JP2017008028A - Dental resin composite material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、色調の調整された歯科用樹脂複合材料に関するものである。 The present invention relates to a dental resin composite material whose color tone is adjusted.
熱可塑性樹脂は、機械的・電気的な特性、軽量で加工性に優れるといった特徴を有しており、電気部材、建築材料、農業資材や日用雑貨まで幅広い分野で活用される重要な材料となっている。上記用途に関しては樹脂単体での使用例も多いが、その機械的特性、特に強度や耐熱性といった性能向上のためのフィラー含有や、外観を変えるための着色まで広く行われており、我々の生活に特に密着した材料であると言える。 Thermoplastic resins have mechanical and electrical characteristics, light weight and excellent workability, and are important materials that can be used in a wide range of fields, from electrical components, building materials, agricultural materials, and household goods. It has become. There are many examples of using the resin alone for the above applications, but it is widely used to include fillers for improving performance such as mechanical properties, particularly strength and heat resistance, and coloring to change the appearance. It can be said that this is a material that is particularly closely adhered to the material.
樹脂材料は、上記の熱可塑性樹脂と熱硬化性樹脂とに大別する事ができる。熱可塑性樹脂は加熱によって溶融軟化する樹脂であり、応力によって任意の形状への変形が容易なため、特に生産性が高く、非常に多くの分野での応用がなされている。 Resin materials can be broadly classified into the above thermoplastic resins and thermosetting resins. A thermoplastic resin is a resin that melts and softens when heated, and can be easily deformed into an arbitrary shape by stress. Therefore, the productivity is particularly high, and it is applied in many fields.
他方、熱硬化性樹脂は硬化によって網目状分子構造となるため、加熱によって溶融軟化が起こらず、再加工は難しい反面、比較的耐熱性が高いと言える。これらは、フィラーや顔料などが予め配合された重合性単量体組成物といった前駆体を製品として供する場合が多い。 On the other hand, since the thermosetting resin has a network-like molecular structure by curing, it does not cause melt softening by heating and is difficult to rework, but can be said to have relatively high heat resistance. In many cases, a precursor such as a polymerizable monomer composition in which fillers, pigments and the like are preliminarily blended is provided as a product.
これら樹脂材料は、強度を保ったままの軽量化への寄与、優れた耐薬品性、生産性の高さ、といった特性を活かして各種金属部品の代替材料としての用途に広がりを見せており、使用量は増加を続けている。特に近年では、医療用材料分野への活用も盛んに行われており、従来用いられていたチタンなどと共に活用がなされている。 These resin materials are spreading to applications as substitute materials for various metal parts by taking advantage of their characteristics such as contribution to weight reduction while maintaining strength, excellent chemical resistance, and high productivity. Usage has continued to increase. In particular, in recent years, it has been actively used in the field of medical materials, and has been used together with titanium that has been used conventionally.
しかしながら、樹脂材料は本質的に有機物であるため、金属と比較すると耐熱温度や機械的強度が低いといった問題を有しており、単純にこれまでの用途全てを樹脂製部品に代替することは容易ではない。上記問題を解決するために、エンジニアリングプラスチックや、スーパーエンジニアリングプラスチックといった耐熱性や強度の高い樹脂が開発されており、目的に応じてさらに機能を向上するために、無機粒子などを充填物として配合する複合技術も提案されている（特許文献１）。 However, since resin materials are organic in nature, they have problems such as low heat resistance and mechanical strength compared to metals, and it is easy to simply replace all previous applications with resin parts. is not. In order to solve the above problems, resins with high heat resistance and strength such as engineering plastics and super engineering plastics have been developed. In order to further improve the function according to the purpose, inorganic particles etc. are blended as fillers. A composite technique has also been proposed (Patent Document 1).
歯科分野においては、大臼歯の補綴物など、特に高い耐久性が要求される部位に対しては、従来用いられてきた金、銀、パラジウムやそれらの合金が現在でも広く用いられているが、歯冠修復材料の樹脂材料への代替も着実に進んでいる現状がある（特許文献２・３）。 In the dental field, gold, silver, palladium and their alloys that have been used in the past are still widely used for parts that require particularly high durability, such as prostheses of molars. There is a current situation in which replacement of dental crown restoration materials to resin materials is steadily progressing (Patent Documents 2 and 3).
歯科用補綴物として口腔内でも高い耐久性を発揮する材料として、特に、結晶性を有し、分子骨格内に芳香族環を有するエンジニアリングプラスチックは、強度や耐熱性といった物理的性質が優れるため適していると言える。 As a dental prosthesis, a material that exhibits high durability even in the oral cavity, especially engineering plastics that have crystallinity and have an aromatic ring in the molecular skeleton are suitable because of their excellent physical properties such as strength and heat resistance. It can be said that.
しかしながら、歯科用樹脂複合材料やこれを用いた歯冠修復材料への応用を試みるにあたって避けて通れない物性の一つとして、色調が挙げられる。エンジニアリングプラスチックは、その耐熱性の高さから、加工時にも通常２００℃以上の高温を必要とするため、従来の樹脂系歯科用材料に用いられていたような発色の良い有機系顔料を調色に使用することができない。 However, color tone is one of the physical properties that cannot be avoided when attempting application to dental resin composite materials and crown restoration materials using the same. Engineering plastics usually require high temperatures of 200 ° C or higher during processing because of their high heat resistance, so toning organic pigments with good color development used in conventional resin-based dental materials Can not be used.
一方で、歯科用セラミックに使用される無機顔料は耐熱性が高く、焼成工程を必要とする歯科用セラミックへの使用が行われている（例えば特許文献４）。上記のセラミック同様に無機顔料を使用する事で調色が可能であると考えられるが、エンジニアリングプラスチックへの使用とセラミックへのそれとでは、顔料の発色挙動に大きな差異が生じてしまうため、これまでのセラミックへの無機顔料配合の知見では審美的な色調の再現は難しかった。これは、エンジニアリングプラスチックの加工温度が有機顔料の使用できない高温域ではあるものの、セラミックの加工時に比べると低温であるため、セラミック中では顔料がマトリックスに溶融した状態で分散しているが、エンジニアリングプラスチック中では顔料が溶融しない状態で分散している事に起因するためと考えられる。上記に加えて、結晶性高分子は分子構造に由来して不透明で特有の色調を呈している場合が多く、これまでと異なった独自の知見での色調調整が必要である。 On the other hand, inorganic pigments used for dental ceramics have high heat resistance, and are used for dental ceramics that require a firing step (for example, Patent Document 4). It is thought that toning is possible by using inorganic pigments as in the case of the above ceramics, but since there is a big difference in the coloring behavior of pigments between the use for engineering plastics and that for ceramics, so far The knowledge of blending inorganic pigments into ceramics made it difficult to reproduce aesthetic colors. This is because the processing temperature of engineering plastics is a high temperature range where organic pigments cannot be used, but the temperature is lower than when processing ceramics, so in the ceramics the pigment is dispersed in a molten state in the matrix. This is probably because the pigment is dispersed in an unmelted state. In addition to the above, the crystalline polymer often has an opaque and unique color tone derived from the molecular structure, and it is necessary to adjust the color tone based on unique knowledge different from the conventional ones.
また、審美性と同様に色ムラの低減もまた改善が困難な課題であった。これは、エンジニアリングプラスチックの加工温度がセラミックの加工時に比べると低温であるため、セラミック中では顔料がマトリックスに均一に溶融した状態で、均一に分散する事で色ムラが発生しないが、エンジニアリングプラスチック中では顔料が粒状のまま溶融しない状態で分散している事に起因すると考えられる。このように、エンジニアリングプラスチックは色調と色ムラの改善された審美的調色を行う際の障害となる大きな問題点を抱えており、これまでの知見では発色の度合いや傾向を予測することができず、エンジニアリングプラスチックで審美的で色ムラの改善された色調を再現することを困難としていた。 In addition, as with aesthetics, reducing color unevenness has also been a difficult task to improve. This is because the processing temperature of engineering plastics is lower than when processing ceramics. In the ceramics, the pigment is uniformly melted in the matrix, and evenly dispersed by the uniform dispersion. Then, it is thought that it originates in the pigment being disperse | distributed in the state which is not melt | dissolved with granularity. Thus, engineering plastics have major problems that impede aesthetic toning with improved color tone and color unevenness, and previous knowledge can predict the degree and tendency of color development. However, it was difficult to reproduce an aesthetic and improved color tone with engineering plastics.
エンジニアリングプラスチックに顔料を配合する技術はあるが（特許文献５、６）、特に審美的であり、色ムラの改善された色調を再現するために適した顔料が何かについては全く見当がつかない状態であった。 Although there are technologies for blending pigments into engineering plastics (Patent Documents 5 and 6), there is no idea what pigments are particularly aesthetic and suitable for reproducing the color tone with improved color unevenness. It was in a state.
本発明は、上記問題点を解決するためになされたものであって、歯科用途として審美的な色調調整が難しいエンジニアリングプラスチックにおいて、審美的であり、色ムラの改善された歯科用樹脂複合材料を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and is an aesthetic and improved color unevenness dental resin composite material in engineering plastics that is difficult to adjust aesthetic color tone for dental use. The purpose is to provide.
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、融点が２５０℃以上の熱可塑性樹脂に対し、特定の波長に最大吸収領域をもつ無機顔料を使用する事で、歯科用途として審美的であり、色ムラの改善された歯科用樹脂複合材料が得られることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventor uses an inorganic pigment having a maximum absorption region at a specific wavelength for a thermoplastic resin having a melting point of 250 ° C. or more, and is used as a dental application. The inventors have found that a dental resin composite material that is aesthetic and has improved color unevenness can be obtained, and has led to the present invention.
