JP2015065232A - Polishing material slurry and method for manufacturing substrate using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、第１３族元素窒化物の単結晶からなる基板の製造方法に関する。また本発明は、該基板の製造に好適に用いられる研摩材スラリーに関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a substrate made of a single crystal of a Group 13 element nitride. Moreover, this invention relates to the abrasive slurry used suitably for manufacture of this board | substrate.
ＧａＮ（窒化ガリウム）は、ＳｉＣ（炭化ケイ素）やダイヤモンドなどと同じワイドバンドギャップ半導体の一種であり、耐熱性、耐薬品性が高く、機械的強度にも優れているため、従来のＳｉ半導体では使用できない環境（高温動作環境など）で動作可能な半導体材料として注目されている。また、近年では、高周波高耐電圧電子デバイスなどの基板としてＧａＮ単結晶基板の要求も増加している。 GaN (gallium nitride) is one of the same wide band gap semiconductors as SiC (silicon carbide) and diamond, and has high heat resistance, chemical resistance, and excellent mechanical strength. It is attracting attention as a semiconductor material that can operate in environments where it cannot be used (such as high-temperature operating environments). In recent years, the demand for a GaN single crystal substrate as a substrate for high-frequency high withstand voltage electronic devices and the like is also increasing.
このＧａＮ単結晶基板の製造では、ＧａＮ単結晶のインゴットをスライスしてウエハ状に切り出し、そのウエハ状に切り出したものを所定の厚さにグラインダーなどで粗削りした後、ダイヤモンド砥粒などを用いて平坦に仕上げるラッピングと、より細かな砥粒を用いて鏡面に仕上げる仕上げ研摩（ポリッシュ）とが行われる。グラインダー処理やラッピングを行うと、基板表面に加工変質部などの欠陥部分が発生する場合がある。この欠陥部分は、良好なエピタキシャル成長膜の形成の妨げとなり、エピタキシャル基板の特性や信頼性を低下させる一因となる。そのため従来は、例えばコロイダルシリカを砥粒として用いたＣＭＰ処理によって、基板表面に発生した加工変質部を除去することが行われている（特許文献１参照）。しかし、この加工変質部は基板表面から基板内部方向に数百ｎｍ以上の深さで存在しており、研摩速度の遅いコロイダルシリカの砥粒によってＣＭＰ処理を行うには長時間を要する。 In the manufacture of this GaN single crystal substrate, a GaN single crystal ingot is sliced and cut into a wafer, and the wafer cut into a predetermined thickness is roughly cut with a grinder or the like, and then diamond diamond is used. Wrapping to finish flat and polishing (polishing) to finish the mirror surface using finer abrasive grains are performed. When grinder processing or lapping is performed, a defective portion such as a work-affected portion may occur on the substrate surface. This defective portion hinders the formation of a good epitaxial growth film and contributes to the deterioration of the characteristics and reliability of the epitaxial substrate. For this reason, conventionally, for example, a process-affected portion generated on the substrate surface is removed by a CMP process using colloidal silica as abrasive grains (see Patent Document 1). However, this work-affected zone exists at a depth of several hundred nm or more from the substrate surface toward the inside of the substrate, and it takes a long time to perform the CMP process with the abrasive particles of colloidal silica having a slow polishing rate.
そこで特許文献２においては、ポリッシュに用いられる液に含まれる砥粒として、ＧａＮよりも高硬度の砥粒と、ＧａＮよりも低硬度の砥粒とを組み合わせて用い、かつ液のｐＨ及び酸化還元電位が特定の範囲を満たすものを用いることが提案されている。しかし、更に良好なエピタキシャル成長膜を形成するためには、基板表面の歪みを一層低減させ、かつ平滑性を一層高める必要がある。 Therefore, in Patent Document 2, the abrasive grains contained in the liquid used for polishing are used in combination with abrasive grains having a hardness higher than that of GaN and abrasive grains having a hardness lower than that of GaN, and the pH and redox of the liquid. It has been proposed to use a potential that satisfies a specific range. However, in order to form a better epitaxial growth film, it is necessary to further reduce the distortion of the substrate surface and further improve the smoothness.
更に、特許文献３においては、ＧａＮを基板とする発光デバイスのブルーシフトを低減することを目的として、基板の主表面の面方位を、基板の（０００１）面又は（０００−１）面から＜１０−１０＞方向に、１０°以上８０°以下で傾斜させることが記載されている。しかし同文献においては、基板の表面の微細な原子配列状態についての検討は行われていない。 Furthermore, in Patent Document 3, in order to reduce the blue shift of a light emitting device using GaN as a substrate, the plane orientation of the main surface of the substrate is changed from the (0001) plane or (000-1) plane of the substrate to < It is described that it is inclined at 10 ° to 80 ° in the 10-10> direction. However, this document does not discuss the fine atomic arrangement state on the surface of the substrate.
本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得る研摩材スラリー及び基板の製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide an abrasive slurry and a method for producing a substrate, which can eliminate various drawbacks of the above-described conventional technology.
本発明は、結晶子径が１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下かつ平均粒径が０．０５μｍ以上３．０μｍ以下である酸化セリウムからなる研摩砥粒を含み、第１３族元素窒化物の単結晶からなる基板の研摩に用いられる研摩材スラリーを提供するものである。 The present invention includes abrasive grains made of cerium oxide having a crystallite diameter of 10 nm to 150 nm and an average particle diameter of 0.05 μm to 3.0 μm, and a substrate made of a group 13 element nitride single crystal. An abrasive slurry for use in polishing is provided.
また本発明は、第１３族元素窒化物の単結晶からなり、表面に、一方向に延びる多条の原子ステップを有する基板の製造方法であって、該基板の表面を、前記の研摩材スラリーで研摩する基板の製造方法を提供するものである。 The present invention is also a method for producing a substrate comprising a single crystal of a group 13 element nitride and having a plurality of atomic steps extending in one direction on the surface, wherein the surface of the substrate is coated with the abrasive slurry. The present invention provides a method for manufacturing a substrate that is polished by the above method.
