JP2015117204A - Method for producing granules for dentifrices - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、歯磨剤用顆粒の製造方法、及び歯磨剤用顆粒に関する。 The present invention relates to a method for producing a dentifrice granule and a dentifrice granule.
近年、虫歯や歯周病の原因となる歯垢を効率よく除去し、触知できるような顆粒を配合した歯磨剤が知られている。
例えば、特許文献１には、水不溶性粉末材料を水不溶性無機結合剤で結着させ、噴霧乾燥法により、一定の大きさで適度な強度を有する顆粒を含有する歯磨剤が開示されている。
特許文献２には、平均粒径が１５０〜８００μｍで平均崩壊強度が１５〜１００ｇ／個の顆粒ゼオライトと、改質ミント油等とを含有する歯磨組成物が開示されており、顆粒ゼオライトとして、無水ケイ酸、酸化チタンを含有し、焼結により顆粒状に調製されたものが開示されている。
In recent years, dentifrices containing granules that can effectively remove dental plaque causing causative teeth and periodontal disease and are palpable are known.
For example, Patent Document 1 discloses a dentifrice containing granules having a certain size and an appropriate strength by a water-insoluble powder material bound with a water-insoluble inorganic binder and spray drying.
Patent Document 2 discloses a dentifrice composition containing a granular zeolite having an average particle size of 150 to 800 μm and an average disintegration strength of 15 to 100 g / piece, modified mint oil, etc. Disclosed is a product containing silicic anhydride and titanium oxide and prepared in a granular form by sintering.
従来、歯磨剤用顆粒の結合剤としては、各種の水溶性結合剤や水不溶性結合剤が使われてきた。しかし、水溶性結合剤を用いて調製された顆粒は、乾燥状態で使用する場合には支障がないが、水分が多量に存在する歯磨剤では強度が低下し、歯磨剤製造時の混合過程で顆粒が崩壊したり、顆粒が軟化するため、口腔内では触知しづらく、顆粒の存在感が十分ではなかった。
一方、特許文献１のように、水不溶性無機結合剤を用いて調製された顆粒は、比較的容易に粒子強度を高めることができるが、水不溶性無機結合剤は高価である。
特許文献２のように、焼結法により顆粒ゼオライトを製造する場合は、顆粒の崩壊強度の調整が困難である。
本発明は、適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度を有する歯磨剤用顆粒を、簡便に製造しうる歯磨剤用顆粒の製造方法、及びその方法により得られる歯磨剤用顆粒を提供することを課題とする。
Conventionally, various water-soluble binders and water-insoluble binders have been used as binders for dentifrice granules. However, granules prepared using a water-soluble binder have no problem when used in a dry state. However, the strength of a dentifrice containing a large amount of water decreases, and during the process of mixing the dentifrice, Since the granules collapsed or the granules softened, it was difficult to feel in the oral cavity, and the presence of the granules was not sufficient.
On the other hand, as in Patent Document 1, a granule prepared using a water-insoluble inorganic binder can increase the particle strength relatively easily, but the water-insoluble inorganic binder is expensive.
As in Patent Document 2, when granulated zeolite is produced by a sintering method, it is difficult to adjust the disintegration strength of the granules.
The present invention provides a method for producing a dentifrice granule that can easily produce a dentifrice granule having an appropriate disintegration strength and an excellent wet disintegration strength, and a dentifrice granule obtained by the method. Let it be an issue.
本発明者らは、特定の水不溶性粉末材料と水硬性粉体とを、容器回転型造粒機を用いて顆粒化することにより、適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度を有する歯磨剤用顆粒を簡便に製造しうることを見出した。
すなわち、本発明は、次の〔１〕又は〔２〕に関する。
〔１〕軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ゼオライト、シリカ、炭酸マグネシウム、及び酸化チタンから選ばれる１種以上の水不溶性粉末材料（Ａ）と、水硬性粉体（Ｂ）とを、容器回転型造粒機を用いて混合し、噴霧ノズルを用いて、水を液滴として供給して顆粒化する、歯磨剤用顆粒の製造方法。
〔２〕前記〔１〕の方法で得られる歯磨剤用顆粒。
The present inventors granulate a specific water-insoluble powder material and a hydraulic powder using a container rotating granulator, thereby providing a dentifrice having an appropriate disintegration strength and an excellent wet disintegration strength. It has been found that granules can be easily produced.
That is, the present invention relates to the following [1] or [2].
[1] Container rotation of one or more water-insoluble powder materials (A) selected from light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, zeolite, silica, magnesium carbonate, and titanium oxide, and hydraulic powder (B) A method for producing a dentifrice granule, which is mixed using a mold granulator and granulated by supplying water as droplets using a spray nozzle.
[2] Dentifrice granules obtained by the method of [1] above.
本発明の歯磨剤用顆粒の製造方法によれば、適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度（以下、両者を合わせて「崩壊強度等」ともいう）を有し、歯磨剤用として好適な顆粒を簡便に製造することができる。 According to the method for producing a dentifrice granule of the present invention, the granule has an appropriate disintegration strength and an excellent wet disintegration strength (hereinafter, both are also referred to as “disintegration strength”) and is suitable for a dentifrice. Can be easily produced.
本発明の歯磨剤用顆粒の製造方法は、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ゼオライト、シリカ、炭酸マグネシウム、及び酸化チタンから選ばれる１種以上の水不溶性粉末材料（Ａ）と、水硬性粉体（Ｂ）とを、容器回転型造粒機を用いて混合し、噴霧ノズルを用いて、水を液滴として供給して顆粒化する工程を有することを特徴とする。 The method for producing dentifrice granules according to the present invention comprises one or more water-insoluble powder materials (A) selected from light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, zeolite, silica, magnesium carbonate, and titanium oxide, and hydraulic powder. The body (B) is mixed using a container rotating granulator, and supplied with water as droplets using a spray nozzle and granulated.
一般に、容器回転型造粒機を用いた造粒方法によれば、粉体を均一に流動せしめることが可能であり、更に、回転による粒子の持ち上げ及び自重による滑り・落下を伴う混合機構により、粉体に加えられるせん断力が抑制される。そのため、容器回転型造粒機を用いた造粒方法は非圧密な造粒方法ということができる。
これにより、本発明で得られる歯磨剤用顆粒は、圧密されないため、適度な崩壊強度を有するため顆粒感に優れると共に、水硬性粉体を結合剤として用いているため、湿式崩壊強度に優れる。
また、水硬性粉体（Ｂ）が、水和反応により硬化するため、本発明で得られる歯磨剤用顆粒の製造方法は、実質的に乾燥工程が不要となり、エネルギーコスト削減の観点から優れており、簡便な装置で製造することができる。
以下、本発明方法に用いられる各成分、製造方法について順次説明する。
In general, according to the granulation method using a container rotating granulator, it is possible to make the powder flow uniformly, and further, by the mixing mechanism involving lifting of particles by rotation and sliding and dropping by its own weight, The shear force applied to the powder is suppressed. Therefore, it can be said that the granulation method using the container rotating granulator is a non-consolidated granulation method.
As a result, the dentifrice granules obtained in the present invention are not compacted, and thus have an appropriate disintegration strength, so that they have excellent granule feeling, and because hydraulic powder is used as a binder, they are excellent in wet disintegration strength.
Further, since the hydraulic powder (B) is cured by a hydration reaction, the method for producing the dentifrice granules obtained in the present invention substantially eliminates the drying step, and is excellent from the viewpoint of reducing energy costs. Therefore, it can be manufactured with a simple apparatus.
Hereinafter, each component and manufacturing method used for the method of the present invention will be described in order.
＜水不溶性粉末材料（Ａ）＞
水不溶性粉末材料（Ａ）は、歯磨剤用顆粒の崩壊強度等を高める観点から、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ゼオライト、シリカ、炭酸マグネシウム、及び酸化チタンから選ばれる１種以上である。これらは歯の研磨剤に通常用いられるものである。
ここで、「水不溶性」とは、水１００ｇに対する溶解量（２０℃）が１ｇ以下であることを意味する。
これらの中でも、湿式崩壊強度を高める観点及び製造コストの観点から、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ゼオライト、及びシリカから選ばれる１種以上が好ましく、軽質炭酸カルシウム及び重質炭酸カルシウムから選ばれる１種がより好ましく、重質炭酸カルシウムが更に好ましい。
水不溶性粉末材料（Ａ）の平均粒子径は、顆粒崩壊後の歯の汚れ除去の観点から、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、更に好ましくは０．８μｍ以上、より更に好ましくは１．０μｍ以上であり、歯磨剤使用時における口腔内での異物感を減らす観点から、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以下、更に好ましくは１０μｍ以下、更に好ましくは７μｍ以下、より更に好ましくは５μｍ以下である。
平均粒子径は、実施例記載の方法により測定することができる。
<Water-insoluble powder material (A)>
The water-insoluble powder material (A) is at least one selected from light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, zeolite, silica, magnesium carbonate, and titanium oxide from the viewpoint of increasing the disintegration strength of the dentifrice granules. These are those usually used for tooth abrasives.
Here, “water-insoluble” means that the amount dissolved in 100 g of water (20 ° C.) is 1 g or less.
Among these, one or more selected from light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, zeolite, and silica is preferable from the viewpoint of increasing wet disintegration strength and manufacturing cost, and selected from light calcium carbonate and heavy calcium carbonate. One is more preferable, and heavy calcium carbonate is still more preferable.
The average particle size of the water-insoluble powder material (A) is preferably 0.1 μm or more, more preferably 0.5 μm or more, still more preferably 0.8 μm or more, and still more preferably, from the viewpoint of removing dirt on the teeth after granule disintegration. Preferably, it is 1.0 μm or more, and preferably 20 μm or less, more preferably 15 μm or less, still more preferably 10 μm or less, still more preferably 7 μm or less, and still more preferably from the viewpoint of reducing the feeling of foreign matter in the oral cavity when using a dentifrice. Preferably it is 5 micrometers or less.
The average particle diameter can be measured by the method described in the examples.
