JP2015134952A - Pulverization and classification device and aerosol deposition device - Google Patents

Pulverization and classification device and aerosol deposition device Download PDF

Info

Publication number
JP2015134952A
JP2015134952A JP2014006959A JP2014006959A JP2015134952A JP 2015134952 A JP2015134952 A JP 2015134952A JP 2014006959 A JP2014006959 A JP 2014006959A JP 2014006959 A JP2014006959 A JP 2014006959A JP 2015134952 A JP2015134952 A JP 2015134952A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aerosol
tank
pulverization
particles
classification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2014006959A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
淳之介 村上
Junnosuke Murakami
淳之介 村上
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sekisui Chemical Co Ltd filed Critical Sekisui Chemical Co Ltd
Priority to JP2014006959A priority Critical patent/JP2015134952A/en
Publication of JP2015134952A publication Critical patent/JP2015134952A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a pulverization and classification device which has simple structure and can pulverize coarse particles among raw material particles in aerosol into fine particles, can classify coarse particles from the aerosol and efficiently guide only fine particles to an injection nozzle.SOLUTION: There is provided the pulverization and classification device that pulverizes coarse particles among raw material particles included in aerosol into fine particles and classifies coarse particles from the aerosol. The pulverization and classification device includes a tank 2 having a collision surface 5 to which the aerosol is injected, an introduction pipe 3 which introduces the aerosol into the tank 2, and a guide-out pipe 4 which guides the aerosol out of the tank 2. An introduction port 30 of the introduction pipe 3 is arranged to face the collision surface 5 at a predetermined interval. A guide-out port 40 of the guide-out pipe 4 is arranged in the tank 2 in such a way that a classification space S where fine particles fly up is interposed between the guide-out port 40 and the collision surface 5.

Description

本発明は、エアロゾルデポジション法により基板上に薄膜を形成する成膜装置(エアロゾルデポジション装置)に用いられる粉砕・分級装置及びエアロゾルデポジション装置
に関する。
The present invention relates to a pulverizing / classifying apparatus and an aerosol deposition apparatus used in a film forming apparatus (aerosol deposition apparatus) for forming a thin film on a substrate by an aerosol deposition method.

従来から、キャリアガスとの混合によりエアロゾル化されたセラミックス粉末などの原料粒子を、減圧された成膜チャンバ内に導き、成膜チャンバの内圧と噴射ノズルの内圧との間の差圧に基づいて、原料粒子を噴射ノズルから高速で基板上に衝突・付着させることにより、常温で基板上に薄膜を形成する成膜装置(エアロゾルデポジション装置)が知られている。   Conventionally, raw material particles such as ceramic powder aerosolized by mixing with a carrier gas are introduced into a decompressed film forming chamber, and based on the differential pressure between the internal pressure of the film forming chamber and the internal pressure of the injection nozzle. A film forming apparatus (aerosol deposition apparatus) is known that forms a thin film on a substrate at room temperature by causing the raw material particles to collide and adhere to the substrate at high speed from an injection nozzle.

このようなエアロゾルデポジション装置において、基材との接合性がよくかつ基板上に緻密な薄膜を形成するためには、基板に衝突される原料粒子は、大きさ(径)が0.1μm〜1.0μm程度と小さくかつ大きさの揃った微粒子であることが必要とされる。よって、エアロゾル中の凝集した原料粒子や大きさの大きい原料粒子(以下、「粗粒子」という。)を粉砕して微粒化し、大きさの小さい原料粒子(微粒子)だけを噴射ノズルに導出する粉砕・分級装置が用いられている(例えば、特許文献1を参照)。   In such an aerosol deposition apparatus, in order to form a dense thin film on a substrate that has good bondability with a base material, the raw material particles that collide with the substrate have a size (diameter) of 0.1 μm to The fine particles are required to be as small as about 1.0 μm and uniform in size. Therefore, the agglomerated raw material particles in the aerosol and the large raw material particles (hereinafter referred to as “coarse particles”) are pulverized and pulverized, and only the small raw material particles (fine particles) are led to the injection nozzle. A classification device is used (see, for example, Patent Document 1).

特許文献1では、粉砕・分級装置内に遮蔽板を水平に配置し、遮蔽板の上方に対向配置されたノズルから遮蔽板に向けてエアロゾルを噴射して、原料粒子を遮蔽板に衝突させている。これにより、原料粒子のうちの粗粒子は衝撃により粉砕されて微粒化するとともに、粗粒子は遮蔽板上に堆積してエアロゾルから除去される。一方で、微粒子はエアロゾルの流れによって押し流されて、遮蔽板の下方の導出口から導出される。そして、この微粒子を基板に向けて噴射して、基板上に衝突・付着することで、緻密な薄膜を成膜することができる。   In Patent Document 1, a shielding plate is horizontally disposed in a pulverization / classification apparatus, aerosol is sprayed from a nozzle disposed opposite to the shielding plate toward the shielding plate, and raw material particles are caused to collide with the shielding plate. Yes. Thereby, the coarse particles of the raw material particles are pulverized and atomized by impact, and the coarse particles are deposited on the shielding plate and removed from the aerosol. On the other hand, the fine particles are swept away by the aerosol flow and led out from the outlet port below the shielding plate. A fine thin film can be formed by spraying the fine particles toward the substrate and colliding and adhering to the substrate.

特許第2987430号公報Japanese Patent No. 2998730

しかしながら、特許文献1のように、エアロゾルの流れる方向と対面する遮蔽板により粗粒子と微粒子とを分離し、さらにエアロゾルの流れる方向に分離された微粒子を流して粉砕・分級装置から導出していると、遮蔽板における粗粒子及び微粒子の分離が十分に行われず、微粒子が遮蔽板上に堆積したり、粗粒子が微粒子に混入した状態で粉砕・分級装置から導出されるなど、効率よく微粒子だけを粉砕・分級装置から導出できないという問題がある。   However, as in Patent Document 1, coarse particles and fine particles are separated by a shielding plate facing the direction in which the aerosol flows, and further, the fine particles separated in the direction in which the aerosol flows flows to be derived from the pulverization / classification device. In addition, the separation of coarse particles and fine particles on the shielding plate is not performed sufficiently, so that the fine particles are deposited on the shielding plate, or the coarse particles are mixed with the fine particles and are derived from the pulverizing / classifying device. Cannot be derived from the crushing / classifying device.

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであって、簡易な構造でエアロゾル中の原料粒子のうち粗粒子を粉砕して微粒化するとともに粗粒子をエアロゾルから分級して、微粒子だけを効率よく噴射ノズルに導出することができる粉砕・分級装置、及び、エアロゾルデポジション装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made to solve the above problems, and with a simple structure, coarse particles are pulverized and atomized out of the raw material particles in the aerosol, and the coarse particles are classified from the aerosol to obtain only fine particles. An object of the present invention is to provide a pulverizing / classifying device and an aerosol deposition device that can efficiently lead out the water to the injection nozzle.

本発明の上記目的は、エアロゾルデポジション装置に用いられ、エアロゾルに含まれる
原料粒子のうち粗粒子を微粒子に粉砕するとともに粗粒子をエアロゾルから分級する粉砕・分級装置であって、エアロゾルが噴射される衝突面を有する槽と、前記槽内にエアロゾルを導入する導入管と、前記槽内からエアロゾルを導出する導出管と、を備え、前記導入管の導入口は、前記衝突面と所定間隔をあけて対向するよう配置されており、前記導出管の導出口は、微粒子を上方に舞い上がらせる分級空間が前記衝突面との間に介在されるようにして前記槽内に配置されている粉砕・分級装置により達成される。
The above object of the present invention is a pulverizing / classifying device used for an aerosol deposition apparatus, which pulverizes coarse particles of fine particles contained in an aerosol into fine particles and classifies the coarse particles from the aerosol. A tank having a collision surface, an introduction pipe for introducing the aerosol into the tank, and a lead-out pipe for deriving the aerosol from the tank. The introduction port of the introduction pipe has a predetermined distance from the collision surface. The outlet of the outlet pipe is disposed so as to be opposed to each other, and the outlet of the outlet pipe is disposed in the tank so that a classification space for causing the particles to rise upward is interposed between the collision surface and the outlet. This is achieved by a classifier.

