JP2016113330A - Ferrite core, electronic component and power supply device - Google Patents

Ferrite core, electronic component and power supply device Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a ferrite core having suppressed sound squeak during driving near 100°C, high in saturation magnetic flux density and having core strength.SOLUTION: There is provided a MnZn-based ferrite containing a main component of iron oxide of 50.5 o 55.5 mol% in terms of FeOand zinc oxide of 7.0 to 11.5 mol% in terms of ZnO and the balance manganese oxide and containing Ni of 500 to 10000 ppm in terms of NiO, Ti of 100 to 6000 ppm in terms of TiO, Co of 500 to 4000 ppm in terms of CaO, Si of 50 to 300 ppm in terms of SiO, Ca of 200 to 3000 ppm in terms of CaO based on the main component, which is a polycrystalline material having a spinel structure and has a composition ratio of Ca and Si in a grain boundary satisfying a relational expression.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、100℃近傍の飽和磁束密度が高く、駆動時の音鳴きが抑制され、且つ、強度の高いフェライトコアに関するものである。 The present invention relates to a ferrite core having a high saturation magnetic flux density in the vicinity of 100 ° C., suppression of noise during driving, and high strength.

電源用トランスなどの磁心材料として、フェライト焼結体が使用されている。コア(磁心)を形成するフェライト焼結体は、フェライトコアと呼ばれ、MnおよびZnを含有するMnZn系フェライトが広く使用されている。近年では電源の小型化に伴いフェライトコアも小型化、低背化により高い飽和磁束密度が求められている。また、フェライトコアは電源への実装時、輸送時、使用時に割れや欠けが発生しやすく、コア強度が問題となっている。さらに使用時の音鳴りも問題となっており、低騒音化も求められている。 Ferrite sintered bodies are used as magnetic core materials for power transformers and the like. The ferrite sintered body forming the core (magnetic core) is called a ferrite core, and MnZn-based ferrite containing Mn and Zn is widely used. In recent years, with the miniaturization of power supplies, ferrite cores are also required to have a high saturation magnetic flux density due to miniaturization and low profile. Further, the ferrite core is easily cracked or chipped when mounted on a power source, during transportation, or used, and the core strength is a problem. Furthermore, the noise during use is also a problem, and a reduction in noise is also required.

コアの強度を高める方法として、例えば特許文献1ではZnO:10.0〜15.0mol%、Fe:52.0〜54.0mol%、MnO:残部の成分組成になる基本成分中に、Bi:0.0050〜0.0200mass%、SiO:0.0050〜0.0500mass%およびCaO:0.0200〜0.2000mass%を含有していることが記載されている。 As a method for increasing the strength of the core, for example, in Patent Document 1, ZnO: 10.0 to 15.0 mol%, Fe 2 O 3 : 52.0 to 54.0 mol%, MnO: the basic component having the remaining component composition , Bi 2 O 3: 0.0050~0.0200mass% , SiO 2: 0.0050~0.0500mass% and CaO: it is described that contains a 0.0200~0.2000mass%.

音鳴りを抑制する方法として、例えば特許文献2では複数の脚部を持つコアの脚と脚の間に制振材を挟むことによって、トランス鳴きが低減または防止されるトランスを提供することが記載されている。 As a method for suppressing sound generation, for example, Patent Document 2 describes providing a transformer in which transformer noise is reduced or prevented by sandwiching a damping material between the legs of a core having a plurality of legs. Has been.

特開2000−138117号JP 2000-138117 A 特開2013−118308号JP2013-118308A

しかし、特許文献1ではコア強度は向上するが、この技術では、音鳴りの原因である飽和磁歪の低減ができていないため駆動時の音鳴きの抑制については十分ではない。特許文献2では音鳴きは低減しているものの、磁歪を低減しているものではなく根本的な解決の方法とはいえない。 However, although the core strength is improved in Patent Document 1, the saturation magnetostriction that causes the noise is not reduced in this technique, and thus the suppression of the noise during driving is not sufficient. In Patent Document 2, although noise is reduced, magnetostriction is not reduced and it cannot be said to be a fundamental solution.

そこで本発明の目的は、従来技術が抱えている上述した課題を解決できるフェライトコアを提供することにある。特に100℃における磁歪を小さくすることで駆動時の音鳴きを抑え、100℃における飽和磁束密度が高く、且つ、高い強度を持つフェライトコアを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a ferrite core that can solve the above-described problems of the prior art. In particular, an object is to provide a ferrite core having a high saturation strength with a high saturation magnetic flux density at 100 ° C. by reducing magnetostriction at 100 ° C. to suppress noise during driving.

かかる目的のもと、本発明者等はMnZn系フェライトに含まれる主成分として酸化鉄、酸化亜鉛、副成分として酸化ニッケル、酸化コバルト、酸化チタン、酸化ケイ素および酸化カルシウムの組成および粒界や粒界近傍のケイ素とカルシウムの組成比に着目し、その特性について鋭意研究を行った。その結果100℃において駆動時の音鳴きを抑え、飽和磁束密度が高く、かつ、高いコア強度を実現できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 For this purpose, the present inventors have determined the composition, grain boundaries and grains of iron oxide and zinc oxide as main components contained in MnZn-based ferrite, and nickel oxide, cobalt oxide, titanium oxide, silicon oxide and calcium oxide as subcomponents. Focusing on the composition ratio of silicon and calcium in the vicinity of the boundary, we conducted intensive research on the characteristics. As a result, it has been found that the noise during driving at 100 ° C. can be suppressed, the saturation magnetic flux density is high, and a high core strength can be realized, and the present invention has been completed.

すなわち、本発明に係るフェライトコアは、酸化鉄をFe換算で50.5〜55.5mol%、酸化亜鉛をZnO換算で7.0〜11.5mol%、残部が酸化マンガンである主成分を含むMnZn系フェライトであって、この主成分に対して、NiをNiO換算で500〜10000ppm含むこと、TiをTiO換算で100〜6000ppm含むこと、CoをCoO換算で500〜4000ppm含むこと、SiをSiO換算で50〜300ppm含むこと、CaをCaO換算で200〜3000ppm含むMnZn系フェライトであって、前記MnZn系フェライトはスピネル構造を有する多結晶体であり、結晶粒界中のCa濃度が最大になる点AのCaとSiの組成比Xと点Aから5nm粒内方向に進んだ点BにおけるCaとSiの組成比Yが以下の関係式を満たすことを特徴とするフェライトコアである。
関係式:0.5≦X≦1.0、X+0.05≦Y≦X+0.50
ただし、X、Yは以下の式で表され
X、Y=Ca濃度(at%)/Si濃度(at%)
とする。
That is, the ferrite core of the present invention, 50.5~55.5Mol% iron oxide calculated as Fe 2 O 3, 7.0~11.5Mol% of zinc oxide calculated as ZnO, the main balance being manganese oxide It is MnZn type ferrite containing a component, and Ni contains 500 to 10000 ppm in terms of NiO, Ti contains 100 to 6000 ppm in terms of TiO 2 , and Co contains 500 to 4000 ppm in terms of CoO. , MnZn-based ferrite containing 50 to 300 ppm of Si in terms of SiO 2 and 200 to 3000 ppm of Ca in terms of CaO, wherein the MnZn-based ferrite is a polycrystal having a spinel structure, and Ca in grain boundaries The composition ratio X of Ca and Si at the point A at which the concentration is maximum and the point B that advances from the point A in the 5 nm intragranular direction That Ca and Si composition ratio Y is a ferrite core which satisfy the following relational expression.
Relational expressions: 0.5 ≦ X ≦ 1.0, X + 0.05 ≦ Y ≦ X + 0.50
However, X and Y are represented by the following formulas, X and Y = Ca concentration (at%) / Si concentration (at%)
And

