JP2016536569A - 電極材料としての金でコートされた天然繊維およびそれの調製のための工程 - Google Patents
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Abstract
電極としての金でコートされた天然繊維およびそれの調製のための工程。本発明は、金のワイヤーおよび天然繊維から形作られた電極に関係する。特に、コイヤー繊維、ジュート繊維、サイザル繊維、バナナ繊維、および人毛のような微細な天然繊維は、それらが機械的に強いかつ柔軟なものであるが、それの上に金の80−200nmの層がスパッタコーティングによってコートされた鋳型として使用された。複合材料は、低い電気抵抗率を有することが示され、かつ、サイクリック・ボルタンメトリーおよびアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーのような従来の電気化学的な用途において通常は電極として機能した。本発明が単繊維および金のコーティングの使用に排他的に焦点を合わせたとはいえ、天然に整列した繊維の束および金以外の金属のコーティングは、発明の論理的な延長である。
Description
本発明は、天然繊維および金を備える電極材料としての金でコートされた天然繊維に関係する。特に、本発明は、電極の調製のための費用効率が良い、柔軟な、機械的に強い、かつワイヤー形状のコイヤー繊維、ジュート繊維、バナナ繊維、サイザル繊維、および人毛の利用に関係する。より詳しくは、天然繊維の電極材料は、異なる天然繊維の表面における薄い層状の金のスパッタコーティングを通じて得られた。さらにより詳しくは、発明は、(i)導電性のワイヤー、(ii)水性のおよび非水性の媒質の両方におけるかつまた酸性の電解質の存在における異なる酸化還元対のサイクリック・ボルタモグラムの研究のための作用電極の材料、(iii)過酸化水素のアンペロメトリック・センシングのための電極、および(iv)毒性の重金属イオンの検出および定量化のためのアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーとしての金でコートされた天然繊維の電極の使用に関係する。
液体金属Hg、PtおよびAuのような数個の金属性の固体、およびグラファイトのような他の導電性の基質は、良く知られた電極材料である。半導体の材料は、また、光電気化学的な工程における電極として良く研究されたものである。電気化学的な工程は、裸の電極の表面で、または、直接的な化学的な機能化のような様々なタイプの変性の後に、または、導電性高分子、粘土、ゼオライト、シリカ、およびグラファイトのコーティングを通じて、行われる。非導電性の基質より上の導電性のコーティング、例えば、光学的に透明な電極として役に立つものであるガラス上の酸化スズインジウムのコーティングは、また報告されたものである。グラファイトおよびカーボンペーストのような炭素電極が良く知られたものであるとはいえ、そのような炭素は、鉱物資源または石油コークスのいずれかから誘導されたものである。廃棄された生物資源の価値の付加への関心の高まりとともに、生体材料から作製された注文仕立ての電極材料は、需要が増加することになる。織ることが可能な繊維は、スーパーキャパシターに使用された電気活性な繊維製品へと変質させられてきたものである。色素増感太陽電池における作用および対電極のねじりの構成は、また研究されてきたものである。電極材料としての生物資源の使用についての報告は、乏しいものである。
JACS,1983,105,5691−5693におけるGhosh等による論文が参照されることがあるが、それには粘土で変性された電極の作製が開示されている。
Angew.Chem.,Int.Ed.2013,52,7545−7548におけるYang等による論文が参照されることがあるが、それには8.45%のエネルギー変換効率を達成するグラファイト複合繊維から誘導された光起電性のワイヤーが報告されている。
ACS Nano 2013,7,6037−6046におけるGui等が参照されることがあるが、それにはスーパーキャパシター用の基質としての天然セルロース繊維が開示されている。
Chem.Soc.Rev.2013,42,5031−5041におけるChen等が参照されることがあるが、それにはワイヤー形式における新規な太陽電池が概説されている。
Biosensors & Bioelectronics,2010,25,1143−1148におけるKozan等による論文が参照されることがあるが、それにはココナッツ繊維に天然に固定化されたペルオキシダーゼを備えた炭素ペースト電極を使用する医薬製剤における過酸化ベンゾイルのアンペロメトリック検出が開示されている。
Analytica Chimica Acta,2007,591,200−207におけるKozan等による論文が参照されることがあるが、それにはココナッツ(Cocus nucifera L.)繊維に天然に固定化されたペルオキシダーゼを含有する炭素ペースト電極を利用することで過酸化水素をバイオセンシングすることが開示されている。
Hiramatsu等による2004年10月07日付けのJP2004277847Aが参照されることがあるが、それには金属でコートされたココナッツ繊維および電気めっきによるそれらの製造が開示されている。
Lee等による2004年4月28日付けのKR2004034631Aが参照されることがあるが、それには電気二重層キャパシター用の電極およびそれを製造するための方法が開示されている。
1988年04月22日付けのJP63091953Aが参照されることがあるが、それには電極およびそれらの調製が開示されている。合成のまたは天然のまたは再生された繊維と混合された導電性繊維の織物のまたは不織の布および芳香族化合物の高分子の複合物は、電極に使用されたものである。
Iwakoshi等による2002年08月23日付けのJP2002237374Aが参照されることがあるが、それには導電性繊維で作られたかつある一定の点に電極が備え付けられた織物の、編物の、または不織の布が請求されている。
導電性繊維は、合成繊維または天然繊維とのそれらの混合物の表面における金属の無電解のまたは電気のめっきによって得られたものであると共に、電極は、繊維上にそれの上に金属の細いワイヤーを縫い付けることによって形成されたものである。
Chemical Communications,2005,47,5896−5898におけるBruno等による論文が参照されることがあるが、それには天然繊維から複製された多孔質の炭素−炭素複合物が開示されている。
特許US005298048Aが参照されることがあるが、それには熱処理可能なスパッタコートされたガラスシステムが開示されている。
Green Chemistry,2001,3,100−107におけるBismark等による論文が参照されることがあるが、それには天然繊維の表面の特徴付け、変性されたサイザルおよびコイヤー繊維の表面の性質および水の摂取の挙動が開示されている。
SCANNING VOL.22,310−318(2000)におけるSwift等による論文が参照されることがあるが、それにおいては人毛の表面形態が原子力顕微鏡法(AMF)によって調査された。
Advances in Polymer Technology,Vol.18,No.4,351−363(1999)における総説が参照されることがあるが、それにおいては天然繊維に基づいた高分子複合物が文書化されてきたものである。
