JP2015197395A - Inspection method for organic solvent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、有機化合物の印刷成膜に用いられる有機溶媒の検査方法に関し、特に、有機トランジスタの有機半導体層等の結晶性を持つ有機化合物の印刷成膜に用いられる有機溶媒に関する。 The present invention relates to a method for inspecting an organic solvent used for printed film formation of an organic compound, and more particularly to an organic solvent used for printed film formation of an organic compound having crystallinity such as an organic semiconductor layer of an organic transistor.
従来、一般的な有機溶媒の検査方法では、安全データシート（ＳＤＳ）に定められた有機溶媒の物性や不純物濃度等の要件を評価するようにしている。それにより、所定要件を満足したものを、良品として出荷するようにしている。 Conventionally, in a general organic solvent inspection method, requirements such as physical properties and impurity concentration of an organic solvent specified in a safety data sheet (SDS) are evaluated. As a result, products satisfying predetermined requirements are shipped as non-defective products.
一方で、界面活性剤である着色剤を含有する有機溶媒よりなるインクジェット記録用インクの製造方法として、表面張力の時間変化率により選別を行う選別工程を備えたものが提案されている（たとえば、特許文献１参照）。 On the other hand, as a method for producing an ink for ink jet recording comprising an organic solvent containing a colorant which is a surfactant, a method including a sorting step for sorting according to a time change rate of surface tension has been proposed (for example, Patent Document 1).
しかしながら、上記したインクジェット記録用インクは、界面活性剤である着色剤を含有するものであるから、上記表面張力に対しては界面活性剤による影響が大きいものである。つまり、上記特許文献１は、有機溶媒ではなく、界面活性剤である着色剤により、表面張力が変化するものである。 However, since the ink for ink jet recording described above contains a colorant that is a surfactant, the surface tension is greatly influenced by the surfactant. That is, in Patent Document 1, the surface tension is changed not by an organic solvent but by a colorant that is a surfactant.
一方、本発明者は、界面活性を持たない成膜剤を、有機溶剤に含有させた溶液を用いて、有機トランジスタの有機半導体層を印刷して成膜することを検討している。この場合、成膜剤は界面活性剤ではないから、同じ物性や濃度を有する有機溶媒であれば、表面張力に差はなく、成膜性のばらつきもないものと考えられる。しかし、本発明者の実験、検討によれば、均一な成膜が困難になる場合が発生することがわかった。 On the other hand, the present inventor is studying to form a film by printing an organic semiconductor layer of an organic transistor using a solution containing a film forming agent having no surface activity in an organic solvent. In this case, since the film forming agent is not a surfactant, an organic solvent having the same physical properties and concentration is considered to have no difference in surface tension and no variation in film forming property. However, according to experiments and examinations of the present inventors, it has been found that there are cases where uniform film formation becomes difficult.
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、成膜剤を含有させて印刷成膜を行うのに用いられる印刷成膜用の有機溶媒について、均一な成膜を確保するのに適した溶媒を適切に選別できるようにすることを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and is suitable for ensuring uniform film formation with respect to an organic solvent for print film formation that is used for performing print film formation by containing a film forming agent. The purpose is to make it possible to properly select the solvent.
上記目的を達成するため、本発明者は鋭意検討を行い、均一な成膜が困難な有機溶媒は均一な成膜が確保できる有機溶媒に比べて、有機溶媒自身の表面張力が時間経過によって大きく変化することを、見出した。本発明は、この点に着目して創出されたものである。 In order to achieve the above object, the present inventor has intensively studied, and the organic solvent in which uniform film formation is difficult has a larger surface tension of the organic solvent itself over time than the organic solvent that can ensure uniform film formation. I found that it changed. The present invention has been created by focusing on this point.
