JP2016003324A - Rubber composition and pneumatic tire using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤに関するものであり、詳しくは、高い硬度を有し、かつ、発熱性、耐クラック性、耐疲労性に優れるゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤに関するものである。 The present invention relates to a rubber composition and a pneumatic tire using the same, and more specifically, a rubber composition having high hardness and excellent heat generation, crack resistance, and fatigue resistance, and the use thereof. It relates to a pneumatic tire.
タイヤリムクッション用ゴムは、リムと直接接するため、優れた耐疲労性や耐クラック性が要求される。また同時にタイヤの操縦安定性や低転がり性を満足すべく、高硬度化並びに低発熱化が要求されている。
タイヤリムクッション用ゴムの硬度を高める手段の一つとしてカーボンブラックの増量が挙げられるが、耐クラック性や発熱性の悪化を招いてしまう。これとは別に、熱硬化性樹脂を配合する技術（例えば特許文献１参照）も知られている。しかし、単に熱硬化性樹脂を配合しただけでは硬度は高くなるものの、耐クラック性が悪化するという問題点があった。
Since the tire rim cushion rubber is in direct contact with the rim, excellent fatigue resistance and crack resistance are required. At the same time, high hardness and low heat generation are required to satisfy the steering stability and low rolling characteristics of the tire.
One way to increase the hardness of rubber for tire rim cushions is to increase the amount of carbon black, but this will lead to deterioration of crack resistance and heat generation. Apart from this, a technique of blending a thermosetting resin (for example, see Patent Document 1) is also known. However, merely adding a thermosetting resin increases the hardness, but there is a problem that the crack resistance deteriorates.
したがって本発明の目的は、高い硬度を有し、かつ、発熱性、耐クラック性、耐疲労性に優れるゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a rubber composition having high hardness and excellent heat generation, crack resistance and fatigue resistance, and a pneumatic tire using the rubber composition.
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、特定の組成を有するジエン系ゴムに対し、特定の特性を有するフェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂および特定の特性を有するカーボンブラックを特定量でもって配合することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成することができた。
すなわち本発明は以下の通りである。
The present inventors have results of extensive research with respect to the diene rubber having a specific composition, a specific carbon black with a modified C 9 petroleum resin and a specific characteristic phenolic compound having a specific characteristic quantities Thus, it was found that the above problems could be solved by blending, and the present invention could be completed.
That is, the present invention is as follows.
１．天然ゴム３０〜７０質量部およびブタジエンゴム３０〜７０質量部を含むジエン系ゴム１００質量部に対し、重量平均分子量Ｍｗが２００〜１０００であり、かつ軟化点が−４０〜２０℃の範囲にある、フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂を３〜２０質量部、および窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が９０〜１５０ｍ２／ｇのカーボンブラックを５０〜１００質量部配合してなることを特徴とするゴム組成物。
２．フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂が、フェノールで変性したＣ９系石油樹脂であることを特徴とする前記１に記載のゴム組成物。
３．前記１または２に記載のゴム組成物をリムクッションに使用した空気入りタイヤ。
1. The weight average molecular weight Mw is 200 to 1000 and the softening point is in the range of −40 to 20 ° C. with respect to 100 parts by mass of the diene rubber including 30 to 70 parts by mass of natural rubber and 30 to 70 parts by mass of butadiene rubber. 3 to 20 parts by weight of a C 9 petroleum resin modified with phenolic compounds, and nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) that by blending 50 to 100 parts by weight of carbon black 90~150m 2 / g A rubber composition characterized by the above.
2. Phenolic modified C 9 petroleum resin compound, the rubber composition according to the 1, which is a modified C 9 petroleum resin with phenol.
3. A pneumatic tire using the rubber composition according to 1 or 2 as a rim cushion.
本発明によれば、特定の組成を有するジエン系ゴムに対し、特定の特性を有するフェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂および特定の特性を有するカーボンブラックを特定量でもって配合したので、高い硬度を有し、かつ、発熱性、耐クラック性、耐疲労性に優れるゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤを提供することができる。 According to the present invention, to the diene-based rubber having a specific composition, since the formulation with carbon black having a phenolic compound modified with C 9 petroleum resin and specific properties with specific properties in a specific amount, A rubber composition having high hardness and excellent heat generation, crack resistance and fatigue resistance, and a pneumatic tire using the rubber composition can be provided.
