JP2015134952A - Pulverization and classification device and aerosol deposition device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エアロゾルデポジション法により基板上に薄膜を形成する成膜装置(エアロゾルデポジション装置)に用いられる粉砕・分級装置及びエアロゾルデポジション装置
に関する。
The present invention relates to a pulverizing / classifying apparatus and an aerosol deposition apparatus used in a film forming apparatus (aerosol deposition apparatus) for forming a thin film on a substrate by an aerosol deposition method.
従来から、キャリアガスとの混合によりエアロゾル化されたセラミックス粉末などの原料粒子を、減圧された成膜チャンバ内に導き、成膜チャンバの内圧と噴射ノズルの内圧との間の差圧に基づいて、原料粒子を噴射ノズルから高速で基板上に衝突・付着させることにより、常温で基板上に薄膜を形成する成膜装置(エアロゾルデポジション装置)が知られている。 Conventionally, raw material particles such as ceramic powder aerosolized by mixing with a carrier gas are introduced into a decompressed film forming chamber, and based on the differential pressure between the internal pressure of the film forming chamber and the internal pressure of the injection nozzle. A film forming apparatus (aerosol deposition apparatus) is known that forms a thin film on a substrate at room temperature by causing the raw material particles to collide and adhere to the substrate at high speed from an injection nozzle.
このようなエアロゾルデポジション装置において、基材との接合性がよくかつ基板上に緻密な薄膜を形成するためには、基板に衝突される原料粒子は、大きさ(径)が0.1μm〜1.0μm程度と小さくかつ大きさの揃った微粒子であることが必要とされる。よって、エアロゾル中の凝集した原料粒子や大きさの大きい原料粒子(以下、「粗粒子」という。)を粉砕して微粒化し、大きさの小さい原料粒子(微粒子)だけを噴射ノズルに導出する粉砕・分級装置が用いられている(例えば、特許文献1を参照)。 In such an aerosol deposition apparatus, in order to form a dense thin film on a substrate that has good bondability with a base material, the raw material particles that collide with the substrate have a size (diameter) of 0.1 μm to The fine particles are required to be as small as about 1.0 μm and uniform in size. Therefore, the agglomerated raw material particles in the aerosol and the large raw material particles (hereinafter referred to as “coarse particles”) are pulverized and pulverized, and only the small raw material particles (fine particles) are led to the injection nozzle. A classification device is used (see, for example, Patent Document 1).
特許文献1では、粉砕・分級装置内に遮蔽板を水平に配置し、遮蔽板の上方に対向配置されたノズルから遮蔽板に向けてエアロゾルを噴射して、原料粒子を遮蔽板に衝突させている。これにより、原料粒子のうちの粗粒子は衝撃により粉砕されて微粒化するとともに、粗粒子は遮蔽板上に堆積してエアロゾルから除去される。一方で、微粒子はエアロゾルの流れによって押し流されて、遮蔽板の下方の導出口から導出される。そして、この微粒子を基板に向けて噴射して、基板上に衝突・付着することで、緻密な薄膜を成膜することができる。
In
しかしながら、特許文献1のように、エアロゾルの流れる方向と対面する遮蔽板により粗粒子と微粒子とを分離し、さらにエアロゾルの流れる方向に分離された微粒子を流して粉砕・分級装置から導出していると、遮蔽板における粗粒子及び微粒子の分離が十分に行われず、微粒子が遮蔽板上に堆積したり、粗粒子が微粒子に混入した状態で粉砕・分級装置から導出されるなど、効率よく微粒子だけを粉砕・分級装置から導出できないという問題がある。
However, as in
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであって、簡易な構造でエアロゾル中の原料粒子のうち粗粒子を粉砕して微粒化するとともに粗粒子をエアロゾルから分級して、微粒子だけを効率よく噴射ノズルに導出することができる粉砕・分級装置、及び、エアロゾルデポジション装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and with a simple structure, coarse particles are pulverized and atomized out of the raw material particles in the aerosol, and the coarse particles are classified from the aerosol to obtain only fine particles. An object of the present invention is to provide a pulverizing / classifying device and an aerosol deposition device that can efficiently lead out the water to the injection nozzle.