すなわち、請求項１に記載の発明では、印刷成膜に用いられる有機溶媒の検査方法であって、懸滴法によって有機溶媒の液滴（１５）を形成した後、１秒以上３００秒以内の時間において、有機溶媒の表面張力の時間変化を測定することにより、当該時間変化量が所定範囲内の場合には良品と判定し、所定範囲を超えた場合には不良品と判定することを特徴とする。 That is, in the invention described in claim 1, it is an inspection method for an organic solvent used for printing film formation, and after forming a droplet (15) of the organic solvent by a hanging drop method, it is within 1 second to 300 seconds. By measuring the time change of the surface tension of the organic solvent over time, if the time change amount is within a predetermined range, it is determined as a non-defective product, and if it exceeds a predetermined range, it is determined as a defective product. And
本発明者の検討によれば、液滴形成後の３００秒後までに、有機溶媒の表面張力の変化が飽和する。そのため、本発明のように、液滴形成直後から１秒以上３００秒以内の時間において、有機溶媒における表面張力の時間変化量が所定範囲内の場合には良品と判定し、前記所定範囲を超えた場合には不良品と判定すれば、均一な成膜を確保するのに適した溶媒を適切に選別することができる。 According to the study of the present inventor, the change in the surface tension of the organic solvent is saturated by 300 seconds after the droplet formation. Therefore, as in the present invention, if the amount of time change of the surface tension in the organic solvent is within a predetermined range within a period of 1 second to 300 seconds immediately after the formation of the droplet, it is determined as a non-defective product and exceeds the predetermined range. In such a case, if it is determined as a defective product, a solvent suitable for ensuring uniform film formation can be appropriately selected.
なお、特許請求の範囲およびこの欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。 In addition, the code | symbol in the bracket | parenthesis of each means described in the claim and this column is an example which shows a corresponding relationship with the specific means as described in embodiment mentioned later.
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各図相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、説明の簡略化を図るべく、図中、同一符号を付してある。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following drawings, parts that are the same or equivalent to each other are given the same reference numerals in the drawings for the sake of simplicity.
本実施形態にかかる有機溶媒は、有機トランジスタの有機半導体層の印刷成膜に用いられる有機溶媒である。具体的には、有機半導体層は、当該有機半導体層となる成膜剤を有機溶媒に含有させた溶液を、基板上に塗布し、これについて有機溶媒を蒸発させることにより、成膜剤よりなる有機半導体層として形成されるものである。 The organic solvent concerning this embodiment is an organic solvent used for the printing film-forming of the organic-semiconductor layer of an organic transistor. Specifically, the organic semiconductor layer is made of a film-forming agent by applying a solution containing a film-forming agent to be the organic semiconductor layer in an organic solvent on the substrate and evaporating the organic solvent. It is formed as an organic semiconductor layer.
本実施形態は、この有機溶媒について、薄膜化かつ膜厚の均一化を実現するのに適した有機溶媒を選別するための検査方法を提供するものである。この検査方法および当該有機溶媒を用いた有機トランジスタの製造方法について、以下述べることとする。 This embodiment provides an inspection method for selecting an organic solvent suitable for realizing a thin film and a uniform film thickness with respect to the organic solvent. The inspection method and the manufacturing method of the organic transistor using the organic solvent will be described below.
有機溶媒としては、たとえば芳香族ハロゲン系化合物よりなるものが挙げられる。この芳香族ハロゲン系化合物としては、具体的には、１−フルオロナフタレンが挙げられる。 Examples of the organic solvent include those made of an aromatic halogen compound. Specific examples of the aromatic halogen compound include 1-fluoronaphthalene.
そして、有機溶媒の検査方法としては、懸滴法によって当該有機溶媒の液滴を形成した後、１秒以上３００秒以内の時間において、有機溶媒の表面張力の時間変化を測定するものである。これにより、当該時間変化量が所定範囲内の場合には良品と判定し、前記所定範囲を超えた場合には不良品と判定する。 And as an inspection method of the organic solvent, after the droplet of the organic solvent is formed by the hanging drop method, the time change of the surface tension of the organic solvent is measured in the time of 1 second or more and 300 seconds or less. Thereby, when the said time change amount is in a predetermined range, it determines with a non-defective product, and when it exceeds the said predetermined range, it determines with inferior goods.