“Design,Development and Analysis of Thin Coated Coir Fiber for Electronic and Other Industrial Applications”と題されたインド国のKottayanの“Central Coir Research Institute”で進行しているプロジェクトが参照されることがあるが、それにおいてはコイヤー繊維が小さい小片へと切断され、かつ二時間の間に1300−1500℃の温度まで加熱された。それは、次に、電子工学の用途において使用するために粉末化されかつペレット化されかつ銀でコートされた。[2014年9月10日におけるようなhttp://www.ccriindia.org/thin_film.html]
Materials Research 2013,16(4),903−923における論文が参照されることがあるが、それにおいて著者は、SEMイメージングのプロトコルとしてSEMイメージを取るためにコイヤー繊維を金でコートしてきた。コーティングは、過剰に薄いものであると共に、電極の用途において使用されることができないものである。
Electrochemistry Communications 11(2009)764−767における論文が参照されることがあるが、それにおいて著者は、多重のステップにおいて化学的な液体堆積方法を通じて金の微小電極を作製した。導電性の表面は、約2日を取る10−20サイクルの連続的な堆積の後に達成された。
Ghosh et al.,JACS,1983,105,5691−5693
Yang et al.,Angew.Chem.,Int.Ed.2013,52,7545−7548
Gui et al.,ACS Nano 2013,7,6037−6046
Chen et al.,Chem.Soc.Rev.2013,42,5031−5041
Kozan et al.,Biosensors & Bioelectronics,2010,25,1143−1148
Kozan et al.,Analytica Chimica Acta,2007,591,200−207
Bruno et al.,Chemical Communications,2005,47,5896−5898
Bismark et al.,Green Chemistry,2001,3,100−107
Swift et al.,SCANNING VOL.22,310−318(2000)
Advances in Polymer Technology,Vol.18,No.4,351−363(1999)
http://www.ccriindia.org/thin_film.html;10 September 2014
Materials Research 2013,16(4),903−923
Electrochemistry Communications 11(2009)764−767
本発明の主要な目的は、電極材料としての金でコートされた天然繊維を提供することである。
本発明の別の目的は、従来のかつ合成の電極材料に対する代替品として使用されることができるものである天然に生ずるワイヤー形状の繊維状のかつ柔軟な材料から単純な方式を通じて持続可能なかつ生分解性の電極材料の調製のための工程を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、電極作製のための非導電性の基質として機械的に強いコイヤー繊維、ジュート繊維、サイザル繊維、バナナ繊維、および人毛を使用することである。
本発明のさらに別の目的は、天然繊維の表面におけるコーティングの目的のために貴金属としての金を使用することである。
本発明のさらに別の目的は、天然繊維の表面における金のコーティングのために単純なスパッタコーティングのテクニックを使用することである。
本発明のさらに別の目的は、天然繊維の電極の伝導度を上昇させると共に異なる電気化学的な工程について繊維に価値を追加するためにコーティング時間を微細に調整することである。
本発明のさらに別の目的は、水性のおよび非水性の媒質の両方におけるサイクリック・ボルタンメトリーの研究のための作用電極としての天然繊維の電極材料の適合性をチェックすることである。
本発明のさらに別の目的は、例としてアニリンを挙げる電気重合の工程を通じたさらなる表面変性のための天然繊維の電極材料の適合性を検証することである。
本発明のさらに別の目的は、アノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーを通じた水性の溶液に存在する毒性の重金属イオンの検出および定量化に関して天然繊維の電極の適合性を証明することである。
本発明のさらに別の目的は、例として過酸化水素を使用するアンペロメトリックセンシングのためのこれらの繊維の電極の適合性をチェックすることである。
それに応じて、本発明は、5−7%(重量/重量)の金および95−97%(重量/重量)の天然繊維を備える金でコートされた天然繊維の電極材料を提供するが、それにおいて天然繊維は、コイヤー繊維、ジュート繊維、バナナ繊維、サイザル繊維、および人毛を備える。
本発明のある実施形態において、天然繊維の厚さは、2−200μmの範囲にあるものである。
本発明の別の実施形態において、繊維における金の厚さは、80−200nmの範囲にあるものである。
本発明のさらに別の実施形態において、天然繊維の電極の電気抵抗率は、20−30℃で2×10−5−4×10−4オームcmの範囲にあるものである。
本発明のさらに別の実施形態において、金でコートされた天然繊維の電極のヤング率は、2−30GPaの範囲にある、かつ、破壊点における%ひずみは、1−40の範囲にあるものである。
本発明のさらに別の実施形態において、金でコートされた天然繊維の電極の熱的安定性は、190−250℃の範囲にあるものである。
本発明のさらに別の実施形態において、上記の電極材料は、水性のおよび非水性の媒質におけるサイクリック・ボルタンメトリー、それぞれ69ppb、12ppb、および40ppbの検出限界での鉛[Pb(II)]、ヒ素[As(III)]、および水銀[Hg(II)]の検出のためのアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリー、および、H2O2のアンペロメトリック検出を含む電気化学的な用途における作用電極として有用なものである。
本発明のさらに別の実施形態において、上記の繊維は、それらの有用性を拡大するために導電性高分子でさらにコートされたまたは他の形態の変性にさらされたものであることができる。
本発明のさらに別の実施形態において、それは、それらの電気伝導度、柔軟性、機械的安定性、およびミクロンレベルの厚さのおかげでマイクロエレクトロニクスにおいて用いられたものであることができる。
本発明のさらに別の実施形態において、それは、また、ジュート繊維または人毛の天然に整列した束の形態におけるもののような整列された繊維として容易に得られたものであることができる。
本発明のさらに別の実施形態において、金でコートされた繊維は、金を回収すると共に再生利用するためにか焼されたものであることができる。
さらに別の実施形態において、本発明は、
i.熟したココナッツ、バナナの茎、ジュートの樹皮、サイザル麻の葉、および頭いっぱいの毛のような源から個々の繊維を採取すること、
ii.もしも要求されたとすれば繊維を洗浄することおよび乾燥すること、