本発明によれば、表面に原子ステップが規則的に形成された基板を容易に製造し得る研摩材スラリーが提供される。この基板をパワーデバイス等の半導体デバイスの基板として用いると、良好なエピタキシャル成長膜を形成することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the abrasive slurry which can manufacture easily the board | substrate with which the atomic step was regularly formed in the surface is provided. When this substrate is used as a substrate for a semiconductor device such as a power device, a good epitaxial growth film can be formed.
以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき説明する。本発明の研摩材スラリーにより製造される基板は、周期表の第１３族元素の窒化物から構成されている。第１３族元素には、例えばホウ素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）等があるところ、本発明で好適に用いられる第１３族元素の窒化物は、ワイドギャップ半導体、すなわちバンドギャップの大きい半導体として知られている材料である。そのような材料としては、例えばいわゆるIII−Ｖ族半導体として知られている窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）及び窒化インジウム（ＩｎＮ）などが挙げられる。本発明の基板は、これらの材料の単結晶から構成されている。 Hereinafter, the present invention will be described based on preferred embodiments thereof. The substrate manufactured from the abrasive slurry of the present invention is composed of a nitride of a group 13 element in the periodic table. Group 13 elements include, for example, boron (B), aluminum (Al), gallium (Ga), indium (In) and the like, and nitrides of Group 13 elements preferably used in the present invention are wide gaps. It is a material known as a semiconductor, that is, a semiconductor having a large band gap. Examples of such a material include aluminum nitride (AlN), gallium nitride (GaN), and indium nitride (InN), which are known as so-called III-V semiconductors. The substrate of the present invention is composed of single crystals of these materials.
本発明の研摩材スラリーにより製造される基板は、一般に、該基板における最も面積の大きい平面である主表面を有する板状の形状をしている。主表面は１面でもよく、あるいは対向する２面でもよい。対向する２面の主表面を有する場合、これらの主表面は概ね平行になっている。 The substrate produced from the abrasive slurry of the present invention generally has a plate-like shape having a main surface which is a plane having the largest area in the substrate. The main surface may be one surface or two opposing surfaces. In the case of having two opposing main surfaces, these main surfaces are generally parallel.
上述した各種の第１３族元素窒化物は、本発明の研摩の対象となる基板において六方晶の結晶形態を有していることが好ましい。六方晶の結晶形態を有する第１３族元素窒化物は、六方晶構造の底辺に平行な一対のＡ（Ａは第１３族元素を表す。）とＮで構成されている面を基本構成要素と考えると、Ｃ軸方向に沿ってＡＮＡＮ・・・の積層構造をなしている。つまりＡとＮの２つの構成要素で１周期を成している六方晶構造を有する。換言すれば六方晶のＣ面である（０００１）面には、Ａのみで構成される面とＮのみで構成される面の種類がある。このような構造は一般に２Ｈと表記される。本発明の研摩の対象となる基板における主表面は、２Ｈの六方晶の窒化物におけるＣ面であることが好ましい。特にＣ面のうち、第１３族元素が配置されている面が主表面であることが好ましい。本発明の研摩材スラリーにより製造される基板における主表面は一般にエピタキシャル成長膜が形成される面として用いられる。 The various Group 13 element nitrides described above preferably have a hexagonal crystal form in the substrate to be polished according to the present invention. A group 13 element nitride having a hexagonal crystal form has a plane composed of a pair of A (A represents a group 13 element) parallel to the bottom of the hexagonal structure and N as a basic component. When considered, a laminated structure of ANAN... Is formed along the C-axis direction. That is, it has a hexagonal crystal structure in which one component is composed of two components A and N. In other words, the (0001) plane, which is the hexagonal C plane, includes a plane composed only of A and a plane composed only of N. Such a structure is generally denoted as 2H. The main surface of the substrate to be polished according to the present invention is preferably a C-plane in 2H hexagonal nitride. In particular, it is preferable that the surface on which the group 13 element is arranged is the main surface among the C surfaces. The main surface of the substrate produced from the abrasive slurry of the present invention is generally used as a surface on which an epitaxially grown film is formed.
本発明の研摩材スラリーにより製造される基板における少なくとも１つの主表面は、これを原子レベルで観察したときに、一方向に延びる多条の原子ステップを有している。隣り合う原子ステップの間はテラスになっている。すなわち本発明の研摩材スラリーにより製造される基板における主表面は、ステップテラス構造を有している。主表面がこのような構造を有する基板によれば、該主表面の上に高品質のエピタキシャル成長膜を容易に形成することができる。基板の主表面にステップテラス構造が形成されているか否かは、例えば原子間力顕微鏡を用い、該主表面を観察することで判断できる（後述する図１ないし図５参照）。 At least one major surface of the substrate produced by the abrasive slurry of the present invention has multiple atomic steps extending in one direction when observed at the atomic level. There is a terrace between adjacent atomic steps. That is, the main surface of the substrate manufactured from the abrasive slurry of the present invention has a step terrace structure. According to the substrate whose main surface has such a structure, a high-quality epitaxial growth film can be easily formed on the main surface. Whether or not the step terrace structure is formed on the main surface of the substrate can be determined by observing the main surface using, for example, an atomic force microscope (see FIGS. 1 to 5 described later).
上述したステップテラス構造における原子ステップの高さｈは、第１３族元素窒化物の研摩面に対して垂直な軸長の整数倍であることが好ましい。第１３族元素窒化物がＧａＮの場合は結晶におけるｃ軸長である０．５２ｎｍの整数倍であることが好ましい。このような高さを有する原子ステップを形成することで、主表面の上に高品質のエピタキシャル成長膜を容易に形成することができる。 The height h of the atomic step in the above step terrace structure is preferably an integral multiple of the axial length perpendicular to the polished surface of the Group 13 element nitride. When the Group 13 element nitride is GaN, it is preferably an integer multiple of 0.52 nm which is the c-axis length in the crystal. By forming atomic steps having such a height, a high-quality epitaxial growth film can be easily formed on the main surface.
上述した原子ステップの高さｈ及びテラスの幅ｗは、例えば原子間力顕微鏡を用い、該主表面を観察することで測定できる。 The above-described atomic step height h and terrace width w can be measured, for example, by observing the main surface using an atomic force microscope.