＜水硬性粉体（Ｂ）＞
水硬性粉体（Ｂ）は、歯磨剤用顆粒に優れた湿式崩壊強度を付与するために用いられる。
水硬性粉体（Ｂ）は、水硬性化合物を、ボールミル等の汎用の粉砕機を用いて粉砕して得られるものである。
水硬性化合物とは、水と反応して硬化する性質をもつ物質、及び単一物質では硬化性を有しないが２種以上を組み合わせると水を介して相互作用により水和物を形成し硬化する化合物をいう。したがって、水硬性粉体（Ｂ）は、水和反応により硬化する物性を有する粉体を意味し、セメント等が挙げられる。
例えば、セメントは、アルカリ土類金属の酸化物とＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｐ2Ｏ5、ＺｎＯ等の酸化物が常温又は水熱条件下で水和物を形成することを利用したものであり、クリンカー成分としてケイ酸三カルシウム：３ＣａＯ・ＳｉＯ2（Ｃ3Ｓ：エーライト）、ケイ酸二カルシウム：２ＣａＯ・ＳｉＯ2（Ｃ2Ｓ：ビーライト）、カルシウムアルミネート：３ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3（Ｃ3Ａ：アルミネート）、カルシウムアルミノフェライト：４ＣａＯ・Ａｌ2Ｏ3・Ｆｅ2Ｏ3（Ｃ4ＡＦ：フェライト）等を含んでいる。
水硬性化合物としては、例えば、セメントに含有される鉱物（Ｃ3Ｓ、Ｃ2Ｓ、Ｃ3Ａ、Ｃ4ＡＦ）、スラグ、フライアッシュ、石灰石、鉄さい、石膏（ＣａＳＯ4）、アルミナ、焼却灰、生石灰（ＣａＯ）、消石灰、リン酸カルシウム等が挙げられる。
水硬性化合物は、顆粒に適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度を付与する観点から、ケイ酸三カルシウム、ケイ酸二カルシウム、カルシウムアルミネート、カルシウムアルミノフェライト、ＣａＯ及びＣａＳＯ4から選ばれる１種以上を含んでいることが好ましく、前述のケイ酸三カルシウム、ケイ酸二カルシウム、カルシウムアルミネート、及びカルシウムアルミノフェライトから選ばれる１種以上を含んでいることがより好ましい。
<Hydraulic powder (B)>
The hydraulic powder (B) is used for imparting excellent wet disintegration strength to the dentifrice granules.
The hydraulic powder (B) is obtained by pulverizing a hydraulic compound using a general-purpose pulverizer such as a ball mill.
A hydraulic compound is a substance that has the property of curing by reacting with water, and a single substance does not have curability, but when two or more are combined, a hydrate is formed by interaction through water and cured. Refers to a compound. Accordingly, the hydraulic powder (B) means a powder having physical properties that hardens by a hydration reaction, and includes cement and the like.
For example, cement is an oxide of an alkaline earth metal and an oxide such as SiO 2 , Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , TiO 2 , P 2 O 5 , ZnO or the like hydrated at room temperature or hydrothermal conditions. is obtained by utilizing the formation of a, tricalcium silicate as clinker components: 3CaO · SiO 2 (C 3 S: alite), dicalcium silicate: 2CaO · SiO 2 (C 2 S: belite), Calcium aluminate: 3CaO · Al 2 O 3 (C 3 A: aluminate), calcium aluminoferrite: 4CaO · Al 2 O 3 · Fe 2 O 3 (C 4 AF: ferrite) and the like.
Examples of hydraulic compounds include minerals contained in cement (C 3 S, C 2 S, C 3 A, C 4 AF), slag, fly ash, limestone, iron slag, gypsum (CaSO 4 ), alumina, Incinerated ash, quick lime (CaO), slaked lime, calcium phosphate, and the like.
The hydraulic compound is one selected from tricalcium silicate, dicalcium silicate, calcium aluminate, calcium aluminoferrite, CaO and CaSO 4 from the viewpoint of imparting moderate disintegration strength and excellent wet disintegration strength to the granules. It is preferable to include the above, and it is more preferable to include one or more selected from the above-mentioned tricalcium silicate, dicalcium silicate, calcium aluminate, and calcium aluminoferrite.
従って、水硬性粉体（Ｂ）としては、顆粒に適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度を付与する観点から、セメントが好ましく、ポルトランドセメントがより好ましい。ポルトランドセメントとしては、ＪＩＳ Ｒ ５２１０で規定される普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント、耐硫酸塩ポルトランドセメント、及び白色ポルトランドセメントから選ばれる１種以上が挙げられるが、好ましくは普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメントから選ばれる１種以上であり、より好ましくは普通ポルトランドセメントである。
ポルトランドセメントは、石灰石、粘土、鉄さい等の原料を焼成して得られた水硬性化合物である前記クリンカー成分（セメントクリンカーともいい、石膏が入っている場合もある。）を予備粉砕し、適量の石膏を加え、仕上粉砕することによって製造される。ポルトランドセメントには、高炉スラグ、フライアッシュ、シリカフューム、石粉（炭酸カルシウム粉末）等が添加されていてもよい。
Accordingly, the hydraulic powder (B) is preferably cement, and more preferably Portland cement, from the viewpoint of imparting moderate disintegration strength and excellent wet disintegration strength to the granules. The Portland cement is selected from ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, ultra-high strength Portland cement, moderately hot Portland cement, low heat Portland cement, sulfate-resistant Portland cement, and white Portland cement as defined in JIS R 5210. More than one species can be mentioned, but preferably at least one selected from ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, and ultra-early strength Portland cement, and more preferably ordinary Portland cement.
Portland cement preliminarily grinds the clinker component (also called cement clinker, sometimes containing gypsum), which is a hydraulic compound obtained by firing raw materials such as limestone, clay, iron slag, etc. It is manufactured by adding the gypsum of this and finishing and grinding. Portland cement may contain blast furnace slag, fly ash, silica fume, stone powder (calcium carbonate powder) and the like.
水硬性粉体（Ｂ）の平均粒子径は、湿式崩壊強度を高め及び水和反応を促進する観点から、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、更に好ましくは１μｍ以上、より更に好ましくは５μｍ以上であり、適度な崩壊強度を付与する観点、及び歯磨剤に配合された際の異物感を減らす観点から、好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下、更に好ましくは２５μｍ以下である。
水硬性粉体（Ｂ）の平均粒子径は、実施例記載の方法により測定することができる。
水不溶性粉末材料（Ａ）に対する水硬性粉体（Ｂ）の配合質量比［（Ｂ）／（Ａ）］は、湿式崩壊強度を高める観点から、好ましくは０．２以上、より好ましくは０．３以上、更に好ましくは０．４以上であり、適度な崩壊強度を付与し、歯に対する損傷を抑制する観点から、好ましくは３．５以下、より好ましくは３以下、更に好ましくは２以下である。
From the viewpoint of increasing the wet disintegration strength and promoting the hydration reaction, the average particle size of the hydraulic powder (B) is preferably 0.1 μm or more, more preferably 0.5 μm or more, and even more preferably 1 μm or more. More preferably, it is 5 μm or more, and preferably from 50 μm or less, more preferably 30 μm or less, and even more preferably 25 μm or less, from the viewpoint of imparting appropriate disintegration strength and reducing the feeling of foreign matter when blended in a dentifrice. is there.
The average particle diameter of the hydraulic powder (B) can be measured by the method described in the examples.
The blending mass ratio [(B) / (A)] of the hydraulic powder (B) to the water-insoluble powder material (A) is preferably 0.2 or more, more preferably 0.8, from the viewpoint of increasing the wet disintegration strength. 3 or more, more preferably 0.4 or more, and preferably 3.5 or less, more preferably 3 or less, and even more preferably 2 or less from the viewpoint of imparting an appropriate disintegration strength and suppressing damage to teeth. .
＜水＞
本発明においては、水硬性粉体（Ｂ）を水和反応により硬化させ、顆粒強度を高める観点から水を液滴として供給する。
水硬性粉体（Ｂ）に対する水（Ｃ）の配合質量比［（Ｃ）／（Ｂ）］は、崩壊強度を適度に高める観点から、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．０５以上、更に好ましくは０．１以上、より更に好ましくは０．１５以上であり、湿式崩壊強度を高める観点から、好ましくは１以下、より好ましくは０．８以下、更に好ましくは０．６以下、より更に好ましくは０．５以下、より更に好ましくは０．４以下である。
<Water>
In the present invention, the hydraulic powder (B) is hardened by a hydration reaction, and water is supplied as droplets from the viewpoint of increasing granule strength.
The blending mass ratio [(C) / (B)] of water (C) to hydraulic powder (B) is preferably 0.01 or more, more preferably 0.05 or more, from the viewpoint of appropriately increasing the disintegration strength. More preferably, it is 0.1 or more, more preferably 0.15 or more, and from the viewpoint of increasing wet disintegration strength, it is preferably 1 or less, more preferably 0.8 or less, still more preferably 0.6 or less, more More preferably, it is 0.5 or less, More preferably, it is 0.4 or less.
＜他の配合成分＞
本発明においては、本発明の目的を損なわない範囲内で、必要に応じて、本発明方法で用いられる水不溶性粉末材料（Ａ）（研磨剤）及び水硬性粉体（Ｂ）（結合剤）以外に水不溶性無機結合剤、水不溶性有機結合剤、有機繊維、薬用成分、着色剤等を配合することができる。
本発明方法で用いることができる水不溶性無機結合剤としては、水酸基を有する、ケイ素系化合物、アルミニウム系化合物、カルシウム系化合物、マグネシウム系化合物等を用いることができる。具体的には、コロイダルシリカ、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、合成ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ベントナイト、モンモリロナイト、カオリン、アルミナゾル、合成ヒドロタルサイト、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム等が挙げられる。
水不溶性有機結合剤として使用できる油脂としては、ワックス、パラフィン、ステアリン酸、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム等の高級脂肪酸、及びそれらの塩等が挙げられる。
水不溶性有機結合剤として使用できる高分子や樹脂としては、（i）キサンタンガム、デキストリン、ゼラチン等の多糖類、及びそれらの誘導体、（ii）ゴム系ラテックス等、（iii）アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、ヒドロキシメタクリル酸エステル、スチレン、酢酸ビニル、ビニルピロリドン、マレイン酸エステル、メチルビニルエーテル、α−オレフィン等の単独重合体、及びそれらの共重合体等が挙げられる。
また、有機繊維としては、例えばセルロース、ヘミセルロース、リグニン、キチン等が挙げられ、これらの中では、顆粒の歯垢除去性の点からセルロースが特に好ましい。
<Other ingredients>
In the present invention, the water-insoluble powder material (A) (abrasive) and the hydraulic powder (B) (binder) used in the method of the present invention are used as necessary within the range not impairing the object of the present invention. In addition, a water-insoluble inorganic binder, a water-insoluble organic binder, an organic fiber, a medicinal component, a colorant, and the like can be blended.
