JP2016523286A5 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
JP2016523286A5
JP2016523286A5 JP2016523772A JP2016523772A JP2016523286A5 JP 2016523286 A5 JP2016523286 A5 JP 2016523286A5 JP 2016523772 A JP2016523772 A JP 2016523772A JP 2016523772 A JP2016523772 A JP 2016523772A JP 2016523286 A5 JP2016523286 A5 JP 2016523286A5
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
zirconia
dental
item
zirconia ceramic
suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2016523772A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2016523286A (en
JP6416247B2 (en
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority claimed from PCT/US2014/042140 external-priority patent/WO2014209626A1/en
Publication of JP2016523286A publication Critical patent/JP2016523286A/en
Publication of JP2016523286A5 publication Critical patent/JP2016523286A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6416247B2 publication Critical patent/JP6416247B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Description

明細書および特許請求の範囲中の数および範囲は、+/−5%の丸めおよび/または+/−5%までの正規の規則の適用によって得た値を対象とすることができる。
本発明の実施形態において、例えば以下の項目が提供される。
(項目1)
歯科用ジルコニアセラミックであって、
10nm〜300nmの範囲内の、全粒子の少なくとも95体積%の粒子;を含み、
理論密度の少なくとも99.5%の密度を有し;
乳白光を示す、歯科用ジルコニアセラミック。
(項目2)
平均粒径が40nm〜150nmである、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目3)
平均粒径が50nm〜100nmである、項目2に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目4)
平均粒径が50nm〜80nmである、項目3に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目5)
全粒子の少なくとも95%が20nm〜250nmの範囲内である、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目6)
前記全粒子が10nm〜300nmの範囲内である、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目7)
前記乳白光が少なくとも9である、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目8)
前記乳白光が少なくとも12であり且つ28を超えない、項目7に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目9)
厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nm〜700nmの範囲の波長で45%を超える、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目10)
厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nmの波長で45%を超える、項目9に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目11)
厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nm〜700nmの範囲の波長で50%を超える、項目9に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目12)
厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nmの波長で50%を超える、項目11に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目13)
シェードジルコニアセラミックについて厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nm〜700nmの範囲の波長で35%を超える、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目14)
シェードジルコニアセラミックについて厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nmの波長で35%を超える、項目13に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目15)
シェードジルコニアセラミックについて厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nm〜700nmの範囲の波長で40%を超える、項目13に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目16)
シェードジルコニアセラミックについて厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nmの波長で40%を超える、項目15に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目17)
前記密度が理論密度の少なくとも99.9%である、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目18)
曲げ強度が少なくとも800MPaである、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目19)
曲げ強度が少なくとも1200MPaである、項目18に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目20)
曲げ強度が少なくとも2GPaである、項目19に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目21)
曲げ強度が2.8Gpaを超えない、項目18に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目22)
前記乳白光が、厚さ1mmのサンプルについて以下の式:
OP=[(CIEa −CIEa +(CIEb −CIEb 1/2
(式中、(CIEa −CIEa )は、CIE L 色空間の赤−緑座標a 中の透過モードと反射モードとの間の差であり;
(CIEb −CIEb )は、CIE L 色空間の黄−青色座標b 中の透過モードと反射モードとの間の差である)の使用によって測定される、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目23)
グリーン、褐色(有機物が焼却)、または部分焼結した状態の歯科用ジルコニアセラミックが、1200℃未満での外圧を印加しない無加圧焼結によって完全密度に焼結可能である、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目24)
15%未満の単斜晶相および立方晶相の組み合わせを有する正方晶ジルコニアを主に含む、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目25)
0〜3mol%のY を有するYTZP(イットリア安定化正方晶ジルコニア多結晶体)を含む、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目26)
空隙率が0.5%未満であり、細孔の大部分の直径が少なくとも25nmである、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目27)
空隙率が0.5%未満であり、細孔の大部分の直径が少なくとも30nmである、項目26に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目28)
前記ジルコニアがY、Ce、Mg、またはその混合物から選択される安定化添加物を含む、項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目29)
項目1に記載の歯科用ジルコニアセラミックを含む歯科用製品。
(項目30)
グリーン、褐色または予備焼結したジルコニア材料を形成し、前記ジルコニア材料を理論密度の99.5%またはそれを超える最終密度に焼結することによって作製される、項目29に記載の歯科用製品。
(項目31)
ブランク、完全輪郭FPD(固定橋義歯)、ブリッジ、インプラントブリッジ、マルチユニットフレームワーク、アバットメント、クラウン、パーシャルクラウン、ベニア、インレー、オンレー、歯科矯正リテイナー、保隙装置、歯牙交換矯正器具、スプリント、義歯、ポスト、歯牙、ジャケット、前装、ファセット、インプラント、シリンダー、および連結子に形成された、項目29に記載の歯科用製品。
(項目32)
歯科用ジルコニアセラミックであって、
平均粒径が40nm〜150nmである10nm〜300nmの範囲内の、全粒子の少なくとも95体積%の粒子;を含み、
厚さ1ミリメートルについて可視光透過率が560nm〜700nmの範囲の波長で45%を超え;
歯科用セラミックのISO6872:2008国際規格に従って測定した曲げ強度が800MPaまたはそれを超え;
理論密度の99.5%またはそれを超える密度であり;
細孔の大部分が25nmを超える、歯科用ジルコニアセラミック。
(項目33)
前記細孔の大部分が30nmを超える、項目32に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目34)
グリーン、褐色または予備焼結したジルコニア材料を形成し、前記ジルコニア材料を1200℃未満での外圧を印加しない無加圧焼結によって完全密度に焼結することによって作製される、項目32に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
(項目35)
乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法であって、
平均粒径が20nm未満である十分に分散されたジルコニアナノ粒子の懸濁液を提供する工程;
湿性ジルコニアグリーン体を生成するために前記懸濁液を前記歯科用製品またはブランクの形状に形成する工程;
前記湿性グリーン体を湿度制御雰囲気中で乾燥させてジルコニアグリーン体を生成する工程;
ジルコニア褐色体を得るために前記ジルコニアグリーン体を加熱する工程であって、前記ジルコニアグリーン体を加熱前に成形するか、または前記ジルコニア褐色体を加熱前に成形する、工程;
乳白光のジルコニア焼結体を得るために前記ジルコニア褐色体を1200℃またはそれ未満で焼結する工程;
を含み、
ここで、得られた前記焼結歯科用製品の粒径が10〜300nmであり、平均粒径が40nm〜150nmである、方法。
(項目36)
前記加熱する工程が、任意の有機残渣を除去し、ジルコニア褐色体を形成するために、前記ジルコニアグリーン体を500〜700℃の範囲で加熱することを含む、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目37)
前記焼結する工程の前に、前記褐色体を850℃まで予備焼結する工程をさらに含む、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目38)
前記予備焼結する工程および前記加熱する工程が、1つの工程に組み合わせされ得る、項目37に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目39)
前記懸濁液を所定形状に形成する工程が、等方的に拡大された均一の形状を含む、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目40)
