JP2016539341A - ガスセンサ - Google Patents
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Abstract
本発明は、ガスセンサ、特に、1つ以上のガスの存在および/または量を測定するための光ファイバセンサに関し、ガスセンサは、光ファイバと、光ファイバの表面の一部におけるガス感受性検出材料とを備え、ガス感受性検出材料は、ガス感受性反応物と、多孔性マトリクスとを備え、ガス感受性検出材料は、検出されるべきガスにさらされると、検出波長において、反射率および/または吸収率の可逆性変化を受ける。一実施形態において、ガス感受性反応物は、ランタニドビスフタロシアニン、特に、ルテチウムビスフタロシアニン(LuPc2)を備えている。
Description
本発明は、ガスセンサに関し、具体的には、特に、周囲空気中の1つ以上のガスの存在および/または量を測定するための光ファイバセンサに関する。
ガスを検出するための種々の技術、例えば、電気化学、赤外線、半導体、ペリスタ、および光学を利用した多数の点センサが、存在する。それにもかかわらず、改良されたガス検出器の必要性がある。
その側面の1つによると、本発明は、請求項1に記載のガスセンサを提供する。追加の側面は、他の独立請求項に定義される。従属請求項は、好ましいまたは代替実施形態を定義する。
本発明によるガスセンサは、光ファイバの外部表面の一部にガス感受性検出材料を有する光ファイバを備えている。検出されるべきガスにさらされると、多孔性マトリクスと、ガス感受性反応物とを備えているガス感受性検出材料は、検出波長において、吸収率および/または反射率ならびに/もしくは屈折率の可逆性変化を受ける。
光ファイバに基づくセンサの使用は、種々の利点を提供する。歴史的に、光ファイバは、データの長距離伝送のために開発され、技術全体は、次いで、シリカファイバの最小損失に対応する電気通信波長範囲内における源、検出器、スペクトル分析器等を生産するために開発された。光ファイバベースのセンサは、干渉に対する耐性、同一ファイバ上の多数の点における測定の可能性、軽量かつ小体積、可撓性、安定性、高温耐性、耐久性、安全性のうちの1つ以上のものを提供し得る。
光ファイバは、好ましくは、シリカファイバである。これは、特に、本明細書に言及される好ましい波長において、低減衰を提供し、成熟した技術に基づき、一般的データ処理機器とともに使用されることができ、特に、1300nm〜1700nmの波長の範囲(シリカ光ファイバに対する低信号損失に対応する範囲)内のデータの長距離伝送に好適である。シリカは、ドープされたシリカであり得る。代替として、光ファイバは、ガラスファイバまたはポリマー光ファイバ、例えば、PMMA(ポリ(メタクリル酸メチル))光ファイバであり得る。
光ファイバは、好ましくは、モノモード光ファイバ(単モード光ファイバとも称される)である。これは、長距離にわたる忠実性の保持を促進し、標準的機器を使用して非常に解釈が容易な構造を有するスペクトルの使用を可能にする。代替として、光ファイバは、マルチモード光ファイバであり得る。光ファイバは、微小構造光ファイバ、特に、光子結晶ファイバ、マルチコア光ファイバ、または中空コア光ファイバであり得る。
好ましい実施形態では、光ファイバは、単モードシリカ光ファイバである。
好ましくは、光ファイバは、光学コアと、クラッディングとを備え、両方とも、シリカであり得る。コアおよび/またはクラッディングの各々は、均質であり得る。
ガス感受性検出材料は、層の形態で提供され得る。好ましくは、1300nm〜1700nmの波長の範囲内の反射率および/または吸収率ならびに/もしくは屈折率に有意な変化を有する。これは、光ファイバ、特に、シリカタイプ光ファイバとの使用のために特に好適にする。検出波長は、300nm〜1700nm、好ましくは、1100nm〜1600nm、より好ましくは、1380nm〜1550nmの範囲内であり得る。
光ファイバの長さは、少なくとも約50m、少なくとも約100m、少なくとも約500m、または少なくとも約1kmであり得る。
