JP2016080450A - Block slit device and x-ray scattering measurement device having the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はX線散乱装置の光学系に用いることができるブロックスリット装置、およびそれを用いたX線散乱測定装置に関し、特にX線小角散乱測定装置に関する。 The present invention relates to a block slit apparatus that can be used in an optical system of an X-ray scattering apparatus, and an X-ray scattering measurement apparatus using the block slit apparatus, and more particularly to an X-ray small angle scattering measurement apparatus.
X線小角散乱法は、物質にX線を照射し、おおよそ5°以下の散乱角度領域に現れる散乱を測定する方法である。X線小角散乱法によれば、試料中の2nm〜100nm程度の内部構造を反映した情報が得られる。そのためX線小角散乱法は、試料に含まれる粒子や相分離構造の大きさや形状、表面や界面の構造、たんぱく質等の結晶にみられる長周期構造等を調べる際に用いることができる。 The X-ray small angle scattering method is a method of irradiating a substance with X-rays and measuring scattering appearing in a scattering angle region of approximately 5 ° or less. According to the X-ray small angle scattering method, information reflecting the internal structure of about 2 nm to 100 nm in the sample can be obtained. Therefore, the X-ray small angle scattering method can be used for examining the size and shape of particles and phase separation structures contained in the sample, the structure of the surface and interface, the long-period structure found in crystals such as proteins, and the like.
X線小角散乱法では、高い角度分解能を得るために、入射X線の発散角を小さくすることが要求される。入射X線の発散角を小さくするための光学系として、ブロックスリットカメラ(ブロックスリット装置)、ボーンズハートカメラ、3スリットカメラ等のスリット装置が用いられている(非特許文献1)。 In the X-ray small angle scattering method, it is required to reduce the divergence angle of incident X-rays in order to obtain high angular resolution. As an optical system for reducing the divergence angle of incident X-rays, slit devices such as a block slit camera (block slit device), a bones heart camera, and a three slit camera are used (Non-Patent Document 1).
このうちブロックスリット装置は、装置のサイズがコンパクトでありながら、強いX線強度を有するX線束が得られることに特徴がある。そのため、X線源として例えば管球を用いた比較的小型のX線散乱装置においてよく用いられている。 Among these, the block slit device is characterized in that an X-ray bundle having a strong X-ray intensity can be obtained while the size of the device is compact. Therefore, it is often used in a relatively small X-ray scattering apparatus using, for example, a tube as an X-ray source.
図7に、従来の一般的なブロックスリット装置700の構成例を示す。従来のブロックスリット装置700は、入射ブロック72と入射スリット73と出射ブロック74とを有する。入射ブロック72は、X線源71と試料位置75との間に配置される。入射スリット73は、入射ブロック72のブロック面に対向する位置に所望の間隔をあけて配置される。
In FIG. 7, the structural example of the conventional general
X線源71から放射されたX線束は、入射ブロック72のブロック面と、入射スリット73と、によって切り出される。この入射ブロック72のブロック面と入射スリット73との間の間隔によってX線束の発散角が決まる。さらに、ブロック状の出射ブロック74が、入射ブロック72のX線の下流側に配置されている。このとき、出射ブロック74のブロック面が入射ブロック72のブロック面と同一平面上にくるように配置される。この出射ブロック74によって、ブロックスリット装置を通過したX線束への入射ブロック72のブロック面からの散乱光による影響が抑制される。
The X-ray beam emitted from the
従来のブロックスリット装置では、出射ブロックが入射ブロックと入射スリットによって切り出されたX線束そのものに影響しないように、出射ブロックと入射ブロックのブロック面を同一平面上に配置する。そのため、入射ブロックのブロック面における散乱光の影響を抑制するためには、出射ブロックによってこれらのブロック面が平滑であり、かつ位置ずれ誤差無く高精度に配置されていることが重要である。 In the conventional block slit apparatus, the exit block and the block surface of the entrance block are arranged on the same plane so that the exit block does not affect the X-ray bundle itself cut out by the entrance block and the entrance slit. Therefore, in order to suppress the influence of the scattered light on the block surface of the incident block, it is important that these block surfaces are smoothed by the output block and are arranged with high accuracy without a positional deviation error.
