測定者がフィルタ１１を半分に分割した他方を短冊状にカットし、超純水に浸して、撹拌機１８と超音波処理槽１９とによりフィルタ１１で捕集した排気粒子２０の水溶性成分を超純水に溶解し、水溶性有機炭素分析計１３でその水溶性成分が溶解した水溶液１７を酸化分解して、これにより生じた二酸化炭素を測定して排気粒子２０に含有される水溶性有機炭素量Ｍ２を測定する。 Next, in step S30, the measurer cuts the other part of the filter 11 in half into a strip shape, soaked in ultrapure water, and collected by the filter 11 by the stirrer 18 and the ultrasonic treatment tank 19. The water-soluble component is dissolved in ultrapure water, and the aqueous solution 17 in which the water-soluble component is dissolved is oxidatively decomposed by the water-soluble organic carbon analyzer 13. The amount M2 of water-soluble organic carbon to be produced is measured.
次いで、ステップＳ４０では測定者が推定部１４にステップＳ２０で測定した有機炭素量Ｍ１とステップＳ３０で測定した水溶性有機炭素量Ｍ２を入力し、推定部１４が有機炭素量Ｍ１から水溶性有機炭素量Ｍ２を減算した差分値ΔＭを算出する。 Next, in step S40, the measurer inputs the organic carbon amount M1 measured in step S20 and the water-soluble organic carbon amount M2 measured in step S30 to the estimating unit 14, and the estimating unit 14 calculates the water-soluble organic carbon from the organic carbon amount M1. A difference value ΔM obtained by subtracting the amount M2 is calculated.
次いで、ステップＳ５０では推定部１４がその差分値ΔＭに基づいて排気粒子２０に含有される有機可溶性成分量Ｍ３を推定してこの推定方法は完了する。 Next, in step S50, the estimation unit 14 estimates the organic soluble component amount M3 contained in the exhaust particles 20 based on the difference value ΔM, and this estimation method is completed.
このステップＳ５０における推定を具体的に説明すると、推定部１４がステップＳ４０で算出した差分値ΔＭに予め設定した相関係数Ｍａを乗算した値を有機可溶性成分量Ｍ３の推定値とする。 The estimation in step S50 will be specifically described. A value obtained by multiplying the difference value ΔM calculated by the estimation unit 14 in step S40 by a preset correlation coefficient Ma is set as an estimated value of the organic soluble component amount M3.
図３は上記のステップＳ４０で算出した差分値ΔＭと実際の有機可溶性成分量Ｍｂとの関係を例示している。相関係数Ｍａは、予め実験や試験により、差分値ΔＭと実際の有機可溶性成分量Ｍｂとの相関関係から求められる係数であり、推定部１４の記憶域に記憶される。差分値ΔＭと実際の有機可溶性成分量Ｍｂとは正の相関となり、この図３における傾きが相関係数Ｍａとなる。 FIG. 3 illustrates the relationship between the difference value ΔM calculated in step S40 and the actual organic soluble component amount Mb. The correlation coefficient Ma is a coefficient obtained from the correlation between the difference value ΔM and the actual organic soluble component amount Mb through experiments and tests in advance, and is stored in the storage area of the estimation unit 14. The difference value ΔM and the actual organic soluble component amount Mb have a positive correlation, and the slope in FIG. 3 is the correlation coefficient Ma.
この相関係数Ｍａはディーゼルエンジン１５の回転数や負荷、使用燃料、１回の分析に供するフィルタ１１に堆積する排気粒子２０の堆積量により変化する係数であるため、出来る限り、使用する分析計の型番（有機炭素分析計１２、水溶性有機炭素分析計１３）を固定することが好ましい。また、水溶性有機炭素量Ｍ２を分析する場合は、超純水で抽出した直後に分析することで変動を少なくすることが出来る。この相関係数Ｍａが０．７３未満、あるいは１．５５超の値になる場合には、差分値ΔＭと実際の有機可溶性成分量Ｍｂとが乖離し過ぎることになり、１回の分析に供するフィルタ１１に堆積する排気粒子２０の堆積量が少なすぎ、あるいは多すぎて許容分析範囲を超えているおそれがあるため、排気粒子捕集時間（サンプリング時間）を長くする、あるいは短くするなどして、０．７３以上、１．５５以下の値に設定することが好ましい。 This correlation coefficient Ma is a coefficient that varies depending on the rotational speed and load of the diesel engine 15, the fuel used, and the amount of exhaust particles 20 deposited on the filter 11 used for one analysis. Are preferably fixed (organic carbon analyzer 12, water-soluble organic carbon analyzer 13). Moreover, when analyzing the amount M2 of water-soluble organic carbon, fluctuation | variation can be reduced by analyzing immediately after extracting with ultrapure water. When the correlation coefficient Ma is less than 0.73 or more than 1.55, the difference value ΔM and the actual organic soluble component amount Mb are too different from each other, and are used for one analysis. Since the amount of exhaust particles 20 deposited on the filter 11 may be too small or too large to exceed the allowable analysis range, the exhaust particle collection time (sampling time) is increased or decreased. , 0.73 or more and 1.55 or less is preferable.