iii.あるいは、整列を保つためにゴムバンドまたはクリップまたは接着剤の使用を通じて一方の末端に留められたものである天然に整列した繊維の束を収集すること、
iv.従来のスパッタコーターに繊維を置くことおよび50−200nmの範囲における厚さを有する繊維を得るために30−90分にわたって7−8Paの圧力、3−4mAの適用されたプラズマ電流、および20−30℃の温度で金のコーティングを実行すること、
v.作用電極としてのそれらの機能のためにオーミック接触を調製すること
のステップを備える、導電性の天然繊維の調製のための工程を提供する。
i.熟したココナッツ、バナナの茎、ジュートの樹皮、サイザル麻の葉、および頭いっぱいの毛のような源から個々の繊維を採取すること、
ii.もしも要求されたとすれば繊維を洗浄することおよび乾燥すること、
iii.あるいは、整列を保つためにゴムバンドまたはクリップまたは接着剤の使用を通じて一方の末端に留められたものである天然に整列した繊維の束を収集すること、
iv.従来のスパッタコーターに繊維を置くことおよび50−200nmの範囲における厚さを有する繊維を得るために30−90分にわたって7−8Paの圧力、3−4mAの適用されたプラズマ電流、および20−30℃の温度で金のコーティングを実行すること、
v.作用電極としてのそれらの機能のためにオーミック接触を調製すること
のステップを備える、導電性の天然繊維の調製のための工程を提供する。
本発明の利点は、
(i)導電性のワイヤーおよび電極の作製のための持続可能な資源のような幾つかの場合における繊維の束の高い強さ、柔軟性、および天然の整列のような優れた性質が授けられた安価な天然繊維の使用、
(ii)金のスパッタコーティングを通じたそのような導電性の天然のワイヤーおよび電極の調製の容易さ、
(iii)真の複合電極、それにおいては、電気伝導度が貴重な金から引き出されるのに対して、柔軟性、機械的な強さ、微細さのような有用な性質が安価な天然繊維から引き出されると共に、結果として従来の金の電極と比較した際に総重量の5−7%のみまで金の要件を最小限にすること、
(iv)金でコートされた天然繊維の電極がバルクの金のワイヤーと比べてより低い通電容量を有すると思われるとはいえ、そのような電極が、低い電流密度が要求されるものである電気化学的なセンシングの用途において適度に目的を果たすことを認識すること、
(v)天然繊維を燃焼させた後に金を再生利用すると共に再使用することができること
である。
(i)導電性のワイヤーおよび電極の作製のための持続可能な資源のような幾つかの場合における繊維の束の高い強さ、柔軟性、および天然の整列のような優れた性質が授けられた安価な天然繊維の使用、
(ii)金のスパッタコーティングを通じたそのような導電性の天然のワイヤーおよび電極の調製の容易さ、
(iii)真の複合電極、それにおいては、電気伝導度が貴重な金から引き出されるのに対して、柔軟性、機械的な強さ、微細さのような有用な性質が安価な天然繊維から引き出されると共に、結果として従来の金の電極と比較した際に総重量の5−7%のみまで金の要件を最小限にすること、
(iv)金でコートされた天然繊維の電極がバルクの金のワイヤーと比べてより低い通電容量を有すると思われるとはいえ、そのような電極が、低い電流密度が要求されるものである電気化学的なセンシングの用途において適度に目的を果たすことを認識すること、
(v)天然繊維を燃焼させた後に金を再生利用すると共に再使用することができること
である。
発明は、金のスパッタコーティングを通じて天然繊維、すなわち、コイヤー繊維、ジュート繊維、バナナ繊維、サイザル繊維、および人毛から作製された費用効率が良いかつ使い捨てできる電極材料に関係する。発明は、異なる生物資源から誘導された天然繊維が数個の有用な性質、例を挙げると、ワイヤーと同様の外観、柔軟性、高い機械的な強さ、および粗い表面、を備えることを認識した。適切な方法を対象にする際に、発明は、スパッタコーティングのテクニックの容易さを認識し、かつ、それに応じて適合させられた。金は、それの貴の本性およびスパッタコーティングに関する単純さを認識することでコーティング金属として選ばれた。金のスパッタコーティングの時間を適切に調整することによって、天然繊維に基づいた複合物の電極は、作製されたが、それらは、より低い電気抵抗率を呈する。次には複合繊維の電極を利用することによって、サイクリック・ボルタンメトリーおよび電気化学的な重合のような一般的に使用された電気化学的な工程は、試験された。複合繊維の電極は、水性のおよび非水性の溶媒の両方において評価された。作用電極として複合繊維を使用するH2O2のアンペロメトリックセンシングおよびアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーによる毒性の金属イオンの検出はまた実証された。
それに応じて、費用効率が良いかつ柔軟な天然繊維に基づいた複合電極材料は、開示される。金でコートされた天然繊維の電極の調製は、
(i)熟したココナッツから個々のコイヤー繊維ストランド、先行技術に教示されたような化学的に処理されたバナナの茎からバナナ繊維、物理的に処理されたジュートの樹皮からジュート繊維、サイザルの葉からサイザル繊維、および、頭いっぱいの毛から人毛を物理的に採取すること、
(ii)要求されたときはいつでも、使用される前に繊維を洗浄することおよび乾燥させること、
(iii)あるいは、整列を保つために留められたまたは接着されたものである天然に整列されたジュート繊維または人毛の束を収集すること、
(iv)従来のスパッタコーターに天然繊維の束を置くことおよび金のコーティングを実行すること、
(v)スパッタコーターチャンバーから金でコートされた天然繊維を取り除くことおよび電極材料としてのそれらの機能のためにオーミック接触を保証すること、
(vi)最後に、サイクリック・ボルタンメトリー、アニリンの電気重合のような良く知られた電気化学的な実験のために複合繊維の電極の試験をすること、
(vii)H2O2のアンペロメトリック検出およびアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーによる毒性の重金属イオンの検出に関して天然繊維の電極の適合性を試験すること
を備える。
(i)熟したココナッツから個々のコイヤー繊維ストランド、先行技術に教示されたような化学的に処理されたバナナの茎からバナナ繊維、物理的に処理されたジュートの樹皮からジュート繊維、サイザルの葉からサイザル繊維、および、頭いっぱいの毛から人毛を物理的に採取すること、
(ii)要求されたときはいつでも、使用される前に繊維を洗浄することおよび乾燥させること、
(iii)あるいは、整列を保つために留められたまたは接着されたものである天然に整列されたジュート繊維または人毛の束を収集すること、
(iv)従来のスパッタコーターに天然繊維の束を置くことおよび金のコーティングを実行すること、
(v)スパッタコーターチャンバーから金でコートされた天然繊維を取り除くことおよび電極材料としてのそれらの機能のためにオーミック接触を保証すること、
(vi)最後に、サイクリック・ボルタンメトリー、アニリンの電気重合のような良く知られた電気化学的な実験のために複合繊維の電極の試験をすること、
(vii)H2O2のアンペロメトリック検出およびアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーによる毒性の重金属イオンの検出に関して天然繊維の電極の適合性を試験すること
を備える。
