JP2016003954A - Liquid chromatograph apparatus for preparative isolation - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体クロマトグラフ装置に関する。 The present invention relates to a liquid chromatograph apparatus.
分取用液体クロマトグラフ装置は、相違する化合物のカラム充填剤中の通過速度の差異を利用したクロマトグラフの原理によって、複数の成分が混在している溶液中の各成分を分離するための装置である。近年はこのような分取用液体クロマトグラフにおいても、機能が高度化・自動化しており、効率よい分取を図るための試みが多くなされている。 The preparative liquid chromatograph is an apparatus for separating each component in a solution in which a plurality of components are mixed according to the principle of chromatograph using the difference in passage speed of different compounds in the column packing material. It is. In recent years, even in such a preparative liquid chromatograph, functions have been advanced and automated, and many attempts have been made to achieve efficient fractionation.
このような分取用液体クロマトグラフ装置においては、カラムを通過した後の溶出液は一定時間ごとに分取される。このようなフラクション分離を行った場合、分取された各フラクション中の成分がどのようなものであるかは、定性分析を行わなければ明らかとならない。 In such a preparative liquid chromatograph, the eluate after passing through the column is fractionated at regular intervals. When such fraction separation is performed, it is not clear what the components in each fraction collected are without qualitative analysis.
例えば、合成反応を行った後の分離においては、目的とする化合物がいずれのフラクションに存在するか、不純物が混在していないか等を確認するため、分取後のフラクションについての定性分析を行うことが一般的である。
しかし、定性分析のためには、分取されたフラクションの濃度調整等のサンプル調整を行う必要が生じるため、煩雑な手間を要する。
For example, in the separation after the synthesis reaction is performed, a qualitative analysis is performed on the fraction after fractionation in order to confirm in which fraction the target compound is present and whether impurities are mixed. It is common.
However, for qualitative analysis, it is necessary to make sample adjustments such as concentration adjustment of the fractions collected, which requires troublesome work.
ＨＰＬＣ等の分析用のクロマトグラフ装置においては、分取用カラムの後にマススペクトルを設置したＨＰＬＣ−ＭＳが知られている。しかし、一般にこのような装置は、分析を行うための定性分析手段の設置であり、分取用のクロマトグラフ装置において、その他の定性分析手段を設置することは一般的に行われていなかった。 In a chromatographic apparatus for analysis such as HPLC, HPLC-MS in which a mass spectrum is installed after a preparative column is known. However, in general, such an apparatus is provided with qualitative analysis means for performing analysis, and other qualitative analysis means have not been generally installed in a preparative chromatograph apparatus.
また、マススペクトルを分取用のクロマトグラフ装置に設置することは、特許文献１に記載されている。しかしながら、特許文献１は、フラクションの定性データを確認する目的でマススペクトルを設置するものではなく、目的試料を多量に得るためのフラクションコレクタによる分画のタイミングをマススペクトルの結果から得るものである。よって、フラクションの定性データを得るためのものではない。 Moreover, it is described in Patent Document 1 that a mass spectrum is installed in a chromatographic apparatus for fractionation. However, Patent Document 1 does not install a mass spectrum for the purpose of confirming qualitative data of fractions, but obtains the timing of fractionation by a fraction collector for obtaining a large amount of a target sample from the results of mass spectra. . Therefore, it is not for obtaining qualitative data of the fraction.
本発明は、上述した問題を解決し、分取と同時に定性分析を行い、得られた定性分析の結果を容易に呼び出したり、フラクションの定性分析結果を算出したりすることができ、これによって分取後の定性分析の手間を省くことで、分取用液体クロマトグラフ装置による分取の労力を低減することを目的とするものである。 The present invention solves the above-mentioned problems, performs qualitative analysis at the same time as fractionation, and can easily call up the obtained qualitative analysis result or calculate the qualitative analysis result of the fraction. The purpose of this is to reduce the labor of fractionation by the preparative liquid chromatograph apparatus by omitting the qualitative analysis after collection.