以下、本発明をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
（ジエン系ゴム）
本発明で使用されるジエン系ゴムは、天然ゴム（ＮＲ）およびブタジエンゴム（ＢＲ）を必須成分とする。ＮＲおよびＢＲの配合量は、本発明の効果の観点から、ジエン系ゴム全体を１００質量部としたときに、ＮＲ３０〜７０質量部およびＢＲ３０〜７０質量部が好ましく、ＮＲ３０〜５０質量部およびＢＲ５０〜７０質量部がさらに好ましい。なお、ＮＲおよびＢＲ以外のジエン系ゴムを使用することもでき、例えば、イソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム（ＮＢＲ）等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。また、その分子量やミクロ構造はとくに制限されず、アミン、アミド、シリル、アルコキシシリル、カルボキシル、ヒドロキシル基等で末端変性されていても、エポキシ化されていてもよい。なおジエン系ゴムは、水素添加していないものを使用するのが好ましい。
(Diene rubber)
The diene rubber used in the present invention contains natural rubber (NR) and butadiene rubber (BR) as essential components. From the viewpoint of the effects of the present invention, the blending amounts of NR and BR are preferably NR30 to 70 parts by mass and BR30 to 70 parts by mass, and NR30 to 50 parts by mass and BR50, based on 100 parts by mass of the diene rubber -70 mass parts is further more preferable. Diene rubbers other than NR and BR can also be used, and examples include isoprene rubber (IR), styrene-butadiene copolymer rubber (SBR), and acrylonitrile-butadiene copolymer rubber (NBR). . These may be used alone or in combination of two or more. The molecular weight and microstructure are not particularly limited, and may be terminally modified with an amine, amide, silyl, alkoxysilyl, carboxyl, hydroxyl group or the like, or may be epoxidized. As the diene rubber, it is preferable to use a non-hydrogenated rubber.
（フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂）
本発明で使用するフェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂は、重量平均分子量Mwが２００〜１０００であり、かつ軟化点が−４０〜２０℃の範囲にある。また、該Ｃ９系石油樹脂は、常温で液体である。
Ｃ９系石油樹脂とは、よく知られているように、ナフサの熱分解によって得られるＣ9 留分を（共）重合して得られる芳香族系石油樹脂である。典型的なＣ９系石油樹脂は、スチレン、ビニルトルエン、メチルスチレン、インデン、メチルインデンおよびジシクロペンタジエンから選択された１種以上をモノマー単位として構成されている。
本発明で使用するフェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂は、Ｃ９留分をフェノール系化合物の存在下でカチオン重合して得ることができる。フェノール系化合物としては、フェノール、クレゾール、キシレノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ｐ−オクチルフェノール、ｐ−ノニルフェノール等が挙げられ、中でも本発明の効果が向上するという観点から、フェノールが好ましい。
ここで、フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂の重量平均分子量Mwが２００未満あるいは１０００を超えると、硬度、発熱性、耐クラック性、耐疲労性を同時に向上させることができない。軟化点が−４０℃未満あるいは２０℃を超える場合でも、硬度、発熱性、耐クラック性、耐疲労性を同時に向上させることができない。
前記重量平均分子量は、ポリスチレン換算のＧＰＣ法により測定され、軟化点は、ＪＩＳ Ｋ６２２０−１に規定されたリングアンドボール法により測定される。
なお、本発明で使用するフェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂は、市販されているものを使用することができ、例えばRutgers社製ノバレスＬ１００、ノバレスＬ８００、ノバレスＡ１２００、ノバレスＬＣ６０等が挙げられる。
フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂の配合によって、樹脂中に含まれる不飽和結合とジエン系ゴムとの架橋反応が促進され、所望の特性が発現されるものと推測される。
(Modified C 9 petroleum resin with a phenol compound)
C 9 petroleum resins modified with phenolic compounds used in the present invention has a weight average molecular weight Mw of 200 to 1000, and a softening point in the range of -40~20 ℃. Also, the C 9 petroleum resin is a liquid at room temperature.
As is well known, the C 9 petroleum resin is an aromatic petroleum resin obtained by (co) polymerizing a C 9 fraction obtained by thermal decomposition of naphtha. Typical C 9 petroleum resin, styrene, vinyl toluene, and a-methyl styrene, indene, one or more selected from methyl indene and dicyclopentadiene as monomer units.
C 9 petroleum resins modified with phenolic compounds used in the present invention can be obtained by cationic polymerization of the C 9 fraction in the presence of phenolic compounds. Examples of the phenolic compound include phenol, cresol, xylenol, pt-butylphenol, p-octylphenol, p-nonylphenol, and the like. Among them, phenol is preferable from the viewpoint of improving the effect of the present invention.
