JP2015160772A - Crystal production apparatus, and crystal production method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、溶液成長法によって結晶を成長させる結晶製造装置およびその結晶製造装置を用いた結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a crystal manufacturing apparatus for growing a crystal by a solution growth method and a crystal manufacturing method using the crystal manufacturing apparatus.
現在、トランジスタ等のデバイスを形成する基板材料として、バンドギャップがシリコンに比べて広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きい炭化珪素の結晶が注目されている。そして、炭化珪素の結晶は、例えば溶液成長法で製造されることが知られている。例えば特許文献1では、筒状の加熱装置内に配された坩堝の周囲に断熱材が配され、坩堝の底面に配された断熱材の厚みが坩堝の側面に配された断熱材の厚みよりも大きい結晶製造装置を使用して、炭化珪素の結晶を製造することが記載されている。 At present, silicon carbide crystals, which have a wider band gap than silicon and have a high electric field strength leading to dielectric breakdown, are attracting attention as a substrate material for forming devices such as transistors. It is known that silicon carbide crystals are manufactured by, for example, a solution growth method. For example, in Patent Document 1, a heat insulating material is arranged around a crucible arranged in a cylindrical heating device, and the thickness of the heat insulating material arranged on the bottom surface of the crucible is larger than the thickness of the heat insulating material arranged on the side surface of the crucible. Describes that silicon carbide crystals are produced using a larger crystal production apparatus.
特許文献1に開示された発明では、平面方向において、溶液の坩堝の側部(容器壁)近傍における温度が、坩堝の中央部における温度に比べて大きくなりやすい。その結果、溶液の平面方向における温度勾配が大きくなり、結晶の成長面における成長度合いのばらつきが大きくなりやすい。そのため、結晶の品質が低下するおそれがあるという問題点があった。 In the invention disclosed in Patent Document 1, in the planar direction, the temperature in the vicinity of the side portion (container wall) of the solution crucible tends to be higher than the temperature in the central portion of the crucible. As a result, the temperature gradient in the planar direction of the solution increases, and the variation in the degree of growth on the crystal growth surface tends to increase. For this reason, there is a problem that the quality of the crystal may be deteriorated.
本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、結晶の品質を向上させることができる結晶製造装置を提供することを目的とする。 The present invention has been devised in view of such circumstances, and an object thereof is to provide a crystal manufacturing apparatus capable of improving the quality of crystals.
本発明の一実施形態に係る結晶製造装置は、上下に開口した筒状の加熱装置と、該加熱装置の内側に配された、上面に開口した凹部を有した第1坩堝と、該第1坩堝の前記凹部の底面上に配された第1保温部および前記凹部の内側面上に配された第2保温部からなる保温部材と、該保温部材を介して前記第1坩堝の前記凹部内に配された、結晶を成長させる溶液を保持する第2坩堝とを備え、前記第1保温部による熱伝導の熱量が前記第2保温部による熱伝導の熱量よりも大きい。 A crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention includes a cylindrical heating device that is open up and down, a first crucible that is disposed inside the heating device and has a recess that is open on an upper surface, and the first crucible. A heat retaining member comprising a first heat retaining portion disposed on the bottom surface of the concave portion of the crucible and a second heat retaining portion disposed on the inner surface of the concave portion, and in the concave portion of the first crucible via the heat retaining member And a second crucible for holding a solution for growing a crystal, and a heat amount of heat conduction by the first heat retaining portion is larger than a heat amount of heat conduction by the second heat retaining portion.
本発明の一実施形態に係る結晶製造装置によれば、第1保温部による熱伝導の熱量を第2保温部による熱伝導の熱量よりも大きくすることで、温度が高くなりやすい溶液の第2坩堝の側部近傍における温度上昇を抑制して、温度が低くなりやすい溶液の第2坩堝の中央部における温度上昇を促進することができる。その結果、溶液の平面方向における温度勾配を小さくすることができるので、結晶の成長面における成長度合いのばらつきを小さくすることができる。したがって、成長した結晶の品質を向上させることができる。 According to the crystal manufacturing apparatus according to the embodiment of the present invention, the second heat of the solution whose temperature is likely to be increased by making the amount of heat conduction by the first heat retaining unit larger than the amount of heat conduction by the second heat retaining unit. The temperature rise in the vicinity of the side portion of the crucible can be suppressed, and the temperature rise in the central portion of the second crucible of the solution whose temperature tends to be low can be promoted. As a result, since the temperature gradient in the planar direction of the solution can be reduced, variation in the degree of growth on the crystal growth surface can be reduced. Therefore, the quality of the grown crystal can be improved.