本発明の上記目的は、エアロゾルデポジション装置に用いられ、エアロゾルに含まれる
原料粒子のうち粗粒子を微粒子に粉砕するとともに粗粒子をエアロゾルから分級する粉砕・分級装置であって、エアロゾルが噴射される衝突面を有する槽と、前記槽内にエアロゾルを導入する導入管と、前記槽内からエアロゾルを導出する導出管と、を備え、前記導入管の導入口は、前記衝突面と所定間隔をあけて対向するよう配置されており、前記導出管の導出口は、微粒子を上方に舞い上がらせる分級空間が前記衝突面との間に介在されるようにして前記槽内に配置されている粉砕・分級装置により達成される。
The above object of the present invention is a pulverizing / classifying device used for an aerosol deposition apparatus, which pulverizes coarse particles of fine particles contained in an aerosol into fine particles and classifies the coarse particles from the aerosol. A tank having a collision surface, an introduction pipe for introducing the aerosol into the tank, and a lead-out pipe for deriving the aerosol from the tank. The introduction port of the introduction pipe has a predetermined distance from the collision surface. The outlet of the outlet pipe is disposed so as to be opposed to each other, and the outlet of the outlet pipe is disposed in the tank so that a classification space for causing the particles to rise upward is interposed between the collision surface and the outlet. This is achieved by a classifier.
本発明の粉砕・分級装置における好ましい実施態様においては、前記導出管の導出口は、前記衝突面よりも上方に位置していることを特徴としている。 In a preferred embodiment of the crushing / classifying apparatus of the present invention, the outlet of the outlet pipe is located above the collision surface.
また、本発明の粉砕・分級装置における他の好ましい実施態様においては、前記槽内は、前記分級空間及び前記衝突面が設けられる粉砕空間に分けられており、前記導入管の導入口は前記粉砕空間の上部に配置され、前記導出管の導出口は前記分級空間の上部に配置され、前記分級空間及び前記粉砕空間は下部において連通していることを特徴としている。この実施態様においては、前記槽の内部空間を2つに仕切る仕切板が前記槽内に設けられていてもよいし、前記槽は2つの管体が下部において連結された略U字状に形成されていてもよい。 In another preferred embodiment of the crushing / classifying apparatus of the present invention, the inside of the tank is divided into a crushing space in which the classification space and the collision surface are provided, and the inlet of the introduction pipe is the crushing It is arranged at the upper part of the space, the outlet of the outlet pipe is arranged at the upper part of the classification space, and the classification space and the pulverization space communicate with each other at the lower part. In this embodiment, a partition plate that divides the internal space of the tank into two may be provided in the tank, and the tank is formed in a substantially U shape in which two pipe bodies are connected at the lower part. May be.
上記構成の粉砕・分級装置においては、前記導出管の導出口は、上方へ臨むようにして開口していることが好ましい。 In the pulverizing / classifying apparatus having the above-described configuration, it is preferable that the outlet of the outlet pipe is opened so as to face upward.
本発明の上記目的は、原料粒子をキャリアガスに分散させてエアロゾルを生成するエアロゾル発生器と、前記エアロゾル発生器に接続され、エアロゾルに含まれる原料粒子のうち粗粒子を微粒子に粉砕するとともに粗粒子をエアロゾルから分級する上記構成の粉砕・分級装置と、前記粉砕・分級装置に接続され、前記粉砕・分級装置から導出されたエアロゾルを噴射する噴射ノズルと、減圧された成膜チャンバ内に前記噴射ノズルと対向するように設けられ、前記噴射ノズルからエアロゾルが噴射される基板と、を備えるエアロゾルデポジション装置によっても達成される。 The above object of the present invention is to connect an aerosol generator for generating an aerosol by dispersing raw material particles in a carrier gas, and to pulverize coarse particles out of the raw material particles contained in the aerosol into fine particles. A pulverization / classification apparatus having the above-described configuration for classifying particles from an aerosol; an injection nozzle connected to the pulverization / classification apparatus for injecting aerosol derived from the pulverization / classification apparatus; It is also achieved by an aerosol deposition apparatus that includes a substrate that is provided so as to face the injection nozzle and from which the aerosol is injected.
本発明によれば、簡易な構造でエアロゾル中の原料粒子のうち粗粒子を粉砕して微粒化するとともに粗粒子をエアロゾルから分級して、微粒子だけを効率よく噴射ノズルに導出することができる。よって、基材との接合性がよくかつ緻密な薄膜を基板上に形成することができる。 According to the present invention, coarse particles among the raw material particles in the aerosol can be pulverized and atomized with a simple structure, and the coarse particles can be classified from the aerosol so that only the fine particles can be efficiently led to the injection nozzle. Therefore, it is possible to form a dense thin film having a good bondability with the base material on the substrate.