As the water-insoluble inorganic binder that can be used in the method of the present invention, a silicon-based compound, an aluminum-based compound, a calcium-based compound, a magnesium-based compound, and the like having a hydroxyl group can be used. Specific examples include colloidal silica, magnesium aluminate metasilicate, synthetic aluminum silicate, calcium silicate, bentonite, montmorillonite, kaolin, alumina sol, synthetic hydrotalcite, magnesium oxide, and magnesium hydroxide.
Examples of the fats and oils that can be used as the water-insoluble organic binder include higher fatty acids such as wax, paraffin, stearic acid, magnesium stearate, calcium stearate, and salts thereof.
Polymers and resins that can be used as water-insoluble organic binders include (i) polysaccharides such as xanthan gum, dextrin, gelatin, and derivatives thereof, (ii) rubber latex, (iii) acrylic acid, acrylic ester , Methacrylic acid, methacrylic acid ester, hydroxymethacrylic acid ester, styrene, vinyl acetate, vinyl pyrrolidone, maleic acid ester, methyl vinyl ether, α-olefin homopolymers, copolymers thereof and the like.
Examples of the organic fiber include cellulose, hemicellulose, lignin, chitin, and the like. Among these, cellulose is particularly preferable from the viewpoint of removing plaque from the granules.
薬用成分としては、虫歯予防剤、抗微生物剤、酵素、抗炎症剤等が挙げられ、具体的には、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化錫、モノフルオロリン酸ナトリウム、ビタミンＥ、ビタミンＣ、デキストラナーゼ、ムタナーゼ、塩化ナトリウム等の抗炎症剤；乳酸アルミニウム、アズレン、グリチルレチン酸、β−グリチルレチン酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、塩化リゾチーム、イプシロンアミノカプロン酸、銅クロロフィリンナトリウム、グルコン酸銅、酢酸ｄｌ−トコフェロール、硝酸カリウム等の知覚過敏予防剤；トリポリリン酸ナトリウム、エタンヒドロキシジホスフォネート等の歯石予防剤；亜鉛化合物等の歯垢形成抑制剤；ジヒドコレステロール、クロルヘキシジン、エピジヒドコレステロール、イソプロピルメチルフェノール、トリクロロカルバニリド、ハロカルバン、ヒノキチオール、アラントイン、トラネキサム酸、プロポリス、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム、トリクロサン等の殺菌剤；ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン等のタバコヤニ除去剤等が挙げられる。
着色剤としては、酸化チタン、群青等が挙げられ、これらの着色剤を添加することにより審美的効果を付加することができる。
上記の他の配合成分は、単独で又は２種以上を組み合せて使用することができる。
Medicinal ingredients include caries preventive agents, antimicrobial agents, enzymes, anti-inflammatory agents, etc., specifically sodium fluoride, potassium fluoride, tin fluoride, sodium monofluorophosphate, vitamin E, vitamins C, dextranase, mutanase, sodium chloride and other anti-inflammatory agents; aluminum lactate, azulene, glycyrrhetinic acid, β-glycyrrhetinic acid, allantochlorohydroxyaluminum, lysozyme chloride, epsilon aminocaproic acid, copper chlorophyllin sodium, copper gluconate, acetic acid Antihypersensitivity agents such as dl-tocopherol and potassium nitrate; anticalculus agents such as sodium tripolyphosphate and ethanehydroxydiphosphonate; plaque formation inhibitors such as zinc compounds; dihydrcholesterol, chlorhexidine, epidihydrcholesterol, iso B pills methylphenol, trichlorocarbanilide, halocarban, hinokitiol, allantoin, tranexamic acid, propolis, benzethonium chloride, cetylpyridinium chloride, fungicides such as triclosan, polyethylene glycol, Tabakoyani removers such as polyvinylpyrrolidone and the like.
Examples of the colorant include titanium oxide and ultramarine blue, and an aesthetic effect can be added by adding these colorants.
The said other compounding component can be used individually or in combination of 2 or more types.
[歯磨剤用顆粒の製造方法]
本発明の歯磨剤用顆粒の製造方法は、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ゼオライト、シリカ、炭酸マグネシウム、及び酸化チタンから選ばれる１種以上の水不溶性粉末材料（Ａ）と、水硬性粉体（Ｂ）とを、容器回転型造粒機を用いて混合し、噴霧ノズルを用いて、水を液滴として供給して顆粒化する方法である。
[Method for producing granules for dentifrice]
The method for producing dentifrice granules according to the present invention comprises one or more water-insoluble powder materials (A) selected from light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, zeolite, silica, magnesium carbonate, and titanium oxide, and hydraulic powder. The body (B) is mixed using a container rotating granulator, and water is supplied as droplets using a spray nozzle to granulate.
（容器回転型造粒機）
本発明においては、顆粒製造時に、顆粒に強い剪断を与えて圧密することのないようにするために、容器回転型造粒機を用いる。容器回転型造粒機は、粉体を均一に流動せしめることが可能であり、回転による粒子の持ち上げ及び自重による滑り・落下を伴う混合機構により、粉体に加えられるせん断力が抑制されるため、非圧密に造粒することができる。
容器回転型造粒機としては、ドラム型造粒機及びパン型造粒機が好ましく、圧密を抑制し、適度な崩壊強度を付与する観点から、ドラム型造粒機がより好ましい。ドラム型造粒機としては、ドラム状の円筒が回転して処理を行うものであれば特に限定されない。水平又はわずかに傾斜させたドラム型造粒機も使用可能である。これらの装置は、バッチ式、連続式いずれの方式でもよい。
なお、水不溶性粉末材料を含む粉体と容器回転型造粒機の内壁との間の壁面摩擦係数が小さく、粉体に十分な上昇運動力を加えることが困難な場合は、容器内壁に混合を補助するための複数個の邪魔板（バッフル）を設けることが好ましい。邪魔板を設けることにより、粉体に上昇運動を付与することが可能となり、粉末混合性及び固液混合性が向上する。
(Container rotating granulator)
In the present invention, a container rotating granulator is used in order to prevent the granulation from being compressed by giving strong shear to the granule. The container rotating granulator can flow the powder uniformly, and the shearing force applied to the powder is suppressed by the mixing mechanism involving lifting of particles by rotation and sliding / falling by its own weight. Can be granulated non-consolidated.
As the container rotating granulator, a drum granulator and a bread granulator are preferable, and a drum granulator is more preferable from the viewpoint of suppressing compaction and imparting appropriate disintegration strength. The drum granulator is not particularly limited as long as the drum-shaped cylinder rotates and performs processing. A horizontal or slightly inclined drum granulator can also be used. These apparatuses may be either batch type or continuous type.
If the wall friction coefficient between the powder containing the water-insoluble powder material and the inner wall of the container rotary granulator is small, it is difficult to apply sufficient ascending force to the powder. It is preferable to provide a plurality of baffles for assisting. By providing the baffle plate, it is possible to impart an upward movement to the powder, and the powder mixing property and the solid-liquid mixing property are improved.
容器回転型造粒機の運転条件としては、造粒機内の水不溶性粉末材料（Ａ）をできるだけ均一に流動させ、撹拌できる条件であれば特に制限されない。
良好な崩壊強度等を有する顆粒を得る観点から、容器回転型造粒機の容器回転数は、好ましくは１０ｒ／ｍｉｎ以上、より好ましくは２０ｒ／ｍｉｎ以上、更に好ましくは２５ｒ／ｍｉｎ以上であり、そして、好ましくは６０ｒ／ｍｉｎ以下、より好ましくは５０ｒ／ｍｉｎ以下、更に好ましくは４０ｒ／ｍｉｎ以下である。
容器回転型造粒機による混合時間は、好ましくは３分間以上、より好ましくは５分間以上、更に好ましくは７分間以上であり、そして、好ましくは４０分間以下、より好ましくは３０分間以下、更に好ましくは２０分間以下である。
また、湿式崩壊強度を高める観点から、下記式（１）で定義されるフルード数を０．００５以上とすることが好ましく、０．０１以上とすることがより好ましく、０．０５以上とすることが更に好ましく、０．１以上とすることがより更に好ましく、非圧密の顆粒を得、崩壊強度を適度にする観点から、１．０以下とすることが好ましく、０．６以下とすることがより好ましく、０．４以下とすることが更に好ましく、０．３以下がより更に好ましい。
フルード数：Ｆｒ＝Ｖ2／（Ｒ×ｇ） （１）
Ｖ：周速［ｍ／ｓ］
Ｒ：回転中心から回転物の円周までの半径［ｍ］
ｇ：重力加速度［ｍ／ｓ2］
なお、本体胴部の回転によって顆粒化が進行するドラム型造粒機又はパン型造粒機においては、Ｖ及びＲは本体胴部の値を用い、解砕翼を備えたパン型造粒機においては、Ｖ及びＲは解砕翼の値を用いることとする。
The operating conditions of the container rotating granulator are not particularly limited as long as the water-insoluble powder material (A) in the granulator can be flowed as uniformly as possible and stirred.
From the viewpoint of obtaining granules having good disintegration strength and the like, the container rotation speed of the container rotary granulator is preferably 10 r / min or more, more preferably 20 r / min or more, and further preferably 25 r / min or more, And preferably it is 60 r / min or less, More preferably, it is 50 r / min or less, More preferably, it is 40 r / min or less.
The mixing time by the container rotating granulator is preferably 3 minutes or more, more preferably 5 minutes or more, still more preferably 7 minutes or more, and preferably 40 minutes or less, more preferably 30 minutes or less, still more preferably. Is 20 minutes or less.
From the viewpoint of increasing the wet disintegration strength, the fluid number defined by the following formula (1) is preferably 0.005 or more, more preferably 0.01 or more, and 0.05 or more. Is more preferably 0.1 or more, more preferably 1.0 or less, and 0.6 or less from the viewpoint of obtaining a non-consolidated granule and moderate disintegration strength. More preferably, it is more preferably 0.4 or less, and still more preferably 0.3 or less.
