JP2016011842A - 昇温脱離分析装置、該装置に用いられる試料台および昇温脱離分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】真空チャンバー、検出器、試料ステージ、加熱器および一対の箱と蓋からなり、蓋の内側に金薄膜を有する試料台とからなる昇温脱離分析装置、
また、真空チャンバー、検出器、該検出器の前に設置され内部に金薄膜を有する金属板を含むフィルター、試料ステージ、加熱器および箱からなる試料台とからなる昇温脱離分析装置、
また、前記昇温脱離分析装置を用いて、昇華する金属と低分子量ガスを含む材料から脱離した該ガスのイオン強度を検出し、昇華する金属蒸気を金薄膜でトラップし、同時に該ガスの昇温脱離スペクトルを得ることによって、該ガスの含有量およびトラップサイトを分析する昇温脱離分析方法。
【選択図】図1
Description
すなわち、本発明は、
〔1〕真空チャンバーと、
真空チャンバー内に設置される検出器と、
真空チャンバー内に設置される試料ステージと、
試料ステージを加熱する加熱器と、
一対の箱と蓋からなり、蓋の内側に金薄膜を有し、試料ステージに載置される試料台とからなる昇温脱離分析装置に係るものである。
〔2〕真空チャンバーと、
真空チャンバー内に設置される検出器と、
該検出器の前に設置され、内部に金薄膜を有する金属板を含むフィルターと、
真空チャンバー内に設置される試料ステージと、
試料ステージを加熱する加熱器と、
箱からなり、試料ステージに載置される試料台と
からなる昇温脱離分析装置に係るものである。
〔3〕 昇華する金属と低分子量ガスを含む材料に含まれる
低分子量ガスの含有量、および、
前記材料中における低分子量ガスのトラップサイトを分析する
前記〔1〕または〔2〕に記載の昇温脱離分析装置に係るものである。
〔4〕前記〔1〕に記載の昇温脱離分析装置に用いられる
一対の箱と蓋からなり、蓋の内側に金薄膜を有する試料台に係るものである。
〔5〕前記〔1〕または〔2〕に記載の昇温脱離分析装置を用いて、
試料台内に昇華する金属と低分子量ガスを含む材料を載置し、
加熱器によって試料台内の前記材料を室温から所定の温度まで加熱し、
前記材料から脱離した低分子量ガスのイオン強度を検出器で検出し、
昇華する金属蒸気を、金薄膜でトラップし、
同時に低分子量ガスの昇温脱離スペクトルを得ることによって、
前記材料に含まれる低分子量ガスの含有量、および、
前記材料中における低分子量ガスのトラップサイトを分析する
昇温脱離分析方法に係るものである。
本発明の一つである昇温脱離分析装置1の概略図を図1に示す。
昇温脱離分析装置1は、
真空チャンバー2と、
真空チャンバー内に設置される検出器3と、
真空チャンバー内に設置される試料ステージ4と、
試料ステージを加熱する加熱器5と、
一対の箱7と蓋8からなり、蓋8の内側に金薄膜11を有し、試料ステージに載置される試料台6と
からなる昇温脱離分析装置である。
昇温脱離分析装置1の真空チャンバー2は、金属製の箱体であって、
その内部を超高真空もしくは高真空の状態で保持することができる。超高真空の状態とは、圧力が10-5Pa以下の状態であり、高真空の状態とは10―5Pa以上から10―1Pa以下の状態である。真空チャンバー2内の圧力は、試料からの脱離ガスの量に応じて変化するが、10-8Pa以上10-3Pa以下で保持することができる。
昇温脱離分析装置1の検出器3は、質量分析計であって、
分析試料9から脱離する低分子量ガスである脱離ガス10のイオン強度を測定することができ、検出器3によって、低分子量ガスの昇温脱離スペクトルが得られる。
昇温脱離分析装置1の試料ステージ4は、試料台6が載置されるステージであって、加熱器5の熱が、試料ステージ4を通じて試料台6およびその箱7の内部に載置される分析試料9に伝わる。
昇温脱離分析装置1の加熱器5は、赤外線加熱器であって、
