JP2015114293A - Column for liquid chromatograph and liquid chromatograph apparatus - Google Patents

Column for liquid chromatograph and liquid chromatograph apparatus Download PDF

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法雅 源
清水 克敏
Katsutoshi Shimizu
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a technique capable of replacing a clogged filter without changing the filling state of filler in a column and easily solving the problem of poor analysis accuracy.SOLUTION: A column for liquid chromatograph includes a filter disposed at the entrance side of a column 5. The filter comprises a two-layer structure of an outside filter 54 and an inside filter 53 from the inflow direction of a sample to be analyzed in order. The outside filter 54 is replaceable. The inside filter 53 is attached onto a column body 52. The inside filter 53 plays a role to preserve filler in the column 5. The outside filter 54 plays a role to prevent impurities in the sample or in a mobile phase from flowing into the column 5.

Description

本発明は、液体クロマトグラフに使用するカラム、およびこのカラムを備えた液体クロマトグラフ装置に関する。   The present invention relates to a column used for a liquid chromatograph and a liquid chromatograph apparatus provided with the column.

液体クロマトグラフは、食品、化学、製薬、臨床化学などの分野において広く利用されている分析装置である。この液体クロマトグラフでは、分析対象となる試料中の成分を分離して定性・定量分析を行うことが可能である。   A liquid chromatograph is an analyzer widely used in fields such as food, chemistry, pharmaceuticals, and clinical chemistry. In this liquid chromatograph, it is possible to perform qualitative and quantitative analysis by separating components in a sample to be analyzed.

多くの場合、分析対象となる試料は、様々な工程の前処理を経て不純物が取り除かれた後に分析を行う。しかしながら、完全に不純物を取り除くことが困難であることや、前処理が煩雑な作業であるため、分析に不慣れなオペレータなどによって、前処理が正しく行われないまま分析が開始される場合もある。   In many cases, a sample to be analyzed is analyzed after impurities are removed through pretreatment of various processes. However, since it is difficult to completely remove impurities and the preprocessing is a complicated operation, the analysis may be started by the operator unfamiliar with the analysis without performing the preprocessing correctly.

その結果、試料中の不純物がカラムに入ると、分析精度の低下や、カラムの目詰まりを引き起こすなどして圧力が上昇し、分析不能な状態に陥る可能性がある。   As a result, when impurities in the sample enter the column, there is a possibility that the pressure increases due to a decrease in analysis accuracy or the column is clogged, resulting in a state where analysis is impossible.

分析中にカラムのフィルタに埃などの異物が堆積して目詰まりを起こしてしまった場合、装置運転を止めて分析を中断しなければならないことがあった。   When foreign matter such as dust accumulates on the column filter during analysis and clogging occurs, it is sometimes necessary to stop the operation and interrupt the analysis.

その解決策として、例えば、特許文献1には、カラムの不純物の濾過能力を高めるため、ガラスからなる第一フィルタと、金属からなる第二フィルタとを備えた構成のフィルタについて記載されている。また、例えば、特許文献2には、濾紙、1枚以上のメンブレンフィルタ、焼結フィルタを設けた構成のフィルタについて記載されている。   As a solution to this problem, for example, Patent Document 1 describes a filter having a first filter made of glass and a second filter made of metal in order to increase the filtration capacity of impurities in the column. For example, Patent Document 2 describes a filter having a configuration in which filter paper, one or more membrane filters, and a sintered filter are provided.

特開2013−3015号公報JP 2013-3015 A 特開2011−242238号公報JP 2011-242238 A

しかしながら、前述した特許文献1に記載されたフィルタの構成においては、第一フィルタと第二フィルタとの二重のフィルタを一体として固定していることから、その取扱いが不便である。例えば、一方のフィルタの交換、洗浄の度に、常に両方のフィルタの取り外しを要することとなるため、カラム内の充填剤が開放され、充填の状態が変化してしまうおそれがある。   However, in the configuration of the filter described in Patent Document 1 described above, since the double filter of the first filter and the second filter is fixed as one body, the handling thereof is inconvenient. For example, since it is necessary to always remove both filters each time one filter is replaced or washed, the packing in the column may be released, and the packing state may change.

また、前述した特許文献2に記載されたフィルタの構成においては、濾紙、1枚以上のメンブレンフィルタ、焼結フィルタを設けた構成のフィルタがフィルタケースに収容され、このフィルタケースごと交換することとなる。このため、特許文献2に記載されたフィルタの構成においても、特許文献1と同様に、カラム内の充填剤が開放され、充填の状態が変化してしまうおそれがある。   Moreover, in the structure of the filter described in Patent Document 2 described above, a filter having a structure provided with filter paper, one or more membrane filters, and a sintered filter is accommodated in the filter case, and the entire filter case is replaced. Become. For this reason, also in the structure of the filter described in Patent Document 2, as in Patent Document 1, the packing in the column is released, and the packing state may change.

このように、カラムの充填状態が変化すると、カラムの性能に直接影響するため、分離性能が低下することにより定量結果に悪影響を及ぼすなど、カラムの品質の信頼性の低下につながる。   As described above, when the column packing state changes, the performance of the column is directly affected. Therefore, the separation performance is degraded, and the quantitative result is adversely affected, leading to a decrease in reliability of the column quality.

また、埃などの異物は移動相と一緒にカラムへ流入するため、カラムの入口側のフィルタが目詰まりすることが多い。そこで、一度フィルタが目詰まりしたカラムを元の状態に戻すために、通常とは逆方向、つまり、カラムの出口側から移動相を流すことによって、カラムの入口側のフィルタに堆積した埃などの異物を押し出して洗浄する操作が為される場合がある。   In addition, since foreign matters such as dust flow into the column together with the mobile phase, the filter on the inlet side of the column is often clogged. Therefore, in order to return the column once clogged with the filter to the original state, the mobile phase is flowed in the reverse direction, that is, by flowing the mobile phase from the column outlet side, so that dust accumulated on the filter on the column inlet side There is a case where an operation of cleaning by extruding foreign matter is performed.

この対策方法は、フィルタの目詰まりの程度が軽度である場合は有効であるが、そうでない場合は根本的な解決策にはならず、結局はカラムの通液性が元の状態に戻らない。このように、逆方向からカラムに移動相を流しても元に戻らない場合、フィルタを交換するか、または、カラムそのものを交換することを余儀なくされる。   This countermeasure is effective when the degree of clogging of the filter is mild, but otherwise it is not a fundamental solution, and eventually the liquid permeability of the column does not return to the original state. . As described above, when the mobile phase does not return to the column even when flowing through the column from the opposite direction, it is necessary to replace the filter or replace the column itself.

そこで、本発明は上記のような課題に鑑みてなされたものであり、その代表的な目的は、カラム内における充填剤の充填状態を変えることなく目詰まりしたフィルタを交換でき、分析精度低下の問題を容易に解決可能な技術を提供することにある。   Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and its typical purpose is to replace the clogged filter without changing the packing state of the packing material in the column, and to reduce the analysis accuracy. The purpose is to provide a technology that can easily solve the problem.

本発明の前記ならびにその他の目的と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。   The above and other objects and novel features of the present invention will be apparent from the description of this specification and the accompanying drawings.

本願において開示される発明のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。   Of the inventions disclosed in the present application, the outline of typical ones will be briefly described as follows.

すなわち、代表的な液体クロマトグラフ用カラムは、液体クロマトグラフ用のカラムであって、前記カラムの入口側に配置されるフィルタを有する。前記フィルタは、分析対象となる試料の流入方向から順に外側のフィルタと内側のフィルタとの2層構造からなり、前記外側のフィルタは、交換可能である。   That is, a typical column for liquid chromatography is a column for liquid chromatography, and has a filter disposed on the inlet side of the column. The filter has a two-layer structure of an outer filter and an inner filter in order from the inflow direction of the sample to be analyzed, and the outer filter can be exchanged.

より好ましくは、前記内側のフィルタは、カラムボディに接着されている。   More preferably, the inner filter is bonded to the column body.

より好ましくは、前記内側のフィルタは、前記カラム内の充填剤を保持する役割を担い、前記外側のフィルタは、前記試料中または移動相中の不純物が前記カラムへ流入するのを防ぐ役割を果たす。   More preferably, the inner filter serves to retain the packing material in the column, and the outer filter serves to prevent impurities in the sample or mobile phase from flowing into the column. .

また、前記液体クロマトグラフ用カラムを備えた液体クロマトグラフ装置にも適用するものである。   Further, the present invention is also applied to a liquid chromatograph apparatus provided with the liquid chromatograph column.

本願において開示される発明のうち、代表的なものによって得られる効果を簡単に説明すれば以下のとおりである。   Among the inventions disclosed in the present application, effects obtained by typical ones will be briefly described as follows.

すなわち、代表的な効果は、カラム内における充填剤の充填状態を変えることなく目詰まりしたフィルタを交換でき、分析精度低下の問題を容易に解決することが可能となる。   That is, a typical effect is that the clogged filter can be replaced without changing the packing state of the packing material in the column, and the problem of reduced analysis accuracy can be easily solved.

本発明の一実施の形態における液体クロマトグラフ装置の概要の一例を示す構成図である。It is a block diagram which shows an example of the outline | summary of the liquid chromatograph apparatus in one embodiment of this invention. 図1に示した液体クロマトグラフ装置において、液体クロマトグラフ用カラムの一例の一部分を示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view showing a part of an example of a liquid chromatograph column in the liquid chromatograph apparatus shown in FIG. 1. 図2に示した液体クロマトグラフ用カラムにおいて、外側のフィルタを取り外した状態の一例を示す断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view showing an example of a state where an outer filter is removed from the liquid chromatograph column shown in FIG. 2. 図2に示した本実施の形態のカラムと従来技術のカラムとを用いた分析実験において、試料の分析回数に対する圧力の推移の一例を示す説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram illustrating an example of a change in pressure with respect to the number of analysis times of a sample in an analysis experiment using the column according to the present embodiment illustrated in FIG. 図4に示した分析実験を行った際の成分ピークに関する面積値再現性の一例を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows an example of the area value reproducibility regarding the component peak at the time of conducting the analytical experiment shown in FIG.

以下の実施の形態においては、便宜上その必要があるときは、複数のセクションまたは実施の形態に分割して説明するが、特に明示した場合を除き、それらは互いに無関係なものではなく、一方は他方の一部または全部の変形例、詳細、補足説明等の関係にある。また、以下の実施の形態において、要素の数等(個数、数値、量、範囲等を含む)に言及する場合、特に明示した場合および原理的に明らかに特定の数に限定される場合等を除き、その特定の数に限定されるものではなく、特定の数以上でも以下でもよい。   In the following embodiments, when it is necessary for the sake of convenience, the description will be divided into a plurality of sections or embodiments. However, unless otherwise specified, they are not irrelevant and one is the other. There are some or all of the modifications, details, supplementary explanations, and the like. Further, in the following embodiments, when referring to the number of elements (including the number, numerical value, quantity, range, etc.), especially when clearly indicated and when clearly limited to a specific number in principle, etc. Except, it is not limited to the specific number, and may be more or less than the specific number.

さらに、以下の実施の形態において、その構成要素(要素ステップ等も含む)は、特に明示した場合および原理的に明らかに必須であると考えられる場合等を除き、必ずしも必須のものではないことは言うまでもない。同様に、以下の実施の形態において、構成要素等の形状、位置関係等に言及するときは、特に明示した場合および原理的に明らかにそうでないと考えられる場合等を除き、実質的にその形状等に近似または類似するもの等を含むものとする。このことは、上記数値および範囲についても同様である。   Further, in the following embodiments, the constituent elements (including element steps and the like) are not necessarily indispensable unless otherwise specified and apparently essential in principle. Needless to say. Similarly, in the following embodiments, when referring to the shapes, positional relationships, etc. of the components, etc., the shapes are substantially the same unless otherwise specified, or otherwise apparent in principle. And the like are included. The same applies to the above numerical values and ranges.

[実施の形態の概要]
まず、実施の形態の概要について説明する。本実施の形態の概要では、一例として、括弧内に実施の形態の対応する構成要素の符号等を付して説明する。
[Outline of the embodiment]
First, an outline of the embodiment will be described. In the outline of the present embodiment, as an example, the reference numerals of the corresponding components of the embodiment are given in parentheses.

本実施の形態の代表的な液体クロマトグラフ用カラムは、液体クロマトグラフ用のカラムであって、前記カラムの入口側に配置されるフィルタを有する。前記フィルタは、分析対象となる試料の流入方向から順に外側のフィルタ(外側のフィルタ54)と内側のフィルタ(内側のフィルタ53)との2層構造からなり、前記外側のフィルタは、交換可能である。   A typical liquid chromatograph column of the present embodiment is a liquid chromatograph column, and has a filter disposed on the inlet side of the column. The filter has a two-layer structure of an outer filter (outer filter 54) and an inner filter (inner filter 53) in order from the inflow direction of the sample to be analyzed, and the outer filter is replaceable. is there.

より好ましくは、前記内側のフィルタは、カラムボディ(カラムボディ52)に接着されている。   More preferably, the inner filter is bonded to a column body (column body 52).

より好ましくは、前記内側のフィルタは、前記カラム内の充填剤を保持する役割を担い、前記外側のフィルタは、前記試料中または移動相中の不純物が前記カラムへ流入するのを防ぐ役割を果たす。   More preferably, the inner filter serves to retain the packing material in the column, and the outer filter serves to prevent impurities in the sample or mobile phase from flowing into the column. .

また、前記液体クロマトグラフ用カラムを備えた液体クロマトグラフ装置にも適用するものである。   Further, the present invention is also applied to a liquid chromatograph apparatus provided with the liquid chromatograph column.

以下、上述した実施の形態の概要に基づいた実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の機能を有する部材には原則として同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。また、実施の形態では、特に必要なとき以外は同一または同様な部分の説明を原則として繰り返さない。   Hereinafter, an embodiment based on the outline of the above-described embodiment will be described in detail with reference to the drawings. Note that components having the same function are denoted by the same reference symbols throughout the drawings for describing the embodiment, and the repetitive description thereof will be omitted. In the embodiments, the description of the same or similar parts will not be repeated in principle unless particularly necessary.

また、実施の形態で用いる図面においては、断面図であっても図面を見易くするためにハッチングを省略する場合もある。また、平面図であっても図面を見易くするためにハッチングを付す場合もある。   In the drawings used in the embodiments, hatching may be omitted even in a cross-sectional view so as to make the drawings easy to see. Further, even a plan view may be hatched to make the drawing easy to see.

[一実施の形態]
本実施の形態における液体クロマトグラフ用カラム、およびこのカラムを備えた液体クロマトグラフ装置について、図1〜図5を用いて説明する。但し、以下の実施の形態は本発明を実現するための単なる例に過ぎず、これに限定されるものではない。
[One Embodiment]
A liquid chromatograph column in the present embodiment and a liquid chromatograph apparatus including the column will be described with reference to FIGS. However, the following embodiment is merely an example for realizing the present invention, and is not limited thereto.

〈液体クロマトグラフ装置〉
図1は、本実施の形態における液体クロマトグラフ装置の概要の一例を示す構成図である。
<Liquid chromatograph>
FIG. 1 is a configuration diagram showing an example of an outline of a liquid chromatograph apparatus in the present embodiment.

本実施の形態における液体クロマトグラフ装置は、移動相1A,1B、電磁弁2A,2B、ポンプ3、試料導入装置4、カラム5、検出器6、データ処理装置7などから構成されている。この液体クロマトグラフ装置において、各構成機器の制御は、図示しない制御装置により行われるようになっている。   The liquid chromatograph apparatus in the present embodiment includes mobile phases 1A and 1B, electromagnetic valves 2A and 2B, a pump 3, a sample introduction apparatus 4, a column 5, a detector 6, a data processing apparatus 7, and the like. In this liquid chromatograph apparatus, each component device is controlled by a control device (not shown).

移動相1A,1Bは、複数の溶離液などの移動相である。ここでは、移動相1A,1Bとして、グラジェント溶出が可能なように2種類の例を示している。移動相1A,1Bとは、カラム5に流す液体であり、この液体を流すことによって試料に含まれていた混合物がカラム5内で分離されて順番にカラム5から排出される。   The mobile phases 1A and 1B are mobile phases such as a plurality of eluents. Here, two examples of mobile phases 1A and 1B are shown so that gradient elution is possible. The mobile phases 1 </ b> A and 1 </ b> B are liquids that flow through the column 5, and by flowing this liquid, the mixture contained in the sample is separated in the column 5 and discharged from the column 5 in order.

電磁弁2A,2Bは、各移動相1A,1Bに対応して設けられ、各移動相1A,1Bの供給を選択的に切り替えるための電磁弁である。   The electromagnetic valves 2A and 2B are electromagnetic valves that are provided corresponding to the mobile phases 1A and 1B and selectively switch the supply of the mobile phases 1A and 1B.

ポンプ3は、各電磁弁2A,2Bの切り替えにより選択された移動相1A,1Bを一定の流量およびカラム圧でカラム5に向けて供給するためのポンプである。   The pump 3 is a pump for supplying the mobile phases 1A and 1B selected by switching the electromagnetic valves 2A and 2B toward the column 5 at a constant flow rate and column pressure.

試料導入装置4は、分析対象となる試料を導入し、この試料を移動相1A,1Bと共にカラム5に供給するための試料導入装置である。   The sample introduction device 4 is a sample introduction device for introducing a sample to be analyzed and supplying the sample to the column 5 together with the mobile phases 1A and 1B.

カラム5は、充填剤が充填されており、試料導入装置4から移動相1A,1Bと共に導入される試料を成分毎に分離し、検出器6に順に排出するためのカラムである。また、カラム5の入力側には、詳細は後述するが、移動相1A,1Bと共に導入される試料の流入方向に積層された2層構造のフィルタが配置されている。   The column 5 is filled with a filler, and is a column for separating the sample introduced together with the mobile phases 1A and 1B from the sample introduction device 4 for each component and sequentially discharging the sample to the detector 6. Further, on the input side of the column 5, a filter having a two-layer structure stacked in the inflow direction of the sample introduced together with the mobile phases 1A and 1B is arranged, as will be described in detail later.

検出器6は、カラム5から排出される分離された成分を検出するための検出器である。   The detector 6 is a detector for detecting separated components discharged from the column 5.

データ処理装置7は、検出器6で検出された成分の検出結果に基づいて、試料の定性・定量分析を行うためのデータ処理装置である。   The data processing device 7 is a data processing device for performing qualitative / quantitative analysis of a sample based on the detection results of the components detected by the detector 6.

以上のような液体クロマトグラフ装置において、分析対象となる試料中の成分を分離して定性・定量分析を行う動作は、以下のようになる。この定性・定量分析を行う動作は、各構成機器の制御を行う制御装置により実行される。この制御装置には、例えばコンピュータシステムなどが用いられ、分析プログラムの実行によって動作の各工程は自動的に行われる。   In the liquid chromatograph as described above, the operation for separating the components in the sample to be analyzed and performing the qualitative / quantitative analysis is as follows. The operation of performing the qualitative / quantitative analysis is executed by a control device that controls each component device. For example, a computer system or the like is used for this control device, and each process of operation is automatically performed by executing an analysis program.

まず、複数の移動相1A,1Bの中から、電磁弁2A,2Bによっていずれかの移動相が選択される。例えば、電磁弁2Aによって移動相1Aが選択された場合、この選択された移動相1Aは、ポンプ3によって試料導入装置4に向かって一定の流量およびカラム圧で供給される。また、試料導入装置4内には分析対象の試料が導入される。   First, one of the mobile phases 1A and 1B is selected by the electromagnetic valves 2A and 2B. For example, when the mobile phase 1A is selected by the electromagnetic valve 2A, the selected mobile phase 1A is supplied by the pump 3 toward the sample introduction device 4 at a constant flow rate and column pressure. A sample to be analyzed is introduced into the sample introduction device 4.

そして、試料導入装置4から、移動相1Aと共に試料がカラム5に導入される。このカラム5においては、移動相1A中およびこの移動相1Aと共に導入された試料中の不純物がフィルタで濾過され、カラム5の内部に導入される。カラム5の内部に導入された試料は、移動相1Aの流動に伴ってカラム5内を移動することにより、成分毎に分離され、カラム5から順に排出される。   Then, the sample is introduced into the column 5 from the sample introduction device 4 together with the mobile phase 1A. In the column 5, impurities in the mobile phase 1 </ b> A and the sample introduced together with the mobile phase 1 </ b> A are filtered by a filter and introduced into the column 5. The sample introduced into the column 5 is separated for each component by moving through the column 5 as the mobile phase 1 </ b> A flows, and is sequentially discharged from the column 5.

さらに、カラム5から排出された各成分は、検出器6で順に検出される。そして、データ処理装置7において、検出器6による検出結果に基づいて、試料の定性・定量分析を行う。   Furthermore, each component discharged | emitted from the column 5 is detected by the detector 6 in order. Then, the data processing device 7 performs qualitative / quantitative analysis of the sample based on the detection result by the detector 6.

また、電磁弁2Bによって移動相1Bが選択された場合も同様に、この選択された移動相1Bと共に試料がカラム5に導入され、成分毎に分離されて順に排出され、各成分は検出器6で検出される。   Similarly, when the mobile phase 1B is selected by the electromagnetic valve 2B, the sample is introduced into the column 5 together with the selected mobile phase 1B, separated into components, and sequentially discharged. Each component is detected by the detector 6. Is detected.

このように、液体クロマトグラフ装置では、移動相1A,1Bと共に試料をカラム5内で流動させることにより、この試料を成分毎に分離し、検出器6によってこれら成分を検出し、この検出結果に基づいて定性・定量分析を行うことが可能となっている。   As described above, in the liquid chromatograph apparatus, the sample is separated into components by flowing the sample in the column 5 together with the mobile phases 1A and 1B, and these components are detected by the detector 6, and the detection result is obtained. Qualitative and quantitative analysis can be performed based on this.

〈液体クロマトグラフ用カラム〉
図2は、図1に示した液体クロマトグラフ装置において、液体クロマトグラフ用カラムの一例の一部分を示す断面図である。図3は、図2に示した液体クロマトグラフ用カラムにおいて、外側のフィルタを取り外した状態の一例を示す断面図である。
<Column for liquid chromatography>
FIG. 2 is a cross-sectional view showing a part of an example of a column for liquid chromatography in the liquid chromatograph apparatus shown in FIG. FIG. 3 is a cross-sectional view showing an example of the liquid chromatograph column shown in FIG. 2 with the outer filter removed.

本実施の形態における液体クロマトグラフ用カラム5は、エンドフィッティング51、カラムボディ52、内側のフィルタ53、外側のフィルタ54、内側のパッキン55、外側のパッキン56、充填剤59などから構成されている。図2では、出力側のエンドフィッティングを省略しているが、エンドフィッティングはカラムボディ52の入力側と出力側との両端部に接合されている。カラム5は、管状のカラムボディ52の入力側にエンドフィッティング51が接合され、カラムボディ52の出力側に図示しないエンドフィッティングが接合されている。   The liquid chromatograph column 5 in this embodiment includes an end fitting 51, a column body 52, an inner filter 53, an outer filter 54, an inner packing 55, an outer packing 56, a packing material 59, and the like. . In FIG. 2, the end fitting on the output side is omitted, but the end fitting is joined to both ends of the column body 52 on the input side and the output side. In the column 5, an end fitting 51 is joined to the input side of the tubular column body 52, and an end fitting (not shown) is joined to the output side of the column body 52.

エンドフィッティング51とカラムボディ52との接合部分には、内側のフィルタ53と外側のフィルタ54との2層構造からなるフィルタが配置されている。この2層構造のフィルタは、それぞれ独立した内側のフィルタ53と外側のフィルタ54とから構成されていて、試料および移動相の流入方向に積層された構造を採る。これら2層構造を採るフィルタについて、流入方向の上流側のフィルタを外側のフィルタ54、下流側のフィルタを内側のフィルタ53と呼ぶことにする。   A filter having a two-layer structure of an inner filter 53 and an outer filter 54 is disposed at a joint portion between the end fitting 51 and the column body 52. This two-layer filter includes an inner filter 53 and an outer filter 54 that are independent from each other, and has a structure in which the sample and the mobile phase are stacked in the inflow direction. Regarding these two-layer filters, the upstream filter in the inflow direction is referred to as the outer filter 54, and the downstream filter is referred to as the inner filter 53.

内側のフィルタ53はカラム5内の充填剤59を保持する役割を担い、外側のフィルタ54は不純物がカラム5へ流入するのを防ぐ役割を果たす。内側のフィルタ53は、何らかの手段によってカラムボディ52に接着されている。具体的な接着手段としては、接着剤、溶接などによって接着することが可能であるが、液体クロマトグラフ用カラム5としての機能を損なうことがなければ、これらの手段に限らない。一方、外側のフィルタ54は、自由に取り外すことができ、かつ、容易に交換可能となるような構造体で保持されている。この外側のフィルタ54を保持する構造体として、エンドフィッティング51が接合されている。図3は、エンドフィッティング51を取り外して、外側のフィルタ54を取り外した状態を示している。   The inner filter 53 plays a role of holding the packing material 59 in the column 5, and the outer filter 54 plays a role of preventing impurities from flowing into the column 5. The inner filter 53 is bonded to the column body 52 by some means. Specific bonding means can be bonded by an adhesive, welding or the like, but are not limited to these means as long as the function as the liquid chromatograph column 5 is not impaired. On the other hand, the outer filter 54 is held by a structure that can be removed freely and can be easily replaced. An end fitting 51 is joined as a structure for holding the outer filter 54. FIG. 3 shows a state where the end fitting 51 is removed and the outer filter 54 is removed.

内側のフィルタ53とエンドフィッティング51との間には、内側のシール部材であるパッキン55が配置されている。外側のフィルタ54とエンドフィッティング51との間には、外側のシール部材であるパッキン56が配置されている。これらの内側および外側のパッキン55,56によって、カラム5の入力側から導入される試料および移動相の漏れ防止が可能となっている。図3に示すように、エンドフィッティング51を取り外した状態では、外側のフィルタ54に加えて、内側および外側のパッキン55,56も取り外すことができる。なお、パッキンは、必ずしも2つに分ける必要はなく、1つでもよい。また、外側のパッキン56のみ、あるいは内側のパッキン55のみでもよい。   Between the inner filter 53 and the end fitting 51, a packing 55 as an inner seal member is disposed. Between the outer filter 54 and the end fitting 51, a packing 56 as an outer seal member is disposed. These inner and outer packings 55 and 56 make it possible to prevent leakage of the sample and mobile phase introduced from the input side of the column 5. As shown in FIG. 3, in the state where the end fitting 51 is removed, in addition to the outer filter 54, the inner and outer packings 55 and 56 can also be removed. The packing need not necessarily be divided into two, and may be one. Further, only the outer packing 56 or the inner packing 55 may be used.

エンドフィッティング51とカラムボディ52とは、例えば、ねじ込み方式で接合されている。エンドフィッティング51とカラムボディ52とのねじ部57には、カラムボディ52に雄ねじが切ってあり、エンドフィッティング51に切られた雌ねじと直接的に接合している。また、エンドフィッティング51には、カラムボディ52との反対側に、配管に接続するためのねじ部58としての雌ねじが切られている。   The end fitting 51 and the column body 52 are joined by, for example, a screw method. The threaded portion 57 between the end fitting 51 and the column body 52 has a male thread cut in the column body 52 and is directly joined to the female thread cut in the end fitting 51. The end fitting 51 has a female thread as a threaded portion 58 for connecting to the pipe on the side opposite to the column body 52.

なお、カラムボディ52と出力側のエンドフィッティングとの接合部分にも出口側のフィルタが配置されるが、この出口側のフィルタは、従来技術の範疇を超えた構造、機能を備えている必要性はない。すなわち、出口側のフィルタでは、カラム5内の充填剤59を保持する役割を果たせばよい。   An outlet side filter is also arranged at the junction between the column body 52 and the output side end fitting. The outlet side filter needs to have a structure and function that exceed the scope of the prior art. There is no. That is, the filter on the outlet side may serve to hold the packing material 59 in the column 5.

このように、カラム5は、管状のカラムボディ52の内部に充填剤59が充填され、両端部を入力側のフィルタと出力側のフィルタとで封止したものである。また、入力側および出力側のフィルタの周囲はパッキンで押さえて漏れ防止をすると共に、入力側および出力側のエンドフィッティングをカラムボディ52にねじ込むことで、入力側および出力側のフィルタを充填剤59に押し付けて封止するようにしている。   Thus, the column 5 is a tubular column body 52 filled with the filler 59 and sealed at both ends with the input side filter and the output side filter. Further, the periphery of the filter on the input side and the output side is pressed with a packing to prevent leakage, and the end fittings on the input side and the output side are screwed into the column body 52, so that the filters on the input side and the output side are filled with the filler 59. To be sealed.

図2において、矢印は、本実施の形態のカラム5を液体クロマトグラフ装置に取り付けて使用したときの移動相が流れる向きを示している。分析対象となる試料中または移動相中の異物は、外側のフィルタ54に蓄積する。内側のフィルタ53は、充填剤59をカラム5内に保持するためのフィルタである。内側のフィルタ53の孔径は、充填剤59の粒子径よりも小さいものが望ましい。内側のフィルタ53の材質は、例えばステンレス鋼のSUS316製であるが、これに限ったものではない。外側のフィルタ54の孔径は、内側のフィルタ53の孔径と同等かそれよりも小さいものが望ましい。外側のフィルタ54の材質は、例えばメンブレンフィルタであるが、これに限ったものではない。   In FIG. 2, the arrows indicate the directions in which the mobile phase flows when the column 5 of the present embodiment is attached to a liquid chromatograph device. Foreign matter in the sample to be analyzed or in the mobile phase accumulates in the outer filter 54. The inner filter 53 is a filter for holding the packing material 59 in the column 5. The pore diameter of the inner filter 53 is preferably smaller than the particle diameter of the filler 59. The material of the inner filter 53 is, for example, stainless steel SUS316, but is not limited thereto. The hole diameter of the outer filter 54 is preferably equal to or smaller than the hole diameter of the inner filter 53. The material of the outer filter 54 is, for example, a membrane filter, but is not limited to this.

内側のフィルタ53とカラムボディ52とは、接着剤、溶接などによって接着している。エンドフィッティング51を取り外すと、これとともに外側のフィルタ54およびパッキン55,56が外れるが、内側のフィルタ53はカラムボディ52に接着した状態を保つため、充填剤59が漏れ出すことはない。また、外側のフィルタ54は、エンドフィッティング51を取り外すことで、容易に取り外して交換することができる。   The inner filter 53 and the column body 52 are bonded by an adhesive, welding or the like. When the end fitting 51 is removed, the outer filter 54 and the packings 55 and 56 are removed together with this, but the inner filter 53 is kept adhered to the column body 52, so that the filler 59 does not leak out. Further, the outer filter 54 can be easily removed and replaced by removing the end fitting 51.

また、従来、カラムに充填剤を充填するときは、出口側にフィルタとエンドフィッティングを取り付けて、分析を実行するときと同じ向き、つまり、移動相の流れる向きと同じ向きから充填剤を充填していた。そのため、従来は、予め入口側のフィルタをカラムボディに接着させると、カラムへの充填ができなかった。   Conventionally, when packing a packing material into a column, a filter and an end fitting are attached to the outlet side, and the packing material is packed in the same direction as when the analysis is performed, that is, in the same direction as the direction in which the mobile phase flows. It was. For this reason, conventionally, when the filter on the inlet side is bonded to the column body in advance, the column cannot be filled.

本実施の形態では、2層構造のフィルタにおいて、敢えて内側のフィルタ53とカラムボディ52とが接着した構造を採用し、移動相の流れる向きとは逆方向(カラム5の出口側)からカラム5への充填を行う方法を採用している。すなわち、本実施の形態では、カラム5に充填剤59を充填するときは、カラム5の入口側に2層構造のフィルタとエンドフィッティング51を取り付けた後、カラム5の出口側から充填剤59を充填する。そして、カラム5の出口側に、フィルタとエンドフィッティングを取り付けて充填剤59を封止する。   In the present embodiment, in the two-layered filter, a structure in which the inner filter 53 and the column body 52 are bonded is employed, and the column 5 starts from the direction opposite to the direction in which the mobile phase flows (from the outlet side of the column 5). The method of filling is used. That is, in the present embodiment, when filling the column 5 with the packing material 59, the filter 59 having the two-layer structure and the end fitting 51 are attached to the inlet side of the column 5, and then the packing material 59 is loaded from the outlet side of the column 5. Fill. Then, a filter and an end fitting are attached to the outlet side of the column 5 to seal the packing material 59.

〈試料の分析回数に対する圧力の推移〉
図4は、図2に示した本実施の形態のカラムと従来技術のカラムとを用いた分析実験において、試料の分析回数に対する圧力の推移の一例を示す説明図である。図4において、横軸は分析回数を示し、縦軸は圧力を示し、試料を複数回測定したときの圧力の推移を示している。この圧力は、フィルタの目詰まりがひどくなるほど上昇する。この分析実験では、一例として、管理血清をトリクロロ酢酸処理によってタンパク質を変性させた後に遠心分離し、この上澄みを試料とした。
<Changes in pressure with respect to the number of sample analyzes>
FIG. 4 is an explanatory diagram showing an example of a change in pressure with respect to the number of analysis times of a sample in an analysis experiment using the column of the present embodiment shown in FIG. 2 and the conventional column. In FIG. 4, the horizontal axis indicates the number of analyzes, the vertical axis indicates the pressure, and the change in pressure when the sample is measured a plurality of times. This pressure increases as the filter becomes more clogged. In this analysis experiment, as an example, the control serum was denatured by treatment with trichloroacetic acid and then centrifuged, and the supernatant was used as a sample.

従来技術のカラムでは、700回目の分析時に装置の運転可能な上限圧力25MPaを超えた。上限圧力を超えると装置が停止するように設計されているため、連続分析を終了させた。   In the column of the prior art, the upper limit pressure at which the apparatus can be operated was exceeded at the time of the 700th analysis. Since the device was designed to stop when the upper limit pressure was exceeded, the continuous analysis was terminated.

一方、本実施の形態のカラム5を用いて連続分析したときは、640回目の分析時に上限圧力25MPaを超えた。一度装置を停止して、このカラム5の外側のフィルタ54を新しいものに交換した後、再度分析を再開した。すると、最初の分析時と同等の値まで圧力が下がり、その後は600回目の分析までと類似した圧力上昇が起きた。   On the other hand, when continuous analysis was performed using the column 5 of the present embodiment, the upper limit pressure exceeded 25 MPa during the 640th analysis. Once the apparatus was stopped and the filter 54 outside the column 5 was replaced with a new one, the analysis was resumed again. Then, the pressure decreased to a value equivalent to that at the time of the first analysis, and thereafter, a pressure increase similar to that until the 600th analysis occurred.

〈成分ピークに関する面積値再現性〉
図5は、図4に示した分析実験を行った際の成分ピークに関する面積値再現性の一例を示す説明図である。図5では、一例として、試料中に含まれるアスパラギン酸の成分ピークに関する面積値再現性を示している。
<Area value reproducibility for component peaks>
FIG. 5 is an explanatory diagram showing an example of the area value reproducibility regarding the component peak when the analysis experiment shown in FIG. 4 is performed. In FIG. 5, the area value reproducibility regarding the component peak of aspartic acid contained in a sample is shown as an example.

図5中の1〜5回目の列は、分析開始時の初期の面積値再現性を示し、600〜604回目の列は、600〜604回目の面積値再現性を示す。これは、前述の本実施の形態のカラム5を用いた分析実験における、外側のフィルタ54を交換する直前の数値となる。従来技術のカラム、本実施の形態のカラム5の両方において、600回に達した時の分析精度は初期の分析精度と比較して10倍程度悪化しているのが分かる。図5の例では、従来技術のカラムにおいては0.4%から9.5%に悪化し、本実施の形態のカラム5においては0.3%から5.7%に悪化している。   The first to fifth columns in FIG. 5 indicate the initial area value reproducibility at the start of analysis, and the 600th to 604th columns indicate the 600 to 604th area value reproducibility. This is a numerical value immediately before exchanging the outer filter 54 in the analysis experiment using the column 5 of the present embodiment described above. It can be seen that in both the conventional column and the column 5 of the present embodiment, the analysis accuracy when reaching 600 times is about 10 times worse than the initial analysis accuracy. In the example of FIG. 5, in the column of the prior art, the deterioration is from 0.4% to 9.5%, and in the column 5 of the present embodiment, the deterioration is from 0.3% to 5.7%.

さらに、図5中の700〜704回目の列は、700〜704回目の面積値再現性を示している。従来技術のカラムについては、700回目で実験を取り止めたために結果を示していない。本実施の形態のカラム5では、この時点での面積値再現性が0.3%であった。これは、600〜604回目での面積値再現性の数値(5.7%)よりも1桁低い値を示しており、また、分析開始時の面積値再現性と同等の値(0.3%)である。これは、外側のフィルタ54を交換したことによって、圧力が元の値まで下がったことによる効果であると考えられる。   Furthermore, the 700th to 704th columns in FIG. 5 indicate the 700 to 704th area value reproducibility. For the prior art column, no results are shown because the experiment was canceled at the 700th time. In the column 5 of the present embodiment, the area value reproducibility at this time was 0.3%. This shows a value that is one digit lower than the numerical value of area value reproducibility (5.7%) at the 600th to 604th time, and is equivalent to the area value reproducibility at the start of analysis (0.3). %). This is considered to be the effect of the pressure being lowered to the original value by exchanging the outer filter 54.

〈実施の形態の効果〉
以上説明したように、本実施の形態における液体クロマトグラフ用カラム5、およびこのカラム5を備えた液体クロマトグラフ装置によれば、代表的には、カラム5内における充填剤59の充填状態を変えることなく目詰まりした外側のフィルタ54を交換でき、分析精度低下の問題を容易に解決することが可能となる。
<Effect of the embodiment>
As described above, according to the liquid chromatograph column 5 in the present embodiment and the liquid chromatograph apparatus including the column 5, typically, the packing state of the packing material 59 in the column 5 is changed. The clogged outer filter 54 can be replaced without any problem, and the problem of reduced analysis accuracy can be easily solved.

すなわち、本実施の形態では、カラム5のフィルタが目詰まりしたときに分析精度が低下してしまう問題を容易に解決することができる。従来、カラムのフィルタが目詰まりしてしまったときは、(1)逆方向から移動相を流してカラムの洗浄を行う、(2)入口側のエンドフィッティングを外してフィルタを交換する、(3)カラムを再充填する、のような対策がなされてきた。   That is, in the present embodiment, the problem that the analysis accuracy is lowered when the filter of the column 5 is clogged can be easily solved. Conventionally, when a column filter is clogged, (1) the column is washed by flowing a mobile phase from the opposite direction, (2) the end fitting on the inlet side is removed, and the filter is replaced (3 ) Countermeasures have been taken, such as repacking the column.

しかし、(1)についてはフィルタの目詰まりの程度によっては改善しない、(2)については充填剤の充填状態が変わってしまうために分析の精度が低下する、(3)についてはカラムの充填作業が通常2〜3時間程度を要して手間・労力を要する、といった問題があった。   However, (1) does not improve depending on the degree of clogging of the filter, (2) reduces the accuracy of the analysis because the packing state of the packing changes, and (3) reduces column accuracy. However, there is a problem that it usually takes about 2 to 3 hours and requires labor and labor.

そこで、本実施の形態では、外側のフィルタ54と内側のフィルタ53との2層構造からなるカラム5の入力側のフィルタにおいて、外側のフィルタ54を交換可能とすることで、外側のフィルタ54が目詰まりした際には、この外側のフィルタ54を容易に交換することができる。また、内側のフィルタ53はカラムボディ52に接着されていることで、この内側のフィルタ53によってカラム5内における充填剤59の充填状態は変わることがない。   Therefore, in the present embodiment, in the filter on the input side of the column 5 having a two-layer structure of the outer filter 54 and the inner filter 53, the outer filter 54 can be replaced, so that the outer filter 54 can be replaced. When clogged, the outer filter 54 can be easily replaced. Further, since the inner filter 53 is bonded to the column body 52, the packing state of the filler 59 in the column 5 is not changed by the inner filter 53.

このようにして、内側のフィルタ53は、カラム5内の充填剤59を保持する役割を担うことができる。また、外側のフィルタ54は、試料中または移動相中の不純物がカラム5へ流入するのを防ぐ役割を果たすことができる。   In this way, the inner filter 53 can serve to hold the packing material 59 in the column 5. Further, the outer filter 54 can play a role of preventing impurities in the sample or the mobile phase from flowing into the column 5.

特に、内側のフィルタ53の孔径は、充填剤59の粒子径よりも小さくすることで、カラム5内の充填剤59を保持する効果は、より一層顕著となる。また、外側のフィルタ54の孔径は、内側のフィルタ53の孔径と同等かそれよりも小さくすることで、試料中または移動相中の不純物がカラム5へ流入するのを防ぐ効果は、より一層顕著となる。   In particular, the effect of retaining the filler 59 in the column 5 becomes even more remarkable by making the pore diameter of the inner filter 53 smaller than the particle diameter of the filler 59. Further, the effect of preventing impurities in the sample or the mobile phase from flowing into the column 5 by making the hole diameter of the outer filter 54 equal to or smaller than the hole diameter of the inner filter 53 is even more remarkable. It becomes.

また、カラム5の入力側において、内側のフィルタ53がカラムボディ52に接着されていても、カラム5内に充填剤59を充填する際は、移動相の流れる向きとは逆方向の出口側から充填剤59を充填することができる。   Further, even when the inner filter 53 is bonded to the column body 52 on the input side of the column 5, when filling the column 59 with the filler 59, the outlet side from the direction opposite to the direction in which the mobile phase flows is used. Filler 59 can be filled.

また、内側のフィルタ53とエンドフィッティング51との間、外側のフィルタ54とエンドフィッティング51との間はそれぞれ、内側のパッキン55または外側のパッキン56でシールすることができるので、カラム5に導入される試料および移動相の漏れを防止することが可能となる。   Further, since the inner filter 53 and the end fitting 51 and the outer filter 54 and the end fitting 51 can be sealed with the inner packing 55 or the outer packing 56, respectively, they are introduced into the column 5. It is possible to prevent leakage of the sample and mobile phase.

〈2層構造からなるフィルタの変形例〉
前述した実施の形態においては、外側のフィルタ54の孔径は、内側のフィルタ53の孔径と同等かそれよりも小さいものが望ましい、例を説明したが、例えば以下のような変形例も考えられる。
<Modified example of filter having a two-layer structure>
In the embodiment described above, the example in which the hole diameter of the outer filter 54 is preferably equal to or smaller than the hole diameter of the inner filter 53 has been described. However, for example, the following modifications may be considered.

例えば、フィルタの厚さに着目した場合に、外側のフィルタ54の孔径は、内側のフィルタ53の孔径よりも小さくすることで、内側のフィルタ53の厚さは、外側のフィルタ54の厚さよりも薄くすることができる。その理由は、外側のフィルタ54の孔径を小さくすると、試料中および移動相中の異物をトラップする能力が向上するため、その分、内側のフィルタ53の異物をトラップする能力を弱められるためである。   For example, when focusing on the thickness of the filter, the hole diameter of the outer filter 54 is made smaller than the hole diameter of the inner filter 53, so that the thickness of the inner filter 53 is larger than the thickness of the outer filter 54. Can be thinned. The reason is that if the hole diameter of the outer filter 54 is made smaller, the ability to trap foreign matter in the sample and mobile phase is improved, and accordingly, the ability to trap foreign matter in the inner filter 53 can be weakened. .

このように、内側のフィルタ53の厚さを薄くしたときのメリットは、デッドボリュームの低減によるカラム5の理論段数の向上(カラムの性能向上)がある。つまり、より高精度の分析を行うことができるようになる。なお、デッドボリュームとは、液体クロマトグラフ装置の分析対象の試料が流れる部分のうち、その試料中の成分の分離に関与しない部分(分離に関与する部分は図2の充填剤59)の体積を言う。   Thus, the merit when the thickness of the inner filter 53 is reduced is that the number of theoretical plates of the column 5 is improved (the performance of the column is improved) by reducing the dead volume. That is, it becomes possible to perform a more accurate analysis. The dead volume refers to the volume of the portion where the sample to be analyzed of the liquid chromatograph apparatus flows does not participate in the separation of the components in the sample (the portion involved in the separation is the filler 59 in FIG. 2). say.

これにより、内側のフィルタ53の厚さを薄くすることで、デッドボリュームを低減することができる。この結果、カラム5の性能向上が可能となり、より高精度の分析を行うことができる。   Accordingly, the dead volume can be reduced by reducing the thickness of the inner filter 53. As a result, the performance of the column 5 can be improved, and a more accurate analysis can be performed.

また、この変形例以外に、外側のフィルタ54と内側のフィルタ53との間では、各フィルタの孔径、各フィルタの厚さ、各フィルタの材質などの関係からも、最適な孔径、厚さ、および、材質などを選択することが望ましい。さらに、各フィルタの孔径や厚さは、各フィルタの体積にも影響するので、この各フィルタの体積に着目して規定することも可能である。例えば、フィルタの体積を小さくした場合には、厚さを薄くした場合と同様に、デッドボリュームを低減できることにつながる。   In addition to this modification, between the outer filter 54 and the inner filter 53, the optimum hole diameter, thickness, and the like from the relationship of the hole diameter of each filter, the thickness of each filter, the material of each filter, etc. It is desirable to select the material and the like. Furthermore, since the hole diameter and thickness of each filter also affect the volume of each filter, it can also be defined by paying attention to the volume of each filter. For example, when the volume of the filter is reduced, the dead volume can be reduced as in the case where the thickness is reduced.

以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることは言うまでもない。例えば、上記した実施の形態は、本発明を分かり易く説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、実施の形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。   As mentioned above, the invention made by the present inventor has been specifically described based on the embodiment. However, the present invention is not limited to the embodiment, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention. Needless to say. For example, the above-described embodiment has been described in detail for easy understanding of the present invention, and is not necessarily limited to one having all the configurations described. In addition, it is possible to add, delete, and replace other configurations for a part of the configuration of the embodiment.

例えば、液体クロマトグラフ装置としては、図1のような構成に限らず、さらに複数(3種類以上)の移動相を有する構成、1種類の移動相を有する構成、分析カラムの他に反応カラムを有する構成など、種々変更可能であることは言うまでもない。本発明は、分析カラムを備えた液体クロマトグラフ装置全般に広く適用できるものである。   For example, the liquid chromatograph apparatus is not limited to the configuration as shown in FIG. It goes without saying that various changes can be made, such as the configuration it has. The present invention can be widely applied to all liquid chromatograph apparatuses provided with an analytical column.

1A,1B:移動相
2A,2B:電磁弁
3:ポンプ
4:試料導入装置
5:カラム
6:検出器
7:データ処理装置
51:エンドフィッティング
52:カラムボディ
53:内側のフィルタ
54:外側のフィルタ
55:内側のパッキン
56:外側のパッキン
57:ねじ部
58:ねじ部
59:充填剤
1A, 1B: Mobile phase 2A, 2B: Solenoid valve 3: Pump 4: Sample introduction device 5: Column 6: Detector 7: Data processing device 51: End fitting 52: Column body 53: Inner filter 54: Outer filter 55: Inner packing 56: Outer packing 57: Screw part 58: Screw part 59: Filler

Claims (15)

液体クロマトグラフ用のカラムであって、
前記カラムの入口側に配置されるフィルタを有し、
前記フィルタは、分析対象となる試料の流入方向から順に外側のフィルタと内側のフィルタとの2層構造からなり、
前記外側のフィルタは、交換可能である、液体クロマトグラフ用カラム。
A column for liquid chromatography,
Having a filter disposed on the inlet side of the column;
The filter has a two-layer structure of an outer filter and an inner filter in order from the inflow direction of the sample to be analyzed,
The outer filter is a replaceable column for liquid chromatography.
請求項1記載の液体クロマトグラフ用カラムにおいて、
前記内側のフィルタは、カラムボディに接着されている、液体クロマトグラフ用カラム。
The liquid chromatograph column according to claim 1,
The inner filter is a liquid chromatographic column bonded to a column body.
請求項2記載の液体クロマトグラフ用カラムにおいて、
前記内側のフィルタは、前記カラム内の充填剤を保持する役割を担い、
前記外側のフィルタは、前記試料中または移動相中の不純物が前記カラムへ流入するのを防ぐ役割を果たす、液体クロマトグラフ用カラム。
In the liquid chromatograph column according to claim 2,
The inner filter is responsible for holding the packing in the column;
The outer filter is a liquid chromatograph column that serves to prevent impurities in the sample or mobile phase from flowing into the column.
請求項3記載の液体クロマトグラフ用カラムにおいて、
前記内側のフィルタの孔径は、前記充填剤の粒子径よりも小さく、
前記外側のフィルタの孔径は、前記内側のフィルタの孔径と同等かそれよりも小さい、液体クロマトグラフ用カラム。
In the liquid chromatograph column according to claim 3,
The pore size of the inner filter is smaller than the particle size of the filler,
The liquid chromatograph column has a pore diameter of the outer filter equal to or smaller than that of the inner filter.
請求項4記載の液体クロマトグラフ用カラムにおいて、
前記外側のフィルタの孔径は、前記内側のフィルタの孔径よりも小さく、
前記内側のフィルタの厚さは、前記外側のフィルタの厚さよりも薄い、液体クロマトグラフ用カラム。
In the liquid chromatograph column according to claim 4,
The hole diameter of the outer filter is smaller than the hole diameter of the inner filter,
The liquid chromatograph column, wherein the inner filter is thinner than the outer filter.
請求項3記載の液体クロマトグラフ用カラムにおいて、
前記カラム内に前記充填剤を充填する際は、前記移動相の流れる向きとは逆方向から前記充填剤を充填する、液体クロマトグラフ用カラム。
In the liquid chromatograph column according to claim 3,
A column for liquid chromatography, in which the packing material is packed from the direction opposite to the direction in which the mobile phase flows when the packing material is packed into the column.
請求項3記載の液体クロマトグラフ用カラムにおいて、
前記カラムボディの入力側にはエンドフィッティングが接合され、
前記内側のフィルタと前記エンドフィッティングとの間をシールする内側のシール部材と、
前記外側のフィルタと前記エンドフィッティングとの間をシールする外側のシール部材と、
をさらに有する、液体クロマトグラフ用カラム。
In the liquid chromatograph column according to claim 3,
An end fitting is joined to the input side of the column body,
An inner sealing member that seals between the inner filter and the end fitting;
An outer sealing member that seals between the outer filter and the end fitting;
A liquid chromatograph column further comprising:
液体クロマトグラフ用のカラムを備えた液体クロマトグラフ装置であって、
前記カラムは、前記カラムの入口側に配置されるフィルタを有し、
前記フィルタは、分析対象となる試料の流入方向から順に外側のフィルタと内側のフィルタとの2層構造からなり、
前記外側のフィルタは、交換可能である、液体クロマトグラフ装置。
A liquid chromatograph apparatus provided with a column for liquid chromatograph,
The column has a filter disposed on the inlet side of the column;
The filter has a two-layer structure of an outer filter and an inner filter in order from the inflow direction of the sample to be analyzed,
The liquid chromatograph apparatus, wherein the outer filter is replaceable.
請求項8記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記内側のフィルタは、カラムボディに接着されている、液体クロマトグラフ装置。
The liquid chromatograph apparatus according to claim 8,
The inner filter is a liquid chromatograph apparatus bonded to a column body.
請求項9記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記内側のフィルタは、前記カラム内の充填剤を保持する役割を担い、
前記外側のフィルタは、前記試料中または移動相中の不純物が前記カラムへ流入するのを防ぐ役割を果たす、液体クロマトグラフ装置。
The liquid chromatograph apparatus according to claim 9, wherein
The inner filter is responsible for holding the packing in the column;
The outer filter is a liquid chromatograph that plays a role of preventing impurities in the sample or mobile phase from flowing into the column.
請求項10記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記内側のフィルタの孔径は、前記充填剤の粒子径よりも小さく、
前記外側のフィルタの孔径は、前記内側のフィルタの孔径と同等かそれよりも小さい、液体クロマトグラフ装置。
The liquid chromatograph apparatus according to claim 10, wherein
The pore size of the inner filter is smaller than the particle size of the filler,
The liquid chromatograph apparatus, wherein a hole diameter of the outer filter is equal to or smaller than a hole diameter of the inner filter.
請求項11記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記外側のフィルタの孔径は、前記内側のフィルタの孔径よりも小さく、
前記内側のフィルタの厚さは、前記外側のフィルタの厚さよりも薄い、液体クロマトグラフ装置。
The liquid chromatograph apparatus according to claim 11, wherein
The hole diameter of the outer filter is smaller than the hole diameter of the inner filter,
The liquid chromatograph apparatus, wherein a thickness of the inner filter is thinner than a thickness of the outer filter.
請求項10記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記カラム内に前記充填剤を充填する際は、前記移動相の流れる向きとは逆方向から前記充填剤を充填する、液体クロマトグラフ装置。
The liquid chromatograph apparatus according to claim 10, wherein
A liquid chromatograph apparatus that, when packed in the column, fills the packing material in a direction opposite to the direction in which the mobile phase flows.
請求項10記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記カラムボディの入力側にはエンドフィッティングが接合され、
前記カラムは、
前記内側のフィルタと前記エンドフィッティングとの間をシールする内側のシール部材と、
前記外側のフィルタと前記エンドフィッティングとの間をシールする外側のシール部材と、
をさらに有する、液体クロマトグラフ装置。
The liquid chromatograph apparatus according to claim 10, wherein
An end fitting is joined to the input side of the column body,
The column is
An inner sealing member that seals between the inner filter and the end fitting;
An outer sealing member that seals between the outer filter and the end fitting;
A liquid chromatograph apparatus further comprising:
請求項10記載の液体クロマトグラフ装置において、
前記カラムに前記移動相と共に前記試料を導入する試料導入装置と、
前記カラム内で分離された成分を検出する検出器と、
前記検出器の検出結果に基づいて前記試料の定性・定量分析を行うデータ処理装置と、
をさらに有する、液体クロマトグラフ装置。
The liquid chromatograph apparatus according to claim 10, wherein
A sample introduction device for introducing the sample together with the mobile phase into the column;
A detector for detecting components separated in the column;
A data processing device for performing qualitative and quantitative analysis of the sample based on the detection result of the detector;
A liquid chromatograph apparatus further comprising:
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112915589A (en) * 2019-12-06 2021-06-08 中国科学院大连化学物理研究所 Filler filling device of solid-phase extraction column and application thereof
CN114509522A (en) * 2021-10-11 2022-05-17 聚光科技(杭州)股份有限公司 Gas separation device and method based on chromatographic technology
CN114509522B (en) * 2021-10-11 2024-05-17 聚光科技(杭州)股份有限公司 Gas separation device based on chromatographic technique

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