また、有機溶媒に含有される成膜剤としては、有機溶媒に溶解するものであればよいが、界面活性を持たないものが望ましい。本実施形態の有機半導体層を形成するための成膜剤としては、たとえば、界面活性を持たない２，７−ジオクチルベンゾチエノ［３，２ｂ］ベンゾチオフェン等が挙げられる。 The film forming agent contained in the organic solvent may be any film-dissolving agent that dissolves in the organic solvent, but preferably does not have surface activity. Examples of the film forming agent for forming the organic semiconductor layer of the present embodiment include 2,7-dioctylbenzothieno [3,2b] benzothiophene having no surface activity.
このような成膜剤を有機溶媒に含有させた溶液を用いて、本実施形態の有機トランジスタが形成される。具体的には、まず、基板の一面上に、パターニングされたゲート電極を形成し、その上にゲート絶縁膜を形成する。 The organic transistor of this embodiment is formed using a solution containing such a film forming agent in an organic solvent. Specifically, first, a patterned gate electrode is formed on one surface of a substrate, and a gate insulating film is formed thereon.
そして、このゲート絶縁膜の上に、自己組織化単分子膜（Ｓｅｌｆ−Ａｓｓｅｍｂｌｅｄ Ｍｏｎｏｌａｙｅｒｓ：略称ＳＡＭという）を形成する。この自己組織化単分子膜は、自己組織化単分子膜の上に形成される有機半導体層の結晶性を高める役割を有するものである。 Then, a self-assembled monolayer (Self-Assembled Monolayers: abbreviated as SAM) is formed on the gate insulating film. This self-assembled monolayer has a role of enhancing the crystallinity of the organic semiconductor layer formed on the self-assembled monolayer.
そして、この自己組織化単分子膜の上に、有機半導体層を形成する。これについては、自己組織化単分子膜の上に、成膜剤を有機溶媒に含有させた溶液を塗布する。その後、加熱等により、当該溶液中の有機溶媒を乾燥させれば、自己組織化単分子膜の上に、当該成膜剤よりなる有機半導体層が形成される。 Then, an organic semiconductor layer is formed on the self-assembled monomolecular film. For this, a solution containing a film-forming agent in an organic solvent is applied on the self-assembled monomolecular film. Thereafter, when the organic solvent in the solution is dried by heating or the like, an organic semiconductor layer made of the film forming agent is formed on the self-assembled monomolecular film.
その後は、ソース電極およびドレイン電極を、自己組織化単分子膜の上において、有機半導体層に接しさせつつ、ゲート電極の両端と対応する位置に互いに離間するように形成する。こうして、本実施形態の有機トランジスタが形成される。 Thereafter, the source electrode and the drain electrode are formed on the self-assembled monolayer so as to be in contact with the organic semiconductor layer and spaced apart from each other at positions corresponding to both ends of the gate electrode. Thus, the organic transistor of this embodiment is formed.
次に、本実施形態の成膜方法および検査方法の一具体例について、図１、図２、図３を参照して、より具体的に述べる。本例の有機溶媒としては、東京化成工業製の１−フルオロナフタレンを用いた。 Next, a specific example of the film forming method and the inspection method according to the present embodiment will be described more specifically with reference to FIGS. As the organic solvent of this example, 1-fluoronaphthalene manufactured by Tokyo Chemical Industry was used.
この１−フルオロナフタレンについて、フラスコおよび冷却器等を用いて蒸留を行い、蒸留時間で３フラクションに採り分けた。つまり、蒸留時間の初期、中期、後期の３段階で抽出することで、同じ１−フルオロナフタレンから、蒸留時間の異なる３種類の１−フルオロナフタレンを採り分けた。 This 1-fluoronaphthalene was distilled using a flask, a cooler, and the like, and was divided into three fractions according to the distillation time. That is, three types of 1-fluoronaphthalene having different distillation times were selected from the same 1-fluoronaphthalene by extraction in three stages of the early, middle and late stages of the distillation time.