すなわち、本発明は、（Ａ）融点が２５０℃以上であり、芳香族骨格を有する結晶性の熱可塑性樹脂、及び（Ｂ）３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下である無機顔料を含む歯科用樹脂複合材料である。 That is, the present invention relates to (A) a crystalline thermoplastic resin having an aromatic skeleton having a melting point of 250 ° C. or higher, and (B) an inorganic having a maximum absorption wavelength of 560 nm or less within a measurement range of 360 nm to 830 nm. A dental resin composite material containing a pigment.
本発明の歯科用樹脂複合材料の一実施様態は（Ｂ）無機顔料が、アルミニウム、亜鉛、タングステン、鉄、チタン、ビスマス、バナジウム、及びプラセオジム、のいずれかの元素を含む無機顔料であることが好ましい。 In one embodiment of the dental resin composite material of the present invention, (B) the inorganic pigment is an inorganic pigment containing any element of aluminum, zinc, tungsten, iron, titanium, bismuth, vanadium, and praseodymium. preferable.
本発明の歯科用樹脂複合材料の一実施様態は（Ｂ）無機顔料が、アルミニウム、ビスマス、バナジウム、プラセオジムから選ばれる少なくとも２種類の金属元素を含む無機顔料である請求項１に記載の歯科用樹脂複合材料であることが好ましい。 The dental resin composite material according to one embodiment of the present invention is the dental pigment according to claim 1, wherein (B) the inorganic pigment is an inorganic pigment containing at least two kinds of metal elements selected from aluminum, bismuth, vanadium, and praseodymium. A resin composite material is preferable.
本発明の歯科用樹脂複合材料の一実施様態は前記（Ｂ）無機顔料が、アルミニウム、亜鉛、タングステン、鉄、チタン、ビスマス、バナジウム、及びプラセオジムからなる群より選ばれる少なくとも２種類以上の金属元素の酸化物を含む複合酸化物からなる無機顔料であるである請求項１又は請求項２に記載の歯科用樹脂複合材料であることが好ましい。 In one embodiment of the dental resin composite material of the present invention, the (B) inorganic pigment is at least two or more metal elements selected from the group consisting of aluminum, zinc, tungsten, iron, titanium, bismuth, vanadium, and praseodymium. The dental resin composite material according to claim 1, wherein the dental resin composite material is an inorganic pigment made of a composite oxide containing the oxide.
本発明の歯科用樹脂複合材料の一実施様態は前記
（Ｂ）無機顔料が、
組成式 （Ｉ）： ＡｌｘＦｅ２−ｘＴｉＯ５・ＹＴｉＯ２
（但し、０＜ｘ≦２、０≦Ｙの範囲にある。）、
で表される複合酸化物顔料である請求項１に記載の歯科用樹脂複合材料であることが好ましい。
In one embodiment of the dental resin composite material of the present invention, the (B) inorganic pigment is
Formula (I): Al x Fe 2 -x TiO 5 · YTiO 2
(However, 0 <x ≦ 2, 0 ≦ Y.)
The dental resin composite material according to claim 1, which is a composite oxide pigment represented by:
本発明の歯科用樹脂複合材料の他の実施様態は（Ａ）熱可塑性樹脂が芳香族ポリエーテルケトン樹脂、ポリフェニレンサルファイド、液晶ポリマーのいずれかである請求項１〜５に記載の歯科用樹脂複合材料であることが好ましい。 In another embodiment of the dental resin composite material of the present invention, (A) the thermoplastic resin is an aromatic polyether ketone resin, polyphenylene sulfide, or a liquid crystal polymer. A material is preferred.
本発明の歯科用樹脂複合材料の他の実施様態は（Ａ）融点が２５０℃以上で、結晶性を示し、芳香族骨格を有する熱可塑性樹脂が芳香族ポリエーテルケトン樹脂であることが好ましい。 In another embodiment of the dental resin composite material of the present invention, (A) the melting point is 250 ° C. or higher, the crystallinity is exhibited, and the thermoplastic resin having an aromatic skeleton is preferably an aromatic polyether ketone resin.
本発明の歯科用樹脂複合材料の他の実施様態は（Ａ）融点が２５０℃以上で、結晶性を示し、芳香族骨格を有する熱可塑性樹脂がポリエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリエーテルエーテルケトンであることが好ましい。 In another embodiment of the dental resin composite material of the present invention, (A) a thermoplastic resin having a melting point of 250 ° C. or higher, crystallinity and having an aromatic skeleton is polyetherketone, polyetherketoneketone, polyetherether A ketone is preferred.
本発明の歯科用樹脂複合材料の他の実施様態は（Ｂ）３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下である無機顔料の配合量が０．０５〜１５質量部であることが好ましい。 In another embodiment of the dental resin composite material of the present invention, (B) the blending amount of the inorganic pigment having a maximum absorption wavelength of 560 nm or less within the measurement range of 360 nm to 830 nm is 0.05 to 15 parts by mass. preferable.
本発明はさらに、（Ａ）融点が２５０℃以上であり、芳香族骨格を有する結晶性の熱可塑性樹脂、及び（Ｂ）３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下である無機顔料とを含む歯科用組成物を２５０℃〜５００℃で溶融混練することを特徴とする歯科用樹脂複合材料の製造方法である。 The present invention further includes (A) a crystalline thermoplastic resin having an aromatic skeleton having a melting point of 250 ° C. or higher, and (B) an inorganic pigment having a maximum absorption wavelength within a measurement range of 360 nm to 830 nm of 560 nm or less. A dental resin composite material, comprising: melting and kneading a dental composition containing 250 to 500 ° C.
本発明によれば、歯科用途として審美的な調色が難しいエンジニアリングプラスチックにおいても、審美的であり、色ムラの改善された歯科用樹脂複合材料を提供することができ、極めて有用である。 According to the present invention, it is possible to provide a dental resin composite material that is aesthetic and improved in color unevenness even in engineering plastics that are difficult to color aesthetically for dental use, and is extremely useful.
以下に本発明にかかる歯科用樹脂複合材料の好適な実施の形態を説明する。但し、本発明は、以下に説明する実施の形態に何ら限定されるものではない。 Preferred embodiments of the dental resin composite material according to the present invention will be described below. However, the present invention is not limited to the embodiments described below.
（Ａ）熱可塑性樹脂
本実施形態の歯科用樹脂複合材料に用いる（Ａ）融点が２５０℃以上で、結晶性を示し芳香族骨格を有する熱可塑性樹脂、としては公知の熱可塑性樹脂を使用する事ができる。ここで、芳香族骨格を有し、融点が２５０℃以上の熱可塑性樹脂を使用する事によって、熱可塑性樹脂組成物の耐熱性と強度等の材料に要求される性能を同時に高める事が可能である。なお、本発明において芳香族骨格とは、芳香環を含む有機骨格のことであり、π電子を持つ原子が環状に並んだ構造をもつ不飽和環状骨格を意味し、例えば、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、ピレン環、ピリジン環、チオフェン環等が挙げられる。
(A) Thermoplastic resin (A) A thermoplastic resin having a melting point of 250 ° C. or higher and having crystallinity and having an aromatic skeleton is used as the dental resin composite material of the present embodiment. I can do things. Here, by using a thermoplastic resin having an aromatic skeleton and a melting point of 250 ° C. or higher, it is possible to simultaneously improve the performance required for materials such as heat resistance and strength of the thermoplastic resin composition. is there. In the present invention, the aromatic skeleton means an organic skeleton containing an aromatic ring, which means an unsaturated cyclic skeleton having a structure in which atoms having π electrons are arranged in a ring, such as a benzene ring or a naphthalene ring. , Anthracene ring, pyrene ring, pyridine ring, thiophene ring and the like.
また、本発明において結晶性とは示差走査熱量測定においてピークが観測されることを意味する。 In the present invention, crystallinity means that a peak is observed in differential scanning calorimetry.
（Ａ）融点が２５０℃以上で、結晶性を示し芳香族骨格を有する熱可塑性樹脂として、具体的には、ポリエーテルケトン（ＰＥＫ）、ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリエーテルエーテルケトンケトン（ＰＥＥＫＫ）、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン（ＰＥＫＥＫＫ）、といった芳香族ポリエーテルケトン樹脂や、ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）、４，４’−ビフェノールおよびフタル酸とパラヒドロキシ安息香酸との重縮合体などに代表される液晶ポリマー等（ＬＣＰ）が好ましい。また、製品への成型のし易さ等の観点から、芳香族ポリエーテルケトン樹脂が好ましく、その中でもポリエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリエーテルエーテルケトンが好ましい。 (A) As a thermoplastic resin having a melting point of 250 ° C. or more and showing crystallinity and having an aromatic skeleton, specifically, polyether ketone (PEK), polyether ketone ketone (PEKK), polyether ether ketone (PEEK) ), Polyetheretherketoneketone (PEEKK), polyetherketoneetherketoneketone (PEKEKK), polyphenylenesulfide resin (PPS), 4,4'-biphenol, phthalic acid and parahydroxybenzoic acid A liquid crystal polymer represented by a polycondensate with an acid or the like (LCP) is preferred. In view of ease of molding into a product, aromatic polyether ketone resins are preferable, and among them, polyether ketone, polyether ketone ketone, and polyether ether ketone are preferable.