Fluid number: Fr = V 2 / (R × g) (1)
V: Circumferential speed [m / s]
R: Radius from the center of rotation to the circumference of the rotating object [m]
g: Gravity acceleration [m / s 2 ]
In a drum granulator or a bread granulator in which granulation proceeds by rotation of the main body, V and R are values of the main body, and in a pan granulator equipped with crushing blades. , V and R are the values of the crushing blade.
＜噴霧ノズル＞
本発明においては、噴霧ノズルを用いて、水を液滴として供給して顆粒化することで、水を水不溶性粉末材料（Ａ）と水硬性粉体（Ｂ）からなる混合物に均一に添加させることができ、適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度を有する歯磨剤用顆粒を製造することができる。
噴霧ノズルとしては、一流体ノズルでも多流体ノズルでもよいが、液滴を微細化して分散させ、適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度を付与する観点から、多流体ノズルがより好ましい。
（一流体ノズル）
一流体ノズルとしては、噴霧ノズルの液噴霧口のオリフィス径を０．３ｍｍ以上、２．５ｍｍ以下としたものが好ましい。
噴霧ノズルの噴霧パターンとしては、フルコーン、ホローコーン（空円錐）、フラット（扇形）、ソリッド（直進）等が挙げられる。噴霧ノズルの噴霧角度は、好ましくは６０°以上、より好ましくは９０°以上であり、そして、好ましくは１４５°以下、より好ましくは１４０°以下である。これらの中では、良好な噴霧状態を形成する観点から、噴霧角度が大きいホローコーン（空円錐）、又はフラット（扇形）の噴霧パターンを有する噴霧ノズルを用いることが好ましい。
<Spray nozzle>
In the present invention, water is supplied as droplets using a spray nozzle and granulated to uniformly add water to the mixture composed of the water-insoluble powder material (A) and the hydraulic powder (B). It is possible to produce a dentifrice granule having moderate disintegration strength and excellent wet disintegration strength.
The spray nozzle may be a one-fluid nozzle or a multi-fluid nozzle, but a multi-fluid nozzle is more preferable from the viewpoint of finely dispersing and dispersing droplets and imparting appropriate disintegration strength and excellent wet disintegration strength.
(Single fluid nozzle)
As the one-fluid nozzle, those having an orifice diameter of a liquid spray port of the spray nozzle of 0.3 mm or more and 2.5 mm or less are preferable.
Examples of the spray pattern of the spray nozzle include full cone, hollow cone (empty cone), flat (fan shape), and solid (straight). The spray angle of the spray nozzle is preferably 60 ° or more, more preferably 90 ° or more, and preferably 145 ° or less, more preferably 140 ° or less. In these, it is preferable to use the spray nozzle which has a spray pattern of a hollow cone (empty cone) with a large spray angle or a flat (fan shape) from a viewpoint of forming a favorable spray state.
（多流体ノズル）
多流体ノズルとは、液体と微粒化用気体（エアー、窒素等）を独立の流路を通してノズル先端部近傍まで流通させて混合・微粒化するノズルであり、二流体ノズル、三流体ノズル、四流体ノズル等を挙げることができる。また、珪酸塩水溶液と微粒化用気体の混合部は、ノズル先端部内で混合する内部混合型、又はノズル先端部外で混合する外部混合型のいずれであってもよい。
このような多流体ノズルとしては、スプレーイングシステムスジャパン株式会社製、株式会社共立合金製作所製、株式会社いけうち製等の内部混合型二流体ノズル、スプレーイングシステムスジャパン株式会社製、株式会社共立合金製作所製、株式会社アトマックス製等の外部混合型二流体ノズル、藤崎電機株式会社製の外部混合型四流体ノズル等が挙げられる。
(Multi-fluid nozzle)
A multi-fluid nozzle is a nozzle that mixes and atomizes a liquid and atomizing gas (air, nitrogen, etc.) through an independent channel to the vicinity of the nozzle tip. Examples include fluid nozzles. Moreover, the mixing part of the silicate aqueous solution and the atomizing gas may be either an internal mixing type that mixes within the nozzle tip or an external mixing type that mixes outside the nozzle tip.
As such a multi-fluid nozzle, an internally mixed two-fluid nozzle made by Spraying Systems Japan Co., Ltd., Kyoritsu Alloy Manufacturing Co., Ltd., Ikeuchi Co., Ltd., etc., manufactured by Spraying Systems Japan Co., Ltd., Kyoritsu Co., Ltd. Examples thereof include an external mixed type two-fluid nozzle manufactured by Alloy Seisakusho, manufactured by Atmax Co., Ltd., and an external mixed type four-fluid nozzle manufactured by Fujisaki Electric Co., Ltd.
（水の平均液滴径）
水の平均液滴径は、水の流量、ノズル先端の形状・噴霧パターン、水の流量と噴霧用気体の流量のバランス等を調整することにより、所望の範囲に調整することができる。すなわち、水の流量と噴霧用気体の流量のバランスを調整して平均液滴径を小さくする場合は、一定流量の水に対して、噴霧用気体の流量を増加させればよく、また、一定流量の噴霧気体に対して、水の流量を低下させればよい。
例えば、二流体ノズルを用いる場合、微粒化用気体の流量の調整は、微粒化用気体の噴霧圧の調整により行うのが容易である。微粒化用気体噴霧圧としては、液分散の観点から０．１ＭＰａ以上が好ましく、設備負荷の観点から１．０ＭＰａ以下が好ましい。また、珪酸ナトリウムの噴霧圧としては特に制限はないが、設備負荷の観点から、例えば１．０ＭＰａ以下が好ましい。
(Average droplet diameter of water)
The average droplet diameter of water can be adjusted to a desired range by adjusting the flow rate of water, the shape / spray pattern of the nozzle tip, the balance between the flow rate of water and the flow rate of the spraying gas, and the like. That is, when the average droplet diameter is reduced by adjusting the balance between the flow rate of water and the flow rate of the spraying gas, the flow rate of the spraying gas may be increased relative to the constant flow rate of water. What is necessary is just to reduce the flow volume of water with respect to the spray gas of flow volume.
For example, when a two-fluid nozzle is used, it is easy to adjust the flow rate of the atomizing gas by adjusting the atomizing pressure of the atomizing gas. The atomizing gas spray pressure is preferably 0.1 MPa or more from the viewpoint of liquid dispersion, and preferably 1.0 MPa or less from the viewpoint of equipment load. Moreover, there is no restriction | limiting in particular as spray pressure of sodium silicate, However, 1.0 MPa or less is preferable from a viewpoint of equipment load, for example.
水の平均液滴径は、適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度を付与する観点、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１５０μｍ以下、更に好ましくは１００μｍ以下、より更に好ましくは６０μｍ以下であり、生産性の観点から、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは５μｍ以上、更に好ましくは１０μｍ以上、より更に好ましくは２０μｍ以上である。
滴径を小さくするほど水の添加流量が低下し生産性が低下するが、例えば多流体ノズルを複数個使用し、ノズル一本当たりの流量を低下させることで、液滴の微細化を維持しつつ添加速度を上げることができる。多流体ノズルは１本以上であればよいが、好ましくは１〜２０本、より好ましくは１〜１０本、更に好ましくは１〜５本用いることができる。
なお、ノズル噴霧水の平均液滴径は体積基準で算出されるものであり、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置（マルバーン社製、スプレーテック）を用いて測定される値である。具体的には、実施例に記載の方法で測定することができる。
The average droplet diameter of water is preferably 200 μm or less, more preferably 150 μm or less, still more preferably 100 μm or less, and still more preferably 60 μm or less, from the viewpoint of imparting moderate disintegration strength and excellent wet disintegration strength. From the viewpoint of safety, it is preferably 1 μm or more, more preferably 5 μm or more, still more preferably 10 μm or more, and still more preferably 20 μm or more.
The smaller the droplet diameter, the lower the flow rate of added water and the lower the productivity.For example, by using multiple multi-fluid nozzles and reducing the flow rate per nozzle, it is possible to maintain finer droplets. In addition, the addition rate can be increased. The number of multi-fluid nozzles may be one or more, preferably 1 to 20, more preferably 1 to 10, and still more preferably 1 to 5.
In addition, the average droplet diameter of nozzle spray water is calculated on a volume basis, and is a value measured using, for example, a laser diffraction type particle size distribution measuring apparatus (manufactured by Malvern, Spray Tech). Specifically, it can be measured by the method described in the examples.
噴霧ノズルを用いて供給する水の供給温度は、噴霧の安定性の観点から、好ましくは５℃以上、より好ましくは１０℃以上であり、そして、好ましくは５０℃以下、より好ましくは３０℃以下である。
水の供給速度は、粗大粒子の形成を抑制し、適度な崩壊強度、優れた湿式崩壊強度を付与する観点から、（Ａ）水不溶性粉末材料と水硬性粉体（Ｂ）との合計１００質量部に対して、好ましくは３５質量部／分以下、より好ましくは２０質量部／分以下、更に好ましくは１０質量部／分以下、より更に好ましくは５質量部／分以下、より更に好ましくは３質量部／分以下であり、生産性の観点から、好ましくは０．１質量部／分以上、より好ましくは０．５質量部／分以上、更に好ましくは１質量部／分以上である。
From the viewpoint of spray stability, the supply temperature of the water supplied using the spray nozzle is preferably 5 ° C or higher, more preferably 10 ° C or higher, and preferably 50 ° C or lower, more preferably 30 ° C or lower. It is.
From the viewpoint of suppressing the formation of coarse particles and imparting appropriate disintegration strength and excellent wet disintegration strength, the water supply rate is a total of 100 masses of (A) the water-insoluble powder material and the hydraulic powder (B). Part by weight, preferably 35 parts by weight or less, more preferably 20 parts by weight or less, still more preferably 10 parts by weight or less, still more preferably 5 parts by weight or less, and even more preferably 3 parts by weight. From the viewpoint of productivity, it is preferably 0.1 parts by weight / minute or more, more preferably 0.5 parts by weight / minute or more, and further preferably 1 part by weight / minute or more.