<結晶製造装置>
以下、本発明の実施形態に係る結晶製造装置について、図1および図2を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
<Crystal production equipment>
Hereinafter, a crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2. The present invention is not limited to these embodiments, and various changes and improvements can be made without departing from the scope of the present invention.
図1は、本発明の一実施形態に係る結晶製造装置の概略を示しており、結晶製造装置を上下方向に切断した断面を示している。図2は、本発明の一実施形態に係る結晶製造装置の変形例を示しており、結晶製造装置を上下方向に切断した断面を示している。 FIG. 1 shows an outline of a crystal manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, and shows a cross section of the crystal manufacturing apparatus cut in the vertical direction. FIG. 2 shows a modification of the crystal manufacturing apparatus according to one embodiment of the present invention, and shows a cross section of the crystal manufacturing apparatus cut in the vertical direction.
結晶製造装置1は、半導体部品等に使用される炭化珪素の結晶2を製造する装置である。結晶製造装置1は、図1に示すように、主に種結晶3と、種結晶3を保持する保持部材4と、溶液5と、溶液5を貯留(保持)する坩堝6(以下、第2坩堝6という)とを含んでいる。結晶製造装置1は、保持部材4を介して種結晶3を第2坩堝6内に移動させて、種結晶3の下面を第2坩堝6内にある溶液5に接触させることで、種結晶3の下面に結晶2を成長させる。 The crystal manufacturing apparatus 1 is an apparatus for manufacturing a silicon carbide crystal 2 used for a semiconductor component or the like. As shown in FIG. 1, the crystal manufacturing apparatus 1 mainly includes a seed crystal 3, a holding member 4 that holds the seed crystal 3, a solution 5, and a crucible 6 that stores (holds) the solution 5 (hereinafter referred to as a second type). Crucible 6). The crystal manufacturing apparatus 1 moves the seed crystal 3 into the second crucible 6 via the holding member 4, and brings the lower surface of the seed crystal 3 into contact with the solution 5 in the second crucible 6, whereby the seed crystal 3 Crystal 2 is grown on the lower surface of the substrate.
結晶2は、製造された後に加工されてウェハになり、半導体部品製造プロセスを経て半導体部品の一部となる。結晶2は、例えば炭化珪素の単結晶からなる。結晶2は、種結晶3の下面に成長した炭化珪素の結晶の塊である。結晶2は、例えば円柱状に形成されている。 The crystal 2 is processed into a wafer after being manufactured, and becomes a part of the semiconductor component through a semiconductor component manufacturing process. The crystal 2 is made of, for example, a single crystal of silicon carbide. Crystal 2 is a lump of silicon carbide crystals grown on the lower surface of seed crystal 3. The crystal 2 is formed in a columnar shape, for example.
種結晶3は、結晶製造装置1で成長させる結晶2の種となる。種結晶3は、例えば円形状または多角形状の平面形状を有する平板状に形成されている。種結晶3は、結晶2と同じ材料からなる結晶である。すなわち、本実施形態では、炭化珪素の結晶2を製造するため、炭化珪素の結晶からなる種結晶3を用いる。種結晶3は、例えば単結晶または多結晶からなる。 The seed crystal 3 becomes a seed of the crystal 2 grown by the crystal manufacturing apparatus 1. The seed crystal 3 is formed in a flat plate shape having, for example, a circular or polygonal planar shape. The seed crystal 3 is a crystal made of the same material as the crystal 2. That is, in the present embodiment, the seed crystal 3 made of a silicon carbide crystal is used to produce the silicon carbide crystal 2. The seed crystal 3 is made of, for example, a single crystal or a polycrystal.
種結晶3は、保持部材4の下面に固定されている。種結晶3は、例えば炭素を含んだ接着材(図示せず)によって、保持部材4に固定されている。また、種結晶3は、保持部材4によって、上下方向(Z軸方向)に移動可能となっている。 The seed crystal 3 is fixed to the lower surface of the holding member 4. The seed crystal 3 is fixed to the holding member 4 by, for example, an adhesive (not shown) containing carbon. The seed crystal 3 can be moved in the vertical direction (Z-axis direction) by the holding member 4.