Here, the weight average molecular weight Mw of C 9 petroleum resins modified with phenolic compounds is greater than 200 less than or 1000, hardness, heat build-up, crack resistance, can not be improved fatigue resistance simultaneously. Even when the softening point is lower than −40 ° C. or higher than 20 ° C., the hardness, heat generation, crack resistance and fatigue resistance cannot be improved at the same time.
The weight average molecular weight is measured by a GPC method in terms of polystyrene, and the softening point is measured by a ring and ball method defined in JIS K6220-1.
Incidentally, C 9 petroleum resins modified with phenolic compounds used in the present invention may be used those commercially available, for example, Rutgers Co. Nobaresu L100, Nobaresu L800, Nobaresu A1200, etc. Nobaresu LC60 is cited It is done.
By blending the modified C 9 petroleum resin with a phenol-based compound, a crosslinking reaction of an unsaturated bond and a diene-based rubber contained in the resin is promoted, it is presumed that the desired properties are expressed.
（カーボンブラック）
本発明で使用されるカーボンブラックは、転がり抵抗性、硬度、耐疲労性を同時に向上させるために、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は９０〜１５０ｍ２／ｇであることが必要であり、該効果をさらに高めるという観点から、９９〜１３０ｍ２／ｇであるのが好ましい。
なお窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）は、ＪＩＳ Ｋ６２１７−２に準拠して求めるものとする。
(Carbon black)
The carbon black used in the present invention needs to have a nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of 90 to 150 m 2 / g in order to simultaneously improve rolling resistance, hardness, and fatigue resistance. From the viewpoint of further enhancing the effect, it is preferably 99 to 130 m 2 / g.
The nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) is determined according to JIS K6217-2.
（ゴム組成物の配合割合）
本発明のゴム組成物は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、前記フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂を３〜２０質量部および窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が９０〜１５０ｍ２／ｇのカーボンブラックを５０〜１００質量部配合してなることを特徴とする。
前記フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂の配合量が３質量部未満であると、配合量が少な過ぎて本発明の効果を奏することができない。逆に２０質量部を超えると発熱性が悪化する。
前記カーボンブラックの配合量が５０質量部未満であると、硬度が悪化し、１００質量部を超えると耐クラック性および発熱性が悪化する。
前記フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂のさらに好ましい配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、５〜２０質量部である。
前記カーボンブラックのさらに好ましい配合量は、ジエン系ゴム１００質量部に対し、５５〜９０質量部である。
(Rubber composition ratio)
In the rubber composition of the present invention, 3 to 20 parts by mass of a C 9 petroleum resin modified with the phenol compound and a nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of 90 to 150 m 2 with respect to 100 parts by mass of a diene rubber. / G carbon black is blended in an amount of 50 to 100 parts by mass.
If the amount of the C 9 petroleum resins modified with the phenolic compound is less than 3 parts by mass, it is impossible to achieve the effect of the present invention too small, amount. On the other hand, if it exceeds 20 parts by mass, the exothermic property deteriorates.
When the blending amount of the carbon black is less than 50 parts by mass, the hardness is deteriorated, and when it exceeds 100 parts by mass, crack resistance and heat generation are deteriorated.
A further preferred amount of the C 9 petroleum resins modified with the phenolic compound to the diene rubber 100 parts by weight, 5 to 20 parts by weight.
A more preferable blending amount of the carbon black is 55 to 90 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber.
（その他成分）
本発明におけるゴム組成物には、前記した成分に加えて、加硫又は架橋剤；加硫又は架橋促進剤；酸化亜鉛、クレー、タルク、炭酸カルシウムのような各種充填剤；老化防止剤；可塑剤などのゴム組成物に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
(Other ingredients)
In the rubber composition of the present invention, in addition to the above-described components, a vulcanization or crosslinking agent; a vulcanization or crosslinking accelerator; various fillers such as zinc oxide, clay, talc, calcium carbonate; an anti-aging agent; Various additives that are generally blended in rubber compositions such as additives can be blended, and these additives are kneaded by a general method into a composition and used for vulcanization or crosslinking. Can do. The blending amounts of these additives can be set to conventional general blending amounts as long as the object of the present invention is not violated.
また本発明のゴム組成物は従来の空気入りタイヤの製造方法に従って空気入りタイヤを製造するのに適しており、高い硬度を有し、かつ、発熱性、耐クラック性、耐疲労性に優れるという観点から、リムクッションに適用するのがよい。 The rubber composition of the present invention is suitable for producing a pneumatic tire according to a conventional method for producing a pneumatic tire, has high hardness, and is excellent in heat generation, crack resistance, and fatigue resistance. From a viewpoint, it is good to apply to a rim cushion.