本発明の粉砕・分級装置における好ましい実施態様においては、前記導出管の導出口は、前記衝突面よりも上方に位置していることを特徴としている。   In a preferred embodiment of the crushing / classifying apparatus of the present invention, the outlet of the outlet pipe is located above the collision surface.

また、本発明の粉砕・分級装置における他の好ましい実施態様においては、前記槽内は、前記分級空間及び前記衝突面が設けられる粉砕空間に分けられており、前記導入管の導入口は前記粉砕空間の上部に配置され、前記導出管の導出口は前記分級空間の上部に配置され、前記分級空間及び前記粉砕空間は下部において連通していることを特徴としている。この実施態様においては、前記槽の内部空間を2つに仕切る仕切板が前記槽内に設けられていてもよいし、前記槽は2つの管体が下部において連結された略U字状に形成されていてもよい。   In another preferred embodiment of the crushing / classifying apparatus of the present invention, the inside of the tank is divided into a crushing space in which the classification space and the collision surface are provided, and the inlet of the introduction pipe is the crushing It is arranged at the upper part of the space, the outlet of the outlet pipe is arranged at the upper part of the classification space, and the classification space and the pulverization space communicate with each other at the lower part. In this embodiment, a partition plate that divides the internal space of the tank into two may be provided in the tank, and the tank is formed in a substantially U shape in which two pipe bodies are connected at the lower part. May be.

上記構成の粉砕・分級装置においては、前記導出管の導出口は、上方へ臨むようにして開口していることが好ましい。   In the pulverizing / classifying apparatus having the above-described configuration, it is preferable that the outlet of the outlet pipe is opened so as to face upward.

本発明の上記目的は、原料粒子をキャリアガスに分散させてエアロゾルを生成するエアロゾル発生器と、前記エアロゾル発生器に接続され、エアロゾルに含まれる原料粒子のうち粗粒子を微粒子に粉砕するとともに粗粒子をエアロゾルから分級する上記構成の粉砕・分級装置と、前記粉砕・分級装置に接続され、前記粉砕・分級装置から導出されたエアロゾルを噴射する噴射ノズルと、減圧された成膜チャンバ内に前記噴射ノズルと対向するように設けられ、前記噴射ノズルからエアロゾルが噴射される基板と、を備えるエアロゾルデポジション装置によっても達成される。   The above object of the present invention is to connect an aerosol generator for generating an aerosol by dispersing raw material particles in a carrier gas, and to pulverize coarse particles out of the raw material particles contained in the aerosol into fine particles. A pulverization / classification apparatus having the above-described configuration for classifying particles from an aerosol; an injection nozzle connected to the pulverization / classification apparatus for injecting aerosol derived from the pulverization / classification apparatus; It is also achieved by an aerosol deposition apparatus that includes a substrate that is provided so as to face the injection nozzle and from which the aerosol is injected.

本発明によれば、簡易な構造でエアロゾル中の原料粒子のうち粗粒子を粉砕して微粒化するとともに粗粒子をエアロゾルから分級して、微粒子だけを効率よく噴射ノズルに導出することができる。よって、基材との接合性がよくかつ緻密な薄膜を基板上に形成することができる。   According to the present invention, coarse particles among the raw material particles in the aerosol can be pulverized and atomized with a simple structure, and the coarse particles can be classified from the aerosol so that only the fine particles can be efficiently led to the injection nozzle. Therefore, it is possible to form a dense thin film having a good bondability with the base material on the substrate.

本発明の一実施形態に係るエアロゾルデポジション装置の概略構成図である。1 is a schematic configuration diagram of an aerosol deposition apparatus according to an embodiment of the present invention. 本発明の一実施形態に係る粉砕・分級装置の概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure of the grinding | pulverization / classification apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 他の実施形態に係る粉砕・分級装置の概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure of the grinding | pulverization / classification apparatus which concerns on other embodiment. 他の実施形態に係る粉砕・分級装置の概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure of the grinding | pulverization / classification apparatus which concerns on other embodiment. 他の実施形態に係る粉砕・分級装置の概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure of the grinding | pulverization / classification apparatus which concerns on other embodiment. 他の実施形態に係る粉砕・分級装置の概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure of the grinding | pulverization / classification apparatus which concerns on other embodiment. 他の実施形態に係る粉砕・分級装置の概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure of the grinding | pulverization / classification apparatus which concerns on other embodiment. 他の実施形態に係る粉砕・分級装置の概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure of the grinding | pulverization / classification apparatus which concerns on other embodiment. 他の実施形態に係る粉砕・分級装置の概略構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows schematic structure of the grinding | pulverization / classification apparatus which concerns on other embodiment.

以下、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る粉砕・分級装置1が用いられたエアロゾルデポジション装置10の概略構成
図である。エアロゾルデポジション装置10は、エアロゾルデポジション法(AD法)により基板14上に薄膜を形成する成膜装置であり、原料粒子をキャリアガスに分散させてエアロゾルを生成するエアロゾル発生器11と、エアロゾル発生器に接続された粉砕・分級装置1と、粉砕・分級装置1に接続された噴射ノズル12と、減圧された成膜チャンバ13内に噴射ノズル12と対向するように設けられた基板14と、を備える。キャリアガスとの混合によりエアロゾル化されたセラミックス粉末などの原料粒子を、減圧された成膜チャンバ13内に導き、噴射ノズル12から高速で基板14上に衝突・付着させることにより、基板14上に原料粒子による薄膜が形成される。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an aerosol deposition apparatus 10 in which a pulverization / classification apparatus 1 according to an embodiment of the present invention is used. The aerosol deposition apparatus 10 is a film forming apparatus that forms a thin film on a substrate 14 by an aerosol deposition method (AD method), and includes an aerosol generator 11 that generates aerosol by dispersing raw material particles in a carrier gas, and an aerosol. A pulverization / classification apparatus 1 connected to the generator; an injection nozzle 12 connected to the pulverization / classification apparatus 1; and a substrate 14 provided in the film forming chamber 13 having a reduced pressure so as to face the injection nozzle 12. . Raw material particles such as ceramic powder that has been aerosolized by mixing with a carrier gas are guided into the decompressed film forming chamber 13 and collide and adhere to the substrate 14 from the injection nozzle 12 at a high speed. A thin film of raw material particles is formed.

エアロゾル発生器11は、キャリアガスの供給源であるガスボンベ15とガス供給路6Aにより接続され、ガス供給路6Aの先端の供給管7がエアロゾル発生器11内に配置されている。また、エアロゾル発生器11内には、エアロゾルを排出する排出管8が配置されている。排出管8には、エアロゾル供給路6Bが接続されている。エアロゾルのキャリアガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウムなどの不活性ガスが使用される。キャリアガスの流速はマスフロー制御器17で調整される。エアロゾル発生器11内にはセラミックス粉末などの原料粒子が装填される。原料粒子は、エアロゾル発生器11内において、ガスボンベ15から供給されるキャリアガス中に混合・分散され、エアロゾルを形成する。原料粒子は、大きさ(平均粒子径)が0.1μm〜1.0μm程度の微粒子であることが好ましい。平均粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置(堀場製作所製のLA-950V2など)によって測定することができる。なお、原料粒子中には、大きさの小さい小粒径の原料粒子(微粒子)に加えて、小粒径の原料粒子(微粒子)が凝集した凝集体や大きさの大きい大粒径の原料粒子(粗粒子)が含まれる。   The aerosol generator 11 is connected to a gas cylinder 15 serving as a carrier gas supply source by a gas supply path 6A, and a supply pipe 7 at the tip of the gas supply path 6A is disposed in the aerosol generator 11. Further, in the aerosol generator 11, a discharge pipe 8 for discharging the aerosol is disposed. An aerosol supply path 6B is connected to the discharge pipe 8. As an aerosol carrier gas, an inert gas such as argon, nitrogen or helium is used. The flow rate of the carrier gas is adjusted by the mass flow controller 17. The aerosol generator 11 is loaded with raw material particles such as ceramic powder. The raw material particles are mixed and dispersed in the carrier gas supplied from the gas cylinder 15 in the aerosol generator 11 to form an aerosol. The raw material particles are preferably fine particles having a size (average particle diameter) of about 0.1 μm to 1.0 μm. The average particle size can be measured with a laser diffraction particle size distribution measuring device (LA-950V2 manufactured by Horiba, Ltd.). In addition to the small-sized raw material particles (fine particles), the raw material particles include aggregates of small-sized raw material particles (fine particles) and large-sized large-sized raw material particles. (Coarse particles) are included.

