JP2015189626A - Method of manufacturing crystal - Google Patents

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Katsuaki Masaki
克明 正木
久芳 豊
Yutaka Hisayoshi
豊 久芳
堂本 千秋
Chiaki Domoto
千秋 堂本
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing a crystal capable of manufacturing a high-quality silicon carbide crystal.SOLUTION: A method of manufacturing a crystal includes: a preparation step for preparing a silicon carbide seed crystal 3 having an undersurface recessed gradually from an edge part to a central part in a microscopic view, a crucible 5 having a recessed part 8 opened in an upward direction, and a solution 6 that is obtained by dissolving carbon in a silicon solvent and is held in the recessed part 8 of the crucible 5; a contact step for bringing the seed crystal 3 into contact with the central part of the surface of the solution 6; and a crystal growth step for growing a crystal of silicon carbide on the undersurface of the seed crystal 3 by pulling up the seed crystal 3 in contact with the solution 6. In the crystal growth step, the solution 6 is accelerated at the undersurface of the seed crystal 3 or the undersurface of the growing crystal by rotating the seed crystal 3, thus, the solution 6 is caused to flow downward along the wall of the crucible 6 and upward toward the undersurface of the seed crystal 3, and a crystal is grown while making the flow of the solution 6 abut against the central part of the undersurface of the seed crystal 3 or the central part of the undersurface of the growing crystal.

Description

本発明は、炭化珪素の結晶を製造する結晶の製造方法に関する。   The present invention relates to a crystal manufacturing method for manufacturing a silicon carbide crystal.

現在、トランジスタ等の電子部品を形成する基板材料として、バンドギャップがシリコンに比べて広く、絶縁破壊に至る電界強度が大きい炭化珪素が注目されている。基板になる炭化珪素の結晶は、例えば下記の特許文献1に記載されているように、溶液法(溶液成長法)によって製造することが知られている。溶液法は、種結晶に溶液から結晶原料を供給し、種結晶に結晶を成長させながら引き上げることで結晶を製造する方法である。   At present, silicon carbide is attracting attention as a substrate material for forming electronic components such as transistors, which has a wider band gap than silicon and has a high electric field strength leading to dielectric breakdown. It is known that a silicon carbide crystal serving as a substrate is manufactured by a solution method (solution growth method) as described in Patent Document 1 below, for example. The solution method is a method of manufacturing a crystal by supplying a crystal raw material from a solution to a seed crystal and pulling it up while growing the crystal on the seed crystal.

特開2010―184849号公報JP 2010-184849 A

溶液法では、炭化珪素の結晶を成長させながら引き上げるとき、上下方向ばかりに結晶を成長させると成長しやすい箇所において結晶が極端に成長することがある。その結果、成長した結晶の下面に溝が形成されることになり、成長した結晶の品質が低下してしまうことがあるという問題があった。   In the solution method, when the silicon carbide crystal is pulled up while being grown, the crystal may grow extremely in a portion where it is easy to grow if the crystal is grown only in the vertical direction. As a result, a groove is formed on the lower surface of the grown crystal, and the quality of the grown crystal may be deteriorated.

本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、品質が向上した炭化珪素の結晶を製造することができる結晶の製造方法を提供することを目的とするものである。   The present invention has been devised in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a crystal manufacturing method capable of manufacturing a silicon carbide crystal with improved quality.

本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法は、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した炭化珪素の種結晶、上方向に開口した凹部を有する坩堝および該坩堝の前記凹部内に保持された、珪素溶媒に炭素を溶解した溶液を準備する準備工程と、前記種結晶を前記溶液の液面中央部に接触させる接触工程と、前記溶液に接触させた前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に炭化珪素の結晶を成長させる結晶成長工程とを備え、該結晶成長工程において、前記種結晶を回転させて該種結晶の下面または成長する前記結晶の下面で前記溶液を加速することによって、該溶液を前記坩堝の壁部に沿って下降し前記種結晶の下面に向かって上昇するような流れを生じさせて、前記種結晶の下面中央部または成長する前記結晶の下面中央部に前記溶液の流れを当てながら前記結晶を成長させる。   A method for producing a crystal according to an embodiment of the present invention includes a seed crystal of silicon carbide having a lower surface gradually concaved from an edge to a central portion microscopically, a crucible having a concave portion opened upward, and the crucible of the crucible A preparation step of preparing a solution in which carbon is dissolved in a silicon solvent, which is held in the recess, a contact step of bringing the seed crystal into contact with a liquid surface center portion of the solution, and the seed crystal in contact with the solution A crystal growth step of growing a silicon carbide crystal on the lower surface of the seed crystal by pulling up the seed crystal, and rotating the seed crystal in the crystal growth step or the lower surface of the seed crystal to grow By accelerating the solution, the flow of the solution descends along the wall of the crucible and rises toward the lower surface of the seed crystal, and grows at the center of the lower surface of the seed crystal or grows. Above Growing said crystal while applying the flow of the solution in the central portion of the lower surface of the crystal.

本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法では、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した種結晶を使用し、溶液の流れをこの種結晶の下面中央部に当てながら結晶を成長させる。これによって、溶液は種結晶の下面に沿って下面中央部から下面の縁に向かって流れることになる。その結果、種結晶の下面に沿って生じる溶液の流れが種結晶の下面の凹みの内側に当たることになるので、種結晶の下面において縁から中央部に向かって結晶を成長させやすくなる。したがって、種結晶の下面中央部または成長する結晶の下面中央部において横方向への結晶成長を促進させることができるので、上下方向ばかりに結晶が成長する場合に比べて成長した結晶の品質を向上させることができる。   In the method for producing a crystal according to an embodiment of the present invention, a seed crystal having a lower surface gradually concaved from the edge to the center is used microscopically, and the flow of the solution is applied to the center of the lower surface of the seed crystal. While growing the crystal. As a result, the solution flows along the lower surface of the seed crystal from the center of the lower surface toward the edge of the lower surface. As a result, since the flow of the solution generated along the lower surface of the seed crystal hits the inside of the dent on the lower surface of the seed crystal, it becomes easy to grow the crystal from the edge toward the center on the lower surface of the seed crystal. Therefore, the crystal growth in the lateral direction can be promoted at the center of the lower surface of the seed crystal or the center of the lower surface of the growing crystal, so that the quality of the grown crystal is improved compared to the case where the crystal grows only in the vertical direction. Can be made.

