JP2015218077A - Production method and production facility of ammonium sulfate, and treatment method of surplus ammoniacal liquor - Google Patents

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裕貴 仲道
Yuki Nakamichi
裕貴 仲道
川合　辰哉
Tatsuya Kawai
辰哉 川合
純也 新田
Junya Nitta
純也 新田
恵太 石黒
Keita Ishiguro
恵太 石黒
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a treatment method of surplus ammoniacal liquor capable of reducing a heat source consumption in an ammonia stripper, and to provide a production method and a production facility of ammonium sulfate.SOLUTION: Surplus ammoniacal liquor A generated in purification of coke oven gas is distilled, and generated ammonia steam V is condensed. Thereafter, sulfuric acid S is added into generated condensate W to generate ammonium sulfate mother liquor L, and ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor L is crystallized and recovered.

Description

本発明は、余剰安水の処理方法、硫酸アンモニウムの製造方法及び製造設備に関し、特に、アンモニアストリッパーにおける熱源の消費量を低減できる余剰安水の処理方法、硫酸アンモニウムの製造方法及び製造設備に関するものである。   The present invention relates to a method for treating surplus water, a method for producing ammonium sulfate, and a production facility, and in particular, relates to a method for treating surplus water, a method for producing ammonium sulfate, and a production facility that can reduce the consumption of a heat source in an ammonia stripper. .

従来、コークス炉の炭化室に石炭を挿入して乾留する際に発生するガス（以下、「Ｃガス」と称する）は、水素やメタン、一酸化炭素等の燃料成分を多く含み、２００００ｋＪ／ｍ3を超える高い熱量を有しているため、回収して高炉や、コークス炉、加熱炉、ボイラー用の燃料ガスとして再利用されている。 Conventionally, a gas (hereinafter referred to as “C gas”) generated when coal is inserted into a coking chamber of a coke oven and dry-distilled (hereinafter referred to as “C gas”) contains a large amount of fuel components such as hydrogen, methane, and carbon monoxide, and is 20000 kJ / m. Since it has a high heat quantity exceeding 3 , it is recovered and reused as fuel gas for blast furnaces, coke ovens, heating furnaces, and boilers.

その際、コークス炉から排出された状態のＣガスにはタール分や水分、アンモニアや硫化水素、シアン等の様々な物質が混入しており、燃料として使用するためには、これらの燃焼を阻害する物質や有害物質を除去する必要がある。そのため、これらの燃焼阻害物質及び有害物質を除去する精製を経て燃料ガスとするのが通例である（例えば、特許文献１参照）。   At that time, various substances such as tar, water, ammonia, hydrogen sulfide, and cyan are mixed in the C gas discharged from the coke oven. Substances and harmful substances need to be removed. Therefore, it is customary to use fuel gas through purification to remove these combustion-inhibiting substances and harmful substances (see, for example, Patent Document 1).

上述のようにＣガスを精製するに当たり、コークス炉において発生した当初のＣガスは１０００℃程度と非常に高温かつ体積が大きいため、そのまま精製することは困難である。そこで、発生当初のＣガスはまず、温度を低下させるためにＣガス精製設備の冷却工程へと送られる。   In purifying C gas as described above, the initial C gas generated in the coke oven is about 1000 ° C. and has a very high temperature and a large volume, so that it is difficult to purify it as it is. Therefore, the C gas at the beginning of generation is first sent to the cooling process of the C gas purification facility in order to lower the temperature.