成膜チャンバ13内には、基材14を保持するためのホルダー18が設けられている。ホルダー18は、駆動装置9により基材14を保持した状態で水平面内で移動可能及び/又は回転可能となっている。また、ホルダー18は、駆動装置9により水平面に対して垂直方向にも移動可能になっている。成膜チャンバ13には、真空ポンプ19が接続されており、真空ポンプ19によって成膜チャンバ13内が減圧下に保たれている。噴射ノズル12は、噴射口12Aが基材14の表面と対向するように成膜チャンバ13内に配置されている。噴射ノズル12は、エアロゾル導出路6Cを介して導出管4と接続されており、キャリアガスの流れと真空ポンプ19の吸引とにより、粉砕・分級装置1からエアロゾルが噴射ノズル12に供給される。そして、噴射ノズル12からエアロゾルが亜音速〜超音速の噴射速度で基材14の表面に噴射される。エアロゾルの噴射速度は、ガスボンベ15からのキャリアガスの供給圧力及び成膜チャンバ13内の減圧度によって調整される。   A holder 18 for holding the base material 14 is provided in the film forming chamber 13. The holder 18 is movable and / or rotatable in a horizontal plane while the base material 14 is held by the driving device 9. The holder 18 can also be moved in the direction perpendicular to the horizontal plane by the driving device 9. A vacuum pump 19 is connected to the film forming chamber 13, and the inside of the film forming chamber 13 is kept under reduced pressure by the vacuum pump 19. The injection nozzle 12 is disposed in the film forming chamber 13 so that the injection port 12 </ b> A faces the surface of the substrate 14. The spray nozzle 12 is connected to the lead-out pipe 4 via the aerosol lead-out path 6C, and the aerosol is supplied from the pulverization / classification device 1 to the spray nozzle 12 by the flow of the carrier gas and the suction of the vacuum pump 19. Then, the aerosol is injected from the injection nozzle 12 onto the surface of the base material 14 at a subsonic to supersonic injection speed. The spraying speed of the aerosol is adjusted by the supply pressure of the carrier gas from the gas cylinder 15 and the degree of decompression in the film forming chamber 13.

なお、以上の構成において、粉砕・分級装置1以外のエアロゾル発生器11や噴射ノズル12、成膜チャンバ13などについては、AD法において通常使用される任意の装置・部品などを利用できる。   In the above configuration, for the aerosol generator 11, the injection nozzle 12, the film forming chamber 13, etc. other than the pulverization / classification apparatus 1, any apparatus / parts that are normally used in the AD method can be used.

粉砕・分級装置1は、エアロゾル発生器11から供給されるエアロゾルに含まれる原料粒子のうち、粗粒子(大粒径の原料粒子や小粒径の原料粒子の凝集体)を微粒子(小粒径の原料粒子)に粉砕するとともに、エアロゾルから粗粒子を分級して噴射ノズル12にエアロゾルを導出するものである。本実施形態の粉砕・分級装置1は、図2に示すように、密閉された内部空間を有する槽2と、槽2内にエアロゾルを導入する導入管3と、槽2内からエアロゾルを導出する導出管4と、導入管3からエアロゾルが噴射される衝突面5と、を備えている。   The pulverization / classification apparatus 1 is configured to remove coarse particles (aggregates of large particle diameters and small particle diameters) from fine particles (small particle diameters) among the raw material particles contained in the aerosol supplied from the aerosol generator 11. The raw material particles) and coarse particles are classified from the aerosol to derive the aerosol to the injection nozzle 12. As shown in FIG. 2, the pulverization / classification apparatus 1 of the present embodiment derives the aerosol from the tank 2 having a sealed internal space, the introduction pipe 3 for introducing the aerosol into the tank 2, and the tank 2. A lead-out pipe 4 and a collision surface 5 on which aerosol is injected from the introduction pipe 3 are provided.

槽2は、円筒状であり、本実施形態では、有底筒状(瓶状)の本体部20と、本体部20の上端開口を塞ぐ蓋部21とで構成されている。本体部20は、内容積が大きすぎると導出管4から原料粒子を効率よく噴射ノズル12に導出することができないおそれがあり
、内容積が小さすぎると導入管3により導入されたエアロゾルから粗粒子を十分に分級することができないおそれがあることから、内容積が200ml〜3000ml程度の大きさに形成されている。また、本体部20は、内部が減圧されるため、角部を丸みを帯びた形状に形成して内表面に角をなくしていることが好ましい。本体部20の材質としては、ガラス以上の硬度を有していることが好ましく、ガラスやSUSなどの金属を用いることができる。
The tank 2 has a cylindrical shape, and in the present embodiment, includes a bottomed cylindrical (bottle-shaped) main body 20 and a lid 21 that closes the upper end opening of the main body 20. If the internal volume is too large, the main body 20 may not be able to efficiently extract the raw material particles from the outlet tube 4 to the injection nozzle 12, and if the internal volume is too small, the main body 20 may generate coarse particles from the aerosol introduced by the inlet tube 3. Therefore, the internal volume is formed to a size of about 200 ml to 3000 ml. Moreover, since the inside of the main body part 20 is decompressed, it is preferable that the corner part is formed in a rounded shape to eliminate the corner on the inner surface. As a material of the main-body part 20, it is preferable to have hardness more than glass, and metals, such as glass and SUS, can be used.

蓋部21は、例えば合成樹脂製であり、本体部20に対して脱着可能である。蓋部21には、導入管3及び導出管4が固定されている。導入管3は、一端がエアロゾル供給路6Bに接続されているとともに、他端が本体部20内を下方に向かって延びていて、導入口30が本体部20の底面20Aとの間に所定間隔をあけて対向するように配置されている。エアロゾル発生器11で生成されたエアロゾルは、導入管3を介して粉砕・分級装置1の槽2(本体部20)内に導入され、槽2(本体部20)の底面20Aに噴射される。本実施形態では、槽2(本体部20)の底面20Aが衝突面5を構成しており、エアロゾルが衝突面5に高速で噴射されることで、原料粒子が衝突面5と衝突する。この衝突により、原料粒子のうち、複数の小粒径の原料粒子が凝集した凝集体(粗粒子)は粉砕されて個々の小粒径の原料粒子に微粒化し、また、大粒径の原料粒子(粗粒子)も粉砕されて微粒化する。導入管3の導入口30と衝突面5とは、間隔D1が狭すぎると衝突面5と衝突した原料粒子が槽2(本体部20)内に十分に拡散せず、衝突面5上に堆積するおそれがあり、間隔が広すぎると、導入管3の導入口30から噴射された原料粒子が衝突面5と衝突する際に十分な衝突速度が得られず、原料粒子(粗粒子)の粉砕が効果的に行われないおそれがあるので、これらを考慮して適当な間隔D1を設定することが好ましく、例えば5mm〜50mm程度とすることができる。   The lid portion 21 is made of, for example, a synthetic resin and can be attached to and detached from the main body portion 20. The introduction pipe 3 and the outlet pipe 4 are fixed to the lid portion 21. The introduction pipe 3 has one end connected to the aerosol supply path 6 </ b> B and the other end extending downward in the main body 20, and a predetermined interval between the introduction port 30 and the bottom surface 20 </ b> A of the main body 20. It is arranged so as to face each other with a gap. The aerosol generated by the aerosol generator 11 is introduced into the tank 2 (main body part 20) of the pulverizing / classifying device 1 through the introduction pipe 3, and is injected to the bottom surface 20A of the tank 2 (main body part 20). In the present embodiment, the bottom surface 20 </ b> A of the tank 2 (main body portion 20) constitutes the collision surface 5, and the aerosol particles are injected onto the collision surface 5 at a high speed, so that the raw material particles collide with the collision surface 5. Due to this collision, among the raw material particles, aggregates (coarse particles) obtained by agglomerating a plurality of raw material particles are pulverized to be finely divided into individual small raw material particles. (Coarse particles) are also pulverized and atomized. If the distance D1 is too small, the raw material particles that collided with the collision surface 5 do not sufficiently diffuse into the tank 2 (main body portion 20) and accumulate on the collision surface 5 between the introduction port 30 and the collision surface 5 of the introduction pipe 3. If the interval is too wide, when the raw material particles injected from the inlet 30 of the introduction pipe 3 collide with the collision surface 5, a sufficient collision speed cannot be obtained, and the raw material particles (coarse particles) are pulverized. Therefore, it is preferable to set an appropriate distance D1 in consideration of these, and it can be set to about 5 mm to 50 mm, for example.