前記乾燥したグリーン体または褐色体が、CAD/CAM、LPIM、歯科熱プレスによって成形される、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目41)
前記ジルコニアナノ粒子の平均粒径が、15nm未満である、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目42)
前記十分に分散されたジルコニアナノ粒子の懸濁液が、10〜50体積%の範囲の固体体積百分率を備える、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目43)
前記十分に分散された懸濁液が、前記懸濁液中の総固体の10重量%を超えない量の分散剤をさらに含む、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目44)
前記分散剤が、ポリ(エチレンイミン)、2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸または2−(2−メトキシエトキシ)酢酸を含む、項目43に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目45)
前記十分に分散された懸濁液が、摩擦粉砕によってさらに脱凝集される、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目46)
前記懸濁液が、摩擦粉砕の代わり、摩擦粉砕前、または摩擦粉砕後の遠心分離によってさらに精製される、項目45に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目47)
前記焼結する工程が、従来の歯科用ファーネス、高温ファーネス、マイクロ波歯科用ファーネス、またはハイブリッドファーネスで行われる、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目48)
前記焼結する温度が、1150℃またはそれ未満である、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目49)
前記焼結する温度が、1125℃またはそれ未満である、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目50)
前記懸濁液をブランクまたは歯科用製品に形成する工程が、遠心鋳造、ドロップキャスティング、ゲルキャスティング、射出成形、スリップキャスティング、圧搾濾過、および/または電気泳動析出(EPD)を含む、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目51)
前記十分に分散された懸濁液が、水、エタノール、メタノール、トルエン、ジメチルホルムアミド、またはその混合物からなる群から選択される液体媒質を含む、項目35に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目52)
乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法であって、
平均粒径が20nm未満である十分に分散されたジルコニアナノ粒子の懸濁液を提供する工程;
湿性ジルコニアグリーン体を生成するために前記懸濁液を前記歯科用製品またはブランクの形状に形成する工程;
ジルコニアグリーン体を生成するために前記湿性グリーン体を湿度制御雰囲気下で乾燥させる工程;
ジルコニア褐色体を得るために前記ジルコニアグリーン体を加熱する工程であって、前記ジルコニアグリーン体を加熱前に成形するか、前記ジルコニア褐色体を加熱前に成形する工程;
焼結乳白光ジルコニア本体ジルコニア体を得るために前記ジルコニア褐色体を1200℃またはそれ未満で焼結する工程;
を含み、
ここで、細孔の大部分が理論密度の少なくとも99.5%の密度で25nmを超える、方法。
(項目53)
前記細孔の大部分が、理論密度の少なくとも99.5%の密度で30nmを超える、項目52に記載のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
(項目54)
ジルコニア歯科用製品を形成するための懸濁液であって、
平均粒径が20nm未満である十分に分散されたジルコニアナノ粒子を含み;
固体粒子体積率が10〜50体積%の範囲であり;
ここで、得られた前記ジルコニア歯科用製品の粒径が10〜300nmであって、平均粒径が40nm〜150nmであり;
ここで、前記ジルコニア歯科用製品が乳白光である、懸濁液。
(項目55)
前記固体体積百分率が、少なくとも14体積%である、項目54に記載のジルコニア歯科用製品を形成するための懸濁液。
(項目56)
前記固体体積百分率が、少なくとも16体積%である、項目54に記載のジルコニア歯科用製品を形成するための懸濁液。
(項目57)
前記固体体積百分率が、少なくとも18体積%である、項目54に記載のジルコニア歯科用製品を形成するための懸濁液。
(項目58)
25℃で100cP未満である粘度を有する、項目54に記載のジルコニア歯科用製品を形成するための懸濁液。
(項目59)
25℃で30cP未満である粘度を有する、項目58に記載のジルコニア歯科用製品を形成するための懸濁液。
(項目60)
25℃で15cP未満である粘度を有する、項目59に記載のジルコニア歯科用製品を形成するための懸濁液。
(項目61)
前記十分に分散された懸濁液が、摩擦粉砕によってさらに脱凝集される、項目54に記載のジルコニア歯科用製品を形成するための懸濁液。
(項目62)
ジルコニア歯科用製品を形成するためのグリーン体であって、
平均粒径が20nm未満のジルコニアナノ粒子を含み;
ここで、得られた前記ジルコニア歯科用製品の粒径が10〜300nmであって、平均粒径が40nm〜150nmであり;そして
ここで、前記ジルコニア歯科用製品が乳白光である、グリーン体。
(項目63)
前記グリーン体が、厚さ2mmについて560nmでの透過率が58%である、項目62に記載のグリーン体。
(項目64)
乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法であって、
平均粒径が20nm未満のジルコニアナノ粒子を有するジルコニアグリーンブランクを提供する工程;
前記ジルコニアグリーンブランクを、CAD/CAM、LPIM、もしくは歯科熱プレスによって成形する工程、または、褐色ブランクを形成するために前記ジルコニアグリーンブランクを加熱し、そして前記褐色ブランクをCAD/CAM機械加工によって成形する工程;
乳白光の焼結ジルコニア体を提供するために、成形された前記ジルコニアグリーンブランクまたは前記褐色ブランクを1200℃またはそれ未満で焼結する工程;
を含み、
ここで、得られた前記焼結歯科用製品の粒径が10〜300nmであり、平均粒径が40nm〜150nmである、方法。
(項目65)
褐色ブランクを形成するために前記ジルコニアグリーンブランクを加熱する工程が、予備焼結することを含む、項目64に記載の乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法。
Numbers and ranges in the specification and claims can be directed to values obtained by rounding +/− 5% and / or applying regular rules up to +/− 5%.
In the embodiment of the present invention, for example, the following items are provided.
(Item 1)
Dental zirconia ceramic,
Comprising at least 95% by volume of all particles in the range of 10 nm to 300 nm;
Having a density of at least 99.5% of theoretical density;
Dental zirconia ceramic that shows milky white light.
(Item 2)
The dental zirconia ceramic according to item 1, wherein the average particle diameter is 40 nm to 150 nm.
(Item 3)
The dental zirconia ceramic according to item 2, wherein the average particle size is 50 nm to 100 nm.
(Item 4)
4. Dental zirconia ceramic according to item 3, wherein the average particle size is 50 nm to 80 nm.
(Item 5)
2. Dental zirconia ceramic according to item 1, wherein at least 95% of the total particles are in the range of 20 nm to 250 nm.
(Item 6)
The dental zirconia ceramic according to item 1, wherein the total particles are in the range of 10 nm to 300 nm.
(Item 7)
The dental zirconia ceramic according to item 1, wherein the opalescence is at least 9.
(Item 8)
8. Dental zirconia ceramic according to item 7, wherein the opalescence is at least 12 and does not exceed 28.
(Item 9)
The dental zirconia ceramic according to item 1, wherein the visible light transmittance with a thickness of 1 millimeter exceeds 45% at a wavelength in the range of 560 nm to 700 nm.
(Item 10)
Item 10. The dental zirconia ceramic according to item 9, wherein the visible light transmittance with a thickness of 1 millimeter exceeds 45% at a wavelength of 560 nm.
(Item 11)
Item 10. The dental zirconia ceramic according to item 9, wherein the visible light transmittance with a thickness of 1 millimeter exceeds 50% at a wavelength in the range of 560 nm to 700 nm.
(Item 12)
Item 12. The dental zirconia ceramic according to item 11, wherein the visible light transmittance of 1 millimeter in thickness exceeds 50% at a wavelength of 560 nm.
(Item 13)
The dental zirconia ceramic according to item 1, wherein the visible light transmittance with a thickness of 1 millimeter exceeds 35% for the shade zirconia ceramic at a wavelength in the range of 560 nm to 700 nm.
(Item 14)
14. Dental zirconia ceramic according to item 13, wherein the visible light transmittance with a thickness of 1 millimeter exceeds 35% for a shade zirconia ceramic at a wavelength of 560 nm.
(Item 15)
14. Dental zirconia ceramic according to item 13, wherein the visible light transmittance of 1 millimeter in thickness for the shade zirconia ceramic exceeds 40% at a wavelength in the range of 560 nm to 700 nm.
(Item 16)