本発明の研摩の対象となる基板においては、その主表面が六方晶の（０００１）面となることが好ましいことは上述のとおりであるが、該主表面は（０００１）面に対して若干傾斜していてもよい。この場合、傾斜角θは、０．１度以上５．０度以下であることが好ましい。 As described above, in the substrate to be polished according to the present invention, the main surface is preferably a hexagonal (0001) plane, but the main surface is slightly inclined with respect to the (0001) plane. You may do it. In this case, the inclination angle θ is preferably not less than 0.1 degrees and not more than 5.0 degrees.
次に、本発明の研摩材スラリーを用いた基板の製造方法について説明する。本発明により製造される基板は、当該技術分野において公知の方法によって製造された第１３族元素窒化物の単結晶インゴッドをスライスしてウエハを製造し、このウエハの少なくとも一方の面を研摩することで好適に製造される。ウエハの研摩においては、まずグラインダーなどで所定の厚さになるように粗削りした後、ダイヤモンド砥粒などを用いてラッピングを行う。次いで、より細かな砥粒を用いて鏡面に仕上げるポリッシングを行う。これらの研摩処理によって、基板の研摩対象面側には格子欠陥等を含む加工変質部が形成されることがある。この加工変質部をＣＭＰ（化学機械研摩）処理して除去する。本製造方法においては、このＣＭＰ処理に、酸化セリウムの粒子からなる研摩砥粒を含む研摩材スラリーを用いる。研摩砥粒として酸化セリウムの粒子を用いることで、意外にも、上述したステップテラス構造を有する基板を首尾よく製造することができることが判明した。 Next, the manufacturing method of the board | substrate using the abrasive slurry of this invention is demonstrated. A substrate manufactured according to the present invention is manufactured by slicing a group 13 element nitride single crystal ingot manufactured by a method known in the art to manufacture a wafer, and polishing at least one surface of the wafer. It is suitably manufactured. In polishing a wafer, first, rough grinding is performed to a predetermined thickness with a grinder or the like, and then lapping is performed using diamond abrasive grains or the like. Next, polishing is performed to finish the mirror surface using finer abrasive grains. By these polishing treatments, a work-affected part including lattice defects or the like may be formed on the surface to be polished of the substrate. This work-affected portion is removed by CMP (chemical mechanical polishing). In this manufacturing method, an abrasive slurry containing abrasive grains made of cerium oxide particles is used for the CMP treatment. Surprisingly, it has been found that by using cerium oxide particles as abrasive grains, a substrate having the above-described step terrace structure can be successfully manufactured.
本製造方法で用いられる研摩材としての酸化セリウムはＣｅＯ２で表されるものである。酸化セリウムはその平均粒径が０．０５μｍ以上３．０μｍ以下であることが好ましく、０．２５μｍ以上１．０μｍ以下であることが更に好ましく、０．３５μｍ以上０．８μｍ以下であることが一層好ましい。この平均粒径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積５０容量％における体積累積粒径Ｄ５０のことである。 Cerium oxide as an abrasive used in this production method is represented by CeO 2 . The average particle size of cerium oxide is preferably 0.05 μm or more and 3.0 μm or less, more preferably 0.25 μm or more and 1.0 μm or less, and further preferably 0.35 μm or more and 0.8 μm or less. preferable. The average particle size refers to a volume cumulative particle diameter D 50 in the cumulative volume 50% by volume by laser diffraction scattering particle size distribution measuring method.
前記の酸化セリウムは、その結晶子径によって特徴付けられる。詳細には、本発明においては結晶性が高い酸化セリウムを用いている。結晶性が高い酸化セリウムを用いることで、意外にも、第１３族元素窒化物の単結晶からなる基板に原子ステップを首尾よく形成できることが本発明者の検討の結果判明した。結晶性は、粒子を構成する酸化セリウムの結晶の大きさ、すなわち結晶子径の大小で評価することができる。具体的には、酸化セリウムの結晶子径が大きいほど、結晶性が高いと言うことができる。この観点から、本発明においては、酸化セリウムとして、結晶子径が１０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下のものを用いている。結晶子径が１０ｎｍ未満の酸化セリウムを研摩材として用いても、良好な原子ステップを形成することは容易でない。また、研摩レートを向上させることが容易でない。一方、結晶子径が１５０ｎｍを超える酸化セリウムを製造することは容易でない。原子ステップを一層首尾よく形成する観点からは、酸化セリウムの結晶子径は１５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましく、１５ｎｍ以上９０ｎｍ以下であることが更に好ましく、４０ｎｍ以上９０ｎｍが最も好ましい。このような範囲の結晶子径を有する酸化セリウムの粒子は、例えば後述する方法によって得ることができる。 Said cerium oxide is characterized by its crystallite size. Specifically, cerium oxide having high crystallinity is used in the present invention. Surprisingly, the inventors have found that atomic steps can be successfully formed on a substrate made of a single crystal of Group 13 element nitride by using cerium oxide having high crystallinity. Crystallinity can be evaluated by the size of the cerium oxide crystals constituting the particles, that is, the crystallite size. Specifically, it can be said that the larger the crystallite diameter of cerium oxide, the higher the crystallinity. From this viewpoint, in the present invention, cerium oxide having a crystallite diameter of 10 nm to 150 nm is used. Even if cerium oxide having a crystallite diameter of less than 10 nm is used as an abrasive, it is not easy to form a good atomic step. Moreover, it is not easy to improve the polishing rate. On the other hand, it is not easy to produce cerium oxide having a crystallite diameter exceeding 150 nm. From the viewpoint of successfully forming atomic steps, the crystallite diameter of cerium oxide is preferably 15 nm or more and 100 nm or less, more preferably 15 nm or more and 90 nm or less, and most preferably 40 nm or more and 90 nm. The cerium oxide particles having a crystallite diameter in such a range can be obtained by, for example, a method described later.