導出管4は、一端がエアロゾル導出路6Cを介して噴射ノズル12に接続されているとともに、他端が本体部20内を下方に向かって延びていて、導出口40が本体部20の底面20A、つまりは衝突面5の上方に配置されている。これにより、導出管4の導出口40は、微粒子を上方に舞い上がらせる分級空間Sが衝突面5との間に介在されるようになっている。衝突面5と衝突した後の原料粒子は、槽2(本体部20)内に拡散されるが、そのうち、微粒子は軽量であることから、エアロゾルの上方に向かう流れに乗って、導出口40と衝突面5との間の分級空間Sを上方に舞い上がり、導出口40により吸引される。一方で、微粒化せずに残った粗粒子(微粒子の凝集体や大粒径の原料粒子)は、槽2(本体部20)内に拡散されても、重力によりエアロゾルの流れに乗れずに分級空間Sを下降して底面20A上に堆積する。このように、導出管4の導出口40と衝突面5との間に、上方に向かって延び、微粒子を上方に舞い上がらせることが可能な分級空間Sを設けることで、分級空間Sで微粒子と粗粒子とを容易に分離することができ、粗粒子をエアロゾルから効果的に分級することができる。よって、微粒子だけを効率的にエアロゾルとして噴射ノズル12に導出することができる。なお、導出管4の導出口40と衝突面との間隔D2、つまり、分級空間Sが狭すぎると、分級空間Sにおいて微粒子と粗粒子とを十分に分離することができず、粗粒子が微粒子に混入した状態で導出口40から導出されるおそれがあるので、これらを考慮して適当な間隔D2を設定することが好ましい。   One end of the outlet pipe 4 is connected to the injection nozzle 12 via the aerosol outlet path 6 </ b> C, the other end extends downward in the main body 20, and the outlet 40 is a bottom surface 20 </ b> A of the main body 20. That is, it is arranged above the collision surface 5. Thus, the outlet 40 of the outlet pipe 4 is arranged between the collision surface 5 and the classification space S for causing the fine particles to rise upward. The raw material particles after colliding with the collision surface 5 are diffused into the tank 2 (main body portion 20). Among them, the fine particles are light, and thus ride on the flow upward of the aerosol, The classification space S with the collision surface 5 rises upward and is sucked by the outlet 40. On the other hand, coarse particles remaining without being atomized (aggregates of fine particles and raw material particles having a large particle size) do not get on the aerosol flow due to gravity even if they are diffused into the tank 2 (main body portion 20). The classification space S is lowered and deposited on the bottom surface 20A. In this way, by providing the classification space S that extends upward and allows the fine particles to rise upward, between the outlet 40 of the outlet pipe 4 and the collision surface 5, the fine particles are separated in the classification space S. The coarse particles can be easily separated, and the coarse particles can be effectively classified from the aerosol. Therefore, only the fine particles can be efficiently led out to the injection nozzle 12 as an aerosol. If the distance D2 between the outlet 40 of the outlet pipe 4 and the collision surface, that is, the classification space S is too narrow, the fine particles and the coarse particles cannot be sufficiently separated in the classification space S, and the coarse particles are not fine particles. Therefore, it is preferable to set an appropriate distance D2 in consideration of these.

なお、図2では、導入管3は、槽2(本体部20)内を下方に向かって延び、導入口30が槽2(本体部20)の底面20Aと所定間隔をあけて対向配置されているが、図3に示すように、槽2(本体部20)内でL字に折れ曲がり、導入口30が槽2(本体部20)の側面20Bと所定間隔をあけて対向配置されていてもよい。また、図4に示すように、導入管3が、槽2(本体部20)に水平方向に延びるように固定され、導入口30が槽2(本体部20)の側面20Bと所定間隔をあけて対向配置されていてもよい。図3や図4の場合には、槽2(本体部20)の側面20Bが衝突面5を構成する。   In FIG. 2, the introduction pipe 3 extends downward in the tank 2 (main body part 20), and the introduction port 30 is arranged to face the bottom surface 20 </ b> A of the tank 2 (main body part 20) at a predetermined interval. However, as shown in FIG. 3, even if it is bent into an L shape in the tank 2 (main body part 20) and the introduction port 30 is arranged opposite to the side surface 20B of the tank 2 (main body part 20) with a predetermined interval. Good. As shown in FIG. 4, the introduction pipe 3 is fixed to the tank 2 (main body part 20) so as to extend in the horizontal direction, and the introduction port 30 is spaced from the side surface 20B of the tank 2 (main body part 20) by a predetermined distance. May be arranged opposite to each other. In the case of FIGS. 3 and 4, the side surface 20 </ b> B of the tank 2 (main body portion 20) constitutes the collision surface 5.

また、図2(さらには図3や図4)の例では、導出管4は、槽2(本体部20)内を下方に向かって延びるように設けられているが、図5に示すように、槽2(本体部20)内を水平方向に延びるように設けられていてもよい。また、図6及び図7に示すように、導出管4の先端が折れ曲がり、導出口40が上方へ臨むようにして開口する、言い換えれば、導出口40が上方を向くようになっていてもよい。   In the example of FIG. 2 (and FIG. 3 and FIG. 4), the outlet tube 4 is provided so as to extend downward in the tank 2 (main body portion 20), but as shown in FIG. The tank 2 (main body portion 20) may be provided so as to extend in the horizontal direction. Further, as shown in FIGS. 6 and 7, the leading end of the outlet tube 4 may be bent and opened so that the outlet port 40 faces upward, in other words, the outlet port 40 may face upward.

上記構成の粉砕・分級装置1によれば、エアロゾル発生器11で生成された原料粒子を含むエアロゾルは、導入管3により槽2(本体部20)内に導入され、衝突面5に噴射されて原料粒子が衝突面5との衝突により粉砕された後、導出管4により導出されるが、衝突面5との衝突後、導出管4により導出されるまでの間に、上方に延びる分級空間Sが設けられているので、軽量の小粒径の原料粒子(微粒子)は、エアロゾルの流れに乗って分級空間Sを上方に舞い上がることで導出口40まで到達し、導出口40により吸引される一方で、大粒径の原料粒子や小粒径の原料粒子の凝集体は、重力により分級空間Sを上昇せず、導出口40に到達することなく底面20A上に堆積する。このように、上記構成の粉砕・分級装置1では、簡易な構造で、エアロゾル中の原料粒子を衝突面5との衝突により微粒化でき、かつ、分級空間Sで粗粒子を効果的にエアロゾルから分級して微粒子だけを効率的に噴射ノズル12に導出することができる。よって、基板14との接合性がよくかつ緻密な薄膜を基板14上に形成することができる。   According to the pulverization / classification apparatus 1 having the above-described configuration, the aerosol containing the raw material particles generated by the aerosol generator 11 is introduced into the tank 2 (main body portion 20) by the introduction pipe 3, and is injected to the collision surface 5. After the raw material particles are crushed by the collision with the collision surface 5, the raw material particles are led out by the outlet pipe 4, but after the collision with the collision surface 5 and before being led out by the outlet pipe 4, the classification space S extending upward. Therefore, the light-weight, small-sized raw material particles (fine particles) reach the outlet 40 by being swung upward in the classification space S on the aerosol flow, and are sucked by the outlet 40 Thus, aggregates of raw material particles having a large particle diameter and raw material particles having a small particle diameter do not rise in the classification space S due to gravity and are deposited on the bottom surface 20 </ b> A without reaching the outlet 40. Thus, in the pulverization / classification apparatus 1 having the above-described configuration, the raw material particles in the aerosol can be atomized by the collision with the collision surface 5 with a simple structure, and the coarse particles can be effectively separated from the aerosol in the classification space S. By classifying, only the fine particles can be efficiently led to the injection nozzle 12. Therefore, a dense thin film with good bonding property to the substrate 14 can be formed on the substrate 14.

