JP2016088998A - Grease composition for constant velocity joint - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、等速ジョイント用グリース組成物に関する。 The present invention relates to a grease composition for a constant velocity joint.
有機銅系化合物と有機モリブデン化合物もしくは有機亜鉛系化合物または両者を併用することによりグリースの摩擦係数が低下し、誘起スラスト(軸力)を低減することが可能であることが報告されている（特許文献１）。 It has been reported that the use of an organic copper compound and an organomolybdenum compound or an organozinc compound or both can reduce the friction coefficient of grease and reduce induced thrust (axial force) (patent) Reference 1).
しかし、ジョイント内でグリースが経時的に熱やせん断によるダメージを受けることで初期特性が低下しスティックスリップ現象が発生してしまう。スティックスリップは、摺動面が起動し始めに引っ掛かりを起こす現象を指す。摺動面の停止中は理論上油膜厚さがゼロになってしまうため、起動し始めにこの現象が起こる。
したがって、本発明が解決しようとする課題は、熱やせん断を受けても初期と変わらぬ耐スティックスリップ特性を維持する等速ジョイント用グリース組成物を提供することである。
However, when the grease is damaged by heat and shear over time in the joint, the initial characteristics are deteriorated and a stick-slip phenomenon occurs. Stick-slip refers to a phenomenon in which a sliding surface is caught at the start of activation. Since the oil film thickness theoretically becomes zero while the sliding surface is stopped, this phenomenon occurs at the start of starting.
Therefore, the problem to be solved by the present invention is to provide a grease composition for a constant velocity joint that maintains stick-slip resistance that is the same as the initial state even when subjected to heat or shear.
本発明者らは、ジチオカルバミン酸銅の添加量とジチオカルバミン酸モリブデンに対するジチオカルバミン酸銅の比率を最適化することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成した。すなわち、本発明により、以下のグリース組成物を提供する：
１． 増ちょう剤、基油、有機銅系化合物および有機モリブデン系化合物を含有する等速ジョイント用グリース組成物であって、
組成物の全質量を基準として、有機銅系化合物を0.6質量％以上含有し、且つ
有機銅系化合物：有機モリブデン系化合物＝1：4.6〜1：11.5（モル比）である、
前記グリース組成物。
２． 有機銅系化合物がジチオカルバミン酸銅であり、有機モリブデン系化合物がジチオカルバミン酸モリブデンである前記１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
３． 増ちょう剤が、下記式（１）で表されるジウレア化合物である前記１又は２項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３ （１）
（式中、Ｒ２は炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ１及びＲ３は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数６又は７のアリール基又はシクロヘキシル基である。）
The present inventors have found that the above problems can be solved by optimizing the amount of copper dithiocarbamate added and the ratio of copper dithiocarbamate to molybdenum dithiocarbamate, and have completed the present invention. That is, according to the present invention, the following grease composition is provided:
1. A grease composition for a constant velocity joint containing a thickener, a base oil, an organic copper compound and an organic molybdenum compound,
Based on the total mass of the composition, containing 0.6% by mass or more of an organic copper compound, and an organic copper compound: organic molybdenum compound = 1: 4.6 to 1: 11.5 (molar ratio).
The grease composition.
2. 2. The grease composition for constant velocity joints according to 1 above, wherein the organocopper compound is copper dithiocarbamate and the organomolybdenum compound is molybdenum dithiocarbamate.
3. 3. The grease composition for constant velocity joints according to 1 or 2 above, wherein the thickener is a diurea compound represented by the following formula (1).
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1)
(In the formula, R2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms, and R1 and R3 may be the same as or different from each other, and are an aryl group or a cyclohexyl group having 6 or 7 carbon atoms. .)
本発明によれば、熱やせん断を受けてもグリース組成物の摩擦特性を維持することが可能である。本発明のグリース組成物はまた、耐摩耗性にも優れる。 According to the present invention, it is possible to maintain the frictional characteristics of the grease composition even when subjected to heat or shear. The grease composition of the present invention is also excellent in wear resistance.