酸化セリウムの結晶子径は、例えばＸ線回折法で求められた回折ピークの半値幅に基づき、シェラー法によって算出することができる。シェラー法に基づく結晶子径の算出においては、Ｘ線源としてＣｕ−Ｋα１線を用いる。この線源を用いる場合、酸化セリウムの最大ピークの半値幅が２θで０．１°以上０．５°以下であることが好ましく、０．１５°以上０．４５°以下であることが更に好ましく、０．２°以上０．４°以下であることが一層好ましい。酸化セリウムの最大ピークは（１１１）面に由来するものであり、２θ＝約２８．６°で観察される。なお、Ｃｕ−Ｋα１線に基づくＸ線回折は、Ｃｕ−Ｋα１線を試料に照射する場合の他、Ｃｕ−Ｋα線を試料に照射し、得られる回折Ｘ線をＣｕ−Ｋα１線に基づくものとＣｕ−Ｋα２線に基づくものとに分離し、Ｃｕ−Ｋα１線に基づく回折Ｘ線について解析する場合を含む。 The crystallite diameter of cerium oxide can be calculated by the Scherrer method based on, for example, the half width of the diffraction peak obtained by the X-ray diffraction method. In calculating the crystallite diameter based on the Scherrer method, a Cu—Kα1 line is used as an X-ray source. When this radiation source is used, the half width of the maximum peak of cerium oxide is preferably 0.1 ° or more and 0.5 ° or less at 2θ, and more preferably 0.15 ° or more and 0.45 ° or less. More preferably, the angle is 0.2 ° or more and 0.4 ° or less. The maximum peak of cerium oxide is derived from the (111) plane, and is observed at 2θ = about 28.6 °. The X-ray diffraction based on the Cu-Kα1 ray is based on the fact that the sample is irradiated with the Cu-Kα1 ray and the obtained diffraction X-ray is based on the Cu-Kα1 ray. This includes the case where the diffraction X-ray based on the Cu-Kα1 line is analyzed after being separated from that based on the Cu-Kα2 line.
酸化セリウムは、その粒子の形状によっても特徴付けられる。詳細には、酸化セリウムの粒子を平面に投影した場合、投影された二次元形状の輪郭が、複数の略直線部を連ねた形状をしており、かつ隣り合う２つの略直線部がなす角度（二次元形状の内部から見た角度）が、鈍角になっている。このような形状を有する酸化セリウムの粒子を研摩砥粒として用いることで、表面に原子ステップが規則的に形成された基板を容易に製造することができる。また、研摩レートを容易に高めることができる。このような形状を有する酸化セリウムの粒子は、後述する製造方法によって好適に製造される。 Cerium oxide is also characterized by its particle shape. Specifically, when cerium oxide particles are projected onto a flat surface, the projected two-dimensional contour has a shape formed by connecting a plurality of substantially straight portions, and an angle formed by two adjacent substantially straight portions. (An angle viewed from the inside of the two-dimensional shape) is an obtuse angle. By using cerium oxide particles having such a shape as abrasive grains, a substrate having atomic steps regularly formed on the surface can be easily manufactured. Further, the polishing rate can be easily increased. The cerium oxide particles having such a shape are preferably produced by a production method described later.
研摩材スラリーは、酸化セリウムの粒子が媒体に分散してなるものである。媒体としては一般に水を用いることが好ましい。研摩材スラリーに含まれる酸化セリウムの含有量は０．５質量％以上３０質量％以下であることが好ましく、３質量％以上２０質量％以下であることが更に好ましく、５質量％以上１０質量％以下であることが一層好ましい。この範囲の含有量で酸化セリウムの粒子が含まれていると、上述したステップテラス構造を有する基板を首尾よく製造することができる。 The abrasive slurry is formed by dispersing cerium oxide particles in a medium. As a medium, it is generally preferable to use water. The content of cerium oxide contained in the abrasive slurry is preferably 0.5% by mass to 30% by mass, more preferably 3% by mass to 20% by mass, and further preferably 5% by mass to 10% by mass. More preferably, it is as follows. If the cerium oxide particles are contained in this content, a substrate having the above-described step terrace structure can be successfully produced.
研摩材スラリーに含まれる研摩材としては、上述した酸化セリウムの粒子に加えて他の粒子を用いることは妨げられない。尤も、上述したステップテラス構造を有する基板を首尾よく製造するためには、研摩材として酸化セリウムの粒子のみを用いることが好ましい。 As the abrasive contained in the abrasive slurry, it is not impeded to use other particles in addition to the above-mentioned cerium oxide particles. However, in order to successfully manufacture a substrate having the above-described step terrace structure, it is preferable to use only cerium oxide particles as an abrasive.
ＣＭＰ処理に用いられる研摩材スラリーには、研摩砥粒に加えて酸化剤が含有されていることが一般的である。これとは対照的に、本発明の研摩材スラリーは酸化剤を非含有であることが望ましい。本発明の研摩材スラリーは、上述した結晶子径を有する酸化セリウムを研摩砥粒として用いているので、酸化剤を併用しなくても目的とする表面状態を容易に達成することができる。「酸化剤を非含有」とは、研摩材スラリー中に酸化剤を意図的に含有させないことを言う。したがって、研摩材スラリーの製造過程において意図せず微量の酸化剤が混入してしまうことや、研摩材スラリーの原料中に微量不純物としての酸化剤が不可避的に除去不能に残存することに起因して、結果的に研摩材スラリー中に酸化剤が存在していることは許容される。なお、研摩材スラリーに含有される酸化剤として従来知られているものとしては、例えば過酸化水素、過マンガン酸塩、過硫酸アンモニウム、次亜塩素酸、亜塩素酸、塩素酸、過塩素酸、ハロゲン酸、二クロム酸塩などが挙げられる。 In general, the abrasive slurry used for the CMP treatment contains an oxidizing agent in addition to the abrasive grains. In contrast, it is desirable that the abrasive slurry of the present invention be free of oxidizing agents. Since the abrasive slurry of the present invention uses the cerium oxide having the above-described crystallite diameter as abrasive grains, the desired surface condition can be easily achieved without using an oxidizing agent in combination. “Non-oxidizing agent” means that no oxidizing agent is intentionally contained in the abrasive slurry. Therefore, in the manufacturing process of the abrasive slurry, a small amount of oxidant is unintentionally mixed, and the oxidant as a small amount of impurity inevitably remains in the raw material of the abrasive slurry. Consequently, the presence of an oxidizing agent in the abrasive slurry is allowed. In addition, as what is conventionally known as an oxidizing agent contained in an abrasive slurry, for example, hydrogen peroxide, permanganate, ammonium persulfate, hypochlorous acid, chlorous acid, chloric acid, perchloric acid, Examples include halogen acids and dichromates.