（乾燥）
本発明においては、水硬性粉体（Ｂ）を水和反応により硬化させることで、崩壊強度を適度に高め、乾燥工程が実質的に不要とすることができる特徴を有するが、得られた顆粒を乾燥してもよい。乾燥法については、棚乾燥、流動層乾燥、減圧乾燥、マイクロ波乾燥等が挙げられる。中でも、設備的な観点から、棚乾燥、流動層乾燥が好ましい。
乾燥中の顆粒の崩壊を抑制する観点から、強いせん断力をできるだけ与えない乾燥方式が好ましい。例えば、バッチ式では、電気式棚乾燥機や熱風乾燥機で乾燥させる方法、バッチ式流動層で乾燥させる方法等が挙げられ、連続式では、流動層やロータリー乾燥機、スチームチューブドライヤー等が挙げられる。
乾燥温度は、乾燥速度を考慮して適宜決定することができるが、６０℃以上が好ましく、７０℃以上がより好ましく、８０℃以上が更に好ましい。また、熱負荷の観点から、２００℃以下が好ましく、１５０℃以下がより好ましく、１２０℃以下が更に好ましい。
乾燥時間は、用いた水不溶性粉末材料（Ａ）や水硬性粉体（Ｂ）の種類や量により異なるが、湿式崩壊強度が所望の範囲となるように適宜調整することができ、通常１０分以上、好ましくは２０分以上、より好ましくは３０分以上であり、そして、通常２４時間以下、好ましくは１０時間以下、より好ましくは５時間である。
(Dry)
In the present invention, the hydraulic powder (B) is cured by a hydration reaction, so that the disintegration strength is appropriately increased and the drying step is substantially unnecessary. May be dried. Examples of the drying method include shelf drying, fluidized bed drying, reduced pressure drying, and microwave drying. Among these, from the viewpoint of equipment, shelf drying and fluidized bed drying are preferable.
From the viewpoint of suppressing the disintegration of the granules during drying, a drying method that does not give as much shearing force as possible is preferable. For example, in the batch type, examples include a method of drying with an electric shelf dryer or a hot air dryer, a method of drying in a batch type fluidized bed, and the continuous type includes a fluidized bed, a rotary dryer, a steam tube dryer, and the like. It is done.
The drying temperature can be appropriately determined in consideration of the drying speed, but is preferably 60 ° C. or higher, more preferably 70 ° C. or higher, and still more preferably 80 ° C. or higher. Moreover, from a viewpoint of a heat load, 200 degrees C or less is preferable, 150 degrees C or less is more preferable, and 120 degrees C or less is still more preferable.
The drying time varies depending on the type and amount of the water-insoluble powder material (A) and hydraulic powder (B) used, but can be appropriately adjusted so that the wet disintegration strength is in a desired range, and is usually 10 minutes. As described above, preferably 20 minutes or more, more preferably 30 minutes or more, and usually 24 hours or less, preferably 10 hours or less, more preferably 5 hours.
［歯磨剤用顆粒］
本発明の歯磨剤用顆粒は、前記の製造方法で得られるものである。
本発明の歯磨剤用顆粒中の水分量は、湿式崩壊強度を高める観点から、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは1質量％以下、より更に好ましくは０．５質量％以下であり、生産性の観点から、好ましくは０．１質量％以上である。
顆粒中の水分量は、実施例記載の方法により求めることができる。
本発明の歯磨剤用顆粒中の水不溶性粉末材料（Ａ）の配合量は、崩壊強度等と研磨力を高める観点から、好ましくは３５質量％以上、より好ましくは４０質量％以上、更に好ましくは４５質量％以上であり、歯に対する損傷を抑制する観点から、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは８０質量％以下、更に好ましくは７０質量％以下、より更に好ましくは６０質量％以下である。
本発明において、歯磨剤用顆粒中の各成分の配合量や配合質量比は、顆粒製造時の配合量から求めた計算値を用いることができる。
[Granule for dentifrice]
The granule for a dentifrice of the present invention is obtained by the above production method.
The water content in the dentifrice granules of the present invention is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, still more preferably 1% by mass or less, and still more preferably 0.8%, from the viewpoint of increasing wet disintegration strength. From the viewpoint of productivity, it is preferably 0.1% by mass or more.
The amount of water in the granules can be determined by the method described in the examples.
The blending amount of the water-insoluble powder material (A) in the dentifrice granule of the present invention is preferably 35% by mass or more, more preferably 40% by mass or more, and still more preferably from the viewpoint of enhancing the disintegration strength and the polishing power. From the viewpoint of suppressing damage to teeth, it is preferably 90% by mass or less, more preferably 80% by mass or less, still more preferably 70% by mass or less, and still more preferably 60% by mass or less.
In this invention, the calculated value calculated | required from the compounding quantity at the time of granule manufacture can be used for the compounding quantity and compounding mass ratio of each component in the granule for dentifrice.
本発明の歯磨剤用顆粒製造時の水硬性粉体（Ｂ）の配合量は、湿式崩壊強度を高める観点から、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２０質量％以上、更に好ましくは３０質量％以上、より更に好ましくは４０質量％以上であり、生産コストを低減し、適度な崩壊強度を付与する観点から、好ましくは６５質量％以下、より好ましくは６０質量％以下、更に好ましくは５５質量％以下である。
本発明の歯磨剤用顆粒中の水不溶性粉末材料（Ａ）に対する水硬性粉体（Ｂ）の配合質量比［（Ｂ）／（Ａ）］は、前記のとおりであり、好ましい範囲も同じである。
なお、本発明の製造方法では、水を添加するが、添加された水の大部分は水硬性粉体（Ｂ）の水和物となるが、上記の配合量に添加する水の量は含まれない。
From the viewpoint of increasing wet disintegration strength, the blending amount of the hydraulic powder (B) during the production of the dentifrice granules of the present invention is preferably 10% by mass or more, more preferably 20% by mass or more, and further preferably 30% by mass. % Or more, more preferably 40% by mass or more, and from the viewpoint of reducing production cost and imparting appropriate disintegration strength, it is preferably 65% by mass or less, more preferably 60% by mass or less, and further preferably 55% by mass. % Or less.
The blending mass ratio [(B) / (A)] of the hydraulic powder (B) to the water-insoluble powder material (A) in the dentifrice granules of the present invention is as described above, and the preferred range is also the same. is there.
In the production method of the present invention, water is added, and most of the added water becomes a hydrate of the hydraulic powder (B), but the amount of water added is included in the above blending amount. I can't.
任意成分である結合剤、有機繊維、薬用成分、着色剤の配合量は、崩壊感触の観点から、水不溶性粉末材料（Ａ）及び水硬性粉体（Ｂ）の固形分の合計配合量１００質量部に対して、好ましくは０質量部以上であり、そして、好ましくは２質量部以下、より好ましくは１質量部以下であり、０質量部が更に好ましい。 The blending amount of the binder, organic fiber, medicinal component, and colorant, which are optional components, is 100 masses of the total solid content of the water-insoluble powder material (A) and the hydraulic powder (B) from the viewpoint of disintegration feeling. The amount is preferably 0 part by mass or more, and preferably 2 parts by mass or less, more preferably 1 part by mass or less, further preferably 0 part by mass.
（歯磨剤用顆粒の特性）
本発明の歯磨剤用顆粒の崩壊強度は、歯磨剤に配合して使用したとき、口の中での顆粒を触知でき、歯垢除去効果を発揮させる観点から、好ましくは３ｇ重以上／個（顆粒１個あたり３ｇの荷重で崩壊）、好ましくは５ｇ重以上／個、より好ましくは８ｇ重以上／個であり、そして、歯磨剤中に配合された場合、ブラッシング時の崩壊により、歯垢除去効果を発揮する観点から、好ましくは４０ｇ重以下／個、より好ましくは３０ｇ重以下／個、更に好ましくは２０ｇ重以下／個である。崩壊強度は、水硬性粉体（Ｂ）の量やその種類を適宜選択したり、水和する水の添加量を調整することにより、調整することができる。
本発明の歯磨剤用顆粒の湿式崩壊強度は、歯磨剤に配合して使用したとき、口の中での顆粒を触知でき、歯磨剤中での顆粒の安定性の観点から、好ましくは３０％以上、より好ましくは４０％以上、更に好ましくは５０％以上、より更に好ましくは６０％以上であり、そして、異物感をほとんど感じさせない観点から、好ましくは９５％以下、より好ましくは９０％以下である。湿式崩壊強度は、水硬性粉体（Ｂ）の配合量を増加させたり、顆粒中の水分量を減らしたり、水不溶性粉末材料（Ａ）の種類を適宜選択することにより、高めることができる。
本発明の歯磨剤用顆粒の平均粒子径は、十分な研磨力を発揮させる観点から、好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７５μｍ以上、更に好ましくは１００μｍ以上であり、口腔中での異物感を抑制する観点から、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは９００μｍ以下、更に好ましくは８００μｍ以下である。
なお、崩壊強度、湿式崩壊強度、平均粒子径は、実施例に記載の方法によい測定することができる。
(Characteristics of dentifrice granules)
The disintegration strength of the granule for dentifrice of the present invention is preferably 3 g weight or more / piece from the viewpoint that when used in a dentifrice, the granule in the mouth can be palpated and the plaque removal effect is exhibited. (Disintegrated at a load of 3 g per granule), preferably 5 g weight / piece, more preferably 8 g weight / piece and more, and when blended in a dentifrice, due to disintegration during brushing, plaque From the viewpoint of exerting a removal effect, the weight is preferably 40 g weight or less / piece, more preferably 30 g weight or less / piece, and still more preferably 20 g weight or less / piece. The disintegration strength can be adjusted by appropriately selecting the amount and type of the hydraulic powder (B) or adjusting the amount of water to be hydrated.
The wet disintegration strength of the dentifrice granule of the present invention is preferably 30 from the viewpoint of the stability of the granule in the dentifrice, when the granule for use in a dentifrice can be palpated. % Or more, more preferably 40% or more, still more preferably 50% or more, still more preferably 60% or more, and preferably 95% or less, more preferably 90% or less, from the viewpoint of hardly feeling a foreign object. It is. The wet disintegration strength can be increased by increasing the blending amount of the hydraulic powder (B), decreasing the water content in the granules, or appropriately selecting the type of the water-insoluble powder material (A).