保持部材4は、種結晶3を保持して、溶液5に対して種結晶3の搬出入を行なう。具体的に、保持部材4は、種結晶3を溶液5に接触させたり、溶液5から結晶2を遠ざけたりする機能を有する。保持部材4は、移動装置7の一部である移動機構(図示せず)に固定されている。移動機構は、移動機構に固定されている保持部材4を、例えばモータを利用して上下方向に移動させる。その結果、移動装置7によって、保持部材4は上下方向に移動する。したがって、種結晶3は保持部材4の移動に伴って上下方向に移動する。 The holding member 4 holds the seed crystal 3 and carries the seed crystal 3 in and out of the solution 5. Specifically, the holding member 4 has a function of bringing the seed crystal 3 into contact with the solution 5 and keeping the crystal 2 away from the solution 5. The holding member 4 is fixed to a moving mechanism (not shown) that is a part of the moving device 7. The moving mechanism moves the holding member 4 fixed to the moving mechanism in the vertical direction using, for example, a motor. As a result, the holding member 4 moves in the vertical direction by the moving device 7. Therefore, the seed crystal 3 moves in the vertical direction as the holding member 4 moves.
保持部材4は、例えば柱状に形成されている。保持部材4は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体等からなる。保持部材4は、上下方向の軸の周囲に回転可能な状態で移動装置7に固定されていてもよい。 The holding member 4 is formed in a columnar shape, for example. The holding member 4 is made of, for example, a polycrystal of carbon or a fired body obtained by firing carbon. The holding member 4 may be fixed to the moving device 7 so as to be rotatable around a vertical axis.
溶液5は、第2坩堝6の内部に溜められており、結晶2の原料を種結晶3に供給して結晶2を成長させるものである。溶液5は、結晶2と同じ材料を含む。すなわち、結晶2は炭化珪素の結晶であるから、溶液5は炭素と珪素とを含んでいる。本実施形態では、溶液5は、珪素からなる溶媒に炭素からなる溶質が溶解している。なお、溶液5は、炭素の溶解度を向上させるために、例えばクロム等の金属材料を含んでいてもよい。 The solution 5 is stored inside the second crucible 6, and supplies the raw material of the crystal 2 to the seed crystal 3 to grow the crystal 2. Solution 5 contains the same material as crystal 2. That is, since the crystal 2 is a silicon carbide crystal, the solution 5 contains carbon and silicon. In the present embodiment, in the solution 5, a solute made of carbon is dissolved in a solvent made of silicon. In addition, the solution 5 may contain metal materials, such as chromium, in order to improve the solubility of carbon.
本実施形態では、炭化珪素の結晶2を成長させる方法として溶液成長法を用いている。
溶液成長法では、溶液5を種結晶3の下面において準安定状態(熱力学的に結晶の析出と溶出とが平衡している安定状態に極めて近い状態)に保ちつつ、種結晶3の温度を下げること等によって結晶2の析出が溶出よりも僅かに進行する条件に制御し、種結晶3の下面に結晶2を成長させている。すなわち、溶液5では、珪素(溶媒)に炭素(溶質)を溶解させており、炭素の溶解度は、溶媒の温度が高くなるほど大きくなる。ここで、加熱して高温になった溶液5が種結晶3への接触で冷えると、溶解した炭素が過飽和状態となって、溶液5の種結晶3近傍が局所的に準安定状態となる。そして、溶液5が安定状態(熱力学的に平衡状態)に移行しようとして、種結晶3の下面に炭化珪素の結晶2として析出する。その結果、種結晶3の下面に結晶2が成長していく。
In this embodiment, a solution growth method is used as a method for growing the silicon carbide crystal 2.
In the solution growth method, the temperature of the seed crystal 3 is maintained while keeping the solution 5 in a metastable state (a state that is very close to a stable state in which the precipitation and elution of crystals are balanced thermodynamically) on the lower surface of the seed crystal 3. The crystal 2 is grown on the lower surface of the seed crystal 3 by controlling the conditions so that the precipitation of the crystal 2 proceeds slightly more than the elution. That is, in the solution 5, carbon (solute) is dissolved in silicon (solvent), and the solubility of carbon increases as the temperature of the solvent increases. Here, when the solution 5 heated to a high temperature is cooled by contact with the seed crystal 3, the dissolved carbon becomes supersaturated, and the vicinity of the seed crystal 3 of the solution 5 is locally metastable. Then, the solution 5 precipitates as a silicon carbide crystal 2 on the lower surface of the seed crystal 3 in an attempt to shift to a stable state (thermodynamic equilibrium state). As a result, the crystal 2 grows on the lower surface of the seed crystal 3.
第2坩堝6は、溶液5を貯留するとともに、溶液5を加熱するものである。第2坩堝6は、溶液5を貯留するために、例えば凹状に形成されている。第2坩堝6は、例えば黒鉛で形成されている。本実施形態では、第2坩堝6は、第2坩堝6内の中で結晶2の原料のうち珪素を融解させて溶媒とし、珪素の溶媒に第2坩堝6の一部(炭素)が溶解することで、炭素と珪素とを含む溶液5となっている。 The second crucible 6 stores the solution 5 and heats the solution 5. For example, the second crucible 6 is formed in a concave shape in order to store the solution 5. The second crucible 6 is made of, for example, graphite. In the present embodiment, the second crucible 6 melts silicon in the raw material of the crystal 2 in the second crucible 6 to be a solvent, and a part (carbon) of the second crucible 6 is dissolved in the silicon solvent. Thus, the solution 5 contains carbon and silicon.
第2坩堝6の外形は、例えば円形状または多角形状の平面形状を有する柱状に形成されている。本実施形態では、第2坩堝6の外形は、円柱状に形成されている。第2坩堝6の外側の底面の面積は、例えば3000mm2以上20000mm2以下に設定されている。第2坩堝6の高さは、例えば60mm以上200mm以下に設定されている。 The outer shape of the second crucible 6 is formed in a columnar shape having, for example, a circular shape or a polygonal planar shape. In the present embodiment, the outer shape of the second crucible 6 is formed in a cylindrical shape. The area of the bottom surface outside the second crucible 6 is set to, for example, 3000 mm 2 or more and 20000 mm 2 or less. The height of the second crucible 6 is set to, for example, 60 mm or more and 200 mm or less.
第2坩堝6は、図1に示すように、外側の坩堝8(以下、第1坩堝8という)の内部に配置されている。第1坩堝8は、内側に第2坩堝6を保持することによって、第1坩堝8を加熱する加熱装置15から熱を受け、その熱を第2坩堝6に伝える機能を担っている。第1坩堝8は、第2坩堝6を収容するために、上面に開口した凹部9を有している。なお、第2坩堝6は、平面視したときに第1坩堝8の中央部に位置するように第1坩堝8内に配されている。第2坩堝6が第1坩堝8の中央部に配されていることで、第1坩堝8からの熱を第2坩堝6に均等に伝えやすくすることができる。
As shown in FIG. 1, the second crucible 6 is disposed inside an outer crucible 8 (hereinafter referred to as a first crucible 8). The
第1坩堝8の外形は、例えば円形状また多角形状の平面形状を有する柱状に形成されている。本実施形態では、第1坩堝8の外形は、円柱状に形成されている。第1坩堝8の外側の底面の面積は、例えば5000mm2以上40000mm2以下に設定されている。第1坩堝8の高さは、例えば120mm以上300mm以下に設定されている。
The outer shape of the
第1坩堝8の凹部9は、第1坩堝8の外形と相似した形状に形成されている、本実施形態では、第1坩堝8の外形は円柱状であることから、凹部9は円柱状に形成されている。凹部9の開口面積は、例えば4000mm2以上32000mm2以下に設定されている。凹部9の深さは、例えば110mm以上290mm以下に設定されている。
The concave portion 9 of the
第1坩堝8と第2坩堝6との間には、保温部材10が配置されている。すなわち、第1坩堝8の凹部9の内面には保温部材10が配されており、第2坩堝6は保温部材10を介して第1坩堝8の凹部9内に配されている。
A
保温部材10は、第2坩堝6の周囲を囲んで、第2坩堝6を保温するものである。保温部材10は、第1坩堝8の凹部9の底面上に配された第1保温部11および第1坩堝8の凹部9の内側面上に配された第2保温部12からなる。そして、第1保温部11による熱伝導の熱量が第2保温部12の熱伝導の熱量よりも大きくなるように設定されている。すなわち、保温部材10は、第1保温部11の熱伝導率と厚みとの積が、第2保温部12の熱伝導率と厚みとの積よりも大きくなるように設計されている。
The