芳香族ポリエーテルケトン樹脂は、その単位構造に芳香族基、エーテル結合、及びケトン結合を含む熱可塑性樹脂であり、多くはベンゼン環がエーテルとケトンにより結合した直鎖状ポリマー構造をもつ。これらの構造中に、本発明の主旨を超えない範囲でビフェニル構造、スルホニル基または共重合可能な他の単量体単位を含むものであっても良い。これらの芳香族ポリエーテルケトン樹脂は、融点が３００〜４５０℃の高い値を有している。樹脂の融点は示差走査熱重量測定のピーク位置より求める事ができ、熱分解温度は熱重量分析の結果から知る事ができる。示差走査熱重量測定でピークが観測される樹脂を結晶性樹脂と呼ぶ。結晶性を示さない樹脂は融点が観測されず、非結晶性樹脂と呼ばれる。 An aromatic polyether ketone resin is a thermoplastic resin that includes an aromatic group, an ether bond, and a ketone bond in its unit structure, and many have a linear polymer structure in which a benzene ring is bonded by an ether and a ketone. These structures may contain a biphenyl structure, a sulfonyl group, or another copolymerizable monomer unit within a range not exceeding the gist of the present invention. These aromatic polyether ketone resins have a high melting point of 300 to 450 ° C. The melting point of the resin can be determined from the peak position of differential scanning thermogravimetry, and the thermal decomposition temperature can be determined from the result of thermogravimetric analysis. A resin in which a peak is observed by differential scanning thermogravimetry is called a crystalline resin. A resin that does not exhibit crystallinity has no melting point and is called an amorphous resin.
芳香族ポリエーテルケトン樹脂の中で、ポリエーテルエーテルケトンを詳しく例示すると、商品名「ＰＥＥＫ」などとして市販されており、具体的には商品名ＶＥＳＴＡＫＥＥＰ（ダイセルエボニック）、商品名ＶＩＣＴＲＥＸ ＰＥＥＫ（ＶＩＣＴＲＥＸ）、などが挙げられる。 Among the aromatic polyetherketone resins, polyetheretherketone is exemplified in detail and is commercially available under the trade name “PEEK”. Specifically, the trade name VESTAKEEEP (Daicel Evonik), trade name VICTREX PEEK (VICTREX) , Etc.
ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）は、構成分子中にベンゼン環に結合した硫黄基（―Ｃ６Ｈ４−Ｓ−）を含むポリマーであり、融点は３３０〜３９０℃の高い値を有している。例えば、商品名ＤＩＣ ＰＰＳ（ＤＩＣ）、商品名トレリナ（東レ）などが挙げられる。 Polyphenylene sulfide resin (PPS) is a polymer containing a sulfur group (—C 6 H 4 —S—) bonded to a benzene ring in a constituent molecule, and has a high melting point of 330 to 390 ° C. For example, brand name DIC PPS (DIC), brand name Torelina (Toray), etc. are mentioned.
液晶ポリマー（ＬＣＰ）は、芳香族ポリエステル系樹脂の一つであり、４，４’−ビフェノールおよびフタル酸とパラヒドロキシ安息香酸との重縮合等によって製造される樹脂である。代表例としては、商品名ベクトラ（ポリプラスチックス）、商品名スミカスーパーＬＣＰ（住友化学）などが挙げられる。 A liquid crystal polymer (LCP) is one of aromatic polyester resins, and is a resin produced by polycondensation of 4,4'-biphenol and phthalic acid with parahydroxybenzoic acid. Representative examples include trade name Vectra (polyplastics), trade name Sumika Super LCP (Sumitomo Chemical), and the like.
歯科用樹脂複合材料中における上記樹脂の割合は、全体を１００質量部とした場合に、３５質量部以上であることが好ましいが、４５質量部以上がさらに好ましく、５５質量部以上であることが特に好ましい。また、樹脂は単独の種類で使用することが可能であり、二種、又はそれ以上を混合して使用しても良い。上記樹脂は、一般的にペレット状、フレーク状、パウダー状等の形態で提供されるが、本発明の効果に何ら影響を与えないため、形態については特に制限されない。 The proportion of the resin in the dental resin composite material is preferably 35 parts by mass or more, more preferably 45 parts by mass or more, and 55 parts by mass or more, when the total is 100 parts by mass. Particularly preferred. Moreover, resin can be used by a single kind, and may mix and use 2 or more types. The resin is generally provided in the form of pellets, flakes, powders, etc., but since the effect of the present invention is not affected at all, the form is not particularly limited.
上述した樹脂は耐熱温度や強度等の物性が優れており、歯牙等の修復に用いる材料として適している。その反面、褐色であることに加えて不透明な外観であるため、そのままでは歯科用の修復材料に用いるには適さない。そこで上記の樹脂の他に、下記に示す無機顔料を配合する事で、審美性に優れた歯科用樹脂複合材料とする事ができる。 The above-described resin has excellent physical properties such as heat-resistant temperature and strength, and is suitable as a material used for restoration of teeth and the like. On the other hand, in addition to being brown, it has an opaque appearance and is not suitable for use as a dental restorative material. Therefore, in addition to the above-mentioned resin, a dental resin composite material having excellent aesthetics can be obtained by blending the inorganic pigment shown below.
（Ｂ）無機顔料
本実施形態の歯科用樹脂複合材料に用いる（Ｂ）３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下である無機顔料としては公知の顔料であれば特に限定されない。３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下の顔料で調色を行う事で、不透明かつ特有の色調を呈する材料、すなわち前記の（Ａ）熱可塑性樹脂で具体的に示した材料、においても良好な審美性を有する、色ムラの改善された歯科用材料とする事が可能となる。
(B) Inorganic pigment (B) Used for the dental resin composite material of the present embodiment (B) The inorganic pigment having a maximum absorption wavelength within a measurement range of 360 nm to 830 nm of 560 nm or less is not particularly limited as long as it is a known pigment. A material that exhibits an opaque and specific color tone by performing toning with a pigment having a maximum absorption wavelength of 560 nm or less within a measurement range of 360 nm to 830 nm, that is, a material specifically shown by the (A) thermoplastic resin, It is possible to obtain a dental material having good aesthetics and improved color unevenness.
これらの顔料によって、従来、歯科用途として審美的に優れた調色が難しかった（Ａ）熱可塑性樹脂に対して、歯科向けに効果的な調色が可能になる理由は定かではないが、特定の元素を含む無機顔料が吸収する光エネルギーの強度（波長）が（Ａ）熱可塑性樹脂に特有の光エネルギー吸収に由来した発色をうまく隠しつつ、審美的に優れた発色を示すために最適な範囲であるためと推察される。 It is not clear why these pigments enable effective toning for dentistry to thermoplastic resins that have been difficult to achieve aesthetically superior tones for dental applications. The intensity (wavelength) of the light energy absorbed by the inorganic pigment containing the element of (A) is optimal for exhibiting excellent aesthetic color development while successfully hiding the color development derived from the light energy absorption specific to the thermoplastic resin. It is guessed that it is a range.
さらに上記に記載の顔料の中でも、アルミニウム、亜鉛、タングステン、鉄、チタン、ビスマス、バナジウム、及びプラセオジム、のいずれかの元素を含む無機顔料を使用する事が好ましい。さらに、アルミニウム、ビスマス、バナジウム、プラセオジムから選ばれる少なくとも２種類の金属元素を含む無機顔料である場合には、審美的に優れた色調に調整する事がさらに容易となる。なお、上記の無機顔料は、一種類の無機顔料、もしくは複数種類の無機顔料の混合物でも良く、無機顔料中の元素は、一つの顔料中に一種類、もしくは数種類が含まれたものの何れであっても良い。 Further, among the pigments described above, it is preferable to use an inorganic pigment containing any element of aluminum, zinc, tungsten, iron, titanium, bismuth, vanadium, and praseodymium. Furthermore, in the case of an inorganic pigment containing at least two kinds of metal elements selected from aluminum, bismuth, vanadium, and praseodymium, it is further easy to adjust to an aesthetically excellent color tone. The inorganic pigment may be one kind of inorganic pigment or a mixture of a plurality of kinds of inorganic pigments, and the elements in the inorganic pigment may be one kind or one kind containing several kinds in one pigment. May be.
そのような無機顔料を例示すると、例えば３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長を３６０〜４９０の範囲に有する黄色系としてピグメントイエロー２４（クロムチタンアンチモン）、ピグメントイエロー４２（鉄黄）、ピグメントイエロー５３（チタンニッケルアンチモン黄）、ピグメントイエロー１５７（チタンニッケルバリウム黄）、ピグメントイエロー１５８（Ｓｎ−Ｖ、Ｓｎ−Ｔｉ−Ｖ、バナジウム錫黄）、ピグメントイエロー１５９（プラセオジムイエロー）、ピグメントイエロー１６０（Ｚｒ−Ｖ、Ｚｒ−Ｖ−Ｉｎ、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｉｎ、バナジウムジルコニウム黄）、ピグメントイエロー１６３（クロムチタンタングステン）、ピグメントイエロー１８４（バナジン酸ビスマス）、ピグメントイエロー１８９（ニッケルチタンタングステン）、ピグメントイエロー２１６、ピグメントブラウン２４（クロムチタンアンチモン黄）、等が挙げられる。 Examples of such inorganic pigments include, for example, Pigment Yellow 24 (Chrome Titanium Antimony), Pigment Yellow 42 (Iron Yellow), and Pigment Yellow having a maximum absorption wavelength within the range of 360 to 490 within a measurement range of 360 nm to 830 nm. Yellow 53 (titanium nickel antimony yellow), pigment yellow 157 (titanium nickel barium yellow), pigment yellow 158 (Sn-V, Sn-Ti-V, vanadium tin yellow), pigment yellow 159 (praseodymium yellow), pigment yellow 160 ( Zr-V, Zr-V-In, Zr-Ti-V-In, vanadium zirconium yellow), pigment yellow 163 (chromium titanium tungsten), pigment yellow 184 (bismuth vanadate), pigment yellow 89 (nickel titanium tungsten), Pigment Yellow 216, Pigment Brown 24 (chromium titanium, antimony yellow), and the like.