以下、本発明の実施形態について添付図面を参照して説明する。図1は、本発明の一実施形態に係る粉砕・分級装置1が用いられたエアロゾルデポジション装置10の概略構成
図である。エアロゾルデポジション装置10は、エアロゾルデポジション法(AD法)により基板14上に薄膜を形成する成膜装置であり、原料粒子をキャリアガスに分散させてエアロゾルを生成するエアロゾル発生器11と、エアロゾル発生器に接続された粉砕・分級装置1と、粉砕・分級装置1に接続された噴射ノズル12と、減圧された成膜チャンバ13内に噴射ノズル12と対向するように設けられた基板14と、を備える。キャリアガスとの混合によりエアロゾル化されたセラミックス粉末などの原料粒子を、減圧された成膜チャンバ13内に導き、噴射ノズル12から高速で基板14上に衝突・付着させることにより、基板14上に原料粒子による薄膜が形成される。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an
エアロゾル発生器11は、キャリアガスの供給源であるガスボンベ15とガス供給路6Aにより接続され、ガス供給路6Aの先端の供給管7がエアロゾル発生器11内に配置されている。また、エアロゾル発生器11内には、エアロゾルを排出する排出管8が配置されている。排出管8には、エアロゾル供給路6Bが接続されている。エアロゾルのキャリアガスとしては、アルゴン、窒素、ヘリウムなどの不活性ガスが使用される。キャリアガスの流速はマスフロー制御器17で調整される。エアロゾル発生器11内にはセラミックス粉末などの原料粒子が装填される。原料粒子は、エアロゾル発生器11内において、ガスボンベ15から供給されるキャリアガス中に混合・分散され、エアロゾルを形成する。原料粒子は、大きさ(平均粒子径)が0.1μm〜1.0μm程度の微粒子であることが好ましい。平均粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置(堀場製作所製のLA-950V2など)によって測定することができる。なお、原料粒子中には、大きさの小さい小粒径の原料粒子(微粒子)に加えて、小粒径の原料粒子(微粒子)が凝集した凝集体や大きさの大きい大粒径の原料粒子(粗粒子)が含まれる。
The
成膜チャンバ13内には、基材14を保持するためのホルダー18が設けられている。ホルダー18は、駆動装置9により基材14を保持した状態で水平面内で移動可能及び/又は回転可能となっている。また、ホルダー18は、駆動装置9により水平面に対して垂直方向にも移動可能になっている。成膜チャンバ13には、真空ポンプ19が接続されており、真空ポンプ19によって成膜チャンバ13内が減圧下に保たれている。噴射ノズル12は、噴射口12Aが基材14の表面と対向するように成膜チャンバ13内に配置されている。噴射ノズル12は、エアロゾル導出路6Cを介して導出管4と接続されており、キャリアガスの流れと真空ポンプ19の吸引とにより、粉砕・分級装置1からエアロゾルが噴射ノズル12に供給される。そして、噴射ノズル12からエアロゾルが亜音速〜超音速の噴射速度で基材14の表面に噴射される。エアロゾルの噴射速度は、ガスボンベ15からのキャリアガスの供給圧力及び成膜チャンバ13内の減圧度によって調整される。
A
なお、以上の構成において、粉砕・分級装置1以外のエアロゾル発生器11や噴射ノズル12、成膜チャンバ13などについては、AD法において通常使用される任意の装置・部品などを利用できる。
In the above configuration, for the
粉砕・分級装置1は、エアロゾル発生器11から供給されるエアロゾルに含まれる原料粒子のうち、粗粒子(大粒径の原料粒子や小粒径の原料粒子の凝集体)を微粒子(小粒径の原料粒子)に粉砕するとともに、エアロゾルから粗粒子を分級して噴射ノズル12にエアロゾルを導出するものである。本実施形態の粉砕・分級装置1は、図2に示すように、密閉された内部空間を有する槽2と、槽2内にエアロゾルを導入する導入管3と、槽2内からエアロゾルを導出する導出管4と、導入管3からエアロゾルが噴射される衝突面5と、を備えている。
The pulverization /
槽2は、円筒状であり、本実施形態では、有底筒状(瓶状)の本体部20と、本体部20の上端開口を塞ぐ蓋部21とで構成されている。本体部20は、内容積が大きすぎると導出管4から原料粒子を効率よく噴射ノズル12に導出することができないおそれがあり
、内容積が小さすぎると導入管3により導入されたエアロゾルから粗粒子を十分に分級することができないおそれがあることから、内容積が200ml〜3000ml程度の大きさに形成されている。また、本体部20は、内部が減圧されるため、角部を丸みを帯びた形状に形成して内表面に角をなくしていることが好ましい。本体部20の材質としては、ガラス以上の硬度を有していることが好ましく、ガラスやSUSなどの金属を用いることができる。
