JP2015098467A - 安定性が改善された製剤 - Google Patents
安定性が改善された製剤 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2015098467A JP2015098467A JP2014209601A JP2014209601A JP2015098467A JP 2015098467 A JP2015098467 A JP 2015098467A JP 2014209601 A JP2014209601 A JP 2014209601A JP 2014209601 A JP2014209601 A JP 2014209601A JP 2015098467 A JP2015098467 A JP 2015098467A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- olanzapine
- mixed
- fluidizing agent
- oral preparation
- related substances
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
Description
口腔内崩壊錠の製法は、凍結乾燥による鋳型錠、湿潤顆粒を成形後に乾燥する湿製錠、低圧成形錠を加湿後乾燥する方法など様々あるが、最近ではコスト面などから特殊装置でなく既存の造粒機や打錠機を用いて口腔内崩壊錠を製する方法が増えている。
D−マンニトール(三菱商事フードテック製、マンニットP)、軽質無水ケイ酸(日本アエロジル製、アエロジル(登録商標)200)、アスパルテーム(味の素製、味の素KKアスパルテーム)を混合後、ピンミル(ホソカワミクロン製、ファインインパクトミル100UPZ)で14000回転にて粉砕した。これに低置換度ヒドロキシプロピルセルロース(信越化学工業製、L−HPC(登録商標)LH22)、クロスポビドン(ISP製、ポリプラスドン(登録商標)XL−10)及びオランザピンを混合し、トウモロコシデンプン(日澱化学製、トウモロコシデンプンST−C)の水分散液を加熱して得た糊液を用いて流動層造粒機(パウレック製、MP−01)にて2800錠スケールで造粒した。得られた顆粒にステアリン酸マグネシウム(日油製、ステアリン酸マグネシウムS)を混合後、ロータリー式打錠機(菊水製作所製、VIRG0518SS2AZ)で打錠して、表1に示す配合の製剤を得た。錠剤は1錠中にオランザピンを5mg含み、質量を160mg、形状はφ8.0mm、9.5Rとした。
(HPLCによる類縁物質測定条件)
装置:LC−2010CHT(島津製作所)
検出器:紫外吸光光度計(220nm)
カラム:オクチルジイソプロピルシリル化シリカゲル
カラム温度:35℃
移動相:30mMドデシル硫酸ナトリウム水溶液にリン酸3.3mLを加え、25%(w/v)水酸化ナトリウム水溶液でpHを2.5に調整し、1Lとする(A液)。A液520mLにアセトニトリル480mLを混合し、B液とする。また、A液300mLにアセトニトリル700mLを混合し、C液とする。B液とC液を以下の時間で濃度勾配制御する。
時間(分) 移動相B液 移動相C液
0〜20 100→0 0→100
20〜25 0 100
25〜27 0→100 100→0
27〜35 100 0
流量:約1.5mL/分(オランザピンの保持時間を約13分に調整する)
注入量:20μL
比較例4は、D−マンニトール470.9g及び軽質無水ケイ酸11.5gを混合後、ピンミルで粉砕したのち375.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水581.7gにトウモロコシデンプン18.0g及びショ糖脂肪酸エステル(第一工業製薬製、DKエステル(登録商標)SS)0.28gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例1は、D−マンニトール452.9g及び軽質無水ケイ酸11.5gを混合後、ピンミルで粉砕したのち361.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水364.7gにトウモロコシデンプン12.0g、ショ糖脂肪酸エステル0.18g及び炭酸マグネシウム(協和化学工業製、炭酸マグネシウム)23.1gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例2は、D−マンニトール452.9g、軽質無水ケイ酸11.5g及び炭酸マグネシウム18.0gを混合後、ピンミルで粉砕したのち375.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、比較例4で調製した糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
安定性向上に対する炭酸マグネシウム量の影響を調査するため、実施例3、実施例4として各々1mg/錠、10mg/錠とした製剤を調製した。
実施例3は、D−マンニトール467.3g、軽質無水ケイ酸11.5g及び炭酸マグネシウム3.6gを混合後、ピンミルで粉砕したのち375.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水581.7gにトウモロコシデンプン18.0g及びショ糖脂肪酸エステル0.27gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例4は、D−マンニトール434.9g、軽質無水ケイ酸11.5g及び炭酸マグネシウム36.0gを混合後、ピンミルで粉砕したのち375.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、実施例3で調製した糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
流動化剤にケイ酸カルシウム、アルカリ性添加剤にL-アルギニンを用い、安定性を比較した。