以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明の具体的な態様は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態では、槽2は円筒状であるが、球形状や箱状など、種々の形状に形成することができる。また、上記実施形態では、槽2は、本体部20と本体部20とは別部材の蓋部21とで構成されているが、一つの部材で構成されていてもよい。   As mentioned above, although one Embodiment of this invention was described, the specific aspect of this invention is not limited to the said embodiment. For example, in the above embodiment, the tank 2 is cylindrical, but can be formed in various shapes such as a spherical shape and a box shape. Moreover, in the said embodiment, although the tank 2 is comprised by the cover part 21 of the main body part 20 and the main-body part 20 which is another member, you may be comprised by one member.

また、上記実施形態では、槽2(本体部20)の底面20Aや側面20Bが衝突面5を構成しているが、槽2(本体部20)内に、導入管3の導入口30と対向するように衝突板を配置し、衝突板の表面を衝突面5として、エアロゾルを正面から噴射させて、原料粒子を衝突板表面との衝突により粉砕して微粒化してもよい。衝突板としては、ガラス以上の硬度を有していることが好ましく、ガラス板やSUSなどの金属板を用いることができる。   Moreover, in the said embodiment, although the bottom face 20A and side 20B of the tank 2 (main-body part 20) comprise the collision surface 5, it opposes the inlet 30 of the inlet tube 3 in the tank 2 (main-body part 20). Alternatively, the collision plate may be arranged, the surface of the collision plate may be the collision surface 5, the aerosol may be sprayed from the front, and the raw material particles may be pulverized and atomized by collision with the collision plate surface. As a collision board, it is preferable to have hardness more than glass, and metal plates, such as a glass plate and SUS, can be used.

また、上記実施形態では、導入管3及び導出管4は、槽2に1つずつだけ設けられているが、複数設けられていてもよい。また、1つの導入管3及び導出管4の先端が複数に分岐していて、導入口30及び導出口40が複数設けられていてもよい。   Moreover, in the said embodiment, although the introduction pipe 3 and the derivation | leading-out pipe 4 are provided in the tank 2 one each, you may be provided with two or more. Moreover, the front-end | tip of the one inlet tube 3 and the derivation | leading-out pipe 4 may be branched into plurality, and the inlet 30 and the outlets 40 may be provided with two or more.

また、上記実施形態では、衝突面5(槽2(本体部20)の底面20Aや側面20Bのうち、導入口30と対向する部分の面)の上方に、導出管4の導出口40を配置することで、導出口40と衝突面5との間に、上方に向かって延び、微粒子を上方に舞い上がらせることが可能な分級空間Sを設けているが、分級空間Sを設けるための構成はこれに限られるものではなく、例えば、図8に示すように粉砕・分級装置1を構成することで、分級空間Sを設けてもよい。図8の実施形態では、本体部20は、上端が閉塞し下端が開口する筒状に形成され、本体部20の下端開口に蓋部21が取り付けられている。槽2の内部空間を分級空間S1及び粉砕空間S2の2つの空間に仕切る仕切板22が、本体部20の上面20Cに設けられている。仕切板22は、槽2の底面20A(蓋部21)との間に開口23を有しており、分級空間S及び粉砕空間Tは下部において連通している。導入管3及び導出管4は、蓋部21に固定され、導入口30は槽2(本体部20C)の上面20Cとの間に所定間隔をあけて対向するように粉砕空間Tの上部に配置され、導出口40は分級空間S内の上部に配置されている。この図8の実施形態では、槽2(本体部20)の上面20Cが衝突面5を構成している。   Moreover, in the said embodiment, the outlet 40 of the outlet tube 4 is arrange | positioned above the collision surface 5 (surface of the part facing the inlet 30 among the bottom face 20A and the side surface 20B of the tank 2 (main body part 20)). Thus, a classification space S is provided between the outlet 40 and the collision surface 5 that extends upward and allows the fine particles to rise upward. The configuration for providing the classification space S is as follows. However, the classification space S may be provided by configuring the pulverization / classification apparatus 1 as shown in FIG. In the embodiment of FIG. 8, the main body portion 20 is formed in a cylindrical shape with the upper end closed and the lower end opened, and a lid portion 21 is attached to the lower end opening of the main body portion 20. A partition plate 22 that partitions the internal space of the tank 2 into two spaces, a classification space S1 and a pulverization space S2, is provided on the upper surface 20C of the main body portion 20. The partition plate 22 has an opening 23 between the bottom surface 20 </ b> A (the lid portion 21) of the tank 2, and the classification space S and the pulverization space T communicate with each other at the lower part. The introduction pipe 3 and the lead-out pipe 4 are fixed to the lid portion 21, and the introduction port 30 is arranged above the grinding space T so as to face the upper surface 20C of the tank 2 (main body portion 20C) with a predetermined interval. The outlet 40 is arranged in the upper part of the classification space S. In the embodiment of FIG. 8, the upper surface 20 </ b> C of the tank 2 (main body portion 20) constitutes the collision surface 5.

この図8の実施形態においても、エアロゾル発生器11で生成されたエアロゾルは、導入管3を介して粉砕・分級装置1の槽2内に導入され、槽2の衝突面5に噴射される。エアロゾルが衝突面5に高速で噴射されることで、原料粒子が衝突面5と衝突し、この衝突により、原料粒子のうち、複数の小粒径の原料粒子が凝集した凝集体(粗粒子)が粉砕されて個々の小粒径の原料粒子に微粒化し、また、大粒径の原料粒子(粗粒子)も粉砕されて微粒化する。衝突面5と衝突した後の原料粒子は、エアロゾルの流れにより、粉砕空間Tを下方に向かって流れ、下部開口23を通って、分級空間Sに流れ込む。分級空間Sに流れ込んだ原料粒子は、微粒子は軽量であることから、エアロゾルの分級空間Sを上方に向かう流れに乗って、分級空間Sを上方に舞い上がり、導出口40により吸引される。一方で、微粒化せずに残った粗粒子(微粒子の凝集体や大粒径の原料粒子)は、重力によりエアロゾルの流れに乗れずに分級空間Sを下降して堆積する。このように、図8の実施形態では、互いに区画された粉砕空間T及び分級空間Sにそれぞれ衝突面5及び導出管4の導出口40を配置することで、衝突面5と導出管4の導出口40との間に、上方に向かって延び、微粒子を上方に舞い上がらせることが可能な分級空間Sを設けている。これにより、上記実施形態と同様に、分級空間Sで微粒子と粗粒子とを容易に分離することができ、粗粒子をエアロゾルから効果的に分級することができるので、微粒子だけを効率的にエアロゾルとして噴射ノズル12に導出することができる。よって、基板14との接合性がよくかつ緻密な薄膜を基板14上に形成することができる。   Also in the embodiment of FIG. 8, the aerosol generated by the aerosol generator 11 is introduced into the tank 2 of the pulverizing / classifying device 1 through the introduction pipe 3 and injected onto the collision surface 5 of the tank 2. The aerosol is jetted onto the collision surface 5 at a high speed, so that the raw material particles collide with the collision surface 5, and agglomerates (coarse particles) obtained by agglomerating a plurality of small raw material particles among the raw material particles due to the collision. Are pulverized into individual raw material particles having a small particle size, and large raw material particles (coarse particles) are also pulverized and atomized. The raw material particles after colliding with the collision surface 5 flow downward in the pulverization space T by the flow of aerosol, and flow into the classification space S through the lower opening 23. Since the raw material particles that flow into the classification space S are light in weight, they ride on the upward flow of the aerosol classification space S, soar up the classification space S, and are sucked by the outlet 40. On the other hand, coarse particles remaining without being atomized (aggregates of fine particles and raw material particles having a large particle diameter) are deposited in the classification space S by being moved down by gravity without being applied to the aerosol flow. As described above, in the embodiment shown in FIG. 8, the collision surface 5 and the outlet port 40 of the outlet pipe 4 are arranged in the pulverizing space T and the classification space S that are partitioned from each other, thereby introducing the collision surface 5 and the outlet pipe 4. Between the outlet 40, there is provided a classification space S that extends upward and allows fine particles to rise upward. Thus, as in the above embodiment, the fine particles and the coarse particles can be easily separated in the classification space S, and the coarse particles can be effectively classified from the aerosol, so that only the fine particles are efficiently aerosolized. To the injection nozzle 12. Therefore, a dense thin film with good bonding property to the substrate 14 can be formed on the substrate 14.

