JP2015162676A - ナノ粒子多層薄膜 - Google Patents
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Abstract
Description
前記ナトリウム−カルコゲナイド化合物と金属過塩素酸塩とを反応させ、金属−カルコゲナイドの過塩素酸塩を生成する段階において、反応媒体は、例えば、メタノール、エタノール、ブタノールまたはイソプロパノールであり、反応雰囲気は、例えば、酸化雰囲気または不活性雰囲気であり、反応温度は、例えば、20℃ないし200℃ほどである。金属過塩素酸塩は、例えば、過塩素酸亜鉛、過塩素酸スズ、過塩素酸インジウム、過塩素酸アンチモン、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸銀、過塩素酸鉄、過塩素酸カリウム、過塩素酸マグネシウム、過塩素酸バリウム、過塩素酸カルシウム、過塩素酸カドミウム、過塩素酸アルミニウム、過塩素酸マンガン、過塩素酸白金、またはそれらの混合物である。
前記金属−カルコゲナイド過塩素酸塩をエタノールアミンと反応させ、金属−カルコゲナイド化合物を生成する段階において、反応媒体は、例えば、エタノールアミン、ヒドラジンまたはヒドラジン水和物であり、反応雰囲気は、例えば、酸化雰囲気または不活性雰囲気であり、反応温度は、例えば、20℃ないし200℃ほどである。その段階で生成される金属−カルコゲナイド化合物は、エタノールアミンと亜鉛−カルコゲナイドとの錯体形態、またはエタノールアミンで配位された金属−カルコゲナイドの形態である。またヒドラジンまたはヒドラジン水和物と金属−カルコゲナイドとの錯体形態、またはヒドラジンまたはヒドラジン水和物で配位された金属−カルコゲナイドの形態でもある。
製造例1:陽イオン性金属−カルコゲナイド化合物(Zn 2 Se 2 )の合成
3g(38mmol)のSe、及び9g(23.8mmol)のNaBH4を100gのエタノールに投入した。このとき、該混合物が入れられた反応フラスコを氷浴(ice bath)に入れ、その混合物の温度が20℃以上に上がらないようにした。かように得た第1反応混合物を窒素雰囲気で還流させ、撹拌下で反応させた。反応温度は、80℃、反応圧力は大気圧、反応時間は1.5時間であった。その結果、Na2Se2を含む第2反応混合物を得た。室温で真空を利用して、Na2Se2のみを残し、副産物を除去することにより、第2反応混合物から、4.5gのNa2Se2を得た。
エタノールアミン3mlに、製造例1で得たZn2Se218mgを溶解させ、MCC溶液を調製した。ヘキサン中にCdSe(平均粒子サイズ4nm)が1wt%分散された量子点分散液を調製した。DMSO3mlにMCC溶液0.1mlを添加し、MCC/DMSO溶液を製造した。MCC/DMSO溶液6g、量子点分散液1ml及びヘキサン5gを混合した後、室温で3時間撹拌した。ヘキサン層のCdSe量子点がDMSO層に徐々に移動するリガンド交換過程を通じて、陽イオン性金属カルコゲナイドで表面安定化された量子点(Zn2Se2−CdSe)が得られた。ブタノール中で量子点(Zn2Se2−CdSe)を沈澱させ、5mgのZn2Se2−CdSeを得た。
製造例2で得た陽イオン性Zn2Se2で表面安定化されたCdSe量子点10mgと、分散媒(DMF)1,000mgとを混合し、製造例3の陽イオン性量子点コロイドを製造した。
10mlのヒドラジン一水和物溶液に0.32g(10mmol)の硫黄(S)粉末を溶解させ、1Mの硫黄ヒドラジン一水和物溶液を製造した。前記1Mの硫黄ヒドラジン一水和物溶液3mlと、ヒドラジン一水和物溶液1mlとを混合させた溶液に、120mg(1mmol)のスズ(Sn)粉末を添加して反応させた。反応は、室温で行われ、1時間ほど撹拌した。遠心分離により、前記反応溶液から、反応後に残った沈殿物を除去し、Sn2S6ヒドラジン一水和物溶液を製造した。Sn2S6ヒドラジン一水和物溶液は、溶液内にSn2S6とヒドラジン一水和物とが結合されたSn2S6ヒドラジン一水和物を含んでいる。
CdSe/CdS/ZnS量子点をシクロヘキサン溶液に分散(溶解)させた5mg/ml濃度のCdSe/CdS/ZnS量子点シクロヘキサン溶液を調製した(調製方法は、Advanced materials,2007,19,1927−1932参照)。CdSe/CdS/ZnS量子点は、CdSeコア/CdS内側シェル/ZnS外側シェルの構造を有する。また、CdSe/CdS/ZnS量子点の表面には、オレイン酸、TOP、TOPO及びトリオクチルアミンの混合有機リガンドが配位結合している。
製造例5で得た陰イオン性金属−カルコゲナイド化合物で表面安定化された量子点10mgと、分散媒(DMSO)1,000mgとを混合し、製造例6の陰イオン性量子点コロイドを製造した。