本実施形態の結晶製造装置1では、結晶製造装置1が第1保温部11および第2保温部12を有しているため、第1坩堝8から第2坩堝6へ熱が伝導する際に、伝導する熱が第2坩堝6の側部よりも第2坩堝6の底部へ伝わりやすくなる。すなわち、結晶製造装置1は、第2保温部12によって温度が大きくなりやすい溶液5の第2坩堝6側部近傍の温度上昇を抑制することができ、第1保温部11によって温度が小さくなりやすい溶液5の中央部の温度上昇を促進することができる。その結果、溶液5の平面方向における温度勾配を小さくすることができ、結晶2の成長面における成長度合いのばらつきを小さくすることができる。したがって、成長する結晶2の品質の低下を抑制することができ、ひいては成長した結晶2の品質を向上させることができる。
In the crystal manufacturing apparatus 1 of the present embodiment, since the crystal manufacturing apparatus 1 has the first
第1保温部11を、第2坩堝6の直下のみに配して、第2保温部12の端部を第1坩堝8の凹部9の底面に接触するように配してもよい。この場合には、第1坩堝8の側部からの熱伝導を効果的に低減することができる。
The first
第1保温部11は、例えば第1坩堝8の底面と同じ平面形状を有する板状に形成されている。本実施形態では、第1保温部11は円盤状に形成されている。第1保温部11の平面形状の面積は、例えば3000mm2以上32000mm2以下に設定されている。第1保温部11の厚みは、例えば10mm以上20mm以下に設定されている。
The 1st
第2保温部12は、例えば第1坩堝8の側面と相似形の形状に形成されている。すなわち、第2保温部12の形状は、第1坩堝8から底を除いた部分の形状と相似形である。本実施形態では、第2保温部12は円筒状に形成されている。第2保温部12の平面形状の外形の面積は、例えば4000mm2以上32000mm2以下に設定されている。第2保温部12の厚みは、例えば12mm以上30mm以下に設定されている。
The second
第1保温部11の厚みは、第2保温部12の厚みよりも小さくてもよい。この場合には、第1保温部11の熱伝導の熱量を、第2保温部12の熱伝導の熱量よりも効果的に大きくすることができる。
The thickness of the first
第1保温部11の熱伝導率は、第2保温部12の熱伝導率よりも大きくてもよい。この場合には、第1保温部11の熱伝導の熱量を、第2保温部12の熱伝導の熱量よりも効果的に大きくすることができる。
The heat conductivity of the first
第1保温部11は、例えばカーボン繊維を編み込んだフェルトで形成されている。第2保温部12も、例えばカーボン繊維を編み込んだフェルトなどで形成されている。このような場合には、カーボン繊維の編み方によって、第1保温部11および第2保温部12の熱伝導率を調整することができる。第1保温部11の熱伝導率は0.4W/(m・K)以上1W/(m・K)以下に設定されている。第2保温部12の熱伝導率は0.3W/(m・K)以上0.5W/(m・K)以下に設定されている。第1保温部11または第2保温部12の熱伝導率は、例えばフラッシュ法またはプローブ法などによって測定することができる。
The 1st
第1保温部11の熱伝導率を第2保温部12の熱伝導率よりも小さくした上で、さらに第1保温部11の厚みを第2保温部12の厚みよりも小さくしてもよい。この場合には、第1保温部11の熱伝導の熱量を、第2保温部12の熱伝導の熱量よりもより効果的に大きくすることができる。
The thermal conductivity of the first
第1保温部11は、第2坩堝6の底面中央部に位置した貫通孔13を有していてもよい。第1保温部11が貫通孔13を有していることで、第1坩堝8の底面から第2坩堝6の底面中央部へ輻射によって熱が伝わり、第2坩堝6の底面中央部を効果的に温めて、溶液5中央部の温度上昇を促進することができる。
The first
貫通孔13の平面形状は、例えば円形状である。貫通孔13の開口面積は、例えば2400mm2以上26000mm2以下に設定されている。貫通孔13の開口面積は、例えば第1坩堝8の底面の1/2倍以上の大きさを有している。
The planar shape of the through
第1坩堝8は、図2に示すように、凹部9の底面中央部に凸部14を有してもよい。第1坩堝8が凸部14を有していることで、第2坩堝6の底面中央部における第1坩堝8と第2坩堝6との距離を小さくすることができ、第1坩堝8の底面から第2坩堝6の底面中央部に熱を伝えやすくすることができる。
As shown in FIG. 2, the
凸部14は、例えば板状に形成されている。凸部14の平面形状は、例えば第2坩堝6の底面に相似形の形状である。凸部14の厚みは、例えば10mm以上20mm以下に設定されている。凸部14の上面の面積は、例えば2400mm2以上26000mm2以下に設定されている。凸部14の上面の面積は、例えば第1坩堝8の底面の1/2倍以上に設定されている。
The
第1坩堝8の凸部14は、第1保温部11の貫通孔13内に位置してもよい。すなわち、凸部14が貫通孔13に入り込んでもよい。この場合、凸部14と第2坩堝6の底面との間に保温部材10が存在せず、第1坩堝8の底面から第2坩堝6の底面中央部に熱を伝えやすくすることができる。
The
第1坩堝8の凸部14は、第2坩堝6の底面に接していてもよい。この場合には、凸部14によって第1坩堝8の底面から第2坩堝6の底面に熱を伝えやすくすることができる。なお、このときの凸部14は第2坩堝6を支持するように形成される。