本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows an example of the crystal manufacturing apparatus used for the manufacturing method of the crystal which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一部の一例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows an example of a part of crystal manufacturing apparatus used for the manufacturing method of the crystal which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一部の一例を拡大して示す断面図である。It is sectional drawing which expands and shows an example of a part of crystal manufacturing apparatus used for the manufacturing method of the crystal which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一部の一例を拡大して示す断面図である。It is sectional drawing which expands and shows an example of a part of crystal manufacturing apparatus used for the manufacturing method of the crystal which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法の一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process of the manufacturing method of the crystal | crystallization which concerns on one Embodiment of this invention.

<結晶製造装置>
以下に、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法に使用する結晶製造装置の一例について、図1〜図4を参照しつつ説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
<Crystal production equipment>
Below, an example of the crystal manufacturing apparatus used for the manufacturing method of the crystal which concerns on one Embodiment of this invention is demonstrated, referring FIGS. 1-4. Note that the present invention is not limited to the present embodiment, and various modifications and improvements can be made without departing from the spirit of the present invention.

図1は、本例の結晶製造装置の概略を示している。図2は、本例の結晶製造装置の一部を示しており、結晶製造装置の一部である種結晶の断面を示している。図3、4は、本例の結晶製造装置の一部を示しており、結晶製造装置の一部である種結晶の下面を微視的に示した拡大断面図である。   FIG. 1 shows an outline of the crystal manufacturing apparatus of this example. FIG. 2 shows a part of the crystal manufacturing apparatus of this example, and shows a cross section of a seed crystal which is a part of the crystal manufacturing apparatus. 3 and 4 show a part of the crystal manufacturing apparatus of this example, and are enlarged sectional views microscopically showing the lower surface of the seed crystal that is a part of the crystal manufacturing apparatus.

結晶製造装置1は、半導体部品等に使用される炭化珪素の結晶2を製造する装置であり、種結晶3の下面に結晶2を成長させて、結晶2を製造する。結晶製造装置1は、図1に示すように、保持部材4および坩堝5を含んでいる。この保持部材4には種結晶3が固定されて保持され、坩堝5内には溶液6が溜められる。結晶製造装置1は、種結晶3の下面を溶液6に接触させて、種結晶3の下面に結晶2を成長させる。   The crystal manufacturing apparatus 1 is an apparatus for manufacturing a silicon carbide crystal 2 used for a semiconductor component or the like. The crystal 2 is grown on the lower surface of the seed crystal 3 to manufacture the crystal 2. The crystal production apparatus 1 includes a holding member 4 and a crucible 5 as shown in FIG. The seed crystal 3 is fixed and held on the holding member 4, and the solution 6 is stored in the crucible 5. The crystal manufacturing apparatus 1 causes the lower surface of the seed crystal 3 to contact the solution 6 to grow the crystal 2 on the lower surface of the seed crystal 3.

結晶2は、製造された後に加工されてウェハーになり、半導体素子製造プロセスを経て半導体素子の一部となる。結晶2は、種結晶3の下面に成長した炭化珪素の結晶の塊である。結晶2は、例えば円柱状または多角柱状の柱状に形成される。本実施形態の結晶2は円柱状に形成されている。   The crystal 2 is processed into a wafer after being manufactured, and becomes a part of the semiconductor element through a semiconductor element manufacturing process. Crystal 2 is a lump of silicon carbide crystals grown on the lower surface of seed crystal 3. The crystal 2 is formed in, for example, a columnar shape or a polygonal columnar shape. The crystal 2 of this embodiment is formed in a cylindrical shape.

結晶2の幅は、例えば25mm以上150mm以下に設定されている。結晶2の幅は、例えばノギス等を使用して測定することができる。結晶2の幅とは、結晶2が円柱状の場合には、結晶2の直径をいう。また、結晶2が多角柱状の場合には、結晶2の下面の一端と、その一端に対して平面形状の中心部を挟んで対向する他端との間の直線長さのうち、最大の直線長さをいう。なお、以下の記載において、特に記載した場合を除いて幅の定義および幅の測定は、上記と同様である。   The width of the crystal 2 is set to, for example, 25 mm or more and 150 mm or less. The width of the crystal 2 can be measured using, for example, a caliper. The width of the crystal 2 refers to the diameter of the crystal 2 when the crystal 2 is cylindrical. Further, when the crystal 2 has a polygonal column shape, the maximum straight line among the linear lengths between one end of the lower surface of the crystal 2 and the other end facing the one end with the center portion of the planar shape interposed therebetween. Say length. In the following description, the definition of the width and the measurement of the width are the same as described above unless otherwise specified.

種結晶3は、結晶製造装置1で成長させる結晶2の種となる。種結晶3は、例えば円形状または多角形状の平面形状を有する平板状である。本実施形態の種結晶3は円板状である。種結晶3は、結晶2と同じ材料からなる単結晶である。すなわち、本実施形態では、炭化珪素の結晶2を製造するため、炭化珪素の単結晶からなる種結晶3を用いる。   The seed crystal 3 becomes a seed of the crystal 2 grown by the crystal manufacturing apparatus 1. The seed crystal 3 is, for example, a flat plate having a circular or polygonal planar shape. The seed crystal 3 of the present embodiment has a disk shape. The seed crystal 3 is a single crystal made of the same material as the crystal 2. That is, in the present embodiment, seed crystal 3 made of a single crystal of silicon carbide is used to manufacture silicon carbide crystal 2.

種結晶3の下面は、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んでいる。すなわち、肉眼で一見した場合には、図2に示すように、種結晶3の下面は平坦であるように見えるが、拡大してより微細に見た場合には、図3に示すように、種結晶3の下面は、縁から中央部にかけて徐々に凹んでいる。なお、図3は種結晶3の断面を微視的に示す拡大断面図であり、種結晶3のうち、種結晶3の中央部(図における左側)からある一端(図における右側)までの半分を示している。また、図3に示す断面は、種結晶3を下面から上方向に切
断したときの断面である。
The lower surface of the seed crystal 3 is gradually concaved microscopically from the edge to the center. That is, when viewed with the naked eye, the lower surface of the seed crystal 3 appears flat as shown in FIG. 2, but when enlarged and viewed more finely, as shown in FIG. The lower surface of the seed crystal 3 is gradually recessed from the edge to the center. FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view microscopically showing a cross section of the seed crystal 3. Of the seed crystal 3, a half from the central portion (left side in the figure) to one end (right side in the figure) of the seed crystal 3. Is shown. Moreover, the cross section shown in FIG. 3 is a cross section when the seed crystal 3 is cut upward from the lower surface.