また、３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長を４９０〜５６０の範囲に有する赤、茶色系顔料としては、ピグメントイエロー１１９（Ｆｅ−Ｚｎ、若しくはＦｅ−Ｚｎ−Ｔｉ、亜鉛鉄茶）、ピグメントレッド１０１（酸化鉄）、ピグメントレッド２３０（クロムアルミナピンク）、ピグメントレッド２３１（マンガンアルミナピンク）、ピグメントレッド２３２（ジルコンピンク）、ピグメントレッド２３３（クロム錫ピンク）、ピグメントレッド２３５（クロムアルミナピンク）、ピグメントレッド２３６（クロム錫ライラック）、ピグメントブラウン６（酸化鉄茶）、ピグメントブラウン８（酸化マンガン）、ピグメントブラウン２９（クロム鉄茶）、ピグメントブラウン３１（亜鉛鉄茶）、ピグメントブラウン３３（Ｚｎ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｚｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ、亜鉛鉄クロム茶）、ピグメントブラウン３４（ニッケル鉄茶）、Ｐｂ−Ｓｂ−Ｆｅ、等が挙げられる。 Examples of red and brown pigments having a maximum absorption wavelength in the measurement range of 360 nm to 830 nm in the range of 490 to 560 include Pigment Yellow 119 (Fe—Zn, Fe—Zn—Ti, zinc iron tea), and Pigment. Red 101 (iron oxide), pigment red 230 (chrome alumina pink), pigment red 231 (manganese alumina pink), pigment red 232 (zircon pink), pigment red 233 (chrome tin pink), pigment red 235 (chrome alumina pink) Pigment Red 236 (chrome tin lilac), Pigment Brown 6 (iron oxide tea), Pigment Brown 8 (manganese oxide), Pigment Brown 29 (chrome iron tea), Pigment Brown 31 (zinc iron tea), Pigment Brown 3 (Zn-Cr-Fe, Zn-Al-Cr-Fe, zinc iron chromium brown), Pigment Brown 34 (nickel-iron tea), Pb-Sb-Fe, and the like.
口腔内に歯科用樹脂複合材料として使用した場合に金属元素が溶出する可能性があるため、用いる顔料は溶出の少ない結合形態である、酸化物の形態である事が好ましい。３７℃の水による７２時間溶出試験液のＩＣＰ測定において、該元素の溶出が確認されない顔料であることが好ましく、ＸＲＦ測定、若しくはＳＥＭ−ＥＤＳ測定を行った際に、該元素が検出されない顔料であることがさらに好ましい。 When used as a dental resin composite material in the oral cavity, there is a possibility that a metal element may be eluted. Therefore, the pigment to be used is preferably in the form of an oxide which is a bonded form with little elution. In the ICP measurement of the 72-hour dissolution test solution with water at 37 ° C., it is preferable that the element is a pigment in which elution of the element is not confirmed, and when the XRF measurement or SEM-EDS measurement is performed, the pigment is not detected. More preferably it is.
また、これらの無機顔料において、特に無機顔料が複合酸化物顔料からなる無機顔料の場合に色ムラの改善が難しかった熱可塑性樹脂に対して効果的な色ムラの低減が可能になる。その理由は定かではないが、上記の元素が含まれる事で、融点が２５０℃以上の熱可塑性樹脂に対する分散時のなじみが改善されているものと推察される。さらに、上記記載の無機顔料の中でも、アルミニウム、亜鉛、タングステン、鉄、チタン、ビスマス、バナジウム、及びプラセオジム、のいずれかの元素を含む無機顔料を使用する事が好ましく、アルミニウム、亜鉛、タングステン、鉄、チタン、ビスマス、バナジウム、及びプラセオジムからなる群より選ばれる少なくとも２種類以上の金属元素の酸化物を含む複合酸化物からなる無機顔料を使用する事がさらに好ましい。これら特定の２種類以上の元素を含有していることで、色ムラが低減された色調に調整する事がさらに容易となる。ここで、複合酸化物顔料とは、複数の金属酸化物の固溶体からなる顔料であり、単一の酸化物構造内の金属原子を第二、第三といった別の原子で置換した構造を有する。 Further, among these inorganic pigments, particularly when the inorganic pigment is an inorganic pigment made of a complex oxide pigment, it is possible to effectively reduce the color unevenness with respect to the thermoplastic resin for which it was difficult to improve the color unevenness. The reason is not clear, but it is presumed that the familiarity at the time of dispersion for a thermoplastic resin having a melting point of 250 ° C. or higher is improved by the inclusion of the above elements. Further, among the inorganic pigments described above, it is preferable to use an inorganic pigment containing any element of aluminum, zinc, tungsten, iron, titanium, bismuth, vanadium, and praseodymium, and aluminum, zinc, tungsten, iron It is more preferable to use an inorganic pigment made of a complex oxide containing oxides of at least two kinds of metal elements selected from the group consisting of titanium, bismuth, vanadium, and praseodymium. By containing these two or more specific elements, it becomes easier to adjust to a color tone with reduced color unevenness. Here, the composite oxide pigment is a pigment made of a solid solution of a plurality of metal oxides, and has a structure in which metal atoms in a single oxide structure are substituted with other atoms such as second and third.
また、そのような複合酸化物顔料を例示すると、例えば３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長を３６０〜４９０の範囲に有する黄色系としてピグメントイエロー２４（クロムチタンアンチモン）、ピグメントイエロー５３（チタンニッケルアンチモン黄）、ピグメントイエロー１５７（チタンニッケルバリウム黄）、ピグメントイエロー１５８（Ｓｎ−Ｖ、Ｓｎ−Ｔｉ−Ｖ、バナジウム錫黄）、ピグメントイエロー１５９（プラセオジムイエロー）、ピグメントイエロー１６０（Ｚｒ−Ｖ、Ｚｒ−Ｖ−Ｉｎ、Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｉｎ、バナジウムジルコニウム黄）、ピグメントイエロー１６２（チタンクロムニオブ黄）、ピグメントイエロー１６３（クロムチタンタングステン）、ピグメントイエロー１８４（バナジン酸ビスマス）、ピグメントイエロー１８９（ニッケルチタンタングステン）、ピグメントイエロー２１６、ピグメントブラウン２４（クロムチタンアンチモン黄）、Ｔｉ−Ｗ−Ｆｅ（チタンタングステン鉄黄）、等が挙げられる。 Examples of such complex oxide pigments include, for example, Pigment Yellow 24 (Chromium Titanium Antimony) and Pigment Yellow 53 (Titanium) having a maximum absorption wavelength in the range of 360 to 490 within a measurement range of 360 to 830 nm. Nickel antimony yellow), pigment yellow 157 (titanium nickel barium yellow), pigment yellow 158 (Sn-V, Sn-Ti-V, vanadium tin yellow), pigment yellow 159 (praseodymium yellow), pigment yellow 160 (Zr-V, Zr-V-In, Zr-Ti-V-In, vanadium zirconium yellow), pigment yellow 162 (titanium chrome niobium yellow), pigment yellow 163 (chromium titanium tungsten), pigment yellow 184 (vanadate) Bismuth), Pigment Yellow 189 (nickel-titanium tungsten), Pigment Yellow 216, Pigment Brown 24 (chromium titanium, antimony yellow), Ti-W-Fe (titanium-tungsten yellow iron oxide), and the like.
また、３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長を４９０〜５６０の範囲に有する赤、茶色系顔料としては、ピグメントイエロー１１９（Ｆｅ−Ｚｎ、若しくはＦｅ−Ｚｎ−Ｔｉ、亜鉛鉄茶）、ピグメントレッド２３０（クロムアルミナピンク）、ピグメントレッド２３１（マンガンアルミナピンク）、ピグメントレッド２３２（ジルコンピンク）、ピグメントレッド２３３（クロム錫ピンク）、ピグメントレッド２３５（クロムアルミナピンク）、ピグメントレッド２３６（クロム錫ライラック）、ピグメントブラウン２９（クロム鉄茶）、ピグメントブラウン３１（亜鉛鉄茶）、ピグメントブラウン３３（Ｚｎ−Ｃｒ−Ｆｅ、Ｚｎ−Ａｌ−Ｃｒ−Ｆｅ、亜鉛鉄クロム茶）、ピグメントブラウン３４（ニッケル鉄茶）、Ｐｂ−Ｓｂ−Ｆｅ、ピグメントブラウン４８（アルミナチタニア鉄黄）、等が挙げられる。 Examples of red and brown pigments having a maximum absorption wavelength in the measurement range of 360 nm to 830 nm in the range of 490 to 560 include Pigment Yellow 119 (Fe—Zn, Fe—Zn—Ti, zinc iron tea), and Pigment. Red 230 (chrome alumina pink), Pigment red 231 (manganese alumina pink), Pigment red 232 (zircon pink), Pigment red 233 (chrome tin pink), Pigment red 235 (chrome alumina pink), Pigment red 236 (chrome tin lilac) ), Pigment Brown 29 (chrome iron tea), Pigment Brown 31 (zinc iron tea), Pigment Brown 33 (Zn—Cr—Fe, Zn—Al—Cr—Fe, zinc iron chrome tea), Pigment Brown 34 (nickel iron) Tea), P -Sb-Fe, Pigment Brown 48 (alumina titania yellow iron oxide), and the like.