しかしながら、実際には入射ブロックおよび出射ブロックのブロック面は、配置の位置ずれ誤差や、平滑でなく荒れた表面形状、表面形状の誤差を有することが多い。その場合、入射ブロックのブロック面において散乱されたX線の一部が、出射ブロックのブロック面に非常に浅い角度で入射する。出射ブロックのブロック面に非常に浅い角度で入射した散乱光は出射ブロックのブロック面で全反射し、スリット装置を通過してしまう。その結果、入射ブロックのブロック面における散乱光の影響によって、スリット装置を通過したX線束の幅が広がってしまうという課題があった。 However, in practice, the block surfaces of the entrance block and the exit block often have misalignment errors, rough surface shapes that are not smooth, and surface shape errors. In that case, a part of the X-rays scattered on the block surface of the incident block enters the block surface of the output block at a very shallow angle. Scattered light that has entered the block surface of the output block at a very shallow angle is totally reflected by the block surface of the output block and passes through the slit device. As a result, there is a problem that the width of the X-ray bundle that has passed through the slit device is widened due to the influence of scattered light on the block surface of the incident block.
そこで本発明では、入射ブロックのブロック面における散乱光の影響をより低減することができるブロックスリット装置を提供することを目的とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a block slit device that can further reduce the influence of scattered light on the block surface of an incident block.
本発明のブロックスリット装置は、ブロック面を有する入射側ブロックと、前記ブロック面に対向して配置された入射側スリットと、出射側ブロックと、を有するブロックスリット装置において、前記出射側ブロックが、前記入射側ブロックに近い面Aと、該面Aに隣接し、該面Aよりも前記入射側ブロックから遠い面Bと、を有し、前記面Aと前記面Bとによって形成される稜線が、前記ブロック面を含む平面S上に存在し、下記式(1)および(2)を満たすことを特徴とするブロックスリット装置。
θA<α 式(1)
0°<β 式(2)
(ただし、式(1)において、αは前記入射側スリットの前記入射側ブロックと対向する端部と前記稜線とを含む平面Tと前記面Aとのなす角(°)を示し、θAは前記面Aにおける入射X線の全反射臨界角(°)を示す。また、式(2)において、βは前記平面Sと前記面Bとのなす角(°)を示す。)
The block slit device of the present invention is a block slit device having an incident side block having a block surface, an incident side slit disposed to face the block surface, and an output side block. A ridge line formed by the surface A and the surface B has a surface A close to the incident side block, and a surface B adjacent to the surface A and farther from the incident side block than the surface A. A block slitting device that exists on a plane S including the block surface and satisfies the following formulas (1) and (2).
θ A <α Formula (1)
0 ° <β Formula (2)
(In the formula (1), α represents an angle (°) formed by the plane A and the plane T including the end facing the incident side block of the incident side slit and the ridge line, and θ A is Indicates the critical angle (°) of total reflection of incident X-rays on the surface A. Also, in the equation (2), β indicates the angle (°) formed by the plane S and the surface B.)
本発明によれば入射ブロックのブロック面における散乱光の影響をより低減することができるブロックスリット装置を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the block slit apparatus which can reduce more the influence of the scattered light in the block surface of an incident block can be provided.
