ガス吹付式蒸発・乾固工程では、溶液導入管５０が下降し、蓋部５２とクッション５２Ａの中心の孔を通って回収容器５３内に挿入される。これに伴ってシール管５５も下降し、その先端がクッション５２Ａを押圧する。これにより、シール管５５の先端がクッション５２Ａに密着し、回収容器５３とシール管５５の間が気密にシールされる。その後、溶液が内管５０Ａに、霧化ガスが外管５０Ｂに、それぞれ送出される。これにより、内管５０Ａの先端から滴下された溶液が、外管５０Ｂからの霧化ガス流によって剪断され、微小液滴（ミスト）となって回収容器５３の内壁に付着する。回収容器５３は温調ブロック５４によって予め加熱されているため、内壁に付着した微小液滴の溶媒が蒸発して、目的成分（溶質）のみが粉末として残ることになる。回収容器５３内に導入された霧化ガス及び該回収容器５３内で蒸発した溶媒は、シール管５５を通して排出される。
In the gas blowing type evaporation / drying process, the solution introduction pipe 50 is lowered and inserted into the collection container 53 through the hole at the center of the lid 52 and the cushion 52A. Along with this, the seal tube 55 is also lowered, and its tip presses the cushion 52A. As a result, the tip of the seal tube 55 comes into close contact with the cushion 52A, and the space between the collection container 53 and the seal tube 55 is hermetically sealed. Thereafter, the solution is sent to the inner tube 50A and the atomized gas is sent to the outer tube 50B. As a result, the solution dropped from the tip of the inner tube 50A is sheared by the atomized gas flow from the outer tube 50B, and becomes microdroplets (mist) and adheres to the inner wall of the collection container 53. Since the recovery container 53 is preheated by the temperature control block 54, the solvent of the fine droplets adhering to the inner wall evaporates, and only the target component (solute) remains as a powder. The atomized gas introduced into the recovery container 53 and the solvent evaporated in the recovery container 53 are discharged through the seal tube 55.
分取ヘッド１６は試料導入管１７と、その外側に一体に設けられた排気用シール管１８を備え、複数のモータなどで構成されるＸＹＺ駆動機構２９により上下移動及び水平移動が可能となっている。試料導入管１７は流路１４に接続された内管４０と、流路２２に接続された外管４１を備える（なお、図１の試料導入管１７及び注入容器２１は略図であり、具体的な構成は図２〜図４に示している）。後述するように、内管４０には、流路１４を通して目的成分を含む溶液が送出され、外管４１には、流路２２を通して霧化ガスが送出される。また、内管４０は、外管４１の下端より下に突出した突出部４０Ａを有する。
The sorting head 16 includes a sample introduction pipe 17 and an exhaust seal pipe 18 integrally provided outside thereof, and can be moved up and down and horizontally by an XYZ drive mechanism 29 including a plurality of motors. Yes. The sample introduction tube 17 includes an inner tube 40 connected to the flow channel 14 and an outer tube 41 connected to the flow channel 22 (note that the sample introduction tube 17 and the injection container 21 in FIG. Such a configuration is shown in FIGS. As will be described later, a solution containing a target component is sent to the inner pipe 40 through the flow path 14, and atomized gas is sent to the outer pipe 41 through the flow path 22. Further, the inner tube 40 has a protruding portion 40 </ b> A that protrudes below the lower end of the outer tube 41.