なお、ステップＳ２０では、分析に供する８ｍｍφの試料を２つほど打ち抜いて、２回以上分析して平均値を計算に用いるのが好ましい。ステップＳ３０では、捕集フィルタを半分にカットし、その全量を超純水で抽出するが、その水溶液を２回以上分析し、平均値を計算に用いるのが好ましい。いずれの装置においても、２回の分析で値の乖離が大きかった場合には、繰り返し分析を行い、値の乖離が小さいことを確認しなければならない。 In step S20, it is preferable that about two 8 mmφ samples to be analyzed are punched out, analyzed twice or more, and the average value is used for calculation. In step S30, the collection filter is cut in half and the entire amount is extracted with ultrapure water. However, it is preferable to analyze the aqueous solution twice or more and use the average value for the calculation. In any apparatus, when the value divergence is large in the two analyses, it is necessary to perform repeated analysis to confirm that the value divergence is small.
以上のように排気粒子２０に含有される有機炭素２１のうちの水溶性有機炭素２２が有機可溶性成分２３に含まれない成分であることに着目し、ジクロロメタンなどの有機溶媒による抽出を行わずにＩＭＰＲＯＶＥ−ＴＯＲ法で有機炭素量Ｍ１を測定するとともに、排気粒子２０の水溶性成分を超純水に溶解した後にその水溶液１７から酸化分解して生じた二酸化炭素を測定することにより水溶性有機炭素量Ｍ２を測定し、測定した有機炭素量Ｍ１から水溶性有機炭素量Ｍ２を減算した差分値ΔＭに基づいて有機可溶性成分量Ｍ３を推定するようにしたことで、環境や測定者への影響が懸念される有機溶媒を用いずにディーゼルエンジン１５から排出された排気粒子２０に含有される有機可溶性成分量Ｍ３を推定することができる。 Focusing on the fact that the water-soluble organic carbon 22 of the organic carbon 21 contained in the exhaust particles 20 is a component not included in the organic soluble component 23 as described above, without performing extraction with an organic solvent such as dichloromethane. The amount of organic carbon M1 is measured by the IMPROVE-TOR method, and the water-soluble organic carbon is measured by dissolving the water-soluble component of the exhaust particles 20 in ultrapure water and then measuring the carbon dioxide generated by oxidative decomposition from the aqueous solution 17. By measuring the amount M2 and estimating the organic soluble component amount M3 based on the difference value ΔM obtained by subtracting the water-soluble organic carbon amount M2 from the measured organic carbon amount M1, there is an effect on the environment and the measurer. The organic soluble component amount M3 contained in the exhaust particles 20 discharged from the diesel engine 15 can be estimated without using the organic solvent concerned.
これにより、有機可溶性成分量Ｍ３を推定する際にソックスレー抽出により排気粒子２０から有機可溶性成分２３を抽出する工程を行わないので、その工程に必要な装置を減らすことができ、従来技術よりも簡易に推定することができる。また、環境や測定者への影響が懸念される有機溶媒を使用しないので、環境や測定者への影響を回避することができるとともに、有機溶媒による抽出工程に掛かる時間も削減できるのでその推定時間を大幅に短縮することができる。 Thereby, when estimating the organic soluble component amount M3, the step of extracting the organic soluble component 23 from the exhaust particles 20 by Soxhlet extraction is not performed, so that the apparatus necessary for the step can be reduced, which is simpler than the prior art. Can be estimated. In addition, since the use of organic solvents that may affect the environment and the measurer is avoided, the impact on the environment and measurer can be avoided, and the time required for the extraction process with the organic solvent can be reduced, so the estimated time Can be greatly shortened.
