JP2015094641A - Environment monitoring system - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、閉鎖空間の内部に存在するガス成分を検知するガス検知部を備えた環境監視システムに関する。 The present invention relates to an environmental monitoring system including a gas detection unit that detects a gas component existing inside a closed space.
例えば半導体製造工場などにおいて、製品の乾燥設備や排水中に微量含まれる有機溶剤分を除去する設備などがあり、これらの設備からは、におい成分である揮発性有機化合物(VOC)ガスが発生する場合があった。VOCガスには、例えばホルムアルデヒド、トルエン等が含まれ、目、鼻、喉への刺激等の症状が生じる虞がある。 For example, in semiconductor manufacturing plants, there are equipment for drying products and equipment for removing organic solvents contained in trace amounts of wastewater, and volatile organic compound (VOC) gas, which is an odor component, is generated from these equipment. There was a case. VOC gas contains, for example, formaldehyde, toluene and the like, and may cause symptoms such as irritation to eyes, nose and throat.
VOCガスは、例えば半導体式ガス検知素子を備えたガス検知装置で検知することができる。 The VOC gas can be detected by, for example, a gas detection device including a semiconductor type gas detection element.
尚、本発明における従来技術となる上述した半導体式ガス検知素子を備えたガス検知装置は、一般的な技術であるため、特許文献等の従来技術文献は示さない。 In addition, since the gas detection apparatus provided with the semiconductor-type gas detection element mentioned above used as the prior art in this invention is a general technique, prior art documents, such as a patent document, are not shown.
上述した半導体製造工場において、特に、温度および湿度の管理された空気が循環する清浄なクリーンルーム内では、消毒用或いは清掃用のアルコール(エタノール)が頻繁に使用されていた。 In the semiconductor manufacturing factory described above, disinfecting or cleaning alcohol (ethanol) has been frequently used, particularly in a clean clean room in which air with controlled temperature and humidity is circulated.
このように半導体製造工場には、VOCガスやエタノールなどのガスが雰囲気中に浮遊することがあり、例えばVOCガスをガス検知装置で検知しようとした場合、エタノールが妨害ガスとして検知されてしまい、VOCガスを選択的に検知するのが困難となることがあった。VOCガスの他、対象となる所望の被検知ガスを検知しようとする場合も同様に、エタノールが妨害ガスとして検知されてしまい、被検知ガスを正確に検知できないという問題点があった。 As described above, in the semiconductor manufacturing factory, a gas such as VOC gas or ethanol may float in the atmosphere. For example, when the VOC gas is detected by the gas detection device, ethanol is detected as an interference gas, It may be difficult to selectively detect VOC gas. Similarly, when trying to detect a desired gas to be detected in addition to the VOC gas, ethanol is detected as an interference gas, and there is a problem that the gas to be detected cannot be accurately detected.
従って、本発明の目的は、複数のガス成分を識別できる環境監視システムを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide an environment monitoring system that can identify a plurality of gas components.
上記目的を達成するための本発明に係る環境監視システムは、閉鎖空間の内部に存在するガス成分を検知するガス検知部を備えた環境監視システムであって、その第一特徴構成は、前記ガス検知部は、前記閉鎖空間の異なった領域に配設される複数のガス検出手段を備え、前記ガス検出手段のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段の周囲の雰囲気に含まれるガス成分を分析する分析部を備えた点にある。 In order to achieve the above object, an environmental monitoring system according to the present invention is an environmental monitoring system including a gas detection unit that detects a gas component present in a closed space, and the first characteristic configuration thereof is the gas The detection unit includes a plurality of gas detection units arranged in different regions of the closed space, and when any of the gas detection units detects a detection value that is equal to or greater than a predetermined value, It is in the point provided with the analysis part which analyzes the gas component contained in the atmosphere around the gas detection means which detected the value.
本構成によれば、ガス検出手段のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段の周囲の雰囲気を捕集し、捕集した雰囲気を分析部に投入して、ガス成分の種類や濃度などを検知、分析(識別)することができる。 According to this configuration, when any of the gas detection means detects a detection value greater than or equal to a predetermined value, the atmosphere around the gas detection means that has detected the detection value greater than or equal to the predetermined value is collected and collected. It is possible to detect and analyze (identify) the type and concentration of gas components by introducing the atmosphere into the analysis unit.
このようにガス検出手段のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段の周囲の雰囲気に含まれるガス成分を分析するように構成することで、当該ガス成分を分析部によって分析するタイミングを規定することができる。即ち、ガス検出手段のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合には、所望のガス成分が検知できた場合であり、このタイミングでガス検出手段の周囲の雰囲気を分析部で分析すれば、所望のガス成分が分析部によって分析されるため、ガス成分の分析を確実に詳細に行うことができる。 In this way, when any of the gas detection means detects a detection value greater than or equal to a predetermined value, the gas component contained in the atmosphere around the gas detection means that has detected the detection value greater than or equal to the predetermined value is analyzed. By doing so, the timing which analyzes the said gas component by an analysis part can be prescribed | regulated. In other words, if any of the gas detection means detects a detection value that is equal to or greater than a predetermined value, it means that a desired gas component has been detected. At this timing, the atmosphere around the gas detection means is analyzed by the analysis unit. In this case, since the desired gas component is analyzed by the analysis unit, the analysis of the gas component can be reliably performed in detail.
本発明に係る環境監視システムの第二特徴構成は、前記ガス成分の変化を監視する監視部を備えた点にある。 The second characteristic configuration of the environmental monitoring system according to the present invention is that a monitoring unit for monitoring the change of the gas component is provided.
本構成によれば、当該閉鎖空間の内部のガス成分の変化を容易に把握することができる。 According to this structure, the change of the gas component inside the said closed space can be grasped | ascertained easily.
本発明に係る環境監視システムの第三特徴構成は、前記ガス検知部は、第一ガス検出手段および第二ガス検出手段を備え、両者において被検知ガスの検知特性を異ならせてあり、前記第一ガス検出手段の検知出力および前記第二ガス検出手段の検知出力に基づいて所望のガス成分を検知、分析および監視する点にある。 According to a third characteristic configuration of the environmental monitoring system according to the present invention, the gas detection unit includes a first gas detection unit and a second gas detection unit, both of which have different detection characteristics of the gas to be detected. A desired gas component is detected, analyzed and monitored based on the detection output of the one gas detection means and the detection output of the second gas detection means.
本構成のように第一ガス検出手段および第二ガス検出手段を備え、両者において被検知ガスの検知特性を異ならせることで、それぞれの検出手段の特性に応じたガス成分を検知することができる。 As in this configuration, the first gas detection means and the second gas detection means are provided, and the gas components corresponding to the characteristics of the detection means can be detected by making the detection characteristics of the gas to be detected different in both. .
例えば第二ガス検出手段の方がアルコールの検知感度が高い場合、検知対象空間においてアルコールの濃度が高まると、第一ガス検出手段のアルコール成分に対する検知出力は第二ガス検出手段に比べて低いが、第二ガス検出手段のアルコール成分に対する検知出力は高くなる。このとき、第一ガス検出手段の出力が所定の検知出力より大きな値が得られればアルコール以外のガス成分が検知できたものと識別し、第二ガス検出手段の出力が所定の検知出力より大きな値が得られればアルコールが検知できたものと識別することができるため、アルコールとそれ以外のガス成分を同時に識別検知、分析および監視することができる。 For example, if the alcohol detection sensitivity is higher in the second gas detection means, the detection output for the alcohol component of the first gas detection means is lower than that in the second gas detection means when the alcohol concentration increases in the detection target space. The detection output for the alcohol component of the second gas detection means is high. At this time, if the output of the first gas detection means is larger than the predetermined detection output, it is identified that gas components other than alcohol can be detected, and the output of the second gas detection means is larger than the predetermined detection output. If a value is obtained, it can be identified that alcohol has been detected, so that alcohol and other gas components can be simultaneously detected, analyzed and monitored.
即ち、アルコール以外のガス成分を検出したい場合、アルコールが存在するとアルコールが妨害ガスとなってアルコール以外のガス成分を検出し難くなる。この場合、フィルタ等を用いてアルコールをカットした状態でアルコール以外のガス成分を検出すると、フィルタ等のランニングコストが嵩むこととなる。しかし、本発明の環境監視システムであれば、例えばアルコールの検出感度が異なる二つの検出手段(第一ガス検出手段および第二ガス検出手段)を備えるだけでアルコールとそれ以外のガス成分を同時に識別検知、分析および監視することができることとなり、簡便かつコストパフォーマンスに優れた環境監視システムを構築することができる。 That is, when it is desired to detect a gas component other than alcohol, if alcohol is present, the alcohol becomes an interfering gas, making it difficult to detect gas components other than alcohol. In this case, if a gas component other than alcohol is detected in a state where alcohol is cut using a filter or the like, the running cost of the filter or the like increases. However, with the environmental monitoring system of the present invention, for example, alcohol and other gas components can be simultaneously identified only by providing two detection means (first gas detection means and second gas detection means) having different alcohol detection sensitivities. It is possible to detect, analyze and monitor, and it is possible to construct an environmental monitoring system that is simple and excellent in cost performance.