用語“元の状態の”は、得られたような原料に使用されたものである。
本発明に関係付けられた新規の発明の段階は、後に続くようなものである。
1.低い費用の、柔軟な、高い機械的な強さの、ワイヤー形状の天然繊維が、導電性のワイヤーおよび電極の作製のための理想的な持続可能な資源であることを認識すること。
2.ジュート繊維のような天然繊維のいくつかが極めて微細なものであると共にこれらから作られたワイヤーがマイクロエレクトロニクスにおいてかなり有用なものであることがあることを認識すること。
3.そのような繊維が、多数の場合において、頭いっぱいのまっすぐな毛のような、天然に整列されたものであると共に天然に整列された材料の電極に利用されることができることをさらに認識すること。
4.特に、典型的には低い電流密度に遭遇するものであるセンシングおよび検出の用途において、金の電極としてのそれらの機能のために、そのような導電性ワイヤーを作り出すために天然繊維の表面に金を簡単にスパッタコートすることができることを認識すること。
5.金がコートすることが簡単なものであるだけではなく金の電極はそれの不活性な本性のおかげで電極としての多数の有用な用途を有することを認識すること。
6.80−200nmの金のコーティングがこの目的に十分であると共にこれが複合電極の総重量の5−7%になることをさらに認識すること。
7.サイクリック・ボルタンメトリーにおける電気抵抗率およびピークとピークとの間の分離が関心のあるものである限りにおいてジュート繊維および人毛での最良の性能をさらに実証すること。
8.ppbレベルの検出を備えたアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーにおいて人毛から作られた電極の有用性をさらに実証すること。
1.低い費用の、柔軟な、高い機械的な強さの、ワイヤー形状の天然繊維が、導電性のワイヤーおよび電極の作製のための理想的な持続可能な資源であることを認識すること。
2.ジュート繊維のような天然繊維のいくつかが極めて微細なものであると共にこれらから作られたワイヤーがマイクロエレクトロニクスにおいてかなり有用なものであることがあることを認識すること。
3.そのような繊維が、多数の場合において、頭いっぱいのまっすぐな毛のような、天然に整列されたものであると共に天然に整列された材料の電極に利用されることができることをさらに認識すること。
4.特に、典型的には低い電流密度に遭遇するものであるセンシングおよび検出の用途において、金の電極としてのそれらの機能のために、そのような導電性ワイヤーを作り出すために天然繊維の表面に金を簡単にスパッタコートすることができることを認識すること。
5.金がコートすることが簡単なものであるだけではなく金の電極はそれの不活性な本性のおかげで電極としての多数の有用な用途を有することを認識すること。
6.80−200nmの金のコーティングがこの目的に十分であると共にこれが複合電極の総重量の5−7%になることをさらに認識すること。
7.サイクリック・ボルタンメトリーにおける電気抵抗率およびピークとピークとの間の分離が関心のあるものである限りにおいてジュート繊維および人毛での最良の性能をさらに実証すること。
8.ppbレベルの検出を備えたアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーにおいて人毛から作られた電極の有用性をさらに実証すること。
後に続く例は、実例の方式によって与えられたものであると共に、発明の範囲を限定するものと解されるべきものではない。
材料および方法
ヤング率5−7GPaおよびひずみ7−11%を有する均一な直径(150−200μm)の乾燥したコイヤー繊維は、十分に熟成されたココナッツの果実(Prerna Stores,Waghawadi Road,Bhavnagar,Gujarat−364002,India)から物理的に採取され、かつ、いずれの化学的な前処理もなしに研究のために選択された。バナナ繊維(Prerna Stores,Waghawadi Road,Bhavnagar,Gujarat−364002,India)は、化学的な前処理の知られた方法によって抽出された。このように得られたバナナ繊維は、厚さ10−30μm、ヤング率7−10GPa、およびひずみ2−4%を有した。本発明において使用された、それぞれ2−10μmおよび40−80μmの厚さを備えたジュートおよびサイザル繊維(Prerna Stores,Waghawadi Road,Bhavnagar,Gujarat−364002,India)は、それぞれヤング率25−26GPaおよび20−25GPaおよびそれぞれひずみ1−3%および8−12%を有した。本発明において使用された人毛は、厚さ30−50μmおよびヤング率2−3GPa、ひずみ35−40%を有した。この例は、本発明において使用されたものであった異なる天然繊維の抽出/源およびそれらの化学的な性質を教示する。引っ張り強さを試験することは、汎用の試験機械(Zwick Roell,type X force P,S/N 756324)を使用することで実行された。ヤング率(Y)は、応力−ひずみ曲線の弾性領域における回帰の傾きから決定された。コイヤー繊維のAuコーティングは、8パスカルの圧力でPolaron SC7620ミニスパッタを使用することで行われた。繊維の表面におけるAuのコーティングの厚さは、後に続く等式
d=KIVt (1)
を使用することで決定されたが、ここでdは、オングストロームにおけるコーティングの厚さであると共に、Kは、実験的に決定された定数(空気と共に使用されたAuについては、おおよそK=0.07)であると共に、Iは、mAにおけるプラズマ電流(本発明においては5mA)であると共に、Vは、kVにおけるバイアス電圧(本発明においては1kV)であると共に、tは、秒におけるスパッタリング時間(本発明においては3600秒)である。電流−電圧(I−V)測定は、Keithley 2635Aソースメーターユニット(SMU)を使用することで行われた。I−V特性の測定のための天然繊維の電極における接触は、導電性銀ペーストおよび銅線を使用することでなされた。銅線は、ワニ口クリップでソースメーターユニット(SMU)に接続された。±1.0mAのバイアス電流は、適用され、かつ、対応する電圧は、測定された。掃引は、機器によって発生させられ、かつ、32個の測定されたデータ点は、自動的に平均された。平均されたかつ記憶されたデータは、I−V曲線を得るために収集され、かつ、プロットされた。天然繊維の電極の電気抵抗は、曲線の傾きから計算された。コーティングの比抵抗は、それをシートとして考慮することおよび等式を適用することで計算された。比抵抗ρ=R×(W×L)/Hであるが、ここで、Wは、シートの幅(コーティングの厚さ)であると共に、Lは、シートの長さ(コーティングの外周、即ち、2πr)であると共に、Hは、高さ(二つの接触の間における繊維の長さ)であると共に、Rは、(I−V曲線の傾きからの)測定された抵抗である。電気化学的な実験は、室温(24±2℃)でPrinceton応用研究ポテンシオスタット(PAR−STAT 2273)を使用することで行われた。三つの電極の組立品は、全ての測定に使用されたが、それらにおいて、白金箔およびAg/AgCl(飽和KCl)が、それぞれ、補助および参照電極として使用された一方で、Auでコートされたコイヤー繊維または(対照実験における)Auワイヤーは、作用電極として使用された。作用電極における接触は、バネが装着されたクリップを通じてなされたが、それは、適切に変更された。
