JP2016517385A - 架橋されたエチルスルホン化ジヒドロキシプロピルセルロース - Google Patents
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Abstract
Description
50グラムのセルロース(溶解木材パルプ、バヒアパルプ、Solucell 350、1mmスクリーンを用いたRetschミルで崩壊)を、二重らせんの形態のオーバーヘッド撹拌機を備えた1500mlの円筒状反応フラスコに仕込んだ。セルロースを800グラムの2−メチル−2−ブタノールに懸濁させ、反応フラスコを閉じた。懸濁液を周囲温度に保ち、撹拌機を250rpmで回転させながらボトム窒素パージで脱酸素化した。このボトム窒素パージを30分維持した。この時点でボトム窒素パージをトップ窒素ブランケットに変え、懸濁したセルロース繊維スラリーに69.1グラムの25%水酸化ナトリウム溶液を添加した。セルローススラリーを連続的に撹拌し、温度を60分の時間をかけて周囲温度から80℃まで次第に増大した。69gのグリシドール(Aldrich)を1ml/分の供給速度で撹拌されたアルカリ化したセルローススラリーに添加した。スラリーの温度を80℃に保ち、加熱または冷却することにより調節した。混合物の温度をさらに20分保った。この時点で14グラムのビニルスルホン酸ナトリウム(Aldrich)溶液を温かい(80℃)撹拌された混合物に1ml/分の供給速度で添加した。添加完了後混合物を80℃でさらに60分撹拌した。この時点で採取した生成物サンプルは完全に水溶性であった。アルカリ化したセルロースエーテルのスラリー化された混合物を酢酸(およそ29.5g)でフェノールフタレインに対して中和した(ピンクから透明)。粗製の2,3−ジヒドロキシプロピル−エチルスルホン化セルロースをろ過により湿ったフィルターケーキとして反応スラリーから単離した。フィルターケーキを二段階プロセスで乾燥した。60℃の貫流式空気乾燥オーブンで60分かけて有機揮発性物質の大部分を除いた。粗製のセルロースエーテル中に残留する水を0.01mmHgおよび25℃以下の温度で46時間かけて蒸発させた。24%の酢酸ナトリウムおよび76%の2,3−ジヒドロキシプロピル−エチルスルホン化セルロースを含有する150グラムの粗製乾燥生成物を単離した。粗製の乾燥セルロースエーテルの2%溶液は粘度が36cpsであった(30rpm、22℃、スピンドルLS62)。
43グラムのセルロース(溶解木材パルプ、Toba Pulp Lestari、Tobacell EUC 94、1mmスクリーンを用いたRetschミルで崩壊)を、二重らせんの形態のオーバーヘッド撹拌機を備えた1500mlの円筒状反応フラスコに仕込んだ。セルロースを800グラムの2−メチル−2−プロパノールに懸濁させ、反応フラスコを閉じた。懸濁液を周囲温度に保ち、撹拌機を250rpmで回転させながらボトム窒素パージで脱酸素化した。ボトム窒素パージを30分保った。この時点でボトム窒素パージをトップ窒素ブランケットに変え、59.5グラムの25%水酸化ナトリウム溶液を懸濁したセルロース繊維スラリーに添加した。セルローススラリーを連続的に撹拌し、温度を60分かけて周囲温度から80℃まで次第に上昇させた。撹拌されたアルカリ化したセルローススラリーに59gのグリシドール(Aldrich)を1ml/分の供給速度で添加した。添加完了後混合物を80℃でさらに60分撹拌した。この時点で採取した生成物サンプルは懸濁した固体を事実上含んでいなかった。アルカリ化したセルロースエーテルのスラリー化された混合物を酢酸(およそ22.6g)でフェノールフタレインに対して中和した(ピンクから透明)。粗製の2,3−ジヒドロキシプロピルセルロースを反応スラリーからろ過により湿ったフィルターケーキとして単離した。このフィルターケーキを二段階プロセスで乾燥した。60℃の貫流式空気乾燥オーブンで60分かけて有機揮発性物質の大部分を除去した。粗製のセルロースエーテル中の残留する水を0.01mmHgおよび25℃以下の温度で16時間かけて蒸発させた。26%の酢酸ナトリウムおよび74%の2,3−ジヒドロキシプロピルセルロースを含有する117.3グラムの粗製乾燥生成物を単離した。粗製の乾燥セルロースエーテルの2%溶液は36cps(30rpm、22℃、スピンドルLS62)の粘度を有していた。
実施例1で調製した35cpsの粘度(2%、30rpm、23℃、スピンドルLS62)を有する8gの粗製2,3−ジヒドロキシプロピル−エチルスルホン化セルロースを92gの水に溶解した。1.02gの(または下記表に示す)50%NaOH溶液を混合物に添加し、得られた溶液を2000rpmのオーバーヘッドケージドインペラーで混合物が均質になるまでおよそ2分間激しく撹拌した。0.527gの(または下記表に示す)エピクロロヒドリン(Fluka)を混合物に添加し、得られた溶液を2000rpmのオーバーヘッドケージドインペラーで混合物が均質になるまでおよそ5分間再度激しく撹拌した。混合物を終夜16時間静置して連続した架橋ゲルを形成した。反応の粗生成物を2%に希釈し、酢酸でフェノールフタレインに対して中和し、Kathon(登録商標)などの非酸化物殺生物剤で微生物分解を抑制した。こうして調製された架橋された2,3−ジヒドロキシプロピル−エチルスルホン化セルロースの溶液はバイヤープロセスにおけるアルミニウム三水和物の凝固剤および凝集剤として適切である。