Item 16. The dental zirconia ceramic according to item 15, wherein the visible light transmittance of 1 mm in thickness for the shade zirconia ceramic exceeds 40% at a wavelength of 560 nm.
(Item 17)
The dental zirconia ceramic according to item 1, wherein the density is at least 99.9% of the theoretical density.
(Item 18)
The dental zirconia ceramic according to item 1, wherein the bending strength is at least 800 MPa.
(Item 19)
19. Dental zirconia ceramic according to item 18, wherein the bending strength is at least 1200 MPa.
(Item 20)
20. Dental zirconia ceramic according to item 19, wherein the bending strength is at least 2 GPa.
(Item 21)
19. Dental zirconia ceramic according to item 18, wherein the bending strength does not exceed 2.8 Gpa.
(Item 22)
The milky white light has the following formula for a sample with a thickness of 1 mm:
OP = [(CIEa T * −CIEa R * ) 2 + (CIEb T * −CIEb R * ) 2 ] 1/2
(Where (CIEa T * -CIEa R * ) is the difference between the transmission and reflection modes in the red-green coordinates a * of the CIE L * a * b * color space ;
(CIEb T * -CIEb R * ) is an item measured by use of CIE L * a * b * difference between transmission mode and reflection mode in yellow-blue coordinates b * of color space The dental zirconia ceramic according to 1.
(Item 23)
Item 1. The dental zirconia ceramic in a green, brown (organic incineration) or partially sintered state can be sintered to full density by pressureless sintering without applying external pressure below 1200 ° C. Dental zirconia ceramic.
(Item 24)
The dental zirconia ceramic according to item 1, mainly comprising tetragonal zirconia having a monoclinic phase and cubic phase combination of less than 15%.
(Item 25)
YTZP having 0~3Mol% of Y 2 O 3 containing (yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals), dental zirconia ceramics according to claim 1.
(Item 26)
2. Dental zirconia ceramic according to item 1, wherein the porosity is less than 0.5% and the diameter of the majority of the pores is at least 25 nm.
(Item 27)
27. Dental zirconia ceramic according to item 26, wherein the porosity is less than 0.5% and the diameter of the majority of the pores is at least 30 nm.
(Item 28)
The dental zirconia ceramic of item 1, wherein the zirconia comprises a stabilizing additive selected from Y, Ce, Mg, or a mixture thereof.
(Item 29)
A dental product comprising the dental zirconia ceramic according to item 1.
(Item 30)
30. Dental product according to item 29, made by forming a green, brown or pre-sintered zirconia material and sintering said zirconia material to a final density of 99.5% of theoretical density or greater.
(Item 31)
Blank, full contour FPD (fixed bridge denture), bridge, implant bridge, multi-unit framework, abutment, crown, partial crown, veneer, inlay, onlay, orthodontic retainer, gap retainer, tooth replacement orthodontic appliance, splint, 30. Dental product according to item 29, formed on dentures, posts, teeth, jackets, vests, facets, implants, cylinders and connectors.
(Item 32)
Dental zirconia ceramic,
At least 95% by volume of all particles within the range of 10 nm to 300 nm with an average particle size of 40 nm to 150 nm;
Visible light transmittance of greater than 45% at a wavelength in the range of 560 nm to 700 nm for a thickness of 1 millimeter;
Bending strength measured according to ISO 6872: 2008 international standard for dental ceramics is 800 MPa or more;
A density of 99.5% or more of the theoretical density;
Dental zirconia ceramic with most of the pores exceeding 25 nm.
(Item 33)
33. Dental zirconia ceramic according to item 32, wherein most of the pores exceed 30 nm.
(Item 34)
Item 33. Created by forming a green, brown or pre-sintered zirconia material and sintering the zirconia material to full density by pressureless sintering with no external pressure applied below 1200 ° C. Dental zirconia ceramic.
(Item 35)
A method of producing a milky white zirconia dental product comprising:
Providing a suspension of fully dispersed zirconia nanoparticles having an average particle size of less than 20 nm;
Forming the suspension into the shape of the dental product or blank to produce a wet zirconia green body;
Drying the wet green body in a humidity controlled atmosphere to produce a zirconia green body;
Heating the zirconia green body to obtain a zirconia brown body, wherein the zirconia green body is shaped before heating, or the zirconia brown body is shaped before heating;
Sintering the zirconia brown body at 1200 ° C. or lower to obtain a milky white zirconia sintered body;
Including
Here, the particle diameter of the obtained sintered dental product is 10 to 300 nm, and the average particle diameter is 40 nm to 150 nm.
(Item 36)
36. The milky white zirconia of item 35, wherein the heating step comprises heating the zirconia green body in the range of 500-700 ° C. to remove any organic residue and form a zirconia brown body. A method of manufacturing a dental product.
(Item 37)
36. A method of producing a milky white zirconia dental product of item 35, further comprising a step of pre-sintering the brown body to 850 ° C. prior to the sintering step.
(Item 38)
38. A method of manufacturing an opalescent zirconia dental product according to item 37, wherein the pre-sintering step and the heating step can be combined in one step.
(Item 39)
36. A method of producing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the step of forming the suspension into a predetermined shape comprises a uniform shape that is isotropically expanded.
(Item 40)
36. A method of producing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the dried green or brown body is shaped by CAD / CAM, LPIM, dental heat press.
(Item 41)
36. A method of producing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the zirconia nanoparticles have an average particle size of less than 15 nm.
(Item 42)
