JP2016046533A - 半導体製造工程 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】半導体製造工程は、化学気相蒸着によるジメチルシランの分解によって形成される層101を形成し、該層101が液体材料によって塗布される手順と、半導体製品を製造するためのシステムの中に該層を位置決めする手順とを含む。
【選択図】図1
Description
[0001]本開示内容は、2009年10月27日に出願された「DIMETHYLSILANE CHEMICAL VAPOR DEPOSITION COATING AND COATING PROCESS(ジメチルシラン化学気相蒸着被覆および被覆工程)」という名称の米国仮特許出願第61/255,237号および2009年12月7日に出願された「OXIDIZED VAPOR DEPOSITION COATING AND COATING PROCESS(酸化蒸着被覆および被覆工程)」という名称の米国仮特許出願第61/267,228号の優先権を主張するとともにその利点を請求した2012年4月27日に出願された「CHEMICAL VAPOR DEPOSITION COATING, ARTICLE, AND METHOD(化学気相蒸着被覆、被覆品および方法)」という名称の米国特許出願第13/504,533号の一部継続出願であり、2010年10月5日に出願された「CHEMICAL VAPOR DEPOSITION COATING, ARTICLE, AND METHOD(化学気相蒸着被覆、被覆品および方法)」という名称の米国仮特許出願第61/389,777号および2011年7月14日に出願された「WEAR RESISTANT COATING, ARTICLE, AND METHOD(耐摩耗被覆、被覆品および方法)」という名称の米国仮特許出願第61/507,650号の優先権を主張するとともにその利点を請求した2013年5月23日に出願された「WEAR RESISTANT COATING, ARTICLE, AND METHOD(耐摩耗被覆、被覆品および方法)」という名称の米国特許出願第13/876,328号の一部継続出願であり、2012年3月26日に出願された「COATING, COATED ARTICLE, AND METHOD OF APPLYING A COATING(被覆、被覆品および被覆塗布方法)」という名称の米国仮特許出願第61/615,559号の優先権を主張するとともにその利点を請求した2013年3月26日に出願された「COATED ARTICLE AND CHEMICAL VAPOR DEPOSITION PROCESS(被覆品および化学気相蒸着工程)」という名称の国際特許出願第PCT/US13/33807号の優先権を主張するとともにその利点を請求する。これらの特許のすべては参照することによって本願にその全体が組み込まれるものとする。
[0004]望ましくない表面活性は、他の分子の化学吸着、他の分子の可逆的および不可逆的な物理吸着、他の分子との触媒反応性、外来種からの攻撃、表面の分子破壊、基板の物理的損害、またはその組み合わせを引き起こし得る。
[0005]特定の所望の性能特性を提供するために、水素化ケイ素表面と不飽和炭化水素試薬とを金属触媒の存在下で反応させることができる。そのような工程には、処理済み系からこの触媒を完全に除去することが困難であることが多く、その触媒の存在によって望ましくない表面活性が再度生じ得る、という欠点がある。アモルファスシリコンベースの化学気相蒸着材料はまた、腐食性の高pH媒質による溶解に対する感受性が高く、それによってそのような環境での使用が制限される。
[0006]被覆を表面に塗布することによってその表面を望ましくない表面活性から保護することができる。被覆を表面に蒸着させる1つの既知の方法として化学気相蒸着(CVD)がある。一般に、CVDは、管理された大気および温度条件の下で、所定の時間にわたって気相からの固体材料を蒸着することで被覆を形成する。CVDでは一次処理に続いて機能化(表面反応)を行うことで所定の分子を添加することができる。
[0007]しかし、一般にCVDが優先的に使用されてきたにもかかわらず、シリコン、炭素、水素を含む分子は、従来、CVD前駆体として使用するには望ましくないと考えられてきており、または、プラズマやマイクロ波場などの他の蒸着エネルギーの存在下では他のCVD前駆体と併用して塗布されてきた。このため、そのような分子に関連付けられた特性は、従来、熱的CVD技術によって実現されてこなかった。
[0008]そのような欠点によって、半導体製造工程など、特定の分野での応用可能性が妨げられてきた。前記半導体製造工程において材料が接触する表面上の層から、処理基板の金属イオン汚染や腐食攻撃など、その工程にとって望ましくない効果が生じ得る。
[0011]本開示内容の別の実施形態によれば、半導体製造工程は、被覆品を提供し、該被覆品が基板と化学気相蒸着によるジメチルシランの分解によって該基板に塗布された層とを有し、該層が液体材料によって塗布される手順と、次いでシステムの中に該被覆品を位置決めする手順と、次いで該システムから半導体製品を製造する手順とを含む。
[0012]本開示内容の別の実施形態によれば、半導体製造工程は、化学気相蒸着によるジメチルシランの分解によって塗布された層を提供し、該層が液体材料によって塗布される手順と、次いでシステムの中に該層を位置決めする手順と、次いで該システムから半導体製品を製造する手順とを含む。
[0013]本発明の実施形態のさらなる態様が本願で開示される。前述した特徴、および本願のその他の特徴や利点は、以下の図面および詳細な説明から、当業者によって評価および理解されるであろう。
[0027]被覆工程200(図2を参照)は、例えば、図1に示されるように、物品103の基板100上に被覆101を形成する。物品103は、層102を制御良く蒸着する被覆工程10によって実現された表面特性を有する表面105を備えている。層102は、基板100、または被覆101、または物品103、またはその組み合わせに表面効果を与える。前記表面効果は、層102および/または被覆101が基板100の表面105の中に拡散することによって提供される。基板100は、金属基板(鉄または非鉄)、ステンレス鋼、ガラス基板、セラミック基板、セラミックマトリックス複合基板、複合金属基板、被覆基板、繊維基板、ホイル基板、被膜、またはその組み合わせなど、任意の適当な基板である。1つの実施形態では、図3に示されるように、被覆工程200は層102から機能化層110を形成する。1つの実施形態では、図4〜5に示されるように、被覆工程200は層102から酸化層107を形成する。1つの実施形態では、図6〜7に示されるように、被覆工程200は酸化層107から酸化後機能化層109を形成する。
[0028]図2を参照すると、被覆工程200は、前処理(ステップ202)、分解(ステップ204)、機能化(ステップ206)、酸化(ステップ208)、酸化後機能化(ステップ210)、機能化後酸化、またはその組み合わせを含む。1つの実施形態では、被覆工程200は、前記前処理(ステップ202)と前記分解(ステップ204)とを含み、またはこれらからなり、または基本的にこれらのみからなる。1つの実施形態では、被覆工程200は、前記前処理(ステップ202)と前記分解(ステップ204)と前記機能化(ステップ206)とを含み、またはこれらからなり、または基本的にこれらのみからなる。1つの実施形態では、被覆工程200は、前記前処理(ステップ202)と前記分解(ステップ204)と前記酸化(ステップ208)と前記酸化後機能化(ステップ210)とを含み、またはこれらからなり、または基本的にこれらのみからなる。1つの実施形態では、被覆工程200は、前記前処理(ステップ202)と前記分解(ステップ204)と前記機能化(ステップ206)と前記酸化(ステップ208)と前記酸化後機能化(ステップ210)とを含み、またはこれらからなり、または基本的にこれらのみからなる。前記前処理(ステップ202)は、チャンバ、表面105、基板100、またはその組み合わせを作成するために採用される任意の適当な技術でありまたはこれを含む。1つの実施形態では、前記チャンバは化学気相蒸着チャンバであって、例えば、該化学気相蒸着チャンバへの気体の流入出を可能にするための管連結部を有する。将来の実施形態では、前記チャンバは、複数のガス流を提供および除去するための複数の制御された吸入口および排出口と、1つまたは複数の排出管とを備えている。