図１は、Ｃガスの冷却工程のフロー図を示している。Ｃガスの冷却は、例えば以下のように行われる。まず、コークス炉１から排出された状態のＣガス２を循環安水３によって直接冷却し、８０℃程度まで温度を低下させる。ここで大量のタール分および水分４が発生するが、これらはタールデカンタ５と呼ばれる槽に一旦回収される。回収されたタール分および水分４は、タールデカンタ５にて比重分離され、タールおよびタール滓からなる沈殿分と安水からなる上澄み液に分離される。分離された沈殿分および上澄み液のうち、沈殿分は製品タンク（図示せず）へ送られる一方、上澄み液はＣガスを冷却するための循環安水３として使用される。   FIG. 1 shows a flow chart of the C gas cooling process. C gas cooling is performed as follows, for example. First, the C gas 2 discharged from the coke oven 1 is directly cooled by the circulating water 3 and the temperature is lowered to about 80 ° C. Here, a large amount of tar and moisture 4 are generated, and these are once recovered in a tank called tar decanter 5. The recovered tar content and moisture 4 are separated by specific gravity in a tar decanter 5 and separated into a precipitate composed of tar and tar soot and a supernatant composed of aqueous water. Of the separated precipitate and supernatant liquid, the precipitate is sent to a product tank (not shown), while the supernatant liquid is used as circulating water 3 for cooling the C gas.

次いで、直接冷却後のＣガス６は、プライマリークーラー７と呼ばれるＣガス冷却塔に送られて３５℃程度まで冷却された後、精製用のＣガス８としてプライマリークーラー７から排出される。排出された精製用のＣガス８は、燃料ガスとして不要な固形油分、窒素化合物、硫黄化合物を除去する精製工程へと送られる。また、プライマリークーラー７の冷却部において発生したタール分Ｔもタールデカンタ５に回収される。   Next, the directly cooled C gas 6 is sent to a C gas cooling tower called a primary cooler 7, cooled to about 35 ° C., and then discharged from the primary cooler 7 as C gas 8 for purification. The exhausted C gas 8 for refining is sent to a refining process that removes unnecessary solid oil, nitrogen compound, and sulfur compound as fuel gas. Further, the tar content T generated in the cooling part of the primary cooler 7 is also collected in the tar decanter 5.

さて、上述のように、タールデカンタ５で比重分離された上澄み液の多くはＣガスを冷却する循環安水３として使用されるが、一部は余剰安水としてアンモニア除去工程に供されてアンモニアが除去され、続いて活性汚泥などの水処理設備に送られて適切な処理が施された後に放流される。図２は、余剰安水の処理フローを示している。余剰安水の処理の具体的な流れは、例えば以下の通りである。   As described above, most of the supernatant liquid separated by specific gravity in the tar decanter 5 is used as the circulating water 3 for cooling the C gas. Is then removed and sent to a water treatment facility such as activated sludge for proper treatment and then discharged. FIG. 2 shows a surplus water treatment flow. The specific flow of the surplus water treatment is, for example, as follows.

まず、余剰安水Ａをアンモニアストリッパー９の上部からアンモニアストリッパー９内に供給する。これと同時に、アンモニアストリッパー９の下部から熱源としての蒸気を供給し、アンモニアストリッパー９内に導入された余剰安水Ａを加熱して蒸留する。これにより、余剰安水Ａに含まれるアンモニアが気化する。気化したアンモニアは水分を含んでおり、アンモニア水蒸気Ｖとしてアンモニアストリッパー９の頂部から排気される。   First, surplus water A is supplied into the ammonia stripper 9 from the upper part of the ammonia stripper 9. At the same time, steam as a heat source is supplied from the lower part of the ammonia stripper 9, and the surplus water A introduced into the ammonia stripper 9 is heated and distilled. Thereby, ammonia contained in surplus water A is vaporized. The vaporized ammonia contains water and is exhausted from the top of the ammonia stripper 9 as ammonia water vapor V.

一方、アンモニアストリッパー９内の下部に滞留する、アンモニア濃度が低下した低濃度安水Ｙは、アンモニアストリッパー９の底部から排出され、熱交換器１１によって加熱され、余剰安水Ａを加熱するための蒸気としてアンモニアストリッパー９内に導入されるが、一部は廃安水Ｚとして水処理設備（図示せず）に送られ、適切な処理が施された後に放流される。   On the other hand, the low-concentration low-grade water Y with a low ammonia concentration staying in the lower part of the ammonia stripper 9 is discharged from the bottom of the ammonia stripper 9 and heated by the heat exchanger 11 to heat the surplus water A. Although it introduce | transduces in the ammonia stripper 9 as a vapor | steam, a part is sent to a water treatment facility (not shown) as the waste aqueous water Z, and is discharged after performing a suitable process.