36. A method of producing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the suspension of fully dispersed zirconia nanoparticles comprises a solids volume percentage in the range of 10-50% by volume.
(Item 43)
36. A method for producing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the fully dispersed suspension further comprises an amount of dispersant not exceeding 10% by weight of the total solids in the suspension. .
(Item 44)
44. The milky white zirconia dental product of item 43, wherein the dispersant comprises poly (ethyleneimine), 2- [2- (2-methoxyethoxy) ethoxy] acetic acid or 2- (2-methoxyethoxy) acetic acid. How to manufacture.
(Item 45)
36. A method for producing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the fully dispersed suspension is further deagglomerated by friction grinding.
(Item 46)
46. A method for producing an opalescent zirconia dental product according to item 45, wherein the suspension is further purified by centrifugation prior to or after friction grinding instead of friction grinding.
(Item 47)
36. A method of manufacturing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the sintering step is performed in a conventional dental furnace, high temperature furnace, microwave dental furnace, or hybrid furnace.
(Item 48)
36. A method of producing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the sintering temperature is 1150 ° C. or lower.
(Item 49)
36. A method of producing an opalescent zirconia dental product according to item 35, wherein the sintering temperature is 1125 ° C. or lower.
(Item 50)
Item 36. The step of forming the suspension into a blank or dental product includes centrifugal casting, drop casting, gel casting, injection molding, slip casting, squeeze filtration, and / or electrophoretic deposition (EPD). To produce a milky white zirconia dental product.
(Item 51)
36. The milky white zirconia dental product of item 35, wherein the fully dispersed suspension comprises a liquid medium selected from the group consisting of water, ethanol, methanol, toluene, dimethylformamide, or mixtures thereof. How to manufacture.
(Item 52)
A method of producing a milky white zirconia dental product comprising:
Providing a suspension of fully dispersed zirconia nanoparticles having an average particle size of less than 20 nm;
Forming the suspension into the shape of the dental product or blank to produce a wet zirconia green body;
Drying the wet green body in a humidity controlled atmosphere to produce a zirconia green body;
A step of heating the zirconia green body to obtain a zirconia brown body, wherein the zirconia green body is molded before heating or the zirconia brown body is molded before heating;
Sintering the zirconia brown body at 1200 ° C. or lower to obtain a sintered milky white zirconia body zirconia body;
Including
Wherein the majority of the pores exceed 25 nm at a density of at least 99.5% of theoretical density.
(Item 53)
53. A method of manufacturing a zirconia dental product of item 52, wherein a majority of the pores exceed 30 nm at a density of at least 99.5% of theoretical density.
(Item 54)
A suspension for forming a zirconia dental product,
Comprising well dispersed zirconia nanoparticles having an average particle size of less than 20 nm;
The volume fraction of solid particles is in the range of 10-50% by volume;
Here, the obtained zirconia dental product has a particle size of 10 to 300 nm and an average particle size of 40 nm to 150 nm;
Wherein the zirconia dental product is opalescent.
(Item 55)
55. A suspension for forming a zirconia dental product according to item 54, wherein the solid volume percentage is at least 14% by volume.
(Item 56)
55. A suspension for forming a zirconia dental product according to item 54, wherein the solid volume percentage is at least 16% by volume.
(Item 57)
55. A suspension for forming a zirconia dental product according to item 54, wherein the solid volume percentage is at least 18% by volume.
(Item 58)
55. A suspension for forming a zirconia dental product according to item 54 having a viscosity of less than 100 cP at 25 ° C.
(Item 59)
59. A suspension for forming a zirconia dental product according to item 58 having a viscosity of less than 30 cP at 25 ° C.
(Item 60)
60. A suspension for forming a zirconia dental product according to item 59 having a viscosity of less than 15 cP at 25 ° C.
(Item 61)
55. A suspension for forming a zirconia dental product according to item 54, wherein the fully dispersed suspension is further deagglomerated by friction grinding.
(Item 62)
A green body for forming zirconia dental products,
Including zirconia nanoparticles having an average particle size of less than 20 nm;
Wherein the obtained zirconia dental product has a particle size of 10-300 nm and an average particle size of 40 nm-150 nm; and
Here, the green body, wherein the zirconia dental product is opalescent.
(Item 63)
Item 63. The green body according to item 62, wherein the green body has a transmittance of 58% at 560 nm for a thickness of 2 mm.
(Item 64)
A method of producing a milky white zirconia dental product comprising:
Providing a zirconia green blank having zirconia nanoparticles having an average particle size of less than 20 nm;
Forming the zirconia green blank by CAD / CAM, LPIM, or dental hot press, or heating the zirconia green blank to form a brown blank and molding the brown blank by CAD / CAM machining The step of:
Sintering the shaped zirconia green blank or the brown blank at 1200 ° C. or lower to provide an opalescent sintered zirconia body;
Including
Here, the particle diameter of the obtained sintered dental product is 10 to 300 nm, and the average particle diameter is 40 nm to 150 nm.
(Item 65)
65. A method of manufacturing an opalescent zirconia dental product according to item 64, wherein the step of heating the zirconia green blank to form a brown blank comprises pre-sintering.