このような少なくとも２種類以上の金属元素の酸化物を含む複合酸化物として、
（Ｂ）無機顔料が、
組成式 （Ｉ）： ＡｌｘＦｅ２−ｘＴｉＯ５・ＹＴｉＯ２
（但し、０＜ｘ≦２、０≦Ｙの範囲にある。）、
で表される複合酸化物顔料であることがさらに好ましい。アルミニウム、鉄で二酸化チタンのチタン原子が、置換される割合を調整することで、色ムラを高度に改善しつつ顔料の配色を微調整することが出来る。例えば、組成式（Ｉ）で表わされる複合酸化物顔料としてはピグメントブラウン４８（アルミナチタニア鉄黄）を挙げることができる。
As a complex oxide containing at least two types of metal element oxides,
(B) the inorganic pigment is
Formula (I): Al x Fe 2 -x TiO 5 · YTiO 2
(However, 0 <x ≦ 2, 0 ≦ Y.)
More preferably, the composite oxide pigment represented by the formula: By adjusting the rate at which titanium atoms of titanium dioxide are replaced by aluminum and iron, the color scheme of the pigment can be finely adjusted while highly improving color unevenness. For example, Pigment Brown 48 (alumina titania iron yellow) can be mentioned as a complex oxide pigment represented by the composition formula (I).
歯科用樹脂複合材料中における上記無機顔料の割合は、審美性を向上させる観点から、歯科用樹脂複合材料全体を１００とした場合に、０．０５質量部〜１５質量部であることが好ましいが、０．１質量部〜８質量部がさらに好ましく、０．３質量部〜３質量部であることが特に好ましい。（Ｂ）３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下である無機顔料が１５質量部よりも多い場合、複合材料の強度低下につながる恐れがある。 From the viewpoint of improving aesthetics, the proportion of the inorganic pigment in the dental resin composite material is preferably 0.05 parts by mass to 15 parts by mass when the total dental resin composite material is 100. 0.1 parts by mass to 8 parts by mass is more preferable, and 0.3 parts by mass to 3 parts by mass is particularly preferable. (B) When there are more than 15 mass parts of inorganic pigments having a maximum absorption wavelength of 560 nm or less within the measurement range of 360 nm to 830 nm, the strength of the composite material may be reduced.
また、（Ｂ）無機顔料は単独の種類で使用することが可能であるが、審美的に優れた色調へのコントロールが容易であるという点からは、適宜二種、又はそれ以上の顔料を混合して使用する事が好ましい。単独で使用する場合でも、複数種を混合する場合の何れでも、少なくとも一種類以上の、３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長を３６０〜４９０の範囲に有する黄色系顔料を含む事が好ましい。単独で使用する場合、赤、茶色系顔料よりも黄色顔料の方が、（Ａ）熱可塑性樹脂を審美的な調色に調整する効果が大きく、黄色顔料が含まれることによって、審美的に優れた色調を再現し易くなる。黄色系顔料の最適量としては、歯科用樹脂複合材料全体を１００とした場合に、０．０５質量部〜１５質量部であることが好ましいが、０．１質量部〜８質量部がさらに好ましく、０．３質量部〜３質量部であることが特に好ましい。黄色顔料に加えて、赤、茶色系顔料を使用すれば、より審美的に優れた色調を再現することができる。赤、茶色系顔料の最適量としては、全体を１００とした場合に、０質量部〜２質量部であることが好ましいが、０．０１質量部〜１質量部がさらに好ましく、０．０３質量部〜０．５質量部であることが特に好ましい。 In addition, (B) inorganic pigments can be used alone, but two or more kinds of pigments are mixed as appropriate from the viewpoint of easy control to an aesthetically superior color tone. It is preferable to use it. It is preferable to include at least one kind of yellow pigment having a maximum absorption wavelength in the range of 360 to 830 nm in the range of 360 to 490, either when used alone or when plural types are mixed. . When used alone, yellow pigments have a greater effect of adjusting the thermoplastic resin to an aesthetic toning than red and brown pigments, and are aesthetically superior due to the inclusion of yellow pigments. It becomes easy to reproduce the color tone. The optimum amount of the yellow pigment is preferably 0.05 parts by mass to 15 parts by mass, more preferably 0.1 parts by mass to 8 parts by mass, when the total dental resin composite material is 100. It is particularly preferably 0.3 to 3 parts by mass. If a red or brown pigment is used in addition to the yellow pigment, a more aesthetically pleasing color tone can be reproduced. The optimum amount of red and brown pigments is preferably 0 to 2 parts by mass, more preferably 0.01 to 1 part by mass, and 0.03 parts by mass when the total is 100. It is particularly preferable that the amount is from 0.5 parts to 0.5 parts by mass.
歯科用樹脂複合材料中における上記（Ｂ）無機顔料の割合は、色ムラを低減させる観点から、歯科用樹脂複合材料中における上記複合酸化物顔料の割合は、歯科用樹脂複合材料全体を１００とした場合に、０．０５質量部〜１５質量部であることが好ましいが、０．１質量部〜８質量部がさらに好ましく、０．３質量部〜３質量部であることが特に好ましい。（Ｂ）３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下である複合酸化物顔料が１５質量部よりも多い場合、複合材料の強度低下につながる可能性がある。 From the viewpoint of reducing color unevenness, the proportion of the inorganic pigment (B) in the dental resin composite material is 100, and the proportion of the composite oxide pigment in the dental resin composite material is 100 for the entire dental resin composite material. In this case, it is preferably 0.05 to 15 parts by mass, more preferably 0.1 to 8 parts by mass, and particularly preferably 0.3 to 3 parts by mass. (B) When the composite oxide pigment having a maximum absorption wavelength of 560 nm or less in the measurement range of 360 nm to 830 nm is more than 15 parts by mass, the strength of the composite material may be reduced.
また、複合酸化物顔料は単独の種類で使用することが可能であるが、色ムラの低減に加えて、審美的に優れた色調へのコントロールが容易であるという点からは、適宜二種、又はそれ以上の顔料を混合して使用しても良い。単独で使用する場合でも、複数種を混合する場合の何れでも、少なくとも一種類以上の、３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長を３６０〜４９０の範囲に有する黄色系顔料を含む事が好ましい。単独で使用する場合、赤、茶色系顔料よりも黄色顔料の方が、（Ａ）熱可塑性樹脂を審美的な調色に調整する効果が大きく、黄色顔料が含まれることによって、審美的に優れた色調を再現し易くなる。複合酸化物顔料の最適量としては、歯科用樹脂複合材料全体を１００とした場合に、０．０５質量部〜１５質量部であることが好ましいが、０．１質量部〜８質量部がさらに好ましく、０．３質量部〜３質量部であることが特に好ましい。 In addition, the composite oxide pigment can be used alone, but in addition to reducing color unevenness, two types are appropriately selected from the viewpoint of easy control of aesthetically superior color tone, Or more pigments may be used in combination. It is preferable to include at least one kind of yellow pigment having a maximum absorption wavelength in the range of 360 to 830 nm in the range of 360 to 490, either when used alone or when plural types are mixed. . When used alone, yellow pigments have a greater effect of adjusting the thermoplastic resin to an aesthetic toning than red and brown pigments, and are aesthetically superior due to the inclusion of yellow pigments. It becomes easy to reproduce the color tone. The optimum amount of the composite oxide pigment is preferably 0.05 parts by mass to 15 parts by mass when the total dental resin composite material is 100, but 0.1 parts by mass to 8 parts by mass is further included. The amount is particularly preferably 0.3 to 3 parts by mass.
顔料の性状は特に限定されないが、発色性を向上させて色むらを無くすために、レーザー散乱法（ベックマン・コールター社製ＬＳ２３０、分散媒としてエタノール使用）で計測した体積平均粒径が１０μｍ〜０．０１μｍである事が好ましく、３μｍ〜０．０５μｍであることがさらに好ましく、１μｍ〜０．１μｍである事が最も好ましい。粒径が細かいことで分散性が向上し、より少量の混合でも高い発色を得る事ができるが、小さすぎる場合は凝集を解砕するのが難しくなり、分散性が悪化する可能性が高くなる。 The properties of the pigment are not particularly limited, but the volume average particle diameter measured by a laser scattering method (LS230 manufactured by Beckman Coulter, Inc., using ethanol as a dispersion medium) is 10 μm to 0 in order to improve color development and eliminate color unevenness. It is preferably 0.01 μm, more preferably 3 μm to 0.05 μm, and most preferably 1 μm to 0.1 μm. The finer particle size improves dispersibility, and high color development can be obtained even with a smaller amount of mixing, but if it is too small, it becomes difficult to break up the agglomeration and the dispersibility is likely to deteriorate. .
また、上記の顔料の他に、最大吸収波長が５６０ｎｍを超える顔料については、含まれない事で色調の調整が簡単となるが、色調を乱さない程度に少量であれば用途に応じて含まれていても良い。少量とは、具体的には材料全体を１００質量部とした際に、０．３質量部以下のことを指し、さらに０．２質量部以下が好ましく、０．１質量部以下がさらに好ましい。最大吸収波長が５６０ｎｍを超える顔料でも、少量であれば３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下の顔料の効果によって審美的に優れた色調に調整する事が可能である。 In addition to the above-mentioned pigments, pigments having a maximum absorption wavelength exceeding 560 nm can be easily adjusted in color tone because they are not included, but may be included depending on the application if the amount is small enough not to disturb the color tone. May be. Specifically, the term “small amount” refers to 0.3 parts by mass or less, preferably 0.2 parts by mass or less, and more preferably 0.1 parts by mass or less when the entire material is 100 parts by mass. Even a pigment having a maximum absorption wavelength exceeding 560 nm can be adjusted to an aesthetically excellent color tone by the effect of the pigment having a maximum absorption wavelength of 560 nm or less within a measurement range of 360 nm to 830 nm if the amount is small.