次に、アンモニアストリッパー９の頂部から排気されたアンモニア水蒸気Ｖをコンデンサー１０に導入して凝縮する。その結果、濃度が高められたアンモニアガスＧおよび凝縮水Ｗが生成される。ここで生成されたアンモニアガスＧは、ガス精製設備（図示せず）に送られ、硫安や液体アンモニア等の副産物として回収される。一方、生成された凝縮水Ｗは、図１に示したタールデカンタ５に戻される。   Next, the ammonia water vapor V exhausted from the top of the ammonia stripper 9 is introduced into the condenser 10 and condensed. As a result, ammonia gas G and condensed water W with increased concentrations are generated. The ammonia gas G generated here is sent to a gas purification facility (not shown) and recovered as a by-product such as ammonium sulfate or liquid ammonia. On the other hand, the produced condensed water W is returned to the tar decanter 5 shown in FIG.

特開２００１−８１４７９号公報JP 2001-81479 A

上述のように、コンデンサー１０において発生した凝縮水Ｗはタールデカンタ５に戻され、比重分離されて循環安水３として利用されるが、最終的には余剰安水Ａとして再度アンモニアストリッパー９に導入されて蒸留されることになる。従って、余剰安水Ａの蒸留に要する熱源を余分に消費することになる。   As described above, the condensed water W generated in the condenser 10 is returned to the tar decanter 5, separated by specific gravity, and used as the circulating aqueduct 3, but finally introduced into the ammonia stripper 9 again as the surplus aqueous water A. Will be distilled. Therefore, an extra heat source required for distillation of surplus water A is consumed.

そこで、本発明の目的は、アンモニアストリッパーにおける熱源の消費量を低減できる余剰安水の処理方法、硫酸アンモニウムの製造方法及び製造設備に関するものである。   Then, the objective of this invention is related with the processing method of surplus water which can reduce the consumption of the heat source in an ammonia stripper, the manufacturing method of ammonium sulfate, and manufacturing equipment.

発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した。アンモニア蒸気Ｗを凝縮させた際に生成される凝縮水Ｗにはアンモニアが含まれている。そのため、凝縮水Ｗをそのまま水処理設備に送って放流することができず、従来は凝縮水ＷをＣガスの冷却設備にあるタールデカンタ５に戻していた。その結果、アンモニアストリッパー９において再度蒸留されることになり、アンモニアストリッパー９熱源を余計に消費していたのである。   The inventors diligently studied how to solve the above problems. The condensed water W generated when the ammonia vapor W is condensed contains ammonia. Therefore, the condensed water W cannot be sent to the water treatment facility as it is, and conventionally, the condensed water W has been returned to the tar decanter 5 in the C gas cooling facility. As a result, the ammonia stripper 9 was distilled again, and the ammonia stripper 9 heat source was consumed excessively.

発明者らは、アンモニアストリッパー９における熱源を余分に消費することなく、凝縮水Ｗに含まれるアンモニアを適切に除去する方途について鋭意検討した結果、凝縮水ＷをＣガスの冷却工程に戻さず、コンデンサー１０により生成された凝縮水Ｗに硫酸を加えて硫安母液を生成し、該硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収することが極めて有効であることを見出し、本発明を完成させるに至った。   As a result of earnestly examining the method of appropriately removing ammonia contained in the condensed water W without consuming extra heat source in the ammonia stripper 9, the inventors did not return the condensed water W to the C gas cooling step, In order to complete the present invention, it is found that it is extremely effective to add sulfuric acid to the condensed water W produced by the condenser 10 to produce an ammonium sulfate mother liquor, and to crystallize and recover ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor. It came.

すなわち、本発明の要旨構成は以下の通りである。
（１）コークス炉ガスの精製時に発生する余剰安水を蒸留し、発生したアンモニア水蒸気を凝縮した後、生成された凝縮水に硫酸を加えて硫安母液を生成し、該硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収することを特徴とする余剰安水の処理方法。 That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) After distilling surplus ammonium water generated during refining of coke oven gas and condensing the generated ammonia water vapor, sulfuric acid is added to the generated condensed water to produce ammonium sulfate mother liquor, and ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor A method for treating surplus water, which is characterized by crystallizing and recovering water.