Claims (25)

歯科用ジルコニアセラミックであって、
10nm〜300nmの範囲内の、全粒子の少なくとも95体積%の粒子;を含み、
理論密度の少なくとも99.5%の密度を有し;
乳白光を示す、歯科用ジルコニアセラミック。
Dental zirconia ceramic,
Comprising at least 95% by volume of all particles in the range of 10 nm to 300 nm;
Having a density of at least 99.5% of theoretical density;
Dental zirconia ceramic that shows milky white light.
平均粒径が40nm〜150nmである、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic according to claim 1, having an average particle diameter of 40 nm to 150 nm. 全粒子の少なくとも95%が20nm〜250nmの範囲内である、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic according to claim 1, wherein at least 95% of all particles are in the range of 20 nm to 250 nm. 前記全粒子が10nm〜300nmの範囲内である、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic of claim 1, wherein the total particles are in the range of 10 nm to 300 nm. 前記乳白光が少なくとも9であり、前記乳白光が、厚さ1mmのサンプルについて以下の式:
OP=[(CIEa −CIEa +(CIEb −CIEb 1/2
(式中、(CIEa −CIEa )は、CIE L 色空間の赤−緑座標a 中の透過モードと反射モードとの間の差であり;
(CIEb −CIEb )は、CIE L 色空間の黄−青色座標b 中の透過モードと反射モードとの間の差である)の使用によって測定される、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。
The milk Ri white light of at least 9 der, the opalescence, the following sample of thickness 1mm formula:
OP = [(CIEa T * −CIEa R * ) 2 + (CIEb T * −CIEb R * ) 2 ] 1/2
(Where (CIEa T * -CIEa R * ) is the difference between the transmission and reflection modes in the red-green coordinates a * of the CIE L * a * b * color space ;
(CIEb T * -CIEb R * ) is measured by use of CIE L * a * b * is the difference between the transmission mode and the reflection mode in the yellow-blue coordinate b * of the color space ) Item 2. A dental zirconia ceramic according to Item 1.
厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nm〜700nmの範囲の波長で45%を超える、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic according to claim 1, wherein the visible light transmittance with a thickness of 1 millimeter exceeds 45% at a wavelength in the range of 560 nm to 700 nm. 前記歯科用ジルコニアセラミックが、シェードジルコニアセラミックであり、そして、厚さ1ミリメートルの可視光透過率が560nm〜700nmの範囲の波長で35%を超える、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic of claim 1, wherein the dental zirconia ceramic is a shaded zirconia ceramic and the visible light transmittance of 1 millimeter in thickness is greater than 35% at a wavelength in the range of 560 nm to 700 nm. 曲げ強度が少なくとも800MPaである、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic according to claim 1, wherein the bending strength is at least 800 MPa. 15%未満の単斜晶相および立方晶相の組み合わせを有する正方晶ジルコニアを主に含む、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic according to claim 1, mainly comprising tetragonal zirconia having a monoclinic and cubic phase combination of less than 15%. 0〜3mol%のYを有するYTZP(イットリア安定化正方晶ジルコニア多結晶体)を含む、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 YTZP having 0~3Mol% of Y 2 O 3 containing (yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystals), dental zirconia ceramics according to claim 1. 空隙率が0.5%未満であり、細孔の大部分の直径が少なくとも25nmである、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic according to claim 1, wherein the porosity is less than 0.5% and the diameter of the majority of the pores is at least 25 nm. 前記ジルコニアがY、Ce、Mg、またはその混合物から選択される安定化添加物を含む、請求項1に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 The dental zirconia ceramic of claim 1, wherein the zirconia comprises a stabilizing additive selected from Y, Ce, Mg, or mixtures thereof. 請求項1〜12のいずれか一項に記載の歯科用ジルコニアセラミックであって、
平均粒径が40nm〜150nmである10nm〜300nmの範囲内の、全粒子の少なくとも95体積%の粒子;を含み、
厚さ1ミリメートルについて可視光透過率が560nm〜700nmの範囲の波長で45%を超え;
歯科用セラミックのISO6872:2008国際規格に従って測定した曲げ強度が800MPaまたはそれを超え;
理論密度の99.5%を超えるかまたは99.5%である密度であり;
細孔の大部分が25nmを超える、歯科用ジルコニアセラミック。
The dental zirconia ceramic according to any one of claims 1 to 12 ,
At least 95% by volume of all particles within the range of 10 nm to 300 nm with an average particle size of 40 nm to 150 nm;
Visible light transmittance of greater than 45% at a wavelength in the range of 560 nm to 700 nm for a thickness of 1 millimeter;
Bending strength measured according to ISO 6872: 2008 international standard for dental ceramics is 800 MPa or more;
A density that is greater than or equal to 99.5% of the theoretical density;
Dental zirconia ceramic with most of the pores exceeding 25 nm.
グリーン、褐色または予備焼結したジルコニア材料を形成し、前記ジルコニア材料を1200℃未満の温度での外圧を印加しない無加圧焼結によって完全密度に焼結することによって作製される、請求項1〜13のいずれか一項に記載の歯科用ジルコニアセラミック。 Green, to form a brown or presintered zirconia material is made by sintering a full density by pressureless sintering without applying external pressure at temperatures below 1200 ° C. the zirconia material, according to claim 1 The dental zirconia ceramic according to any one of ˜13 . 請求項1〜14のいずれか一項に記載の歯科用ジルコニアセラミックを含む歯科用製品。 A dental product comprising the dental zirconia ceramic according to any one of claims 1 to 14 . 乳白光のジルコニア歯科用製品を製造する方法であって、
平均粒径が20nm未満である十分に分散されたジルコニアナノ粒子の懸濁液を提供する工程;
湿性ジルコニアグリーン体を生成するために前記懸濁液を前記歯科用製品またはブランクの形状に形成する工程;
前記湿性グリーン体を湿度制御雰囲気中で乾燥させてジルコニアグリーン体を生成する工程;
ルコニア褐色体を得るために前記ジルコニアグリーン体を加熱する工程であって、前記ジルコニアグリーン体を加熱前に成形するか、または前記ジルコニア褐色体を加熱前に成形する、工程;
白光ジルコニア焼結体を得るために前記ジルコニア褐色体を1200℃未満または1200℃である温度で焼結する工程;
を含み、
ここで、得られた前記焼結歯科用製品の粒径が10〜300nmであり、平均粒径が40nm〜150nmであり、そして/または少なくとも99.5%の理論密度の密度で、細孔の大部分が25nmを超える、方法。
A method of producing a milky white zirconia dental product comprising:
Providing a suspension of fully dispersed zirconia nanoparticles having an average particle size of less than 20 nm;
Forming the suspension into the shape of the dental product or blank to produce a wet property di Le Konia green body;
Generating a di zirconia green body the wet green body was dried in a humidity controlled atmosphere;
A step of heating the zirconia green body to obtain a di-zirconia brown body, or molded prior to heating the zirconia green body, or molding the pre-article zirconia brown powder before heating step;
A step of sintering the previous article zirconia brown body temperature is 1200 ° C. or less than 1200 ° C. in order to obtain a zirconia A sintered body of opalescence;
Including
Wherein the obtained sintered dental product has a particle size of 10-300 nm, an average particle size of 40 nm-150 nm, and / or a density of at least 99.5% theoretical density, A method , most of which exceeds 25 nm .
前記加熱する工程が、任意の有機残渣を除去してジルコニア褐色体を形成するために、前記ジルコニアグリーン体を500〜700℃の範囲の温度で加熱することを含む、請求項16に記載の方法。 Wherein the step of heating, in order to form a di-zirconia brown body to remove any organic residue comprises heating the zirconia green body at a temperature in the range of 500 to 700 ° C., according to claim 16 mETHODS. 前記焼結する工程の前に、前記褐色体を850℃までの温度で予備焼結する工程をさらに含み、前記予備焼結する工程および前記加熱する工程が、1つの工程に組み合わせされ得る、請求項16に記載の方法。 Before the step of the sintering, the brown body further look including the step of pre-sintering at temperatures up to 850 ° C., the preliminary sintering to step and the heating to steps can be combined into a single step, method person of claim 16. 前記懸濁液を所定形状に形成する工程が、等方的に拡大された均一の形状を含む、請求項16に記載の方法。 Forming the suspension into a predetermined shape comprises isotropically enlarged uniform shape, methods who claim 16. 前記乾燥したグリーン体または褐色体が、CAD/CAM、LPIM、歯科熱プレスによって成形される、請求項16に記載の方法。 The dried green body or a brown body, CAD / CAM, LPIM, molded by dental hot press, methods who claim 16. 前記十分に分散されたジルコニアナノ粒子の懸濁液が、10〜50体積%の範囲の固体体積百分率を備える、請求項16に記載の方法。 The suspension of well-dispersed zirconia nanoparticles comprise a solid volume percentage ranging from 10 to 50% by volume, methods who claim 16. 前記十分に分散された懸濁液が、前記懸濁液中の総固体の10重量%を超えない量の分散剤をさらに含む、請求項16に記載の方法。 The well-dispersed suspension further comprises an amount of the dispersing agent not exceeding 10% by weight of the total solids in the suspension, methods who claim 16. 前記分散剤が、ポリ(エチレンイミン)、2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸または2−(2−メトキシエトキシ)酢酸を含む、請求項22に記載の方法。 The dispersing agent is poly (ethyleneimine), including 2- [2- (2-methoxyethoxy) ethoxy] acetic acid or 2- (2-methoxyethoxy) acetic acid, methods who claim 22. 前記十分に分散された懸濁液が、摩擦粉砕によってさらに脱凝集される、請求項16に記載の方法。 The well-dispersed suspension is disaggregated further by attrition milling, methods who claim 16. 前記懸濁液が、摩擦粉砕の代わり、摩擦粉砕前、または摩擦粉砕後の遠心分離によってさらに精製される、請求項24に記載の方法。