The
第1坩堝8は、前述した通り加熱装置15によって加熱されるため、加熱装置15の内部に配されて加熱される。具体的には、加熱装置15は上下に開口した筒状に形成されており、第1坩堝8は加熱装置15の筒の内側に配されている。本実施形態の加熱装置15は、コイル16および交流電源17を含んでおり、例えば電磁波を利用した電磁加熱方式によって第2坩堝6の加熱を行なう。なお、加熱装置15は、例えば、カーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する抵抗加熱方式等の他の方式を採用することができる。
Since the
コイル16は、導体によって形成され、第2坩堝6の周囲を囲んでいる。コイル16は、第2坩堝6を円筒状に囲むように、第2坩堝6の周囲に配されている。交流電源17は、コイル16に交流電流を流すためのものであり、交流電流の周波数が高いものを用いることによって、第2坩堝6内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。
The
本実施形態では、交流電源17および移動装置7が制御装置18に接続されて制御されている。つまり、この結晶製造装置1は、制御装置18によって、溶液5の加熱および温度制御と、種結晶3の搬出入とが連動して制御されている。制御装置18は、中央演算処理装置およびメモリ等の記憶装置を含んでおり、例えば公知のコンピュータからなる。
In the present embodiment, the
<結晶の製造方法>
本発明の実施形態に係る結晶の製造方法について説明する。本実施形態の結晶の製造方法は、準備工程、接触工程、結晶成長および引き離し工程を有している。
<Crystal production method>
A method for producing a crystal according to an embodiment of the present invention will be described. The crystal manufacturing method of the present embodiment includes a preparation process, a contact process, a crystal growth, and a separation process.
(準備工程)
種結晶3を準備する。種結晶3は、例えば昇華法または溶液成長法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊に切断等の加工を行なって平板状に形成したものを用いる。本実施
形態では、種結晶3の下面を炭素面としている。
(Preparation process)
A seed crystal 3 is prepared. As the seed crystal 3, for example, a silicon carbide crystal lump manufactured by a sublimation method, a solution growth method, or the like is processed into a flat plate shape by cutting or the like. In the present embodiment, the lower surface of the seed crystal 3 is a carbon surface.
また、保持部材4を準備し、保持部材4の下面に種結晶3を固定する。具体的には、保持部材4の下面に炭素を含有する接着材を塗布する。その後、接着材を挟んで保持部材4の下面上に種結晶3を配して、種結晶3を保持部材4に固定する。その結果、保持部材4の下面に固定された種結晶3を準備することができる。なお、本実施形態では、種結晶3を保持部材4に固定した後、保持部材4の上端を移動装置7に固定する。 In addition, the holding member 4 is prepared, and the seed crystal 3 is fixed to the lower surface of the holding member 4. Specifically, an adhesive containing carbon is applied to the lower surface of the holding member 4. Thereafter, the seed crystal 3 is arranged on the lower surface of the holding member 4 with the adhesive interposed therebetween, and the seed crystal 3 is fixed to the holding member 4. As a result, the seed crystal 3 fixed to the lower surface of the holding member 4 can be prepared. In this embodiment, after fixing the seed crystal 3 to the holding member 4, the upper end of the holding member 4 is fixed to the moving device 7.
また、第1坩堝8を準備する。第1坩堝8は、例えば円柱状の黒鉛の塊に凹部9を形成して準備する。その後、保温部材10を準備して第1坩堝8の凹部9の内面に配する。具体的には、第1保温部11を凹部9の底面に敷き、第2保温部12を凹部9の内側面に配する。なお、このとき、第1保温部11および第2保温部12は、第1保温部11の熱伝導率と厚みとの積が、第2保温部12の熱伝導率と厚みとの積よりも大きくなるように設計する。保温部材10の第1保温部11に貫通孔13を形成する際には、予め第1保温部11に貫通孔13を形成し、貫通孔13を有した第1保温部11を凹部9内に敷く。
Also, the
また、第2坩堝6を準備して、第1坩堝8内に配置する。第2坩堝6は、第1坩堝8と同様にして準備する。第2坩堝6は、保温部材10を介して第1坩堝内に配置する。また、第2坩堝6は、凹状に配された保温部材10にはめ込むように配されて、第1坩堝8内に固定される。
A second crucible 6 is prepared and placed in the
そして、溶液5を準備する。溶液5の準備は、第2坩堝6内に、珪素の原料となる珪素粒子を入れて、第2坩堝6を珪素の融点(1420℃)以上に加熱することによって行なう。このとき、液化した珪素(溶媒)内に第2坩堝6を形成している炭素(溶質)が溶解する。その結果、第2坩堝6内に炭素および珪素を含む溶液5を準備することができる。なお、溶液5に含まれる炭素は、予め原料として炭素粒子を加えることによって、珪素を融解させるのと同時に炭素を溶解させてもよい。 And the solution 5 is prepared. The preparation of the solution 5 is performed by putting silicon particles as a silicon raw material in the second crucible 6 and heating the second crucible 6 to a melting point of silicon (1420 ° C.) or higher. At this time, carbon (solute) forming the second crucible 6 is dissolved in liquefied silicon (solvent). As a result, the solution 5 containing carbon and silicon can be prepared in the second crucible 6. Carbon contained in the solution 5 may be dissolved at the same time as silicon is melted by adding carbon particles as a raw material in advance.
本実施形態では、第2坩堝6は、加熱装置15のコイル16に囲まれた第1坩堝8内に設置される。そして、加熱装置15によって第2坩堝6を加熱することで、溶液5を形成することができる。なお、予め第2坩堝6を結晶製造装置1の外で加熱して溶液5を形成した後に、第2坩堝6を第1坩堝8内に配置してもよい。また、溶液5を第2坩堝6以外の他の容器等で形成した後、第1坩堝8内に設置された第2坩堝6に溶液5を注ぎ込んでもよい。
In the present embodiment, the second crucible 6 is installed in the
(接触工程)
種結晶3の下面を溶液5に接触させる。種結晶3は、保持部材4を下方に移動させることで溶液5に接触させる。なお、本実施形態では種結晶3を下方向へ移動させることで種結晶3を溶液5に接触させているが、第2坩堝6を上方向へ移動させることで種結晶3を溶液5に接触させてもよい。
(Contact process)
The lower surface of the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 5. The seed crystal 3 is brought into contact with the solution 5 by moving the holding member 4 downward. In this embodiment, the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 5 by moving the seed crystal 3 downward. However, the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 5 by moving the second crucible 6 upward. You may let them.
種結晶3は、下面の少なくとも一部が溶液5の液面に接触していればよい。それゆえ、種結晶3の下面全体が溶液5に接触するようにしてもよいし、種結晶3の側面または上面まで浸かるように溶液5に接触させてもよい。種結晶3の側面または上面が浸かるように溶液5に入れた場合には、種結晶3の下面全体を確実に溶液5に接触させることができ、結晶2の生産性を向上させることができる。 It suffices that at least part of the lower surface of the seed crystal 3 is in contact with the liquid surface of the solution 5. Therefore, the entire lower surface of the seed crystal 3 may be brought into contact with the solution 5, or the solution 5 may be brought into contact with the side surface or the upper surface of the seed crystal 3. When the solution 5 is immersed so that the side surface or the upper surface of the seed crystal 3 is immersed, the entire lower surface of the seed crystal 3 can be brought into contact with the solution 5 reliably, and the productivity of the crystal 2 can be improved.