ガス感受性検出材料は、光ファイバの先端および/またはファイバの長さに沿った光ファイバの外部表面の少なくとも一部に配置され得る。特に、ガス感受性検出材料は、ファイバクラッディングが凹所に置かれていない位置において、光ファイバの外周表面に配置され得る。複数の間隔を置かれたガス感受性検出材料は、ファイバの長さに沿って配置され得る。そのような材料は、少なくとも5m、少なくとも10m、少なくとも20m、少なくとも50m、少なくとも100m、少なくとも200m、または少なくとも500mの距離だけ間隔を置かれ得る。
好ましい実施形態では、ガス感受性検出材料は、光学グレーティング、特に、ファイバブラッググレーティング(FBG)、長周期ファイバグレーティング(LPFG)、または傾斜型ファイバブラッググレーティングを覆って、光ファイバの長さに沿った位置において、光ファイバの外部表面上に配置され得る。好ましくは、光学グレーティングは、傾斜型ファイバブラッググレーティングである。これは、本質的に、温度非感受性動作を提供するために使用され得る。光学グレーティングは、光ファイバのコアおよび/またはクラッディング内に配置され得る。
光ファイバはさらに、光をファイバコアからクラッディングに結合することができる構造、例えば、異なる直径の光ファイバを継ぎ合わせることによって作製される、例えば、エッチングされた光ファイバ、D形状光ファイバ、テーパ、またはハイブリッド干渉構造を備え得る。これらの構造は、モードおよび/またはエバネッセント波を周囲に結合し得る。
複数の間隔を置かれたガス感受性検出材料が提供される場合、各々は、その独自の関連付けられた光学グレーティングを有し、光ファイバの長さに沿った間隔を置かれた位置に配置され得る。これは、準分布感知のために使用され得る(単点測定とは対照的に)。例えば、少なくとも5、10、または20の間隔を置かれたガス感受性検出材料が、ファイバの長さに沿って提供され得る。1つ以上の温度参照インジケータが、センサの一部として提供され、例えば、特に、好ましくは、ガス感受性検出材料に関連付けられた同一タイプのグレーティングによって提供される温度の指示および/または補償を可能にし得る。
ガス感受性検出材料の屈折率は、1.3〜1.6の範囲内、好ましくは、1.4〜1.5の範囲内であり得る。好ましくは、ガス感受性検出材料と光ファイバとの間の界面におけるガス感受性検出材料の屈折率と光ファイバの屈折率との間の差異は、特に、検出波長において、15%未満、好ましくは、10%未満、より好ましくは、5%未満である。これは、この界面での検出波長における望ましくない反射を低減させる。
ガス感受性検出材料は、少なくとも50nm、好ましくは、少なくとも500nm、および/または15μm以下、好ましくは、5μm以下である、厚さを有し得る。特に、無機および/またはゾルゲルマトリクスの場合、厚さは、好ましくは、2μm以下である。ガス感受性検出材料が、厚すぎる場合、亀裂を有するか、もしくはそれを発生させる傾向を有し得るか、または拡散が長すぎ、応答時間の増加を生じさせ得る。特に、検出波長と比較して、薄すぎる場合、吸収率および/または反射率の可逆性変化の量は、あまりに弱く信号処理機器によって容易に検出されることができないこともある。
ガス感受性検出材料および/またはガス感受性反応物は、1550nmの検出波長において、少なくとも5×105m−1.mol−1.l−1、好ましくは、少なくとも1×106m−1.mol−1.l−1のモル吸光係数を有し得る。ガス感受性反応物は、650nmの検出波長において、少なくとも1×106m−1.mol−1.l−1、好ましくは、1×107m−1.mol−1.l−1のモル吸光係数を有し得る。
ガス感受性検出材料は、少なくとも2mm、少なくとも5mm、少なくとも1cm、少なくとも5cm、または少なくとも10cm、および/または50cm以下、30cm以下、または20cm以下である、長さを有し得る。ガス感受性検出材料は、好ましくは、光ファイバの円周全体の周囲に延びる。
