JP2015212248A - Method for preventing generation of aqueous slime - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水系のスライム発生防止方法に関する。さらに詳しくは紙・パルプ工業における抄紙工程水、各種工業用の冷却水等の水系のスライム発生防止方法に関する。 The present invention relates to a water-based slime generation prevention method. More specifically, the present invention relates to a water-based slime generation prevention method such as papermaking process water in the paper and pulp industry and various industrial cooling waters.
従来から紙・パルプ工業における抄紙工程や各種工業における冷却水系統には、細菌や真菌によるスライムが発生し、生産品の品質低下や生産効率の低下などの障害があることが知られている。 Conventionally, it has been known that slime due to bacteria and fungi is generated in the paper making process in the paper and pulp industry and the cooling water system in various industries, and there are obstacles such as deterioration in the quality of products and reduction in production efficiency.
これらの微生物による障害を防止するため、多くの殺菌剤が使用されてきた。古くは有機水銀化合物や塩素化フェノール化合物などが使用されていたが、これらの薬剤は人体や魚介類に対する毒性が強く、環境汚染をひき起こすため使用が規制されるようになり、最近では比較的低毒性のメチレンビスチオシアネート、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンで代表される有機窒素硫黄系、２，２−ジブロモ−２−ニトロエタノール、２，２−ジブロモ−３−ニトリロプロピオンアミド、１，２−ビス（ブロモアセトキシ）エタン、１，４−ビス（ブロモアセトキシ）−２−ブテン、ビストリブロモメチルスルホンで代表される有機ブロム系及び４，５−ジクロロ−１，２−ジチオール−３−オンで代表される有機硫黄系等の有機化合物が工業用殺菌剤として汎用されている（日本防菌防黴学会より昭和６１年発行の「防菌防黴剤事典」参照。）。 A number of fungicides have been used to prevent these microbial damage. In the old days, organomercury compounds and chlorinated phenolic compounds were used, but these drugs are highly toxic to humans and seafood, and their use has been regulated to cause environmental pollution. Organic nitrogen sulfur system represented by low toxicity methylenebisthiocyanate, 1,2-benzisothiazolin-3-one, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, 2,2-dibromo-2- Organic bromine represented by nitroethanol, 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamide, 1,2-bis (bromoacetoxy) ethane, 1,4-bis (bromoacetoxy) -2-butene, bistribromomethylsulfone Organic sulfur and other organic compounds represented by 4,5-dichloro-1,2-dithiol-3-one are industrial disinfectants. Are general purpose (see "Dictionary of Antibacterial and Antifungal Agents", published 1986 by the Japanese Antibacterial and Antifungal Society.).
また、次亜塩素酸ナトリウム等の塩素剤やクロラミン等の結合塩素等の無機化合物、これらの無機化合物と有機化合物との併用によるスライム防止方法も提案されている（特許文献１〜６）。 In addition, a slime prevention method using a combination of a chlorine agent such as sodium hypochlorite and bonded chlorine such as chloramine, and a combination of these inorganic compounds and organic compounds has been proposed (Patent Documents 1 to 6).
上記した種々の低毒性殺菌剤は、低毒性とはいえ、その使用量をできるだけ減少することが、公害や環境面並びに殺菌処理コスト低減の点から望ましい。また、単一成分薬剤を使用しつづけると耐性菌が出現し、その効果が減退することが知られている。本発明の課題は、殺菌剤の添加濃度を削減しても有効にスライム発生を防止できるスライム発生防止方法を提供することである。 Although the above-mentioned various low-toxic fungicides have low toxicity, it is desirable to reduce the amount of use as much as possible from the viewpoint of pollution, environment, and cost reduction of sterilization treatment. In addition, it is known that when a single-component drug is used continuously, resistant bacteria appear and the effect is reduced. The subject of this invention is providing the slime generation | occurrence | production prevention method which can prevent slime generation | occurrence | production effectively even if the addition density | concentration of a disinfectant is reduced.
本発明の発明者は、この観点より、２種の殺菌剤を併用することにより、その使用量を低減させるべく研究した結果、結合塩素であるモノクロラミンに他の工業用殺菌剤とを併用させることにより、単独のスライム防止効果より強力な、換言すれば単独使用時の薬剤の何分の一かの量で同様な効果を発揮する、実用上著しく顕著な相乗効果を見出し、本発明を完成するに至った。 From this viewpoint, the inventor of the present invention studied to reduce the amount of use of two types of fungicides in combination. As a result, monochloramine, which is bound chlorine, is used in combination with other industrial fungicides. Thus, the present invention was completed by finding a remarkable synergistic effect that is more powerful than a single slime-preventing effect, in other words, exerting a similar effect in a fraction of the amount of a drug when used alone. It came to do.
かくして、本発明によれば、水系にモノクロラミンを生成する及び／又は含む殺菌剤と他の殺菌剤とを添加することを含む、水系のスライム発生防止方法が提供される。他の殺菌剤としては、ジクロログリオキシム、２−ブロモ−２−ニトロ−１，３−ジアセトキシプロパン、１，２−ビス（ブロモアセトキシ）エタン、１，４−ビス（ブロモアセトキシ）−２−ブテン、４，５−ジクロロ−１，２−ジチオール−３−オン、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン及び２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンから選択される少なくとも１種以上の殺菌剤が好適に用いられる。 Thus, according to the present invention, there is provided an aqueous slime generation prevention method comprising adding a bactericidal agent that produces and / or contains monochloramine in the aqueous system and other bactericides. Other fungicides include dichloroglyoxime, 2-bromo-2-nitro-1,3-diacetoxypropane, 1,2-bis (bromoacetoxy) ethane, 1,4-bis (bromoacetoxy) -2- At least selected from butene, 4,5-dichloro-1,2-dithiol-3-one, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one and 2-methyl-4-isothiazolin-3-one One or more fungicides are preferably used.
本発明によれば、結合塩素であるモノクロラミンを生成する及び／又は含む殺菌剤と他の殺菌剤とを併用させることにより、単独のスライム防止効果より強力な、換言すれば単独使用時の薬剤の何分の一かの量で同様な効果が発揮され、より経済的で安全性の高いスライム防止方法を提供できる。 According to the present invention, a combination of a bactericidal agent that produces and / or contains monochloramine, which is bound chlorine, and another bactericidal agent is more powerful than a single slime-preventing effect, in other words, a drug when used alone. A similar effect can be obtained with a fraction of the amount, and a more economical and safer slime prevention method can be provided.
本明細書において「水系」とは、紙パルプ製造工程水、各種工業用冷却水、海水冷却水等の工業用水系が挙げられる。紙パルプ製造工程水には抄紙白水、パルプ白水を含む。紙パルプ製造工程水は、循環利用又は再利用されるものを含み、紙パルプ製造工程中の各工程を循環する工程水である。 In the present specification, the “water system” includes industrial water systems such as paper pulp production process water, various industrial cooling waters, and seawater cooling waters. Paper pulp manufacturing process water includes papermaking white water and pulp white water. Paper pulp manufacturing process water is process water which circulates each process in a paper pulp manufacturing process including what is recycled or reused.
本明細書において「モノクロラミンを生成する及び／又は含む殺菌剤」は、モノクロラミンを生成する殺菌剤、モノクロラミンを含む殺菌剤を含む。本発明で使用する当該殺菌剤は、限定されない一又は複数の実施形態において、水溶液の形態のものを使用でき、市販の次亜塩素酸塩の水溶液と、水溶性アンモニウム塩の水溶液またはアンモニア水とを使用できる。 In the present specification, the “bactericidal agent that produces and / or contains monochloramine” includes a bactericidal agent that produces monochloramine and a bactericidal agent that contains monochloramine. In one or a plurality of non-limiting embodiments, the disinfectant used in the present invention can be in the form of an aqueous solution, a commercially available aqueous solution of hypochlorite, an aqueous solution of a water-soluble ammonium salt, or aqueous ammonia. Can be used.
次亜塩素酸塩の水溶液が次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウムまたは次亜塩素酸カルシウムの次亜塩素酸塩の水溶液であり、水溶性アンモニウム塩の水溶液またはアンモニア水が塩化アンモニウム、リン酸アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、硫酸アンモニウムもしくは硝酸アンモニウムの水溶性アンモニウム塩の水溶液またはアンモニア水である場合に、上記効果がさらに発揮される。 The aqueous hypochlorite solution is an aqueous solution of sodium hypochlorite, potassium hypochlorite or calcium hypochlorite hypochlorite, and the aqueous solution of water-soluble ammonium salt or aqueous ammonia is ammonium chloride, phosphorus In the case of ammonium acid, ammonium dihydrogen phosphate, diammonium hydrogen phosphate, an aqueous solution of a water-soluble ammonium salt of ammonium sulfate or ammonium nitrate, or the aqueous ammonia, the above effect is further exhibited.
本明細書において「スライム発生防止」とは、特に限定されないが、スライムの原因となる微生物の殺菌及び増殖抑制を含む。 In the present specification, “prevention of slime generation” is not particularly limited, but includes sterilization and growth suppression of microorganisms that cause slime.
本発明のスライム発生防止方法は、モノクロラミンを生成する及び／又は含む殺菌剤を使用すればよく、一又は複数の実施形態において、次亜塩素酸ナトリウム水溶液と硫酸アンモニウム水溶液及び／又は塩化アンモニウム水溶液とを含む殺菌剤を使用することが好ましい。また、本発明のスライム発生防止方法は、一又は複数の実施形態において、次亜塩素酸ナトリウム水溶液と硫酸アンモニウム水溶液及び／又は塩化アンモニウム水溶液とを製紙工程水に別々に添加することを含みうる。 The slime generation prevention method of the present invention may use a bactericidal agent that produces and / or contains monochloramine, and in one or more embodiments, an aqueous sodium hypochlorite solution, an aqueous ammonium sulfate solution, and / or an aqueous ammonium chloride solution It is preferable to use a disinfectant containing Moreover, the slime generation | occurrence | production prevention method of this invention may include adding sodium hypochlorite aqueous solution, ammonium sulfate aqueous solution, and / or ammonium chloride aqueous solution separately to papermaking process water in one or some embodiment.
例えば、次亜塩素酸ナトリウム水溶液としては、本発明の効果を阻害しない限り特に限定されず、市販されている濃度９〜１４％の次亜塩素酸ナトリウム水溶液を好適に用いることができる。 For example, the sodium hypochlorite aqueous solution is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, and a commercially available sodium hypochlorite aqueous solution having a concentration of 9 to 14% can be suitably used.
また、硫酸アンモニウム水溶液としては、本発明の効果を阻害しない限り特に限定されず、市販されている硫酸アンモニウムを適宜水で溶解させたものを好適に用いることができる。その濃度は、例えば、１０〜４０重量％であり、１０〜３５重量％であるのが好ましい。塩化アンモニウム水溶液としては、本発明の効果を阻害しない限り特に限定されず、市販されている塩化アンモニウムを適宜水で溶解させたものを好適に用いることができる。その濃度は、例えば、１０〜３０重量％である。 The aqueous ammonium sulfate solution is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, and a commercially available ammonium sulfate solution appropriately dissolved in water can be suitably used. The concentration is, for example, 10 to 40% by weight, and preferably 10 to 35% by weight. The aqueous ammonium chloride solution is not particularly limited as long as the effects of the present invention are not impaired, and a commercially available ammonium chloride solution appropriately dissolved in water can be suitably used. The concentration is, for example, 10 to 30% by weight.
本発明に用いられる次亜塩素酸塩と水溶性アンモニウム塩またはアンモニア水とのモル比は、一又は複数の実施形態において、有効塩素量と窒素のモル比（有効塩素量：窒素）として１：１〜１：２、好ましくは１：１．２〜１：１．５である。 The molar ratio of hypochlorite and water-soluble ammonium salt or ammonia water used in the present invention is 1: as the molar ratio of effective chlorine amount to nitrogen (effective chlorine amount: nitrogen) in one or more embodiments. It is 1-1: 2, preferably 1: 1.2-1: 1.5.
水系に添加されるモノクロラミンの濃度（例えば、紙パルプ製造工程水に添加後の濃度）は、全残留塩素濃度として被処理対象である紙パルプ製造工程水に対する殺菌剤の殺菌率に応じて適宜決定できるが、一又は複数の実施形態において、例えば、０．１〜２０ｍｇ／Ｌ、好ましくは０．１〜１０ｍｇ／Ｌである。 The concentration of monochloramine added to the water system (for example, the concentration after addition to the paper pulp production process water) is appropriately determined according to the sterilization rate of the bactericide with respect to the paper pulp production process water to be treated as the total residual chlorine concentration. Although it can be determined, in one or a plurality of embodiments, for example, 0.1 to 20 mg / L, preferably 0.1 to 10 mg / L.
本発明において、次亜塩素酸塩の水溶液と水溶性アンモニウム塩の水溶液またはアンモニア水とを、同時にまたは別々に対象水系に添加する。このとき、予め次亜塩素酸塩の水溶液と水溶性アンモニウム塩の水溶液またはアンモニア水とを混合して混合溶液を調製し、得られた混合溶液をパルプ化工程水に添加するのが好ましい実施態様である。 In the present invention, an aqueous solution of hypochlorite and an aqueous solution of water-soluble ammonium salt or aqueous ammonia are added simultaneously or separately to the target water system. In this case, it is preferable that an aqueous solution of hypochlorite and an aqueous solution of water-soluble ammonium salt or aqueous ammonia are mixed in advance to prepare a mixed solution, and the obtained mixed solution is added to the pulping process water. It is.
本発明で使用する「他の殺菌剤」は特に限定されず公知の殺菌剤等が使用できる。具体的には、メチレンビスチオシアネート、エチレンビスチオシアネート等のアルキレンビスチオシアネート；５−クロル−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、４，５−ジクロロ−２−ｎ−オクチル−イソチアゾリン−３−オン、２−ｎ−オクチル−イソチアゾリン−３−オン、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン等の３−イソチアゾロン系化合物、３−イソチアゾロン系化合物と金属塩とのコンプレックス；２−ブロモ−２−ニトロ−１，３−プロパンジオール、２，２−ジブロモ−２−ニトロエタノールなどのブロモニトロアルコール系化合物及びこれらのエステル類；ブロモニトロスチレンなどのブロモニトロ化合物；１，２−ビス（ブロモアセトキシ）エタン、１，２−ビス（ブロモアセトキシ）プロパン、１，４−ビス（ブロモアセトキシ）−２−ブテンなどのブロモ酢酸エステル系化合物；ヘキサブロモジメチルスルホンなどのブロモスルホン系化合物；４，５−ジクロロ−１，２−ジチオール−３−オン、３，３，４，４，−テトラクロロテトラヒドロチオフェン−１，１−ジオキシドなどの環状硫黄化合物；モノクロログリオキシム、ジクロログリオキシムなどのハログリオキシム系化合物及びこれらのエステル類；α−クロロベンズアルドキシム、２−（ｐ−ヒドロキシフェニル）グリオキシヒドロキシモイルクロライド、α−クロロベンズアルドキシムアセテートなどのベンズアルドキシム系化合物；５，５−ジメチルヒダントイン、Ｎ−クロロ−５，５−ジメチルヒダントイン、１−ブロモ−３−クロロヒダントインなどのヒダントイン系化合物；塩化ベンゼトニウム、ジメチルオクチルデシルアンモニウムクロライド、ジメチルジデシルアンモニウムクロライド、ジメチルオクチル（オクチルジスルファニルメチル）アンモニウムクロライドなどの第四級アンモニウム塩；Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ’−（フルオロジクロルメチルチオ）−Ｎ’−フェニルスルファミド等のスルホンアミド系化合物；２−（４−チオシアノメチルチオ）ベンゾチアゾール、２−メルカプトベンゾチアゾールナトリウム等のチアゾール系化合物；ナトリウム＝Ｎ−クロロスルファマート〔（水酸化ナトリウム水溶液とスルファミン酸の反応生成物）と次亜塩素酸ナトリウム水溶液の反応生成物〕、ナトリウム＝Ｎ−ブロモスルファマート〔（水酸化ナトリウム水溶液とスルファミン酸の反応生成物）と次亜臭素酸ナトリウム水溶液の反応生成物〕、過酸化水素、過酸化水素発生化合物；亜塩素酸及びその塩、次亜塩素酸塩等の塩素系酸化剤などを挙げることができる。これらの他の殺菌剤は、１種を単独で用いることができ、あるいは、２種以上を組み合わせて用いることもできる。 The “other fungicide” used in the present invention is not particularly limited, and a known fungicide or the like can be used. Specifically, alkylene bis thiocyanate such as methylene bis thiocyanate, ethylene bis thiocyanate; 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, 2-methyl-4-isothiazolin-3-one, 4,5- 3-isothiazolone compounds such as dichloro-2-n-octyl-isothiazolin-3-one, 2-n-octyl-isothiazolin-3-one, 1,2-benzisothiazolin-3-one, and 3-isothiazolone compounds Complexes with metal salts; bromonitroalcohol compounds such as 2-bromo-2-nitro-1,3-propanediol and 2,2-dibromo-2-nitroethanol and esters thereof; bromonitro such as bromonitrostyrene Compound; 1,2-bis (bromoacetoxy) ethane, 1,2 Bromoacetate compounds such as bis (bromoacetoxy) propane and 1,4-bis (bromoacetoxy) -2-butene; Bromosulfone compounds such as hexabromodimethylsulfone; 4,5-dichloro-1,2-dithiol Cyclic sulfur compounds such as -3-one, 3,3,4,4, -tetrachlorotetrahydrothiophene-1,1-dioxide; haloglyoxime compounds such as monochloroglioxime and dichloroglyoxime and esters thereof Benzaldoxime compounds such as α-chlorobenzaldoxime, 2- (p-hydroxyphenyl) glyoxyhydroxymoyl chloride, α-chlorobenzaldoxime acetate; 5,5-dimethylhydantoin, N-chloro-5, 5-Dimethylhydantoin, 1-bromo-3 Hydantoin compounds such as chlorohydantoin; quaternary ammonium salts such as benzethonium chloride, dimethyloctyldecylammonium chloride, dimethyldidecylammonium chloride, dimethyloctyl (octyldisulfanylmethyl) ammonium chloride; N, N-dimethyl-N′— Sulfonamide compounds such as (fluorodichloromethylthio) -N′-phenylsulfamide; Thiazole compounds such as 2- (4-thiocyanomethylthio) benzothiazole and 2-mercaptobenzothiazole sodium; Sodium = N-chloro Sulfamate [(reaction product of sodium hydroxide aqueous solution and sulfamic acid) and sodium hypochlorite aqueous solution], sodium = N-bromosulfamate [(sodium hydroxide Reaction product of aqueous solution and sulfamic acid) and aqueous sodium hypobromite solution], hydrogen peroxide, hydrogen peroxide generating compound; chlorinated oxidants such as chlorous acid and its salts, hypochlorite And so on. One of these other fungicides can be used alone, or two or more can be used in combination.
これらの「他の殺菌剤」の中でも、ジクロログリオキシム、２−ブロモ−２−ニトロ−１，３−ジアセトキシプロパン、１，２−ビス（ブロモアセトキシ）エタン、１，４−ビス（ブロモアセトキシ）−２−ブテン、４，５−ジクロロ−１，２−ジチオール−３−オン、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン及び２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オンから選択される少なくとも１種以上の殺菌剤を用いるのが顕著な相乗効果が発揮されるため好ましい。 Among these “other fungicides”, dichloroglyoxime, 2-bromo-2-nitro-1,3-diacetoxypropane, 1,2-bis (bromoacetoxy) ethane, 1,4-bis (bromoacetoxy) ) -2-butene, 4,5-dichloro-1,2-dithiol-3-one, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one and 2-methyl-4-isothiazolin-3-one It is preferable to use at least one selected fungicide since a remarkable synergistic effect is exhibited.
本発明のモノクロラミンと他の殺菌剤は、同時又は別々に対象水系に添加する。水系に添加されるモノクロラミンの全残留塩素濃度と他の殺菌剤の添加濃度の割合は、重量比として１：９〜９：１において相乗効果が発揮される。更に好ましい割合は５：１〜１：５であり、特に好ましい割合は３：１〜１：３である。 The monochloramine of this invention and another disinfectant are added to a target water system simultaneously or separately. A synergistic effect is exhibited when the ratio of the total residual chlorine concentration of monochloramine added to the aqueous system and the concentration of other fungicide added is 1: 9 to 9: 1 as a weight ratio. A more preferable ratio is 5: 1 to 1: 5, and a particularly preferable ratio is 3: 1 to 1: 3.
以下の実施例及び比較例に基いて本発明を説明するが、本開示はこれに限定されるものではない。 The present invention will be described based on the following examples and comparative examples, but the present disclosure is not limited thereto.
試験例１（増殖抑制試験）
某板紙製造工程（マシンチェスト）から２種類の白水を採取し、Ｎｏ．５Ａのろ紙でろ過した。ろ液に各薬剤を各濃度添加したのち１０倍濃度の液体ブイヨン培地を加えた。３０℃で経時的に６６０ｎｍの吸光度を測定しながらＬ字型試験管で振とう培養して増殖開始時間を読み取った。増殖開始時間とは、微生物が増殖することによって、試験管内が濁り始める時間のこと（吸光度がおおよそ０．１ａｂｓ．を示す時間）。試験結果を表１に示す。なお、各白水の性状は以下のとおりである。Test Example 1 (Proliferation inhibition test)
Two types of white water were collected from the paperboard manufacturing process (machine chest). Filtered with 5A filter paper. After each concentration of each drug was added to the filtrate, a 10-fold liquid broth medium was added. While measuring absorbance at 660 nm over time at 30 ° C., the culture was shake-cultured in an L-shaped test tube to read the growth start time. The growth start time is the time when the inside of the test tube starts to become cloudy due to the growth of microorganisms (the time when the absorbance is approximately 0.1 abs.). The test results are shown in Table 1. In addition, the property of each white water is as follows.
白水Ａ
ｐＨ：６．８４
ＯＲＰ：１４２ｍＶ
細菌数：８．９×１０７ ｃｆｕ／ｍｌWhite water A
pH: 6.84
ORP: 142 mV
Number of bacteria: 8.9 × 10 7 cfu / ml
白水Ｂ
ｐＨ：５．９０
ＯＲＰ：１０７ｍＶ
細菌数：１．２×１０７ ｃｆｕ／ｍｌHakusui B
pH: 5.90
ORP: 107 mV
Number of bacteria: 1.2 × 10 7 cfu / ml
（供試薬剤）
モノクロラミン：キシダ化学株式会社製「次亜塩素酸ナトリウム溶液」（試薬）を３０倍に純水で希釈した溶液（有効塩素濃度４８００ｍｇ／ｌ）に３０重量％の硫酸アンモニウム水溶液を混合溶液内の有効塩素と窒素のモル比が１：１．２になるように混合し反応混合物を得た。この反応混合物を試料に対して有効塩素濃度換算で所定の濃度になるように添加した。(Reagents)
Monochloramine: “Sodium hypochlorite solution” (reagent) manufactured by Kishida Chemical Co., Ltd. 30 times by weight diluted with pure water (effective chlorine concentration 4800 mg / l), 30% by weight ammonium sulfate aqueous solution in the mixed solution Mixing was performed so that the molar ratio of chlorine and nitrogen was 1: 1.2 to obtain a reaction mixture. This reaction mixture was added to the sample so as to have a predetermined concentration in terms of effective chlorine concentration.
モノブロラミン：キシダ化学株式会社製「次亜塩素酸ナトリウム溶液」（試薬）を３０倍に純水で希釈した溶液（有効塩素濃度４８００ｍｇ／ｌ）に１重量％の水酸化ナトリウムを１．７重量％添加し、さらに３５重量％の臭化アンモニウム水溶液を混合溶液内の有効塩素と窒素のモル比が１：１．２になるように混合して反応混合物を得た。この反応混合物を試料に対して有効塩素濃度換算で所定の濃度になるように添加した。 Monobrolamin: 1.7% by weight of 1% by weight of sodium hydroxide in a solution (effective chlorine concentration 4800 mg / l) of “sodium hypochlorite solution” (reagent) manufactured by Kishida Chemical Co., Ltd. diluted 30 times with pure water Further, 35% by weight of an aqueous ammonium bromide solution was mixed so that the molar ratio of effective chlorine to nitrogen in the mixed solution was 1: 1.2 to obtain a reaction mixture. This reaction mixture was added to the sample so as to have a predetermined concentration in terms of effective chlorine concentration.