不透明かつ特有の色調を呈する（Ａ）融点が２５０℃以上で、結晶性を示し芳香族骨格を有する熱可塑性樹脂と共に、上記したように３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下に最大吸収波長を有する無機顔料を使用する事で、本発明の審美的に優れた色調の歯科用樹脂複合材料とする事が可能となる。特に、芳香族ポリエーテルケトン樹脂は、融点が２５０℃以上で、結晶性を示し芳香族骨格を有する熱可塑性樹脂の中でも暗い色調であるため、歯科用として求められる機械的性質を有す反面、審美的な色調に調整する事が困難であった。本発明はこのような樹脂に対して効果的に着色をする事が可能である。 (A) The melting point is 250 ° C. or higher, and the thermoplastic resin having crystallinity and having an aromatic skeleton has a maximum absorption wavelength within a measurement range of 360 nm to 830 nm, as described above, of 560 nm or less. By using the inorganic pigment having the maximum absorption wavelength, it is possible to obtain a dental resin composite material having an aesthetically excellent color tone according to the present invention. In particular, the aromatic polyetherketone resin has a melting point of 250 ° C. or higher, has a crystallinity and has a dark color tone among thermoplastic resins having an aromatic skeleton, but has mechanical properties required for dental use, It was difficult to adjust to an aesthetic color. The present invention can effectively color such a resin.
また、不透明かつ特有の色調を呈する（Ａ）融点が２５０℃以上で、結晶性を示し芳香族骨格を有する熱可塑性樹脂と共に、上記したように３６０ｎｍ〜８３０ｎｍの測定範囲内における最大吸収波長が５６０ｎｍ以下に最大吸収波長を有する複合酸化物顔料を使用する事で、本発明の色ムラの抑制された歯科用樹脂複合材料とする事が可能となる。特に、芳香族ポリエーテルケトン樹脂は、融点が２５０℃以上で、結晶性を示し芳香族骨格を有する熱可塑性樹脂の中でも暗い色調であるため、歯科用として求められる機械的性質を有す反面、顔料の色ムラを低減する事が困難であった。本発明によれば、このような熱可塑性樹脂の着色時の色ムラを効果的に低減する事が可能となる。 Further, as described above, the maximum absorption wavelength within the measurement range of 360 nm to 830 nm is 560 nm together with the thermoplastic resin having an opaque and unique color tone (A) melting point of 250 ° C. or higher, crystallinity and an aromatic skeleton. By using a composite oxide pigment having the maximum absorption wavelength below, it is possible to obtain a dental resin composite material with suppressed color unevenness according to the present invention. In particular, the aromatic polyetherketone resin has a melting point of 250 ° C. or higher, has a crystallinity and has a dark color tone among thermoplastic resins having an aromatic skeleton, but has mechanical properties required for dental use, It was difficult to reduce the color unevenness of the pigment. According to the present invention, it is possible to effectively reduce the color unevenness when coloring such a thermoplastic resin.
＜その他成分＞
上記した組成物以外にも本発明の歯科用樹脂複合材料には、必要とする物性に応じて、帯電防止剤や、Ｘ線造影材、無機フィラーや紫外線吸収材、蛍光剤等を加える事ができる。無機フィラーとしてはその材質（成分）は特に限定されず、例えば、シリカガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダガラス、アルミノシリケートガラス、フルオロアルミノシリケートガラス、重金属（バリウム、ストロンチウム、ジルコニウム）を含むガラス；それらのガラスに結晶を析出させた結晶化ガラス、ディオブサイト、リューサイトなどの結晶を析出させた結晶化ガラスなどのガラスセラミック；シリカ・ジルコニア、シリカ・チタニア、シリカ・アルミナなどの複合酸化物；あるいはそれらの複合酸化物にＩ族金属酸化物を配合した酸化物；シリカ、チタニア、アルミナ、酸化マグネシウム、等の金属酸化物等が使用できる。
<Other ingredients>
In addition to the above-described composition, an antistatic agent, an X-ray contrast material, an inorganic filler, an ultraviolet absorber, a fluorescent agent, etc. may be added to the dental resin composite material of the present invention according to the required physical properties. it can. The material (component) of the inorganic filler is not particularly limited. For example, silica glass, borosilicate glass, soda glass, aluminosilicate glass, fluoroaluminosilicate glass, glass containing heavy metal (barium, strontium, zirconium); Glass-ceramics such as crystallized glass in which crystals are deposited on glass, crystallized glass in which crystals such as diobite and leucite are deposited; composite oxides such as silica / zirconia, silica / titania, silica / alumina; or Oxides obtained by mixing Group I metal oxides with these composite oxides; metal oxides such as silica, titania, alumina, magnesium oxide, and the like can be used.
配合による生体に対する弊害が少ない事や、白色度が向上して審美性に有利な観点から、シリカや該シリカと他の金属酸化物との複合酸化物からなるシリカ系粒子、及びチタニアや該チタニアと他の金属酸化物との複合酸化物からなる二酸化チタン系粒子が好適であり、それぞれ単独又は混合して用いる事ができる。また、該無機フィラーは、目的に応じて種々の表面処理を行ったものを使用しても良い。これらの配合量は、組成物全体を１００質量部とした時に、通常０〜６５質量部の範囲で任意で配合すればよいが、１５〜５５質量部の範囲で配合することが好ましく、２５〜５０質量部の範囲がさらに好ましい。 Silica-based particles composed of silica and composite oxides of silica and other metal oxides, titania and titania from the viewpoint of less harmful to the living body due to blending, and improved whiteness and advantageous aesthetics The titanium dioxide type particle | grains which consist of complex oxide with other metal oxides are suitable, and can be used individually or in mixture, respectively. Moreover, you may use this inorganic filler which performed various surface treatments according to the objective. These blending amounts may be optionally blended in the range of usually 0 to 65 parts by mass, when the total composition is 100 parts by mass, preferably 15 to 55 parts by mass. The range of 50 parts by mass is more preferable.
＜製造方法＞
本発明の歯科用樹脂複合材料の製造方法は特に限定されないが、例えば、上記した熱可塑性樹脂と、無機顔料とを含む歯科用組成物を、２５０〜５００℃で加熱して溶融し混練する溶融混練工程などを経て製造されることが好ましく、３５０〜４５０℃の範囲である事がさらに好ましい。溶融混練工程において用いる装置としては、公知の混練装置であれば特に限定されず、例えば加熱装置付きミキサー、単軸溶融混練装置、二軸溶融混練装置などを用いる事ができる。また、溶融混練工程を経た後は必要に応じて各種の後工程を実施してよい。例えば、溶融混練工程を経た直後の高温状態の溶融混練物を、そのまま射出成型や押し出し成型などにより所定の形状に成型する事ができる。また、溶融混練工程を経た直後の高温状態の溶融混練物を、一旦、ペレット状、パウダー状、あるいはブロック状などの二次加工部材に成型した後、これらの二次加工部材を用いてさらに射出成型、押し出し成型、レーザーフォーミング、切断加工、切削加工、研磨加工等の各種加工を実施しても良い。さらに上記の他に、熱処理工程を実施する事で成型時の応力を緩和し、優れた強度を発揮する事が可能となる。
<Manufacturing method>
The method for producing the dental resin composite material of the present invention is not particularly limited. For example, the dental composition containing the thermoplastic resin and the inorganic pigment described above is melted by heating and kneading at 250 to 500 ° C. It is preferably produced through a kneading step, and more preferably in the range of 350 to 450 ° C. The apparatus used in the melt-kneading step is not particularly limited as long as it is a known kneading apparatus. For example, a mixer with a heating device, a single-axis melt kneading apparatus, a biaxial melt-kneading apparatus, or the like can be used. In addition, after the melt-kneading process, various post-processes may be performed as necessary. For example, a high-temperature melt-kneaded product immediately after the melt-kneading step can be directly molded into a predetermined shape by injection molding or extrusion molding. In addition, the melt-kneaded material in a high-temperature state immediately after the melt-kneading process is once formed into a secondary processing member such as a pellet, powder, or block, and then further injected using these secondary processing members. Various processes such as molding, extrusion molding, laser forming, cutting, cutting, and polishing may be performed. In addition to the above, by performing a heat treatment step, it is possible to relieve stress during molding and to exhibit excellent strength.
＜使用態様＞
本発明の歯科用樹脂複合材料は種々の用途に利用する事ができるが、下記に示す用途として利用する事が好ましい。本実施形態の歯科用樹脂複合材料は、従来色調整が難しかった、強度特性に優れる熱可塑性樹脂の調色が容易となるため、歯冠修復用材料として用いた場合に優れた特性を発揮できる。
<Usage>
The dental resin composite material of the present invention can be used for various applications, but is preferably used for the following applications. The dental resin composite material of the present embodiment can exhibit excellent characteristics when used as a dental restoration material because it is easy to adjust the color of a thermoplastic resin that has been difficult to adjust in the past and has excellent strength characteristics. .