本発明に係る環境監視システムの第四特徴構成は、前記ガス検知部におけるガス検出手段は、清浄ガスを用いてゼロ点を設定する点にある。また、ゼロ点の状態が閉鎖空間の理想の状態となるので、当該ゼロ点を設定して目標とすることができ、現在の状態が理想の状態とどの程度乖離しているのかを容易に理解することができる。 A fourth characteristic configuration of the environmental monitoring system according to the present invention is that the gas detection means in the gas detection unit sets a zero point using clean gas. Also, since the zero point state becomes the ideal state of the closed space, it is possible to set the zero point as a target and easily understand how far the current state is from the ideal state can do.
これにより、確実にガス検出手段のゼロ点調整を行うことができる。 Thereby, the zero point adjustment of a gas detection means can be performed reliably.
本発明に係る環境監視システムの第五特徴構成は、前記ガス検出手段の周囲の雰囲気を捕集し、捕集した雰囲気を前記分析部に送る捕集手段を備え、何れかのガス検出手段が所定値以上の検出値を検出すると、前記監視部は、前記捕集手段に所定値以上を検出したガス検出手段の周囲の雰囲気の捕集を指示し、前記捕集手段から送られる雰囲気の分析を前記分析部に指示する点にある。 A fifth characteristic configuration of the environmental monitoring system according to the present invention includes a collecting unit that collects an atmosphere around the gas detection unit and sends the collected atmosphere to the analysis unit, and any one of the gas detection units includes When a detection value greater than or equal to a predetermined value is detected, the monitoring unit instructs the collection means to collect the atmosphere around the gas detection means that has detected a predetermined value or more, and analyzes the atmosphere sent from the collection means Is instructed to the analysis unit.
本構成によれば、監視部においてガス検出手段の検出値を認識させ、当該検出値に応じて所望のガス検出手段に対して雰囲気の捕集指令を捕集手段へ出すように制御できる。さらに、監視部は、捕集指令を出した後で、分析部に雰囲気の分析指令を出すように制御できる。即ち、監視部においてこれら捕集指令や分析指令を実行できるように構成すれば、例えば監視部をガス検知部の近傍あるいは離間した位置の何れに設けた場合であっても、或いは、監視部を閉鎖空間の外部に設けた場合であっても、所望のタイミングで捕集指令や分析指令を実行することができる。 According to this configuration, it is possible to control the monitoring unit to recognize the detection value of the gas detection unit and to output an atmosphere collection command to the collection unit for the desired gas detection unit according to the detection value. Furthermore, the monitoring unit can control to issue an atmosphere analysis command to the analysis unit after issuing the collection command. That is, if the monitoring unit is configured so that these collection commands and analysis commands can be executed, for example, the monitoring unit may be provided in the vicinity of the gas detection unit or in a separated position. Even when provided outside the closed space, the collection command and the analysis command can be executed at a desired timing.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
図1に示したように、本発明の環境監視システムZは、閉鎖空間の内部に存在するガス成分を検知するガス検知部Aを備え、当該ガス検知部Aは、閉鎖空間の異なった領域に配設される複数のガス検出手段10,20を備え、ガス検出手段10,20のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段10,20の周囲の雰囲気に含まれるガス成分を分析する分析部Eを備える。
また、本発明の環境監視システムZは、ガス成分の成分量の変化を監視する監視部Fを備える。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
As shown in FIG. 1, the environmental monitoring system Z of the present invention includes a gas detection unit A that detects gas components existing in a closed space, and the gas detection unit A is located in different regions of the closed space. A plurality of gas detection means 10 and 20 disposed, and when any of the gas detection means 10 and 20 detects a detection value greater than or equal to a predetermined value, the gas detection means detects a detection value greater than or equal to the predetermined value; The analysis part E which analyzes the gas component contained in the atmosphere around 10 and 20 is provided.
The environment monitoring system Z of the present invention includes a monitoring unit F that monitors a change in the component amount of the gas component.
閉鎖空間は、例えば内部と外部との雰囲気の出入りがコントロールされる閉鎖された空間のことをいう。本発明の環境監視システムZは、当該閉鎖空間として、例えば温度および湿度の管理された空気が循環する清浄なクリーンルーム内に設置される場合について説明する。当該クリーンルームは、例えば半導体製造工場に設けられる設備である。 The closed space refers to a closed space in which the access to the atmosphere between the inside and the outside is controlled, for example. The environment monitoring system Z of this invention demonstrates the case where it installs in the clean clean room which the air by which the temperature and humidity were controlled circulates as the said closed space, for example. The clean room is, for example, equipment installed in a semiconductor manufacturing factory.
本発明のガス検知部Aにおいては、第一ガス検出手段10および第二ガス検出手段20を備え、両者においてアルコールの検出感度を異ならせてある。本実施形態のガス検知部Aは第二ガス検出手段20の方がアルコールの検出感度が高く、アルコールがエタノールである場合について説明するが、この態様に限定されるものではない。尚、本実施形態では二つのガス検出手段を備えた場合について説明するが、ガス検出手段の数はこの態様に限定されるものではない。 The gas detection part A of the present invention includes the first gas detection means 10 and the second gas detection means 20, and the detection sensitivity of alcohol is different between the two. Although the gas detection part A of this embodiment demonstrates the case where the 2nd gas detection means 20 has higher alcohol detection sensitivity, and alcohol is ethanol, it is not limited to this aspect. In this embodiment, the case where two gas detection means are provided will be described. However, the number of gas detection means is not limited to this mode.
1つの第一ガス検出手段10は、1つの半導体式ガス検知素子Xを備え、1つの第二ガス検出手段20は、1つの半導体式ガス検知素子X’を備える。半導体式ガス検知素子Xおよび半導体式ガス検知素子X’は、それぞれ1つの検知素子で複数のガス成分を検知することができる検知素子である。 One first gas detection means 10 includes one semiconductor gas detection element X, and one second gas detection means 20 includes one semiconductor gas detection element X '. Each of the semiconductor gas detection element X and the semiconductor gas detection element X ′ is a detection element that can detect a plurality of gas components with one detection element.
また、第一ガス検出手段10および第二ガス検出手段20は、離間して設置することが可能であるが、この場合、クリーンルーム内で同じ領域に存在するガスを検知できるように、ある程度近傍に配設するのがよい。 The first gas detection means 10 and the second gas detection means 20 can be installed apart from each other. In this case, the first gas detection means 10 and the second gas detection means 20 are close to each other so that the gas existing in the same area can be detected in the clean room. It is good to arrange.
クリーンルームは、ダウンフロー気流で空調管理される場合があり、この場合、上層階から下層階へ気流が拡散するため、例えば上層階と下層階との境界部にガス検知部Aを配設するとよい。 The clean room may be air-conditioned under downflow airflow. In this case, the airflow diffuses from the upper floor to the lower floor. For example, the gas detector A may be disposed at the boundary between the upper floor and the lower floor. .
図2に示したように、第一ガス検出手段10は半導体式ガス検知素子Xを有する。当該半導体式ガス検知素子Xは、貴金属線材1と、当該貴金属線材1を覆い、酸化スズあるいは酸化インジウムを主成分としてモリブデン酸化物を添加した金属酸化物半導体を用いて形成したガス感応部2と、当該ガス感応部2の外周側に、アルミナ、シリカ、シリカアルミナ、ゼオライトの中から選択された少なくとも1種を担体とする触媒層3と、を設け、当該触媒層3にタングステン酸化物或いはモリブデン酸化物の少なくとも一方を担持させてある。
As shown in FIG. 2, the first gas detection means 10 includes a semiconductor type gas detection element X. The semiconductor type gas detection element X includes a
半導体式ガス検知素子Xとして、熱線型半導体式ガス検知素子、基板型半導体式ガス検知素子が挙げられるが、これに限られるものではない。本実施形態では、熱線型半導体式ガス検知素子とした場合について説明する。 Examples of the semiconductor gas detection element X include a hot-wire semiconductor gas detection element and a substrate type semiconductor gas detection element, but are not limited thereto. This embodiment demonstrates the case where it is set as a hot wire type | mold semiconductor type gas detection element.
熱線型半導体式ガス検知素子Xは、コイル状の貴金属線材1にガス感応部2が設けてある。貴金属線材1は、例えば白金、パラジウム、白金−パラジウム合金等の線材を使用できる。貴金属線材1の線径、コイル径、コイル巻数等は、従来の熱線型半導体式ガス検知素子に使用するものと同様で、特に限定されない。
In the hot wire type semiconductor gas detection element X, a gas
ガス感応部2は、酸化スズあるいは酸化インジウムを主成分とする金属酸化物半導体を塗布して覆い、乾燥後、焼結成型したものである。当該金属酸化物半導体には、モリブデン酸化物(MoO2、MoO3)を添加してある。モリブデン酸化物の含有量は、例えば0.5〜10モル%、好ましくは1〜10モル%とするとよい。これにより、エタノール、トルエン、アセトン、酢酸エチル等の所謂におい成分を感度よく検出することができ、かつ、シリコーンガスが存在する環境でもにおい成分を正確に検出できる。
The gas
金属酸化物半導体には、モリブデン酸化物に加えて、ランタン酸化物や鉛酸化物を添加してもよい。金属酸化物半導体に、ランタンや鉛の酸化物を添加することにより、例えばにおい成分であるトルエンやアセトンに対して高感度であるとともに、水素、メタン、エチレンなどの他のガスとの選択性に於いて優れた半導体式ガス検知素子Xが得られる。 In addition to molybdenum oxide, lanthanum oxide or lead oxide may be added to the metal oxide semiconductor. By adding lanthanum and lead oxides to metal oxide semiconductors, for example, it is highly sensitive to odor components such as toluene and acetone, and also has selectivity for other gases such as hydrogen, methane, and ethylene. Thus, an excellent semiconductor gas detection element X can be obtained.