＜増ちょう剤＞
本発明のグリース組成物に使用される増ちょう剤は、特に限定されない。具体的には、Li石けんやLiコンプレックス石けんに代表される石けん系増ちょう剤、ジウレアに代表されるウレア系増ちょう剤、有機化クレイやシリカに代表される無機系増ちょう剤、PTFEに代表される有機系増ちょう剤などが挙げられる。
好ましくはウレア系増ちょう剤であり、これは、耐熱性が良く、且つ高価でないため、実用性のある増ちょう剤である。ウレア系増ちょう剤の中では、下記式（１）で示されるジウレア化合物が好ましい。
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３ （１）
式中、Ｒ２は炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基である。式中、Ｒ１及びＲ３は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数６又は７のアリール基又はシクロヘキシル基である。
式（１）のジウレア化合物は、例えば、基油中で、所定のジイソシアネートと、所定のモノアミンとを反応させることにより得ることができる。ジイソシアネートの好ましい具体例は、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート、トリレンジイソシアネートである。モノアミンとしては、芳香族アミン、脂環式アミン又はこれらの混合物が挙げられる。芳香族アミンの具体例としては、アニリン、ｐ−トルイジン及びナフチルアミン等が挙げられる。脂環式アミンの具体例としては、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミン等が挙げられる。このうち、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネートと、アニリン及びシクロヘキシルアミンとの反応生成物がとりわけ好ましい。
本発明のグリース組成物中の増ちょう剤の含有量は、増ちょう剤の種類により異なる。本発明のグリース組成物のちょう度は、２５０〜４００が好適であり、増ちょう剤の含有量はこのちょう度を得るのに必要な量となる。本発明のグリース組成物中、増ちょう剤の含有量は、通常１０〜２５質量％、好ましくは１０〜２０質量％である。
<Thickener>
The thickener used in the grease composition of the present invention is not particularly limited. Specifically, soap thickeners represented by Li soap and Li complex soap, urea thickeners represented by diurea, inorganic thickeners represented by organoclay and silica, and PTFE And organic thickeners.
Preferred is a urea-based thickener, which is a practical thickener because it has good heat resistance and is not expensive. Among urea-based thickeners, diurea compounds represented by the following formula (1) are preferable.
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1)
In the formula, R2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms. In the formula, R 1 and R 3 may be the same as or different from each other, and are an aryl group or a cyclohexyl group having 6 or 7 carbon atoms.
The diurea compound of the formula (1) can be obtained, for example, by reacting a predetermined diisocyanate with a predetermined monoamine in a base oil. Preferred specific examples of the diisocyanate are diphenylmethane-4,4′-diisocyanate and tolylene diisocyanate. Monoamines include aromatic amines, alicyclic amines or mixtures thereof. Specific examples of the aromatic amine include aniline, p-toluidine and naphthylamine. Specific examples of the alicyclic amine include cyclohexylamine and dicyclohexylamine. Of these, the reaction product of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate with aniline and cyclohexylamine is particularly preferred.
The content of the thickener in the grease composition of the present invention varies depending on the type of the thickener. The consistency of the grease composition of the present invention is preferably 250 to 400, and the content of the thickener is an amount necessary to obtain this consistency. In the grease composition of the present invention, the content of the thickener is usually 10 to 25% by mass, preferably 10 to 20% by mass.
＜基油＞
本発明のグリース組成物に使用される基油は、特に限定されない。基油は、単独で用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
鉱油としては、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油、これらの混合物を使用することができる。このうち、パラフィン系鉱油が好ましい。
合成油としては、ジエステル、ポリオールエステルに代表されるエステル系合成油；ポリα オレフィン、ポリブテンに代表される合成炭化水素油；アルキルジフェニルエーテル、ポリプロピレングリコールに代表されるエーテル系合成油；シリコーン油、フッ素化油など各種合成油が使用できる。
基油としては、鉱油が好ましい。とりわけパラフィン系鉱油が好ましい。
本発明における基油の動粘度は特に限定されない。必要に応じて基油動粘度を選定することができる。４０℃の基油動粘度が５０〜５００ｍｍ2／ｓであるのが好ましく、５０〜３００ｍｍ2／ｓであるのがより好ましく、５０〜２００ｍｍ2／ｓであるのがさらに好ましく、１００〜１５０ｍｍ2／ｓであるのがさらにより好ましい。
本発明のグリース組成物中の基油の含有量は、５０〜９５質量％が好ましく、７０〜９５質量％がより好ましい。
<Base oil>
The base oil used in the grease composition of the present invention is not particularly limited. A base oil may be used independently and may use 2 or more types together.
As mineral oils, paraffinic mineral oils, naphthenic mineral oils, and mixtures thereof can be used. Of these, paraffinic mineral oil is preferred.
Synthetic oils include ester-based synthetic oils typified by diesters and polyol esters; synthetic hydrocarbon oils typified by polyalphaolefins and polybutenes; ether-based synthetic oils typified by alkyl diphenyl ethers and polypropylene glycols; silicone oils, fluorine Various synthetic oils such as chemical oils can be used.