（２）コークス炉ガスの精製時に発生する余剰安水を蒸留し、発生したアンモニア水蒸気を凝縮した後、生成された凝縮水に硫酸を加えて硫安母液を生成し、該硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収することを特徴とする硫酸アンモニウムの製造方法。 (2) After distilling surplus ammonium water generated during the purification of coke oven gas and condensing the generated ammonia water vapor, sulfuric acid is added to the produced condensed water to produce an ammonium sulfate mother liquor, and ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor A method for producing ammonium sulfate, characterized in that crystallization is recovered.

（３）コークス炉ガスの精製時に発生する余剰安水を蒸留するアンモニアストリッパーと、該アンモニアストリッパーにおいて発生したアンモニア水蒸気を凝縮するコンデンサーと、該コンデンサーにおいて生成された凝縮水に硫酸を加えて硫安母液を生成し、該硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収する結晶硫安生成装置とを備えることを特徴とする硫酸アンモニウムの製造設備。 (3) An ammonia stripper for distilling surplus water generated during refining of coke oven gas, a condenser for condensing ammonia water vapor generated in the ammonia stripper, and sulfuric acid added to the condensed water generated in the condenser to add ammonium sulfate mother liquor And an ammonium sulfate production device for crystallizing and recovering ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor.

（４）前記結晶硫安生成装置は、前記凝縮水を貯蔵する安水貯槽と、前記凝縮水に硫酸を添加して生成された硫安母液を循環させる硫安母液循環槽と、前記硫安母液を加熱する熱交換器と、加熱された硫安母液を蒸発させる蒸発槽と、前記硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて析出させる硫安晶析槽とを有する、前記（３）に記載の硫酸アンモニウムの製造設備。 (4) The crystal ammonium sulfate production device heats the ammonium sulfate mother liquor that stores the condensed water, an ammonium sulfate mother liquor circulation tank that circulates an ammonium sulfate mother liquor produced by adding sulfuric acid to the condensed water, and the ammonium sulfate mother liquor. The facility for producing ammonium sulfate according to (3), comprising a heat exchanger, an evaporation tank for evaporating the heated ammonium sulfate mother liquor, and an ammonium sulfate crystallization tank for crystallizing and precipitating ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor. .

本発明によれば、アンモニアストリッパーから排出されたアンモニア水蒸気を濃縮した際に発生する凝縮水をＣガスの冷却工程に戻さず、凝縮水に硫酸を添加して凝縮水に含まれるアンモニアを回収するように構成したため、アンモニアストリッパーにおける熱源の消費量を低減することができる。   According to the present invention, the condensed water generated when the ammonia water vapor discharged from the ammonia stripper is concentrated is not returned to the C gas cooling step, and the sulfuric acid is added to the condensed water to recover the ammonia contained in the condensed water. Since it comprised in this way, the consumption of the heat source in an ammonia stripper can be reduced.

Ｃガスの精製フローにおける冷却工程を説明する図である。It is a figure explaining the cooling process in the refinement | purification flow of C gas. 従来の余剰安水の処理方法のフローを示す図である。It is a figure which shows the flow of the processing method of the conventional surplus safe water. 本発明による余剰安水の処理方法のフローを示す図である。It is a figure which shows the flow of the processing method of the surplus safe water by this invention.

（余剰安水の処理方法）
以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。本発明による余剰安水の処理方法は、コークス炉ガスの精製時に発生する余剰安水を蒸留し、発生したアンモニア水蒸気を凝縮する。ここで、生成された凝縮水に硫酸を加えて硫安母液を生成し、該硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収するようにした。図３は、本発明による余剰安水の処理方法のフローを示している。なお、図２に示された構成と同一の構成には同一の符号が付されている。以下、本発明による余剰安水の処理方法の各工程について説明する。 (Treatment method for surplus water)
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. The surplus water treatment method according to the present invention distills surplus water generated during refining of coke oven gas, and condenses the generated ammonia water vapor. Here, sulfuric acid was added to the produced condensed water to produce an ammonium sulfate mother liquor, and ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor was crystallized and recovered. FIG. 3 shows a flow of the surplus water treatment method according to the present invention. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the structure same as the structure shown by FIG. Hereinafter, each process of the processing method of the surplus safe water by this invention is demonstrated.