The suspension, instead of the friction milling, before attrition, or further purified by centrifugation after attrition milling, methods who claim 24.

JP2016523772A 2013-06-27 2014-06-12 Nanocrystalline zirconia and processing method thereof Active JP6416247B2 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201361840055P 2013-06-27 2013-06-27
US61/840,055 2013-06-27
PCT/US2014/042140 WO2014209626A1 (en) 2013-06-27 2014-06-12 Nanocrystalline zirconia and methods of processing thereof

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018188334A Division JP6679687B2 (en) 2013-06-27 2018-10-03 Nanocrystalline zirconia and processing method thereof

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2016523286A JP2016523286A (en) 2016-08-08
JP2016523286A5 true JP2016523286A5 (en) 2017-06-01
JP6416247B2 JP6416247B2 (en) 2018-10-31

Family

ID=51177155

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2016523772A Active JP6416247B2 (en) 2013-06-27 2014-06-12 Nanocrystalline zirconia and processing method thereof
JP2018188334A Active JP6679687B2 (en) 2013-06-27 2018-10-03 Nanocrystalline zirconia and processing method thereof

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018188334A Active JP6679687B2 (en) 2013-06-27 2018-10-03 Nanocrystalline zirconia and processing method thereof

Country Status (9)

Country Link
US (3) US10004668B2 (en)
EP (1) EP3013306B1 (en)
JP (2) JP6416247B2 (en)
KR (1) KR102215498B1 (en)
CN (1) CN105338948B (en)
BR (1) BR112015032559B1 (en)
CA (1) CA2913112C (en)
ES (1) ES2815073T3 (en)
WO (1) WO2014209626A1 (en)