The average particle size of the dentifrice granules of the present invention is preferably 50 μm or more, more preferably 75 μm or more, and even more preferably 100 μm or more from the viewpoint of exerting sufficient polishing power, and suppresses the feeling of foreign matter in the oral cavity. From this viewpoint, the thickness is preferably 1000 μm or less, more preferably 900 μm or less, and still more preferably 800 μm or less.
In addition, disintegration strength, wet disintegration strength, and an average particle diameter can be measured with the method as described in an Example.
（歯磨剤）
本発明の歯磨剤用顆粒は、歯磨剤の一成分として界面活性剤等と共に用いることができる。本発明の歯磨剤用顆粒を界面活性剤と共に用いることにより、良好な泡立ちをもたらすとともに、歯と歯の隙間のような狭小な領域に至るまで歯垢又は汚れの除去作用を十分に及ぼすことができ、界面活性剤と相まって清掃効果を高め、歯磨剤使用後の口腔内において歯面につるつるとした感触を付与して使用感をも高めることができる。
歯磨剤中、前記歯磨剤用顆粒の含有量は、歯垢又は汚れ除去効果を高める観点から、好ましくは１質量％以上、より好ましくは３質量％以上、更に好ましくは５質量％以上であり、使用感の観点から、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２０質量％以下、より更に好ましくは１５質量％以下である。
界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、ノニオン界面活性剤、及び両性イオン界面活性剤から選ばれる１種以上を用いることができる。界面活性剤としては、良好な発泡性や使用感をもたらす観点から、アニオン界面活性剤が好ましく、アルキル硫酸塩がより好ましく、ラウリル硫酸ナトリウムが更に好ましい。
歯磨剤には更にカルボキシメチルセルロースナトリウム等の粘結剤、ソルビットやポリエチレングリコール等の湿潤剤の他、研磨剤、賦形剤、甘味剤、防腐剤、香料、薬用成分、着色剤、殺菌剤、その他一般に使用されている成分を配合させることができる。
(Dentifrice)
The dentifrice granules of the present invention can be used together with a surfactant or the like as a component of a dentifrice. By using the dentifrice granules of the present invention together with a surfactant, it provides good foaming and sufficiently exerts an action of removing plaque or dirt up to a narrow area such as a gap between teeth. In addition, the cleaning effect is enhanced in combination with the surfactant, and the feeling of use can be enhanced by giving a feeling of slipping on the tooth surface in the oral cavity after using the dentifrice.
In the dentifrice, the content of the dentifrice granules is preferably 1% by mass or more, more preferably 3% by mass or more, and still more preferably 5% by mass or more, from the viewpoint of enhancing the effect of removing plaque or dirt. From the viewpoint of usability, it is preferably 50% by mass or less, more preferably 30% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less, and still more preferably 15% by mass or less.
As the surfactant, one or more selected from anionic surfactants, nonionic surfactants, and zwitterionic surfactants can be used. As the surfactant, anionic surfactants are preferable, alkyl sulfates are more preferable, and sodium lauryl sulfate is still more preferable from the viewpoint of providing good foamability and a feeling of use.
In addition to dentifrices such as sodium carboxymethylcellulose, wetting agents such as sorbit and polyethylene glycol, abrasives, excipients, sweeteners, preservatives, fragrances, medicinal ingredients, colorants, bactericides, and others Commonly used components can be blended.
上述した実施形態に関し、本発明はさらに以下の歯磨剤用顆粒の製造方法、及びその方法により得られる歯磨剤用顆粒を開示する。
＜１＞ 軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ゼオライト、シリカ、炭酸マグネシウム、及び酸化チタンから選ばれる１種以上の水不溶性粉末材料（Ａ）と、水硬性粉体（Ｂ）とを、容器回転型造粒機を用いて混合し、噴霧ノズルを用いて、水を液滴として供給して顆粒化する、歯磨剤用顆粒の製造方法。
In relation to the above-described embodiment, the present invention further discloses the following method for producing dentifrice granules and dentifrice granules obtained by the method.
<1> Container rotation of at least one water-insoluble powder material (A) selected from light calcium carbonate, heavy calcium carbonate, zeolite, silica, magnesium carbonate, and titanium oxide, and hydraulic powder (B) A method for producing a dentifrice granule, which is mixed using a mold granulator and granulated by supplying water as droplets using a spray nozzle.
＜２＞ 水硬性粉体（Ｂ）がポルトランドセメントである、前記＜１＞に記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
＜３＞ 水の平均液滴径が、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１５０μｍ以下、更に好ましくは１００μｍ以下、より更に好ましくは６０μｍ以下であり、そして、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは５μｍ以上、更に好ましくは１０μｍ以上、より更に好ましくは２０μｍ以上である、前記＜１＞又は＜２＞に記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
＜４＞ 水不溶性粉末材料（Ａ）の平均粒子径が、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、更に好ましくは０．８μｍ以上、より更に好ましくは１．０μｍ以上であり、そして、好ましくは２０μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以下、更に好ましくは１０μｍ以下、より更に好ましくは７μｍ以下、より更に好ましくは５μｍ以下である、前記＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
＜５＞ 水硬性粉体（Ｂ）の平均粒子径が、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、更に好ましくは１μｍ以上、より更に好ましくは５μｍ以上であり、そして、好ましくは５０μｍ以下、より好ましくは３０μｍ以下、更に好ましくは２５μｍ以下である、前記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
<2> The method for producing a dentifrice granule according to <1>, wherein the hydraulic powder (B) is Portland cement.
<3> The average droplet diameter of water is preferably 200 μm or less, more preferably 150 μm or less, still more preferably 100 μm or less, still more preferably 60 μm or less, and preferably 1 μm or more, more preferably 5 μm or more, More preferably, it is 10 micrometers or more, More preferably, it is 20 micrometers or more, The manufacturing method of the granule for dentifrice as described in said <1> or <2>.
<4> The average particle size of the water-insoluble powder material (A) is preferably 0.1 μm or more, more preferably 0.5 μm or more, still more preferably 0.8 μm or more, still more preferably 1.0 μm or more, The dentifrice according to any one of <1> to <3>, preferably 20 μm or less, more preferably 15 μm or less, still more preferably 10 μm or less, even more preferably 7 μm or less, and even more preferably 5 μm or less. The manufacturing method of the granule for an agent.
<5> The average particle size of the hydraulic powder (B) is preferably 0.1 μm or more, more preferably 0.5 μm or more, still more preferably 1 μm or more, still more preferably 5 μm or more, and preferably The method for producing a dentifrice granule according to any one of <1> to <4>, which is 50 μm or less, more preferably 30 μm or less, and even more preferably 25 μm or less.
＜６＞ 水不溶性粉末材料（Ａ）に対する水硬性粉体（Ｂ）の配合質量比［（Ｂ）／（Ａ）］が、好ましくは０．２以上、より好ましくは０．３以上、更に好ましくは０．４以上であり、そして、好ましくは３．５以下、より好ましくは３以下、更に好ましくは２以下である、前記＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
＜７＞ 水硬性粉体（Ｂ）に対する水（Ｃ）の質量比［（Ｃ）／（Ｂ）］が、好ましくは０．０１以上、より好ましくは０．０５以上、更に好ましくは０．１以上、より更に好ましくは０．１５以上であり、そして、好ましくは１以下、より好ましくは０．８以下、更に好ましくは０．６以下、より更に好ましくは０．５以下、より更に好ましくは０．４以下である、前記＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
＜８＞ 水の供給速度が、水不溶性粉末材料（Ａ）と水硬性粉体（Ｂ）との合計１００質量部に対して、好ましくは３５質量部／分以下、より好ましくは２０質量部／分以下、更に好ましくは１０質量部／分以下、より更に好ましくは５質量部／分以下、より更に好ましくは３質量部／分以下であり、そして、好ましくは０．１質量部／分以上、より好ましくは０．５質量部／分以上、更に好ましくは１質量部／分以上である、前記＜１＞〜＜７＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
＜９＞ 水の供給温度が、好ましくは５℃以上、より好ましくは１０℃以上であり、そして、好ましくは５０℃以下、より好ましくは３０℃以下である、前記＜１＞〜＜８＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
<6> The mixing mass ratio [(B) / (A)] of the hydraulic powder (B) to the water-insoluble powder material (A) is preferably 0.2 or more, more preferably 0.3 or more, still more preferably. Of the dentifrice granule according to any one of <1> to <5>, which is 0.4 or more, and preferably 3.5 or less, more preferably 3 or less, and still more preferably 2 or less. Production method.
<7> The mass ratio [(C) / (B)] of water (C) to hydraulic powder (B) is preferably 0.01 or more, more preferably 0.05 or more, and still more preferably 0.1. Or more, more preferably 0.15 or more, and preferably 1 or less, more preferably 0.8 or less, still more preferably 0.6 or less, still more preferably 0.5 or less, and still more preferably 0. The method for producing a dentifrice granule according to any one of <1> to <6>, which is 4 or less.
<8> The water supply rate is preferably 35 parts by mass / min or less, more preferably 20 parts by mass / min with respect to 100 parts by mass in total of the water-insoluble powder material (A) and the hydraulic powder (B). Or less, more preferably 10 parts by weight or less, even more preferably 5 parts by weight or less, even more preferably 3 parts by weight or less, and preferably 0.1 parts by weight or more, The method for producing a dentifrice granule according to any one of <1> to <7>, more preferably 0.5 parts by mass or more, and further preferably 1 part by mass or more.
<9> The supply temperature of water is preferably 5 ° C. or higher, more preferably 10 ° C. or higher, and preferably 50 ° C. or lower, more preferably 30 ° C. or lower. The manufacturing method of the granule for dentifrice in any one.