まず、Ｃガスの精製時に発生する余剰安水Ａを、アンモニアストリッパー９の上部からアンモニアストリッパー９内に導入する。そして、アンモニアストリッパー９の下部から、熱源としての高温の水蒸気をアンモニアストリッパー９内へ供給する。アンモニアストリッパー９は、導入された余剰安水Ａを加熱して蒸留し、余剰安水Ａに含まれるアンモニアを気化させることにより、余剰安水Ａからアンモニアを除去する。   First, surplus water A generated during the purification of C gas is introduced into the ammonia stripper 9 from the upper part of the ammonia stripper 9. Then, high-temperature steam as a heat source is supplied into the ammonia stripper 9 from the lower part of the ammonia stripper 9. The ammonia stripper 9 removes ammonia from the surplus water A by heating and distilling the surplus water A introduced, and evaporating the ammonia contained in the surplus water A.

アンモニアストリッパー９は、例えばその内部に複数のトレイを交互に配設した構造を有しており、アンモニアストリッパー９内に導入された余剰安水Ａは、トレイに沿って、順次、下方へ流下する。この時、余剰安水Ａは、アンモニアストリッパー９の下部から供給された水蒸気によって加熱され、余剰安水Ａに含まれるアンモニアが気化する。気化したアンモニアは、アンモニア水蒸気Ｖとしてアンモニアストリッパー９の頂部から排気される。   The ammonia stripper 9 has, for example, a structure in which a plurality of trays are alternately arranged therein, and the surplus water A introduced into the ammonia stripper 9 flows down sequentially along the tray. . At this time, the surplus water A is heated by the water vapor supplied from the lower part of the ammonia stripper 9, and the ammonia contained in the surplus water A vaporizes. The vaporized ammonia is exhausted from the top of the ammonia stripper 9 as ammonia water vapor V.

一方、アンモニアの気化によってアンモニアの濃度が低下した低濃度安水Ｙは、アンモニアストリッパー９の底部から排水され、その多くは熱交換器１１により加熱されて、蒸気として再度アンモニアストリッパー９の下部からアンモニアストリッパー９内に導入されるが、一部の安水は、廃安水Ｚとして活性汚泥設備等の水処理設備（図示せず）に送られ、適切な処理が施された後に放流される。   On the other hand, the low-concentration low water Y whose concentration of ammonia has decreased due to the vaporization of ammonia is drained from the bottom of the ammonia stripper 9, most of which is heated by the heat exchanger 11, and again as ammonia from the bottom of the ammonia stripper 9. Although introduced into the stripper 9, a part of the safety water is sent as waste safety water Z to a water treatment facility (not shown) such as an activated sludge facility and discharged after an appropriate treatment.

次に、アンモニアストリッパー９の頂部から排出されたアンモニア水蒸気Ｖをコンデンサー１０に導入し、アンモニア水蒸気Ｖに含まれる水分を凝縮させる。これにより、濃度が高められたアンモニアガスＧおよび凝縮水Ｗが得られる。これらの内、アンモニアガスＧは、従来技術と同様、ガス精製設備（図示せず）に送られて、硫安や液体アンモニア等の副産物として回収される。   Next, the ammonia water vapor V discharged from the top of the ammonia stripper 9 is introduced into the condenser 10 to condense the water contained in the ammonia water vapor V. Thereby, the ammonia gas G and the condensed water W with which the density | concentration was raised are obtained. Among these, the ammonia gas G is sent to a gas purification facility (not shown) and recovered as a by-product such as ammonium sulfate or liquid ammonia, as in the prior art.

これに対して、コンデンサー１０において発生した凝縮水Ｗについては、従来のようにＣガスの冷却設備におけるタールデカンタ５に戻すことなく、凝縮水Ｗに含まれるアンモニアを除去する。これにより、アンモニアストリッパー９において熱源として使用される蒸気等の使用量を低減できるのである。以下、凝縮水Ｗに含まれるアンモニアの除去方法について説明する。   On the other hand, the ammonia contained in the condensed water W is removed from the condensed water W generated in the condenser 10 without returning to the tar decanter 5 in the C gas cooling facility. Thereby, the usage-amount of the vapor | steam etc. which are used as a heat source in the ammonia stripper 9 can be reduced. Hereinafter, a method for removing ammonia contained in the condensed water W will be described.

まず、凝縮水Ｗを安水貯槽１２に供給して貯蔵し、凝縮水Ｗに硫酸Ｓを加えて硫安母液Ｌを生成する。ここで、硫酸Ｓは、凝縮水Ｗに含まれるアンモニアの量を考慮し、凝縮水Ｗに含まれるアンモニアを硫安として回収できるよう、適切な濃度のものを必要な量だけ添加する。   First, the condensed water W is supplied to and stored in the cold water storage tank 12, and sulfuric acid S is added to the condensed water W to generate an ammonium sulfate mother liquor L. Here, in consideration of the amount of ammonia contained in the condensed water W, the sulfuric acid S is added in a necessary amount so that the ammonia contained in the condensed water W can be recovered as ammonium sulfate.

生成された硫安母液Ｌは、硫安母液循環槽１３に供給し、循環させて保存する。この硫安母液循環槽１３の硫安母液Ｌを硫安晶析槽１４に導入し、一部の硫安母液Ｌを熱交換器１５により加熱して蒸発槽１６に供給し、硫安母液Ｌを蒸発させて濃縮する。   The produced ammonium sulfate mother liquor L is supplied to the ammonium sulfate mother liquor circulation tank 13 and circulated and stored. The ammonium sulfate mother liquor L in the ammonium sulfate mother liquor circulation tank 13 is introduced into the ammonium sulfate crystallization tank 14, a part of the ammonium sulfate mother liquor L is heated by the heat exchanger 15 and supplied to the evaporation tank 16, and the ammonium sulfate mother liquor L is evaporated and concentrated. To do.

濃縮した硫安母液Ｌを硫安晶析槽１４に戻し、硫安母液Ｌを硫安晶積層１４と蒸発槽１５との間を循環させることにより硫安を結晶化させて析出させる。析出した結晶硫安Ｃを含むスラリーを硫安析出槽１４の下部から排出し、硫安乾燥設備（図示せず）に搬送して、遠心分離器および乾燥機等を用いて乾燥させることにより、乾燥した結晶硫安Ｃを回収することができる。   The concentrated ammonium sulfate mother liquor L is returned to the ammonium sulfate crystallization tank 14, and ammonium sulfate is crystallized and precipitated by circulating the ammonium sulfate mother liquor L between the ammonium sulfate laminate 14 and the evaporation tank 15. The slurry containing precipitated ammonium sulfate C is discharged from the lower part of the ammonium sulfate precipitation tank 14, transported to an ammonium sulfate drying facility (not shown), and dried using a centrifuge, a dryer, etc. Ammonium sulfate C can be recovered.

こうして、アンモニアストリッパーから排出されたアンモニア水蒸気を濃縮した際に発生する凝縮水をＣガスの冷却工程に戻さず、凝縮水に硫酸を添加して凝縮水に含まれるアンモニアを回収するように構成したため、アンモニアストリッパーにおける熱源の消費量を低減することができる。   Thus, the condensed water generated when the ammonia water vapor discharged from the ammonia stripper is concentrated is not returned to the C gas cooling process, but the sulfuric acid is added to the condensed water to recover the ammonia contained in the condensed water. The consumption of the heat source in the ammonia stripper can be reduced.

（硫酸アンモニウムの製造方法）
本発明による硫酸アンモニウムの製造方法は、上述の余剰安水の処理方法によって硫酸アンモニウムを製造するものであり、すなわち、Ｃガスの精製時に発生する余剰安水Ａを蒸留し、発生したアンモニア水蒸気Ｖを凝縮した後、生成された凝縮水Ｗに硫酸を加えて硫安母液Ｌを生成し、該硫安母液Ｌに含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収する。これにより、アンモニアストリッパー９における熱源の消費量を低減して余剰安水Ａから結晶硫安Ｃを製造することができる。 (Method for producing ammonium sulfate)
The method for producing ammonium sulfate according to the present invention is to produce ammonium sulfate by the above-described method for treating surplus water, that is, distilling surplus water A generated during the purification of C gas and condensing the generated ammonia water vapor V. Then, sulfuric acid is added to the produced condensed water W to produce an ammonium sulfate mother liquor L, and ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor L is crystallized and recovered. Thereby, the consumption of the heat source in the ammonia stripper 9 can be reduced, and the crystalline ammonium sulfate C can be manufactured from the surplus water A.

（硫酸アンモニウムの製造設備）
本発明による硫酸アンモニウムの製造設備は、Ｃガスの精製時に発生する余剰安水Ａを蒸留するアンモニアストリッパー９と、該アンモニアストリッパー９において発生したアンモニア水蒸気Ｖを凝縮するコンデンサー１０と、該コンデンサー１０において生成された凝縮水Ｗに硫酸Ｓを加えて硫安母液Ｌを生成し、該硫安母液Ｌに含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させる結晶硫安生成装置とを備える。 (Ammonium sulfate production facility)
The production facility for ammonium sulfate according to the present invention comprises an ammonia stripper 9 for distilling surplus water A generated during the purification of C gas, a condenser 10 for condensing ammonia water vapor V generated in the ammonia stripper 9, and a production in the condenser 10 A sulfuric acid S is added to the condensed water W thus produced to produce an ammonium sulfate mother liquor L, and an ammonium sulfate producing device for crystallizing ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor L is provided.

結晶硫安生成装置は、凝縮水Ｗを貯蔵する安水貯槽１２と、凝縮水Ｗに硫酸Ｓを添加して生成された硫安母液Ｌを循環させる硫安母液循環槽１３と、硫安母液Ｌを加熱する熱交換器１５と、加熱された硫安母液Ｌを蒸発させる蒸発槽１６と、硫安母液Ｌに含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて析出させる硫安晶析槽１４とを有する、このような製造設備により、アンモニアストリッパー９における熱源の消費量を低減して余剰安水Ａから結晶硫安Ｃを製造することができる。   The crystal ammonium sulfate production apparatus heats the ammonium sulfate mother liquor 12 that stores the condensed water W, the ammonium sulfate mother liquor circulation tank 13 that circulates the ammonium sulfate mother liquor L produced by adding sulfuric acid S to the condensed water W, and the ammonium sulfate mother liquor L. With such a production facility, the heat exchanger 15 includes an evaporation tank 16 that evaporates the heated ammonium sulfate mother liquor L, and an ammonium sulfate crystallization tank 14 that crystallizes and precipitates ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor L. The consumption of the heat source in the ammonia stripper 9 can be reduced, and the crystalline ammonium sulfate C can be produced from the surplus aqueous solution A.

本発明によれば、アンモニアストリッパーから排出されたアンモニア水蒸気を濃縮した際に発生する凝縮水をＣガスの冷却工程に戻さず、凝縮水に硫酸を添加して凝縮水に含まれるアンモニアを回収するように構成したため、アンモニアストリッパーにおける熱源の消費量を低減することができるため、製鉄業において有用である。   According to the present invention, the condensed water generated when the ammonia water vapor discharged from the ammonia stripper is concentrated is not returned to the C gas cooling step, and the sulfuric acid is added to the condensed water to recover the ammonia contained in the condensed water. Since it comprised as mentioned above, since the consumption of the heat source in an ammonia stripper can be reduced, it is useful in the steel industry.