まず、ガラス基板を前処理した。ガラス基板の前処理過程は、次の通りであった。ガラス基板を、紫外線−オゾンで15分間処理した。その後、エタノール40mlとAPTES(3−aminopropyl triethoxysilane)1mlとの混合溶液に、ガラス基板を1時間浸した。その後、ガラス基板をエタノールで洗浄して乾燥させた。その後、ガラス基板を120℃で30分間加熱し、残留溶媒を除去した。その結果、前処理されたガラス基板は正電荷を帯びたものであった。
陰イオン性金属−カルコゲナイド化合物で表面安定化されたナノ粒子を含む少なくとも1層の第2ナノ粒子層と、を含み、
前記第1ナノ粒子層及び前記第2ナノ粒子層が交互に積層されているナノ粒子多層薄膜。
200 第1ナノ粒子層
210,310 ナノ粒子
220,320 金属カルコゲナイド化合物層
300 第2ナノ粒子層
Claims (11)
- 陽イオン性金属−カルコゲナイド化合物で表面安定化されたナノ粒子を含む少なくとも1層の第1ナノ粒子層と、
陰イオン性金属−カルコゲナイド化合物で表面安定化されたナノ粒子を含む少なくとも1層の第2ナノ粒子層と、を含み、
前記第1ナノ粒子層及び前記第2ナノ粒子層が交互に積層されているナノ粒子多層薄膜。 - 前記陽イオン性金属−カルコゲナイド化合物は、Zn2S2、Zn2Se2、Zn2Te2、Cu2S2、Cu2Se2、Cu2Te2、Mn2S2、Mn2Se2、Mn2Te2、Fe2S2、Fe2Se2、Fe2Te2、Co2S2、Co2Se2、Co2Te2、またはそれらの混合物であることを特徴とする請求項1に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 前記第1ナノ粒子層及び前記第2ナノ粒子層の前記ナノ粒子は、それぞれ独立して、量子点、金属ナノ結晶(NC)、磁性ナノ結晶(magnetic NC)、酸化物ナノ結晶(oxide NC)、ナノワイヤまたはナノプレートであることを特徴とする請求項1又は2に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 前記量子点は、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、CdHgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe;GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb;SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe;Si、Ge、SiC、SiGeまたはそれらの組み合わせであることを特徴とする請求項3に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 前記陰イオン性金属−カルコゲナイド化合物は、Sn2S6、Sn2Se6、In2Se4、In2Te3、Ga2Se3、CuInSe2、Cu7S4、Hg3Se4、Sb2Te3またはZnTe、またはそれらの組み合わせであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 前記第1ナノ粒子層のナノ粒子と、前記第2ナノ粒子層のナノ粒子は、互いに同じであるか、あるいは異なることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 複数の前記第1ナノ粒子層のナノ粒子は、互いに同じであるか、あるいは異なることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 複数の前記第2ナノ粒子層のナノ粒子は、互いに同じであるか、あるいは異なることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 複数の前記第1ナノ粒子層の陽イオン性金属−カルコゲナイド化合物は、互いに同じであるか、あるいは異なることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 複数の前記第2ナノ粒子層の陰イオン性金属−カルコゲナイド化合物は、互いに同じであるか、あるいは異なることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載のナノ粒子多層薄膜。
- 前記陽イオン性金属−カルコゲナイド化合物と、前記陰イオン性金属−カルコゲナイド化合物は、電気的な半導体または電気的な導体であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載のナノ粒子多層薄膜。
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