研摩材として用いられる酸化セリウムの粒子は、酸化セリウムの純度が高ければ高いほど、基板の研摩レートが高くなることが本発明者らの検討の結果判明した。酸化セリウムの粒子が不純物を含む場合、該不純物としてのセリウム以外の希土類元素の割合が極力低いことも、研摩レートの向上の点から有利であることが判明した。セリウム以外の希土類元素のうちでも、特にランタン（Ｌａ）及びプラセオジム（Ｐｒ）の割合が低いと、研摩レートが更に一層向上する。この観点から、酸化セリウムの粒子は、セリウム以外の希土類元素の合計量の含有割合がＴＲＥＯに対して３０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることが更に好ましく、５質量％以下であることが一層好ましく、１％以下が最も好ましい。特に、ランタン及びプラセオジムに関しては、これら二者の合計量の含有割合がＴＲＥＯに対して３０質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることが更に好ましく、３質量％以下であることが一層好ましく、０．５％以下が最も好ましい。酸化セリウムの粒子に含まれる希土類元素の割合は、例えば酸化セリウムの粒子を酸等に溶解させて溶液を調製し、その溶液を対象としてＩＣＰ−ＡＥＳ分析を行い、希土類元素を定量することで算出することができる。 As a result of the study by the present inventors, it has been found that the cerium oxide particles used as the polishing material have a higher substrate polishing rate as the purity of the cerium oxide is higher. It has been found that when the cerium oxide particles contain impurities, the ratio of rare earth elements other than cerium as impurities is as low as possible, which is advantageous in terms of improving the polishing rate. Among rare earth elements other than cerium, the polishing rate is further improved when the ratio of lanthanum (La) and praseodymium (Pr) is low. In this respect, the cerium oxide particles preferably have a total content of rare earth elements other than cerium of 30% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass. More preferably, it is more preferably 1% or less. In particular, regarding lanthanum and praseodymium, the content ratio of the total amount of these two is preferably 30% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, more preferably 3% by mass or less with respect to TREO. Is more preferable, and 0.5% or less is most preferable. The ratio of rare earth elements contained in cerium oxide particles is calculated by, for example, preparing a solution by dissolving cerium oxide particles in acid, etc., performing ICP-AES analysis on the solution, and quantifying the rare earth elements can do.
本製造方法において砥粒として用いられる酸化セリウムの粒子は、例えば次の方法で好適に製造することができる。すなわち、硝酸セリウム等の水溶性セリウム塩の水溶液に、炭酸水素アンモニウム等のアルカリ源を添加してセリウムを中和して炭酸セリウムを沈殿させる。この炭酸セリウムを、含酸素雰囲気下に焼成して酸化セリウムを生成させる。この場合、使用する原料の純度を高めることで、希土類元素の含有割合、特にランタン及びプラセオジムの含有割合を低減させることができる。また、炭酸セリウムの焼成時の温度及び時間を調整することで、生成する酸化セリウムの結晶子径をコントロールすることができる。具体的には、焼成時の温度を高温に設定し、焼成時間を長時間に設定することで、酸化セリウムの結晶性を高め、結晶子径を大きくすることができる。この目的のために、焼成温度は５００℃以上１１００℃以下に設定することが好ましく、７００℃以上１１００℃以下に設定することが更に好ましい。焼成時間は、焼成温度がこの範囲内であることを条件として、１時間以上５時間以下に設定することが好ましく、２時間以上３時間以下に設定することが更に好ましい。焼成時の温度を高温に設定し、焼成時間を長時間に設定することは、上述した形状の酸化セリウムの粒子を製造する点で有利である。
以上の条件により、本発明に適した結晶子径を有する酸化セリウムの粒子を製造することができる。
The cerium oxide particles used as abrasive grains in this production method can be suitably produced, for example, by the following method. That is, an alkali source such as ammonium hydrogen carbonate is added to an aqueous solution of a water-soluble cerium salt such as cerium nitrate to neutralize cerium and precipitate cerium carbonate. This cerium carbonate is baked in an oxygen-containing atmosphere to produce cerium oxide. In this case, the content ratio of rare earth elements, particularly the content ratio of lanthanum and praseodymium can be reduced by increasing the purity of the raw materials used. Moreover, the crystallite diameter of the produced | generated cerium oxide is controllable by adjusting the temperature and time at the time of baking of cerium carbonate. Specifically, the crystallinity of cerium oxide can be increased and the crystallite diameter can be increased by setting the firing temperature to a high temperature and the firing time to a long time. For this purpose, the firing temperature is preferably set to 500 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower, more preferably 700 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower. The firing time is preferably set to 1 hour or more and 5 hours or less, more preferably 2 hours or more and 3 hours or less, provided that the firing temperature is within this range. Setting the firing temperature to a high temperature and setting the firing time to a long time is advantageous in terms of producing cerium oxide particles having the shape described above.
Under the above conditions, cerium oxide particles having a crystallite size suitable for the present invention can be produced.
このようにして得られた酸化セリウムの粒子は、必要に応じて粉砕処理及び分級処理に付され、所望の粒径を有するものとなる。 The cerium oxide particles thus obtained are subjected to a pulverization treatment and a classification treatment as necessary to have a desired particle size.
研摩材スラリーには、該スラリー中での酸化セリウムの粒子の分散性を良好にすることを目的として、分散剤を含有させてもよい。分散剤としては、当該技術分野においてこれまで用いられてきたものと同様のものを用いることができる。そのような分散剤としては、例えば高分子カルボン酸タイプの分散剤などを用いることができる。研摩材スラリー中に含まれる分散剤の濃度は、酸化セリウムの粒子を安定的に分散できる量であればよく、例えば固形分に対し１質量％以上５質量％以下とすることができる。 The abrasive slurry may contain a dispersant for the purpose of improving the dispersibility of the cerium oxide particles in the slurry. As a dispersing agent, the thing similar to what was used until now in the said technical field can be used. As such a dispersant, for example, a polymer carboxylic acid type dispersant can be used. The concentration of the dispersant contained in the abrasive slurry may be an amount that can stably disperse the cerium oxide particles, and may be, for example, 1% by mass or more and 5% by mass or less based on the solid content.