ガス感受性検出材料の一部としての多孔性マトリクスの使用は、ガス感受性検出材料の本体の中への検出されるべきガスの拡散を促進する。これは、検出されるべきガスが、ガス感受性検出材料内のガス感受性反応物に容易かつ迅速に到達し、それと反応することを可能にする。これは、センサの応答時間を改善する。
多孔性マトリクスは、無機マトリクス、特に、好ましくは、シリカを含むか、または本質的にそれから成る鉱物材料のマトリクスであり得る。ゾルゲルマトリクスであり得る。多孔性マトリクスは、有機マトリクス、特に、ポリマーマトリクスであり得る。ハイブリッド無機/有機マトリクスであり得る。好ましくは、多孔性マトリクスは、シリカマトリクスである。
多孔性マトリクスは、特に、ガス感受性反応物の含浸の前、少なくとも25%、好ましくは、少なくとも30%、および/または70%以下、好ましくは、60%以下、より好ましくは、50%以下である、多孔率を有し得る。多孔率は、総体積中の細孔のパーセンテージ空間を表す。含浸前の多孔性マトリクスの多孔率が、低すぎる場合、マトリクスは、小量のガス感受性反応物しか含むことができないであろう。ガス感受性検出材料の変化は、したがって、信号処理機器を用いた検出が困難となるであろう。含浸前の多孔性マトリクスの多孔率が、高すぎる場合、多孔性マトリクスの機械的特性は、低くなり得、マトリクスの構造は、所望の量のガス感受性反応物で装填されると、圧潰し得る。
ガス感受性検出材料は、少なくとも15%、好ましくは、少なくとも20%、および/または60%以下、好ましくは、40%以下である、多孔率を有し得る。
多孔性マトリクスの細孔は、少なくとも4nm、好ましくは、少なくとも10nmまたは少なくとも20nm、および/または100nm以下、好ましくは、80nm以下である、平均径を有し得る。好ましくは、多孔性マトリクスの細孔は、検出波長より少なくとも10倍小さい直径を有する。これは、ガス感受性検出材料の変換の検出のための良好な均質性を提供し、検出波長における散乱を低下させる。
ガス感受性反応物は、ランタニドビスフタロシアニン、例えば、ルテチウムビスフタロシアニン(LuPc2)を備え得る。これは、特に、周囲温度において可逆性である反応物を提供する。加えて、好ましい検出波長において好適な変化を有する反応物を提供する。好ましくは、ガス感受性反応物は、化学化合物である。
好ましくは、ガス感受性反応物は、水不溶性および/または不揮発性であり、ならびに/もしくはセンサの動作温度、例えば、約−30℃〜約45°Cにおいて安定する。好ましくは、一般的溶媒、例えば、エタノール中で不溶性であり、および/または湿度、特に、5〜95%の範囲内の相対湿度に敏感ではない。好ましくは、ガス感受性反応物は、酸素O2に非応答性および/または非反応性である。これは、特に、ガスセンサが、酸素含有ガス雰囲気、特に、空気中の検出されるべきガスのために使用されるとき、有用である。
ガス感受性反応物は、好ましくは、多孔性マトリクス内に分散された固体の形態、特に、結晶の形態で存在する。結晶の直径は、特に、結晶の少なくとも90%と比較して、好ましくは、平均径に対して、50nm未満、好ましくは、30nm未満、より好ましくは、10nm未満であり得る。これは、ガス感受性検出材料のための迅速応答時間を提供する。前述の細孔サイズの選択は、前述の結晶サイズの取得を促進する。
ガス感受性検出材料が受ける可逆性変化は、好ましくは、さらされる検出されるべきガスの量の変動によって、いずれかの方向に進む、化学反応である。好ましくは、反応は、センサの動作温度、特に、−30℃〜45℃の温度において可逆性である。