[0029]前記前処理(ステップ202)のための適当な技術は、基板100および/または表面105を清浄すること、予熱すること、隔離すること、表面処理技術、前記チャンバを排気すること(例えば、制御雰囲気を提供するためのチャンバ内での気体の流入出および/または真空の維持による)、前記チャンバを洗い流す/浄化すること(例えば、窒素、ヘリウム、および/またはアルゴンなどの不活性ガスを使用)、またはその組み合わせを含むが、これらに限定されない。1つの実施形態では、熱源は、例えば、表面105から水を脱着させ汚染物質を除去するために、前記チャンバの中の温度を制御する。1つの実施形態では、前記加熱は、約100℃を超える所定の温度(例えば、約450℃)および/または所定の圧力(例えば、約1気圧〜約3気圧、約1気圧〜約2気圧、約2気圧〜約3気圧、約1気圧、約2気圧、約3気圧、またはその中の任意の適当な組み合わせ、下位の組み合わせ、範囲、もしくは下位の範囲)で行う。1つの実施形態では、前記加熱は、所定の期間(例えば、約3分〜約15時間、約0.5時間〜約15時間、約3分、約0.5時間、約2時間、約15時間、またはその中の任意の組み合わせ、下位の組み合わせ、範囲、もしくは下位の範囲)にわたって行う。
[0030]前記分解(ステップ204)は、1つまたは複数の前駆体材料の熱分解でありまたはこれを含む。1つの実施形態では、前記前駆体材料は、例えば、気体状の、ジメチルシランでありまたはこれを含有する。一般に、ジメチルシランは低需要のため容易に入手できない。ジメチルシランは、炭素を含有し、かつシランよりも非常に高価であるため、一部の化学気相蒸着用途では望ましくないと考えられてきた。シランおよびジメチルシランに類似したモノメチルであるメチルシランは、両方とも自然発火性であり大気中で爆発し得る。ジメチルシランは、可燃性であるが、自然発火性ではない。このため、ジメチルシランを使用すれば安全性に関するリスクを低減することができる。さらに、ジメチルシランを使用すれば、結果として被覆の不活性および/または耐化学性が生じ、それによって基板100の表面105を保護することができる。他の適当な前駆体材料は、トリメチルシラン、ジアルキルシリルジヒドリド、アルキルシリルトリヒドリド、およびその組み合わせを含むが、これらに限定されない。1つの実施形態では、前記材料は自然発火性ではなく、例えば、ジアルキルシリルジヒドリドおよび/またはアルキルシリルトリヒドリドである。
[0031]前記分解(ステップ204)は、例えば、米国特許第6,444,326号で説明されているように、前記前駆体材料に該当する任意の適当な分解パラメータを含む。この特許は、参照することによって本願にその全体が組み込まれるものとする。層102のより厚い蒸着が望まれる場合は、前記蒸着(ステップ202)温度、前記蒸着(ステップ202)圧力、前記蒸着(ステップ202)時間、またはその組み合わせを上下または増減する。被覆101の適当な厚さは、約100 nm〜約10,000 nm、約200 nm〜約5,000 nm、約300 nm〜約1500 nm、またはその中の任意の適当な組み合わせ、下位の組み合わせ、範囲、もしくは下位の範囲を含むが、これらに限定されない。
[0032]さらに、または、もう1つの方法として、1つの実施形態では、前記蒸着(ステップ202)を繰り返すことによって複数の層102を塗布する。1つの実施形態では、前記分解(ステップ204)圧力は、約0.01 psia〜約200 psia、1.0 psia〜約100 psia、5 psia〜約40 psia、約1.0 psia、約5 psia、約40 psia、約100 psia、200 psia、またはその中の任意の適当な組み合わせ、下位の組み合わせ、範囲、もしくは下位の範囲である。1つの実施形態では、前記分解(ステップ204)温度は、約200℃〜600℃、約300℃〜600℃、約400℃〜約500℃、約300℃、約400℃、約500℃、約600℃、またはその中の任意の適当な組み合わせ、下位の組み合わせ、範囲、もしくは下位の範囲である。1つの実施形態では、前記分解(ステップ204)期間は、約10分〜約24時間、約30約〜約24時間、約10分、約30分、約15時間、約24時間、またはその中の任意の適当な組み合わせ、下位の組み合わせ、範囲、もしくは下位の範囲の継続時間である。
[0033]前記分解(ステップ204)によって、例えば、非拡散被覆および/または前記熱分解材料を有しない被覆上で、耐化学性が改善され、不活性が改善され、および/または接着が改善された層102が形成される。層102は、前記前駆体材料に該当する任意の適当な熱分解材料を含有する。前記熱分解材料は、前記前駆体材料を分解するために十分な所定の圧力および所定の温度で前記分解(ステップ204)によって形成され、それによって、例えば、窒素、ヘリウム、および/またはアルゴンなどの不活性ガスを分圧賦形剤として、前記熱分解材料からの成分を基板100上に蒸着する。
[0034]1つの実施形態では、前記熱分解材料は、カルボシラン(例えば、非晶質カルボシラン)でありまたはこれを含有し、学説に拘束されることを意図していないが前記カルボシランから形成されたカルボシリルの再結合(ジシリルまたはトリシリル断片)であると考えられる、前記ジメチルシランを含有する前記前駆体に該当する。1つの実施形態では、前記熱分解材料は、シリコン、炭素、水素原子など、活性部位として機能する分子を含有する。前記分子は、層102の中に配置され、第1の部104と第2の部106とを含む。一般に、層102の第1の部104および第2の部106は、空間的に溶解できない(例えば、第1の部104および第2の部106は層102上に蒸着された前記分子によって画成されており、前記分子は層102の全体に散らばらせることができる)。さらに、「第1」および「第2」という用語の使用は、何らの連続性、数量の相違、寸法の相違、または前記2つの部分の間のその他の差異を暗示することを意図していない。それとは反対に、「第1」および「第2」という用語は、前記2つの部分の分子構成を区別するために使用されている。例えば、1つの実施形態では、図1に示されるように、第1の部104はシリコンを含有し、第2の部106は炭素を含有する。1つの実施形態では、第1の部104および第2の部106は層102の全体にわたって不規則に共に結合されている。
[0035]図8は、本開示内容の1つの実施形態によるオージェ電子分光法での測定による物品103の全体での1つの実施形態の構成を示す図である。図8は、物品103の中の拡散領域108を示す図である。オージェ電子分光法による拡散層108の精密な測定は前記基板および被覆の表面粗度によって補正することができること、および示される結果は本開示内容の範囲内に入る1つの実施形態のみを代表することが理解されるであろう。したがって、オージェ電子分光法によって測定される拡散領域108は絶対的な測定結果ではなく、被覆工程200による前記拡散機構の1つの表示である。
[0036]1つの実施形態では、層102の構成はC:Si:O比が約1:0.95:0.12である。対照的に、前記化学気相蒸着チャンバの中に導入されたジメチルシランの構成はC:Si比が約2:1である。学説に拘束されることを意図していないが、CHx (x = 0 - 3)部分は保持され、Si−C結合は切断され、従って層102がSi−C結合形成の非晶質配列を含有することを示唆していると考えられている。前記非晶質配列は、例えば、張力や圧縮力が基板100上に作用したときに生じる亀裂や剥離の低減、接着の増大、またはその組み合わせなどの追加の利点を提供する。1つの実施形態では、被覆101または類似した被覆の複数の層を蒸着して、より厚い層または所望の特性を実現する。
[0037]1つの実施形態では、前記分解(ステップ204)により前記熱分解材料が層102を形成したときに、前記チャンバが浄化される。前記浄化によって、残留する分解材料、未結合の熱分解材料、および/または前記チャンバの中に存在するその他の材料または成分が除去される。
[0038]前記機能化(ステップ206)は前記分解(ステップ204)から分離されたステップであり、例えば、図3に示される前記実施形態に示されるように、層102を改質して機能化層110を形成する。機能化層110の適当な厚さは、約100 nm〜約10,000 nm、約200 nm〜約5,000 nm、約300 nm〜約1500 nm、またはその中の任意の適当な組み合わせ、下位の組み合わせ、範囲、もしくは下位の範囲を含むが、これらに限定されない。前記機能化(ステップ206)は、前記チャンバの浄化、前記チャンバを所定の温度まで加熱すること、前記チャンバを排気すること、または前記分解(ステップ204)を参照して上記で説明された任意の他の適当な動作パラメータから始まる。