他の殺菌剤：以下の殺菌剤を試料に対して所定の濃度になるように必要に応じて溶媒ＭＤＧ（ジエチレングリコールモノメチルエーテル）で希釈して添加した。
ＤＣＧ（ジクロログリオキシム１０％のＭＤＧ溶液）
ＭＡＣ（２−ブロモ−２−ニトロ−１，３−ジアセトキシプロパン１００％）
ＢＢＡＢ（１，４−ビス（ブロモアセトキシ）−２−ブテン１００％）
ジチオール（４，５−ジクロロ−１，２−ジチオール−３−オン２０％のＭＤＧ溶液）
Ｃｌ−ＭＩＴ（５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン１０％と２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン１％の硝酸マグネシウムを含む水溶液）Other bactericides: The following bactericides were diluted with a solvent MDG (diethylene glycol monomethyl ether) as necessary to a predetermined concentration and added to the sample.
DCG (dichloroglyoxime 10% MDG solution)
MAC (100% 2-bromo-2-nitro-1,3-diacetoxypropane)
BBAB (100% of 1,4-bis (bromoacetoxy) -2-butene)
Dithiol (4,5-dichloro-1,2-dithiol-3-one 20% MDG solution)
Cl-MIT (aqueous solution containing 10% 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one and 1% 2-methyl-4-isothiazolin-3-one magnesium nitrate)
試験例２（増殖抑制試験）
また、白水Ａを用いて、モノクロラミンとＭＡＣの添加割合を変えて増殖開始時間を測定した。試験結果を表２に示す。Test Example 2 (Proliferation inhibition test)
Further, using white water A, the growth start time was measured while changing the addition ratio of monochloramine and MAC. The test results are shown in Table 2.
実施例１（スライム付着抑制効果確認試験）
某製紙工程で発生したピンクスライムを単離したところ、以下の菌種であった。
菌種：Ｍｅｔｈｙｌｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｒａｄｉｏｔｏｌｅｒａｎｓ
市販のＲ２Ａ培地に上記菌を接種させ２０℃で１０日間振とう培養した。この菌体を滅菌生理食塩水に分散させ、試験液とした。次に、試験液をＬ字型試験管に分注、各薬剤を各濃度添加して水温２０℃にて３０分間接触させた。その後、薬剤の入った各Ｌ字型試験管から試料を０．５ｍｌずつ接種、種菌として別途準備した市販のＲ２Ａ培地入りのＬ字型試験管に加えた。このＬ字型試験管を水温２０℃にて１０日間浸とう培養し、試験管内に付着した赤色原因菌を目視で確認した。なお、薬剤の添加方法は試験例１と同様である。
試験結果を表３に示す。なお、表３中、×はスライム付着あり、○はスライム付着なしを示す。Example 1 (Slime adhesion suppression effect confirmation test)
When the pink slime generated in the papermaking process was isolated, the following bacterial species were obtained.
Species: Metylobacterium radiotolerans
The above-mentioned bacteria were inoculated into a commercially available R2A medium and cultured with shaking at 20 ° C. for 10 days. The cells were dispersed in sterilized physiological saline to obtain a test solution. Next, the test solution was dispensed into an L-shaped test tube, each drug was added at each concentration, and contacted at a water temperature of 20 ° C. for 30 minutes. Thereafter, 0.5 ml of each sample was inoculated from each L-shaped test tube containing the drug and added to an L-shaped test tube containing a commercially available R2A medium separately prepared as an inoculum. This L-shaped test tube was immersed and cultured at a water temperature of 20 ° C. for 10 days, and red causative bacteria adhering to the test tube were visually confirmed. The method for adding the drug is the same as in Test Example 1.
The test results are shown in Table 3. In Table 3, × indicates that slime adheres and ○ indicates that slime does not adhere.
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