加熱器5の熱が、試料ステージ4を通じて試料台6およびその箱7の内部に載置される分析試料9に伝わり、分析試料9が加熱される。
昇温脱離分析装置1の試料台6の概略図を、図2および図3に示す。
試料台6は、図2のとおり、一対の箱7と蓋8からなり、図3のとおり、蓋8の内側に金薄膜11を有する。そして、分析試料9が、箱7の内部に載置される。
箱7の内部に載置された分析試料9が加熱されると、
昇華する金属は昇華して分析試料9から脱離し、
蓋8の内側の金薄膜11にトラップされる。
低分子量ガスは脱離ガス10として分析試料9から脱離して、金薄膜11にトラップされず、試料台6の内側から外側へ拡散し、検出器3によって脱離ガスのイオン強度が測定される。
本発明の一つである昇温脱離分析装置20の概略図を図4に示す。
昇温脱離分析装置20は、
真空チャンバー2と、
真空チャンバー内に設置される検出器3と、
該検出器の前に設置され、内部に金薄膜を有する金属板を含むフィルター12と、
真空チャンバー内に設置される試料ステージ4と、
試料ステージを加熱する加熱器5と、
箱7’からなり、試料ステージに載置される試料台6’と
からなる昇温脱離分析装置である。
昇温脱離分析装置20の試料台6’は、箱7’のみからなり、分析試料9が、箱7’の内部に載置される。
フィルターの概略図を、図5に示す。
昇温脱離分析装置20のフィルター12は、
孔16を有する金属製の外体15と、
外体15の内面に支持され表面に金薄膜13を有する複数枚の金属板14を含み、
検出器3の前に設置される。
金属板14は外体15の内部に設置される大きさであって、金属板14と外体15の内面との間には一部隙間ができるように設置される。この隙間の位置が、外体15に対して同じ位置にならないように、金属板14が設置される。例えば、前記隙間の位置が、外体15に対して、交互に反対に位置するように金属板14が設置される。
箱7’の内部に載置された分析試料9が加熱されると、
昇華する金属は昇華して分析試料9から脱離し、
検出器3の前に設置されているフィルター12の内部に入り、表面に金薄膜13を有した金属板14に衝突し、金薄膜13にトラップされる。昇華する金属の一部は、トラップされずに隙間を通り抜ける可能性がある。その場合は、2枚目以降の金属板14に衝突し、トラップされる。
低分子量ガスは脱離ガス10として分析試料9から脱離して、フィルター12の内部を通り、金薄膜13にトラップされず、検出器3によって脱離ガスのイオン強度が測定される。
本発明の昇温脱離分析方法は、
前記〔1〕または〔2〕に記載の昇温脱離分析装置を用いて、
試料台内に昇華する金属と低分子量ガスを含む材料(分析試料9)を載置し、
加熱器3によって試料台6(または試料台6’)内の前記材料を室温から所定の温度まで加熱し、昇華する金属蒸気を、金薄膜でトラップし、
同時に前記材料から脱離した低分子量ガス10のイオン強度を検出器3で検出し、
低分子量ガスの昇温脱離スペクトルを得ることによって、
前記材料に含まれる低分子量ガスの含有量、および、
前記材料中における低分子量ガスのトラップサイトを分析する
昇温脱離分析方法である。
本発明の昇温脱離分析方法で用いる分析試料9は、
金属と低分子量ガスを含む材料であって、金属(ただし、前記の昇華する金属とは異なる金属)やセラミックスなどが挙げられる。
分析試料9に含まれる昇華する金属としては、金(Au)の蒸気圧曲線より低温側に蒸気圧曲線を有する金属であれば良い。例えば、Zn、Mg、Ag、Al、Cuなどが挙げられる。
分析試料9に含まれる低分子量ガスとしては、質量分析計で検出される低分子量ガスであれば良い。例えば、水素分子(H2)、水(H2O)、一酸化炭素(CO)、二酸化炭素(CO2)、酸化硫黄(SOx)などが挙げられる。
本発明の昇温脱離分析方法において、真空チャンバーの圧力は、10-8Pa以上10-3Pa以下の範囲の圧力であり、分析試料9に含まれる昇華する金属が昇華し、低分子量ガスが脱離する圧力であれば良い。