ヤング率5−7GPaおよびひずみ7−11%を有する均一な直径(150−200μm)の乾燥したコイヤー繊維は、十分に熟成されたココナッツの果実(Prerna Stores,Waghawadi Road,Bhavnagar,Gujarat−364002,India)から物理的に採取され、かつ、いずれの化学的な前処理もなしに研究のために選択された。バナナ繊維(Prerna Stores,Waghawadi Road,Bhavnagar,Gujarat−364002,India)は、化学的な前処理の知られた方法によって抽出された。このように得られたバナナ繊維は、厚さ10−30μm、ヤング率7−10GPa、およびひずみ2−4%を有した。本発明において使用された、それぞれ2−10μmおよび40−80μmの厚さを備えたジュートおよびサイザル繊維(Prerna Stores,Waghawadi Road,Bhavnagar,Gujarat−364002,India)は、それぞれヤング率25−26GPaおよび20−25GPaおよびそれぞれひずみ1−3%および8−12%を有した。本発明において使用された人毛は、厚さ30−50μmおよびヤング率2−3GPa、ひずみ35−40%を有した。この例は、本発明において使用されたものであった異なる天然繊維の抽出/源およびそれらの化学的な性質を教示する。引っ張り強さを試験することは、汎用の試験機械(Zwick Roell,type X force P,S/N 756324)を使用することで実行された。ヤング率(Y)は、応力−ひずみ曲線の弾性領域における回帰の傾きから決定された。コイヤー繊維のAuコーティングは、8パスカルの圧力でPolaron SC7620ミニスパッタを使用することで行われた。繊維の表面におけるAuのコーティングの厚さは、後に続く等式
d=KIVt (1)
を使用することで決定されたが、ここでdは、オングストロームにおけるコーティングの厚さであると共に、Kは、実験的に決定された定数(空気と共に使用されたAuについては、おおよそK=0.07)であると共に、Iは、mAにおけるプラズマ電流(本発明においては5mA)であると共に、Vは、kVにおけるバイアス電圧(本発明においては1kV)であると共に、tは、秒におけるスパッタリング時間(本発明においては3600秒)である。電流−電圧(I−V)測定は、Keithley 2635Aソースメーターユニット(SMU)を使用することで行われた。I−V特性の測定のための天然繊維の電極における接触は、導電性銀ペーストおよび銅線を使用することでなされた。銅線は、ワニ口クリップでソースメーターユニット(SMU)に接続された。±1.0mAのバイアス電流は、適用され、かつ、対応する電圧は、測定された。掃引は、機器によって発生させられ、かつ、32個の測定されたデータ点は、自動的に平均された。平均されたかつ記憶されたデータは、I−V曲線を得るために収集され、かつ、プロットされた。天然繊維の電極の電気抵抗は、曲線の傾きから計算された。コーティングの比抵抗は、それをシートとして考慮することおよび等式を適用することで計算された。比抵抗ρ=R×(W×L)/Hであるが、ここで、Wは、シートの幅(コーティングの厚さ)であると共に、Lは、シートの長さ(コーティングの外周、即ち、2πr)であると共に、Hは、高さ(二つの接触の間における繊維の長さ)であると共に、Rは、(I−V曲線の傾きからの)測定された抵抗である。電気化学的な実験は、室温(24±2℃)でPrinceton応用研究ポテンシオスタット(PAR−STAT 2273)を使用することで行われた。三つの電極の組立品は、全ての測定に使用されたが、それらにおいて、白金箔およびAg/AgCl(飽和KCl)が、それぞれ、補助および参照電極として使用された一方で、Auでコートされたコイヤー繊維または(対照実験における)Auワイヤーは、作用電極として使用された。作用電極における接触は、バネが装着されたクリップを通じてなされたが、それは、適切に変更された。
例1
Auのコーティングのために、材料および方法の節に記載されたようなコイヤー繊維(75個から100個まで)の束は、スパッタコーター(100mmの直径×100mmの高さ)のチャンバー内へと置かれた。金の蒸気圧は、チャンバー内で均一に維持されたが、それは、均一なコーティングを容易にした。60分のコーティングの後に、繊維は、コーターから取り除かれ、かつ、特徴付けられた。異なる繊維の物理的な性質についてのデータは、表1に提供されたものであると共に、金でコートされたコイヤー繊維のEDXは、図1として与えられたものである。
Auのコーティングのために、材料および方法の節に記載されたようなコイヤー繊維(75個から100個まで)の束は、スパッタコーター(100mmの直径×100mmの高さ)のチャンバー内へと置かれた。金の蒸気圧は、チャンバー内で均一に維持されたが、それは、均一なコーティングを容易にした。60分のコーティングの後に、繊維は、コーターから取り除かれ、かつ、特徴付けられた。異なる繊維の物理的な性質についてのデータは、表1に提供されたものであると共に、金でコートされたコイヤー繊維のEDXは、図1として与えられたものである。
この例は、天然繊維のヤング率および破壊点におけるひずみが、2−30GPaおよび1−40%の範囲にあるものであったことを教示する。この例は、破壊点における最大のひずみが人毛の場合に35−40%であったことをさらに教示する。この例は、天然繊維にコートされた金の量が5−7%(重量/重量)であったことおよび比抵抗が4e−4から2e−5Ωcmまでの範囲にあるものであったことをもまた教示する。さらにこの例は、最低の抵抗率がそれぞれ2Bおよび4Bで得られたことを教示する。全ての試料についての金のコーティングの厚さは、80−200nmの範囲にあるものであった。
表1:コートされてないおよび金でコートされた天然繊維の電極の異なる物理的な性質。
ND=決定されなかった、1A=コートされてないコイヤー繊維、1B=Auでコートされたコイヤー繊維、2A=コートされてない人毛、2B=Auでコートされた人毛、3A=コートされてないサイザル繊維、3B=Auでコートされたサイザル繊維、4A=コートされてないジュート繊維、4B=Auでコートされたジュート繊維、5A=コートされてないバナナ繊維、および5B=Auでコートされたバナナ繊維
例2
0.5Mの硫酸のサイクリック・ボルタモグラムは、10mLのオープンセルにおいて記録されたが、そこでは、白金箔およびAg/AgCl(飽和KCl)がそれぞれ対および参照電極として用いられた一方で、金でコートされた人毛および裸の金が作用電極として作用する。スキャン速度50mV/秒および電位の範囲−0.2Vから1.6Vまでは、この実験について選ばれた。サイクリック・ボルタモグラムは、図2に提供されたものである。
0.5Mの硫酸のサイクリック・ボルタモグラムは、10mLのオープンセルにおいて記録されたが、そこでは、白金箔およびAg/AgCl(飽和KCl)がそれぞれ対および参照電極として用いられた一方で、金でコートされた人毛および裸の金が作用電極として作用する。スキャン速度50mV/秒および電位の範囲−0.2Vから1.6Vまでは、この実験について選ばれた。サイクリック・ボルタモグラムは、図2に提供されたものである。
この例は、酸の媒質における金でコートされた天然繊維の安定度および清浄度ならびに純金のものとのCVの類似性を教示する。金でコートされた人毛は、清浄な表面および酸性の媒質において安定なものを有した。