[0039]前記機能化(ステップ206)では、結合剤を前記チャンバの中に導入する。前記結合剤は、層102または層102の部分と反応しおよび/またはこれに結合して、機能化層110、例えば、水素化ケイ素部分によって形成されたカルボシリル表面を形成する。1つの実施形態では、前記分解(ステップ204)からの残留部分が反応し、例えば、水素化ケイ素および/または水素化ケイ素官能性(ジシリルまたはトリシリル)がH2C=C−R、HC≡C−R、またはその組み合わせと反応する。1つの実施形態では、第1の部104のすべてまたは一部に結合された前記R基を炭化水素、置換炭化水素(例えば、ハロゲン化)、カルボニル、カルボキシル、エステル、エーテル、アミン、アミド類、スルホン酸、有機金属錯体、エポキシド、またはその組み合わせによって形成する。前記結合剤の分子は層102に結合して、例えば、R基との炭素・シリコン共有結合を有する機能化層110を形成する。他の適当な結合剤は、エチレン、プロピレン、置換不飽和有機分子、1つまたは複数の不飽和炭化水素基を有する有機試薬、またはその組み合わせを含むが、これらに限定されない。
[0040]1つの実施形態では、表面105の特性を調整し、例えば、フッ素化炭化水素を前記R基として使用することによって表面105の疎水性が増大するために、前記R基を改質する。1つの実施形態では、前記フッ素化炭化水素は疎水性表面、疎油性表面、またはその組み合わせを形成する。学説に拘束されることを意図していないが、水素化ケイ素の部分は、ヒドロシリル化などの不飽和官能性を経由して、層102と共有結合する不飽和炭化水素基と熱的に反応して機能化層110を形成しうると考えられている。機能化層110は共有結合したR基を含有し、そのR基はR基部分と炭素、シリコンおよび水素の部分とを含有する。さらに、または、もう1つの方法として、1つの実施形態では、前記R基は触媒活性および/または殺菌特性を提供する有機金属置換基を含有する。
[0041]前記酸化(ステップ208)または前記機能化後酸化は、所定の酸化条件の下で活性酸素種を提供することによって酸化層107を形成することができる任意の適当な化学種または酸化試薬への暴露でありまたはこれを含む。前記酸化(ステップ208)は層102の酸化であり、図3に示される機能化層110を形成する。前記機能化後酸化は、機能化層110の機能化後酸化であり、機能化後酸化層(図示せず)を形成する。層102が非晶質カルボシランである1つの実施形態では、前記酸化(ステップ208)もしくは前記機能化後酸化によって形成される酸化層107は非晶質カルボキシシランでありまたはこれを含有する。一般に、前記酸化(ステップ208)および前記機能化後酸化は、被覆101の大部分に影響するバルク反応である。1つの実施形態では、前記チャンバの中の温度、前記チャンバの中の暴露時間、希釈ガスの種類および/または量、圧力、および/または他の適当な処理条件を上下または増減させることによって酸化の度合を制御する。前記酸化の度合の制御によって、酸化層107の量および/または深度、および、従って、被覆101の耐摩耗性および/または硬度が増減する。
[0042]前記酸化(ステップ208)もしくは前記機能化後酸化のための適当な酸化試薬は、水(単独、ゼロ空気含有、または不活性ガス含有)、酸素、空気(単独、非単独、および/またはゼロ空気として)、亜酸化窒素、オゾン、過酸化物、またはその組み合わせを含むが、これらに限定されない。本願で使用する場合、「ゼロ空気」という用語は全炭化水素が約0.1 ppm未満の大気を指す。1つの実施形態では、前記酸化試薬は気体試薬からなる。前記気体処理剤(例えば、ジメチルシランおよび/または窒素)が気相であるため、前記気体酸化試薬を使用すれば、結果として製造規模の拡大がより単純にできるようになり、より移転可能な工程、およびより経済的な工程が実現する。
[0043]前記酸化(ステップ208)もしくは前記機能化後酸化に使用される前記酸化試薬を、酸化層107の形成を可能にする任意の適当な動作条件で導入する。適当な動作条件は、不活性ガスの存在下であること、所定の圧力(例えば、約1〜200 psia)であること、所定の温度(例えば、約450℃)にさらされること、所定の期間(例えば、約2時間)にわたること、前記分解(ステップ204)を参照して上記で説明されている他のパラメータ、またはその組み合わせを含むが、これらに限定されない。
[0044]1つの実施形態では、前記酸化試薬の選択された種に応じて、例えば、安全の目的のために、追加の特徴が存在する。そのような特徴は、反応が安全に発生することを可能にする寸法、重量、および/または耐腐食性を有する本発明のチャンバを含む。1つの実施形態では、前記チャンバの中に前記酸化試薬として水を安全に注入するために、相当な冷却を使用する。例えば、前記チャンバが約300℃より高い温度で動作する実施形態では、前記チャンバは最初に約100℃未満に冷却されるが、これは製造資源のエネルギーおよび/または時間の浪費の原因となり得る。
[0045]前記酸化(ステップ208)もしくは前記機能化後酸化によって形成される酸化層107は、使用される前記酸化試薬および前記動作パラメータに対応する特性を備えている。1つの実施形態では、層102および/または機能化層110と比較して、酸化層107は、過酸化しておりおよび/またはSiウエハー上に約60°の接触角を有し、N−H基、Si−OH基、および/またはC−OH基の量が増加しており、耐引っ掻き性が脆弱であり、耐酸性が増大しており、耐腐食性が増大しており、またはその組み合わせの特性を有する。
[0046]酸化層107は、層102、機能化層110、および/または酸化層107が様々な酸化試薬によって形成される実施形態に対して比較特性を備えている。例えば、酸化層107は、耐化学性が低下しており、耐引っ掻き性が低下しており、硬度が低下しており、またはその組み合わせの特性を有する。1つの実施形態では、酸化層107は、過酸化しておりおよび/またはSiウエハー上に約86.6°の接触角を有し、摩擦が低下しており(例えば、前記酸化試薬がゼロ空気および水である実施形態と比較)、耐摩耗性が低下しており(例えば、前記酸化試薬がゼロ空気および水である実施形態と比較)、Si−O−Si基を備えており(例えば、995.2 cm−1の非水機能化ピークと比較して1026.9 cm−1のSi−O−Siピークの成長を有するFT−IRデータによって示すことができるもの)、またはその組み合わせの特性を有する。1つの実施形態では、酸化層107は過酸化しており、C−H基の量が減少しており(例えば、前記酸化試薬が水単独である実施形態と比較)、Si−C基の量が減少しており(例えば、前記酸化試薬が水単独である実施形態と比較)、Si−OH/C−OH基の量が増加しており(例えば、前記酸化試薬が水単独である実施形態と比較)、またはその組み合わせの特性を有する。1つの実施形態では、酸化層107は、摩擦係数がより低く(例えば、前記酸化剤がゼロ空気および水である実施形態と比較)、耐摩耗性が増大しており(例えば、前記酸化剤がゼロ空気および水である実施形態と比較)、Si−O−Si基を含んでおり、またはその組み合わせの特性を有する。
[0047]層102は第1の接触角を有し、機能化層110は第2の接触角を有する。層102の前記酸化(ステップ208)を行わない1つの実施形態では、前記第1の接触角は前記第2の接触角より低く、例えば、前記第1の接触角は304ステンレス鋼上を前進するときに約98.3°であり、かつ前記第2の接触角は304ステンレス鋼上を前進するときに約100°である。機能化層110の前記機能化後酸化を行う一つの実施形態では、前記第1の接触角は前記第2の接触角より高く、例えば、前記第1の接触角は304ステンレス鋼上を前進するときに約95.6°であり、かつ前記第2の接触角は304ステンレス鋼上を後退するときに約65.9°である。機能化層110の前記酸化(ステップ208)を行う前記実施形態では、機能化層110は、Si−O−Si基と減少した量のSi−H基とを備えている(例えば、酸化していない機能化層110と比較)。
[0048]1つの実施形態では、前記摩擦係数は前記酸化(ステップ208)によって減少する。例えば、層102の前記酸化(ステップ208)を行う1つの実施形態では、層102は前記酸化(ステップ208)前の第1の摩擦係数(例えば、約0.97)と前記酸化(ステップ208)後の第2の摩擦係数(例えば、約0.84)とを備えている。