本発明は、試料中の成分を分離するカラム（Ａ）、カラムからの溶出液を分取する分取手段（Ｂ）、溶出液の検出器（Ｃ）、溶出液の分析手段（Ｄ）、分析結果を表示する表示手段（Ｅ）、表示手段（Ｅ）及びデータ保管手段（Ｇ）を制御する演算制御手段（Ｆ）及びデータを保管するデータ保管手段（Ｇ）を備えた分取用液体カラムクロマトグラフ装置であって、分析手段（Ｄ）は、溶出液を連続的に定性分析するための少なくとも１の定性分析手段を備え、データ保管手段（Ｇ）は、少なくとも検出器（Ｃ）による測定結果、分析手段（Ｄ）によって分析された流出液の定性分析データ及び分取手段（Ｂ）により分取された各フラクションの取得位置を保管するものであり、表示手段（Ｅ）は、検出器（Ｃ）により取得されたクロマトグラム及び分取手段（Ｂ）の取得位置を同時に表示して、各フラクションとクロマトグラムの対応関係を表示するものであり、上記表示手段（Ｅ）中に示された各フラクションとクロマトグラムの対応関係を利用して観察者の希望によって指定された特定の分取サンプルについて、上記演算制御手段（Ｆ）を利用してデータ保管手段（Ｇ）から選択された定性分析データを表示手段（Ｅ）上に表示するものであることを特徴とする分取用液体クロマトグラフ装置である。 The present invention includes a column (A) for separating components in a sample, a fractionating means (B) for fractionating an eluate from the column, an eluent detector (C), an eluate analyzing means (D), Preparative liquid provided with display means (E) for displaying the analysis results, calculation control means (F) for controlling the display means (E) and data storage means (G), and data storage means (G) for storing data In the column chromatograph apparatus, the analysis means (D) includes at least one qualitative analysis means for continuously qualitatively analyzing the eluate, and the data storage means (G) is based on at least the detector (C). The measurement result, the qualitative analysis data of the effluent analyzed by the analysis means (D) and the acquisition position of each fraction fractionated by the fractionation means (B) are stored, and the display means (E) is detected. Obtained by the vessel (C) Display the acquisition position of the system and the sorting means (B) at the same time, and display the correspondence between each fraction and the chromatogram. Correspondence between each fraction shown in the display means (E) and the chromatogram Qualitative analysis data selected from the data storage means (G) using the calculation control means (F) for the specific preparative sample specified by the observer's wish using the relationship, and the display means (E) A preparative liquid chromatograph characterized by being displayed above.
上記定性分析手段は、紫外線吸収、質量分析及びＮＭＲからなる群より選択される少なくとも１であることが好ましい。
上記定性分析は、測定者の指定に従って、複数の測定結果を積分又は平均したデータであることが好ましい。
The qualitative analysis means is preferably at least one selected from the group consisting of ultraviolet absorption, mass spectrometry and NMR.
The qualitative analysis is preferably data obtained by integrating or averaging a plurality of measurement results in accordance with measurement by the measurer.
本発明によると、分取用液体クロマトグラフを行うと同時に、連続的な定性データを得ることができ、更に、このような定性データをクロマトグラフによる分離・分取と容易に対応させることができる。このため、分取した各フラクションの定性分析を改めて行う必要がなく、研究開発における分離操作の労力を大きく軽減することができる。 According to the present invention, continuous qualitative data can be obtained simultaneously with the preparative liquid chromatograph, and furthermore, such qualitative data can be easily associated with separation and fractionation by the chromatograph. . For this reason, it is not necessary to perform a qualitative analysis of each fraction collected, and the labor of separation operation in research and development can be greatly reduced.
本発明の分取用液体クロマトグラフ装置は、試料中の成分を分離するカラム（Ａ）、カラムからの溶出液を分取する分取手段（Ｂ）、溶出液の検出器（Ｃ）、溶出液の分析手段（Ｄ）を備えたものである。 The preparative liquid chromatograph apparatus of the present invention includes a column (A) for separating components in a sample, a fractionating means (B) for fractionating an eluate from the column, an eluent detector (C), an elution A liquid analysis means (D) is provided.
更に、上述した（Ａ）〜（Ｄ）を有する分取用液体クロマトグラフ装置を制御するために、分析結果を表示する表示手段（Ｅ）、表示手段を制御する演算制御手段（Ｆ）及びデータを保管するデータ保管手段（Ｇ）を有するものである。これらの（Ｅ）〜（Ｇ）については、以下で詳述する目的を達成するための演算・制御・データ保管・表示等を行うことができるプログラムを保存したパーソナルコンピュータ等とすることができる。 Further, in order to control the preparative liquid chromatograph having (A) to (D), the display means (E) for displaying the analysis result, the calculation control means (F) for controlling the display means, and the data Has data storage means (G) for storing. About these (E)-(G), it can be set as the personal computer etc. which preserve | saved the program which can perform a calculation, control, data storage, a display, etc. for achieving the objective explained in full detail below.