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
図1(a)は本実施形態に係るブロックスリット装置100を有するX線散乱測定装置の模式図である。本実施形態に係るスリット装置100は、入射ブロック(入射側ブロック)2と、入射スリット(入射側スリット)3と、出射ブロック(出射側ブロック)4と、を有する。スリット装置100は、スリット装置100をX線源1と試料5との間に配置してX線源1から放出されたX線を通過させることで、X線束6を成形する装置である。
FIG. 1A is a schematic diagram of an X-ray scattering measurement apparatus having a
入射ブロック2は、X線源1から放出されたX線を切り出すブロックである。入射ブロック2は、平滑なブロック面を少なくとも1つ有するブロックである。入射ブロック2はX線を透過しない材質のブロックであり、入射ブロック2の有するブロック面によってX線を切り出すことができる。なお、入射ブロック2は平滑なブロック面を少なくとも1つ有するブロックである限りにおいて、その材質や形状は特に限定はされない。
The
例えば入射ブロック2は、ブロック面を複数有するブロックであってもよい。例えば、X線源1側の端部と試料5側の端部に短い平面部分をそれぞれ有し、これらの2つの平面が同一平面上に存在するように構成した、いわゆるUスリットとよばれる部材であってもよい。
For example, the
入射スリット3は、入射ブロック2のブロック面に対向して配置する。入射ブロック2のブロック面と入射スリットとの間に所定の間隔をあけることで、スリット(隙間状の開口)を形成する。すなわち入射スリット3は、このスリットの間隔を規制する間隔規制部材である。このスリットによってX線源1から放出されたX線を切り出し、X線束6を成形する。
The
入射ブロック2のブロック面と入射スリット3との間の間隔によって、スリット装置100を通過したX線束6の発散角が決まる。入射ブロック2のブロック面と入射スリット3との間の間隔は、スリット装置100を通過したX線束6の発散角がおよそ0.1°以下となるように調整することが好ましい。このようにX線束6の幅を小さくすることによって、例えばブロックスリット装置100を小角X線散乱測定装置に用いる場合などにより高い角度分解能での測定が可能となる。
The divergence angle of the
出射ブロック4は、入射ブロック2のブロック面で発生した散乱光を制限するためのブロックである。出射ブロック4は、入射ブロック2および入射スリット3の配置した位置を基準にして、X線源1とは反対側に配置する。すなわち、出射ブロック4は、入射ブロック2および入射スリット3よりも、X線源1から放出されるX線の下流側に配置する。
The
本実施形態に係る出射ブロック4は、入射側(X線源1側)の面であって面S(後述する)から11方向に向かって傾斜した面Aと、出射側(試料5側)の面であって面Sから11方向に向かって傾斜した面Bの少なくとも2つの面を有するブロックである。面Aと面Bは入射ブロック2のブロック面と同様に平滑な面であり、面Aと面Bは隣接した面である。出射ブロック4は、面Aと面Bとによって形成される稜線41を有する。出射ブロック4は、面Aと面Bによって形成される稜線41が、入射ブロック2の有するブロック面を含む平面S上にくるように配置される。これにより、入射ブロック2のブロック面および入射スリット3によって成形されたX線束6を出射ブロック4が遮ることなく、出射ブロック4によって入射ブロック2のブロック面で発生した散乱光を抑制することができる。
The
本実施形態において、入射スリット3のX線源1側の先端と出射ブロック4の稜線41とを含む平面である平面Tと、面A(入射側傾斜ブロック面)との間の角度αは、面Aにおける入射X線の全反射臨界角よりも大きい。
In the present embodiment, the angle α between the plane T that is a plane including the tip of the incident slit 3 on the
すなわち、本実施形態に係る出射ブロック4は、下記式(1)を満たす。
θA<α 式(1)
このようにブロック4がX線源1側に傾斜した面Aを有することで、入射ブロック2のブロック面で散乱された散乱光が出射ブロック4の面Aに入射しても、X線束6の光軸に対して比較的大きな角度の方向に反射される。そのため、入射ブロック2のブロック面における散乱光によるX線束6への影響を低減することができる。
That is, the
θ A <α Formula (1)
Since the
さらに、角度αを面Aにおける入射X線の全反射臨界角θAよりも大きくすることによって面Aに入射したX線の反射強度を低下させることができる。これにより、入射ブロック2のブロック面における散乱光のX線束6への影響をさらに低減することができる。また、図1の12側に広い角度でX線束6を利用する場合には、角度αをより大きくすることが好ましい。これにより、入射ブロック2のブロック面における散乱光のX線束6への影響をさらに抑制することができる。
Furthermore, it is possible to reduce the reflection intensity of X-rays incident on the surface A by greater than the total reflection critical angle theta A of the incident X-rays the angle α in the plane A. Thereby, the influence of the scattered light on the block surface of the
なお、X線としてCuKα線を用いた場合における、面Aを構成する材料の種類と全反射臨界角θAとの関係を、表(1)に示す。 Table (1) shows the relationship between the type of material constituting the surface A and the total reflection critical angle θ A when CuKα rays are used as X-rays.