The
蓋部21は、例えば合成樹脂製であり、本体部20に対して脱着可能である。蓋部21には、導入管3及び導出管4が固定されている。導入管3は、一端がエアロゾル供給路6Bに接続されているとともに、他端が本体部20内を下方に向かって延びていて、導入口30が本体部20の底面20Aとの間に所定間隔をあけて対向するように配置されている。エアロゾル発生器11で生成されたエアロゾルは、導入管3を介して粉砕・分級装置1の槽2(本体部20)内に導入され、槽2(本体部20)の底面20Aに噴射される。本実施形態では、槽2(本体部20)の底面20Aが衝突面5を構成しており、エアロゾルが衝突面5に高速で噴射されることで、原料粒子が衝突面5と衝突する。この衝突により、原料粒子のうち、複数の小粒径の原料粒子が凝集した凝集体(粗粒子)は粉砕されて個々の小粒径の原料粒子に微粒化し、また、大粒径の原料粒子(粗粒子)も粉砕されて微粒化する。導入管3の導入口30と衝突面5とは、間隔D1が狭すぎると衝突面5と衝突した原料粒子が槽2(本体部20)内に十分に拡散せず、衝突面5上に堆積するおそれがあり、間隔が広すぎると、導入管3の導入口30から噴射された原料粒子が衝突面5と衝突する際に十分な衝突速度が得られず、原料粒子(粗粒子)の粉砕が効果的に行われないおそれがあるので、これらを考慮して適当な間隔D1を設定することが好ましく、例えば5mm〜50mm程度とすることができる。
The
導出管4は、一端がエアロゾル導出路6Cを介して噴射ノズル12に接続されているとともに、他端が本体部20内を下方に向かって延びていて、導出口40が本体部20の底面20A、つまりは衝突面5の上方に配置されている。これにより、導出管4の導出口40は、微粒子を上方に舞い上がらせる分級空間Sが衝突面5との間に介在されるようになっている。衝突面5と衝突した後の原料粒子は、槽2(本体部20)内に拡散されるが、そのうち、微粒子は軽量であることから、エアロゾルの上方に向かう流れに乗って、導出口40と衝突面5との間の分級空間Sを上方に舞い上がり、導出口40により吸引される。一方で、微粒化せずに残った粗粒子(微粒子の凝集体や大粒径の原料粒子)は、槽2(本体部20)内に拡散されても、重力によりエアロゾルの流れに乗れずに分級空間Sを下降して底面20A上に堆積する。このように、導出管4の導出口40と衝突面5との間に、上方に向かって延び、微粒子を上方に舞い上がらせることが可能な分級空間Sを設けることで、分級空間Sで微粒子と粗粒子とを容易に分離することができ、粗粒子をエアロゾルから効果的に分級することができる。よって、微粒子だけを効率的にエアロゾルとして噴射ノズル12に導出することができる。なお、導出管4の導出口40と衝突面との間隔D2、つまり、分級空間Sが狭すぎると、分級空間Sにおいて微粒子と粗粒子とを十分に分離することができず、粗粒子が微粒子に混入した状態で導出口40から導出されるおそれがあるので、これらを考慮して適当な間隔D2を設定することが好ましい。
One end of the
なお、図2では、導入管3は、槽2(本体部20)内を下方に向かって延び、導入口30が槽2(本体部20)の底面20Aと所定間隔をあけて対向配置されているが、図3に示すように、槽2(本体部20)内でL字に折れ曲がり、導入口30が槽2(本体部20)の側面20Bと所定間隔をあけて対向配置されていてもよい。また、図4に示すように、導入管3が、槽2(本体部20)に水平方向に延びるように固定され、導入口30が槽2(本体部20)の側面20Bと所定間隔をあけて対向配置されていてもよい。図3や図4の場合には、槽2(本体部20)の側面20Bが衝突面5を構成する。
In FIG. 2, the
また、図2(さらには図3や図4)の例では、導出管4は、槽2(本体部20)内を下方に向かって延びるように設けられているが、図5に示すように、槽2(本体部20)内を水平方向に延びるように設けられていてもよい。また、図6及び図7に示すように、導出管4の先端が折れ曲がり、導出口40が上方へ臨むようにして開口する、言い換えれば、導出口40が上方を向くようになっていてもよい。
In the example of FIG. 2 (and FIG. 3 and FIG. 4), the