そして、これら３フラクションの１−フルオロナフタレンのそれぞれについて、１−フルオロナフタレンを有機溶媒とし、成膜剤としての２，７−ジオクチルベンゾチエノ［３，２ｂ］ベンゾチオフェンを０．１ｗｔ％溶解させた溶液１３を準備した。
For each of these three fractions of 1-fluoronaphthalene, 1-fluoronaphthalene was used as an organic solvent, and 2,7-dioctylbenzothieno [3,2b] benzothiophene as a film forming agent was dissolved by 0.1 wt%.
そして、上記３フラクションの１−フルオロナフタレンを含む溶液のそれぞれについて、有機半導体層１４の印刷による成膜を行うとともに、上記３フラクションの１−フルオロナフタレン単体それぞれについて、本実施形態の検査方法を行った。
Then, the
まず、本具体例における有機半導体層１４の印刷による成膜について、図１を参照して述べる。図１（ａ）に示されるように、有機トランジスタ用の基板１０を用意した。ここで、この基板１０としては、シリコン（Ｓｉ）等よりなり、且つ、基板１０の一面１１は、図示しない熱酸化等により形成されたシリコン酸化膜（ＳｉＯ２）により構成されたものを用意した。
First, film formation by printing of the
次に、図１（ｂ）に示されるように、この基板１０の一面１１上に自己組織化単分子膜１２を形成した。本例では、自己組織化単分子膜１２は、β−ＰＴＳ（β−フェネチルトリクロロシランの略称）とした。
Next, as shown in FIG. 1B, a self-assembled
そして、図１（ｃ）に示されるように、自己組織化単分子膜１２の上に、成膜剤を有機溶媒に含有させた上記溶液１３を塗布した。その後、加熱等により、溶液１３中の有機溶媒（１−フルオロナフタレン）を乾燥させることで、図１（ｄ）に示されるように、自己組織化単分子膜１２の上に、成膜剤（２，７−ジオクチルベンゾチエノ［３，２ｂ］ベンゾチオフェン）よりなる有機半導体層１４を形成した。この場合、有機半導体層１４としては、たとえば厚さ２０ｎｍ程度の薄膜を形成することを狙いとした。
Then, as shown in FIG. 1C, the
ここで、上記３フラクションの溶液１３において、蒸留時間の中期（蒸留中期）および後期（蒸留後期）の段階のものは、膜厚が２０±５ｎｍで均一な有機半導体層１４を形成できたが、蒸留時間の初期（蒸留初期）の段階のものは、膜厚が８０±６５ｎｍと狙いよりも大幅に厚く且つ厚さが不均一な有機半導体層１４となってしまった。つまり、蒸留中期および蒸留後期の有機溶媒は良品であり、蒸留初期の有機溶媒は不良品となる。ここで、膜厚は、オリンパス社製の走査型プローブ顕微鏡ＮＶ−３０００（商品名）を用いて測定することによりおこなった。
Here, in the three fractions of the
次に、上記３フラクションの有機溶媒である１−フルオロナフタレンそれぞれに対して行った本実施形態の検査方法について、図２を参照して概略を述べる。この有機溶媒の検査は、懸滴法により行った。ここでは、懸滴法による検査は、協和界面科学社製のＤＭｅ−２０１（商品名）を用いて表面張力を測定することにより行った。 Next, an outline of the inspection method of this embodiment performed for each of 1-fluoronaphthalene, which is an organic solvent of the three fractions, will be described with reference to FIG. This organic solvent was inspected by the hanging drop method. Here, the inspection by the hanging drop method was performed by measuring the surface tension using DMe-201 (trade name) manufactured by Kyowa Interface Science Co., Ltd.