ガス感受性反応物は、特に、好ましい検出波長において、分子LuPc2 +の酸化形態の光学スペクトルと異なる光学スペクトルを有する中性分子、例えば、LuPc2であり得る。分子が、ガス、例えば、NO2にさらされると、酸化は、部分的であり、平衡化され得、合成LuPc2 +/NO2 -が、形成される。ガスがない場合、この合成物は、初期組成物、この場合、LuPc2およびNO2に戻る。LuPc2に対して、可視スペクトルでは、中性分子は、緑色であり、酸化形態LuPc2 +は、赤色であり、還元形態LuPc2 −は、青色である。ガス感受性反応物は、少なくとも3つの酸化状態、特に、少なくとも3つの安定酸化状態を有し得る。反応は、周囲大気条件において、他の外部影響がない場合、反転され得る。特に、検出されるべきガスの不在下の条件に戻るときの反応速度は、1つ以上の外部要因によって、例えば、ガス感受性検出材料を、特に、約400nm未満、好ましくは、約380nm未満、および/または10nmを上回る、好ましくは、100nmを上回る波長を有するUV放射にさらすことによって増加され得る。ガス感受性検出材料は、例えば、周期的に、または所望に応じて、例えば、グレーティングによってガス感受性検出材料に向かわせられ得る、光ファイバの中に導入される放射を用いて、UV放射にさらされ得る。例えば、UV放射は、より高次のグレーティングモード、例えば、IR範囲内に基本波を伴うUV範囲内のより小さい波長における調波を利用することによって、光ファイバを介して提供され得る。UV放射は、外部UV放射源、例えば、ガス感受性検出材料の外部表面に向けられたUVランプから提供され得る。UV放射は、ガス感受性反応物の酸化形態の還元を促進または加速させるためのエネルギーを提供し得る。
好ましくは、センサの可逆性は、
a)検出されるべきガスへのばく露に先立った条件と、
b)検出されるべきガスにさらされ、続いて、検出されるべきガスを含まない大気にさらされる条件との間のガス感受性反応物の吸収率および/または反射率ならびに/もしくは屈折率間の差異が、
好ましくは、周囲大気条件において、特に、周囲または試験空気中で20℃および1気圧において、外部源からのエネルギーの外部印加を問わず、特に、検出波長において、特に、8時間未満の期間、好ましくは、4時間未満、2時間未満、1時間未満または30分未満の期間後、20%未満、好ましくは、10%未満、より好ましくは、5%未満であるようなものである。
a)検出されるべきガスへのばく露に先立った条件と、
b)検出されるべきガスにさらされ、続いて、検出されるべきガスを含まない大気にさらされる条件との間のガス感受性反応物の吸収率および/または反射率ならびに/もしくは屈折率間の差異が、
好ましくは、周囲大気条件において、特に、周囲または試験空気中で20℃および1気圧において、外部源からのエネルギーの外部印加を問わず、特に、検出波長において、特に、8時間未満の期間、好ましくは、4時間未満、2時間未満、1時間未満または30分未満の期間後、20%未満、好ましくは、10%未満、より好ましくは、5%未満であるようなものである。
ガス感受性検出材料が、安定するように、検出されるべきガスが存在しない条件に保たれ、続いて、少なくとも10ppmの検出されるべきガスにさらされると、反射率および/または吸収率ならびに/もしくは屈折率の変化は、10分未満、好ましくは、5分未満、より好ましくは、2分未満で10%以上であり得る。
検出されるべきガスは、酸化ガス、特に、窒素酸化物、特に、NO2、O3、およびそれらの混合物から成る群から選択される、酸化ガスを備え得る。そのような検出は、空気中の大気汚染を監視するために有用であり得る。
検出されるべきガスは、還元ガス、特に、CO、NH3、ホルムアルデヒド、およびそれらの混合物から成る群から選択される、還元ガスを備え得る。
センサは、少なくとも1ppbおよび/または少なくとも5ppbおよび/または少なくとも20ppbおよび/または少なくとも100ppbおよび/または少なくとも1ppmおよび/または少なくとも10ppmの検出されるべきガスの濃度を検出し得る。1〜10ppmの範囲内のガスの濃度を検出し得る。
有利には、本発明によるガスセンサは、少なくとも0.01または0.1dBの吸収率または反射率の変動を検出し得る。センサが検出されるべきガスを検出する第1の条件と、検出されるべきガスが存在しない第2の条件との間の検出波長におけるガス感受性検出材料の光学吸収率または反射率の変動は、少なくとも0.02、好ましくは、少なくとも0.04、およびより好ましくは、少なくとも0.06であり得る。