上記構成の粉砕・分級装置1によれば、エアロゾル発生器11で生成された原料粒子を含むエアロゾルは、導入管3により槽2(本体部20)内に導入され、衝突面5に噴射されて原料粒子が衝突面5との衝突により粉砕された後、導出管4により導出されるが、衝突面5との衝突後、導出管4により導出されるまでの間に、上方に延びる分級空間Sが設けられているので、軽量の小粒径の原料粒子(微粒子)は、エアロゾルの流れに乗って分級空間Sを上方に舞い上がることで導出口40まで到達し、導出口40により吸引される一方で、大粒径の原料粒子や小粒径の原料粒子の凝集体は、重力により分級空間Sを上昇せず、導出口40に到達することなく底面20A上に堆積する。このように、上記構成の粉砕・分級装置1では、簡易な構造で、エアロゾル中の原料粒子を衝突面5との衝突により微粒化でき、かつ、分級空間Sで粗粒子を効果的にエアロゾルから分級して微粒子だけを効率的に噴射ノズル12に導出することができる。よって、基板14との接合性がよくかつ緻密な薄膜を基板14上に形成することができる。
According to the pulverization /
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明の具体的な態様は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態では、槽2は円筒状であるが、球形状や箱状など、種々の形状に形成することができる。また、上記実施形態では、槽2は、本体部20と本体部20とは別部材の蓋部21とで構成されているが、一つの部材で構成されていてもよい。
As mentioned above, although one Embodiment of this invention was described, the specific aspect of this invention is not limited to the said embodiment. For example, in the above embodiment, the
また、上記実施形態では、槽2(本体部20)の底面20Aや側面20Bが衝突面5を構成しているが、槽2(本体部20)内に、導入管3の導入口30と対向するように衝突板を配置し、衝突板の表面を衝突面5として、エアロゾルを正面から噴射させて、原料粒子を衝突板表面との衝突により粉砕して微粒化してもよい。衝突板としては、ガラス以上の硬度を有していることが好ましく、ガラス板やSUSなどの金属板を用いることができる。
Moreover, in the said embodiment, although the
また、上記実施形態では、導入管3及び導出管4は、槽2に1つずつだけ設けられているが、複数設けられていてもよい。また、1つの導入管3及び導出管4の先端が複数に分岐していて、導入口30及び導出口40が複数設けられていてもよい。
Moreover, in the said embodiment, although the
また、上記実施形態では、衝突面5(槽2(本体部20)の底面20Aや側面20Bのうち、導入口30と対向する部分の面)の上方に、導出管4の導出口40を配置することで、導出口40と衝突面5との間に、上方に向かって延び、微粒子を上方に舞い上がらせることが可能な分級空間Sを設けているが、分級空間Sを設けるための構成はこれに限られるものではなく、例えば、図8に示すように粉砕・分級装置1を構成することで、分級空間Sを設けてもよい。図8の実施形態では、本体部20は、上端が閉塞し下端が開口する筒状に形成され、本体部20の下端開口に蓋部21が取り付けられている。槽2の内部空間を分級空間S1及び粉砕空間S2の2つの空間に仕切る仕切板22が、本体部20の上面20Cに設けられている。仕切板22は、槽2の底面20A(蓋部21)との間に開口23を有しており、分級空間S及び粉砕空間Tは下部において連通している。導入管3及び導出管4は、蓋部21に固定され、導入口30は槽2(本体部20C)の上面20Cとの間に所定間隔をあけて対向するように粉砕空間Tの上部に配置され、導出口40は分級空間S内の上部に配置されている。この図8の実施形態では、槽2(本体部20)の上面20Cが衝突面5を構成している。
Moreover, in the said embodiment, the
この図8の実施形態においても、エアロゾル発生器11で生成されたエアロゾルは、導入管3を介して粉砕・分級装置1の槽2内に導入され、槽2の衝突面5に噴射される。エアロゾルが衝突面5に高速で噴射されることで、原料粒子が衝突面5と衝突し、この衝突により、原料粒子のうち、複数の小粒径の原料粒子が凝集した凝集体(粗粒子)が粉砕されて個々の小粒径の原料粒子に微粒化し、また、大粒径の原料粒子(粗粒子)も粉砕されて微粒化する。衝突面5と衝突した後の原料粒子は、エアロゾルの流れにより、粉砕空間Tを下方に向かって流れ、下部開口23を通って、分級空間Sに流れ込む。分級空間Sに流れ込んだ原料粒子は、微粒子は軽量であることから、エアロゾルの分級空間Sを上方に向かう流れに乗って、分級空間Sを上方に舞い上がり、導出口40により吸引される。一方で、微粒化せずに残った粗粒子(微粒子の凝集体や大粒径の原料粒子)は、重力によりエアロゾルの流れに乗れずに分級空間Sを下降して堆積する。このように、図8の実施形態では、互いに区画された粉砕空間T及び分級空間Sにそれぞれ衝突面5及び導出管4の導出口40を配置することで、衝突面5と導出管4の導出口40との間に、上方に向かって延び、微粒子を上方に舞い上がらせることが可能な分級空間Sを設けている。これにより、上記実施形態と同様に、分級空間Sで微粒子と粗粒子とを容易に分離することができ、粗粒子をエアロゾルから効果的に分級することができるので、微粒子だけを効率的にエアロゾルとして噴射ノズル12に導出することができる。よって、基板14との接合性がよくかつ緻密な薄膜を基板14上に形成することができる。