また、図9に示すように粉砕・分級装置1を構成することで、分級空間Sを設けてもよい。この図9の実施形態では、槽2は、略U字状(U字状やコ字状を含む)に形成されており、2つの管体24,25と、両管体24,25の下部同士を連結する連結部26とを一体に備えている。槽2内の内部空間は、一方の管体24の内部空間である粉砕空間Tと、他方の管体25の内部空間である分級空間Sとに仕切られており、分級空間S及び粉砕空間Tは下部の連結部26により連通している。導入管3は、一方の管体24の上端開口を塞ぐ蓋部27に固定されている。導入管3の先端は折れ曲がり、導入口30が上方へ臨むようにして開口する、言い換えれば、導入口30が上方を向くようになっている。管体24内(粉砕空間T)の上部には、導入口30と対向するように衝突板29が配置されている。導入管3より管体24内に供給されるエアロゾルは、衝突板29の表面(衝突面5)に正面から噴射され、原料粒子が衝突板表面(衝突面5)との衝突により粉砕して微粒化する。一方、導出管4は、他方の管体25の上端開口を塞ぐ蓋部28に固定されており、導出口40は分級空間S内の上部に配置されている。   Moreover, you may provide the classification space S by comprising the grinding | pulverization / classification apparatus 1 as shown in FIG. In the embodiment of FIG. 9, the tank 2 is formed in a substantially U shape (including a U shape and a U shape), and includes two tubular bodies 24 and 25 and lower portions of both tubular bodies 24 and 25. A connecting portion 26 that connects each other is integrally provided. The internal space in the tank 2 is partitioned into a pulverization space T that is an internal space of one tubular body 24 and a classification space S that is an internal space of the other tubular body 25. The classification space S and the pulverization space T Are communicated by a lower connecting portion 26. The introduction tube 3 is fixed to a lid portion 27 that closes the upper end opening of one tube body 24. The leading end of the introduction tube 3 is bent and opens so that the introduction port 30 faces upward, in other words, the introduction port 30 faces upward. A collision plate 29 is disposed in the upper part of the tube body 24 (grinding space T) so as to face the inlet 30. The aerosol supplied from the introduction tube 3 into the tube body 24 is sprayed from the front onto the surface (collision surface 5) of the collision plate 29, and the raw material particles are pulverized and collided with the collision plate surface (collision surface 5). Turn into. On the other hand, the lead-out tube 4 is fixed to a lid portion 28 that closes the upper end opening of the other tube body 25, and the lead-out port 40 is disposed in the upper part of the classification space S.

この図9の実施形態においても、エアロゾル発生器11で生成されたエアロゾルは、導入管3を介して一方の管体24の粉砕空間Tに導入され、衝突面5に噴射される。エアロゾルが衝突面5に高速で噴射されることで、原料粒子が衝突面5と衝突し、この衝突により、原料粒子のうち、複数の小粒径の原料粒子が凝集した凝集体(粗粒子)が粉砕されて個々の小粒径の原料粒子に微粒化し、また、大粒径の原料粒子(粗粒子)も粉砕されて微粒化する。衝突面5と衝突した後の原料粒子は、エアロゾルの流れにより、粉砕空間Tを下方に向かって流れ、連結部26を通って、他方の管体25の分級空間Sに流れ込む。分級空間Sに流れ込んだ原料粒子は、微粒子は軽量であることから、エアロゾルの分級空間Sの上方に向かう流れに乗って、分級空間Sを上方に舞い上がり、導出口40により吸引される。一方で、微粒化せずに残った粗粒子(微粒子の凝集体や大粒径の原料粒子)は、重力によりエアロゾルの流れに乗れずに分級空間Sを下降して管体24の底面24Aや管体25の底面25A、連結部26上に堆積する。この図9の実施形態においても、互いに区画された粉砕空間T及び分級空間Sにそれぞれ衝突面5及びを導出管4の導出口40を配置することで、衝突面5と導出管4の導出口40との間に、上方に向かって延び、微粒子を上方に舞い上がらせることが可能な分級空間Sを設けている。これにより、上記実施形態と同様に、分級空間Sで微粒子と粗粒子とを容易に分離することができ、粗粒子をエ
アロゾルから効果的に分級することができるので、微粒子だけを効率的にエアロゾルとして噴射ノズル12に導出することができる。よって、基板14との接合性がよくかつ緻密な薄膜を基板14上に形成することができる。
Also in the embodiment of FIG. 9, the aerosol generated by the aerosol generator 11 is introduced into the pulverization space T of one tubular body 24 through the introduction pipe 3 and is injected to the collision surface 5. The aerosol is jetted onto the collision surface 5 at a high speed, so that the raw material particles collide with the collision surface 5, and agglomerates (coarse particles) obtained by agglomerating a plurality of small raw material particles among the raw material particles due to the collision. Are pulverized into individual raw material particles having a small particle size, and large raw material particles (coarse particles) are also pulverized and atomized. The raw material particles that have collided with the collision surface 5 flow downward in the pulverization space T due to the flow of aerosol, and flow into the classification space S of the other tubular body 25 through the connecting portion 26. Since the raw material particles flowing into the classification space S are light in weight, they ride on the flow upward of the aerosol classification space S, soar up the classification space S, and are sucked by the outlet 40. On the other hand, the coarse particles remaining without being atomized (aggregates of fine particles and large-sized raw material particles) are moved down the classification space S without being applied to the aerosol flow due to gravity, and the bottom surface 24A of the tube body 24 Deposited on the bottom surface 25 </ b> A of the tube body 25 and the connecting portion 26. Also in the embodiment of FIG. 9, the collision surface 5 and the outlet port 40 of the outlet tube 4 are arranged in the pulverizing space T and the classification space S that are partitioned from each other, whereby the outlet port 40 of the outlet surface 4 and the outlet surface 4 are arranged. Between 40, a classification space S is provided that extends upward and allows fine particles to rise upward. Thus, as in the above embodiment, the fine particles and the coarse particles can be easily separated in the classification space S, and the coarse particles can be effectively classified from the aerosol, so that only the fine particles are efficiently aerosolized. Can be derived to the injection nozzle 12 as follows. Therefore, a dense thin film with good bonding property to the substrate 14 can be formed on the substrate 14.

本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、実施形態に開示された各構成を適宜組み合わせて得られる形態も本発明の技術的範囲に含まれる。   The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications are possible within the scope shown in the claims, and a form obtained by appropriately combining the components disclosed in the embodiment is also a technique of the present invention. Included in the scope.