表(1)から、X線としてCuKα線(λ=0.154nm)を用いた場合の全反射臨界角は、これらの材料の中では白金を用いた場合が最も大きく、概ね0.6°以下であることがわかる。なお、全反射臨界角は波長に比例するため、MoKα線(λ=0.071nm)などのより短波長のX線を用いた場合には、全反射臨界角はより小さくなる。そのため、角度αは0.6°より大きくすることが好ましく、より好ましくは1°より大きくすると良い。これにより、入射X線として最も一般的なCuKα線やMoKα線を用いた場合に、入射ブロック2のブロック面における散乱光のX線束6への影響を低減することができる。
From Table (1), the total reflection critical angle when CuKα ray (λ = 0.154 nm) is used as the X-ray is the largest when platinum is used, and is approximately 0.6 ° or less. It can be seen that it is. Since the total reflection critical angle is proportional to the wavelength, the total reflection critical angle becomes smaller when X-rays having a shorter wavelength such as MoKα rays (λ = 0.071 nm) are used. For this reason, the angle α is preferably larger than 0.6 °, more preferably larger than 1 °. Thereby, when the most common CuKα ray or MoKα ray is used as the incident X-ray, the influence of the scattered light on the
なお、CrKα線(λ=0.229nm)などのより長波長のX線を用いた場合には、全反射臨界角はより大きくなる。X線源1として、一般的なX線源であるX線管球を用いた場合のX線の波長は、概ね0.05nm〜0.3nmとなる。面Aを構成する材料が白金である場合、この波長領域におけるX線の全反射臨界角θcrit(°)と入射X線の波長λ(nm)との間には、概ね次のような関係がある。
θcrit=3.8λ 式(6)
したがって、角度αは使用するX線の波長λに応じて、
α>3.8λ
を満たす角度とすることが好ましい。
When a longer wavelength X-ray such as CrKα ray (λ = 0.229 nm) is used, the total reflection critical angle becomes larger. When an X-ray tube which is a general X-ray source is used as the
θcrit = 3.8λ Equation (6)
Therefore, the angle α depends on the wavelength λ of the X-ray used.
α> 3.8λ
It is preferable to make the angle satisfying.
また本実施形態において、出射ブロックの有する試料5側(出射側)の面であって面Sから11方向に向かって傾斜した面Bと、入射ブロック2のブロック面を含む平面Sとの間の角度βは、0°よりも大きい。すなわち、出射ブロック4の有する面Bは、平面Sと同一平面になく、また、平面Bと直交しない。
Further, in the present embodiment, the surface between the
すなわち、本実施形態に係る出射ブロック4は、下記式(2)を満たす。
0°<β 式(2)
角度βが0°である場合は、面Bが平面S上に配置されるため、入射ブロック2のブロック面で散乱されたX線が面Bで全反射され、X線束6のビーム形状が非対称化してしまう。そこで、本実施形態に係る出射ブロック4は、角度βを0°より大きくすることで、入射ブロック2のブロック面で散乱されたX線が面Bで反射されることを抑制する。これにより、入射ブロック2のブロック面における散乱光のX線束6への影響をさらに抑制することができる。
That is, the
0 ° <β Formula (2)
When the angle β is 0 °, since the surface B is arranged on the plane S, the X-rays scattered by the block surface of the
図2は、出射ブロックの角度βが90°である出射ブロック24を用いた場合のスリット装置100を示した図である。このとき、入射ブロック2のブロック面で散乱されたX線が出射ブロック24の稜線近傍に入射すると、稜線近傍の出射ブロック24のX線の進行方向における厚みが小さいために出射ブロック24を透過してしまう。その結果、出射ブロック24を透過したX線がX線束6に影響し、図2に示したX線強度分布27のように、出射ブロック24側(11方向)に裾を引いた分布となる。すなわち、X線束6のビーム形状が広がり、非対称的な形状となってしまう。
FIG. 2 is a view showing the
そこで、本実施形態に係る出射ブロック4は、角度βを90°より小さくすることで、入射ブロック2のブロック面で散乱されたX線が出射ブロック4の稜線41近傍を透過することを抑制する。これにより、入射ブロック2のブロック面における散乱光のX線束6への影響をさらに抑制することができる。
Therefore, the
さらに、図1(b)に示すように面Aが面Bとの間になす角を角γとすると、角度γは大きいほうが好ましい。角度γを大きくすることで、X線が出射ブロック4の稜線41近傍を透過することを抑制することができる。角度γは、使用するX線が出射ブロック4を構成する材料を透過する割合である透過率を考慮し、X線を十分に遮蔽できるような角度にすると良い。なお、角度αと角度βの合計は10°よりも小さくすることが好ましい。角度γは、角度αと、角度βと、平面Sと平面Tとがなす角と、の合計値を180°から引いた値となる。そのため、角度αと角度βの合計を小さくすることで、角度γを大きくすることができ、出射ブロック4の稜線41近傍をX線が透過することを抑制することができる。
Furthermore, as shown in FIG. 1B, when the angle formed between the surface A and the surface B is an angle γ, the angle γ is preferably larger. By increasing the angle γ, it is possible to suppress transmission of X-rays in the vicinity of the
また角度βは、入射側(角度α)と同様に、面Bにおける入射X線の全反射臨界角θBよりも大きいことが好ましい。すなわち、下記式(3)を満たすことが好ましい。
θB<β 式(3)
これにより、入射ブロック2のブロック面で散乱されたX線が面Bに入射した場合でも、面Bでの全反射を防ぐことができ、面Bで反射したX線の強度を低下させることができる。そのため、入射ブロック2のブロック面における散乱光によるX線束6への影響を低減することができる。角度βについても角度αと同様に、0.6°より大きくすることが好ましく、より好ましくは1°より大きくすると良い。
Further, the angle β is preferably larger than the critical angle θ B of total reflection of incident X-rays on the surface B, similarly to the incident side (angle α). That is, it is preferable to satisfy the following formula (3).
θ B <β Equation (3)
Thereby, even when X-rays scattered on the block surface of the
本実施形態に係るX線散乱用スリット装置100をX線小角散乱測定装置に用いる場合は、極めて小さな散乱角領域での測定を行うためにX線束6の発散角を非常に小さく制限する必要がある。そのため、入射ブロック2、入射スリット3、および出射スリット4は高精度に作製され、配置されていることが好ましい。特に、入射ブロック2のブロック面および出射ブロック4の面Aおよび面Bが平滑であり、入射スリット3の先端部等が高精度に作製されていることが好ましい。通常、このような加工が容易でX線スリット装置の部材に好ましく用いることのできる材料としては、ステンレスに代表される高精度加工が可能な合金類やガラス材料等がある。
When the X-ray scattering
なお、面Aと面Bとを別の材料で形成することも可能だが、出射ブロック4の加工容易性やコストの観点から、面Aおよび面Bを同一材料で形成することが好ましい。なお、出射ブロック4の面A、面B上にメッキやスパッタ等によって出射ブロック4を構成する材料とは別の材料をコーティングしても良い。
Although it is possible to form the surface A and the surface B from different materials, it is preferable to form the surfaces A and B from the same material from the viewpoint of ease of processing the
図1(a)において、試料5の位置におけるX線束6の強度分布7は、入射ブロック2の大きさと、入射ブロック2および入射スリット3および出射ブロック4の位置関係と、によって決まる。X線強度分布7は、対称的な形状(図1における11側と12側とで対称な形状)であることが好ましい。X線強度分布7を対称な形状、すなわちX線束6のビーム形状を対称的な形状とすることで、例えばスリット装置100をX線散乱測定装置に用いたときに、X線散乱測定の角度分解能を向上させることが可能となる。
In FIG. 1A, the intensity distribution 7 of the
入射ブロック2のブロック面の長さをLb、入射ブロック2のブロック面の出射ブロック4側の端から出射ブロック4の稜線41までの距離をL1、出射ブロック4の稜線41から試料5までの距離をL2とする。
The length of the block surface of the
このとき、X線強度分布7を、例えば図1において頂点を基準にして11側の面積と12側の面積との比が1:2〜2:1とするためには、下記式(4)を満たせばよい。これにより、X線強度分布7をほぼ対称的な形状とすることができ、例えばスリット装置100をX線散乱測定装置に用いたときに、X線散乱測定の角度分解能を向上させることが可能となる。
At this time, in order to set the ratio of the area on the 11 side and the area on the 12 side to 1: 2 to 2: 1 with respect to the vertex in FIG. Should be satisfied. As a result, the X-ray intensity distribution 7 can be formed into a substantially symmetrical shape. For example, when the
また、試料5の位置におけるX線束6の強度分布7を対称的な形状とするためには、下記式(5)を満たせばよい。
L2(Lb−L1)=L1(Lb+L1) 式(5)
したがって、X線強度分布7をほぼ対称的な形状にするためには、上記式(5)において、左辺と右辺がほぼ等しくなるように入射ブロック2、入射スリット3、出射ブロック4を配置すれば良い。なお、ここで「ほぼ等しい」とは、左辺が右辺の90%以上110%以下となっていることを指す。
Further, in order to make the intensity distribution 7 of the
L 2 (L b -L 1) = L 1 (L b + L 1) (5)
Therefore, in order to make the X-ray intensity distribution 7 substantially symmetric, in the above formula (5), the
なお、Lb=L1の場合はL2の値に関わらず、X線強度分布7は対称的な形状となる。したがって、LbとL1がほぼ等しくなるように入射ブロック2、入射スリット3、出射ブロック4を配置することで、試料5の位置に関わらずX線強度分布7をほぼ対称的な形状にすることができる。
When L b = L 1 , the X-ray intensity distribution 7 has a symmetrical shape regardless of the value of L 2 . Accordingly,
本発明に係る具体的な実施例について説明する。 Specific examples according to the present invention will be described.
(実施例1)
本発明に係る第1の実施例を図1および図3を用いて説明する。
Example 1
A first embodiment according to the present invention will be described with reference to FIGS.
ステンレス製の入射ブロック2および入射スリット3および出射ブロック4を用いて、ブロックスリット装置100を作製した。入射ブロック2のブロック面のX線の進行方向における長さ(Lb)は100mmとし、入射スリット3を入射ブロック2のブロック面との間に170μmの間隔を空けて対向配置した。出射ブロック4は、出射ブロック4の稜線41が入射ブロック2のブロック面のX線の下流側の端から100mmの位置にくるように配置した。なおこのとき、稜線41が入射ブロック2のブロック面を含む面S上にくるように、出射ブロック4を配置した。
A
出射ブロック4は、図1(b)に示す入射側傾斜角αを1°、出射側傾斜角度βを5°とした。なお、CuKα線(8.048keV)に対するステンレスの全反射臨界角(θA、θB)はおよそ0.4°である。すなわち、本実施例ではα、βともに、それぞれの面における全反射臨界角よりも十分大きい角度とした。
In the
本実施形態に係るブロックスリット装置100を、図4に示すような反射型X線小角散乱測定装置に適用した。X線源1から放射されたX線束の光路上に、本実施形態に係るブロックスリット装置100を配置し、発散角約0.05°のX線束6を得た。このX線束6を試料保持部(不図示)に保持した試料11に入射した。X線束6の試料11に対する入射角を変えながら、検出器位置8に配置したX線検出器であるシンチレーションカウンター(不図示)を用いて、試料11で反射したX線の強度を測定した。試料11としては、平滑に研磨した石英基板上にクロムを膜厚が5nmとなるように成膜し、更にその上に金を膜厚が100nmとなるように成膜したものを用いた。
The block slit
図4に測定結果を示す。図4において、横軸はX線束6の試料11に対する入射角度であり、縦軸は検出された反射X線の強度を入射X線の強度で除したX線反射率である。図7において実線が測定値であり、0°近傍から1°近傍にかけて、入射角度の増大に伴い、X線反射率はなだらかに減少した。0°近傍の低角側では試料11の最表面にある金層においてX線が全反射されるが、CuKα線に対する金の全反射臨界角0.55°を超えるとX線の反射率は徐々に低下していく。
FIG. 4 shows the measurement results. In FIG. 4, the horizontal axis represents the incident angle of the
次に、本実施例におけるX線入射角とX線反射率との関係を計算によって見積もった。図4において破線で示した理論値1は、試料11の金層の密度が最大(バルク値)で、表面粗さが無い(表面粗さが0nm)と仮定したときの理論計算値である。理論値1は、理想的な反射率を示しており、実際の試料11は表面に粗さを有し、金層の密度もバルク値よりも低いことが普通であるため、実測値は理論値1よりも小さくなる。実際に、本実施例で得られた実測値は、理論値1よりも小さくなった。
Next, the relationship between the X-ray incident angle and the X-ray reflectivity in this example was estimated by calculation. The
また、図4において一点鎖線で示した理論値2は、試料11の金層の密度をバルク値の94%、表面粗さを0.5nmと仮定したときの理論計算値である。理論値2において得られたX線反射率は、理論値1よりも低い値となり、実測値とほぼ一致することがわかった。なお、試料11上に実際に成膜された金膜の密度および表面粗さは理論値2において仮定した値とほぼ同程度であった。
Also, the
本実施例に係るブロックスリット装置100を用いたX線小角散乱測定装置を用いることで、理論計算結果とほぼ同様の実測結果を得ることができた。
By using an X-ray small angle scattering measurement device using the
(比較例)
比較例として、実施例1における反射型X線小角散乱測定装置において、ブロックスリット装置100の代わりに従来のブロックスリット装置700(図7)を用いた場合について説明する。図5は、比較例の反射型X線小角散乱測定装置を用いて実施例1と同様にX線入射角を変えて試料11のX線反射率を測定した結果を示している。
(Comparative example)
As a comparative example, a case where a conventional block slit device 700 (FIG. 7) is used in place of the
図5において、理論値1は実施例1の場合と同様、試料11の金層の密度がバルク値で、表面粗さが0nmと仮定したときの理論計算値である。理論値1は、理想的な反射率を示しており、実際の試料11は表面に粗さを有し、金層の密度もバルク値よりも低いことが普通であるため、実測値は理論値1よりも小さくなる。しかし比較例では、0°近傍から1.3°近傍まで、実測値が理論値1よりも大きくなった。
In FIG. 5, the
これは、入射ブロック22のブロック面における散乱光がブロックスリット装置700を通過したX線束26に影響し、X線束26の幅が広がったことに起因すると考えられる。そのため、特に低角側で反射X線の強度が本来の強度より高くなった。
It is considered that this is because the scattered light on the block surface of the incident block 22 affects the X-ray bundle 26 that has passed through the