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103857625B (en) 2011-10-10 2015-11-25 3M创新有限公司 Aerogel, calcining and crystalline articles and prepare their method
WO2014209626A1 (en) 2013-06-27 2014-12-31 Ivoclar Vivadent, Inc. Nanocrystalline zirconia and methods of processing thereof
EP3357866A4 (en) * 2015-09-30 2019-06-19 Nippon Shokubai Co., Ltd. Zirconium oxide nanoparticles
FR3048354B1 (en) * 2016-03-04 2021-12-10 Michael Sadoun PREFORM INTENDED FOR THE MANUFACTURE OF A DENTAL PROSTHESIS
DE102016110622A1 (en) * 2016-06-09 2017-12-14 Michael Gahlert Bone substitute made of zirconia ceramic
US9822039B1 (en) * 2016-08-18 2017-11-21 Ivoclar Vivadent Ag Metal oxide ceramic nanomaterials and methods of making and using same
DE102018103906A1 (en) 2017-02-22 2018-08-23 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. High strength and translucent dental ceramic materials, devices and methods
CN107244914B (en) * 2017-05-10 2019-10-18 杭州而然科技有限公司 A kind of colored zirconia ceramics
CN107162586A (en) * 2017-05-12 2017-09-15 青岛大学 A kind of zirconium oxide tooth-implanting base station preparation method
CN107010945A (en) * 2017-05-12 2017-08-04 青岛大学 A kind of Zirconium oxide full-porcelain plants preparation
CN107151139A (en) * 2017-05-12 2017-09-12 青岛大学 A kind of ceramic viscose rayon cutoff tool preparation method
CN107021752A (en) * 2017-05-12 2017-08-08 青岛大学 A kind of Ceramic ring preparation method
JP6949606B2 (en) * 2017-07-31 2021-10-13 クラレノリタケデンタル株式会社 Manufacturing method of zirconia molded product
CN107805065A (en) * 2017-09-26 2018-03-16 安徽华光光电材料科技集团有限公司 A kind of method that porous heat-insulating ceramics are prepared using Bubble zirconia
JP6344808B1 (en) * 2017-10-17 2018-06-20 株式会社松風 Cutting object for dental CADCAM having positioning notch
US11148979B2 (en) 2017-10-31 2021-10-19 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Process for forming sintered ceramic bodies having improved properties
DE112019000743T5 (en) * 2018-02-09 2020-10-15 Cumhuriyet Universitesi Rektorlugu DENTAL IMPLANT MANUFACTURING PROCESS
WO2019210285A2 (en) 2018-04-26 2019-10-31 San Diego State University Selective sintering-based fabrication of fully dense complex shaped parts
US11161789B2 (en) 2018-08-22 2021-11-02 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Highly translucent zirconia material, device, methods of making the same, and use thereof
EP3659574A1 (en) * 2018-11-29 2020-06-03 Ivoclar Vivadent AG Method for producing a zircon oxide blank
EP3921292A1 (en) * 2019-02-05 2021-12-15 Magnesium Elektron Limited Zirconia dispersion for use in forming nano ceramics
RU2712642C1 (en) * 2019-03-15 2020-01-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники" (ТУСУР) Method for making a dental osteointegrated implant
RU2712578C1 (en) * 2019-03-15 2020-01-29 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники" (ТУСУР) Method for making a dental osteointegrated implant
EP3718980B1 (en) 2019-04-04 2022-08-03 Ivoclar Vivadent AG Method for the preparation of multicolour glass ceramic blanks
CN110203969A (en) * 2019-06-28 2019-09-06 河南科技大学 A kind of high dispersive cubic phase nano zirconium oxide and preparation method thereof
RU2735890C1 (en) * 2020-06-23 2020-11-09 Мааз Магомедович Гадисов Method for making a dental implant
FR3112770A1 (en) * 2020-07-23 2022-01-28 Mathym Metal oxide ceramics, its precursors, its preparation and its use
US11672632B2 (en) 2020-10-05 2023-06-13 Pritidenta Gmbh Multi-layered zirconia dental blank with reverse layers, process for its preparation and uses thereof
CN112341195A (en) * 2020-10-27 2021-02-09 珠海新茂义齿科技有限公司 Sintering method of colored zirconia false tooth
KR102618964B1 (en) * 2021-11-30 2023-12-27 아주대학교산학협력단 Sandblasting surface treatment method to induce compressive stresses through phase transformation without subsurface damages of three dental zirconia
WO2023120674A1 (en) * 2021-12-22 2023-06-29 クラレノリタケデンタル株式会社 Zirconia composition, zirconia calcined body, zirconia sintered body, method for producing zirconia calcined body, and method for producing zirconia sintered body
CN115124073B (en) * 2022-07-07 2023-06-27 郑州振中电熔新材料有限公司 Method for preparing electric smelting yttrium stabilized zirconium by using waste zirconia material