Also in the embodiment of FIG. 8, the aerosol generated by the
また、図9に示すように粉砕・分級装置1を構成することで、分級空間Sを設けてもよい。この図9の実施形態では、槽2は、略U字状(U字状やコ字状を含む)に形成されており、2つの管体24,25と、両管体24,25の下部同士を連結する連結部26とを一体に備えている。槽2内の内部空間は、一方の管体24の内部空間である粉砕空間Tと、他方の管体25の内部空間である分級空間Sとに仕切られており、分級空間S及び粉砕空間Tは下部の連結部26により連通している。導入管3は、一方の管体24の上端開口を塞ぐ蓋部27に固定されている。導入管3の先端は折れ曲がり、導入口30が上方へ臨むようにして開口する、言い換えれば、導入口30が上方を向くようになっている。管体24内(粉砕空間T)の上部には、導入口30と対向するように衝突板29が配置されている。導入管3より管体24内に供給されるエアロゾルは、衝突板29の表面(衝突面5)に正面から噴射され、原料粒子が衝突板表面(衝突面5)との衝突により粉砕して微粒化する。一方、導出管4は、他方の管体25の上端開口を塞ぐ蓋部28に固定されており、導出口40は分級空間S内の上部に配置されている。
Moreover, you may provide the classification space S by comprising the grinding | pulverization /
この図9の実施形態においても、エアロゾル発生器11で生成されたエアロゾルは、導入管3を介して一方の管体24の粉砕空間Tに導入され、衝突面5に噴射される。エアロゾルが衝突面5に高速で噴射されることで、原料粒子が衝突面5と衝突し、この衝突により、原料粒子のうち、複数の小粒径の原料粒子が凝集した凝集体(粗粒子)が粉砕されて個々の小粒径の原料粒子に微粒化し、また、大粒径の原料粒子(粗粒子)も粉砕されて微粒化する。衝突面5と衝突した後の原料粒子は、エアロゾルの流れにより、粉砕空間Tを下方に向かって流れ、連結部26を通って、他方の管体25の分級空間Sに流れ込む。分級空間Sに流れ込んだ原料粒子は、微粒子は軽量であることから、エアロゾルの分級空間Sの上方に向かう流れに乗って、分級空間Sを上方に舞い上がり、導出口40により吸引される。一方で、微粒化せずに残った粗粒子(微粒子の凝集体や大粒径の原料粒子)は、重力によりエアロゾルの流れに乗れずに分級空間Sを下降して管体24の底面24Aや管体25の底面25A、連結部26上に堆積する。この図9の実施形態においても、互いに区画された粉砕空間T及び分級空間Sにそれぞれ衝突面5及びを導出管4の導出口40を配置することで、衝突面5と導出管4の導出口40との間に、上方に向かって延び、微粒子を上方に舞い上がらせることが可能な分級空間Sを設けている。これにより、上記実施形態と同様に、分級空間Sで微粒子と粗粒子とを容易に分離することができ、粗粒子をエ
アロゾルから効果的に分級することができるので、微粒子だけを効率的にエアロゾルとして噴射ノズル12に導出することができる。よって、基板14との接合性がよくかつ緻密な薄膜を基板14上に形成することができる。
Also in the embodiment of FIG. 9, the aerosol generated by the
本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、実施形態に開示された各構成を適宜組み合わせて得られる形態も本発明の技術的範囲に含まれる。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications are possible within the scope shown in the claims, and a form obtained by appropriately combining the components disclosed in the embodiment is also a technique of the present invention. Included in the scope.