例えば、有機溶媒としてジクロロメタンを用いたソックスレー抽出では排気粒子２０から有機可溶性成分２３を抽出するだけで２４時間程度の時間が掛かることに対して、上記の推定方法ではフィルタ１１で捕集してから１時間程度で有機可溶性成分量Ｍ３を推定することができる。 For example, in Soxhlet extraction using dichloromethane as the organic solvent, it takes about 24 hours to extract the organic soluble component 23 from the exhaust particles 20, whereas in the above estimation method, it is collected by the filter 11. The amount of organic soluble components M3 can be estimated in about 1 hour.
また、差分値ΔＭに相関係数Ｍａを乗算した値を有機可溶性成分量Ｍ３の推定値とする
ことで、有機可溶性成分量Ｍ３を実際の有機可溶性成分量Ｍｂに近づけることができ、より高精度に推定することができる。
Moreover, by multiplying the difference value ΔM by the correlation coefficient Ma as an estimated value of the organic soluble component amount M3, the organic soluble component amount M3 can be brought close to the actual organic soluble component amount Mb, and the accuracy is higher. Can be estimated.
加えて、有機炭素分析計１２として元素状炭素２４の質量も測定結果として出力する熱光学式炭素分析計を用いるとともに、水溶性有機炭素分析計１３として全炭素２５の質量と無機炭素２６の質量も測定結果として出力する全有機炭素計を用いるようにしたことで、有機可溶性成分２３以外の成分についても分析して、排気粒子２０の性状をより詳しく分析することができる。 In addition, a thermo-optical carbon analyzer that outputs the mass of elemental carbon 24 as a measurement result is used as the organic carbon analyzer 12, and the mass of all carbon 25 and the mass of inorganic carbon 26 are used as the water-soluble organic carbon analyzer 13. In addition, by using the total organic carbon meter that outputs as a measurement result, it is possible to analyze components other than the organic soluble component 23 and analyze the properties of the exhaust particles 20 in more detail.
従って、上記の推定方法によれば、短時間でかつ簡易にディーゼルエンジン１５から排出された排気ガスＧ中の排気粒子２０の性状を分析することができるので、完全燃焼が可能なエンジンシステムの開発をより推進することができる。 Therefore, according to the above estimation method, the properties of the exhaust particles 20 in the exhaust gas G discharged from the diesel engine 15 can be analyzed in a short time and easily, so that an engine system capable of complete combustion can be developed. Can be promoted more.
１０ 有機可溶性成分量推定システム
１１ フィルタ
１２ 有機炭素分析計
１３ 水溶性有機炭素分析計
１４ 推定部
１５ ディーゼルエンジン
１７ 溶媒
２０ 排気粒子
２１ 有機炭素
２２ 水溶性有機炭素
２３ 有機可溶性成分
Ｇ 排気ガス
Ｍ１ 有機炭素量
Ｍ２ 水溶性有機炭素量
Ｍ３ 有機可溶性成分量
ΔＭ 差分値
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Organic soluble component amount estimation system 11 Filter 12 Organic carbon analyzer 13 Water-soluble organic carbon analyzer 14 Estimation part 15 Diesel engine 17 Solvent 20 Exhaust particle 21 Organic carbon 22 Water-soluble organic carbon 23 Organic soluble component G Exhaust gas M1 Organic carbon Amount M2 amount of water-soluble organic carbon M3 amount of organic soluble component ΔM difference value
Claims (5)
測定した前記有機炭素量から前記水溶性有機炭素量を減算した差分値に基づいて前記排気粒子に含有される有機可溶性成分量を推定することを特徴とする有機可溶性成分量の推定方法。 Collecting exhaust particles in the exhaust gas discharged from the internal combustion engine, measuring the amount of organic carbon and the amount of water-soluble organic carbon contained in the exhaust particles,
A method for estimating the amount of organic soluble components, comprising estimating the amount of organic soluble components contained in the exhaust particles based on a difference value obtained by subtracting the amount of water-soluble organic carbon from the measured amount of organic carbon.
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