[0049]1つの実施形態では、前記摩耗率は前記酸化(ステップ208)によって低下する。例えば、層102の前記酸化(ステップ208)を行う1つの実施形態では、層102は前記酸化(ステップ208)前の第1の摩耗率(例えば、4.73 x 10−4 mm3/N/m)と前記酸化(ステップ208)後の第2の摩耗率(例えば、約6.75 x 10−5 mm3/N/m)とを備えている。
[0050]水を前記酸化剤として使用する前記酸化(ステップ208)を含む1つの実施形態では、物品103は図9に記載の前記オージェ電子分光法によるプロットに示される構成またはその類似した変形例を備えている。
[0051]前記酸化後機能化(ステップ210)は前述した前記機能化(ステップ206)の任意の特徴でありまたはこれを含む。さらに、または、もう1つの方法として、前記酸化後機能化(ステップ210)は1つまたは複数の材料の熱的結合を含む。1つの実施形態では、前記熱的結合は表面105へのトリメチルシランの熱的結合である(例えば、ジシリルヒドリドまたはトリシリルヒドリド官能性を使用することによる)。1つの実施形態では、前記熱的結合はオルガノフルオロトリアルコキシシランまたはオルガノフルオロシリルヒドリドの熱的結合である(例えば、材料費が低いため運営費が低減され、および/または、製造の実現可能性が増大する)。
[0052]1つの実施形態では、前記酸化後機能化(ステップ210)は、例えば、前記表面を加熱および/または改質することによって、酸化層107を改質させて、例えば、図10に記載の前記オージェ電子分光法によるプロットまたは類似のプロットによって図示されるように、図6〜7に示される酸化後機能化層109(有機フッ素処理層など)を形成する。前記酸化後機能化(ステップ210)の度合に影響を与えるため、熱、暴露時間、希釈ガス、および圧力を調整する。前記酸化後機能化(ステップ210)のこの度合の制御によって所定の特性が与えられる。1つの実施形態では、前記酸化層を約300°〜600oCの温度で、約1〜24時間にわたって、約5〜100 psia、場合によっては約25 psia、約27 psia、約54 psia、またはその間の任意の適当な範囲の圧力で、オルガノシラン試薬に暴露する。1つの実施形態では、前記反応を支援するため、アルゴンまたは窒素などの不活性希釈ガスを、例えば、約1〜100 psiaの分圧で使用する。
[0053]1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、本発明の有機フッ素処理を適用することによって形成され、ここで該有機フッ素処理は(R)1−3Si(X)1−3であり、ここでRは有機フッ素基に等しく、Xは-H, −OH, −OR’に等しい(R’はアルキル基またはメトキシ基、エトキシ基、ブトキシなどのアルコキシ基である)。さらに、または、もう1つの方法として、Rおよび/またはR’は、アルキル、アリール、ハロゲン化アルキルおよびアリール、ケトン、アルデヒド、アシル、アルコール、エポキシ、ならびにニトロオルガノ有機金属官能性、またはその組み合わせを含むがこれらに限定されない任意の適当な基と調和する。さらに、または、もう1つの方法として、1つの実施形態では、酸化後機能化層109を有機フッ素シリル(例えば、トリデカフルオロ 1,1,2,2−テトラヒドロオクチルシラン)、任意の適当な有機フッ素アルコール(例えば、ペンタフルオロプロパノール)、任意の適当なフルオロシラン、またはその組み合わせを含む前記有機フッ素処理によって形成する。1つの実施形態では、前記フルオロシランは以下の一般的化学式を有する。
[0054]1つの実施形態では、酸化後機能化層109は疎油性および/または疎水性が増大している。1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、鏡面上に脱イオン水用の約50°より大きい、または約55°より大きい、または約60°より大きい、または約65°より大きい、または約60°〜約70°の、または約60°の、または約62°の、または約65°の、または約67°の、または61.7°の、または67.4°の、または74.7°の、またはその任意の適当な範囲、下位の範囲、組み合わせ、もしくは下位の組み合わせの接触角を有する。さらに、または、もう1つの方法として、1つの実施形態では、前記酸化後機能化(ステップ210)の結果として、鏡面上に脱イオン水用に、ポリテトラフルオロエチレンよりも、例えば、少なくとも約30°、または少なくとも約40°、または少なくとも約60°、または約30°〜約60°、またはその任意の適当な範囲、下位の範囲、組み合わせ、もしくは下位の組み合わせだけ大きい接触角が生じる。
[0055]1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、粗面上に10W40モーターオイル用の約80°より大きい、または約90°より大きい、または約100°より大きい、または約105°より大きい、または約80°〜約110°の、または約80°の、または約81°の、または約100°の、または約105°の、または81.0°の、または100.2°の、または105.1°、またはその任意の適当な範囲、下位の範囲、組み合わせ、もしくは下位の組み合わせの接触角を有する。さらに、または、もう1つの方法として、1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、粗面上に、ポリテトラフルオロエチレンよりも、例えば、少なくとも約10°、または少なくとも約15°、または少なくとも約20°、または約10°〜約25°、またはその任意の適当な範囲、下位の範囲、組み合わせ、もしくは下位の組み合わせだけ大きい接触角を有する。
[0056]1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、鏡面上に脱イオン水用の約105°より大きい、または約110°より大きい、または約112°より大きい、または約100°〜約114°の、または約110.3°の、または約112.1°の、または約113.7°の、またはその任意の適当な範囲、下位の範囲、組み合わせ、もしくは下位の組み合わせの接触角を有する。さらに、または、もう1つの方法として、1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、鏡面上に脱イオン水用に、ポリテトラフルオロエチレンよりも、例えば、約1°、または約2°、または約1°〜約2°、またはその任意の適当な範囲、下位の範囲、組み合わせ、もしくは下位の組み合わせだけ小さい接触角を有する。
[0057]1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、粗面上に脱イオン水用の約140°より大きい、または約145°より大きい、または約140°〜約150°の、または約142.7°の、または約145.7°の、または約148.1°の、またはその任意の適当な範囲、下位の範囲、組み合わせ、もしくは下位の組み合わせの接触角を有する。さらに、またはもう1つの方法として、1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、粗面上に脱イオン水用に、ポリテトラフルオロエチレンよりも、例えば、約25°、または約30°、または約20°〜約35°、またはその任意の適当な範囲、下位の範囲、組み合わせ、もしくは下位の組み合わせだけ大きい接触角を有する。
[0058]1つの実施形態では、酸化後機能化層109は、例えば、ジメチルシランを用いて形成された機能化層110、および/または、例えば、ゼロ空気を前記結合試薬として用いて形成された酸化層107よりも大きい耐静止摩擦特性を有する。したがって、被覆工程200の1つの実施形態では、酸化後機能化層109は静止摩擦耐性が増大している。
[0059]前記R基を改質し変化させることによって、または、ヒドロキシル基反応性が可能な他の分子を使用することによって、酸化後機能化層109の表面特性を調整する。例えば、1つの実施形態では、前記調整によって硬度、静止摩擦耐性、耐摩耗性、不活性、電気化学インピーダンス、接触角、またはその組み合わせが上下または増減し、それによってプロセス、分析、ガス、石油、および半導体産業の各分野での使用への適用可能性と耐久性を拡大する物理的性能特性が提供される。
[0060]具体的には、前記半導体産業は、液体材料(例えば、気体またはプラズマ)を層102、酸化層107、酸化後機能化層109、機能化層110、またはその組み合わせと接触させる手順を含む製造工程で製造することが可能な種々の製品カテゴリーを含む。そのような製品はメモリ、マイクロプロセッサ、集積回路、システムオンチップ(SOC)を含むが、これらに限定されない。メモリチップは、データの一時的な倉庫としての機能を果たし、コンピュータデバイスの頭脳との間で情報のやりとりを行う。マイクロプロセッサは、タスクを実行するための基本ロジックを含む中央演算処理装置である。商品集積回路は、「標準チップ」とも呼ばれ、日常的な処理の目的のために使用される。SOCは、全システムの能力が搭載された複合集積回路チップに関する。
[0061]前記種々の製品カテゴリーのそれぞれからの半導体は、ほとんどすべての産業で使用されている。このため、前記半導体製造工程の実施形態は、コンピュータ科学、産業プロセスの制御、エネルギー技術、情報技術、民生用電子製品、医療診断、照明技術、輸送技術、通信技術など(ただし、これらに限定されない)、電子デバイスおよび集積回路が使用される半導体製品の製造を含む。1つの実施形態では、前記半導体製造工程によって製造されるそのような半導体製品は、小型であること、信頼性、および低コストという特性を備えている。さらに、1つの実施形態では、前記半導体製品は、幅広い範囲の電流および電圧を処理することが可能であり、また、複雑でありながら簡単に製造されるモジュールに統合される能力を有する。
[0062]1つの実施形態では、前記半導体製造工程によって製造される前記半導体製品は、二端子デバイス、三端子デバイス、四端子デバイス、および多端子デバイスを含むが、これらに限定されない。二端子デバイスは、DIAC、ダイオード(整流ダイオード)、ガンダイオード、インパットダイオード、レーザーダイオード、発光ダイオード(LED)、光電セル、ピンダイオード、ショットキーダイオード、太陽電池、トンネルダイオード、VCSEL、VECSEL、ツェナーダイオードを含むが、これらに限定されない。三端子デバイスは、バイポーラトランジスタ、ダーリントントランジスタ、電界効果トランジスタ、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ(IGBT)、シリコン制御整流素子、サイリスタ、トライアック、単接合トランジスタを含むが、これらに限定されない。四端子デバイスは、ホール効果センサ(磁場センサ)を含むが、これに限定されない。多端子デバイスは、集積回路(IC)、電荷結合素子(CCD)、マイクロプロセッサ、ランダムアクセスメモリ(RAM)、読み取り専用メモリ(ROM)を含むが、これらに限定されない。
[0063]1つの実施形態では、前記半導体製造工程によって製造される半導体製品は、個々の原子が共に結合した正規の周期構造を有する固体材料を含有する。前記固体材料は、結晶性固体、多結晶材料、またはその組み合わせを含むが、これらに限定されない。他の半導体材料は、非晶質材料および液体を含むが、これらに限定されない。1つの実施形態では、前記半導体製造工程によって製造される前記半導体製品は真性半導体である。別の実施形態では、前記半導体製造工程によって製造される前記半導体製品は、化学的に極めて純粋でありかつ導電性が弱い真性半導体材料を含有する。前記真性半導体材料は、同じ数の負のキャリア(電子)と正のキャリア(正孔)を有する。1つの代替の実施形態では、前記半導体製造工程によって製造される前記半導体製品は外因性半導体である。
[0064]前記外因性半導体の基板は、前記半導体の電気特性を変えかつその導電率を改善するドーピングという工程によって少量の不純物が添加される前記真性半導体材料を含有する。前記ドーピング工程を通じての不純物の前記導入によって前記半導体材料の導電率に対する制御が得られる。前記ドーピング工程によって2つの半導体群、すなわち負電荷導体(N型)と正電荷導体(P型)が作られる。前記半導体は、素子または化合物として利用できる。シリコン(Si)、ゲルマニウム(Ge)、炭素(C)など(ただし、これらに限定されない)の純元素半導体に加えて、アンチモン化インジウム(InSb)、ヒ化インジウム(InAs)、リン化インジウム(InP)、リン化ガリウム(GaP)、アンチモン化ガリウム(GaSb)、ヒ化ガリウム(GaAs)、炭化ケイ素(SiC)、窒化ガリウム(GaN)、シリコンゲルマニウム(SiGe)、硫化セレン(SeS)など(ただし、これらに限定されない)、多くの合金および化合物が半導体である。
[0065]1つの実施形態では、前記R基を炭化水素、置換炭化水素、カルボニル、カルボキシル、エステル、エーテル、アミン、アミド類、スルホン酸、有機金属錯体、および/またはエポキシドによって形成する。学説に拘束されることを意図していないが、水素化ケイ素の部分は、ヒドロシリル化の機構を経由して、前記被覆基板の前記表面と共有結合するための不飽和炭化水素基と熱的に反応しうると考えられている。1つの実施形態では、前記反応チャンバの中のすべての暴露表面上の被覆101は共有結合したR基を含有し、そのR基はR基部分と炭素、シリコンおよび水素の部分とを含有する。
[0066]1つの実施形態では、酸化後機能化層109(例えば、前記有機フッ素処理の前に層102を空気酸化させることによって形成されたジメチルシランベースのカルボキシシラン層を暴露することによって形成)は、Si−OH官能性が喪失しており(3401.8 cm−1のFT−IRピークに基づく、ゼロ空気酸化を用いた酸化層107の1つの実施形態と比較)、接触角測定値が増大し(例えば、前記酸化後機能化(ステップ210)前の約50.9°と比較して、鏡のように滑らかな表面上で脱イオン水用に約111°が得られた)、疎水性が存在し、インピーダンス(例えば、低周波数(Zlf)で)が約1.00 Mohm(ゼロ空気酸化を用いた酸化層107でのZlf = 約7.27 kohmから増加)と優れており、および/または、ナイキスト線図による端子ZR/ZI比が約0.0.821であり、またはそれらの特性の組み合わせを備えている。
[0067]1つの実施形態では、被覆101、層102、機能化層110、および/または酸化後機能化層109は、例えば、任意の適当な表面、例えば、図11に図示されている1つまたは複数の表面上で、耐静止摩擦特性を備えている。図11は、該システムからの半導体製品の製造中および/または該システムの監視中に流体表面910が動流体と接触するシステムの1つの部分を図示する図である。1つの実施形態では、流体表面910は、矢印912によって示されているように気体および/または液体などの流体が流れる可撓性または剛性のチューブまたはパイプ911の内側であり、または該流体と接触しておりかつ流体の動きが生じている任意の他の部分である。図12はまた、異なる構成または流体表面910と同じ構成を有する外面913を図示する図である。
[0068]1つの実施形態では、被覆101、層102、機能化層110、および/または酸化後機能化層109は浸食(例えば、固体および液体の両方による)および腐食に対する耐性を備えている。耐浸食性は、衝突粒子または衝突流が前記表面に接触するにもかかわらず発生する。耐腐食性は、表面が前記環境と反応するのを防ぐことによって、および/または、反応生成物が表面凸凹として形成されるのを防ぐことによって発生する。そのような耐性は、前記反応生成物の摩損が前記材料の接触相互作用における亀裂形成および/または磨滅の結果として発生するのを防ぐ。
[0069]以下の実施例は、本開示内容に関する種々の要素を示す。前記実施例の中で開示される特性およびパラメータは、比較的な性格のものであるか、それとも例示的な性格のものであるかにかかわらず、「発明の詳細な説明」の中で開示されているものとして考えられるべきである。
[0070]第1の実施例は、ジメチルシランを基板100に450℃で8 psiaの気体で2時間にわたって導入して層102を形成する手順を含む。層102は、鏡のように研磨された316ステンレス鋼クーポン(わずかに黄ばんでいる)上でほとんど検知できない(すなわち、視覚的に識別することが極めて困難である)。測定結果は約60°での前記蒸着処理前の水接触角データを示している。ジメチルシランを用いた前記蒸着処理の後、前記接触角は約102°に増大する。層102は目に見えないが、前記データは表面105の層102上にカルボシリル材料が高い濃度で極めて薄く蒸着していることを示唆している。利用できる分光技術が前記被覆を検知するのに十分な感度がないため、層102の厚さは約100オングストロームと推定されている。
[実施例2]
[0071]第2の実例は、ジメチルシランを基板100に450℃で8 psiaの気体で15時間にわたって導入して層102を形成する手順を含む。層102は虹のような目に見える発光性の色配列を有する。
[実施例3]
[0072]第3の実施例は、ジメチルシランを基板100に450℃で8 psiaの気体で15時間にわたって導入して層102を形成し、その後、基板100の層102を不活性ガスの中で水を用いて450℃で約100〜200 psiaの気体で2時間にわたって酸化させて酸化層107を形成する手順を含む。第3の実施例は、表面改質の化学的性質のための官能基(Si−OHまたはSi−H)が欠如しているなど、望ましくない結果を示している。
[実施例4]
[0073]第4の実施例は、ジメチルシランを基板100に450℃で8 psiaの気体で15時間にわたって導入して層102を形成し、その後、基板100の層102を酸化試薬混合物を用いて300℃で約100〜200 psiaの気体で2時間にわたって酸化させてゼロ空気酸化による酸化層107を形成する手順を含む。前記酸化試薬混合物はゼロ空気および水を含有する。酸化層107は、実施例3と比較して、過酸化している、C−H基が減少している、Si−C基が減少している、Si−OH/C−OH基が増加しているなど、望ましくない結果を示している。
[実施例5]
[0074]第5の実施例は、ジメチルシランを基板100に450℃で8 psiaの気体で15時間にわたって導入して層102を形成し、その後、基板100上の層102をゼロ空気を用いて300 ℃で約1〜200 psiaの気体で2時間にわたって酸化させて酸化層107を形成する手順を含む。酸化層107は、FT−IRデータに大きなSi−OH伸縮(広域; 3414 cm−1)が観測された酸化カルボシラン材料を含有する。接触角の測定値は脱イオン水では50.9°である。電気化学インピーダンス分光法は、低周波数Zlfで約7.27 kohmのインピーダンスを示している。標準の100 Cr6球と3.00 cm/sの循環線速度で0.5 Nの力を加え、トライボメータ(CSM Instruments S/N 18−343)を用いて前記材料の耐摩耗性を分析すると、4.141 x 10−3摩耗(mm3/N m)という結果が示される。実施例3と比較して、酸化層107は摩擦がより少なく、摩耗がより多く、Si−O−Si基が存在する。
[実施例6]
[0075]第6の実施例は、実施例2で形成された層102をエチレンで機能化して機能化層110を形成する手順を含む。機能化層110は、304ステンレス鋼上を前進するときに98.3°、後退するときに85.1°の水接触角を有する。FT−IRデータは、Si−O−Si基の欠如に基づいて酸化がほとんど発生しておらず(1027 cm−1の伸縮に基づく)、Si−H基の量が減少している(2091 cm−1の伸縮に基づく)ことを示している。
[実施例7]
[0076]第7の実施例は、実施例2で形成された層102をエチレンで機能化して機能化層110を形成する手順を含む。その後、前記チャンバに5mlの脱イオン水(DI)を追加することによって機能化層110を酸化する。前記密封容器からゼロ空気を除去するため、前記チャンバを複数の窒素フラッシュおよび弱真空に暴露する。前記チャンバの中の温度を450℃で約2時間保持し、その後、室温に戻す。機能化層110の前記酸化によって機能化後酸化層111が形成される。機能化後酸化層111は、前進するときに95.6°、後退するときに65.9°の水接触角データを有する。FT−IRデータは、酸化によって、実施例6で形成される機能化層110と比較して、Si−O−Si基の量が増加し(1027 cm−1の伸縮に基づく)、Si−H基の量が減少する(2091 cm−1の伸縮に基づく)ことを示している。
[実施例8]
[0077]第8の実施例は、トリメチルシランを層102(ジメチルシランの蒸着によって形成)に450℃で8 psiaの気体で15時間にわたって導入する手順を含む。第8の実施例は、基板100上に目に見えるまたは分光的に測定可能な被覆がなく、また、水接触角の値に大きな変化がみられないため分子被覆が形成された兆候がないなど、望ましくない結果を示している。
[実施例9]
[0078]第9の実施例は、450℃および25 psiaで約10時間にわたって反応させたトリメチルシランを排気済みのチャンバに追加する手順を含む。その結果として得られるFT−IRデータは、Si−OH官能性が欠如していることを示している。接触角の測定値は脱イオン水では99.1°であり、疎水性が存在することを示唆している。電気化学インピーダンス分光法は、低周波数(Zlf)で15.4 Mohmのインピーダンスを示している。電気化学インピーダンス分光法はまた、ナイキスト線図によるボード線図および端子ZR/ZI比が0.072であることを示している。標準の100 Cr6球と3.00 cm/sの循環線速度で0.5 Nの力を加え、トライボメータ(CSM Instruments S/N 18−343)を用いて前記材料の耐摩耗性を分析すると、前記未処理材料と比較して34倍の増加である1.225 x 10−4摩耗(mm3/Nm)という結果が示される。
[実施例10]
[0079]第10の実施例は、トリデカフルオロ 1,1,2,2−テトラヒドロオクチルシランを450℃で約10時間という第1の条件、350℃で約7時間という第2の条件、375℃で約7時間という第3の条件、および400℃で約7時間という第4の条件で酸化層107に添加する手順を含む。
[0080]前記第1の条件下では、その結果として生じる接触角は304ステンレス鋼上を前進するときに108.26°、後退するときに61.03°であり、また、その結果として生じる被覆は耐引っ掻き性が優れており、低周波数で電気インピーダンスが高い(EIS Zlf = 10.24 MOhm)という特性を備えている。また、厳密な酸暴露の後も前記高疎水性が保持される状況では塩酸暴露において顕著な耐腐食性(室温で24時間にわたって6M)がみられる。ホウケイ酸ガラス試料上に茶色の被覆が表れているときは前記有機フッ素試薬が450℃で分解した兆候であり得る。前記第2の条件下では、その結果として生じる接触角は304ステンレス鋼上を前進するときに111.62°、後退するときに95.12°であり、また、その結果として生じる被覆は耐引っ掻き性が優れており、低周波数でEISインピーダンスがより低い(Zlf = 167 kohm)という特性を備えている。これは前記酸化層との反応が不完全である兆候であり得るが、前記接触角が高いことから、前記有機フッ素試薬が少なくとも部分的に結合していることが確認できる。前記ホウケイ酸ガラスライナーは無色の外観を有しており、前記有機フッ素試薬の熱的分解が顕著に生じていないことを示している。ゴニオメーターの接触角はまた、疎油性が高いことを示唆しており、10W40モーターオイルの接触角の測定値は鏡のように研磨された316ステンレス鋼クーポン上で84.8°である。前記第3の条件下では、その結果として生じる接触角は304ステンレス鋼上を前進するときに112.67°、後退するときに102.29°であり、また、その結果として生じる被覆は耐引っ掻き性が優れており、350℃で先行条件に対してEISデータが改善している(Zlf = 1.0Mohm)。前記ガラス表面上に茶色の残留物がある兆候がないので、前記有機フッ素試薬が熱的に分解した兆候はないが、EISデータが改善していることはより完全な反応が生じていることを示唆している。優れた疎油性も同様に維持されており、それによって10W40モーターオイルでの接触角は80.5°である。さらに、被覆クーポンを室内空気の中で450℃のオーブンの中に配置することによってこの表面の熱酸化抵抗性を試験する。熱酸化暴露前の前記クーポンの水接触角は113.8°であったが、暴露後はわずかに110.6°に減少した。これは熱酸化に対する耐性が高いことを示唆しており、コークスやファウリングの集積が重要な懸案となっている燃焼および汚染環境での応用にとって極めて有益な特性である。前記第4の条件下では、その結果として生じる接触角は304ステンレス鋼上を前進するときに112.14°、後退するときに94.47°であり、また、その結果として生じる被覆は耐引っ掻き性が優れており、EISデータが改善している(Zlf = 2.61 Mohm)。しかし、10W40モーターオイルの接触角が64.0°となって疎油性は低下し、前記有機フッ素試薬が前記ガラスクーポンの透明で無色の外観にもかかわらず初期に分解したことを示唆している。
[実施例11]
[0081]第11の実施例は、フルオロシランを酸化層110に450℃および30 psiaで約7時間にわたって添加して酸化後機能化層109を形成し、その酸化後機能化層が脱イオン水で疎水性を示唆する約135°〜約163°の接触角によって測定できる状態にする手順を含む。
[実施例12]
[0082]第12の実施例は、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−プロパノールを酸化層107に400℃で約10時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、前進するときに92.22°、後退するときに66.12°である。その結果として生じる被覆は、前記酸化蒸着をアルコール(C−OH)部分を経由して機能化することが可能であることを示している。このことは、接触角が高いこと、および、EISインピーダンスが低周波数で適度に高いこと(Zlf = 1.93 Mohm)によって確認される。前記被覆表面を5%のNaCl溶液に暴露した状態で放置する手順を含む長期のEISデータは、インピーダンスの低下を示している。これは前記被覆上の食塩水の腐食作用および材質の非最適性能を示唆している。
[実施例13]
[0083]第13の実施例は、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−プロパノールを酸化層107に450℃で約10時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、前進するときに97.92°、後退するときに51.05°である。有機フッ素試薬のモル数を増やしてカルボキシシラン基材をより薄く蒸着すると(実施例12と比較)、EIS性能が脆弱な(Zlf = 56.2 kohm)低劣な表面が生じる。
[実施例14]
[0084]第14の実施例は、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−プロパノールを前記未酸化層に400℃で約4時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、304ステンレス鋼上を前進するときに105.67°、後退するときに46.66°である。EISデータは、低周波数でインピーダンスが高いこと(Zlf = 17.8Mohm)、および、酸化蒸着と比較して耐引っ掻き性が顕著に低下していることを示唆している。その後、クーポンを50psiaのゼロ空気の中で300℃で2時間にわたって酸化する。その後、接触角は、EISインピーダンス(Zlf = 11.2 kohm)と同様、54.8°に大幅に減少する。前記酸化後被覆の耐引っ掻き性は優れている。これはカルボシラン蒸着(Si−H経由)部分を有機フッ素アルコール(C−OH官能性経由)で機能化する可能性を示唆しているが、この生成物の後酸化の結果として耐引っ掻き性は改善するが、疎水性と電気インピーダンスは失われる。
[実施例15]
[0085]第15の実施例は、アリルヘプタフルオロイソプロピルエーテルを前記カルボシラン(すなわち未酸化)層102に400℃で約4時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる被覆は、脆弱な接着と脆弱な耐引っ掻き性とを備えている。これは前記カルボシランSi−H部分を熱ヒドロシリル化を経由してアルケン機能性有機フッ素試薬に結合する試みである。前記ガラス試料は、DI水中での超音波処理によって容易に除去される黒ずんだ剥がれ落ちた被覆を有する。前記未被覆のガラスは艶消しの外観を有しており、前記有機フッ素試薬が分解していること、フッ化水素が形成されていること、および、前記ガラスのエッチングが生じていることを示唆している。機能化温度を下げればこの結果が改善され得ると結論づけられる。
[実施例16]
[0086]第16の実施例は、アリルヘプタフルオロイソプロピルエーテルを層102に300℃で約4時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、304ステンレス鋼上を前進するときに110.94°、後退するときに88.05°である。その結果として生じる被覆は、優れた接着と優れた耐引っ掻き性とを備えている。前記適度に高い水接触角は、何らかの機能化が生じていることを示唆している。優れた耐引っ掻き性もまた顕著であるが、この特性は酸化のステップなしに実現することは多くないためこれは異常である。EISデータは、Zlfでのインピーダンスが13.66 Mohmと優れていることを明らかにしている。しかし、FTIRデータはSi−H伸縮が2096.5 cm−1と適度に広いことを示しており、前記カルボシラン基層でSi−H部分との反応が不完全であることを示唆している。
[実施例17]
[0087]第17の実施例は、(ペルフルオロヘキシル)エチレンを前記未酸化層102に350℃で約7時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、304ステンレス鋼上を前進するときに107.25°、後退するときに92.70°である。その結果として生じる被覆は、優れた接着を備えており、優れた耐引っ掻き性を備えており、かつ極めて滑り易い(摩擦係数が低い)。高度にフッ素化したアルケンを用いた本発明のヒドロシリル化結合機構はこれらの条件である程度成功しているが、2096.3 cm−1の大きなSi−H伸縮がなおも明白である。前記インピーダンスデータはZlf = 8.84 Mohmと優れた性能を示唆している。疎油性は10W40モーターオイルの接触角が53.3°と適度である。硫化水素を28ppbの濃度で長期間保有する研究を使用した不活性データは、優れた不活性を示唆している。ガスクロマトグラフ法(SCD検出)で試験すると、3日間にわたって88.2%のH2S回復率がみられる。
[実施例18]
[0088]第18の実施例は、(ペルフルオロブチル)エチレンを層102に350℃で約7時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、304ステンレス鋼上を前進するときに111.93°、後退するときに89.10°である。その結果として生じる被覆は、埃を含まず、鮮やかな色を備えている。すべてのSi−H部分と反応させる試みにおいて、実施例17で使用するものと比較してより小さいオルガノフルオロアルケンを使用する。FT−IRデータはSi−Hが2101.2 cm−1と大きいことをなおも示しており、EISデータは低周波数でのインピーダンスがより不良である(Zlf = 1.16 Mohm)を明らかにしている。
[実施例19]
[0089]第19の実施例は、(ペルフルオロヘキシル)エチレンを前記未酸化層102に325℃で約7時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、304ステンレス鋼上を前進するときに108.62°、後退するときに99.21°である。その結果として生じる被覆は、優れた蒸着と優れた耐引っ掻き性とを備えている。前記のより低い温度(実施例17と比較)によってSi−H部分との前記反応性は改善されず、また、EISテスト結果(Zlf = 4.77 Mohm)も改善されない。
[実施例20]
[0090]第20の実施例は、(ペルフルオロオクチル)エチレンを層102に325℃で約7時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、304ステンレス鋼上を前進するときに112.82°、後退するときに89.35°である。より大きいオルガノフルオロアルケン(実施例17と比較)を使用すると接触角またはEISインピーダンス(Zlf = 6.63 Mohm)に対して追加の利点は得られない。硫化水素の吸着力に関するその後の不活性分析(28 ppbの濃度での保有試験を使用)では、実施例17よりも不良の性能が示されている。
[実施例21]
[0091]第21の実施例は、トリデカフルオロ 1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリエトキシシランを酸化層107に375℃で約7時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は316ステンレス鋼上で113.9°である。前記酸化蒸着を機能化するためにアルコキシシラン機能性有機フッ素試薬を本発明の方法で使用すると、実施例10で使用するヒドロシラン機能性有機フッ素類似物について大幅な経費節約が可能となる。この材料の熱酸化安定性は優れており、前記接触角を空気中で450℃に30分間暴露した後に水接触角が106.6°まで減少する。空気中で450℃に計60分間暴露すると102.2の水接触角が生じる。この強固な特性は、コーキング耐性、防汚性、および酸化環境で熱にさらされる耐静止摩擦環境で非常に望ましい。
[実施例21]
[0092]第21の実例は、トリフルオロプロピルトリメトキシルシランを層102に375℃で約7時間にわたって添加する手順を含む。その結果として生じる接触角は、304ステンレス鋼上で前進するときに98.3°、後退するときに59.3°である。より小さいトリフルオロプロピル試薬を本発明の方法で使用すると、前記のより大きな類似物よりも低劣な疎水性が示唆される。さらに、空気中で450℃に30分間暴露した後に水接触角が70.1°まで減少し、熱酸化抵抗性は低劣である。前記メトキシ機能性類似物(実施例20)との適度な反応性がみられるが、費用または性能面で明らかな利点はない。
[0093]本発明の特定の特徴および実施形態のみが示され説明されているが、本特許請求の範囲で詳説されている主題事項の新規の教示内容および利点を著しく逸脱することなく多くの修正および変更(例えば、本発明の種々の素子の大きさ、寸法、構造、形状および比率、パラメータ(例えば、温度、圧力等)の値、取り付け方法、材料の使用、色、方向等の変形例)が当業者に生じ得る。あらゆる工程または方法のステップの順序または配列は、代替の実施形態に従って変更されまたは再度配列され得る。従って、添付された特許請求の範囲は、本発明の真実の趣旨に当てはまるすべてのそのような修正および変更を対象とするように意図されていることが理解されるべきである。さらに、本発明の実施形態の簡潔な説明を提供する取り組みにおいて、実際の実装のすべての特徴が説明されているわけではない(すなわち、現在考えられている本発明を実施する最良の態様と無関係な特徴や、特許請求の対象となる発明を可能にすることと無関係な特徴は説明されていない可能性がある)。あらゆるそのような実際の実装の開発において、あらゆるエンジニアリングまたは設計プロジェクトと同様に、多数の実装特有の意思決定が下され得ることが理解されるべきである。そのような開発の取り組みは複雑でかつ時間がかかるものであるかもしれないが、それにもかかわらず、不適当な実験を行うことなく本開示内容の利点を有する当業者にとっては設計、製造、および生産の日常的な引き受けである。
[発明の態様]
[1]
半導体製造工程であって、
被覆品を提供し、該被覆品が基板と化学気相蒸着によるジメチルシランの分解によって該基板に塗布される層とを有しており、該層が液体材料によって塗布される手順と、
半導体製品を製造するためのシステム内に該被覆品を位置決めする手順と
を含むことを特徴とする半導体製造工程。
[2]
前記層が酸化ジメチルシランを含有することを特徴とする、1に記載の工程。
[3]
前記層が酸化層、前処理層、またはその組み合わせに塗布されることを特徴とする、1に記載の工程。
[4]
前記酸化層が酸化カルボシラン材料を含有することを特徴とする、3に記載の工程。
[5]
前記酸化層が水、またはゼロ空気、またはその組み合わせによって形成されることを特徴とする、3に記載の工程。
[6]
前記酸化層が酸化ジメチルシランを含有することを特徴とする、3に記載の工程。
[7]
前記層が前記酸化ジメチルシランに塗布されるトリメチルシランを含有することを特徴とする、6に記載の工程。
[8]
前記液体材料が気体であることを特徴とする、1に記載の工程。
[9]
前記液体材料がプラズマであることを特徴とする、1に記載の工程。
[10]
前記被覆品がチューブでありかつ前記層が該チューブの内表面であることを特徴とする、1に記載の工程。
[11]
前記被覆品が取付金具でありかつ前記層が該取付金具の内表面であることを特徴とする、1に記載の工程。
[12]
前記被覆品がパイプでありかつ前記層が該パイプの内表面であることを特徴とする、1に記載の工程。
[13]
前記被覆品がチャンバでありかつ前記層が該チャンバ壁の内表面であることを特徴とする、位置に記載の工程。
[14]
前記半導体製品が結晶性固体、多結晶材料、または非晶質材料を含有することを特徴とする、1に記載の工程。
[15]
前記半導体製品が真性半導体を含むことを特徴とする、1に記載の工程。
前記半導体製品が正電荷導体を有する外因性半導体を含むことを特徴とする、1に記載の工程。
[17]
前記半導体製品が純元素半導体および化合物半導体からなる本発明の群から選択されることを特徴とする、1に記載の工程。
[18]
前記半導体製品がアンチモン化インジウム(InSb)、ヒ化インジウム(InAs)、リン化インジウム(InP)、リン化ガリウム(GaP)、アンチモン化ガリウム(GaSb)、ヒ化ガリウム(GaAs)、炭化ケイ素(SiC)、窒化ガリウム(GaN)、シリコンゲルマニウム(SiGe)、または硫化セレン(SeS)からなる表面を含むことを特徴とする、1に記載の工程。
[19]
半導体製造工程であって、
被覆品を提供し、該被覆品が基板と化学気相蒸着によるジメチルシランの分解によって該基板に塗布される層とを有しており、該層が液体材料によって塗布される手順と、
システムの中に該被覆品を位置決めする手順と、
該システムから半導体製品を製造する手順と
を含むことを特徴とする半導体製造工程。
[20]
半導体製造工程であって、
化学気相蒸着によるジメチルシランの分解によって塗布された層を提供し、該層が液体材料によって塗布される手順と、
システムの中に該層を位置決めする手順と、
該システムから半導体製品を製造する手順と
を含むことを特徴とする半導体製造工程。
Claims (15)
- 半導体製造工程であって、
被覆品を提供し、該被覆品は基板と、分解および熱化学気相蒸着によって該基板に塗布される層とを有し、該層は液体材料によって塗布される手順と、
半導体製品を製造するためのシステム内に該被覆品を位置決めする手順と
を含むことを特徴とする半導体製造工程。 - 前記分解がジメチルシランを含まないことを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記層が酸化ジメチルシランを含有することを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記層が酸化層、前処理層、またはその組み合わせたものに塗布されることを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記酸化層が酸化カルボシラン材料を含有することを特徴とする、請求項3に記載の工程。
- 前記酸化層が酸化ジメチルシランを含有することを特徴とする、請求項3に記載の工程。
- 前記層が前記酸化ジメチルシランに塗布されるトリメチルシランを含有することを特徴とする、請求項6に記載の工程。
- 前記液体材料が気体であることを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記液体材料がプラズマであることを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記被覆品がチューブであって前記層が該チューブの内表面である、前記被覆品が取付金具であって前記層が該取付金具の内表面である、前記被覆品がパイプであって前記層が該パイプの内表面である、または前記被覆品がチャンバであって前記層が該チャンバ壁の内表面であることを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記半導体製品が結晶性固体、多結晶材料、または非晶質材料を含有することを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記半導体製品が真性半導体を含むことを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記半導体製品が正電荷導体を有する外因性半導体を含むことを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記半導体製品が純元素半導体および化合物半導体からなる本発明の群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の工程。
- 前記半導体製品がアンチモン化インジウム(InSb)、ヒ化インジウム(InAs)、リン化インジウム(InP)、リン化ガリウム(GaP)、アンチモン化ガリウム(GaSb)、ヒ化ガリウム(GaAs)、炭化ケイ素(SiC)、窒化ガリウム(GaN)、シリコンゲルマニウム(SiGe)、または硫化セレン(SeS)からなる表面を含むことを特徴とする、請求項1に記載の工程。
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