具体的には、本実施形態の種結晶3の下面は、中央部に向かって段々に凹んだ階段状になっている。すなわち、種結晶3の下面は、微視的には、図3に示すように平面方向に沿った面である複数のテラス31と上下方向に沿った面である複数のステップ32とを交互に有している階段状になっている。なお、種結晶3の下面が階段状になっている様子は、例えば原子間力顕微鏡等で観察することができる。なお、本実施形態では、種結晶3の下面に成長する結晶2の下面も、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹むように階段状になる。   Specifically, the lower surface of the seed crystal 3 of the present embodiment has a stepped shape that is stepped toward the center. That is, microscopically, as shown in FIG. 3, the lower surface of the seed crystal 3 alternately includes a plurality of terraces 31 that are surfaces along the plane direction and a plurality of steps 32 that are surfaces along the vertical direction. It has a staircase shape. The state in which the lower surface of the seed crystal 3 is stepped can be observed, for example, with an atomic force microscope. In the present embodiment, the lower surface of the crystal 2 that grows on the lower surface of the seed crystal 3 also has a stepped shape so as to be gradually dented from the edge to the center.

本実施形態の種結晶3の幅は、例えば25mm以上150mm以下に設定される。本実施形態の種結晶3のテラス31の平面方向(基本的に水平方向である)に沿った長さ(幅)(L)は、例えば10nm以上10μm以下に設定される。本実施形態の種結晶3のステップ32の上下方向(基本的に鉛直方向である)に沿った長さ(高さ)(H)は、例えば0.5nm以上2nm以下に設定される。また、種結晶3の下面の最も凹んだ部分の深さは、例えば1μm以上100μm以下に設定される。なお、テラス31の平面方向に沿った長さおよびステップ32の上下方向に沿った長さのそれぞれは、例えば原子間力顕微鏡等を利用して測定することができる。   The width of the seed crystal 3 of this embodiment is set to 25 mm or more and 150 mm or less, for example. The length (width) (L) along the planar direction (basically the horizontal direction) of the terrace 31 of the seed crystal 3 of the present embodiment is set to, for example, 10 nm or more and 10 μm or less. The length (height) (H) along the vertical direction (basically in the vertical direction) of step 32 of the seed crystal 3 of the present embodiment is set to 0.5 nm or more and 2 nm or less, for example. Moreover, the depth of the most concave part of the lower surface of the seed crystal 3 is set to 1 μm or more and 100 μm or less, for example. Each of the length along the planar direction of the terrace 31 and the length along the vertical direction of the step 32 can be measured using, for example, an atomic force microscope.

本実施形態では、種結晶3のある1つのステップ32の上端とそのステップ32の下端に接続したテラス31の縁部側の端とを結ぶ直線の傾きは、種結晶3の下面の縁から中央に向かうにつれて小さくなっている。具体的に説明すると、図4に示すように、例えば、種結晶3の下面の縁におけるステップ32の上端とテラス31の縁部側の端とを結ぶ直線を直線L1、種結晶3の下面の縁と中央部との中間部におけるステップ32の上端とテラス31の縁部側の端とを結ぶ直線を直線L2および種結晶3の下面の中央部におけるステップ32の上端とテラス31の縁部側の端とを結ぶ直線を直線L3と定義した場合に、直線L1、直線L2および直線L3の傾きは、直線L1、直線L2および直線L3の順に小さくなっている。なお、種結晶3のある1つのステップ32の上端とそのステップ32の下端に接続したテラス31の縁部側の端とを結ぶ直線の最大の傾きは、そのときのステップ32の高さ(H)をテラス31の幅(L)で割った値(H/L)で表すと、例えば0.015以上0.15以下に設定される。   In the present embodiment, the slope of the straight line connecting the upper end of one step 32 with the seed crystal 3 and the edge on the edge side of the terrace 31 connected to the lower end of the step 32 is centered from the lower edge of the seed crystal 3. It is getting smaller as you go to. More specifically, as shown in FIG. 4, for example, a straight line connecting the upper end of step 32 at the edge of the lower surface of the seed crystal 3 and the edge on the edge side of the terrace 31 is a straight line L1, and the lower surface of the seed crystal 3 is The straight line connecting the upper end of step 32 and the end of the edge of terrace 31 at the intermediate part between the edge and the center is a straight line L2 and the upper end of step 32 and the edge of terrace 31 at the center of the lower surface of seed crystal 3 Is defined as a straight line L3, the slopes of the straight line L1, the straight line L2, and the straight line L3 become smaller in the order of the straight line L1, the straight line L2, and the straight line L3. The maximum inclination of the straight line connecting the upper end of one step 32 with the seed crystal 3 and the edge on the edge side of the terrace 31 connected to the lower end of the step 32 is the height of the step 32 at that time (H ) Is divided by the width (L) of the terrace 31 (H / L), for example, it is set to 0.015 or more and 0.15 or less.

なお、種結晶3のある1つのステップ32の上端とそのステップ32の下端に接続したテラス31の縁部側の端とを結ぶ直線の傾きは、例えば原子間力顕微鏡等を使用して、テラス31の平面方向に沿った長さ(L)およびステップ32の上下方向に沿った長さ(H)を測定して求めることができる。なお、図4は種結晶3の断面を示す拡大図であり、図3と同じく種結晶3の中央部(図における左側)からある一端(図における右側)までの半分を示している。また、図4に示す断面は、図3と同じく種結晶3を下面から上方向に切断したときの断面である。   The slope of a straight line connecting the upper end of one step 32 with the seed crystal 3 and the end on the edge side of the terrace 31 connected to the lower end of the step 32 is determined by using, for example, an atomic force microscope. The length (L) along the plane direction of 31 and the length (H) along the vertical direction of step 32 can be obtained by measurement. FIG. 4 is an enlarged view showing a cross section of the seed crystal 3, and shows a half from the central portion (left side in the figure) to one end (right side in the figure) of the seed crystal 3 as in FIG. Moreover, the cross section shown in FIG. 4 is a cross section when the seed crystal 3 is cut upward from the lower surface as in FIG.

種結晶3は、保持部材4の下面に固定されている。種結晶3は、例えば炭素を含んだ接着材(図示せず)によって、保持部材4に固定されている。また、種結晶3は、保持部材4によって上下方向に移動可能に保持されている。   The seed crystal 3 is fixed to the lower surface of the holding member 4. The seed crystal 3 is fixed to the holding member 4 by, for example, an adhesive (not shown) containing carbon. The seed crystal 3 is held by a holding member 4 so as to be movable in the vertical direction.