以下、実施例を用いて本発明を更に説明する。ただし、本発明が本実施例に限定されるものではない。実施例として、本発明の図2の実施形態に係る粉砕・分級装置1を用いたエアロゾルデポジション装置10により、基板14に対して成膜を行った。   The present invention will be further described below using examples. However, the present invention is not limited to this embodiment. As an example, a film was formed on the substrate 14 by the aerosol deposition apparatus 10 using the pulverization / classification apparatus 1 according to the embodiment of FIG. 2 of the present invention.

エアロゾル発生器11として、外径が80mm、高さが129.5mm、内容量が約450mlであるガラス製の瓶体(日本山村硝子社製のマヨネーズ450)の上端開口をテフロン(登録商標)製の上蓋(株式会社ユニテック社製)で開閉可能に塞いだものを用いた。供給管7及び排出管8として、外径が6.35mm、厚みが0.8mmのステンレス(SUS304)製の管を用いた。供給管7及び排出管8ともに、エアロゾル発生器の上蓋を貫通させて瓶内で開口するように配置した。エアロゾル発生器内には、原料粒子として、アドマテック社製のアドマファインSO−C2(平均粒子径0.5μm)を100g収容した。   As the aerosol generator 11, the upper end opening of a glass bottle (mayonnaise 450 manufactured by Nippon Yamamura Glass Co., Ltd.) having an outer diameter of 80 mm, a height of 129.5 mm, and an internal volume of about 450 ml is made of Teflon (registered trademark). The top lid (made by Unitech Co., Ltd.) was used so that it could be opened and closed. As the supply pipe 7 and the discharge pipe 8, stainless steel (SUS304) pipes having an outer diameter of 6.35 mm and a thickness of 0.8 mm were used. Both the supply pipe 7 and the discharge pipe 8 were arranged so as to pass through the upper lid of the aerosol generator and open in the bottle. In the aerosol generator, 100 g of Admafine SO-C2 (average particle size 0.5 μm) manufactured by Admatech Co., Ltd. was stored as raw material particles.

粉砕・分級装置1として、外径が80mm、高さが129.5mm、内容量が約450mlであるガラス製の瓶状の本体部20(日本山村硝子社製のマヨネーズ450)の上端開口をテフロン(登録商標)製の蓋部21(株式会社ユニテック社製)で開閉可能に塞いだものを用いた。導入管3及び導出管4として、外径が6.35mm、厚みが0.8mmのステンレス(SUS304)製の管を用いた。導入管3及び導出管4ともに、蓋部21を貫通させて本体部20内で開口するように配置した。なお、導入管3は、本体部20の底面20Aから20mmの高さに導入口30Aが位置するように、導出管4は、本体部20の底面20Aから80mmの高さに導出口40Aが位置するように、それぞれ配置した。   As the crushing / classifying device 1, the top opening of the glass bottle-shaped main body 20 (mayonnaise 450 manufactured by Nihon Yamamura Glass Co., Ltd.) having an outer diameter of 80 mm, a height of 129.5 mm, and an internal volume of about 450 ml is teflon. A lid portion 21 (manufactured by Unitech Co., Ltd.) made of (registered trademark) was used so as to be opened and closed. As the introduction pipe 3 and the lead-out pipe 4, stainless steel (SUS304) pipes having an outer diameter of 6.35 mm and a thickness of 0.8 mm were used. Both the introduction tube 3 and the lead-out tube 4 are arranged so as to penetrate the lid portion 21 and open in the main body portion 20. The introduction pipe 3 is positioned at a height of 20 mm from the bottom surface 20 </ b> A of the main body 20, and the outlet pipe 4 is positioned at a height of 80 mm from the bottom surface 20 </ b> A of the main body 20. Each arranged.

粉砕・分級装置1に接続された噴射ノズル12には、ユニテック社製の開口幅10mm、クリアランス0.3mmのものを用いた。また、成膜チャンバ13には、ユニテック社製の成膜装置を用いた。また、基板14には、TP技研社製のアルミニウム板(A1050P、厚み:1mm)を用いた。   As the injection nozzle 12 connected to the pulverization / classification apparatus 1, a unit having an opening width of 10 mm and a clearance of 0.3 mm manufactured by Unitech Co., Ltd. was used. Further, a film forming apparatus manufactured by Unitech Co., Ltd. was used for the film forming chamber 13. The substrate 14 was an aluminum plate (A1050P, thickness: 1 mm) manufactured by TP Giken.

成膜チャンバ13を減圧にすることで、それに接続された粉砕・分級装置1、エアロゾル発生器11内も減圧にした。その後、ガスボンベ15から乾燥空気を5L/minでエアロ
ゾル発生器11内に供給することで、エアロゾルを発生させた。発生したエアロゾルはエアロゾル発生器11と粉砕・分級装置1との圧力差により、自動的に導入管3から粉砕・分級装置1内に供給され、粉砕・分級される。さらに粉砕・分級された原料粒子は、粉砕・分級装置1と成膜チャンバ13との圧力差により、自動的に導出管4から排出して噴射ノズル12に供給し、成膜チャンバ13内のホルダー18に設置された基材14に向かって噴霧された。この時、ホルダー18を噴射ノズル12に対して一方向に往復移動させながら、基板14に原料粒子の膜を成膜した。ホルダー18の走査幅は20mmであり、走査速度は40mm/分であり、成膜時間を10分、20分、30分間とした。
By depressurizing the film forming chamber 13, the pulverization / classification apparatus 1 and the aerosol generator 11 connected thereto were also depressurized. Then, aerosol was generated by supplying dry air from the gas cylinder 15 at 5 L / min into the aerosol generator 11. The generated aerosol is automatically supplied from the introduction tube 3 into the pulverizing / classifying device 1 due to the pressure difference between the aerosol generator 11 and the pulverizing / classifying device 1 and pulverized / classified. Further, the pulverized / classified raw material particles are automatically discharged from the outlet tube 4 due to the pressure difference between the pulverizing / classifying apparatus 1 and the film forming chamber 13 and supplied to the injection nozzle 12. It sprayed toward the base material 14 installed in 18. At this time, a film of raw material particles was formed on the substrate 14 while the holder 18 was reciprocated in one direction with respect to the spray nozzle 12. The scanning width of the holder 18 was 20 mm, the scanning speed was 40 mm / min, and the film formation time was 10 minutes, 20 minutes, and 30 minutes.

なお、比較例としては、エアロゾル発生器11と噴射ノズル12との間に粉砕・分級装置1を設けず、エアロゾル発生器11で発生させたエアロゾルを、直接、噴射ノズル12
に供給するように構成した。その他に関する条件は、実施例と同一とした。
As a comparative example, the pulverizing / classifying device 1 is not provided between the aerosol generator 11 and the injection nozzle 12, and the aerosol generated by the aerosol generator 11 is directly used as the injection nozzle 12.
Configured to supply. The other conditions were the same as in the example.

実施例及び比較例で成膜した基材14上の膜の厚みを、それぞれマイクロメーターを用いて測定したところ、表1に示すように、実施例で成膜した膜の厚みは、10分で30μm、20分で42μm、30分で56μmであったのに対して、比較例で成膜した膜の厚みは、10分で8μm、20分で9μm、30分で9μmであった11μmであった。以上の結果から、実施例では、基材14との接合性がよくかつ緻密な膜を基板14上に形成できることがわかり、膜形成速度を向上できることがわかる。よって、粉砕・分級装置1にてエアロゾル中の原料粒子のうち粗粒子を粉砕して微粒化するとともに粗粒子をエアロゾルから分級して、微粒子だけを効率よく噴射ノズル12に導出できていることがわかる。   When the thickness of the film on the substrate 14 formed in the example and the comparative example was measured using a micrometer, as shown in Table 1, the thickness of the film formed in the example was 10 minutes. The thickness of the film deposited in the comparative example was 8 μm in 10 minutes, 9 μm in 20 minutes, 9 μm in 30 minutes, and 11 μm, compared with 30 μm, 42 μm in 20 minutes, and 56 μm in 30 minutes. It was. From the above results, it can be seen that in the example, a dense film with good bonding property to the base material 14 can be formed on the substrate 14, and the film formation speed can be improved. Therefore, the pulverizing / classifying device 1 can pulverize and atomize coarse particles out of the raw material particles in the aerosol, and classify the coarse particles from the aerosol so that only the fine particles can be efficiently led to the injection nozzle 12. Recognize.