本発明の昇温脱離分析方法において、分析試料9の加熱温度は、通常、室温以上1000℃以下の範囲であり、分析試料9に含まれる昇華する金属が昇華し、低分子量ガスが脱離する温度であれば良い。鉄鋼中の拡散性水素を見る目的では、好ましくは室温以上600℃以下である。
本発明の昇温脱離分析方法において、低分子量ガスのイオン強度は、質量分析計によって測定すればよい。
本発明の昇温脱離分析方法において、分析試料9を加熱して昇温しながら、質量分析計によって低分子量ガスのイオン強度を測定することによって、脱離ガスである低分子量ガスの昇温脱離スペクトルを得ることができる。
分析試料9に含まれている低分子量ガスの含有量は、昇温脱離スペクトルの積分を温度軸に対して行い、その分析試料の積分計算値と既知濃度の標準試料の積分計算値と比較することによって、定量することができる。
分析試料9に含まれている低分子量ガスの
分析試料9中におけるトラップサイトを、昇温脱離スペクトルの検出温度範囲や昇華金属の脱離挙動より識別することができる。
本発明の〔昇温脱離分析装置1〕を用い、本発明の〔昇温脱離分析方法〕によって、電気亜鉛めっき鋼SCM435(昇華金属として亜鉛Znを含む)を分析試料とし、含まれている低分子量ガス(水素)を測定した。得られた電気亜鉛めっき鋼SCM435の昇温脱離スペクトル(水素)を図6に示した。昇華した亜鉛は、用いた試料台の内側の金薄膜にトラップされた。
本発明の〔昇温脱離分析装置1〕を用い、本発明の〔昇温脱離分析方法〕によって、アルミニウム合金A5052(昇華金属としてマグネシウムMgを含む)を分析試料とし、含まれている低分子量ガス(水素)を測定した。得られたアルミニウム合金A5052の昇温脱離スペクトル(水素)を図7に示した。昇華したマグネシウムは、用いた試料台の内側の金薄膜にトラップされた。
2 真空チャンバー
3 検出器
4 試料ステージ
5 加熱器
6 試料台
7 箱
8 蓋
9 分析試料
10 脱離ガス
11 金薄膜
12 フィルター
13 金薄膜
14 金属板
15 外体
16 孔
20 昇温脱離分析装置
6’ 試料台
7’ 箱
Claims (5)
- 真空チャンバーと、
真空チャンバー内に設置される検出器と、
真空チャンバー内に設置される試料ステージと、
試料ステージを加熱する加熱器と、
一対の箱と蓋からなり、蓋の内側に金薄膜を有し、試料ステージに載置される試料台と
からなる昇温脱離分析装置。 - 真空チャンバーと、
真空チャンバー内に設置される検出器と、
該検出器の前に設置され、内部に金薄膜を有する金属板を含むフィルターと、
フィルターが金薄膜を
真空チャンバー内に設置される試料ステージと、
試料ステージを加熱する加熱器と、
箱からなり、試料ステージに載置される試料台と
からなる昇温脱離分析装置。 - 昇華する金属と低分子量ガスを含む材料に含まれる
低分子量ガスの含有量、および、
前記材料中における低分子量ガスのトラップサイトを分析する
請求項1または2に記載の昇温脱離分析装置。 - 請求項1に記載の昇温脱離分析装置に用いられる
一対の箱と蓋からなり、蓋の内側に金薄膜を有する試料台。 - 請求項1または2に記載の昇温脱離分析装置を用いて、
試料台内に昇華する金属と低分子量ガスを含む材料を載置し、
加熱器によって試料台内の前記材料を室温から所定の温度まで加熱し、
昇華する金属蒸気を、金薄膜でトラップし、
同時に前記材料から脱離した低分子量ガスのイオン強度を検出器で検出し、
低分子量ガスの昇温脱離スペクトルを得ることによって、
前記材料に含まれる低分子量ガスの含有量、および、
前記材料中における低分子量ガスのトラップサイトを分析する
昇温脱離分析方法。
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