保持部材4は、種結晶3を保持して、溶液6に対して種結晶3の搬入出を行なう。具体的に、保持部材4は、種結晶3を溶液6に接触させたり、溶液6から結晶2を遠ざけたりする機能を有する。保持部材4は、図1に示すように、移動装置7の移動機構(図示せず)に固定されている。移動装置7は、移動装置7に固定されている保持部材4を例えばモータを利用して上下方向に移動させる移動機構を有している。従って、移動装置7によって、保持部材4は上下方向に移動する。そして、種結晶3は保持部材4の移動に伴って上
下方向に移動する。
The holding member 4 holds the seed crystal 3 and carries the seed crystal 3 into and out of the solution 6. Specifically, the holding member 4 has a function of bringing the seed crystal 3 into contact with the solution 6 and keeping the crystal 2 away from the solution 6. As shown in FIG. 1, the holding member 4 is fixed to a moving mechanism (not shown) of the moving device 7. The moving device 7 has a moving mechanism that moves the holding member 4 fixed to the moving device 7 in the vertical direction using, for example, a motor. Therefore, the holding member 4 is moved in the vertical direction by the moving device 7. The seed crystal 3 moves in the vertical direction as the holding member 4 moves.

保持部材4は、例えば柱状に形成されている。保持部材4は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体等からなる。保持部材4は、上下方向に伸びた軸の周囲に回転可能な状態で移動装置7に取り付けられていてもよい。   The holding member 4 is formed in a columnar shape, for example. The holding member 4 is made of, for example, a polycrystal of carbon or a fired body obtained by firing carbon. The holding member 4 may be attached to the moving device 7 so as to be rotatable around an axis extending in the vertical direction.

溶液6は、坩堝5の内部に溜められて(保持されて)おり、結晶2の原料を種結晶3または成長する結晶2に供給して結晶2を成長させるものである。溶液6は、結晶2と同じ材料を含む。すなわち、結晶2は炭化珪素の結晶であるから、溶液6は炭素と珪素とを含む。本実施形態では、溶液6は、炭素(溶質)を珪素の液体(溶媒)に溶かして溶液6としている。なお、溶液6は、炭素の溶解度を向上させるために、例えばクロム等の金属材料を含んでいてもよい。   The solution 6 is stored (held) in the crucible 5, and the crystal 2 is grown by supplying the raw material of the crystal 2 to the seed crystal 3 or the growing crystal 2. Solution 6 contains the same material as crystal 2. That is, since the crystal 2 is a silicon carbide crystal, the solution 6 contains carbon and silicon. In this embodiment, the solution 6 is obtained by dissolving carbon (solute) in a silicon liquid (solvent). The solution 6 may contain a metal material such as chromium, for example, in order to improve the solubility of carbon.

坩堝5は、溶液6を貯留するものである。坩堝5は、溶液6を貯留するために、上側に開口した凹部8を有している。また、坩堝5は、結晶2の原料を内部で融解させる器としての機能を担っている。坩堝5は、例えば炭素からなる材料である黒鉛で形成されている。本実施形態では、坩堝5は、坩堝5の中で結晶2の原料のうち珪素を融解させて溶媒とし、珪素の溶媒に坩堝5の一部(炭素)が溶解することで、炭素と珪素とを含む溶液6となっている。   The crucible 5 stores the solution 6. The crucible 5 has a concave portion 8 opened upward to store the solution 6. The crucible 5 has a function as a vessel for melting the raw material of the crystal 2 inside. The crucible 5 is made of graphite, which is a material made of carbon, for example. In the present embodiment, the crucible 5 is obtained by melting silicon out of the raw material of the crystal 2 in the crucible 5 to use as a solvent, and by dissolving a part of the crucible 5 (carbon) in the silicon solvent, Solution 6 containing

本実施形態では、炭化珪素の結晶2を成長させる方法として溶液成長法を用いている。溶液成長法では、溶液6を、種結晶3の下面において局所的に準安定状態(熱力学的に非平衡状態であるが、その状態で一時的に安定している状態)にすることによって、種結晶3の下面に結晶2として析出させている。すなわち、溶液6では珪素(溶媒)に炭素(溶質)を溶解させており、溶液6における炭素(溶質)の溶解度は珪素(溶媒)の温度が高くなるほど大きくなる。ここで、加熱して高温になった溶液6が種結晶3への接触で冷えると、溶解した炭素が過飽和状態となって、溶液6が局所的に準安定状態となる。そして、溶液6が安定状態(熱力学的に平衡状態)に移行しようとして、種結晶3の下面に炭化珪素の結晶2として析出する。その結果、種結晶3の下面に結晶2が成長していく。   In this embodiment, a solution growth method is used as a method for growing the silicon carbide crystal 2. In the solution growth method, the solution 6 is locally metastable on the lower surface of the seed crystal 3 (thermodynamically non-equilibrium, but temporarily stable in that state). The crystal 2 is deposited on the lower surface of the seed crystal 3. That is, in the solution 6, carbon (solute) is dissolved in silicon (solvent), and the solubility of carbon (solute) in the solution 6 increases as the temperature of silicon (solvent) increases. Here, when the solution 6 heated to a high temperature is cooled by contact with the seed crystal 3, the dissolved carbon becomes supersaturated, and the solution 6 is locally metastable. Then, the solution 6 precipitates as a silicon carbide crystal 2 on the lower surface of the seed crystal 3 in an attempt to shift to a stable state (thermodynamic equilibrium state). As a result, the crystal 2 grows on the lower surface of the seed crystal 3.

坩堝5は、坩堝容器9の内部に配されている。坩堝容器9は、坩堝5を保持する機能を担っている。この坩堝容器9と坩堝5との間には、保温材10が配されている。この保温材10は、坩堝5の周囲を囲んでいる。保温材10は、坩堝5からの放熱を抑制し、坩堝5の温度を安定して保つ。坩堝5は、回転可能な状態で坩堝容器9の内部に配されてもよい。   The crucible 5 is arranged inside the crucible container 9. The crucible container 9 has a function of holding the crucible 5. A heat insulating material 10 is disposed between the crucible container 9 and the crucible 5. This heat insulating material 10 surrounds the crucible 5. The heat insulating material 10 suppresses heat radiation from the crucible 5 and stably maintains the temperature of the crucible 5. The crucible 5 may be arranged inside the crucible container 9 in a rotatable state.