本発明のガスセンサは、定質的および/または定量的測定のために使用され得る。ガス雰囲気中の検出されるべきガスの絶対量を検出し得、および/または検出されるべきガスの量の相対量または変化を検出し得る。
ガスセンサは、ガス検出材料とガス雰囲気との間に配置され、1つ以上の検出されるべきガスを濾過し、および/またはガス感受性検出材料によって検出されるべきガスの濃度を低下させるための活性炭を備え得るガスフィルタを備え得る。
例えば、金属グリッドまたは焼結、特に、セラミック焼結である機械的パッケージングが、ガス感受性検出材料を包囲および/または遮断し、ならびに/もしくはその上またはその周囲に適用され得る。パッケージングは、フィルタを備え得る。例えば、パッケージングは、濾過材料またはフィルタを保持する金属グリッドによって提供される機能表面を有する、焼結された材料を備え得る。
ガスセンサは、
―多孔性マトリクスを光ファイバの外部表面の一部に堆積させることと、
―続いて、少なくとも多孔性マトリクスに少なくともガス可逆性反応物を含浸させることと
によって製造され得る。
―多孔性マトリクスを光ファイバの外部表面の一部に堆積させることと、
―続いて、少なくとも多孔性マトリクスに少なくともガス可逆性反応物を含浸させることと
によって製造され得る。
これは、ガス感受性検出材料内のガス可逆性反応物の分布の良好な制御を可能にする。
ガスセンサは、検出波長において、信号を伝送および/または検出および/また受信および/または分析し得る、信号処理機器を備えているシステムとともに使用され得る。信号処理機器は、光源および/または受信機もしくは検出器、例えば、ASE(自然放射増幅光)および/または信号分析器、例えば、OSA(光学スペクトル分析器)を備え得る。光源は、白色光源、例えば、ハロゲンランプ、レーザダイオード、スーパールミネセントレーザダイオード、ASE源、または波長可変レーザを備え得る。検出器は、1つ以上のフォトダイオード、電力測定器、光学スペクトル分析器、および/または光学時間ドメイン反射率計を含み得る。
伝送および/または検出される信号は、偏波されないことも、偏波されることもある。偏波される場合、好ましくは、Pモード(概して、Sモードより優れた感度を提供する)では偏波されるが、Sモードであり得る。
好ましくは、センサは、実質的に、湿度に非感受性である。好ましくは、湿度中性であり、すなわち、ガスセンサが、同一量の検出されるべきガス、特に、空気中1ppmおよび/または空気中0ppmにさらされている場合、
a)湿度が温度20℃および1大気圧で20%である条件と、
b)湿度が温度20℃および1大気圧で80%である条件と
の間のセンサの吸収率および/または反射率間の差異は、外部源からのエネルギーの外部印加を問わず、特に、検出波長において、特に、少なくとも8時間、好ましくは、少なくとも4時間、少なくとも2時間、少なくとも1時間、または少なくとも30分の期間後、20%未満、好ましくは、10%未満、より好ましくは、5%未満である。
a)湿度が温度20℃および1大気圧で20%である条件と、
b)湿度が温度20℃および1大気圧で80%である条件と
の間のセンサの吸収率および/または反射率間の差異は、外部源からのエネルギーの外部印加を問わず、特に、検出波長において、特に、少なくとも8時間、好ましくは、少なくとも4時間、少なくとも2時間、少なくとも1時間、または少なくとも30分の期間後、20%未満、好ましくは、10%未満、より好ましくは、5%未満である。
センサは、好ましくは、周囲空気中で使用され、特に、空気汚染ガスを測定または監視する。例えば、道路トンネル、駐車場、貯蔵庫、フロアボイド、ケーブルダクト、または下水溝において使用され得る。ガス漏出検出または広い開放空間における検出もしくは監視のために使用され得る。複数の間隔を置かれたガス感受性検出材料を有する単一ファイバが、空気汚染および/またはガス検出のために使用される場合、これは、広面積のための容易に設置され、コスト効率的システムを提供する。