1.ジヒドロキシプロピルセルロースエーテルは0.5〜3.0の範囲のDS(置換度、セルロース鎖中の単量体グルコース単位当たりのジヒドロキシプロピル基の数)を有する。
2.ジヒドロキシプロピルセルロースエーテルの好ましいDSは1.5〜2.5の範囲である。
3.ジヒドロキシプロピルセルロースエーテルは、1.5〜2.5の範囲のDSに加えて、1以上のMS(多重置換度、セルロース鎖中の単量体グルコース単位上の単一の水酸化物基当たり平均のジヒドロキシプロピル基の数)を有することができる。
4.ジヒドロキシプロピルセルロースエーテルは陰イオン性置換基を有する。
5.ジヒドロキシプロピルセルロースエーテルは、陰イオン性構成要素のDSが0より大きく0.5より小さい陰イオン性置換基を有する。
6.ジヒドロキシプロピルセルロースエーテル上の好ましい陰イオン性置換基はエチルスルホネート基である。
7.ジヒドロキシプロピルエチルスルホン化セルロースは均一または不均一な条件下で架橋されている。
8.個々のジヒドロキシプロピルエチルスルホン化セルロースエーテル間の架橋結合は共有結合性である。
9.ジヒドロキシプロピルエチルスルホン化セルロースエーテルの架橋はその分子量およびその溶液粘度を増大する効果を有していた。
10.ジヒドロキシプロピルエチルスルホン化セルロースは、架橋前ブルックフィールド粘度が30rpm、20℃、および2%の活性体含量で10〜100cpsの範囲で、架橋後ブルックフィールド粘度が30rpm、20℃、および2%で200〜3000cpsの範囲であった。
11.架橋されたジヒドロキシプロピルエチルスルホン化セルロースは、バイヤープロセスにおいて富化プロセス液からのアルミニウム三水和物固体の凝集を増強することができる。
Claims (12)
- バイヤープロセスを利用してアルミナを製造する方法であって、前記バイヤープロセスの液またはスラリーに、1つ以上のエチルスルホン化され架橋された多糖類を含有する組成物を添加するステップを含むことを特徴とする、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記架橋された多糖類が、デキストランもしくはジヒドロキシプロピルセルロースまたは多糖類を架橋剤で架橋して、架橋された分子を形成することにより作製された反応生成物を含むことを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記架橋された多糖類がジヒドロキシプロピルセルロースであり、セルロース鎖中の単量体グルコース単位当たりのジヒドロキシプロピル基の数が0.5〜3.0の範囲であることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記架橋された多糖類が、前記多糖類に1つ以上の陰イオン性置換基領域を付与するのに充分な量のビニルスルホン酸ナトリウムまたはクロロ酢酸ナトリウムと反応させられていることを特徴とする方法。
- 請求項3に記載の方法であって、前記ジヒドロキシプロピルセルロースが、セルロースを3−クロロ−1,2−プロパンジオールと反応させた反応生成物であることを特徴とする方法。
- 請求項3に記載の方法であって、ジヒドロキシプロピルエチルスルホン化セルロースが、架橋前に30rpm、20℃、および2%活性体含量で10〜100cpsの範囲のブルックフィールド粘度を有し、架橋後に30rpm、20℃、および2%で200〜3000cpsの範囲のブルックフィールド粘度を有することを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記組成物が1つ以上の位置で前記液に添加されることにより、前記プロセスにおける1つ以上のアルミナ三水和物結晶の核形成の速度を抑制することを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記組成物が1つ以上の位置で前記液に添加されることにより、前記プロセスにおけるスケール形成の速度を低下させることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記組成物が1つ以上の位置で前記液に添加されて、前記プロセスにおける赤泥清澄化を促進することを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法であって、組成物の添加が、前記組成物を前記プロセスの前記液に添加することによってアルミナ三水和物プロセスからのアルミナ三水和物の分離の収量を改善することを特徴とする方法。
- 請求項10に記載の方法であって、前記架橋剤が、エピクロロヒドリン、ジクロログリセロール、ジビニルスルホン、ビスエポキシド、オキシ塩化リン、トリメタホスフェート、ジカルボン酸無水物、N,N’−メチレンビスアクリルアミド、2,4,6−トリクロロ−s−トリアジン、およびこれらの任意の組合せからなる群から選択されることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記架橋された多糖類が、スクレログルカン、デキストラン、ジヒドロキシプロピルセルロース、およびこれらの任意の組合せの1つを架橋剤で架橋して架橋された分子を形成することにより作製された反応生成物を含むことを特徴とする方法。
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