坩堝5は、加熱装置11によって熱が加えられる。本実施形態の加熱装置11はコイル12および交流電源13を含んでおり、例えば電磁誘導を利用した電磁誘導加熱方式によって坩堝5の加熱を行なう。なお、加熱装置11には、例えばカーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する方式等の他の方式を採用することもできる。この伝熱方式の加熱装置を採用する場合は、(坩堝5と保温材10との間に)発熱抵抗体が配されることになる。   The crucible 5 is heated by the heating device 11. The heating device 11 according to the present embodiment includes a coil 12 and an AC power source 13 and heats the crucible 5 by an electromagnetic induction heating method using electromagnetic induction, for example. The heating device 11 may employ other methods such as a method of transferring heat generated by a heating resistor such as carbon. When this heat transfer type heating device is employed, a heating resistor is disposed (between the crucible 5 and the heat insulating material 10).

コイル12は、導体によって形成され、坩堝5の周囲を囲んでいる。コイル12は、坩堝5を円筒状に囲むように坩堝5の周囲に配されている。すなわち、コイル12を有する加熱装置11は、コイル12による円筒状の加熱領域を有している。交流電源13は、コイル12に交流電流を流すためのものであり、交流電流の電流を大きくすることによって坩堝5内の設定温度までの加熱時間を短縮することができる。   The coil 12 is formed of a conductor and surrounds the crucible 5. The coil 12 is arranged around the crucible 5 so as to surround the crucible 5 in a cylindrical shape. That is, the heating device 11 having the coil 12 has a cylindrical heating region formed by the coil 12. The AC power supply 13 is for flowing an AC current through the coil 12, and the heating time to the set temperature in the crucible 5 can be shortened by increasing the AC current.

本実施形態では、交流電源13および移動装置7が制御装置14に接続されて制御されている。つまり、結晶製造装置1は、制御装置14によって、溶液6の加熱および温度制
御と種結晶3の搬入出とが連動して制御されている。制御装置14は、中央演算処理装置およびメモリ等の記憶装置を含んでおり、例えば公知のコンピュータから成る。
In the present embodiment, the AC power supply 13 and the moving device 7 are connected to the control device 14 and controlled. That is, in the crystal manufacturing apparatus 1, the heating and temperature control of the solution 6 and the loading / unloading of the seed crystal 3 are controlled by the control device 14 in conjunction with each other. The control device 14 includes a central processing unit and a storage device such as a memory, and is composed of, for example, a known computer.

<結晶の製造方法>
本発明の実施形態に係る結晶の製造方法について、図5を参照しつつ説明する。図5は、本発明の一実施形態に係る結晶の製造方法の一工程を説明する断面図であり、種結晶3を溶液6に接触させて結晶2を成長させている様子を示している。
<Crystal production method>
A method for producing a crystal according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a cross-sectional view for explaining one step of the method for producing a crystal according to one embodiment of the present invention, and shows a state in which the crystal 2 is grown by bringing the seed crystal 3 into contact with the solution 6.

結晶の製造方法は、準備工程、接触工程、結晶成長工程および引き離し工程を有する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。   The crystal manufacturing method includes a preparation process, a contact process, a crystal growth process, and a separation process. Note that the present invention is not limited to the present embodiment, and various modifications and improvements can be made without departing from the spirit of the present invention.

(準備工程)
坩堝5と、坩堝5の凹部8内に溜まった、珪素溶媒に炭素を溶解した溶液6とを準備する。具体的には、まず、凹部8を有した坩堝5を準備する。次いで、坩堝5の凹部8内に珪素の原料となる珪素粒子を入れて、坩堝5を珪素の融点(1420℃)以上に加熱する。このとき、融解して液化した珪素(溶媒)内に坩堝5を形成している炭素(溶質)が溶解する。その結果、坩堝5内に炭素および珪素を含む溶液6を準備することができる。なお、溶液6には、予め原料として炭素粒子を加えることによって珪素を融解させると同時に炭素を溶解させてもよい。
(Preparation process)
A crucible 5 and a solution 6 in which carbon is dissolved in a silicon solvent, which are accumulated in the recess 8 of the crucible 5, are prepared. Specifically, first, a crucible 5 having a recess 8 is prepared. Next, silicon particles as a raw material of silicon are put into the recess 8 of the crucible 5 and the crucible 5 is heated to a melting point of silicon (1420 ° C.) or higher. At this time, carbon (solute) forming the crucible 5 is dissolved in silicon (solvent) melted and liquefied. As a result, a solution 6 containing carbon and silicon can be prepared in the crucible 5. In the solution 6, carbon may be dissolved simultaneously with melting silicon by adding carbon particles as a raw material in advance.

加熱装置11を準備して、坩堝5を加熱装置11内に収容する。本実施形態では、坩堝5は、加熱装置11のコイル12に囲われた坩堝容器9内に保温材10を介して配されることで、加熱装置11内に収容される。なお、溶液6の準備は、坩堝5を加熱装置11に収容して、加熱装置11によって坩堝5を加熱することで行なってもよい。また、予め坩堝5を結晶製造装置1の外で加熱して溶液6を形成した後に、坩堝5を加熱装置11内に配してもよい。また、溶液6を坩堝5以外の他の容器等で形成した後、加熱装置11内に設置された坩堝5に溶液6を注ぎ込んでもよい。   The heating device 11 is prepared, and the crucible 5 is accommodated in the heating device 11. In the present embodiment, the crucible 5 is accommodated in the heating device 11 by being disposed in the crucible container 9 surrounded by the coil 12 of the heating device 11 via the heat insulating material 10. The solution 6 may be prepared by housing the crucible 5 in the heating device 11 and heating the crucible 5 with the heating device 11. Alternatively, the crucible 5 may be placed in the heating device 11 after the crucible 5 is heated outside the crystal production device 1 to form the solution 6 in advance. Alternatively, after the solution 6 is formed in a container other than the crucible 5, the solution 6 may be poured into the crucible 5 installed in the heating device 11.

種結晶3を準備する。種結晶3としては、例えば溶液成長法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊を平板状に加工したものを用いる。なお、平板状への加工は、例えば機械加工によって炭化珪素の塊を切断することによって行なう。   A seed crystal 3 is prepared. As the seed crystal 3, for example, a silicon carbide crystal lump manufactured by a solution growth method or the like is processed into a flat plate shape. In addition, processing to flat form is performed by cutting the lump of silicon carbide by, for example, machining.