＜１０＞ 容器回転型造粒機が、パン型造粒機又はドラム型造粒機である、前記＜１＞〜＜９＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
＜１１＞ 容器回転型造粒機の運転条件として、下記式（１）で定義されるフルード数が好ましくは０．００５以上、より好ましくは０．０１以上、更に好ましくは０．０５以上、より更に好ましくは０．１以上であり、そして、好ましくは１．０以下、より好ましくは０．６以下しく、更に好ましくは０．４以下、より更に好ましくは０．３以下である、前記＜１＞〜＜１０＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
フルード数：Ｆｒ＝Ｖ2／（Ｒ×ｇ） （１）
Ｖ：周速［ｍ／ｓ］、Ｒ：回転中心から回転物の円周までの半径［ｍ］
ｇ：重力加速度［ｍ／ｓ2］
＜１２＞ 容器回転型造粒機の容器回転数が、好ましくは１０ｒ／ｍｉｎ以上、より好ましくは２０ｒ／ｍｉｎ以上、更に好ましくは２５ｒ／ｍｉｎ以上であり、そして、好ましくは６０ｒ／ｍｉｎ以下、より好ましくは５０ｒ／ｍｉｎ以下、更に好ましくは４０ｒ／ｍｉｎ以下である、前記＜１＞〜＜１１＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒の製造方法。
<10> The method for producing a dentifrice granule according to any one of <1> to <9>, wherein the container rotating granulator is a bread granulator or a drum granulator.
<11> As an operating condition of the container rotating granulator, the fluid number defined by the following formula (1) is preferably 0.005 or more, more preferably 0.01 or more, and still more preferably 0.05 or more. More preferably, it is 0.1 or more, and preferably 1.0 or less, more preferably 0.6 or less, further preferably 0.4 or less, still more preferably 0.3 or less, <1 The manufacturing method of the granule for dentifrice in any one of>-<10>.
Fluid number: Fr = V 2 / (R × g) (1)
V: peripheral speed [m / s], R: radius from the center of rotation to the circumference of the rotating object [m]
g: Gravity acceleration [m / s 2 ]
<12> The container rotation speed of the container rotating granulator is preferably 10 r / min or more, more preferably 20 r / min or more, still more preferably 25 r / min or more, and preferably 60 r / min or less. The method for producing a dentifrice granule according to any one of <1> to <11>, preferably 50 r / min or less, more preferably 40 r / min or less.
＜１３＞ 前記＜１＞〜＜１２＞のいずれかに記載の方法で得られる歯磨剤用顆粒。
＜１４＞ 歯磨剤用顆粒中の水分量が、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは1質量％以下、より更に好ましくは０．５質量％以下であり、そして、好ましくは０．１質量％以上である、前記＜１３＞に記載の歯磨用顆粒。
＜１５＞ 歯磨剤用顆粒中の水不溶性粉末材料（Ａ）の配合量が、好ましくは３５質量％以上、より好ましくは４０質量％以上、更に好ましくは４５質量％以上であり、そして、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは８０質量％以下、更に好ましくは７０質量％以下、より更に好ましくは６０質量％以下である、前記＜１３＞又は＜１４＞に記載の歯磨剤用顆粒。
＜１６＞ 歯磨剤用顆粒中の水硬性粉体（Ｂ）の配合量が、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２０質量％以上、更に好ましくは３０質量％以上、より更に好ましくは４０質量％以上であり、そして、好ましくは６５質量％以下、より好ましくは６０質量％以下、更に好ましくは５５質量％以下である、前記＜１３＞〜＜１５＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒。
＜１７＞ 歯磨剤用顆粒の崩壊強度が、好ましくは３ｇ重以上／個（顆粒１個あたり３ｇの荷重で崩壊）、より好ましくは５ｇ重以上／個、より好ましくは８ｇ重以上／個であり、そして、好ましくは４０ｇ重以下／個、より好ましくは３０ｇ重以下／個、更に好ましくは２０ｇ重以下／個である、前記＜１３＞〜＜１６＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒。
＜１８＞ 歯磨剤用顆粒の湿式崩壊強度が、好ましくは３０％以上、より好ましくは４０％以上、更に好ましくは５０％以上、より更に好ましくは６０％以上であり、そして、好ましくは９５％以下、より好ましくは９０％以下である、前記＜１３＞〜＜１７＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒。
＜１９＞ 歯磨剤用顆粒の平均粒子径が、好ましくは５０μｍ以上、より好ましくは７５μｍ以上、更に好ましくは１００μｍ以上であり、そして、好ましくは１０００μｍ以下、より好ましくは９００μｍ以下、更に好ましくは８００μｍ以下である、前記＜１３＞〜＜１８＞のいずれかに記載の歯磨剤用顆粒。
<13> Dentifrice granules obtained by the method according to any one of <1> to <12>.
<14> The moisture content in the dentifrice granule is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, still more preferably 1% by mass or less, still more preferably 0.5% by mass or less, and The dentifrice granule according to <13>, preferably 0.1% by mass or more.
<15> The blending amount of the water-insoluble powder material (A) in the dentifrice granule is preferably 35% by mass or more, more preferably 40% by mass or more, still more preferably 45% by mass or more, and preferably The dentifrice granule according to <13> or <14>, which is 90% by mass or less, more preferably 80% by mass or less, still more preferably 70% by mass or less, and still more preferably 60% by mass or less.
<16> The blending amount of the hydraulic powder (B) in the dentifrice granule is preferably 10% by mass or more, more preferably 20% by mass or more, still more preferably 30% by mass or more, and still more preferably 40% by mass. %, And preferably 65% by mass or less, more preferably 60% by mass or less, and still more preferably 55% by mass or less, the granule for dentifrice according to any one of the above <13> to <15> .
<17> The disintegration strength of the dentifrice granule is preferably 3 g weight or more (disintegrated with a load of 3 g per granule), more preferably 5 g weight or more, more preferably 8 g weight or more / piece. And the granule for dentifrice according to any one of the above <13> to <16>, preferably 40 g weight or less, more preferably 30 g weight or less, more preferably 20 g weight or less / piece.
<18> The wet disintegration strength of the dentifrice granule is preferably 30% or more, more preferably 40% or more, still more preferably 50% or more, still more preferably 60% or more, and preferably 95% or less. More preferably, the granule for dentifrice according to any one of <13> to <17>, which is 90% or less.
<19> The average particle size of the dentifrice granules is preferably 50 μm or more, more preferably 75 μm or more, still more preferably 100 μm or more, and preferably 1000 μm or less, more preferably 900 μm or less, and even more preferably 800 μm or less. The granule for dentifrice according to any one of <13> to <18>.
以下の実施例及び比較例において、「％」は特記しない限り「質量％」である。なお、各物性値の測定は、以下の方法により行った。 In the following Examples and Comparative Examples, “%” is “% by mass” unless otherwise specified. Each physical property value was measured by the following method.
（１）顆粒の水分量
試料２ｇを、アルミ製の直径１１．５ｃｍの容器上に均一に散布し、その後、赤外線水分計（株式会社ケット科学研究所製、ＦＤ２４０）を用い、湿量基準水分測定モードにて温度１０５℃、Ａｕｔｏの条件（測定値の変化量が、３０秒間で０．０５％以内になったときを最終測定値とみなして測定を終了）で揮発自由水分量を測定し、顆粒の水分量とした。
(1) Moisture content of granules 2 g of a sample was uniformly sprayed on a container made of aluminum having a diameter of 11.5 cm, and then moisture-based moisture was measured using an infrared moisture meter (manufactured by Kett Science Laboratory Co., Ltd., FD240). Measure the amount of free volatilized water in the measurement mode under the conditions of temperature 105 ° C and Auto (when the amount of change in the measured value is within 0.05% within 30 seconds, the measurement is terminated). The water content of the granule was used.
（２）ノズル噴霧水の平均液滴径
水の平均液滴径（メジアン径）は、レーザー回折式粒度分布測定装置（マルバーン社製、スプレーテック）を用いて測定した。具体的には、レーザーから３０ｃｍ離れた場所にスプレーノズル先端を設置し、レーザーに対して垂直且つ噴霧液滴群の中心をレーザーが貫通するように水を噴霧し３０秒間噴霧を継続して測定を行った。
（３）水不溶性粉末、水硬性粉体の平均粒子径の測定方法
水不溶性粉末の平均粒子径はレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（ＨＯＲＩＢＡ社製、ＬＡ−９２０）にて、溶媒：イオン交換水、屈折率：１．２、循環速度４、循環時間３ｍｉｎの条件で測定した。
(2) Average droplet diameter of nozzle spray water The average droplet diameter (median diameter) of water was measured using a laser diffraction type particle size distribution measuring device (manufactured by Malvern, Spray Tech). Specifically, a spray nozzle tip is installed at a location 30 cm away from the laser, water is sprayed so that the laser penetrates the center of the spray droplet group perpendicular to the laser, and spraying is continued for 30 seconds. Went.
(3) Measuring method of average particle diameter of water-insoluble powder and hydraulic powder The average particle diameter of the water-insoluble powder is measured with a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device (LA-920, manufactured by HORIBA), solvent: ion The measurement was performed under the conditions of exchange water, refractive index: 1.2, circulation speed 4, and circulation time 3 min.
（４）顆粒の平均粒子径
ＪＩＳ Ｚ ８８０１−１（２０００年５月２０日制定、２００６年１１月２０日最終改正）規定の２０００、１４００、１０００、７１０、５００、３５５、２５０、１８０、１２５、９０、６３、４５μｍの篩を用いて５分間振動させた後、篩分け法による篩下質量分布について５０％平均径を算出し、これを平均粒子径とした。具体的には、ＪＩＳＺ８８０１−１（２０００年５月２０日制定、２００６年１１月２０日最終改正）規定の２０００、１４００、１０００、７１０、５００、３５５、２５０、１８０、１２５、９０、６３、４５μｍの篩を用いて受け皿上に目開きの小さな篩から順に積み重ね、最上部の２０００μｍの篩の上から１００ｇの顆粒を添加し、蓋をしてロータップ型ふるい振とう機（ＨＥＩＫＯ製作所製、タッピング１５６回／分、ローリング：２９０回／分）に取り付け、５分間振動させたあと、それぞれの篩及び受け皿上に残留した当該顆粒の質量を測定し、各篩上の当該顆粒の質量割合（％）を算出した。次に、受け皿上に残留した当該顆粒の質量割合と、目開きの小さな篩から順に篩上の当該顆粒の質量割合を積算していき合計が５０％となる粒径を平均粒径とした。
(4) Average particle diameter of granules 2000, 1400, 1000, 710, 500, 355, 250, 180, 125 of JIS Z8801-1 (established on May 20, 2000, final revised on November 20, 2006) , 90, 63, and 45 μm, and the mixture was vibrated for 5 minutes, and then the 50% average diameter was calculated for the mass distribution under the sieve by the sieving method, and this was used as the average particle diameter. Specifically, 2000, 1400, 1000, 710, 500, 355, 250, 180, 125, 90, 63 of JISZ8801-1 (enacted on May 20, 2000, final amendment on November 20, 2006), Using a 45 μm sieve, stack in order from a sieve with a small mesh on the tray, add 100 g of granules from the top of the top 2000 μm sieve, cover and a low-tap type sieve shaker (manufactured by HEIKO Seisakusho, tapping) 156 times / minute, rolling: 290 times / minute), and after shaking for 5 minutes, the mass of the granules remaining on each sieve and the saucer was measured, and the mass ratio of the granules on each sieve (% ) Was calculated. Next, the mass ratio of the granules remaining on the tray and the mass ratio of the granules on the sieve in order from the sieve with the smallest opening were integrated, and the particle diameter at which the total was 50% was defined as the average particle diameter.