As the base oil, mineral oil is preferable. Paraffinic mineral oil is particularly preferable.
The kinematic viscosity of the base oil in the present invention is not particularly limited. The base oil kinematic viscosity can be selected as necessary. Preferably the base oil kinematic viscosity of 40 ° C. in the range of 50 to 500 mm 2 / s, more preferably from 50 to 300 mm 2 / s, more preferably from 50~200mm 2 / s, 100~150mm 2 Even more preferred is / s.
The content of the base oil in the grease composition of the present invention is preferably 50 to 95% by mass, and more preferably 70 to 95% by mass.
＜添加剤＞
有機銅系化合物としては、ジチオカルバミン酸銅、ステアリン酸銅、ナフテン酸銅などがあげられる。ジチオカルバミン酸銅としては、下記式（I）で表されるものを用いることができる。
<Additives>
Examples of the organic copper compound include copper dithiocarbamate, copper stearate, and copper naphthenate. As the copper dithiocarbamate, one represented by the following formula (I) can be used.
式中、Ｒ1，Ｒ2は、互いに同一でも異なっていても良く、それぞれ炭素数１〜１０の直鎖又は分岐アルキル基、好ましくは、炭素数１〜４の直鎖アルキル基を示す。
有機銅系化合物としては、ジチオカルバミン酸銅が好ましい。とりわけ、ジメチルジチオカルバミン酸銅が好ましい。
In the formula, R 1 and R 2 may be the same or different from each other, and each represents a linear or branched alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, preferably a linear alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
As the organic copper compound, copper dithiocarbamate is preferable. In particular, copper dimethyldithiocarbamate is preferred.
有機モリブデン化合物としては、ジチオカルバミン酸モリブデン、ジチオリン酸モリブデンなどがあげられる。ジチオカルバミン酸モリブデンとしては、下記式（II）で表されるものを用いることができる。
[Ｒ3Ｒ4Ｎ−ＣＳ−Ｓ]2−Ｍｏ2ＯmＳn （II）
式中、Ｒ3，Ｒ4は、互いに同一でも異なっていても良く、それぞれ炭素数１〜２４の直鎖又は分岐アルキル基、好ましくは炭素数１〜１０の直鎖アルキル基であり、より好ましくは炭素数１〜４の直鎖アルキル基である。ｍは０〜３、ｎは１〜４であり、ｍ＋ｎ＝４である。
ジチオリン酸モリブデンとしては、下記式（III）で表されるものを用いることができる。
Examples of the organic molybdenum compound include molybdenum dithiocarbamate and molybdenum dithiophosphate. As molybdenum dithiocarbamate, what is represented by following formula (II) can be used.
[R 3 R 4 N-CS -S] 2 -Mo 2 O m S n (II)
In the formula, R 3 and R 4 may be the same or different from each other, and each is a linear or branched alkyl group having 1 to 24 carbon atoms, preferably a linear alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, and more preferably. Is a linear alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. m is 0 to 3, n is 1 to 4, and m + n = 4.
As molybdenum dithiophosphate, what is represented by following formula (III) can be used.
式中、Ｒ5，Ｒ6，Ｒ7，Ｒ8は、互いに同一でも異なっていても良く、それぞれ炭素数１〜２４の直鎖又は分岐アルキル基、好ましくは炭素数１〜１０の直鎖アルキル基であり、より好ましくは炭素数１〜４の直鎖アルキル基である。
有機モリブデン化合物としては、ジチオカルバミン酸モリブデンが好ましい。
とりわけ、ジチオカルバミン酸銅とジチオカルバミン酸モリブデンとの組み合わせが好ましい。ジメチルジチオカルバミン酸銅と、ジ-n-ブチルジチオカルバミン酸モリブデンとの組み合わせが最も好ましい。
In the formula, R 5 , R 6 , R 7 and R 8 may be the same as or different from each other, and each of them is a linear or branched alkyl group having 1 to 24 carbon atoms, preferably linear alkyl having 1 to 10 carbon atoms. More preferably a straight-chain alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
As the organic molybdenum compound, molybdenum dithiocarbamate is preferable.
In particular, a combination of copper dithiocarbamate and molybdenum dithiocarbamate is preferable. A combination of copper dimethyldithiocarbamate and molybdenum di-n-butyldithiocarbamate is most preferred.