準備する種結晶3は、下面が微視的に縁から中央部にかけて凹んだものを準備する。種結晶3の下面は、例えば、炭素が未飽和の状態である溶液6を準備し、その溶液6の液面中央部に種結晶3を接触させて種結晶3を回転させることによって、溶液6を種結晶3の下面に向かって上昇する流れを生じさせることで加工することができる。すわなち、種結晶3の下面中央部に溶液6の流れを当てることによって、種結晶3の下面中央部の表面を溶解させる。このとき、種結晶3の下面中央部に当たる流れは、種結晶3の下面中央部から下面の縁に向かって流れる。その結果、炭素が最も未飽和状態である溶液6の流れが種結晶3の下面中央部に当たり、種結晶3の下面中央部から種結晶3を溶解させつつ縁に向かって流れることから、種結晶3の下面を微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだものにすることができる。   The seed crystal 3 to be prepared is prepared such that the lower surface is microscopically recessed from the edge to the center. The lower surface of the seed crystal 3 is prepared by, for example, preparing a solution 6 in which carbon is unsaturated, rotating the seed crystal 3 by bringing the seed crystal 3 into contact with the center of the liquid surface of the solution 6 and rotating the seed crystal 3. Can be processed by generating a flow that rises toward the lower surface of the seed crystal 3. That is, by applying the flow of the solution 6 to the center of the lower surface of the seed crystal 3, the surface of the center of the lower surface of the seed crystal 3 is dissolved. At this time, the flow that hits the center of the lower surface of the seed crystal 3 flows from the center of the lower surface of the seed crystal 3 toward the edge of the lower surface. As a result, the flow of the solution 6 in which carbon is most unsaturated hits the center of the lower surface of the seed crystal 3, and flows from the center of the lower surface of the seed crystal 3 toward the edge while dissolving the seed crystal 3. The lower surface of 3 can be microscopically dented from the edge to the center.

なお、炭化珪素の結晶構造は、例えば、4つの珪素原子が三角錐の各頂点に位置しつつ、4つの珪素原子のそれぞれと結合した1つの炭素原子が三角錐の略中央に位置した三角錐状の単位格子を有している。そして、複数の単位格子が同じ向きで平面方向に並びつつ、ある単位格子の珪素原子が他の単位格子の炭素原子と結合することによって、種結晶3を形成している。ここで、単位格子において、ある1つの結合(第1結合)の距離は、他の3つの結合(複数の第2結合)の距離よりも長くなっており、第1結合は第2結合より
も切断され易くなっている。ここで、種結晶3の下面中央部を溶解させるときには、第1結合が切断されて種結晶3が溶解していくため、種結晶3が溶解した際には、平面方向に沿ったテラス31が形成される。したがって、種結晶3の下面は、ステップ32およびテラス31が連続した階段状に形成される。
The crystal structure of silicon carbide is, for example, a triangular pyramid in which one silicon atom bonded to each of the four silicon atoms is located at the approximate center of the triangular pyramid while four silicon atoms are located at each vertex of the triangular pyramid. -Like unit cell. The seed crystal 3 is formed by bonding silicon atoms of one unit cell to carbon atoms of another unit cell while a plurality of unit cells are arranged in the same direction in the plane direction. Here, in the unit cell, the distance of one bond (first bond) is longer than the distance of the other three bonds (multiple second bonds), and the first bond is longer than the second bond. It is easy to be cut. Here, when the center part of the lower surface of the seed crystal 3 is melted, the first bond is cut and the seed crystal 3 is melted. Therefore, when the seed crystal 3 is melted, the terrace 31 along the plane direction is formed. It is formed. Therefore, the lower surface of the seed crystal 3 is formed in a stepped shape in which the step 32 and the terrace 31 are continuous.

なお、種結晶3を回転によって溶液6に流れが生じる原理は以下の通りである。すなわち、種結晶3を回転させることによって、種結晶3の回転に伴って種結晶3に近接した溶液6の一部を遠心力によって外側に向けて加速させ、この溶液6の一部を坩堝5の壁部に沿って下降させることで、溶液6に上記の流れを生じさせることができる。このとき、種結晶3および結晶2の回転速度は、例えば10rpm以上1000rpm以下に設定される。   In addition, the principle which a flow produces in the solution 6 by rotating the seed crystal 3 is as follows. That is, by rotating the seed crystal 3, a part of the solution 6 adjacent to the seed crystal 3 is accelerated outward by centrifugal force as the seed crystal 3 rotates, and a part of the solution 6 is accelerated by the crucible 5. The above-mentioned flow can be generated in the solution 6 by being lowered along the wall portion. At this time, the rotation speed of the seed crystal 3 and the crystal 2 is set to, for example, 10 rpm or more and 1000 rpm or less.

保持部材4を準備し、保持部材4の下面に種結晶3を固定する。具体的には、保持部材4を準備した後、保持部材4の下面に炭素を含有する接着材を塗布する。次いで、接着材を挟んで保持部材4の下面上に種結晶3を配して、保持部材4の下面に種結晶3を固定することができる。なお、本実施形態では、種結晶3を保持部材4に固定した後に保持部材4の上端を移動装置7に取り付ける。移動装置7への取付けは、上述した通り、保持部材4の平面形状の中心部分を含んで上下方向に伸びた中心線を軸として、その軸の周囲を回転可能となるように行なう。   The holding member 4 is prepared, and the seed crystal 3 is fixed to the lower surface of the holding member 4. Specifically, after preparing the holding member 4, an adhesive containing carbon is applied to the lower surface of the holding member 4. Next, the seed crystal 3 can be arranged on the lower surface of the holding member 4 with the adhesive interposed therebetween, and the seed crystal 3 can be fixed to the lower surface of the holding member 4. In this embodiment, after fixing the seed crystal 3 to the holding member 4, the upper end of the holding member 4 is attached to the moving device 7. As described above, the attachment to the moving device 7 is performed such that the periphery of the axis can be rotated with the center line extending in the vertical direction including the center portion of the planar shape of the holding member 4 as the axis.

(接触工程)
種結晶3の下面を溶液6に接触させる。種結晶3は、図2に示すように、保持部材4を下方に移動させることで溶液6に接触させる。なお、本実施形態では、種結晶3を下方向へ移動させることで種結晶3を溶液6に接触させているが、坩堝5を上方向へ移動させることで種結晶3を溶液6に接触させてもよい。
(Contact process)
The lower surface of the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 6. As shown in FIG. 2, the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 6 by moving the holding member 4 downward. In this embodiment, the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 6 by moving the seed crystal 3 downward. However, the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 6 by moving the crucible 5 upward. May be.

種結晶3は、下面の少なくとも一部が溶液6の液面に接触していればよい。また、種結晶3の下面全体が溶液6に接触するようにしてもよいし、種結晶3の側面または上面が浸かるように溶液6に接触させてもよい。種結晶3の側面または上面が浸かるように溶液6に入れた場合には、種結晶3の下面全体を確実に溶液6に接触させることができ、歩留まりを向上させることができる。   It suffices that at least a part of the lower surface of the seed crystal 3 is in contact with the liquid surface of the solution 6. Further, the entire lower surface of the seed crystal 3 may be brought into contact with the solution 6, or the seed crystal 3 may be brought into contact with the solution 6 so that the side surface or the upper surface of the seed crystal 3 is immersed. When it is put in the solution 6 so that the side surface or the upper surface of the seed crystal 3 is immersed, the entire lower surface of the seed crystal 3 can be surely brought into contact with the solution 6 and the yield can be improved.

なお、準備工程で記載した通り、種結晶3の下面の加工を溶液6の流れを利用して行なった場合には、種結晶3を一度溶液6から引き離した後に再度種結晶3を接触させてもよいし、種結晶3の下面を接触させたままでも構わない。   As described in the preparation step, when the lower surface of the seed crystal 3 is processed by using the flow of the solution 6, the seed crystal 3 is once separated from the solution 6 and then brought into contact with the seed crystal 3 again. Alternatively, the lower surface of the seed crystal 3 may be kept in contact.

(結晶成長工程)
接触工程で溶液6に接触させた種結晶3の下面に、溶液6から結晶2を成長させる。結晶2の成長は、上記の接触工程にて、種結晶3の下面を溶液6に接触させたときから始まる。すなわち、種結晶3の下面を溶液6に接触させることによって、種結晶3の下面と種結晶3の下面付近の溶液6との間に温度差ができる。そして、その温度差によって、溶液6中に溶解している炭素が過飽和状態になり、溶液6中の炭素および珪素が結晶2として種結晶3の下面に析出し始める。
(Crystal growth process)
Crystal 2 is grown from solution 6 on the lower surface of seed crystal 3 brought into contact with solution 6 in the contacting step. The growth of the crystal 2 starts when the lower surface of the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 6 in the above contact step. That is, by bringing the lower surface of the seed crystal 3 into contact with the solution 6, a temperature difference can be created between the lower surface of the seed crystal 3 and the solution 6 near the lower surface of the seed crystal 3. Then, due to the temperature difference, the carbon dissolved in the solution 6 becomes supersaturated, and the carbon and silicon in the solution 6 start to precipitate as the crystal 2 on the lower surface of the seed crystal 3.

なお、準備工程で記載した通り、種結晶3の下面の加工を溶液6の流れを利用して行ない、そのまま種結晶3を溶液6に接触させている場合には、例えば坩堝5の加熱温度を種結晶3の下面を溶解したときの温度よりも低くすることで、溶液6を過飽和状態にすることができる。   As described in the preparation step, when the lower surface of the seed crystal 3 is processed using the flow of the solution 6 and the seed crystal 3 is brought into contact with the solution 6 as it is, the heating temperature of the crucible 5 is set, for example. By making the temperature lower than the temperature at which the lower surface of the seed crystal 3 is dissolved, the solution 6 can be supersaturated.

溶液6の温度は、例えば1400℃以上2100℃以下となるように設定されている。
溶液6の温度が変動する場合には、溶液6の温度として、例えば一定時間において複数回測定した温度を平均した温度を用いることができる。溶液6の温度を測定する方法としては、例えば熱電対で直接的に測定する方法、または放射温度計を用いて間接的に測定する方法等を用いることができる。
The temperature of the solution 6 is set to be 1400 ° C. or higher and 2100 ° C. or lower, for example.
When the temperature of the solution 6 fluctuates, as the temperature of the solution 6, for example, a temperature obtained by averaging temperatures measured a plurality of times in a certain time can be used. As a method of measuring the temperature of the solution 6, for example, a method of directly measuring with a thermocouple or a method of measuring indirectly with a radiation thermometer can be used.

結晶成長は、種結晶3を引き上げつつ行なう。結晶2は、種結晶3を引き上げつつ行なうことによって、結晶2を柱状に成長させることができる。すなわち、結晶2の横方向および下方への成長速度を調整しながら種結晶3を上方向に少しずつ引き上げることによって、一定の幅または径を保った状態で結晶2を成長させることができる。なお、種結晶3の引き上げの速度は、例えば50μm/h以上500μm/h以下に設定することができる。   Crystal growth is performed while pulling up the seed crystal 3. The crystal 2 can be grown in a columnar shape by pulling up the seed crystal 3. That is, the crystal 2 can be grown while maintaining a certain width or diameter by gradually pulling the seed crystal 3 upward while adjusting the growth rate of the crystal 2 in the lateral direction and downward. Note that the pulling speed of the seed crystal 3 can be set to, for example, 50 μm / h or more and 500 μm / h or less.

結晶成長は、図5に示すように、種結晶3を回転させて、溶液6に種結晶3の下面中央部に向かって上昇する流れを生じさせ、その流れを種結晶3の下面中央部に当てながら行なう。ここで、従来の溶液成長法では、炭化珪素の結晶を成長させるときに、上下方向ばかりに結晶を成長させると、成長しやすい箇所において結晶が極端に成長することがあった。その結果、成長した結晶の下面に溝が形成されることになり、成長した結晶の品質が低下してしまうことがあるという問題があった。   In the crystal growth, as shown in FIG. 5, the seed crystal 3 is rotated to cause the solution 6 to flow upward toward the center of the lower surface of the seed crystal 3. Do it while guessing. Here, in the conventional solution growth method, when a silicon carbide crystal is grown, if the crystal is grown only in the vertical direction, the crystal may grow extremely in a portion where it is easy to grow. As a result, a groove is formed on the lower surface of the grown crystal, and the quality of the grown crystal may be deteriorated.

これに対して、本発明によれば、結晶成長時において、微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した種結晶3を使用し、溶液6の流れを種結晶3の下面中央部に当てながら結晶2を成長させている。このとき、溶液6は、種結晶3の下面に沿って下面中央部から下面の縁に向かって流れる。その結果、種結晶3の下面に沿って生じる流れが種結晶3の下面の凹みの内側に当たり、結晶2を下面の縁から中央部に向かって成長させやすくなる。すなわち、種結晶3の下面に沿って流れる溶液6の流れを複数のステップ32に当てやすくなり、複数のステップ32から内側に向かって結晶成長させやすくなる。したがって、横方向への結晶成長を促進させることができ、成長した結晶2の品質を向上させることができる。   In contrast, according to the present invention, during crystal growth, the seed crystal 3 having a lower surface gradually concaved from the edge to the center is used microscopically, and the flow of the solution 6 is changed to the lower surface of the seed crystal 3. The crystal 2 is grown while being applied to the center. At this time, the solution 6 flows along the lower surface of the seed crystal 3 from the center of the lower surface toward the edge of the lower surface. As a result, the flow generated along the lower surface of the seed crystal 3 hits the inside of the dent on the lower surface of the seed crystal 3, and the crystal 2 is easily grown from the edge of the lower surface toward the center. That is, the flow of the solution 6 flowing along the lower surface of the seed crystal 3 can be easily applied to the plurality of steps 32, and the crystal can be easily grown from the plurality of steps 32 toward the inside. Therefore, the crystal growth in the lateral direction can be promoted, and the quality of the grown crystal 2 can be improved.

上記準備工程において準備する種結晶3は、種結晶3の幅が坩堝5の凹部8の幅の1/2以上であるものを準備するのが好ましい。すなわち、溶液6の液面のうち、結晶2が溶液6に接触している接触面積が残りの面積よりも大きいことが好ましい。上記のように接触面積を調整することによって、種結晶3に近接する溶液6の量を増加させることができ、溶液6の流れを発生させやすくなる。   The seed crystal 3 prepared in the preparation step is preferably prepared such that the width of the seed crystal 3 is ½ or more of the width of the recess 8 of the crucible 5. That is, it is preferable that the contact area of the liquid surface of the solution 6 where the crystal 2 is in contact with the solution 6 is larger than the remaining area. By adjusting the contact area as described above, the amount of the solution 6 adjacent to the seed crystal 3 can be increased, and the flow of the solution 6 is easily generated.

結晶成長工程において、成長する結晶2の側面を冷やすことによって、成長する結晶2の下面を縁から中央部にかけて徐々に凹んだ状態に維持しつつ、結晶2を成長させることが好ましい。その結果、成長する結晶2の下面においても、成長する結晶2の下面に沿った方向への結晶成長を促進させることができる。したがって、成長速度のばらつきを低減し、結晶成長している間において結晶2の品質を維持することができる。   In the crystal growth step, it is preferable to grow the crystal 2 while cooling the side surface of the growing crystal 2 so that the lower surface of the growing crystal 2 is gradually recessed from the edge to the center. As a result, crystal growth in the direction along the lower surface of the growing crystal 2 can be promoted also on the lower surface of the growing crystal 2. Therefore, variation in the growth rate can be reduced, and the quality of the crystal 2 can be maintained while the crystal is growing.

(引き離し工程)
結晶2を成長させた後、成長した結晶2を溶液6から引き離し、結晶成長を終了する。
(Separation process)
After the crystal 2 is grown, the grown crystal 2 is pulled away from the solution 6 to finish the crystal growth.

以上のようにして、結晶製造装置1を用いて品質が向上した結晶2を製造することができる。   As described above, the crystal 2 with improved quality can be manufactured using the crystal manufacturing apparatus 1.

1 結晶製造装置
2 結晶
3 種結晶
31 テラス
32 ステップ
4 保持部材
5 坩堝
6 溶液
7 移動装置
8 凹部
9 坩堝容器
10 保温材
11 加熱装置
12 コイル
13 交流電源
14 制御装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crystal manufacturing apparatus 2 Crystal 3 Seed crystal 31 Terrace 32 Step 4 Holding member 5 Crucible 6 Solution 7 Moving device 8 Recess 9 Crucible container 10 Insulating material 11 Heating device 12 Coil 13 AC power supply 14 Control device

Claims (3)

微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ下面を有した炭化珪素の種結晶、上方向に開口した凹部を有する坩堝および該坩堝の前記凹部内に保持された、珪素溶媒に炭素を溶解した溶液を準備する準備工程と、
前記種結晶を前記溶液の液面中央部に接触させる接触工程と、
前記溶液に接触させた前記種結晶を引き上げることによって、前記種結晶の下面に炭化珪素の結晶を成長させる結晶成長工程とを備え、
該結晶成長工程において、前記種結晶を回転させて該種結晶の下面または成長する前記結晶の下面で前記溶液を加速することによって、該溶液に前記坩堝の壁部に沿って下降し前記種結晶の下面に向かって上昇するような流れを生じさせて、前記種結晶の下面中央部または成長する前記結晶の下面中央部に前記溶液の流れを当てながら前記結晶を成長させる、結晶の製造方法。
Microscopically, a silicon carbide seed crystal having a lower surface gradually recessed from the edge to the center, a crucible having a recess opened upward, and carbon dissolved in the silicon solvent held in the recess of the crucible Preparing a prepared solution; and
Contacting the seed crystal with the liquid surface center of the solution;
A crystal growth step of growing a silicon carbide crystal on a lower surface of the seed crystal by pulling up the seed crystal brought into contact with the solution;
In the crystal growth step, by rotating the seed crystal and accelerating the solution on the lower surface of the seed crystal or the lower surface of the growing crystal, the seed crystal descends to the solution along the wall of the crucible. A method for producing a crystal, wherein a flow that rises toward the lower surface of the crystal is generated, and the crystal is grown while the flow of the solution is applied to a lower surface central portion of the seed crystal or a lower surface central portion of the growing crystal.
前記準備工程において、前記種結晶として該種結晶の幅が前記坩堝の前記凹部の幅の1/2倍以上であるものを準備する、請求項1または2に記載の結晶の製造方法。   The method for producing a crystal according to claim 1 or 2, wherein, in the preparation step, a seed crystal having a width of the seed crystal that is 1/2 or more times the width of the concave portion of the crucible is prepared. 前記結晶成長工程において、成長する前記結晶の側面を冷やすことによって、成長する前記結晶の下面を微視的に縁から中央部にかけて徐々に凹んだ状態に維持しつつ前記結晶を成長させる、請求項1または2に記載の結晶の製造方法。   In the crystal growth step, the side surface of the crystal to be grown is cooled, and the lower surface of the crystal to be grown is microscopically maintained in a state of being gradually depressed from an edge to a central portion, and the crystal is grown. A method for producing the crystal according to 1 or 2.
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