また本発明のフェライトコアにおいて、副成分として、主成分に対してNbをNb換算で50〜750ppm、TaをTa換算で50〜1500ppm、VをV換算で50〜1000ppm、SnをSnO換算で500〜8000ppmを1種または2種以上含むことを特徴とするが好ましい。 In the ferrite core of the present invention, as subcomponents, Nb is 50 to 750 ppm in terms of Nb 2 O 5 , Ta is 50 to 1500 ppm in terms of Ta 2 O 5 , and V is 50 in terms of V 2 O 5 as subcomponents. It is preferably characterized by containing ˜1000 ppm and Sn containing one or more of 500 to 8000 ppm in terms of SnO 2 .

100℃近傍における駆動時の音鳴きを抑え、100℃における飽和磁束密度が高く、かつ、高いコア強度を実現できる。 It is possible to suppress the noise during driving near 100 ° C., achieve a high saturation magnetic flux density at 100 ° C., and high core strength.

はじめに、本発明における成分の限定理由を説明する。
本発明のフェライトコアは、次のように組成を適宜選択することで100℃における飽和磁束密度が高く、かつ、100℃における飽和磁歪を小さくすることで駆動時の音鳴きを抑えることができる。
First, the reasons for limiting the components in the present invention will be described.
The ferrite core of the present invention has a high saturation magnetic flux density at 100 ° C. by appropriately selecting the composition as follows, and can reduce noise during driving by reducing the saturation magnetostriction at 100 ° C.

本発明のフェライトコアは主成分としてのFe量をFe換算で50.5〜55.5mol%とする。なお、以下では、Fe量をFe換算でとの表記を単に、Fe量等と表記する。Fe量が50.5mol%未満だと、飽和磁歪は低減されるが飽和磁束密度が小さくなってしまう。一方、Fe量が55.5mol%を超えると飽和磁歪が大きくなってしまう。したがって、本発明ではFe量を50.5〜55.5mol%とする。好ましい量は51.5〜54mol%である。 In the ferrite core of the present invention, the amount of Fe as a main component is set to 50.5 to 55.5 mol% in terms of Fe 2 O 3 . In the following, the notation of Fe amount in terms of Fe 2 O 3 is simply expressed as Fe 2 O 3 amount or the like. When the amount of Fe 2 O 3 is less than 50.5 mol%, the saturation magnetostriction is reduced, but the saturation magnetic flux density is reduced. On the other hand, when the amount of Fe 2 O 3 exceeds 55.5 mol%, the saturation magnetostriction becomes large. Therefore, in the present invention, the amount of Fe 2 O 3 is set to 50.5 to 55.5 mol%. A preferred amount is 51.5 to 54 mol%.

ZnO量も飽和磁束密度および飽和磁歪に影響を与える。ZnO量が7.0mol%より少ないと飽和磁歪が大きくなってしまう。ZnOが11.5mol%を超えると飽和磁束密度が小さくなってしまう。したがって本発明ではZnO量を7.0〜11.5mol%とする。本発明のフェライトコアは主成分として、上記以外に不可避的不純物を除いて残部がMnOから構成される。 The amount of ZnO also affects the saturation magnetic flux density and saturation magnetostriction. When the amount of ZnO is less than 7.0 mol%, the saturation magnetostriction becomes large. When ZnO exceeds 11.5 mol%, the saturation magnetic flux density is reduced. Therefore, in the present invention, the amount of ZnO is set to 7.0 to 11.5 mol%. The ferrite core of the present invention is composed of MnO as the main component except for the inevitable impurities other than the above.

次に本発明における副成分について説明する。
本発明のフェライトコアは、副成分として、Ni量をNiO換算で500〜10000ppmとする。NiOは磁歪を抑制するのに有効であり、その効果を得るために主成分に対して500ppm以上添加する。但し、添加量が多すぎると、飽和磁束密度が小さくなってしまう。したがって本発明ではNiO量を10000ppm以下とする。好ましい量は2000〜10000ppmである。
Next, subcomponents in the present invention will be described.
In the ferrite core of the present invention, the amount of Ni is 500 to 10,000 ppm in terms of NiO as a subcomponent. NiO is effective in suppressing magnetostriction, and is added in an amount of 500 ppm or more with respect to the main component in order to obtain the effect. However, when there is too much addition amount, a saturation magnetic flux density will become small. Therefore, in the present invention, the amount of NiO is 10000 ppm or less. A preferred amount is 2000-10000 ppm.

本発明のフェライトコアは、副成分として、TiO量を100〜6000ppmとする。TiOは4価のTiイオンとしてスピネル格子中のFeと置換して磁歪を低減できる。その効果を得るためには主成分に対し100ppm以上添加する。但し、添加量が多すぎると、飽和磁束密度が小さくなる。したがって本発明ではTiO量を6000ppm以下とする。好ましい量は1000〜3000ppmである。 The ferrite core of the present invention has an amount of TiO 2 of 100 to 6000 ppm as a subsidiary component. TiO 2 can be replaced with Fe in the spinel lattice as tetravalent Ti ions to reduce magnetostriction. In order to obtain the effect, 100 ppm or more is added to the main component. However, when the addition amount is too large, the saturation magnetic flux density becomes small. Therefore, in the present invention, the amount of TiO 2 is set to 6000 ppm or less. A preferred amount is 1000 to 3000 ppm.

本発明のフェライトコアは、副成分として、CoO量を500〜4000ppmとする。CoOは磁歪を抑制するのに有効であり、その効果を得るために主成分に対して500ppm以上添加する。但し、その添加量が多すぎると、飽和磁束密度が小さくなってしまう。したがって本発明では、CoO量を4000ppm以下とする。好ましいCoO量は500〜3000ppmである。 The ferrite core of the present invention has a CoO content of 500 to 4000 ppm as a subcomponent. CoO is effective in suppressing magnetostriction, and in order to obtain the effect, 500 ppm or more is added to the main component. However, when the addition amount is too large, the saturation magnetic flux density is reduced. Therefore, in this invention, the amount of CoO shall be 4000 ppm or less. A preferable amount of CoO is 500 to 3000 ppm.

また、Ni、Ti、Coは同時に添加することでその効果はさらに高まる。NiやCoはBサイトに固溶することで磁歪抑制効果が得られる。しかし、これらを単体で添加すると、BサイトだけではなくAサイトにも固溶してしまい、添加量に対して十分な効果が得られない。しかし、Tiを同時に添加することでNiやCoがBサイトに固溶しやすくなり単体で添加するよりも大きい磁歪抑制効果を得ることができる。 Moreover, the effect is further enhanced by adding Ni, Ti and Co simultaneously. Ni or Co can be dissolved in the B site to obtain a magnetostriction suppressing effect. However, when these are added alone, they are dissolved not only in the B site but also in the A site, and a sufficient effect on the amount added cannot be obtained. However, by adding Ti at the same time, Ni and Co are easily dissolved in the B site, and a larger magnetostriction suppressing effect can be obtained than when adding alone.