研摩材スラリーのｐＨは、基板の表面に所望のステップテラス構造を形成でき、かつ研摩レートを向上させることができるような値に適切に設定される。例えば研摩材スラリーのｐＨを２以上１０以下、特に４以上８以下に設定することで、満足すべき結果が得られる。ｐＨの設定には、種々のｐＨ調整剤を用いることができる。そのようなｐＨ調整剤の例としては、燐酸、塩酸、硫酸などの酸類、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの塩基類等が挙げられる。 The pH of the abrasive slurry is appropriately set to such a value that a desired step terrace structure can be formed on the surface of the substrate and the polishing rate can be improved. For example, satisfactory results can be obtained by setting the pH of the abrasive slurry to 2 to 10, particularly 4 to 8. Various pH adjusters can be used for setting the pH. Examples of such pH adjusters include acids such as phosphoric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid, bases such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, and the like.
研摩材スラリーを用いた基板のＣＭＰ処理には、ポリウレタン等からなる研摩パッドを備えた研摩機を用いることができる。ラッピング又はポリッシング後の基板の研摩対象面を研摩パッドに当接させ、基板に所定の圧力を加えた状態下に、研摩材スラリーを供給しながら基板の研摩を行う。このとき、基板を構成する第１３族元素窒化物の六方晶の単結晶におけるＣ面である（０００１）面を研摩対象面とすることが、所望のステップテラス構造を形成しやすい点から好ましい。特に、（０００１）面のうち、第１３族元素が配置されている面を研摩対象面とすると、所望のステップテラス構造を一層形成しやすくなるので好ましい。 For the CMP treatment of the substrate using the abrasive slurry, a polishing machine equipped with a polishing pad made of polyurethane or the like can be used. The surface to be polished of the substrate after lapping or polishing is brought into contact with the polishing pad, and the substrate is polished while supplying a polishing material slurry under a predetermined pressure applied to the substrate. At this time, it is preferable that the (0001) plane, which is the C plane in the hexagonal single crystal of the group 13 element nitride constituting the substrate, is the surface to be polished from the viewpoint of easily forming a desired step terrace structure. In particular, it is preferable to use the (0001) plane on which the group 13 element is disposed as the polishing target plane because a desired step terrace structure can be more easily formed.
このＣＭＰ処理によって製造された本発明の基板は、その主表面に形成された特定のステップテラス構造を利用して、パワーデバイスや高周波デバイス用半導体等の各種半導体の材料として有用なものとなる。例えば、ＭＯＳ−ＦＥＴ、ＭＥＳ−ＦＥＴ、ショットキーバリアダイオード等の材料として有用なものとなる。 The substrate of the present invention manufactured by the CMP process is useful as a material for various semiconductors such as a power device and a semiconductor for a high frequency device by utilizing a specific step terrace structure formed on the main surface thereof. For example, it is useful as a material for MOS-FET, MES-FET, Schottky barrier diode and the like.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「％」は「質量％」を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples. Unless otherwise specified, “%” means “mass%”.
〔実施例１〕
研摩材として、平均粒径Ｄ５０が０．１６μｍである球状の高純度酸化セリウム粒子を用いた。この酸化セリウム粒子は、高純度の硝酸セリウム及び炭酸水素アンモニウムを用いて合成された炭酸セリウムを大気下に焼成して製造されたものである。焼成は、９００℃で２時間にわたって行った。焼成後に粉砕処理を行い、Ｄ５０を上述の値に調整した。上述した方法に従い測定された酸化セリウム粒子における酸化セリウムの純度はＴＲＥＯに対して９９．５％であり、フッ素の含有割合は０．１％、セリウムを除く全希土類元素の含有割合は０．５％であった。また、酸化セリウムの結晶子径は７３．６ｎｍであった。この酸化セリウム粒子を走査型電子顕微鏡で観察し、平面に投影すると、投影された二次元形状の輪郭が、複数の略直線部を連ねた形状をしており、かつ隣り合う２つの略直線部がなす角度がすべて鈍角になっていた。この酸化セリウム粒子を純水に分散させて濃度１０％の研摩材スラリーを調製した。したがってこの研摩材スラリーは、研摩材としての酸化セリウム粒子と、媒体としての水のみから構成されていた。研摩材スラリーに酸化剤は含まれていなかった。
[Example 1]
As an abrasive, having an average particle diameter D 50 of a high-purity cerium oxide particles spherical is 0.16 [mu] m. The cerium oxide particles are produced by firing cerium carbonate synthesized using high-purity cerium nitrate and ammonium hydrogen carbonate in the atmosphere. Firing was performed at 900 ° C. for 2 hours. To perform pulverization treatment after firing was adjusted D 50 to the above values. The purity of the cerium oxide in the cerium oxide particles measured according to the above-described method is 99.5% with respect to TREO, the fluorine content is 0.1%, and the content of all rare earth elements excluding cerium is 0.5%. %Met. The crystallite diameter of cerium oxide was 73.6 nm. When the cerium oxide particles are observed with a scanning electron microscope and projected onto a plane, the projected two-dimensional shape has a shape in which a plurality of substantially straight portions are connected, and two adjacent substantially straight portions. All the angles made by were obtuse. The cerium oxide particles were dispersed in pure water to prepare an abrasive slurry having a concentration of 10%. Therefore, this abrasive slurry was composed only of cerium oxide particles as an abrasive and water as a medium. The abrasive slurry contained no oxidizer.
ＧａＮのインゴットをスライスして直径２インチのウエハを切り出し、このウエハを基板として用いた。基板の主表面は、ＧａＮの六方晶の単結晶のＣ面である（０００１）であった。基板の主表面をグラインダーで粗削りした後、ダイヤモンド砥粒を用いてラッピングを行った。次いで、上述の研摩材スラリーを用いてＣＭＰ処理を行った。ＣＭＰ処理は主表面のＧａ面に対して行った。研摩装置として、エム・エー・ティー社製片面研摩機ＢＣ−１５を用いた。定盤に取り付ける研摩パッドには、ニッタ・ハース社製ＳＵＢＡ＃６００を用いた。定盤の回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は７１６３ｃｍ／ｍｉｎに設定した。またキャリア回転数は６０ｒｐｍ、外周部速度は９６１ｃｍ／ｍｉｎに設定した。また、研摩時の荷重は２００ｇｆ／ｃｍ２とした。研摩液の供給量は２００ｍＬ／ｍｉｎとした。研摩時間は３時間とした。このようにして、目的とするＧａＮ単結晶基板を得た。 A GaN ingot was sliced to cut out a wafer having a diameter of 2 inches, and this wafer was used as a substrate. The main surface of the substrate was (0001), which is a C-plane of a hexagonal single crystal of GaN. After rough cutting the main surface of the substrate with a grinder, lapping was performed using diamond abrasive grains. Next, CMP treatment was performed using the above-described abrasive slurry. The CMP process was performed on the Ga surface of the main surface. As a polishing apparatus, a single-side polishing machine BC-15 manufactured by MT Corporation was used. SUBA # 600 manufactured by Nitta Haas was used as the polishing pad attached to the surface plate. The rotation speed of the platen was set to 60 rpm, and the outer peripheral speed was set to 7163 cm / min. The carrier rotation speed was set to 60 rpm, and the outer peripheral speed was set to 961 cm / min. The load during polishing was 200 gf / cm 2 . The supply amount of the polishing liquid was 200 mL / min. The polishing time was 3 hours. In this way, the intended GaN single crystal substrate was obtained.
〔実施例２ないし４〕
実施例１において、酸化セリウム粒子の製造工程における粉砕処理の程度を変更することで、Ｄ５０が０．４２μｍ（実施例２）、０．８５μｍ（実施例３）及び１．１３μｍ（実施例４）である酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子を研摩材として用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
[Examples 2 to 4]
In Example 1, D 50 was changed to 0.42 μm (Example 2), 0.85 μm (Example 3), and 1.13 μm (Example 4) by changing the degree of pulverization in the production process of cerium oxide particles. ) Cerium oxide particles were obtained. An abrasive slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that the cerium oxide particles were used as an abrasive, and a GaN single crystal substrate was produced in the same manner as in Example 1 using this abrasive slurry.
〔実施例５ないし７〕
実施例１において、酸化セリウム粒子の製造工程における焼成条件として、７００℃・２時間の条件を採用した。更に粉砕処理の程度を変更することで、Ｄ５０が０．１４μｍで、結晶子径が４０．５ｎｍ（実施例５）、Ｄ５０が０．３６μｍで、結晶子径が３４．８ｎｍ（実施例６）及び、Ｄ５０が０．６２μｍで、結晶子径が４９．１ｎｍ（実施例７）である酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子を研摩材として用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
[Examples 5 to 7]
In Example 1, the conditions of 700 ° C. and 2 hours were adopted as the firing conditions in the production process of the cerium oxide particles. Further, by changing the degree of pulverization, D 50 was 0.14 μm, the crystallite diameter was 40.5 nm (Example 5), D 50 was 0.36 μm, and the crystallite diameter was 34.8 nm (Example 6) and cerium oxide particles having a D 50 of 0.62 μm and a crystallite diameter of 49.1 nm (Example 7). An abrasive slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that the cerium oxide particles were used as an abrasive, and a GaN single crystal substrate was produced in the same manner as in Example 1 using this abrasive slurry.
〔実施例８〕
実施例１において、酸化セリウム粒子の製造工程における焼成条件として、１１００℃・２時間の条件を採用した。更に粉砕処理の程度を変更することで、Ｄ５０が０．１５μｍで、結晶子径が８５．９ｎｍである酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子を研摩材として用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
Example 8
In Example 1, the conditions of 1100 ° C. and 2 hours were adopted as the firing conditions in the production process of the cerium oxide particles. By further changing the degree of pulverization, with D 50 of 0.15 [mu] m, crystallite diameter was obtained cerium oxide particles is 85.9Nm. An abrasive slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that the cerium oxide particles were used as an abrasive, and a GaN single crystal substrate was produced in the same manner as in Example 1 using this abrasive slurry.
〔実施例９及び１０〕
研摩材として、三井金属鉱業（株）製のミレーク（登録商標）Ｅ０５（Ｄ５０＝０．５μｍ）を用いたものを実施例９とし、ミレーク（登録商標）Ｅ１０（Ｄ５０＝１．０μｍ）を用いたものを実施例１０とした。これらの研摩材の成分は以下の表１に示すとおりである。また、これらの研摩材における酸化セリウムの結晶子径は１６．６ｎｍである。これらを用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。なお表１には、実施例１ないし８で用いた研摩材の成分も併せて記載されている。
[Examples 9 and 10]
As an abrasive, Example 9 using Millek (registered trademark) E05 (D 50 = 0.5 μm) manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. was used as Example 9, and Millek (registered trademark) E10 (D 50 = 1.0 μm). Example 10 was used as Example 10. The components of these abrasives are as shown in Table 1 below. The crystallite diameter of cerium oxide in these abrasives is 16.6 nm. An abrasive slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that these were used, and a GaN single crystal substrate was produced in the same manner as in Example 1 using this abrasive slurry. In Table 1, the components of the abrasive used in Examples 1 to 8 are also listed.
〔実施例１１〕
実施例９で用いた三井金属鉱業（株）製のミレーク（登録商標）Ｅ０５（Ｄ５０＝０．５μｍ）においてフッ素を除去したものを研摩材として用いた。これを用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
Example 11
A product obtained by removing fluorine in Millek (registered trademark) E05 (D 50 = 0.5 μm) manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. used in Example 9 was used as an abrasive. An abrasive slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that this was used, and a GaN single crystal substrate was produced in the same manner as in Example 1 using this abrasive slurry.
〔比較例１〕
研摩材として、ＭｎＯ２粒子（Ｄ５０＝０．５μｍ）を用いた。これを用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
[Comparative Example 1]
MnO 2 particles (D 50 = 0.5 μm) were used as the abrasive. An abrasive slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that this was used, and a GaN single crystal substrate was produced in the same manner as in Example 1 using this abrasive slurry.
〔比較例２〕
研摩材として、ＳｉＯ２粒子（Ｄ５０＝０．４μｍ）を用いた。これを用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
[Comparative Example 2]
As the abrasive, SiO 2 particles (D 50 = 0.4 μm) were used. An abrasive slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that this was used, and a GaN single crystal substrate was produced in the same manner as in Example 1 using this abrasive slurry.
〔比較例３〕
実施例１において、酸化セリウム粒子の製造工程における焼成条件として、６００℃・２時間の条件を採用した。更に粉砕処理の程度を変更することで、Ｄ５０が０．２３μｍで、結晶子径が８．５ｎｍである酸化セリウム粒子を得た。この酸化セリウム粒子を研摩材として用いる以外は実施例１と同様にして研摩材スラリーを調製し、この研摩材スラリーを用い実施例１と同様にしてＧａＮ単結晶基板を製造した。
[Comparative Example 3]
In Example 1, the conditions of 600 ° C. and 2 hours were adopted as the firing conditions in the production process of the cerium oxide particles. By further changing the degree of pulverization, with D 50 of 0.23 .mu.m, the crystallite diameter was obtained cerium oxide particles is 8.5 nm. An abrasive slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that the cerium oxide particles were used as an abrasive, and a GaN single crystal substrate was produced in the same manner as in Example 1 using this abrasive slurry.
〔評価１〕
実施例１ないし３並びに比較例１及び２で得られたＧａＮ単結晶基板について、主表面の状態を、原子間力顕微鏡「Ｄｉｍｅｎｔｉｏｎ３１００」（Ｄｉｇｉｔａｌ ｌｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）を用いて観察した。その結果を図１ないし図５に示す。これらの図から明らかなとおり、実施例１ないし３で得られたＧａＮ単結晶基板(図１〜３)においては、主表面に、一方向に延びる多条の原子ステップと、原子ステップの間に位置するテラスが整然と形成されている状態が観察される。図には示していないが、同様に、実施例４ないし１１で得られたＧａＮ単結晶基板においては、いずれもステップテラス構造が観察できた。これに対して比較例１及び２で得られたＧａＮ単結晶基板(図４〜５)においては、ステップテラス構造は観察されない。すなわち、実施例１ないし１１で得られた単結晶基板の主表面は、ステップテラス構造を有しており、該主表面の上に高品質のエピタキシャル成長膜を容易に形成することができる。原子間力顕微鏡による観察で測定されたステップの高さｈ及びテラス幅ｗは、実施例１において０．５５ｎｍ及び５６ｎｍであり、実施例２において０．５５ｎｍ及び５３ｎｍであり、実施例３において０．５５ｎｍ及び９５ｎｍであった。
[Evaluation 1]
For the GaN single crystal substrates obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2, the state of the main surface was observed using an atomic force microscope “Dimention 3100” (manufactured by Digital Instruments). The results are shown in FIGS. As is clear from these figures, in the GaN single crystal substrates (FIGS. 1 to 3) obtained in Examples 1 to 3, the main surface is provided with a plurality of atomic steps extending in one direction between the atomic steps. The state where the terraces located are formed in order is observed. Similarly, although not shown in the figure, in each of the GaN single crystal substrates obtained in Examples 4 to 11, a step terrace structure could be observed. On the other hand, no step terrace structure is observed in the GaN single crystal substrates (FIGS. 4 to 5) obtained in Comparative Examples 1 and 2. That is, the main surface of the single crystal substrate obtained in Examples 1 to 11 has a step terrace structure, and a high-quality epitaxial growth film can be easily formed on the main surface. The step height h and terrace width w measured by observation with an atomic force microscope are 0.55 nm and 56 nm in Example 1, 0.55 nm and 53 nm in Example 2, and 0 in Example 3. .55 nm and 95 nm.
〔評価２〕
各実施例及び各比較例で得られたＧａＮ単結晶基板について、研摩レートを測定した。研摩レートは、研摩前後の基板の質量差とＧａＮの密度（６．１ｇ／ｃｍ３）とから算出した。その結果を以下の表２に示す。
[Evaluation 2]
The polishing rate was measured for the GaN single crystal substrates obtained in each Example and each Comparative Example. The polishing rate was calculated from the difference in mass of the substrate before and after polishing and the density of GaN (6.1 g / cm 3 ). The results are shown in Table 2 below.
〔評価３〕
実施例１並びに比較例１及び２で得られたＧａＮ単結晶基板について、研摩後の主表面の表面粗さＲａ（ＪｌＳ Ｂ０６０１）を測定した。上述の原子間力顕微鏡「Ｄｉｍｅｎｔｉｏｎ３１００」（Ｄｉｇｉｔａｌ ｌｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製）により基板の主表面を測定し、同社のソフトウェア「Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ ５Ｖ」を用いて測定結果を解析することで表面粗さＲａを求めた。測定条件は、測定範囲＝１μｍ×１μｍ、測定点５１２×５１２ポイント、スキャンレート＝１Ｈｚとした。
[Evaluation 3]
For the GaN single crystal substrates obtained in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2, the surface roughness Ra (JlS B0601) of the main surface after polishing was measured. The surface roughness Ra was calculated | required by measuring the main surface of a board | substrate with the above-mentioned atomic force microscope "Dimention3100" (made by Digital instruments), and analyzing a measurement result using the software "Nanoscope 5V" of the company. The measurement conditions were measurement range = 1 μm × 1 μm, measurement point 512 × 512 point, and scan rate = 1 Hz.
Claims (6)
前記基板の表面を、請求項１に記載の研摩材スラリーで研摩する基板の製造方法。 A method for producing a substrate comprising a group 13 element nitride single crystal and having a plurality of atomic steps extending in one direction on a surface thereof,
The manufacturing method of the board | substrate which polishes the surface of the said board | substrate with the abrasive slurry of Claim 1.
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