以下、実施例を用いて本発明を更に説明する。ただし、本発明が本実施例に限定されるものではない。実施例として、本発明の図2の実施形態に係る粉砕・分級装置1を用いたエアロゾルデポジション装置10により、基板14に対して成膜を行った。
The present invention will be further described below using examples. However, the present invention is not limited to this embodiment. As an example, a film was formed on the
エアロゾル発生器11として、外径が80mm、高さが129.5mm、内容量が約450mlであるガラス製の瓶体(日本山村硝子社製のマヨネーズ450)の上端開口をテフロン(登録商標)製の上蓋(株式会社ユニテック社製)で開閉可能に塞いだものを用いた。供給管7及び排出管8として、外径が6.35mm、厚みが0.8mmのステンレス(SUS304)製の管を用いた。供給管7及び排出管8ともに、エアロゾル発生器の上蓋を貫通させて瓶内で開口するように配置した。エアロゾル発生器内には、原料粒子として、アドマテック社製のアドマファインSO−C2(平均粒子径0.5μm)を100g収容した。
As the
粉砕・分級装置1として、外径が80mm、高さが129.5mm、内容量が約450mlであるガラス製の瓶状の本体部20(日本山村硝子社製のマヨネーズ450)の上端開口をテフロン(登録商標)製の蓋部21(株式会社ユニテック社製)で開閉可能に塞いだものを用いた。導入管3及び導出管4として、外径が6.35mm、厚みが0.8mmのステンレス(SUS304)製の管を用いた。導入管3及び導出管4ともに、蓋部21を貫通させて本体部20内で開口するように配置した。なお、導入管3は、本体部20の底面20Aから20mmの高さに導入口30Aが位置するように、導出管4は、本体部20の底面20Aから80mmの高さに導出口40Aが位置するように、それぞれ配置した。
As the crushing / classifying
粉砕・分級装置1に接続された噴射ノズル12には、ユニテック社製の開口幅10mm、クリアランス0.3mmのものを用いた。また、成膜チャンバ13には、ユニテック社製の成膜装置を用いた。また、基板14には、TP技研社製のアルミニウム板(A1050P、厚み:1mm)を用いた。
As the
成膜チャンバ13を減圧にすることで、それに接続された粉砕・分級装置1、エアロゾル発生器11内も減圧にした。その後、ガスボンベ15から乾燥空気を5L/minでエアロ
ゾル発生器11内に供給することで、エアロゾルを発生させた。発生したエアロゾルはエアロゾル発生器11と粉砕・分級装置1との圧力差により、自動的に導入管3から粉砕・分級装置1内に供給され、粉砕・分級される。さらに粉砕・分級された原料粒子は、粉砕・分級装置1と成膜チャンバ13との圧力差により、自動的に導出管4から排出して噴射ノズル12に供給し、成膜チャンバ13内のホルダー18に設置された基材14に向かって噴霧された。この時、ホルダー18を噴射ノズル12に対して一方向に往復移動させながら、基板14に原料粒子の膜を成膜した。ホルダー18の走査幅は20mmであり、走査速度は40mm/分であり、成膜時間を10分、20分、30分間とした。
By depressurizing the
なお、比較例としては、エアロゾル発生器11と噴射ノズル12との間に粉砕・分級装置1を設けず、エアロゾル発生器11で発生させたエアロゾルを、直接、噴射ノズル12
に供給するように構成した。その他に関する条件は、実施例と同一とした。
As a comparative example, the pulverizing / classifying
Configured to supply. The other conditions were the same as in the example.
実施例及び比較例で成膜した基材14上の膜の厚みを、それぞれマイクロメーターを用いて測定したところ、表1に示すように、実施例で成膜した膜の厚みは、10分で30μm、20分で42μm、30分で56μmであったのに対して、比較例で成膜した膜の厚みは、10分で8μm、20分で9μm、30分で9μmであった11μmであった。以上の結果から、実施例では、基材14との接合性がよくかつ緻密な膜を基板14上に形成できることがわかり、膜形成速度を向上できることがわかる。よって、粉砕・分級装置1にてエアロゾル中の原料粒子のうち粗粒子を粉砕して微粒化するとともに粗粒子をエアロゾルから分級して、微粒子だけを効率よく噴射ノズル12に導出できていることがわかる。
When the thickness of the film on the
1 粉砕・分級装置
2 槽
3 導入管
4 導出管
5 衝突面
10 エアロゾルデポジション装置
11 エアロゾル発生器
12 噴射ノズル
13 成膜チャンバ
14 基板
22 仕切板
24,25 管体
30 導入口
40 導出口
S 分級空間
T 粉砕空間
DESCRIPTION OF
Claims (7)
エアロゾルが噴射される衝突面を有する槽と、
前記槽内にエアロゾルを導入する導入管と、
前記槽内からエアロゾルを導出する導出管と、を備え、
前記導入管の導入口は、前記衝突面と所定間隔をあけて対向するよう配置されており、
前記導出管の導出口は、微粒子を上方に舞い上がらせる分級空間が前記衝突面との間に介在されるようにして前記槽内に配置されている粉砕・分級装置。 A pulverizing / classifying device that is used in an aerosol deposition device and pulverizes coarse particles of fine particles contained in an aerosol into fine particles and classifies the coarse particles from the aerosol.
A tank having a collision surface into which aerosol is injected;
An introduction tube for introducing aerosol into the tank;
A lead-out pipe for deriving aerosol from the inside of the tank,
The introduction port of the introduction pipe is arranged to face the collision surface with a predetermined interval,
The outlet of the outlet pipe is a crushing / classifying device arranged in the tank so that a classification space for causing the particles to rise upward is interposed between the outlet and the collision surface.
前記導入管の導入口は前記粉砕空間の上部に配置され、前記導出管の導出口は前記分級空間の上部に配置され、前記分級空間及び前記粉砕空間は下部において連通している請求項1に記載の粉砕・分級装置。 The inside of the tank is divided into a classification space and a pulverization space provided with the collision surface,
The introduction port of the introduction pipe is disposed at an upper portion of the pulverization space, the discharge port of the discharge tube is disposed at an upper portion of the classification space, and the classification space and the pulverization space communicate with each other at a lower portion. The crushing / classifying device described.
前記エアロゾル発生器に接続され、エアロゾルに含まれる原料粒子のうち粗粒子を微粒子に粉砕するとともに粗粒子をエアロゾルから分級する請求項1〜6のいずれかに記載の粉砕・分級装置と、
前記粉砕・分級装置に接続され、前記粉砕・分級装置から導出されたエアロゾルを噴射する噴射ノズルと、
減圧された成膜チャンバ内に前記噴射ノズルと対向するように設けられ、前記噴射ノズルからエアロゾルが噴射される基板と、を備えるエアロゾルデポジション装置。 An aerosol generator for generating aerosol by dispersing raw material particles in a carrier gas;
The pulverization / classification apparatus according to any one of claims 1 to 6, wherein the pulverization / classification apparatus is connected to the aerosol generator and pulverizes coarse particles into fine particles among raw particles contained in the aerosol and classifies the coarse particles from the aerosol.
An injection nozzle connected to the pulverizing / classifying device and for injecting aerosol derived from the pulverizing / classifying device;
An aerosol deposition apparatus, comprising: a substrate that is provided in a depressurized film formation chamber so as to face the spray nozzle and sprays aerosol from the spray nozzle.
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Cited By (1)
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JP2018059203A (en) * | 2016-10-04 | 2018-04-12 | 新日鐵住金株式会社 | Aerosol film forming apparatus and aerosol film forming method |
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2014
- 2014-01-17 JP JP2014006959A patent/JP2015134952A/en active Pending
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