有機銅系化合物の含有量は、グリース組成物の全質量を基準にして、0.6質量％以上であり、且つ有機銅系化合物に対する有機モリブデン系化合物のモル比が、有機銅系化合物：有機モリブデン系化合物＝1：4.6〜1：11.5である。グリース組成物中の有機銅系化合物の含有量及び有機銅系化合物に対する有機モリブデン系化合物のモル比が上記範囲にあると、グリースが熱や剪断を受けても初期と変わらない耐スティックスリップ性を維持することができる。
有機銅系化合物の含有量は、グリース組成物の全質量を基準にして、好ましくは0.6〜１０質量％、より好ましくは０．６〜５質量％であり、さらに好ましくは０．６〜１質量％である。
有機銅系化合物に対する有機モリブデン系化合物のモル比率は、好ましくは１〜１２倍、より好ましくは１〜６倍である。
有機モリブデン化合物の含有量は、グリース組成物の全質量を基準にして、0.1〜10.0質量%、好ましくは0.5〜5.0質量%であり、より好ましくは1.2〜5.0質量％である。
The content of the organocopper compound is 0.6% by mass or more based on the total mass of the grease composition, and the molar ratio of the organomolybdenum compound to the organocopper compound is an organocopper compound: organomolybdenum system. Compound = 1: 4.6 to 1: 11.5. If the content of the organocopper compound in the grease composition and the molar ratio of the organomolybdenum compound to the organocopper compound are within the above ranges, the stick-slip resistance remains the same even when the grease is subjected to heat or shear. Can be maintained.
The content of the organic copper-based compound is preferably 0.6 to 10% by mass, more preferably 0.6 to 5% by mass, and further preferably 0.6 to 1% by mass, based on the total mass of the grease composition. %.
The molar ratio of the organomolybdenum compound to the organocopper compound is preferably 1 to 12 times, more preferably 1 to 6 times.
The content of the organomolybdenum compound is 0.1 to 10.0% by mass, preferably 0.5 to 5.0% by mass, more preferably 1.2 to 5.0% by mass, based on the total mass of the grease composition.
＜その他の添加剤＞
上記添加剤に加え、必要に応じてその他の添加剤が使用可能であり、フェノール系、アミン系に代表される酸化防止剤、ベンゾトリアゾールに代表される金属腐食防止剤、亜硝酸ソーダなどの無機不働態化剤、スルホネート系、コハク酸系、アミン系、カルボン酸塩に代表される錆止め剤、脂肪酸、脂肪酸エステル、リン酸エステルに代表される油性剤などが挙げられる。これらの成分の使用量は、通常０．１〜２０質量％程度、好ましくは０．５〜１０質量％である。
<Other additives>
In addition to the above additives, other additives can be used as necessary. Inorganics such as antioxidants represented by phenols and amines, metal corrosion inhibitors represented by benzotriazole, and sodium nitrite Examples include passivating agents, sulfonate-based, succinic acid-based, amine-based, rust inhibitors represented by carboxylates, fatty agents represented by fatty acids, fatty acid esters, and phosphate esters. The usage-amount of these components is about 0.1-20 mass% normally, Preferably it is 0.5-10 mass%.
＜混和ちょう度＞
本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、好ましくは２５０〜４００、より好ましくは２５０〜３５０である。
<Mixed penetration>
The penetration of the grease composition of the present invention is preferably 250 to 400, more preferably 250 to 350.
基油中で、ジフェニルメタンジイソシアネートとアミン（シクロヘキシルアミン及びアニリン）とを反応させ、昇温、冷却した後、３本ロールミルで混練し、混和ちょう度３００（６０回往復混和、ＪＩＳ Ｋ２２２０）のグリース組成物を製造した。
調製したグリース組成物の加熱剪断前後のμｓ−μｄを、ＳＲＶ試験機を用いて下記表２の試験条件により評価した。結果を下記表４に示す。なお、グリース組成物は、表１に記載した条件下において、ＡＳＴＭ Ｄ１８３１に規定されるロール安定度試験を行うことにより加熱し、剪断を加えた。また、μｓは静摩擦係数を、μｄは動摩擦係数を示し、静摩擦係数と動摩擦係数との差は、耐スティックスリップ性を表す。
また、調製したグリース組成物の耐摩耗性を、ＳＲＶ試験機を用いて下記表３の試験条件により評価した。結果を下記表４に示す。
In a base oil, diphenylmethane diisocyanate and amine (cyclohexylamine and aniline) are reacted, heated, cooled, kneaded with a three-roll mill, and a grease composition with a blending degree of 300 (60 reciprocating blends, JIS K2220). The thing was manufactured.