（５）顆粒の崩壊強度
微小圧縮試験機（株式会社島津製作所製、商品名：ＭＣＴＭ−５００）を用いて平均粒子径付近の乾燥状態の顆粒を１０個測定し、数平均値で表した。
（６）顆粒の湿式崩壊強度
まず、ＪＩＳＺ８８０１−１規定の５００、３５５、２５０、１８０、１５０、１２５、９０、６３、４５μｍの篩を用いて５分間振動させた後、粒度１５０〜１８０μｍの顆粒をサンプルとした。次に、スクリュー管（株式会社マルエム製、Ｎｏ．６）に、ステンレス球（直径４ｍｍ）を１５ｇ、顆粒サンプルを３ｇ、イオン交換水を３０ｍＬ投入し、スクリュー管を、１度逆さにした。その後、３０分間静置し、錠剤摩損試験機（萱垣医理科工業株式会社製）にて、７５ｒ／ｍｉｎで２分３０秒間回転させた。
得られた顆粒サンプルを１５０μｍの篩で濾過し、１０５℃、３０分間乾燥した後、デシケーターで常温（２０℃）に冷まし、１５０μｍの篩をミクロ型電磁振動機（筒井理化学器械株式会社製、ミクロ型電磁振動ふるい器、Ｍ−２）にて振動強度５．５、１分間振盪させ、その後秤量した。以下の計算式にて算出した値を湿式崩壊強度とした。
湿式崩壊強度（％）＝（１５０μｍ篩に残留する顆粒質量÷初期サンプル質量）×１００
(5) Disintegration strength of granules Ten dry granules in the vicinity of the average particle diameter were measured using a micro compression tester (manufactured by Shimadzu Corporation, trade name: MCTM-500), and represented by a number average value.
(6) Wet disintegration strength of granules First, the granules having a particle size of 150 to 180 µm were vibrated for 5 minutes using a sieve of 500, 355, 250, 180, 150, 125, 90, 63, 45 µm according to JISZ8801-1. Was used as a sample. Next, 15 g of a stainless steel sphere (diameter 4 mm), 3 g of a granule sample, and 30 mL of ion-exchanged water were charged into a screw tube (manufactured by Maruemu Co., No. 6), and the screw tube was inverted once. Then, it was left still for 30 minutes, and rotated for 2 minutes 30 seconds at 75 r / min with a tablet wear tester (manufactured by Higaki Medical Science Co., Ltd.).
The obtained granule sample was filtered through a 150 μm sieve, dried at 105 ° C. for 30 minutes, and then cooled to room temperature (20 ° C.) with a desiccator. The mixture was shaken with a type electromagnetic vibration sieve, M-2) for 1 minute with a vibration intensity of 5.5 and then weighed. The value calculated by the following formula was defined as the wet disintegration strength.
Wet disintegration strength (%) = (granule mass remaining on 150 μm sieve ÷ initial sample mass) × 100
実施例１〜２
表１に示す配合割合で、重質炭酸カルシウム（株式会社カルファイン製、商品名：ＡＣＥ−２５、平均粒子径約３μｍ）と普通ポルトランドセメント（太平洋セメント社製、商品名：普通ポルトランドセメント、平均粒子径約１７μｍ）を邪魔板を有した７５Ｌドラム型造粒機（φ４０ｃｍ×Ｌ６０ｃｍ）に投入し、ドラム回転数３０ｒ／ｍｉｎ、フルード数０．２、ドラム角度１２．６°の条件で１０分間混合した。
次に、上記ドラム型造粒機で混合しながら、イオン交換水を、外部混合型二流体ノズル１本（株式会社アトマックス製）を用いて噴霧添加した。なお、バッチサイズは８ｋｇである。また、水は供給速度１００ｇ／ｍｉｎで、２０℃で添加した。水の平均液滴径は３５μｍであった。
水を噴霧後、１分間混合を継続した後、ドラム型造粒機から排出し、２５℃で１週間静置後、顆粒の物性評価を行った。結果を表１に示す。
Examples 1-2
Heavy calcium carbonate (trade name: ACE-25, average particle size of about 3 μm) and ordinary Portland cement (trade name: ordinary Portland cement, average, manufactured by Taiheiyo Cement Co., Ltd.) with the blending ratio shown in Table 1 A particle size of about 17 μm) is put into a 75 L drum granulator (φ40 cm × L60 cm) having a baffle plate, and the drum rotation speed is 30 r / min, the fluid number is 0.2, and the drum angle is 12.6 ° for 10 minutes. Mixed.
Next, while mixing with the drum granulator, ion exchange water was sprayed and added using one external mixing type two-fluid nozzle (manufactured by Atmax Co., Ltd.). The batch size is 8 kg. Water was added at 20 ° C. at a supply rate of 100 g / min. The average droplet diameter of water was 35 μm.
After spraying water, mixing was continued for 1 minute, and then the product was discharged from the drum granulator and allowed to stand at 25 ° C. for 1 week, and then the physical properties of the granules were evaluated. The results are shown in Table 1.
比較例１
表１に示す配合割合で、実施例１で用いたものと同じ重質炭酸カルシウム（商品名：ＡＣＥ−２５）と普通ポルトランドセメント（商品名：普通ポルトランドセメント）を２Ｌ高速ミキサー（深江パウテック株式会社製、商品名：ハイスピードミキサーＬＦＳ−２）に投入し、アジテーター回転数８５０ｒ／ｍｉｎ（フルード数６９）、チョッパー回転数１３５０ｒ／ｍｉｎの条件で混合しながらイオン交換水を配管を用いて滴下添加し転動造粒した。なお、バッチサイズは０．４ｋｇである。
水は噴霧速度１５ｇ／ｍｉｎで添加した。水の平均液滴径は約１０００μｍであった。水を２０℃で滴下後、１分間混合を継続した後、２Ｌ高速ミキサーから排出し、２５℃で１週間静置後、顆粒の物性評価を行った。結果を表１に示す。
Comparative Example 1
2L high-speed mixer (Fukae Powtech Co., Ltd.) containing the same heavy calcium carbonate (trade name: ACE-25) and ordinary Portland cement (trade name: ordinary Portland cement) used in Example 1 at the blending ratio shown in Table 1. Manufactured and trade name: High Speed Mixer LFS-2), and ion-exchanged water is added dropwise through a pipe while mixing under the conditions of an agitator rotation speed of 850 r / min (fluid number of 69) and chopper rotation speed of 1350 r / min. Rolled and granulated. The batch size is 0.4 kg.
Water was added at a spray rate of 15 g / min. The average droplet diameter of water was about 1000 μm. After dropwise addition of water at 20 ° C., mixing was continued for 1 minute, then the mixture was discharged from a 2 L high-speed mixer and allowed to stand at 25 ° C. for 1 week, and then the physical properties of the granules were evaluated. The results are shown in Table 1.
表１から、本発明方法により得られた顆粒は、湿式崩壊強度においても良好な強度を有しており、歯磨剤中においても良好な強度を維持することがわかる。また、適度な崩壊強度を有するため、歯磨き剤に配合した場合に、ブラッシング時に顆粒が崩壊し、優れた歯垢除去性能が得られる。
比較例１のように高速ミキサーを用いると、顆粒が圧密化してしまい、崩壊強度が高くなりすぎるため、歯磨剤に配合した場合、ブラッシング時に顆粒が崩壊しにくいので、歯垢除去効果が期待されず、また、使用感がよくない。
From Table 1, it can be seen that the granules obtained by the method of the present invention have good strength even in wet disintegration strength and maintain good strength in dentifrice. Moreover, since it has moderate disintegration strength, when it mix | blends with a dentifrice, a granule disintegrates at the time of brushing and the outstanding plaque removal performance is obtained.
If a high-speed mixer is used as in Comparative Example 1, the granules will be compacted and the disintegration strength will be too high, so when blended in a dentifrice, the granules will not easily disintegrate during brushing, so a plaque removal effect is expected. Also, the feeling of use is not good.
試験例：使用感の評価
実施例１〜２及び比較例１で得られた顆粒を用い、表２に示す処方にしたがって各成分を混合し、歯磨剤を調製した。得られた歯磨剤１ｇを、歯ブラシ（チェック、花王株式会社製）に塗布し、ブラッシングし、熟練評価者により顆粒感触の評価を行った。
結果を表３に示す。
Test Example: Evaluation of Usability Using the granules obtained in Examples 1-2 and Comparative Example 1, each component was mixed according to the formulation shown in Table 2 to prepare a dentifrice. 1 g of the obtained dentifrice was applied to a toothbrush (Check, manufactured by Kao Corporation), brushed, and the granular feel was evaluated by a skilled evaluator.
The results are shown in Table 3.
表３の結果より、実施例１〜２の顆粒を用いた歯磨剤は、比較例１の顆粒を用いた歯磨剤に比して、優れた顆粒感触をもたらすことがわかる。 From the results in Table 3, it can be seen that the dentifrice using the granules of Examples 1 and 2 provides superior granule feel compared to the dentifrice using the granules of Comparative Example 1.
本発明の歯磨剤用顆粒の製造方法によれば、適度な崩壊強度と優れた湿式崩壊強度を有し、歯磨剤用として好適な顆粒を収率よく製造することができる。 According to the method for producing a dentifrice granule of the present invention, a granule having an appropriate disintegration strength and an excellent wet disintegration strength and suitable for a dentifrice can be produced with high yield.
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