これらのうち、試料中の成分を分離するカラム（Ａ）は、特に限定されず、分取用液体クロマトグラフ装置で使用される任意のものを使用することができる。 Among these, the column (A) for separating the components in the sample is not particularly limited, and any column used in the preparative liquid chromatograph can be used.
上記カラムからの溶出液を分取する分取手段（Ｂ）は特に限定されず、手動で分取するものであっても、自動でプログラムに従ってフラクションを変更させながら分取するフラクションコレクタであってもよい。 The fractionation means (B) for fractionating the eluate from the column is not particularly limited, and is a fraction collector for fractionating while changing fractions automatically according to a program even if the fraction is manually fractionated. Also good.
本発明の液体クロマトグラフ装置は、検出器（Ｃ）を備える。上記分取手段（Ｂ）としてフラクションコレクタを使用する場合、以下で詳述する検出器（Ｃ）により溶出液中に溶解した成分の有無を確認し、溶解成分が存在する溶出液のみをフラクションとして取得し、溶解成分が存在しない場合は廃棄するものであってもよい。このようなシステムとしては、公知のものを使用することができる。 The liquid chromatograph apparatus of this invention is equipped with a detector (C). When a fraction collector is used as the sorting means (B), the detector (C) described in detail below is used to confirm the presence or absence of dissolved components in the eluate, and only the eluate containing dissolved components is used as a fraction. It may be obtained and discarded if no dissolved component is present. A known system can be used as such a system.
本発明の液体クロマトグラフ装置は、検出器（Ｃ）を備えるものである。すなわち、検出器（Ｃ）によって、溶出液中に溶解成分が存在するか否かを測定し、これによって溶解成分の溶出位置を確認しながら、クロマトグラフを行うことが好ましい。当該検出器は、各種クロマトグラフ装置において汎用されているものを使用することができ、紫外線吸収、示差屈折率、蒸発散乱光、質量分析及び円偏光二色性からなる群より選択されるものを使用することができる。 The liquid chromatograph apparatus of this invention is equipped with a detector (C). That is, it is preferable to perform chromatography while measuring whether or not a dissolved component is present in the eluate by the detector (C) and confirming the elution position of the dissolved component. As the detector, those commonly used in various chromatographic apparatuses can be used, and those selected from the group consisting of ultraviolet absorption, differential refractive index, evaporation scattered light, mass spectrometry and circular dichroism are used. Can be used.
なお、当該検出器（Ｃ）としての機能を以下で詳述する溶出液の分析手段（Ｄ）によって行ってもよいし、溶出液の分析手段（Ｄ）とは別に、検出器（Ｃ）を設けてもよい。なお、以下で詳述する分析手段（Ｄ）は、定性分析を行う手段であるから、目的化合物がどのような化合物であるかを明らかにできるような分析であることが必要であるが、上記検出器は、溶出成分の有無のみが確認できればよいから、このような目的に適した形での分析を行えばよい。
上記検出器（Ｃ）によって行われた測定結果も、データ保管手段（Ｇ）に送られ、保管される。
The function as the detector (C) may be performed by the eluate analysis means (D) described in detail below, or separately from the eluate analysis means (D), the detector (C) It may be provided. In addition, since the analysis means (D) described in detail below is a means for performing a qualitative analysis, the analysis means (D) needs to be an analysis that can clarify what kind of compound the target compound is. The detector only needs to be able to confirm the presence or absence of the eluted component, and therefore, the analysis may be performed in a form suitable for such a purpose.
The measurement result performed by the detector (C) is also sent to the data storage means (G) and stored.
本発明においては、カラム（Ａ）を通過した溶出液は、分取手段（Ｂ）によって分取され、フラクション１，２，３・・・といった単一又は複数のフラクションとして取得される。フラクションの取得は、上述したように自動的に行われる場合と手動によって行われる場合とがあるが、いずれの場合であっても各フラクションは、それを取得した流出時間又は流出量等の取得を示す情報と関係づけられ、当該データがデータ保管手段（Ｇ）において保管される。 In the present invention, the eluate that has passed through the column (A) is fractionated by the fractionating means (B) and obtained as a single or a plurality of fractions such as fractions 1, 2, 3,. Fraction acquisition may be performed automatically or manually as described above, but in any case, each fraction must acquire the spill time or spill amount from which it was acquired. The data is stored in the data storage means (G).
例えば、フラクション１は流出開始０〜１０秒までのフラクション、フラクション２は流出開始１〜２分までのフラクションといったように、それぞれを取得した流出時間と関連付けたり、フラクション１は流出開始０〜５ｍｌ、フラクション２は流出開始５〜１０ｍｌといった流出量と関連付けたりしたフラクションデータとし、これがデータ保管手段（Ｇ）に保管される。 For example, fraction 1 is a fraction from 0 to 10 seconds from the start of outflow, fraction 2 is a fraction from 1 to 2 minutes from the start of outflow, and each is associated with the acquired outflow time, or fraction 1 is 0 to 5 ml from the start of outflow, Fraction 2 is the fraction data associated with the outflow amount such as 5 to 10 ml of the outflow start, and this is stored in the data storage means (G).
本発明の分取用液体クロマトグラフ装置は、表示手段（Ｅ）において上記検出器（Ｃ）による検出結果と分取手段（Ｂ）によるフラクションデータとを重ねて表示しながら行うものである。このような画面の表示状態を図２に示した。 The liquid chromatograph for fractionation of the present invention is performed while displaying the detection result by the detector (C) and the fraction data by the fractionation means (B) on the display means (E). The display state of such a screen is shown in FIG.
図２においては、検出器（Ｃ）による測定結果５１、フラクションデータ５２，５３とが画面上に表示された状態を表している。
図２においては横軸に時間または流出量が示され、縦軸において検出器の検出結果が表示される。更に、これらは共通の横軸に対応する形で分取手段（Ｂ）によるフラクションデータ（すなわち、各フラクションの取得位置）が表示されている。このような画面を参照することで、各フラクションが検出器（Ｃ）のどのピークに対応しているかを瞬時に確認することができる。このため、以下で行う分析手段（Ｄ）の結果をフラクションと対応させる場合に、正確にフラクション内の化合物の分析を行うことができる。
In FIG. 2, the measurement result 51 by the detector (C) and the fraction data 52 and 53 are displayed on the screen.
In FIG. 2, the horizontal axis represents time or the outflow amount, and the vertical axis represents the detection result of the detector. Furthermore, the fraction data (that is, the acquisition position of each fraction) by the sorting means (B) are displayed in a form corresponding to the common horizontal axis. By referring to such a screen, it is possible to instantly confirm which peak of the detector (C) each fraction corresponds to. For this reason, when making the result of the analysis means (D) performed below correspond to a fraction, the compound in the fraction can be analyzed accurately.
さらに、フラクションデータ５２においては、取得した各フラクションがどのような時間又は流出量において取得されたかが示されている。このような図２から、各フラクションがどの流出ピークに対応しているか、測定しながら確認することができる。
フラクションデータ５３は、これまで取得されたフラクションの数とそれぞれの取得溶液量が示されたものである。
Furthermore, the fraction data 52 indicates at what time or outflow amount each acquired fraction is acquired. From FIG. 2, it can be confirmed while measuring which outflow peak each fraction corresponds to.
The fraction data 53 indicates the number of fractions acquired so far and the amount of each acquired solution.
本発明の分取用液体クロマトグラフ装置においては、分析手段（Ｄ）として、溶出液を連続的に定性分析するための少なくとも１の定性分析手段を備えるものである。すなわち、流出液について、連続的に定性分析を行い、得られたデータをデータ保管手段（Ｇ）において保存するものである。 In the preparative liquid chromatograph apparatus of the present invention, the analysis means (D) includes at least one qualitative analysis means for continuously qualitatively analyzing the eluate. That is, the effluent is continuously subjected to qualitative analysis, and the obtained data is stored in the data storage means (G).