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example further demonstrate this invention, this invention is not restrict | limited to the following example.
実施例１〜３および比較例１〜６
サンプルの調製
表１に示す配合（質量部）において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を１．７リットルの密閉式バンバリーミキサーで５分間混練した後、加硫促進剤および硫黄を加えてさらに混練し、ゴム組成物を得た。次に得られたゴム組成物を所定の金型中で１６０℃、２０分間プレス加硫して加硫ゴム試験片を得、以下に示す試験法で加硫ゴム試験片の物性を測定した。
Examples 1-3 and Comparative Examples 1-6
Sample Preparation In the formulation (parts by mass) shown in Table 1, the components except the vulcanization accelerator and sulfur were kneaded for 5 minutes with a 1.7 liter closed Banbury mixer, and then added with the vulcanization accelerator and sulfur. The rubber composition was obtained by kneading. Next, the obtained rubber composition was press vulcanized at 160 ° C. for 20 minutes in a predetermined mold to obtain a vulcanized rubber test piece, and the physical properties of the vulcanized rubber test piece were measured by the following test method.
ｔａｎδ（６０℃）：ＪＩＳ Ｋ６３９４に準拠して、東洋精機社製の粘弾性スペクトロメーターを用いて、伸長変形歪率＝１０±２％、振動数＝２０Ｈｚ、温度６０℃の条件下ｔａｎδ（６０℃）を測定し、この値をもって転がり抵抗性を評価した。結果は、標準例１を１００として指数で示した。指数が小さいほど、低発熱性であることを示す。
硬度：ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠して２０℃で測定した。結果は、比較例１の値を１００として指数で示した。指数が大きいほど高硬度であることを示す。
耐クラック性：ＪＩＳ Ｋ６２６０に準拠して屈曲亀裂成長試験を行った。結果は、比較１の値を１００として指数で示した。指数が大きいほど亀裂成長が小さく、耐クラック性に優れうることを示す。
耐疲労性：ＪＩＳ Ｋ６２７０に準拠し、ダンベル状３号形（標線間距離２０ｍｍ）の試験片を作製した。疲労特性は、各試験片に１００％の歪みを繰り返し与え、試験片が破断するまでの繰り返し回数（以下、「破断回数」という）を測定した。破断回数の測定は、ｎ＝６で行い、それぞれの破断回数より正規確率分布による５０％残存確率を求めた。得られた結果は比較例１を１００として指数で示した。指数が大きいほど疲労寿命が長く、耐疲労性が優れることを意味する。
結果を表１に併せて示す。
tan δ (60 ° C.): Based on JIS K6394, using a viscoelastic spectrometer manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., tan δ (60 ° C.) and the rolling resistance was evaluated with this value. The results are shown as an index with the standard example 1 being 100. A smaller index indicates a lower exothermic property.
Hardness: measured at 20 ° C. according to JIS K6253. The results are shown as an index with the value of Comparative Example 1 being 100. A larger index indicates higher hardness.
Crack resistance: A flex crack growth test was conducted according to JIS K6260. The results are shown as an index with the value of Comparative 1 as 100. The larger the index, the smaller the crack growth and the better the crack resistance.
Fatigue resistance: In accordance with JIS K6270, a dumbbell-shaped No. 3 test piece (distance between marked lines 20 mm) was prepared. For fatigue characteristics, 100% strain was repeatedly applied to each test piece, and the number of repetitions until the test piece broke (hereinafter referred to as “number of breaks”) was measured. The number of breaks was measured at n = 6, and the 50% residual probability based on the normal probability distribution was determined from the number of breaks. The obtained results are shown as an index with Comparative Example 1 being 100. The larger the index, the longer the fatigue life and the better the fatigue resistance.
The results are also shown in Table 1.