比較例5は、D−マンニトール473.8g及びケイ酸カルシウム(富田製薬製、フローライト(登録商標)RE)8.6gを混合後、ピンミルで粉砕したのち375.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水1066.5gにトウモロコシデンプン33.0g及びショ糖脂肪酸エステル0.51gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例5は、D−マンニトール1253.3g、ケイ酸カルシウム23.8g及びクロスポビドン49.5gを混合後、ピンミルで粉砕したのち412.7gを秤量した。これを流動層造粒機に投入し、精製水432.0gにL−アルギニン(和光純薬工業製、試薬特級)18.0gを溶解して得た水溶液385.0gを噴霧した。得られた粉末389.2gにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水824.1gにトウモロコシデンプン25.5g及びショ糖脂肪酸エステル0.39gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
流動化剤に軽質無水ケイ酸、アルカリ性添加剤に実施例5よりも少ない量のL−アルギニンを用い、安定性を比較した。
実施例6は、D−マンニトール859.3g及び軽質無水ケイ酸21.1gを混合後、ピンミルで粉砕したのち373.5gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水310.0gにトウモロコシデンプン9.6g、ショ糖脂肪酸エステル0.15g及びL−アルギニン0.7gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品394.0gにステアリン酸マグネシウム6.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例7は、実施例6で得たD−マンニトール及び軽質無水ケイ酸の粉砕品を373.0g秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水309.0gにトウモロコシデンプン9.6g、ショ糖脂肪酸エステル0.15g及びL−アルギニン1.5gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品394.0gにステアリン酸マグネシウム6.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
流動化剤に軽質無水ケイ酸、アルカリ性添加剤に炭酸マグネシウムとL−アルギニンを併用し、安定性を比較した。
実施例8は、D−マンニトール452.2g、軽質無水ケイ酸11.5g及び炭酸マグネシウム18.0gを混合後、ピンミルで粉砕したのち374.6gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水386.9gにトウモロコシデンプン12.0g、ショ糖脂肪酸エステル0.18g及びL−アルギニン0.92gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例9は、D−マンニトール451.4g、軽質無水ケイ酸11.5g及び炭酸マグネシウム18.0gを混合後、ピンミルで粉砕したのち374.1gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水386.0gにトウモロコシデンプン12.0g、ショ糖脂肪酸エステル0.18g及びL−アルギニン1.8gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例10は、D−マンニトール450.7g、軽質無水ケイ酸11.5g及び炭酸マグネシウム18.0gを混合後、ピンミルで粉砕したのち373.5gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水385.0gにトウモロコシデンプン12.0g、ショ糖脂肪酸エステル0.18g及びL−アルギニン2.8gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例11は、D−マンニトール449.3g、軽質無水ケイ酸11.5g及び炭酸マグネシウム18.0gを混合後、ピンミルで粉砕したのち372.4gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水383.2gにトウモロコシデンプン12.0g、ショ糖脂肪酸エステル0.18g及びL−アルギニン4.6gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
流動化剤に結晶セルロース、アルカリ性添加剤にL-アルギニンを用い、安定性を比較した。
比較例6は、D−マンニトール(三菱商事フードテック製、マンニットC)693.8g及び結晶セルロース(旭化成ケミカルズ製、セオラス(登録商標)UF711)94.1gを混合後、JP30号ふるいで篩過したのち372.4gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水543.2gにトウモロコシデンプン16.8gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例12は、比較例6と同じ粉体成分を流動層造粒機に投入し、精製水536.7gにトウモロコシデンプン16.8g及びL−アルギニン(味の素製)6.5gを分散し加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
流動化剤に結晶セルロース・カルメロースナトリウム、アルカリ性添加剤にL-アルギニンを用い、安定性を比較した。
比較例7及び実施例13は、表8の通り比較例6及び実施例12と比べ結晶セルロースを結晶セルロース・カルメロースナトリウム(旭化成ケミカルズ製、セオラスRC-A591NF)に替えた以外は同じ処方及び製法で製剤を得た。
流動化剤にケイ酸アルミニウム、アルカリ性添加剤にL-アルギニンを用い、安定性を比較した。