また、本発明のフェライトコアはSiとCaの偏析量および固溶量を制御することによりコア強度を向上することができる。 In addition, the ferrite core of the present invention can improve the core strength by controlling the segregation amount and solid solution amount of Si and Ca.

本発明のフェライトコアは、副成分として、SiO量を50〜300ppmおよびCaCO量を200〜3000ppmの範囲内で含むことができる。SiおよびCaは、結晶粒界に偏析して高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有する。SiO量が50ppm未満、あるいはCaCO量が200ppm未満だと上記効果を十分に得ることができない。また、SiO量が300ppm、あるいはCaCO量が3000ppmを超えると、異常粒成長してしまい強度が低下する。そこでSiO量を50〜150ppmおよびCaCO量を500〜2000ppmとすることが好ましく、さらにSiO量を75〜125ppmおよびCaCO量を800〜1600ppmとすることが好ましい。 The ferrite core of the present invention can contain 50 to 300 ppm of SiO 2 and 200 to 3000 ppm of CaCO 3 as subcomponents. Si and Ca are segregated at the grain boundaries to form a high resistance layer and contribute to low loss, and have the effect of improving the sintering density as a sintering aid. If the amount of SiO 2 is less than 50 ppm or the amount of CaCO 3 is less than 200 ppm, the above effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, when the amount of SiO 2 exceeds 300 ppm or the amount of CaCO 3 exceeds 3000 ppm, abnormal grains grow and the strength decreases. Therefore it is preferable to 500~2000ppm the 50~150ppm and CaCO 3 content of SiO 2 amount, it is preferable to further 800~1600ppm the 75~125ppm and CaCO 3 content of SiO 2 amount.

図1はフェライトコアの断面の模式図である。Mn−Zn系フェライト100は、粒子1と粒界2から形成されている。図に示すように任意の2粒子粒界の粒界法線方向にSiとCaの組成分析を行い、Ca濃度が最大となる点をA、そこから粒界法線方向に5nm離れた点をBとする。各点におけるCaおよびSiの組成比(Ca/Si比)が以下の関係式を満たす場合にMn−Zn系フェライトの強度が向上することを、本発明者らは見出した。ここで、点Aにおける組成比をXと点Bにおける組成比をYとした。
関係式:0.5≦X≦1.0、X+0.05≦Y≦X+0.50
FIG. 1 is a schematic diagram of a cross section of a ferrite core. The Mn—Zn-based ferrite 100 is formed from particles 1 and grain boundaries 2. As shown in the figure, the composition analysis of Si and Ca is performed in the grain boundary normal direction of an arbitrary two grain boundary, and the point where the Ca concentration becomes maximum is A, and the point 5 nm away from there in the grain boundary normal direction. B. The inventors have found that the strength of the Mn—Zn ferrite is improved when the composition ratio of Ca and Si (Ca / Si ratio) at each point satisfies the following relational expression. Here, the composition ratio at point A was X and the composition ratio at point B was Y.
Relational expressions: 0.5 ≦ X ≦ 1.0, X + 0.05 ≦ Y ≦ X + 0.50

また、点A、Bを決める際に3粒子以上が共有する粒界は避けるようにした。これは、多数の粒子が共有する粒界は2粒子粒界とは粒界偏析状態が異なると予想されることや、粒界法線方向を1つに定められないためである。 In addition, when determining points A and B, grain boundaries shared by three or more grains were avoided. This is because a grain boundary shared by a large number of grains is expected to have a grain boundary segregation state different from that of a two grain grain boundary, and the grain boundary normal direction cannot be determined as one.

本発明では上述した関係式を満たすことで粒子界面から粒子内部方向に、CaがSiに比べ緩やかに減衰する組成分布をすることで、結晶格子に加わる応力が緩やかに減衰するためであると考えられる。すなわち、粒子内部の結晶格子に加わる応力が緩和され、粒子内部の結晶格子はエネルギー的に安定に存在し、結晶全体として高い強度を発現することが考えられる。 In the present invention, it is considered that the stress applied to the crystal lattice is gradually attenuated by satisfying the above-described relational expression so that Ca has a composition distribution that gradually attenuates compared to Si from the particle interface to the particle internal direction. It is done. That is, it is considered that the stress applied to the crystal lattice inside the particle is relaxed, the crystal lattice inside the particle exists stably in terms of energy, and expresses high strength as a whole crystal.

また、本発明では次のように副成分を制限することでコア損失を抑えることができる。
本発明のフェライトコアは、副成分として、Nb量を50〜750ppmおよびTaを50〜1500ppmの範囲内で含むことができる。NbおよびTaは粒界抵抗を高める働きがある成分である。Nb量が50ppm未満、あるいはTa量が50ppm未満では改善効果がない。また、Nb量が750ppmを超え、あるいはTa量が1500ppmを超えると異常粒成長によりコア損失が大きくなるため、Nb量を50〜750ppmおよびTa量を50〜1500ppmの範囲に限定した。含有量が多くなると異常粒成長を起こすためNb量を100〜300ppmおよびTa量を100〜500ppmの範囲で含有させるのが好ましい。
Moreover, in this invention, a core loss can be suppressed by restrict | limiting a subcomponent as follows.
The ferrite core of the present invention can contain Nb 2 O 5 in an amount of 50 to 750 ppm and Ta 2 O 5 in the range of 50 to 1500 ppm as subcomponents. Nb and Ta are components that have a function of increasing the grain boundary resistance. If the amount of Nb 2 O 5 is less than 50 ppm or the amount of Ta 2 O 5 is less than 50 ppm, there is no improvement effect. Further, if the amount of Nb 2 O 5 exceeds 750 ppm or the amount of Ta 2 O 5 exceeds 1500 ppm, the core loss increases due to abnormal grain growth. Therefore, the amount of Nb 2 O 5 is 50 to 750 ppm and the amount of Ta 2 O 5 is increased. It limited to the range of 50-1500 ppm. When the content increases, abnormal grain growth occurs, so that it is preferable to contain Nb 2 O 5 in the range of 100 to 300 ppm and Ta 2 O 5 in the range of 100 to 500 ppm.

本発明のフェライトコアは、副成分として、V量を50〜1000ppmの範囲内で含むことができる。Vは粒界抵抗を高める働きがある成分である。V量が50ppm未満では改善効果がない。また、V量が1000ppmを超えると異常粒成長によりコア損失が大きくなるため、V量を50〜1000ppmの範囲に限定した。含有量が多くなると異常粒成長を起こすためV量を100〜500ppmの範囲で含有させるのが好ましい。 The ferrite core of the present invention can contain V 2 O 5 in the range of 50 to 1000 ppm as a subcomponent. V is a component having a function of increasing the grain boundary resistance. If the amount of V 2 O 5 is less than 50 ppm, there is no improvement effect. Further, since V 2 O 5 weight core loss increases due to abnormal grain growth exceeds 1000 ppm, with limited V 2 O 5 amount in the range of 50 to 1000 ppm. When the content is increased, abnormal grain growth occurs, so that the amount of V 2 O 5 is preferably contained in the range of 100 to 500 ppm.

本発明のフェライトコアは、副成分として、SnOを500〜8000ppm含むことができる。Snは一部粒界に存在し焼結後の冷却過程で粒界再酸化を助長して損失を低下させる成分である。SnOは4価のイオンとしてスピネル格子の原子とも置換してボトム温度を低下させる働きもある。しかしながら、添加量が多すぎると異常粒成長を引き起こして損失が高くなるため、SnO量は500〜8000ppm、の範囲で含有させる。好ましくは、SnO量を1000〜3000ppmの範囲で含有させる。なお、これらの成分は必ずしも酸化物の形で添加する必要はなく、たとえば、炭酸塩の形で混合してもかまわない。 The ferrite core of the present invention may contain 500 to 8000 ppm of SnO 2 as a subcomponent. Sn is a component that partially exists at the grain boundary and promotes grain boundary reoxidation in the cooling process after sintering to reduce the loss. SnO 2 also serves to lower the bottom temperature by substituting with atoms of the spinel lattice as tetravalent ions. However, if the addition amount is too large, abnormal grain growth is caused and the loss becomes high. Therefore, the SnO 2 amount is contained in the range of 500 to 8000 ppm. Preferably, the amount of SnO 2 is contained in the range of 1000 to 3000 ppm. These components are not necessarily added in the form of an oxide, and may be mixed in the form of a carbonate, for example.

次に、本発明によるフェライトコアにとって好適な製造方法を説明する。
主成分の原料としては、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Fe粉末、Mn粉末およびZnO粉末等を用いることができる。各原料粉末の平均粒径は0.1〜3.0μmの範囲で適宜選択すればよい。主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行う。仮焼きの温度は800〜1100℃の範囲内での所定温度とすればよい。仮焼きの安定時間は0.5〜5.0時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼き後、仮焼き材を例えば、平均粒径0.5〜3.0μm程度まで粉砕する。なお、本発明では、上述の主成分の原料に限らず、2種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりFe、Mnを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とZnO粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要である。
Next, a manufacturing method suitable for the ferrite core according to the present invention will be described.
As the raw material of the main component, an oxide or a powder of a compound that becomes an oxide by heating is used. Specifically, Fe 2 O 3 powder, Mn 3 O 4 powder, ZnO powder, or the like can be used. What is necessary is just to select suitably the average particle diameter of each raw material powder in the range of 0.1-3.0 micrometers. The raw material powder of the main component is wet mixed and then calcined. The calcining temperature may be a predetermined temperature within the range of 800 to 1100 ° C. What is necessary is just to select the stable time of calcination suitably in the range of 0.5 to 5.0 hours. After the calcination, the calcined material is pulverized, for example, to an average particle size of about 0.5 to 3.0 μm. In the present invention, not only the above-mentioned main component materials, but also a composite oxide powder containing two or more metals may be used as the main component materials. For example, a complex oxide powder containing Fe and Mn can be obtained by oxidizing and baking an aqueous solution containing iron chloride and manganese chloride. This powder and ZnO powder may be mixed and used as a main component material. In such a case, calcining is unnecessary.

仮焼き後に副成分を添加する。仮焼き後の添加には、仮焼き材に副成分の原料を添加して上記粉砕を行ってもよいし、仮焼き材の粉砕後に副成分の原料を添加、混合することもできる。ただし、NiO、TiO、CoOについては、主成分の原料とともに仮焼きに供することもできる。
副成分の原料として、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いることもできる。具体的には、NiO粉末、Mn粉末、SiO粉末、CaCO粉末、Nb粉末、Ta粉末等を用いることができる。
Add subcomponents after calcination. For the addition after the calcining, the above-mentioned pulverization may be performed by adding the subcomponent raw material to the calcined material, or the subcomponent raw material may be added and mixed after the calcining of the calcined material. However, NiO, TiO 2 , and CoO can be calcined together with the main component raw materials.
As a subcomponent material, an oxide or a powder of a compound that becomes an oxide by heating can also be used. Specifically, NiO powder, Mn 3 O 4 powder, SiO 2 powder, CaCO 3 powder, Nb 2 O 5 powder, Ta 2 O 5 powder, or the like can be used.

主成分および副成分からなる混合粉末は、後の成型工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行うことができる。混合粉末に適当な結合材、例えばポリビニルアルコール(PVA)を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。得られる顆粒の粒径は80〜300μm程度とすることが好ましい。 The mixed powder composed of the main component and the subcomponent is granulated into a granule in order to smoothly execute the subsequent molding process. Granulation can be performed using, for example, a spray dryer. A small amount of a suitable binder such as polyvinyl alcohol (PVA) is added to the mixed powder, and this is sprayed and dried with a spray dryer. The particle size of the obtained granules is preferably about 80 to 300 μm.

得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成型され、この成型体は焼成工程に供される。
焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。焼成温度は1250〜1500℃の範囲から適宜選択することができるが、本発明のフェライトコアの効果を十分引き出すには、1300〜1400℃の範囲で焼成することが好ましい。焼成雰囲気は、窒素と酸素の混合雰囲気において、酸素分圧を適宜調整すればよい。
The obtained granules are molded into a desired shape using, for example, a press having a mold having a predetermined shape, and this molded body is subjected to a firing step.
In the firing step, it is necessary to control the firing temperature and firing atmosphere. The firing temperature can be appropriately selected from the range of 1250 to 1500 ° C., but it is preferably fired in the range of 1300 to 1400 ° C. in order to sufficiently bring out the effect of the ferrite core of the present invention. As the firing atmosphere, the oxygen partial pressure may be appropriately adjusted in a mixed atmosphere of nitrogen and oxygen.

焼成工程における最大温度から950℃まで冷却し、950℃において2時間の温度保持を行う。一定温度に保持することで、添加元素であるSi、Ca、Nb等を含有した非晶質粒界層の形成を行う。次に、再度1200℃まで昇温させ、1200℃において10〜40分の温度を保持した後、室温まで冷却する。この1200℃での温度保持操作によってCaが結晶粒子内に適度に固溶した状態を実現でき、その結果、結晶粒界から結晶粒子に加わる応力を緩和することができる。1200℃での保持時間が短いとCaの結晶粒子内への固溶が不十分となるため、結晶粒界から結晶粒子に加わる応力が増加してしまい、強度向上の効果を得ることができない。他方、1200℃での保持時間が長いと、Caが結晶粒子内へ固溶しすぎるために粒界形成が不十分となり、強度の低下および磁気損失の増加を招いてしまう。 It cools from the maximum temperature in a baking process to 950 degreeC, and holds temperature at 950 degreeC for 2 hours. By holding at a constant temperature, an amorphous grain boundary layer containing Si, Ca, Nb and the like as additive elements is formed. Next, the temperature is raised again to 1200 ° C., maintained at 1200 ° C. for 10 to 40 minutes, and then cooled to room temperature. By this temperature holding operation at 1200 ° C., a state in which Ca is appropriately dissolved in the crystal grains can be realized, and as a result, the stress applied to the crystal grains from the crystal grain boundary can be relaxed. When the holding time at 1200 ° C. is short, the solid solution of Ca into the crystal grains becomes insufficient, so that the stress applied to the crystal grains from the grain boundary increases, and the effect of improving the strength cannot be obtained. On the other hand, if the holding time at 1200 ° C. is long, the formation of grain boundaries becomes insufficient because Ca is excessively dissolved in the crystal grains, leading to a decrease in strength and an increase in magnetic loss.

フェライトコアの一般的な焼成工程において冷却時に再昇温は行わないが、再昇温を行うことでCaの粒内固溶が促進され、十分な強度を得ることができる。 In the general firing process of the ferrite core, reheating is not performed at the time of cooling. However, by performing reheating, the intragranular solid solution of Ca is promoted and sufficient strength can be obtained.

焼成された本発明によるフェライトコアは、93%以上、さらに好ましくは95%以上の相対密度を得ることができる。
本発明により得られたフェライトコアはトランスに用いることが可能であり、本発明により得られたトランスは、スイッチング電源装置に用いることが可能である。
The sintered ferrite core according to the present invention can obtain a relative density of 93% or more, more preferably 95% or more.
The ferrite core obtained by the present invention can be used for a transformer, and the transformer obtained by the present invention can be used for a switching power supply device.

図2(a)は、本実施形態に係るE字型フェライトコア(磁心)を示す斜視図である。図2(a)に示すように、E字型のフェライトコア200は、E型コアなどと呼ばれ、トランスなどに使用される。フェライトコア200のようなE型コアが採用されたトランスとしては、図2(b)に示すうような内部に2つのE型コアが対向配置されたものが知られている。 FIG. 2A is a perspective view showing an E-shaped ferrite core (magnetic core) according to this embodiment. As shown in FIG. 2A, the E-shaped ferrite core 200 is called an E-type core and is used for a transformer or the like. As a transformer in which an E-type core such as the ferrite core 200 is adopted, a transformer in which two E-type cores are arranged to face each other as shown in FIG. 2B is known.

図3は、スイッチング電源装置の構成を示すブロック図である。 FIG. 3 is a block diagram showing the configuration of the switching power supply apparatus.

図3に示すスイッチング電源装置300は、直流入力電圧Vinを直流出力電圧Voutに変換するための装置(DC/DCコンバーター)であり、直流出力電圧Vinに含まれるノイズ成分を除去する入力フィルタ301と、入力フィルタ301の出力を交流に変換するスイッチング回路302と、スイッチング回路302の出力を変圧するトランス303と、トランス303の出力を直流に変換する整流回路304と、整流回路の出力を平滑化する平滑回路305とを備えている。このような構成を有するスイッチング電源装置300において、トランス303のコアとして本発明によるコアを用いれば、トランス303にて発生する熱が効率よく排出されることから、スイッチング電源装置300の信頼性を高めることが可能となる。 A switching power supply device 300 shown in FIG. 3 is a device (DC / DC converter) for converting a DC input voltage Vin into a DC output voltage Vout, and an input filter 301 that removes a noise component contained in the DC output voltage Vin. The switching circuit 302 that converts the output of the input filter 301 into alternating current, the transformer 303 that transforms the output of the switching circuit 302, the rectifier circuit 304 that converts the output of the transformer 303 into direct current, and the output of the rectifier circuit is smoothed And a smoothing circuit 305. In the switching power supply 300 having such a configuration, if the core according to the present invention is used as the core of the transformer 303, the heat generated in the transformer 303 is efficiently discharged, so that the reliability of the switching power supply 300 is improved. It becomes possible.

図3に示したスイッチング電源装置300は、特に自動車用のスイッチング電源装置として利用することが好適である。 The switching power supply device 300 shown in FIG. 3 is particularly preferably used as a switching power supply device for automobiles.

図4は、スイッチング電源装置300を備えた自動車の主要部分を概略的に示すブロック図である。 FIG. 4 is a block diagram schematically showing main parts of an automobile provided with the switching power supply device 300.

図4に示すように、スイッチング電源装置300を自動車用に用いた場合、スイッチング電源装置300は、高圧バッテリー310と電気機器320および低圧バッテリー330との間に設けられ、高圧バッテリー310より供給される約144Vや約288Vの高電圧を約14Vに降圧してこれを電気機器320に供給するとともに、低圧バッテリー330を充電する役割を果たす。電気機器320としては、自動車に備えられるエアコンやオーディオ等が挙げられる。 As shown in FIG. 4, when the switching power supply device 300 is used for an automobile, the switching power supply device 300 is provided between the high voltage battery 310 and the electric equipment 320 and the low voltage battery 330 and is supplied from the high voltage battery 310. The high voltage of about 144V or about 288V is stepped down to about 14V and supplied to the electric device 320, and the low voltage battery 330 is charged. Examples of the electric device 320 include an air conditioner and an audio device provided in an automobile.

高圧バッテリー310への充電は、発電装置340より供給される電力によって行われる。また、高圧バッテリー310の出力はモータ350にも供給され、モータ350は、高圧バッテリー310より供給される高電圧(約144Vや約288V)に基づいて駆動系360を駆動する。尚、燃料電池車においては燃料電池本体が発電装置340となり、ハイブリッド車においてはモータ350が発電装置340を兼ねることになる。 Charging the high voltage battery 310 is performed by electric power supplied from the power generation device 340. The output of the high voltage battery 310 is also supplied to the motor 350, and the motor 350 drives the drive system 360 based on a high voltage (about 144V or about 288V) supplied from the high voltage battery 310. In the fuel cell vehicle, the fuel cell body is the power generation device 340, and in the hybrid vehicle, the motor 350 also serves as the power generation device 340.

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。 The preferred embodiments of the present invention have been described above, but the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. Needless to say, it is included in the range.

以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
主成分の原料としてFe粉末、Mn粉末およびZnO粉末、副成分の原料としてNiO粉末、TiO粉末、Co粉末、SiO粉末、CaCO粉末、Nb粉末、V粉末、Ta粉末およびSnO粉末を用いた。
Hereinafter, the present invention will be described based on specific examples.
Fe 2 O 3 powder, Mn 3 O 4 powder and ZnO powder as raw materials of main components, NiO powder, TiO 2 powder, Co 3 O 4 powder, SiO 2 powder, CaCO 3 powder, Nb 2 O 5 as raw materials of subcomponents Powder, V 2 O 5 powder, Ta 2 O 5 powder and SnO 2 powder were used.

表1、3、4ではFeを53.5mol%、ZnOを10.0mol%、残部をMnOとした。表1では副成分として主成分に対してNiOを7000ppm、TiOを1000ppm、CoOを2000ppm、SiOを100ppm、CaCOを1000ppm、Nbを200ppmの割合で添加した材料を用いた。表2の主成分の組成、表2〜4の副成分の組成は表中に示した。さらに表2では表に示した材料の他にSiOを100ppm、CaCOを1200ppm、Nbを200ppm、表3では表に示した材料の他にNbを200ppm添加した。 In Tables 1, 3, and 4, Fe 2 O 3 was 53.5 mol%, ZnO was 10.0 mol%, and the balance was MnO. In Table 1, a material in which NiO is 7000 ppm, TiO 2 is 1000 ppm, CoO is 2000 ppm, SiO 2 is 100 ppm, CaCO 3 is 1000 ppm, and Nb 2 O 5 is added at a ratio of 200 ppm to the main components as subcomponents. The composition of the main component in Table 2 and the composition of the subcomponents in Tables 2 to 4 are shown in the table. Further, in Table 2, in addition to the materials shown in the table, SiO 2 was added at 100 ppm, CaCO 3 was added at 1200 ppm, Nb 2 O 5 was added at 200 ppm, and in Table 3, Nb 2 O 5 was added at 200 ppm in addition to the materials shown in the table.

これらの粉末を湿式混合した後、大気中、900℃で3時間仮焼きした。
得られた混合物にバインダを加え、顆粒化した後、成型してトロイダル形状の成型体、I型形状の成型体、および、E型形状の成型体を得た。得られた成型体を酸素分圧制御下において次の条件で焼成した。1300℃、酸素分圧1.0体積%において5時間温度を保持した後、950℃まで冷却し、950℃において2時間温度保持を行った。次に、再度1200℃まで昇温させ、1200℃において0〜40分間温度を保持した後、室温まで冷却した。また、表1では異なる冷却条件で成型体を焼成した。
After these powders were wet mixed, they were calcined in the atmosphere at 900 ° C. for 3 hours.
A binder was added to the obtained mixture, granulated, and molded to obtain a toroidal shaped body, an I-shaped shaped body, and an E-shaped shaped body. The obtained molded body was fired under the following conditions under oxygen partial pressure control. The temperature was maintained at 1300 ° C. and an oxygen partial pressure of 1.0 vol% for 5 hours, then cooled to 950 ° C., and maintained at 950 ° C. for 2 hours. Next, the temperature was raised again to 1200 ° C., maintained at 1200 ° C. for 0 to 40 minutes, and then cooled to room temperature. In Table 1, the molded body was fired under different cooling conditions.

このようにして、トロイダル形状のフェライトコア(外径20mm、内径10mm、厚さ5mm)、I字型形状のフェライトコア(長さ70mm、幅8mm、厚さ8mm)およびE字型形状のフェライトコア(長さ40mm、高さ15mm、幅5mm)を得た。 Thus, a toroidal ferrite core (outer diameter 20 mm, inner diameter 10 mm, thickness 5 mm), I-shaped ferrite core (length 70 mm, width 8 mm, thickness 8 mm) and E-shaped ferrite core (Length 40 mm, height 15 mm, width 5 mm) was obtained.

次に本発明の測定方法について説明する。
100℃における磁歪の測定は共和電業製の歪ゲージ(KFG:汎用箔ひずみゲージ)を用いて行った。I型のフェライトコアの中心部側面に歪ゲージを貼り付けた。Iコアを励磁して歪量が変化しなくなったところの変化率の絶対値を飽和磁歪量λsとした。
Next, the measurement method of the present invention will be described.
The magnetostriction at 100 ° C. was measured using a strain gauge (KFG: general-purpose foil strain gauge) manufactured by Kyowa Denki. A strain gauge was attached to the side surface of the central portion of the I-type ferrite core. The absolute value of the rate of change at which the amount of distortion no longer changes after exciting the I core is defined as the saturation magnetostriction amount λs.

100℃における音鳴きはE型コア各組成の音圧レベルを小野測器製の騒音計(LA−5570)を用いて簡易無響箱中で測定した。データはA特性変換後のオーバーオール値(OA値)を示す。測定はコアと騒音計を10mm離れた位置に設置して行った。 For squealing at 100 ° C., the sound pressure level of each E-type core composition was measured in a simple anechoic box using a noise meter (LA-5570) manufactured by Ono Sokki. The data shows the overall value (OA value) after A characteristic conversion. The measurement was performed by installing the core and the sound level meter at a position 10 mm apart.

強度は角型形状の焼結体を用いて、JISR1601に記載の方法に従い試験治具3p−30および全長40mmのI字型形状のコアを用いて測定を行い、その値を曲げ強度σb3とした。 The strength was measured using a square-shaped sintered body according to the method described in JIS R1601, using a test jig 3p-30 and an I-shaped core having a total length of 40 mm, and the value was defined as a bending strength σb3. .

100℃における飽和磁束密度Bsはトロイダル形状のコアをメトロン技研製直流磁化特性試験装置(SK−110)により測定した。 The saturation magnetic flux density Bs at 100 ° C. was measured on a toroidal core with a DC magnetization characteristic tester (SK-110) manufactured by Metron Giken.

SiとCaの組成分析は収束イオンビーム(FIB)加工装置および、エネルギー分散型X線分析装置(EDS:JED−2300T)を付設した透過型電子顕微鏡(TEM:JEM−2100F)を用いて行った。また、TEM観察には平均結晶粒径以上の粒子をFIB加工装置で薄片化したものを用いた。平均結晶粒径は光学顕微鏡を用いてコア中心部の断面観察を行い、1mm×1mmの視野内にある全ての結晶のheywood径を測定し平均を算出した。図5に(a)フェライトコアの断面の光学顕微鏡写真と(b)TEM観察像及び組成分析箇所を示した。組成分析は薄片試料面にほぼ垂直な2粒子粒界において粒界法線方向に線分析を行い、Ca濃度が最大となる点をA、点Aから5nm粒内方向に進んだ点をBとし、各点におけるCa/Si比すなわちXおよびYの値を得た。その際、電子線のスポットサイズは1nm以下とした。また、1試料につき10か所測定を行い、点AにおけるCa濃度が最大のものと最小のものを除く8か所を平均した値をXおよびYとして用いた。 The composition analysis of Si and Ca was performed using a transmission ion microscope (TEM: JEM-2100F) equipped with a focused ion beam (FIB) processing apparatus and an energy dispersive X-ray analyzer (EDS: JED-2300T). . In addition, for TEM observation, particles having an average crystal grain size or larger, which were sliced with an FIB processing apparatus, were used. The average crystal grain size was calculated by observing the cross section of the core center using an optical microscope, measuring the heelwood diameter of all crystals in the 1 mm × 1 mm field of view, and calculating the average. FIG. 5 shows (a) an optical micrograph of a cross section of the ferrite core, (b) a TEM observation image, and a composition analysis location. In the composition analysis, line analysis is performed in the normal direction of the grain boundary at the two-grain grain boundary substantially perpendicular to the thin sample surface, and the point where the Ca concentration becomes maximum is A, and the point which advances from the point A in the 5 nm grain direction is B. The Ca / Si ratio at each point, that is, the values of X and Y were obtained. At that time, the spot size of the electron beam was set to 1 nm or less. In addition, measurement was performed at 10 locations per sample, and values obtained by averaging 8 locations excluding the highest and lowest Ca concentrations at point A were used as X and Y.

100℃におけるコア損失Pcvはトロイダル形状のフェライトコアを用いて、1次側5巻、2次側5巻の巻線を施し、100kHzの周波数で最大磁束密度200mTの条件下で、コア損失PcvをIWATSU製BHアナライザー(SY−8217)により測定した。 The core loss Pcv at 100 ° C. is obtained by using a toroidal-shaped ferrite core and winding 5 turns on the primary side and 5 turns on the secondary side, and at a frequency of 100 kHz and a maximum magnetic flux density of 200 mT. The measurement was performed with an IWATSU BH analyzer (SY-8217).

以上の測定結果より、以下のことが判る。
表中の「−」はその材料を添加していないことを示している。
From the above measurement results, the following can be understood.
“-” In the table indicates that the material is not added.

(表1)
図6に示すような焼成条件で試料を作製した。通常の焼成条件や1200℃での保持時間が短いと(比較例1、2)では粒内に固溶する量が少なく、Xの値が1.0より大きくなってしまい強度が120MPaより低くなってしまう。また、1200℃での保持時間が長くても(比較例3)Xの値が1.0より大きくなってしまい強度が120Mpaより低くなってしまう。
(Table 1)
A sample was produced under the firing conditions as shown in FIG. If the normal firing conditions and the holding time at 1200 ° C. are short (Comparative Examples 1 and 2), the amount dissolved in the grains is small, the value of X becomes larger than 1.0, and the strength becomes lower than 120 MPa. End up. Even if the holding time at 1200 ° C. is long (Comparative Example 3), the value of X becomes larger than 1.0 and the strength becomes lower than 120 Mpa.

(表2)
Fe量が50.5mol%未満(比較例4、5参照)だと100℃における飽和磁束密度Bs(以下、100℃における、は省略)が380mTより小さくなってしまう。また、Fe量が55.5mol%を超える(比較例10、11参照)と飽和磁歪が1.5×10−6より大きくなりOA値が45dBより大きくなってしまう。
また、ZnO量が7.0mol%未満(比較例6、8参照)では飽和磁歪が1.5×10−6より大きくなってしまいOA値が45dBより大きくなってしまう。また、ZnO量が11.5mol%を超える(比較例7、9参照)と飽和磁歪は小さくなるが飽和磁束密度Bsが380mTより小さくなってしまう。
(Table 2)
When the amount of Fe 2 O 3 is less than 50.5 mol% (see Comparative Examples 4 and 5), the saturation magnetic flux density Bs at 100 ° C. (hereinafter, omitted at 100 ° C.) becomes smaller than 380 mT. Further, when the amount of Fe 2 O 3 exceeds 55.5 mol% (see Comparative Examples 10 and 11), the saturation magnetostriction becomes larger than 1.5 × 10 −6 and the OA value becomes larger than 45 dB.
If the ZnO amount is less than 7.0 mol% (see Comparative Examples 6 and 8), the saturation magnetostriction becomes larger than 1.5 × 10 −6 and the OA value becomes larger than 45 dB. Further, when the ZnO amount exceeds 11.5 mol% (see Comparative Examples 7 and 9), the saturation magnetostriction becomes small, but the saturation magnetic flux density Bs becomes smaller than 380 mT.

(表3)
Xの値が0.5より小さい(比較例12)とコア強度が低くなってしまい、1.0より大きくても(比較例13)コア強度が低くなってしまう。また、Yの値がX+0.05より小さいと(比較例14)コア強度が低くなってしまい、X+0.5より大きくても(比較例15)コア強度が低くなってしまう。
また、副成分であるNiOの量が500ppmより少ない(比較例16参照)と飽和磁歪が大きくなってしまいOA値が45dBより大きくなってしまう。また、NiO量が10000ppmを超える(比較例17参照)と飽和磁歪は小さくなるが飽和磁束密度Bsが380mTより小さくなってしまう。
副成分であるTiOの量が100ppmより少ない(比較例18参照)と飽和磁歪が1.5×10−6より大きくなってしまい、OA値も45dBより大きくなってしまう。また、TiO量が6000ppmを超える(比較例19参照)と磁歪は小さくなるが飽和磁束密度Bsが380mTより小さくなってしまう。
副成分であるCoOの量が500ppmより少ない(比較例20参照)と飽和磁歪が1.5×10−6より大きくなってしまいOA値が45dBより大きくなってしまう。また、CoO量が4000ppmを超える(比較例21参照)と飽和磁束密度Bsが380mTより小さくなってしまう。
副成分のSiOの量が少ない(比較例22参照)とコア強度が小さくなってしまう。また、SiO量が多くても(比較例23参照)コア強度が低くなってしまう。副成分であるCaCO量が少ないと(比較例24参照)コア強度が低くなってしまい、CaCO量が多くても(比較例25参照)コア強度が低くなってしまう。
(Table 3)
When the value of X is smaller than 0.5 (Comparative Example 12), the core strength is lowered, and even when larger than 1.0 (Comparative Example 13), the core strength is lowered. Further, when the value of Y is smaller than X + 0.05 (Comparative Example 14), the core strength is lowered, and even when larger than X + 0.5 (Comparative Example 15), the core strength is lowered.
Further, if the amount of NiO as a subcomponent is less than 500 ppm (see Comparative Example 16), the saturation magnetostriction becomes large and the OA value becomes larger than 45 dB. Further, when the amount of NiO exceeds 10,000 ppm (see Comparative Example 17), the saturation magnetostriction becomes small, but the saturation magnetic flux density Bs becomes smaller than 380 mT.
When the amount of TiO 2 as a subcomponent is less than 100 ppm (see Comparative Example 18), the saturation magnetostriction becomes larger than 1.5 × 10 −6 and the OA value becomes larger than 45 dB. Further, when the amount of TiO 2 exceeds 6000 ppm (see Comparative Example 19), the magnetostriction becomes small, but the saturation magnetic flux density Bs becomes smaller than 380 mT.
If the amount of CoO as a subcomponent is less than 500 ppm (see Comparative Example 20), the saturation magnetostriction becomes larger than 1.5 × 10 −6 and the OA value becomes larger than 45 dB. Further, when the amount of CoO exceeds 4000 ppm (see Comparative Example 21), the saturation magnetic flux density Bs becomes smaller than 380 mT.
If the amount of the minor component SiO 2 is small (see Comparative Example 22), the core strength is reduced. Further, even if the amount of SiO 2 is large (see Comparative Example 23), the core strength is lowered. When the amount of CaCO 3 as a subcomponent is small (see Comparative Example 24), the core strength is low, and even when the amount of CaCO 3 is large (see Comparative Example 25), the core strength is low.