1 粉砕・分級装置
2 槽
3 導入管
4 導出管
5 衝突面
10 エアロゾルデポジション装置
11 エアロゾル発生器
12 噴射ノズル
13 成膜チャンバ
14 基板
22 仕切板
24,25 管体
30 導入口
40 導出口
S 分級空間
T 粉砕空間
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Crushing and classification apparatus 2 Tank 3 Introducing pipe 4 Deriving pipe 5 Colliding surface 10 Aerosol deposition apparatus 11 Aerosol generator 12 Injection nozzle 13 Deposition chamber 14 Substrate 22 Partition plate 24, 25 Tube 30 Inlet 40 Outlet S Classification Space T Grinding space

Claims (7)

エアロゾルデポジション装置に用いられ、エアロゾルに含まれる原料粒子のうち粗粒子を微粒子に粉砕するとともに粗粒子をエアロゾルから分級する粉砕・分級装置であって、
エアロゾルが噴射される衝突面を有する槽と、
前記槽内にエアロゾルを導入する導入管と、
前記槽内からエアロゾルを導出する導出管と、を備え、
前記導入管の導入口は、前記衝突面と所定間隔をあけて対向するよう配置されており、
前記導出管の導出口は、微粒子を上方に舞い上がらせる分級空間が前記衝突面との間に介在されるようにして前記槽内に配置されている粉砕・分級装置。
A pulverizing / classifying device that is used in an aerosol deposition device and pulverizes coarse particles of fine particles contained in an aerosol into fine particles and classifies the coarse particles from the aerosol.
A tank having a collision surface into which aerosol is injected;
An introduction tube for introducing aerosol into the tank;
A lead-out pipe for deriving aerosol from the inside of the tank,
The introduction port of the introduction pipe is arranged to face the collision surface with a predetermined interval,
The outlet of the outlet pipe is a crushing / classifying device arranged in the tank so that a classification space for causing the particles to rise upward is interposed between the outlet and the collision surface.
前記導出管の導出口は、前記衝突面よりも上方に位置している請求項1に記載の粉砕・分級装置。   The crushing / classifying apparatus according to claim 1, wherein the outlet of the outlet pipe is located above the collision surface. 前記槽内は、前記分級空間及び前記衝突面が設けられる粉砕空間に分けられており、
前記導入管の導入口は前記粉砕空間の上部に配置され、前記導出管の導出口は前記分級空間の上部に配置され、前記分級空間及び前記粉砕空間は下部において連通している請求項1に記載の粉砕・分級装置。
The inside of the tank is divided into a classification space and a pulverization space provided with the collision surface,
The introduction port of the introduction pipe is disposed at an upper portion of the pulverization space, the discharge port of the discharge tube is disposed at an upper portion of the classification space, and the classification space and the pulverization space communicate with each other at a lower portion. The crushing / classifying device described.
前記槽の内部空間を2つに仕切る仕切板が前記槽内に設けられている請求項3に記載の粉砕・分級装置。   The crushing / classifying apparatus according to claim 3, wherein a partition plate that divides the internal space of the tank into two is provided in the tank. 前記槽は、2つの管体が下部において連結された略U字状に形成されている請求項3に記載の粉砕・分級装置。   The said tank is a grinding | pulverization / classification apparatus of Claim 3 currently formed in the substantially U shape where two pipe bodies were connected in the lower part. 前記導出管の導出口は、上方へ臨むようにして開口している請求項1〜5のいずれかに記載の粉砕・分級装置。   The pulverizing / classifying apparatus according to claim 1, wherein the outlet of the outlet pipe is opened so as to face upward. 原料粒子をキャリアガスに分散させてエアロゾルを生成するエアロゾル発生器と、
前記エアロゾル発生器に接続され、エアロゾルに含まれる原料粒子のうち粗粒子を微粒子に粉砕するとともに粗粒子をエアロゾルから分級する請求項1〜6のいずれかに記載の粉砕・分級装置と、
前記粉砕・分級装置に接続され、前記粉砕・分級装置から導出されたエアロゾルを噴射する噴射ノズルと、
減圧された成膜チャンバ内に前記噴射ノズルと対向するように設けられ、前記噴射ノズルからエアロゾルが噴射される基板と、を備えるエアロゾルデポジション装置。
An aerosol generator for generating aerosol by dispersing raw material particles in a carrier gas;
The pulverization / classification apparatus according to any one of claims 1 to 6, wherein the pulverization / classification apparatus is connected to the aerosol generator and pulverizes coarse particles into fine particles among raw particles contained in the aerosol and classifies the coarse particles from the aerosol.
An injection nozzle connected to the pulverizing / classifying device and for injecting aerosol derived from the pulverizing / classifying device;
An aerosol deposition apparatus, comprising: a substrate that is provided in a depressurized film formation chamber so as to face the spray nozzle and sprays aerosol from the spray nozzle.
JP2014006959A 2014-01-17 2014-01-17 Pulverization and classification device and aerosol deposition device Pending JP2015134952A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014006959A JP2015134952A (en) 2014-01-17 2014-01-17 Pulverization and classification device and aerosol deposition device

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014006959A JP2015134952A (en) 2014-01-17 2014-01-17 Pulverization and classification device and aerosol deposition device

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2015134952A true JP2015134952A (en) 2015-07-27

Family

ID=53766979

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014006959A Pending JP2015134952A (en) 2014-01-17 2014-01-17 Pulverization and classification device and aerosol deposition device

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2015134952A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018059203A (en) * 2016-10-04 2018-04-12 新日鐵住金株式会社 Aerosol film forming apparatus and aerosol film forming method

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018059203A (en) * 2016-10-04 2018-04-12 新日鐵住金株式会社 Aerosol film forming apparatus and aerosol film forming method
JP7043774B2 (en) 2016-10-04 2022-03-30 日本製鉄株式会社 Aerosol film forming equipment and aerosol film forming method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI532533B (en) Atomizer
US20210308763A1 (en) Apparatus and method for efficiently preparing ultrafine spherical metal powder by one-by-one droplets centrifugal atomization method
JP6872620B2 (en) Manufacturing equipment and manufacturing method for powdered plastic having a spherical structure
JP3202161U (en) 2-fluid nozzle
JP6760709B2 (en) Coating head of mist coating film deposition equipment and its maintenance method
JP2018059203A (en) Aerosol film forming apparatus and aerosol film forming method
JP5474363B2 (en) Horizontal swirl type jet mill
JP5060726B2 (en) Spray nozzle and insert
US9987642B2 (en) Apparatus and method for producing aerosol and a focusing part
JP2015134952A (en) Pulverization and classification device and aerosol deposition device
US20210237155A1 (en) Atomizer nozzle, atomizing device, method for producing metal powder, and metal powder
KR20170055831A (en) Hybrid jettmill
JP2007291503A (en) Aerosol generating apparatus, method for generating aerosol and film forming apparatus
CN110665728A (en) Secondary atomizer for aerosol direct-writing printing and atomization method thereof
CN103752838A (en) Device for preparing ultra-fine metal powder in multi-stage atomization technique and use method thereof
JP2007217765A (en) Aerosol-generating device
US11607727B2 (en) Metal powder manufacture using a liquid metal ejector
CN102300632B (en) Device for treating particulate products with a vertically spraying slit nozzle
JP2596450B2 (en) Method for adjusting density of aerosol composed of liquid or molten fine particles
KR102312837B1 (en) Outlet structure for horizontal type ultra fine grinding apparatus
JPH0649512A (en) Device for producing gas-atomized metal powder
JP6800868B2 (en) Seeding device
JP2006297251A (en) Film forming apparatus and film forming method using the film forming apparatus
SE509049C2 (en) Process and plant for the production of atomized metal powder, metal powder and use of the metal powder
CN211216596U (en) Dry type aerosol generating device of circulating fluidized bed