Family Cites Families (57)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2467089A (en) 1944-03-16 1949-04-12 Socony Vacuum Oil Co Inc Preparation of zirconia gel
US4963264A (en) 1985-06-10 1990-10-16 The Standard Oil Company Process for selective dialysis using polymeric affinity adsorbents and size selective membranes
EP0206780B1 (en) 1985-06-20 1992-02-26 Tosoh Corporation Zirconia sintered body of improved light transmittance
FR2677246B1 (en) 1991-06-04 1995-02-24 Oreal USE OF NANOPIGMENTS OF METAL OXIDES TO PROTECT KERATIN OF HAIR AGAINST ATMOSPHERIC AGGRESSIONS, AND GEL COMPOSITION USING THE SAME.
CN1276917A (en) 1997-09-25 2000-12-13 布里斯托尔大学 Optical irradation device
US7655586B1 (en) 2003-05-29 2010-02-02 Pentron Ceramics, Inc. Dental restorations using nanocrystalline materials and methods of manufacture
US6232367B1 (en) 1999-10-07 2001-05-15 Kerr Corporation Opalescent fillers for dental restorative composites
US6376590B2 (en) 1999-10-28 2002-04-23 3M Innovative Properties Company Zirconia sol, process of making and composite material
US6787080B1 (en) 1999-10-29 2004-09-07 Frederick F. Lange Colloidal isopressing
JP2002200100A (en) 2000-12-27 2002-07-16 Dental Systems Kk Projector
JP4046479B2 (en) 2001-02-09 2008-02-13 株式会社リコー Lighting device for photography
DE10125340B4 (en) 2001-05-23 2004-08-05 Ivoclar Vivadent Ag Dental light device
US6869501B2 (en) 2001-12-20 2005-03-22 3M Innovative Properties Company Continuous process for controlled concentration of colloidal solutions
EP1396237A1 (en) * 2002-09-05 2004-03-10 Elephant Dental B.V. Strengthened ceramic restoration
JP4130371B2 (en) 2003-01-30 2008-08-06 株式会社松風 LED light irradiator for oral cavity
DE10304849A1 (en) 2003-02-06 2004-08-19 Institut für Neue Materialien gemeinnützige Gesellschaft mit beschränkter Haftung Chemomechanical production of functional colloids
DE10320936B4 (en) 2003-05-09 2007-01-18 C. Hafner Gmbh + Co. Process for producing ceramic shaped bodies
JP3100119U (en) 2003-08-28 2004-04-30 朱武隆 Electric screwdriver
EP1680852B1 (en) 2003-11-04 2012-01-11 Glaxo Group Limited Electrical toothbrush
DE102004048230A1 (en) 2004-10-04 2006-04-06 Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH Process for the preparation of nanoparticles with customized surface chemistry and corresponding colloids
US7241437B2 (en) * 2004-12-30 2007-07-10 3M Innovative Properties Company Zirconia particles
EP1869509A2 (en) 2005-03-11 2007-12-26 3M Innovative Properties Company Light management films with zirconia particles
GB0512666D0 (en) 2005-06-22 2005-07-27 Univ Loughborough Method for concentrating nanosuspensions
NO329785B1 (en) 2005-12-02 2010-12-20 Prototech As Process for sol-gel processing and gels and nanoparticles produced by said method
NO329786B1 (en) 2005-12-02 2010-12-20 Prototech As Process for sol-gel processing and gels and nanoparticles produced by said method
SE530773C2 (en) 2005-12-30 2008-09-09 Nobel Biocare Services Ag Process for the preparation of dental component
WO2007092363A2 (en) 2006-02-03 2007-08-16 San Diego State University Hybrid slip casting-electrophoretic deposition (epd) process
JP5125065B2 (en) 2006-02-17 2013-01-23 東ソー株式会社 Transparent zirconia sintered body
WO2008013099A1 (en) 2006-07-25 2008-01-31 Tosoh Corporation Sintered zirconia having high light transmission and high strength, use of the same and process for production thereof
JP2008061469A (en) 2006-09-04 2008-03-13 Toshiba Mitsubishi-Electric Industrial System Corp Energy storage device using electric double-layer capacitor
EP2104654A2 (en) * 2006-12-29 2009-09-30 3M Innovative Properties Company Zirconia body and methods
JP2008239461A (en) 2007-03-29 2008-10-09 Fujifilm Corp Metal oxide fine particle dispersion material and method for manufacturing the same
US7968609B2 (en) 2007-06-04 2011-06-28 Prototech, As Mixtures of nanoparticles
WO2009048573A2 (en) 2007-10-10 2009-04-16 Massachusetts Institute Of Technology Densification of metal oxides
US20090115084A1 (en) 2007-11-05 2009-05-07 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Slip-casting method of fabricating zirconia blanks for milling into dental appliances
CZ2008169A3 (en) 2008-03-14 2009-09-23 Ydun, S. R. O. Lead-free starting accumulator battery intended particularly for internal combustion engines and motor vehicles
CN101998939A (en) 2008-04-09 2011-03-30 东曹株式会社 Light-transmitting sintered zirconia compact, process for producing the same, and use thereof
JP5322514B2 (en) 2008-06-30 2013-10-23 大崎データテック株式会社 Periodic power supply device for thermal print head
US8530039B2 (en) 2008-08-01 2013-09-10 The Penn State Research Foundation Polycrystalline complex-shaped mesoscale components
EP2370362B1 (en) 2008-10-15 2013-11-27 3M Innovative Properties Company Fillers and composite materials with zirconia and silica nanoparticles
GB2464473B (en) 2008-10-15 2012-09-12 Univ Loughborough Deformable granule production
GB0821674D0 (en) 2008-11-27 2008-12-31 Univ Loughborough Ceramic
US9399075B2 (en) 2008-12-29 2016-07-26 General Electric Company Nanoparticle contrast agents for diagnostic imaging
US9066777B2 (en) 2009-04-02 2015-06-30 Kerr Corporation Curing light device
EP2439182B1 (en) 2009-06-04 2021-03-17 Tosoh Corporation High-strength transparent zirconia sintered body and process for production thereof
JP5723387B2 (en) * 2009-12-29 2015-05-27 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー Zirconia-based materials doped with yttrium and lanthanum
JP5814937B2 (en) 2009-12-29 2015-11-17 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー Zirconia-based particles doped with lanthanide elements
US8298329B2 (en) * 2010-04-29 2012-10-30 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Nano-crystalline dental ceramics
TWI573863B (en) 2010-12-28 2017-03-11 聖高拜陶器塑膠公司 Polishing slurry including zirconia particles and a method of using the polishing slurry
CN103857625B (en) 2011-10-10 2015-11-25 3M创新有限公司 Aerogel, calcining and crystalline articles and prepare their method
US9434651B2 (en) 2012-05-26 2016-09-06 James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. Method of fabricating high light transmission zirconia blanks for milling into natural appearance dental appliances
EP2692311B1 (en) 2012-08-03 2016-06-22 3M Innovative Properties Company Dental blank comprising a pre-sintered porous zirconia material , process of its production and dental article formed from said dental blank
DE102012025117B4 (en) 2012-12-21 2022-01-13 Illinois Tool Works Inc. Casting tool for producing a component in a gas-assisted injection molding process
US9802174B2 (en) 2012-12-26 2017-10-31 Essilor International (Compagnie Generale D'optique) Method for producing zirconia colloids
WO2014209626A1 (en) 2013-06-27 2014-12-31 Ivoclar Vivadent, Inc. Nanocrystalline zirconia and methods of processing thereof
KR20230129196A (en) 2013-12-24 2023-09-06 토소가부시키가이샤 Translucent zirconia sintered body and zirconia powder, and use therefor
US9822039B1 (en) 2016-08-18 2017-11-21 Ivoclar Vivadent Ag Metal oxide ceramic nanomaterials and methods of making and using same

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2016523286A5 (en)
US20200222287A1 (en) Nanocrystalline zirconia and methods of processing thereof
KR101276616B1 (en) Manufacturing method of dental zirconia block with shade gradient
CN109843830B (en) Metal oxide ceramic nano material and preparation method and use method thereof
JP6741592B2 (en) Zirconia composition, zirconia calcined body and zirconia sintered body, and dental product
JP6893556B2 (en) Multilayer oxide ceramic body with suitable sintering behavior
JP6393328B2 (en) Control of sintering kinetics of oxide ceramics.
JP6352593B2 (en) Zirconia sintered body, zirconia composition, zirconia calcined body, and dental prosthesis
JP6392203B2 (en) Process for producing a non-dense sintered ceramic body having at least two layers
JPWO2019131782A1 (en) Zirconia calcined body suitable for dentistry
CN115802980A (en) Zirconia presintering body suitable for dentistry
JP2020083894A (en) Process for preparation of zirconia blank
JP6761250B2 (en) Zirconia sintered body and dental products, and their manufacturing method
JP6916593B2 (en) Zirconia sintered body and dental products
JP6218617B2 (en) Dental zirconia sintered body, crown frame, bridge frame
TWI593393B (en) Method of producing a zirconia blank used for prosthodontics
TWI576094B (en) Method of coloring a zirconia blank
CN115745601A (en) Zirconia sintered body, method for producing same, and use thereof in dental material