以上に対して、Fe量が50.5〜55.5mol%、ZnO量が7.0〜11.5mol%、残部MnOの主成分に対して、副成分としてNiO量を500〜10000ppm、TiO量を100〜6000ppm、CoOを500〜4000ppm、SiをSiO換算で50〜300ppm、CaをCaO換算で200〜3000ppm含み、0.5≦X≦1.0、X+0.05≦Y≦X+0.50の関係を満たす場合に、100℃における飽和磁歪が1.5×10−6以下、OA値が45dB以下、飽和磁束密度Bsが380mT以上、コア強度が120MPa以上という特性を得ることができる。 In contrast to this, the amount of Fe 2 O 3 is 50.5 to 55.5 mol%, the amount of ZnO is 7.0 to 11.5 mol%, and the amount of NiO is 500 to 10,000 ppm as an accessory component with respect to the main component of the remaining MnO. TiO 2 content is 100 to 6000 ppm, CoO is 500 to 4000 ppm, Si is 50 to 300 ppm in terms of SiO 2 , Ca is 200 to 3000 ppm in terms of CaO, 0.5 ≦ X ≦ 1.0, X + 0.05 ≦ Y When satisfying the relationship of ≦ X + 0.50, the saturation magnetostriction at 100 ° C. is 1.5 × 10 −6 or less, the OA value is 45 dB or less, the saturation magnetic flux density Bs is 380 mT or more, and the core strength is 120 MPa or more. Can do.

(表4)
他の副成分については以下の通りである。
また、NbおよびTaを添加することにより、コア損失Pcvを低減することができる(実施例33〜39参照)。しかし、添加しすぎるとコア損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はNbを50〜750ppm以下、Taを50〜1500ppm以下とする。
また、Vを添加することにより、コア損失Pcvを低減することができる(実施例40〜42参照)。しかし、添加しすぎるとコア損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はVを50〜1000ppm以下とする。
また、SnOを添加することにより、コア損失Pcvを低減することができる(実施例43〜45参照)。しかし、添加しすぎるとコア損失が悪くなるので、最適な添加量の範囲はSnOを500〜8000ppm以下とする。
(Table 4)
Other subcomponents are as follows.
Further, by adding Nb 2 O 5 and Ta 2 O 5, it is possible to reduce the core loss Pcv (see Example 33-39). However, since the core loss is deteriorated if it is added too much, the optimum addition amount ranges are 50 to 750 ppm or less for Nb 2 O 5 and 50 to 1500 ppm or less for Ta 2 O 5 .
Further, by adding V 2 O 5, it is possible to reduce the core loss Pcv (see Example 40-42). However, since the core loss is deteriorated if it is added too much, the optimum range of addition amount is 50 to 1000 ppm or less for V 2 O 5 .
Moreover, the core loss Pcv can be reduced by adding SnO 2 (see Examples 43 to 45). However, since the core loss is deteriorated if it is added too much, the optimum range of addition amount is SnO 2 of 500 to 8000 ppm or less.

以上のように、本発明に係るフェライトコアは100℃近傍における駆動時のコアの音鳴きを十分に抑制でき、飽和磁束密度を高く、且つ、コア強度を高くすることができる。 As described above, the ferrite core according to the present invention can sufficiently suppress the squeal of the core during driving near 100 ° C., can increase the saturation magnetic flux density, and can increase the core strength.

図1は、Mn−Zn系フェライトの焼結体の断面の模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram of a cross section of a sintered body of Mn—Zn ferrite. 図2(a)は実施形態に係るE字型フェライトコア(磁心)を示す斜視図である。(b)は、実施形態に係るトランスを示す斜視図である。FIG. 2A is a perspective view showing an E-shaped ferrite core (magnetic core) according to the embodiment. (B) is a perspective view showing a transformer concerning an embodiment. 図3はフェライト焼結体測定位置であり、それぞれ(a)FIB加工位置、(b)EDS分析位置である。FIG. 3 shows ferrite sintered body measurement positions, which are (a) FIB processing position and (b) EDS analysis position, respectively. 図4はスイッチング電源ブロック図である。FIG. 4 is a switching power supply block diagram. 図5はスイッチング電源装置を備えた自動車の主要部分を示すブロック図である。FIG. 5 is a block diagram showing a main part of an automobile provided with a switching power supply device. 図6は焼成パターンを示す図である。FIG. 6 is a diagram showing a firing pattern.

1 粒子
2 粒界
100 Mn−Zn系フェライトの断面
200フェライトコア(磁心)
201(中脚部)
202(コイル)
1 particle 2 grain boundary 100 cross section of Mn-Zn ferrite 200 ferrite core (magnetic core)
201 (middle leg)
202 (coil)

Claims (4)

酸化鉄をFe換算で50.5〜55.5mol%、酸化亜鉛をZnO換算で7.0〜11.5mol%、残部が酸化マンガンである主成分を含むMnZn系フェライトであって、この主成分に対して、NiをNiO換算で500〜10000ppm含むこと、TiをTiO換算で100〜6000ppm含むこと、CoをCoO換算で500〜4000ppm含むこと、SiをSiO換算で50〜300ppm含むこと、CaをCaO換算で200〜3000ppm含むMnZn系フェライトであって、前記MnZn系フェライトはスピネル構造を有する多結晶体であり、結晶粒界中のCa濃度が最大になる点AのCaとSiの組成比Xと点Aから5nm粒内方向に進んだ点BにおけるCaとSiの組成比Yが以下の関係式を満たすことを特徴とするフェライトコア。
関係式:0.5≦X≦1.0、X+0.05≦Y≦X+0.50
ただし、X、Yは以下の式で表され
X、Y=Ca濃度(at%)/Si濃度(at%)
とする。
50.5~55.5Mol% iron oxide calculated as Fe 2 O 3, 7.0~11.5Mol% of zinc oxide calculated as ZnO, a MnZn ferrite containing main component balance being manganese oxide, For this main component, Ni is contained in an amount of 500 to 10000 ppm in terms of NiO, Ti is in an amount of 100 to 6000 ppm in terms of TiO 2 , Co is contained in an amount of 500 to 4000 ppm in terms of CoO, and Si is in an amount of 50 to 300 ppm in terms of SiO 2. A MnZn-based ferrite containing 200 to 3000 ppm of Ca in terms of CaO, wherein the MnZn-based ferrite is a polycrystal having a spinel structure, and the Ca concentration at the point A where the Ca concentration in the grain boundary is maximized. The composition ratio X of Si and the composition ratio Y of Ca and Si at the point B advanced from the point A in the direction of 5 nm in the grain are expressed as Ferrite core, characterized in that the plus.
Relational expressions: 0.5 ≦ X ≦ 1.0, X + 0.05 ≦ Y ≦ X + 0.50
However, X and Y are represented by the following formulas, X and Y = Ca concentration (at%) / Si concentration (at%)
And
前記主成分に対し、NbをNb換算で50〜750ppm、TaをTa換算で50〜1500ppm、VをV換算で50〜1000ppm、SnをSnO換算で500〜8000ppmを1種または2種以上含むことを特徴とする請求項1に記載のフェライトコア。 With respect to the main component, Nb is 50 to 750 ppm in terms of Nb 2 O 5 , Ta is 50 to 1500 ppm in terms of Ta 2 O 5 , V is 50 to 1000 ppm in terms of V 2 O 5 , and Sn is 500 to 500 in terms of SnO 2. 2. The ferrite core according to claim 1, wherein the ferrite core contains 8000 ppm or more. 請求項1および請求項2のいずれか1項に記載のフェライトコアを用いて構成される電子部品 The electronic component comprised using the ferrite core of any one of Claim 1 and Claim 2 請求項3に記載の電子部品を備えた電源装置。
A power supply device comprising the electronic component according to claim 3.
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