溶出用溶媒容器３中のジクロロメタンを所定時間又は所定量、トラップカラム８に供給し、トラップカラム８から水が完全に排除されると、切替バルブ１５を流路１３（ｃポート）から流路１４（ｂポート）に切り替え、目的成分の分取を開始する。また、制御部３０は、ガス供給部２３に窒素ガス（又は他の不活性ガス）の供給を開始させる。ガス供給部２３から送出される霧化ガスは、流路２２と外管４１を経て、分岐管４２の主管路４２Ａに導入される。主管路４２Ａの上端に設けられた入口部４３は、外管４１の下端部４１Ａによってシールされていると共に、主管路４２Ａの下端に設けられた出口部４６は、内管４０の外周によってシールされているため、主管路４２Ａに導入された霧化ガスは、副管路４２Ｂの方に流れ、吹き出し管４７より吹き出し始める。一方、トラップカラム８から送られてくる溶液、つまり目的成分を含むジクロロメタンは、流路１２と流路１４を経て、試料導入管１７の内管４０の下端から滴下される。上記のように、吹き出し管４７は主管路４２Ａの中心線Ｃを向くように設計されているため、内管４０から滴下された溶液に、吹き出し管４７から吹き出した霧化ガスが当たり、溶液を剪断してミスト化する。
When the dichloromethane in the elution solvent container 3 is supplied to the trap column 8 for a predetermined time or in a predetermined amount and water is completely removed from the trap column 8, the switching valve 15 is changed from the flow path 13 (c port) to the flow path 14 Switch to (b port) and start sorting the target component. Further, the control unit 30 causes the gas supply unit 23 to start supplying nitrogen gas (or other inert gas). The atomized gas delivered from the gas supply unit 23 is introduced into the main pipeline 42 </ b> A of the branch pipe 42 through the flow path 22 and the outer pipe 41. The inlet 43 provided at the upper end of the main pipe 42A is sealed by the lower end 41A of the outer pipe 41, and the outlet 46 provided at the lower end of the main pipe 42A is sealed by the outer periphery of the inner pipe 40. Therefore, the atomized gas introduced into the main pipeline 42 </ b> A flows toward the secondary pipeline 42 </ b> B and starts to be blown out from the blowout pipe 47. On the other hand, the solution sent from the trap column 8, that is, dichloromethane containing the target component, is dropped from the lower end of the inner pipe 40 of the sample introduction pipe 17 through the flow path 12 and the flow path 14. As described above, the blowing pipe 47 is designed to face the center line C of the main pipe line 42A. Shears into mist.
本実施例の注入容器２１では、従来とは異なり、溶液と霧化ガスが同軸上を流れないため、溶液が霧化ガスに晒される距離が短く、ミストの径が大きくなる。また、溶液が剪断される位置Ｅ（中心線Ｃと吹き出し管４７の向きを示す直線Ｄとの交点）と吹き出し管４７の先端の間の距離が広がるほど、霧化ガスが拡散してエネルギーを失うため、同様にミストの径が大きくなる。従って、得られるミストの径の大きさは、吹き出し管４７の先端から剪断位置Ｅまでの距離ｄや、中心線Ｃと直線Ｄの為す角θ３を適宜調整することにより、変えることができる。蓋部２０は、例えば吹き出し管４７の先端の位置及び／又は角度を自由に変えることのできる構造を有していても良いし、吹き出し管４７の先端の位置と角度の異なる蓋部２０を複数種類用意しておいても良い。これにより、得ようとする粉末の大きさに応じて、或いは、試料の種類に応じて、適切なミストの大きさで上記のガス吹付式蒸発・乾固工程を行うことが可能となる。
In the injection container 21 of the present embodiment, unlike the conventional case, the solution and the atomized gas do not flow on the same axis, so the distance that the solution is exposed to the atomized gas is short and the diameter of the mist is large. In addition, as the distance between the position E at which the solution is sheared (intersection of the center line C and the straight line D indicating the direction of the blowing tube 47) and the tip of the blowing tube 47 increases, the atomized gas diffuses and the energy is increased. Since it loses, the diameter of mist becomes large similarly. Therefore, the size of the diameter of the mist obtained can be changed by appropriately adjusting the distance d from the tip of the blowing tube 47 to the shearing position E and the angle θ3 formed by the center line C and the straight line D. For example, the lid 20 may have a structure in which the position and / or angle of the tip of the blowing tube 47 can be freely changed, or a plurality of lids 20 having different angles from the position of the tip of the blowing tube 47 may be provided. Kinds may be prepared. Thereby, according to the magnitude | size of the powder to obtain or according to the kind of sample, it becomes possible to perform said gas spraying type | formula evaporation / drying process with a suitable magnitude | size of mist.
更に、本実施例の構成では、霧化ガスを注入容器１９の底面に斜めから当てることができるため、注入容器１９の底面に溜まった溶液を撹拌させ、蒸発を促進させるという効果も得ることができる。この際、吹き出し管４７の角度や位置、注入容器１９の高さ等を適切に設計し、霧化ガスが底面の中心部に当たるようにすれば、底面に溜まった溶液をより効率的に拡散させることができる。図５(a)は、霧化ガスが底面の中心部に当たるように設計した注入容器１９の各部の寸法の一例であり、この設計では、霧化ガスが底面の中心から0.2mm離れた部分に斜めから入射される。
また、この図５(a)の注入容器１９を用いて、図５(b)の表に示すガス流量、平均流速、動粘度、吹き出し管の内径で霧化ガスを流したときのレイノルズ数を計算した。この表に示すように、このときのレイノルズ数Reは2245572であり、臨界レイノルズ数Rec=2320より大きくなった。このように、レイノルズ数Reが臨界レイノルズ数Recよりも大きくなるとき、吹き出し管４７から吹き出る霧化ガスは乱流となる。
Further, in the configuration of the present embodiment, since the atomizing gas can be applied to the bottom surface of the injection container 19 from an oblique direction, the solution accumulated on the bottom surface of the injection container 19 can be agitated to promote evaporation. it can. At this time, if the angle and position of the blowing tube 47, the height of the injection container 19 and the like are appropriately designed so that the atomized gas hits the center of the bottom surface, the solution accumulated on the bottom surface is more efficiently diffused. be able to. FIG. 5 (a) is an example of the dimensions of each part of the injection container 19 designed so that the atomized gas hits the center of the bottom surface. In this design, the atomized gas is placed at a portion 0.2 mm away from the center of the bottom surface. Incident from an angle.
Further, using the injection container 19 of FIG. 5 (a), the Reynolds number when the atomized gas is flowed with the gas flow rate, the average flow velocity, the kinematic viscosity, and the inner diameter of the blowing tube shown in the table of FIG. Calculated. As shown in this table, the Reynolds number Re at this time was 2254572, which was larger than the critical Reynolds number Rec = 2320. As described above, when the Reynolds number Re becomes larger than the critical Reynolds number Rec, the atomized gas blown from the blowing pipe 47 becomes turbulent.
内管４０をＰＴＦＥ系樹脂材料から形成した場合、蓋部２０の出口部４６に対して内管４０の突出部４０Ａの抜挿を繰り返すと、内管４０の突出部４０Ａが損耗することがある。そこで、図７に示すように、試料導入管１７を分岐管４２に挿入したときに内管４０の突出部４０Ａが主管路４２Ａ内に収まるように分岐管４２と内管４０の長さを設計し、分岐管４２の出口部４６に筒状の袖口部４６Ａを取付けても良い。試料導入管１７を分岐管４２に挿入したとき、内管４０の突出部４０Ａの下端が袖口部４６Ａの上端に近接するように該袖口部４６Ａの長さが設計されている。このような構成によれば、試料導入管１７を分岐管４２に挿入したときに突出部４０Ａが出口部４６に接触しないため、該突出部４０Ａの損耗を防止できる。
When the inner tube 40 is formed from a PTFE-based resin material, if the projection 40A of the inner tube 40 is repeatedly inserted and removed from the outlet 46 of the lid portion 20, the projection 40A of the inner tube 40 may be worn out. . Therefore, as shown in FIG. 7, the lengths of the branch pipe 42 and the inner pipe 40 are designed so that the protruding portion 40A of the inner pipe 40 is accommodated in the main pipe path 42A when the sample introduction pipe 17 is inserted into the branch pipe 42. A cylindrical cuff 46A may be attached to the outlet 46 of the branch pipe 42. When the sample introduction tube 17 is inserted into the branch tube 42, the length of the cuff portion 46A is designed so that the lower end of the protruding portion 40A of the inner tube 40 is close to the upper end of the cuff portion 46A. According to such a configuration, the protrusion 40A does not come into contact with the outlet 46 when the sample introduction tube 17 is inserted into the branch tube 42, so that the wear of the protrusion 40A can be prevented.