(結晶成長工程)
接触工程で溶液5に接触させた種結晶3の下面に、溶液5から結晶2を成長させる。結晶2の成長は、上記の接触工程にて、種結晶3の下面を溶液5に接触させた時から始まる
。すなわち、種結晶3の下面を溶液5に接触させることによって、種結晶3の下面と種結晶3の下面付近の溶液5との間に温度差が生じる。そして、その温度差によって炭素が過飽和状態になり、溶液5中の炭素および珪素が炭化珪素の結晶2として種結晶3の下面に析出し始める。
(Crystal growth process)
The crystal 2 is grown from the solution 5 on the lower surface of the seed crystal 3 brought into contact with the solution 5 in the contact step. The growth of the crystal 2 starts when the lower surface of the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 5 in the above contact step. That is, when the lower surface of the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 5, a temperature difference is generated between the lower surface of the seed crystal 3 and the solution 5 near the lower surface of the seed crystal 3. Then, carbon is supersaturated by the temperature difference, and carbon and silicon in the solution 5 begin to precipitate on the lower surface of the seed crystal 3 as the silicon carbide crystal 2.
次に、種結晶3を溶液5から引き上げて、結晶2を柱状に成長させる。このとき、準備工程において記載した通り保温部材10を第1坩堝8の凹部9内に配しているため、結晶2の成長は、第2坩堝6の底部の温度を第2坩堝6の側部の温度よりも高くなるようにして行なうことができる。これによって、溶液5の平面方向の温度勾配を小さくすることができ、成長する結晶2の品質を向上させることができる。
Next, the seed crystal 3 is pulled up from the solution 5 to grow the crystal 2 in a columnar shape. At this time, since the
種結晶3の引き上げは、結晶2の平面方向および下方への成長速度を調整しながら上方向に少しずつ行なうことによって、一定の径を保った状態で結晶2を成長させることができる。具体的には、種結晶3の引き上げの速度は、例えば50μm/h以上150μm/h以下に設定することができる。 By pulling up the seed crystal 3 little by little in the upward direction while adjusting the growth rate of the crystal 2 in the plane direction and downward, the crystal 2 can be grown while maintaining a constant diameter. Specifically, the pulling speed of the seed crystal 3 can be set to, for example, 50 μm / h or more and 150 μm / h or less.
溶液5の温度は、例えば1400℃以上2000℃以下となるように設定されている。溶液5の温度が変動する場合には、溶液5の温度として、例えば一定時間において複数回測定した温度を平均した温度を用いることができる。溶液5の温度を測定する方法としては、例えば熱電対で直接的に測定する方法、または放射温度計を用いて間接的に測定する方法等を用いることができる。 The temperature of the solution 5 is set to be 1400 ° C. or higher and 2000 ° C. or lower, for example. When the temperature of the solution 5 fluctuates, as the temperature of the solution 5, for example, a temperature obtained by averaging temperatures measured a plurality of times in a certain time can be used. As a method of measuring the temperature of the solution 5, for example, a method of directly measuring with a thermocouple or a method of measuring indirectly with a radiation thermometer can be used.
(引き離し工程)
結晶2を成長させた後、成長した結晶2を溶液5から引き離し、結晶成長を終了する。
(Separation process)
After the crystal 2 is grown, the grown crystal 2 is pulled away from the solution 5 to finish the crystal growth.
1 結晶製造装置
2 結晶
3 種結晶
4 保持部材
5 溶液
6 第2坩堝
7 移動装置
8 第1坩堝
9 凹部
10 保温部材
11 第1保温部
12 第2保温部
13 貫通孔
14 凸部
15 加熱装置
16 コイル
17 交流電源
18 制御装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crystal manufacturing apparatus 2 Crystal 3 Seed crystal 4 Holding member 5 Solution 6 2nd crucible 7
Claims (5)
該加熱装置の内側に配された、上面に開口した凹部を有した第1坩堝と、
該第1坩堝の前記凹部の底面上に配された第1保温部および前記凹部の内側面上に配された第2保温部からなる保温部材と、
該保温部材を介して前記第1坩堝の前記凹部内に配された、結晶を成長させる溶液を保持する第2坩堝とを備え、
前記第1保温部による熱伝導の熱量が前記第2保温部による熱伝導の熱量よりも大きい、溶液成長法によって結晶を成長させる結晶製造装置。 A cylindrical heating device opened up and down;
A first crucible disposed inside the heating device and having a recess opened on the upper surface;
A heat retaining member comprising a first heat retaining portion disposed on the bottom surface of the concave portion of the first crucible and a second heat retaining portion disposed on the inner surface of the concave portion;
A second crucible for holding a solution for growing a crystal disposed in the recess of the first crucible through the heat retaining member;
A crystal manufacturing apparatus for growing a crystal by a solution growth method, wherein a heat quantity of heat conduction by the first heat insulation part is larger than a heat quantity of heat conduction by the second heat insulation part.
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