まず、図２（ａ）に示されるように、シリンジの容器１００に有機溶媒（１−フルオロナフタレン）１３ａを投入した。その後、シリンジの押し出し部材１０１により、容器１００内の有機溶媒１３ａを押しだすことにより、容器１００の先端から有機溶媒１３ａを所定量出して、球状をなす有機溶媒の液滴１５を形成した。こうして懸滴法により有機溶媒の液滴１５が形成される。
First, as shown in FIG. 2 (a), an organic solvent (1-fluoronaphthalene) 13 a was put into a
そして、本検査方法では、この液滴１５の作製直後から、有機溶媒の表面張力の時間変化を測定した。この測定は、具体的には、上記測定装置によって、液滴１５をカメラなどで撮影することで時間経過とともに変化する液滴１５の形状を観察することにより行われ、コンピュータ等により有機溶媒の表面張力が算出されるものである。ここで、当該表面張力が変化すれば、液滴１５の形状も変わることから、有機溶媒の表面張力の時間変化を測定することができる。
In this inspection method, the time change of the surface tension of the organic solvent was measured immediately after the production of the
そして、本検査方法では、上記３フラクションの有機溶媒である１−フルオロナフタレン単体について、フラクション毎に表面張力の時間変化率を測定した。その結果が、図３に示される。図３では、液滴１５の形成直後から１秒〜３００秒後の時間において、有機溶媒の表面張力の時間変化を測定している。
And in this test | inspection method, the time change rate of the surface tension was measured for every fraction about the 1-fluoro naphthalene simple substance which is the organic solvent of said 3 fractions. The result is shown in FIG. In FIG. 3, the time change of the surface tension of the organic solvent is measured in the time from 1 second to 300 seconds immediately after the formation of the
図３に示されるように、上記３フラクションの有機溶媒において、成膜性が確保された良品である蒸留時間の中期（蒸留中期）および後期（蒸留後期）の段階の有機溶媒は、有機溶媒の表面張力の時間変化量が２ｍＮ／ｍ以内であった。この２ｍＮ／ｍは測定誤差レベルの値であり、当該時間変化量が２ｍＮ／ｍ以内ならば、実質的に、当該表面張力の時間変化が無いものとされる。 As shown in FIG. 3, in the above three fractions of organic solvents, the organic solvents in the middle stage (mid-distillation stage) and late stage (late stage of distillation), which are good products that ensure film-forming properties, The time change amount of the surface tension was within 2 mN / m. This 2 mN / m is the value of the measurement error level. If the amount of change with time is within 2 mN / m, it is assumed that there is substantially no change in time of the surface tension.
一方、図３に示されるように、成膜性が確保されない不良品である蒸留時間の初期（蒸留初期）の段階の有機溶媒は、有機溶媒の表面張力の時間変化量が２ｍＮ／ｍを大きく超えており、当該表面張力の時間変化が大きいものとされる。そして、３００秒後では、この表面張力の時間変化は実質的に飽和している。 On the other hand, as shown in FIG. 3, the organic solvent at the initial stage of distillation time (initial stage of distillation), which is a defective product for which film formability is not ensured, has a large change in the surface tension of the organic solvent over 2 mN / m. It is assumed that the time change of the surface tension is large. And after 300 seconds, this time change of the surface tension is substantially saturated.
この図３および上記図２に示される結果から、懸滴法によって液滴１５を形成した後、１秒以上３００秒以内の時間において、有機溶媒の表面張力の時間変化を測定することにより、当該時間変化量が所定範囲内の場合には良品と判定し、所定範囲を超えた場合には不良品と判定することができるといえる。
From the results shown in FIG. 3 and FIG. 2 above, by measuring the time change of the surface tension of the organic solvent in the time from 1 second to 300 seconds after forming the
具体的には、上記所定範囲は、２ｍＮ／ｍ以内（つまり０以上２ｍＮ／ｍ以下）である。そして、上記表面張力の時間変化量が２ｍＮ／ｍ以内の場合には、成膜性に優れる良品と判定し、２ｍＮ／ｍよりも大きい場合には、成膜性の確保が困難な不良品と判定することができる。 Specifically, the predetermined range is within 2 mN / m (that is, 0 or more and 2 mN / m or less). When the amount of change in the surface tension over time is within 2 mN / m, it is determined as a good product with excellent film formability. When the surface tension is greater than 2 mN / m, it is determined that the film formability is difficult to ensure. Can be determined.
さらに、図３に示される結果に基づけば、有機溶媒の表面張力の時間変化量は、液滴１５の形成から１秒以上６０秒以内の時間において測定されるものとしてもよい。図３に示されるように、液滴１５の形成後から６０秒経過すれば、有機溶媒における表面張力の時間変化について、良品と不良品とで選別可能なレベルにて、明確な有意差が現れるためである。
Furthermore, based on the results shown in FIG. 3, the amount of change in the surface tension of the organic solvent over time may be measured within a period of 1 second to 60 seconds from the formation of the
以上、本実施形態のように、液滴１５の形成直後から１秒以上３００秒以内の時間において、有機溶媒における表面張力の時間変化量が所定範囲内の場合には良品と判定し、前記所定範囲を超えた場合には不良品と判定すれば、均一な成膜を確保するのに適した溶媒を適切に選別することができる。
As described above, when the amount of change in the surface tension over time in the organic solvent is within a predetermined range within a period of 1 second to 300 seconds immediately after the formation of the
なお、このような本実施形態の検査方法は、本発明者が特に高い溶解性を持つ市販の有機溶媒（具体的には上記１−フルオロナフタレン）で、印刷成膜を検討していた時に、均一な成膜の確保が困難な溶媒があることに気づいたことを、着目点として、見出されたものである。 In addition, such an inspection method of the present embodiment is a method in which the present inventor is considering printing film formation using a commercially available organic solvent having a particularly high solubility (specifically, 1-fluoronaphthalene), It has been found as a point of interest that he noticed that there is a solvent in which it is difficult to ensure uniform film formation.
つまり、これらの市販の有機溶媒を検査すると、上記図３に示されるように、懸滴法において１秒から３００秒の有意な時間をかけて、有機溶媒の表面張力が大きく変化していることが見出された。そして、これらの市販の有機溶媒は上記具体例に示したように、蒸留による精製を行うことで、表面張力の時間変化が低減され、均一な印刷成膜を実現できるものとされた。 In other words, when these commercially available organic solvents are inspected, as shown in FIG. 3 above, the surface tension of the organic solvent changes greatly over a significant time of 1 to 300 seconds in the hanging drop method. Was found. Then, as shown in the above specific examples, these commercially available organic solvents were purified by distillation, so that the time change of the surface tension was reduced, and uniform printed film formation could be realized.
また、本発明者は、これら市販の有機溶媒が、どれも９７％以上の高純度であることから、残り数％の不純物を、ガスクロマトグラフィーを用いて分析し、これにより判別された０．０１％以上の不純物を、表面張力の時間変化が無い有機溶媒に故意に混入させてみた。 Moreover, since all of these commercially available organic solvents have a high purity of 97% or more, the present inventor analyzed the remaining few percent of impurities using gas chromatography, and was determined by this. An impurity of 01% or more was intentionally mixed in an organic solvent having no change in surface tension over time.
そして、この場合も、上記同様、懸滴法により有機溶媒の表面張力の時間変化を測定してみた。しかし、いずれの不純物も、有機溶媒の表面張力を時間変化させることはなく、印刷成膜にも影響しないことがわかった。 In this case as well, the time change of the surface tension of the organic solvent was measured by the hanging drop method, as described above. However, it has been found that any impurity does not change the surface tension of the organic solvent with time and does not affect the printed film.
さらに本発明者は、上記具体例における、上記３フラクションの１−フルオロナフタレンについて、ガスクロマトグラフィーによる組成分析を行ったが、すべてのフラクションは同一の組成を示した。 Further, the present inventor conducted a composition analysis by gas chromatography for the above-mentioned three fractions of 1-fluoronaphthalene, and all the fractions showed the same composition.
この結果から推定すれば、すべてのフラクションについて同一の表面張力を示すものと考えられ、実際、図３に示されるように、すべてのフラクションにおける初期の表面張力は同一であった。しかし、時間経過とともに、良品のフラクションと不良品のフラクションとで表面張力の時間変化率に差が生じている。 Assuming from this result, it is considered that all the fractions show the same surface tension. In fact, as shown in FIG. 3, the initial surface tensions in all the fractions were the same. However, with the passage of time, there is a difference in the rate of change of the surface tension with time between the non-defective fraction and the defective fraction.
つまり、有機溶媒中の不純物の種類や濃度によらず、何らかの原因により、成膜性への影響が発生すると考えられる。そこで、本実施形態のように、有機溶媒の検査事項に、表面張力の時間変化を加えることで、印刷、コーティングなどに不向きな有機溶媒を選別し、より均一な成膜を可能にできるのである。 That is, it is considered that the film forming property is affected for some reason regardless of the type and concentration of impurities in the organic solvent. Therefore, as in the present embodiment, by adding the time change of the surface tension to the inspection item of the organic solvent, it is possible to sort out the organic solvent unsuitable for printing, coating, etc., and to make more uniform film formation. .
（他の実施形態）
なお、有機溶媒としては、成膜剤を含有させた溶液を用いて印刷、成膜するものであれば、上記した有機トランジスタの有機半導体層を成膜するもの以外のものであってもよい。また、上記実施形態では、有機溶媒として芳香族ハロゲン系化合物よりなるものを挙げたが、これに限定されるものではない。
(Other embodiments)
As the organic solvent, any organic solvent other than the one for forming the organic semiconductor layer of the organic transistor may be used as long as it is printed and formed using a solution containing a film forming agent. Moreover, in the said embodiment, although what consists of an aromatic halogen type compound was mentioned as an organic solvent, it is not limited to this.
また、有機溶媒に含有された成膜に用いられる成膜剤としては、有機溶媒に溶解するものであれば何でもよく、上記した２，７−ジオクチルベンゾチエノ［３，２ｂ］ベンゾチオフェン等の有機半導体層用のものに限定されるものではない。ただし、成膜剤としては、好ましくは界面活性を持たないものが望ましい。 The film forming agent used for film formation contained in the organic solvent may be anything as long as it dissolves in the organic solvent, such as 2,7-dioctylbenzothieno [3,2b] benzothiophene described above. It is not limited to the semiconductor layer. However, as the film forming agent, those having no surface activity are desirable.
また、上記実施形態に示した一具体例では、蒸留により有機溶媒を３フラクションに分けた測定を行ったが、この３フラクションに限定されるものではなく、それ以外の複数フラクションに分けて同様の測定を行ってもよいことはもちろんである。 Further, in one specific example shown in the above embodiment, the measurement was performed by dividing the organic solvent into three fractions by distillation. However, the measurement is not limited to these three fractions, and the same applies to the other plural fractions. Of course, the measurement may be performed.
また、有機溶媒が上記１−フルオロナフタレンの場合、懸滴法による液滴１５の形成直後における有機溶媒の表面張力の時間変化測定は、１秒〜３００秒の範囲であった。これは、当該時間変化量が３００秒で飽和したことによる。しかし、有機溶媒によっては、当該飽和の時間が３００秒とはならないものもあると考えられる。その場合には、飽和の時間内にて、上記表面張力の時間変化を測定するようにすればよい。
When the organic solvent was 1-fluoronaphthalene, the time change measurement of the surface tension of the organic solvent immediately after the formation of the
また、上記１−フルオロナフタレンの場合、懸滴法による１秒〜３００秒の範囲において表面張力の時間変化量が変化しないとされる所定範囲は、測定誤差の２ｍＮ／ｍで以内あった。しかし、測定装置や有機溶媒により、この測定誤差は多少変動すると推定される、その場合には、当該時間変化量が変化していないとされる所定範囲を基準として、時間変化量が所定範囲内の場合には良品と判定し、所定範囲を超えた場合には不良品と判定するようにすればよい。 In the case of 1-fluoronaphthalene, the predetermined range in which the amount of time change of the surface tension is not changed in the range of 1 second to 300 seconds by the hanging drop method is within 2 mN / m of measurement error. However, this measurement error is presumed to vary somewhat depending on the measurement device and organic solvent. In this case, the time change amount is within the predetermined range with reference to the predetermined range in which the time change amount is not changed. In this case, it is determined that the product is non-defective, and if it exceeds a predetermined range, it is determined that the product is defective.
また、上記実施形態では、有機溶媒は、有機トランジスタの有機半導体層１４の印刷成膜に用いられるものであったが、有機トランジスタの有機半導体層１４に限らず、結晶性を持つ有機化合物の印刷成膜に用いられるものであればよい。さらに言えば、有機溶媒としては、可能な範囲で有機化合物の印刷成膜に用いられるものであればよい。
Moreover, in the said embodiment, although the organic solvent was used for the printing film-forming of the organic-
また、本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。また、上記各実施形態は、互いに無関係なものではなく、組み合わせが明らかに不可な場合を除き、適宜組み合わせが可能であり、また、上記各実施形態は、上記の図示例に限定されるものではない。また、上記各実施形態において、実施形態を構成する要素は、特に必須であると明示した場合および原理的に明らかに必須であると考えられる場合等を除き、必ずしも必須のものではないことは言うまでもない。また、上記各実施形態において、実施形態の構成要素の個数、数値、量、範囲等の数値が言及されている場合、特に必須であると明示した場合および原理的に明らかに特定の数に限定される場合等を除き、その特定の数に限定されるものではない。また、上記各実施形態において、構成要素等の形状、位置関係等に言及するときは、特に明示した場合および原理的に特定の形状、位置関係等に限定される場合等を除き、その形状、位置関係等に限定されるものではない。 Further, the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be appropriately changed within the scope described in the claims. The above embodiments are not irrelevant to each other, and can be combined as appropriate unless the combination is clearly impossible, and the above embodiments are not limited to the illustrated examples. Absent. In each of the above-described embodiments, it is needless to say that elements constituting the embodiment are not necessarily essential unless explicitly stated as essential and clearly considered essential in principle. Yes. Further, in each of the above embodiments, when numerical values such as the number, numerical value, quantity, range, etc. of the constituent elements of the embodiment are mentioned, it is clearly limited to a specific number when clearly indicated as essential and in principle. The number is not limited to the specific number except for the case. Further, in each of the above embodiments, when referring to the shape, positional relationship, etc. of the component, etc., the shape, unless otherwise specified and in principle limited to a specific shape, positional relationship, etc. It is not limited to the positional relationship or the like.
１０ 基板
１３ 溶液
１４ 有機半導体層
１５ 有機溶媒の液滴
10
Claims (6)
懸滴法によって前記有機溶媒の液滴（１５）を形成した後、１秒以上３００秒以内の時間において、前記有機溶媒の表面張力の時間変化を測定することにより、当該時間変化量が所定範囲内の場合には良品と判定し、前記所定範囲を超えた場合には不良品と判定することを特徴とする有機溶媒の検査方法。 An inspection method of an organic solvent used for printing film formation,
After the droplet (15) of the organic solvent is formed by the hanging drop method, the time change amount of the organic solvent is measured within a predetermined range by measuring the time change of the surface tension of the organic solvent within a time of 1 second to 300 seconds. The method for inspecting an organic solvent is characterized in that the product is determined to be a non-defective product if it is within the range, and is determined to be a defective product if it exceeds the predetermined range.
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