１ コークス炉
２ コークス炉ガス
３ 循環安水
４ コールタールおよび凝縮水
５ タールデカンタ
６ 直接冷却後のＣガス
７ プライマリークーラー
８ 精製用のＣガス
９ アンモニアストリッパー
１０ コンデンサー
１１，１５ 熱交換器
１２ 安水貯槽
１３ 硫安母液循環槽
１４ 硫安晶析槽
１６ 蒸発槽
Ａ 余剰安水
Ｃ 結晶硫安
Ｇ アンモニアガス
Ｔ タール分
Ｗ 凝縮水
Ｙ 低濃度安水
Ｚ 廃安水 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Coke oven 2 Coke oven gas 3 Circulating water 4 Coal tar and condensed water 5 Tar decanter 6 C gas 7 after direct cooling 7 Primary cooler 8 C gas 9 for purification 9 Ammonia stripper 10 Condenser 11, 15 Heat exchanger 12 Storage tank 13 Ammonium sulphate mother liquor circulation tank 14 Ammonium sulfate crystallization tank 16 Evaporation tank A Surplus water C Crystalline ammonium sulfate G Ammonia gas T Tar content W Condensed water Y Low-concentration water Z Waste water

Claims (4)

コークス炉ガスの精製時に発生する余剰安水を蒸留し、発生したアンモニア水蒸気を凝縮した後、生成された凝縮水に硫酸を加えて硫安母液を生成し、該硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収することを特徴とする余剰安水の処理方法。   After distilling the surplus ammonium water generated during the purification of coke oven gas and condensing the generated ammonia water vapor, sulfuric acid is added to the generated condensed water to produce an ammonium sulfate mother liquor, and the ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor is crystallized. The surplus water treatment method characterized by making it collect | recover. コークス炉ガスの精製時に発生する余剰安水を蒸留し、発生したアンモニア水蒸気を凝縮した後、生成された凝縮水に硫酸を加えて硫安母液を生成し、該硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収することを特徴とする硫酸アンモニウムの製造方法。   After distilling the surplus water produced during the purification of coke oven gas and condensing the generated ammonia water vapor, sulfuric acid is added to the resulting condensed water to produce an ammonium sulfate mother liquor, and the ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor is crystallized. And recovering the ammonium sulfate. コークス炉ガスの精製時に発生する余剰安水を蒸留するアンモニアストリッパーと、
該アンモニアストリッパーにおいて発生したアンモニア水蒸気を凝縮するコンデンサーと、
該コンデンサーにおいて生成された凝縮水に硫酸を加えて硫安母液を生成し、該硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて回収する結晶硫安生成装置と、
を備えることを特徴とする硫酸アンモニウムの製造設備。 An ammonia stripper that distills surplus water produced during refining of coke oven gas;
A condenser for condensing ammonia water vapor generated in the ammonia stripper;
A crystal ammonium sulfate production device for adding sulfuric acid to the condensed water produced in the condenser to produce an ammonium sulfate mother liquor, and crystallizing and recovering ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor;
A production facility for ammonium sulfate, comprising: 前記結晶硫安生成装置は、前記凝縮水を貯蔵する安水貯槽と、前記凝縮水に硫酸を添加して生成された硫安母液を循環させる硫安母液循環槽と、前記硫安母液を加熱する熱交換器と、加熱された硫安母液を蒸発させる蒸発槽と、前記硫安母液に含まれる硫酸アンモニウムを結晶化させて析出させる硫安晶析槽とを有する、請求項３に記載の硫酸アンモニウムの製造設備。   The crystal ammonium sulfate production apparatus comprises: an aqueous storage tank for storing the condensed water; an ammonium sulfate mother liquor circulation tank for circulating an ammonium sulfate mother liquor produced by adding sulfuric acid to the condensed water; and a heat exchanger for heating the ammonium sulfate mother liquor. The ammonium sulfate production facility according to claim 3, further comprising: an evaporation tank that evaporates the heated ammonium sulfate mother liquor; and an ammonium sulfate crystallization tank that crystallizes and precipitates ammonium sulfate contained in the ammonium sulfate mother liquor.
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