Μs-μd before and after heating shearing of the prepared grease composition was evaluated under the test conditions shown in Table 2 below using an SRV tester. The results are shown in Table 4 below. The grease composition was heated and sheared by performing a roll stability test specified in ASTM D1831 under the conditions described in Table 1. Further, μs represents a static friction coefficient, μd represents a dynamic friction coefficient, and a difference between the static friction coefficient and the dynamic friction coefficient represents stick-slip resistance.
Further, the wear resistance of the prepared grease composition was evaluated under the test conditions shown in Table 3 below using an SRV tester. The results are shown in Table 4 below.
＜評価基準＞
○：μs-μdが0.012以上
×：μs-μdが0.012未満
<Evaluation criteria>
○: μs-μd is 0.012 or more ×: μs-μd is less than 0.012
＜評価基準＞
ＳＲＶ試験後ボール摺動面の摩耗特性を評価
Rate 5：全体にわたり細く浅い摩耗痕が存在。
Rate 4：全体にわたる線状摩耗痕同士が一緒になって凸凹の表面を形成し、かつ、
接触によって生じた凝着痕がわずかに存在。
Rate 3：全体にわたる線状摩耗痕同士が一緒になって凸凹の表面を形成し、かつ
凝着痕が存在。ただし、凝着痕は浅く、その輪郭は不鮮明である。
Rate 2：全体にわたる線状摩耗痕同士が一緒になって凸凹の表面を形成し、かつ
凝着痕が存在。ただし、凝着痕は深く、その輪郭は鮮明である。
Rate 1：深く、輪郭が鮮明な凝着痕が全体にわたって発生し、
凝着痕同士が一緒になって凸凹の表面を形成。
図１は、Rate 2を表す。図中、水平方向に平行に複数現れている線が摩耗痕であり、１１時から２時方向と、７時方向に現れている黒い斑点状の部分が凝着痕である。
○：Rate 4以上≧
×：Rate 4未満
<Evaluation criteria>
Evaluation of wear characteristics of ball sliding surface after SRV test
Rate 5: Thin and shallow wear marks exist throughout.
Rate 4: The entire linear wear scars together form an uneven surface, and
There are slight traces of adhesion caused by contact.
Rate 3: The entire linear wear marks together form an uneven surface, and
There are adhesion marks. However, the adhesion mark is shallow and the outline is unclear.
Rate 2: The entire linear wear marks together form an uneven surface, and
There are adhesion marks. However, the adhesion mark is deep and the outline is clear.
Rate 1: Adhesion marks with a deep and clear outline occur throughout
The adhesion marks together form an uneven surface.
FIG. 1 represents Rate 2. In the figure, a plurality of lines appearing in parallel in the horizontal direction are wear marks, and black spots appearing from 11 o'clock to 2 o'clock and 7 o'clock are adhesion marks.
○: Rate 4 or higher ≧
×: Less than Rate 4
＜総合評価＞
○：SRV(μs-μd)及びSRV(耐摩耗性)のいずれも○
×：SRV(μs-μd)及びSRV(耐摩耗性)のいずれか又は両方が×
<Comprehensive evaluation>
○: Both SRV (μs-μd) and SRV (wear resistance) ○
×: Either or both of SRV (μs-μd) and SRV (wear resistance) are ×
Claims (3)
組成物の全質量を基準として、有機銅系化合物を0.6質量％以上含有し、且つ
有機銅系化合物：有機モリブデン系化合物＝1：4.6〜1：11.5（モル比）である、
前記グリース組成物。 A grease composition for a constant velocity joint containing a thickener, a base oil, an organic copper compound and an organic molybdenum compound,
Based on the total mass of the composition, containing 0.6% by mass or more of an organic copper compound, and an organic copper compound: organic molybdenum compound = 1: 4.6 to 1: 11.5 (molar ratio).
The grease composition.
Ｒ１−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ２−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ３ （１）
（式中、Ｒ２は炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基であり、Ｒ１及びＲ３は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数６又は７のアリール基又はシクロヘキシル基である。） The grease composition for a constant velocity joint according to claim 1 or 2, wherein the thickener is a diurea compound represented by the following formula (1).
R1-NHCONH-R2-NHCONH-R3 (1)
(In the formula, R2 is a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 15 carbon atoms, and R1 and R3 may be the same as or different from each other, and are an aryl group or a cyclohexyl group having 6 or 7 carbon atoms. .)
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