例3
フェロシアン化物/フェリシアン化物の酸化還元対のサイクリック・ボルタンメトリー(CV)は、作用電極として金でコートされたコイヤー繊維、サイザル繊維、ジュート繊維、バナナ繊維、および人毛を使用することで、0.1MのKCl中に10mMのフェロシアン化カリウムを有する溶液において100mV/秒のスキャン速度で記録された。比較は、また、従来の金のワイヤー電極となされた。ピークとピークとの間の分離についてのデータは、表2に提供されたものである。
フェロシアン化物/フェリシアン化物の酸化還元対のサイクリック・ボルタンメトリー(CV)は、作用電極として金でコートされたコイヤー繊維、サイザル繊維、ジュート繊維、バナナ繊維、および人毛を使用することで、0.1MのKCl中に10mMのフェロシアン化カリウムを有する溶液において100mV/秒のスキャン速度で記録された。比較は、また、従来の金のワイヤー電極となされた。ピークとピークとの間の分離についてのデータは、表2に提供されたものである。
アセトニトリル媒質中のサイクリック・ボルタンメトリーの研究は、作用電極としてAuでコートされた天然繊維を使用することで実行された。CVは、気密のセル中でN2雰囲気の下で記録された。[Ru(bpy)3]Cl2の1mMの溶液は、0.1Mのテトラフルオロホウ酸テトラエチルアンモニウム(支持電解質)の存在における乾燥したアセトニトリル中で調製された。N2は、実験の開始の前に10分の間パージされた。CVは、いずれの撹拌もなしに350mV/秒のスキャン速度で記録された。ピークとピークとの間の分離についてのデータは、表2に与えられたものである。
表2:異なる天然繊維の電極についての水性のおよび非水性の媒質におけるピークとピークとの間の分離。
1B=Auでコートされたコイヤー繊維、2B=Auでコートされた人毛、3B=Auでコートされたサイザル繊維、4B=Auでコートされたジュート繊維、および5B=Auでコートされたバナナ繊維。
この例は、水性のおよび非水性の媒質におけるピークとピークとの間の分離が、表1に述べられたような比抵抗の傾向を反映したことを教示するが、それら分離はジュート繊維および人毛について最小のものである。比較のために、従来の金のワイヤーの電極について記録されたピークとピークとの間の分離はまた表に示される。
例4
天然繊維の電極の表面上に電気化学的にポリアニリンをコートするための試みはなされた。硫酸アニリニウムの単量体は、6分間の超音波処理が後に続けられた0.5MのH2SO4中に0.1Mのアニリンを溶解させることによって調製された。電気重合は、10mLの新たに調製された単量体を使用することでオープンガラスセルにおいて実行された。合計で5−35の動電位のサイクルは、Ag/AgCl対−0.2から0.8Vまでの電位窓において実行された。全ての天然繊維の電極は、この様式でコートされることができた。
天然繊維の電極の表面上に電気化学的にポリアニリンをコートするための試みはなされた。硫酸アニリニウムの単量体は、6分間の超音波処理が後に続けられた0.5MのH2SO4中に0.1Mのアニリンを溶解させることによって調製された。電気重合は、10mLの新たに調製された単量体を使用することでオープンガラスセルにおいて実行された。合計で5−35の動電位のサイクルは、Ag/AgCl対−0.2から0.8Vまでの電位窓において実行された。全ての天然繊維の電極は、この様式でコートされることができた。
この例は、天然繊維の電極の表面が電気重合を通じてさらに変性させられることができることを教示する。
例5
過酸化水素は、Auでコートされたコイヤー繊維の電極を使用することで検出された。アンペロメトリック測定は、連続的なかきまぜの下で0.1Mのリン酸塩緩衝剤(pH5.2)中に10mLのH2O2(100μM)を含有するオープンガラスセルにおいてされた。指示電極(コイヤー電極)は、Ag/AgCl対−0.6Vで定電位にされた。[0.1Mのリン酸塩緩衝材(pH5.2)の中で調製された]0.05MのH2O2の100μLのアリコートは、連続して追加され、かつ、限界電流は、応答が瞬間的なものであったとはいえ、2分後に測定された。H2O2のセンシングについてのデータは、図3に与えられたものである。
過酸化水素は、Auでコートされたコイヤー繊維の電極を使用することで検出された。アンペロメトリック測定は、連続的なかきまぜの下で0.1Mのリン酸塩緩衝剤(pH5.2)中に10mLのH2O2(100μM)を含有するオープンガラスセルにおいてされた。指示電極(コイヤー電極)は、Ag/AgCl対−0.6Vで定電位にされた。[0.1Mのリン酸塩緩衝材(pH5.2)の中で調製された]0.05MのH2O2の100μLのアリコートは、連続して追加され、かつ、限界電流は、応答が瞬間的なものであったとはいえ、2分後に測定された。H2O2のセンシングについてのデータは、図3に与えられたものである。
この例は、過酸化水素のアンペロメトリック検出がコイヤー繊維の電極を使用することでされることができることを教示する。応答は、瞬間的なものと見出されたが、コイヤー電極を通じた効率的な電子移動を示すものである。検出限界は、6×10−4Mであることが見出された。
例6
重金属イオン[Pb(II)、Hg(II)、およびAs(III)]のアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリー(ASV)の検出は、作用電極として使用されたAuでコートされた人毛について試みられた。Pt箔およびAg/AgCl(飽和のKCl)は、それぞれ、対および参照電極として使用された。pH4.0の0.1Mの酢酸塩緩衝剤は、電解質として使用された。Pb(II)のASVのために、25ppmの原液(原液の濃度は、ICP分析によって照合された)は、PbCl2の1000ppmから調製された。初期に、(いずれの分析物もなしの)ブランク実験は、バックグラウンド電流をチェックするために実行された。それの後で、ある一定の体積(10−40μL)のPb(II)の原液は、10mLの酢酸塩緩衝剤を含有するセルに連続して追加された。電極の位置は、かきまぜの条件の下で10分間に−0.8Vを適用することによって実行された。その後、方形波のボルタンメトリー波形は、10ミリ秒の間に25mVのパルス幅およびステップ高2mVを維持するストリッピング・ボルタモグラムを得るために−0.3から0.3Vまでの範囲において適用された。電極は、10分の間ブランク電解質において0.8Vの電位を適用することによって、各々の実験の後で洗浄された。完全な洗浄を保証するために、工程は、数回繰り返され、かつ、そこにあるとすれば、いずれの酸化のピークについてもチェックされた。ピーク電流値は、ブランクスキャンと関連させられたバックグラウンド電流から補正された。ピーク電流および濃度の補正された値は、較正プロットを描くために使用された。Hg(II)のASVのために、Hg(II)の25ppmの原液は、HgCl2の1000ppmの溶液から調製された。スキャンする電位の範囲は、−0.6から0.7Vまでであった。他の実験の条件は、上に述べられたものと同じであった。As(III)のASVのためには、As(III)の25ppmの原液は、As2O3の1000ppmの溶液から調製された。スキャンする電位の範囲は、−0.5から1.0Vまでであった。他の実験の条件は、上に述べられたものと同じであった。図4は、較正プロットと一緒にAs(III)についてのASVのトレースを示す。表3は、Pb(II)、Hg(II)、およびAs(III)の検出限界についてのデータを提供する。