＊１：ＮＲ（ＴＳＲ２０）
＊２：ＢＲ（日本ゼオン（株）製Ｎｉｐｏｌ ＢＲ１２２０）
＊３：カーボンブラック（キャボットジャパン（株）製ショウブラックＮ２３４、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）＝１２０ｍ２／ｇ）
＊３’：カーボンブラック（キャボットジャパン（株）製Ｎ３３０Ｔ、窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）＝７０ｍ２／ｇ）
＊４：酸化亜鉛（正同化学工業（株）製酸化亜鉛３種）
＊５：ステアリン酸（日油（株）製ビーズステアリン酸）
＊６：老化防止剤（ＦＬＥＸＳＹＳ社製ＳＡＮＴＯＦＬＥＸ ６ＰＰＤ）
＊７：アロマオイル（昭和シェル石油（株）製エキストラクト４号Ｓ）
＊８：樹脂−１（Rutgers社製ノバレスＬ８００、フェノールで変性したＣ９系石油樹脂、Ｍｗ＝３００、軟化点−４０〜−３０℃、水酸基価＝０．１ｗｔ％、常温で液体）
＊９：樹脂−２（Rutgers社製ノバレスＣ９０、クマロンインデン樹脂、Ｍｗ＝２０００、軟化点２０〜３０℃、水酸基価＝０．０ｗｔ％、常温で固体）
＊１０：硫黄（ＦＬＥＸＳＹＳ社製クリテックスＨＳ）
＊１１：加硫促進剤（大内新興化学工業（株）製ノクセラーＣＺ−Ｇ）
* 1: NR (TSR20)
* 2: BR (Nipol BR1220 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.)
* 3: Carbon black (show black N234 manufactured by Cabot Japan Co., Ltd., nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) = 120 m 2 / g)
* 3 ′: carbon black (N330T manufactured by Cabot Japan Co., Ltd., nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) = 70 m 2 / g)
* 4: Zinc oxide (3 types of zinc oxide manufactured by Shodo Chemical Industry Co., Ltd.)
* 5: Stearic acid (bead stearic acid manufactured by NOF Corporation)
* 6: Anti-aging agent (SANTOFLEX 6PPD manufactured by FLEXSYS)
* 7: Aroma oil (Extract No. 4 S manufactured by Showa Shell Sekiyu KK)
* 8: Resin -1 (Rutgers Co. Nobaresu L800, modified with phenol was C 9 petroleum resin, Mw = 300, softening point -40 to-30 ° C., hydroxyl value = 0.1 wt%, liquid at room temperature)
* 9: Resin-2 (Novales C90 manufactured by Rutgers, Coumarone Indene resin, Mw = 2000, softening point 20-30 ° C., hydroxyl value = 0.0 wt%, solid at room temperature)
* 10: Sulfur (FLEXSYS HS manufactured by FLEXSYS)
* 11: Vulcanization accelerator (Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd. Noxeller CZ-G)
上記の表１の結果から明らかなように、実施例１で得られたゴム組成物は、特定の組成を有するジエン系ゴムに対し、特定の特性を有するフェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂および特定の特性を有するカーボンブラックを特定量でもって配合したので、従来の代表的な比較例１に対し、高い硬度を有し、かつ、発熱性、耐クラック性、耐疲労性に優れることが判明した。
これに対し、比較例２は、カーボンブラックの配合量が本発明で規定した上限を超えているので、発熱性および耐クラック性が悪化した。
比較例３は、フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂の配合量が本発明で規定する下限未満であるので、耐クラック性が悪化した。
比較例４は、フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂の配合量が本発明で規定する上限を超えているので、発熱性が悪化した。
比較例５は、フェノール系化合物で変性したＣ９系石油樹脂を使用せず、その替わりに未変性のクマロンインデン樹脂を使用した例であるので、硬度が悪化した。
比較例６は、カーボンブラックの窒素吸着比表面積（Ｎ２ＳＡ）が本発明で規定する下限未満であるので、硬度、耐クラック性が悪化した。
As is clear from the results of Table 1 above, the rubber composition obtained in Example 1 is a C 9 petroleum oil modified with a phenolic compound having specific characteristics with respect to a diene rubber having a specific composition. Since the resin and carbon black having specific characteristics are blended in a specific amount, it has higher hardness and excellent heat generation, crack resistance, and fatigue resistance than the conventional representative comparative example 1. There was found.
On the other hand, since the compounding quantity of the carbon black exceeded the upper limit prescribed | regulated by this invention in the comparative example 2, exothermic property and crack resistance deteriorated.
Comparative Example 3, since the amount of modified C 9 petroleum resin in the phenolic compound is less than the lower limit defined in the present invention, the crack resistance is deteriorated.
Comparative Example 4, since the amount of modified C 9 petroleum resin in the phenolic compounds is greater than the upper limit defined in the present invention, heat generation property was deteriorated.
Comparative Example 5 does not use C 9 petroleum resins modified with phenolic compounds, because in case of using unmodified coumarone-indene resin to that instead, the hardness is deteriorated.
In Comparative Example 6, since the nitrogen adsorption specific surface area (N 2 SA) of the carbon black was less than the lower limit specified in the present invention, the hardness and crack resistance were deteriorated.
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