ランタン酸化物(La2O3)の含有量は、例えば0.05〜1モル%とすれば、良好なガス感度を有する。 If the content of the lanthanum oxide (La 2 O 3 ) is, for example, 0.05 to 1 mol%, the gas sensitivity is good.
また、鉛酸化物(PbO)の含有量は、例えば0.01〜1モル%とするのがよい。これにより、水素、メタン、エチレンなどVOCガス以外の感度を低下させ、におい成分をより感度よく検出することができる。 The content of lead oxide (PbO) is preferably 0.01 to 1 mol%, for example. Thereby, sensitivity other than VOC gas, such as hydrogen, methane, and ethylene, can be reduced, and an odor component can be detected with higher sensitivity.
ガス感応部2の外周側には、アルミナ、シリカ、シリカアルミナ、ゼオライトの中から選択された少なくとも1種を担体とする触媒層3を設け、当該触媒層3にタングステン酸化物(WO3)或いはモリブデン酸化物の少なくとも一方を担持させている。
A
タングステン酸化物或いはモリブデン酸化物の含有量は、0.1〜10モル%となるようにすれば、アルコールの感度を十分抑制することができる。 If the content of tungsten oxide or molybdenum oxide is 0.1 to 10 mol%, the sensitivity of alcohol can be sufficiently suppressed.
触媒層3に含まれるタングステン酸化物或いはモリブデン酸化物により、触媒層3の表面に到達したアルコールは分解を受ける。これにより、被検知ガスにアルコールが混入している場合においても、センサのアルコールに対する感度を抑制することができる。従って、本構成の半導体式ガス検知素子Xは、アルコールに対する感度を抑制した状態で、におい成分を感度よく検出することができるものとなる。
The alcohol that has reached the surface of the
図15に示すように、熱線型半導体式ガス検知素子Xは、固定抵抗R0,R1,R2とともにブリッジ回路に組み込んでガスセンサを構成できる。ブリッジ回路は電源Eによって常時または間欠的に通電してあり、熱線型半導体式ガス検知素子Xが検知の際に適した温度となるようにしてある。また、熱線型半導体式ガス検知素子Xは被検知ガスが吸着すると抵抗値が変化する。このため、本実施形態に係るガスセンサでは、熱線型半導体式ガス検知素子Xの抵抗値の変化を偏差電圧として取り出し、これをセンサ出力Vとすることで被検知ガス(におい成分)の濃度を測定することができる。 As shown in FIG. 15, the hot-wire semiconductor gas detection element X can be incorporated into a bridge circuit together with fixed resistors R0, R1, and R2 to constitute a gas sensor. The bridge circuit is energized constantly or intermittently by a power source E so that the hot-wire semiconductor gas detection element X has a temperature suitable for detection. The resistance value of the hot-wire semiconductor gas sensing element X changes when the gas to be sensed is adsorbed. For this reason, in the gas sensor according to the present embodiment, the change in resistance value of the hot-wire semiconductor gas detection element X is extracted as a deviation voltage, and this is used as the sensor output V to measure the concentration of the detected gas (odor component). can do.
第二ガス検出手段20においても半導体式ガス検知素子X’を有する。当該半導体式ガス検知素子X’は、上述した貴金属線材1および、ガス感応部2を備える。
The second gas detection means 20 also has a semiconductor type gas detection element X ′. The semiconductor gas detection element X ′ includes the above-described
第二ガス検出手段20に使用する半導体式ガス検知素子X’は触媒層3を含まないため、第一ガス検出手段10に比べてアルコール成分に対する感度が高くなる。この場合、第一ガス検出手段10および第二ガス検出手段20の両者を、検知対象空間に配置し、それぞれの検知手段のガス検知出力に基づいて、検知対象空間に存在する複数のガス成分(アルコールとそれ以外のガス成分)を識別することが可能となる。
Since the semiconductor gas detection element X ′ used for the second gas detection means 20 does not include the
即ち、検知対象空間において、アルコールの濃度が高まると、第一ガス検出手段10のアルコール成分に対する検知出力は殆ど無いが、第二ガス検出手段20のアルコール成分に対する検知出力は高くなる。このとき、第一ガス検出手段10の出力が所定の検知出力より大きな値が得られればアルコール以外のガス成分が検知できたものと識別し、第二ガス検出手段20の出力が所定の検知出力より大きな値が得られればアルコールが検知できたものと識別することができるため、アルコールとそれ以外のガス成分を同時に識別検知することができる。 That is, when the alcohol concentration is increased in the detection target space, there is almost no detection output for the alcohol component of the first gas detection means 10, but the detection output for the alcohol component of the second gas detection means 20 is increased. At this time, if the output of the first gas detection means 10 is larger than the predetermined detection output, it is identified that gas components other than alcohol can be detected, and the output of the second gas detection means 20 is the predetermined detection output. If a larger value is obtained, it can be identified that alcohol has been detected, so that alcohol and other gas components can be simultaneously identified and detected.
本発明の環境監視システムZは、ガス検出手段10,20のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段10,20の周囲の雰囲気に含まれるガス成分を分析する分析部Eを備える。 The environmental monitoring system Z according to the present invention is configured so that when any one of the gas detection means 10 and 20 detects a detection value greater than or equal to a predetermined value, the surroundings of the gas detection means 10 and 20 that have detected the detection value greater than or equal to the predetermined value. An analysis unit E for analyzing gas components contained in the atmosphere is provided.
分析部Eは、当該雰囲気中に含まれる複数のガス成分を分析(識別)できるものであればどのような態様であってもよい。例えば分析部Eは、ガスクロマトグラム分離カラムと、ガスクロマトグラム分離カラムにキャリアガスなどのガスを流通させるための吸引ポンプと、ガスクロマトグラム分離カラムにガスを導入する導入路と、ガスを排出する排出路と、を備え、さらに、ガスクロマトグラム分離カラムにて分離されたガス成分を検出するガス成分検出手段を備えた構成とすることができる。 The analysis unit E may be in any form as long as it can analyze (identify) a plurality of gas components contained in the atmosphere. For example, the analysis unit E includes a gas chromatogram separation column, a suction pump for circulating a gas such as carrier gas through the gas chromatogram separation column, an introduction path for introducing gas into the gas chromatogram separation column, and an exhaust path for discharging gas. And a gas component detection means for detecting a gas component separated by the gas chromatogram separation column.
ガスクロマトグラム分離カラムは、公知のガスクロマトグラフィー用の分離カラムを使用すればよい。また、ガス成分検出手段は、上述した半導体式ガス検知素子など、公知のガス検出手段を使用すればよい。 As the gas chromatogram separation column, a known separation column for gas chromatography may be used. The gas component detection means may be a known gas detection means such as the above-described semiconductor type gas detection element.
ガス検出手段10,20の周囲の雰囲気に含まれるガス成分は、分析部Eに搬送して当該分析部Eで分析される。このような搬送を行うため、例えばガス検出手段10,20の周囲の雰囲気を捕集し、捕集した雰囲気を分析部Eに送る捕集手段(図外)を備えるとよい。 Gas components contained in the atmosphere around the gas detection means 10 and 20 are transported to the analysis unit E and analyzed by the analysis unit E. In order to carry out such conveyance, for example, a collecting means (not shown) may be provided that collects the atmosphere around the gas detection means 10 and 20 and sends the collected atmosphere to the analysis unit E.
当該捕集手段は、雰囲気ガスを捕集して、所望の部位に搬送できる態様であればどのようなものであってもよく、例えばシリンジ等によってそれぞれのガス検出手段10,20の周囲の雰囲気を吸引して捕集し、捕集した雰囲気を陽圧あるいは負圧で分析部Eに送れるポンプ装置およびパイプを備えて構成することができる。
The collecting means may be any means as long as it can collect atmospheric gas and transport it to a desired site. For example, the atmosphere around each
ガス検出手段10,20のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段10,20の周囲の雰囲気を捕集し、捕集した雰囲気を例えば捕集手段によって分析部Eに送る。このとき送られた雰囲気が当該捕集手段の導入路から分析部Eに投入されると、ガスクロマトグラム分離カラムにて雰囲気が展開され、含まれたガス成分毎に順次分離され、排出路の側に溶離されて排出される。この溶離された各ガス成分が、順次ガス成分検出手段に投入され、ガス成分の種類などを検知、分析(識別)することができる。ガス成分の濃度は、例えば後述の演算部Bで行うように構成できる。 When one of the gas detection means 10 and 20 detects a detection value greater than or equal to a predetermined value, the atmosphere around the gas detection means 10 or 20 that has detected the detection value greater than or equal to the predetermined value is collected and collected. The atmosphere is sent to the analysis unit E by, for example, collection means. When the atmosphere sent at this time is introduced into the analysis unit E from the introduction path of the collecting means, the atmosphere is developed in the gas chromatogram separation column, and is sequentially separated for each contained gas component. Is eluted and discharged. Each eluted gas component is sequentially input to the gas component detection means, and the type of the gas component can be detected and analyzed (identified). The concentration of the gas component can be configured to be performed by, for example, a calculation unit B described later.
このようにガス検出手段10,20のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段10,20の周囲の雰囲気に含まれるガス成分を分析するように構成することで、ガス成分を分析部Eによって分析するタイミングを規定することができる。即ち、ガス検出手段10,20のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合には、所望のガス成分(アルコールやそれ以外のガス成分のいずれか)が検知できた場合であり、このタイミングでガス検出手段10,20の周囲の雰囲気を分析部Eで分析すれば、所望のガス成分(アルコールやそれ以外のガス成分のいずれか)が分析部Eによって分析されるため、ガス成分の分析を確実に詳細に行うことができる。 As described above, when one of the gas detection means 10 and 20 detects a detection value greater than or equal to a predetermined value, the gas component contained in the atmosphere around the gas detection means 10 and 20 that has detected the detection value greater than or equal to the predetermined value. Is configured to analyze the gas component, the timing at which the gas component is analyzed by the analysis unit E can be defined. That is, when any of the gas detection means 10 and 20 detects a detection value that is equal to or greater than a predetermined value, a desired gas component (either alcohol or any other gas component) can be detected. If the atmosphere around the gas detection means 10 and 20 is analyzed at the timing by the analysis unit E, a desired gas component (either alcohol or any other gas component) is analyzed by the analysis unit E. The analysis can be performed in detail reliably.
また、監視部Fは、例えば分析部Eの分析結果に基づいて、ガス成分の変化を監視する。監視部Fは、例えばガス成分の成分量をリアルタイムでモニタリングできる表示手段などが使用できるが、このような態様に限定されるものではない。 Moreover, the monitoring part F monitors the change of a gas component based on the analysis result of the analysis part E, for example. The monitoring unit F can use, for example, a display unit that can monitor the component amount of the gas component in real time, but is not limited to such a mode.
本構成のように監視部Fを設けることで、当該閉鎖空間の内部のガス成分の変化を容易に把握することができる。監視部Fは、閉鎖空間の内部に設けてもよいし、閉鎖空間の外部に設けてもよい。監視部Fを閉鎖空間の内部に設けた場合は、監視部Fをガス検知部Aの近傍あるいは離間した位置の何れに設けた場合であっても、閉鎖空間の内部のガス成分の変化を容易に把握することができる。また、監視部Fを閉鎖空間の外部に設けた場合は、閉鎖空間から離間した外部であっても閉鎖空間の内部のガス成分の変化を容易に把握することができる。 By providing the monitoring unit F as in this configuration, it is possible to easily grasp the change in the gas component inside the closed space. The monitoring unit F may be provided inside the closed space or may be provided outside the closed space. When the monitoring unit F is provided inside the closed space, the gas component inside the closed space can be easily changed regardless of whether the monitoring unit F is provided in the vicinity of the gas detection unit A or in a separated position. Can grasp. In addition, when the monitoring unit F is provided outside the closed space, it is possible to easily grasp the change in the gas component inside the closed space even outside the closed space.
また、監視部Fは、何れかのガス検出手段10,20が所定値以上の検出値を検出すると、捕集手段に所定値以上を検出したガス検出手段の周囲の雰囲気の捕集を指示し、捕集手段から送られる雰囲気の分析を分析部Eに指示するように構成するとよい。 Further, when any of the gas detection means 10 and 20 detects a detection value greater than or equal to a predetermined value, the monitoring unit F instructs the collection means to collect the atmosphere around the gas detection means that has detected the predetermined value or more. The analysis unit E may be instructed to analyze the atmosphere sent from the collecting means.
本構成では、監視部Fにおいてガス検出手段10,20の検出値を認識させ、当該検出値に応じて所望のガス検出手段に対して雰囲気の捕集指令を捕集手段へ出すように制御できる。さらに、監視部Fは、捕集指令を出した後で、分析部Eに雰囲気の分析指令を出すように制御できる。即ち、監視部Fにおいてこれら捕集指令や分析指令を実行できるように構成すれば、例えば監視部Fをガス検知部Aの近傍あるいは離間した位置の何れに設けた場合であっても、或いは、監視部Fを閉鎖空間の外部に設けた場合であっても、所望のタイミングで捕集指令や分析指令を実行することができる。 In this configuration, the monitoring unit F can recognize the detection values of the gas detection means 10 and 20 and control the desired gas detection means to issue an atmosphere collection command to the collection means according to the detection values. . Further, the monitoring unit F can be controlled to issue an atmosphere analysis command to the analysis unit E after issuing a collection command. That is, if the monitoring unit F is configured so that these collection commands and analysis commands can be executed, for example, the monitoring unit F is provided in the vicinity of the gas detection unit A or in a separated position, or Even when the monitoring unit F is provided outside the closed space, the collection command and the analysis command can be executed at a desired timing.
監視部Fは、これら捕集指令や分析指令を実行できるマイコンなどを有するように構成すればよい。 What is necessary is just to comprise the monitoring part F so that it may have a microcomputer etc. which can execute these collection instructions and analysis instructions.
本発明の環境監視システムZは、第一ガス検出手段10の検知出力および第二ガス検出手段20の検知出力に基づいて所望のガス成分を検知、分析および監視するように構成できる。 The environment monitoring system Z of the present invention can be configured to detect, analyze and monitor a desired gas component based on the detection output of the first gas detection means 10 and the detection output of the second gas detection means 20.
例えば、第一ガス検出手段10および第二ガス検出手段20の両者の出力の差を算出して、検知されたガス成分の判定を行えばよい。この場合、例えば、両者の通常出力(ΔV感度)がともに0〜300程度であり、警報レベルを1000以上に設定した場合があるとする。このとき、第二ガス検出手段20の出力より第一ガス検出手段10の出力を引算することによって求められた値が600以上であれば、検知されたガス成分がエタノール等のアルコールであると判定し、400以下であれば当該アルコール以外であると判定するように実施することができる。
このように判定された結果を、監視部Fにてモニタリングすることで、ガス成分の成分量の変化を容易に監視することができる。
For example, the difference between the outputs of the first gas detection means 10 and the second gas detection means 20 may be calculated to determine the detected gas component. In this case, for example, it is assumed that both normal outputs (ΔV sensitivity) are about 0 to 300 and the alarm level is set to 1000 or more. At this time, if the value obtained by subtracting the output of the first gas detection means 10 from the output of the second gas detection means 20 is 600 or more, the detected gas component is an alcohol such as ethanol. If it is determined to be 400 or less, it can be determined that it is other than the alcohol.
By monitoring the result thus determined by the monitoring unit F, it is possible to easily monitor the change in the component amount of the gas component.
ガス検知部Aにおけるガス検出手段10,20は、清浄ガスを用いてゼロ点を設定するとよい。これにより、確実にガス検出手段10,20のゼロ点調整を行うことができる。 The gas detection means 10 and 20 in the gas detection unit A may set a zero point using clean gas. Thereby, the zero point adjustment of the gas detection means 10 and 20 can be performed reliably.
本発明の環境監視システムZは、ガス検知部Aが所望のガス成分を検知した出力に基づき、ガス濃度を算出する演算部Bを備える。当該演算部Bは、ガス検知部Aからの出力信号に基づいてガス濃度を算出できるマイコンなどを使用するとよい。 The environment monitoring system Z according to the present invention includes a calculation unit B that calculates a gas concentration based on an output obtained by the gas detection unit A detecting a desired gas component. The calculation unit B may use a microcomputer that can calculate the gas concentration based on the output signal from the gas detection unit A.
演算部Bは、第一ガス検出手段10および第二ガス検出手段20の少なくとも一方が警報レベル以上の前記ガス成分を検知した場合、警報信号を、ガス検知部Aの検知出力が所定値以上であった場合に警報出力を出力する報知部Cに送って当該報知部Cにより警報を発するように制御する。
第二ガス検出手段20のみが、警報レベル以上のガス成分を検知している場合には、アルコールを検知していると判断し、報知部Cから警報を発さない構成としてもよい。また、第一ガス検出手段10および第二ガス検出手段20の少なくとも一方が、警報レベル以上のガス成分を所定時間以上継続して検知した場合に、警報を発する態様としてもよい。
When at least one of the first gas detection means 10 and the second gas detection means 20 detects the gas component that is at or above the alarm level, the calculation section B outputs an alarm signal and the detection output of the gas detection section A is at or above a predetermined value. If there is, control is performed so that the alarm unit C outputs an alarm output and the alarm unit C issues an alarm.
When only the second gas detection means 20 detects a gas component at an alarm level or higher, it may be determined that alcohol is detected and no alarm is issued from the notification unit C. Moreover, it is good also as an aspect which issues an alarm, when at least one of the 1st gas detection means 10 and the 2nd gas detection means 20 detects the gas component more than an alarm level continuously for more than predetermined time.
報知部Cは、演算部Bから警報信号を受け取り、選択された警報音信号に基づいて音により警報を発する。警報音は、例えば検知されたガス成分がエタノール等のアルコールである場合と、アルコール以外である場合とで異なるように設定することができる。これにより、使用者は容易に検知されたガス成分を認識することができるため、警報の原因特定を迅速に行うことができる。報知部Cはスピーカおよびその駆動回路で構成され、警報音信号を警報音に変換して出力する。 The notification unit C receives the warning signal from the calculation unit B, and issues a warning by sound based on the selected warning sound signal. For example, the alarm sound can be set differently when the detected gas component is alcohol such as ethanol and when it is other than alcohol. Thereby, since the user can recognize the gas component detected easily, the cause of an alarm can be identified quickly. The notification unit C is composed of a speaker and its drive circuit, and converts an alarm sound signal into an alarm sound and outputs it.
また、本発明の環境監視システムZは、第一ガス検出手段10および第二ガス検出手段20のそれぞれの設置位置、それぞれの検知出力値、および、それぞれの検出日時などを対応付けて表示する表示部Dを備える。本構成により、使用者は、各検出手段の状況を容易に把握することができる。 In addition, the environmental monitoring system Z of the present invention displays each of the first gas detection means 10 and the second gas detection means 20 in association with each other, the respective detection output values, and the respective detection dates and times. Part D is provided. With this configuration, the user can easily grasp the status of each detection means.
〔別実施形態〕
上述した実施形態において、複数のガス検出手段10,20のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段10,20の周囲の雰囲気に含まれるガス成分を分析する態様について説明した。しかし、所定値以上の検出値を検出したガス検出手段が複数存在する場合は、前回の捕集から最も期間があいているガス検出手段の周囲の雰囲気のガス成分を分析するようにしてもよい。
[Another embodiment]
In the embodiment described above, when any one of the plurality of gas detection means 10 and 20 detects a detection value greater than or equal to a predetermined value, the atmosphere around the gas detection means 10 and 20 that has detected the detection value greater than or equal to the predetermined value. The aspect which analyzes the gas component contained in was demonstrated. However, when there are a plurality of gas detection means that detect a detection value that is equal to or greater than a predetermined value, the gas components in the atmosphere around the gas detection means that have the longest period since the previous collection may be analyzed. .
また、所定値以上の検出値を検出したガス検出手段が複数存在する場合は、所定値以上を検出した回数が多い(或いは少ない)ガス検出手段の周囲の雰囲気のガス成分を分析するようにしてもよい。 In addition, when there are a plurality of gas detection means that detect a detection value that is equal to or greater than a predetermined value, the gas component in the atmosphere around the gas detection means that is detected more or less times the predetermined value or more is analyzed. Also good.
さらに、所定値以上の検出値を検出したガス検出手段が複数存在する場合は、過去の検出傾向に基づいて、いずれのガス検出手段の周囲の雰囲気を分析するかを決定するようにしてもよい。 Furthermore, when there are a plurality of gas detection means that detect a detection value that is equal to or greater than a predetermined value, it may be determined based on the past detection tendency which gas detection means is to be analyzed. .
上述したように所定値以上の検出値を検出したガス検出手段が複数存在する場合は、設定した順番でガス検出手段の周囲の雰囲気のガス成分を分析するようになるが、このとき、後の順番となったガス検出手段の周囲の雰囲気は、一旦捕集手段で捕集しておいて順番が回ってくるまで貯蔵しておいてもよい。当該貯蔵は、適当な空間を備えた貯蔵部に、捕集した雰囲気の全て或いは一部を収容すればよい。 As described above, when there are a plurality of gas detection means that detect a detection value of a predetermined value or more, the gas components in the atmosphere around the gas detection means are analyzed in the set order. The ambient atmosphere around the gas detection means may be temporarily collected by the collection means and stored until the turn is reached. For the storage, all or part of the collected atmosphere may be accommodated in a storage unit having an appropriate space.
〔実施例1〕
本発明の環境監視システムZで使用する半導体式ガス検知素子の製造方法を以下に説明する。当該半導体式ガス検知素子は、貴金属線材1、ガス感応部2および触媒層3を備える第一ガス検出手段10(本発明例1)、および、貴金属線材1およびガス感応部2を備える第二ガス検出手段20(本発明例2)に使用するものをそれぞれ作製した。
[Example 1]
A method for manufacturing a semiconductor gas detection element used in the environment monitoring system Z of the present invention will be described below. The semiconductor gas detection element includes a first gas detection means 10 (invention example 1) including a
アンチモン(Sb+5)を0.1モル%ドープして所定の電導度を得た酸化スズ(SnO2)半導体のペーストを、白金コイルに塗布して直径が約0.5mmの球状になるように形成し、乾燥後、白金コイルに通電してジュール熱により加熱し、650℃で1時間、酸化スズを焼結させた。 A tin oxide (SnO 2 ) semiconductor paste doped with 0.1 mol% of antimony (Sb + 5) to obtain a predetermined conductivity is applied to a platinum coil to form a sphere with a diameter of about 0.5 mm. After drying, the platinum coil was energized and heated by Joule heat, and tin oxide was sintered at 650 ° C. for 1 hour.
酸化スズの半導体に、1モル/Lのモリブデン酸アンモン水溶液の液滴を含浸させ、20℃で60分乾燥させた。乾燥後、白金コイルに通電(1時間)して約600℃で加熱分解処理を行い、モリブデン酸化物を金属酸化物半導体(ガス感応部)の表面に担持させた。このようにして得られた半導体式ガス検知素子X’(本発明例2:第二ガス検出手段20に使用する)をブリッジ回路に組み込み、被検知ガスに対する感度評価に使用した。
尚、金属酸化物半導体にランタン酸化物を添加する場合は、酸化スズの半導体に例えば1mol/Lの硝酸ランタン水溶液を含浸させ、金属酸化物半導体に鉛酸化物を添加する場合は、酸化スズの半導体に例えば0.5mol/Lの硝酸鉛水溶液を含浸させるとよい。
A tin oxide semiconductor was impregnated with 1 mol / L of ammonium molybdate droplets and dried at 20 ° C. for 60 minutes. After drying, the platinum coil was energized (for 1 hour) and subjected to heat decomposition treatment at about 600 ° C., and molybdenum oxide was supported on the surface of the metal oxide semiconductor (gas sensitive part). The semiconductor gas detection element X ′ thus obtained (Invention Example 2: used for the second gas detection means 20) was incorporated in a bridge circuit and used for sensitivity evaluation with respect to the gas to be detected.
In addition, when adding a lanthanum oxide to a metal oxide semiconductor, a tin oxide semiconductor is impregnated with, for example, a 1 mol / L lanthanum nitrate aqueous solution, and when a lead oxide is added to a metal oxide semiconductor, tin oxide is added. For example, the semiconductor may be impregnated with a 0.5 mol / L aqueous lead nitrate solution.
触媒層3は、以下のようにして作製した。
アルミナの粉末100gに、タングステン酸アンモニウムの水溶液(0.1mol/L)を含浸法により0.1〜10mol%(最適添加量2mol%)になるように添加した後、乾燥し、電気炉で700℃で2時間焼成した。これを粉砕し、水で練ってペースト状とし前述の金属酸化物半導体の表面全周に塗布する。さらに室温で乾燥後、600℃で1時間加熱し、焼結させ形成する。
このようにして得られた本発明の半導体式ガス検知素子X(本発明例1:第一ガス検出手段10に使用する)をブリッジ回路に組み込み、被検知ガスに対する感度評価に使用した。
The
To 100 g of alumina powder, an aqueous solution of ammonium tungstate (0.1 mol / L) was added by an impregnation method so as to be 0.1 to 10 mol% (
The thus obtained semiconductor type gas sensing element X of the present invention (invention example 1: used for the first gas detection means 10) was incorporated in a bridge circuit and used for sensitivity evaluation with respect to the gas to be detected.
〔実施例2〕
本発明例2の半導体式ガス検知素子X’(ガス感応部に2モル%のモリブデン酸化物を添加)と、比較例1として酸化スズを主成分とするガス感応部を有する半導体式ガス検知素子(ガス感応部にモリブデン酸化物を添加しない)とにおいて、各種ガスの検知感度(DC2.4V通電時(10オーム負荷))を調べた。使用したガスは、エタノール、メタン、イソブタン、水素、一酸化炭素、トルエン、アセトン、酢酸エチルであった。
[Example 2]
Semiconductor gas detection element X ′ of Example 2 of the present invention (added with 2 mol% of molybdenum oxide to the gas sensitive part) and semiconductor type gas sensing element having a gas sensitive part mainly composed of tin oxide as Comparative Example 1 (Molybdenum oxide is not added to the gas sensitive part), and the detection sensitivity of various gases (at the time of DC 2.4V energization (10 ohm load)) was investigated. The gases used were ethanol, methane, isobutane, hydrogen, carbon monoxide, toluene, acetone, and ethyl acetate.
本発明例2の半導体式ガス検知素子X’による測定結果を図3、比較例1の半導体式ガス検知素子による測定結果を図4に示した。 FIG. 3 shows the measurement result of the semiconductor type gas detection element X ′ of Example 2 of the present invention, and FIG. 4 shows the measurement result of the semiconductor type gas detection element of Comparative Example 1.
図3より、本発明例2の半導体式ガス検知素子X’では、におい成分であるエタノール、トルエン、アセトン、酢酸エチルに対するガス感度は、メタン、一酸化炭素に比べて増感されたと認められた。一方、図4より、比較例1の半導体式ガス検知素子では、何れのガスのガス感度も明確に増感せず、におい成分と可燃性ガスとにおいて、ガス感度の明瞭な差異は認められなかった。
よって、半導体式ガス検知素子X’において、ガス感応部にモリブデン酸化物を添加することにより、におい成分を感度よく検出することができるものと認められた。
From FIG. 3, it was recognized that in the semiconductor gas detection element X ′ of Example 2 of the present invention, the gas sensitivity to the odor components ethanol, toluene, acetone, and ethyl acetate was sensitized compared to methane and carbon monoxide. . On the other hand, from FIG. 4, in the semiconductor type gas detection element of Comparative Example 1, the gas sensitivity of any gas is not clearly sensitized, and no clear difference in gas sensitivity is recognized between the odor component and the combustible gas. It was.
Therefore, in the semiconductor gas detection element X ′, it was recognized that the odor component can be detected with high sensitivity by adding molybdenum oxide to the gas sensitive part.
〔実施例3〕
本発明例2の半導体式ガス検知素子X’と、比較例1の半導体式ガス検知素子とにおいて、シリコーンガス(OMCTS:Octamethylcyclotetrasiloxane、10ppm)が存在する環境におけるガス感度の変化を調べた。検知対象のガスは、空気、エタノール(5〜100ppm)とした。
Example 3
Changes in gas sensitivity in an environment where silicone gas (OMCTS: Octamethylcyclotetrasiloxane, 10 ppm) was present in the semiconductor gas detection element X ′ of Invention Example 2 and the semiconductor gas detection element of Comparative Example 1 were examined. The gas to be detected was air and ethanol (5 to 100 ppm).
本発明例2の半導体式ガス検知素子X’による測定結果を図5、比較例1の半導体式ガス検知素子による測定結果を図6に示した。 FIG. 5 shows the measurement result of the semiconductor type gas detection element X ′ of Example 2 of the present invention, and FIG. 6 shows the measurement result of the semiconductor type gas detection element of Comparative Example 1.
図5より、本発明例2の半導体式ガス検知素子X’では、シリコーンガス存在下であっても安定した(ほぼ一定の)ガス感度が得られるものと認められた。一方、図6より、比較例1の半導体式ガス検知素子では、特にシリコーンガスの曝露初期において、ガス感度が急変するため、シリコーンガス存在下では不安定なガス感度を示すものと認められた。 From FIG. 5, it was recognized that the semiconductor type gas detection element X ′ of Example 2 of the present invention can obtain stable (substantially constant) gas sensitivity even in the presence of silicone gas. On the other hand, from FIG. 6, it was recognized that the semiconductor type gas detection element of Comparative Example 1 showed unstable gas sensitivity in the presence of silicone gas, since the gas sensitivity changed abruptly particularly in the initial exposure stage of silicone gas.
〔実施例4〕
実施例1で説明した本発明例2の半導体式ガス検知素子X’の作製方法において、使用した酸化スズの半導体ペーストを酸化インジウム(In2O3)の半導体ペーストに替えて半導体式ガス検知素子を作製した。このようにして得られた半導体式ガス検知素子X’(本発明例3:ガス感応部に2モル%のモリブデン酸化物を添加)をブリッジ回路に組み込み、被検知ガスに対する感度評価に使用した。
Example 4
In the manufacturing method of the semiconductor type gas detecting element X ′ of Example 2 of the present invention described in Example 1, the semiconductor paste of tin oxide used is replaced with the semiconductor paste of indium oxide (In 2 O 3 ), and the semiconductor type gas detecting element is used. Was made. The semiconductor gas detection element X ′ thus obtained (Invention Example 3: 2 mol% molybdenum oxide added to the gas sensitive part) was incorporated in a bridge circuit and used for sensitivity evaluation with respect to the gas to be detected.
〔実施例5〕
本発明例3の半導体式ガス検知素子X’と、比較例2として酸化インジウムを主成分とするガス感応部を有する半導体式ガス検知素子(ガス感応部にモリブデン酸化物を添加しない)とにおいて、各種ガスの感度(DC2.4V通電時(10オーム負荷))を調べた。使用したガスは、エタノール、水素、トルエン、アセトン、酢酸エチルであった。
Example 5
In the semiconductor type gas detection element X ′ of Example 3 of the present invention and the semiconductor type gas detection element having a gas sensitive part mainly composed of indium oxide as Comparative Example 2 (no addition of molybdenum oxide to the gas sensitive part), The sensitivity of various gases (DC 2.4 V energized (10 ohm load)) was examined. The gases used were ethanol, hydrogen, toluene, acetone and ethyl acetate.
本発明例3の半導体式ガス検知素子X’による測定結果を図7、比較例2の半導体式ガス検知素子による測定結果を図8に示した。 FIG. 7 shows the measurement results with the semiconductor gas detection element X ′ of Example 3 of the present invention, and FIG. 8 shows the measurement results with the semiconductor gas detection element of Comparative Example 2.
図7より、本発明例3の半導体式ガス検知素子X’では、におい成分であるエタノール、トルエン、アセトン、酢酸エチルに対するガス感度は増感されたものと認められた。一方、図8より、比較例2の半導体式ガス検知素子では、何れのガスのガス感度も殆ど増感せず、におい成分と可燃性ガスとにおいて、ガス感度の明瞭な差異は認められなかった。 From FIG. 7, it was recognized that the gas sensitivity to the odor components ethanol, toluene, acetone, and ethyl acetate was sensitized in the semiconductor type gas detection element X ′ of Inventive Example 3. On the other hand, from FIG. 8, in the semiconductor gas detection element of Comparative Example 2, the gas sensitivity of any gas was hardly increased, and no clear difference in gas sensitivity was observed between the odor component and the combustible gas. .
〔実施例8〕
本発明例2の半導体式ガス検知素子X’において、ガス感応部に添加するモリブデン酸化物の有効濃度を調べた。
Example 8
In the semiconductor type gas detection element X ′ of Invention Example 2, the effective concentration of molybdenum oxide added to the gas sensitive part was examined.
ガス感応部の表面に担持されるモリブデン酸化物の含有量が0.001〜30モル%となるように、11種類(表1)の半導体式ガス検知素子を製造した。これら半導体式ガス検知素子について、におい成分であるエタノール100ppm、アセトン100ppmをそれぞれ検出した場合のガス感度を調べた。結果を表1および図9に示した。 Eleven types (Table 1) of semiconductor-type gas detection elements were manufactured so that the content of molybdenum oxide supported on the surface of the gas sensitive part was 0.001 to 30 mol%. About these semiconductor type gas detection elements, gas sensitivity was detected when 100 ppm of ethanol and 100 ppm of acetone were detected. The results are shown in Table 1 and FIG.
この結果、モリブデン酸化物の含有量が0.1モル%以上、特に0.5モル%以上において優れたガス感度を有するものと認められた。 As a result, it was recognized that excellent gas sensitivity was obtained when the content of molybdenum oxide was 0.1 mol% or more, particularly 0.5 mol% or more.
また、上記11種類の半導体式ガス検知素子において、シリコーンガス(OMCTS)が存在する環境におけるガス感度の変化を調べた。ガス感度の変化は、半導体式ガス検知素子をシリコーンガス10ppmに対して20時間曝露したときの、エタノール100ppmの感度変化率(20時間暴露時の測定値/初期測定値)で表した。結果を表2および図10に示した。 In addition, in the 11 types of semiconductor gas detection elements, changes in gas sensitivity in an environment where silicone gas (OMCTS) is present were examined. The change in gas sensitivity was represented by the rate of change in sensitivity of 100 ppm of ethanol (measured value / initial measured value when exposed to 10 hours of silicone gas) for 20 hours with 10 ppm of silicone gas. The results are shown in Table 2 and FIG.
半導体式ガス検知素子がシリコーンガスに曝露した前後において、ガス感度の変化率は1.0〜1.5程度であれば、良好なガス感度を有するものと認められる。モリブデン酸化物の含有量が0.5〜10モル%の場合に、ガス感度の変化率が1.0〜1.5の範囲に収まるものと認められた。また、モリブデン酸化物の含有量が1〜10モル%の場合に、ガス感度の変化率が1.0〜1.2の範囲に収まるため、より良好なガス感度を有するものと認められた。
従って、モリブデン酸化物の含有量が0.5〜10モル%であれば、シリコーンガスが存在する環境でもにおい成分を正確に検出できることが判明した。
If the rate of change in gas sensitivity is about 1.0 to 1.5 before and after the semiconductor gas detection element is exposed to silicone gas, it is recognized that the gas detection element has good gas sensitivity. When the content of molybdenum oxide was 0.5 to 10 mol%, it was recognized that the rate of change in gas sensitivity was within the range of 1.0 to 1.5. In addition, when the molybdenum oxide content was 1 to 10 mol%, the rate of change in gas sensitivity was within the range of 1.0 to 1.2.
Therefore, it was found that when the content of molybdenum oxide is 0.5 to 10 mol%, the odor component can be accurately detected even in an environment where silicone gas is present.
〔実施例9〕
本発明例2の半導体式ガス検知素子X’において、ガス感応部に添加するランタン酸化物の有効濃度を調べた。
Example 9
In the semiconductor type gas detection element X ′ of Invention Example 2, the effective concentration of the lanthanum oxide added to the gas sensitive part was examined.
モリブデン酸化物を添加した金属酸化物半導体に対してランタン酸化物0〜3モル%を添加し、シリコーンガスに曝露(10ppm、100時間曝露)した前後において、ガス感度の変化率(シリコーンガス暴露後の100ppm感度/シリコーンガス暴露前の100ppm感度)が1.0〜1.5の範囲に収まるものを調べた。上述したように、半導体式ガス検知素子がシリコーンガスに曝露した前後において、ガス感度の変化率は1.0〜1.5程度であれば、シリコーンガスに対して影響されないものと認められる。 The rate of change in gas sensitivity (after exposure to silicone gas) before and after exposure to silicone gas (10 ppm, 100 hours exposure) with 0 to 3 mol% lanthanum oxide added to a metal oxide semiconductor to which molybdenum oxide was added Of 100 ppm sensitivity / 100 ppm sensitivity before exposure to silicone gas) was examined in the range of 1.0 to 1.5. As described above, if the rate of change in gas sensitivity is about 1.0 to 1.5 before and after the semiconductor gas detection element is exposed to the silicone gas, it is recognized that the gas is not affected by the silicone gas.
結果を図11(a)に示した。図11(a)より、当該変化率が1.0〜1.5を示すのは、概ねランタン酸化物の含有量が0.05〜1モル%の範囲となっている。従って、ランタン酸化物の含有量が0.05〜1モル%の範囲であれば、シリコーンガスに対して影響されないものと認められる。 The results are shown in FIG. From FIG. 11 (a), the rate of change is 1.0 to 1.5 because the content of lanthanum oxide is generally in the range of 0.05 to 1 mol%. Therefore, when the content of the lanthanum oxide is in the range of 0.05 to 1 mol%, it is recognized that it is not affected by the silicone gas.
また、ランタン酸化物が0〜3モル%の範囲において、エタノール100ppmに対する感度(mV)を測定した。金属酸化物半導体にはモリブデン酸化物2モル%添加し、触媒層3にはタングステン酸化物2モル%を添加したものを使用し、触媒層3の有無、および、鉛酸化物の含有量を0.01〜1モル%の間で変化させた半導体式ガス検知素子を使用して測定を行った。結果を図11(b)に示した。
Moreover, the sensitivity (mV) with respect to ethanol 100ppm was measured in the range whose lanthanum oxide is 0-3 mol%. The metal oxide semiconductor is added with 2 mol% of molybdenum oxide, and the
エタノールの最高感度は、触媒層3なしの半導体式ガス検知素子X’(実験例1)において、ランタン酸化物が0.1モル%の場合の測定値251mVであった。本実施例ではこの測定値の7割(175mV)以上であれば良好な感度であると判断し、かつ、触媒層3ありの半導体式ガス検知素子X(本発明例1)の感度が、触媒層3なしの半導体式ガス検知素子X’(実験例1)の1/2以下となるときにエタノールの除去性能が優れたものと判断した。その結果、ランタン酸化物の含有量が0.05〜1モル%の範囲であればこれらの条件を満たし、エタノールの除去性能が優れていると認められた。 The maximum sensitivity of ethanol was a measured value of 251 mV when the lanthanum oxide was 0.1 mol% in the semiconductor gas sensing element X ′ without the catalyst layer 3 (Experimental Example 1). In this example, it is judged that the sensitivity is good if it is 70% (175 mV) or more of this measured value, and the sensitivity of the semiconductor gas detection element X with the catalyst layer 3 (Invention Example 1) is the catalyst. It was judged that the ethanol removal performance was excellent when it was ½ or less of the semiconductor gas detection element X ′ without the layer 3 (Experimental Example 1). As a result, it was recognized that when the content of lanthanum oxide was in the range of 0.05 to 1 mol%, these conditions were satisfied and the ethanol removal performance was excellent.
〔実施例10〕
本発明例2の半導体式ガス検知素子X’において、ガス感応部に添加する鉛酸化物の有効濃度を調べた。
Example 10
In the semiconductor type gas detection element X ′ of Invention Example 2, the effective concentration of lead oxide added to the gas sensitive part was examined.
ガス感応部の表面に担持されるモリブデン酸化物の含有量を、0.5,2.0,10モル%とした場合に、鉛酸化物の含有量を0.005〜5モル%の範囲となるようにそれぞれ7種類(表3)の半導体式ガス検知素子X’を製造した(合計21種類)。これら半導体式ガス検知素子X’について、エタノール100ppm、水素100ppmをそれぞれ検出した場合のガス感度を調べた。鉛酸化物の有効濃度は、におい成分の選択性が優れている範囲を適用すればよい。におい成分の選択性が優れている範囲は、可燃性ガス感度/エタノール感度の比を1以下とする。結果を表3に示した。
When the content of molybdenum oxide supported on the surface of the gas sensitive portion is 0.5, 2.0, and 10 mol%, the content of lead oxide is in the range of 0.005 to 5 mol%. 7 types (Table 3) of semiconductor-type gas detection elements X ′ were manufactured in each case (21 types in total). With respect to these semiconductor type gas detection elements X ', the gas sensitivities when
この結果、鉛酸化物の含有量を0.01〜5モル%の範囲とすれば、水素感度/エタノール感度の比が1以下となるものと認められた。ただし、水素感度/エタノール感度の比が1以下となる場合であっても、におい成分(エタノール)の感度が低いのは好ましくない。従って、鉛酸化物の含有量の上限値は、におい成分(エタノール)の最高感度(モリブデン酸化物の含有量が0.5モル%、鉛酸化物の含有量が0.5モル%の場合の感度170mV)の50%以上を有する感度となる鉛酸化物の含有量のうち、最大とするのが好ましい。これらのことから、鉛酸化物の含有量は、0.01〜1モル%の範囲とするのが好ましい。 As a result, it was recognized that the ratio of hydrogen sensitivity / ethanol sensitivity would be 1 or less if the lead oxide content was in the range of 0.01 to 5 mol%. However, even when the ratio of hydrogen sensitivity / ethanol sensitivity is 1 or less, it is not preferable that the sensitivity of the odor component (ethanol) is low. Therefore, the upper limit of the lead oxide content is the highest sensitivity of the odor component (ethanol) (when the molybdenum oxide content is 0.5 mol% and the lead oxide content is 0.5 mol%). Of the content of lead oxide that has a sensitivity of 50% or more of the sensitivity 170 mV), the maximum is preferable. For these reasons, the lead oxide content is preferably in the range of 0.01 to 1 mol%.
従って、鉛酸化物の含有量が0.01〜1モル%の範囲であれば、水素の感度を低下させ、におい成分をより感度よく検出することができることが判明した。尚、結果は示さないが、水素だけでなく、メタンやエチレンなどのVOCガス以外の感度についても同様に低下させることができる。 Accordingly, it has been found that if the lead oxide content is in the range of 0.01 to 1 mol%, the sensitivity of hydrogen is reduced and the odor component can be detected with higher sensitivity. In addition, although a result is not shown, not only hydrogen but sensitivity other than VOC gas, such as methane and ethylene, can be reduced similarly.
〔実施例11〕
触媒層3に添加したタングステン酸化物の添加量を0〜10モル%の間で変化させた場合に、エタノール100ppmに対する感度およびアセトン100ppmに対する感度がどのように変化するかを調べた。金属酸化物半導体にはモリブデン酸化物2モル%、ランタン酸化物0.5モル%および鉛酸化物0.5モル%を添加したものを使用した。結果を表4に示した。
Example 11
It was examined how the sensitivity to 100 ppm of ethanol and the sensitivity to 100 ppm of acetone change when the amount of tungsten oxide added to the
この結果、タングステン酸化物の添加量を変化させた場合においてもアセトン100ppmに対する感度は顕著な変化が認められなかったのに対して、エタノール100ppmに対する感度は、タングステン酸化物の添加量を0.1〜10モル%とした場合にはタングステン酸化物の添加量が0である場合に比べて、顕著に抑制されているものと認められた。
尚、本実施例では触媒層3に担持される担持物としてタングステン酸化物を使用した場合について説明したが、モリブデン酸化物であっても同様の結果を示した(結果は示さない)。
As a result, even when the addition amount of tungsten oxide was changed, the sensitivity to 100 ppm of acetone was not significantly changed, whereas the sensitivity to 100 ppm of ethanol was 0.1% less than the addition amount of tungsten oxide. When it was made 10 mol%, it was recognized that it was suppressed remarkably compared with the case where the addition amount of tungsten oxide was zero.
In the present embodiment, the case where tungsten oxide is used as the support supported on the
〔実施例12〕
本発明例1の半導体式ガス検知素子X(本発明例1、金属酸化物半導体:モリブデン酸化物2モル%、ランタン酸化物1モル%、鉛酸化物0.5モル%を含有、触媒層:タングステン酸化物2モル%を含有)において、9種のガス(エタノール、スチレン、キシレン、トルエン、トリメチルアミン、アンモニア、イソブタノール、酢酸メチル、アセトン)に対する感度とガス濃度との関係について調べた(図12)。図12より、全てのガスに対して1ppmから感度が十分得られ、また、エタノールの感度が最も低く、エタノールと他のガスとの分離も十分良いものと認められた。
このように本構成の半導体式ガス検知素子Xは、アルコールに対する感度を抑制した状態で、におい成分(硫化水素)を感度よく検出することができる。
Example 12
Semiconductor gas detection element X of Invention Example 1 (Invention Example 1, metal oxide semiconductor: 2 mol% of molybdenum oxide, 1 mol% of lanthanum oxide, 0.5 mol% of lead oxide, catalyst layer: In a tungsten oxide (containing 2 mol%), the relationship between the gas concentration and the sensitivity to nine gases (ethanol, styrene, xylene, toluene, trimethylamine, ammonia, isobutanol, methyl acetate, and acetone) was examined (FIG. 12). ). From FIG. 12, it was recognized that sufficient sensitivity was obtained from 1 ppm for all gases, ethanol sensitivity was the lowest, and separation between ethanol and other gases was sufficiently good.
As described above, the semiconductor gas detection element X of this configuration can detect the odor component (hydrogen sulfide) with high sensitivity while suppressing the sensitivity to alcohol.
また、本発明例2の半導体式ガス検知素子X’(金属酸化物半導体:モリブデン酸化物2モル%、ランタン酸化物1モル%、鉛酸化物0.5モル%を含有)において、9種のガス(エタノール、スチレン、キシレン、トルエン、トリメチルアミン、アンモニア、イソブタノール、酢酸メチル、アセトン)に対する感度とガス濃度との関係について調べた(図13)。この結果、エタノールは他のガスと全く分離されないものと認められた。 Further, in the semiconductor type gas detection element X ′ of Invention Example 2 (containing metal oxide semiconductor: 2 mol% of molybdenum oxide, 1 mol% of lanthanum oxide, 0.5 mol% of lead oxide), nine kinds of The relationship between the sensitivity to gas (ethanol, styrene, xylene, toluene, trimethylamine, ammonia, isobutanol, methyl acetate, acetone) and the gas concentration was examined (FIG. 13). As a result, it was recognized that ethanol was not separated from other gases at all.
尚、本実施例では、触媒層3の担体としてアルミナを使用した場合について説明したが、シリカ、シリカアルミナ、ゼオライトのいずれか、あるいはこれらの複数からこの担体を構成しても同様の結果を示した。さらに、触媒層3に担持される担持物としてタングステン酸化物を使用した場合について説明したが、これはモリブデン酸化物であっても同様の結果を示した(何れも結果は示さない)。
In the present embodiment, the case where alumina is used as the carrier of the
〔実施例13〕
半導体式ガス検知素子X(本発明例1:第一ガス検出手段10に使用する)と、半導体式ガス検知素子X’(本発明例2:第二ガス検出手段20に使用する)とを備えたガス検知部Aを作製し、このガス検知部Aを有する環境監視システムZを半導体製造工場のクリーンルーム内に設置し、当該クリーンルーム内に存在するガスを検知した(図14)。
Example 13
Semiconductor gas detection element X (present invention example 1: used for first gas detection means 10) and semiconductor gas detection element X '(present invention example 2: used for second gas detection means 20) A gas detector A was prepared, and an environmental monitoring system Z having the gas detector A was installed in a clean room of a semiconductor manufacturing factory, and the gas present in the clean room was detected (FIG. 14).
第一ガス検出手段10においては、におい成分としてVOCガスが常時低レベル(ΔV感度200〜600程度)で検知されていた。クリーンルーム内では、AM10:00〜12:00の間に清掃のためエタノールを使用した。このとき、この時間帯において第二ガス検出手段20にてエタノール成分が、ΔV感度が1500程度の出力で検知された。 In the first gas detection means 10, the VOC gas as an odor component is always detected at a low level (ΔV sensitivity of about 200 to 600). In the clean room, ethanol was used for cleaning between AM 10:00 and 12:00. At this time, the ethanol component was detected by the second gas detection means 20 in this time zone with an output having a ΔV sensitivity of about 1500.
即ち、この環境監視システムZは、クリーンルーム内に設置することで、エタノールとVOCガスの両方を同時に識別検知することができた。 In other words, this environment monitoring system Z was installed in a clean room, and was able to simultaneously detect and detect both ethanol and VOC gas.
尚、第一ガス検出手段10および第二ガス検出手段20の何れにおいても、ΔV感度が1000以上となったときが警報レベルとなっている。
そのため、警報レベル以上の検出値を検出した第二ガス検出手段20の周囲の雰囲気に含まれるガス成分を分析するべく、捕集手段によって第二ガス検出手段20の周囲の雰囲気を捕集して捕集した雰囲気を分析部Eに送って分析を行った。分析部Eにおいて、ガスクロマトグラム分離カラムとして、内径4mm全長20cmのフッ素樹脂製カラム管に、粒径80〜100μmのポリフェニルエーテル(PPE)製充填材5ring Uniport−HP(GLサイエンス社製)を充填したものを用い、カラム温度25℃、キャリアガス流量60ml/分の条件でガス成分の分析を行った。
In both the first gas detection means 10 and the second gas detection means 20, the alarm level is when the ΔV sensitivity is 1000 or more.
Therefore, in order to analyze the gas component contained in the atmosphere around the second gas detection means 20 that has detected the detection value above the alarm level, the atmosphere around the second gas detection means 20 is collected by the collection means. The collected atmosphere was sent to the analysis unit E for analysis. In the analysis unit E, as a gas chromatogram separation column, a fluororesin column tube having an inner diameter of 4 mm and a total length of 20 cm is filled with a polyphenyl ether (PPE) packing
分析部Eの分析によって得られたガス成分の分析結果を、リアルタイムで監視部Fによってモニタリングを行った。このように監視部Fに当該分析結果をモニタリングすることで、当該閉鎖空間の内部のガス成分の変化を容易に把握することができる。 The analysis result of the gas component obtained by the analysis of the analysis unit E was monitored by the monitoring unit F in real time. In this way, by monitoring the analysis result with the monitoring unit F, it is possible to easily grasp the change in the gas component inside the closed space.
本発明は、閉鎖空間の内部に存在するガス成分を検知するガス検知部を備えた環境監視システムに利用できる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used for an environment monitoring system that includes a gas detection unit that detects a gas component existing inside a closed space.
Z 環境監視システム
A ガス検知部
E 分析部
F 監視部
10 第一ガス検出手段
20 第二ガス検出手段
Z Environmental monitoring system A Gas detection unit E Analysis unit
Claims (5)
前記ガス検知部は、前記閉鎖空間の異なった領域に配設される複数のガス検出手段を備え、
前記ガス検出手段のいずれかが所定値以上の検出値を検出した場合に、当該所定値以上の検出値を検出したガス検出手段の周囲の雰囲気に含まれるガス成分を分析する分析部を備える環境監視システム。 An environmental monitoring system having a gas detection unit for detecting a gas component existing in a closed space,
The gas detection unit includes a plurality of gas detection means disposed in different regions of the closed space,
An environment including an analysis unit that analyzes a gas component contained in an atmosphere around the gas detection unit that detects a detection value that is equal to or greater than the predetermined value when any of the gas detection units detects a detection value that is equal to or greater than the predetermined value. Monitoring system.
前記第一ガス検出手段の検知出力および前記第二ガス検出手段の検知出力に基づいて所望のガス成分を検知、分析および監視する請求項1または2に記載の環境監視システム。 The gas detection unit includes a first gas detection unit and a second gas detection unit, both of which have different detection characteristics of the gas to be detected,
The environmental monitoring system according to claim 1 or 2, wherein a desired gas component is detected, analyzed, and monitored based on a detection output of the first gas detection means and a detection output of the second gas detection means.
何れかのガス検出手段が所定値以上の検出値を検出すると、前記監視部は、前記捕集手段に所定値以上を検出したガス検出手段の周囲の雰囲気の捕集を指示し、前記捕集手段から送られる雰囲気の分析を前記分析部に指示する請求項2に記載の環境監視システム。 A collecting means for collecting the atmosphere around the gas detection means and sending the collected atmosphere to the analysis unit;
When any one of the gas detection means detects a detection value that is equal to or greater than a predetermined value, the monitoring unit instructs the collection means to collect the atmosphere around the gas detection means that has detected a predetermined value or more. The environment monitoring system according to claim 2, wherein the analysis unit is instructed to analyze the atmosphere sent from the means.
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