一方、実施例1では理論計算値とほぼ同様の実測結果を得ることができた。このことから、本発明に係るブロックスリット装置100を用いることで、比較例の場合よりも幅の狭いX線束を成形することができたことがわかる。すなわち、本発明に係るブロックスリット装置100によって、入射ブロックのブロック面における散乱光の影響が低減されたX線束を成形することができた。
On the other hand, in Example 1, an actual measurement result almost the same as the theoretical calculation value could be obtained. From this, it can be seen that by using the
(実施例2)
本発明に係る第2の実施例として、実施例1のブロックスリット装置100を透過型のX線散乱測定装置に適用した場合を図6に示す。本実施例においては試料18は、出射ブロック4の稜線41より720mmの位置に配置した。
(Example 2)
As a second embodiment of the present invention, FIG. 6 shows a case where the
ブロックスリット装置100を通過したX線束6を、透過測定用の試料である試料18に入射させた。試料18に入射したX線束6は、試料18の内部構造によって散乱を受け、検出器位置8において、試料18の内部構造を反映したX線強度分布19を形成する。検出器位置8にCCDやシンチレーションカウンター等の検出器を配置して検出することで、X線の散乱スペクトルを得た。
The
その結果、得られたX線の散乱スペクトルは、X線束6の光路の中心を中心として対称的な形状(X線強度分布19)となった。
As a result, the obtained X-ray scattering spectrum had a symmetrical shape (X-ray intensity distribution 19) with the center of the optical path of the
従来のブロックスリット装置700では入射ブロック22および出射ブロック24のサイズと位置関係を適切に設定しても、入射ブロック22のブロック面における散乱光の影響のために対称的な強度分布のX線束を得ることは難しかった。
In the conventional
しかし本発明に係るブロックスリット装置100を用いることによって、入射ブロック2のブロック面における散乱光のX線束6への影響を低減することができた。これにより、試料18上でほぼ対称的な形状のX線強度分布7を得ることができた。その結果、試料18からの散乱X線のX線強度分布19も、X線束6の光路中心を中心として対称的な形状となった。そのため、X線束6の光路の中心を挟んで両側(図6中の11方向および12方向)での測定が可能となる。これにより、本発明に係るブロックスリット100を用いることで、散乱X線分布をS/Nよく測定できる。また、試料18が内部構造に配向性のある試料である場合には、その配向性評価も可能になる。
However, by using the
本発明に係るブロックスリット装置は、ブロックスリット装置の特徴である小型の装置で比較的強度の強い発散角の小さいX線束が得られるという特徴に加え、散乱光の影響のより少ないX線束を得ることが可能となる。したがって、本発明に係るブロックスリット装置を例えばX線源としてX線管球等を用いたX線小角散乱測定装置等に用いることで、高精度な測定が可能となる。本発明に係るブロックスリット装置は、定性的な測定のみならず、定量的な測定にも好適に用いることができる。また、本発明に係るブロックスリット装置は、X線小角散乱測定装置のみならず、例えばX線顕微鏡、蛍光X線測定装置等のその他のX線光学系を用いた測定装置への応用も可能である。 The block slit apparatus according to the present invention obtains an X-ray flux that is less affected by scattered light in addition to the feature that a small apparatus that is a feature of the block slit apparatus can obtain an X-ray bundle having a relatively strong intensity and a small divergence angle. It becomes possible. Therefore, by using the block slit apparatus according to the present invention in an X-ray small angle scattering measuring apparatus using an X-ray tube or the like as an X-ray source, for example, highly accurate measurement can be performed. The block slit apparatus according to the present invention can be suitably used not only for qualitative measurement but also for quantitative measurement. The block slit apparatus according to the present invention can be applied not only to an X-ray small angle scattering measuring apparatus but also to a measuring apparatus using other X-ray optical systems such as an X-ray microscope and a fluorescent X-ray measuring apparatus. is there.