加えて、本発明の歯科用樹脂複合材料に対して、前装冠のような存知の歯科補綴物用オペーク材や、硬質レジンなどを用いた追加築盛を行う事も可能である。本材料は不透明で、審美的に優れた色調を有しているため、クラウンや前装冠用補綴物とした際に支台歯材質の色調の影響を容易に遮蔽し回避する事が容易となり、作業工程削減、審美性の向上に繋がる。また、歯冠色への調色が特に容易であるため、上記クラウン以外にも、クラスプや矯正用ブラケット、支台材料、ブリッジなどに使用するフレーム用の材料、コア材料、インプラント用部材といった用途への使用に特に適しており、非常に有益である。また、審美的な調色が容易であるため、デンチャー用の床材料として使用する事でも上記同様の効果が得られるため、これも好ましい使用形態である。 In addition, the dental resin composite material of the present invention can be additionally built using a known dental prosthetic opaque material such as a front crown or a hard resin. Since this material is opaque and has an aesthetically superior color tone, it is easy to easily block and avoid the influence of the color tone of the abutment tooth material when it is used as a prosthesis for a crown or prosthetic crown. , Leading to work process reduction and aesthetic improvement. In addition to the crown, it is particularly easy to adjust the crown color. In addition to the above-mentioned crown, it is used for clasps, orthodontic brackets, abutment materials, frame materials used for bridges, core materials, and implant members. Especially suitable for use in and very beneficial. Further, since aesthetic toning is easy, the same effect as described above can be obtained even when used as a denture floor material.
以下に本発明を、実施例を挙げてより詳細に説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。 The present invention will be described below in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.
＜原料の略称＞
後述する審美性評価の実施例および比較例の歯科用樹脂複合材料の作製に用いた各種原料の略称は以下の通りである。
<Abbreviations for raw materials>
Abbreviations of various raw materials used in the preparation of dental resin composite materials of Examples and Comparative Examples of aesthetic evaluation described below are as follows.
１．熱可塑性樹脂（融点℃）
Ｐ１：ポリエーテルケトン（ＰＥＫ：３７０℃）
Ｐ２：ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ：３４０℃）
Ｐ３：ポリエーテルケトンケトン（ＰＥＫＫ：３９０℃）
Ｐ４：ポリエーテルエーテルケトンケトン（ＰＥＥＫＫ：３６０℃）
Ｐ５：ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン（ＰＥＫＥＫＫ：３８０℃）
Ｐ６：ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ：２８０℃）
Ｐ７：液晶ポリマー（ＬＣＰ：３７０℃）
２．無機顔料（３６０ｎｍ−８３０ｎｍの測定範囲内の最大吸収波長）
Ｙ４２：ピグメント イエロー４２（Ｆｅ２Ｏ３：４８０ｎｍ）
Ｙ１１９：ピグメント イエロー１１９（（Ｚｎ，Ｆｅ）Ｆｅ２Ｏ４：５３０ｎｍ）
Ｙ１５９：ピグメント イエロー１５９（（Ｚｎ、Ｐｒ）ＳｉＯ４：４６０ｎｍ）
Ｙ１８４：ピグメント イエロー１８４（ＢｉＶＯ４：４４０ｎｍ）
Ｒ１０１：ピグメント レッド１０１（Ｆｅ２Ｏ３：５４０ｎｍ）
Ｒ２３６：ピグメント レッド２３６（Ｏ（Ｓｎ,Ｃｒ）：５６０ｎｍ）
Ｂ２４：ピグメント ブラウン２４（Ｏ（Ｔｉ,Ｃｒ,Ｓｂ）：４５０ｎｍ）
ＢＵＬ２８：ピグメント ブルー２８（（Ａｌ，Ｃｏ）Ｏ：５７０ｎｍ）
ＢＵＬ７２：ピグメント ブルー７２（（Ａｌ，Ｃｏ，Ｚｎ）Ｏ：５９０ｎｍ）
Ｇ２６：ピグメント グリーン２６（（Ａｌ，Ｃｒ，Ｃｏ）Ｏ：６００ｎｍ）
Ｇ５１：ピグメント グリーン５１（（Ｓｉ，Ｃａ，Ｃｒ）Ｏ：８００ｎｍ）
体積平均粒径はすべて５００ｎｍのものを使用
３．その他成分
Ｆ１：ＳｉＯ２（球状 体積平均粒径１μｍ）
Ｆ２：ＴｉＯ２（球状 体積平均粒径０．２５μｍ）
ＧＬ：ＳｉＯ２（４３．６質量％）、ＭｇＯ（１３．３質量％）、ＣａＣＯ３（１７．５質量％）、Ａｌ（ＯＨ）３（１４．７質量％）、ＴｉＯ２（１０．９質量％）のボールミル粉砕混合物
1. Thermoplastic resin (melting point ° C)
P1: Polyetherketone (PEK: 370 ° C)
P2: Polyetheretherketone (PEEK: 340 ° C.)
P3: Polyether ketone ketone (PEKK: 390 ° C.)
P4: Polyetheretherketone ketone (PEEKK: 360 ° C.)
P5: Polyetherketone Etherketoneketone (PEKEKK: 380 ° C.)
P6: Polyphenylene sulfide (PPS: 280 ° C)
P7: Liquid crystal polymer (LCP: 370 ° C.)
2. Inorganic pigment (maximum absorption wavelength within the measurement range of 360 nm to 830 nm)
Y42: Pigment Yellow 42 (Fe 2 O 3 : 480 nm)
Y119: Pigment Yellow 119 ((Zn, Fe) Fe 2 O 4 : 530 nm)
Y159: Pigment Yellow 159 ((Zn, Pr) SiO 4 : 460 nm)
Y184: Pigment Yellow 184 (BiVO 4 : 440 nm)
R101: Pigment Red 101 (Fe 2 O 3 : 540 nm)
R236: Pigment Red 236 (O (Sn, Cr): 560 nm)
B24: Pigment Brown 24 (O (Ti, Cr, Sb): 450 nm)
BUL28: Pigment Blue 28 ((Al, Co) O: 570 nm)
BUL72: Pigment Blue 72 ((Al, Co, Zn) O: 590 nm)
G26: Pigment Green 26 ((Al, Cr, Co) O: 600 nm)
G51: Pigment Green 51 ((Si, Ca, Cr) O: 800 nm)
2. Use a volume average particle diameter of 500 nm. Other components F1: SiO 2 (spherical volume average particle diameter 1 μm)
F2: TiO 2 (spherical volume average particle diameter 0.25 μm)
GL: SiO 2 (43.6 mass%), MgO (13.3 mass%), CaCO 3 (17.5 mass%), Al (OH) 3 (14.7 mass%), TiO 2 (10.9) (Mass%) ball milling mixture
後述する色ムラ評価の実施例および比較例の歯科用樹脂複合材料の作製に用いた各種原料の略称は以下の通りである。 Abbreviations of various raw materials used in the production of dental resin composite materials of Examples and Comparative Examples for evaluating color unevenness described below are as follows.
４．熱可塑性樹脂（融点℃）
Ｐ１：ポリエーテルケトン（ＰＥＫ：３７０℃）
Ｐ２：ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ：３４０℃）
５．無機顔料（３６０ｎｍ−８３０ｎｍの測定範囲内の最大吸収波長）
Ｙ：（ＴｉＯ２，Ｗ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ３）：４９０ｎｍ）
Ｙ５３：ピグメント イエロー５３（（ＴｉＯ２、ＮｉＯ、Ｓｂ２Ｏ３）：４５０ｎｍ）
Ｙ１１９：ピグメント イエロー１１９（（Ｚｎ，Ｆｅ、Ｔｉ）Ｆｅ２Ｏ４：５３０ｎｍ）
Ｙ１６２：ピグメント イエロー１６２（（Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｂ）Ｏ２：４４０ｎｍ）
Ｙ１６３：ピグメント イエロー１６３（（Ｃｒ２ＷＯ６、ＴｉＯ２）：４７０ｎｍ）
Ｙ１８４：ピグメント イエロー１８４（ＢｉＶＯ４：４４０ｎｍ）
Ｙ１８９：ピグメント イエロー１８９（（Ｔｉ、Ｎｉ、Ｗ）Ｏ２：４４０ｎｍ）
Ｒ１０１：ピグメント レッド１０１（Ｆｅ２Ｏ３：５４０ｎｍ）
Ｂ２４：ピグメント ブラウン２４（Ｏ（Ｔｉ,Ｃｒ,Ｓｂ）：４５０ｎｍ）
Ｂ４８−１：ピグメント ブラウン４８（Ａｌ０．１Ｆｅ１．９ＴｉＯ５・ＴｉＯ２）：４７０ｎｍ）
Ｂ４８−２：ピグメント ブラウン４８（Ａｌ１Ｆｅ１ＴｉＯ５・ＴｉＯ２）：４９０ｎｍ）
Ｂ４８−３：ピグメント ブラウン４８（Ａｌ０．１Ｆｅ１．９ＴｉＯ５）：４７０ｎｍ）
体積平均粒径はすべて５００ｎｍのものを使用
６．その他成分
Ｆ１：ＳｉＯ２（球状 体積平均粒径１μｍ）
Ｆ２：ＴｉＯ２（球状 体積平均粒径０．２５μｍ）
4). Thermoplastic resin (melting point ° C)
P1: Polyetherketone (PEK: 370 ° C)
P2: Polyetheretherketone (PEEK: 340 ° C.)