重金属イオン[Pb(II)、Hg(II)、およびAs(III)]のアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリー(ASV)の検出は、作用電極として使用されたAuでコートされた人毛について試みられた。Pt箔およびAg/AgCl(飽和のKCl)は、それぞれ、対および参照電極として使用された。pH4.0の0.1Mの酢酸塩緩衝剤は、電解質として使用された。Pb(II)のASVのために、25ppmの原液(原液の濃度は、ICP分析によって照合された)は、PbCl2の1000ppmから調製された。初期に、(いずれの分析物もなしの)ブランク実験は、バックグラウンド電流をチェックするために実行された。それの後で、ある一定の体積(10−40μL)のPb(II)の原液は、10mLの酢酸塩緩衝剤を含有するセルに連続して追加された。電極の位置は、かきまぜの条件の下で10分間に−0.8Vを適用することによって実行された。その後、方形波のボルタンメトリー波形は、10ミリ秒の間に25mVのパルス幅およびステップ高2mVを維持するストリッピング・ボルタモグラムを得るために−0.3から0.3Vまでの範囲において適用された。電極は、10分の間ブランク電解質において0.8Vの電位を適用することによって、各々の実験の後で洗浄された。完全な洗浄を保証するために、工程は、数回繰り返され、かつ、そこにあるとすれば、いずれの酸化のピークについてもチェックされた。ピーク電流値は、ブランクスキャンと関連させられたバックグラウンド電流から補正された。ピーク電流および濃度の補正された値は、較正プロットを描くために使用された。Hg(II)のASVのために、Hg(II)の25ppmの原液は、HgCl2の1000ppmの溶液から調製された。スキャンする電位の範囲は、−0.6から0.7Vまでであった。他の実験の条件は、上に述べられたものと同じであった。As(III)のASVのためには、As(III)の25ppmの原液は、As2O3の1000ppmの溶液から調製された。スキャンする電位の範囲は、−0.5から1.0Vまでであった。他の実験の条件は、上に述べられたものと同じであった。図4は、較正プロットと一緒にAs(III)についてのASVのトレースを示す。表3は、Pb(II)、Hg(II)、およびAs(III)の検出限界についてのデータを提供する。
表3:作用電極としての金でコートされた人毛についてのアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリーによって得られたようなPb(II)、Hg(II)、およびAs(III)の検出下限についてのデータ
この例は、ASVによる水中における毒性の重金属およびAs(III)のppbレベルの検出および定量化のための人毛の電極の使用を教示する。
Claims (12)
- 金でコートされた天然繊維の電極材料であって、
5−7%(重量/重量)の金および95−97%(重量/重量)の天然繊維
を備え、
前記天然繊維は、コイヤー繊維、ジュート繊維、バナナ繊維、サイザル繊維、および人毛を備える、
金でコートされた天然繊維の電極材料。 - 請求項1に記載の金でコートされた天然繊維であって、
前記天然繊維の厚さは、2−200μmの範囲にあるものである、
金でコートされた天然繊維。 - 請求項1に記載の金でコートされた天然繊維であって、
前記繊維における前記金の厚さは、80−200nmの範囲にあるものである、
金でコートされた天然繊維。 - 請求項1に記載の金でコートされた天然繊維であって、
前記天然繊維の電極の電気抵抗率は、20−30℃で2×10−5−4×10−4オームcmの範囲にあるものである、
金でコートされた天然繊維。 - 請求項1に記載の金でコートされた天然繊維であって、
金でコートされた天然繊維の電極のヤング率は、2−30GPaの範囲にある、かつ、破壊点における%ひずみは、1−40の範囲にあるものである、
金でコートされた天然繊維。 - 請求項1に記載の金でコートされた天然繊維であって、
前記金でコートされた天然繊維の電極の熱的安定性は、190−250℃の範囲にあるものである、
金でコートされた天然繊維。 - 請求項1に記載の金でコートされた天然繊維であって、
上記の電極材料は、水性のおよび非水性の媒質におけるサイクリック・ボルタンメトリー、それぞれ69ppb、12ppb、および40ppbの検出限界での鉛[Pb(II)]、ヒ素[As(III)]、および水銀[Hg(II)]の検出のためのアノーディック・ストリッピング・ボルタンメトリー、および、H2O2のアンペロメトリック検出を含む電気化学的な用途における作用電極として有用なものである、
金でコートされた天然繊維。 - 請求項1に記載の金でコートされた天然繊維であって、
上記の繊維は、それらの有用性を拡大するために導電性高分子でさらにコートされたまたは他の形態の変性にさらされたものであることができる、
金でコートされた天然繊維。 - 請求項1−8に記載の導電性天然繊維であって、
それは、それらの電気伝導度、柔軟性、機械的安定性、およびミクロンレベルの厚さのおかげでマイクロエレクトロニクスにおいて用いられることができる、
導電性の天然繊維。 - 請求項1−9に記載の導電性天然繊維であって、
それは、また、ジュート繊維または人毛の天然に整列した束の形態におけるもののような整列された繊維として容易に得られたものであることができる、
導電性の天然繊維。 - 請求項1−10に記載の導電性天然繊維であって、
前記金でコートされた繊維は、前記金を回収すると共に再生利用するためにか焼されたものであることができる、
導電性の天然繊維。 - 導電性の天然繊維の調製のための工程であって、
i.熟したココナッツ、バナナの茎、ジュートの樹皮、サイザル麻の葉、および頭いっぱいの毛のような源から個々の繊維を採取すること、
ii.もしも要求された場合には前記繊維を洗浄することおよび乾燥すること、
iii.あるいは、整列を保つためにゴムバンドまたはクリップまたは接着剤の使用を通じて一方の末端に留められたものである天然に整列した繊維の束を収集すること、
iv.従来のスパッタコーターに前記繊維を置くことおよび50−200nmの範囲における厚さを有する繊維を得るために30−90分の間7−8Paの圧力、3−4mAの適用されたプラズマ電流、および20−30℃の温度で金のコーティングを実行すること
v.作用電極としてのそれらの機能のためにオーミック接触を調製すること
:のステップを備える、工程。
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Balasubramanian et al. | Electrochemically functionalized carbon nanotubes for device applications | |
Barisci et al. | Investigation of ionic liquids as electrolytes for carbon nanotube electrodes | |
Guo et al. | Sensitive and selective electrochemical detection of dopamine using an electrode modified with carboxylated carbonaceous spheres | |
Xie et al. | Study of heterogeneous electron transfer on the graphene/self-assembled monolayer modified gold electrode by electrochemical approaches | |
Chen et al. | Synthesis of aligned carbon nanotube composite fibers with high performances by electrochemical deposition | |
Shao et al. | Fabrication of polyaniline/graphene/polyester textile electrode materials for flexible supercapacitors with high capacitance and cycling stability | |
Du et al. | One-step electrochemical deposition of Prussian Blue–multiwalled carbon nanotube nanocomposite thin-film: preparation, characterization and evaluation for H 2 O 2 sensing | |
JP2016536569A (ja) | 電極材料としての金でコートされた天然繊維およびそれの調製のための工程 | |
Lin et al. | Strong adsorption characteristics of a novel overoxidized poly (3, 4-ethylenedioxythiophene) film and application for dopamine sensing | |
Chen et al. | Ternary composites of Ni–polyaniline–graphene as counter electrodes for dye-sensitized solar cells | |
Ngoensawat et al. | Conductive electrospun composite fibers based on solid-state polymerized Poly (3, 4-ethylenedioxythiophene) for simultaneous electrochemical detection of metal ions | |
Nie et al. | Simultaneous determination of folic acid and uric acid under coexistence of l-ascorbic acid using a modified electrode based on poly (3, 4-ethylenedioxythiophene) and functionalized single-walled carbon nanotubes composite | |
Fernández et al. | Study on the specific capacitance of an activated carbon cloth modified with reduced graphene oxide and polyaniline by cyclic voltammetry | |
Yang et al. | Ag nanowires functionalized cellulose textiles for supercapacitor and photothermal conversion | |
Zheng et al. | Some properties of sodium dodecyl sulfate functionalized multiwalled carbon nanotubes electrode and its application on detection of dopamine in the presence of ascorbic acid | |
Baig et al. | Graphene nanosheet-sandwiched platinum nanoparticles deposited on a graphite pencil electrode as an ultrasensitive sensor for dopamine | |
KR101608584B1 (ko) | 수산화기―풍부 그래핀 산화물을 전기화학적 환원하여 얻어진 그래핀 박막, 및 이를 이용한 요산 검출방법 | |
Adekunle et al. | Electrochemical response and impedimetric behaviour of dopamine and epinephrine at platinum electrode modified with carbon nanotubes-gold nanocomposite | |
Wang et al. | Highly water-stable PEDOT: PSS composite electrode decorated with polyvinylpyrrolidone and carbon nanotubes for sensitive detection of eugenol | |
Zeng et al. | Enhanced electrochemical performance of neural electrodes based on PEDOT: PSS hydrogel | |
Gholami et al. | Flexible supercapacitor based on electrochemically synthesized pyrrole formyl pyrrole copolymer coated on carbon microfibers | |
Wu et al. | Sodium dodecyl sulfate doping PEDOT to enhance the performance of neural microelectrode | |
Romero-Arcos et al. | Characterization of amperometric laccase biosensor based on carbon nanotube | |
Brânzoi et al. | Nanocomposite films obtained by electrochemical codeposition of conducting polymers and carbon nanotubes | |
Shalini et al. | Single pot synthesis, characterization of PPy@ C composites modified electrode for the electrocatalytic determination of ascorbic acid in commercial fruit samples |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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