2 入射ブロック
3 入射スリット
4 出射ブロック
A、B 出射ブロック4のブロック面
100 スリット装置
2
Claims (11)
前記ブロック面に対向して配置された入射側スリットと、
出射側ブロックと、を有するブロックスリット装置において、
前記出射側ブロックが、前記入射側ブロックに近い面Aと、該面Aに隣接し、該面Aよりも前記入射側ブロックから遠い面Bと、を有し、
前記面Aと前記面Bとによって形成される稜線が、前記ブロック面を含む平面S上に存在し、
下記式(1)および(2)を満たすことを特徴とするブロックスリット装置。
θA<α 式(1)
0°<β 式(2)
(ただし、式(1)において、αは前記入射側スリットの前記入射側ブロックと対向する端部と前記稜線とを含む平面Tと前記面Aとのなす角(°)を示し、θAは前記面Aにおける入射X線の全反射臨界角(°)を示す。また、式(2)において、βは前記平面Sと前記面Bとのなす角(°)を示す。) An incident side block having a block surface;
An incident-side slit disposed to face the block surface;
In the block slit device having the emission side block,
The exit side block has a surface A close to the entrance side block, and a surface B adjacent to the surface A and farther from the entrance side block than the surface A,
A ridge formed by the surface A and the surface B exists on the plane S including the block surface,
The block slit apparatus characterized by satisfy | filling following formula (1) and (2).
θ A <α Formula (1)
0 ° <β Formula (2)
(In the formula (1), α represents an angle (°) formed by the plane A and the plane T including the end facing the incident side block of the incident side slit and the ridge line, and θ A is Indicates the critical angle (°) of total reflection of incident X-rays on the surface A. Also, in the equation (2), β indicates the angle (°) formed by the plane S and the surface B.)
θB<β 式(3)
(ただし、式(3)において、θBは前記面Bにおける前記X線の全反射臨界角(°)を示す。) Furthermore, the following formula (3) is satisfy | filled, The block slit apparatus of Claim 1 characterized by the above-mentioned.
θ B <β Equation (3)
(However, in Formula (3), θ B represents the total reflection critical angle (°) of the X-ray on the surface B.)
α>3.8λ 式(6)
(ただし、式(6)において、λは入射X線の波長(nm)を示す。) Furthermore, following formula (6) is satisfy | filled, The block slit apparatus as described in any one of Claim 1 thru | or 3 characterized by the above-mentioned.
α> 3.8λ Equation (6)
(However, in formula (6), λ represents the wavelength (nm) of incident X-rays.)
(ただし、Lbは前記ブロック面の長さを、L1は前記稜線と前記ブロック面との距離を、L2は前記稜線と前記試料との距離を、それぞれ示す。) The X-ray scattering measurement apparatus according to claim 9, further satisfying the following formula (4).
(However, Lb indicates the length of the block surface, L1 indicates the distance between the ridge line and the block surface, and L2 indicates the distance between the ridge line and the sample.)
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---|---|---|---|
JP2014210284A JP2016080450A (en) | 2014-10-14 | 2014-10-14 | Block slit device and x-ray scattering measurement device having the same |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN111735828A (en) * | 2019-03-19 | 2020-10-02 | 株式会社理学 | X-ray analysis apparatus |
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2014
- 2014-10-14 JP JP2014210284A patent/JP2016080450A/en active Pending
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