5). Inorganic pigment (maximum absorption wavelength within the measurement range of 360 nm to 830 nm)
Y: (TiO 2, W 2 O 3, Fe 2 O 3): 490nm)
Y53: Pigment Yellow 53 ((TiO 2 , NiO, Sb 2 O 3 ): 450 nm)
Y119: Pigment Yellow 119 ((Zn, Fe, Ti) Fe 2 O 4 : 530 nm)
Y162: Pigment Yellow 162 ((Ti, Cr, Nb) O 2 : 440 nm)
Y163: Pigment Yellow 163 ((Cr 2 WO 6 , TiO 2 ): 470 nm)
Y184: Pigment Yellow 184 (BiVO 4 : 440 nm)
Y189: Pigment Yellow 189 ((Ti, Ni, W) O 2 : 440 nm)
R101: Pigment Red 101 (Fe 2 O 3 : 540 nm)
B24: Pigment Brown 24 (O (Ti, Cr, Sb): 450 nm)
B48-1: Pigment Brown 48 (Al 0.1 Fe 1.9 TiO 5 · TiO 2 ): 470 nm)
B48-2: Pigment Brown 48 (Al 1 Fe 1 TiO 5 · TiO 2 ): 490 nm)
B48-3: Pigment Brown 48 (Al 0.1 Fe 1.9 TiO 5 ): 470 nm)
5. Use a volume average particle size of 500 nm. Other components F1: SiO 2 (spherical volume average particle diameter 1 μm)
F2: TiO 2 (spherical volume average particle diameter 0.25 μm)
＜評価方法および評価基準＞
後述する実施例、参考例および比較例のサンプルについての色調の測定方法は、以下の通りである。
<Evaluation method and evaluation criteria>
The color tone measurement methods for the samples of Examples, Reference Examples, and Comparative Examples described below are as follows.
（１）色調の測定：圧縮成型機によって作製した板状のサンプルに、標準光Ｃを照射した際の反射光における色調を、色差計（東京電色社製：ＴＣ−１８００ＭＫＩＩ）を用いて黒背景下で測定し、ＣＩＥＬａｂ表色系で表される、明度Ｌ＊，及び色度ａ＊，ｂ＊の値をそれぞれ得た。測色値としては、Ｌ＊は６０〜８６、ａ＊は−１〜４、ｂ＊は１２〜２８、の範囲が好ましく、Ｌ＊が６３〜８３、ａ＊が−０．５〜３、ｂ＊が１４〜２５、の範囲がさらに好ましく、Ｌ＊が６５〜８０、ａ＊が０〜２、ｂ＊が１６〜２３、の範囲にある事が最も好ましい。 (1) Measurement of color tone: The color tone of reflected light when standard light C is irradiated onto a plate-like sample produced by a compression molding machine is black using a color difference meter (manufactured by Tokyo Denshoku Co., Ltd .: TC-1800MKII). The lightness L * and the chromaticity values a * and b * expressed in the CIELab color system were measured under the background. As colorimetric values, L * is preferably in the range of 60 to 86, a * is in the range of -1 to 4, and b * is in the range of 12 to 28, L * is in the range of 63 to 83, a * is in the range of -0.5 to 3, It is more preferable that b * is in the range of 14 to 25, L * is in the range of 65 to 80, a * is in the range of 0 to 2, and b * is in the range of 16 to 23.
（２）色調の目視評価：目視により（１）に使用した硬化体と天然歯または任意の人工歯との比較により評価を行った。Ａ（色調の適合がとても優れる）、Ｂ（色調の適合が優れる）、Ｃ（色調の適合がやや優れる）、Ｄ（色調の適合が許容できる）、Ｅ（色調が適合するがやや劣る）、Ｆ（色調が全く適合しない）、の６段階で評価した。 (2) Visual evaluation of color tone: Visual evaluation was performed by comparing the cured product used in (1) with natural teeth or any artificial teeth. A (very good color tone), B (excellent color tone), C (slightly good color tone), D (acceptable color tone), E (slightly good color tone), The evaluation was based on 6 grades of F (color tone does not match at all).
（３）色ムラの目視評価：目視により（１）に使用した硬化体の評価を行った。Ａ（色ムラは確認されない）、Ｂ（入念に確認しないと色ムラが分からない）、Ｃ（色ムラは薄くすぐわからない）、Ｄ（うっすらと色ムラがあるのがすぐわかる）、Ｅ（はっきり分かるほどの色ムラがある）、の５段階で評価した。 (3) Visual evaluation of color unevenness: The cured product used in (1) was evaluated visually. A (color unevenness is not confirmed), B (color unevenness is not known unless carefully checked), C (color unevenness is thin and not immediately known), D (a slight color unevenness is immediately known), E (clearly The evaluation was made in five stages.
（実施例１）
総量５０ｇとなるように（Ａ）熱可塑性樹脂Ｐ１を６０質量部、（Ｂ）無機顔料としてＹ４２を０．５質量部及びＹ１１９を０．０５質量部、その他成分としてＦ２を８重量部計量し、全体が１００質量部となるようにＦ１を計量した。これを混練機プラスチコーダー（ブラベンダー社製）に投入した。試験温度４００℃、回転数２００ｒｐｍで１５分間混練を行った後にサンプルを回収し、これを圧縮成型機によって板状のサンプルとした。原料組成及を表１に、色調評価結果を表３に示す。
Example 1
(A) Thermoplastic resin P1 is 60 parts by mass, (B) 0.5 part by mass of Y42 as inorganic pigment, 0.05 part by mass of Y119 as an inorganic pigment, and 8 parts by weight of F2 as other components so that the total amount is 50 g. F1 was weighed so that the whole was 100 parts by mass. This was put into a kneading machine plastic coder (manufactured by Brabender). After kneading for 15 minutes at a test temperature of 400 ° C. and a rotation speed of 200 rpm, the sample was collected and made into a plate-like sample by a compression molding machine. Table 1 shows the raw material composition and Table 3 shows the color tone evaluation results.
（実施例２〜実施例５５、比較例１〜比較例２）
表１又は２に記載した組成の熱可塑性樹脂組成物を用いる以外は、実施例１と同等の方法で作成し、評価を行った。原料組成を表１、表２、表４に、色調評価結果を表３、５に示す。
(Examples 2 to 55, Comparative Examples 1 to 2)
Except using the thermoplastic resin composition of the composition described in Table 1 or 2, it created by the method equivalent to Example 1, and evaluated. The raw material compositions are shown in Tables 1, 2 and 4, and the color tone evaluation results are shown in Tables 3 and 5.
（参考例１）
総量５０ｇとなるようにＹ１８４を０．５質量部、Ｒ１０１を０．０５質量部計りとり、残りを全体が１００質量部となるように樹脂の代わりとして、ＧＬを９９．４５質量部計量した。全体を良く混合した後、９００℃で２０分保持し十分溶融させた後、０．５ｍｍの硬化体となるように鋳型に注入し硬化体を作製した。原料組成を表４に、色調評価結果を表５に示す。
(Reference Example 1)
99.45 parts by mass of GL were weighed instead of the resin so that the total amount would be 50 g, and Y184 was 0.5 parts by mass, R101 was 0.05 parts by mass, and the rest was 100 parts by mass. After thoroughly mixing the whole, the mixture was held at 900 ° C. for 20 minutes and sufficiently melted, and then poured into a mold to form a cured body of 0.5 mm, thereby producing a cured body. The raw material composition is shown in Table 4, and the color tone evaluation results are shown in Table 5.
（実施例５６〜実施例９５）
表６に記載した組成の熱可塑性樹脂を用いる以外は、実施例１と同等の方法で作成し、色調と色ムラの目視評価を行った。原料組成を表６に、色調と色ムラの目視評価を表７に示す。
(Example 56 to Example 95)
Except using the thermoplastic resin of the composition described in Table 6, it created by the method equivalent to Example 1, and visual evaluation of the color tone and the color nonuniformity was performed. The raw material composition is shown in Table 6, and the visual evaluation of color tone and color unevenness is shown in Table 7.
参考例１は、本発明の（Ａ）熱可塑性樹脂に代えてセラミックスを用い、本発明と同種の（Ｂ）顔料を配合した場合である。本発明の要件をセラミックに適用しても、最適な色調を再現する事はできない事が分かる。本発明に用いる樹脂とセラミックとでは、顔料の発色性が全く異なる事が示されている。 Reference Example 1 is a case where ceramics are used in place of the (A) thermoplastic resin of the present invention, and the same type of (B) pigment as that of the present invention is blended. It can be seen that even if the requirements of the present invention are applied to ceramic, the optimum color tone cannot be reproduced. It has been shown that the resin used in the present invention and the ceramic are completely different in color developability of the pigment.
比較例１、２は、本発明の必須成分であるＢ成分を使用しない例であるが、好適な色調に調整する事ができない。 Comparative Examples 1 and 2 are examples in which the B component which is an essential component of the present invention is not used, but cannot be adjusted to a suitable color tone.
なお、審美性に優れた実施例は、実施例２、３、５〜７、９〜１１、１３、１４、１７〜１９、２９、３０、３３〜３５、３８、３９、４２〜４５、４８〜５２、５８〜６１、６４〜６７、７０〜７３、７６である。 In addition, Examples excellent in aesthetics are Examples 2, 3, 5-7, 9-11, 13, 14, 17-19, 29, 30, 33-35, 38, 39, 42-45, 48. -52, 58-61, 64-67, 70-73, 76.
また、色ムラに優れた実施例は、実施例５６〜７２である。 Examples excellent in color unevenness are Examples 56-72.
審美性に優れ、かつ、色ムラの抑制された実施例は、実施例５８〜６１、６４〜６７であり、このような実施例であれば、審美性と色ムラの両立された歯科用樹脂複合材料とすることが出来る。 Examples having excellent aesthetics and suppressing color unevenness are Examples 58 to 61 and 64 to 67. In such an example, a dental resin that achieves both aesthetics and color unevenness. It can be a composite material.
Claims (8)
組成式 （Ｉ）： ＡｌｘＦｅ２−ｘＴｉＯ５・ＹＴｉＯ２
（但し、０＜ｘ≦２、０≦Ｙの範囲にある。）、
で表される複合酸化物顔料である請求項１に記載の歯科用樹脂複合材料。 The (B) inorganic pigment is
Formula (I): Al x Fe 2 -x TiO 5 · YTiO 2
(However, 0 <x ≦ 2, 0 ≦ Y.)
The dental resin composite material according to claim 1, which is a composite oxide pigment represented by the formula:
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