比較例8は、D−マンニトール(マンニットC)769.1g及びケイ酸アルミニウム(和光純薬工業製、試薬)18.8gを混合後、JP30号ふるいで篩過したのち375.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水543.2gにトウモロコシデンプン16.8gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例14は、比較例8と同じ粉体成分を流動層造粒機に投入し、精製水536.7gにトウモロコシデンプン16.8g及びL−アルギニン(味の素製)6.5gを分散し加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
流動化剤にタルク、アルカリ性添加剤にL-アルギニンを用い、安定性を比較した。
比較例9及び実施例15は、表10の通り比較例8及び実施例14と比べケイ酸アルミニウムをタルク(松村産業製、ハイ・フィラー(登録商標)♯17)に替えた以外は同じ処方及び製法で製剤を得た。
流動化剤に軽質無水ケイ酸、アルカリ性添加剤に酸化マグネシウム(実施例16)またはポリリン酸ナトリウム(実施例17)を用い、安定性を比較した。
比較例10は、D−マンニトール(マンニットC)384.6g及び軽質無水ケイ酸9.4gを混合後、JP30号ふるいで篩過したのち375.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水776.0gにトウモロコシデンプン24.0gを分散し、加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例16は、D−マンニトール(マンニットC)369.9g、軽質無水ケイ酸9.4g及び酸化マグネシウム(和光純薬工業製、試薬特級)14.7gを混合後、JP30号ふるいで篩過したのち375.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、比較例10で調製した糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
実施例17は、D−マンニトール(マンニットC)369.9g及び軽質無水ケイ酸9.4gを混合後、JP30号ふるいで篩過したのち361.2gを秤量し、これにオランザピン14.0g、低置換度ヒドロキシプロピルセルロース31.9g、クロスポビドン14.0gを混合して流動層造粒機に投入した。これに、精製水291.9gにトウモロコシデンプン9.6g及びポリリン酸ナトリウム(和光純薬工業製、食品添加物)18.5gを分散し加熱して得た糊液242.7gを噴霧して造粒した。得られた造粒品395.0gにステアリン酸マグネシウム5.0gを混合後、ロータリー式打錠機で打錠した。
Claims (8)
- 流動化剤により不安定化するオランザピンの製剤組成物中に少なくとも1種類のアルカリ性物質を配合することで、経時的な類縁物質の増加を抑制したオランザピンの経口製剤。
- 流動化剤がシリカ系の流動化剤または結晶セルロースを含む流動化剤である、請求項1記載の経口製剤。
- シリカ系流動化剤が軽質無水ケイ酸、含水二酸化ケイ素、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸アルミン酸マグネシウム、合成ケイ酸アルミニウム及びタルクから選ばれる少なくとも1種類である、請求項1または2記載の経口製剤。
- 結晶セルロースを含む流動化剤が、結晶セルロース及び結晶セルロース・カルメロースナトリウムから選ばれる少なくとも1種類である、請求項1または2記載の経口製剤。
- アルカリ性物質がアルカリ金属、アルカリ土類金属またはマグネシウムの塩、あるいは塩基性アミノ酸から選ばれる少なくとも1種類である、請求項1〜4のいずれかに記載の経口製剤。
- アルカリ性物質が炭酸マグネシウムである請求項1〜5のいずれかに記載の経口製剤。
- 塩基性アミノ酸がL−アルギニンである請求項1〜6のいずれかに記載の経口製剤。
- 経口製剤が口腔内崩壊錠である請求項1〜7のいずれかに記載の経口製剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014209601A JP5823592B2 (ja) | 2013-10-15 | 2014-10-14 | 安定性が改善された製剤 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013214332 | 2013-10-15 | ||
JP2013214332 | 2013-10-15 | ||
JP2014209601A JP5823592B2 (ja) | 2013-10-15 | 2014-10-14 | 安定性が改善された製剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015098467A true JP2015098467A (ja) | 2015-05-28 |
JP5823592B2 JP5823592B2 (ja) | 2015-11-25 |
Family
ID=53375354
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014209601A Active JP5823592B2 (ja) | 2013-10-15 | 2014-10-14 | 安定性が改善された製剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5823592B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5897196B1 (ja) * | 2015-10-05 | 2016-03-30 | 大同化成工業株式会社 | 糖又は糖アルコール、膨潤型結合剤、崩壊剤及び高吸収性賦形剤を含む複合化造粒物及びその製造方法 |
JP2017014119A (ja) * | 2015-06-26 | 2017-01-19 | 東和薬品株式会社 | 経口医薬組成物 |
JP2017125001A (ja) * | 2016-01-13 | 2017-07-20 | 三菱商事フードテック株式会社 | マンニトール粉末を用いた苦味抑制方法 |
-
2014