(実施例1)
図1に示される光ファイバ(2)は、クラッディング(12)と、コア(11)とを備え、Dow Corningによって製造された標準的モノモードファイバである。コアは、500nmの波長で1.45の屈折率を有する。
図1に示される光ファイバ(2)は、クラッディング(12)と、コア(11)とを備え、Dow Corningによって製造された標準的モノモードファイバである。コアは、500nmの波長で1.45の屈折率を有する。
厚さ約1μmを有するガス感受性検出材料(14)が、光ファイバ(2)の先端(13)の表面上に配置される。広帯域ASE源(図示せず)が、ファイバの他端に接続され、1200nm〜1800nmで変動する入射波長スペクトル(3)を伝送する。反射されたスペクトルは、OSA(光学スペクトル分析器)を用いて追及される。図4に示されるスペクトルの分解能は、1ピコメートル(pm)である。検出波長は、1540nmである。
センサは、制御された試験空気を含むガスチャンバ内の試験空気から成るガス流中に保持される。試験空気は、約79%窒素N2と、約21%酸素O2とから成る。試験のために、ガス雰囲気は、温度20℃、圧力約1気圧、および相対湿度5%未満に維持される。濃度3ppmのNO2が、続いて、ガスチャンバ内側のセンサに向かわせられる試験空気流の中に導入される。反射された光スペクトルが、分析され、NO2ガス濃度の指示を提供する。反射率の結果は、図4および図5に示される。
(実施例2)
図2に示される実施例では、ガス感受性検出材料(14)は、傾斜型ファイバブラッググレーティング(20)を覆う光ファイバの長さに沿った位置において、光ファイバの外部表面上に配置される。
図2に示される実施例では、ガス感受性検出材料(14)は、傾斜型ファイバブラッググレーティング(20)を覆う光ファイバの長さに沿った位置において、光ファイバの外部表面上に配置される。
各々がその独自の関連付けられた傾斜型ファイバブラッググレーティングを有する1つ以上の追加のガス感受性検出材料(図示せず)が、光ファイバの長さに沿って、間隔を置かれた位置に配置され得る。
1200nm〜1800nmで変動する波長スペクトル(3)を光ファイバを通して伝送する広帯域ASE源から反射されたスペクトルは、OSA(光学スペクトル分析器)を用いて追及される。
実施例の各々において、ガス感受性検出材料は、多孔性マトリクスを備え、多孔性マトリクスは、ゾルゲルによって堆積された多孔性シリカから成り、50nmの平均細孔直径を有し、ルテチウムビスフタロシアニン(LuPc2)を含浸させられる。LuPc2は、細孔体積の約33%を充填する。これらの実施例におけるガス感受性検出材料は、1550nmにおいて光学吸収率約0.06を有し、それは、容易に測定される。変動は、約0.02〜0.06である。LuPc2は、1550nmでモル吸光係数約1.2×106m−1.mol−1.l−1、650nmで約3.0×107m−1.mol−1.l−1を有する。
図3は、多孔性マトリクスの画像を示す。50nmを示す目盛から分かるように、多孔性マトリクスは、平均径4〜6nmを有する細孔を有する。
図4は、実施例1のガスセンサに関する波長の関数としての反射率(dB)を示す。各曲線は、センサが試験空気中3ppmのNO2の混合物にさらされた後、異なる時間遅延後に測定された反射率を示す。曲線(40)は、0分、すなわち、NO2がない試験空気中に保持されたときの安定条件における、反射率の曲線であり、曲線(41)は、試験空気中3ppmのNO2の混合物から成るガス流への10分の連続ばく露後の反射率の曲線である一方、介在する曲線は、0分〜10分の連続した1分間隔における反射率である。反射率は、1500nm〜1600nmの検出波長の好ましい範囲内に示される。例えば、検出波長1536nmにおける曲線(40)と曲線(41)との間の反射率の変化は、約2dBである。
図5は、検出波長1540nmにおいて、
i)例えば、50に示される位置から開始して、短時間(約15分)の間、試験空気中3ppmのNO2の混合物にさらされ、
ii)続いて、例えば、50’に示される位置から開始して、NO2が存在しない試験空気流中に保持される、
サイクルを受けたガスセンサの反射率(dB)の時間経過を示す。
図示される第2のサイクルの開始直前、51に示される反射率は、試験空気中において、約85分後、50における初期反射率の約90%まで戻っている。次いで、第2のサイクルが開始し、センサは、約15分間、試験空気中3ppmのNO2の混合物から成るガス流に再びさらされ、その間、反射率は、再び上昇し、ガス流がNO2が存在しない試験空気に切り換えられた後、約85分後、反射率を51に示される値に降下してほぼ戻る。
i)例えば、50に示される位置から開始して、短時間(約15分)の間、試験空気中3ppmのNO2の混合物にさらされ、
ii)続いて、例えば、50’に示される位置から開始して、NO2が存在しない試験空気流中に保持される、
サイクルを受けたガスセンサの反射率(dB)の時間経過を示す。
図示される第2のサイクルの開始直前、51に示される反射率は、試験空気中において、約85分後、50における初期反射率の約90%まで戻っている。次いで、第2のサイクルが開始し、センサは、約15分間、試験空気中3ppmのNO2の混合物から成るガス流に再びさらされ、その間、反射率は、再び上昇し、ガス流がNO2が存在しない試験空気に切り換えられた後、約85分後、反射率を51に示される値に降下してほぼ戻る。
図6および図7は、3つの異なる状態におけるガスセンサの吸収率の波長を示す
−曲線61:試験空気(NO2が存在しない)にさらされている
−曲線62:試験空気中10ppmのNO2の混合物への連続ばく露から2分後
−曲線63:試験空気(NO2が存在しない)への後続ばく露から8時間後
曲線62によって示される波長1200〜1600nm内の吸収率の変化は、これらの波長における監視を可能にする。
−曲線61:試験空気(NO2が存在しない)にさらされている
−曲線62:試験空気中10ppmのNO2の混合物への連続ばく露から2分後
−曲線63:試験空気(NO2が存在しない)への後続ばく露から8時間後
曲線62によって示される波長1200〜1600nm内の吸収率の変化は、これらの波長における監視を可能にする。
図8は、3つの異なる状態におけるLuPc2の固体層(すなわち、多孔性マトリクス内に保持されていない)の吸収率の波長を示す:試験空気中、10ppmのNO2への連続ばく露から10分後、NO2への連続ばく露から110分後。光学変化は、非常にわずかであり、したがって、検出が困難である。
Claims (18)
- 光ファイバと、前記光ファイバの表面の一部におけるガス感受性検出材料とを備えているガスセンサであって、前記ガス感受性検出材料は、多孔性マトリクス内にガス感受性反応物を備え、前記ガス感受性検出材料は、ガス雰囲気中、特に、周囲空気中の検出されるべきガスにさらされると、検出波長において、反射率および/または吸収率の可逆性変化を受ける、ガスセンサ。
- 前記ガス感受性反応物は、ランタニドビスフタロシアニン、特に、ルテチウムビスフタロシアニン(LuPc2)を備えている、請求項1に記載のガスセンサ。
- 光ファイバ、特に、シリカファイバを備え、ガス雰囲気中、特に、周囲空気中における、特に、−30℃〜45℃の温度におけるガスを検出し、前記検出されるべきガスは、窒素酸化物、NO2、O3、CO、ホルムアルデヒド、NH3、およびそれらの混合物から成る群から選択される、請求項1〜2のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記検出されるべきガスは、酸化ガス、特に、窒素酸化物、NO2、O3、およびそれらの混合物から成る群から選択される酸化ガスを備えている、請求項1〜3のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記検出されるべきガスは、還元ガス、特に、CO、ホルムアルデヒド、NH3、およびそれらの混合物から成る群から選択される還元ガスを備えている、請求項1〜4のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記多孔性マトリクスの細孔は、4〜100nmの範囲内の平均径を有する、請求項1〜5のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記ガス感受性検出材料は、20〜60%の範囲内の多孔率を有する、請求項1〜6のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記検出波長における前記ガス感受性検出材料の反射率および/または吸収率の変化は、前記ガス感受性検出材料が少なくとも10ppmの前記検出されるべきガスにさらされている場合、10分未満で10%以上、好ましくは、5分未満で10%以上、より好ましくは、2分未満で10%以上である、請求項1〜7のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記検出波長において、前記ガス感受性検出材料と前記光ファイバとの間の界面における前記ガス感受性検出材料の屈折率と前記光ファイバの屈折率との間の差異は、その10%未満である、請求項1〜8のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記検出波長は、300nm〜1700nmの範囲内、好ましくは、1100nm〜1600nmの範囲内、より好ましくは、1380nm〜1550nmの範囲内である、請求項1〜9のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記ガス感受性検出材料の厚さは、50nm〜15μmの範囲内である、請求項1〜10のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記光ファイバは、複数の間隔を置かれた検出ゾーンを備え、各検出ゾーンは、前記光ファイバの表面の一部におけるガス感受性検出材料と、関連付けられたグレーティング、特に、ファイバブラッググレーティング(FBG)、長周期ファイバグレーティング(LPFG)、または傾斜型ファイバブラッググレーティング(TFBG)とを備えている、請求項1〜11のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記ガスセンサは、前記ガス感受性検出材料と前記ガス雰囲気との間にガスフィルタをさらに備え、前記フィルタは、前記ガス雰囲気中に存在している前記検出されるべきガスの濃度と比較して、前記ガス感受性検出材料と接触している前記検出されるべきガスの濃度を低下させるように適合されている、請求項1〜12のいずれかに記載のガスセンサ。
- 前記ガスフィルタは、活性炭を備えている、請求項13に記載のガスセンサ。
- 前記光ファイバは、シリカ光ファイバである、請求項1〜14のいずれかに記載のガスセンサ。
- 請求項1〜15のいずれかに記載のガスセンサを製造する方法であって、前記方法は、
前記多孔性マトリクスを前記光ファイバの外部表面の一部に堆積させることと、
続いて、前記多孔性マトリクスに前記ガス感受性反応物を含浸させることと
を含む、方法。 - ガス雰囲気中のガスを検出する方法であって、
請求項1から15のいずれかに記載のガスセンサを前記ガス雰囲気中に配置することと、
少なくとも1つの検出波長を含む入射スペクトルを前記光ファイバを通して伝送することと、
反射率スペクトルおよび/または透過率スペクトルの少なくとも一部を収集することと、
前記少なくとも1つの検出波長において、前記反射率および/または反射率スペクトルの少なくとも一部を入射スペクトルと比較することと
を含む、方法。 - 前記検出されるべきガスへの前記ガス感受性検出材料ばく露に続いて、前記ガス感受性検出材料をUV放射にさらすことを含む、請求項17に記載のガスを検出する方法。
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