上記分析手段（Ｄ）は、分離対象となる化合物を定性分析し、目的とする化合物が分離されていることを確認できるような分析手段であれば特に限定されず、例えば、紫外線吸収、質量分析、核磁気共鳴（ＮＭＲ）を挙げることができる。これらの２以上を備えたものであってもよい。当該定性分析は、対象物が目的物であることと、観察者が望んでいる程度の純度で対象物が分離されていることが確認できるような程度の分析を行うことが必要である。 The analysis means (D) is not particularly limited as long as it can qualitatively analyze the compound to be separated and confirm that the target compound is separated. For example, ultraviolet absorption, mass spectrometry And nuclear magnetic resonance (NMR). Two or more of these may be provided. The qualitative analysis needs to be performed to such an extent that it can be confirmed that the target is the target and that the target is separated with the purity desired by the observer.
例えば、紫外線吸収を行う場合であれば、単一波長の吸光度を測定するのではなく、幅広いレンジの波長での紫外線吸収を測定する。このようにすることで、吸収パターンを確認することで、目的とする化合物が所定のフラクション中に高濃度で存在するか否かを容易に判断することができる。 For example, when UV absorption is performed, the absorbance at a single wavelength is not measured, but the UV absorption at a wide range of wavelengths is measured. By doing so, it is possible to easily determine whether or not the target compound is present at a high concentration in a predetermined fraction by confirming the absorption pattern.
また、マススペクトルであれば、分子量の測定を行ったチャートを作成することが必要となる。これによって、上述した紫外線吸収と同様、対象となる物質が同定でき、不純物の存在についても確認することができる。 Moreover, if it is a mass spectrum, it will be necessary to create the chart which measured the molecular weight. As a result, the target substance can be identified and the presence of impurities can be confirmed in the same manner as the ultraviolet absorption described above.
更に、近年は、ＮＭＲの分析手法が向上しており、各種のクロマトグラフにおいて検出手段としてＮＭＲを接続する試みがなされている。これらの公知の手法を本発明にも適用し、分離後の溶出液に対してＮＭＲの測定を連続的に行うものであってもよい。 Furthermore, in recent years, NMR analysis techniques have improved, and attempts have been made to connect NMR as detection means in various chromatographs. These known methods may be applied to the present invention, and NMR measurement may be continuously performed on the separated eluate.
なお、分析手段（Ｄ）による分析は、紫外線吸収等のように、分析によって分解を生じることのない分析手段の場合は、流出ライン上に設置し、分析を終えた流出液はそのままフラクション中に流入するようにすればよいし、質量分析等のように、分析によってサンプルが分解する分析方法の場合は、流出液の一部を測定ラインに導入し、連続的に測定すればよい。 The analysis by the analysis means (D) is performed on the outflow line in the case of the analysis means that does not cause decomposition by analysis, such as ultraviolet absorption, and the effluent after the analysis is directly in the fraction. In the case of an analysis method in which the sample is decomposed by analysis, such as mass spectrometry, a part of the effluent may be introduced into the measurement line and continuously measured.
これらの分析手段（Ｄ）を構成する分析装置は、それぞれが市販されているものであり、これらを分取用液体クロマトグラフ装置と組み合わせ、制御プログラムを保存したコンピュータを設けることで全体を一体化して使用することができる。 The analytical devices constituting these analytical means (D) are each commercially available, and these are combined with a preparative liquid chromatograph and integrated as a whole by providing a computer storing a control program. Can be used.
本発明の分取用液体クロマトグラフ装置は上述したような構成を有するものであるから、図２に示したような画面表示において、観察者は検出器（Ｃ）のデータ及びフラクションデータを参照しつつ、分析手段（Ｄ）によって得られた定性分析データが必要な位置を指定する。このようにして観察者が指定した定性分析データを表示手段（Ｅ）に表示する。 Since the preparative liquid chromatograph apparatus of the present invention has the above-described configuration, in the screen display as shown in FIG. 2, the observer refers to the detector (C) data and the fraction data. Meanwhile, the position where the qualitative analysis data obtained by the analysis means (D) is necessary is designated. In this way, the qualitative analysis data designated by the observer is displayed on the display means (E).
観察者がこのような位置指定を行うことで、簡便に目的とする定性分析データを得ることができ、分取型液体クロマトグラフ装置による分取の際の分析データの取得をきわめて効率よく、かつ、正確に行うことができる。 By specifying the position in this way, the observer can easily obtain the desired qualitative analysis data, obtain the analysis data at the time of fractionation by the preparative liquid chromatograph device, and Can be done accurately.
観察者による定性分析データ取得位置の指定は、特定の点における測定結果であってもよいし、特定の範囲内の測定結果の積分値又は平均値であってもよい。積分値又は平均値とすると、特定した範囲内全体の組成を反映したものとなることで好ましい。積分値又は平均値とすることで、例えば、特定のフラクションの組成に対応した測定データとなる点でより好ましい。 The designation of the qualitative analysis data acquisition position by the observer may be a measurement result at a specific point, or may be an integrated value or an average value of the measurement results within a specific range. An integral value or an average value is preferable because it reflects the entire composition within the specified range. By setting the integral value or the average value, for example, measurement data corresponding to the composition of a specific fraction is more preferable.
観察者による指示は、特に限定されず、例えば、検出器による測定結果の特定の点を指定すれば、その時点での分析手段（Ｄ）による分析結果を画面に表示することができる。 The instruction by the observer is not particularly limited. For example, if a specific point of the measurement result by the detector is designated, the analysis result by the analysis means (D) at that time can be displayed on the screen.
更に、図３に示したように、フラクション情報において示された特定のフラクション６１を指定すると、当該フラクション６１に対応した分析結果６２を画面に表示する。この場合、表示するデータは、フラクションにおける代表的な測定値としてもよいし、フラクション情報からフラクションに含まれる取得時間に対応して、当該取得時間内における測定結果の積分値又は平均値を表示するものであってもよい。 Further, as shown in FIG. 3, when a specific fraction 61 indicated in the fraction information is designated, an analysis result 62 corresponding to the fraction 61 is displayed on the screen. In this case, the data to be displayed may be a representative measurement value in the fraction, or an integrated value or an average value of the measurement results within the acquisition time is displayed corresponding to the acquisition time included in the fraction from the fraction information. It may be a thing.
更には、図4に示したように、観察者が観察範囲７１をクロマトグラムに基づいて指定し、当該範囲内の分析手段（Ｄ）による分析結果の積分値又は平均値を定性分析結果７４として表示するものであってもよい。また、このような方法で観察を行った場合に対応するフラクションが７３であることも容易に知ることができる。 Further, as shown in FIG. 4, the observer designates the observation range 71 based on the chromatogram, and the integrated value or average value of the analysis results by the analysis means (D) within the range is used as the qualitative analysis result 74. It may be displayed. In addition, it can be easily known that the fraction corresponding to the observation by such a method is 73.
このようにして図３、４の右側の図に表示された定性分析結果を見れば、観察者は目的とする物質が取得されているか、あるいは、不純物が存在していないかが確認でき、確認のための定性分析の作業が不要となる。更に、予想外のピークが存在する場合、その予想外のピークがどのような化合物に由来するものであるか判断するための定性データを得ることができる。 In this way, by looking at the qualitative analysis results displayed in the diagrams on the right side of FIGS. 3 and 4, the observer can confirm whether the target substance has been acquired or no impurities are present. This eliminates the need for qualitative analysis work. Furthermore, when an unexpected peak exists, qualitative data for judging what kind of compound the unexpected peak is derived from can be obtained.
図１において、本発明の分取用液体クロマトグラフ装置の一例を模式図として示した。なお、本発明は図１に示されたものに限定されるものではない。図１においては、カラム１から流出した流出液は、検出器３によって、溶解成分の有無が確認され、この測定結果は、データを保管するデータ保管手段（Ｇ）において保管され、測定と同時に表示手段（Ｅ）に表示される。 In FIG. 1, an example of the preparative liquid chromatograph apparatus of the present invention is shown as a schematic diagram. The present invention is not limited to that shown in FIG. In FIG. 1, the effluent flowing out from the column 1 is confirmed by the detector 3 for the presence or absence of dissolved components, and the measurement results are stored in the data storage means (G) for storing the data and displayed simultaneously with the measurement. It is displayed on the means (E).
検出器を出た流出液のうち、一部が定性分析手段４に送られ、定性分析が行われる。その結果が、データ保管手段（Ｇ）において保管される。 Part of the effluent that exits the detector is sent to the qualitative analysis means 4 for qualitative analysis. The result is stored in the data storage means (G).
図１の例においては、検出器３を出た流出液は、フラクションコレクタ２に送られ、検出器３の測定結果を参照して、必要部分のみがフラクションとして取得され、不要な部分は、排水管１５を通じて排出される。また、フラクションコレクタ２におけるフラクションデータはデータ保管手段（Ｇ）において保管され、測定と同時に表示手段（Ｅ）に表示される。 In the example of FIG. 1, the effluent that has exited the detector 3 is sent to the fraction collector 2, and with reference to the measurement results of the detector 3, only necessary portions are acquired as fractions, and unnecessary portions are drained. It is discharged through the tube 15. The fraction data in the fraction collector 2 is stored in the data storage means (G) and displayed on the display means (E) simultaneously with the measurement.
このようにして得られ、データ保管手段（Ｇ）において保管されたデータについて、必要に応じて演算制御手段（Ｆ）を利用して、表示手段（Ｅ）にデータ保管手段（Ｇ）に保管されたデータを表示させることによって、上述した本発明の目的を達成することができる。 The data obtained in this way and stored in the data storage means (G) is stored in the data storage means (G) in the display means (E) using the calculation control means (F) as necessary. By displaying the data, the above-described object of the present invention can be achieved.
本発明の分取用液体クロマトグラフ装置によって、分取と同時にフラクションの定性分析を行うことができる。これによって、研究開発において、分取後にフラクションの定性分析を改めて行う必要がなく、分離における作業を省略することができ、研究開発をより効率的に行うことができるものである。 With the preparative liquid chromatograph apparatus of the present invention, fractions can be qualitatively analyzed simultaneously with fractionation. Thereby, in the research and development, it is not necessary to perform a qualitative analysis of the fraction again after the fractionation, the work in separation can be omitted, and the research and development can be performed more efficiently.
１カラム
２フラクションコレクタ
３検出器
４定性分析手段
５制御装置
１１溶離液
１２インジェクタ
１３ポンプ
１４液体センサ
１５排水管
５１、７２クロマトグラム
５２フラクションデータ
６１選択したフラクション
６２、７４表示手段に表示された定性分析データ
７１クロマトグラムから選択した定性分析データ取得範囲
７３定性分析データ取得範囲に対応するフラクション
1 column 2 fraction collector 3 detector 4 qualitative analysis means 5 controller 11 eluent 12 injector 13 pump 14 liquid sensor 15 drain pipe 51, 72 chromatogram 52 fraction data 61 selected qualities displayed on the display means 62, 74 Qualitative analysis data acquisition range selected from analysis data 71 chromatogram 73 Fraction corresponding to qualitative analysis data acquisition range
Claims (3)
分析手段（Ｄ）は、溶出液を連続的に定性分析するための少なくとも１の定性分析手段を備え、データ保管手段（Ｇ）は、少なくとも検出器（Ｃ）による測定結果、分析手段（Ｄ）によって分析された流出液の定性分析データ及び分取手段（Ｂ）により分取された各フラクションの取得位置を保管するものであり、
表示手段（Ｅ）は、検出器（Ｃ）により取得されたクロマトグラム及び分取手段（Ｂ）の取得位置を同時に表示して、各フラクションとクロマトグラムの対応関係を表示するものであり、
上記表示手段（Ｅ）中に示された各フラクションとクロマトグラムの対応関係を利用して観察者の希望によって指定された特定の分取サンプルについて、上記演算制御手段（Ｆ）を利用してデータ保管手段（Ｇ）から選択された定性分析データを表示手段（Ｅ）上に表示するものであることを特徴とする分取用液体クロマトグラフ装置。 Column (A) for separating the components in the sample, fractionation means (B) for fractionating the eluate from the column, eluent detector (C), eluate analysis means (D), and display of the analysis results Preparative liquid column chromatograph apparatus comprising display means (E) for displaying, calculation control means (F) for controlling display means (E) and data storage means (G), and data storage means (G) for storing data Because
The analysis means (D) includes at least one qualitative analysis means for continuously qualitatively analyzing the eluate, and the data storage means (G) includes at least the measurement result by the detector (C), the analysis means (D). The qualitative analysis data of the effluent analyzed by the above and the acquisition position of each fraction collected by the sorting means (B) are stored.
The display means (E) displays the chromatogram acquired by the detector (C) and the acquisition position of the sorting means (B) at the same time, and displays the correspondence between each fraction and the chromatogram.
Using the calculation control means (F), data is obtained for a specific sample that is designated by the observer using the correspondence between each fraction and chromatogram shown in the display means (E). A preparative liquid chromatograph, characterized in that the qualitative analysis data selected from the storage means (G) is displayed on the display means (E).
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