- 2014-10-14 JP JP2014209601A patent/JP5823592B2/ja active Active
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017014119A (ja) * | 2015-06-26 | 2017-01-19 | 東和薬品株式会社 | 経口医薬組成物 |
JP5897196B1 (ja) * | 2015-10-05 | 2016-03-30 | 大同化成工業株式会社 | 糖又は糖アルコール、膨潤型結合剤、崩壊剤及び高吸収性賦形剤を含む複合化造粒物及びその製造方法 |
JP2017071561A (ja) * | 2015-10-05 | 2017-04-13 | 大同化成工業株式会社 | 糖又は糖アルコール、膨潤型結合剤、崩壊剤及び高吸収性賦形剤を含む複合化造粒物及びその製造方法 |
WO2017061426A1 (ja) * | 2015-10-05 | 2017-04-13 | 大同化成工業株式会社 | 糖又は糖アルコール、膨潤型結合剤、崩壊剤及び高吸収性賦形剤を含む複合化造粒物及びその製造方法 |
US10632074B2 (en) | 2015-10-05 | 2020-04-28 | Daido Chemical Corporation | Composite granulated product including sugar or sugar alcohol, swelling binder, disintegrating agent and highly absorbent excipient, and method for manufacturing composite granulated product |
JP2017125001A (ja) * | 2016-01-13 | 2017-07-20 | 三菱商事フードテック株式会社 | マンニトール粉末を用いた苦味抑制方法 |
JP2017125002A (ja) * | 2016-01-13 | 2017-07-20 | 三菱商事フードテック株式会社 | マンニトール粉末を用いた苦味抑制方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5823592B2 (ja) | 2015-11-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
ES2633088T3 (es) | Comprimido estable que contiene droxidopa | |
JP7096164B2 (ja) | ジアミン誘導体を含む口腔内崩壊錠 | |
JPWO2009102038A1 (ja) | 口腔内崩壊錠 | |
JP2024033011A (ja) | 医薬組成物 | |
JP2016204393A (ja) | アリピプラゾール無水物を含有する固形製剤の製造方法 | |
JP5823592B2 (ja) | 安定性が改善された製剤 | |
JP5713421B1 (ja) | 口腔内崩壊錠 | |
JP6496084B2 (ja) | 口腔内崩壊錠 | |
WO2016175230A1 (ja) | 経口投与用医薬組成物 | |
JP2013216701A (ja) | 経口投与用製剤 | |
JP2020015720A (ja) | イミダフェナシン含有錠剤及びその製造方法 | |
JP2015110663A (ja) | 溶出が良好なイルベサルタン含有医薬組成物および口腔内崩壊錠 | |
JP2010229075A (ja) | イミダフェナシンを含有する口腔内崩壊錠 | |
JP7355020B2 (ja) | 経口投与用医薬組成物 | |
JP6151413B2 (ja) | 溶出が良好なイルベサルタン含有医薬組成物および口腔内崩壊錠 | |
JP6461496B2 (ja) | 解熱鎮痛製剤 | |
JP6676816B1 (ja) | L−システイン配合ビタミンc高含有圧縮成形製剤 | |
JP5714652B2 (ja) | 溶出が良好なイルベサルタン含有医薬組成物および口腔内崩壊錠 | |
TW201803555A (zh) | 口腔內崩解錠添加用組成物 | |
JP2021155359A (ja) | レボカルニチンを有効成分とする錠剤 | |
JP6283314B2 (ja) | アナグリプチン含有固形製剤 | |
JP2015010046A (ja) | クロピドグレル乃至その塩含有錠剤及びその製造方法 | |
CN115803020A (zh) | 含有苯磺酸米洛巴林的口腔崩解片剂 | |
WO2013137441A1 (ja) | 経口医薬組成物 | |
JP2021008444A (ja) | メトトレキサートを含むフィルムコーティング錠 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20150508 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150529 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20150529 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20150624 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150708 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150807 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150924 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151007 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5823592 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |